LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS OBAT, MAKANAN, DAN

MINUMAN

1. Nomor Kelompok : G4
2. Nama Anggota Kelompok : Sigit Pramono 110118122
: Cindy Lieono 110118127
: Devon Ezra Lee 110118147
3. Tanggal Praktikum / Praktikum ke : Rabu, 17 Februari 2021 / Praktikum ke-1
4. Judul Tugas : Analisis Kadar Ca-Laktat pada Sampel dengan Metode ICPS
5. Bentuk Sediaan : Tablet Suplemen “ZA”
6. Pustaka Acuan : Skoog, DA. et al., 2007, Principles of Instrumental Analysis, 6th edition,
California: Thomson p. 257; USP 41 p. 7959 - 7961. (USP?)
7. Acuan yang Dipilih : Skoog, DA. et al., 2007, Principles of Instrumental Analysis, 6th
edition, California: Thomson p. 257

I. Prosedur Asli
- USP 41 p.7959 - 7961
i. Calibration
The wavelength accuracy for ICP-OES detection must comply with the
manufacturer's applicable operating procedures. Because of the inherent differences
among the types of instruments available, there is no general system suitability
procedure that can be employed. Calibration routines recommended by the
instrument manufacturer for a given ICP-OES instrument should be followed.

ii. Standardization
The instrument must be standardized for quantitation at time of use. Because
ICP-OES is a technique generally considered to be linear over a range of 6-8 orders
of magnitude, it is not always necessary to continually demonstrate linearity by the
use of a standard curve composed of multiple standards. Once a method has been
developed and is in routine use, it is possible to calibrate with a blank and a single
standard. One-point standardizations are suitable for conducting limit tests, as well
as other analyses, on production materials and final products if the method has been
rigorously validated for sufficient specificity, sensitivity, linearity, accuracy,
precision, ruggedness, and robustness. The use of single-point standardization is
also acceptable for qualitative ICP-OES analyses, where the purpose of the
experiment is to confirm the presence or absence of elements without the
requirement of an accurate quantitation.
An appropriate blank solution and standards that bracket the expected range of
the sample concentrations should be assayed and the detector response plotted as a
function of analyte concentration, as in the case where the concentration of a known
component is being determined within a specified tolerance. The plot of the analyte
concentration against the known concentrations of components is usually performed
automatically by the instrument.
It is not always possible to employ a bracketing standard when an analysis is
performed at or near the detection limit. This lack of a bracketing standard is
acceptable for analyses conducted to demonstrate the absence or removal of
 elements below a specified limit. The number and concentrations of standard
solutions used should be based on the purpose of the quantitation, the analyte in
question, the desired sensitivity, and the sample matrix. Regression analysis of the
standard plot should be employed to evaluate the linearity of detector response, and
individual monographs may establish other criteria.

iii. Procedure
It is important to follow the procedure for the instrument parameters, as directed
in the individual monograph. The specification of definitive parameters in a
monograph does not preclude the use of other suitable operating conditions, and
adjustments of operating conditions may be necessary. Because of differences in
manufacturers equipment configurations, the manufacturer’s suggested default
conditions could be used and modified as needed. Alternative conditions must be
supported by suitable validation data, and the conditions in the monograph will take
precedence for official purposes. Data collected from a single sample introduction
are treated as a single result. This result might be the average of data collected from
replicate sequential readings from a single solution introduction of the appropriate
standard or sample solution. Sample concentrations are calculated versus the
working curve generated by plotting the detector response versus the concentration
of the analyte in the standard solutions, which is often calculation directly by the
instrument.

- Skoog, DA. et al., 2007, Principles of Instrumental Analysis, 6th edition, California:
Thomson p. 257
Samples can be introduced into the ICP by argon flowing at about 1 L/min
through the central quartz tube. The sample can be an aerosol, a thermally generated
vapor or a fine powder. Most common means of sample introduction is the
concentric glass nebulizer shown in figure 10-2. The sample is transported to the tip
by the Bernoulli effect (aspiration). The high-velocity gas breaks up the liquid into
fine droplets of various sizes, which are then carried into the plasma.
Another popular type of nebulizer has a cross-flow design (figure 8-11b). Here, a
high-velocity gas flows across the capillary tip at right angles, causing the same
Bernoulli effect. Often, in this type of nebulizer, the liquid is pumped through the
capillary with a peristaltic pump. Many other types of nebulizers are available for
higher-efficiency nebulization, for nebulization of samples with high solids content,
and for production of ultrafine mists.
Another method of introducing liquid and solid samples into the plasma is by
electrothermal vaporization. Here, the sample is vaporized in a furnace similar to
that described in section 8C-1 for electrothermal atomization. In plasma
applications, however, the furnace is used for sample introduction only rather than
for sample atomization; atomization occurs in the plasma. Figure 10-3 shows an
electrothermal vaporizer in which vapor formation takes place on an open graphite
rod. The vapor passes into a plasma torch in a stream of argon. The observed signal
is a transient peak similar to the peaks obtained in electrothermal atomic absorption.
Electrothermal vaporization coupled with a plasma torch offers the microsampling
capabilities (~5 µL) and low absolute detection limits (~1 ng) electrothermal
furnaces while maintaining the white linear working range, acceptable sample-to-
 sample precision (5%-10%), freedom from interference, and the multielement
capabilities of ICP.
The ablation devices for solids described in section 8C-2 are also available from
several makers of ICP instruments. With these types of sample-introduction
systems, plume of vapor and particulate matter produced by interaction of the
sample with an electric arc or spark or with a laser beam are transported by a flow
of argon into the torch where further atomization and excitation occur.

II. Rencana Kerja

Alat
➢ ICPS
➢ Corong kaca
➢ Batang pengaduk kaca
➢ Labu ukur 100,0 ml
➢ Labu ukur 50,0 ml
➢ Labu ukur 20,0 ml
➢ Pipet tetes
➢ Pipet volume 0,2 ml
➢ Pipet volume 0,5 ml
➢ Pipet volume 10,0 ml
➢ Pipet volume 3,0 ml
➢ Bekar glass
➢ Batang pengaduk
➢ Botol timbang
➢ Anak timbangan
➢ Corong kaca
➢ Timbangan milligram
➢ Timbangan analitik
➢ Kertas perkamen
➢ Kertas saring
➢ Membrane filter
➢ Spuit injeksi

Bahan
➢ Sampel suplemen ca “ZA”
➢ Ca standar (konsentrasi?)
➢ Aqua demineralisata
(Tidak Ada perencanaan pengambilan bahan)

Pembuatan Baku Antara dan Baku Kerja larutan Ca

a) Baku induk Ca = 1000 bpj = 1.000.000 ppb
b) Baku kerja antara = = 1000 ppb
c) Baku kerja Ca
 Dipipet Ditambah Konsentrasi baku kerja (ppb) I Ca
baku kerja Aquadem
antara (ml) sampai (ml)
- - 0 198
2,0 ml 100,0 ml = 20 ppb 2120

5,0 ml 100,0 ml = 50 ppb 5008

10,0 ml 100,0 ml =100 ppb 11200

3,0 ml 20,0 ml = 150 ppb 16472

10,0 ml 50,0 ml = 200 ppb 20900

Regresi = C baku Ca (ppb) vs I baku Ca

a = 118,8857143
b = 106,1243956
r = 0,99883074
y = a + bx
y = 118,8857143 + 106,1243956x

a) Pembuatan Larutan Baku Antara Ca

➢ Dipipet larutan baku induk 0,5 ml dengan pipet volume, lalu masukkan ke
dalam labu ukur 500,0 ml dengan bantuan corong gelas
➢ Ditambahkan aqua demineralisata dengan bantuan corong gelas dan batang
pengaduk hingga sebelum tanda
➢ Dibersihkan bagian dinding dalam labu ukur di atas tanda dengan
menggunakan batang pengaduk dan kertas saring
➢ Ditambahkan aqua demineralisata dengan pipet tetes sedikit demi sedikit
sampai tanda
➢ Lalu tutup labu ukur dan kocok sampai homogen

b) Pembuatan Larutan Baku Kerja

➢ Dipipet Larutan Baku Antara sejumlah tertentu (ml) menggunakan pipet
volume, lalu masukkan ke dalam labu ukur dengan bantuan corong gelas
➢ Ditambahkan aqua demineralisata dengan bantuan corong gelas dan batang
pengaduk hingga sebelum tanda
➢ Dibersihkan bagian dinding dalam labu ukur di atas tanda dengan
menggunakan batang pengaduk dan kertas saring
➢ Ditambahkan aqua demineralisata dengan pipet tetes sedikit demi sedikit
sampai tanda
➢ Lalu tutup labu ukur dan kocok sampai homogen
➢ Mengukur intensitas masing-masing larutan dengan ICPS

c) Penetapan Kadar Ca-Laktat dalam sampel suplemen “ZA” (pustaka?)

➢ Diambil 20 tablet suplemen “ZA” dan digerus tablet dengan mortir dan stamper
 ➢ Ditimbang serbuk sampel Ca sebanyak 50 mg dengan timbangan milligram, dimasukkan
ke dalam beaker glass
➢ Dilarutkan menggunakan pelarut yang sesuai hingga 100,0ml
➢ Ditambahkan 10 mL HNO3 (50% v/v), di campur lalu tutup beaker glass dengan kaca
arloji
➢ Larutan direfluks selama 10 – 15 menit pada suhu 95o C di atas hot plate
➢ Larutan diambil dan dibiarkan hasil digesti sampai dingin. Ditambahkan 5 mL HNO3
p.a. Kaca arloji diambil/ diangkat
➢ Larutan direfluks kembali selama 30 menit pada suhu 95o C
➢ Larutan diambil dan dibiarkan sampai dingin
➢ Ditambahkan 5 mL HNO3 p.a.
➢ Larutan diuapkan sampai tersisa  5 mL (dihindarkan sampel bagian bawah beaker glass
mengering)
➢ Beaker glass diambil dan dibiarkan larutan sampai dingin
➢ Ditambahkan akuabides/ air bebas mineral/ pelarut lain yang sesuai dan 3 mL H2O2 30 -
37% p.a.
➢ Beaker glass ditutup kembali dengan kaca arloji.
➢ Larutan dipanaskan kembali pelan-pelan (hindarkan “percikan” akibat reaksi yang
berlebihan), sampai reaksi oksidasi dimulai
➢ Pemanasan dilanjutkan sampai semua buih habis Pemanasan dihentikan. Larutan
dibiarkan kembali sampai dingin
➢ Ditambahkan 7 mL H2O2 p.a. secara bertahap, setiap kali 1 mL sambil dihangatkan,
Beaker glass diambil dan dibiarkan sampai larutan dingin kembali
➢ Ditambahkan 5 mL HCl p.a. dan 10 mL akuabides/ air bebas mineral/ pelarut yang
sesuai, Beaker glass ditutup kembali dengan kaca arloji
➢ Larutan direfluks kembali selama 15 menit (jangan sampai mendidih), Beaker glass
diambil dan larutan dibiarkan sampai dingin Kembali
➢ Partikel yang masih ada dalam larutan hasil digesti dihilangkan dengan cara disaring ,
disentrifugasi atau dienapkan
➢ Larutan dimasukkan kedalam labu ukur 100,0 mL
➢ Diencerkan dengan akuabides/ air bebas mineral atau pelarut yang sesuai sampai tanda
➢ Diamati Intensitasnya pada ICPS=ICP-AES/ICP-OES pada panjang gelombang ()
terpilih masing-masing unsur logam
➢ Dihitung kadar logam menggunakan persamaan regresi kurva baku unsur logam yang
sesuai

III. Hasil yang Didapat

Praktikan melakukan analisis kadar Ca-Laktat dalam tablet suplemen “ZA” (BM Ca-Laktat
pentahidrat = 218,22). Mula-mula disiapkan larutan baku kerja Ca dari standar Ca 1000 ppm
dengan data sbb :
Kemudian dilakukan analisis sampel, dengan menimbang dan menghomogenkan 20 tablet Ca-
Laktat. Sebanyak ±50 mg serbuk dilarutkan menggunakan pelarut yang sesuai hingga 100,0
mL. Sampel kemudian diencerkan 200x konsentrasi semula. Data yang diperoleh adalah sbb :

a. Apabila diketahui bobot rerata yang diperoleh adalah 512,5 mg, berapakah kadar Ca-
Laktat yang tertera pada sampel?
b. Apabila diketahui informasi pada etiket bahwa setiap tablet mengandung 300 mg Ca-
Laktat, bagaimanakah kesimpulan anda?
c. Susunlah perencanaan kerjanya dengan sistematis!
IV. Perhitungan Hasil

y = 106,12x + 118,89 (garis pers. regresi tidak tepat)

r2 = 0.9977
SAMPEL

• Sampel 1
bpj = 51.2 mg / 100 ml
= 512 mg / 1000ml = 512 ppm
diencenceran 200x dari kadar awal, shg :
bpj = 1/200 x 512 ppm
= 2.56 ppm

y = 106.12x + 118.89
12200 = 106.12x + 118.89
x = 113.843856 ppb
= 0.11384856 ppm x 200/1
x = 22.7687712 ppm
Kadar Ca = 22.7687712 ppm / 512 ppm x 100%
= 4.45%

• Sampel 2
bpj = 51.5 mg / 100 ml
= 515 mg / 1000ml = 515 ppm
diencenceran 200x dari kadar awal, shg :
bpj = 1/200 x 515 ppm
= 2.575 ppm

y = 106.12x + 118.89
12200 = 106.12x + 118.89
x = 113.843856 ppb
= 0.11384856 ppm x 200/1
x = 22.7687712 ppm

Kadar Ca = 22.7687712 ppm / 515 ppm x 100%

= 4.42%

• Sampel 3
bpj = 50.1 mg / 100 ml
= 501 mg / 1000ml = 501 ppm
diencenceran 200x dari kadar awal, shg :
bpj = 1/200 x 501 ppm
= 2.505 ppm

y = 106.12x + 118.89
11870 = 106.12x + 118.89
x = 110.734169 ppb
= 0.110734169 ppm x 200/1
x = 22.1468338 ppm

Kadar Ca = 22.1468338 ppm / 501 ppm x 100%

= 4.42%

Rata-rata = ( 4.5% + 4.42% + 4.42% ) / 3

= 4.43%
SD = 0.01513028819
KV = (SD/Rata-rata) X 100%
= ( 0.01513028819 / 4.43) 100%
= 0.34% (Kv < 2% --> presisi)

a. Apabila diketahui bobot rerata yang diperoleh adalah 512,5 mg, berapakah kadar Ca-
Laktat
yang tertera pada sampel?
Jawab :
Kadar Ca Laktat = Mr Ca Laktat / Ar Ca x Kadar Ca
= 218.22 / 40 x 4.43 %
= 24.17 %

b. Apabila diketahui informasi pada etiket bahwa setiap tablet mengandung 300 mg Ca-
Laktat, bagaimanakah kesimpulan anda?
Jawab :
Kadar Ca laktat = 24.17/100 x 512.5 mg
= 123.87 mg/tablet

Perhitungan/etiket = 123.87 mg/tablet / 300 x 100 %

= 41.29 %
 Farmakope Indonesia VI (Halaman 805)
Tablet Kalsium Laktat mengandung kalsium laktat, C6H10CaO6.5H2O tidak kurang dari
94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan Kalsium
laktat dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan untuk menggantikan
C6H10CaO6.5H2O dalam pembuatan tablet dengan jumlah kalsium laktat yang setara.]
(rentang?)

Jadi, disimpulkan bahwa tablet tersebut tidak layak edar dan harus dievaluasi karena
kadar yang diperoleh tidak sesuai dengan rentang persyaratan mutu yang dituliskan di FI
VI.

V. Pembahasan
ICPS adalah metode yang digunakan untuk menganalisis kandungan logam dalam suatu
sediaan. Prinsip kerja ICPS adalah dengan mengukur radiasi yang dipancarkan oleh atom
atau molekul terksitasi yang kembali ke tingkat energi yang lebih rendah. Kestabilan ICPS
relatif tinggi dan dapat menganalisis unsur dalam bentuk tunggal ataupun campuran secara
cepat dan hingga batas deteksi yang kecil dengan akurasi dan presisi yang baik.
(Hendrajaya, Kusuma. Wijaya, Yellen Audina. 2018. ANALYSIS OF CALCIUM (Ca)
CONTENT IN GUPPY FISH (Poecilia reticulata) AT KALIRUNGKUT WITH ICPS).
Dipilih menggunakan ICP-OES karena sampel yang digunakan adalah logam yang
terkandung dalam jumlah yang sangat kecil, sehingga penggunaan ICP-OES ini dipilih
karena dapat menyebabkan atom logam tereksitasi dan melepaskan emisi yang
khas/spesifik pada panjang gelombang tertentu.
Dalam percobaan ini, alat yang diperlukan adalah alat ICPS, peralatan gelas
laboratorium, kertas saring, dan botol timbang. Sedangkan untuk bahannya adalah sampel
yang mengandung Ca-laknat, yaitu tablet suplemen “ZA”; Serbuk baku Ca standard; dan
pelarut aquadem. Pelarut yang digunakan adalah aquadem karena melihat data kelarutan
Ca-laknat yang baik dalam air, hal ini penting dikarenakan alat ICPS sangatlah mudah
tersumbat karena harus melewati pipa-pipa yang sempit, oleh karena itu perlu dipastikan
sediaan larut sempurna.
Untuk langkah kerjanya, pertama-tama dibuat baku induk Ca, kemudian diencerkan
menjadi baku kerja dengan konsentrasi sangat kecil (ppb) karena kadar logam yang sangat
 kecil dan hasil pengukuran sampel haruslah intrapolasi persamaan baku. Kemudian
dilakukan preparasi sampel dengan destruksi sampel untuk menghilangkan bahan
tambahan dan matrix sampel sehingga saat diuji didapatkan sampel/analit yang benar-
benar larut. Proses destruksi dilakukan dengan cara menambahkan asam kuat pekat dan
oksidator pada sediaan bila perlu, kemudian diencerkan dengan aquadem kemudian
disaring. Setelah sampel siap, maka sampel disuntikkan ke alat dan dibaca hasilnya.
Barulah setelah itu dilakukan perhitungan.
Perhitungan yang dilakukan adalah dengan memasukkan area bacaan kedalam
persamaan baku untuk didapatkan kadar kandungan dalam tablet, kemudian dari kadar
tersebut dibandingkan dengan persyaratan mutu yang ada di Farmakope Indonesia VI,
yaitu tidak kurang dari 94.0% dan tidak lebih dari 106.0%.

I. Kesimpulan
Berdasarkan data perhitungan yang telah dilakukan diatas, diperoleh kadar Ca laktat per
tablet adalah 41.29%. Jika dibandingkan dengan Farmakope Indonesia VI, kadar tersebut
tidak memenuhi persyaratan kadar tablet kalsium laktat yaitu tidak kurang dari 94.0%
dan tidak lebih dari 106.0%. Dengan demikian, tablet suplemen “ZA” tidak layak edar.

II. Tanda Tangan Peserta

Sigit Pramono, 110118122 Cindy Lieono, 110118127 Devon E,110118147