Tính tan Ít tan trong nước, thực tế không tan trong axeton, etanol kém (96%)

và trong dầu béo. Nó hòa tan trong dung dịch loãng của axit · và hydroxit kiềm.
Nó cho thấy tính đa hình (5.9).

XÁC ĐỊNH Phương pháp xác định vị trí: A, D. Xác định thứ hai: B, C, D. A.
Phép đo quang phổ hấp thụ hồng ngoại (2.2.24). Chuẩn bị Đĩa kali bromua R.
So sánh ampicilin khan CRS. B. Sắc ký lớp mỏng (2.2.27). Phép thử Hòa tan 25
mg chế phẩm trong 10 mL dung dịch natri hydro cacbonat (R). Dung dịch đối
chiếu (a) Hòa tan 25 mg ampicilin khan trong 10 mL dung dịch natri hydro
cacbonat (R). Dung dịch đối chiếu (b) Hòa tan 25 mg của amoxicilin trihydrat
CRS và 25 mg ampiczllin khan.CRS trong 10 mL dung dịch natrihydro
cacbonat (R). Đĩa TLC silica gelplate R. Mobilephase Trộn 10 thể tích axeton
Ngẫu nhiên 90 thể tích của dung dịch 154 gL amoni axetat (R) trước đó đã được
điều chỉnh đến pH 5,0 với axit axetic băng (R). Ứng dụng 1 ~. Phát triển. Trên
một chặng đường của 15 em. Làm khô Trong không khí. Phát hiện Tiếp xúc với
hơi iốt cho đến khi các đốm xuất hiện và kiểm tra dưới ánh sáng ban ngày. Tính
phù hợp của hệ thống Dung dịch đối chiếu (b): - sắc ký đồ cho thấy 2 vết tách
biệt rõ ràng. Kết quả Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử có vị trí, màu
sắc và kích thước tương tự như vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(a). C. Cho khoảng 2 mg vào ống nghiệm dài khoảng 150 mm và đường kính
khoảng 15 mm. Làm ẩm bằng 0,05 mL nước R và thêm 2 mL thuốc thử axit
sulfuric-fomanđehit (R), lắc đều lượng chứa trong ống; dung dịch thực tế không
màu. Đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy trong 1 min; một màu vàng đậm phát
triển. D. Nước (xem Thử nghiệm).
KIỂM TRA Hình thức của giải pháp Các dung dịch không được trắng đục hơn
so với huyền phù đối chứng IT (2.2.1). Hòa tan 1,0 gin 10 mL axit clohydric 1
M. Hòa tan riêng biệt 1,0 gin 10 mL amoniac loãng 2. Kiểm tra ngay sau khi
hòa tan. pH (2.2.3) 3.5 đến 5.5. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong nước không có
carbon dioxyd (R) và pha loãng thành 40 mL với cùng dung môi.
Độ quay quang riêng (2.2.7) + 280 đến + 305 (chất khan). Hòa tan 62,5 mg
chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25,0 mL với cùng dung môi.
Các chất liên quan Sắc ký lỏng (2.2.29)
ĐỊNH NGHĨA (2S, 5R, 6R) -6 - [[(2R) -2-Amino-2-phenylacetyl] amino] -3,3-
dimetyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyclo [3.2.0] axit heptan-2- cacboxylic. Sản phẩm
bán tổng hợp có nguồn gốc từ một sản phẩm lên men.
Hàm lượng 96; 0% đến 102.0% (chất khan).
ĐẶC ĐIỂM Hình thức Bột kết tinh màu trắng hoặc trắng alinost
Độ phân giải (a) Hòa tan 27,0 mg chế phẩm trong pha động A và pha loãng
thành 50,0 mL bằng pha động A. Độ phân giải (b) Chuẩn bị ngay trước khi sử
dụng. Hòa tan 27,0 mg chế phẩm trong pha động A và pha loãng thành 10,0 mL
bằng pha động A. Dung dịch đối chiếu (a) Hòa tan 27,0 mg ampicilin khan CRS
trong pha động A và pha loãng thành 50,0 mL bằng pha động A. dung dịch (b)
Hòa tan 2,0 mg cefradine CRS trong pha động A và pha loãng thành 50 mL
bằng pha động A. Để 5,0 mL dung dịch này, thêm 5,0 mL dung dịch đối chiếu
(a). Giải pháp đối chiếu (c) Pha loãng 1,0 mL dung dịch nồng độ (a) thành 20,0
mL bằng pha động A. Cột: - kích thước: 1 = 0,25 m, 0, = 4,6 mID; -. pha tĩnh:
sắc ký octadecylsilyl silica gelfor R (5 urn). Pha động: - pha độngA: trộn 0,5
mL aceticacid loãng (R), 50 mL kali dihydrogen phosphat 0,2 M. 50 mL
acetonitril (R), sau đó pha loãng thành 1000 mL với nướcR; - pha động B: trộn
05 mL acid acetic loãng R, 50 mL kali dihydrogen phosphat 0,2 M Rand 400
mL acetonitril (R), sau đó pha loãng thành 1000 mL với nướcR;
Nếu thành phần pha động đã được điều chỉnh để đạt được độ phân giải cần thiết,
thì chế phẩm đã điều chỉnh sẽ áp dụng tại thời điểm 0 trong gradient và trong
phép thử. Tốc độ dòng 1,0 ml / phút. Máy quang phổ phát hiện ở bước sóng 254
nm. Tiêm 50 µL dung dịch đối chiếu (b) và (c) rửa giải đẳng cấp ở chế phẩm
pha động ban đầu và 50 µL dung dịch thử (b) theo gradien rửa giải được mô tả
trong Pha động; tiêm pha động A làm mẫu trắng theo gradient rửa giải được mô
tả trong Pha động. Tính phù hợp của hệ thống Dung dịch đối chiếu (b): - độ
phân giải: tối thiểu 3,0 giữa các pic do ampicilin và cefradin; nếu cần, điều
chỉnh tỷ lệ A: B của pha động. Giới hạn: - bất kỳ tạp chất nào: đối với mỗi tạp
chất, không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu (c) (1,0 phần trăm).
N, N-Dimethylaniline (2.4.26, MethodB) Tối đa 20 ppm.
Nước (2.5.12) Tối đa 2,0 phần trăm, được xác định trên 0,300 g.
Tro sunfat (2.4.14) Tối đa 0,5%, được xác định trên 1,0 g.
ASSAY Sắc ký lỏng (2.2.29) như được mô tả trong phép thử đối với các chất
liên quan với các sửa đổi sau đây Pha động Thành phần ban đầu của hỗn hợp
pha động A và B, được điều chỉnh nếu có. Dung dịch thử nghiệm tiêm (a) và
dung dịch đối chiếu (a). Tính phù hợp của hệ thống Dung dịch đối chiếu (a): -
độ lặp lại: độ lệch chuẩn tương đối tối đa là 1,0 phần trăm sau 6 lần tiêm. Tính
hàm lượng phần trăm của C16H19N304S từ hàm lượng ampicilin khan CRS đã
công bố.
BẢO QUẢN Trong bao bì kín, ở nhiệt độ không quá 30 ° C.
ĐỊNH NGHĨA Natri (2S, 5R, 6R) -6 - [[(2R) -2-amino-2-phenylacetyl] amino]
-3,3-dimetyl-7-oxo-4-thia-l-azabicyclo [3.2.0 ] heptan-2-cacboxylat. Sản phẩm
bán tổng hợp có nguồn gốc từ một sản phẩm lên men.
Hàm lượng 91,0 phần trăm đến 102,0 phần trăm (chất khan).
ĐẶC ĐIỂM Hình thức Dạng bột màu trắng hoặc gần như trắng, hút ẩm. Tính
hòa tan Hòa tan tự do trong nước, ít hòa tan trong axeton, thực tế không hòa tan
trong dầu béo và trong parafin lỏng.
XÁC ĐỊNH Phương pháp xác định sợi quang: A, D. Nhận dạng thứ hai: B, C,
D. A. Phép đo quang phổ hấp thụ hồng ngoại (2.2.24). Chuẩn bị Hòa tan 0,250
gin 5 mL nước, thêm 0,5 mL acid acetic loãng (R), lắc đều và để yên trong nước
đá 10 phút. Lọc tinh thể qua bộ lọc thủy tinh nung kết nhỏ (40) (2.1.2), hút, rửa
bằng 2-3 mL hỗn hợp gồm 1 thể tích nước và 9 thể tích aceton (R), sau đó sấy
khô trong tủ sấy ở 60 ° C trong 30 phút. So sánh CRS ampicillin trihydrate. B.
Sắc ký lớp mỏng (2.2.27). Phép thử Hòa tan 25mg chế phẩm trong 10 mL dung
dịch natri hydro cacbonat (R).
Dung dịch đối chiếu (a) Hòa tan 25 mg ampicillin trihydrat CRS trong 10 mL
dung dịch natrihydro cacbonat (R). Dung dịch đối chiếu (b) Hòa tan 25 mg
amoxicilin trihydrat CRS và 25 mg ampicilin trihydrat CRS trong 10 mL dung
dịch natrihydro cacbonat (R). TLC silica gelplate R. Mobilephase Trộn 10 thể
tích axeton Ngẫu nhiên 90 thể tích của dung dịch 154 g/L amoni axetat (R)
trước đó đã được điều chỉnh đến pH 5,0 với axit axetic băngR.
Ứng dụng 1 J.LL. Phát triển Trên một con đường 15 cm. Làm khô Trong không
khí. Phát hiện Tiếp xúc với hơi iốt cho đến khi các đốm xuất hiện và kiểm tra
dưới ánh sáng ban ngày. Tính phù hợp của hệ thống Dung dịch đối chiếu (b): -
sắc ký đồ cho thấy 2 vết tách biệt rõ ràng. Kết quả Vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch thử có vị trí, màu sắc và kích thước tương tự như vết chính trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (a). C. Cho khoảng 2 mg vào ống nghiệm dài
khoảng 150 mm và đường kính khoảng 15 mm. Làm ẩm bằng 0,05 mL nước
(R) và thêm 2 mL thuốc thử acid sulfuric-forrnaldehyde (R), lắc đều lượng chứa
trong ống; dung dịch thực tế không màu. Đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy
trong 1 min; một màu vàng đậm phát triển. D. Nó cho phản ứng (a) của natri
(2.3.1).
KIỂM TRA Hình thức của dung dịch A và B không được trắng hơn huyền phù
đối chiếu Il (2.2.1) và độ hấp thụ (2.2.25) của dung dịch B ở bước sóng 430 nm
không lớn hơn 0,15. Cho 1,0g vào bình nón và thêm từ từ và xoay liên tục 10
mL axit clohydric 1 M (dung dịch A). Hòa tan riêng biệt 1,0g chế phẩm trong
nước và pha loãng thành 10,0 mL với cùng dung môi (dung dịch B). Kiểm tra
ngay sau khi hòa tan.
pH (2.2.3) 8.0 đến 10.0. Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (R) và pha loãng thành 20 mL với cùng dung môi. Đo 10 phút sau khi
hòa tan.
Độ quay quang riêng (2.2. 7) + 258 đến + 287 (chất khan). Hòa tan 62,5 mg
chế phẩm trong dung dịch kali hydro phthalate 4 g/L (R) và pha loãng thành
25,0 mL với cùng dung môi.
Các chất liên quan Sắc ký lỏng (2.2.29). Phép thử (a) Hòa tan 31,0 mg chế
phẩm trong pha động A và pha loãng thành 50,0 mL bằng pha động A. Độ phân
giải (b) Hòa tan 31,0 mg chế phẩm trong pha động A và pha loãng thành 10,0
mL bằng pha động A. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng. Dung dịch đối chiếu (a)
Hòa tan 27,0 mg ampicilin khan trong pha động A và pha loãng thành 50,0 mL
bằng pha động A. Dung dịch đối chiếu (b) Hòa tan 2,0 mg cefradin CRS trong
pha động A và pha loãng thành 50 mL bằng pha động A Dung dịch đối chiếu
(a) Hòa tan 25 mg ampicillin trihydrat CRS trong 10 mL dung dịch natrihydro
cacbonat (A). Dung dịch đối chiếu (b) Hòa tan 25 mg amoxicilin trihydrat CRS
và 25 mg ampicilin trihydrat CRS trong 10 mL dung dịch natrihydro cacbonat
(A). Tấm TLC silica gelplate R. Mobilephase Trộn 10 thể tích axeton Ngẫu
nhiên 90 thể tích của dung dịch amoni axetat 154 g / L trước đó đã được điều
chỉnh đến pH 5,0 với axit axetic băngR. Ứng dụng 1 µL. Phát triển Trên một
con đường 15 cm. Làm khô Trong không khí. Phát hiện Tiếp xúc với hơi iốt cho
đến khi các đốm xuất hiện và kiểm tra dưới ánh sáng ban ngày. Tính phù hợp
của hệ thống Dung dịch đối chiếu (b): - sắc ký đồ cho thấy 2 vết tách biệt rõ
ràng. Kết quả Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử có vị trí, màu sắc và
kích thước tương tự như vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (a). C.
Cho khoảng 2 mg vào ống nghiệm dài khoảng 150 mm và đường kính khoảng
15 mm. Làm ẩm bằng 0,05 mL nước (R) và thêm 2 mL thuốc thử acid sulfuric-
forrnaldehyde (R), lắc đều lượng chứa trong ống; dung dịch thực tế không màu.
Đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy trong 1 min; một màu vàng đậm phát triển.
D. Nó cho phản ứng (a) của natri (2.3.1).
KIỂM TRA Hình thức của dung dịch A và B không được trắng hơn huyền phù
đối chứng II (2.2.1) và độ hấp thụ (2.2.25) của dung dịch B ở bước sóng 430 nm
không lớn hơn 0,15. Cho 1,0g vào bình nón và thêm từ từ và xoay liên tục 10
mL axit clohydric 1 M (dung dịch A). Hòa tan riêng biệt 1,0 g chế phẩm trong
nước và pha loãng thành 10,0 mL với cùng dung môi (dung dịch B). Kiểm tra
ngay sau khi hòa tan.
pH (2.2.3) 8.0 đến 10.0. Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (R) và pha loãng thành 20 mL với cùng dung môi. Đo 10 phút sau khi
hòa tan.
Độ quay quang riêng (2.2. 7) + 258 đến + 287 (chất khan). Hòa tan 62,5 mg
chế phẩm trong dung dịch kali hydro phthalate 4 g/L (R) và pha loãng thành
25,0 mL với cùng dung môi.
Các chất liên quan Sắc ký lỏng (2.2.29). Phép thử (a) Hòa tan 31,0 mg chế
phẩm trong pha động A và pha loãng thành 50,0 mL bằng pha động A. Độ phân
giải (b) Hòa tan 31,0 mg chế phẩm trong pha động A và pha loãng thành 10,0
mL bằng pha động A. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng. Dung dịch đối chiếu (a)
Hòa tan 27,0 mg ampicilin khan trong pha động A và pha loãng thành 50,0 mL
bằng pha động A. Dung dịch đối chiếu (b) Hòa tan 2,0 mg cefradin CRS trong
pha động A và pha loãng thành 50 mL bằng pha động A Thêm 5,0 mL dung
dịch đối chiếu (a) vào 5,0 mL dung dịch này. Dung dịch đối chiếu (c) Pha loãng
1,0 mL dung dịch đối chiếu (a) thành 20,0 mL bằng pha động A. Dung dịch đối
chiếu (d) Thêm 1,0 mL chế phẩm vào 0,20 g chế phẩm, thêm 1,0 mL nước. Đun
nóng dung dịch ở 60 ° C trong 1 h. Pha loãng 0,5 mL dung dịch này thành 50,0
mL bằng pha động A. Cột: - kích thước: 1 = 0,25 m, 0 = 4,6 mm; - pha tĩnh: sắc
ký octadecylsilyl silica gelfor (5 lọ). Pha động: - pha động A: trộn 0,5 mL acid
acetic loãng (R), 50 mL kali dihydrogen phosphatR 0,2 M và 50 mL acetonitril
(R), sau đó pha loãng thành 1000 mL với nước R; - pha động B: trộn 0,5 mL
acid acetic loãng (R), 50 mL kali dihydrogen phosphat 0,2 M Rand 400 mL
acetonimleR, sau đó pha loãng thành 1000 mL với nước R; Nếu thành phần pha
động đã được điều chỉnh để đạt được độ phân giải cần thiết, thành phần được
điều chỉnh sẽ áp dụng tại thời điểm 0 trong gradient và trong phép thử. Tốc độ
dòng 1,0 mlJmin. Máy quang phổ phát hiện ở bước sóng 254 nm. Tiêm 50J.L
dung dịch pha loãng (b) và (c) rửa giải đẳng cấp ở chế phẩm pha động ban đầu
và 50 ilL dung dịch thử (b) và dung dịch đối chiếu (d) theo gradien rửa giải
được mô tả trong Pha động; tiêm pha động A làm mẫu trắng theo gradient rửa
giải được mô tả trong Pha động. Xác định các pic Sử dụng sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (d) để xác định các pic do ampicilin và ampicilin dimer. Tương
đối quan tâm Với tham chiếu đến ampicillin: ampicillin dimer = khoảng 2,8. Độ
phù hợp của hệ thống Dung dịch đối chiếu (b): - độ phân giải: tối thiểu 3,0 giữa
các pic do ampicillin và cefradin; nếu cần, điều chỉnh tỷ lệ A: B của pha động.
Giới hạn: - Dimer ampicilin: không lớn hơn 4,5 lần diện tích của pic chính trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (c) (4,5 phần trăm); '"- bất kỳ tạp chất nào
khác: đối với mỗi tạp chất, không lớn hơn hai lần diện tích của pic chính trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (c) (2%). N, N-Dimethylaniline (2.4.26,
MethodB) Tối đa 20 ppm.
Axit 2-etylhexanoic (2.4.28) Tối đa 0,8% m / m.
Sắc ký khí metylen clorua (2.2.28)
Dung dịch chuẩn nội Hòa tan 1,0 mL ethylen clorid (R) trong nước và pha loãng
thành 5 mL với cùng dung môi. Phép thử (a) Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước
và pha loãng thành 10,0 mL với cùng dung môi. Phép thử (b) Hòa tan 1,0 g chế
phẩm trong nước, thêm 1,0 mL dung dịch chuẩn nội và pha loãng thành 10,0
mL bằng nước. Dung dịch đối chiếu Hòa tan 1,0 mL methylen clorid (R) trong
nước và pha loãng thành 5 mL với cùng dung môi. Để 1,0 mL dung dịch này,
thêm 1,0 mL dung dịch nội chuẩn và pha loãng thành 10,0 mL bằng nước. Cột:
- chất liệu: thủy tinh; - kích thước: 1 = 1,5 m, (2) = 4 mm; - pha tĩnh: đất tảo cát
dùng cho sắc ký khí (R) tẩm 10% ml macrogol 1000 (R) nitơ Carnergas dùng
cho sắc ký (R). Tốc độ dòng 40 ml / phút. Nhiệt độ: - cột: 60 ˚C; - cổng phun:
100 ˚C; - đầu báo: 150˚C. Phát hiện ngọn lửa ion hóa. Tính hàm lượng metylen
clorua lấy khối lượng riêng của nó ở 20oC là 1,325 g / mL. Giới hạn: - metylen
clorua: tối đa 0,2% m / m.
Nước (2.5.12) Tối đa 2,0 phần trăm, được xác định trên 0,300 g.
Nội độc tố của vi khuẩn (2.6.14) Dưới 0,15 IU / mg, nếu được dùng để sản xuất
các chế phẩm qua đường tiêm mà không có quy trình thích hợp khác để loại bỏ
nội độc tố của vi khuẩn.
ASSAY Sắc ký lỏng (2.2.29) như được mô tả trong phép thử đối với các chất
liên quan với các sửa đổi sau. Pha động Thành phần ban đầu của hỗn hợp pha
động A và B, được điều chỉnh nếu có. Dung dịch thử nghiệm tiêm (a) và dung
dịch đối chiếu (a). Tính phù hợp của hệ thống Dung dịch đối chiếu (a): - độ lặp
lại: độ lệch chuẩn tương đối tối đa là 1,0 phần trăm sau 6 lần tiêm. Tính thành
phần phần trăm của ampicilin natri bằng cách nhân thành phần phần trăm của
ampicilin với 1,063.
BẢO QUẢN Trong bao bì kín khí. Chất này là vô trùng, bảo quản trong bao bì
vô trùng, kín khí, chống giả mạo
Hành động và sử dụng Penicillin kháng khuẩn. Các chế phẩm Viên nang
Ampicillin Hỗn dịch uống Co-fluampicil Viên nang Co-fluampicil Hỗn dịch
uống PhEur _
ĐỊNH NGHĨA (2S, 5R, 6R) -6 - [[(2R) -2-Amino-2-phenylacetyl] amino] -3,3-
dimetyl-7-oxo-4-thia-I-azabicyclo [3.2.0] heptan-2- axit cacboxylic trihydrat.
Sản phẩm bán tổng hợp có nguồn gốc từ một sản phẩm lên men.
Hàm lượng 96,0 phần trăm đến 102,0 phần trăm (chất khan).
ĐẶC ĐIỂM Hình thức Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng.
Tính tan Ít tan trong nước, thực tế không tan trong etanol (96%) và trong dầu
béo. Nó hòa tan trong dung dịch loãng của axit và hydroxit kiềm. XÁC ĐỊNH
Phương pháp xác định sợi quang: A, D. Nhận dạng thứ hai: B, C, D. A. Phép đo
quang phổ hấp thụ hồng ngoại (2.2.24). So sánh CRS ampicillin trihydrate. B.
Sắc ký lớp mỏng (2.2.27). Phép thử Hòa tan 25 mg chế phẩm trong 10 mL dung
dịch natri hydro cacbonat (R). Dung dịch đối chiếu (a) Hòa tan 25 mg ampicilin
trihydrat CRS trong 10 mL dung dịch natri hydro cacbonat (R). Dung dịch đối
chiếu (b) Hòa tan 25 mg amoxicilin CRS trihydrat và 25 mg ampicilin trihydrat
CRS trong 10 mL dung dịch natri hydro cacbonat (R). Đĩa TLC silica gelplate
R. Pha động Trộn 10 thể tích axeton (R) và 90 thể tích dung dịch amoni axetat
(R) 154 g / L trước đó đã được điều chỉnh thành pH 5,0 với axit glacialaceticR.
Ứng dụng 1 ~. Phát triển hơn. đường đi 15 cm. Làm khô Trong không khí. Phát
hiện Tiếp xúc với hơi iốt cho đến khi các đốm xuất hiện và kiểm tra dưới ánh
sáng ban ngày. System suitabz7ity Dung dịch đối chiếu (b): - sắc ký đồ cho thấy
2 vết tách biệt rõ ràng.
Kết quả Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử có vị trí, màu sắc và kích
thước tương tự như vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (a). C. Cho
khoảng 2 mg vào ống nghiệm dài khoảng 150 rom và đường kính khoảng 15
rom. Làm ẩm bằng 0,05 mL nước R và thêm 2 mL thuốc thử axit sulfuric-
fomanđehit (R), lắc đều lượng chứa trong ống; dung dịch thực tế không màu.
Đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy trong 1 min; một màu vàng đậm phát triển.
D. Nước (xem Thử nghiệm).
KIỂM TRA Hình thức giải pháp Các dung dịch không được trắng hơn huyền
phù đối chứng II (2.2.1). Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 10 mL axit clohydric 1
M. Hòa tan riêng biệt 1,0 g chế phẩm trong 10 mL amoniac loãng R2. Kiểm tra
ngay sau khi hòa tan.
pH (2.2.3) 3.5 đến 5.5. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (R) và pha loãng thành 40 mL với cùng dung môi.
Độ quay quang riêng (2.2.7) + 280 đến +, 305 (chất khan). Hòa tan 62,5 mg
chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25,0 mL với cùng dung môi.
Các chất liên quan Sắc ký lỏng (2.2.29). Độ phân giải (a) Hòa tan 31,0 mg chế
phẩm trong pha động A và pha loãng thành 50,0 mL bằng pha động A. Độ phân
giải (b) Hòa tan 31,0 mg chế phẩm trong pha động A và pha loãng thành 10,0
mL bằng pha động A. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng! Dung dịch đối chiếu
(a) Hòa tan 27,0 mg ampicilin khan trong pha động A và pha loãng thành 50,0
mL bằng pha động A. Dung dịch đối chiếu (b) Hòa tan 2 mg cefradin CRS
trong pha động A và pha loãng thành 50 mL bằng pha động A Thêm 5 mL dung
dịch đối chiếu (a) vào 5 mL dung dịch này. Dung dịch đối chiếu (c) Pha loãng
1,0 mL dung dịch đối chiếu (a) thành 20,0 mL bằng pha động A. Cột: - kích
thước: I = 0,25 m, 0 = 4,6 mm; - pha tĩnh: sắc ký octadecylsilyl silica gelfor R
(5 µD). Pha động: - Pha động A: trộn 0,5 mL acid acetic loãng (A), 50 mL kali
dihydrogen phosphat 0,2 M (A), 50 mL acetonitril (A), sau đó pha loãng thành
1000 mL với nướcR; - pha động B: trộn 0,5 mL acid acetic loãng R, 50 mL kali
dihydrogen phosphat 0,2 M Rand 400 mL acetonitril (A), sau đó pha loãng
thành 1000 mL với nướcR; Nếu thành phần pha động đã được điều chỉnh để đạt
được độ phân giải cần thiết, thì chế phẩm đã điều chỉnh sẽ áp dụng tại thời điểm
0 trong gradient và trong phép thử. Tốc độ dòng 1,0 ml / phút. Máy quang phổ
phát hiện ở bước sóng 254 nm. Tiêm 50 dung dịch đối chiếu (b) và (c) rửa giải
đẳng cấp ở chế phẩm pha động ban đầu và 50 µL dung dịch thử (b) theo gradien
rửa giải được mô tả trong Pha động; tiêm pha động A làm mẫu trắng theo
gradient rửa giải được mô tả trong Pha động. Độ phù hợp của hệ thống Dung
dịch đối chiếu (b): - độ phân giải: tối thiểu 3,0 giữa các pic do ampicillin và
cefradin; nếu cần, điều chỉnh tỷ lệ A: B của pha động. Giới hạn: - bất kỳ tạp
chất nào: đối với mỗi tạp chất, không được lớn hơn diện tích của pic chính trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (c) (1,0 phần trăm)
N, N-Dimethylaniline (2.4.26, Phương pháp B) Tối đa 20 ppm.
Nước (2,5 ~ 12) 12,0 phần trăm đến 15,0 phần trăm, xác định trên 0,100 g. Tro
sunfat (2.4.14) Tối đa 0,5%, được xác định trên 1,0 g.
ASSAY Sắc ký lỏng (2.2.29) như được mô tả trong phép thử đối với các chất
liên quan với các sửa đổi sau. Pha động Thành phần ban đầu của hỗn hợp pha
động A và B, được điều chỉnh nếu có. Dung dịch thử nghiệm tiêm (a) và dung
dịch đối chiếu (a). Tính phù hợp của hệ thống Dung dịch đối chiếu (a): - độ lặp
lại: độ lệch chuẩn tương đối tối đa là 1,0 phần trăm sau 6 lần tiêm. Tính hàm
lượng phần trăm của ampicilin từ hàm lượng đã công bố của ampicilin khan
CRS.
BẢO QUẢN Trong bao bì kín khí.