ABSTRACT

THE STUDY OF THE PHASE TRANSITION ALUMINA PREPARED

USING ELECTROCHEMICAL METHOD

BY

LIDIYA PERMATA DEWI

This research was conducted to study the effect of sintering temperatures on the
phase transition of alumina prepared using electrochemical method. Preparation
of alumina was carried out at different potentials and pHs and constant time of 24
hours. The alumina obtained at optimum condition was subjected to sintering
treatment at different temperatures of 400, 800, and 1200 °C. The results obtained
indicate that the largest quantity of alumina was produced at pH 4 and potential 22
volt. The results of FTIR showed that the unsintered and those sintered at 400 and
800 °C containing OH groups and Al-O, whereas the samplesintered at 1200 °C
only consists of Al-O groups. The results of XRD indicate that the unsintered
sample consists of -Al(OH)3 and AlOOH. The composition of the sample was
found to change gradually into -Al2O3 and AlOOH after being sintered at
temperature of 400 °C, then completely changed into -Al2O3 at temperature of
800 °C, and into α-Al2O3 at 1200 oC. the results of SEM showed that the samples
consisted of particles with different sizes and shapes, and the sample subjected to
sintering tretament at 1200 °C display more homogeneous surface.
Characterization by EDS showed that the samples consist of elements Al and O,
supporting the formation of Al2O3. Thermal conductivity measurements indicate
that the samples are heat insulators.

Keywords: Al2O3, Electrochemical Method, FTIR, XRD, SEM/EDS.

ii
 ABSTRAK

STUDY PERUBAHAN FASA ALUMINA YANG DIHASILKAN

DENGAN METODE ELEKTROKIMIA

Oleh

LIDIYA PERMATA DEWI

Telah dilakukan penelitian untuk mempelajari pengaruh suhu sintering terhadap

perubahan fasa alumina yang dihasilkan dengan metode elektrokimia. Terkait
dengan pembuatannya, penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh
potensial dan pH, dengan melakukan percobaan pada pH 4 hingga 10, dan
potensial 16 hingga 22 volt, dengan waktu 24 jam, untuk mendapatkan kondisi
dengan jumlah alumina yang paling optimum. Sampel alumina selanjutnya
disintering pada suhu 400, 800, dan 1200 oC. Hasil yang diperoleh
mengindikasikan bahwa jumlah alumina yang paling banyak dihasilkan pada pH 4
dan potensial 22 Volt. Hasil FTIR menunjukkan sampel sebelum disintering dan
yang disintering pada suhu 400 dan 800 oC mengandung gugus O-H dan Al-O,
sedangkan sampel yang disintering pada suhu 1200 oC hanya terdiri dari gugus
Al-O. Hasil XRD mengindikasikan bahwa sampel sebelum sintering terdiri dari
-Al(OH)3 dan AlOOH. Komposisi sampel ini berubah secara bertahap menjadi
-Al2O3 dan AlOOH setelah disintering pada suhu 400 oC, kemudian menjadi
sempurna -Al2O3 setelah disintering pada suhu 800 oC dan menjadi α-Al2O3
setelah disintering pada suhu 1200 oC. Hasil SEM menunjukkan bahwa sampel
terdiri dari partikel dengan ukuran dan bentuk yang berbeda, namun semakin
homogen setelah sampel disintering pada suhu 1200 oC. karakterisasi dengan
EDS menunjukkan bahwa sampel terdiri dari unsur Al dan O, yang mendukung
pembentukan Al2O3. Pengukuran konduktivitas termal menunjukkan bahwa
sampel merupakan isolator panas.

Kata kunci: Al2O3, Metode Elektrokimia, FTIR, XRD, SEM/EDS.

i
STUDY PERUBAHAN FASA ALUMINA YANG DIHASILKAN DENGAN
METODE ELEKTROKIMIA

Oleh
LIDIYA PERMATA DEWI

Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS

Pada
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2014

iii
STUDY PERUBAHAN FASA ALUMINA YANG DIHASILKAN DENGAN
METODE ELEKTROKIMIA
(Skripsi)

Oleh

Lidiya Permata Dewi

1017041048

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2014
 DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman
2.1 Struktur kristal mineral korondum alumina............................................ 8
2.2 Grafik transformasi fasa alumina ............................................................ 10
2.3 Skema produksi alumina dengan proses Bayer ....................................... 11
2.4 Difraksi dari bidang kristal ..................................................................... 23
2.5 Skema kerja spektrofotometer FTIR........................................................ 26
2.6 Hasil FTIR nanopartikel alumina dan modifikasi permukaan nanopartikel
alumina ................................................................................................... 27
2.7 Skema alat Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................. 29
2.8 Rangkaian alat untuk pengukuran konduktivitas termal .......................... 34
2.9 Skema representasi tahap sintering dan jenis proses sinter ...................... 35
3.1 Rangkaian perangkat elektrokimia yang digunakan dalam penelitian..... 38
3.2 Temperature program untuk sintering sampel ......................................... 41
3.3 Rangkaian alat pengukuran konduktivitas termal .................................... 43
4.1 Proses Elektrokimia: (a) Tahap awal proses elektrokimia, (b). Proses
elektrokimia setelah 24 jam................................................................... 45
4.2 Alumina basah ....................................................................................... 46
4.3 Alumina kering ...................................................................................... 46
4.4 Hasil elektrolisis alumina: (a) potensial 16 volt, (b) potensial 18 volt, (c)
potensial 20 volt, dan (d) potensial 22 volt .............................................. 47
4.5 Hasil analisis FTIR alumina sebelum sintering ....................................... 49
4.6 Hasil karakterisasi FTIR sampel alumina yang disintering: (a) sintering
400 oC, (b) sintering 800 oC, dan (c) sintering 1200 oC ............................ 51

xviii
xvii
4.7 Hasil analisis FTIR alumina: (a) alumina non sintering, (b) alumina
sintering 400 oC, (c) alumina sintering 800 oC, dan (d) alumina sintering
1200 oC ................................................................................................. 53
4.8 Hasil XRD sampel sebelum sintering .................................................... 55
4.9 Difraktogram sinar-X sampel setelah disintering: (a) sintering 400 oC, (b)
sintering 800 oC, dan (c) sintering 1200 oC............................................ 57

4.10 Kompilasi difraktogram sinar-X sampel: (a) sebelum sintering, (b)

sintering 400 oC, (c) sintering 800 oC, dan (d) sintering 1200 oC {X=
AlOOH, = -Al2O3, = -Al2O3, α= α-Al2O3} ..................................... 59

4.11 Grafik hasil analisis sampel alumina sebelum sintering dengan PSA ..... 61

4.12 Hasil karakterisasi SEM-EDS sampel sebelum sintering: (a)Mikrograf

alumina dengan perbesaran SEM 15000x dan (b) Spektrum EDS.......... 61

4.13 Hasil karakterisasi SEM alumina setelah sintering: (a) 400 oC, (b) 800 oC
dan (c) 1200 oC ..................................................................................... 62

4.14 Spektrum EDS alumina: (a) Sintering 400 oC, (b) Sintering 800 oC, dan
(c) 1200 oC .......................................................................................... 64

xviii
 DAFTAR ISI

Halaman
ABSTRAK.............................................................................................. i

ABSTRACT ........................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL .............................................................................. iii

HALAMAN PERSETUJUAN ............................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ v

HALAMAN PERNYATAAN ................................................................ vi

RIWAYAT HIDUP ................................................................................ vii

HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................. ix

MOTTO ................................................................................................. x

KATA PENGANTAR ............................................................................ xi

SANWANCANA .................................................................................... xii

DAFTAR ISI .......................................................................................... xiv

DAFTAR TABEL .................................................................................. xvi

DAFTAR GAMBAR .............................................................................. xvii

I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ........................................................................... 1
B. Rumusan Masalah ...................................................................... 5
C. Batasan Masalah......................................................................... 5
D. Tujuan Penelitian ....................................................................... 6
E. Manfaat Penelitian ...................................................................... 6
F. Sistematika Penulisan ................................................................. 7

xiv
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Alumina ..................................................................................... 8
B. Metode Pembuatan Alumina ...................................................... 9
C. Metode Elektrokimia .................................................................. 17
D. Karakterisasi Alumina ................................................................ 20
E. Sintering..................................................................................... 34

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................... 36
B. Alat dan Bahan ........................................................................... 36
C. Prosedur Percobaan .................................................................... 37

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pengantar ................................................................................... 43
B. Preparasi Alumina Dengan Metode Elektrokimia ....................... 43
C. Perlakuan Sintering .................................................................... 47
D. Karakterisasi Sampel .................................................................. 48

V. KESIMPULAN

A. Kesimpulan ................................................................................ 66
B. Saran .......................................................................................... 67

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................. 68

LAMPIRAN ........................................................................................... 69

xv
 DAFTAR TABEL

Tabel Halaman
1. Hasil analisis sampel sebelum sintering dengan PSA ........................... 60
2. Hasil pengukuran konduktivitas termal alumina .................................. 64

xvi
 KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirobbil’alamin. Segala puji bagi Allah SWT. yang senantiasa

memberikan nikmat iman dan menganugerahkan rahmat, kasih sayang dan ilmu

pengetahuan kepada manusia. Sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Study Perubahan Fasa Alumina yang Dihasilkan Dengan Metode

Elektrokimia”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat yang harus ditempuh

untuk mendapat gelar Sarjana Sains dari Universitas Lampung.

Penulis menyadari skripsi ini masih banyak kelemahan dan ketidaksempurnaan.

Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun

terhadap kelanjutan dan hasil yang akan dicapai. Semoga skripsi ini bisa

bermanfaat bagi kita semua.

Bandar Lampung, November 2014

Penulis,

Lidiya Permata Dewi

xi
 MOTO

“Learn from yesterday, live for today, and hope for tomorrow.”
(Albert Einstein)

“Manusia yang paling tinggi kedudukanya adalah mereka yang tidak melihat
kedudukan dirinya, dan manusia yang paling banyak memiliki kelebihan adalah
mereka yang tidak melihat kelebihan dirinya.”
(Imam Syafi’i)

“Jangan kecewa apabila hasil yang diperoleh tidak seperti yang diharapkan,
percaya bahwa semuanya adalah kesuksesan, bukan kegagalan.”
(Thomas Alva Edison)

“Surely silence can sometimes be the most eloquent reply.”

(Ali Ibn Abi Talib)

x
 PERSEMBAHAN

Dengan ketulusan dan segala kerendahan hati serta rasa syukur kepada Allah
SWT yang telah memberikan kasih sayang dan segala nikmat-Nya,
kupersembahkan karya kecil ini kepada:

Kedua Orangtuaku Tercinta

“Papa dan Mama tersayang yang selalu memberiku cinta, kasih sayang,
semangat, pengorbanan dan selalu menyebut namaku dalam setiap bait do’a
yang mereka panjatkan untuk kelancaran dan keberhasilanku”

Adikku Tersayang
“Lingga Agung yang selalu memberiku semangat, dorongan, perhatian, dan
kebahagiaan kepadaku sehingga hari-hari yang berat terlewati”

Someone, that I Love

“Dico Primantara yang selalu memberikan semangat, pengertian, perhatian,
pengorbanan, cinta dan kasih sayang, sehingga karya kecil ini dapat
terselesaikan dengan lancar”

Serta

Almamaterku Tercinta

ix
 RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Desa Bandar Jaya Kecamatan

Terbanggi Besar, Lampung Tengah sebagai anak pertama

dari dua bersaudara dari pasangan Bapak Rusli Yusuf dan

Ibu Siti Widuri.

Jenjang pendidikan penulis dimulai dari pendidikan

sekolah dasar (SD) pada tahun 1998 di SD Negeri 2 Purnama Tunggal, Lampung

Tengah dan diselesaikan pada tahun 2004. Tahun 2004 penulis melanjutkan

pendidikan ke Sekolah Menengah Pertama (SMP) di SMP Negeri 1 Way

Pengubuan, Lampung Tengah yang diselesaikan pada tahun 2007 dan kemudian

melanjutkan pendidikan di Sekolah Menengah Atas (SMA) di SMA Negeri 1

Terusan Nunyai, Lampung Tengah dan diselesaikan tahun 2010.

Tahun 2010 penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Fisika FMIPA

Universitas Lampung melalui jalur Ujian Mandiri. Penulis memilih bidang

keilmuan Fisika Material sebagai bidang yang ditekuni. Selama menjadi

mahasiswa, penulis pernah menjadi anggota kepengurusan HIMAFI (Himpunan

Mahasiswa Fisika) sebagai pengurus DANUS pada periode tahun 2011-2012.

Selain itu penulis juga pernah menjadi asisten praktikum Fisika Dasar,

Eksperimen Fisika, Preparasi dan Karakterisasi Bahan, dan Fisika Sol Gel.

vii
Penulis melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia (LIPI) tepat nya di Pusat Penelitian Fisika LIPI Serpong

Tangerang Selatan pada tahun 2013. Pada tahun 2014 penulis melakukan

penelitian skripsi tentang alumina di Laboratorium Fisika Material Unila,

Laboratorium Kimia Fisik Unila, dan Laboratorium Biomassa Unila.

viii
 SANWANCANA

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, atas segala rahmat dan

karunia-Nya sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi ini. Dengan

ketulusan dan kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-

pihak yang selalu tulus mendukung, membantu, membimbing dan mendoakan

dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D. sebagai Pembimbing I yang selalu

membimbing dengan tulus, sabar, menerangkan semua materi penelitian

dengan detail dan bersedia meluangkan waktunya.

2. Bapak Prof. Drs. Wasinton Simanjuntak, M.Sc., Ph.D. sebagai Pembimbing

II yang pengertian dan selalu memberikan pengarahan dan nasehat-nasehat

yang membangun.

3. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si. sebagai pembahas yang telah

memberikan saran dan kritiknya di dalam memperbaiki skripsi ini.

4. Bapak Drs. Syafriadi sebagai dosen Pembimbing Akademik yang senantiasa

memberi nasehat dan wejangan kepada penulis.

5. Ibu Dr. Yanti Yulianti, M.Si. selaku ketua jurusan Fisika FMIPA Unila

beserta seluruh dosen dan Karyawan Jurusan Fisika FMIPA Unila.

6. Kedua orangtuaku, atas segala pengorbanan, kesabaran, kasih sayang, dan

doa tulus selama ini sehingga mendapat yang terbaik dalam hidup ini. Kasih

xii
 sayang yang hangat, cinta dan perhatian yang mengalir tiada hentinya adalah

motivasi bagiku.

7. Untuk Dico Primantara terima kasih atas doa, semangat keringat dan

dukungannya sehingga hari-hari yang berat dapat terlewati.

8. Teman penelitianku Putri dan Anisa yang membantu selama penelitian.

9. Teman-teman seperjuangan ku Fisika 2010 khusus Meta, Irene, Helrita,

Panda, Vera, Devi, Tika, Suci, dan Riza. Serta semua pihak yang tidak bisa

saya sebutkan satu persatu. Terima kasih atas semua kenangan terindah dan

cerita perjuangan selama di bangku kuliah.

Semoga Allah memberikan balasan yang lebih besar atas semua bantuan kalian.

Aamiin Yaa Rabbal ‘Alamiin.

Bandar Lampung, 17 November 2014

Penulis

Lidiya Permata Dewi

xii
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Alumina banyak digunakan dalam berbagai aplikasi seperti digunakan sebagai

bahan refraktori dan bahan dalam bidang otomotif. Hal ini karena alumina

memiliki sifat fisis yang baik antara lain, daya tahan panas yang tinggi,

penghambat listrik yang baik, tahan terhadap abrasi, dan daya tahan terhadap

korosi yang tinggi (Kagaku et.al., 2007). Karena memiliki aplikasi yang sangat

luas, kebutuhan akan alumina terus meningkat, dan diperkirakan pada tahun 2013

kebutuhan alumina di dunia mencapai 280 juta ton (U.S. Geological Survey,

2013).

Di alam, alumina terdapat dalam mineral bauksit yang mengandung alumunium

dalam bentuk hidroksida, yakni boehmet ( -AlO(OH)) dan gibsite Al(OH)3,

dengan kadar sekitar 30-54%. Sebagai mineral alam, selain aluminium, bauksit

juga mengandung berbagai pengotor, misalnya oksida besi, silika, dan mineral

lempung. Karena komposisi tersebut, untuk mendapatkan alumina murni, bauksit

harus diolah, dan salah satu metode pengolahannya adalah proses Bayer (Amira

International, 2001).

Dalam proses Bayer, bauksit dilebur dengan cara melarutkan bauksit dalam

larutan natrium hidroksida (NaOH) panas, dengan suhu sekitar 175 °C. Hal ini
dilakukan untuk mengubah oksida aluminium dalam bijih menjadi natrium

aluminat {2NaAl (OH)4}, menurut persamaan kimia:

Gibbsite : Al(OH)3 + Na+ + OH- → Al(OH)4- + Na+

Boehmite : AlO(OH) + Na+ + OH - + H2O → Al(OH)4- + Na+

Al(OH)4- + Na+ + Al(OH)4- + Na+ → 2NaAl (OH)4

Dalam proses di atas, komponen lain dari bauksit tidak ikut larut, sehingga

pengotor tersebut dapat dipisahkan dengan penyaringan. Campuran kotoran padat

disebut lumpur merah. Awalnya, larutan alkali didinginkan, kemudian gas karbon

dioksida dialirkan kedalamnya, untuk mendapatkan endapan aluminium

hidroksida berdasarkan reaksi:

2 NaAl (OH)4 + CO2 → 2 Al(OH)3 + Na2CO3 + H2O

Untuk mendapatkan alumina, endapan dipanaskan hingga 980°C (kalsinasi),

dimana aluminium hidroksida terurai melepaskan air sesuai dengan reaksi

(International Aluminium Institute, 2000):

2 Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O

Perkembangan lain dalam bidang alumina yang dewasa ini banyak diteliti adalah

pemanfaatan alumina berukuran nano (nanoalumina), seiring dengan

perkembangan nanoteknologi. Secara umum nano material adalah material

dengan ukuran partikel 1-100 nm, dan karenanya memiliki banyak keunggulan

dibanding dengan material berukuran makro. Keunggulan dari nanoalumina

antara lain memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume yang

lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis dalam ukuran besar. Ini

membuat nanopartikel lebih reaktif, misalnya untuk digunakan sebagai reaktan

untuk menghasilkan produk lain atau sebagai katalis. Nanoalumina juga banyak
 3

digunakan sebagai penggosok yang sangat lembut dan pelapis permukaan (Van,

2007).

Dewasa ini telah dikembangkan beberapa cara untuk menghasilkan alumina

dengan metode yang berbeda dan dikategorikan dalam metode fisika dan metode

kimia. Metode fisika meliputi mechanical milling (Wu, 2001), laser ablation

(Mamun, et al., 2010), dan flame spray (Tok et al., 2006). Metode kimia meliputi

sol–gel processing (Rogajan et al., 2011), solution combustion decomposition

(Pathak et al., 2002) dan vapour deposition (Wei et al., 2006). Kebanyakan dari

metode fisika di atas berlaku hanya pada material tertentu saja serta ukuran

partikel nano tidak dapat dikontrol dengan baik, sehingga metode kimia dianggap

lebih baik dalam menghasilkan produk dengan homogenitas yang tinggi,

meskipun membutuhkan biaya yang relatif lebih mahal (Halim, 2010).

Berikut ini adalah beberapa contoh dari metode kimia yang sering digunakan

untuk menghasilkan alumina. Metode pertama adalah dengan metode sol gel,

metode ini didasarkan pada transformasi fase sol yang diperoleh dari alkoksida

logam, misalnya Natrium etoksida (CH3CH2ONa), atau organologam, misalnya

etilnatrium (C2H5Na). Sol merupakan sistim koloid dimana suatu zat padat

tersuspensi dalam zat cair mengandung partikel dalam suspensi dipolimerisasi

pada suhu rendah, untuk membentuk gel basah. Pelarut dihilangkan dengan

pengeringan gel dilanjutkan dengan perlakuan panas untuk mengubah gel menjadi

padatan (Rogajan et al., 2011, Mirjalili, et al., 2011).

Metode kedua adalah dengan metode solution combustion decomposition atau

teknik dekomposisi larutan asam pada suhu tinggi. Teknik ini diterapkan untuk
 4

menghasilkan nanoalumina dari prekursor Alumunium nitrat, yang dilarutkan

dalam asam sitrat, sehingga metode ini dikenal juga sebagai proses sitrat (Pathak

et al., 2002). Metode ketiga adalah vapour deposition yang merupakan metode

untuk menghasilkan nanopartikel menggunakan fasa gas, maka yang paling

penting adalah kondensasi gas inert. Prinsip dasar dari proses kondensasi gas

inert adalah bagaimana logam diintroduksi dan diuapkan. Pada metode ini

digunakan prekursor alumunium pentanedionat yang dilarutkan dalam butanol

untuk membentuk larutan dengan konsentrasi tertentu (Wei et al., 2006).

Dalam penelitian ini digagas untuk mempelajari metode elektrokimia sebagai

metode alternatif untuk pembuatan alumina langsung dari logam aluminium.

Metode ini digagas karena memiliki sejumlah keuntungan dibanding metode

konvensional yang dipaparkan di atas. Keuntungan pertama adalah tidak

memerlukan senyawa alumunium sebagai bahan baku, sehingga lebih murah dari

sudut pandang bahan baku yang diperlukan. Keuntungan lainnya adalah

prosesnya yang sangat sederhana, yakni hanya memerlukan perangkat

elektrokimia yang sederhana untuk melangsungkan reaksi elektrolisis logam

aluminium menghasilkan ion aluminium (Natter et al., 2003). Secara sederhana

proses yang berlangsung dapat dirangkum dalam reaksi redoks di bawah ini.

Reaksi anodik:

Al → Al3+ + 3 e

Reaksi katodik:

H2O + e → H2 + OH-

Ion Al3+ yang selanjutnya bereaksi dengan OH- menghasilkan Al(OH)3 sesuai

dengan persamaan reaksi;

 5

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3

Al(OH)3 jika dipanaskan akan menghasilkan alumina berdasarkan reaksi:

2 Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O

Secara umum telah diketahui bahwa proses elektrokimia dipengaruhi oleh

sejumlah variabel, dua diantaranya adalah potensial dan pH. Atas dasar ini, dalam

penelitian ini akan dipelajari pengaruh pH dan potensial terhadap proses

elektrokimia yang berlangsung serta kaitannya dengan karaktersitik perubahan

fasa alumina yang dihasilkan. Perubahan fasa merupakan sifat khas dari alumina,

dimana senyawa ini ditemukan dalam tiga fasa, yakni gamma , beta, dan alfa

alumina. Menurut penelitian sebelumnya diketahui bahwa fasa gamma alumina

terjadi pada suhu 300 -500°C (Kim, et al., 2005), kemudian mengalami

perubahan fasa menjadi beta alumina pada suhu 1000°C (Zyl, et al., 1993). Dari

suhu 1000°C terus terjadi perubahan fasa dari beta alumina menjadi fasa alfa

alumina yang merupakan fasa yang stabil dan terbentuk secara sempurna pada

suhu 1200°C (Rogajan, et al., 2011).

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh pH dan potensial dalam pembuatan alumina dengan

metode elektrokimia ?

2. Bagaimana perubahan fasa yang terjadi pada alumina akibat perlakuan

sintering?
 6

C. Batasan Masalah

Dalam penelitian ini masalah yang akan dipelajari dibatasi sebagi berikut:

1. Proses elektrokimia akan dilakukan pada pH 4, 5, 6, 8, 9,dan 10.

2. Proses elektrokimia akan dilakukan pada potensial 16 volt, 18 volt, 20 volt,

dan 22 volt.

3. Alumina yang dihasilkan akan disintering pada suhu 400, 800, dan 1200 oC.

D. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Menghasilkan alumina secara elektrokimia dengan potensial dan pH yang

berbeda.

2. Mengkarakterisasai fasa alumina yang disintering pada suhu yang berbeda.

E. Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat dikembangkan lebih lanjut sebagai metode

pembuatan alumina yang lebih murah dan efisien.

F. Sistematika Penulisan

Sistematika skripsi ini terbagi menjadi lima bab dengan aspek-aspek pemaparan

sistematika sebagai berikut:

BAB I PENDAHULUAN

Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, batasan

masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistematika

penulisan.
 7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Memaparkan informasi ilmiah tentang alumina, metode pembuatan

alumina, metode elektrokimia, karakterisasi alumina dengan FTIR,

SEM, XRD, PSA, uji konduktivitas termal, dan sintering.

BAB III METODE PENELITIAN

Berisi pemaparan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan

bahan, perangkat elektrokimia untuk percobaan, pembuatan

alumina dengan metode elektrokimia, pemisahan alumina,

karakterisasi sampel dengan FTIR, SEM, XRD, PSA dan uji

konduktivitas termal.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Memaparkan hasil penelitian yang diperoleh berupa hasil preparasi,

hasil karakterisasi sampel dengan FTIR, XRD, SEM, PSA dan

hasil uji konduktivitas termal.

 8

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Alumina

Aluminium oksida (alumina) adalah senyawa kimia dari aluminium dan oksigen,

dengan rumus kimia Al2O3. Secara alami, alumina terdiri dari mineral korondum,

dan memiiki bentuk kristal seperti ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1. Struktur kristal mineral korondum alumina (Hudson, et. al., 2002).

Senyawa ini termasuk dalam kelompok material aplikasi karena memiliki sifat-

sifat yang sangat mendukung pemanfaatannya dalam beragam peruntukan.

Senyawa ini diketahui merupakan insulator listrik yang baik, sehingga digunakan

secara luas sebagai bahan isolator suhu tinggi, karena memiliki kapasitas panas

yang besar (Xu, et al., 1994). Alumina juga dikenal sebagai senyawa berpori

sehingga dimanfaatkan sebagai adsorben (Ghababazade, et al., 2007). Sifat lain

dari alumina yang sangat mendukung aplikasinya adalah daya tahan terhadap
 9

korosi (Mirjalili, et. al., 2011) dan titik lebur yang tinggi, yakni mencapai 2053-

2072 oC (Budvari, 2001).

Secara umum alumina ditemukan dalam tiga fasa, yang dikenal sebagai ,, dan

 alumina. Ketiga fasa di atas diketahui memiliki sifat-sifat yang berbeda,

sehingga memiliki aplikasi yang khas (unik). Beta alumina (-Al2O3) memiliki

sifat tahan api yang sangat baik sehingga dapat digunakan dalam berbagai aplikasi

keramik seperti pembuatan tungku furnace (Arribart and Vincent, 2001). Gamma

alumina (Al2O3) banyak digunakan sebagai material katalis, contohnya dalam

penyulingan minyak bumi (Knozinger and Ratnasamy, 1978) dan digunakan

dalam bidang otomotif (Satterfield, 1980; Gate, 1995). Alfa alumina (-Al2 O3)

mempunyai struktur kristal heksagonal dengan parameter kisi a = 4, 7588 dan c =

12, 9910 nm. Alfa alumina banyak digunakan sebagai salah satu bahan refraktori

dari kelompok oksida, karena bahan tersebut mempunyai sifat fisik, mekanik dan

termal yang sangat baik (Mirjalili, et al., 2011). Fasa paling stabil dari alumina

adalah fasa Alfa alumina (-Al2O3), dalam proses perlakuan termal -Al2O3

diperoleh melalui transformasi fasa yang diawali dari Boehmite AlO(OH) yaitu:

Boehmite -alumina δ-alumina θ-alumina -alumina α-

alumina (Beitollahi, et al., 2010). Secara lebih jelas transformasi fasa alumina

ditunjukkan dalam Gambar 2.2.

 10

Gambar 2.2. Grafik transformasi fasa alumina (Yang, 2003).

B. Metode Pembuatan Alumina

Karena memiliki aplikasi yang sangat luas, kebutuhan akan alumina terus

meningkat, dan diperkirakan pada tahun 2013 kebutuhan alumina di dunia

mencapai 280 juta ton (U.S. Geological Survey, 2013). Secara tradisional,

alumina terdapat dalam mineral bauksit yang mengandung alumunium dalam

bentuk hidroksida, yakni boehmet (AlO(OH)) dan gibsite Al(OH)3, dengan kadar

sekitar 30-54%.. Sebagai mineral alam, selain aluminium, bauksit juga

mengandung berbagai pengotor, misalnya oksida besi, silika, dan mineral

lempung. Karena komposisi tersebut, untuk mendapatkan alumina murni, bauksit

harus diolah, dan salah satu metode pengolahannya adalah proses Bayer (Amira

International, 2001), yang terdiri dari beberapa tahap seperti ditunjukkan dalam

Gambar 2.3.
 11

Gambar 2.3. Skema produksi alumina dengan proses Bayer (Ostbo, 2002).

Dalam proses Bayer, bauksit dilebur dengan cara melarutkan bauksit

menggunakan larutan natrium hidroksida (NaOH) panas, dengan suhu sekitar

170-180 °C. Hal ini dilakukan untuk mengubah oksida aluminium dalam bijih

menjadi natrium aluminat {2NaAl (OH)4}, menurut persamaan kimia:

Gibbsite : Al(OH)3 + Na+ + OH- → Al(OH)4- + Na+

Boehmite : AlO(OH) + Na+ + OH - + H2O → Al(OH)4- + Na+

Al(OH)4- + Na+ + Al(OH)4- + Na+ → 2NaAl (OH)4

Dalam proses di atas komponen lain dari bauksit tidak ikut terlarut, sehingga

pengotor tersebut dapat dipisahkan dengan penyaringan. Campuran kotoran padat

disebut lumpur merah. Awalnya, larutan alkali didinginkan, kemudian gas karbon

dioksida dialirkan kedalamnya, untuk mendapatkan endapan aluminium

hidroksida berdasarkan reaksi:

2 NaAl (OH)4 + CO2 → 2 Al(OH)3 + Na2CO3 + H2O

 12

Untuk mendapatkan alumina, endapan dipanaskan hingga 980 °C (kalsinasi),

dimana aluminium hidroksida terurai melepaskan air sesuai dengan reaksi

(International Aluminium Institute, 2000):

2 Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O

Dewasa ini telah dikembangkan beberapa cara untuk menghasilkan alumina dari

bahan baku yang berbeda menggunakan beragam metode. Mirjalili, et al. (2011)

mempelajari pembuatan alumina dari bahan baku alumunium isopropoksida (Al

P) dan nonahydrate aluminium nitrat (Al N) sebagai template, Sodium bis-

2ethylhexyl sulfosuccinate (Na(AOT)) dan Sodium dodecylbenzen sulfonat (SDB

S) sebagai surfaktan, mengggunakan metode sol-gel. Proses metode sol gel dalam

penelitian ini dimulai dengan menyiapkan larutan dengan cara mencampur 0,5 M

alumunium nitrat dengan alumunium isoprokposida secara bertahap hingga

nisbah molar aluminium isopropoksida dan aluminium nitrat mencapai 3, lalu

campuran diaduk hingga homogen. Larutan yang terbentuk diaduk selama 48

jam, setelah itu ditambahkan Sodium bis-2ethylhexyl sulfosuccinate (Na (AOT))

dan Sodium sulfonat dodecylbenzen (SDB S), kemudian larutan diaduk selama

1jam dan ditambahkan surfaktan. Larutan dipanaskan hingga 60°C dan diaduk

terus-menerus selama proses penguapan hingga membentuk gel. Gel kemudian

dipanaskan pada 90°C selama 8 jam. Gel kering kemudian dikalsinasi pada suhu

kisaran 1000-1200°C, dan digerus menggunakan mortar dan pastel.

Sampel alumina yang diperoleh dari metode sol gel tersebut dikarakterisasi

menggunakan BET, XRD, TGA, DSC, FTIR, dan SEM. Hasil BET menunjukkan

bahwa dengan penambahan jumlah surfaktan maka ukuran partikel menurun

sehingga luas permukaan meningkat. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa paling
 13

stabil dari alpha alumina adalah pada suhu 1200 oC. Hasil TGA menunjukkan

bahwa terjadi penurunan berat pada suhu dibawah 400 oC sebesar 3-4% dan pada

suhu 400-750 oC sebesar 1%. Hasil DSC menunjukkan bahwa fasa gama alumina

mulai terbentuk pada suhu 420 oC, fasa alfa alumina mulai terbentuk pada suhu

1035 oC. Hasil FTIR menunjukkan bahwa kedua surfaktan diserap oleh

nanoalumina. Hasil SEM menunjukkan bahwa semakin banyak surfaktan yang

digunakan, semakin kecil ukuran partikel alumina yang dihasilkan.

Tok, et al. (2006) mempelajari pembentukan alumina dengan metode flame

spray pyrolysis menggunakan bahan baku anhydrous AlCl3 sebagai perkursor, dan

melaporkan bahwa alumina yang dihasilkan mempunyai partikel dengan ukuran

nano. Proses pembuatan alumina dengan metode flame spray dimulai dengan

menyuntikan bubuk AlCl3 ke pistol api menggunakan pemanasan chamber gas

nitrogen dengan suhu 300 oC. Dilakukan pirolisis pada suhu di bawah 2000 oC

untuk mendapatkan nanoalumina, yang selanjutnya dikalsinasi pada suhu 1100 oC

selama 2 jam secara bertahap dengan kenaikan suhu 10 oC/menit untuk

menghilangkan air dan mengubah alumina menjadi kristal sempurna. Alumina

yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan DSC, XRD, dan TEM.

Karakterisasi dengan DSC menunujukkan bahwa pada suhu 760 oC terjadi

perubahan fasa Al2 O3 menjadi -Al2O3. Hasil penelitian juga menunjukkan

bahwa untuk mengubah seluruh Al2O3 menjadi -Al2 O3 sampel perlu

dikalsinasi pada suhu di atas 1000oC. Karakterisasi sampel dengan XRD

menunjukkan bahwa sebelum kalsinasi sampel terdiri dari campuran -Al2O3 dan

Al2O3 dan setelah dikalsinasi pada suhu 1100 oC, hasil XRD menunjukkan

bahwa sampel merupakan -Al2O3 murni, dalam arti tidak mengandung Al2O3
 14

lagi. Karakterisasi dengan TEM menunjukkan bahwa sampel sebelum kalsinasi

memiliki ukuran partikel adalah 10-30 nm, sementara setelah dikalsinansi pada

suhu 1100oC ukuran sampel menjadi 50-100 nm. Perubahan ukuran partikel ini

mengindikasikan bahwa tiga dan empat butir tumbuh menjadi satu partikel fasa

alfa alumina setelah kalsinasi dan bentuk partikelnya menjadi lebih bulat dari

sebelum dikalsinasi.

Al-Mamun, et al. (2011) mempelajari pembentukan alumina dengan metode laser

ablation menggunakan bahan baku crystal corondum, dan melaporkan bahwa

alumina yang dihasilkan mempunyai partikel dengan ukuran nano. Proses metode

laser ablation dimulai dengan menyiapkan target kristal korondum iradiasi yang

memiliki dimensi 10mm × 10mm × 4mm dengan kemurnian 99,9%. Semua

percobaan ablasi dilakukan pada suhu kamar pada tekanan atmosfer dalam

air suling, menggunakan pembangkit sinar laser Low Power Thermal Sensor

(Ophir; Model 7Z01560) yang dilengkapi dengan laser power meter (Ophir Vega

Model). Target kristal ditempatkan dalam wadah berisi 20 ml air suling, dan

dilengkapi dengan pemusing listrik dengan kecepatan rotasi 0-100 rpm. Dalam

percobaan, kecepatan rotasi yang digunakan adalah 40 rpm. Tujuan rotasi adalah

untuk memastikan sampel dikenai iradiasi secara seragam dan menggerakkan air

untuk mendorong difusi partikel alumina yang dihasilkan. Sinar laser mengenai

target dengan sudut yang diatur menggunakan bantuan kaca, dan iiradiasi

dilangsungkan selama 1-2 jam. Setelah alat dan bahan telah siap kemudian

dilakukan pengukuran daya laser. Pengukuran ini dilakukan sebelum dan sesudah

percobaan dan titik pengukuran berada di bawah lensa setelah dikenai cahaya

laser. Pengukuran ini dilakukan untuk memastikan jumlah daya laser yang
 15

sebenarnya bertabrakan dengan target yang berbeda dari jumlah daya laser yang

dipancarkan dari sumber karena sinar laser sebelumnya telah mengenai cermin

dan udara atau debu. Sampel alumina yang diperoleh dikarakterisasi

menggunakan XRD, TEM dan SEM. Hasil karakterisasi dengan XRD dan TEM

menunjukkan bahwa yang dihasilkan adalah -Al2O3 dengan ukuran partikel 9,3

nm. Sedangkan hasil SEM menunjukkan bahwa perlakuan sintering

mempengaruhi ukuran sampel dan bentuk partikel dari sampel alumina yang

dihasilkan, semakin tinggi suhu sintering maka ukuran partikel semakin besar dan

bentuknya semakin bulat.

Pathak, et al. (2002) mempelajari pembuatan alumina dengan metode combustion

synthesis dengan bahan baku alumunium nitrat dan asam sitrat dengan pH yang

berbeda. Proses pembuatan alumina dengan metode ini dimulai dengan membuat

larutan induk yang terdiri dari campuran larutan alumunium nitrat dengan asam

sitrat, selanjutnya campuran dinetralkan (pH 7) dengan menggunakan amonia.

Untuk percobaan, dari larutan induk dibuat larutan dengan pH yang berbeda,

yakni 2, 4, 6 dan 10 dengan menambahkan larutan amonia atau larutan asam

nitrat. Kemudian larutan yang telah terbentuk dipanaskan sampai kering

menggunakan sinar inframerah, yang diarahkan dari bagian atas larutan, hingga

diperoleh gel berwarna hitam kering, dan akhirnya berubah menjadi alumina

berupa serbuk halus dalam bentuk menyerupai busa.

Sampel alumina yang terbentuk dari metode ini dikarakterisasi menggunakan

TEM, XRD dan TGA. Dari hasil analisis dengan TEM menunjukkan bahwa

sampel alumina yang diperoleh memiliki ukuran partikel 1 . Dari hasil

 16

karakterisasi menggunakan XRD diketahui bahwa sampel yang dikalsinasi pada

suhu 700 oC membentuk fasa delta dan gamma alumina, dan pada suhu 1200 oC

membentuk fasa tunggal alfa alumina. Hasil analisis dengan TGA menunjukkan

bahwa puncak endotermik muncul pada suhu 300 oC dan puncak eksotermik

muncul pada suhu 470 oC.

Hosseini, et al. (2011) memproduksi gamma alumina (Al2 O3) dari kaolin.

Bubuk kaolin dikalsinasi pada suhu 800°C selama 2 jam dalam tanur listrik untuk

melonggarkan komponen alumina. Lalu, bubuk kaolin dicampurkan dengan

larutan H2SO4. Campuran bubuk kaolin dan asam (250 mL) dimasukkan ke

dalam labu reaksi 500 mL. Labu reaksi dilengkapi dengan pendingin refluk, dan

campuran dicampur dengan pengaduk magnetik selama 18 jam. Suhu pada saat

pencampuran berlangsung adalah 70°C. Setelah campuran kaolin dan asam telah

tercampur, selanjutnya larutan didinginkan sampai suhu kamar dan disaring untuk

menghilangkan residu, yang terdiri dari silika. Larutan tersebut kemudian ditetesi

dengan larutan etanol 6,0 mL/menit hingga larutan mencapai 600 mL sambil terus

diaduk dengan pengaduk magnetik. Endapan dicuci lagi dengan etanol dan

dengan air suling kemudian dikeringkan pada suhu 70 °C selama 10 jam. Endapan

dikalsinasi pada 900 °C selama 2 jam dalam tanur listrik.

Sampel yang dihasilkan dari metode ini kemudian dikarakterisasi menggunakan

XRD, FTIR, dan SEM. Hasil analisis dengan XRD menunjukkan bahwa fasa

gamma alumina terbentuk pada suhu 900 OC dengan lama kalsinasi selama 2 jam.

Hasil analisis dengan FTIR menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa
 17

gamma alumina. Hasil analisis dengan SEM menunjukkan bahwa ukuran sampel

alumina yang terbentuk adalah 0,5-0,9 m.

Kim, et al. (2005) memproduksi alumina dengan metode hidrolisis dari bahan

baku alkil karboksilat yang digunakan sebagai chemical template. Air digunakan

sebagai pelarut pada proses hidrolisis dari alumunium alkoksida. Proses dalam

pembuatan alumina dengan metode ini diawali melarutkan sumber aluminium dan

surfaktan secara terpisah di sec-butil alkohol, setelah itu dua larutan tersebut

dicampur. Kemudian air perlahan-lahan ditambahkan tetes demi tetes ke dalam

campuran pada tingkat 1 ml/menit hingga menghasilkan endapan putih. Suspensi

yang dihasilkan ini kemudian diaduk selama 24 jam. pH larutan reaktan diatur

menggunakan larutan HNO3 1M. Hasilnya kemudian dikeringkan pada suhu

kamar selama 48 jam. Setelah itu dikalsinasi selama 3 jam pada suhu 450o C.

Rasio molar dari campuran reaksi ini adalah 1Al(detik-Buo)3: 0.2C 17H35COOH:

0.04 NaOH: 5 detik-BuOH :4-50 H2O (dalam tepat 1 M HNO3). Alumina

disiapkan menggunakan asam stearat sebagai template disebut sebagai MA.

Sebagai perbandingan, sampel alumina lainnya disiapkan dengan metode

hidrotermal. Prosedur keseluruhan mirip dengan prosedur yang diuraikan di atas,

dengan pengecualian non-template yang dibantu sintesis dan persiapan suhu 80°C.

Bahan yang dihasilkan ini disebut sebagai HA.

Sampel alumina yang dihasilkan dari metode ini dikarakterisasi menggunakan

DTA, TEM dan XRD. Hasil karakterisasi menggunakan DTA menunjukkan

bahwa terdapat tiga puncak yang terbentuk pada suhu 110, 220, dan 330 oC ,

dimana puncak pertama menunjukkan menguapnya air dari sampel, puncak kedua
 18

menunjukkan titik dimulainya perubahan fasa dari alumunium hidroksida menjadi

fasa alumina aktif dan molekul organik dan puncak ketiga menunjukkan asam

stearic dan dehydroxylation dari sampel. Hasil karakterisasi dengan TEM

menunjukkan bahwa sampel yang dihasilkan berukuran 20nm. Hasil karakterisasi

menggunakan XRD menunjukkan bahwa pada suhu 25 oC fasa yang terbentuk

adalah fasa bayerite dan boehmite, pada suhu 250-420 oC fasa yang terbentuk fasa

gamma alumina dan pada suhu 450 oC yang terbentuk masih fasa gamma

alumina.

C. Metode Elektrokimia

Metode elektrokimia adalah metode yang didasarkan pada reaksi redoks, yakni

gabungan dari reaksi reduksi dan oksidasi, yang berlangsung pada elektroda yang

sama atau berbeda dalam suatu sistem elektrokimia. Sistem elektrokimia meliputi

sel elektrokimia dan reaksi elektrokimia. Sel elektrokimia yang menghasilkan

listrik karena terjadinya reaksi spontan di dalamnya disebut sel galvani.

Sedangkan sel elektrokimia di mana reaksi tak-spontan terjadi di dalamnya di

sebut sel elektrolisis. Peralatan dasar dari sel elektrokimia adalah dua elektroda

yang umumnya konduktor logam yang dicelupkan ke dalam elektrolit konduktor

ion (yang dapat berupa larutan maupun cairan) dan sumber arus. Karena

didasarkan pada reaksi redoks, pereaksi utama yang berperan dalam metode ini

adalah elektron yang di pasok dari suatu sumber listrik. Sesuai dengan reaksi

yang berlangsung, elektroda dalam suatu sistem elektrokimia dapat dibedakan

menjadi katoda, yakni elektroda di mana reaksi reduksi (reaksi katodik)

berlangsung dan anoda di mana reaksi oksidasi (reaksi anodik) berlangsung

(Atkins, 1999).
 19

Metode elekrokimia telah banyak digunakan untuk menghasilkan material yang

berukuran nano atau nanomaterial. Secara umum metode ini dikenal sebagai

metode elektrosintesis. Teknik atau metode elektrosintesis adalah suatu cara

untuk mensintesis atau membuat dan atau memproduksi suatu bahan yang

didasarkan pada teknik elektrokimia. Pada metode ini terjadi perubahan unsur

atau senyawa kimia menjadi senyawa yang sesuai dengan yang diinginkan.

Penggunaan metode ini oleh para peneliti dalam mensintesis bahan didasarkan

oleh berbagai keuntungan yang ditawarkan seperti peralatan yang diperlukan

sangat sederhana, yakni terdiri dari dua atau tiga batang elektroda yang

dihubungkan dengan sumber arus listrik, potensial elektroda dan rapat arusnya

dapat diatur sehingga selektivitas dan kecepatan reaksinya dapat ditempatkan pada

batas-batas yang diinginkan melalui pengaturan besarnya potensial listrik serta

tingkat polusi sangat rendah dan mudah dikontrol. Dari keuntungan yang

ditawarkan menyebabkan teknik elektrosintesis lebih menguntungkan

dibandingkan metode sintesis secara konvensional, yang sangat dipengaruhi oleh

tekanan, suhu, katalis dan konsentrasi (Suwarso, dkk, 2003).

Dewasa ini, salah satu aplikasi metode elektrosintesis yang terus dikembangkan

adalah pembuatan berbagai bahan nanopartikel. Fajaroh, dkk (2010)

menghasilkan nanopartikel magnetite menggunakan metode elektrokimia. Dari

metode ini diperoleh nanopartikel magnettite dengan ukuran 20 nm dan bersimetri

bola. Walaupun dari analisis XRD diketahui bahwa hasil sintesis masih

mengandung impurities FeOOH yang merupakan fase antara pada pembentukan

magnetite, namun satu hal penting yang patut dikedepankan adalah bahwa hasil
 20

sintesis tersebut bebas surfaktan, karena tidak ditambahkan surfaktan pada proses

sintesis seperti pada kebanyakan metode sintesis lainnya. Nur, dkk (2013)

memproduksi nano Hydroxyapatite menggunakan metode elektrokimia. Bahan

yang digunakan adalah Ca2+/EDTA/PO4. Dari metode ini diperoleh nano

Hydroxyapatite dengan ukuran 19-143 nm.

Penerapan metode elektrosintesis untuk pembuatan alumina yang digagas dalam

penelitian ini didasarkan pada reaksi elektrokimia berikut ini.

Reaksi anodik:

Al → Al3+ + 3e

Reaksi katodik:

H2O + e → H2 + OH-

Ion Al3+ yang selanjutnya bereaksi dengan OH- menghasilkan Al(OH)3 sesuai

dengan persamaan reaksi;

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3

Al(OH)3 jika dipanaskan akan menghasilkan alumina berdasarkan reaksi:

2 Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O

Selain melibatkan reaksi yang sangat sederhana, metode elektrosintesis ini juga

memiliki berbagai kelebihan lain. Metode ini memiliki sejumlah keuntungan

dibanding metode konvensional lainnya. Keuntungan pertama adalah tidak

memerlukan senyawa alumunium sebagai bahan baku, sehingga lebih murah dari

sudut pandang bahan baku yang diperlukan. Keuntungan lainnya adalah

prosesnya yang sangat sederhana, yakni hanya memerlukan perangkat

 21

elektrokimia yang sederhana untuk melangsungkan reaksi elektrolisis logam

aluminium menghasilkan ion aluminium.

Dalam penerapannya, proses elektrokimia diketahui dipengaruhi oleh berbagai

faktor, di antaranya adalah pH dan potensial. Sebagai contoh Araoyinbo, et al.

(2010) menggunakan metode elektrokimia untuk memproduksi alumina dengan

ukuran nano. Potensial yang digunakan selama proses elektrokimia adalah 20V-

80V. Dari penelitian tersebut diketahui bahwa besarnya potensial yang digunakan

dalam proses elektrokimia mempengaruhi ukuran partikel dan current density

alumina yang terbentuk. Pada potensial 20V diperoleh ukuran partikel sebesar

55nm dan rapat arus (current density) 2A/cm2 -4A/cm2. Pada potensial 40V

diperoleh ukuran partikel sebesar 95nm dan current density 4A/cm2-6A/cm2. Pada

potensial 60V diperoleh ukuran partikel sebesar 125nm dan current density

6A/cm2-8A/cm2. Pada potensial 80V diperoleh ukuran partikel sebesar 240nm

dan current density 8A/cm2-10A/cm2. Basuki, dkk (2009) memproduksi serbuk

itrium dengan metode elektrolisis (elektrokimia) dengan variasi pH (4, 5, dan 6)

dan variasi potensial (5-10V). Hasil penelitian tersebut menunjukkan bahwa

semakin besar potensial dan pH yang digunakan maka kadar itrium dan berat

itrium yang dihasilkan akan semakin besar, dan sebaliknya. Atas dasar ini, dalam

penelitian ini serangkaian percobaan akan dilakukan pada pH dan potensial yang

berbeda, untuk melihat pengaruhnya terhadap karaktersitik alumina yang

dihasilkan serta kaitannya dengan perubahan fasa dan konduktifitas termal

alumina yang dihasilkan.

 22

D. Karakterisasi Alumina

Seperti telah dijelaskan sebelumnya, alumina ditemukan dalam tiga fasa, dan atas

dasar ini, alumina pada umumnya dikaraktersiasi dengan teknik XRD. Di

samping fasa, karaktersitik penting lainnya adalah gugus fungsi yang terkandung

dalam alumina yang dapat diketahui melalui analisis sampel dengan FTIR, dan

morfologi permukaan, yang dapat dievaluasi menggunakan SEM. Salah satu

penggunaan alumina adalah sebagai ioslator panas, sehingga konduktivitas panas

merupakan sifat alumina yang juga harus ditentukan.

1. Karakterisasi dengan Difraksi Sinar- X (XRD)

Sejarah penemuan XRD pertama kali terjadi pada tahun1895, Roentgen (Wilhelm

Conrad Roentgen, Jerman, 1845-1923), seorang profesor fisika dan rektor

Universitas Wuerzburg di Jerman dengan sungguh-sungguh melakukan penelitian

tabung sinar katoda. Ia membungkus tabung dengan suatu kertas hitam agar tidak

terjadi kebocoran fotoluminesensi dari dalam tabung ke luar. Lalu ia membuat

ruang penelitian menjadi gelap. Pada saat membangkitkan sinar katoda, ia

mengamati sesuatu yang di luar dugaan. Pelat fotoluminesensi yang ada di atas

meja mulai berpendar di dalam kegelapan. Walaupun dijauhkan dari tabung, pelat

tersebut tetap berpendar. Dijauhkan sampai lebih 1m dari tabung, pelat masih

tetap berpendar. Roentgen berpikir pasti ada jenis radiasi baru yang belum

diketahui terjadi di dalam tabung sinar katoda dan membuat pelat fotoluminesensi

berpendar. Radiasi ini disebut sinar-x yang maksudnya adalah radiasi yang belum

diketahui.
 23

Hasil penelitiannya membahas permasalahan yang terkait dengan perjalanan

gelombang cahaya melalui periodik dan susunan kristalin partikel. Kemudian dari

penelitian ini ditarik kesimpulan bahwa sinar elektromagnetik yang jauh lebih

pendek dari sinar-x seharusnya akan menyebabkan semacam fenomena difraksi

atau interferensi dan bahwa kristal akan memberikan semacam media (James,

2007).

Sinar-x adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0,5-

2,5 A . Sinar-x dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan

logam sebagai sasarannya. Oleh karena itu, suatu tabung sinar-x harus

mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran (Warren,

1996). Prinsip dasar teknik XRD ditunjukkan dalam Gambar 2.4.

Gambar 2.4. Skema alat XRD (Smallman and Bishop, 2000).

Secara umum teknik difraksi sinar-x digunakan untuk mengetahui kristalinitas

dari suatu bahan seperti logam, keramik, polimer, dan komposit, dalam arti

apakah suatu material memiliki fasa amorf atau kristal. Untuk bahan kristal,

teknik ini juga menghasilkan informasi tentang struktur kristal, berupa

parameter kisi dan jenis struktur (Smallman and Bishop, 2000). Penentuan
 24

struktur kristal dengan teknik sinar x didasarkan pada hukum Bragg, yang secara

matematis dinyatakan dengan:

n = 2 d sinθ

dengan:

n bilangan bulat 1, 2, 3 ......

adalah panjang gelombang sinar-x

d adalah jarak antar bidang

θ adalah sudut difraksi (Scintag, 1λλλ).

Hukum Bragg menyatakan bahwa perbedaan lintasan berkas difrasi sinar-x harus

merupakan kelipatan panjang gelombang. Secara umum pada proses difraksi

sinar-x, apabila suatu bahan dikenai sinar-x maka intensitas sinar-x yang

ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya

penyerapan oleh bahan dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material

tersebut. Berkas sinar yang dihantarkan tersebut ada yang saling menghilangkan

karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya

sama. Berkas sinar-x yang saling menguatkan disebut sebagai berkas difraksi.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-x yang dihamburkan

merupakan berkas difraksi inilah yang kemudian dikenal sebagai Hukum Bragg.

Telah banyak penelitian yang menggunakan XRD sebagi alat karakterisasi yang

digunakan untuk mempelajari perubahan fasa dari suatu material. Seperti Al-

Mamun, et al. (2011) mempelajari pembentukan nanoalumina dengan metode

laser ablation menggunakan bahan baku crystal corondum. Dari hasil

 25

karakterisasi dengan XRD diketahui bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa α-

alumina, setelah mengalami pross sintering pada suhu 1200 oC.

Kim, et al. (2005) memproduksi alumina dengan metode hidrolisis dari bahan

baku alkil karboksilat yang digunakan sebagai chemical template. Air digunakan

sebagai pelarut pada proses hidrolisis dari alumunium alkoksida. Dari hasil

karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa pada suhu 25 oC fasa yang

terbentuk adalah fasa bayerite dan boehmite, pada suhu 250-420 oC fasa yang

terbentuk masih fasa gamma alumina dan pada suhu 450 oC yang terbentuk adalah

fasa gamma alumina. Atas dasar inilah, maka pada penelitian ini digunakan XRD

sebagai alat karakterisasi yang digunakan untuk mempelajari perubahan fasa yang

terjadi pada alumina yang terbentuk dari metode elektrokimia.

2. Karakterisasi dengan Fourier Transform Infrared (FTIR)

Seperti lazimnya senyawa kimia, sifat-sifat alumina juga sangat ditentukan oleh

sejumlah karakteristiknya. Salah satu sifat mendasar alumina adalah gugus

fungsi, yang dapat diketahui melalui analisis sampel dengan Fourier Transform

Infrared (FTIR).

Metode FTIR pada prinsipnya adalah teknik spektroskopi yang didasarkan pada

terjadinya vibrasi molekul akibat penyerapan energi, yang dalam hal ini adalah

sinar infra merah. Penyerapan energi ini akan mengakibatkan molekul (gugus

fungsi) bervibrasi dengan berbagai cara yakni, vibrasi ulur (stretch) meliputi

vibrasi ulur simetri dan vibrasi ulur asimetri. Selain itu terdapat vibrasi bengkokan

(bending) meliputi vibrasi goyangan (rocking), guntingan (scissoring), kibasan

(wagging) dan vibrasi pelintiran (twisting) (Utama, 2009). Jenis vibrasi ini
 26

tergantung pada energi ikat dalam suatu gugus fungsi, sehingga akan memberi

sinyal pada tingkat atau besaran energi yang berbeda, yang dalam FTIR

dinyatakan dalam bentuk bilangan gelombang. Berikut ini merupakan skema

kerja FTIR yang ditunjukkan dalam Gambar 2.5.

cuplikan
Sumber Cahaya monokromator
referensi

detektor

Spektrum bergambar amplifier

Gambar 2.5. Skema kerja spektrofotometer FTIR (Khasanah, 2006).

Dengan sifatnya tersebut, FTIR dapat memberikan informasi tentang jenis gugus

fungsi dalam sebuah senyawa, termasuk alumina. Pemanfaatan teknik FTIR

untuk mempelajari fungsionalitas alumina telah dilaporkan dalam penelitian yang

dilakukan oleh Zivar, et al. (2012) yang menyatakan bahwa sampel nanopartikel

alumina dan modifikasi permukaan sampel nanopartikel memiliki gugus fungsi

seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 2.6.

 27

Gambar 2.6. Hasil FTIR nanopartikel alumina dan modifikasi permukaan

nanopartikel alumina (Zivar, et al., 2012).

Gambar di atas menunjukkan bahwa sampel nanopartikel alumina terdiri dari

gugus fungsi asam amic dan grup karboksil pada bilangan gelombang 2600-3500

cm-1, C-N pada bilangan gelombang 1770 cm-1, C-O pada bilangan gelombang

1720 cm-1, C-N pada bilangan gelombang 1373 cm-1, Al-O-Al pada bilangan

gelombang 400-800 cm-1.

3. Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscope-Energy

dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDS)

Teori SEM pertama kali dipublikasikan oleh fisikawan Jerman dr. Max Knoll

pada tahun 1935, meskipun fisikawan Jerman lainnya Dr. Manfred von Ardenne

mengklaim dirinya telah melakukan penelitian suatu fenomena yang kemudian

disebut SEM hingga tahun 1937. Mungkin karena itu, tidak satu pun dari

keduanya mendapatkan hadiah nobel untuk penemuan itu.

Pada tahun 1942 tiga orang ilmuwan Amerika yaitu Dr. Vladimir Kosma

Zworykin, Dr. James Hillier, dan Dr. Snijder, berhasil merancang sebuah
 28

mikroskop elektron metode pemindaian (SEM) dengan resolusi hingga 50 nm atau

magnifikasi 8.000 kali. Sebagai perbandingan SEM modern sekarang ini

mempunyai resolusi hingga 1 nm atau pembesaran 500.000 kali. Mikroskop

elektron cara ini memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan objek

dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron yang muncul dari

permukaan objek (McMullan, 2006).

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan salah satu jenis mikroskop

elektron yang dapat menggambarkan permukaan sampel. Dalam proses kerjanya

alat ini memanfaatkan interaksi elektron berenergi tinggi dengan permukaan

sampel. Elektron berenergi tinggi ini dihasilkan dari suatu filamen yang

dipanaskan hingga suhu tinggi, dan arus elektron tersebut akan berinteraksi

dengan atom di permukaan sampel. Interaksi ini akan menghasilkan pantulan

elektron secara inelastis maupun elastis. Pantulan inelastis ini akan menghasilkan

sinyal, yakni elektron sekunder. Elektron sekunder memberikan informasi

topografi permukaan. Pantulan elastis akan menghasilkan dua sinyal, yakni

berupa backscattered electron dan karakteristik sinar X. Elektron Backscattered

memberikan informasi mengenai komposisi dari sampel dan informasi permukaan

sampel. Karakteristik X-ray radiasi-hasil Mikroanalisis dan distribusi unsur-unsur

sampel yang diberikan (Goldstein, et al., 1991).

SEM dilengkapi dengan sistem pencahayaan yang menggunakan energi radiasi

elektron yang memiliki daya pisah ℷ = 200✁ sampai dengan 1 Ǻ, sehingga

mikroskop elektron dapat difokuskan ke dalam bentuk titik (spot) yang sangat

kecil dengan ukuran mencapai orde 100 Ǻ atau dengan perbesaran 100.000 kali.
 29

Selain itu SEM juga memiliki daya pisah sekitar 0,5 nm dengan perbesaran

maksimum sekitar 500.000 kali (Griffin and Reissen, 1991). Secara umum skema

alat Scanning Eelectron Microscopy ditunjukkan pada Gambar 2.7.

Gambar 2.7. Skema alat Scanning Electron Microscopy (SEM) (Griffin and
Reissen, 1991).

Prinsip kerja dari alat Scanning Microscopy di atas adalah dengan menembakkan

sinar elektron melalui sebuah pistol elektron kemudian sinar elektron tersebut

dipercepat dengan anoda. Selanjutnya lensa magnetik memfokuskan elektron

menuju ke sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan

sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel

maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor

dan dikirim ke monitor (CRT) (Wagiyo dan Handayani, 1997).

Telah banyak penelitian yang menggunakan SEM sebagai alat karakterisasi yang

bertujuan untuk mengetahui ukuran sampel yang dihasilkan, seperti Vollath

 30

(2007) menggunakan SEM untuk melihat ukuran sampel yang dihasilkan dari

metode plasma synthesis. Dari hasil karakterisasi tersebut diketahui bahwa

ukuran sampel alumina yang dihasilkan dari metode plasma adalah 10 nm.

Hosseini et al. (2011) menggunakan SEM untuk mengetahui ukuran butir dari

gamma alumina (Al2O3) yang dihasilkan dengan metode sol gel. Dari hasil

karakterisasi menggunakan SEM diketahui bahwa ukurannya adalah 0,5-0,9 m.

Pada umumnya, karakterisasi dengan SEM digabung dengan analisis EDX. EDX

didasarkan pada analisis spektral radiasi sinar-X karakteristik yang dipancarkan

dari atom sampel pada iradiasi dengan berkas elektron difokuskan dari SEM.

Sinar X ditembakkan pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka

setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan akan muncul puncak–puncak

tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung di dalamnya. Dengan EDX

dapat dibuat sebuah elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan

warna berbeda–beda dari masing–masing elemen di permukaan bahan. EDX bisa

digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing–masing

elemen (Middleton, 1999).

3. Karakterisasi PSA (Particle Size Analyzer)

Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel

yaitu:

1. Metode ayakan (Sieve analyses)

2. Laser Diffraction (LAS)

3. Metode sedimentasi

4. Electronical Zone Sensing (EZS)

 31

5. Analisa gambar (mikrografi)

6. Metode kromatografi

7. Ukuran aerosol submikron dan perhitungan

Sieve analyses (analisis ayakan) dalam dunia farmasi sering kali digunakan dalam

bidang mikromeritik, yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi

partikel kecil. Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar

(mikrografi). Metode ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat

yang sering digunakan biasanya SEM, TEM dan AFM. Namun seiring dengan

berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi,

para peneliti mulai menggunakan Laser Ablation Spectroscopy (LAS). Metode ini

dinilai lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun

metode ayakan (sieve analyses), terutama untuk sampel-sampel dalam orde

nanometer maupun submicron (Lusi, 2011).

Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah particle size analyzer (PSA).

Metode LAS bisa dibagi dalam dua metode:

1. Metode basah: metode ini menggunakan media pendispersi untuk

mendispersikan material uji.

2. Metode kering: metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk

melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik

digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana hubungan antarpartikel lemah

dan kemungkinan untuk beraglomerasi kecil.

Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode

basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering
 32

ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar, terutama

untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya

memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel

didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi

(menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran

dari single particle. Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga

hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi

sampel. Beberapa analisa yang dilakukan, antara lain:

1. Menganalisa ukuran partikel.

2. Menganalisa nilai zeta potensial dari suatu larutan sampel

3. Mengukur tegangan permukaan dari partikel clay bagi industri keramik dan

sejenisnya. Dimana hal ini akan berpengaruh pada struktur lapisan clay.

Struktur lapisan clay ini sangat berpengaruh pada metode slip casting.

4. Mengetahui zeta potensial coagulant untuk proses coagulasi partikel pengotor

bagi industri WTP (Water Treatment Plant)

5. Mengetahui ukuran partikel tegangan permukaan dari densitas pada emulsi

yang digunakan pada produk-produk industri beverage (Rusli,2011).

3. Karakterisasi Konduktivitas Termal

Salah satu aplikasi alumina adalah sebagai bahan isolator panas. Sifat materi

yang berkaitan dengan panas ini umunya dinyatakan dalam tiga sifat, yakni

konduksi, radiasi, dan konveksi. Sebagai bahan isolator, konduktivitas panas

merupakan sifat yang sangat penting karena merupakan ukuran kemampuan bahan

untuk mencegah aliran panas. Pengukuran konduktivitas panas didasarkan pada

 33

hubungan dasar untuk proses perpindahan yang diusulkan oleh J.B.J Fourier, yang

secara garis besar dapat dijelaskan sebagai berikut:

( − )
=

Keterangan:

Q = kalor (J)

t = waktu (s)

k = nilai konduktivitas termal (W/m K)

A = luas penampang (m2)

T1-T2 = perbedaan suhu (K)

l = panjang (m)

Dimana rumusan untuk menghitung kalor (Q) dituliskan dalam persamaan

berikut:

= ∆

Sehingga bila dikaitkan dengan rumusan awal, maka rumusan tersebut menjadi:

= ∆

Untuk menentukan nilai konduktivitas termal, maka persamaannya menjadi:

k= ∆

Dalam prakteknya, penentuan konduktivitas termal (k) dapat dijelaskan dengan

rangkaian alat sederhana seperti ditunjukkan dalam Gambar 2.9.

 34

Suhu lebih tinggi Suhu lebih rendah

T1 T2

Aliran Kalor

Gambar 2.8. Rangkaian alat untuk pengukuran konduktivitas termal (Setiadi,

2006).

Dari Gambar 2.8 diketahui bahwa, T1 memiliki suhu lebih tinggi dan T2 memiliki

suhu yang lebih rendah. Karena adanya perbedaan suhu (T1- T2), maka kalor

berpindah dari T1 ke T2. Benda yang dilewati kalor memiliki luas penampang (A)

dan panjang (l ). Hasil perhitungan nilai konduktivitas termal dari percobaan

adalah: diketahui bahwa kalor yang berpindah selama selang waktu tertentu (Q/t)

berbanding lurus dengan perbedaan suhu (T1- T2), luas penampang (A), nilai

konduktivitas termal (k) dan berbanding terbalik dengan panjang (l ) (Setiadi,

2006).

D. Sintering

Proses sintering adalah suatu proses pemadatan sekumpulan serbuk pada suhu di

bawah titik leburnya sehingga selama proses sintering terjadi pengurangan pori,

penyusutan, dan perubahan ukuran butir (William, 1991). Skema representasi

dari tahap sintering dan jenis proses sinter ditunjukkan pada Gambar 2.10.
 35

Cold pressed Intermediate Final stage

sinter

Viscous flow
sinter

Solid state
sinter

Liquid phase
sinter

Gambar 2.9. Skema representasi tahap sintering dan jenis proses sinter (McClom
and Clark, 1998).

Terjadinya pengurangan pori dan pertumbuhan butir selama proses sintering

akibat proses difusi diantara butir. Jenis proses difusi akan memberikan efek

terhadap perubahan sifat-sifat fisis, yaitu perubahan densitas, pengurangan pori,

dan ukuran butir. Umumnya peningkatan densitas, pengurangan pori, dan

penyusutan disebabkan karena adanya difusi volume dan difusi batas butir

(Randall, 1991).

Benda setelah mengalami proses sintering akan mengalami perubahan

mikrostrukturnya sehingga sifat-sifat fisis maupun kemagnetannya akan ikut

mengalami perubahan pula. Jelas bahwa suhu sintering memberikan pengaruh

yang besar terhadap perubahan sifat fisis maupun sifat magnet. Suhu sintering

semakin tinggi maka kerapatan atau kepadatannya akan semakin meningkat akibat

adanya proses difusi selama proses sintering sehingga densitasnya cenderung

meningkat dengan naiknya suhu sintering (Ristic, 1989).

 III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan April 2014 sampai Juli 2014 di beberapa

laboratorium, yaitu Laboratorium Kimia Fisik Jurusan Kimia FMIPA Unila,

Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika FMIPA Unila, Laboratorium Biomassa

Unila.

B. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan pada penelitian ini antara lain untuk preparasi sampel

adalah perangkat elektrokimia, catu daya, hot plate dengan pengaduk magnetik,

oven, pH universal, spatula, mortar dan pastel, corong pisah, dan peralatan gelas yang

umum digunakan di laboratorium. Untuk karakterisasi sampel, instrumen yang

digunakan adalah Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray Difraktometer (XRD),

Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDS),

PSA (Particle Size Analyzer) dan alat ukur konduktivitas termal sederhana. Bahan-

bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah akuades, NaOH, HNO3

(asam nitrat), dan batang alumunium.

 37

C. Prosedur Percobaan

1. Perangkat Elektrokimia Untuk Percobaan

Perangkat elektrokimia yang digunakan dalam penelitian adalah perangkat yang

dirancang sendiri, dengan rangkaian seperti ditunjukkan dalam Gambar 3.1.

Gambar 3.1 Rangkaian perangkat elektrokimia yang digunakan dalam penelitian.

Secara garis besar, perangkat percobaan terdiri dari reaktor elektrokimia (A) yang

terbuat dari kaca, dengan ukuran 10cm x 10cm x 30cm, reaktor dilengkapi dengan

penutup yang terbuat dari fiber, dan dilengkapi dengan lubang untuk memasukkan

elektroda. Hot plate dengan pengaduk magnetik (B) alat ini digunakan untuk

mengaduk selama proses elektolisis berlangsung. Batang alumunium (C) yang terdiri

dari empat buah batang alumunium yang digunakan sebagai elektroda. Dua batang

alumunium digunakan sebagai katoda dan dua batang sebagai anoda. Elektroda

dihubungkan dengan catu daya (D) yang memiliki besar tegangan 1-22 volt

menggunakan kabel (E), sehingga percobaan dapat dilakukan dengan potensial yang

berbeda.
 38

2. Pembuatan Alumina dengan Metode Elektrokimia

Dalam penelitian ini, pembuatan alumina dilakukan dengan pH dan potensial yang

berbeda. Sampel yang digunakan dibuat dengan mengatur pH akuades menggunakan

asam nitrat dan NaOH. Asam nitrat digunakan untuk mengatur pH air menjadi 4, 5,

dan 6, sedangkan NaOH digunakan untuk mengatur pH air menjadi 8, 9, dan 10.

Masing-masing sampel digunakan dalam percobaan elektrokimia dengan potensial

yang berbeda, yakni 16, 18, 20, dan 22 volt.

Dalam pelaksanaanya, sampel disiapkan dengan cara memasukkan akuades sebanyak

2 liter ke dalam gelas beaker, setelah itu pH akuades diatur dengan cara meneteskan

asam nitrat atau NaOH sedikit demi sedikit hingga akuades memilki pH sesuai

dengan yang diinginkan. Setelah akuades telah memiliki pH yang sesuai dengan

yang diinginkan kemudian akuades dimasukkan ke dalam reaktor elektrokimia.

Kemudian reaktor elektrokimia ditutup dengan penutup elektrokimia yang telah

dipasang empat buah batang alumunium. Batang alumunium tersebut kemudian

dihubungkan dengan anoda dan katoda pada catu daya menggunakan kabel

penghubung. Setelah terhubung, maka langkah selanjutnya adalah mengatur

tegangan sesuai dengan yang diinginkan yakni 16, 18, 20, dan 22 volt. Reaksi

elektrolisis berlangsung selama 24 jam.

3. Pemisahan Alumina

Pemisahan sampel alumina yang telah dihasilkan dari proses elektrokimia dilakukan

dengan cara sampel alumina diendapkan selama 24 jam, kemudian sampel yang telah

diendapkan dipisahkan dengan corong pisah. Corong pisah yang digunakan

 39

sebelumnya telah diolesi dengan minyak goreng agar sampel alumina tidak

menempel pada dinding corong pisah. Setelah dipisahkan kemudian disaring

kembali menggunakan kertas saring agar kandungan air pada sampel berkurang.

Sampel yang telah disaring diletakkan pada cawan tahan panas dan dioven selama 6

jam dengan suhu 100 oC. Sampel yang telah kering kemudian digerus menggunakan

mortar dan pastel agar sampel halus dan homogen. Kemudian sampel dicetak.

4. Karakterisasi Sampel

a. Karakterisasi dengan FTIR

Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi dari alumina yang

diperoleh melalui proses elektrokimia. Dari hasil karakterisasi ini nantinya akan

diperoleh gugus fungsi dari alumina. Karakterisasi ini dilakukan di Laboratorium

Biomassa UNILA.

b. Karakterisasi dengan SEM/EDS

Karakterisasi ini dilakukan untuk melihat karakteristik morfologi permukaan alumina,

sedangkan analisis EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) dimaksudkan untuk

mengetahui ketidakhomogenan pada sampel dan menganalisis secara kualitatif dan

kuantitatif jenis unsur yang terkandung dalam alumina. Alumina yang telah digerus

dimasukkan ke dalam alat analisis dan dilakukan pengujiian dengan langkah-langkah

sebagai berikut:

1. Sampel yang akan dianalisis disiapkan dan direkatkan pada specimen holder.

2. Sampel yang telah terpasang pada holder dibersihkan menggunakan hand

blower.
 40

3. Sampel dimasukkan dalam mesin counting dan diberi lapisan tipis berupa gold-

poladium hingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400Å.

4. Sampel dimasukkan ke dalam specimen chamber.

5. Pengamatan dan pengambilan gambar pada layar SEM dengan mengatur

perbesaran dan spot yang diinginkan.

6. Pemotretan gambar SEM.

c. Karakterisasi dengan XRD

Karakterisasi ini dilakukan untuk mempelajari perubahan fasa alumina yang

dihasilkan sebagai fungsi suhu. Untuk tujuan ini sebelum dikarakterisasi sampel

terlebih dahulu disintering pada suhu yang berbeda yakni 400 , 800 , dan 1200 oC.

Ketiga suhu sintering tersebut diplih karena dari sumber literatur diketahui bahwa

pada suhu 400 oC alumina terdapat sebagai  alumina, pada suhu 800 oC alumina

terdapat sebagai  alumina, dan pada suhu 1200 oC alumina terdapat sebagai

alumina. Proses sintering dilakukan dengan temperature program, seperti

ditunjukkan dalam Gambar 3.2.

400 oC (1jam 15menit)

5o/min

50 oC

Gambar 3.2. Temperature program untuk sintering sampel.

 41

Adapun langkah-langkah dalam analisis ini adalah sebagai berikut :

1. Sampel disiapkan dan diletakkan pada sample holder.

2. Komputer XRD dinyalakan dan parameter pada XRD disesuaikan dengan

kondisi yang diinginkan, meliputi scan mode, rentang sudut, kecepatan scan,

memberikan nama dan nomor file.

3. Kontrol XRD yang berada pada komputer dijalankan.

4. Ditunggu sampai proses analisis (scan) selesai. Setelah proses analisis selesai,

maka diperoleh data berupa grafik dan data puncak-puncaknya.

5. Sampel diambil kembali dari sample holder setelah pengukuran selesai.

d. Karakterisasi dengan PSA

Analisis distribusi partikel (PSA) akan dilakukan dengan metode basah,

menggunakan alat FRITSCH. Analisis ini dilakukan di Laboratorium biomasa.

e. Uji konduktivitas termal

Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui konduktivitas termal dari alumina yang

dihasilkan dari metode elektrolisis. Untuk tujuan ini sampel alumina sebelumnya

dicetak dengan bentuk batangan dengan ketebalan (ketinggian) 0,5 cm, kemudian

sampel ditimbang untuk mengetahui massanya. Proses pengukuran konduktivitas

termal ditunjukkan pada Gambar 3.3.

 42

Gambar 3.3 Rangkaian alat pengukuran konduktivitas termal.

Adapun langkah-langkah dalam pengukuran konduktivitas termal adalah:

1. Menyalakan hotplate, suhu hotplate dibuat hingga mencapai suhu stabil.

2. Meletakkan sampel alumina yang telah dicetak dan ditimbang sebelumnya di atas

hotplate.

3. Sampel dibiarkan di atas hotplate selama 1 menit kemudian suhu pada permukaan

hot plate (posisi 1) dan suhu pada permukaan sampel diukur (posisi 2). Dari

pengukuran ini selisih suhu (dT) dapat dihitung yakni suhu pada posisi1-suhu pada

posisi awal. Pengukuran dilakukan dengan tiga kali pengulangan.

4. Melakukan perhitungan luas permukaan sampel alumina yang telah dicetak.

5. Memasukkan nilai dari masing-masing besaran ke dalam persamaan (3), maka

nilai konduktivitas termal (k) akan diperoleh.

 V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Metode elektrokimia dapat digunakan untuk menghasilkan alumina langsung

dari logam aluminium.

2. Hasil penelitin menunjukkan bahwa jumlah alumina yang diahsilkan

dipengaruhi oleh pH dan potensial, dimana alumina yang paling banyak

dihasilkan dari percobaan dengan pH 4 dan potensial 22 volt.

3. Dari hasil karakterisasi dengan FTIR diketahui bahwa sampel hasil elektrolisis

adalah alumunium hidroksida dan berubah secara bertahap hingga menjadi

alumina murni pada suhu 1200 oC.

4. Hasil karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa suhu sintering sangat

mempengaruhi tingkat kristalinitas sampel, dimana secara bertahap -Al(OH)3

yang bersifat kristalin berubah menjadi -Alumina yang bersifat amorph

(krsitalinitas rendah), kemudian menjadi α-alumina yang bersifat kristalin

setelah disintering pada suhu 1200 oC.

5. Hasil karakterisasi dengan SEM menunjukkan bahwa suhu sintering

mempengaruhi bentuk dan ukuran partikel dari sampel alumina. Perlakuan

termal hingga suhu 800 oC menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering
 67

6. maka ukuran partikel juga semakin besar, namun ukuran partikel cenderung

menurun setelah perlakuan pada suhu 1200 oC disertai dengan perubahan

bentuk partikel menjadi lebih bulat.

7. Karakterisasi konduktivitas termal menunjukkan bahwa sampel alumina yang

diteliti termasuk isolator panas karena memiliki nilai k < 4,05 W/m oC.

B. Saran

Salah satu penggunaan alumina yang banyak dilakukan adalah sebagai bahan

baku pembuatan zeolit sintetik. Atas dasar ini disarankan untuk melakukan

penelitian pembuatan zeolit sintetik menggunakan alumina yang dihasilkan

dengan metode elektrokimia.

 DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M., Khairurrijal, Ahmad, R., Maruly, Liherlinah, dan Sanny, M. 2008.
Sintesis Dan Karakterisasi Serbuk α-Al2 O3 Skala Submikron dengan
Metoda Proses Prekursor. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. Vol. 1,
pp. 5-11.

Al-mamun, S. A., Nakajima, R., Zhu, X., Ishigaki, T. 2011. Generation of

Alumina Nanoparticles by a Nanosecond Laser-Induced Liquid Plasma
in Water. Chemical Science and Technology.Vol. 3, pp. 1-4.

Amira International. 2001. Alumina Technology Roadmap and Nano devices in

the United States. Proceedings of the May Workshop, Baltimore,
Maryland.and Son, Glasgow and London. pp. 8-9.

Araoyinbo, A.O., Noor, A.F.M., Sreekantan, S., and Aziz, A. 2010. Voltage
Effect on Electrochemical Anodization of Aluminum at Ambient
Temperature. International Journal of Mechanical and Materials
Engineering (IJMME). Vol. 5, No. 1, pp. 53-58.

Arribart, H., and Bernadette, B.V. 2001. The Dibner Institute History of Science
and Technology.

Atkins, P.W. 1999. Kimia Fisika Jilid 1 Edisi ke-4. Diterjemahkan oleh Irma I.
Kartohadiprojo. Erlangga : Jakarta.

Beitollahi, A., Hosseini, H., and Sapoorlaki, H. 2010. Synthesis and

characterization of Al2O3-ZrO2 nanocomposite powder by sucrose
process. Journal of Material Science: Material in Electronics. Vol. 21,
pp. 130-136.

Basuki, K.T., Muhadi A.W., dan Sudibyo. 2009. Pengaruh pH Dan Tegangan
pada Pembuatan Serbuk Itrium dari Konsentrat Itrium Hasil Proses
Pasir Senotim Dengan Elektrolisis. Seminar Nasional. Vol. 5, pp. 543-
548.

Bossert, J. and Fidancevska, E. 2007. Effect of Mechanical Activation on the

Sintering of Transition Nanoscaled Alumina. Journal Science of
Sintering. Vol. 39, pp. 117-125.
Budavari, S. 2001.(Ed.), The Merck Index: An Encyclopedia of Chemical, Drugs,
and Biologicals, Thirteenth Edition, Merck & Co. Inc., USA. pp. 359.

Campbell, T., Kalia, R., Nakano, A., Vashishta, P., Ogata, S., and Rodgers, S
.1999. Dynamics of Oxidation of Aluminium Nanoclusters using
Variable Charge Molecular-Dynamics Simulations on Parallel
Computers. Physical Review Letters .Vol. 82 , No. 24, pp. 4866.

Dieter, Vollath. 2007. Plasma Synthesis of Nanoparticles Dieter KONA. Nano

Consulting1. No.25, pp 39-55.

Ghababazade, R., Mirhabibi, A., Pourasad, J., Brown, A., Brydson, A., Amiri, M.
J. 2007. Study of the phase composition and stability of explosive
synthesis nanosized Al2O3. Journal Surface Science. Vol. 601, pp.
2864.

Halim, Abdul. 2010. Metode Sintesis Nano Partikel Alumina Menggunakan

Flame Spray Pyrolysis. pp. 100-140.

Holman, J.P. 1994. Perpindahan Kalor. Jakarta: Erlangga. pp. 12-14.

Hosseini, S.A., Aligholi, N., and Salari, D. 2011. Production of γ-Al2O3 from
Kaolin. Open Journal of Physical Chemistry. Vol. 1, pp. 23-27.

Hudson, L. K., Misra, C., Perrotta, Anthony J., Wefers, K., and Williams, F. S.
2002. Aluminum Oxide. Ullmann's Encyclopedia of Industrial
Chemistry, Wiley-VCH, Weinheim.Vol. 10, pp. 557.

James, R.C. 2007. Introduction to X-Ray Powder Diffraction. pp. 1-9.

Jiang Li ,Yubai, P. ,Changshu, X., Qiming, G., Jingkun, G. 2006. Low

Temperature Synthesis of Ultrafine α-Al2O3 Powder by a Simple
Aqueous Sol–Gel Process. Ceramics International.Vol. 32, No. 5, pp.
587–591.

Kagaku, S., Shinji, F., Yasuaki, T., Hajime, M., Norifumi, A., Yoshiaki, T.,
Sumitomo. 2007. Synthesis and Properties of Thermostable -Alumina
Prepared by Hydrolysis of Phosphide Aluminum. Chemical Co., Ltd.
Vol. 1, pp. 1-7.

Kim, Y., Changmook, K., Pil, K., and Jongheop,Y. 2005. Effect of preparation
conditions on the phase transformation of mesoporous alumina. Journal
of Non-Crystaline Solids. Vol. 351, pp. 550-556.

Khasanah, D.R. 2006. Studi Penggunaan Na EDTA dalam Desorpsi Ion Logam
Kobalt (II) pada Kitin Terdeasetilasi dari Limbah Cangkang Kepiting
Hijau (Scylla Serrata) dalam Medium Air. (skripsi). FMIPA Universitas
Negeri Semarang. Semarang. pp. 23.
Knozinger, H., Ratnasamy, and Catal, P. 1978. Pulse Electric Current Sintering
and Strength of Sintered Alu-mina Using -Alumina Powders Prepared
by the Sol-Gel Method. Journal of Science Enggenering. Vol. 17, pp.
31.

Latifah, R., Markus, D., dan Arif, H. 2012. The Influence of Ag in the Film Latex-
Extracted of Jatropha of Multifida to the Cristalinity and Conductivity.
Jurnal Sains dan Materi Indonesia. Vol. 9, pp. 175-179.

Matori, K.A., Loy, C.W., Manshor, H., Ismayadi, I., and Hafiz, M.Z. 2012. Phase
Transformations of α-Alumina Made from Waste Alumunium via a
Precipitation Technique. International Journal of Molecular Sciences.
Vol. 13, pp. 16812-16821.

McColm, I.C. and Clark, N.J. 1988. High-Performance Ceramics. Blackie.

McMullan, D. 2006. Scanning Electron Microscopy. Vol. 17, No. 3, pp. 175.

Middleton,W. 1999. Energy-Dispersive. X-Ray Icroanalysis. Noran Instruments

2551 West Beltline Highway. pp. 2-3.

Mirjalili, F., Hasmaliza, M., Luqman, C. 2011. Preparation of Nano Scale α-Al2 O3
Powder by the Sol Gel Method. Ceramics Silikaty. Vol. 55, No. 4, pp.
378-383.

Natter, H., and Happelmann, R. 2003. Tailor-Made Nanomaterial Designed by

Electrochemical Methods. Electrochemica Acta. Vol. 49, pp. 51-61.

Nur, A., Martasari, D.L., Desy, N., Samsudin. A., Arief, W., dan Setyawan, H.
2013. Sintesis Hydroxyapatite Berukuran Nano Dengan metode
Elektrokimia yang Dibantu EDTA. Jurnal Teknik Kimia Indonesia.Vol.
11, No. 4.

Okamasa, T., Lee, G., Suzuki, Y., Kasagi, N., and Matsuda, S. 2006. New way to
spinnable sols derived from modified aluminium alkoxides. Journal
Micromech Microeng. Vol. 16, pp. 198-205.

Orifine, R.L. and Vasconceler, M.R. 2006. Sol Gel Transition and Structural
Evolution on Multicomponent Gels Derived from the Alumina Silica
System. Journal Sol Gel Science Technology. Vol. 216, pp. 111-115.

Pandiangan, T. β006. Analisa Kestabilan Termal Membran -Al2O3 dan Matriks

α-Al2O3 untuk Pemisahan Gas H2. Prosiding PPI-PDIPTN, Pustek
Akselerator dan Proses Bahan. Vol. 8, pp. 111-115.

Pathak, L.C., Singh, T.B., Das, S., Verma, A.K., and Ramachandrarao, P. 2002.
Effect of pH on the Combustion Synthesis of Nano Crystalline Alumina
Powder. Materials Letters. Vol. 57, pp. 380–385.
Perry, R.H. 1984. Chemical Engineers Handbook, 6th ed. McGraw-Hill, New
York. pp. 23.

Peter, N. 2002. Evolution of Alpha Phase Alumina in Agglomerates upon Addition

to Cryolitic Melts. Norwegian University of Science and Technology
Department of Materials Technology and Electrochemistry. pp 4-6.

Randall. 1991. Engineered Materials Handbook, ed. By Samuel J. Schneider, Jr.

ASM International Handbook Committe, USA. Vol. 4 hal 97-99.

Ristic, M.M. 1989. New Development-Sintering. Elsevier Publishing. Netherland.

Vol. 4, pp. 3-7.

Robert, E. 2005. Properties of Materials. New York : Oxford University Press.

Roco, M.C., Bainbridge, and William, S. 2001. Societal Implications of

Nanoscience and Nanotechnology, NSET Workshop Report, National
Science Foundation, Virginia.

Rogajan, R., Andronescu E., Cristina G., Ştefan, S. 2011. Synthesis And
Characterization Of Alumina Nano-Powder Obtained By Sol-Gel
Method. VASILE4 U.P.B. Science Bulletin. Vol. 73, Iss. 2.

Satterfield, C. N. Heterogeneous Catalysis in Practice; McGraw-Hill: New York,

1980; Section 4.5.(4) Gates, B. C. Journal of Chemical. 1995, 95, 511.

Scintag. 1999. Basic XRD. Vol. 8, pp. 5-8.

Siegel, R. W. (WTEC Panel Chair, Evelyn Hu and Roco, M.C. 1998. R&D Status
and Trends in Nanoparticles, Nanostructured Materials, Guozhong Cao,
2004. Nanostructures & Nanomaterials: Synthesis, Properties, &
Applications, Imperial College Press. USA

Smallman, R.E and Bishop R.J .2000. Metalurgi Fisika Modern Dan Rekayasa
Material, Edisi Keenam (trjmhan Djaprie).Jakarta: Erlangga. pp 221.

Smith, R.L., Rohjet, G.S., Perrota, A.J. 2001. Influence of Diaspore Seeding and
Chloride Concentration on the Transformation of Diasporic Precursors
to Corundum. Journal American Ceramic Society. Vol. 84, pp. 1896-
1902.

Suwarso, W., Wibowo, W., dan Trimongsowati. 2003. Peranan Litbang

Elektrokimia untuk Sintesis Bahan Obat-Obatan: Elektrosintesis p-
Aminofenol dari Nitrobenzena. Prosiding Seminar Nasional
Elektrokimia. P3IB BATAN: Jakarta.
The International Aluminium Institute. 2000. Bayer Process Chemistry. New
Zealand House: Haymarket. pp. 4-5.

Tijburg, I.I.M., Bruin, H.D., Elberse, P.A., and Geus, J.W. 2000. Sintering Of
Pseudo-Boehmite and -Alumina. Journal of Materrial Science. Vol.
26. pp. 5945-5949.

Tikkanen J., Gross K.A., Berndt C.C., Pitkanen V., Keskinen J., Raghu S., Rajala
M., and Karthikeyan J. 1997. Characteristics of the liquid flame spray
process. Surface Coating Technology. Vol. 90, pp. 210–216.

Tok, A.I.Y., Boey, F.Y.C., and Zhao, X.L. 2006. Novel Synthesis of Al2O3 Nano-
Particles by Flame Spray Pyrolysis. Journal of Materials Processing
Technology. Vol. 178, pp. 270–273.

Ueda, W., Sadakane, M., and Ogihara, H. 2008. Nano Strusturing of Complex
Metal Oxides for Catalytic Oxidation. Catalysis Today. Vol. 132 pp. 2-
8.

U.S. Geological Survey. 2013. Mineral Commodity Summaries Bauxites and

Alumina.

Utama, J. A. 2009. Spektroskopi Infra Merah. Pelatihan Olimpiade Astronomi.

Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan. UPI. Bandung. Pp. 1-3.

Van, H.H. 2007. Nano Materials in Nanotechnology Aerospace Applications. pp.

3-4. Educational Note. RTO-EN-AVT-129bis, pp 3. Neuilly-sur-Seine,
France: RTO.

Van Zyl , A., Thackeray M.M., and Duncan G.K., Kingon A.I. 1993. The
Synthesis of Beta Alumina Hydroxyde And Oxyhydroxide Precursors.
Material Reset Bulletin. Vol. 28, No. 2, pp. 145-157.

Vieira, A.C., Rocha, G.A., Souza, S.P., Souza, S.H., and Kiyohara, P.K. 2008.
Specific Surface Area and Structure of Alumina from Fribillar
Pseudoboehmite. Revista Material. Vol. 13, pp. 329-341.

Vollat, Dieter. 2008. Nanomaterials: An Introduction to Synthesis, Properties, and

Application. Environmental Engineering and Mangement Journal.
Vol.7, No.6, pp. 865-870.

Warren, E., 1996. X-Ray Diffraction. Addittion-wesley pub: Messach ssetfs.

Wei, M., Dan, Z., and Kwang, L.C. 2006. Novel Synthesis of α-Alumina
Hexagonal Nanoplatelets Using Electrostatic Spray Assisted Chemical
Vapour Deposition. Journal of Nanotechnology. Vol. 17 , pp. 181.
William, Coblenz. 1991. Engineered Materials Handbook, ed. By Samuel.
Journal ASM International Handbook Committe, USA. Vol. 4 hal 122-
129.

William, Marsh. 2008. Introduction to Nanomaterials and Occupational Safety

and Health. Rice University. pp 2-5.

Wu, J.M. 2001. Nano Sized Amorphous Alumina Particles Obtained by Ball
Milling ZnO and Al Powder Mixture. Materrial Science. Vol. 48, pp.
324–330.

Wuryanto. 2003. Aplikasi Elektrokimia dalam Penelitian dan Pengembangan

Bahan. Prosiding Seminar Nasional Elektrokimia. P3IB BATAN:
Jakarta.

Xu, Z., Xiao, F.S., Purnell, S.K., Alexeev, O., Kawi, S., Deutsch, S.E., and Gates,
B. C. Sol-gel synthesis of transparent alumina gel and pure gamma
alumina by urea hydrolysis of alumina nitrate Journal Matterial
Science. 1994. Vol. 372, pp. 346.

Yang, D.L., Dunn, B., and Morgan, P.E.D. 1991. Preparation and evaluation of
nanocomposites of polyfuran with Al2O3 and montmorillonite clay.
Journal Matterial Science. Vol. 10, pp. 485-490.

Zivar, G., Davoud, A., Saman, M., Amir, H.G., and Yaghoub, R. 2012. Surface
Modified Al2O3 in Fluorinated Polyimide/Al2 O3 Nanocomposites:
Synthesis and Characterization. Journal Matterial Science. Vol. 35, pp.
925-931.