benzoat, benzaldchida, metilparaben, propilpareben dan puncak pelarut yang diperoleh dari Larwan uj tidak lebih besar dari Larwtan bak 4 (2%); jumlat respons puncak dari semua cemaran slain asam benzoat, stil bonzoat dan benzaldchi tidak Iobih besar dati Larwtan baku 4 (2%). Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>, Fase gerak Bust campuran asetonitril P dan ait (lebin kurang 5 dalam 10), hingga waktu retensi til Denzoat dan benzoil peroksida berturut-turut lebih ‘kurang 7 dan 14 menit Larutan bakuinternal Larutkan etil benzoat dalam asetoniri P hingga kadar lebih kurang 3,6 mg per mL. Larutan bake Masukkan sejumlah~ bencoil peroksida hidrat yang baru ditetapkan kadarnya seperti lertera_ pada Penetapan Kadar dalam Benzoil Peroksida Hidrar ke dalam Erlenmeyer bersumbat kkaca yang telah ditimbang saksama dan timbang ‘kembali untuk mendapatkan bobot benzoil peroksida Ihirat. Larutkan secara kuantitatif dalam asetonitrd P hingga kadar lebih kurang 0,8 mg benzoil peroksida pet mL. Pipet 10 mL larutan int dan $ mL Larwtan aku internal ke dalam labu tentukur 25-ml., encerkan dengan asetonitrl Psampai tanda. Larutan int ‘mengandung benzoil peroksida lebih kurang 0,32. mg. perm, Larutan uji Timbang saksama sejumlah gel sctara dengan lebih Kurang 40 mg benzoil peroksida, ‘masukkan ke dalam labu tentukur $0-mL. Tambakan 40 mL asetonitrl P, kocok hingga zat terdispersi sempuma, Sonikasi campuraa selama $ meni, enerken dengan aseronitri!P sampai tanda dan saring. Pipet 10 ‘mi filtrat dan § ml. Larutan Baku internal ke dalam, lau tentukur 25-mL, encerkan dengan asetonitrl P sampai tanda ‘Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>>. Kromatograf car kinera tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom baja tahan karat 4 mm x 30 em berisi bahan pengisi £1 Laju alir lebih kurang 1 ml. per menit. Lakukan ‘kromatografi dengan tiga kali penyuntikan Larwan aku dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedus: perbandingan respons puncak terendah dan tertinggi (Rs) tidak lebih dari 2.0% resolusi, R,antara ‘puncak etil benzoat dan benzoil peroksida tidak Kurang, dari 2,0; dan faktor ikutan puncak etil benzoat dan ‘benzoil peroksida tidak lebih dari 2,0. Prosedur Suntikken secara terpisaly sejumlah ‘volume sama (lebih Kurang 10 wL) Larutan baku dan Larutan wii ke dalam —kromatograf, — rekam ‘kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah, dalam mg benzoil peroksida, CiHeOs, dalam gel yang digunakan dengan rumus -278- adalah kadar benzoil peroksida dalam mg per m Larutan bak; Ry dan Re berturut-turut adalah perbandingan respons puncak benzoil peroksida tethadap etil benzoat dari Larutan wi dan Larwan aku, Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup raat. BENZOKAIN Benzocaine tl p~ aminobenzoat{94-09-7) GyHuNOs BM 165,19 Benzoksin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, CsH:NOz Pemerian Hablur atau serbuk hablur putih, Tidak berbau; stabil di udara dan memberikananestotik loka di lida. Kelarutan Sangat sukar laut dalam air; mudah tarot dalam alkohol, dalam kloroform dan dalam eter; agak sukarlart dalam minyak almon dan minyak zaitun rat dalam asam encer Baku pembanding Benzokain BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadeh tertutup rapat. sam Aminobenzoat BPFI; Btil 4- nitrobenzoat BPFI. Adentifikast ‘A. Spekirum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atasfosfor pentoksida P selama 3 jam dan didispersikan dalam —kalium —bromida’ P rmenunjukkan maksimam hanya pada bilangen gelombang yang sama seperti pada Benzokain BPFI. 'B, Waktu retensi puncek tama kromatogram Larutan tyi sesuai dengan Larwan baku seperti yang diperoleh peda Penetapan kadar Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0% Lakukan pengeringen di atas fosfor pentoksida P selama 3 jam, Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.Klorida Ke dalam Jarotan 200 mg zat dalam $ mL. ctanol P, yang telah diasarakan dengan beberapa tetes ‘asam nitrat encer P, tambbahkan beberapa tetes perak nitrat LP: tidak segera terbentuk kekeruhan. Logam berat <371>Metode II, Tidak lebis dari 10 bi Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cera Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Larwian A Encerkan 1,0 ral asam triftuoroasetat P dalam | liter Larutan B Gunakan pelarut asetoniril P Fase gerak Gunakan variasi campurin antara Lautan A dao Larutan B seperti tertera pada Sistem Bromatograf. Pengencer Bust campuran Larwan A dan Larutan Bul) Laruian baku persediaan Timbang saksama secara tespisah sejumlah Benzokain BPEL, Asam Aminobencoat BPFI dan Etil ¢-nitrobenzoat BPEL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar ‘masing-masing lebih kurang 0,1 mg per mL. Sonikasi selama 2-5 menit sampai larut dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Larwan baku Pipet sejumlah Larwan baku persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar ‘benzokain, aminobenzoat, dan etil 4 nitrobenzoat masing-masing lebih kurang 1 yg per am. Larwan ji Timibang saksama sejumlah zat, larutkn dengan Pengencer hingga kadar | mg per mL. Sonikasi selama 2-5 menit sampai larul, encerkan dengan Pengencer sampai tanda, Sistem kromarografi Kromatografeairkinerja ti dilengkapi detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 25 em berisi bahan pengisi 7 dengan ukuran partikel 5 tum, Lajw alir lebih kurang 1,5 mL per menit Kromatograf diprogram sebagai berikut Wake Tanwian Aner) 0), ° 10, 2 - — 35 38 Lakukan kromatografi tehadap Larutan aku, rekam Jkromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara 2 puncak tidak ‘eurang dari 10; simpangan baku relatif dari masing- ‘masing puncak benvoksin, asam aminobenzoat, dan lil 4-nitrobenzoat tidak lebih dari 2,0% Prosedur Suntikkan secaraterpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 uL) Larutan bake dan Larutan wi ke dalam —Kromatograf, Reka ‘kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung =279- ppersentase asam aminobenzoat dan cil 4-nitrobenzoat (£}(S}am ‘n dan rs berturut-turut adalah respons puncak asam. aminobenzoat atau etil 4-nitrobenzoat dari Larutan uji dan Larwan haku; Cs adalah kadar Asam Aminobenzoat BPFI ata Etil 4-nitrobenzoat BPFT dalam mg per mL. Larutan baku dan Cy adalah kadar benzokain dalam mg per mL Larutan uj berdasarkan, bobot yang ditimbang. Hitung persentase masing- masing cemaran lain, dengan rumus: a (E}(&)o~ ‘adalah respons puncak masing-masing cemaran lain dari Larutan uj; rs adalah respoas puncak benzokain dari Laran baku; Cyadalah kadar Benzokain BPFT dalam mg per mL Larutan baku; Cy adalah kadar bbenzokain dalam mg per ml. Larutan uji berdasarkan obot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan. total cemaran tidak lebih dari batas yang terera pada Tabel 1 Tabel 1 Nana Waren Baar relat (4) (voit) bl denitobemzoat ‘Cemaran yang tisk aiketans “Total comaran Reaikan respons paneakcomaran karang dal 005% Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>, Larutan A Buat campuren air-rietilamin P-asam asetat P (980:1:20). Atur pH antara 2,95 dan 3,0. Fase gerak Buat campuran Larutan A-metanol P (60:40), Saring dan awaudarakan. Jika peri lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tetera pada Kromatografi <931>. Larwan baku Timbang saksama _sejumlah Benzokain BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantcaif,jika perlu bertabap dengan Fase gerak Jhingga kadar lebih kurang 0,024 mg per mL. Laruan ji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga ‘kadar lebih kurang 0,024 mg per mL. Sistem Kromatografi Kromatograf coir kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 285 nm dan kolom2,0 mm x 15 em berisi bshan pengisi L// dengan ukuran partikel S um. Lajualir lebih Kurang 0,2 mL. per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan alu, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur; faktor ikutan puncak ‘benzokain tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebip dari 2,0%. Prosedur Suntikkan secara texpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 wL) Lautan haku dan Larwan yi ke dalam kromatogral, —rekam Jkromatogram dan ukur respons puncak benzokain Hitung persentase, benzokain, CsHiiNOs, dalam zat yang digunakan dengan rum: ‘redan rsberturut-turut adalah respons puncak Larutan ji dan Larwtan baku; Cs adalah kadar Benzokain PPI dalam mg per ml. Larutan baku dan Cv adalah kadar benzokain dalam mg per_mL Larwan ji berdasarkan bobot yang dtimbang, Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadsh tertutup baik BESI() FUMARAT Ferrous Fumarate Besi(2+) umarat {141-01-5] CabFeO BM 169,90 Besi(I) Fumarat mengandung tidak Kurang. dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,0% C4HaFeOs, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, Pemerian Serbuk jingga kemerahan hingga cokelat ‘meray; tidak berbau, Dapat mengandung gumpalan Tunak yang membentuk kepingan kuning bila digerus Kelarutan Sukar larut dalam ait; sangat sukar larut dalam ctanol. Kelarutan dalam asam hidroklorida encerterbatas karena memisahnya asarm fumarat. Baku pembanding Asam Fumarat BPET; tidak boteh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin, dentifikast A Lakukan identifkasi dengan care: pada 15 @ tambahkan 25 mL enceran asam hidroklorida P (1 = 280 - lam 2). Encerkan dengan air hingga SO mL, panaskan hingga larut sempuma, dinginkan. Saring dengan penyaring kaca masir hal, bilas endapan dengan enceran asam hidroklorida P (3 dalam 100), simpan filtrat untuk Idensfkasi B. Keringkan endapan pda suhu 10S": Spektrum serapan_ inframerah endapan yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam alium bromida P menuajukkan maksieum henya pada bilangan gelombang yang sama seperti peda Asam Fumarat BPFT, B. Filtrat yang diperolch dari Identifikasi A menunjukkan reaksi Besi seperti wertera pada Uji Hdentifikasi Umum <291>. Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 15% Jakuiken pengeringan pada suhu 105? selama 16 jam, Sulfat Tidak lebih dari 0,2%; lakukan_penetapan dengan cara sebagai berikuts Masukkan 1,0 zat ke dalam gelas piala 250-mL, tambahkan 100 mL ain, panaskan div atas tangas’ wap, tambahkan asane hidroKlorida P tetes demi tetes hingga larut sempurna {Catatan Diperlukan lebih kurang 2m asam). Saring Jika perlu, dan encerkan filtrat dengan air hingga 100 mL. Panaskan hinggs mendidih, tambabkan 10 mL. barium hidroklorida LP, hangatkan di ata tangas wap selama 2 jam, tutup dan biarkan selama 16 jam, [Catatan Jka terbentuk hablur besi(ll) fumarat, hhangatkan di atas tangas uap hingga larut]. Saring rmelalui kertas saring bebas abu, bilas residu dengan air panas dengan penambaban amonium sulfda LP hingge tidak terbentuk endapan hitam dalam filtrat, pindabken kertas saring yang berisi residu ke dalam kus yang telah ditara, Arangkan kertas saring tanpa terbakar,pijarkan pada subu 600” hingga bobot tetap: tiap mg resid setara dengan 0,412 mg SOs, Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 3 bp lakukan Penetapan dengan cara sebagai berikut: Masukkan 2,0 gg zat ke dalam gelaspiala, tambabkan 10 mL. air dan 10 mL asam suifar P. Hangatkan hingga terjadi endapan sempuma asam —fumarat, dinginka tambahkan 30 mi sir, saring ke dalam Iabu tentukur 100-mL., Bilas endapan dengan air, masukkan air pembilas ke dalam Jabu tentokur’ sampai tends, Masukkan 50,0 mL larutan ke dalam labu generator asin, encerkan dengan air hingga $5 ml.. Lanjutkan seperti tertera pada Metode Ftanpa penarabahan 20 mL ‘asam sulfa 7 N. Jon best (IM) ‘Tidak lebih dari 2.0%; lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut! Timbung saksema 2,0 g zat masukkan ke dalam [abu Erlenmeyer 250 mL bersumbat kaca, tambahkan 25 mL. air dan 4 mL asam hidroklorida P. Panaskan di atas lempeng pemanas hingga larut sempurna. Tutup Jabu, dinginkan hingga suhu rang, Tambahkan 3g alium iodida P, twtup labu, goyang, diamkan di tempat gelap sclama § menit, Buka sumbat labu,