Дата «______» ____________________ 20____

Тема 3: Хімічні основи раціонального застосування та забезпечення якості лікарських засобів із групи
ненаркотичних анальгетиків.
ПРОТОКОЛ АНАЛІЗУ № 2
ПАРАЦЕТАМОЛ NH CH3
Paracetamolum
N-(4-Гідроксифеніл)ацетамід O
С8Н9NO2 М.м. 151.2 HO
Вміст: не менше 99.0 % і не більше 101.0 %, у перерахунку на суху речовину
ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Кристалічний порошок білого або майже білого кольору.
Розчинність. Помірно розчинний у воді Р.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. До 0.1 г субстанції додають 2 мл розведеної хлористоводневої кислоти Р, нагрівають до кипіння
протягом 3 хв, додають 1 мл води Р і охолоджують у льодяній бані; не має утворюватися осад. До
одержаного розчину додають 0.05 мл розчину 4.9 г/л калію дихромату Р, з’являється фіолетове
забарвлення, що не переходить у червоне.
Рівняння реакції:

Спостереження:
_______________________________________________________________________________________
2. 0,1 г субстанції збовтують з 10 мл води Р і додають декілька крапель розчину заліза (ІІІ) хлориду Р;
з'являється синьо-фіолетове забарвлення
Рівняння реакції:

Спостереження:
_______________________________________________________________________________________
3. 0,1 г субстанції обережно кип’ятять з 2 мл кислоти сірчаної розведеної Р протягом 2 хв.;
з’являється запах оцтової кислоти.
Рівняння реакції:

Спостереження:
_______________________________________________________________________________________

Висновок:
_______________________________________________________________________________________
 ПРОТОКОЛ АНАЛІЗУ № 4
АНАЛЬГІНУ ТАБЛЕТКИ ANALGINI TABULETTAE
Анальгіну таблетки містять метамізолу натрію.
Лікарський засіб має відповідати вимогам статті «Таблетки» та наведеним нижче вимогам.
Вміст метамізолу натрією (C13H16N3NaO4S, H2O) в таблетці. Не менше 95.0% і не більше 105.0% від
номінального вмісту.
Однорідність маси для одиниці дозованого лікарського засобу (2.9.5. див. додаток).
m1 = m8 = m15 =
m2 = m9 = m16 =
m3 = m10 = m17 =
m4 = m11 = m18 =
m5 = m12 = m19 =
m6 = m13 = m20 =
m7 = m14 =
m cер. = припустиме відхилення, % =

ІДЕНТИФІКАЦІЯ
А. До наважки порошку таблеток, еквівалентної 50 мг метамізолу натрію, додають 1 водню пероксиду
розчину концентрованого Р; з’являється синє забарвлення, що швидко зникає та через декілька хвилин
переходить в інтенсивно червоне.
Спостереження:
_______________________________________________________________________________________
С. Наважку порошку таблеток, еквівалентну 0.1 г метамізолу натрію, поміщають в пробірку, вносять
декілька скляних кульок і додають 1.5 мл води Р. Додають 1.5 мл кислоти хлористоводневої
розведеної Р, накривають пробірку фільтрувальним папером, змоченим розчином 20 мг калію йодату
Р у 2 мл розчину крохмалю Р, та обережно нагрівають. Пари сірки діоксиду, що виділяються,
забарвлюють фільтрувальний папір у синій колір.
Рівняння реакції:

Спостереження:
_______________________________________________________________________________________
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
До точної наважки порошку таблеток, еквівалентної 0.2 г метамізолу натрієвої солі додають 10 мл 0.01
М розчину кислоти хлористоводневої, попередньо охолодженої в льодяній бані, і відразу титрують,
краплями, 0.05 М розчином йоду. Перед кожним додаванням 0.05 М розчину йоду розчиняють осад
перемішуванням. Haприкінці титрування додають 2 мл розчину крохмалю Р і титрують до синього
забарвлення, яке не зникає протягом більше 2 хв. Температура розчину у процесі титрування не має
перевищувати 10 °С.
1 мл 0.05 М розчину йоду відповідає 17.57 мг C13H16N3NaO4S, H2O.
Рівняння реакції:

Розрахунки:
mн. = VI2. = К=

s Т I2 / метамізол   

Х (%)  

Висновок:
________________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________
 2.9.5. ОДНОРІДНІСТЬ МАСИ ДЛЯ ОДИНИЦІ ДОЗОВАНОГО ЛІКАРСЬКОГО ЗАСОБУ
Довільно відбирають 20 одиниць дозованого лікарського засобу або вміст кожного з 20
контейнерів, у випадку однодозових лікарських засобів в індивідуальних контейнерах, зважують кожну
окремо і розраховують середню масу. Лікарський засіб витримує випробування, якщо не більше двох
індивідуальних мас відхиляються від середньої маси на величину, яка перевищує значення, зазначене у
Табл. 2.9.5.-1. При цьому жодна індивідуальна маса не має відхилятися від середньої маси на величину,
що у два рази перевищує значення, зазначене в Табл. 2.9.5.-1.
Капсули. Зважують нерозпаковану капсулу. Потім розпаковують капсулу у такий спосіб, щоб не була
втрачена будь-яка частина оболонки, і видаляють якомога повніше її вміст. Якщо капсули з м’якою
оболонкою, промивають оболонку ефіром або іншим підхожим розчинником і залишають на повітрі до
видалення запаху розчинника. Потім зважують оболонку. За різницею зважувань розраховують масу
вмісту капсули. Повторюють процедуру з іншими 19 капсулами.
Лікарська Середня Припустиме Таблиця 2.9.5.-1
форма маса відхилення, %
80 мг і менше 10
Таблетки (без оболонки і покриті плівковою більше 80 мг, але *Якщо середня маса порошку для
7.5
оболонкою) менше 250 мг парентеральних лікарських засобів
250 мг і більше 5 дорівнює 40 мг і менше, лікарський засіб
Капсули, гранули (без покриття, менше 300 мг 10 підлягає випробуванню на однорідність
однодозові) і порошки (однодозові) 300 мг і більше 7.5 вмісту діючої речовини в одиниці
Порошки для приготування парентеральних дозованого лікарського засобу (2.9.6) і не
більше 40 мг 10
лікарських засобів* (однодозові)
підлягає випробуванню на однорідність
Супозиторії і песарії для всіх випадків 5
маси
Порошки для приготування очних крапель і менше 300 мг 10
примочок (однодозові) 300 мг і більше 7.5