BET比表面积课件

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BET比表面积分析
北京金埃谱科技有限公司
北京市海淀区知春路56号中国天利大厦6层 100098 Tel: (8610)-88099138/39 82133318 http://www.app-one.com.cn

F-Sorb X400系列全自动
比表面积及孔径分析仪
------北京金埃谱

仪器介绍
F-Sorb X400系列全自动比表面积及孔径分析仪，可同时
进行四个样品的分析，仪器可进行单点、多点BET比表面积、
Langmuir比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积
和面积、平均孔大小等的多种数据分析.仪器的工作原理为
氮吸附动态连续流动法。

技术参数
1.比表面积分析范围为0.01m2/g至无上限。
2.孔径的测量范围为2nm至200nm。
主要特点
1.单点、多点BET比表面积
2.Langmuir比表面积
3.BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积
4.专利技术F-Sorb型流量自动调节系统
5.软件控制专利技术F-Sorb 型定量管自动进行定量气体切换

1 物理吸附理论简单介绍
2 比表面积介绍
3 测试方法及原理

吸附现象: 吸附作用指的是一种物质的原子或分子附着在
另一种物质表面上的过程-----物质在界面上变浓的过程。界
面上的分子与相里面的分子所受的作用力不同而引起的。
¾气－固接触面来说，由于固体表面分子受力不均衡，就产
生一个剩余力场，这样就对气体分子产生吸附作用。
¾吸附的分子仍是在不断运动的（例如振动）。
¾气体分子能克服固体表面的引力，会离开表面造成脱附。
¾吸附与脱附之间可以建立动态平衡。

吸附剂:具有吸附能力的固体物质。
吸附质:被吸附剂所吸附的物质,(如氮气)。
通常采用氮气,因为它容易获得并具有良好的可逆吸附特性
吸附平衡等温线:以压力为横坐标,恒温条件下吸附质在
吸附剂上的吸附量为纵坐标的曲线。
通常用比压(相对压力)P/P0表示压力,P为气体的真实力,P0
为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。

*物理吸附是吸附质分子靠范德华力（分子引力）在吸附剂表
面上吸附，它类似于蒸汽的凝聚和气体的液化。
*表面上剩余力场是表面原子配位不饱和造成的，作用力较弱，
致使物理吸附分子的结构变化不大，接近于原气体或液体中分
子的状态。
*物理吸附由于是范氏力起作用，而范氏力在同类或不同类
的任何分子间都存在，所以是非专一性的，在表面上可吸附
多层。


¾定义：单位质量物质的总表面积
¾单位：国际单位是(m2/g)
¾表征：粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数
实践和研究表明，比表面积大小与材料其它的许多性能密
切相关，如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及
稳定性等，因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要
的应用和研究价值。

把边长为1cm的立方体逐渐分割成小立方体的情况：
边长l/m 立方体数比表面S/（m2/m3）
1×10-2 1 6 ×102
1×10-3 103 6 ×103
1×10-5 109 6 ×105
1×10-7 1015 6 ×107
1×10-9 1021 6 ×109
从表上可以看出，当将边长为10-2m的立方体分割成10-9m
的小立方体时，比表面增长了一千万倍。
可见达到nm级的超细微粒具有巨大的比表面积，因而具有
许多独特的表面效应，成为新材料和多相催化方面的研究热点。
¾材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度，粒度越小比表面
积越大；同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小
有着显著的影响，因此通过对比表面积大小的测定，可以对颗
粒以上特性进行参考分析。
¾研究表明，纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积
急剧增大密切相关，随着近年来纳米技术的不断进步，比表面
积性能测定越来越普及，已经被列入许多的国际和国内测试标
准中。


9 气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，
测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并
逐渐取代了其它测试方法，成为公认的最权威测试方法。
9 许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标
准，如美国ASTM 的D3037，国际ISO 标准组织的ISO-
9277。
9 我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是
国标GB/T 19587-2004 《气体吸附BET 法测定固体物质比
表面积》。

重量法
吸附量测定方法不同容量法
连续流动法
比表面积测定法分类
Langmuir法
理论方法不同 BET法
直接对比法
测试方法
容量法
容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来
计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通
过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用
气态方程P*V/T=nR 换算出被吸附气体摩尔数变化。

连续流动法
9 是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附
剂是在处于连续流动的状态下被吸附。
9 连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来，藉由热导
检测器来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮吸附是以
氮气为吸附气，以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例
混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。

9 当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发
生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变
化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测
到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室
温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附
峰。

9 吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的
多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过
测定一系列氮气分压P/P0 下样品吸附氮气量，可绘制出氮
等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰
来计算比表面积。
特点：
¾连续流动法测试过程操作简单;
¾消除系统误差能力强;
¾同时具有可采用直接对比法和BET 方法进行比表面积理论计算。

直接对比法
直接对比法是利用连续流动法来测定吸附气体量，测定过程
中需要选用标准样品（经严格标定比表面积的稳定物质）。
并联到与被测样品完全相同的测试气路中，通过与被测样品
同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各自的脱附峰。在相
同的吸附和脱附条件下，被测样品和标准样品的比表面积正
比于其峰面积大小。计算公式如下：
Sx = (Ax /A0 )× (W0 /Wx )× S0

Sx：被测样品比表面积; S0：标准样品比表面积;
Ax：被测样品脱附峰面积; A0：标准样品脱附峰面积;
Wx：被测样品质量 ; W0：标准样品质量.

优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算
即可求得比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高。
缺点：当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时，如
吸附层数不同，测试结果误差会较大。
直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接近的样品测量，
由于BET 法具有更可靠的理论依据，目前国内外更普遍认可BET
法比表面积测定。
气体吸附法测定比表面积原理，是
依据气体在固体表面的吸附特性，
在一定的压力下，被测样品颗粒（
吸附剂）表面在超低温下对气体分
子（吸附质）具有可逆物理吸附作
用，并对应一定压力存在确定的平
衡吸附量。通过测定出该平衡吸附
量，利用理论模型来等效求出被测
样品的比表面积。由于实际颗粒外
表面的不规则性，严格来讲，该方
法测定的是吸附质分子所能到达的
颗粒外表面和内部通孔总表面积之
和。

通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，
所谓“等效”的概念是指：
样品的表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数
量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品
表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理论模型计算出单层
饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表面密排六方
模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测
样品的比表面积。

单分子层吸附等温方程
——朗格谬尔（Langmuir）等温方程
模型的基本假定：
吸附表面在能量上是均匀的，即各吸附位具有相同的能量；
被吸附分子间的作用力可略去不计；
属单层吸附，且每个吸附位吸附一个质点；
吸附是可逆的。

用v（STP,ml/g）表示吸附量，vm（STP,ml/g）表示单分子
层饱和吸附量， p 1 p
= +
v vm K vm
上式称为朗格谬尔吸附等温式，用v对p作图时的形状与Ⅰ型吸附
等温线相同。实际上，分子筛或只含微孔的活性炭吸附蒸汽时的
吸附等温线就是Ⅰ型的，因此Ⅰ型又称为朗格谬尔吸附等温线。
在用p/v对p作图时是一条直线，其斜率为1/vm，截距为
1/(vmK)，由此可以求出单分子层饱和吸附量vm。

多分子层吸附等温方程
——BET吸附等温式
单分子层吸附等温方程无法描述除Ⅰ型等温线以外的其他
等温线。为了解决这个困难，布朗诺尔（Brunauer）、埃米特
（Emmett）和泰勒（Teller）提出了多分子层吸附模型，并且
建立了相应的吸附等温方程，通常称为BET等温方程。

• BET模型假定：
• 吸附表面在能量上是均匀的，即各吸附位具有相同的能量；
• 被吸附分子间的作用力可略去不计；
• 固体吸附剂对吸附质——气体的吸附可以是多层的，第一层
未饱和吸附时就可由第二层、第三层等开始吸附，因此各吸
附层之间存在着动态平衡；
• 自第二层开始至第n层（n→∞），各层的吸附热都等于吸附
质的液化热。

按照朗格谬尔吸附等温方程的推导方法同样可得到BET吸附等
温方程： p 1 C－1 p
＝ + •
v ( p o－ p ) vmC vmC po
式中 p0――吸附温度下吸附质的饱和蒸汽压；
vm——单分子层饱和吸附量；
C——BET方程C常数，其值为exp{(E1-E2)/RT},
E1为第一吸附层的吸附热。
当物理吸附的实验数据按 p/v (p0-p) 与p/p0 作图时应得到一条
直线。
直线的斜率m = (C-1) /(vmC),在纵轴上的截距为b=1/(vmC)

C = m/b + 1 v m = 1/( m + b )
P 1 C −1 P
= + ⋅
V (P0 − P ) CVm CVm P0
以P/V(P0-P)对P/P0作
图,得一直线
5
根据直线的斜率和截距,可求出形成单分子层的吸
附量Vm=1/(斜率+截距)和常数C=斜率/截距+1.

BET比表面积如下式所求：

BET 方程是建立在多层吸附的理论
基础之上，与许多物质的实际吸附过程
更接近，因此测试结果可靠性更高。理
论和实践表明，当P/P0 取点在0.05～
0.35 范围内时，BET 方程与实际吸附
过程相吻合，图形线性也很好，因此实
际测试过程中选点需在此范围内。由于
选取了3-5 组P/P0 进行测定，通常我
们称之为多点BET。
当被测样品的吸附能力很强，即C
值很大时，直线的截距接近于零，可近
似认为直线通过原点，此时可只测定一
组P/P0 数据与原点相连求出比表面积
，我们称之为单点BET。与多点BET 相
比，单点BET 结果误差会大一些。

若采用流动法来进行BET 测定，测量系统需具备能精确调
节气体分压P/P0 的装置，以实现不同P/P0 下吸附量测定。对
于每一点P/P0 下BET 吸脱附过程与直接对比法相近似，不同
的是BET法需标定样品实际吸附气体量的体积大小，而直接对
比法则不需要。
特点：BET 理论与物质实际吸附过程更接近，可测定样
品范围广测试结果准确性和可信度高，特别适合科研及生产单
位使用。

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Sx = (Ax /A0 )× (W0 /Wx )× S0

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