Họ và Tên: LÊ THANH MINH

MSV: 2011551089

Bài tập: Ứng dụng “ Độ dẫn điện và phân tích dược phậm, tên dược phẩm, chỉ
tiêu, cách tiến hành”.
Bài làm

ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA CHẤT LỎNG, ỨNG DỤNG VÀ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
Độ dẫn điện của chất lỏng (chỉ số EC), ứng dụng và phương pháp xác định
 
Khái niệm về độ dẫn điện
Sự có mặt của các ion trong nước là nguyên nhân gây nên sự dẫn điện của nước.
Các ion này thông thường là các muối của kim loại như KCl, NaCl, SO2-4, PO-
4, NO-3… Sự chuyển động của các ion này, tức các hạt mang điện tạo ra một
dòng điện từ, hay còn được gọi với tên sự dẫn truyền ion.
Vậy tại sao cần đo độ dẫn điện?
Độ dẫn điện sẽ xác định mức độ tạp chất của nguồn nước sinh hoạt hoặc nguồn
nước cấp trong công nghiệp. Các nghành sử dụng phương pháp đo này bao gồm:
hóa chất, công nghiệp bán dẫn, phát điện, bệnh viện, công nghiệp dệt may – dệt
nhuộm, sắt thép, thực phẩm đồ uống, khai thác mỏ, xị mạ, giấy và bột giấy, công
nghiệp dầu khí và hàng hải.
Có thể xác định độ dẫn điện (Electrical Conductivity) bằng cách
nào?
Có thể kiểm tra độ dẫn điện mà máy đo độ dẫn điện. Nghĩa là đo công suất của
ion trong dung dịch mang dòng điện. 
Đơn vị của độ dẫn điện của nước Electrical Conductivity EC thông thường là:
µS/ cm và mS/cm
Nguyên lí hoạt động của điện cực đo độ dẫn điện (hình dưới)
Mối quan hệ giữa độ dẫn điện và nhiệt độ
Độ dẫn điện của nước tỉ lệ thuận với nhiệt độ của nước. Nói cách khác, nhiệt độ
nước càng cao thì độ dẫn điện của nước càng lớn. Nhiệt độ nước tăng lên 10 độ
C tương ứng với sự tăng lên 2 – 3% độ dẫn điện.
Mối quan hệ giữa độ dẫn điện và TDS
Tổng chất rắn hòa tan ( TDS) và độ dẫn điện có mối tương đồng – thường tỉ lệ
thuận với nhau. Đơn vị của tổng chất rắn hòa tan tính bằng mg/L; phần triệu
(ppm); phần nghìn ppt.
Nồng độ TDS có thể xác định từ giá trị EC nhân với hệ số K (tham khảo bảng
dưới)
 ỨNG DỤNG TRONG SẢN XUẤT DƯỢC “ĐIỀU
CHẾ NƯỚC CẤT PHA TIÊM”

Điều chế nước cất pha tiêm

Nước cất pha tiêm có thể được điều chế bằng cách thiết bị cất thích hợp.
Một thiết bị cất nước thường có ba bộ phận : nồi bốc hơi, nắp nồi và ống dẫn hơi
nước, bộ phận ngưng tụ.
Trong nước cất thường hòa tan một lượng khí carbon dioxid nhất định do đó có thể
gây kết tủa một số dược chất như các thuốc có chứa các ion Ba 2+, Ca2+, … các
thuốc nhóm sulfonamide (sulfacetamide, sulfomethoxazol, …), các barbiturat
(phenobartital, thiobarbital, diazepam, …).
Các thuốc nhóm barbiturat và sulfonamide là các acid yếu và có độ tan trong nước
rất nhỉ do đó các thuốc này thường được dùng ở dạng muối natri để tăng độ tan
trong nước. Nếu như các muối này được hòa tan trong nước cất có hòa tan khí
carbon dioxid có tính acid thì sẽ bị chuyển thành dạng acid tự do rất ít tan trong
nước và sẽ kết tủa trong dung dịch dẫn đến làm giảm đáng kể chất lượng thuốc
tiêm. Vì vậy cần phải loại bỏ khí carbon dioxid hòa tan trong nước cất để pha tiêm
trong dung dịch chứa các dược chất này.

Dây chuyền sản xuất nước cất pha tiêm

Cần phải loại bỏ khí oxy hòa tan trong nước cất pha tiêm do khí oxy hòa tan trong
nước cất có thể làm oxy hóa các dược chất dễ bị oxy hóa như acid ascorbic,
adrenalin, clopheniramin, apomorphin, … dẫn đến làm hỏng dược chất và ảnh
hưởng xấu đến chất lượng thuốc tiêm.
Có nhiều phương pháp để loại bỏ khí carbon dioxid và oxy hòa tan trong nước cất
pha tiêm như sục khí trơ (khí N2) liên tục để đuổi khí hay đun nước và để sôi trong
khoảng 10 phút ngay trước khi pha.

Bảo quản nước cất pha tiêm

Nước cất pha tiêm cần được bảo quản trong bình thủy tinh hoặc bồn thép không gỉ
có nắp kín và được bảo quản liên tục ở 80°C hoặc 5°C để đảm bảo nước cất không
chứa chất gây sốt và đảm bảo vô khuẩn.

Các chỉ tiêu chất lượng của nước cất pha tiêm
Cảm quan: Chất lỏng trong, không màu, không mùi và không vị.

Carbon hữu cơ: Lượng carbon hữu cơ toàn phần được xác định bằng xác định
bằng cách định lượng gián tiếp các chất hữu cơ.

Tiến hành:
Chuẩn bị dung dịch chuẩn bằng cách hòa tan đường trắng đã được sấy khô ở
105°C trong 3 giờ trong nước TOC để thu được dung dịch chứa 1,19 mg đường
trắng/l (tương đương 0,50 mg carbon/l).
Chuẩn bị dung dịch thử: Đong đầy nước cần thử vào một bình kín thích hợp
(thực hiện tất cả các biện pháp để tránh ô nhiễm khi chuẩn bị) sau đó cần tiến hành
kiểm tra càng nhanh càng tốt.
Tiến hành kiểm tra trong thiết bị thích hợp. carbon trong nước. Thiết bị sừ
dụng phải phân biệt được carbon hữu cơ và carbon vô cơ và có khả năng phân tách
hiệu quả bằng cách xác định lượng carbon vô cơ. Sau đó tính được lượng carbon
hữu cơ bằng hiệu của lượng carbon toàn phần và lượng carbon vô cơ đã xác định ở
trên. Thiết bị cần phải được kiểm tra độ thích hợp của hệ thống

Yêu cầu: Lượng carbon hữu cơ toàn phần không quá 0,5 mg/l.

Độ dẫn điện
Thiết bị sử dụng để đo độ dẫn điện cần có khoảng đo phù hợp và có độ chính xác ≤
0,1 µS.cm-1.
Tiến hành đo độ dẫn điện của mẫu thử tại nhiệt độ xác định.
Yêu cầu: độ dẫn điện của nước cất pha tiêm phải nhỏ hơn hoặc bằng giới hạn cho
phép trong bảng quy định về độ dẫn điện theo nhiệt độ.
Trong trường hợp độ dẫn điện mẫu thử không đáp ứng yêu cầu này thì tiến hành
chuyển 100 ml (hoặc hơn) nước cất pha tiêm vào một dụng cụ thích hợp rồi khuấy
đều, nhiệt độ duy trì ở 25 ± 1°C. Sử dụng thiết bị thích hợp để đo độ dẫn điện của
mẫu thử tại nhiều thời điểm trong khi khuấy liên tục và quan sát sự thay đổi của độ
dẫn điện theo thời gian. Khi trong thời gian 5 phút mà độ dẫn điện thay đổi không
quá 0,1 µS.cm-1 thì ghi lại kết quả (D1).

Đo độ dẫn điện của nước cất pha tiêm

Yêu cầu độ dẫn điện không được quá 2,1 µS.cm-1. Thử tiếp trong vòng 5 phút nếu
như độ dẫn lớn hơn 2,1 µS.cm-1 bằng cách thêm 0,3 ml dung dịch kali clorid bão
hòa mới pha vào 100 ml mẫu thử và duy trì nhiệt độ 25 ± 1°C. Xác định pH. Đem
dung dịch mẫu thử đi xác định pH với độ chính xác tới 0,1 đơn vị. Sau đó tra bảng
quy định về giới hạn độ dẫn điện theo giá trị pH để xác định độ dẫn điện của mẫu
(D2). So sánh D1 và D2. Nếu như giá trị D1 nhỏ hơn D2 thì mẫu đạt yêu cầu. Còn
nếu như pH ngoài khoảng 5-7 hoặc D1 > D2 thì mẫu thử không đạt yêu cầu về độ
dẫn điện.
 
Nhôm
Tiến hành :
Dung dịch thử : Thêm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 và 100 ml nước cất vào
400 ml chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu : dùng hỗn hợp gồm 2 ml dung dịch nhôm mẫu 2ppm Al cùng
với 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 thêm vào 98 ml nước cất.
Mẫu trắng : hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 và 100 ml nước cất.
Với mỗi mẫu dung dịch thử, dung dịch chuẩn và mẫu trắng ta tiến hành như sau :
Chiết mỗi mẫu lần lượt 3 lần với 20 ml, 20 ml và 10 ml mỗi lần dung dịch 8-
hydroxyquinolin 0,5 % trong cloroform rồi gộp các dịch chiết cloroform và pha
loãng bằng cloroform tới 50,0 ml thu được ba mẫu dung dịch.
Tiến hành đo huỳnh quang của 3 mẫu dung dịch cloroform trên với bước sóng kích
thích là 392 nm và một kính lọc phụ có dải truyền quang tập trung ở 518 nm. Kết
quả cường độ huỳnh quang của dung dịch thử không được lớn hơn dung dịch
chuẩn (kết quả xác định bằng hiệu cường độ của dung dịch thử và chuẩn với mẫu
trắng).

Yêu cầu: Không được quá 10 phần tỷ.

Nitrat
Tiến hành :
Dung dịch thử: Cho vào một ống nghiệm 5ml nước cất pha tiêm đem thử rồi ngâm
ống nghiệm sâu trong nước đá. Tiếp theo thêm vào ống nghiệm 0,4 ml dung dịch
kali clorid 10 %, 0,1 ml dung dịch diphenylamin rồi nhỏ từ từ 5 ml acid sulfuric
đậm đặc không có nitrogen kết hợp lắc ống nghiệm khi nhỏ. Đun cách thủy ống
nghiệm 50°C trong vòng 15 phút.
Dung dịch đối chiếu: thay mẫu nước cất đem thử bằng hỗn hợp gồm 4,5 ml nước
không có nitrat và 0,5 ml dung dịch nitrat mẫu 2 phần triệu rồi tiến hành chuẩn bị
tương tự như dung dịch thử

Yêu cầu: Dung dịch thử không được có màu xanh đậm hơn màu của dung dịch đổi
chiếu Nồng độ nitrat trong mẫu thử không được quá 0,2 phần triệu.

Đánh giá độ tinh khiết bằng phương pháp đo điện trở

Nước cất pha tiêm tinh khiết

Nguyên tắc: nước cất có độ tinh khiết cao và không dẫn điện có điện trở cao từ
350,000 đến 1,000,000 Q.

Tiến hành: Gắn một đồng hồ đo điện trở vào bộ phận hứng nước cất của máy cất
nước rồi nối với nguồn điện cung nhiệt của thiết bị cất. Nếu như giá trị điện trở đo
được thấp hơn 350,000Q thì khi đó đồng hồ đo điện trở sẽ tự động ngắt nguồn điện
đồng thời thiết bị cất cũng dừng hoạt động.
Chất gây sốt
Dùng phương pháp thử trên thỏ và tiêm với liều 10 ml nước cất cho 1 kg cân nặng.
Yêu cầu nước cất pha tiêm không được chứa chất gây sốt.

Nội độc tố vi khuẩn.

Yêu cầu: Không được quá 0,25 EU/ml