BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT-THIOSUNFAT, XÁC ĐỊNH

NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH Cu2+

Thế oxy hóa khử của cặp I2/2I– không lớn lắm, vào loại trung bình.
E I / 2 I =0,54 V , ¿ do đó I2 là chất oxy hóa yếu đối với nhiều chất khử trung bình như H 2S,
2
¿

Sn2+, H2SO3 v.v... và I– cũng thể hiện tính khử đối với các chất oxy hóa trung bình
trở lên: Fe3+, Cr2O72-, MnO4–...
Phương pháp iốt dựa vào tính oxy hóa khử của iốt trong dung dịch:
I2 + 2e ⇌ 2I–
Có thể dùng phương pháp iốt để xác định các chất khử và các chất oxy hóa.
Chỉ thị trong phương pháp này là hồ tinh bột tạo với iốt một hợp chất hấp
phụ màu xanh.
Vì iốt là chất bay hơi nên không nên đun nóng dung dịch. Hơn nữa đối với
dung dịch nóng, độ nhạy của chỉ thị là hồ tinh bột bị giảm.
Phương pháp iôt không tiến hành trong môi trường kiềm mạnh, vì:
I2 + 2NaOH → NaI + NaIO + H2O
-
IO (hypo iodua) là chất oxy hóa mạnh hơn iốt, tác dụng được với dung dịch
chuẩn của chất khử Na2S2O3:
S2O32– + 4IO– + 2OH– → 4I– + 2SO42– + H2O
Phương pháp iốt cũng không tiến hành trong môi trường axít mạnh vì làm
tăng phản ứng oxy hóa khử giữa I– và O2 không khí:
4I– + O2 + 4H+ ⇌ 2I2 + 2H2O
Phương pháp iốt tiến hành trong môi trường axít yếu, trung tính hoặc kiềm
yếu.
Phải che kín dung dịch KI khỏi ánh sáng.
Đối với trường hợp định phân I2 thoát ra trong dung dịch xác định, không
nên định phân ngay sau khi trộn thuốc thử mà phải để vài phút. Chỉ thị hồ tinh bột
trong trường hợp này cho vào dung dịch chỉ khi phản ứng đã gần đến điểm tương
đương (dung dịch màu vàng rơm) để xác định được chính xác điểm tương đương,
vì thêm hồ tinh bột ngay từ đầu thì sự đổi màu không nhạy.
2
E I / 2 I ¿ không lớn lắm nên chiều phản ứng không xảy ra đến cùng, vì vậy phải
¿

đặc biệt chú ý các điều kiện sao cho phản ứng xảy ra hoàn toàn. Ví dụ: tăng nồng
độ I– làm độ tan I2 trong nước tăng bằng cách cho dư I–:
I– + I2 ⇌ I3– (tan nhiều)

1
 1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp này dựa vào phản ứng giữa Cu2+ với I–:
2Cu2+ + 4I– → 2CuI + I2 (1)
Lượng I2 thoát ra được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chất
chỉ thị hồ tinh bột:
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI (2)
Để ngăn chặn sự thủy phân của Cu2+ làm giảm tốc độ phản ứng (1), phản
ứng tiến hành trong môi trường axít yếu.
Phương pháp iốt xác định Cu là một phương pháp quan trọng có nhiều ứng
dụng trong thực tế để xác định Cu trong muối, quặng, các hợp kim.
Các chất cản trở: cần chú ý đến các chất tạo phức với Cu 2+, ví dụ HCl dư (tạo
phức CuCl42-, ion tactrat trong dung dịch trung tính tạo phức tactrat đồng khá
bền,... Ngoài ra phải chú ý đến các chất có khả năng oxi hóa iođua. Fe 3+ có mặt
phải được che bằng pirophotphat hoặc NH4HF2.
2 Cách tiến hành
- Pha dd KI 20%
- Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N từ ống chuẩn
- Pha chỉ thị hồ tinh bột 0,1%: Hòa tan 5g trong 100 ml nước cất, khuấy
đều, đổ vào cốc có mỏ có chứa 400 ml nước cất đang sôi. Đun tiếp đến khi dung
dịch sôi trở lại, để nguội nhỏ vài giọt HCHO 40% để bảo quản hồ tinh bột được
lâu hơn, bảo vệ trong bình có nút nhám
- Pha dung dịch CH3COOH 2N từ dung dịch CH3COOH 99,5% (d = 1,05
g/ml)
- Dùng pipet hút chính xác 10ml trong dung dịch Cu2+ cho vào bình tam giác
250 ml, thêm 5 – 6 ml dung dịch CH3COOH 2N, thêm tiếp khoảng 7 ml KI 20%.
Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, để vào chỗ tối khoảng 10 phút.
- Chuẩn độ hỗn hợp dung dich trên bằng dung dịch Na 2S2O3 đến màu vàng
nhạt. Thêm vào đó khoảng 1ml hồ tinh bột. Tiếp tục chuẩn độ bằng Na 2S2O3 cho
đến khi mất màu xanh và không xuất hiện lại trong vài phút.
- Lặp lại thí nghiệm 2 – 3 lần, lấy kết quả trung bình.
- Tính hàm lượng Cu2+ ra g/l hoặc g/ml.

2
3 Hóa chất và dụng cụ
3.1 Dụng cụ
- Bình định mức 100 ml, 1000 ml - Bình tam giác 250 ml
- Phễu thủy tinh - Bếp điện
- Pipet 10 ml - Lưới amiang
- Ống đong 10 ml - Buret 50 ml
- Đũa thủy tinh - Mặt kính đồng hồ
- Cốc có mỏ 50 ml, 100 ml, 1000 ml
3.2 Hóa chất
- Ống chuẩn Na2S2O3 0,1N
- Dung dịch KI 20%
- Dung dịch phân tích CuSO4
- Dung dịch CH3COOH 2N
- Dung dịch HCHO 40%
- Hồ tinh bột
- Nước cất