PB dre enspm FonMarion. i Eeieainia Raffinage-Pétrochimie-Chimie-Ingénierie BRUTS - RAFFINAGE - PRODUITS SCHEMAS DE FABRICATION C - LES ESSAIS NORMALISES DE CONTROLE DE QUALITE DES PRODUITS PETROLIERS INTRODUCTION... af | + ESSAIS NORMALISES LIES A LA VOLATILITE DES PRODUITS PETROLIERS Distilation ASTM. Pression de vapeur REID — Points dsr oo il - ESSAIS NORMALISES LIES A LA COMBUSTION oe eS 10 Indices dectene . " Indice de cétane. == soo svesems ssa sven 7 Point de umée n Essals normalsés les a combustion des Wes. eee lI - ESSAIS NORMALISES LIES AU STOCKAGE ET A L'ECOUI FMFNT NES PRODUITS PETROLIERS... so soonninnnninennnnnmsenne 8 Mesure dela vscosité 28 ouvir brant du gazle moteur : oo Essais normalisés liés a la tenue du froid....... snes tnatnnsin sone a Déterminaion des points de trouble et écoulement oo : 31 Détermination de la température limite de fitrabilté. os 32 Determination du point de dispartin des cistaux dans les carburéacteus, nnn 88 IV - ESSAIS NORMALISES LIES A LA POLLUTION ATMOSPHERIQUE ET ALA CORROSION... Corrosion & la lame de Culvr@ sn... oe snes snstnni tree 38 Doctor test ....... “ B V -_ ESSAIS NORMALISES LIES A LA STABILITE ET A LA NATURE CHIMIQUE Teneur en gommes -Période dinduction so om) Stabilté& foxydation des gazcles oe Seeeercennsnee 40 Teneur en eau et séciments mt Teneur on asphaltenes 2 Teneur en insolubles des combustibles iquides : Couleur Stabilité de COWL .nsnsnnnnnnnnnnn 45 VI- TESTS SPECIFIQUES AUX PRODUITS BITUMINEUX, 46 Pénetrabite de raigulle soe : sone 4B Point de ramolisserent . vo soon AT F 2003 ENSPM Formation IndustrieINTRODUCTION Le mode diutiisation des diférents produits pétroliers exige que dans chaque cas ceux-ci possédent certaines propriétés par exemple = brler correctement dans un moteur pour un carburant, = _rester pompable & basse température pour un carburéacteur ou un GOM, + ne pas étre trop visquews pour un fuel four, + ete Le contréle de ces propriétés est réalisé par des essais normalisés qui sont des méthodes de mesure et dont fe mode opératore a été normalisé par les grands orgenismes de normalisation qui sont ASTM, ‘American Society for Testing and Materials IP. Institute of Pstroleum + 18.0. Organisation Internationale de Standardisation + AFNOR Association Francaise de Normalisation - CEN Comité Européen de Normalisation as essais normalsés correspondent soit 8 des mesures de propriétés physico-chimiques, soit & des essais de simulation dans lesquels on place le produit dens des conditions proches de celles de son atiisation. Les exigences de qualité pour les produits se traduisent alors par des spécifications portant sur les résultats des mesures obterues par les essais normalisés existe en France divers types de spéciications qui sont Les spécifications dovaniéres) : Elles ne visent qu’ aitférencier les produits supportant des taxes différentes et éviter ainsi Jes freudes, Les spécifications administratives) : ‘Arréiées par lo Direction des hydrocarbures au Joumal Official, elles constituent le texte legal augue! on se référe devant les tribunaux. Elles réalisent presque toujours un compromis entre les besoins de qualité EXIGEE PAR L'UTILISATEUR ET LES POSSIBILITES DES RAFFINEURS, Les spécifications intersyndicales|: Fixées par des circulaires de la Chambre Syndicale du Raffinage du Pétrole en collaboration avec la Direction des hyorocarbures, elles s'appliquent 4 certains produits, ‘eprenant, complétant et aménageant les spécifcations officialies au mioux de lintérét de Vutiisateur, Elles sont toujours plus sévéres que les spéoifications administratives. Les spécifications internes & un groupe pétrolier | Plus restrictive que les spécifications précédentes, elles tendent @ assurer le maximum de satisfaction la cientéie du groupe pétroier considéré, © 2003 ENSPM Formation Industrie2 Les essais normalisés qui penmettent de contréler la qualité des produits pétroliers peuvent étre regroupés en plusieurs familles principales eee ene seuss nun nnn seneevene sus eneesSnOEEEEEnOEEOEEEEESS + essais lis & la volatilité = essais liés & la combustion | + essais iés 4 "écoulement, & la lubrification et au stockage + essais és & a tenue au froid + essais és & fa pollution atmosphérique et & la corrosion + essais lids @ a stabil | Ja nature chimique | + tests spécifiques aux produits bitumineux | Comme les essais normalisés sont des mesures de laboratore lest important d'en connaitre a précision, Clst-é-ire la fourchette de valeurs admissibles pour chaque mesure [La répétabitité| : La répétabilté d'un essai donne la fourchette normale des valeurs obtenues par un méme opérateur travaillant dans un méme laboratoire avec fe méme matériel et sur le méme rogurt. Par exemple 6°C pour un point d'éclair P.M, supérieur @ 105°C 0,35 % pour une viscosité duile propre mais 2% pour une viscosité do fuel fourd La reproductibi _La reproductibiité d'un essai donne la fourchette normale des valeurs obtenues par des opérateurs différents travaillant dans des laboratoires mais faisant la méme mesure sur le ‘méme produit Par exemato 8C pour un point d'élair P.M. supérieur & 105°C 0,70 % pour une viscosité dhuile propre mais 7% pour une viscosité de fue! four © 2003 ENSPM Formation Industrierey | -ESSAIS NORMALISES LIES A LA VOLATILITE DES PRODUITS PETROLIERS Chague produit pétrolier répond & un intervalle de volaiité impose le plus souvent par ses conditions 'utisation, Les essais normalisés dont le but est de contréler la volatilité dun produit petrolier ont done les objects suivants ~ _caractériser globalement la volatilité dun produit comme cst le cas pour la distillation ASTM ~ caractériser les teneurs en constituants légers et lourds par rapport lintervalle visé et cela pour les limiter limitation en Iégers Tension de vapeur Reid Point 'écair limitation en lourds Point final ASTM Résidu ASTM temperatures limitation debulition en (°C) “ourds" Intervalle de volatilité correspondant a tutilisation limitation en “tegers" DerC sa Les essais normalisés de contrble de la volatiité présentés ci-aprés sont limités aux plus importants dentre eux = essais normalisés dans lesquels on repére les températures de vaporisation du produit : Distillation ASTM (NF MM 07-002 ou ASTM D86) = essais normalisés dans lesquels on mesure l'aptitude a 'émission de vapeurs par le produit : pression de vapeur Reid des carburants (NF M 07-007), points d'éclair (plusieurs normes)... © 2003 ENSPM Formation Industrie[ea] DISTILLATION ASTM. —Norme NF M 07-002 équivalente ala norme ASTM D 86 — Cet essai normalisé s‘applique tous les principaux produits pétroliers sauf aux gaz de pétrole liquéfiés et aux bitumes fuxés, II consiste & istiler 100 ml de produits dans des conditions normalisées et & relever les température Correspondant aux volumes de distilats éveporés ou recueilis. L'appareilage correspondant & essai manuel cconforme & la norme est représenté sur le schéma ci-dessous. Ballon (125 cm? uties) Tube métalique Echantilon a tester _-Condenseur (1000m9) au + glace plée oueau Plaque support en 100 om3 7 Eprowette —_| a de recette graduée 60, a <« i FR Ey On effectue le tracé de la courbe de distillation ASTM en portant sur un graphique les températures notées en fonction des volumes distilés Température Point final Point initial Partes 10 20 30 40 60 60 70 60 90 100 4% Volume distilé © 2003 ENSPM Formation IndustrieOn sintéresse généralement & des températures particulléres dant les défintions sont rappelées ci dessous | ~ | température de point initial (PI) | qui correspond & l'apparition dela premiére gout de liquide ~ | température de point final (PF) | qui estla température maximale relevée au cours de Vessai La distilation ASTM d'un produit pétrolier correspond a sa vaporisation sous la pression aimosphérique. Les températures oblenues dans essai sont donc en relation directe avec les températures d'ébultion normales des consttuants du prodult: une essence constituée de composés de points d ebulition compris entre 0 et 200°C a, par exemple, un point inal de 30°C et un point final de 185°C. De ce fait, tout changement de a volatilité d'un produit se traduit par une modification de sa courbe de distillation ASTM : sie produit devient plus ‘léger' les températures de distillation ASTM baissent. ~ sie produit devient plus ‘lourd” les températures de distilation ASTM augmontent. De la méme fagon & une température donnée de {a distillation ASTM correspond un pourcentage Volume plus important si le produit 's'allége" et inversement, |l faut signaler également importance particuliére du POINT FINAL qui situe les plus "lourds’ du produit et du RESIDU qui caractérise la quantité de constituents difficiles a vaporiser et susceptibles de se décomposer En résumé : + Falure de fa courbe de olstilation ASTM situe la volatilté des constituents qui se trouvent dans le produit. une exigence de volatilté est souvent traduite par un pourcentage distillé minimum une température donnée, tune limitation en “lourds* peut étre obtenue en fixant une température maximum pour le point final du produit. De méme on peut exiger un résidu inférieur @ une valour limite. © 2003 ENSPM Formation IndustriePRESSION (ou tension) DE VAPEUR REID DES PRODUITS PETROLIERS —Norme NF M 07-007 / ASTM D 5191 / EN 13016 — eo RvP La pression ou tension de vapeur Reid (TVR) est fa pression développée par les vepeurs d'un prodult pétrolier contenu dans une bombe normalisée & la température de 37,8°C (100°F). Cet essai ‘applique surtout aux carburants-auto. Llappareiliage utlisé est représenté ci-dessous. Lecture de la TVR ©) | Manometre atde I2o Val. te bulene Robinet ly TVR A Sobor PONE ( Tenlcdtion des cerbverts | Chambre & air (volume = 4) 100°F 378°C Chambre & essence (volume V) pawora ‘Appareil pour la mesure de la pression de vapeur Reid Cet essai consiste & rempli la petite chambre inférieure avec le produit, & plonger l'appareil dans le bain thermostasté & 37,8°C et & ouvir le robinet pointeau pour permettre au manométre de mesurer la pression due aux vapeurs émises par féchantilon qui s'exprime en hectoPascals (hPa) ou en kiloPascals (kPa): 1 hPa = 1 mbar, 1 kPa = 10 mbar (Patmosphérique = 1013 m bar) La valeur de la tension de vapeur Reld - ou RVP en anglais (Reid Vapor Pressure) - dépend irectement de la teneur du produit en constituants volati forte tension de vapeur. Dans le cas des carburants-auto la TVR est essentiellement iée & la teneur en butane qui est Je constituant le plus volatil de Passence. La TVR est un des facteurs qui caractérisent aptitude d'un carburant auto @ se vaporiser. © 2003 ENSPM Formation Industriebubedir, 60 €n Excepe SEC ® Eeoce “40°C (Tege ep Fite) ca Tb AL:[Pb —w deer say Meo F le bere coligelo., 38°C | POINTS D'ECLAIR | Le point d'éclair également appelé point de fash est fa température & laquelle it faut porter un | ‘produit pétrolier liquide pour quil émette dans des conditions normalisées, des vapeurs an quantité suffisante pour que celles-ci puissent s'enflammer en présence d'une flamme, A température supérieure & celle de son point 'écair les vapeurs émises par un produit pétroler forment donc avec Tair un mélange inflammable, Cette température ne doit toutefois pas &tre confondue avec la température d'auto-inflammabilité du produit qui est la température & laquelle le produit senfiamme spontanément dans Fai. Dans une coupe pétroliéte donnée, ce sont les constituants les plus volatls ou légers qui se \aporisent le plus faciement et qui constituent au-dessus de la phase liquide une atmosphere riche en ‘vapeur dlhydrocarbures, Un enrichissement d'un produit pétrolier en constituants i6gers a, de oe fat, our conséquence d'abaisser la température du point dial. Les résultats obtenus par les méthodes Gessais normalisés de mesure du point déciair sont daileurs trés sensibles & la présence de traces impuretés voiaties ou de produits trop legers. Le point o’éclair est une caractéristique trés importante puisqu‘ele conceme la sécurité des | operations de transport, de transfert et de stockage, Plusieurs appareils tous normalisés sont utliss pour mesurer un point d'éclir I faut noter que sur un méme produt is donnent des résultats dtférents et quil est nécessaire c'accompagner a valeur de la ‘mesure dun point délar de la nature de la norme correspondante, Les essais peuvent étre effectués en vase clos (closed cup) ou en vase ouvert (opened cup]: Point d'éclair en vase clos + Méthode M 07-011. (IP 170) apparel 'ABEL) pour points d'écair compris entre — 18 et + 71°C : Jet A1, pétrole lampant ~ Méthode M 07-019 (appareil PENSKY-MARTENS) pour points d'éclair > 50°C : Gazole moteur - Méthode M 07-036 (appareil ‘ABEL PENSKY} pour paints d'éclair compris entre + et 50°C pétrole lampant (specification douaniére) + Wéthode T 60-103 (dite AFNOR ou LUCHAIRE) : FOD et fuels lourds ~ Méthode NF T 66-009 (appareil Abel modifié pour points d’éclair < 110°C : bitumes fluidifiés et fluxés Point d'éclair en vase ouvert = Méthode T 60-118 (appareil CLEVELAND) pour points d'éclair > 80°C produits types huiles de raissage et bitumes purs. Dune maniére générale la précision des résultats c'essais en vase fermé est meilleure que celle en vase ouvert, Toutes ces méthodes normalisées découlent des méthodes américaines ASTM (sauf la méthode AFNOR). © 2003 ENSPM Formation Industriea] 4- POINT D'ECLAIR "AFNOR ou LUCHAIRE” - Norme T 60-103 Cette méthode permet de mesurer le point c'éclair des lubrifiants et des huiles combustibles suivant lune normalisation frangaise, Elle sadresse plus particulérement aux fuels ofl comestiques et aux fuels fours Lappareillage utilisé est représenté de maniére simpitiée sur le schéma ci-dessous. Thermomatre Dans cet essai léhantilon est Velleuse permanente Placé dans un creuset dont le couvercle est muni dune petite ccheminée, Le produit est chauffé Comore fil Je[*=\ pau 8 peu et le point c'étair est 3 Méa J “Cheminge — atteint quand les vapeurs qui s'échappent par la cheminés deviennent sufisamment riches en hydrocarbures pour stenfiammer en présence de ia veilleuse posionnée au-dessus de cele-c Creuset $2a3°C parminte Le thermométre plongé dans le produit permet de noter la température corespondante qui est le point recherche. anauee x Appareil Luchaire 2- POINT D'ECLAIR ET POINT DE FEU DES HUILES ET GRAISSES INDUSTRIELLES - APPAREIL CLEVELAND - Norme NF T 60-118 Thermométre \j Cette méthode de mesure du point Veilleuse d'éclair s'applique aux produits trés _ présentée tous les 2°C lourds comme les huiles de base et les \ bitumes pur, oo Le principe de fa méthode est le méme ‘que celui de fessai préoddent. Les dfirences résident dans le falt que le creuset n'a pas de cowvercle (vase ‘ouvert que la vitesse de chauffage est plus rapide et que la vellleuse n'est présentee qu’3 intervalesrégullers +5a6C par minute aot Appareil Cleveland (vase ouvert) {pour point él > 80°C) © 2003 ENSPM Formation Industrie[ca] 3- APPAREIL PENSKY-MARTENS (Point d'éclair > 50°C) NF EN 22719 Thermomte Entsinement semasue escamotable normaiisé de lagitateur Sy Fenétre dessais Disposit _, Commande dalumage de basculement a bascule de la lame ot ouverture de fenétro Alimentation == a selavelluse ¢ bet Couvercle Alimentation +—— cater Flamme déssei dela fama de supportage présentée pilote cuvase ious loa ‘utous les 2°C Agitatour vapours been Sela par minute Couche dir (ga4mm) 5 i 4- APPAREIL ABEL (Point d'éclair < 55°C) ASTM D 3828 et IP 170 Agiateur Disposttit Thermomate (gy de basculement Thermomete de bain dela ypieuse éonantilon cP Asticultion Cowverck I fi SNE Lampe veileus : ‘a Doigt Bain — d Echantillon—} dair Glissiare Détall du couvercle +1°C par minute é Flamme velleuse fous les 0,5°C 2 Bain merle © 2003 ENSPM Formation Industriecio Il- ESSAIS NORMALISES LIES ALA COMBUSTION DES PRODUITS PETROLIERS Les essais normalisés liés 4 le combustion concernent Jes carburants et combustibles qui représentent plus de 80 % de la consommation francaise de produits pétroiers, La qualité de la combustion est une préoccupation importante de utlisteur. Ele est caractérisée ‘notamment par les indices d'octane (NF M 07-026) recherche (RON) et moteur (MON) des carburanis des moteurs & allumage commands Ces propriéiés sont en relation avec "aptitude des essences automobiles @ subir une combustion sans détonation indice de cétane (NF M 07-035) des carburants des moteurs Diesel & allumage par compression. | s'agit ici de caractériser aptitude des gazoles de s'enflammer dans Fir chaud comprimé par le moteur, Compte tenu de Vutlisation dadditifs améliorateurs de Vindice de cétane, on distingue aujourdhui findize de cblane mesure (NF M 07035) wt Vindive de ubtane catculé (180 4264) = le point de fumée (NF M 07-028) des carburdacteurs, Celui-ci influe sur tes caractéristiques de la flamme dans les réacteurs des avions et notamment sur son rayonnement le résidu de carbone Conradson (NF M 60-116) pour le GOM, le FOD et aussi pour les fuels lourds. Cette caractéristique est en relation avec la formation de dépéts charbonneux Par ailleurs a valeur énergétique et aussi (un des premiers crtéres de qualité des carburants et des combustibles. Elle est caractérisée par le pouvoir calorifique (NF M 07-030). Bien quil s'agisse d'une propriété importante des fuels, seul le carouréacteur JET A-t répond a une spécification de pouvoir calonfique ‘minimum, © 2003 ENSPM Formation IndustriecH INDICES D’OCTANE DES ESSENCES AUTOMOBILES — NFM 07-026 — Lindice a'octane est une propriété essentielle des carburants auto. Elle caractérise l'aptitude du carburant a briller correctement dans un moteur a allumage command, Pour un moteur donné, "apparition d'un fonctionnement anormal li au carburant se tradult par un bruit métallique appelé cliquetis et par un écnautfement du moteur. 4+ LE CLIQUETIS ET SES CONSEQUENCES. Le principe du cycle d'un moteur & quatre temps et Iévolution de pression dans la chambre sont rappelés sur le schema ci-dessous, 1°" temps 2° temps : 3° temps: 4° temps : Admission ‘Compression Combustion Echappement entrée air + essence ‘et allumage ‘et détente sortie des gaz br Pression en bar o Ouverture point mort haut SOUPAPE * Formeture ECHAPPEMENT — [PMB:point mor bas ‘SOUPAPE ADMISSION Degrés du a tallumage °! vilebreguin z 180° 360" 540° 720" | Dans des conditions de fonctionnement classiques, on peut observer les valeurs suivantes ] + durée dela combustion : 18 2milémes de seconde | + avance @ allumage : de 4 & 25° de vilebrequin = pression maximale de 35 4 50 bar | (© 2003 ENSPM Formation IndustrieLe ciquetis est dd & une auto-inflammation instantanée, en un point de fa chambre de combustion, du carburant au lieu que celu-ci subisse une combustion rapide mais progressive avec une propagation normale du front de flamme issu de allunage par létinoelle de ia dougie. Le cliquetis apparait donc dans le mélange carouré qui est atteint en demier parle front de flamme gy dose Cette partie non encore bidiée, ou charge résiduel mélange dar et de carourant vaporisé, se trouve portée dans des conditions de pression et de température Frontde telles quelle peut s'auto- Mélange _- flame enflammer _brutalement He avant détre atteinte par le front de flamme. Zone de ciiquatis Piston — a 5 Les diagrammes cisdessous montrent les vibrations de la phase gazeuse dues 2 augmentation locale de la pression. Les vibrations frappent la téte de piston et provoquent le bruit caractéristique du cliquetis. Conséquences en cas de cliquetis intense et prolongé + surcharge du systéme de refroidissement et augmentation de température (deterioration du joint de culasse), pouvant aboutr ala casse du moteur allumage allumage détérion ‘mécaniques awwoneae Erosion de la culasse et du piston Combustion normale Combustion avec cliquetis Dateiration des bougies et des soupapes, © 2003 ENSPM Formation IndustriePour un earburant donné fapoariton du cliquetis dépend d'un nombre important de facteurs ~ conditions atmosphériques : pression - température + forme de la chambre de combustion, = réglage de la carburation (ichesse) = vitesse de rotation du moteur, + réglage de Vavance &Tallumage, .., ~ rapport volumétrique ou taux de compression du moteur quiest définia partir des volumes de a chambre dans les deux positions extrémes du piston : le point mort haut (PMH) et fe point mort bas (PMB) Volume de la chambre PMB, Taux de compression = “Volume de la chambre PNH On sait qu'un taux de compression élevé améliore le rendement du moteur et rédult, par onséquent sa consommation en carburant. Parallélement, le taux de compression détermine en grande partie les valeurs extrémes atteintes par la pression au cours de la combustion. Un taux de compression élevé conduit & des pressions plus fortes favorisant lapparition du cliquets. Jes moteurs aspirés usuels ont des taux de compression compris entre 8 et 11 is pour un moteur donné et pour des conditions de fonctionnement identiques | parition du clquetis ne dépend que du carburant. Ceest en se basant sur ces constatations qua été orBée une méthode normalise permettant dtévaluer et de classer les carburants en fonction de leur résistance au clquetis MOTEUR C.F.R, - INDICES U'UCIANE, DEFINITION E| MESURE, Moteur CFR Pour déterminer la capacté de résistance au cliquetis d'un carburant donné on utilise un moteur normalise mis au point par la "COOPERATIVE FUEL RESEARCH’ (C.F.R.). Cest un moteur monocylindrique tournant a vitesse constante, Pour faire apparattre ou disparaitre le clquetis on peut agir sur le taux de compression variable grice au déplacement de lensemible oylindre-culasse par rapport au bati du moteur. La mesure du cliquetis est réalisée par un détecteur dont Fextrémité est placée dans la chambre de combustion. Le signal est amplfié et transmis & un appareil de mesure le “Knockmeter’ (— Capteur de pression Micrométre Bougle ~ (Crémailiére) { Carter fixe DANAoVeA © 2003 ENSPM Formation Industrieci + Principe dela mesure : on consttue un mélange de 2 carburants étalons qui sont + heptane-normal qui cliquette facilament, auquel on a affectélinalce d'octane 0, isooctane (2,2 4-triméthypentane) qui @ une trés bonne résistance au cliquetis, auquel on a atinibué Indice 100, Par definition indice d'octane de ce carourant est donné par le pourcentage volumique isooctane dans le mélange de normal-heptane et disooctane, (On ait ans! qu'un carburant a un indice d'octane de 96 s'? provoque dans le moteur C.ER. un cliquetis identique 4 celu' observé pour un mélange de 96 % en volume d'isooctane et de 4 % en volume de normal-heptane, b- Méthodes normalisées (NF M 07-026) Deux méthodes principales sont uliisées pour les carburants automobiles. Elles diffrent notamment par la vitesse de rotation du moteur C.F.R. et par la température du mélange carburé & admission. — Méthode Recherche (Research) ou F1 : Indice d'octane recherche ou Research Octane Number (RON) La vitesse de rotation est de 600 trimn et le mélange carburé est admis & température ambiante, On obtient ainsi indice d'octane Recherche, — Méthode Moteur (Motor) ou F2 : Indice d'octane Moteur ou Motor Octane Number (MON) La vitesse de rotation du moteur C.F.R. est de 900 trimn et la température du mélange carburé & lzdmission est de Fordre de 150°C. Sensibilité du carburant ‘Compte tenu des conditions plus sévéres de la mesure, indice dloctane moteur est généralement inférieur & lindice d'octane recherche. La différence RON-MON est appelée sensibilité d'un carburant, Une spécification de MON ou de sensibilité est une garantie de bon comportement du carburant en conditions sévéres dutiisation, d- Répattition de octane - Mesure de AR Lors d'une accélération brutale, qui est dans la pratique la phase de conduite oi le cliquetis se ‘manifeste le plus souvent, le moteur aspire essentiellement pendant le phase transioire les fractions les plus “légéres' du carburant qui n’ont pas forcément le méme incice qoctene que celui du carburant lulméme ‘© 2003 ENSPM Formation IndustrieCHS Pour tenir compte de ce facteur dans la prévision du comportement des carburants dans une automobile ESSO STANDARD a mis au point une nouvelle méthode : la méthode AR entre lindice octane des fractions légeres du carburant et celui du carburant complet AR = RON du carburant - RON des fractions légares On parle souvent du AR 100 : dans ce cas les fractions légéres sont constituées par la fraction du carburant qui distlle jusqu’é 100°C. En général, le AR est positif et on cherche & élaborer des carburants dont le AR est aussi faible que possible, assurant ainsi une bonne régartiton de octane. I Ivexiste pas de specification officielle concemant le AR ; toutefois la valeur moyenne du AR 100 est volsine de 7 points octane, 3- INDICES D'OCTANE DES HYDROCARBURES Le tableau ci-dessous situe les valeurs relatives des indices octane des diférentes familles hydrocarbures. <+——— _Existent dans les pétroles bruts ———> | Produits dans. —>| les craquages PARAFFINES NAPHTENES | AROMATIQUES OLEFINES Parafines | Isoparaffines normalesen | en chaine chaine droite | ramifiée Masse volumigue | faible faible moyenne love faible a Nett | liquide | indice Recent, | wes alble aleve moyen tres clove assez élevé (RON) Sensibilité | trésfaibie | tres faible faible alevée trés dlevée En fonction des proportions respectives des différentes familles d!nydrocarbures composant les essences, on obtient des coupes petroligres dindices d'actane trés variables ainsi les essences lourdes de distillation provenant directement des pétroles bruts sont riches en paraffines normales et contiennent peu d'aromatiques : leurs indices d'octane sont donc tras faibles pat conte les essences de reformage catalytique (réformats) riches en aromatiques ont des indices d'octane recherche trés élevés et des indices d’octane moteur élevés sans plus les essences de craquage catalytique contiennent une proportion notable d'aromatiques ainsi que des oléfines et des hydrocarbures saturés. Leurs indices d'octane recherche sont donc assez élevés mais les indices d’octane moteur sont faibles un alkyiat ou un isomérat, riche en isoparaffines sont caractérisés par des indices d'octane moteur ts élevés © 2003 ENSPM Formation IndustrieC16 4 - ADDITIFS AMELIORANT L'INDICE D'OCTANE - SUSCEPTIBILITE DES CARBURANTS Das 1922 des chercheurs de la Société "General Motors" avaient découvert que certains composés cont la propriété d'améliorer la résistance au cliquetis des carburants, donc leur indice d'actane Parmi ceux-ci se sont imposés rapidement comme addtifs aux carourants-auto le plomb tétraéthyle(P. wide tob = 200°C Ie plomb tétraméthyle (P.T.M,) liquide top = 110°C | ‘ou un mélange des deux, LLeffet de addition des composés au plomb n'est pas le méme pour toutes les essences : certaines volent leur indice doctene augmenter fortement et fon dit qu'elles ont une grande susceptiilté au plomb, d'autres au contrare réagissent plus faiblement démontrant ainsi une fable susceptible au plomb. Lindize doctane avant adition de plomb est ait indice 'octane clair. Ces adits & base de plomi sont aujoura'nul remis en cause dans de nombreux pays. En effet, es recherches effeotudes depuis plus de 20 ans pour rédure fa pollution atmosphérique due aux gaz d'échappement des automobiles ont conduit a la mise en place sur le circuit <'échappement dun pot catalytique, Celu-c’ utiise un catalyseur favorisant rélimination chimique des produits toxiques contenus dans les gaz d’échappement, Lévolution des normes antipolution est telle que le pot catalytique est installé maintenant en Europe sur tous les véhicules ullisent des carburants auto, Les composés de plomb rejetés avec les produits de combustion constituent un poison pour Je catalyseur. Clest donc essentiellement actuelle utilisation des pots catalytiques qui est 2 origine de a remise en cause de Ftilisation du plomb comme additf octane dans les carburants Les directives légales en vigueur sont les suivantes ~ installation de pots catalytiques sur tous les véhicules neufs (depuis le 1°" Janvier 1993) suppression du plomb dans les carburants-auto distribués dans 'Union Européenne depuis le 1¢F Janvier 2000 La suppression du plomb est effective dans la majorté des pays de 'UNION. Certains bénéficlent toutefois dune dérogation provisore Il est & signaler que la suppression du plomb a conduit & Incorporer dans le supercarburant commercial remplagant le supercarburant plombé un additf Anti-Récession des Soupapes (ARS) & base de potassium. © 2003 ENSPM Formation Industrieci, INDICE DE CETANE DES GAZOLES — NF M 07-035 — indice de cétane est une propriété trés importante des carburants Diesel, cari mesure leur aptitude 4 s‘onffammer dans Je chambre de combustion des moteurs a allumage per compression. I! conceme surtout Je gazole moteur (G.0.M,) mals aussi le fuel oll domestique (F. 0.0.) 1- FONCTIONNEMENT DES MOTEURS A ALLUMAGE PAR COMPRESSION 0 TAUX DE Pression (bar) COMPRESSION 70 i * Moteur 60 - —_Délei dalumage a injection [ eames directe 14 8 17 i aa © Motour = a préchambre 0 6 e 20-24 Aa g F 30 2! 5 TEMPERATURE 3 5 5 bso DELAIR 5\3 ENFIN ED r 313 = DE COMPRESSION gS 10 “| © 400 600°C Injotion ot 0 Angle de rotation vlebrequin Dans ce type de moteur, le carburant est injecté dans le oylindre qui contient Fair réchauflé durant la phase de compression. On constate sur le schéma ci-dessus que la combustion ne démarre pas instantanément aprés le début de Finjection, En effet, il y a un décalage dans le temps entre le ‘commencement de injection et le début de la combustion repéré par Taugmentation brutale de la pression dans la chambre. Ce décalage est appelé délal dallumage. On congoit que ce déla dallumage a une grande influence sur le fonctionnement du moteur : | - en marche normale un combustible & fable délai dallumage conduit & une marche | douce et peu bruyante du moteur, en limitant 'élévation bratale de pression qui @ ‘haque cycle correspond a le combustion incontrélée du combustib injacté durant Ja période du délai inflammation lors des démarrages 4 fro, ol! les conditions dinfammation du combustible sont ‘plus diffe (faible température de Fair en fn de compression], un délal c'allumage | réduit du combustible est galement recherche (© 2003 ENSPM Formation Industrie orrcorea2. ce MESURE DU DELAI D'ALLUMAGE - INDICE DE CETANE a+ Moteur CFR Diese! Le détai dallumage n'est pas mesuré directement mais Ton compare fe comportement du gazole dans ‘un moteur normalisé (moteur C.F.R. Diesel) avec des mélanges de référence constitués par + une paraffine normale : le oétane (nC1s) présentant un faible délai d'allumage qui a par definition un indice de cétane égal 8 100 = un composé aromatique : Ic, méthy! naphtaléne de point d’ébuliton comparable présentant un délai dallumage élevé qui a par défintion indice de cétane 0. On ullse aussi comme carburant de référence heptaméthyinonane d'indice de cétane 15 comme référence basse Lindice de cétane est défini par fe pourcentage volumique de cétene dans le mélange des 2, carburants de référence qui a le méme délai d'allumage que le gazole essayé dans Je moteur CFR. Diesel, b- Indices de cétane des hydrocarbures Les indices de cétane des difiérentes familles d hydrocarbures sont donnés ci-dessous tee Existent dans les pétroles bruts > [eR Produits cans >| Paraffines normaies | Isoparafines en en chaine ramifiée chaine droite les craqueges PARAFFINES NAPHTENES | AROMATIQUES OLEFINES Masse volumique | 2 telat liquide faible faible moyenne éleves faible — an COC TOL es ——— v — | Indice de cétane tres élevé faible moyen ‘ible faible On voit que les gazoles plutot paraffiniques obtenus par cistilation des pétroles bruts ont des indices de cétane élevés. Au contraire des gazoles de craquage riches en composés insaturés de tyoe ~romatique ou oléfnique ont des indices de cétane bas. © 2003 ENSPM Formation Industriec+ Indice de cétane caleulé Lindi de oétane mesuré ne représente pas findice de cétane rel du produit dorigine quand celui tenferme des additifs pro-cétane. On utilise donc une autre approche de lindice de cétane dite indice de cétane caloulé pour apprécier la qualié du gazole hors adults, Catte méthode utilise & la bese deux proprétés faclement accessibles: lz masse volumique et a voltité La nature chimique du gazole est traduite par le paramétre masse volumique : on sait que les hydrocarbures paraffniques ont des densités nettement inférieures aux hydrocarbures naphténiques ou aromatiques. La volatilité du gazole est traduite par la température du point 50 % distilé ASTM, Ces deux paramétres suffisent pour déterminer indice de cétane (IC) calculé grace & 'abaque par poin's . Il permet de briler en méme temps une partie de Ia fraction hydrocarbonée des particules. Les pots 'oxydation existent en série, sur les véhicules allemands, depuis plusieurs années La catalyse "Dénox’ est en développement, et son effcacté est actuellement de 50 %, au mieux. Ce type de catalyse trouve aussi son intérét pour les véhicules & essence fonctionnant en mélange pauvre {excbs dai) Il est & signaler que le catalyseur Dénox est tres sensible a la présence de soutre, Cela explique en partie les nouvelles exigences de limitation de teneur en soufre du gazole, lest important de noter que Ia quantité de particule émises augmente eveo la teneur en soutre du gazole. Ceci provient du fait qu'une partie du $ se transforme en SO puis en H»SOg hydraté Ccomptabilisé en méme temps que les particules (fitation). Par ailleurs, la présence de soutre favorise "appartion de particules sous forme de sulfates, combinaison du soufre du gazole et des métaux (Mg, Ca) contenus dans les additfs des lubrifiants La dépollution des moteurs Diesel passe on conséquence inévitablement par le diminution de fa teneur en soufre des gazoles. La Directive Européenne a fixé les valeurs suivantes concernant la teneur en soufre des gazoles 0,2.% masse depuis le 1°7/10/94, 0,05 % masse & partir du 17/10/96, 0,035 % masse a partir du 12112000, 0,005 % en 2005 et enfin 0,001 % sans doute en 2008/2010. Cette évolution n'est pas sans conséquence sur le raffinage, qui doit notamment metre en ceuvre un renforcement des capacités et un accroissement des performances des unités de désulfuration des gazoves. © 2003 ENSPM Formation IndustriePoint de fume (rm) POINT DE FUMEE DES CARBUREACTEURS NF M 07-028 ou ASTM D1322 ‘= Smoke point — Pour assurer la longévité des matériaux constituant la chambre de combustion et les turbines dun réacteur d'avion, il est nécesseite dobtenir lors de la combustion une flamme claire limitant la propagation de chaleur par rayonnement et ainsi que la formation de partioules de carbone, Pour évaluer Ie comportement 'un carburéacteur lors de sa combustion, celu-ci est orolé dans une lampe & méche normalisée, On cnerche a obtenir la flamme la plus haute possible et cela sans formation de fumée. Cette hauteur de flamme, exprimée en milimétre, est mesurée & 0,5 mm prés sur tune échelle graduée incorporée & la ampe et est appelée point de funée’ du produit test. C77 Comps de la lampe - Echelle graduée ‘ Broleur porta mache | ‘Admission d'air "*squpement = | Mache pour monter et descendrela | Porte mache méche {non représenté) | . Echanillon Event 1)“ (20m) 5 CORPS DE BROLEUR 2 LA LAMPE, PORTE MECHE é Le point de fumée est en relation avec la teneur en hydrocarbures aromatiques. Par comparaison avec les autres familles, ces hydrocarbures sont, en effet, plus riches en carbone et conduisent lors de la combustion & une flamme plus rayonnante 2 cause de la présence de fines particules carbonées, lis donnent par conséquent plus ‘acilement une flamme fumeuse, Ainsi, une teneur élevée en aromatiques se traduit par un point de fumée fable et inversement comme on Je consiate sur le schéma ci-contre, 0 5 er a) g Aromatques (% volume) © 2003 ENSPM Formation IndustrieESSAIS NORMALISES LIES A LA COMBUSTION DES FUELS 1- POUVOIR CALORIFIQUE Les fuels étant vendus comme combustible, leur pouvoir calorfique est une propriété fondamentale sur laquelle, paradoxalement, ne porte aucune spécification officielle, Le pouvoir calorifique d'un fue! et plus généralement d'un combustible est la quantité de chaleur \ibérée dans les conditions déterminées parla combustion d'un klogramme du produit! s'exprime en kcallkg ou en Mulkg (MJ = mégajoule). La norme frangaise NF M 07-030 décrit une méthode de détermination d'un pouvoir calorifique supérieur (PCS) a volume constant des produits petrolies & partir duquel on peut déduire le pouvoir En effet, selon que eau formée lors de la combustion du fuel est récupérée & Iétat guide ou & Fétat vapeur, les quantités de chaleur dégagee diférent dune valeur correspondant & la chaleur de condensation de eau formée, Silleau est récupérée liquide, la quantité de chaleur est la plus élevée, on parle de PCS, si 'eau est récupérée vapeur on abtient le PCI, Généralement on sintéresse plutdt ala valeur du PCI, Les PCI usuels des fuels commerciaux sont les suivants Fuel-Oil Domestique 10150 kcallkg ou 42,5 Muikg Fuel-il Lourd 9400 kcallkg ou 39,4 MJ/kg TuelOil Lourdn®2TBTS 9900 kcallky ou 41,5 MUikg LAFNOR donne les indications suivantes concemant la fdélité de la méthode Répétabilté 50 kcallkg Reproductibilté 100 koalkg Les écarts entre les valeurs des PC! s'expliquent essentiellement par des différences de nature chimique des principaux hydrocarbures entrant dans la composition des fuels, On indique dans le tableau ci-dessous quelques unes de leurs propriétés : densité, C/M, PCI f ] Paraffiniques Naphténiques -—_Aromatiques et composés sulfurés e Densité Fable Moyenne Elevée Reoport Massique Feaible Moyen Blo BONE on Hydrogene | PCI. Bleve Moyen Faible © 2003 ENSPM Formation Industrie23) Les composés sulfurés lourds sont de nature chimique surtout aromatique et possédent des propriétés similares a celles des hydrocarbures aromatiques. (On voit done que le pouvoir calonifique a'un produit pétrolier diminue quand : Ja densité augments Je rapport CiH ainsi que la teneur en soutre s'aceroissent La tableau ci-dessous indique les propriéiés de quelques fuels commerciaux Valeurs usuelles | FOD. FON'2 | FO.N2TBTS a 0,830 - 0,880 1,095 0,945 ci 63 | 85 | 7 | Soute <02% 3.6% | <1% PCL keallg 10 150 | 9400 9800 | LE RESIDU DE CARBONE CONRADSON (NF T 60-116) Cet essai normalisé mesure le résidu obtenu aprés chauffage, combustion et pyrolyse dun échantillon de produit petrolier,L'apparelage est représenté sur le schéma ci-dessous, Ouverture — Hote Couvercle an fer horizontale — te | Couvercle en fer Bloc Creuset en fer Creuset en porcelaine isolant Sable — |— Creuset en fer embouti Chauftage 10mn Combustion 13 ma Pyrolyse 7 mn Dawara © 2003 ENSPM Formation IndustrieLe chauffage initial dure normalement 10 mn, la combustion 13 min et la pyrolyse 7 mn. Le résidy correspond & des produits non vaparisables dans les conditions de essai et sa masse est rapportée & celle de échantilon de départ cour exprimer le résidu de Carbone Conradson en % masse ( ou CCR). Le résultat de Fessal indique fa teneur du produit petrolier en composés non vaporisables formant des dépéts charbonneux de "coke" Cat essai conceme particulléremant le gazole ot le fuel-oil domestique (V'essai est réalisé sur les 10 % restant dota dstilaion de 'échantilon. Cette contrainte sur le gazole est destinée @ éviter "encressement des injecteurs et de la chambre de combustion par les produits cokétiables, En ce qui conceme le F.0.0. certains appareils de chauffage individuelfonctionnant au F.0D. utilsent pour veporiser le combustible une ‘coupelle & caléfaction” ou une ‘coupelle & vaporisation’, sorte de plaque chaude sur laquelle le combustible se vaporise, Si le F.0.D. contient des produits non vaporisables, iis craquent et forment du coke qui remplit fa coupelle rendant impossible le fonctionnement de l'appareil, Par ailleurs le carbone Conradson est également considéré comme ‘eflétant aptitude du FOD & brdler sans formation de suie. 11 intervient dans les propriétés des fuels lourds car il est en relation avec ies aiffcutés de combustion ef les émissions d‘imbrilés solides. (On fe rencontre enfin dans les spécifications des hulles de base et dans la caractérisation des charges lourdes dans les unités de conversion. © 2003 ENSPM Formation IndustrieC25 Ill- ESSAIS NORMALISES LIES AU STOCKAGE. ET AL'ECOULEMENT DES PRODUITS PETROLIERS La propriété essentielle intervenant dans les problémes d'écoulement et de pompabilité des liquides est la viscosité. Cette méme caractéristique est fondamentale pour la fonction Iubrification des hhuiles de base. Eile infervient également dans la pulvérisation des combustibles liquides. La viscosité est lise aux dificultés que rencontrent es particules de fluide dans leur libre déplacement les unes par rapport aux autres. Les methodes utiisées pour déterminer la viscosité conduisent & adopter 2 défiritions différentes la viscosité dynamique traduit la réalité des frottements intérieurs entre les particules de ‘iuide, Elle s'exprime le plus souvent en millipascalssecondes plus connus sous appellation ‘centipoises (abréviation : oP) VISCOSITE DYNAMIQUE 1 —» mPa. s ou centipoises (cP) + laviscosité cinématique prend en compte, en plus des frottements interes, la masse volumique ou densité du liquide, Cette demiére intervient a chaque fois que fon détermine une viscosité en mesurant un temps d’écoulement sous charge. On congo en effet que le temps obtenu dépend nan seulement de Ia viscosité propre du liquide mais aussi de Ia densité. La viscosite cinématique s'exprime dans le systéme Si en mls, On préfére souvent utiliser le mm/s qui cortespond & I'unité la plus connue de viscosité cinématique : le centistoke {abréviation: cSt. VISCOSITE CINEMATIQUE v > mm?ls ou centistokes (cSt) yet A titre de référence, la viscosité de l'eau liquide & 20°C est de 1 oSt, 4 i wie La viscostté des lquides varie avec la ternpérature Nelo mse Dune fagon générale la viscosité des liquides diminue trés vite quand la température augments. |! importe donc de pratiquer les mesures 4 des températures parfaitement contrélées. Celles-ci se déroulent le plus souvent & 40°C, 50°C ou 4 100°C, © 2003 ENSPM Formation IndustrieC5 . | MESURE DE LA VISCOSITE DES PRODUITS PETROLIERS 1- MESURE DE LA VISCOSITE CINEMATIQUE DES PRODUITS PETROLIERS - Norme NF T 60-100 La norme NF T 60-100 décrit une méthode de mesure de la viscosité cinématique des produits pétroiers iquides, Elle consiste @ mesurer le temps mis par un volume déterminé de liquide pour s'écouler, dans les conditions normalisées, par un capillaie calibré a température fxée. La viscosité cinématique est calculée & partir du temps d'écoulement par la formule Viscosité cinématique (en cSt) = C.t onstante du viscosimétre qui dépend de la taille du capilaie du viscosimétre utilisé temps écoulement en secondes. On utilise les appareils suivants +e viscosimétre Ubbelohde a niveau suspendu pour les iquides transparents + le viscosimétre Cannon Fenske 4 écoulement inversé pour les lquides opaques. Tube de remplissage Repéres Repéres Sens Sens écoulement Tube écoulement ‘apilare VISCOSIMETRE UBBELOHDE VISCOSIMETRE CANNON-FENSKE | 3 —liguides clairs — — liquides opaques — 5 © 2003 ENSPM Formation Industrieca Aprés remplissage, les schémas ci-aorés font apparaitre la situation de l'appareil Ubbelohde au déclenchement ef 2 Tarét du chronomat. Mesure du temps ‘écoulement dun volume j donné de produit & température { fixée & travers un tube capillaice 2- MESURE DE LA VISCOSITE A L'AIDE DE VISCOSIMETRES EMPIRIQUES La détermination de la viscosité peut étre effectuée avec d'autres appereils qui répondent tous au ‘meme principe : mesure & température donnée et un temps d'écoulement d'un volume donné de produit & travers un orice calibré, Les plus utlisés sont les viscosimétres Engler et Saybolt cont les schémas sont donnés ci-dessous. Niveau de li Thermometre obtuateur y wv r AES KHL py Cok veNoLeR Repore su ea SSF Liquide & Bain marie SS essayer Universal @ = 1,76 mm thermostaté 0 cmd Ajutage calibré Furol@ = 3,15 mm, Mesure d'un Flacon de Fond du bain temps diécoulement réception ‘thermostatique Fiacon de ‘s0cm3 réception La viscosité prend alors le nom de "apparel et sexorime ~ pour le viscosimétre Engler en Degré Engler (abréviation : °E) Pour le viscosimetre Saybolt en Secondes Saybolt Universal (SSU) si on utilise forfice ‘universal’ dun ciamétre de 1,76 mm et en Secondes Saybolt Furol (SSF) avec lorifice de 3,15 mm, Des tables de conversion permettent d'obtenir la correspondance entre les différentes unites de Vviscosit. © 2003 ENSPM Formation IndustrieC28) POUVOIR LUBRIFIANT DU GAZOLE MOTEUR —Norme ISO 12156-4/ ASTM D 6079 — Les systémes dinjecton utlisés dans les moteurs Diesel exigent absence de contaminants soldes et ‘eau, Parallélement oes dispositfs sont préservés d'une usure prématurée grace au pouvoir lubifiant du gazole (lubricity en anglais). Ce demier semble diminuer de manire notable quand la teneur en soutre du gazole diminue. Cette ‘duction du pouvoir lubrfiant conduit & des griapages des dispositis dinjeotion et & la nécessité des additfs spéciiques (additis de lubrifiance). Depuis Juillet 1999, une spécitication relative a la détermination du pouvoir ubrifiant a été introduite, essai, faisant Fobjet de la norme ISO 12156-1 consiste a faire subir & une bille immergée dans un chentilon de gazole un mouvement ateralf sous charge sur une plaque dessai. Sous Teffet du frottement il apparait sur la plaque une marque d'usure dont on mesure les dimensions, Plaque dessai Bao chauffant Charge appliquée I a Bac a carburant Mouvement doscilation Ce dispostf designe parle sigle HFRR (High Frequency Reciprocating Rig) conduit 'appréclaton du diametre dusure, La spécitication du gazole européen (EN 590) prévoit un diamétre de marque d'usure (8 60°C) sur la plaque d'essalinférieur & 460 jum, © 2003 ENSPM Formation Industrie DavwnieaESSAIS NORMALISES LIES A LA TENUE AU FROID On sait que Fabaissement de la température des produits pétroiars lquides conduit dans un premier temps & une augmentation de leur viscosit, Si le refoidissement se poursuit on constate Vapparrtion dans Ie liquide de trés fines particules solides appelées cristaux. Dans les cas de produits limpides cela se traduitd'abord parla formation d'un trouble lalteux. La taille des cristaux augmente ensuite provoquant des agglomérats qu! emprisonnent la phase liquide. Le produit devient ainsi péteux at le phénoméne s'aggravant, il fnit par empécher écoulement. Les problémes posés par la tenue au froid des produits pétroiers conduisent en distinguer 2 catégories ~ les produits réchauffés qui sont maintenus & une température suffsamment élevée pour éviter tout probléme lié a la viscosité ou & apparition de cristaux : fuels lourds, bitumes, + les produits non réchautfés qui doivent permstie & lutiisateur un emploi sans probiémes quelles que soient les conditions atmosphériques : carburéacteurs, gazole moteur, fuel-oll cdomestique, hulls de base, Les problémes de crstalsation concernent surtout une famile dhydrocarbures, celle des paraffines et plus particuiérement les n-paraffines dont le tableau ci-dessous situe quelques températures de cristallisation, Température de | Ett physique r-paraffines cfstalisation (°C) 320°C nCeHio +138 nCotie | fot +88 8 : +76 8 es Il siagit I des valeurs trés élevées comme le monte le tableau ci-aprés qui compare les températures de cristalisation dhydrocarbures en Cog appartenant 2 cifférentes familes chimiques. © 2003 ENSPM Formation IndustrieC30 Hyerocarbures on Cas empire ce nC zg paraffine normale +56 iCog isoparatfines -40.a+30 Cag naphténiques | environ - 40 Cog. aromatques de-60a-30 Les essais normalisés utlisés pour garantr les risques de cristalisation des paraffines sont les suivants + Point de trouble et d'écoulement Norme NF T 60-105, + Point de trouble (gazole - gazole péche - fueloil domestique) Normes ISO 3015 - ASTM D 2500 te Medd our oa fe cteoe + Point d'écoulement (huiles de base fuel damestique) — Normes ISO 3016 - ASTM 097 + Température limite de filtrabilité (gazole - gazole péche - gazole grand fold - fue!-oil domestique) A> AMIs — evetclenl™ Normes NF M 07-042 et EN 116 + Point de disparition des cristaux dans les carburéacteurs (Jet A‘) Norme NF M 07-048 © 2003 ENSPM Formation Industrie+ POINT DE TROUBLE (CLOUD POINT) ‘Thermamatre anes + POINT D’ECOULEMENT (POUR POINT) On introduit féchantilion jusqu'au trait repére dans le tube & essai et on positionne le thermométre comme Findique le schéma c-contre, (On réchauffe ensuite téchantilon avant de le refroidir progressivement avec des bains réfigérants de plus en pls frods, On commence les mesures & une température de référence multiple de 3°C et supérieure de 18°C au ‘moins au point d’écoulement présumé et fon examine le tube & essais toutes les fois que la température baisse eC. és que Thuile ne coule plus lorsque le tube est incling on maintient le tube & essai dans la position horizontale pendant § secondes comptées au chronometre, Le point écoulement est ateint si, dans ces conditions, la surface ne se déforme pas, DETERMINATION DES POINTS DE TROUBLE ET D’ECOULEMENT | DES PRODUITS PETROLIERS Norme NF T 60-105 tow | cat Léchantilon est réchauffé au moins 15°C au- dessus du point de trouble supposé et introduit jusqu'au trait repére dans le tube 2 essai Celui-cl est fermé avec le bouchon et on positionne le thermométre tel quil touche le fond du tube, On tefroidit ensuite progressivement en uiilsant des bains réfrigeranis de plus en plus ‘roids et on vérifie la limpidité du produit tous les degrés. Le point de trouble est la température @ laquelle apparait un trouble distinct au fond du tube & essai +——Thermomatre bauowa Le point d'écoulement est la température indiquée & ce moment par le thermométre augmentée de 3°C. © 2003 ENSPM Formation Industrie32 | DETERMINATION DE LA TEMPERATURE LIMITE DE FILTRABILITE —Norme NF M 07-042 - CEN EN 116 — Cette norme s'applique aux coupes ef produits du type gazole moteur ou combustible pour les instalations de chauffage domestique (Fuel-Oil domestique). La température limite de filtrabilité (T.LF,) ou Cold Filter Plugging Point (C.F.P.P.) est la température la plus élevée 2 laquelle un volume déterminé de produit cesse de traverser en un temps limité un appareil de filtration normalisé quand il est soumis & un refroidissement dans des conditions normalisées. Elle a pour but d'évaluer la température la plus basse jusqu’é laquelle le produit peut s'écouler libremert, Dans e cas des carburants pour moteur diesel la température déterminée est généralement proche de la température de défaillance en service. On constate par contre une marge de fonctionnement corrcte pour le fuel domestique. Le volume aspiré & travers le fire métalique (dont la taille des mailles est de 45 jim) est de 20 ml, La T.LF. est alteinte quand le temps daspiration du liquide devient supérieur & 60 secondes. eee s+ Atmosphere de produit liquide travers un filtre A température fixe Vide décroisserte =e éession + Riépétiion & 20 mbar chaque dog + TL attoint { temps d'aspiration | QO 24mn Pipette Eprouvette Cale annulaire Bain réfigérant (34°C) Jaquette Ensemble de filtration Thermométre Tamis acier inox 45 um -€90006 © 2003 ENSPM Formation Industrie Ensemble de filtration DanaannDETERMINATION DU POINT DE DISPARITION DES CRISTAUX DANS LES CARBUREACTEURS —Norme NF M 07-048 — Ul s’agit dun esse refroidi en étant agi malisé de simulation au cours duquel I'échantillon de carburéacteur est comme il peut étre dans les réservoirs d'un avon qe ajoot KALTP com yet Ot Cel) poor emeliorey Le Fea au Prose interd’t Agitateur : en laiton —| Thermométre int étanchéts ‘ou collier en laiton 2 + Tube paroi -— Vase isolant Liquide rérigérant Le carburéacteur est refrcidi dans Tappareilage c-dessus en étant vigoureusement agit6, simulant ainsi les conditions de refroidissement qui peuvent se rencontrer en vol. On note la température 2 laquelle des cristaux d’hydrocarbures apparaissent : clest le POINT DE CRISTALLISATION, On ‘etre alos le bain rérigérant et on laisse le produit se rechaufferlentement en continuant Fagitation, ‘On note la température correspondant a la dispartion complete des cristaux : Cest le POINT DE DISPARITION DES CRISTAUX (ou FREEZING POINT), L'essai est valable si Pécart entre les 2 températures est inférieur & 3°C. © 2003 ENSPM Formation Industrie[ox] IV- ESSAIS NORMALISES LIES A LA POLLUTION ATMOSPHERIQUE ET ALA CORROSION —— |" Les composés soufrés présents dans les produits pétroliers sont les principaux responsables des problémes de POLLUTION ATMOSPHERIQUE et de CORROSION causés par les produits pétroliers 1- POLLUTION ET CORROSION PAR LE SOUFRE La combustion du soutre contenu dans les carburants et combustibles conduit la formation d’oxyde de soufre gazeux $0. On estime que la génération de SOz par ce processus de combustion génére dans fe monde environ 60 millions de tonnes de SOz par an soit plus que fa production naturelle par les voloans et océans. Le S02 produit contribue essentiellement a la pollution urbaine et aux pluies acides. Compte tenu du danger quil présente pour la population et la végétation, la limitation définie par la réglementation européenne prévoit de situer aux alentours de 50 ugim? au maximum la teneur de ‘802 dans l'atmosphére des zones urbaines. Plus spécifiquement le soutre présente des inconvénients en fonction de Tutlisation du produit + le soufre dans les carburants cunlibue aux rejels d'uxyde de soufie, 1 avctull la production de particules par les moteurs Diesel et surtout il constitue un frein & | éimination des oxydes d'azote dans les echappements par les pots catalytiques + le soufre dans les combustibles est transformé lors de la combustion en SOz mais aussi pour une faible partie en trioxyde de soufre SO. Ce gaz est trés solubles dans l'eau formant alors un acide trés corrosif: ACIDE SULFURIQUE Pour éviter la corrosion des fours et chaudiéres utlisant des combustibles a forte teneur en soute, i est nécessaire de rejeter & l'atmosphére des fumées de combustion & température suffisamment élevée pour éviter la condensation de la vapeur d'eau contenue dans les fumées et donc la formation acide sulfurique. Cela limite en conséquence la potential de récupération de chaleur sur ces fumées et réduit en conséquence le rendement thermique de ces installations de chau Composés soutrés présents dans = les combustibles les carburents +humidité \ else Acide suifurique H2S04 © 2003 ENSPM Formation Industrie2- C35] METHODES DE MESURE ET LIMITATION existe 2 méthodes normalisées principales permettant de contréler la teneur en soutre des produits pétroliers. lz méthode WICKBOLD qui s‘applique aux carburants-auto, au carburéacteur, au gazole moteur et au fuel-il domestique a méthode du FOUR A INDUCTION utlisée uniquement pour les fuels lourds Dans ces deux essais, un échanfilon du produit pétrolier est brilé, les gaz de combustion contenant les oxydes de soutres sont recueilis et par dosage chimique on peut déterminer la quantité de soufre que contenait 'échention. Les spécifications frangaises actuelles (Janvier 2000) concernant les principaux produits pétolers figurent dans le tableau ci-dessous 1 Teneur en soutre ; ‘ Observations Produits maseuny Evolutions probables % masse Supercarburant sans 0,015 0,005 % en 2005 plomb 0,005 % en 2008 | det At 03 0,4 % en 2008 Gazole moteur 0,035 0,006 % en 2008 0,001 % en 2008/2010 Fuel oil domestique 02 0,1 % en 2008 Fuels lourds n°2 40 n°2BTS 20 1% en 2008 saut fuels soutes n°2 TTS 110 | © 2003 ENSPM Formation IndustrieEPREUVE DE CORROSION DU CUIVRE PAR LES PRODUITS PETROLIERS ESSAI A LA LAME DE CUIVRE Norme NF M 07-015 ‘et Norme NF M 041-007 pour les G.P.L. Certains composés soutrés agressifs sont présents dans les produits pétrler. PRINCIPE ET MODE OPERATOIRE f C iL Ve é J fanne supérieure RS +— Cowercle démontable Ciel gazeux Tube dimmersion Le cuivre étant partculirement sensible & + Niveau de liquide la présence de ces composés corrosis, on utlise une éprouve de CORROSION A LA LAME DE CUIVRE. Une lame de cuivre polie est immergée pendant une durée déterminée dans un échantilon du produit, pétrolier maintenu a température fxée, Lame de cuivre \Vanne inférieure ( fA i oO i — Bombe dessai — z CONDITIONS DELESSAL | PRODUITS 3h dans un bain & 50°C Essences (sau aviation, pétrole lampant) 3h dans un bain 8 100°C White-Spirt 2h dans une bombe & 100°C Essence aviation, kéroséne ‘hans une bombe &37,8°C (100°F) __| Gaz de pétrole lquetiés. La lame est ensuite retirée, rincée, séchée et comparée avec des lames corrodées types ou avec les indications données dans le tableau figurant ci-aprés, © 2003 ENSPM Formation IndustrieC37 CLASSIFICATION DESIGNATION DE LA LAME. DESCRIPTION Fraichement polie + Orangé, presque semblable & 1 Temissement léger une lame fraichement polie b= Orangé fonoé a- Rouge bordeaux b- Lavande c- Colorations multiples avec 2 Temissement modéré bleu lavande etiou argent sur rouge bordeaux d+ Argenté | e- Bronzé ou doré a - Pellicule Magenta sur lame bronzée 3 Temissement foncé b Colorations multiples avec présence de rouge et de vert {irisation) mais pas de gis Noir transparent, gris foneé ou: brun avec du vert irisé| 4 découvert Corrosion b- _Noirgraphité ou mat ¢- Noirbrilant ou noi jais Ces classifications sont données dans un ordre de corrosivtécroissante des échentilons. RESULTATS On note le corrasivité de léchantilion en relevant le numéro de la série des lames de référence ou ‘encore celui de la description correspondante donnée par le tableau. existe pour ies carburéacteurs un essai de corrosion & la lame d'argent (Norme IP 227) la durée do lessai est de 4 heures & 50°C, la corrasivité se note également par un numéro correspondant & des lames d'argent corrodées. © 2003 ENSPM Formation IndustrieDOCTOR TEST — Norme NF M 41-006 et Norme NF M 07-029 — ee Cet essai appelé aussi au plombite de sodium et soufre @ pour but de rechercher qualitativement la présence de hydrogane sulfuré (H2S) et des mercaptans dans : ~ le butane commercial (NF M 41-008) ~ _ les produits liquides peu colorés ayant un point final de distillation ASTM inférieur & 300°C wihite-spirt, coupes essences, carbureacteurs (NF M 07-029), PRINCIPE ET MODE OPERATOIRE (cas du butane) + On verse dans un gros tube & essai un volume de 10 ml dune solution de plombite de sodium, puis le tube est rettodi en faisant circuler un peu de butane & fextériour, le long du tube + Quand le tube est froid on ajoute environ 20 mi de butane liquide. II se forme 2 couches de liquide, ‘a butane moins dense formant la couche supérieure. On ferme extrémite du tube avec le pouce et on lagite pendant 15 secondes, + On ajoute ensuite un peu de fleur de soutre et 'on agite de nouveau pendant 15 secondes. * Apres un repos d'une minute environ on observe la couleur de la solution de plombite et celle de lafieur de soutre, RESULTATS Liessal est dit positif sla solution présente une coloration noire ou brun foneé ou sila couleur jaune du soute est notablement masquée essai est dit négatif si la solution n'a pas nettement changée de couleur et si la surface du soufre est jaune clair ou seulement colorée en gris avec de légers points nors EN CONCLUSION DOCTOR TEST POSITIF : présence d'H2S etiou de mercaptans changement de couleur DOCTOR TEST NEGATIF : - trés peu o'H2S evou de mercaptans (en général | ‘moins de 5 g par tonne) | ~ pas de changement de couleur. © 2003 ENSPM Formation IndustrieV- ESSAIS NORMALISES LIES A LA STABILITE ET ALA NATURE CHIMIQUE TENEUR EN GOMMES -PERIODE D'INDUCTION STABILITE DES CARBURANTS Les essences de craquage catalytique contiennent un pourcentage important d’oléfines et éventuellement une faible proportion de dioléfines, calles de craquage a fa vapeur contiennent des pourcentages importants d'oléfines, de dioléfines st de composés styréniques. Cos produits sont moins stables chimiquement que ies autres constituants des essences. En effet, au contact de Toxygéne dissous dans le carburant, des réactions chimiques s'initient et conduisent @ une polymérisation de ces composés : cest-a-dire &la réunion dun certain nombre de molécules pour en former de nouvelles plus complexes qui apparaissent sous forme de dépéts et qu'on appelle "gommes’, FORMATION DE GOMMES Elle lieu en présence doxygéne. D'abord tres lente, elle s'accélére ensuite, le délai avant oxydation tant caracténisé par la mesure de la période d'induction du carburant. Favorisée par la présence oxygene dissous, elle est acoélérée également par faction de la chaleur et de la lumiére. On peut retarder la formation des gommes par incorporation a'adaitis. METHODES DE MESURES NORMALISEES + Gommes actuelles (NF M 07-004 identique a la Norme Européenne EN-5) Ce sont les gommes existant au moment de la mesure. Elles ne tiennent donc pas compte de celles ui pourraient se former lors d'un stockage prolongé du produit. La teneur en gomme actuelles ast le résidu obtenu aprés soufflage d'air chaud (pendant 30 min) sur le produit (tous deux & 160°C environ pendant 30 min) et insoluble dans le n-heptane, elle s'exprime en mg pour 100 mi, + Stabilité a foxydation : Gommes potentielles - Période d'induction (NF M 07-012 et NF M01-13) Ces caractérstiques sont partculérement importantes quand les produits doivent subir un stockage prolongé. La détermination des gommes potenteles se fait en réalisant un viellissement rapide d Carburant qui est placé dans une bombe sous pression d'oxygéne (7 bar) a 100°C pendant 1 heures. La quantté de résidu obtenu aprés lavage au n-heptane permet de calculer la quantté de gommes potentiles. Paraliélement, a période d'induction correspond au temps & partir duquel on observe une chute de fa pression doxygéno qui corespond & une dégradation du produit. Pour le supercarburant sans plomb, la spéctfication de ‘stebilité& 'oxydation' impose une période dinduction supérieure ou égale 4 360 minutes, © 2003 ENSPM Formation Industriecag] STABILITE A L'OXYDATION DES GAZOLES* — NF M 07-047 ou ASTM D 2274 — ** Cet essai a pour but de quantitier par vieilissement les précurseurs de sédiments et de gommes présents dans le gazole qui sont en particulier des composés insaturés instables issus des procédés de craquage. Les effets de cette présence de ces composants sont les suivants ~ formation importante de dépéts dans les stockages ou les circuits d'alimentation = encrassement plus important des injecteurs ou des brileurs ~ contribution & une mauvaise combustion (et donc @ des émissions plus fortes de polluants) par dégradation cu carburant du fat d'une oxydation lente + Le gazole (350 mi) préalablement filtré sous vide, placé dans une cellule d'oxydation, subit un Vieilissement avec barbotage d'oxygéne (débit O2= 3 Ih), la cellule tant immergée dans un bain & 95°C pendant 16 heures. + Aprés refroidissement dans lobscurté jusqu’a température ambiante, le contenu de la cellule est fitré sous vide dans un creuset ; cette demiére ainsi que le tube d'alimentation d’oxygéne sont rinoés & Theptane normal et le solvant de ringage fit + Aprés séchage (étuve & 100°C pendant 1 heure) du creuset, on détermine par pesée la teneur en sédiments (8), La cellule et le tube & oxygéne sont ensuite lavés par un mélange acétoneltoluéne (solvant de gommes} jusqu’a enlevement de tous les dépéts. Aprés évaporation du solvant, on procéde a la détermination des gommes (G) conformément a la norme NF M07-004 (gommes actuelles : soutfiage dir chaud, lavage au n-C7) Alimentation Fen oxygene (3h) Condenseur s+ ac Eau La masse totale M des insolubles + apres vellssement est: M = S42 pour 100 mi de prise dessai 16heures . eee Le résultat est exorimé en gim? (ce qui revient & multiplier M (exprimé en grammes) par 104). |_Echantion (850 mi) bawoea Il est précisé que cette méthode ne donne des résultats représentatits de fa stabilté au stockage que si essai est effectué moins de 8 jours aprés la fbrication du gazote. | faut noter qui y a une diférence de porosité de membrane du fire entre les 2 méthodes : INF : 20-40 pm ; ASTM 08 um La cellule doxydation est équinée dun condenseur pour évte les pertes par évaporation © 2003 ENSPM Formation Industriecat TENEUR EN EAU ET SEDIMENTS | + TENEUR EN EAU (NF T 60-113) Eile doit étrelimitée & 1,5 % en masse dans les fuels lourds. ll s‘agit 18 dune limite qui se situe trés au-dessus des valeurs habituelles constatées pour les fuels commerciaux. La teneur en eau est mesurée selon la norme NF T 60-113 (distillation & reflux en présence d'un solvant non miscible & feau et piggeage de eau). I est & noter que si "eau émulsionnée est généralement favorable @ la combustion sau libre peut au ccontraire étre trés génante. ENEUR EN EAU ET SéDIMENTS (NF M 07-020) La teneur en ‘eau et sédiments" est mesurée par centrifugation, elle s'apolique essentiellament aux pétroles bruts. On !ppelle quelquefois B.S.W. (Basic Bottom, Sediments and Water). Le résultat de 'essai exprime en % volume la teneur en eau et sédiments de léchantilon, il ne permet pas de fourir la teneur en eau indépendamment de la teneur en sédiments. Le terme “sédiments" désigne dans cet essai uniquement les impuretés solides et ne prend pas en compte les asphalténes. En effet, la centrifugation de léchantilon est réalisée en présence d'un volume de foluéne égal & celui do la prise d'essai, assurant ainsi la mise en solution des asphaiténes. Cette mesure de BSW est une importance prinorile pour la comptabilsaton des quantités de | pétroles bruts effectivement réceptionnées. © 2003 ENSPM Formation IndustrieC2 TENEUR EN ASPHALTENES —NFT 60-115 — Les résidus sont constitués d'hydrocarbures lourds parmi lesquels certains ont une masse molaire trés élevée, sont irés riches en carbone et regroupent la plus grande paitie des métaux comme le nickel et le vanadium. de nature chimique mal définie et trés variable d'un brut & autre, ces ‘composés sont appelés asphaltenes. Selon la norme NF T 60-115 on définit arbitrairement comme ASPHALTENES /a fraction d'un résidu précipitée aux conditions de lesszi par heptane normal mais soluble dans le toluéne chaud ; de cette meniére les asphaltenes ainsi définies ne comprennent pas le sédiments minéraux eventuellement présents dans le résidu, La composition d'un résidu peut tre représentée comme suit = MALTENES milieu huileux ale oS Solubles Insolubles dans le n-heptane dans le n-heptane Le maintien en suspension des asphaltenes au sein des résidus est permis par la présence dans le milieu huileux des consttuants présentant des caractéristiques communes & la fois aux asphaltenes et au reste du milieu hulleux. II siagit d'hydrocarbures de masse molaire élevée et de nature aromatique marquée. La double affnité de ces constituants appelée RESINES pour les asphalténes et les hydrocarbures de Thuile leur permet en quelque sorte de solubiliser les asphaltnes dans I'huile, Une représentation schématique de la structure des résidus est donnée surle schéma suivant © 2003 ENSPM Formation IndustrieUn résidu & Mchelle microscopique ne présente done pas les caractéristiques d'une solution homagéne, i s‘agit dun systéme colloidal. La phase continue est consttuée par les hydrocarbures dé Thuile, on y distingue partois les hydrocarbures Saturés (S) ot les Aromatiques (A). La phase dispersée est composée, quant a ello, par des associations de résines et d'asphalténes appelés micelles. On dit encore que les asphaltenes sont peptisés of cela conduit & une dispersion stable ce ces demiers dans le résidu Ces différents points apparaissent sur le tableau ci-aprés : (MALTENES (rnteu hulleus) RESINES HC saturés + eromatiques Selon leur nature, liée au brut d'origine et aux traitements thermiques quils ont pu subir, les asphalténes des résirlus sont plus ou moins facilement peptisables pour former des micelles. Le rmiligu hulleux, de son cdte, selon sa composition présente un pouvoir peptisant ou pouvoir solvant variable vis 2 vis des asphaltenes du résidu Un résidu est stable ef présente un aspect homogéne, si ces asphalténes sont entiérement dispersés dan la phase liquide sous forme de micelles. pour cela i faut bien str que le pouvoir solvant disponible des malténes sot supérieur au pouvoir solvant requis par les asphaltines. Si cette condition n'est pas remplie, fe résidu est instable c'est-a-dire que fa fraction d’asphalténes non peptisée précipite ef conduit 2 la fommation de dépéts, on dit quily a floculation du résiu. © 2003 ENSPM Formation IndustrieTENEUR EN INSOLUBLES DES COMBUSTIBLES LIQUIDES — NF M 07-063 — PRINCIPE Cet essai normalisé s‘applique aux combustibles liquides, il consiste & mesurer quantitativement leur teneur en impuretés solides provenant d'une contamination (sel, sable, rouille, coke, fibres, débris, divers) ou dune précipitation d'asphaltenes. La température de essai est de 100°C pour les fuels-oil dont la viscosité ne dépasse par 40 cSt a 100°C; pour les autres combustibles, il convient d adapter la température au produit essayé en tenant compte de son point d'éclair et de sa viscosité. MODE OPERATOIRE Une prise dessai représentatve de échantilon étudié est fltrée a 100°C a travers trois disques de microfibres de verre (WHATMANN GFIA) de caractérisiques bien définies et de masses connues. Aprés filtration compléte de la prise d'essai, les disques sont soigneusement lavés avec successivement du dodécane pur et de heptane normal pur afin d'éliminer toutes traces 'hydrocarbures résiduelles. Les disques sont ensuite séchés dans une enceinte chauffante puis pests. La diférence entre les accroissements de masse des deux disques supérieurs, rapport & la prise essai représente la teneur en insolubles de 'Schantilon qui s'exprime en % masse, SIGNIFICATION + Les résidus de distillation sont des produits stables, ils ont de trés faibles teneurs en insolubles (0 810,05 % masse), + Les fuels craqués ont des teneurs en insolubles qui augmentent avec lintensité du craquage quis, ont subi. Si la conversion est trop élevée lors du craquage thermique, la teneur en insolubles devient trés élevee et le produit n'est plus stable. La spéctication adoptée en Septembre 1986 pour fes fuels lourds n° 2 commercialisés en France est de 0,25 % masse maxi. © 2003 ENSPM Formation IndustrieC45] COULEUR - STABILITE DE COULEUR — NF T 60-104 — La détermination de la couleur des gazoles seffectue a I'zide d'un colorimétre. On compare par trensparence un échantilon du liquide @ des étalons de verre coloré, L'échelle varie de 0,5 & 8 par pas de 05 allant du plus clair au plus foncé. Liécart entre deux déterminations ne doit pas dépasser 0,5. Généralement les gazoles commerciaux sont dune teinte jaune claire correspondant @ 1 ou 2 dans léchelle de couleur. Une couleur de 5 correspond @ un aspect transparent brun-orangé. Bien que la couleur soit sans incidence dlrecte sur les qualités dutlisation des gazoles, I'évolution de leur couleur lors de stockage prolongé, traduit le plus souvent une détérioration chimique du produit s'accompagnant souvent de la formation de "sédiments” et de “gommes". Cette détériration est lige dla présence de compasés hétérocyciques azotés de type indole et de composés aromatiques comportant une liaison oléfinique de type ll existe de nombreux tests de vieillissement accélérés des gazoles. Des additifs permettent daméliorer la stabilité de couleur, ontnasas © 2003 ENSPM Formation industrie(ea) VI- TESTS SPECIFIQUES AUX PRODUITS BITUMINEUX PENETRABILITE DE L'AIGUILLE — ASTM D 537 - NF T 66-004 — La dureté des produits bitunineux est obtenue en mesurant la profondeur (en dixiéme de milimétres) & laquelle penétre une aiguille standard chargée dans le produit & une température donnée. Les ‘spécifications sont établies, en général, sur un test durant 5 secondes & une température de 25°C. Plus la pénétration est faible, plus le produit est dur. Le test est utilisé pour classer les bitumes purs, mais il peut étre également utlisé pour mesurer la consistance de la vaseline des paraffines ou des graisses en remplacant laiguille par un systeme conique. PROCEDURE ‘Au debut du test, guile est positionnée pour affleurer le produit. Lorsqu’on appuie sur le bouton, lextrémité de laiguile pénétre dans le produit et la profondeur de penetration est enregistrée sur un cadran en dixiémes de milimetres et lue au bout de 5 secondes. Exemples de btumes purs + 180-220 : pour bitumes trés mous + 20-30: pour bitumes trés durs Poids de 100 g | Penétrabilte Cie, | “Getaiuile poussoir 009 Aiguile Ip hantones S seconds bitume Bain maintenu a 25 °C panama, © 2003 ENSPM Formation Industrie8 POINT DE RAMOLLISSEMENT — ASTM D 36-76 - NF T 66-008 — Une bille d'acier est placée sur un anneau rempli de bitume. La bille et |'anneau sont ensuite chautfés progressivement dans un bécher d'eau jusqu'a oe que le bitume se ramollisse suffisamment pour permettre & la bile de pousser le bitume a travers fanneau jusqu'a un certain niveau, La température & laquelle cette positon apparait est appelée point de ramollissement, Un haut point de ramollissement indique que le bitume est trés résistant & la chaleur ESS —_— ‘Anneau Guide de centrage de a bille Bille (3.5 a) | Thermomitre Eau ou gyedrine (sit> 80° 0) 6 i Apparel bille-anneau a PROCEDURE Deux anneaux standards sont remplis avec du bitume chaud. On laisse refroidir jusqu’a ce que le bitune soit resolidifié. Les anneaux sont ensuite placés sur un support dans un bécher d'eau et une bille d'acier est placée sur chacun des anneaux et bien centrée au moyen de guides. Lleau est chaufiée une vitesse de 5°C/minute de telle fagon que le bitume se ramolisse lentement et que la bille commence & s'enfoncer dans le bitume, Lorsque la bille touche le plateau situé en dessous, la température de ramoliissement est atteinte. Exemples + 348.43°C pour un bitume 180-220 + 85.463°C pour un bitume 20-30 on ona Ensemble monté © 2003 ENSPM Formation Industrie