national 

standards of People's Republic of China

GB 5009. 229—2016

National Food Safety Standard

Determination of acid value in food

2016‑ 08‑ 31 release 2016‑ 09‑ 20 Implement

in China people people Total with country

National Health and Family Planning release
 GB 5009. 229—2016

before Speak

this 50 G /T509. 0
Mark Quasi. instead B  4.
37—2003《 Analytical method of hygienic standard of edible vegetable oil 》 in " 1", At the same time instead o

GB/T 09 44—2003《  14.", B/T5009.

Analysis Method of Hygienic Standard of Meat and Meat Products 》 in "3 G 56—2003《 Pastry hygiene label

Quasi‑point 4. 1"" 4. 2"" 4. 3", GB/T5009. 77—2003《 Edible hydrogenated oil , Analysis Method of Hygienic Standard of Margarine 》

middle ".
1", GB/T15689—2008《 Determination of acidity of vegetable oil 》、
4 Analysis method 》 in " GB/T14489. 3‑1993《 Free fat in oil
Fatty acid content determination method 》 with GB/T5530—2005《 Determination of acid value and acidity of animal and vegetable oils ".

This standard and GB/T5009.
37—2003 middle "1
4." In comparison, the main changes are as follows:

— — 
— The standard name is changed to "
National Food Safety Standard Determination of acid value in food ";

— — 
— Modified the scope of application of the standard; 
— — 
— Modified the titration method of phenolphthalein indicator as the first
Method, namely cold solvent indicator titration method;

— —  law;
— Added cold solvent automatic potentiometric titration as the second
— Added hot ethanol indicator titration method as the third method;
— — 
— — 
— Added sample preparation specifications for food samples;
— — 
— Added the requirement of sample weighing;
— — 
— Modified the precision requirements .

Ⅰ
 GB 5009. 229—2016

National Food Safety Standard

Determination of acid value in food

1 range

This standard specifies three methods for the determination of acid value in various foods ———

Position titration method (the second method) and hot ethanol indicator titration method (the third method) . Cold solvent indicator titration method (the first method) , Cold solvent au

Scope of application

(Except chili oil) , Edible animal oil , Edible hydrogenated oil , Shortening , Margarine , Non‑dairy cream ,  Total vegetable oil 7 include
class . Edible plants
Oil (The first method is suitable for samples of edible fats and oils that can be completely dissolved into a clear solution by a cold solvent at room temperature.

The second method is applicable to Melt , Dissolve into a clear solution Samples and containing Extracted oil

(Including chili oil) Edible animal oil , Edible fat
Samples, the scope of application includes edible vegetable oil (cold solvent completely Margarine , Non‑dairy cream ,
Shortening , Oily food
Edible hydrogenated oil ,

Vegetable oil , Fried snacks , Puffed food , Baked food , Nut Food , pastry , bread , Biscuits , Fried instant noodles , Nut and Seed
Animal aquatic dry products , Cured meat products , Total chili sauce with edible oil 19 class .

First Can be cold melted Dissolved into a clear solution

oil , Three laws apply
Edible animal oil , Not at room temperature
Edible hydrogenated oil , Margarine , Total non‑dairy cream 6 edible
Shortening , The agent is completely dissolved class . Oil samples, the scope of application includes edible plants

The first method cold solvent indicator titration method

2 principle

Use an organic solvent to dissolve the grease sample into a sample solution, and then neutralize the sample solution with potassium hydroxide or sodium hydroxide standard tit

The free fatty acid in the liquid is determined by the corresponding color change of the indicator to determine the titration end point, and finally the standard titration solution consume

Calculate the acid value of the grease sample .

3 Reagents and materials

Unless otherwise specified, the reagents used in this method are of analytical grade, and water is GB/T6682 Prescribed tertiary water .

3. 1 Reagent

3.11. Isopropanol ( C 3 H 8 O).
3.21. Ether ( C 4 H 10 O).
3.31. Methyl tert‑butyl ether ( C 5 H 12 O).
3.41. 95% Ethanol ( C 2 H 6 O).
3.51. Phenolphthalein (C 20 H 14 O 4), Indicator, CAS: 77‑ 09‑ 8.
3.61. Thymolphthalein ( C 28 H 30 O 4), Indicator, CAS: 125‑ 20‑ 2.
3.71. Basic Blue 6B( C 37 H 31 N 3 O 4), Indicator, CAS: 1324‑ 80‑ 7.
3.81. Anhydrous sodium sulfate ( Na 2 SO 4), in 105℃~110℃ Fully dry under conditions, then put it in a closed container to cool and store .
3.91. Anhydrous ether ( C 4 H 10 O).
3.11.0 Petroleum ether, 30℃~60℃ Boiling range .
1
 GB 5009. 229—2016

3. 2 Reagent preparation

1mo l /L or 0.
3.12. Potassium hydroxide or sodium hydroxide standard titration aqueous solution, the concentration is 0. 5mo l /L, according to GB/T601 Standard requirements
For preparation and calibration, commercially available reagents can also be purchased .

3.22. Ethyl ether‑isopropanol mixture: Ethyl ether + isopropanol = 1+1, 500mL Of ether and 500mL The isopropanol is fully miscible and mixed,

Available now .

3.32. Phenolphthalein indicator: Weigh 1g Of phenolphthalein, add 100mL of 95% Ethanol and stir until completely dissolved .
3.42. Thymolphthalein indicator: Weigh 2g Thymolphthalein, add 100mL of 95% Ethanol and stir until completely dissolved .
3.52. Basic Blue 6B Indicator: Weigh 2g Basic blue 6B, Join 100mL of 95% Ethanol and stir until completely dissolved .

4 Instruments and equipment

4. 1 10mL Micro burette: the smallest scale is 0. 05mL.
4. 2 001g.
Balance: Sensitivity 0.

4. 3 Constant temperature water bath .

4. 4 Constant temperature drying oven .

4. 5 /mi.
Centrifuge: the maximum speed is not lower than 8000r n

4. 6 Rotary evaporator .

4. 7 Soxhlet fat extraction device .

4. 8 Vegetable oil grinder or grinder .

5 Analysis steps

5. 1 Sample preparation

5.11. Preparation of edible fat samples

If the edible oil sample is liquid at room temperature and is a clear liquid, take the sample directly after mixing it thoroughly, otherwise follow the appendix A Request to enter

Decontamination and dehydration and drying treatment; if the edible oil sample is solid at room temperature, follow the appendix B Preparation; if the sample is an emulsified food

Use grease, follow the appendix C preparation .

5.21. Preparation of vegetable oil samples

Things 8
The oil is crushed into uniform fine particles, and the vegetable oils with higher brittleness (such as soybeans) , Sunflower seeds
cotton

seed , Use smash first Should be crushed to the particle size 0.mm~3mm 
Rapeseed, etc.) machine or grinder to plant Even smaller fine particles, and less brittle vegetable oils (such as copra , Brown

3 Smash .
Palm kernels, etc.) should be crushed to a particle size not greater than 6mm particle . If fever is obvious during this period, follow the appendix D in D.

3.. or 3.
Take the crushed vegetable oil fine particles into the Soxhlet fat extraction device, and then add an appropriate amount of extraction solvent ( 19 1. 10), plus
Heat and reflux extraction 4h. Finally, collect and combine all the extracts in a flask and place them in a water bath at a temperature not higher than 45°C Rotary steaming

0.8MPa~0.
Inside the hair instrument, 0  1MPa Under negative pressure, the solvent in it is completely rotated to evaporate to dryness, and the remaining liquid grease is taken as a sample.

Perform acid value determination .

If the remaining liquid oil is turbid , emulsification , Delamination or precipitation, should be in accordance with the appendix A The requirements for impurity removal and dehy

5. 2 Sample weighing

According to the color of the prepared sample and the estimated acid value, follow the table 1 Specimen for weighing .

2
 GB 5009. 229—2016

table 1 Sample scale

Estimated acid value Minimum sample weight Concentration of titrant used Accuracy of sample weighing

mg/g g mol /L g

0~1 20 0.1 0.05

1~4 10 0.1 0.02

4~15 2.5 0.1 0.01

15~75 0.5~3. 0 0. 1 or 0. 5 0.001

> 75 0.2~1. 0 0.5 0.001

2mL~10mL Between (after deducting blanks) . If after testing, it is found
The sample weighing amount and the concentration of the titrant should be such that the amount of the titrant is within 0.

The actual sample weight of the sample does not match the expected sample weight corresponding to the acid value of the sample. 1 Request, re‑test after adjusting the weighing amou

5. 3 Sample measurement

Take a clean 250mL Erlenmeyer flask, in accordance with 5. 2 According to the requirements, use a balance to weigh the prepared grease sample, and its quality m th

Gram . Add ether‑isopropanol mixture 50mL~100mL with 3 Drop~ 4 Drop of phenolphthalein indicator, shake well to dissolve the sample . Reusable

3. 2.
There is a standard titration solution (
1) The graduated burette manually titrates the sample solution. When the sample solution initially appears reddish, and 15s Nothing inside

When the color is obviously faded, it is the end point of the titration . Stop the titration immediately and record the number of milliliters of standard titration solution consumed in this ti

for V .
For dark oil samples, thymolphthalein indicator or alkaline blue can be used 6B The indicator replaces the phenolphthalein indicator, when the titration is

When the color changes to blue, it is the end point of the titration of thymolphthalein, alkaline blue 6B The end point of the indicator titration changes from blue to red . Rice bran oil (ric

The cold solvent indicator method of rice oil can only use alkaline blue to determine the acid value. 6B Indicator .

5. 4 Blank test

Take another clean 250mL Erlenmeyer flask, accurately added with 5.
3 Same volume when measuring middle sample , The same kind of organic solvent

3..) And indicator (
Mixture ( twenty two  3. 2. 3. 3. 2. 4 or 3.52.), Shake and mix . Then use the standard titration solution ( twenty one
3..) Tick   drop
Manual titration with a fixed tube, when the solution initially appears reddish, and 15s When there is no obvious fading inside, it is the end point of the titration . Stop the titration immed

The number of milliliters of the standard titration solution consumed in the next titration, this value is V 0 .

For cold solvent indicator titration method,and also 3. 2. 3. 3. 2. 4 or
3..) Add a few drops of indicator (
), Then use the standard titration solution ( 2
3.52. Correct 1 Prepared sample dissolving solution ( twenty two
3..) Titrate the sample solution to the corresponding color change and 15s Stop dripping after there is no obvious fading inside

It is determined that the acidity of the sample solution is just neutralized . Then dissolve the grease sample with this acid‑neutralized sample dissolving solution, and then use the same

The method continues to titrate the sample solution to the corresponding color change and 15s Stop the titration after there is no obvious fading, and record the consumption of this titr

The number of milliliters of the standard titration solution, this value is V, In this way, there is no need to perform a blank test, namely V 0= 0.

6 Expression of analysis results

Acid value (also known as acid value) according to the formula (
1) The requirements are calculated:

(VV 0) × c × 56. 1
X AV= ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
m
Where:

X AV ——— Acid value in milligrams per gram ( mg/g);
mL);
V ——— The volume of the standard titration solution consumed for the measurement of the sample, in milliliter (

3
 GB 5009. 229—2016

V 0 ——— The volume of the standard titration solution consumed by the corresponding blank determination, in milliliters ( mL);
c — — 
— The molar concentration of the standard titration solution in moles per liter ( lmo/L);

56. 1‑‑‑ The molar mass of potassium hydroxide in grams per mole (g/mo l);

m ——— The weight of the grease sample, in grams ( g).
Acid value ≤1mg/g, Calculation result retention 2 Decimal places;1mg/g< Acid value ≤100mg/g, Calculation result retention 1 Decimal places; acid

Price> 100mg/g, The calculation result is reserved to integer digits .

7 Precision

; Acid value< 1mg/g When the absolute difference between two independent determination results obtained under repeated conditions should not exceed the arithmetic mean
15% when When the acid value ≥1mg/g When the absolute difference between the two independent measurement results obtained under repeated conditions should not exceed the ari

value 12%.

The second method cold solvent automatic potentiometric titration

8 principle

Extract grease from food samples (pure grease samples can be sampled directly) as samples, and use organic solvents to dissolve the grease samples into samples

Solution, and then use potassium hydroxide or sodium hydroxide standard titration solution to neutralize the free fatty acid in the titration sample solution, and measure the free fatty a

Sample solution pH Changes and draw the corresponding pH‑ The real‑time change curve of the titration volume and its first‑order differential curve, which are generated as free fatty ac

Caused by the neutralization reaction "
pH Jump " In order to determine the end point of the titration, finally calculate the oil by the volume of the standard solution consumed at the end of th

Acid value of fat sample .

9 Reagents and materials

Unless otherwise specified, the reagents used in this method are of analytical grade, and water is GB/T6682 Prescribed tertiary water .

9. 1 Reagent

N 2), Purity> 99.
Liquid nitrogen ( 99%.

9. 2 material

Medium‑speed qualitative filter paper .

10 Instruments and equipment

10. 1 Automatic potentiometric titrator: with automatic pH Electrode correction function , Dynamic titration mode function; controlled by microcomputer,
Can draw automatically in real tim

And record the titration pH‑ The real‑time change curve of the titration volume and the corresponding first‑order differential curve; the titration accuracy should reach 0.
01mL/ Drops, telecommunication

No. measurement accuracy reached 0.
1mV; Equipped 20mL Titration liquid filling tube; the outlet of the burette is equipped with an anti‑diffusion head .

10. 2 Special for non‑aqueous acid‑base titration Internal reference electrode with movable sleeve diaphragm and electromagnetic 

l complex pH Electrode: adopt Ag/AgCl
Shielding function . The internal reference solution is 2mo/L Lithium Chloride Ethanol Solution . 

10. 3 Magnetic stirrer, equipped with PTFE magnetic stirrer .
10. 4 Food grinder or masher .
/mi.
10. 5 All stainless steel tissue masher, equipped 1L~2L The all‑stainless steel tissue mashed cup with a rotation speed of at least 10000r n
4
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10. 6 Porcelain mortar .
10. 7 Round hole sieve: the aperture is 2. 5mm.

11 Analysis steps

11. 1 Sample preparation

11.11. Preparation of edible fat samples

with 5.
1. 1.

11.21. Preparation of vegetable oil samples

with 5.
1. 2.

11.31. Preparation of oily food samples

11.31
1.. Separation and removal of different parts of the sample

Material and coating food
For foods containing fillings and coatings (such as certain types of bread) , pastry , Biscuits, etc.), the filling should be first

.1.
1 Other
The edible parts are separated and the grease samples are prepared separately . If the filling and coating consist only of edible fats and oils, Then follow 5 versus Take a sample

1.. with 11.331.. The request to carry out the sample
Preparation, other kinds of fillings , Coatings and other oily edible parts of food shall be in accordance with 11.32 

Preparation, and the oil‑free part of the sample (such as fruit , Fruit pulp , Sugars, etc.) and inedible parts (such as shells) , Bones etc.) should be removed . If Han

There is a small amount of coating or filling, as long as it does not affect the pulverization of the sample and the extraction of oil by organic solvents, it is not necessary to perform separa

Crushing and oil extraction with food .

11.32
1.. Crushing of the sample

According to the sample
The size of the hardness, select the appendix D Like frying

food , For soft or fluid samples (such as fillings) , peanut butter ,
Puffed food , bread , Pastries, etc.) in accordance with D. The requirements are crushed; 
1 Pulverized in an adapted method . Generally for samples with less hardness (

Tahini, etc.) as per D.2 Requirements for crushing; for samples with greater hardness (such as animal aquatic dry products) , Cured meat products, etc.) in accordance with D.
3
4 Request shattered .
The requirements are crushed; for pre‑packaged foods containing seasoning oil packets (such as fried instant noodles, etc.) in accordance with D.

11.33
1.. Extraction of grease samples , Purify and merge

Take the crushed sample (the content of oil can be n and
Enough to satisfy the table 1 Requirements), add sample volume 3 Times~ 5 Times the volume of petroleum ether,

Stir thoroughly with a magnetic stirrer 30mi n~60mi , Make the sample fully dispersed in petroleum ether, and then stand still at room temperature for extraction 12h 

on . Then filter with filter paper, collect and combine the filtrate in a flask, and place it in a water bath at a temperature not higher than 45°C In the rotary evaporator,

0. 08MPa~0. 1MPa Under negative pressure, the petroleum ether in it is completely rotated and evaporated to dryness, and the remaining liquid grease is taken as a sample fo

Determination .

If the remaining liquid oil is turbid , emulsification , Delamination or precipitation, should be in accordance with the appendix A The requirements for impurity removal and dehy

For passing 11.31
1.. The oil samples of different parts of the obtained food were extracted separately, and finally according to the original single unit food

The composition ratio of the product or package, the fat samples extracted from different parts of the food are combined into the fat samples for the acid value test of the food sample .

11. 2 Sample weighing

press 5. 1 Weigh the grease sample prepared in .
2 The requirements of 11.

11. 3 Sample measurement

Take a clean 200mL Beaker, in accordance with 11.2 The quality of the prepared grease sample weighed with a balance m the unit is

5
 GB 5009. 229—2016

Gram . Accurately add the ether‑isopropanol mixture ( 3. 2. 2) 50mL~100mL, Join again 1 A clean PTFE magnetic stir bar,
Place this beaker on a magnetic stirrer and stir at an appropriate speed for at least 20s, Make the grease sample completely dissolve and form a sample solution, maintain

Stirring state . Then, insert the electrode and burette connected to the automatic potentiometric titrator into the sample solution.

The anti‑diffusion tip of the bubble and burette is completely immersed below the liquid level of the sample solution, but it must not be in contact with the wall of the beaker. , The botto

3. 2.
And open the sealing plug on the top of the electrode at the same time . Start the automatic potentiometric titrator and use the standard titration solution (
1) Perform titration, automatic during measurem

The parameter conditions of the potentiometric titrator are as follows:

— — 
— Titration speed: enable dynamic titration mode control;
— — 
— Minimum dosing volume: 0
0.1mL/ Drop~ 0. 06mL/ Drops (blank test: 0. 01mL/ Drop~ 0. 03mL/ drop);
— — 
— Maximum liquid volume: 1
0.mL~0. 5mL( Blank test: 0. 01mL~0. 03mL);
— — 
— Signal drift:20mV~30mV;
— — 
— Start the real‑time automatic monitoring function, and the computer will automatically draw the corresponding pH‑ The real‑time change curve of the titration volume a

1 Shown;
Order differential curve, as appendix E Chinese map E.

— — 
— End point determination method: when the neutralization reaction occurs with free fatty acid, it produces "
S" type pH‑ On the real‑time change curve of titration volume

of "pH Jump " The point indicated by the peak apex of the resulting first‑order differential curve is the end point of the titration (see appendix E Chinese map E.
1 So
Show) . After the end of the titration, the automatic potentiometric titrator will automatically stop the titration, the titration is over, and automatically display the end po

set H
Standard drops "The number of milliliters of the solution, that is, the titrated volume V; If during the entire automatic potentiometric titration de
Corresponding consumption H

Different births p  range  p jump " Oil samples (such as rice bran oil, etc.), then " Jump " Starting point pH

sudden H Best match or pick up

Close to pH7.
5~9. 5 " " 
Range‑range p Sudden jump is used as the basis for titration and endpoint determination (as in the appendix E Chinese map E.
2 Shown); if produced

" 
Direct jump p "  H Real volume E
Time. line
Change song)

( Titration E Chinese map 
The basis for end point determination is as appendix  3 " its
; Then directly H corresponding " The vertex of the first‑order differential curve is the titrati
Show if in one p If multiple first‑order differential peaks are generated on a sudden jump, then

4 Shown) .
The highest peak is used as the basis for the determination of the end point of the titration (such as appendix E Chinese map E.

After the titration of each sample is completed, the electrode and burette should be rinsed with solvent, and then rinsed with an appropriate amount of distilled water before pro

Determination of samples; the stir bar is washed with solvent and distilled water and dried with paper towels before being reused .

11. 4 Blank test

Take another clean 200mL Beaker, accurately add to 11.
3 Same volume when measuring middle sample , Mixing of the same kind of organic solven

3. 2. 2), Then follow 11. 3  Measure the relevant automatic potentiometric titrator parameters in . Get blank " Direct jump " type pH‑
liquid(

The real‑time change curve of the titration volume and the corresponding first‑order differential curve, with the point indicated by the apex of the first‑order differential curve as a blank

End point (as appendix E Chinese map E.
3 As shown), the number of milliliters of the consumption standard titration solution obtained for the blank determination is V 0 .

12 Expression of analysis results

The same 6 Chapter requirements .

13 Precision

The same 7 Chapter requirements .

The third method hot ethanol indicator titration method

14 principle

Heat the solid grease sample with ethanol to 70°C Above (but not exceeding the boiling point of ethanol), the solid grease sample melts into liquid

6
 GB 5009. 229—2016

At the same time, a hot ethanol suspension of the grease sample is formed by shaking, so that the free fatty acid in the grease sample is dissolved in the hot ethanol, and then used while

Potassium hydroxide or sodium hydroxide standard titration solution neutralizes the free fatty acid in the hot ethanol suspension to indicate the corresponding color change

To determine the end point of the titration, and then calculate the acid value of the sample oil by the volume of the standard solution consumed at the end of the titration .

15 Reagents and materials

The same 3 Chapter requirements .

16 Instruments and equipment

The same 4 Chapter requirements .

17 Analysis steps

17. 1 Sample preparation

According to the appendix B Or appendix C Request to proceed .

17. 2 Sample weighing

according to 5. 1 Weigh the grease sample prepared in .
2 The requirements of 17.

17. 3 Sample measurement

Take a clean 2 50mL Erlenmeyer flask,according to 1
72. Its quality m Unit is grams .
According to the requirements, use a balance to weigh the prepared grease sample,

Take another clean 250mL Erlenmeyer flask, add 50mL~100mL of 95% Ethanol, then add 0. 5mL~1mL
Phenolphthalein indicator . Then, put this Erlenmeyer flask into 90℃~100℃ Add to the bath

Bottle, while the temperature of the ethanol is still at 70°C When above, immediately use the standard titration solution (. 2.
1) Of the graduated burette to drip ethanol
3 Heat until the ethanol slightly boils . Take out the cone and burn

set . When the ethanol first appeared reddish, and 15s When there is no obvious fading inside, stop the titration immediately, and the acidity of ethanol is neutralized . Dissolve this in eth

Pour the liquid into the Erlenmeyer flask containing the sample while it is hot, and then put it in 90℃~100℃ Heated in a water bath until the ethanol slightly boils, during which time

3..) Tick   drop
Vigorously shake the Erlenmeyer flask to form a suspension . Finally take out the Erlenmeyer flask, while it is hot, immediately use the standard titration solution ( twenty one

The tube is used to titrate the hot ethanol suspension of the sample. When the sample solution initially appears reddish, and 15s When there is no obvious fading inside, it is the end of ti

Point, stop the titration immediately, and record the milliliters of the standard titration solution consumed in this titration. This value is V .

For dark oil samples, the amount of ethanol and indicator can be increased appropriately, and thymolphthalein indicator (or alkaline blue 6B

Indicator) instead of phenolphthalein indicator, when titrating, when its color changes to blue, it is the end point of thymolphthalein titration, alkaline blue 6B Indicator

The end point of the titration changes from blue to red .

The hot ethanol indicator titration method does not require a blank test, that is V 0= 0.

18 Expression of analysis results

The same 6 Chapter requirements .

19 Precision

The same 7 Chapter requirements .

7
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appendix A

Removal of impurities and drying and dehydration of grease samples

A. 1 Clean up

The sample used as the test specimen should be liquid , clarify , No precipitation and mix well . If the sample is not clear , There is precipitation,Then the grease should be placed

50℃  In the water bath or constant temperature drying oven, the temperature of the grease is heated to 50℃ And shake it enough to melt possible oil crystals . If this time

The grease sample becomes clear , If there is no precipitation, it can be used as a sample, otherwise the grease should be placed in the 50℃ In the constant temperature drying box, filter

For sexual impurities, take the filtered clarified liquid grease as a sample, and the filtration process should be completed as soon as possible .

To Filter clean, you can first centrifuge the grease sample
If the impurity content in the oil sample is high, and the particles are small, it is difficult to n

8000r /mi n~10000r /mi n Speed   centrifugal 10min~20mi , Precipitating impurities .

For freezing point higher than 50℃ Or contain a freezing point higher than 50℃ For samples of grease composition, the grease should be placed higher than its freezing poin

10℃  In the left and right water bath or constant temperature drying box, heat the grease and shake it enough to melt possible grease crystals . If you need to filter, then

Grease is placed higher than its freezing point 10℃ In the constant temperature drying box on the left and right, filter the insoluble impurities with filter paper, and take the filtered clarif

Grease is used as a sample, and the filtration process should be completed as soon as possible .

A. 2 Dry dehydration

If the grease contains moisture, pass A.
1 After the treatment, the clarification still cannot be achieved, and it should be dried and dehydrated. . For no crystallization

Solidification of grease, and after A.1 After the treatment and cooling to room temperature, there is no crystallization or solidification of grease. 10g Grease added

1 g~2  g Add anhydrous sodium sulfate in the proportion of, and fully stir to mix the adsorption dehydration, then filter with filter paper, take the filtered clear liquid oil

Grease as a sample .

/mi~10000r n
If the moisture content in the grease sample is high, the grease sample can be centrifuged first 8000r n /mi 的rpm
heart 10min~20mi n, After stratification, take the upper layer of grease sample and then use anhydrous sodium sulfate for adsorption and dehydration .

For grease that crystallizes or solidifies at room temperature, and after A. 1 After the treatment and cooling to room temperature, there is obvious crystallization o

Like the grease, you can use an appropriate amount of petroleum ether for the grease sample to 40℃~55℃ After dissolving completely in the water bath, add an appropriate amount of a

Under the heating condition, fully stir, mix, adsorb, dehydrate, and let the precipitated sodium sulfate clarify the solution, then collect the supernatant, and place the supernatant in

0.8MPa~0.
The temperature of the water bath is not higher than 45°C In the rotary evaporator, 0  1MPa Under negative pressure, the petroleum ether in it is completely rotated and steamed

Dry, take the remaining liquid grease as a sample . If the residual grease is turbid, the grease sample is A. 1 Relevant requirements for another

After filtering and removing impurities, a clarified oil sample can be obtained .

For grease samples that cannot be dissolved in petroleum ether due to a high freezing point, place the grease higher than its freezing point 10℃ Water around

In the bath or constant temperature drying box, heat the grease and shake it sufficiently to melt possible grease crystals or coagulum, and then add an appropriate amount of anhydrous

Sodium, in the same temperature environment, fully stir, mix, adsorb and dehydrate, and stand to precipitate sodium sulfate, and then filter under the same heating conditions

The upper liquid grease sample to obtain a clear grease sample, the filtration process should be completed as soon as possible .

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appendix B

Treatment of solid grease samples

By table 1 According to the requirements, weigh a sample of solid grease and place it at a higher melting point than its melting point. 10℃ In the left and right water bath or cons

After melting the solid grease sample, if the melted grease sample is completely clear, it can be sampled directly after mixing. . If the melted grease sample is turbid or has

Precipitation, you should follow the appendix A Relevant requirements for impurity removal and dehydration .

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appendix C

Treatment of emulsified oil samples

Weighed samples of emulsified oils and fats (the oil content should conform to the table 1 Requirements), add the sample volume 5 Times~ 10 Times the petroleum ether, then s

Until the sample is completely dissolved in petroleum ether (if the freezing point of the oil sample is too high, it can be placed in 40℃~55℃ Stir in a water bath until completely dissolved

Solution), and then fully stand and separate layers, take the upper organic phase extract and place it in a water bath at a temperature not higher than 45°C In the rotary evaporator,

0. 08MPa~0. 1MPa Under negative pressure, the petroleum ether in it is completely rotated and evaporated to dryness, and the remaining liquid grease is taken as a sample . If

Muddy oil , emulsification , If there is stratification or precipitation, it should be in accordance with the appendix A The requirements for impurity removal and dehydration and drying .

for Insoluble oil Grease can use the following solvents as the extract: petroleum ether + methyl tert‑butyl ether = 1+3,

250mL Petroleum ether

versus 750 mL The methyl tert‑butyl ether is fully miscible and mixed .

If the oil sample can be completely dissolved in a solvent such as petroleum ether, it becomes a clear solution or just becomes a suspension without stratification, then it is direc

Add an appropriate amount of anhydrous sodium sulfate, under the same temperature conditions, fully stir and mix the adsorption dehydration and let stand to precipitate the sodium s

0.8MPa~0.
The temperature of the clear liquid in the water bath is not higher than 45°C In the rotary evaporator, 0  1MPa Under negative pressure, the petroleum ether

Rotate and evaporate at the bottom, and take the remaining liquid grease as a sample . If the remaining grease is cloudy , emulsification , If there is stratification or precipitation, it shoul

The requirements for impurity removal and dehydration and drying .

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appendix D

Crushing of the sample

D. 1 Ordinary crush

The sample is first cut or divided into small pieces or small pieces, and then put into a food grinder to pulverize into powder, and pass through a round hole sieve (if

The sample powder cannot completely pass through the round hole sieve, it can be further ground and finely sieved with a mortar) . Take the sieve for oil extraction . After crushing

D. 2 Ordinary mash

First cut or divide the sample into small pieces or small pieces, then put it in a mortar, and then continue to grind to make the sample fully mashed , Mash and mix

Combine . The sample can also be mashed using a food masher , Mash and mix . For peanut butter , Tahini , Liquid samples such as chili sauce, directly stir

Just mix and mix well .

D. 3 Freeze crushing

Cut the sample into small pieces first , Small pieces or pellets, then put them in a mortar, add an appropriate amount of liquid nitrogen, and mash them while they are frozen

And mix well . Then, while it is not thawed, pour the mashed sample into the stainless steel mashing cup of the tissue masher, and then put it into the mashing cup.

/mi~15000r n
Add a small amount of liquid nitrogen, and then 10000r n  /mi Freeze pulverization at a speed of, and pulverize the sample to most of the particle size

no greater than 4mm particle .

D. 4 Crushing of pre‑packaged foods containing seasoning oil packets

1~D.
First follow D. 3 Corresponding crushing technology will reduce the oily content of prepackaged food , The edible part of the non‑seasoning oil packet is crushed,

The proportion of the original smallest packaging unit of the pre‑packaged food, the oil in the seasoning oil package is fully mixed with the crushed oily edible part .

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appendix E

Schematic diagram of titration end point determination of automatic potentiometric titration

E. 1 typical " 1.
S" type pH‑ Real‑time change curve of titration volume, see figure E.

E. 2 repeatedly "  pH Jump " of " S" type pH‑ Real‑time change curve of titration volume, see figure E.2.

E. 3 " Direct jump " type pH‑ Real‑time change curve of titration volume, see figure E.3.
E. p
4 "H Jump " Multiple first‑order differential peaks in " 4.
S" type pH‑ Real‑time change curve of titration volume, see figure E.

1 typical "
Figure E. S " type pH‑ Real‑time change curve of titration volume

Figure E.
2 repeatedly " pH Jump " of "S " type pH‑ Real‑time change curve of titration volume

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 GB 5009. 229—2016

Figure E.
3 " Direct jump " type pH‑ Real‑time change curve of titration volume

Figure E. p
4 " H Jump " Multiple first‑order differential peaks in " S " type pH‑ Real‑time change curve of titration volume

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