Aynı gündeki tekrarlanabilirlik için aynı örnekten aynı gün içinde 10 ayrı örnek hazırlanarak analiz edilmiştir.

Aynı Gün içinde tekrarlanabilirlik

Cl A B
Analiz mg/L mg/L
1 0.94 0.93
2 1.03 1.00
3 0.93 0.95
4 1.10 1.10
5 0.88 0.92
6 0.90 0.90
7 1.00 0.88
8 0.86 0.90
9 1.00 1.00
10 0.90 0.96

Ortalama 0.954 0.954

SD 0.0762 0.0655
%RSD 7.99 6.87

Farklı Gün tekrarlanabilirlik

A B
Analiz mg/L mg/L
1 0.93 0.88
2 1.10 1.00
3 0.92 0.90
4 0.90 1.00
5 1.00 0.86
6 0.94 1.00
7 1.00 0.86
8 0.94 0.94
9 0.90 1.00
10 1.10 0.96

Ortalama 0.97 0.940

SD 0.0754 0.0604
%RSD 7.75 6.42

% RSD A B
Tekrarlanabilirlik 8.0 6.9
Tekrar Üretilebilirlik 7.8 6.4

Bileşke %RSD
Tekrarlanabilirlik 7.4
Tekrar Üretilebilirlik 7.1
nek hazırlanarak analiz edilmiştir.

Cl A B
Analiz mg/L mg/L
1 3.45 3.34
2 3.56 3.54
3 3.34 3.36
4 3.54 3.37
5 3.36 3.56
6 3.37 3.37
7 3.56 3.56
8 3.34 3.34
9 3.54 3.54
10 3.36 3.36

Ortalama 3.442 3.434

SD 0.0981 0.1006
%RSD 2.85 2.93

Cl A B
Analiz mg/L mg/L
1 3.45 3.34
2 3.56 3.54
3 3.34 3.56
4 3.54 3.37
5 3.36 3.56
6 3.54 3.37
7 3.36 3.56
8 3.34 3.34
9 3.54 3.54
10 3.56 3.36

Ortalama 3.459 3.454

SD 0.0989 0.1041
%RSD 2.86 3.01

% RSD A B
Tekrarlanabilirlik 2.8 2.9
Tekrar Üretilebilirl 2.9 3.0

Bileşke %RSD
Tekrarlanabilirlik 2.9
Tekrar Üretilebilirlik 2.9
Klorür Belirsizlik Bileşenleri Hesaplama Formülü
V∗3450∗N∗F
Belirsizlik bileşenleri:
Cl(mg/ L )=
1-Alınan Örnek Hacmi Vn (ml)
2-AgNO3 konsantrasyonu C
Vn
3-AgNO3 sarfiyat hacmi V(örnek için) V= Numune için sarf edilen gümüş nitrat miktarı,
4-Deneysel tekrarlanabilirlik belirsizliği Vo= Blank için sarf edilen gümüş nitrat miktarı, m
N = Gümüş nitrat çözeltisinin normalitesi
F = Gümüş nitrat çözeltisinin faktörü

1-Alınan Örnek Hacmi Vn (ml)

5 ml Pipet
Belirsizlik bileşeni Sertifika Bel.(X) Dağılım Tipi Faktör
Kalibrasyon(+/-0.02 ml) 0.02 Dikdörtgen 1.73
Sıcaklık( 5x3x 2.1x10-4) 0.003 Dikdörtgen 1.73

Birleşik Belirsizlik

2-AgNO3 Konsantrasyom belirsizliği

Normalite 0.1014
Standart belirsizlik 0.00063

3-AgNO3 sarfiyat hacmi V(örnek için)

25 ml Büret
Belirsizlik bileşeni Sertifika Bel.(X) Dağılım Tipi Faktör
Kalibrasyon(+/-0.01 ml) 0.01 Normal 2.00
Sıcaklık( 8.55x3x 2.1x10-4= 0.012ml 0.005 Dikdörtgen 1.73

Birleşik Belirsizlik (ml)

4-AgNO3 sarfiyat hacmi Vo(blank için)

25 ml Büret
Belirsizlik bileşeni Sertifika Bel.(X) Dağılım Tipi Faktör
Kalibrasyon(+/-0.01 ml) 0.01 Normal 2.00
Sıcaklık( 12x3x 2.1x10-4= 0.012ml 0.0076 Dikdörtgen 1.73

Birleşik Belirsizlik (ml)

5-Deneysel tekrarlanabilirlik belirsizliği

Deneysel tek. belirsizliği 1-2 ppm >2 ppm
% RSD 7.1 2.9
% u n=3 4.1 1.7
Birleşik Belirsizlik Hesaplanması (1-2 ppm)
Parametre Değer(X) u(x) u(x)/X
Örnek Hacmi (ml) 5 0.012 0.00234
AgNO3 Normalite 0.101 0.00063 0.00621
AgNO3 Fark Sarfiyat (ml) 8 0.007 0.0008
Deneysel tekrarlanabilirlik belirsizliği % 100 4.092 0.041

Rölatif Bileşik Belirsizlik 0.041

Ölçüm sonucu( mg Cl/L) 0.85
Standart Bileşik Belirsizlik 0.04
Genişletilmiş Belirsizlik( k=2) 0.07
Rölatif Belirsizlik (%) 8
X
Rapoprlama k=2 % 95 güven aralığında 0.85±0.07
Belirsizlik hesaplama formülü X±0.083X

Birleşik Belirsizlik Hesaplanması (>2 ppm)

Parametre Değer(X) u(x) u(x)/X
Örnek Hacmi (ml) 5 0.012 0.00234
AgNO3 Normalite 0.101 0.001 0.00621
AgNO3 Fark Sarfiyat (ml) 12 0.007 0.00055
Deneysel tekrarlanabilirlik belirsizliği % 100 1.695 0.01695

Rölatif Bileşik Belirsizlik 0.018

Ölçüm sonucu( mg Cl/L) 3.55
Standart Bileşik Belirsizlik 0.06
Genişletilmiş Belirsizlik( k=2) 0.13
Rölatif Belirsizlik (%) 3.6
X
Rapoprlama k=2 % 95 güven aralığında 3.6±0.1
Belirsizlik hesaplama formülü X±0.036X
KLORUR Belirsizlik Bileşenleri

Klorur miktar tayini aşağıdaki eşitlik kullanılarak hesaplanır.

dCl=(Vs-Vb)*c*f/Va

Burada,
Va = Numunenin hacmi,ml
Vb = Blank Çözeltinin titrasyonunda kullanılan AgNO3 çözeltisinin hacmi,ml
Vs = Numunenin titrasyonda kullanılan AgNO3 çözeltisinin hacmi,ml
c = AgNO3 çözeltisinin derişimi,mol/l
f = Dönüşüm Faktörü(35453 mg/mol)

Belirsizlik bileşenleri:
1-Numunenin titrasyonunda kullanılan AgNO3 'in Hacim belirsizliği(Vs)
2-Blank titrasyonunda kullanılan AgNO3 'in Hacim belirsizliği(Vb)
3-Alınan Örnek Hacmi (Va)
4-AgNO3 çözeltisinin derişim belirsizliği(c )
5-Deneysel tekrarlanabilirlik(deneysel tekrarlanabilirlik (Vs-Vb) belirsizlik hesabında katıldığı için ve diğer param

(Vs-Vb) Belirsizliği
X u(x)
Vs Belirsizliği #REF! 0.04
Vb Belirsizliği 2.5 #REF!

Bilelşik Belirsizlik #REF! #REF!

(Vs-Vb)*c*f/Va Belirsizliği
Değer(X) u(x) u(x)/X
Numunenin hacmi,ml 100 0.012 0.00012
(Vs-Vb) Belirsizliği #REF! #REF! #REF!
AgNO3 çözeltisinin derişimi,mol/l 1 0.001 0.001
Rölatif Bileşik Belirsizlik
Ölçüm sonucu( mg Cl/L) #REF! #REF!
Standart Bileşik Belirsizlik #REF!
Genişletilmiş Belirsizlik( k=2) #REF!
Rölatif Belirsizlik (%) #REF!

Raporlama 120+3 mg/L k=2 , %95 güvenilirlik düzeyinde

 V∗3450∗N∗F
/ L )=
Vn
n sarf edilen gümüş nitrat miktarı, ml
sarf edilen gümüş nitrat miktarı, ml
at çözeltisinin normalitesi
at çözeltisinin faktörü

u(X)
0.012
0.002

0.012

u(X)
0.005
0.003

0.0059

u(X)
0.005
0.004

0.0066
 % Bileşen
0.3
2.2 1
0.04
2
97.4
3

100.0 4

0.001719061

% Bileşen
1.7
11.6 1
0.1 2
86.6 3
4
100.0

0.000331707
ında katıldığı için ve diğer parametrelerle direk etkileşmediği için tekrar hesaba katılmadı.
 1.37E-08
#REF!
3.96E-07

#REF!

güvenilirlik düzeyinde
Gümüş Nitrat Konsantrasyon Belirsizliği

Hazırlanan 0.1 N Gümüş Nitrat faktörü %99.9 saflıktaki NaCI ile ayarlanmaktadır.

1- NaCI saflık Belirsizliği AgNO3 Konsantrasyon Hesaplama Formülü

2-NaCI Tartım belirsizliği
3-AgNO3 sarfiyat hacmi Vs(örnek için)
4-Deneysel tekrarlanabilirlik belirsizliği 1000 .mNaCI .P NaCI
c AgNO 3 =
1- NaCI saflık Belirsizliği M NaCI .V T
NaCI ‘nin saflığı belirsizliği
NaCI saflığı %99.5 olarak verilmiştir.

Belirsizlik bileşeni Sertifika Bel.(X) Bel Tipi Faktör u(X)

Saflık Belirsizliği (99.5-100)/2=0.25 0.25 Dikdörtgen 1.73 0.125

Birleşik Belirsizlik 0.13

2-NaCI Tartım belirsizliği

Kalibrasyon/Lineerlik:Terazi kalibrasyon sertifikasında belirtilen değer ±0.1 mg dır.

Standart belirsizlik 0.1 mg/ 2 = 0.05 mg ve tartım farktan hesaplandığı için iki kere hesaba katılmalıdır.

Tartım Belirsizliği
Belirsizlik bileşeni Sertifika Bel.(X) Bel Tipi Faktör u(X)
Kalibrasyon(dara) 0.1 Normal 2 0.050
Kalibrasyon(Örnek 0.1 Normal 2 0.050
Birleşik Belirsizlik 0.071

3-AgNO3 sarfiyat hacmi Vs(örnek için)

Titrasyon Büret ±0.03ml k=2
Belirsizlik bileşeni Sertifika Bel.(X) Dağılım Tipi Faktör u(X)
Kalibrasyon(+/-0.05 ml) 0.05 Normal 2.00 0.03
Sıcaklık( 18 ml) 0.015 Dik. 1.73 0.01
Birleşik Belirsizlik 0.026

Faktör tayini tekrarlanabilirliği % 1 olarak hesaplanmıştır.

Gümüş Nitrat hazırlanırken 3 tekrarla faktör hesaplanmaktadır.
Standart belirsizlik ortalamanın standart sapması ile şağıda hesaplanmıştır. ( SD/ karekök 3)

Titrasyon tek % 1 1
% U (n=3) 0.58

AgNO3 molekül ağırlığı belirsizliği ihmal edilecek kadar düşük olduğu için ihmal edilmiştir.

Parametre Değer(X) u(x) u(x)/X %İndex

NaCI Saflığı Bel. % 100 0.125 0.00125 4.1
NaCI Tartım Bel (mg) 58.50 0.071 0.00121 3.8
AgNO3 sarfiyat Hacim Bel. ml 18 0.026 0.00147 5.6
Titrasyon Tekrar % 100 0.58 0.00577 86.5

Rölatif Bileşik Belirsizlik 0.00621 100.0

Ölçüm sonucu mol/L 0.1014
Standart Bileşik Belirsizlik % 0.0006
Genişletilmiş Belirsizlik( k=2) 0.0013 0.00004
X
Rapoprlama k=2 % 95 güven aralığında 0.101±0.001
ba katılmalıdır.

1
2
3
4
3
4