Aynı Gün içinde tekrarlanabilirlik

Cr 6 A B Cr 6 A
Analiz mg/L mg/L Analiz mg/L
1 0.94 0.93 1 3.45
2 1.03 1.00 2 3.56
3 0.93 0.95 3 3.34
4 1.10 1.10 4 3.54
5 0.88 0.92 5 3.36
6 0.90 0.90 6 3.37
7 1.00 0.88 7 3.56
8 0.86 0.90 8 3.34
9 1.00 1.00 9 3.54
10 0.90 0.96 10 3.36

Ortalama 0.954 0.954 Ortalama 3.442

SD 0.0762 0.0655 SD 0.0981
%RSD 7.99 6.87 %RSD 2.85

Farklı Gün tekrarlanabilirlik

A B Cl A
Analiz mg/L mg/L Analiz mg/L
1 0.93 0.88 1 3.45
2 1.10 1.00 2 3.56
3 0.92 0.90 3 3.34
4 0.90 1.00 4 3.54
5 1.00 0.86 5 3.36
6 0.94 1.00 6 3.54
7 1.00 0.86 7 3.36
8 0.94 0.94 8 3.34
9 0.90 1.00 9 3.54
10 1.10 0.96 10 3.56

Ortalama 0.97 0.940 Ortalama 3.459

SD 0.0754 0.0604 SD 0.0989
%RSD 7.75 6.42 %RSD 2.86

% RSD A B % RSD A
Tekrarlanabilirlik 8.0 6.9 Tekrarlanabilirlik 2.8
Tekrar Üretilebilir 7.8 6.4 Tekrar Üretilebilirlik 2.9

Bileşke %RSD Bileşke %RSD

Tekrarlanabilirlik 7.4 Tekrarlanabilirlik 2.9
Tekrar Üretilebilirli 7.1 Tekrar Üretilebilirlik 2.9
 B
mg/L
3.34
3.54
3.36
3.37
3.56
3.37
3.56
3.34
3.54
3.36

3.434
0.1006
2.93

B
mg/L
3.34
3.54
3.56
3.37
3.56
3.37
3.56
3.34
3.54
3.36

3.454
0.1041
3.01

B
2.9
3.0
 Abs.1
Linear Fit: y=a+bx
0.2 0.102 Coefficient Data: Ci= (ABS-A)/Y
0.4 0.205 a= 0.0020
0.8 0.412 b= 0.5114
1.2 0.624
1.8 0.917 S 0.0052
2 1.025
STD mg/L ABS x(Ci)
0.2 0.102 0.20
0.4 0.205 0.4
0.8 0.412 0.8
1.2 0.624 1.2
1.8 0.917 1.8
2.0 1.025 2.0

Cort 1.07 Sxx

S 0.0052
B1 0.511
p 2
n 6
Co 0.830
Cort 1.067
Sxx 2.69
Abs

(C0-Cort)*2 0.021
1/p 0.500
1/n 0.167
1/p+1/n+(C0-Cort)/Sxx 0.829
S/B1 0.01
U(Co) 0.00843 0.0 0.4 0.7 1.1

%u 1.02
Cr 6 ppm

n
S xx =∑ ( ci −c̄ )2
i=1

2
1 ( c 0 − c̄ )
U ( c 0 )=
S
B1 √ 1
p
+ +
n S xx
ØS: Residual Standart Sapma ( kalibrasyon eğrisinden S)
ØB1: Eğim
Øp: Örnek ölçümü için okuma sayısı
Øn: Kalibrasyon için yapılan ölçüm sayısı
Øc0 :Tayin edilen çözelti derişimi
Øc :farklı kalibrasyon standartlarının ortalaması
 Ci= (ABS-A)/Y

Kalibrasyon
x=(y-a)/b doğrusu
residual SD
( grafikten)
(ci-Cort)
-0.871
-0.670
-0.265
0.150
0.723
0.934

2.69

S = 0.0 05199 49
r = 0.9 999232 5

0.4 0.7 1.1 1.5 1.8 2.2

Cr 6 ppm

n
∑ ( ci −c̄ )2
=1

2
1 ( c 0 − c̄ )
=
S
B1 √ 1
p
+ +
n S xx
ndart Sapma ( kalibrasyon eğrisinden S)

ü için okuma sayısı

çin yapılan ölçüm sayısı
çözelti derişimi
yon standartlarının ortalaması
Krom 6 Belirsizlik Hesaplanması

Belirsizlik Kaynakları
1.Stok çözelti belirsizliği
2.Örnek hacim belirsizliği
3.Tamamlanan hacim belirsizliği
4.Kalibrasyon belirsizliği
5.Tekrarlanabilirlik

1.Standart Cr 6 çözelti belirsizliği

Cd Stok Çözelti derişimi % 95 güvenilirlik düzeyinde 1000±2 ppm olarak verilmiştir.

Belirsizlik bileşeni Değer(X) Dağılım Tipi Faktör

Kalibrasyon ± 2 2 Normal 2

2. Alına Örnek hacim Belirsizliği 10 ml Pipet

10 ml örnek alınıp renklendirme reaktifi eklenip 50 ml ye tamamlanmaktadır.
Belirsizlik bileşeni Değer(X) Dağılım Tipi Faktör
Kalibrasyon 10 ml ± 0.01 0.010 Dikdörtgen 1.73
Sıcaklık(100X2.1X10-4x3) 0.063 Dikdörtgen 1.73

Birleşik Belirsizlik

3.Tamamlanan hacim belirsizliği

Belirsizlik bileşeni Değer(X) Dağılım Tipi Faktör

Kalibrasyon 50 ml ± 0.02 0.02 Dikdörtgen 1.73
Sıcaklık(100X2.1X10-4x3) 0.032 Dikdörtgen 1.73

Birleşik Belirsizlik

3. Kalibrasyon Belirsizliği

Kalibrasyon eğrisi belirsizliği Cal_BEL sayfasında hesaplanmıştır.

% Bel 1.02
Kalibrasyondaki Maksimum Sapma %2 olarak hesaba katılmıstır.
kalibrasyondaki sapma bu değerin dışına çıktığında kalibrasyon yenilenir.

4. Tekrarlanabilirlik Belirsizliği
%RSD %RSD
Deneysel tekrarlanabilirlik % RSD 7.1 2.9
Belirsizlik % u n=2 5.01 2.08
Birleşik Belirsizlik Hesaplanması (1-2 ppm)
Parametre Değer(X) u(x) u(x)/X
Stok Çözelti ( mg/L) 1000 1.00 0.0010
Alınan Örnek Hacim 10 ml 10 0.04 0.0037
Tamamlanan Hacim 50 ml 50 0.022 0.0004
Kalibrasyon Belirsizliği % 100 1.016 0.010
Tekrarlanabilirlik % 100 5.012 0.050

Rölatif Bileşik Belirsizlik 0.051

Ölçüm sonucu(mg/L) 0.980
Standart Bileşik Belirsizlik 0.0503
Genişletilmiş Belirsizlik( k=2) 0.101
Rölatif Belirsizlik (%) 10.3
X
Rapoprlama k=2 % 95 güven aralığında 0.98±0.1
Belirsizlik hesaplama formülü X±0.103X

Birleşik Belirsizlik Hesaplanması (1-2 ppm)

Parametre Değer(X) u(x) u(x)/X
Stok Çözelti ( mg/L) 1000 1.00 0.0010
Alınan Örnek Hacim 10 ml 10 0.04 0.0037
Tamamlanan Hacim 50 ml 50 0.02 0.0004
Kalibrasyon Belirsizliği n% 100 1.02 0.010
Tekrarlanabilirlik % 100 2.08 0.021

Rölatif Bileşik Belirsizlik 0.023

Ölçüm sonucu(mg/L) 3.210
Standart Bileşik Belirsizlik 0.0752
Genişletilmiş Belirsizlik( k=2) 0.150
Rölatif Belirsizlik (%) 4.7
X
Rapoprlama k=2 % 95 güven aralığında 3.2±0.2
Belirsizlik hesaplama formülü X±0.047X
u(X)
1

u(X)
0.01
0.04

0.04

u(X)
0.01
0.02

0.02
% İndex
0.0
0.5
0.0 1
3.9 2
95.5 3
4
100.0
5

0.0026295

% İndex
0.2
2.5
0.0 1
18.8 2
78.5
3
4
100.0
5

0.0005491