Đề tài: GVHD:

PHẦN I
GIỚI THIỆU SƠ LƯỢC
CÔNG TY CỔ PHẦN MÍA ĐƯỜNG TUY HÒA
I. Lịch sử hình thành và phát triển của Công ty:
- Tên Công ty:
+ Tên bằng tiêng Việt: CÔNG TY CỔ PHẦN MÍA ĐƯỜNG TUY HÒA
+ Tên bằng tiếng Anh: TUY HOA SUGAR CANE AND SUGAR JOINT STOCK COMPANY
- Địa chỉ trụ sở chính:
+ Thôn Lương Phước, xã Hòa Phú, huyện Tây Hòa, tỉnh Phú Yên.
+ Điện thoại: 0257.3590123; Fax: 0257.3590138
+ Mã số thuế: 4400118317
Công ty cổ phần Mía đường Tuy Hòa được thành lập trên cơ sở cổ phần hóa
Doanh nghiệp nhà nước Công ty Mía đường Tuy Hòa theo Quyết định số 3081/BNN/QĐ
ngày 11/08/2005 của Bộ Trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn.
Công ty cổ phần Mía đường Tuy Hòa có 02 nhà máy sản xuất:
- Nhà máy sản xuất Đường: Nhà máy sản xuất Đường được đầu tư xây dựng và
khánh thành đi vào hoạt động từ năm 1995, nhà máy sản Đường RS từ cây mía, có dây
chuyền công nghệ tiên tiến, trang thiết bị hiện đại nhập khẩu từ Ấn Độ, công suất của
nhà máy là 3.200 tấn mía cây/ngày.
- Nhà máy sản xuất Cồn tinh luyện: Nhà máy sản xuất Cồn tinh luyện được Công
ty cổ phần Mía đường Tuy Hòa đầu tư xây dựng và đi vào hoạt động từ năm 2005. Nhà
máy có dây chuyền công nghệ tiên tiến, trang thiết bị hiện đại, được nhập khẩu từ Tây
Ban Nha, công suất của nhà máy là 2.000 lít cồn/ngày, tương đương 6 triệu tấn/ năm.

- Giới thiệu về Nhà máy sản xuất Cồn tinh luyện

+ Quá trình hình thành và phát triển:
Nhà máy cồn tinh luyện Tuy Hòa được Công ty cổ phần Mía đường Tuy Hòa đầu tư xây
dựng và đi vào hoạt động từ năm 2005. Nhà máy có dây chuyền công nghệ tiên tiến, trang
thiết bị hiện đại, được nhập khẩu từ Tây Ban Nha, công suất của nhà máy là 2.000 lít
cồn/ngày, tương đương 6 triệu tấn/ năm.
+ SƠ ĐỒ TỔ CHỨC NHÀ MÁY SẢN XUẤT CỒN TINH LUYỆN

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 1

Đề tài: GVHD:

QUẢN ĐỐC

PHÓ QUẢN ĐỐC (01) PHÓ QUẢN ĐỐC (01)

Theo dõi công nghệ Theo dõi thiết bị

KỸ THUẬT (01) TRƯỞNG KA SẢN XUẤT (03)

Theo dõi xử lý nước thải Vận hành tổng quát – điều hành ca sản xuất

VẬN VẬN VẬN BẢO TRÌ

VẬN VẬN VẬN
HÀNH HÀNH HÀNH
HÀNH HÀNH HÀNH THIẾT BỊ
CHUẨN BỊ ĐIỆN XỬ LÝ NƯỚC
LÊN CHƯNG LÒ HƠI 01người/ca
MẬT 01người/ca THẢI
MEN CẤT 01người/ca 02người/ca
01người/ca 02người/ca 01người/ca

Hình 1: Sơ đồ tổ chức nhà máy Cồn tinh luyện

- Sơ đồ mặt bằng NHÀ MÁY SẢN XUẤT CỒN TINH LUYỆN( Có sơ đồ kèm theo)

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN NHÀ MÁY CỒN TINH LUYỆN

TUY HÒA
I. QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN CÔNG TY
Nhà máy cồn tinh luyện Tuy Hòa thuộc phân xưởng hai của công ty cổ phần mía đường
Tuy Hòa, nhà máy đi vào hoạt động vào năm 2005. Với công suất là 2000 lít /ngày, tương
đương 6 triệu tấn/ năm
Nhà máy có dây chuyền công nghệ tiên tiến, trang thiết bị hiện đại, được nhập khẩu từ
Tây Ban Nha.
Nguyên liệu chính là mật rỉ đường từ quá trình sản xuất đường của công ty cổ phần Mía
Đường Tuy Hòa.
* Sản phẩm là cồn phải đạt các tiêu chuẩn như sau:
1. Nồng độ: 96,3 GL (200C)

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 2

Đề tài: GVHD:

2. Metanol: ¿ 30ppm
3. Rượu bậc cao tổng cộng ¿ 10 ppm
4. Axit ¿ 10 ppm
5. Este ¿ 5 ppm
6. Andehit ¿ 5ppm
7. Fufurola: Không phát hiện
8. Kim loại chì: Không phát hiện
Địa điểm của công ty: Thôn Lương Phước, xã Hòa Phú, Huyện Tây Hòa, tỉnh Phú Yên.
Website/ email: ctcpmdtuyhoa@yahoo.com
Điện thoại: 0573850129 – 0573850130.
Nghành ngề kinh doanh:
+ Sản xuất kinh doanh: chế biến cồn, cồn tinh luyện, CO 2, men thực phẩm, rượu, phân
bón, biogas
+ xuất khẩu: các sản phẩm do công ty sản xuất và chế biến, các sản phẩm của nghành
nông nghiệp, công nghiệp thực phẩm.
+ Nhập khẩu: nguyên liệu, máy móc thiết bị phụ tùng phục vụ cho sản xuất, chế biến của
các sản phẩm của nghành nông nghiệp, công nghiệp thực phẩm.
Định hướng phát triển trong tương lai:
Trong tương lai công ty có hướng phát triển mới mở rộng qui mô các nghành nghề sản
xuất kinh doanh từ các nguyên liệu có sẵn của nhà máy. Sản xuất các thực phẩm như:
rượu, bia, bánh kẹo nước giải khát, các sản phẩm thức ăn chăn nuôi gia súc, gia cầm.
Công ty không ngừng nổ lực, phấn đấu cải tiến các máy móc, thiết bị công nghệ để nâng
cao công suất hơn 2000 lít cồn/ ngày, với nguyên liệu chính là mật rỉ đường.
Phấn đấu nâng cao hiệu quả sản xuất của nhà máy, làm tròn nghĩa vụ với đất nước mong
muốn góp một phần công sức của mình vào sự nghiệp phát triển kinh tế và nâng cao đời
sống của công nhân. Công ty luôn tạo điều kiện thuận lợi nhất để công nhân nâng cao
trình độ tay nghề, quan tâm thăm hỏi, nhắc nhở động viên công nhân viên để họ gắn bó
với công ty lâu dài.
1.2 SƠ ĐỒ TỔ CHỨC NHÀ MÁY

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 3

Đề tài: GVHD:

QUẢN ĐỐC

PHÓ QUẢN ĐỐC (01) PHÓ QUẢN ĐỐC (01)

Theo dõi công nghệ Theo dõi thiết bị

KỸ THUẬT (01) TRƯỞNG KA SẢN XUẤT (03)

Theo dõi xử lý nước thải Vận hành tổng quát – điều hành ca sản xuất

VẬN VẬN VẬN BẢO TRÌ

VẬN VẬN VẬN
HÀNH HÀNH HÀNH
HÀNH HÀNH HÀNH THIẾT BỊ
CHUẨN BỊ ĐIỆN XỬ LÝ NƯỚC
LÊN CHƯNG LÒ HƠI 01người/ca
MẬT 01người/ca THẢI
MEN CẤT 01người/ca 02người/ca
01người/ca 02người/ca 01người/ca

Hình 1: Sơ đồ tổ chức nhà máy

CHƯƠNG 2: GIỚI THIỆU VỀ CỒN VÀ QUI TRÌNH CÔNG
NGHỆ SẢN XUẤT CỒN THÀNH PHẨM
2.1 GIỚI THIỆU VỀ CỒN
2.1.1 LỊCH SỬ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN
Từ xa xưa con người đã biết đến cồn etylic (hay còn gọi là rượu etylic), như là một thức
uống giải khát có thành phần gây cảm giác say. Các cằn bã khô trong các bình gốm 9000
năm tuổi tìm thấy ở miền bắc Trung Quốc đã gián tiếp cho thấy việc sử dụng các đồ uống
chứa cồn trong số những người sống ở thời kì đồ đá.
Ngày nay, cồn được biết đến là một nghành kinh tế quan trọng, đóng góp một phần không
nhỏ vào nề kinh tế quốc dân, thúc đẩy nền kinh tế đi lên. Nhờ vào những lợi ích của nó
đem lại, vì nó được ứng dụng rộng rãi trong đời sống như: y tế, công nghệ hóa học, làm
nhiên liệu cho động cơ, làm chất đốt, đặc biệt cồn có vai trò quan trọng trong sản xuất đồ
uống, nước giải khát.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 4

Đề tài: GVHD:

2.1.2 TÍNH CHẤT VẬT LÝ, HÓA HỌC

* Tính chất vật lí
Cồn là chất lỏng không màu, có mùi đặc trưng, dễ hút ẩm, tạo hỗn hợp đẳng khí với nước,
cồn trộn với nước có nhiệt độ ở điểm dẳng khí là 98%, cồn là chất phân cực mạnh, có
khối lượng riêng là 0.7936 g/ml ở 15 0C, nhiệt độ sôi là 78.390C, hóa rắn ở -114.150C, rất
dễ bay hơi.
* Tính chất hóa học
Phản ứng với kim loại kiềm, kim loại kiềm thổ
2C2H5OH + 2Na  2C2H5ONa + H2
Phản ứng este hóa, phản ứng giữa rượu và axit với môi trường là axit sunphuric đặc nóng
tạo ra este
C2H5OH + CH3COOH  CH3COOC2H5 + H2O
Phản ứng lên men giấm: oxi hóa rượu etylic với oxy không khí có mặt men giấm ở 250C
CH3-CH2-OH + O2  CH3COOH + H2O

2.2 NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CỒN

Mật rỉ hay rỉ đường là thực phẩm của công nghệ sản xuất đường chiếm 3-5% so với
lượng mía đưa vào sản xuất, tỷ lệ này phụ thuộc vào lượng mía và công nghệ sản xuất.
2.2.1 THÀNH PHẦN MẬT RỈ
Thành phần mật của mật rỉ phụ thuộc vào giống mía, đất trồng trọt và điều kiện canh tác
cũng như công nghệ sản xuất đường. Bình thường lượng chất khô trong mật rỉ chiếm 80-
85%, nước chiếm 15-20%. Trong sản phẩm các chất khô thì thường chiếm tới 60%, gồm
35-40% là saccaroza và 20-25% đường khử.
Hợp chất hữu cơ gồm các chất chứa nitơ, cacbon oxyt và hydro, chất hữu cơ không chứa
nitơ gồm có: pectin, chất nhầy furrol và oxy metyl, furol, axit,… Hợp chất có chứa nitơ
phần lớn là dạng amin như: glutamit, lơxin, alanin,… Lượng nitơ trong rỉ đường chiếm
khoảng 0.5-1% nên khi lên men rỉ đường chứng ta phải bổ sung lượng nitơ từ urê hoặc
amoni sunphat.
2.2.2 Độ pH CỦA MẬT RỈ

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 5

Đề tài: GVHD:

Bình thường pH của mật rỉ từ 6.8-7.2, mật rỉ mới sản xuất ra có thể pH=7.2-8.9 độ kiềm
của rỉ đường 0.5-20(10 kiềm tương đương 1ml dung dịch H 2SO4 1N trung hòa hết 100g rỉ
đường). Độ kiềm gây ra bởi các muối canxi của axit cacbonic và axit hữu cơ khác.
2.2.3 VI SINH VẬT CỦA MẬT RỈ
Mật rỉ trong quá trình sản xuất luôn chứa một lượng vi sinh vật trong đó nguy hiểm nhất
là vi khuẩn lactic và axit lactic. Mức độ nhiễm khuẩn được xác định bằng sự tăng độ chua
khi để mật rỉ “tự lên men”. Thực tế trong 1gam mật rỉ chứa tới 100000 vi sinh vật không
nha bào và 15000 có khả năng tạo bào tử. Nên trong quá trình sản xuất cần có biện pháp
xử lí phù hợp nhằm diệt bớt và hạn chế tạp khuẩn.
2.3 QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ
2.3.1 QUI TRÌNH VẬN HÀNH KHU CHUẨN BỊ MẬT RỈ
2.3.1.1 Kiểm tra khu chuẩn bị mật trước khi đưa vào vận hành:
Kiểm tra các bơm, động cơ và chiều quay của bơm
Kiểm tra hệ thống trộn, đường ống công nghệ, các van
Chuẩn bị dung dịch dưỡng chất, axit, formol
2.3.1.2 Đưa vào hoạt động khu chuẩn bị mật:
Chạy bơm P-210A/B cấp mật cho hệ thống trộn MX-300
Mở các van hơi và van nước công nghệ cho hệ thống trộn có liên quan
Chạy bơm axit sunphuric, dưỡng chất formol
Chạy bơm P-307A/B,P-308A/B cấp dịch cho hệ thống trộn MX-301, MX-302
2.3.1.3 Ngừng khu chuẩn bị mật
Ngừng bơm P-201A/B
Ngừng bơm axit sunphuric, dưỡng chất, phormol
Khi dịch trong bồn D-301 hết, tắt bơm P-307A/B, P-308A/B
Vệ sinh toàn bộ khu vực.
2.3.2 QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ LÊN MEN TỪ MẬT RỈ ĐƯỜNG
2.3.2.1 QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 6

Đề tài: GVHD:

6a 10
6b
9 9

1 4

11 11

2 5 5

7 12 12 12

13

Hình 2: Qui trình công nghệ lên men

Chú thích: 1 Thùng chứa mật rỉ 7 Thiết bị hòa trộn
2,8 Bơm vận chuyển 9 Thùng chứa
3 Cân 10,11 Thùng phát triển nấm men
4 Lưu lượng kế 12 Thùng lên men (8-9 thùng)
5 Thùng axit hóa 13 Đưa qua hệ thống chưng cất
6 (a,b) Thùng chuẩn bị dưỡng chất
2.3.2.2 Thuyết minh qui trình lên men
Mật rỉ đường từ thùng chứa (số 1), nhờ bơm (số 2) bơm lên thùng chứa trung gian, chảy
vào cân (số 3) và có thể dùng lưu lượng kế (số 4) để thay cân (số 3). Mật rỉ đường tiếp tục
đi qua thùng axit hóa (số 5). Tại đây, thùng (số 5) bắt đầu làm việc nhưng chỉ có một
thùng làm việc một thùng dữ trữ đề phòng khi gặp sự cố. Khi đã axit hóa xong mật rỉ tự
động chảy qua thiết bị hòa trộn (số 7) thiết bị hòa trộn có nhiệm vụ pha loãng nồng độ và

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 7

Đề tài: GVHD:

hòa trộn nguyên liệu, đồng thời tại đây dung dịch được đi qua hệ thống lọc tự động để
loại bỏ các chất kết tủa. Sau khhi dung dịch đã lọc xong, nhờ bơm (số 8) bơm lên hai
thùng chứa (số 9), một thùng làm việc, một thùng được dữ trữ.
Tại thùng chứa (số 9), phải tiến hành tiệt trùng bằng hơi 90oC trong 4 giờ. Sau đó làm mát
dung dịch đạt nhiệt độ 30-32oC, pH=4, cấp dưỡng chất: 2kg Urê + 1kg DAP + 0.5 lít dầu
thực vật, đồng thời sục khí trộn đều liên tục cấp 100 lít men giống tươi. Sau 4 giờ cấp
0.5kg men khô ( đã hòa trộn với nước sạch).
Sau đó dịch rỉ đường từ thùng (số 9) tự chảy xuống thùng phát triển nấm men (số 10, 11)
tiệt trùng bồn, các đường ống bằng hơi và dung dịch silico Natri phlorua. Cấp dịch Bx16
đạt mức ¼ bồn, cho vào thùng 5kg Urê + 2kg DAP, chạy tuần hoàn, sục khí liên tục, (thời
gian phát triển nấm men trong khoảng thời gian 10 giờ)
Dung dịch ở thùng (số10, 11) tiếp tục chảy qua thùng các thùng lên men (số 12), điều
chỉnh pH=4, cấp dưỡng chất: DAP=5kg, Urê=5kg, tiến hành cắt giống qua từng thùng,
cấp dịch Bx24, đóng nắp lấy CO 2, duy trì áp suất CO2 ổn định. Trước khi tiến hành cắt
giống qua mỗi bồn phải tiến hành xông hơi iệt trùng từ 10-15 phút. Khi cấp hết số lượng
mật trong chu kỳ là kết thúc chu kì lên men. Tiến hành vệ sinh, xông hơi bắt đầu chu kỳ
mới.
Bảng 2.3.2: Yêu cầu kĩ thuật các bồn nuôi cấy men phải đạt các thông số sau:
STT Tên bồn Số lượng tế bào Số lượng tế bào Mức độ nhiễm Nhiệt độ pH
men (con/ml) nảy chồi (%) khuẩn (%) (oC)
1 Bồn 9 30-35 ¿ 15 <2 30 4.0
2 Bồn 10,11 >30 10-15 <1 31 4.0
3 Bồn 12 30 33 4.8

2.3.3 QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ CHƯNG CẤT, TINH CHẾ

2.2.3.1 QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 8

Đề tài: GVHD:

H2O

Ngưng tụ
H2O

Làm nguội

Giấm chín

H2O

H2O

Sản phẩm
Hình 3: Qui trình chưng cất cồn thành phẩm

2.3.3.2 Thuyết minh qui trình chưng cất

* Trước khi đưa nhiên liệu vào khu vận hành chưng cất ta tiến hành xông hơi đường ống
cấp hơi chính(thời gian 15-20 phút) và xông hơi tháp chưng cất (thời gian 120 phút). Sau
đó tiến hành gia nhiệt gián tiếp hơi rượu được bốc lên có nồng độ cấu tử đễ bay hơi lớn,
rồi tiếp tục đưa qua hệ thống làm ngưng tụ hồi lưu làm cho nồng độ cấu tử dễ bay hơi
tăng lên. Cấu tử dễ bay hơi sẽ đi qua một thiết bị ngưng tụ, chuyển sang trạng thái lỏng ở
nhiệt độ cao.
Rượu nóng tiếp tục đi qua hệ thống làm nguội để hạ nhiệt độ xuống nhiệt độ phòng, tạo
thành sản phẩm rượu etylic và sản phẩm này còn chứa tạp chất

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 9

Đề tài: GVHD:

** Để có được sản phẩm cồn tinh khiết thì cần qua công đoạn tinh chế:
a) Qui trình tinh chế cồn thành thẩm

DẦU RƯỢU

HỆ THỐNG RUỘT GÀ

PHÂN LY DẦU VÀ NƯỚC

DẦU PHUDEN

NƯỚC

CỒN TINH KHUYẾT

Hìn
h 4: Quy trình tinh chế cồn tinh khiết

b) Thuyết minh qui trình

Hệ thống dầu rượu lấy từ tháp tinh chế, đưa vào hệ thống ruột gà làm nguội gián tiếp (làm
lạnh tại đây), cồn sẽ tiếp xúc với nước sạch từ bên ngoài vào, lúc này rượu tan vô hại
trong nước.
Còn lớp dầu phân li tạo thành hạt nhỏ nổi lên trên, tạo thành lớp dầu phuden lỏng, lúc này
người ta lấy lớp dầu phuden ra.
Cồn thì tan trong nước, đưa qua lớp sạn lọc, các lớp dầu được giữ lại. Sau đó, cồn và
nước đưa qua bộ phận tách nước, sản phẩm còn lại là cồn etylic.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 10

Đề tài: GVHD:

2.3.3.3 Các sự cố thường gặp trong qui trình vận hành chưng cất
* Sự cố quá lượng cồn trong tháp
- Hiện tượng: Đồng hồ áp suất của tháp dao động mạnh, lượng hồi lưu trong quá nhiều.
- Xử lí: giảm 50% rượu cấp vào dây chuyền. Điều chỉnh van cấp hơi của tháp để nồng độ
ổn định trong khoảng cho phép. Đến khi lượng cồn hồi lưu ổn định bình thường thì cấp
rượu bình thường trở lại và đưa van cấp hơi về vị trí bình thườn. Sự cố này do lượng rượu
đầu và nồng độ cồn đầu không đúng hoặc không cấp đủ hơi cho tháp.
* Sự cố mất khí nén:
- Hiện tượng: nhiệt độ trong các tháp đồng loạt giảm, kiểm tra thấp áp suất hơi chính
giảm, độ mở van hơi chính tăng quá 50% , áp suất khí nén giảm.
- Xử lý: Đóng van lấy cồn thành phẩm, giảm 50% lượng rượu cấp vào dây chuyền, vận
hành máy nén khí dự phòng. Kiểm tra xì hở đường ống khí nén khắc phục ngay. Chờ đến
khi đủ áp suất khí nén thì vận hành bình thường trở lại.
* Sự cố mất nước làm mát:
- Hiện tượng: nhiệt độ trong bể làm mát tăng rất nhanh.
- Xử lí: Đóng van lấy cồn thành phẩm, giẩm 50% lượng rượu cấp vào dây chuyền, giảm
van cấp hơi về mức 5. Kiểm tra và vận hành lại bơm nước và quạt làm mát nếu bị dừng.
Nếu bơm làm mát vẫn hoạt động thì do mức nước trong bể làm nguội quá cao không đối
lưu giải nhiệt được. Lúc này nên xả mạnh nước trong bể làm nguội về mức vận hành. Dến
khi nhiệt độ trong các bể làm mát giảm xuống thì vận hành bình thường trở lại.
CHƯƠNG 3: NỘI DUNG PHÂN TÍCH
3.1 TẦM QUAN TRỌNG VÀ PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU CỒN
3.1.1 TẦM QUAN TRỌNG CỦA VIỆC LẤY MẪU
- Trong phân tích việc lấy mẫu là khâu quan trọng đầu tiên, để có mẫu đạt được kết
quả cao thì mẫu được lấy phải đại diện cho cả lô sản xuất. Điều này có ý nghĩa quan trọng
đối với chế độ lấy mẫu, kỹ thuật lấy mẫu và phương pháp bảo quản mẫu, nếu lấy mẫu
không đúng quy cách sẽ dẫn đến kết quả phân tích sai. Để tránh được điều này đòi hỏi
người kỹ thuật viên phải tuân thủ những nguyên tắc lấy mẫu.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 11

Đề tài: GVHD:

- Các loại mẫu phân tích có thể tồn tại 3 dạng: Rắn, lỏng, khí…Với khối lượng mẫu và
độ hạt to nhỏ khác nhau. Đặc biệt là tính đồng nhất về thành phần hoá học của các loại
mẫu.
- Khi tiến hành lấy mẫu người ta lấy đủ số lượng. Lượng mẫu này phải đại diện cho
sản phẩm về thành phần cũng như về tính chất. Chính vì thế để có thể đánh giá đúng chất
lượng sản phẩm ta cần phải lấy mẫu đúng quy cách.
- Vì đây là mẫu cồn phải lấy mẫu theo nguyên tắc lấy mẫu chất lỏng.
3.1.2 TIẾN HÀNH LẤY MẪU
3.1.2.1 Dụng cụ lấy mẫu
- Để lấy mẫu nước người cán bộ phải dùng chai, lọ lấy mẫu có nắp đậy. Muốn đủ
mẫu để phân tích các chỉ tiêu, chúng ta có thể dùng chai lọ có dung tích 1lít trở lên.
-Trước khi lấy mẫu phải tráng, rửa dụng cụ bằng dung dịch Na 2CO3 1% sau đó rửa
bằng dung dịch HCl 1%, rửa lại bằng nước cất nóng, đem phơi khô, nếu không có hoá
chất trên dùng xà phòng để thay thế. Nút chai nên bằng nhựa hoặc thuỷ tinh.
- Chai lấy mẫu phải dán nhãn, ghi ngày giờ, tên người lấy mẫu, địa điểm lấy mẫu và
mẫu phải đánh số thứ tự mỗi tank
3.1.2.2 Tiến hành lấy mẫu
* Mẫu lấy trực tiếp ở máy ly tâm đang hoạt động:
Khi máy li tâm hoạt động đều ta tiến hành lấy mẫu, cứ 15 phút lấy 1 lần cho vào
chai, lọ có nắp đậy kín, sau 2 giờ đem trộn đều, lấy khoảng 1 lít mẫu thử chia làm đôi,
một nửa đem phân tích, nửa còn lại cho vào chai nút kín để khi cần phân tích kiểm chứng.
* Mật rỉ mua về hoặc ở kho chứa:
Ta dùng gáo có cáng dài lấy ở các vị trí khác nhau theo chiều cao của thùng chứa
(trên, giữa, dưới). sau đó trộn đều đem một nữa đi phân tích nữa còn lại cho vào chai nút
kín để khi cần phân tích kiểm chứng.
-Lấy mẫu xong ta cần ghi rõ thông tin trên nhãn:
+Tên người lấy mẫu: Thu Hà
+Nơi lấy mẫu: Nhà máy sản xuất Cồn tinh luyện Tuy Hòa
+Ngày giờ lấy mẫu: 8h ngày 2 tháng 12 năm 2013

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 12

Đề tài: GVHD:

+Mục đích lấy mẫu: Phân tích, kiểm tra các chỉ tiêu đánh giá chất lượng của cồn
3.2 MỘT SỐ CHỈ TIÊU CẢM QUAN
3.2.1 TIẾN HÀNH CẢM QUAN
- Xác định màu sắc: Cho cồn vào cốc thủy tinh trong suốt, tiến hành quan sát nơi có ánh
sáng, thoáng, cồn trong suốt, không màu, không có vật thể nhỏ.
- Xác định mùi, vị: Dùng nước cất để pha loãng etanol cần thử thành 2 loại: 20 0 và 500.
Rót 2 loại etanol vừa pha loãng vào 2 chén sứ dung tích 100 và 150 ml, mỗi loại 50 ml.
Etanol 200C dùng để thử mùi, etanol 500 dùng để thử vị.
Khi có etanol chuẩn cho phép tiến hành thử nếm để so sánh nhưng không được thử
hơn 3 mẫu. Thử nếm để so sánh mẫu thử với mẫu có chất lượng đã biết, phải theo trình tự
có chất lượng từ tốt đến xấu.
* Kết quả phân tích ngày 2/12/2013
- Không có màu, mùi vị lạ so với mẫu đạt chất lượng.
3.3 PHÂN TÍCH NGUYÊN LIỆU MẬT RỈ
3.3.1 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ HÒA TAN (Độ Brix)
Giới thiệu: Độ Brix biểu thị trọng lượng biểu kiến của chất rắn hòa tan trong một trăm
phần trọng lượng dung dịch. Người ta đo bằng phù kế hay tỉ trọng kế. Kí hiệu: Bx.
Nguyên tắc: Pha loãng mẫu rồi dùng phù kế hoặc chiếc quang kế để đo. Kết quả Bríx đọc
đem tra bảng ta có hàm lượng chất khô của mật rỉ ở nhiệt độ 200C.
Kết quả được tính theo công thức: Bx = (Bxqs ± Δ Bx) * 5

Chuẩn bị dụng cụ
- ống đong 250ml
- tỉ trọng kế hoặc chiết quang kế.
Cách tiến hành: cân 100g mẫu pha loãng trong 400g nước cất, dùng đũa thủy tinh hòa
tan hoàn toàn. Lấy dung dịch pha loãng cho vào ống đong, dùng tỉ trọng kế hoặc chiết
quang kế để đo, ghi bríx quan sát và nhiệt độ đo, tra bảng tìm Δ Bx.
Tính kết quả: kết quả kiểm tra độ Brix ngày 2/12/2013
Bx = (16,4 + 0,52 ) * 5 = 84,6
3.3.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ (theo phương pháp Bectran)
SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 13
Đề tài: GVHD:

* Giới thiệu: Đường khử là viết tắt của chữ Reducing sugar theo phương pháp qui định
xác định hàm lượng chất khử trong dung dịch đường glucoza, fructoza.
Chất khử trong công thức phân tử có nhóm: -CHO, -CO-. Kí hiệu: RS
* Nguyên tắc:
Đường khử sẽ khử Cu(OH)2 trong môi trường kiềm mạnh tạo thành kết tủa màu đỏ gạch
Cu2O. Lọc kết tủa Cu2O rồi đem hòa tan bằng Fe2(SO4)3 trong môi trường axit.
Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4  2CuSO4 + FeSO4 + 2FeSO4 + H2O
Dùng KMnO4 0,1N chuẩn lượng FeSO4 sinh ra trong môi trường axit đến khi xuất hiện
màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4  K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O
Từ số ml KMnO4 0,1N dùng để chuẩn độ, tra bảng ta được số mg đường glucoza,
maltoza, lactoza… từ đó ta tính được hàm lượng đường khử trong mẫu.
Kết quả được tính theo công thức:
0,05∗100
.5
%Rs = 0 ,26∗V ∗d
Trong đó V: số ml dung dịch mật tiêu tốn ở Buret
d = 0.26*Bxthực
* Điều kiện xác định:
Vì Cu(OH)2 trong dung dịch tồn tại dưới dạng kết tủa và lắng xuống nên diện tích tiếp
xúc với đường khử không cao, do vậy người ta dùng muối KNaC 4H4O6 để tạo với
Cu(OH)2 thành phức tan màu xanh thẩm.
Khi dùng ta pha thành 2 dung dịch: phêling A và phêling B. khi trộn hai dung dịch
phêling A và phêling B với nhau thì đầu tiên phải tạo liên kết của Cu(OH) 2 màu xanh da
trời.
CuSO4 + 2NaOH  Cu(OH)2 + Na2SO4
Sau đó Cu(OH)2 tác dụng với KNaC4H4O6 tạo thành muối phức tan màu xanh thẫm.
Cu(OH)2 + KNaC4H4O6  KNaC4H2O6Cu + 2H2O

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 14

Đề tài: GVHD:

Sau khi đun sôi dịch phêling với đường, dung dịch phải có màu xanh thẩm, nếu dung dịch
này có màu nâu hay màu xanh lục nghĩa là thuốc thử không đủ ta phải làm lại thí nghiệm
lấy dịch lọc ít hơn hoặc cho hỗn hợp phêling nhiều hơn.
* Dụng cụ và hóa chất
Phễu lọc thủy tinh, bình hút chân không, chỉ thị PP 1%, Axit HCl đậm đặc, dung dịch
NaOH 20% và NaOH 1%, thuốc thử phêling A và phêling B, Fe 2(SO4)3, dung dịch
KMnO4 0,1N, dung dịch H3PO4 đặc.
* Qui trình xác định:
Hút 10ml phêling A cộng 10ml phêling B cho vào bình nón 100ml, đun sôi cộng 10ml
mẫu và cho vào 20ml nước cất khấy đều cho tan hết, đun sôi 3- 5 phút, để nghiên bình
lắng kết tủa, lọc lắng gạn, rửa bằng nước cất sôi cho đến khi dịch lọc hết màu xanh, trung
tính. Tiếp tục lấy hết nước trong bình nón ra phễu thêm 25ml Fe 2(SO4)3 5% lắc cho tan
hết kết tủa. Hút hết nước trên phễu, thay vào bình hứng mới. Chuyển dung dịch trong
bình nón sang phễu, lắc tan hết kết tủa trên phễu. Hút hết dung dịch xuống bình hứng,
tráng rửa bình nón, phễu, hút xuống bình. Rồi chuyển dung dịch sang bình nón 250ml
cộng H3PO4 đặc cho đến khi hết màu vàng, cho dư 1ml H3PO4. Chuẩn bằng dung dịch
KMnO4 0.1N dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt bền trong 30 giây
* Tính kết quả: kết quả kiểm tra hàm lượng đường khử ngày 2/12/2013
0 . 05∗100 0 . 05∗100
% Rs= .5= . 5=0 . 437 %
0. 26∗V∗d 0. 26∗2∗84 .6∗0 . 26
3.3.3 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG SỐ
* Giới thiệu: Đường tổng số là tổng các loại đường có trong mật rỉ (đường saccarose,
glucose, fructose). Để xác định tổng số, người ta làm chuyển hóa đường saccarose dưới
tác nhân của axit HCL ở 650C trong 15 phút để tạo thành đường khử, sau đó dùng dung
dịch NaOH 20% để trung hòa với chỉ thị phenolftalein.
* Nguyên tắc:
Dùng phương pháp metylen xanh (Lane-Eynon) để xác định hàm lượng đường khử, từ đó
ta tính được hàm lượng đường tổng số trong mật rỉ.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 15

Đề tài: GVHD:

Dựa trên cơ sở sự thủy phân của saccarozo trong môi trường axit cho ra hỗn hợp 2 đường
khử là Glucozo và phuctozo. Đường khử sẽ khử Cu(OH) 2 trong môi trường kiềm tạo
thành kết tủa màu đỏ gạch Cu2O. Lọc kết tủa rồi đem hòa tan kết tủa bằng Fe 2(SO4)3 trong
môi trường axit đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 15 giây.
Từ số ml KMnO4 0.1N dùng để chuẩn độ FeSO4, tra bảng ta được số mg đường glucoza,
từ đó ta có hàm lượng đường tổng qui về lượng đường tổng số.
Kết quả được tính theo công thức:
mgRs/100 ml
G
%Đường tổng số=

* Điều kiện xác định:

Vì Cu(OH)2 trong dung dịch tồn tại dưới dạng kết tủa do vậy người ta dùng muối
KNaC4H4O6 để tạo với Cu(OH)2 thành phức tan màu xanh thẩm.
Khi dùng ta pha thành 2 dung dịch: phêling A và phêling B. khi trộn hai dung dịch
phêling A và phêling B với nhau thì đầu tiên phải tạo liên kết của Cu(OH) 2 màu xanh da
trời.
CuSO4 + 2NaOH  Cu(OH)2 + Na2SO4
Sau đó Cu(OH)2 tác dụng với KNaC4H4O6 tạo thành muối phức tan màu xanh thẫm.
Cu(OH)2 + KNaC4H4O6  KNaC4H2O6Cu + 2H2O

Sau khi đun sôi dịch phêling với đường, dung dịch phải có màu xanh thẩm

* Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất

Bếp cách thủy,bếp điện, buret 25ml, bình định mức, nhiệt kế, Pipet 5ml, dung dịch axit
HCL 6,34N, K2Cr2O4 bột, dung dịch phêling A-B, dung dịch Mêtylen xanh ,dung dịch
NaOH 4N (20%),chỉ thị PP 1%
* Cách tiến hành
** Chuẩn bị hóa chất

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 16

Đề tài: GVHD:

Cân 4g mật rỉ hòa tan bằng nước nóng, chuyển vào bình định mức 250ml thêm nước cất
đến vạch, cho vào bình khoảng 1g K 2Cr2O4 bột và làm ẩm bình ở 40 0C, lắc đều, làm
nguội, lọc qua giấy lọc.
Hút 50ml dung dịch lọc cho vào bình định mức 250ml, thêm vào bình 10ml dung dịch
axit HCL 6,34N. Nhúng nhiệt kế vào bình và đun cách thủy đạt 65 0C trong 15 phút. Lấy
ra làm nguội và thêm nước cất đến vạch định mức 250ml, thêm vài giọt chỉ thị PP 1% và
trung hòa dung dịch NaOH 4N cho đến khi dung dịch trong bình xuất hiện màu hồng
nhạt. Thêm nước cất đến đủ 250ml, lắc trộn đều.
** Cách tiến hành
Hút 5ml Feling A, 5ml Feling B cho vào bình tam giác 250ml, thêm 20ml nước cất. Đặt
lên bếp điện đun sôi 2 phút rồi hút chính xác 0,5ml dịch đường đã phân hủy ở trên cho
vào hỗn hợp phêling tiếp tục đun sôi 3 phút. Sauk hi đun sôi, nếu dung dịch chuyển màu
chứng tỏ hàm lượng phêling cho vào không đủ. Trường hợp này phải làm lại thí nghiệm
cho dịch lọc ít hơn hoặc nhiều hơn phêling.
Để nghiên bình 450 cho kết tủa lắng xuống. Sau đó gạn lấy phần nước bên trên lọc qua
thủy tinh màn xốp gắn vời bình hút chân không. Rửa nước cất nóng 3-4 lần cho sạch màu
xanh. Cho nước đã đun sôi cho vào bình tiếp tục lắn gạn đến khi nào hết màu xanh.
Hòa tan kết tủa bằng 15ml Fe2(SO4)3 để chuyển toàn bộ lượng Fe2(SO4)3 thành FeSO4 rồi
chuyển sang phểu lọc. Dùng nước cất rủa sạch bình và chuyển vào phểu lọc. Rồi chuẩn
lượng FeSO4 sinh ra bằng KMnO4 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong
30 giây. Đọc số ml của KMnO4 tiêu tốn và tra bảng.
* Tính kết quả: kết quả phân tích đường tổng số ngày 2/12/2013
0 , 437
= =10 . 9 %
= 0. 04
%Đường tổng số

3.4 XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU HÓA LÝ

3.4.1 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ETANOL (độ cồn)
* Giới thiệu:

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 17

Đề tài: GVHD:

Etanol còn được biết đến như là rượu etylic, ancol etylic, hay độ cồn. Nó là hợp chất hữu
cơ, nằm trong dãy đồng đẳng của rượu metylic, là chất dễ cháy không màu. Là một trong
những thành phần có trong đồ uống chứa cồn.
* Nguyên tắc:
Dùng cồn kế (hoặc bình tỉ trọng) và nhiệt kế để đo độ cồn và nhiệt độ của mẫu thử, tra
bảng qui về độ cồn ở 150C.
* Dụng cụ:
Ống đong 250ml, cồn kế chia độ đến 0,10, nhiệt kế
* Cách tiến hành
- Dùng mẫu cồn tráng ống đong 2-3 lần
- Cho cồn mẫu vào đầu ống đong, thả từ từ cồn kế vào ống đong cho đến khi đứng
yên mới đọc kết quả trên thước đo, dùng nhiệt kế ghi nhiệt độ, tra bảng ta có độ
cồn ở 150C.
- Chú ý: khi đọc kết quả phải đúng ngay vị trí tiếp xúc giữa mặt dung dịch với cồn
kế phần nổi phía trên.
* Tính kết quả: kết quả phân tích hàm lượng etanol ngày 2/12/2013
Nồng độ cồn đạt 96,3 GL ở 200C
Trong đó: GL là nồng độ cồn
3.4.2 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG AXIT (axit acetic)
* Giới thiệu:
Axit acetic hay còn gọi là etanoic, là một axit hữu cơ, mạnh hơn axit cacbonnic. Phân tử
gồm nhóm methyl( -CH3-), liên kết với nhóm cacbonxyl (-COOH-).
* Nguyên tắc:
Dùng dung dịch NaOH đã biết nồng độ, trung hòa axit có etanol thử với chỉ thị
phenolphthalein đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, từ thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn, ta
tính được hàm lượng axit có trong cồn thử theo (mg/l) axit acetic.
Kết quả tính theo công thức:
V ∗6∗10∗100
(mg/l)
X= C

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 18

Đề tài: GVHD:

Trong đó: V: thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn
C: nồng độ cồn của mẫu phân tích
* Chuẩn bị dụng cụ hóa chất.
Bình cầu dung tích 500ml, hệ thống làm lạnh, burette, ống hút 50ml, bình tam giác
250ml, dung dịch NaOH 0,1N, chỉ thị PP 1%
* Cách tiến hành:
Hút 100ml cồn thử ( đã pha loãng tới khoảng 50%) cho vào bình cầu 500ml. nối bình
với hệ thống làm lạnh ngược rồi đun sôi 15 phút, sau đó làm nguội đén nhiệt độ phòng
(chú ý tránh tác dụng của CO2 trong không khí) chuyển toàn bộ mẫu ở bình cầu sang bình
tam giác 250ml, thêm 3-4 giọt phenolphthalein rồi dùng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn đến
khi xuất hiện màu hồng nhạt, ghi thể tích tiêu tốn.
* Tính kết quả: kết quả phân tích độ pH của axit acetic ngày 2/12/2013
V ∗6∗10∗100
X= C
0,15∗6∗10∗100
= 96, 3 = 9.3 (mg/l)
3.4.3 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ESTE
* Giới thiệu
Este là hợp chất hữu cơ có chứa nhóm hữu cơ phân tử axit ôxy có một nhóm chức(-OH),
từ hydro có thể phân tích ra thành ion H +. Este có công thức tổng quát R-COO-R’, este là
sản phẩm thay thế các nguyên tử hydro trong phân tử axit bền có gốc hydrocacbon.
* Nguyên tắc
Lấy mẫu vừa xác định axit, thêm một lượng Natri hydroxyt dư với thể tích và nồng độ
xác định để xà phòng hóa etyl acetic theo phản ứng.
CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH
Sau đó chuẩn lại lượng Natri Hydroxyt dư bằng dung dịch Axit H 2SO4 từ đó biết được
lượng Natri Hydroxyt tác dụng với etyl acetic
Kết quẩ được tính theo công thức:
Hàm lượng Este tính theo mg acetic etyl/ll cồn 1000

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 19

Đề tài: GVHD:

V ∗8 . 8∗10∗100
(mg)
C
X=

Trong đó: V : thể tích NaOH 0,1N (ml) tiêu tốn.

C : nồng độ cồn của mẫu
- Chú ý: muốn nhận được kết quả chính xác hơn, ta có thể dùng dung dịch
NaOH 0,05N để làm lần cuối cùng. Lúc đó 1ml NaOH 0,05N chỉ tuong đương
4,4mg etyl acetat.
* Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất
Bình cấu dung tích 500ml, hệ thống làm lạnh, burrette, ống hút 10ml, bình tam giác
250ml, dung dịch NaOH 0,1N, dung dịch H2SO4
* Cách tiến hành
Sau khi chuẩn bị hàm lượng axit, ta thêm vào hỗn hợp 10ml NaOH 0,1N lắp bình vào
hệ thống làm lạnh hồi lưu và đun sôi dung dịch trên nồi cách thủy trong 1h. Sau đó lấy
bình ra làm nguội đến nhiệt độ phòng ( lúc làm nguội tránh để tác dụng với CO 2 không
khí). Thóa ống làm lạnh, cho vào bình 10ml H 2SO4 0,1N (dung dịch từ màu hồng sang
mau trắng). Dùng NaOH 0,1N để chuẩn lượng H 2SO4 dư đến khi xuất hiện màu hồng
giống như ban đầu, ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
* Tính kết quả: kết quả phân tích ngày 2/12/2013
Hàm lượng Este tính theo mg acetic etyl/l cồn 1000
0 . 05∗8 .8∗10∗100
X= =4 . 56(mg /l )
96 .3
3.4.4 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ANDEHIT
* Nguyên tắc:
Trong cồn chứa chủ yếu là Andehit acetic, vì tính chưa no của andehit nên gtham gia
phản ứng cộng với NaHSO3 theo phản ứng:
CH3CHO + H4SO3Na → CH3-CHOH-SO3Na
Lượng NaHSO3 dư tác dụng với I2 vừa đủ với chỉ thị hồ tinh bột:

I2 + NaHSO3 + H2O ⃗
HCL NaI + H2SO4 + HI

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 20

Đề tài: GVHD:

Dùng NaHCO3 để giải phóng NaHSO3

CH3-CHOH-SO3Na + NaHCO3 → CH3CHO + NaHSO3
Dùng I2 0,02N để oxy hóa lượng NaHSO3 vừa được giải phóng.
I2 + NaHSO3 + H2O → NaHSO4 + 2HI
Dựa vào lượng I2 tiêu tốn để tính lượng NaHSO3, từ đó tính ra lượng andehit
Kết quả được tính theo công thức:
(V −V 0 )∗0 , 02∗22∗1000∗100
25∗50
X=

Trong đó V : thể tích I2 0,02N tiêu tốn

V0 : thể tích I2 chuẩn màu trắng
22 : đương lượng andehit
25 : thể tích mẫu
50 : nồng độ cồn
100: qui về cồn 1000 GL
1000: mg andehit/1lit

* Chuẩn bị dụng cụ , hóa chất

Bình tam giác 250ml, pipet 10ml, buret 25ml, dung dịch NaHSO3 1,2%, dung dịch
NaHCO3 1N, dung dịch I2 0,02N, dung dịch HCL 0,1N, chỉ thị hồ tinh bột 1%
* Cách tiến hành
- Cho vào bình tam giác 250ml có nút nhám 25ml cồn 50%GL, thêm vào bình NaHSO 3
1,2% đậy kín để trong bống tối 1 giời cho phản ứng xong, sau đó cho vào 7ml HCL 1N
và 2ml hồ tinh bột, dùng I2 0,1N nhỏ từ từ khi màu dung dịch từ màu lam sang màu
chàm thì dung dịch I2 0,02N chuyển tiếp đến khi dung dịch có màu tím nhạt là được.
- Tiếp tục cho vào bình 20ml NaHCO 3 1N, lắc đều trong 1 phút dung dịch sẽ mất màu,
dung dịch I2 0,02N từ từ nhỏ xuống đến khi dung dịch có màu tím nhạt. Ghi thể tích I 2
tiêu tốn.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 21

Đề tài: GVHD:

- Song song với thí nghiệm thực, ta tiến hành thí nghiêm với mẫu trắng nhưng thay
25ml cồn bằng 25ml nước cất.
* Tính kết quả: kết quả phân tích hàm lượng andehit ngày 2/12/2013
(V −V 0 )∗0 , 02∗22∗1000∗100
X= 25∗50

(1 .7−1 .6 )∗0 ,02∗22∗1000∗100

= =3 .52( mg/l )
25∗50
3.4.5. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METANOL
* Nguyên tắc
Cho mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin susfit sau khi đã oxi hóa metanol thành
andehit fomic. So màu của dung dịch thử với các dung dịch metanol tiêu chuẩn.
* Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất
Ống đong dung tích 100 ml, ống nghiệm 25 ml, không màu có nút mài, KMnO4 1%,
H2SO4 đậm đặc và dung dịch 1:1.
* Cách tiến hành
Cho vào ống nghiệm so màu thứ nhất 0,1ml mẫu thử, hai ống tiếp theo mỗi ống 0,1
metanol tiêu chuẩn. Thêm vào mỗi ống 5ml dung dịch KMnO4 1% và 4 ml H2SO4 1:1.
Đậy nút các ống nghiệm lại lắc đều.
- Sau 3 phút thêm vào mỗi ống nghiệm 1ml axitoxalic bão hòa, khi dung dịch ngã màu
vàng nhạt thêm vào 1 ml H 2SO4 đậm đặc. Để dung dịch mất màu hoàn toàn sau đó thêm
vào 5 ml thuốc thử fucsin sunfic, lắc đều đậy chặt nút lại. Để yên trong 35 phút sau đó
đem so màu của dung dịch thử với màu của các dung dịch metanol tiêu chuẩn.
* Kết quả phân tích: ngày 2/12/2013
- Ống nghiệm của bình đựng dung dịch thử trùng với màu của ống nghiệm đựng dung
dịch metanol tiêu chuẩn.
3.4.6 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHUPHUROLA
* Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở: Nếu cồn có chứa phuphurola thì phản ứng với anilin trong môi trường
axit, màu của dung dịch hồng – da cam. Cường độ màu tỉ lệ thuận.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 22

Đề tài: GVHD:

* Chuẩn bị dụng cụ hóa chất

- Ống nghiệm so màu có nút mài dung tích 20ml
- Anilin
- Axit HCl (d=1,118)
* Cách tiến hành
Cho vào ống nghiệm so màu có nút mài dùng tích 20ml 10 giọt anilin (không màu), 3
giọt HCl sau đó cho 10ml mẫu thử, lắc đều.
- Sau 10 phút lấy ống nghiệm ra quan sát, dung dịch etanol sau khi phản ứng phải không
được hiện màu. Nếu xuất hiện màu đỏ hồng chứng tỏ có chứa phuphurola.
* Kết quả phân tích kiểm tra ngày 2/12/2013
- Mẫu không xuất hiện màu đỏ hồng chứng tỏ không có phuphurola.
3.4.7 XÁC ĐỊNH THỜI GIAN ÔXI HÓA
* Nguyên lí
Cho mẫu thử tác dụng với KMnO4 đến mức qui định, xác định thời gian phản ứng.
* Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất
- Ống nghiệm không màu có nút mài và có vạch mức ở 50 ml
- Máy điều nhiệt 200C
- Dung dịch KMnO4 0,02%
* Cách tiến hành
Dùng mẫu thử tráng ống nghiệm một vài lần. Cho mẫu thử vào ống nghiệm đến mức
50 ml, đặt ống nghiệm vào máy điều nhiệt để cho mẫu thử có nhiệt độ 20 0C. Sau đó cho
vào ống nghiệm 1ml KMnO4 0,02% đậy nút lại, lắc đều và lại đặt ống nghiệm vào máy
điều nhiệt có nhiệt độ 200C. Lúc này phải luôn luôn theo dõi màu của ống nghiệm đựng
mẫu thử và màu của dung dịch tiêu chuẩn gồm 0,25g coban clorua và 0.28g uran nitrat
trong 100 ml nước cất khi màu của hai dung dịch bằng nhau thì ngừng theo dõi thời gian.
Thời gian phản ứng tính từ lúc cho thuốc thử KMnO 4 vào đến lúc màu của hai dung dịch
bằng nhau.
* Kết quả phân tích kiểm tra ngày 2/12/2013
Cho thấy thời gian oxi hóa là 16 phút.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 23

Đề tài: GVHD:

CHƯƠNG 4: PHA CHẾ HÓA CHẤT

4.1 TẦM QUAN TRỌNG CỦA VIỆC PHA HÓA CHẤT
Trong phân tích đòi hỏi hóa chất phải có độ chính xác cao. Do đó việc pha hóa chất là
công việc quan trọng đầu tiên giúp cho quá trình phân tích đạt kết quả chính xác cao. Nếu
người phân tích có trình độ kĩ thuật cao thao tác thuần thục, nhưng sử dụng hóa chất sai
nồng độ thì kết quả phân tích cũng không đúng.
Vì vậy, khi pha hóa chất cần phải tính toán kĩ càng trước khi pha, dụng cụ để pha hóa
chất phải rửa sạch tráng qua nước cất và thao tác của người phân tích phải thuần thục
quen với mẫu phân tích.
4.2 PHA HÓA CHẤT
4.2.1 PHA DUNG DỊCH LÀM CHỈ THỊ, LÀM MÔI TRƯỜNG
* Pha 100ml dung dịch chỉ thị K2CrO4 5%
Cân 5g K2CrO4 hòa tan bằng nước cất và thêm AgNO 3 cho đến khi thấy hiện màu đỏ, để
yên 12giờ, lọc và pha loãng thành 100ml
* Pha chỉ thị PP 1% :
Pha 100 ml PP 1% :
C %*Vpha 1∗100
Ta có : mcân = 100 = 100 = 1(g)
Cân chính xác 1gam phenolphtalêin cho vào cốc thủy tinh 100 ml trên cân phân kĩ
thuật, hòa tan bằng cồn 900, khuấy tan rồi chuyển vào bình bịnh mức 100 ml, tráng rửa
cốc cho vào rồi định mức bằng nước cất tới vạch mức, đậy nắp, xốc trộn đều. Bảo quản
trong chai lọ, đậy nắp.
* Pha felling A:
Cân chính xác 10g felling A (CuSO4.nH2O) trên cân phân tích trong cốc thủy tinh
100ml, hòa tan sơ bộ bằng nước cất và chuyển vào bình định mức xốc trộn đều. Bảo quản
trong chai thủy tinh có nắp đậy.
* Pha felling B:

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 24

Đề tài: GVHD:

Cân 75g NaOH tiêu chuẩn trên cân phân tích trong cốc thủy tinh 100ml hòa tan bằng
nước cất.
Cân 100g muối KNaC 4H4O6 (kalinatritactrac) hòa tan bằng nước cất, làm nguội bằng
nước lạnh sau đó cho hỗn hợp trên vào bình định mức 500ml, dùng nước cất định mức tới
vạch xốc, trộn đều.
* Pha chỉ thị murexit 1%
Pha 100ml chỉ thị murexit 1%
C %*Vpha 1∗100
Ta có : mcân = 100 = 100 = 1(g)
Cân 1gam và 99gam NH4Cl, trộn đều với nhau giữ trong chai lọ tránh không khí
* Pha chỉ thị hồ tinh bột 1%
Pha 100ml chỉ thị hồ tinh bột 1%
C %*Vpha 1∗100
Ta có : mcân = 100 = 100 = 1(g)
Cân 1 gam hồ tinh bột, hòa tan bằng nước cất nóng, rồi thêm nước cất đến vạch
100ml,nếu muốn để lâu thì thêm glixerin
* Pha HCl 2N
Pha 100 ml HCl 2N
ĐgHCl∗N∗V 100
Vlấy = 1000∗d . HLBB
36 .5∗2∗100 100
= 1000∗1 . 18 . 37 = 16.72 (ml)
Hút 16.72 ml HCl 37% cho vào bình định mức đã chuẩn bị sẵn nước cất, cho axit chảy
dọc theo thành bình. Dùng nước cất định mức đến vạch 100 ml, xốc trộn đều.
4.2.2 PHA DUNG DỊCH TIÊU CHUẨN VÀ THIẾT LẬP LẠI NỒNG ĐỘ
4.2.2.1 PHA DUNG DỊCH NaOH, THIẾT LẬP LẠI NỒNG ĐỘ
* Pha 1 lít dung dịch NaOH 0.1N :
100
a(g) = ĐgNaOH * N * V * HLBB

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 25

Đề tài: GVHD:

100
= 40 * 0.1 * 1 * 98 = 4.0816 (g)
Cân chính xác 4.0816(g) NaOH (trên cân phân tích) trong cốc thủy tinh 100 ml, hòa tan
bằng nước cất và chuyển vào bình định mức 1lít, tráng rửa cốc cho vào rồi dùng nước cất
định mức tới vạch 1lít, xốc trộn đều, bảo quản trong chai nhựa, đậy nắp, dán nhãn.
* Thiết lập lại nồng độ NaOH bằng H2C 2O4 0.1N tiêu chuẩn.:
Pha 100 ml H2C2O4 0.1N tiêu chuẩn:
126 .07
a(g) = ĐgNaOH * N * V = 2 * 0.1 * 0.1 = 0.6304 (g)
Cân chính xác 0.6304(g) H2C2O4.2H2O đem hòa tan vào bình định mức đến vạch 100 ml,
xốc trộn đều.
- Quy trình thiết lập: Hút chính xác 10 ml H2C2O4 0.1N tiêu chuẩn vừa pha ở trên cho vào
bình nón 250 ml, thêm vài giọt PP 1% sau chuẩn bằng NaOH 0.1N đến khi dung dịch
xuất hiện màu hồng nhạt.Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.
( N×V )H 2 C 2 O4
Tính kết quả : NNaOH = V NaOH

4.2.2.2 PHA DUNG DỊCH CaCO3 VÀ THIẾT LẬP LẠI NỒNG ĐỘ EDTA
* Pha dung dịch tiêu chuẩn
M 100 . 09
Dg= = =50. 045( g )
2 2
a(g) = Đg * N * V = 50.045 * 0.01 * 0.1 = 0.050045(g)
Cân chính xác 0.050045g CaCO3 tinh khiết hóa học (đã sấy khô ở 100 0C ), tẩm ướt
mẫu bằng nước cất, hòa tan bằng axit HCl 1/1 bằng cách thêm từng giọt cho đến khi dung
dịch trong suốt hết bọt khí, dùng nước cất định mức trong bình định mức100ml, sốc trộn
thật đều
* Quá trình thiết lập nồng độ EDTA:
Hút 10ml CaCO3 vừa pha cho vào bình tam giác loại 250ml. Dùng NaOH 2N điều
chỉnh môi trường tới pH=12, dùng giấy pH vạn năng kiểm tra lại,( nếu có vẫn đục cần
axit hóa trở lại bằng HCl 2N ) sau đó cho 1 ít chỉ thị Murêxit 1% đem pha loãng bằng

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 26

Đề tài: GVHD:

nước cất đến 50ml. Dùng EDTA tiêu chuẩn 0.01N chuẩn đến khi dung dịch đổi màu từ đỏ
nho sang tím hoa cà (gần điểm tương đương cần thêm vài giọt NaOH 2N để nhận biết
điểm tương đương được rõ) dừng lại ghi thể tích EDTA tiêu tốn (V EDTA), nồng độ
EDTA(N EDTA) thiết lập tính theo công thức sau:
( N∗V )CaCO
3
N EDTA=
V EDTA
4.2.2.3 PHA DUNG DỊCH H2C2O4 THIẾT LẬP LẠI NỒNG ĐỘ KMnO4
* Pha 1lit dung dịch KMnO4 0.1N tiêu chuẩn
M 158 . 06
Dg= = =31. 61
5 5
a(g) = Đg * N * V = 31.61 * 0.1 *1 = 3.161(g)
Cân chính xác 3.161 (g) KMnO4 hoà tan sơ bộ bằng nước cất nóng rồi chuyển vào bình
định mức 1lit và thêm nước cất đến vạch 1lit, lắc trộn đều. Dung dịch này chứa trong chai
thuỷ tinh màu, nút mài, thường xuyên kiểm tra nồng độ.
* Pha 1000ml dung dịch H2C2O4 0.1N
M 126 . 07
Dg= = =63 . 035
2 2
a(g) = Đg * N * V = 63.035* 0.1 * 1 =6.3035 (g)
Cân chính xác 6.3035(g) H2C2O4.2H2O trên cân phân tích hoà tan bằng nước cất đem định
mức đúng 1lit
* Thiết lập lại nồng độ KMnO4 0.1N bằng H2C2O4 0.1N :

( N  V ) H 2 C2 O4
N KMnO4 
VKMnO4

Hút chính xác 10ml H2C2O4 0.1N chuyển vào bình tam giác loại 250ml thêm vào 2ml
H2SO4 đặc làm môi trường, đun nóng dung dịch 60-70 0C đem chuẩn dung dịch bằng
KMnO4 0.1N. Lúc đầu phản ứng xảy ra chậm sau đó phản ứng xảy ra nhanh, lắc mạnh,

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 27

Đề tài: GVHD:

sát điểm tương đương cần định giọt đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt. Dừng lại
VKMnO4
ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn( ).

Bảng 4.3 BẢNG TỔNG HỢP KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

Ngày lấy mẫu Số thứ tự Cảm quan Yêu cầu cảm quan
29/12/2013 1 Trạng thái Chất lỏng trong suốt, bay
hơi
29/12/2013 2 Màu sắc Không màu
29/12/2013 3 Mùi, vị Có mùi vị của cồn

Bảng 4.3.1: Tổng hợp kết quả phân tích chỉ tiêu cảm quan
Bảng 4.3.2: Tổng hợp kết quả phân tích nguyên liệu mật rỉ
Ngày lấy mẫu Số thứ tự Chỉ tiêu Kết quả Yêu cầu Đơn vị Nhận xét
2/12/2013 1 Độ Brix 84.6 82.0-85 Đạt
2/12/2013 2 RS 0.437 >0.5 % Đạt
2/12/2013 3 Đường tổng số 11 10-11 % Đạt
Bảng 4.3.3: Tổng hợp kết quả phân tích các chỉ tiêu hóa lí
Ngày lấy Số thứ Chỉ tiêu Kết quả Yêu cầu Đơn vị Nhận
mẫu tự xét
2/12/201 1 Etanol 96.3 >96 GL Đạt
3
2/12/201 2 Axit acetic 9.3 <10 mg/l Đạt
3
2/12/201 3 Este 4.56 <5 mg/l Đạt
3
2/12/201 4 Andehit 3.52 <5 mg/l Đạt
3
2/12/201 5 Metanol Màu trùng với Màu trùng với Đạt
3 dung dịch tiêu dung dịch tiêu
chuẩn chuẩn
2/12/201 6 phuphurola Không xuất Không xuất hiện Đạt
3 hiện màu màu

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 28

Đề tài: GVHD:

2/12/201 7 Thời gian 16 >17 phút Đạt

3 ôxi hóa

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

1. KẾT LUẬN
Trong khoảng thời gian 3 năm học tập tại trường và 6 tuần thực tập em đã trực tiếp uan
sát, tìm hiểu qui trình công nghệ sản xuất cồn thành phẩm tại nhà cồn tinh luyện Tuy
Hòa. Đây là khoảng thời gian quí báu để em học hỏi, trau dòi thêm kinh nghiệm công
việc cho bản thân, nắm bắt những yêu cầu về lưu trình và khả năng phân tích các chỉ tiêu
cồn thành phẩm. Quan trọng hơn, nhóm sinh viên chúng em đã học được những đức tính
cần thiết của một người lao động trong nhà máy công nghiệp hiện đại cũng như phát triển
kĩ năng giao tiếp của mình.
Đề tài phân tích cồn thành phẩm tuy không phải là một đề tài mới và cũng không phải là
đề tài quá lớn nhưng khá thông dụng và tiện ích trong đời sống của chúng ta. Thông qua
đề tài lần này em đã học được rất nhiều kiến thức bổ ích và cũng đã rút ra bài học kinh
nghiệm cho mình.
Sau quá trình thực tập em đã đạt được những kết quả như: Tìm hiểu được cơ bản về qui
trình công nghệ sản xuất cồn, có thể phân tích một vài chỉ tiêu của cồn thành phẩm.
2. KIẾN NGHỊ
Công ty có sự tổ chức chặt chẽ, qui trình công nghệ sản xuất rõ ràng, sản phẩm phần lớn
đều đạt chất lượng. Đội ngũ nhân thân thiện năng lực chuyên môn giỏi. Tuy nhiên công
tác quảng cáo hình ảnh công ty còn hạn chế ít người biết đến công ty cũng như các sản
phẩm của công ty.

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 29

Đề tài: GVHD:

PHỤ LỤC
Danh mục bảng:
Bảng 2.3.2: Yêu cầu kĩ thuật các bồn nuôi cấy men
Bảng 4.3.1 Tổng hợp kết quả phân tích chỉ tiêu cảm quan
Bảng 4.3.2 Tổng hợp kết quả phân tích nguyên liệu mật rỉ
Bảng 4.3.3 Tổng hợp kết quả phân tích các chỉ tiêu hóa lí
Danh mục hình:
Hình 1: Sơ đồ tổ chức nhà máy
Hình 2: Qui trình công nghệ lên men
Hình 3: Qui trình chưng cất cồn thành phẩm
Hình 4: Qui trình tinh chế cồn tinh khiết
Danh mục các từ viết tắt
P: bơm
MX: hệ thống trộn
D: bồn
GL: nồng độ cồn

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 30

Đề tài: GVHD:

TÀI LIỆU THAM KHẢO

+ Lương Công Quang, Bài giảng “chứng chỉ hóa thực phẩm”, Trường Cao Đẳng Công
Nghiệp Tuy Hòa.
+ Lương Công Quang, Phan Thị Thương, Bài giảng “thực tập cơ bản”, Trường Cao
dẳng Công Nghiệp Tuy Hòa.
+ Lương Đức Phẩm, giáo trình nấm men công nghệ, nhà xuất bản khoa học và kĩ thuật
+ Nguyễn Đình Thưởng, Nguyễn Thanh Hằng (2000), công nghệ sản xuất và kiểm tra
cồn etylic, nhà xuất bản khoa học và kĩ thuật, Hà Nội.
+ Tài liệu: các qui trình vận hành của nhà máy cồn Tinh Luyện Tuy Hòa.
+ Tài liệu.vn

SVTH: Dương Thị Bảo Tín Trang 31