BÀI ÔN THỰC TẬP DƯỢC LIỆU 1

Bài 1: Glycosid tim

Định nghĩa: Là một nhóm hợp chất có cấu tạo đặc trưng và có tác dụng đặc hiệu trên
tim theo quy tắc 3R (mạnh, chậm, điều hòa nhịp tim)
• Glycosid tim gồm 2 phần:
+ Phần đường :thường là 2-desoxy và 2,6-desoxy hexose.
+ Phần aglycol :gồm 2 phần:
 Khung hydrocacbon có cấu trúc steroid
 Vòng lacton 5 hay 6 cạnh gắn vào C17 của khung (hướng beta).
• Liều điều trị, glycosid tim: có tác dụng 3R (mạnh, chậm và điều hòa nhịp tim)
• Quá liều glycosid tim:
- Có hiện tượng nôn mửa,
- Ngừng tim tâm thu ở động vật máu lạnh,
- Ngừng tim tâm trương ở động vật máu nóng.
• Chiết suất glycosid tim:
- Chì acetat 30% có vai trò loại tạp,
- Na2SO4 15% để trung hòa chì acetat dư,
- Na2SO4 khan có vai trò làm khan (loại nước).

Bài 2: Coumarin
Định nghĩa: Là các hợp chất thuộc nhóm phenylpropanoid (C6-C3) với khung cơ bản
là benzo -α-pyron.
• Dạng aglycon dễ kết tinh, không màu, có mùi thơm, dễ thăng hoa, dễ tan trong
dung môi hữu cơ kém phân cực.
• Dạng glycosid có thể tan trong nước.
• Coumarin dễ bị mở vòng lacton bởi kiềm tạo muối dễ tan trong nước và sẽ
đóng vòng trở lại khi acid hóa.
• Phản ứng diazo hóa: sau khi cho NaOH 5% vào và đun cách thủy phải để nguội
rồi mới cho thuốc thử diazo vì thuốc thử diazo dẽ bị phân hủy ở nhiệt độ cao.
Cho thuốc thử từ từ vì thuốc thử diazo pha trong môi trường acid còn phản
ứng tiến hành trong môi trường kiềm yếu (thuốc thử diazo chuyển màu từ đỏ
cam đến đỏ trong môi trường kiềm)
Bài 3: Flavonoid
Định nghĩa: Flavonoid là những hợp chất có khung C6-C3-C6 với C6 là vòng thơm
• Các dị vòng thường gặp trong Flavonoid là:
- Dị vòng γ-pyron (nhận biết bằng phản ứng Cyanidin)
- Và dị vòng Pyrilium (nhận biết bằng phản ứng anthocyanidin)
• Định tính Flavonoid dựa vào các phản ứng của nhóm OH phenol và của dị vòng
Cacbon
 • Phản ứng anthocyanidin đặc trưng cho dược liệu đậu đen, màu phản ứng thay đổi
theo pH môi trường (acid màu đỏ, trung tính màu tím, kiềm màu xanh)
• Hòe chứa Flavonoid nhóm Flavonol
• Bưởi chứa Flavonoid nhóm Flavanon
• Đậu đen chứa Flavonoid nhóm anthocyanidin.
Bài 4: Saponin
Định nghĩa: Saponin là một nhóm glycosid có cấu trúc triterpen hoặc steroid, thường
gặp trong thực vật, đôi khi gặp trong động vật
• 4 Tính chất đặc trưng của saponin là:
 Tạo bọt bền khi lắc với nước
 Làm vỡ hồng cầu ở nồng độ thấp
 Độc với cá
 Tạo phức với cholesterol hay với các dẫn chất hydroxy steroid
• Chỉ số bọt: Là độ pha loãng cần thiết của 1g dược liệu để tạo được 1 lớp bọt cao
1cm sau khi ngưng lắc 15 phút, tiến hành trong điều kiện quy định.
Bài 5: Anthranoid
Định nghĩa: Anthranoid là những chất hữu cơ có khung cơ bản là 9,10-diceton
anthracen. Khung nầy có thể ở dạng oxyhoa (anthraquinon) hoặc dạng khử (anthranol,
anthron, dihydroanthranol)
• Phân loại:
+ Theo ứng dụng chia 2 nhóm: nhuận trường, tẩy xổ và nhóm phẩm nhuộm
+ Theo dạng tồn tại chia 2 nhóm là dạng kết hợp (glycosid, anthraglycosid) và dạng tự
do (aglycon, anthraquinon). Dạng Glycosid tan được trong dung môi phân cực, dạng
aglycon tan được trong dung môi kém phân cực.
+ Phản ứng Borntrager dùng để định tính các anthranoid dạng oxy hóa. Cơ chế của
phản ứng này là: các anthranoid phản ứng với kiềm tạo các phenolat có màu đỏ, đỏ
tím… tan trong nước.
+ Trong phản ứng định tính acid chrysophanic, không thể thay thế NH4OH bằng
NaOH được vì NH4OH chỉ phản ứng với anthranoid, không phản ứng với acid
chrysophanic còn NaOH phản ứng được với cả anthranoid và acid chrysophanic
nên sẽ loại hết acid chrysophanic trong dịch chiết.

PHẦN THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU I

Bài1: Glycosid tim làm 3 phản ứng
1/ Phản ứng Keller – Kiliani :

- đun cách thủy 1ml dịch chiết lấy cắn khô (ống nghiệm)
- Thêm 1ml thuốc thử Keller, khuấy tan
- Thêm từ từ 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống nghiệm
- Phản ứng dương tính: 1 vòng màu dỏ hoặc nâu, lớp trên màu xanh lá.
2/ Phản ứng Raymond- Marthoud:

- đun cách thủy 2ml dịch chiết lấy cắn khô trong chén sứ
- Thêm 2-3 ml thuốc thử meta-dinitrobenzen 1% khuấy đều
- Thêm nhẹ nhàng theo thành chén sứ 1-2 giọt NaOH 10%
- Xuất hiện màu tím không bền là phản ứng dương tính
3/ Phản ứng Libermann- Burchart (không đun) :

- Cho 1 ml mẫu+ 1ml anhydrit acetic lắc đều (ống nghiệm khô
- Cho nhẹ nhàng 1ml acid H2SO4dd theo thành ống nghiệm(ko lắc)
- Phản ứng dương tính khi có vòng hồng hoặc tím, lớp trên màu xanh lá hay xanh
chàm
Cả 3 phản ứng trên (+) /(-)  kết luận: dược liệu có chứa/không chứa glycosid tim

Bài 2: Saponin làm 2 phản ứng (10ml chia 2: 4ml :ống nghiệm/6ml: chén sứ)
1/ Lắc với nước, tạo bọt / không tạo bọt:
- Cho vào ống nghiệm 4ml dịch chiết đun cách thủy còn 2ml
 - Lấy 10 giọt dịch chiết (đã cô đặc ở trên) cho vào ống nghiệm +10ml nước cất
- Lắc 30 lần. Bọt bền 15 phút là dương tính saponin
2/ Liebermann-Burchard:
- 6ml dịch chiết cho vào chén sứ, cô trên bếp điện đến khô, để nguội
- Thêm 1ml anhydrid acetic và 1ml CHCl3 khuấy kỹ cho tan
- Lọc bằng pipet Pasteur bịt bông, cho vào ống nghiệm khô.
- Dùng pipet cho nhẹ nhàng 1ml H2SO4 dd theo thành ống nghiệm
- Phản ứng dương tính: mặt ngăn cách có màu nâu đỏ đến đỏ tím; lớp trên màu đỏ
(1) và (2) dương tính  DL có chứa saponin
Bài 3: Flavonoid làm 3 phản ứng.
1/ Phản ứng tạo phức AlCl3 trong metanol (định tính OH phenol và vòng thơm)

- Lấy 1ml dịch chiết + 2-3 giọt AlCl3 1% lắc đều và quan sát
- Hòe, bưởi phức màu vàng so với mẫu đối chứng  (+)
2/ Phản ứng cyanidin (định tính dị vòng γ-pyron):

- Cho 1ml dịch chiết dược liệu + 1 ít bột Mg

- Thêm từ từ ntheo thành ống nghiệm 0.5ml HCl dd
- Phản ứng dương tính: có màu hồng hay đỏ
3/ Phản ứng anthocyanidin (định tính dị vòng pyrilium):
-

- Cho vào 3 ống nghiệm mỗi ống 1ml dịch chiết

- Ống 1: thêm 1 giọt HCl 1%  màu đỏ
- Ống 2: thêm 1 giọt NaOH 1%  màu xanh
- Ống 3: ống chứng
Nếu (1) và (2) dương tính, (3) âm tính: DL có chứa Flavonoid
Bài 4: Anthranoid làm 2 phản ứng

1/ Phản ứng Borntrager (định tính anthranoid tự do dạng oxyhóa):

- Lấy 5ml dịch chiết cho vào ống nghiệm, thêm 3ml NaOH 10% lắc kỹ
- Quan sát có màu hồng / không có màu hồng
2/ Phản ứng định tính acid chrysophanic:

. *** Dược liệu Nhàu không chứa a.Chrysophanic

*** Dược liệu đại hoàng có chứa a.Chrysophanic
- Cho 5 ml dịch chiết vào bình lắng gạn + đồng lượng NH4OH 10%, lắc
- Loại bỏ lớp dịch màu hồng phía trên, giữ lớp dịch phía dưới
- Tiếp tục thêm đồng lượng NH4OH 10%, lắc, loại bỏ lớp dịch màu hồng
- Lặp lại như trên đến khi nào thêm NH4OH 10%, lắc không còn màu hồng
- Thêm đồng lượng NaOH 10%, lắc  có màu hồng là phản ứng dương tính
(1) Và (2) dương tính: DL có chứa anthranoid và acid chrysophanic
(1) Dương tính, (2) âm tính: DL có chứa anthranoid và ko chứa acid
chrysophanic
(1) Và (2) âm tính: DL không chứa anthranoid và không chứa acid chrysophanic

Ghi chú: Căn cứ từng bài, chuẩn bị dụng cụ thích hợp (ống nghiệm, đũa thủy tinh,
chén sứ…) sao cho không mất thời gian đi lại lấy thêm dụng cụ.