PHƯƠNG PHÁP B:

1. Phạm vi: Phương pháp thử nghiệm này bao gồm việc kiểm soát nhanh chóng, thường xuyên
đo độ axit hoặc độ kiềm đến đầu được đánh dấu trước các điểm của vùng nước không có vật
liệu đệm ở cuối điểm hoặc các vật liệu khác cản trở quá trình chuẩn độ bằng cách lý do có thể
bao gồm màu sắc hoặc lượng mưa.
2. Tóm tắt phương pháp kiểm tra
Mẫu được chuẩn độ bằng axit hoặc kiềm chuẩn đến pH được chỉ định, điểm cuối được xác
định bằng điện kế hoặc bằng sự thay đổi màu sắc của chất chỉ thị bên trong.
3. Thiết bị
Thiết bị đo pH điện kế — Xem 10.1.
Thuốc thử: Dung dịch chỉ thị xanh Bromcresol (l g / L)
Hòa tan 0,1 g xanh bromcresol trong 2,9 mL natri 0,02 N.
dung dịch hiđroxit (NaOH). Pha loãng bằng nước đến 100 mL.
Axit clohydric, Chuẩn (0,02 N) (Chú thích 1)
ngoại trừ việc axit có thể được chuẩn hóa bằng máy đo màu chuẩn độ theo chỉ dẫn trong
Thực hành E 200 khi sử dụng chất chỉ thị để chuẩn độ mẫu.
Dung dịch chỉ thị Methyl Orange (0,5 g / L) —Hòa tan 0,05 g metyl da cam trong nước và
pha loãng thành 100 mL.
Dung dịch chỉ thị màu tím metylic (l g / L) —Hòa tan 0,45 g axit đimetyl-aminoazobenzene-
O-cacboxylic, muối natri, trong khoảng 300 mL nước. Giải pháp này thêm 0,55 g chất nhuộm
màu xanh lam hòa tan trong nước, Chỉ số màu 714, 8 và hòa tan. Pha loãng với nước đến 1 L.
Chỉ số này là có sẵn trên thị trường ở dạng chuẩn bị.
Dung dịch chỉ thị đỏ metyl (1 g / L) —Hòa tan 0,1 g của metyl đỏ hòa tan trong nước trong
nước và pha loãng thành 100 mL.
Dung dịch chỉ thị phenolphthalein (5 g / L) —Hòa tan 0,5 g phenolphtalein trong 50 mL rượu
etylic (95%) và pha loãng thành 100 mL bằng nước.
CHÚ THÍCH 4 - Rượu etylic biến tính đặc biệt phù hợp với Công thức số 3A hoặc 30 của
Cục Thuế vụ Hoa Kỳ có thể được thay thế cho rượu etylic (95%).
Natri Hydroxit, Chuẩn (0,02 N) —Xem 11.2, ngoại trừ chất kiềm có thể được chuẩn hóa
bằng máy đo màu chuẩn độ theo chỉ dẫn trong Thực hành E 200 khi sử dụng chất chỉ thị để
chuẩn độ mẫu.
4. Tiến hành thí nghiệm
Tùy thuộc vào phương pháp chuẩn độ được sử dụng,dùng pipet lấy 100 mL mẫu, điều
chỉnh, nếu cần, đến phòng nhiệt độ, vào cốc 300 mL, dạng cao hoặc 250 mL, bình Erlenmeyer
miệng hẹp. Giữ đầu pipet gần đáy vật chứa trong khi xả mẫu.
Chuẩn độ phần dịch bằng điện kế đến độ pH tương ứng với điểm cuối mong muốn (xem
Chú thích 5). Khi sử dụng một chỉ thị, thêm 0,2 mL (xem Chú thích 6) và chuẩn độ bằng axit
0,02 N. (đối với độ kiềm) hoặc dung dịch NaOH 0,02 N (đối với tính axit) cho đến khi sự thay
đổi màu liên tục được ghi nhận (xem Lưu ý 7). Thêm tiêu chuẩn từng lượng nhỏ dung dịch,
xoay mạnh bình sau khi mỗi lần bổ sung. Khi điểm cuối được tiếp cận, một khoảnh khắc sự
thay đổi màu sắc sẽ được ghi nhận trong phần đó của mẫu với mà thuốc thử trộn đầu tiên. Từ
thời điểm đó, hãy bổ sung từng giọt.
CHÚ THÍCH 5 - Việc lựa chọn điểm cuối sẽ được thực hiện để cung cấp dữ liệu tối ưu cho
mục đích sử dụng hoặc xử lý nước dự kiến. Khi một chỉ báo được sử dụng, những chỉ báo
được liệt kê trong 20.1 và 20.3 đến 20.6 được sử dụng nhiều nhất thường xuyên; những người
khác có thể được tuyển dụng nếu đó là lợi thế của người dùng. Màu sắc dữ liệu thay đổi và
điểm cuối cho các chỉ số được liệt kê ở đây được trình bày trong
 Phụ lục X2 và Bảng X2.1.
CHÚ THÍCH 6 - Sau một số thực hành, chỉ báo nhiều hơn hoặc ít hơn một chút có thể được
ưu tiên. Người phân tích phải sử dụng cùng một lượng phenolphtalein tuy nhiên, lần, bởi vì ở
một độ pH nhất định, cường độ của một màu các chỉ số phụ thuộc vào số lượng.
CHÚ THÍCH 7 - Nếu mẫu yêu cầu nhiều hơn 25 mL 0,02 N dung dịch để chuẩn độ nó, sử
dụng một lượng nhỏ hơn, hoặc thuốc thử 0,1 N. được chuẩn bị và được tiêu chuẩn hóa theo
cách tương tự (xem Thực hành E 200).

1. Phạm vi
Phương pháp thử nghiệm này dành riêng cho tôi
thoát nước, dòng chảy bề mặt nhận thoát nước mỏ, công nghiệp
nước thải có chứa axit thải và muối của chúng, và tương tự
nước có chứa một lượng đáng kể sắt đen hoặc chất khác
các cation đa hoá trị ở trạng thái khử.
25.2 Bởi vì quá trình oxy hóa và thủy phân của sắt đen
tạo ra độ axit, một thước đo đáng tin cậy về độ axit hoặc độ kiềm là
chỉ thu được khi quá trình oxi hóa hoàn toàn và quá trình thủy phân hoàn toàn các muối sắt
(xem Phụ lục X3). Trong
nhiều trường hợp, nồng độ của sắt đen đến mức
Thời gian đun sôi 2 phút không đủ để đảm bảo hoàn thành
oxy hóa. Trong phương pháp thử nghiệm này, hydro peroxit được thêm vào trước
sôi để tăng tốc các phản ứng hóa học cần thiết cho
trạng thái cân bằng.
25.3 Phương pháp thử này có thể được sử dụng để xác định các yêu cầu gần đúng của
kiềm đối với sự trung hòa và để đảm bảo
khả năng so sánh của các kết quả khi cả dòng kiềm và axit là
đang được xem xét trong xử lý thoát nước mỏ.
2. Tóm tắt phương pháp kiểm tra
26.1 Độ pH của mẫu được xác định. Axit tiêu chuẩn là
được thêm vào khi cần thiết để giảm độ pH xuống 4,0 hoặc thấp hơn. Hydrogen
peroxit (H2O2) được thêm vào, dung dịch đun sôi, và cuối cùng là
chuẩn độ khi còn nóng đến điểm cuối của phenolphtalein, hoặc làm lạnh
và được chuẩn độ bằng điện kế với kiềm tiêu chuẩn đến pH = 8,2,
điểm cuối mong muốn.
27. Giao thoa
27.1 Màu tự nhiên hoặc sự tạo thành kết tủa có màu
trong quá trình đun sôi có thể che khuất sự thay đổi màu sắc của điểm cuối phenolphtalein,
cần phải có máy đo pH để chuẩn độ. Bị đình chỉ
chất rắn có thể gây ra sự chậm chạp trong chuẩn độ điện kế;
tuy nhiên, sự bù đắp được thực hiện bằng khoảng dừng 15 giây giữa kiềm
bổ sung hoặc thêm từng giọt chất chuẩn độ khi đạt đến pH được chỉ định.
 27.2 Axit chuẩn được thêm vào trước khi đun sôi sẽ trung hòa
các thành phần dễ bay hơi, ví dụ, bicarbonat góp phần vào độ kiềm và do đó, giảm thiểu
nguồn gây ra lỗi này.
3. Thiết bị
28.1 Thiết bị đo pH điện kế — Xem 10.1
4. Tiến hành
Dùng pipet lấy 50 mL mẫu cho vào cốc 250 mL.
Đo pH của mẫu (xem Phương pháp thử D 1293). Nếu độ pH trên 4,0, thêm 5 mL H 2SO 4 tiêu
chuẩn để hạ pH xuống 4,0 hoặc thấp hơn (xem Chú thích 8).
Chỉ thêm 5 giọt H 2O 2 .
Đun nóng mẫu đến sôi và tiếp tục đun trong 2 đến 4 phút
Nếu mẫu bị đổi màu, làm nguội đến nhiệt độ phòng và chuẩn độ điện kế bằng dung dịch
NaOH tiêu chuẩn để pH = 8,2, tương ứng với điểm cuối mong muốn. Nếu mẫu không màu,
chuẩn độ đến sự thay đổi màu của phenolphtalein trong khi nóng bức.