Ministerio de Etcericitaa | Tipo de Documento: Cédigo: nergia Renovable INSTRUCTIVO. MEER-SCAN-ARAD-004 Pagina: ANALISIS DE ESPECTROS ise Revision: 00 1. Generalidades Este instructivo esta relacionado con el Procedimiento de Espectrometria Gamma MEER- ‘SCAN-ARAD-001 2. Instrucciones de Analisis Una vez terminada la lectura de las muestras correspondientes, los espectros deben ser copiados en un flash memory o disco de 1.44 MB, y llevados a la computadora de Andlisis de Espectros del 6to piso, donde se encuentra el programa de GammaVision, El espectro se guarda en la carpeta D:\DATOS VAR\clientes general, en la carpeta con el nombre del cliente, se abre el programaGammaVision usando el icono: ogre: Ss GammavVision ‘Se abriré el software de andlisis con la siguiente apariencia: 1.1 El archivo a ser analizado en formato chn desde el software Maestro, es cargado en el Gammavision desde Ia direccién D'\DATOS VAR\clientes general\...cliente..., donde cliente es el nombre dado al solicitante del servicio, esto se realiza usando la funcion file-recall,Minictoio de Etectricidaa | Tipo de Documento: Cédigo: VEtergia Ronoweble INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 : Pagina: ANALISIS DE ESPECTROS 20e 12 Rovisi 00 wore (TE) ores Bieascncin Bioovat.con osearcon Biecenncin Foch deri. ‘aavame oes s2auae 1006 12981006 saan 1906 1.2.Con el archivo en el buffer de la memoria del computador (se observa la palabra buffer y el espectro en la pantalla), el préximo paso es cargar la calibracién que corresponda a la geometria bajo andlisis, para ello se utiliza la funcién recall c: rate, se escoge a calibracién: Marin_1215773.Clb para muestras en geometria de un litro, para el caso de frotis la calibracién a usarse es: FILTRO IAEA 083 FROTIS.Cib, ninguna otra calibracién sera usada sin la autorizacién expresa del Responsable del Proceso. %Ministerio de Electricidad | Tipo de Documento: Cédigo: y Energia Reno INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 ANALISIS DE ESPECTROS. 2asr2929 LURACONUPANIO 2.6 axons CAUBRACON URANO CH poms Snemoneaon eroms.ch sass 6.0ena8 savznsi00s Ciworeionasm ctamosrorece — arasm isk zn unum ose ict Caan 7 Rect Ee Ceo 1.3 Antes de proceder a los anélisis debe constarse si la calibracién en energia se mantiene 0 es la adecuada, para ello utilice como guia los picos del K-40 a 1460.8 KeV y de aniquilacién a 511 KeV, ubiquese en el espectro y revise que la desviaci‘on de estas energias no sea mayo a # 0.3 KeV. Sila desviacién en el software gammavision en mayor que 0.3 KeV debe procederse a recalibrar el espectro, para ello use la funcién calibrate, seleccione la opcién energy, se abriré una tabla con los valores de energia del espectro, ubiquese en los picos de referencia, el correspondiente al K-40 a 1461 KeV, y é! de aniquilacion a 511 KeV, (no se puede leer por debajo de 200 Kev y por encima de 1624 Kev). ins ‘Aniquilacién a 511 KeV 1.4 Coloque el cursor sobre los picos de K-40 e ingrese el valor de 1 460.8 KeV y presione enter para ingresar el valor corregido, haga lo mismo con el pico de aniquilacién a 511 KeV,, si los valores iniciales son cercanos en + 0.3 KeV solo coléquese sobre el ‘centroide del pico y presione enter para seleccionar estas energias. oOMinistorio de Etectricidad | Tipo de Documento: Gédigo: y'Energia Ronowale INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 Pagina: ANALISIS DE ESPECTROS — Auto Caibate NoFWiN ca 1.5 Para que el software realice a cuantificacién de los analitos radiactivos debe ingresarse una libreria en donde se especifiquen los radionuclides que se estan buscando, fa libreria se selecciona usando la funcién library, y seleccionando el archivo de trabajo, el nombre de la libreria esta en concordancia al andlisis a ser realizado, para cettificacién de alimentos use la libreria certificacién de alimentos.lib, para prueba de fuga use la libreria prueba de fuga.lib.is ici Tipo de Documento: di Ministerio de Eectcided ipo, iment Cédige yEnergia INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 Pagina: 5 de 12 Al DE NALISIS DE ESPECTROS ary 00. Sere eee ‘save La libreria tiene la siguiente estructura: Vida Media: Es la vida media del radionticlido expresada en la unidad de medida de tiempo de afios, meses, semanas, dias. Incertidumbre para dos sigmas: Como incertidumbre procentual Indicador del radioniiclido: Son letras que indican No edite la libreria a menos que haya sido autorizado por el responsable del proceso para hacerlo. Eo av [s zocoe-aet 54.90 | aseoe-aes nea 2) |e seone-aro Cada radionticlido esta asociado a las lineas de energia gamma en KeV que son emitidas y el porcentaje de emisién de cada una de ellas asi como el dato de la vida media, el software asigna la incertidumbre asociada de su base de datos original, los datos actualizados pueden ser ingresados al usar la funcién edit en esta ventana, solo hagalo de fuentes oficiales y bajo autorizacién del responsable del proceso. ofMinisterio de Etectricidad | Tipo de Documento: Cédigo: enero Sonovable INSTRUCTIVO, MEER-SCAN-ARAD-004 Pagina: 6 de 12 ANALISIS DE ESPECTROS Revisign: 00 1.6 Para realizar el andlisis, use la funcién analiize, en ella se desplegaran varias opciones entre ellas: settings, seleccione del menti settings la opcién sample type, como se observa en la cpatura de pantalla: En las pantallas sucesivas que se despliegan se deberd colocar la informacién con todos los aspectos relacionados con el analisis, como son: Descripcién de la muestra:Ministero Elecicidad | Tipo de Documento: Cédigo: y Energia = INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 Pagina: 7de 12 ECT ANALISIS DE ESPECTROS re 00 Use los campos Descripcién y File si desea dar descripciones adicionales a la muestra © usar un archivo de salida diferente, realice esto solo si esta autorizado por el responsable de proceso; en esta pantalla asegurese de que los valores sea los que se observan en la captura. En la siguiente pantalla asegtirese de llenar cada uno de los campo con la informacién disponible: a beater name: (FLAG ANEENTAL FADE Opeshr none: [OS a Feo smninen |) 80 Nie | ri 16) One TRE (toot pce Foioopmidtadie | to {/Scerteeesteverts se ET MDA type, significa la ecuacién usada para el cdlculo de la Minima actividad detectable (Minimum Detectable Activity), que en el caso de Reg Guide 4.16 Method, corresponde a la ecuaci6n de Curie en la forma: 2.71 + 4.66 By Rede = IT Donde CRs €s la MDA en tasa de conteo y LT es el tiempo vivo en segundos. La MDA se calcula como: Rida A MDA = —“ MDA coryMista ge Elecricidad | Tipo de Documento: Cédigo: y Energia Rent INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 ANALISIS DE ESPECTROS. Donde MDAconv es el factor de conversién para convertir MDA en tasa de cuentas en actividad. Estos parametros inoluyen la eficiencia del detector, la gamma ray branching ratio, decaimientos y otras correcciones de picos. Si la branc’1ing ratio de un rayo gamma fue el 100% y no se hicieron correcciones, este valor deberia ser le eficiencia del detector (cps/Bq). ‘Todas las correcciones de actividad serén incluidas en el término MDAcon, La pantalla que sigue corresponde a correcciones por decaimiento al escribir las fechas como en el formato de ejemplo, puede hacerse estas de dos formas, la primera considerando solamente el decaimiento durante el conteo y otra que considera el decaimiento desde el muestreo, para habilitar esta correccion aseguirese de incluir la activacién de la casilla de verificacién During Acquisition, Ee Saeie| Sem Doar | Raps | At | Comore] te | Dax [BOOS Fae [BRE ee) Hams 7 Sule Cokin Caen Simple Static [inn [ Serle Era | 7 (duet) ¥ La pantalla a continuacién es la de reporte en ella se escoge el nivel de confianza del la incertidumbre de medida (recuerde que el mayor peso de la incertidumbre en las mediciones gamma esta en la curva de eficiencia), las opciones sigma de 1, 2 y 3 se corresponden a los porcentajes de confianza de que la medida realizada se encuentre dentro del rango de incertidumbre reportado, 1 sigma corresponde a un 56 % de confianza, 2 sigma a un 95 % de confianza y el 3 sigma a un 99 % de confianza, por rutina se trabajo con un valor de 3 sigma; el reporte se realiza en actividad y como incertidumbre total (note que estos factores corresponden a la expresin del factor de cobertura). Esta pantalla también permite otras opciones como el reporte de picos desconocidos, Ia lista de picos en la libreria, entre otras, utilice todas a excepcion ©) de ISO NORM que corresponde al formato de salida de reporte acorde a la norma 1SO 11929 (Determination of the characteristic limits (decision threshold, detectionMinistero.de Electrcidad | Tipo de Documento: Cédigo: y Energia Renovable INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 ANALISIS DE ESPECTROS limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation -- Fundamentals and application) que debe ser usada cuando el responsable del proceso asi lo indique bajo el acuerdo establecido con el cliente. Aqui puede seleccionar el programa de salida de los datos del software ion, por default se utiliza un editor de texto notepad.exe. 7 Repating Options | Unknown peeks © Percent | Counting | rapes at |e petty | © Toh Lb peak mie F owuee | | [attr F150 Nore Il foe © Pinte La pantalla siguiente corresponde a la definicién del algoritmo de analisis para el tipo de muestra y su apariencia es como sigue:Ministerio de Electricidad | Tipo de Documento: Cédigo: y Energia Renovable INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 ANALISIS DE ESPECTROS |-———"Ravisiar [Se | nt = eed Pk Si Leap tied Madd Sern oo Cada algoritmo de célculo corresponde a un determinado tipo de andlisis, ast WAN32 efectua una biisqueda preliminar de picos basada en la libreria. Este andlisis asume que todos los rayos gamma enlistados en la libreria existen en el espectro asi que trata de ajustar cada pico a las energias de la libreria. El valor de Peak Cutoff (Corte de pico) especificado en la pantalla es comparada con la incertidumbre a una sigma para cada pico para determinar si la energia sera usada ara un analisis posterior. Con valores muy grandes de Peak Cutoff (>200), este algoritmo puede hallar picos ‘falsos’, utiice el valor de 100 por defecto a menos de que instruido de forma diferente por el responsable del proceso. Una busqueda de picos Marriscotti seré entonces realizada sobre el resto del espectro. Para hucleidos con rayos gamma no muy claros (bien resueltos) el algoritmo WAN32 ofrece un ajuste manual de picos. Este algoritmo de andlisis es uti al analizar muestras cuyo origen sea conocido, tal como una prueba de fuga. GAM32 es un método muy similar a WAN32, con un paso extra de “pre-fitrado” Su propésito es de permitir un andlisis rapido y realizable de muestras de composicién isotépica completamente impredecible a través del uso de una muy gran cantidad de candidatos en la libreria inicial. Esto se logra con una blisqueda inicial de picos por segunda diferencia del espectro mismo, para crear una Ista de picos los cuales son entonces usados para sustancialmente reducir la libreria inicila grande a una de tamafio mucho mas pequefio para efectuar una andlisis tipo WAN. Este método es adecuado especificamente para sistemas en los cuales puede encontrarse una amplia variedad de muestras, especialmente en “tiempo real’. Este fue desarrollado originalmente para monitores de particulado de aire en donde el papel se mueve continuamente. 8 tt_ isterio de Electricidad | Tipo de Documento: Cédigo: © Haier Ano INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 Pagina: 11 de 12 ANALISIS DE ESPECTROS. Revision: 00 1.7 Finalmente realice el andlisis de la muestra usando los algoritmos del equipo segun el tipo de muestra (ENV 32 para alimentos y muestras ambientales, GAM 32 para analisis de fuentes artficiales, WAN32 para analisis de muestras artificiales, ROI32 usado para analizar porciones del espectro de cualquier tipo de muestra), para ello utilice la funcién Analize y escoja la opcién Entire spectrum in memory, el equipo usara los algoritmos, las calibraciones y datos de la muestra para generar el reporte de andlisis de tas muestras. Métodos de localizacién de picos del Gammavision: Los métodos que el software utiliza para localizar un pico son la localizacion de pico direccionada por la libreria, bésqueda de picos por la segunda diferencia y localizacién de picos por ROIs definidas por el usuario. Localizacién de pico direccionada por la libreria: Este método es usado siempre que es posible porque es el mas sensitivo para picos pequefios. Comenzando por la lista de {a libreria, el espectro es examinado por la presencia de centroides de picos los cuales tienen una calidad estadistica para un escrutinio adicional. Finalmente, la determinacién de la actividad de un nucleido depende de la asociacion de los datos de la libreria de nucleidos con el area de un pico presente en el espectro. Comenzando con una lipreria de nucleidos de interés es la forma mas practica de of lograrlo.Ministovo,de Eleticiéad | Tipo de Documento: Cédigo: y Energia Renavable INSTRUCTIVO MEER-SCAN-ARAD-004 ANALISIS DE ESPECTROS Localizacién de picos por la segunda diferencia: este método se lo conoce frecuentemente como una bitsqueda de picos “Mariscott!, es usada para localizar picos adicionales en el espectro los cuales no estan asociados con las entradas de la libreria Estos picos “no identificados” son usados para dos propésitos: el primero de estos es que pueden ser usados para alertar al espectroscopista del hecho de que hay nucleidos que no estan presentes en la libreria de andlisis y que deberian ser incluidos y reportados, y el segundo es que estos picos pueden estar muy cercanos en la libreria y espectro y requerian desconvultarse para dar resultados mas exactos. Localizacién de picos por ROIs definidas por el usuario: Este método ayuda al analisis de picos mal conformados los cuales podrian ser rechazados por los otros métodos al tener mala forma fisica para analisis posteriores. Cuando el espectroscopista conoce que tales picos deberian estar presentes y deben ser analizados, este método de localizaci6n de picos “fuerza” el proceso (el centroide del pico es definido como el centro det RON). Reporte de la Actividad. La actividad reportada en el caso de hallarse se calcula con los algoritmos del equipo pero en esencia siempre corresponde a la siguiente expresién matematica, (C—Bp)xe™ x RX S mx LT xexP, A En donde: A es la actividad reportada (actividad especifica es decir Bq por unidad de masa o volumen). C-son la cuentas netas (cuentas de la muestra mas el fondo). 8, corresponde a la correccién por background, "es la correccin por decaimiento. Res la correccién por suma aleatoria. S es la correccién por auto absorcion. ™m corresponde a la cantidad de masa o volumen de la muestra. LT es el tiempo de conteo. E es la eficiencia de conteo del detector para la linea de energia que se este considerando. P, es la probabilidad de emision gamma. Cualquier detalle adicional sobre el procedimiento de andlisis rutinario se deberd consultar sobre el responsable del proceso y el manual para el uso de GammaVision oO! QB