Professional Documents
Culture Documents
Binaire Destillatie Kolom Calculaties 1
Binaire Destillatie Kolom Calculaties 1
Binaire Destillatie Kolom Calculaties 1
BASISCONFIGURATIE
Destillatiekolommen hebben ten minste twee secties, elk met verschillende damp- en vloeistofstroom
snelheden. Veel kolommen hebben meer dan twee secties.
Bij het bespreken van destillatie in dit hoofdstuk zullen we ons beperken tot kolommen waarbij
equimolale overstroming, d.w.z. constante vloeistof- en dampstroomsnelheden in een willekeurig deel
van de kolom, kan worden aangenomen. De aanname van equimolale overstroming geeft rechte
operationele lijnen. Figuur vvv toont een basale destillatiekolom. Deze "gewone vanille" -kolom heeft
een enkele voedingsstroom en produceert twee producten: destillaat uit de bovenkant en bodems uit
de bodem. Het feed wordt ergens in het midden van de kolom op een schaal ingevoerd. De locatie van
de feed tray is afhankelijk van een aantal factoren die we later zullen bespreken.
Damp wordt gegenereerd in een warmtewisselaar (reboiler) in de basis van de kolom en stroomt de
kolom op. De damp uit de top van de kolom wordt vervolgens gecondenseerd in een andere
warmtewisselaar (condensor). De vloeistof uit de condensor wordt verzameld in een tank die de reflux
drum wordt genoemd en waarvan het doel is om vloeistofstootcapaciteit te bieden.
condenser
Reflux Drum
Distillate
Product
Steam
condensate
Bottoms product
Figuur vvv: Destillatie system met een destillatie kolom
Een deel van de vloeistof uit de reflux drum wordt verwijderd als het destillaatproduct en een deel ervan
wordt teruggevoerd naar de kolom om vloeistofstroom op de trays te verschaffen. De laatste stroom
wordt reflux genoemd. De tegenstroom van vloeistof naar beneden en damp omhoog de kolom
produceert de reeks evenwichtstrappen die de componenten scheiden. Zoals we zullen zien, hangt de
hoeveelheid scheiding of fractionering af van het aantal trays, het damp- en vloeistofverkeer op en neer
door de kolom en de relatieve vluchtigheid van de componenten.
Een maat voor de damp- en vloeistofstroomsnelheden is de reflux ratio (RR), die wordt gedefinieerd als
de verhouding van de terugvloei-stroomsnelheid R tot de destillaatstroomsnelheid D:
R
(x-1) Reflux Ratio=RR=
D
De stroomsnelheden kunnen in molaire of gewichtseenheden per tijdseenheid zijn, maar molaire
stroomsnelheden worden vaker gebruikt. Molaire eenheden zijn nodig voor consistentie met de
equimolale overstromingsaanname.
De basale, eenvoudige kolom heeft twee verschillende secties. Het gedeelte onder de feed tray is het
stripping gedeelte, het gedeelte boven de feed tray het rectifying gedeelte. Deze twee secties hebben
verschillende vloeistof- en dampstroomsnelheden en daarom verschillende bedienings lijnen vanwege
de introductie van de voedingsstroom. Afbeelding vvv-2 toont de variabelen die we zullen gebruiken bij
de behandeling van destillatie.
Waarbij:
F= Feed stroomsnelheid (mol/tijd)
z= Feed samenstelling (molfractie lichte component)
D= Destillaat stroomsnelheid (mol/tijd)
xD = Destillaat samenstelling (molfractie lichte component)
B= Bodem stroomsnelheid (mol/tijd)
xD = Bodem samenstelling (molfractie lichte component)
R= Reflux stroomsnelheid (mol/tijd)
-QC = Warmte verwijderings snelheid in de condensor (energie/tijd)
QR = Warmte invoersnelheid in de reboiler (energie/tijd)
LR = Vloeistof stroomsnelheid in de rectificerende sectie (mol/tijd)
LS = Vloeistofstroomsnelheid in de stripsectie (mol/tijd)
VR = Damp stroomsnelheid in de rectificerende sectie (mol/tijd)
VS = Damp stroomsnelheid in de stripsectie (mol/tijd)
NT = Totaal aantal trays in de kolom
NF = Feed tray of aantal trays in het stripgedeelte
Merk op dat we beginnen met het nummeren van de trays vanaf de onderkant van de kolom: tray 1 is de
eerste tray boven de reboiler, tray 2 is de volgende, etc.
Aannamen
We hebben de twee essentiële aannames die we in onze studie van destillatie in dit hoofdstuk al hebben
genoemd: binaire systemen en equimolale overloop. Verschillende andere aannamen zullen vaak
worden gemaakt wanneer we een standaardkolom bestuderen, maar ze zijn niet kritisch voor de
analysetechnieken die in dit hoofdstuk worden gebruikt.
1. Theoretische fasen. We gaan uit van een perfect fase-evenwicht tussen de damp- en
vloeistofstromen die elke tray verlaten. De behandeling van de tray-efficiëntie later in dit
hoofdstuk zal laten zien hoe om te gaan met werkelijke trays, in tegenstelling tot theoretische
trays, wanneer deze fasen niet perfect in evenwicht zijn.
2. Totale condensor. De condensor wordt een totale condensor genoemd als de damp van de
bovenkant van de kolom volledig in de condensor wordt gecondenseerd, d.w.z. dat de stroom
die de condensor verlaat volledig vloeibaar is. In sommige kolommen wordt slechts een deel van
de damp gecondenseerd en is de stroom die de condensor verlaat een mengsel van damp en
vloeistof. Dergelijke condensors worden gedeeltelijke condensors genoemd. We zullen
gedeeltelijke condensors later in dit hoofdstuk bespreken.
3. Gedeeltelijke reboiler. De meeste echte reboilers werken als gedeeltelijke reboilers. In
paragraaf 8.10 zullen we de thermosifon, ketel, gestookt en interne types van reboilers
bespreken. Dit zijn normaal gesproken gedeeltelijke reboilers. In dergelijke reboilers is de damp
die de reboiler verlaat in evenwicht met het vloeibare product dat uit de kolom wordt
onttrokken, en slechts een deel van de vloeistof die uit tray 1 in de reboiler komt, wordt
verdampt. Een totale reboiler zou er een zijn waarin alle vloeistof die de reboiler binnenkomt
verdampt. Deze worden zelden gezien in de industrie.
De feed kan als een verzadigde vloeistof op zijn kookpunt binnenkomen. In dit geval zal de
vloeistofstroomsnelheid in de strip sectie gelijk zijn aan de vloeistofstroomsnelheid in de
rectifying sectie plus de feed stroomsnelheid, d.w.z.
(x-2) Ls =LR + F
(x-3) V R=V S + F
Ten slotte kan de feed een mengsel van vloeistof en damp zijn, of het kan onderkoelde
vloeistof of oververhitte damp zijn.
Om de thermische toestand van het feed te kwantificeren, is het handig om een parameter q te
definiëren:
LS−L R
(x-4) q=
F
Dat wil zeggen, q is de fractie van het feed die vloeibaar is.
Als het feed een verzadigde vloeistof is op zijn kookpunt (boiling point) temperatuur T BP (met de
samenstelling z en bij de druk van de kolom), dan is q = 1.
Als het feed een verzadigde damp is op zijn dauwpunt temperatuur T DP, dan is q = 0.
Voor een feed tussen de kook- en dauwpunt temperaturen, waar het een mengsel is van damp
en vloeistof, heeft q een waarde tussen 0 en 1.
Voor ondergekoeld vloeibaar feed bij een temperatuur TF die lager is dan de kookpoint-
temperatuur van het feed, zal q groter zijn dan 1 en wordt weergegeven door
( T BP −T F )
(x-5) q=1+c L
∆ HV
Waarbij:
( T F −T DP )
(x-6) q=−cV
∆ HV
CV = warmtecapaciteit van het damp feed
Deze vergelijking geeft de hoeveelheid vloeistof die uit de rectificerende sectie de kolom
binnenkomt die moet verdampen om het feed van hete damp af te koelen tot de
dauwpunttemperatuur.
Om q te bepalen voor mengsels van damp en vloeistof, moeten we een flash berekening
uitvoeren. Als Fv de stroomsnelheid is van het dampgedeelte van het feed, die we berekenen uit
de flash berekening, en FL is de stroomsnelheid van het vloeibare gedeelte van het feed dan:
FL
(x-7) q=
FV + F L
De parameter q wordt gebruikt in de grafische McCabe-Thiele-methode om de q-lijn in het xy-diagram.
te trekken.
In het normale ontwerp probleem kennen we de feed stroomsnelheid F, de thermische feed conditie q
en de feed samenstelling z, evenals de productsamenstellingen x D en xB. Hieruit verkrijgen we de
vergelijking voor de destillaat- en bodemsnelheid:
F ( z− x B )
(x-10) D=
( x D−x B)
(x-11) B=F−D
Interne vloeistof- en dampstroomsnelheden
Vervolgens berekenen we de vloeistof- en dampstroomsnelheden in de twee delen van de kolom. In het
normale ontwerp probleem zal het reflux ratio RR = R/D bekend zijn. Aldus kan het reflux
stroomsnelheid R worden berekend uit:
R
(x-12) R=( RR )( D )= (D) Als de reflux een verzadigde vloeistof is bij het kookpunt, dan is
D
de vloeistof stroomsnelheid in het rectificerende gedeelte van de kolom gelijk aan de
refluxstroomsnelheid:
(x-13) LR =R
De reflux bevindt zich meestal dicht bij het kookpunt, maar niet altijd. Soms wordt het aanzienlijk
onderkoeld. In dit geval zal de vloeistof stroomsnelheid in de rectificerende sectie groter zijn dan het
reflux stroomsnelheid, d.w.z.
( T NT −T R )
(x-14)
[
LR =R 1+c L
∆ HV ]
Waarbij:
Nadat LR berekend is, kan LS bepaald worden. Zoals weergegeven in afbeelding in onderstaand figuur
ppp, wordt een totale massabalans rond de top van de kolom boven de infeed tray weergegeven met:
(x-15) V R=L R + D
Op dezelfde manier wordt een totale massabalans rond het onderste gedeelte van de kolom
weergegeven met:
Figuur ppp. Componenten balans rond de top van een destillatie kolom.
Stripping sectie vergelijkingen
De component- en VLE-vergelijkingen beschrijven het stripping sectie van de kolom vanaf de basis tot de
feed tray. Aangezien alleen binaire systemen worden overwogen, is slechts één componentbalans
vereist . Traditioneel wordt het lichtere component gebruikt voor berekeningen. We hebben
Reboiler (kolombasis)
tray 1
Zoals weergegeven in afbeelding 8–4 geeft een componentbalans voor tray n in het rectificatiegedeelte:
(x-23) x n+1 LR + F z = y n V R + x B B
Deze tray-tot-trayberekeningen worden voortgezet totdat we een dampsamenstelling bereiken die een
tray achterlaat die gelijk is aan of groter is dan de gewenste destillaatsamenstelling x D. Dit geeft het
totale aantal trays in de kolom aan .
Afbeelding 8-4 Componentbalans rond de bodem van een destillatiekolom.
Voorbeeld 8.1.
Bereken het aantal trays dat nodig is om destillaat en bodemproducten te produceren met
samenstellingen xD = 0,98 en XB = 0,02 uit 100 kgmol/uur verzadigde vloeibare feed met samenstelling z
= 0,50. De reflux ratio is 2,56 en een constante relatieve vluchtigheid van α = 2 beschrijft de VLE van het
binaire systeem. Equimolale overloop, theoretische trays, verzadigde reflux, een totale condensor en
een gedeeltelijke reboiler kunnen allemaal worden aangenomen.
Oplossing:
Algemene component- en massabalansen
F=D+ B=100
zF=D XD + B XB→(0,50)(100)=0,98 D+ 0,02 B
Merk op dat q = 1 werd gebruikt omdat de voeding werd gespecificeerd als verzadigde vloeistof.
Uiteindelijk krijgen we:
Reboiler en kolombasis
∝ xB (2)(0,02)
yB = = =0,0392
1+ (∝−1 ) x B 1+(2−1)(0,02)
x 1 LS = y a V s + x B B
∝ x1 (2)(0,035)
y 1= = =0.0676
1+ ( ∝−1 ) x 1 1+(2−1)(0,035)
x 2 LS = y 1 V S + x B B
TRAY XN YN
0 0,02 0,0392
1 0,035 0,0676
2 0,0572 0,1082
3 0,0888 0,1632
4 0,1318 0,2329
5 0,1862 0,3140
. . .
. . .
. . .
9 0,4339 0,6052
10 0,4769 0,6458
11 0,5086 0,6743
De waarde van berekend met behulp van de saldi van de stripping sectie component is groter dan het
feed samenstelling z. Daarom moeten we 10 trays in de stripping sectie plaatsen en de saldi van de
rectificerende sectiecomponenten gebruiken om de x-waarden te verkrijgen van tray 10 en hoger. Aan
de hand hiervan is het feed tray NF = 10, warna we de volgende berekeningen kunnen doen:
Tray 10
x 11 LR = y 10 V R + x B B−zF
∝ x11 (2)(0,5152)
y 11 = = =0,6801
1+ ( ∝−1 ) x 11 1+(2−1)(0,5152)
x 12 LR = y 11 V R + x B B−zF
TRAY XN YN
11 0,5152 0,6801
12 0,5629 0,7203
. . .
. . .
. . .
20 0.960753 0.979984
21 0.979977 0.989887
Daarom vereist onze hypothetische kolom 21 trays plus een gedeeltelijke reboiler om de scheiding te
bereiken.
Operationele lijnen
Rectifying Operation Lines (ROL): Afbeelding 8–3 toont het bovenste gedeelte van de kolom vanaf tray
n + 1 en naar boven, inclusief de condenser en de refux trommel. Een lichtste component
materiaalbalans rond deze sectie geeft:
(x-24) y n V R =x n+1 L R + x D D
zF=x D D+ x B B .
In veel kolommen is de reflux verzadigde vloeistof, dus L R = R. Aangezien VR = LR + D, kan de helling van
de ROL gemakkelijk worden gerelateerd aan de reflux ratio.
LR R RR
Helling van ROL= = =
V R R+ D RR +1
De kruising van de ROL en de 450-lijn vindt plaats bij de destillaatsamenstelling xD. Dit maakt het erg
handig om de ROL uit te zetten: zoek gewoon op de 45 0-lijn en teken een rechte lijn met helling L R/VR.
Om te bewijzen dat het snijpunt x D is, laat de compositie op het snijpunt xint zijn. Op de 450-regel, x = y =
xint. Dit substitueren in vergelijking (x-24) geeft:
x∫ ¿V =x∫ ¿L + x ¿
R D¿
R D
(x-26) x∫ ¿ ( V − LR )=x D D ¿
R
(x-27) V R=L R + D
x∫ ¿=x ¿
D
Dus, de 450-lijn en de ROL kruisen elkaar op xD, zoals weergegeven in figuur 8-5.
xD D
Merk op dat de ROL de verticale as (x = 0) snijdt met een waarde y= .
VR
Dit is handig voor het tekenen van de ROL.
Stripping Operation Line (SOL): De vergelijkingen die de stripping sectie beschrijven zijn:
LS −x B B
(x-28) y n= ( ) (
VS
x n+1 +
VS )
De helling van de SOL is de L/V-verhouding in het stripping sectie. De SOL snijdt de 45 0-lijn bij xB, zoals
weergegeven in afbeelding 8-6.
q-Lijn
Het snijpunt van de twee operation lines is afhankelijk van:
We kunnen een lijn trekken in het xy-diagram dat ons de plekken geeft van mogelijke snijpunten van de
operationele lijnen voor alle reflux ratioen. Deze lijn wordt de q-lijn genoemd en is een
functie van z en q.
Om een algemene vergelijking voor de q-lijn wilt vinden, laat (x i, yi) de locatie zijn van de
snijpunten van de ROL en de SOL.
(x-29) V R y i =LR x i+ x D D
(x-30) V S y i=L S x i + x B B
Substitueren van vergelijkingen 8-4 en 8-32, samen met het algehele componenten balans, in
vergelijking 8-31 geeft:
( 1−q ) F y i=−qF xi + zF
Herschikken toont aan dat dit de vergelijking van een rechte lijn is:
(x-33) y i=
−q
( 1−q ) x + 1−qz
i
Dit is de q-lijnvergelijking, die een helling heeft van - q/(1 - q) en de 45 0-lijn snijdt (waarbij xi =yi) bij z.
Zoals weergegeven in afbeelding 8–7, wordt de q-lijn gemakkelijk getekend. Het toont de thermische
toestand van het feed.
Een verticale lijn (q-lijn helling van co) komt overeen met verzadigde vloeistof feed en
een horizontale lijn (q-lijn helling van 0) komt overeen met een verzadigde damp feed.
Het snijpunt van de q-lijn en de SOL is belangrijk omdat we op dat moment van de stripping sectie naar
de rectificerende sectie overschakelen. Dienovereenkomstig, laat dan de vloeibare samenstelling op dat
moment xqs zijn en de dampsamenstelling yqs, en laten we de SOL-vergelijking (vergelijking 8-28) en de q-
lijnvergelijking (vergelijking 8-33) gelijktijdig oplossen om xqs te krijgen. We hebben
−q z
y qs= ( 1−q )x qs +
1−q
en
LS B
y qs = ( )
VS
x qs −x B
VS
V S z+ (1−q ) x B B
x qs=
L S ( 1−q ) +V S q
Let op dat voor q = 1 (q lijn verticaal, die verzadigde vloeistof feed aangeeft), x qs = z; en voor q = 0 (q lijn
horizontaal, die verzadigde damp feed aangeeft), y qs = z
Het ontwerpprobleem
Er zijn twee basistypen problemen bij destillatie:
het ontwerpprobleem; Het bepalen van het aantal trays dat in een nieuwe kolom moet worden
geplaatst
het beoordelingsprobleem; Het bepalen van de prestaties van een bestaande kolom met een
vast aantal trays.
We zullen de oplossing van deze beide problemen bespreken met grafische methoden.
Een stap-voor-stap procedure voor grafische oplossing van het ontwerpprobleem wordt hieronder
gegeven en geïllustreerd in voorbeeld 8.2. De voedingsomstandigheden F, z en q;
productsamenstellingen xD en xB ; refluxratio RR; en VLE curve worden gegeven.
STA ACTIE
P
1. Teken de VLE-curve op een xy-diagram.
2. Teken de 45 0-lijn.
3. Zoek xB, xD en z op de 45 0-lijn.
4. Bereken de helling -q/(l - q) van de q-lijn en teken de q-lijn vanaf het z-punt op de 45 0-lijn.
5. Bereken product stroomsnelheden B en D op basis van algehele materiaalbalansen. De
F ( z− x B )
vergelijkingen zijn D= en B=F−D .
x D−x B
6. Bereken het reflux stroomsnelheid R = (RR) (D).
7. Bereken de interne vloeistof- en damp stroomsnelheden uit de vergelijkingen
V R=L R + D , L S=L R +qF en V S=L S−B. Als de reflux verzadigde vloeistof is, LR =R.
8. Bereken de hellingen van de operation line:
LR LS
R OL helling= SOL helling=
VR VS
9. Trek de ROL vanaf het punt xD op de 450-lijn met een helling van LR/VR.
10. Trek de SOL van het punt xB op de 450-lijn naar het snijpunt van de q-lijn met ROL. Controleer
of de helling van de SOL is wat deze moet zijn (LS/VS). Als dit niet het geval is, hebt u zich
ergens in uw berekeningen of grafiek vergist. Ga terug en controleer je vergelijkingen en
algebra.
11. Begin bij xB en teken de stappen met behulp van de SOL en de evenwichtscurve.
12. Wanneer een stap het snijpunt van de operation lines kruist (die op de q-lijn voorkomt), is
deze tray de "optimale" feed tray van de kolom, NT, d.w.z. elke andere feed tray zou meer
totale trays in de kolom vereisen.
13. Schakel over naar de ROL en ga door met stappen.
14. Wanneer een stap xD bereikt op de 45 0-lijn, is deze tray de bovenste tray van de kolom, NT.
Het ontwerp is compleet
Voorbeeld 8.2
Een binair mengsel dat bestaat uit 40 mol% lichte component is moet worden gescheiden in 5 mol%
bodemproduct en 90 mol% destillaatproduct. De feed stroomsnelheid is 100 kg mol/uur en de feed is 50
procent damp, 50 procent vloeibaar wanneer deze de kolom binnenkomt. De reflux ratio is 2,625. De
VLE voor de kolom kan worden geschat als een constante relatieve volatiliteit van 2,5. Veronderstel
theoretische trays en een gedeeltelijke reboiler, totale condensor en verzadigde vloeibare reflux. Wat is
de optimale locatie voor de feed tray en hoeveel trays zijn vereist?
Oplossing:
Afbeelding 8-8 toont het McCabe-Thiele-diagram voor dit voorbeeld.
STA ACTIE
P
1. De VLE-curve wordt getekend voor α = 2,5.
2. De 450-lijn wordt getrokken.
3. De punten XB = 0.05, XD = 0.90 en z = 0.40 bevinden zich op de 45 0-lijn.
4. De helling van de -q lijn is -q/(1 - q)= -0,5/(1 - 0,5) = -1. De q-lijn wordt getrokken uit het punt z
op de 450-lijn met een helling van -1.
5. Product stroomsnelheden worden berekend:
F (z−x B ) ( 100 ) ( 0.4−0.05 ) kgmol
D= = =41.18
x D −x B 0.9−0.05 u
kgmol
B=F−D=100−41.18=58.82
u
6. De reflux stroomsnelheid R is de reflux ratio vermenigvuldigd met de destillaat
stroomsnelheid: R=( RR )( D )= (2.625 )( 41.18 )=108.1 kgmol /uur
7. Interne stroom snelheden worden berekend:
LR =R=108.1kgmol /uur ¿
V R=L R + D=108.1+ 41.18=149.3 kgmol /uur
LS =LR + qF=108.1+ ( 0.5 ) (100 )=158.1 kgmol/uur
V S =LS −B=158.1−58.82=99.3 kgmol /uur
8. L 108.1
Slopeof ROL= R = =0.724 .
V R 149.3
LS 158.1
Slopeof SOL= = =1.592
V S 99.3
9. De ROL wordt getrokken uit het punt x D op de 450-lijn met een helling van 0,724.
10. De SOL wordt getrokken van het snijpunt van de q-lijn en de ROL naar het punt x B op de 450-
lijn. De helling van de SOL wordt gecontroleerd om er zeker van te zijn dat deze 1.592 is.
11. De kolom is met stappen verdeeld. De eerste stap is de gedeeltelijke reboiler, de volgende is
tray 1, de volgende tray 2, enz.
12. Bij tray 5 wordt het snijpunt van de operation lines gekruist. Daarom is tray 5 de optimale feed
tray.
13. De ROL wordt in stappen uitgezet.
14. Bij tray 9 is de dampsamenstelling y9 groter dan xD. Daarom moet de kolom negen trays plus
een gedeeltelijke reboiler hebben om de scheiding te maken bij een gegeven reflux ratio.
Afbeelding 8-8 McCabe-Thiele-diagram bijvoorbeeld 8.2.
Rating problemen
Tot nu toe hebben we alleen ontwerpproblemen overwogen. In een ontwerpprobleem berekent de
ingenieur de grootte en configuratie van apparatuur die nodig is om een bepaald werk te doen. In het
destillatieproces is het de taak om een bepaald feed te scheiden in producten met gewenste
zuiverheden.
Ingenieurs worden ook opgeroepen om beoordelingsproblemen of bedieningsproblemen op te lossen.
In deze situatie wordt de apparatuur gespecificeerd en wordt de technicus gevraagd te voorspellen hoe
deze onder verschillende omstandigheden zal presteren. In het destillatieproces is een typisch
waarderingsprobleem het bepalen van de benodigde warmte-feed om een gespecificeerde scheiding in
een kolom met een vast aantal trays te bereiken als de feed samenstelling verandert.
Er zijn een aantal verschillende soorten beoordelingsproblemen. Het gaat allemaal om iteratieve (trial-
and-error) oplossingen. Er wordt een schatting gemaakt van een of meer onbekende variabelen en een
procedure voor het ontwerpen van een oplossing wordt uitgevoerd met behulp van de geschatte
waarden. De resultaten worden vergeleken met de kolomspecificaties en als ze niet overeenkomen,
worden nieuwe schattingen gemaakt en wordt de oplossing herhaald.
Een groot verschil tussen de ontwerpberekening en de werkende situatie is dat de feed naar een kolom
gewoonlijk niet de kolom binnenkomt op de tray waar de operation lines elkaar kruisen, d.w.z. bij de
optimale feed tray. In plaats daarvan moet op de stripping line gebleven worden totdat net zoveel
stappen zijn genomen als er zich trays in het stripping sectie van de kolom bevinden. Over het algemeen
is de feitelijke feed tray niet de optimale feed tray.
BEPERKENDE VOORWAARDEN
Er zijn twee beperkende omstandigheden die van groot praktisch belang zijn bij destillatie:
de minimale reflux ratio en
het minimum aantal trays.
Beide zijn nuttig bij het ontwerpen van nieuwe kolommen en bij de analyse van operationele kolommen.
Ze vertegenwoordigen prestatielimieten die de kolom eenvoudigweg niet kan overschrijden.
Vergelijking 8-36 geldt voor elke reflux ratio, maar als we de minimale helling vinden waar de ROL- en
VLE-curve samenkomen, geeft deze helling ons de minimale reflux ratio.
Afbeelding 8-9 Minimale Reflux ratio. (a) Pinch komt voor op de feed tray
(b) pinch komt voor boven de feed tray(niet-ideaal VLE).
De werkelijke reflux
ratio moet altijd groter zijn dan de minimale reflux ratio. Er is een klassiek compromis tussen
kapitaalkosten en energiekosten. Naarmate we de reflux ratio tot het minimum reduceren, nemen de
kapitaalinvesteringskosten van de kolom toe omdat er meer trays nodig zijn en de kolom groter moet
zijn. Maar het energieverbruik neemt af naarmate we de reflux ratio verminderen, omdat energie direct
verband houdt met opdampen en de dampsnelheden afnemen naarmate RR wordt verlaagd. Dit blijkt
uit de vergelijking: V R=R+ D .De destillaatstroomsnelheid D is vastgesteld voor een gegeven scheiding,
maar R neemt af naarmate we de reflux ratio verlagen.
Als we de reflux ratio verlagen, dalen bijgevolg de operationele energiekosten, maar stijgen de
investeringskosten. De optimale Reflux ratio is de verhouding die de totale kosten minimaliseert
(bedrijfskosten plus jaarlijkse investeringsafschrijving; zie Figuur 8-10). De optimale verhouding hangt af
van de energiekosten en de bouwmaterialen. Als de kolom is gemaakt van vrij goedkoop stainless steel,
zal de optimale reflux ratio lager zijn dan het geval zou zijn voor een kolom die is gemaakt van platina of
goud. Een gouden kolom zou een hoge reflux ratio hebben, veel energie verbruiken en zo kort mogelijk
zijn.
Als de energiekosten erg laag of te verwaarlozen waren (zoals bijvoorbeeld op sommige locaties in het
Midden-Oosten waar aardgas eenvoudig wordt verbrand of "gefakkeld" om er vanaf te geraken), dan
zou de optimale reflux ratio zeer hoog zijn, zelfs voor een Stainless steel kolom. Aan het andere uiterste,
wanneer de energiekosten zeer hoog zijn (zoals bijvoorbeeld in Japan, dat al zijn brandstof moet
importeren), is de optimale reflux ratio een die vrij dicht bij het minimum ligt.
De meeste kolommen zijn ontworpen met een reflux ratio die 1,05 tot 1,2 maal de minimale reflux ratio
is. Deze vuistregel of "heuristic" is erg handig.
Voorbeeld 8.3.
Bereken de minimale reflux ratio voor het systeem dat in voorbeeld 8.2 wordt beschouwd.
Oplossing:
Zoals weergegeven in Afbeelding 8-8, kruisen de q-lijn en de VLE-lijn elkaar op de coördinaten x = 0,292
en y = 0,508. Dit punt kan wiskundig worden gevonden door de vergelijkingen voor de q-lijn en de VLE-
curve (met constante α) tegelijkertijd op te lossen.
( 0.9−0.508 ) R R min
Minimum ROL helling= =0.645=
(0.9−0.292) (1+ R Rmin )
Dus
R Rmin =1,815
Merk op dat we in voorbeeld 8.2 een reflux ratio gebruikten die 2.625 was, of 1.45 keer het minimum.
Onder totale reflux is het destillaat stroomsnelheid nul. Daarom is de reflux ratio oneindig voor elke
reflux stroomsnelheid. Omdat het vloeistof stroomsnelheid in de kolom hetzelfde is als het damp
stroomsnelheid, is de L/V-verhouding in alle secties van de kolom 1 en is de 45 0-lijn de operation line,
zoals weergegeven in figuur 8-11. De stappen in de kolom naar omhoog gaan tussen de 45 0-lijn en de
VLE-curve.
Berekening van het minimum aantal trays kan grafisch worden gedaan zoals getoond in figuur 8-11 voor
elke gevormde VLE-curve. Het kan ook analytisch worden gedaan, met behulp van de Fenske-
vergelijking, als een constante relatieve volatiliteit kan worden aangenomen. De Fenske-vergelijking
geeft het aantal theoretische fasen dat nodig is onder totale refluxomstandigheden om van de ene set
composities naar een andere set composities te gaan. Het is van toepassing op systemen met meerdere
componenten en binair, maar er moet rekening mee worden gehouden dat het constante relatieve
vluchtigheden en totale reflux aanneemt. Het is erg handig voor het verkrijgen van snelle schattingen
van de grootte van een kolom. Typische ontwerpen resulteren in kolommen met ongeveer twee keer
zoveel trays als het minimum.
De afleiding van de Fenske-vergelijking is als volgt. Beschouw twee componenten, een lichte (L) en de
andere zware (H). Een componentenbalans voor de lichtcomponent rond de basis van de kolom geeft
(zie figuur 8-12)
x
Afbeelding 8-12 Basis van de kolom bij totale reflux.
(x-37) L1 x L1=V B y LB + B x LB
Waarbij:
xL = molfractie van lichte component in vloeistof
yL = molfractie van lichte component in damp
(x-38) x L 1= y LB
(x-39) x H 1= y HB
Nu gebruiken we de definitie van de relatieve vluchtigheid αLH tussen de lichte en zware componenten in
de reboiler:
y LB / x LB
(x-40) ∝LH =
y HB / x HB
Herschikken geeft
y LB x LB
(x-41)
y HB
=∝ LH
x HB( )
Substitueer de linkerkant van vergelijkingen 8-38 en 8-39 in vergelijking 8-41 en dat geeft
x L1 x LB
(x-42)
xH 1
=∝ LH
x HB( )
Componentbalansen op tray 1 voor de lichte en zware componenten geven, onder totale reflux
omstandigheden waarbij L2 = V1 (merk op dat we geen equimolale over stroming aannemen),
(x-43) x L 2= y L 1
(x-44) x H 2= y H 1
yL 1 x L1
(x-45)
yH 1
=∝LH
xH 1 ( )
Het substitueren van vergelijking 8-42 en vergelijkingen 8-43 en 8-44 in vergelijking 8-45 geeft
x❑ L2 x LB
(x-46)
xH 2
=∝LH ∝LH
x HB( )
Doorgaan met deze procedure tot de Nde tray levert
x❑ln
(x-47) =¿ ¿
x HN
Omdat de condensor een totale condensor is, x jD = yjN, waarbij j zowel de lichte (L) als de zware (H)
componenten verwijst. Daarom kunnen we de verhouding schrijven
x❑ LD y ln x ln
(x-48)
x HD
=
y HN
=∝LH
x HN ( )
=¿ ¿
x LD x HB
(x-49)
N min + 1=
log
[( )( )]
x HD x LB
log ∝LH
Nmin is het aantal theoretische trays in de kolom. De term "1" komt van de gedeeltelijke reboiler.
Voorbeeld 8.4.
Bereken het minimum aantal trays dat nodig is om een scheiding te bereiken van 5 mol% bodem tot 90
mol% destillaat in een binaire kolom met een relatieve vluchtigheid van 2,5.
Oplossing:
Het systeem is hetzelfde als het systeem dat is onderzocht in voorbeeld 8.2. De Fenske-vergelijking geeft
0.9 0.95
N min + 1=log
[( )( )]
0.1 0.05
=5.61
log (2.5)
N min =4.61
Afbeelding 8—13 Afweging tussen trays en reflux ratio om dezelfde scheiding te maken.
In het figuur zijn de asymptoten de beperkende omstandigheden. Het aantal trays gaat naar oneindig
naarmate de reflux ratio naar het minimum wordt gereduceerd en de reflux ratio naar oneindig
naarmate het aantal trays naar het minimum wordt gereduceerd. Elk punt langs de curve
vertegenwoordigt een kolom die de opgegeven scheiding zal maken, maar elke kolom zal anders zijn: elk
kost verschillende hoeveelheden geld om te bouwen, en elk verbruikt verschillende hoeveelheden
energie. Zo zal een kolom op punt A in de figuur lang en smal zijn en weinig energie gebruiken, maar het
zal duur zijn om te bouwen. Daarentegen zal een kolom op punt B kort en breed zijn (hogere
dampsnelheid vereist een grotere diameter) en deze zal veel energie verbruiken. Het is jouw taak als
chemisch ingenieur om te bepalen welk van het oneindige aantal alternatieven het beste is. Dit is
klassieke chemische technologie!
COMPLEXE KOLOMMEN
Tot nu toe hebben we het gehad over eenvoudige kolommen met één feed en twee producten. De
McCabe-Thiele-methode kan echter zeer effectief worden gebruikt om complexere configuraties te
analyseren. Verschillende van de meest voorkomende worden hieronder beschreven. Als u toevallig een
andere tegenkomt dan beschreven, ga dan gewoon terug naar de fundamentele componentbalansen en
VLE-relaties en leid uw eigen diagrammen af.
Twee feeds
Afbeelding 8-14 toont twee feeds die worden gefeed in een kolom op twee afzonderlijke feed trays N F1
en NF2. Een xy-diagram voor het systeem wordt ook getoond. Merk op dat elke feed zijn eigen q-line
heeft.
Er zijn drie verschillende secties in de kolom: het bovenste gedeelte boven de bovenste feed, het
middelste gedeelte tussen de feeds en het onderste gedeelte onder de onderste feed. Er zijn ook drie
operation lines, waarvan de helling de L/V-verhouding in die sectie is.
Figuur 8-14. Kolom met twee feed
Zijstroom-kolommen
De figuren 8-15 en 8-16 geven schetsen van zijstroom kolommen en de bijbehorende xy-diagrammen. In
figuur 8-15 wordt een vloeibare zijstroom verwijderd uit tray N S. Dit vermindert het vloeistof
stroomsnelheid in het gedeelte onder de zijstroom. Het damp stroomsnelheid is onveranderd onder en
boven de zijstroom. Daarom is de L/V-verhouding hoger boven de zijstroom dan eronder. De operation
line verandert de helling bij de zijstroombak. FiguHier is het tegenovergesteld effect te zien. De
dampstroomsnelheid is lager boven de zijstroom dan eronder, en de vloeistof stroomsnelheid is
onveranderd.
Figuur 8-15. Vloeistof zijstroom kolommen
Andere complexe schema's
Telkens wanneer materiaal of energie wordt toegevoegd aan of verwijderd uit de kolom, worden de
balans van de componenten beïnvloed. Daarom hebben verschillende secties verschillende operation
lines. Afbeelding 8-17 toont bijvoorbeeld een kolom met twee feeds, een zijstroom en een tussentijdse
reboiler.
In de kolom van Afbeelding 8-17 staan vijf verschillende secties, elk met een eigen operation line. Deze
operation lines worden afgeleid door componentbalansen rond elke sectie te maken. Merk op dat de
bedieningsleidingen in secties I en Il verschillende hellingen hebben, omdat de vloeistof- en
dampstroomsnelheden boven en onder de tussenkoker verschillend zijn. Meer specifiek zijn de damp-
en vloeistofstroomsnelheden hoger boven de tussentijdse reboiler dan eronder. Omdat het verschil
tussen de damp- en vloeistofstroomsnelheden in beide secties B is, zal de bodem stroomsnelheid, in de
helling in sectie I hoger zijn dan de helling in sectie Il. Deze hellingen worden respectievelijk gegeven
door:
L LI LI
(x-50) ( ) = =
V I V I LI −B
En
L LII L II
(x-51) ( )
V II
= =
V II L II −B
(L/V)I is groter dan (L/V)II omdat LII groter is dan Ll.
Zelfs als de hellingen verschillend zijn, kruisen de twee operation lines de 45 0-lijn bij de
bodemsamenstelling xB, omdat er geen materiaal (alleen energie) wordt toegevoegd aan de
tussenliggende reboilerbak. De problemen 8-14 en 8-23 aan het einde van dit hoofdstuk bieden andere
voorbeelden van tussentijdse warmte afvoer.
Figuur 8-17 Complexe kolom.
TRAY-EFFICIËNTIE
Echte trays bereiken zelden een perfect fase-evenwicht tussen de damp- en vloeibare fasen die ze
verlaten. Daarom komen werkelijke trays niet overeen met theoretische trays. Twee soorten efficiënties
worden veel gebruikt om dit verschil te verklaren: algemene efficiëntie en Murphree-dampfase-
efficiëntie.
Algemene efficiëntie
De totale efficiëntie van de trays in een kolom is gedefinieerd als de verhouding tussen het aantal
theoretische trays dat nodig is om een bepaalde scheiding te bereiken en het aantal werkelijke trays die
dezelfde scheiding uitfeeden, d.w.z.
( N T )theor
(8-52) Algemene efficiëntie=
( N T )actual
Als de VLE gegevens bekend zijn, kan het aantal theoretische trays worden berekend. Het aantal
werkelijke trays wordt meestal bepaald door experimenten in laboratorium- of industriële kolommen;
de voorspelling van de efficiëntie van trays op basis van eerste principels is onbetrouwbaar.
Typische cijfers voor algemene efficiëntie liggen in het bereik van 50 tot 70 procent. Hoe hoger de
relatieve vluchtigheid, hoe lager de tray-efficiëntie in veel systemen. Moeilijke scheidingen met lage
relatieve vluchtigheden, zoals propyleenpropaan met α = 1.1, hebben een tray efficiëntie van bijna 100
procent. Gemakkelijke scheidingen met grote relatieve vluchtigheden, zoals methanol-water, hebben
een tray efficiëntie van ongeveer 50 procent.
y n− y n−1
(x-53) E MV =
y ¿n− y n−1
Waarbij:
De grafische weergave van EMV wordt weergegeven in Afbeelding 8-18. De efficiency is de fractie van de
verticale hoogte tussen de operation line en de VLE line dat een hoger stap is. Als de trays 100 procent
efficiënt zijn, moeten stappen tot boven gemaakt worden. Als de efficiëntie 50 procent is, maak je
stappen tot halverwege.
Voorbeeld 8.5.
Een destillatiekolom met tien trays wordt gebruikt om methanol en water te scheiden. Feed wordt in de
kolom op de zesde tray vanaf de onderkant geintroduceert. De kolom heeft een deel gedeeltelijke
reboiler en een totale condensor. Een Txy-diagram voor het methanol-watersysteem bij atmosferische
druk wordt gegeven in Figuur 8-19. Druk op alle trays door de kolom zijn atmosferisch, en equimolale
overstroming zal worden aangenomen. Het molecuulgewicht van methanol is 32 en de dichtheid van
methanolvloeistof is 6.5 lbm/gallon bij de betrokken temperaturen.
Tray-efficiënties in deze echte kolom zijn niet 100 procent. We kunnen aannemen dat ze hetzelfde zijn
op alle trays en in de gedeeltelijke reboiler. Bereken het gemiddelde Murphree damp-fase tray
efficiëntie van de onderstaande operating gegevens. De eerste items die u moet berekenen zijn de
destillaat, bodems en feed samenstellingen en de thermische toestand van de feed.
GEGEVENS:
BODEM STROOMSNELHEID 23.6 gpm (gallons per minute)
DESTILLATIE STROOMSNELHEID 85.8 gpm
REFLUX STROOMSNELHEID 171.6 gpm
TEMPERATUREN (OC):
REFLUX DRUM 65
TRAY 10 66
TRAY 6 69.4
TRAY 4 71.5
TRAY 3 75
TRAY 2 79
TRAY 1 87.5
REBOILER 96
FEED 71
Oplossing:
We kunnen de product samenstelling bepalen door de temperatuur gegevens te gebruiken, omdat de
druk 1 atmosfeer is en het systeem een binaire syteem. De reboiler temperatuur is 96 oC. Dit
correspondeert met een samenstelling van 2.5 mol% methanol (x B =0.025). De bovenste tray
temperatuur T10 is 66 oC. Dit is de dauwpunttemperatuur van het destillaatproduct, omdat we een totale
condensor hebben. Het gebruik van het Txy-diagram geeft een dampsamenstelling bij 66 °C dat gelijk is
aan 96 mol% methanol (xD = 0,96).
Merk op dat we de reflux-drum temperatuur niet kunnen gebruiken om x D te bepalen omdat we niet bij
voorbaat weten dat de vloeistof in de reflux drum op zijn kookpunt is. Het kan in feite zijn ondergekoeld.
Het blijkt dat in dit voorbeeld de reflux op zijn bubbelpunt (65 °C) is, maar dit zal niet altijd waar zijn.
Tabel xxx: Destillaat (xD = 0,96): Basis= 100 lbmol van destillaat
Tabel xxx: Bodem (xB = 0,025): Basis= 100 lbmol van destillaat
De gemiddelde efficiëntie van de trays wordt berekend door de operation lines te trekken en de
individuele tray vloeistof samenstellingen voor de gegeven temperaturen van de tray uit te zetten. De
operation lines zijn bekend, omdat we de reflux ratio (171.6/85.8=2) en de q lijn kennen. We hebben
dan de volgende gegevens:
Afbeelding 8-20 toont de stappen getekend in een McCabe-Thiele diagram. De Murphree damp-fase
efficiënties zijn ongeveer 70 procent. Voor tray 2 is de efficiëntie:
y 2− y 1 0.55−0.325
E MV = ¿ = =0.71
y 2− y 1 0.64−0.325
APPARATUUR
In hoofdstuk 5 hebben we kort enkele hardware beschreven die wordt gebruikt in tegenstroom met
damp-vloeistof contact makende kolommen
Tray hydraulica
Afbeelding 8—21 schetst een typische kolom met een enkele vloeistof doorvoer. Vloeistof stroomt door
de valpijp, naar de volgende bak, over de bak, over een uitlaatstuw en naar beneden in de volgende
valpijp. Damp stroomt omhoog door de openingen in de schalen (luchtbellen, zeven, kleppen, enz.).
Laten we de verschillende drukval in dit vrij
complexe hydraulische systeem eens
bekijken. Het drukverschil tussen de
schalen is te wijten aan de damp die door
de gaten in de schaal stroomt en in de
vloeistofpool op de schaal. De
dampdrukval bestaat uit twee termen: de
drukval in de droge gaten en de vloeibare
hydraulische kop op de bak.
1. De ∆P stroming door de nauwe opening die vanuit de valpijp naar de tray van de downcomer
opent.
2. De ∆P van stroming over de tray (klein in zeef trays, maar groot in bubble caps). Dit wordt het
gradiënt genoemd.
3. De hoogte van de vloeistof boven de outlet weir.
De hoogte van de vloeistof in de downcomer is de som van al deze damp- en vloeistofdruk dalingen
plus de outlet weir hoogte. Als de hoogte van de vloeistof in de downcomer omhoog komt nabij de
tray afstand, loopt de kolom onder water en wordt het scheidings rendement zeer slecht. Damp- of
vloeistof stroomsnelheden moeten vervolgens worden gereduceerd tot lagere drukval.
De grootte van een kolom wordt bepaald door het aantal trays en de dampdoorvoer.
De hoogte van de kolom is gelijk aan de tray-afstand (1 tot 3 voet) maal het aantal
werkelijke trays, plus een extra verhoging voor vloeistofophoping in de basis van de kolom.
De diameter van de kolom wordt bepaald door de maximale oppervlakkige dampsnelheid
die in de kolom kan worden gehanteerd.
Voorbeeld 8.6.
Een kolom moet 4833 lb mol/uur damp verwerken. De maximale oppervlakkige dampsnelheid in de
kolom is 3 ft/sec. Ga uit van ideale gassen, een molecuulgewicht van 32, een temperatuur van 154 0F en
een druk van 2 psig. Wat moet de diameter van de kolom zijn?
Oplossing:
De dampdichtheid wordt berekend op basis van de Ideale Gas wet:
MP ( 32 ) (14.7+2)(144)
= =0.081l bm / f t 3
RT ( 1545¿(154+ 460) )
De dampvolume stroomsnelheid is
lbmol l bm f t3 u
( 4833
u )(
32
lbmol )( 0.081 l bm )( 3600 sec) 3
=530 f t /sec
Het vereiste dwarsdoorsnede oppervlak van de kolom moet gelijk zijn aan de volumetrische doorvoer
gedeeld door de maximale oppervlakte damp snelheid:
530 f 3 t/ sec 2
=176.5 f t
3 ft /sec
Het oppervlak van de kolom is
D2 2
π =176.5 f t
4
De diameter D is dan:
D=15 ft