Page 1 of 1

TÜRK STANDARDI
TURKISH STANDARD

TS 1346
Nisan 1973

ICS 71.060.50

SANAYİDE KULLANILAN SODYUM KLORÜR-SUDA VEYA

ASİTTE ÇÖZÜNMEYEN MADDE MİKTARI TAYİNİ VE DİĞER
TAYİNLER İÇİN TEMEL ÇÖZELTİLERİN HAZIRLANMASI

Sodium Chloride for Industrial use -Determination of Matter

Insoluble in Water or in Acid and Preparation of Principal
Solutions for Other Determinations

TÜRK STANDARDLARI ENSTİTÜSÜ

Necatibey Caddesi No.112 Bakanlıklar/ANKARA

TÜRK STANDARDLARININ YAYIN HAKLARI SAKLIDIR.

https://www.tse.org.tr/turkish/abone/Kapak.asp?STDNO=5459 14.05.2004
ICS 71.060.50 TÜRK STANDARDI TS 1346/Ekim 1974

İÇİNDEKİLER
1 - KONU VE KAPSAM.............................................................................................. 1
2 - UYGULAMA ALANI ............................................................................................ 1
2.2 - Özel Durum .............................................................................................................. 1
3 - PRENSİP ............................................................................................................. 1
4 - REAKTİFLER ...................................................................................................... 1
5 - CİHAZ................................................................................................................... 1
5.1 - SÜZGEÇLİ KROZE VEYA HUNİ......................................................................... 1
5.2 - ELEKTRİKLİ ETÜV ................................................................................................. 1
5.3 - DESKATÖR ............................................................................................................. 1
6 - ANALİZ NUMUNESİ ............................................................................................ 2
7 - İşlem..................................................................................................................... 2
7.1 - DENEY NUMUNESİ........................................................................................... 2
7.2 - TAYİN ...................................................................................................................... 2
7.3 - DİĞER TAYİNLERDE KULLANILACAK TEMEL ÇÖZELTİNİN (A ÇÖZELTİSİ)
HAZIRLANMASI ............................................................................................................... 2
8 - HESAPLAMA VE SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ ....................................... 2
9 - ÖZEL DURUM ...................................................................................................... 3
9.1 - PRENSİP .............................................................................................................. 3
9.3 - CİHAZ ....................................................................................................................... 3
9.4 - ANALİZ NUMUNESİ Madde 6 ya göre alõnõr. ........................................................... 3
9.5 - İŞLEM...................................................................................................................... 3
9.5.1 - Deney Numunesi.............................................................................................................. 3
9.5.2 - Toplam Alkaliğin Tayini..................................................................................................... 3
9.5.3 - Tayin .................................................................................................................................. 3
9.5.4 - Tayinler için Temel Çözeltinin (B Çözeltisi) Hazõrlanmasõ.......................................... 4
9.6 - HESAPLAMA VE SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ......................................... 4
10 - DENEY RAPORU ........................................................................................... 4
ICS 71.060.50 TÜRK STANDARDI TS 1346/Ekim 1974

SANAYİDE KULLANILAN SODYUM KLORÜR SUDA VEYA ASİTTE

ÇÖZÜNMEYEN MADDE MİKTARI TAYİNİ VE DİĞER TAYİNLER İÇİN
TEMEL ÇÖZELTİLERİN HAZIRLANMASI

1 - KONU VE KAPSAM
Bu standard, sanayide kullanõlan sodyum klorürde, su veya asitte çözünmeyen maddelerin
miktarõnõn tayini ile diğer tayinler için gerekli temel çözeltilerin hazõrlanmasõna dairdir.
NOT 1 - Sanayide kullanõlan sodyum klorürde, suda çok az veya çok yavaş, çözünen kõsõmlar
olabilir. Bu nedenle sanayide kullanõlan sodyum klorürde bulunan çözünmeyen maddelerin
tanõmlanmalarõ, bu standardda belirtilen deney koşullarõnda yapõlmalõdõr. Bu koşullar, sanayide
kullanõlan tuzun işlenmesinde uygulanan koşullarõn aynõdõr. Burada amaç, bütün safsõzlõklarõn
çözülmesinden çok, bu ürünü kullananlarõ ilgilendiren maddeleri çözmektir.

2 - UYGULAMA ALANI
Bu standart ,sanayide kullanõlan sodyum klorürün sulu çözeltilerde yapõlan analize uygulanõr.
2.2 - Özel Durum
Asitli ortamda çözünmeyen maddelerin tayini

NOT 2 – Hangi deney koşulu uygulanõrsa uygulansõn , bütün birbirine bağlõ tayinler aynõ ortam

koşullarõnda yapõlmalõ,yalnõz klorür tayini sulu çözeltilerde yürütülmelidir.

3 - PRENSİP
Deney numunesinin suda çözülmesi, süzülmesi,, çözünmez kalõntõnõn kurutularak
tartõlmasõ.
Süzüntünün seyreltilip diğer deneylerin yapõlacağõ temel çözeltinin (A çözeltisi)
hazõrlanmasõ.

4 - REAKTİFLER
Deneylerde damõtõk su veya buna eşdeğer saflõkta su kullanõlmalõdõr.
4.1-Gümüş, nitrat çözeltisi 5 g/1 nitrik asitli çözelti
0,5 g gümüş, nitrat az suda çözülür, d = 1,40 lõk nitrit asitten 10 ml katõlõr ve 100 ml ye
seyreltilir.

5 - CİHAZ
Genel laboratuar aletleri ve,
5.1 - SÜZGEÇLİ KROZE VEYA HUNİ
Cam veya porselenden yapõlmõş., yaklaşõk olarak 30 mm çapõnda. Gözenek büyüklüğü 4-16
pm arasõnda.

5.2 - ELEKTRİKLİ ETÜV

Uygun şekilde hava dolaşõmlõ ve 110 ± 2°C da tutulabilir.

5.3 - DESKATÖR
İçerisinde kurutucu olarak, stlikajel veya fosfor pentoksit bulunan
Uygun şekilde hava dolaşõmlõ ve 110 -|- 2°C da tutulabilir.

1
ICS 71.060.50 TÜRK STANDARDI TS 1346/Ekim 1974

6 - ANALİZ NUMUNESİ
Deneyler için laboratuar numunesinden yeteri miktarda analiz numunesi alõnõr.

7 - İşlem
7.1 - DENEY NUMUNESİ
Analiz numunesinden (Madde 6) 0,01 g duyarlõkla yaklaşõk olarak 100 g deney numunesi
tartõlõr.

7.2 - TAYİN
Deney numunesi (Madde 7.1) 600 ml lik bir behere alõnõr ve 350 ml su katõlõr. Çözelti
kaynama noktasõnõn hemen altõna kadar õsõtõlõr ve bu sõcaklõkta 10 dakika karõştõrõlarak
tutulur. Beher õsõ kaynağõndan alõnõr ve üzeri bir saat camõ ile örtülür, kaynamakta olan bir
su banyosu üzerinde 30 dakika tutulur. Çözelti yaklaşõk olarak 20°C a kadar soğutulur.

Önceden 110°C da kurutulmuş, desikatörde (Madde 5.3) soğutulmuş ve 0,1 mg duyarlõkla

tartõlmõş bir süzgeçli krozeye (Madde 5.1) vakum uygulanarak 1 çözelti krozeden süzülür.
Kroze (Madde 5.1) her seferinde 5 kez olmak üzere 20 şer ml lik kõsõmlar halinde su ile
yõkanõr. Yõkama suyunun her katõlmasõndan sonra vakum hortumu bağlantõ yerinden
sökmeli ve çözünmez maddeyi süspansiyon halinde tutabilmek için 1 dakika beklenmeli,
sonra vakum tekrar uygulanarak süzme yapõlmalõdõr. Beşinci, onuncu ve on beşinci yõkama
işlemlerinin her birinden sonra 10 ml süzüntü alõnmalõ ve süzüntüye 10 ml nitrik asitli gümüş
nitrat çözeltisi (Madde 4.1) katõlarak klorür iyonu aranmalõdõr. İçerisine nitrik asitli gümüş nitrat
çözeltisi (Madde 4.1) katõlmõş çözeltinin 5 dakika beklemeden sonra berrak kalmasõ, klorür
iyonlarõnõn ortamdan uzaklaştõğõnõ gösterir. Bu durumda yõkama işlemine son verilir.

Kroze ve içindeki kalõntõ 110 ± 2°C da tutulan etüvde (Madde 5.2) 1saat kurutulur,
desikatörde (Madde 5.3) soğutulur ve 0,1 mg duyarlõkla tartõlõr. Bu işlem, birbirini izleyen iki
tartõm arasõndaki fark 0,2 mg dan az oluncaya kadar tekrarlanmalõdõr

NOT 3 - Çözünmeyen kalõntõ çok ince taneciklerden oluşur. Kalõntõ, krozenin süzme diskini
tamamen örterse, 350 ml lik yõkama suyu kullanõlmasõndan sonra, kroze içerisine 0,1 mg
duyarlõkla tartõlmõş 1,5g analitik saflõkta kizelgur kumu konulmalõdõr. Süzmeyi kolaylaştõrmak
için kullanõlan bu kum 110°C da değişmez ağõrlõk elde edilinceye kadar kurut ul ur . Tane
büyüklüğü en az, 15 µ m olmalõdõr.

7.3 - DİĞER TAYİNLERDE KULLANILACAK TEMEL ÇÖZELTİNİN (A

ÇÖZELTİSİ) HAZIRLANMASI
Çözünmez maddenin ayrõlmasõ ve yõkanmasõ sõrasõnda elde edilen süzüntünün tümü 1000 ml
lõk ölçülü bir balona aktarõlõr, işarete kadar seyreltilir ve karõştõrõlõr.

8 - HESAPLAMA VE SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ

8.1 - Suda çözünmez madde miktarõ ( M ) , aşağõdaki formül ile hesaplanõr.
100
M = (m1 − m 2 ) × , yüzde olarak
m
Burada;
m = Deney numunesinin ağõrlõğõ, g
m1 = Süzgeçli kroze ve çözünmez maddenin toplam ağõrlõğõ, g
m2 = Süzgeçli krozenin boş ağõrlõğõ g dõr.

NOT 4-Tayinde çözmeyi kolaylaştõran kizelgur kumu kullanõlmõşsa (Madde 7.2), bunun
ağõrlõğõ da m1 den çõkarõlmalõdõr.

8.2 - TEKRARLANABİLİRLİK VE UYARLIK

2
ICS 71.060.50 TÜRK STANDARDI TS 1346/Ekim 1974

Ayrõ 19 laboratuarda aynõ iki numune üzerinde yapõlan analizlerin sonuçlarõnõn istatistik bul-
gularõ Çizelge - 1 de verilmiştir.

9 - ÖZEL DURUM
Çözünmez madde miktarõnõn asitli ortamda tayini

9.1 - PRENSİP
Deney numunesinin asitli ortamda çözülmesi, kalõntõnõn süzülerek ayrõlmasõ, kurutulup tartõlmasõ
Süzüntünün seyreltilmesi ile temel çözeltinin (B çözeltisi) elde edilmesi

Bu çözelti klorür tayini dõşõndaki diğer tayinlerde kullanõlõr.

Deneyde damõtõk su veya buna eşdeğer saflõkta ve aşağõda açõklanan reaktifler kullanõlõr.

ÇİZELGE-1 Tekrarlanabilirlik Ve Uyarlõk

Buharlaştõrõlmõş Tuz Deniz Tuzu
Ortalama(ağõrlõk 0,001 0,044
yüzdesi olarak)
Tekrarlanabilirlik 0,0005 0,002
Standart için
Sapma
Uyarlõk için
0,0008 0,008

9.2.1 - Ayarlõ hidroklorik asit çözeltisi, N

9.2.2. - Ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisi, N

9.3.3 - Metil - oranj belirteç çözeltisi, 0,5 g/1

9.3 - CİHAZ
Cihazõn ayrõntõlarõ Madde 5 de verilmiştir.

9.4 - ANALİZ NUMUNESİ Madde 6 ya göre alõnõr.

9.5 - İŞLEM

9.5.1 - Deney Numunesi

Analiz numunesinden 0,01 g duyarlõkla 100 ± 0,1 g' lõk iki deney numunesi tartõlõr.

9.5.2 - Toplam Alkaliğin Tayini

Tartõlmõş, deney numunelerinden birisi (Madde 9.5.1) 600 ml lik bir behere aktarõlõr. Behere 300
ml su ve 50,00 ml ayarlõ hidroklorik asit çözeltisi (Madde 9.2.1) katõlõr. Çözelti kaynayõncaya ka-
dar õsõtõlõr, bu sõcaklõkta 10 dakika kadar tutulur. ,yaklaşõk olarak 20 °C a soğutulur. Çözeltinin
tümü 500 ml lik bir ölçülü balona aktarõlõr, işarete kadar seyreltilir ve karõştõrõlõr.

Çözeltinin 100 ml den çok bir kõsmõ sõk gözenekli bir süzgeç kağõdõndan, ilk geçen çözelti
kõsõmlarõ atõlarak, süzülür. 100 ml lik bir süzüntü kõsmõ bir pipet yardõmõyla 250 ml lik bir erlene
alõnõr, 3 damla metil oranj belirteç çözeltisi (Madde 9.2.3) katõlõr ve çözelti rengi kõrmõzõdan
sarõya dönüşünceye kadar ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 9.2.2) ile geri titre edilir.
Titrasyonda harcanan ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisinin (Madde 9.2.2) hacmi (V), kaydedilir.

9.5.3 - Tayin
1
İkinci deney numunesi (Madde 9.5.1) 600 ml lik bir behere konulur, 300 ml su, (50 - 5V + X), ) ,
ayarlõ hidroklorik, asit çözeltisine toplam hacim 350 ml oluncaya kadar katõlõr, işleme, Madde

3
ICS 71.060.50 TÜRK STANDARDI TS 1346/Ekim 1974

7.2 ye göre ve «Çözelti kaynayõncaya kadar õsõtõlõr ve bu sõcaklõkta 10 dakika tutulur

»...........cümlesinden itibaren, devam edilir.

9.5.4 - Tayinler için Temel Çözeltinin (B Çözeltisi) Hazõrlanmasõ

Asit süzüntüsü alõnarak Madde 7.3 deki işlem aynen uygulanõr

9.6 - HESAPLAMA VE SONUÇLARIN GÖSTERİLMESİ.

Asitli ortamda çözünmeyen madde miktarõ (M), Madde 8.1 deki formül ile hesaplanõr:

10 - DENEY RAPORU
Deney raporunda aşağõdaki bilgiler bulunmalõdõr:
a) Deneyin yapõldõğõ laboratuar ve deneyi yapanõn adõ
b) Kullanõlan metoda referans
c) Sonuçlar ve sonuçlarõn gösterilmesinde kullanõlan metot
d) Tayin sõrasõnda karşõlaşõlan olağanüstü durumlar
e) Bu standardda belirtilmeyen veya zorunlu kõlõnmayan fakat tayinde yer alan işlemler
1
) «X» değeri, ilgililer arasõnda önceden saptanmalõdõr.