‫وزارة التعليم العالي والبحث العلمي‬

‫قسم الكيمياء‬

‫عنوان بحث التخرج‬

‫تقدير الحديد )‪ (III‬في نماذج مياه مدينة القادسية طيفياباستخدام طريقتين‬
‫مختلفتين هما االستخالص المتعدد بالمذيب والطريقة الطيفية المرئية‬

‫بحث مقدم الى مجلس كلية العلوم ‪ /‬قسم الكيمياء‬

‫كجزء من متطلبات نيل شهادة البكالوريوس في علوم الكيمياء‬

‫إعداد الطالب‬
‫ذولفقار طلعت عبد‬

‫بأشراف التدريسي‬
‫م‪.‬د‪ .‬حسن محمد لعيبي‬

‫‪1‬‬
 ‫‪‬‬
‫وَرَحْمَتُ رَبِّكَ خَيْرٌ مِّمَّا يَجْمَعُونَ‬

‫‪‬‬
‫سورة الزخرف ‪ -‬اية‪23‬‬

‫‪2‬‬
 ‫االهداء‬

‫إىل الذي مجع اإلنسانية على كلمة سواء …‪.‬‬

‫إىل الذي أرسل رمحة للعاملني ……‬

‫إليك يا رسول اهلل يا معلم اإلنسانيةاألول ……‬

‫اىل كل من علمين ‪....‬‬

‫ان اذكر الفضل العظيم فانن‪....‬ي اصف الشموس بلمعه املصباح‬

‫طول املدى فيضل فضلك معلمي‪ ...‬مشسا تنري وا معامل االرواح‬

‫ملعلمي الشكر مين دائما فلقد نعمته بفضلك الوضاح ‪...‬‬

‫إىل استاذي الفاضل‪ ...‬لتفضله باألشراف على حبثي‬

‫اىل شهداء العراق ‪ ...‬وباألخص شهداء احلشد الشعيب‬

‫‪3‬‬
 ‫شكر وتقدير‬
‫علي في انجاز كتابة البحثي اال أن أتقدم‬
‫ال يسعني بعد أن أتم اهلل بنعمته ّ‬
‫بالشكر واالمتنان إلى استاذي المشرف على البحث م‪.‬د حسن محمد لعيبي الذي واكب‬
‫علي بتوجيهاته السخية ومالحظاته السديدة لتقويم هذا الجهد‬
‫انجاز هذه البحث وتفضل ّ‬
‫واخراجه على ما هو عليه فجزاه اهلل عني خير الجزاء ‪.‬‬
‫اعتز از وعرفانا‬
‫كما اتقدم بالشكر والعرفان إلى اساتذتي الكرام‪ ،‬حبا واحتراما و ا‬
‫بالجميل ‪ .‬كذلك أتقدم بوافر شكري لزمالئي في كلية العلوم قسم الكيمياء‪.‬‬

‫‪4‬‬
 ‫الهدف من البحث‬

‫‪ .1‬التدريب والتعلم على العمل المختبري النجاز بحث ويشمل (االستتخدام االملتل بتدا بالستالمة‬
‫المختبريتتة وتحرتتير المحاليتتل القياستتية بدقتتة واستتتخدام المستتتلزمات المختبريتتة والمتتواد‬
‫الكيميائيتتة بالشتتكل اليتتحيخ والتتذ القياستتات للمتتواد القياستتية والنمتتاذج باستتتخدام االزهتتزة‬
‫المختبرية )‪.‬‬

‫‪ .2‬التتتدرو والتتتعلم علتتى استتتخدام طتتريقتين مختلفتتتين لتتنفس النمتتوذج فتتي الكيميتتاء التحليليتتة‬
‫وهما االستخالص المتعدد بالمذيب والطريقة الطيفية المرئية ‪.‬‬

‫‪ .3‬التتعلم والتتدرو علتى كيفيتتة زمتج نمتاذج الميتاه بتتالطرو المالئمتة واليتحيحة متن المنتتاط‬
‫الميدانية المختلفة‪.‬‬

‫‪ .4‬المقارنة بين الطريقتين وكذلك المقارنة مج الطرو االلرى التي قاست نفس النموذج‪.‬‬

‫‪ .5‬كيفية حساو النتائج ومناقشتها والناتجة من القياسات في الطريقتين المختلفتين‪.‬‬

‫‪ .6‬التعلم على كيفية كتابة البحث العلمي‪.‬‬

‫‪5‬‬
‫‪ .7‬التعتترف علميتا م وعمليتا م وميتتدانيا م علتتى متتدى تلتتو ميتتاه متتدينتنا بأحتتد الملو تتات للميتتاه وهتتو‬
‫ايون الحديد اللال ي‪.‬‬

‫المحتويات ‪Contents‬‬

‫رقم اليفحة‬ ‫الموضوع‬

‫الفيل االول‬
‫‪1‬‬ ‫‪-1‬المقدمة‬
‫‪1‬‬ ‫(‪ )1-1‬تلوث المياه بـالحديد ( ‪) III‬‬
‫‪2‬‬ ‫(‪ )2-1‬الطرق والتقنيات االكثر شيوعا ً لتقدير الحديد (‪-:)III‬‬

‫‪3-2‬‬ ‫(‪ )1-2-1‬طرق استخالص الحديد (‪ )III‬وبعض االيونات االخرى‬

‫بواسطة المذيبات العضوية‬
‫‪4-3‬‬ ‫(‪-)2-2-1‬طرق تقديرالحديد (‪:)III‬‬
‫‪5-4‬‬ ‫(‪8)3-1‬ـ‪ -‬هيدروكسي كينولين‪8-Hydroxy Quinoline‬‬
‫‪5‬‬ ‫(‪ )4-1‬ثايوسيانات البوتاسيوم‪Potassium Thiocyanate‬‬

‫الفيل اللاني‬
‫‪6‬‬ ‫‪ -2‬طرق العمل‬
‫‪6‬‬ ‫‪ -1-2‬االدوات‬
‫‪6‬‬ ‫‪ -2-2‬المواد‬
‫‪6‬‬ ‫‪ -3-2‬االجهزة‬
‫‪7‬‬ ‫‪ -4-2‬تحضير المحاليل‬
‫‪8‬‬ ‫‪ -5-2‬طريقة العمل الستخالص الحديد( ‪ ) III‬المتعدد بالمذيب‬
‫‪11-8‬‬ ‫‪ -6-2‬طريقة العمل لتقدير الحديد طيفيا باستخدام االشعة المرئية‬

‫الفيل اللالث‬
‫‪11‬‬ ‫‪-3‬النتائج والمناقشة ‪-:‬‬

‫‪6‬‬
 ‫‪11‬‬ ‫(‪ )1-3‬نتائج الطريقة االولى (طريقة االستخالص المتعدد)‪:‬‬
‫‪16-11‬‬ ‫(‪ )1-1-3‬تحضير المحاليل القياسية لطريقة االولى‬
‫‪21-16‬‬ ‫(‪ )1-2-3‬تحضير المحاليل القياسية لطريقة‬
‫‪22-21‬‬ ‫(‪ )3-3‬مناقشة النتائج‪:‬‬
‫‪26-23‬‬ ‫‪-4‬اامصادر‬

‫‪7‬‬
 ‫الفيل االول‬

‫‪-1‬المقدمة‪-:‬‬

‫(‪ )1-1‬تلو المياه بـالحديد ( ‪:) III‬‬

‫الماء هو أساس الحياة والمورد البيئي لألرض و النباتات والحيوانات وله ضرورة أساسية لحياة اإلنسان‪ .‬و إذا لم‬
‫يكن هناك إمدادات كافية من المياه الصالحة للشرب‪ ،‬ليس لدينا أي أمل في تحسين صحة الناس في بالدناا‪.‬وتشاير‬
‫التقديرات إلى أن ‪ ٪81‬من جميع األمراض في بعض المناطق على إتصال ماع تلوثالميااه سساب منةماة الصاحة‬
‫العالمية )‪ .[1]) WHO, 2011‬فمان الصاعب تحقياق النشااطات البشاريةالمنتجة دون إمادادات الميااه ساواء كاان‬
‫ذلك للزراعة اوالتجارة أو الصناعة]‪ ،[2‬ولقد سلط الضوء على بعض المشااكل المرتبطاة بانقل الماوارد المائياة‬
‫الكافية وجودتها في نيجيريا وهي التي تشكل تهديدا للصحة نحو ‪ 41‬مليون نسمة‪.‬‬
‫ان الملوثاات المسااببة لألمااراض فااي مياااه الشاارب يشااكل أهاام المخاااطر صااحية لننسااان‪ ،‬وكانااه هناااك أعااداد ال‬
‫تحصى من األمراض والتسمم عبر التاريخ الناتجة عن التعرض للملوثات السامة المسببة لألمراض التي غالبا ما‬
‫تكون في مياه الشرب في كل مكان في العالم ]‪.[3‬‬
‫ومن هذه الملوثات هو تلوث المياه بالعناصر الثقيلة‪ ،‬وسنتطرق او سانركز فاي هاذا البحاى علاى اساد عناصار او‬
‫ايونات هذا النوع مان الملوثاات وهاو الحدياد (‪،)III‬وان منةماة الصاحة العالمياة )‪ (WHO, 2011‬توصاي ‪1.3‬‬
‫ملغ ‪ /‬لتر كحد أقصى لتركيز هذا االيون في مياه الشرب‪.‬‬
‫تحااادد اللاااوائد الفيدرالياااة للااادول والحكوماااات والوالياااات ان محتاااوى الحدياااد فاااي الميااااه الصاااالحة للشااارب‬
‫>‪،ppm1‬وتعتبر المياه ملوثة التي تحتوي على <‪ ppm1‬اي (‪1‬ملغ‪/‬لتر) ‪ .‬سيى ان نسبةالحديد التاي تكاون باين‬
‫(‪ )1.3-1.2‬ملغ ‪ /‬لتر في مياه الشرب بشكل مستمر يسبب اضطرابات ومشاكل صحية‪ ،‬على الرغم من وجودها‬
‫بنسبة ضمن الحد المقبول (‪ )1.3-1‬ملغ ‪ /‬لتر‪.‬وان النسابة مان (‪ )1-1.3‬ملاغ ‪ /‬لتار تكاون ملوثاة واذا كاناه أكثار‬
‫من (‪ ) 1.1‬ملغم ‪ /‬لتر غير صالحة لشرب]‪.[4‬ومن انواع المياه التي يجاب متابعاة قياساها لهاذا الملاوث هاي ميااه‬
‫االبار ومياه االنهار ومياه المعالجة ( ‪ )Ro‬ومياه الحنفية (الصنبور )‪.‬‬

‫(‪ )2-1‬الطرو والتقنيات االكلر شيوعا م لتقدير الحديد (‪-:)III‬‬

‫‪8‬‬
‫الحديد يلعب دورا هاما في البشر والحيوانات والنباتات والمحيطات‪ .‬ونقصه يسابب مارض فقار الادم وهاو واساد‬
‫من أكثر أمراض شيوعا في العالم وينتج عن طرق النقل في التغذية‪ ،‬لاذلك كاان مان ضاروري علاى البااسثين‬
‫في كافة العلوم ذات الصلة من ايجاد طرق وتقنيات الساتخالص وتقادير الحدياد الثالثاي بتراكياز واطئاة لغارض‬
‫الوقوف عند الحالت الحرجة لتلوث المياه بهذا االيون‪[5] ،‬ومن اهم هذه الطرق والتقنيات هي ما يأتي‪:‬‬
‫(‪ )1-2-1‬طرو استخالص الحديد (‪ )III‬وبعض االيونات االلرى بواسطة المذيبات العروية‪:‬‬
‫استخدم اإلنسان االستخالص بالمذيب منذ القدم فقام باستخالص كثير من األصباغ من أوراق األشجار وأزهارها‬
‫وثمارها‪ ،‬كما قامباستخالص العصائر المتنوعة ومنهاا الشااي والقهاوة كمثاالين علاى استخالصاها بالمااء المغلاي‪.‬‬
‫وقد واجهه المحللينالكيميائيين مشاكل أثناء التحليال منهاا وجاود المتاداخالت إضاافة إلاى الحاجاة إلاى الكثيار مان‬
‫النواتج التطبيقية في الثمار والبذور وسيقان وأوراق وجذور النباتاات‪ .‬كماا أن الكثيار مان الماواد يمكان أن توجاد‬
‫بتراكيااز واطئااة فيالمحالياللمائيااة‪ ،‬ل اذا وجاادت طريقااة االسااتخالص بالمااذيب للااتخلل ماان كثياار ماان التااداخالت‬
‫ولتحض اير كثياار ماان النااواتج الطبيعيااة ولتحض اير محالياال مركاازة ف اي مااذيب عضااوي كانااه موجااودة بتراكيااز‬
‫منخفضة في المحلول المائي‪][6.‬من هذه الطرق هي‪:‬‬
‫(‪)1-1-2-1‬اسااتخالص الحديااد (‪ )III‬ماان المحلااول المااائي بواسااطة المااذيب العضااوي ثنااائي اثي ال ايثاار‪ ،‬بتفاعاال‬
‫االيون مع سامض الهيدروكلوريك بتركيز ‪ 6M‬سيى يتكون معقد يمكن استخالصه بااليثر‪[7].‬‬
‫(‪)2-1-2-1‬اسااتخالص الحديااد (‪ )III‬ماان المحلااول المااائي بواسااطة المااذيب العضااوي الكلوروفااورم بواسااطة‬
‫االساتخالص المتعادد ‪ ،‬سياى يتفاعال االياون ماع مركاب ‪ 8- Hydroxy Quinoline‬ليكاون معقاد ملاون يمكان‬
‫استخالصه بواسطة المذيب العضوي الكلوروفورم‪(]8[.‬قيد الدراسة)‬
‫(‪)3-1-2-1‬استخالص النحاس (‪ )II‬من المحلول المائي بواسطة المذيب العضوي رابع كلوريد الكرباون‪ ،‬سياى‬
‫يكون النحاس الثنائي معقد مع مركب الدايثيزون يمكن استخالصه بالمذيب العضوي‪]9[.‬‬
‫(‪)4-1-2-1‬استخالص الحديد (‪ )III‬من المحلول المائي الحاوي علاى الحدياد الثناائي وبعاض االيوناات الموجباة‬
‫االخرى بواسطة المذيب العضوي‪ Dibenzo-18-crown-6‬في وسط لحامض الهيدروبروميك‪]10[.‬‬
‫(‪)5-1-2-1‬اسااتخالص وتكااوين معقااد الحديااد الثالثااي مااع الثايوساايانات فااي وسااط مااائي متكااون ماان سامضااي‬
‫الكبريتيك والهيدروكلوريك بوجود ثايوسيانات البوتاسيوم باستخدام المذيبين العضاويين ربااعي فنيال فوسافونيوم‬
‫كلوريد )‪(TPP‬وسيتايل ثالثي مثيل امونيوم بروميد ‪]11[.CTMA‬‬
‫(‪)6-1-2-1‬استخالص الحديد (‪ )III‬من المحلول المائي الحاوي على الحوامض الكبريتيك والخليكوالبركلورياك‬
‫والنتريااك باسااتخدام المااذيب العضااوي ثالثااي نورمااال اوكساايد اوكتياللفوساافين)‪ (TOPO‬فااي المااذيب العضااوي‬
‫البنزين‪]12[.‬‬

‫‪9‬‬
‫(‪)7-1-2-1‬اسااااااتخالص الحديااااااد (‪ )III‬ماااااان المحلااااااول المااااااائي الحاااااااوي علااااااى الحااااااوامض الكبريتيااااااك‬
‫والهايدروكلوريكوالبركلوريك والنتريك زيادة من رباعي بيوتيل االمونيوم الرباعي‪ ،‬باساتخدام الماذيب العضاوي‬
‫الكلوروفورم‪]13[.‬‬
‫(‪)8-1-2-1‬استخالص مركب كلوريد الحديديك في محلول مائي مان ساامض الهيادروكلوريك باساتخدام الماذيب‬
‫العضوي ‪]14[.Alamine 336‬‬
‫(‪ )2-2-1‬طرو تقديرالحديد (‪:)III‬‬
‫(‪ )1-2-2-1‬الطرو اآللية‪:‬‬
‫افضل وادق الطرق لتقدير الحديد الثالثي وباقي ايونات العناصر الثقيلة هي الطرق االلية مثل جهاز االمتصااص‬
‫الطيفي الذري)‪ Atomic Absorption Spectrophotometer(AAS‬وجهاز المازدو اياون البالزماا ‪Ion‬‬
‫)‪ ، Coupled Plasma (ICP‬ولكن بسبب اسعارهما الباهةة وعدم توفرها في مختبراتنا يتعذر اساتخدامهم فاي‬
‫بحوثنااا‪ ،‬اضااافة لااذلك صااعوبة قياسااهما لاابعض المعقاادات المستخلصااة بطاارق تكااوين المعقاادات واالسااتخالص‬
‫بالمذيبات العضوية لبعض الدراسات سول هذه االيونات‪ ،‬يضطرنا ذلك اللجوء الى الطرق االخارى والتاي تكاون‬
‫معقدة بعض الشيء لكن يمكن العمل بها وتحقق ايضا ً نتائج مقبولة مقارنة بنتائج هذه االجهزة‪]6,7[.‬‬
‫(‪ )2-2-2-1‬الطرو الطيفية‪( :‬قيد الدراسة)‬
‫جميع المعقدات المتكونة في طرق استخالص الحديد الثالثي بالمذيبات العضوية تكاون ملوناة لاذلك يمكان قياساها‬
‫المرئااي ‪ Visible-Spectrophotometer‬سسااب الطااول المااوجي االقصااى ‪λmax‬‬ ‫طيفي اا ً فااي اجهاازة الطي ا‬
‫الخاص لكل معقد ملون ضمن الطول الموجي بين تقريبا ً‪ ، 011nm-411 nm‬سيى تام اساتخدام هاذه التقنياة فاي‬
‫بحثنااا هااذا بطااريقتين مختلفااة اولهمااا بتكااوين معقااد ملااون مااع الحديااد الثالث اي باسااتخدام مركااب ‪8‬ـااـ هيدروكسااي‬
‫كينااولين ‪8-Hydroxy Quinoline‬باساااتخدام طريقاااة االسااتخالص المتعااادد بالمااذيبات العضاااوية (ماااذيب‬
‫الكلوروفورم) وكاان الطاول الماوجي االقصاى ‪ ،nm471‬وثانيهماا اساتخدام الطريقاة الطيفياة المباشارة أي بادون‬
‫ع ملية االستخالص من خالل تفاعل ايون الحديد الثالثي في المحلول المائي المحمض بحاامض النترياك المخفا‬
‫مع مركب ثايوسيانات البوتاسيوم وتكوين معقد ذو لون اسمر تم قياسه طيفيا ً بطول موجي اقصى‪15].nm481‬‬
‫[‬
‫(‪8 )3-1‬ــ هيدروكسي كينولين‪8-Hydroxy Quinoline‬‬
‫الهيدروكسي كينولين عبارة عن مركب عضوي بصيغة ذرية ‪ .C9H7NO‬يشتق هذا المركب من الحلقة المتغايرة‬
‫الكينااولين ‪ quinoline‬باسااتبدال مجموعااة ‪ OH‬علااى الكربااون رقاام ‪ .8‬يسااتعمل هااذا المركااب ذو اللااون األصاافر‬
‫بشكل واسع تجارياً‪ ،‬لكن تحه مسميات مختلفة‪[16].‬‬ ‫الخفي‬

‫‪11‬‬
 ‫يحضر غالبا ً من سمض كينولين ‪ - 8 -‬سلفوريك وعبر اصطناع ‪ Skraup‬من ‪-2‬أمينوفينول‪.‬‬
‫مشتقة من‬ ‫يعد ‪-8‬هيدروكسي كينولين عامل خالب وسيد البروتون ثنائي األسنان‪ .‬اللجائن المتعلقة هي أسس شي‬
‫الساليسيأللديهايد‪ ،‬مثل ساليسيأللدوميكسوالسالين‪[17].‬‬
‫في محلول معتدل‪ ،‬يكون جذر الهيدروكسيل بشاكل مارتبط باالبروتون (‪ )pKa=0.89‬والنيتاروجين غيار مارتبط‬
‫بالبروتون (‪ .)pKa=5.13‬لكن يوجد سالة محرّضة على شكل مصاوغ كهرب مذباذب ‪ zwitterion‬سياى ينتقال‬
‫‪ +H‬من األكسجين (معطيا ً أنيون أوكسجين) إلى النيتروجين (معطيا ً كاتيون نيتروجين بروتوني)‪[18].‬‬
‫معقدات هذا المركب وكاذلك الحلقاة المتغاايرة بحاد ذاتهاا تبادي خواصاا ً مطهارة‪ ،‬معقماة ومبيادة للحشارات‪ ،‬سياى‬
‫تعمل مثبطات لالنتساخ‪.‬‬
‫يستخدم محلوله الكحولي كضمادات سائلة‪ ،‬كان سابقا ً ذو أهمية كبيرة كعقار مضاد للسرطان‪.‬‬
‫في كثير من التفاعالت‬ ‫‪-8‬هيدروكسي كينولين (‪ ،)8-HQ‬هو من المركبات العضوية الشائعة االستعمال ككاش‬
‫العضوية والالعضوية‪ ،‬وهو مادة بلورية عضوية والتي تتكون من سلقتين وهماا سلقاة الفيناول التاي تنادمج ماع‬
‫سلقة البيريدين‪[19].‬‬
‫وجدت مجموعة كبيرة ومتنوعة من التطبيقاات علاى ‪-8‬هيدروكساي كيناولين ومشاتقاته تبادء مان وكاالء االدوياة‬
‫الصاايدالنية الااى ناااقالت اإللكتاارون الثنائيااات الباعثااة للضااوء فياللياادات الضااوئية العضااوية (‪ )OLEDs‬وأجهاازة‬
‫االستشعار الكيميائي الفلورسنه أليوناات المعاادن‪ .‬فاي المجاال الطباي‪-8 ،‬هيدروكساي كيناولين و مشاتقاته يمكان‬
‫استخدامها كمبيدات للحشرات‪ ،‬المضادات للبكتيريا و فطريات‪ ،‬ومكافحة فيروس نقل المناعاة البشارية ]‪.[22‬‬
‫وقد استخدمه ‪-8‬هيدروكسيكينولين من بين المعادن المخلبية ‪ ،‬تريس (‪-8‬كينولينوليه) األلومنيوم (‪ )AlQ3‬وقاد‬
‫استخدمه على نطاق واسع باعتبارهاا طبقاة الباعثاة للضاوء فاي األجهازة العضاوية الباعثاة للضاوء (‪)OLEDs‬‬
‫المخلبية المتجمدة سيى ان مخلب يجماد بنجاا‬ ‫]‪ ،[21‬وان ‪-8‬هيدروكسيكينولين ومشتقاته هي من بين الكواش‬
‫لتركيب الراتنجات‪.‬وقد وضاوع العدياد مان الدراساات‪ .‬البوليمرياة التاي تحادث بشاكل طبيعاي علاى سابيل المثاال‬
‫(سيليولوس)‪ ،‬البوليمرات العضوية والبوليمرات غير العضوية على سابيل المثاال( السايليكا) و ماواد أخارى مثال‬
‫الكربون المنشط ‪ .‬ومن صفات ‪-8‬هيدروكسيكينولين غيار قابال للاذوبان إلاى ساد كبيرماع الحاوامض لكان ياذوب‬
‫بسااهولة فااي القلويااات‪ .‬يااتم تحديااد ‪-8‬هدروكساايكينولين بسااهولة لونيااا بواسااطة طريقااة الفينااول ماان فااولين‪ .‬سيااى‬
‫يترسب ثالث جزيئات من ‪-8‬هيدروكسيكينولين لكل ذرة من الفوسافور‪.‬سيى ان الكيناولين يعطاي اللاون األزرق‬
‫الفينول ]‪. [22‬‬ ‫مع كاش‬ ‫المكث‬

‫‪11‬‬
 ‫(‪ )4-1‬ايوسيانات البوتاسيوم‪: Potassium Thiocyanate‬‬
‫ثا يوسااايانات البوتاسااايوم مركاااب كيمياااائي لاااه الصااايغة ‪ ، KSCN‬ويكاااون علاااى شاااكل بلاااورات عديماااة‬ ‫‪‬‬

‫اللون‪.‬مركااب ثايوساايانات البوتاساايوم جياادة جااداً فااي الماااء‪ 231( ،‬غ لكاال ‪ 111‬ماال ماااء عنااد الدرجااة‬
‫‪°21‬م)‪ ،‬يرافااق هااذه االنحالليااة الجياادة ساادوث تبريااد للمحلااول الناااتج‪ ،‬وينحاال ثايوساايانات البوتاساايوم‬
‫في اإليثانول واألسيتون‪.‬‬
‫لمحاليل ثايوسيانات البوتاسيوم المائية صفة معتدلة‪pH ~7.‬‬ ‫‪‬‬

‫يحضاار مركااب ثايوساايانات البوتاساايوم ماان تفاعاال ثايوساايانات األمونيااوم مااع هيدروكساايد البوتاساايوم سسااب‬
‫المعادلة]‪[23:‬‬
‫‪NH4SCN + KOH → KSCN + NH3 + H2O‬‬
‫يحضر ثايوسيانات البوتاسيوم تقنيا من تفاعل ثنائي كبريتيد الكربون مع األمونيااك تحاه الضاغط وعناد درجاات‬
‫سرارة مرتفعة سسب المعادلة‪:‬‬
‫‪CS2 + 2NH3 → NH4SCN + H2S‬‬
‫عن الفلزات الثقيلة سيى‬ ‫كيميائي في الكيمياء التحليلية‪ ،‬وبشكل خاص من أجل الكش‬ ‫يستخدم ككاش‬ ‫‪‬‬

‫يشكل أنيون الثايوسيانات رواسب أو مركبات ملونة مع تلك الفلزات‪ ،‬مثل الحديد على سبيل المثال‪.‬‬
‫يستخدم من أجل تحضير مركبات ثايوسيانات وإيزوثايوسيانات العضوية‪.‬‬ ‫‪‬‬

‫يمكن لمركب ثايوسيانات البوتاسيوم أن يسبب الطفد الجلدي]‪.[24‬‬

‫الفيل اللاني‬

‫‪ -2‬طرو العمل ‪-:‬‬

‫(‪ )1-2‬االدوات‪-:‬‬
‫اسطوانة مدرجة سعة ‪25‬مل‬ ‫‪1-1-2‬‬
‫(دوارق سجمية) سعة]‪111،51،25‬و‪ 1111‬مل [‬ ‫‪2-1-2‬‬
‫قمع فصل‬ ‫‪3-1-2‬‬
‫بيكر سعة(‪ 111,51,25‬مل )‬ ‫‪4-1-2‬‬
‫ماصة سعة (‪1, 5،11‬مل )‬ ‫‪5-1-2‬‬
‫ماصة مايكروية (‪ 1111-111‬مايكروليتر)‬ ‫‪6-1-2‬‬
‫ماسك‬ ‫‪7-1-2‬‬
‫سامل‬ ‫‪8-1-2‬‬
‫انبوب اختبار‬ ‫‪0-1-2‬‬

‫(‪ )2-2‬المواد ‪-:‬‬

‫‪12‬‬
 ‫‪ 1-2-2‬كبريتات الحديديك‬
‫‪- 2-2-2‬كلوروفورم‬
‫‪-8 3-2-2‬هيدروكسيكوينولين‬
‫‪4-2-2‬ماء مقطر‬
‫‪ 5-2-2‬كلوريد الحديديك‬
‫‪ 6-2-2‬سامض النتريك‬
‫‪ 7-2-2‬ثايوسيانات البوتاسيوم‬
‫(‪ )3-2‬االزهزة‪-:‬‬
‫‪ 1-3-2‬ميزان سساس )‪ ) Digital Balance‬موديل ‪2118‬‬
‫‪ 2-3-2‬جهاز قياس الطي المرئي ( ‪ ) Spectrophotometer TRSP-721‬موديل ‪2118‬‬
‫‪ 3-3-2‬صفيحة تسخين مع محرك ( ‪ ) Hotplate stirrer‬موديل ‪2118‬‬

‫(‪ )4-2‬تحرير المحاليل‪[25]-:‬‬

‫تحضير محلول ‪-8‬هيدروكسيكوينولين (‪ )8-HQ‬وذلك باضافة‪ 1gm‬من ‪ 8-HQ‬الى ‪ 100ml‬من‬ ‫‪1-4-2‬‬

‫سامض الكلوروفورم ‪.‬‬
‫تحضير المحلول القياسي وذلك باضافة‪ 0.1gm‬من كبريتات الحديديك الى ‪ 1L‬من الماء المقطر‬ ‫‪2-4-2‬‬
‫لنحصل على تركيز ‪.100 ppm‬‬
‫تحضير محلول كلوريد الحديديك وذلك باضافة‪ 0.1gm‬منكلوريد الحديديك الى ‪ 1L‬من الماء‬ ‫‪3-4-2‬‬
‫المقطر لنحصل على تركيز ‪. 100ppm‬‬
‫تحضير محلول سامض النتريك ‪ 4M‬وذلك باضافة ‪ 33.3ml‬من سامض النتريك المركز الى دورق‬ ‫‪4-4-2‬‬
‫سجمي سعة ‪100ml‬وثم نكمل الحجم الى العالمة بالماء المقطر‪.‬‬
‫تحضير محلول ثايوسيانات البوتاسيوم وذلك باضافة ‪ 19.4gm‬من المادة الى ‪ 100ml‬من الماء‬ ‫‪5-4-2‬‬
‫المقطر‪.‬‬

‫جدول رقم (‪ )1‬تحضير المحاليل القياسية لطريقة العمالالولى‬

‫المادة القياسية ‪C ppm‬‬ ‫ت‬

‫‪0.2‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪0.4‬‬ ‫‪2‬‬
‫‪0.6‬‬ ‫‪3‬‬
‫‪0.8‬‬ ‫‪4‬‬
‫‪1‬‬ ‫‪5‬‬

‫‪13‬‬
 ‫جدول رقم )‪ (2‬تحضير المحاليل القياسية لطريقة العمل الثانية‬

‫المادة القياسية ‪C ppm‬‬ ‫ت‬

‫‪0.1‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪0.3‬‬ ‫‪2‬‬
‫‪0.5‬‬ ‫‪3‬‬
‫‪0.7‬‬ ‫‪4‬‬
‫‪0.9‬‬ ‫‪5‬‬
‫‪1‬‬ ‫‪6‬‬

‫(‪ )5-2‬طريقة العمل االولى لتقدير الحديد( ‪) III‬بواسطة االستخالص المتعدد بالمذيب ‪[26,8]-:‬‬

‫‪ 1-5-2‬انقل الى قمع فصل ‪ 25ml‬من عينة الحديد )‪. (III‬‬

‫الى قمع فصل ‪ 10ml‬من )‪ (%0.1‬من ‪ 8-HQ‬المذاب في الكلوروفورم‪.‬‬ ‫‪ 2-5-2‬اض‬
‫‪ 3-5-2‬ر قمع الفصل لمدة دقيقة لكي يستقر‪.‬‬
‫‪ 470 nm‬مساااتخدما‬ ‫‪ 4-5-2‬افصااال طبقاااة الكلوروفاااورم ثااام قاااس االمتصااااص فاااي طاااول ماااوجي‬
‫الكلوروفورم كمحلولخالي‪.‬‬
‫‪ 5ml‬مااان ‪ 8-HQ‬وذلاااك لتاكياااد ان كااال الحدياااد(‪ )III‬تااام‬ ‫‪ 5-5-2‬كررالخطاااوة رقااام )‪ )4‬مساااتخدما‬
‫استخالصه‪.‬‬
‫‪ 6-5-2‬خذ ‪ 25ml‬من الحديد ثم استخلصه بواسطة ‪ 5ml‬من كلوروفورم فقط بدون ‪.8-HQ‬‬
‫‪470‬‬ ‫‪nm‬‬ ‫‪ 7-5-2‬افصااااال طبقاااااة الكلورفاااااورم ثااااام قاااااس االمتصااااااص فاااااي طاااااول ماااااوجي‬

‫(‪ )6-2‬طريقة العمل اللانية تقدير الحديد(‪ (III‬طيفيا باستخدام االشعة المرئية]‪[27,15‬‬

‫‪ 1-6-2‬ننقل باستخدام الماصة المايكرويةاالسجام ‪ )50,250,350,450,500( µl‬مان المحلاول‬

‫اليها ‪ 5ml‬من ثايوسايانات‬ ‫القياسي للحديد (‪ ) Fe+3‬الىخمس دوارق معايرة سعة ‪50ml‬ثم نض‬
‫البوتاسيوم و‪ 3ml‬من‬

‫ثم اكل الحجم الى ‪ 50ml‬من الماء المقطر ‪.‬‬ ‫سامض النتريك المخف‬

‫‪ 2-6-2‬نحضر المحلول الخالى (المذيب) وذلك باضافة‪ 5ml‬من ثايوسيانات البوتاسيوم و ‪3ml‬‬

‫‪14‬‬
 ‫ثم نكمل الحجم الى ‪ 50ml‬من الماء المقطر ‪.‬‬ ‫من سامض النتريك المخف‬

‫‪ 3-6-2‬نمأل الخلية االولى بالمذيب والخلية الثانية بالمحلول االقل تركيز ثم ناخذ االمتصاص‬

‫عند طول موجي ‪. 480nm‬‬

‫‪ 4-6-2‬نعيد الخطوة السبقة مع باقي المحاليل الخرى ‪.‬‬

‫اليها ‪ 5ml‬من ثايوسيانات البوتاسيوم‬ ‫‪ 5-6-2‬ناخذ ‪ 25ml‬المجهول (عينة الحديديك) ونضي‬

‫ثم اكل الحجم الى ‪ 50ml‬من الماء المقطر ‪.‬‬ ‫و ‪ 3ml‬من سامض النتريك المخف‬

‫‪ 6-6-2‬ناخذ قراءة االمتصاص للعينة عند طول موجي ‪. 480nm‬‬

‫جدول رقم ‪ 3‬العينات (النماذ ) المقاسة بالطريقة االولى‪.‬‬

‫نوع العينة والرمز‬ ‫ت‬

‫ماء النهر (الشط)‬ ‫‪A‬‬
‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪A 1‬‬ ‫‪1‬‬
‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪B 2‬‬ ‫‪2‬‬
‫ماء شط جسر عباس عطوي ‪A 3‬‬ ‫‪3‬‬
‫ماء شط جسر عباس عطوي‪B 4‬‬ ‫‪4‬‬
‫ما الحنفية (الينبور)‬ ‫‪B‬‬
‫ماء سي العروبة ‪A5‬‬ ‫‪5‬‬
‫ماء سي العروبة ‪B 6‬‬ ‫‪6‬‬
‫ماء سي ام الخيل ‪A 7‬‬ ‫‪7‬‬
‫ماء سي ام الخيل ‪B 8‬‬ ‫‪8‬‬
‫ماء سي الفرات ‪A 0‬‬ ‫‪0‬‬
‫ماء سي الفرات ‪B 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫ماء الجامعة ‪A 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫ماء الجامعة ‪B 12‬‬ ‫‪12‬‬
‫ماء سي الصناعي ‪A13‬‬ ‫‪13‬‬
‫ماء سي الصناعي ‪B 14‬‬ ‫‪14‬‬
‫ماء البطل او القدح‬ ‫‪C‬‬
‫ماء بطل الروضتين‪A 15‬‬ ‫‪15‬‬
‫ماء بطل الواسة ‪A16‬‬ ‫‪16‬‬
‫ماء بطل الواسة ‪B17‬‬ ‫‪17‬‬

‫‪15‬‬
 ‫ماء بطل المنار ‪A18‬‬ ‫‪18‬‬
‫ماء بطل المنار ‪B10‬‬ ‫‪10‬‬
‫ماء بطل المنار ‪C21‬‬ ‫‪21‬‬
‫ماء بطل اللؤلؤة ‪A 21‬‬ ‫‪21‬‬
‫ماء اللؤلؤة قد ‪A22‬‬ ‫‪22‬‬
‫ماء اللؤلؤة قد ‪B23‬‬ ‫‪23‬‬
‫ماءالكفيل قد ‪A24‬‬ ‫‪24‬‬
‫ماء الكفيل قد ‪B25‬‬ ‫‪25‬‬

‫جدول رقم ‪ 4‬العينات (النماذ ) المقاسة بالطريقة الثانية‪.‬‬

‫نوع العينة والرمز‬ ‫ت‬

‫ماء النهر (الشط)‬ ‫‪A‬‬
‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪A 1‬‬ ‫‪1‬‬
‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪B 2‬‬ ‫‪2‬‬
‫ماء شط جسر عباس عطوي ‪A 3‬‬ ‫‪3‬‬
‫ماء شط جسر عباس عطوي‪B 4‬‬ ‫‪4‬‬
‫ما الحنفية (الينبور)‬ ‫‪B‬‬
‫ماء سي العروبة ‪A5‬‬ ‫‪5‬‬
‫ماء سي العروبة ‪B 6‬‬ ‫‪6‬‬
‫ماء سي ام الخيل ‪A 7‬‬ ‫‪7‬‬
‫ماء سي ام الخيل ‪B 8‬‬ ‫‪8‬‬
‫ماء سي الفرات ‪A 0‬‬ ‫‪0‬‬
‫ماء سي الفرات ‪B 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫ماء الجامعة ‪A 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫ماء الجامعة ‪B 12‬‬ ‫‪12‬‬
‫ماء سي الصناعي ‪A13‬‬ ‫‪13‬‬
‫ماء سي الصناعي ‪B 14‬‬ ‫‪14‬‬
‫ماء البطل او القدح‬ ‫‪C‬‬
‫ماء بطل الروضتين‪A 15‬‬ ‫‪15‬‬
‫ماء بطل الواسة ‪A16‬‬ ‫‪16‬‬
‫ماء بطل الواسة ‪B17‬‬ ‫‪17‬‬

‫‪16‬‬
 ‫ماء بطل المنار ‪A18‬‬ ‫‪18‬‬
‫ماء بطل المنار ‪B10‬‬ ‫‪10‬‬
‫ماء بطل المنار ‪C21‬‬ ‫‪21‬‬
‫ماء بطل اللؤلؤة ‪A 21‬‬ ‫‪21‬‬
‫ماء اللؤلؤة قد ‪A22‬‬ ‫‪22‬‬
‫ماء اللؤلؤة قد ‪B23‬‬ ‫‪23‬‬
‫ماءالكفيل قد ‪A24‬‬ ‫‪24‬‬
‫ماء الكفيل قد ‪B25‬‬ ‫‪25‬‬

‫الفيل اللالث‬
‫‪ -3‬النتائج والمناقشة ‪-:‬‬
‫(‪ )1-3‬نتائج الطريقة االولى (طريقة االستخالص المتعدد)‪:‬‬

‫(‪ )1-1-3‬تحرير المحاليل القياسية عند التراكيز (‪-: ppm (1,0.8,0.6,0.4,0.2‬‬

‫وذلك سسب القانون التالي ‪ C1V1=C2V2‬في الطريقة االولى الستخالص الحديد( ‪ ) III‬المتعدد‬
‫بالمذيب‬
‫‪100*V1=0.6*25‬‬ ‫‪ At 1ppm‬‬
‫‪V1=0.15 ml=150µl‬‬ ‫‪C1V1=C2V2‬‬
‫‪ At 0.4 ppm‬‬ ‫‪100*V1=1*25‬‬
‫‪100* V1= 0.4*25‬‬ ‫‪V1=0.25 ml =250µl‬‬
‫‪V1 = 0.1ml =100µl‬‬ ‫‪At 0.8 ppm‬‬
‫‪At 0.2 ppm‬‬ ‫‪100*V1=0.8*25‬‬
‫‪100*V1=0.2*25‬‬ ‫‪V1=0.2 ml=200µl‬‬
‫‪V1 =0.05ml=50µl‬‬
‫‪ At 0.6ppm‬‬
‫ومن ثم نضعها في دوارق سجمية ‪ 25ml‬ثم يكمل الحجم الى العالمة بالماء المقطر ‪.‬‬

‫‪17‬‬
 ‫جدول رقم ‪ 5‬امتصاصية المحاليل القياسية للطريقة االولى‬

‫‪A‬‬ ‫‪C ppm‬‬ ‫‪NO.‬‬

‫‪0.02‬‬ ‫‪0.2‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪0.035‬‬ ‫‪0.4‬‬ ‫‪2‬‬
‫‪0.058‬‬ ‫‪0.6‬‬ ‫‪3‬‬
‫‪0.075‬‬ ‫‪0.8‬‬ ‫‪4‬‬
‫‪0.095‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪5‬‬

‫‪0.1‬‬
‫‪0.09‬‬
‫‪y = 0.019x - 0.0004‬‬
‫‪0.08‬‬
‫‪R² = 0.9969‬‬
‫‪0.07‬‬
‫‪0.06‬‬
‫‪0.05‬‬
‫‪0.04‬‬
‫‪A‬‬

‫‪0.03‬‬
‫‪0.02‬‬
‫‪0.01‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.4‬‬ ‫‪0.6‬‬ ‫‪0.8‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪C ppm‬‬

‫شكل رقم‪ 1‬الرسم البياني لقيم التراكيز للمحاليل القياسية مقابل لالمتصاصية لطريقة االولى‬

‫‪18‬‬
‫شكل رقم‪2‬قياس التراكيز لعينات لطريقة االولى المطبقة على منحنى قانون بير المبيرت‬

‫‪19‬‬
‫شكل رقم‪3‬قياس التراكيز لعينات لطريقة االولى المطبقة على منحنى قانون بير المبيرت‬

‫شكل رقم‪4‬قياس التراكيز لعينات لطريقة االولى المطبقة على منحنى قانون بير المبيرت‬

‫‪21‬‬
‫شكل رقم ‪ 5‬توضخ االستخالص المتعدد بالمذيب لعينات الحديد اللال ي‬

‫‪21‬‬
‫جدول رقم ‪6‬نتائج امتصاصية العينات لطريقة تقدير الحديد( ‪ ) III‬بواسطة االستخالص المتعدد‬
‫بالمذيب‪.‬‬
‫التركيز‬ ‫اال متصاصية‬ ‫نوع العينة والرمز‬ ‫ت‬
‫ماء النهر (الشط)‬ ‫‪A‬‬
‫‪0.94‬‬ ‫‪0.090‬‬ ‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪A 1‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪1.0‬‬ ‫‪0.095‬‬ ‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪B 2‬‬ ‫‪2‬‬
‫‪0.33‬‬ ‫‪0.032‬‬ ‫ماء شط جسر عباس عطوي ‪A 3‬‬ ‫‪3‬‬
‫‪0.36‬‬ ‫‪0.035‬‬ ‫ماء شط جسر عباس عطوي‪B 4‬‬ ‫‪4‬‬
‫ما الحنفية (الينبور)‬ ‫‪B‬‬
‫‪0.18‬‬ ‫‪0.018‬‬ ‫ماء سي العروبة ‪A5‬‬ ‫‪5‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء سي العروبة ‪B 6‬‬ ‫‪6‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.02‬‬ ‫ماء سي ام الخيل ‪A 7‬‬ ‫‪7‬‬
‫‪0.26‬‬ ‫‪0.025‬‬ ‫ماء سي ام الخيل ‪B 8‬‬ ‫‪8‬‬
‫‪0.46‬‬ ‫‪0.045‬‬ ‫ماء سي الفرات ‪A 0‬‬ ‫‪0‬‬
‫‪0.60‬‬ ‫‪0.058‬‬ ‫ماء سي الفرات ‪B 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫‪0.36‬‬ ‫‪0.035‬‬ ‫ماء الجامعة ‪A 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫‪0.32‬‬ ‫‪0.030‬‬ ‫ماء الجامعة ‪B 12‬‬ ‫‪12‬‬
‫‪0.72‬‬ ‫‪0.070‬‬ ‫ماء سي الصناعي ‪A13‬‬ ‫‪13‬‬
‫‪0.88‬‬ ‫‪0.085‬‬ ‫ماء سي الصناعي ‪B 14‬‬ ‫‪14‬‬
‫ماء البطل او قد‬ ‫‪C‬‬
‫‪0.22‬‬ ‫‪0.022‬‬ ‫ماء بطل الروضتين‪A 15‬‬ ‫‪15‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل الواسة ‪A16‬‬ ‫‪16‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل الواسة ‪B17‬‬ ‫‪17‬‬
‫‪0.18‬‬ ‫‪0.018‬‬ ‫ماء بطل المنار ‪A18‬‬ ‫‪18‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل المنار ‪B10‬‬ ‫‪10‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل المنار ‪C21‬‬ ‫‪21‬‬
‫‪0.22‬‬ ‫‪0.022‬‬ ‫ماء بطل اللؤلؤة ‪A 21‬‬ ‫‪21‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء اللؤلؤة قد ‪A22‬‬ ‫‪22‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء اللؤلؤة قد ‪B23‬‬ ‫‪23‬‬
‫‪0.15‬‬ ‫‪0.015‬‬ ‫ماءالكفيل قد ‪A24‬‬ ‫‪24‬‬
‫‪0.15‬‬ ‫‪0.015‬‬ ‫ماء الكفيل قد ‪B25‬‬ ‫‪25‬‬

‫‪22‬‬
 ‫شكل رقم ‪ 6‬عينات المياه‬
‫(‪ )2-3‬نتائج الطريقة اللانية الطريقة الطيفية المباشرة‪:‬‬
‫(‪ )1-2-3‬تحرير المحاليل القياسية عند التراكيز ]‪ppm[1,0.9,0.7,0.5,0.3,0.1‬‬
‫وذلك سسب القانون التالي ‪ C1V1=C2V2‬لطريقة الثانية لتقدير الحديد طيفيا باستخدام االشعة‬
‫المرئية ‪.‬‬
‫‪ At 0.9ppm‬‬
‫‪100 *V1= 0.9*50‬‬ ‫‪ At 0.1ppm‬‬
‫‪V1=0.45ml=450µl‬‬ ‫‪C1V1=C2V2‬‬
‫‪ At 1 ppm‬‬ ‫‪100 *V1= 0.1*50‬‬
‫‪100 *V1= 1*50‬‬ ‫‪V1=0.05ml=50µl‬‬
‫‪V1=0.5ml=500µl‬‬ ‫‪ At 0.5ppm‬‬
‫‪100*V1=0.5*5‬‬
‫‪V1=0.25ml=250µl‬‬

‫‪ At 0.7ppm‬‬
‫‪100 *V1= 0.7*50‬‬
‫‪V1=0.35ml=350µl‬‬

‫‪23‬‬
 ‫جدول رقم ‪ 7‬امتصاصية المحاليل القياسية للطريقةالثانية‬

‫‪A‬‬ ‫‪C ppm‬‬ ‫‪NO.‬‬

‫‪0.01‬‬ ‫‪2.1‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪0.035‬‬ ‫‪2.3‬‬ ‫‪2‬‬
‫‪0.049‬‬ ‫‪2.5‬‬ ‫‪3‬‬
‫‪0.07‬‬ ‫‪2.7‬‬ ‫‪4‬‬
‫‪0.088‬‬ ‫‪2.9‬‬ ‫‪5‬‬
‫‪2.1‬‬ ‫‪1‬‬ ‫‪6‬‬

‫‪0.1‬‬
‫‪0.09‬‬ ‫‪y = 0.0955x + 0.0026‬‬
‫‪0.08‬‬ ‫‪R² = 0.9942‬‬
‫‪0.07‬‬
‫‪0.06‬‬
‫‪0.05‬‬
‫‪A‬‬

‫‪0.04‬‬
‫‪0.03‬‬
‫‪0.02‬‬
‫‪0.01‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬ ‫‪0.2‬‬ ‫‪0.4‬‬ ‫‪0.6‬‬ ‫‪0.8‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪C ppm‬‬

‫شكل رقم ‪7‬الرسم البياني لقيم التراكيز للمحاليل القياسية مقابل االمتصاصية للطريقة الثانية‬

‫‪24‬‬
‫شكل رقم‪8‬منحنى المعايرة اليجاد تراكيز العينات لطريقة اللاني‬

‫شكل رقم‪9‬منحنى المعايرة اليجاد تراكيز العينات لطريقة اللانية‬

‫‪25‬‬
‫شكل رقم ‪10‬المحاليل القياسيةالملونة لمعقد الحديد‪ III‬مج ‪KSCN‬‬

‫‪26‬‬
‫زدول رقم ‪8‬نتائج امتياصية عيناتالطريقة اللانية ‪.‬‬
‫التركيز‬ ‫االمتصاصية‬ ‫نوع العينة والرمز‬ ‫ت‬
‫ماء النهر (الشط)‬ ‫‪A‬‬
‫‪0.80‬‬ ‫‪0.080‬‬ ‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪A 1‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪0.90‬‬ ‫‪0.09‬‬ ‫ماء شط جسر الدبات (المطاط)‪B 2‬‬ ‫‪2‬‬
‫‪0.30‬‬ ‫‪0.03‬‬ ‫ماء شط جسر عباس عطوي ‪A 3‬‬ ‫‪3‬‬
‫‪0.30‬‬ ‫‪0.03‬‬ ‫ماء شط جسر عباس عطوي‪B 4‬‬ ‫‪4‬‬
‫ما الحنفية (الينبور)‬ ‫‪B‬‬
‫‪0.15‬‬ ‫‪0.015‬‬ ‫ماء سي العروبة ‪A5‬‬ ‫‪5‬‬
‫‪0.20‬‬ ‫‪0.02‬‬ ‫ماء سي العروبة ‪B 6‬‬ ‫‪6‬‬
‫‪0.20‬‬ ‫‪0.02‬‬ ‫ماء سي ام الخيل ‪A 7‬‬ ‫‪7‬‬
‫‪0.25‬‬ ‫‪0.025‬‬ ‫ماء سي ام الخيل ‪B 8‬‬ ‫‪8‬‬
‫‪0.46‬‬ ‫‪0.046‬‬ ‫ماء سي الفرات ‪A 0‬‬ ‫‪0‬‬
‫‪0.58‬‬ ‫‪0.058‬‬ ‫ماء سي الفرات ‪B 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫‪0.30‬‬ ‫‪0.030‬‬ ‫ماء الجامعة ‪A 11‬‬ ‫‪11‬‬
‫‪0.32‬‬ ‫‪0.032‬‬ ‫ماء الجامعة ‪B 12‬‬ ‫‪12‬‬
‫‪0.72‬‬ ‫‪0.072‬‬ ‫ماء سي الصناعي ‪A 11‬‬ ‫‪13‬‬
‫‪0.80‬‬ ‫‪0.08‬‬ ‫ماء سي الصناعي ‪B12‬‬ ‫‪14‬‬
‫ماء البطل او القدح‬ ‫‪C‬‬
‫‪0.22‬‬ ‫‪0.022‬‬ ‫ماء بطل الروضتين ‪A13‬‬ ‫‪15‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل الواسة ‪A14‬‬ ‫‪16‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل الواسة ‪B15‬‬ ‫‪17‬‬
‫‪0.18‬‬ ‫‪0.018‬‬ ‫ماء بطل المنار ‪A16‬‬ ‫‪18‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل المنار ‪B17‬‬ ‫‪10‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء بطل المنار ‪C18‬‬ ‫‪21‬‬
‫‪0.22‬‬ ‫‪0.022‬‬ ‫ماء بطل اللؤلؤة ‪A10‬‬ ‫‪21‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء اللؤلؤة قد ‪A21‬‬ ‫‪22‬‬
‫‪0.2‬‬ ‫‪0.020‬‬ ‫ماء اللؤلؤة قد ‪B21‬‬ ‫‪23‬‬
‫‪0.15‬‬ ‫‪0.015‬‬ ‫ماءالكفيل قد ‪A22‬‬ ‫‪24‬‬
‫‪0.15‬‬ ‫‪0.015‬‬ ‫ماء الكفيل قد ‪B23‬‬ ‫‪25‬‬

‫‪27‬‬
 ‫(‪ )3-3‬مناقشة النتائج‪:‬‬
‫اوالم‪ :‬نالسظ من الشكلين رقم ‪1‬و‪ 7‬اللذان يمثالن االمتصاصية مقابال التركياز للمحاليال القياساية للطريقاة االولاى‬
‫والثانية و المرسومين بنةام االكسل‪ ،‬قد اثبتا دقة عالية وذلك واضحا من قيمة ‪R2‬سيى تقتارب كثياراً مان الوسادة‬
‫الواسدة‪ ،‬وكذلك من معادلة خط المستقيم نالسظ ان نقطة التقاطع المتمثلة بقيمة ‪ b‬تسااوي تقريباا ً صافر وهاذا يادل‬
‫على ان الخط المستقيم قريب جاداً مان نقطاة االصال وذات خطياة ‪ Linearity‬عالياة‪ ،‬وهاذا ياؤدي بالنتيجاة الاى‬
‫سساب التراكيز لعينات المياه المأخوذة من عدة مصادر اقرب للحقيقة الن جميع قيم االمتصاصية للنمااذ ساوف‬
‫تسقط على هذا الخط المستقيم‪ ،‬باالضافة لذلك فان مدى التركيز الفعال (‪ ) DynamicRange‬يساوي (‪)2 -1.1‬‬
‫‪ ppm‬لرسم الطريقتين‪.‬‬

‫ثانياً‪ :‬نالسظ من النتائج في الجدولين المرقمين ‪ 6‬و ‪ 8‬للطريقتين االولى والثانية على التوالي ما يأتي‪:‬‬

‫‪ -1‬ان معةم النتائج في الجدول ‪ 6‬اعلى بقليل من النتائج في الجدول ‪ 8‬ونعتقد يوجد سببيناولهما ان الطريقاة‬
‫االولااى المسااتندة علااى االسااتخالص المتعاادد بالمااذيب العضااوي بعااد تكااوين معقااد بااين الحديااد الثالثااي‬
‫‪ -8‬هيدروكسي كوينولين تكاون اكثار كفااءة مان الطريقاة الطيفياة المباشارة‪ ،‬سياى يحصال فاي‬ ‫والكاش‬
‫الطريقااة االولااى اسااتخالص جميااع ايونااات الحديااد الثالثااي بساابب االسااتخالص المتعاادد الكثاار ماان ثااالث‬
‫مرات بينما الطري قة الثانية تعتماد فقاط علاى جماع ايوناات الحدياد الثالثاي بتكاوين المعقاد ماع ثايوسايانات‬
‫‪ -8‬هيدروكساي كويناولين فاي‬ ‫البوتاسيوم بمرسلاة واسادة فقاط‪ ،‬والسابب االخار يعاود الاى كفااءة الكاشا‬
‫المساتخدمة بكثارة‬ ‫تكوين معقد مستقر مع الحديد الثالثاي ومعةام الفلازات الثقيلاة‪ ،‬ويعتبار مان الكواشا‬
‫لهذا الغرض كما تشير اليه معةم االدبيات المنشورة‪.‬‬
‫‪ -2‬كما نالسظ من الجدولين ‪ 6‬و ‪ 8‬ان معةم القيم لنماذ المياه الميدانية (عدا المعبئة) المرمزين ب‪ A‬و ‪B‬‬
‫أي نمااوذجين ماان نفااس المصاادر‪ ،‬يكااون تركيااز الرمااز ‪ B‬اعلااى تركياازاً للحديااد الثالثااي ماان النمااوذ ‪A‬‬
‫ونعتقد بل متأكدين السبب في ذلك يعود الاى ان النمااذ المرمازة‪ B‬قيساه ننياا ً والمرمازة ب ‪ A‬تام تااخر‬
‫قياسها أكثر من ‪ 48‬ساعة ‪ ،‬وكان التاخر في القياس لعدة اسباب منها العطل الرسمية (الجمعة والسبه)‪،‬‬
‫وكذلك صعوبة الوصول لبعض المناطق الميدانياة التاي اخاذ منهاا النمااذ ‪ ،‬والسابب االخيار كثارة الادوام‬
‫واالمتحانات للباسثين‪.‬‬
‫‪ -3‬امااا بالنساابة لقاايم تراكيااز الحديااد الثالثااي للمياااه المعبئااة فكانااه مختلفااة ومتقاربااة ولكاان ضاامن الحاادود‬
‫المساامو بهااا وهااي اقاال ماان ‪ ppm1.3‬سسااب المواصاافة العراقيااة للمياااه والمواصاافة لمنةمااة الصااحة‬
‫العالمية‪ ، WHO‬ونوصي هذه الشركات االنتباه والقياس المستمر لهذه االيوناات النهاا تكاون فاي بعضاها‬
‫قريبة من الحد المسمو لذا يجب تقليلها الى اقل مايمكن‪ ،‬ونأمل ان تصل الى الصفر‪.‬‬

‫‪28‬‬
‫‪ -4‬كما نالسظ ان بعض النماذ الميدانية للمناطق (ماء شط زسر الدبات قرو معمل المطاط المرمتز‪ A1‬و‬
‫‪ ، B2‬وماء حي الفرات المرمز‪ A9‬و ‪ ، B10‬وماء حي اليتناعي المرمتز‪ A11‬و ‪ ،) B12‬فقاد كاناه‬
‫قيم تراكيز الحديد الثالثي اعلى من الحد المسمو وبشاكل واضاد سياى تعتبار هاذه القايم اعلاى مان الحاد‬
‫المسمو به محليا ً ودولياً‪ ،‬سيى تقترب هذه القيم من ‪ ppm1‬وهي القيمة التي تجعال الميااه غيار صاالحة‬
‫للشرب سسب المواصفات التي تم ذكرها ننفاً‪ ،‬وبذلك نهيب بالجهات المختصة في مدينة القادسية مراعااة‬
‫ذلك وعلى وجه السرعة واعطاء اهمية لذلك سفاظا ً على صحة مواطنين المدينة‪.‬‬

‫الميادر‬
‫‪References‬‬
‫‪1. WHO, Guidelines, 2011.‬‬

‫‪29‬‬
2. Adebayo OT, Balogun AM, Olubiyi OA, Chemical Analysis of some Industrial
effluents that discharge into Lagos lagoon, Nigeria. Res. J. Environ, Sci, vol
1(4): p196-199. (2007).
3. AdekunleIm, Adetunjimt, Gbadebo am, Banjokoob, Assessment of groundwater
quality in a typical rural settlement in southeast nigeria, International J, Environ.
Res. Public Health, vol 4(4),p 307-318, (2007) ,
4. Ritter LK, et al, Sources, pathways and relative risks of contaminants in surface
water and groundwater, A perspective prepared for the Walkerton inquiry. J.
Toxicol. Environ. Health A,vol 65,p1-42, (2002 ).
5. Abdoljalaal M, Abdul-Jabbar N, Mustafa S ,Alteration of iron Level in drinking
water by aeration in GonbadKavos (North East of Iran), Am,J. Biochem.
Biotechnl,vol5(2),p 94-97. (2009).
2113- ‫يحي قدسي واخرون –تجارب لولي في التحليل االلي جامعة دمشق‬-6
2227‫مجوه – تجارو في التحليل االلي –زامعة الملك سعود – كلية المعلمين‬
ّ ‫ عادل عباس حسن‬-7
8. Basheer K, et al ,Spectrophotometric determination of iron (III) in tap water
using 8-hydoxyquinoline as a chromogenic reagent, African Journal of
Biotechnology ,Vol 10(71), p16051,16058, 2011.
1008.‫ابراهيم الزامل –الكيمياء التحليلية –التحليل االلي‬-9
10. BS Mohite and SG mane , liquid –liquid extraction separation studies of
iron(III) from iron(II) and other cations with dibenzo-18-crown-16 from
hydrobromic acid medium, Indian journal of chemistry ,vol. 39A,p1334, 2000.
11. Astrid GojmeracIvsic and BiserkaTamhina, Extraction and Formation of
Iron(III) Thiocyanate Complexes :Application for Spectrophotometric
Determination of Iron, CROATICA CHEMICA ACTA,vol 76 (4),p 323 , 2003.
12. A. V. L. N. S. H. Hariharan, Ch. Sudhakar and A. Srinivasanaidu, Solvent
Extraction of Iron(III) by Tri-n-Octyl Phosphine Oxide, J. Chem. Pharm.
Res.vol 3(4),p945, 2011.

31
13. A.V.L.N.S.H. Hariharan1, Ch. Sudhakar1, and B. Venkateswara Rao2, Solvent
extraction of Iron (III) with Tetra butyl ammonium bromide from aqueous acid
solutions, Analytical and Bioanalytical Chemistry; vol 3(3),p78, 2013.
14. Man-Seung Lee1;*, Kyoung-Ju Lee1 and Young-Joo Oh2, Solvent Extraction
Equilibria of FeCl3 from Hydrochloric Acid Solution with Alamine336,
Materials Transactions, Vol. 45, p 2364, (2009).
15. Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch,
Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th Ed., (2014).

16. Saleh N Al-Busafi*, FakhrEldin O Suliman, and Zaid R Al-Alawi,

8_Hydroxyquinoline and its Derivatives: Synthesis and Application, Research
and Reviews: Journal of Chemistry, Vol 3, p 1, 2013.
17. BAWANKAR C.V. at all , study of Mg metal complex with 8-hydroxyquinoline
in pmma matrix, International Journal of Knowledge Engineering ,Vol 3, Issue
1, p146, 2012.
18. LihengFenga*, Xiaoju Wang b and Zhaobin Chena, Synthesis and photophysics
of novel 8-hydroxyquinoline aluminum metal complex with 1,3,4-oxadiazole
units , SpectrochimicaActa Part A,vol 71 ,p3 ,2007.
19. Ozcan A.S., Gök O. and, Ozcan A., Adsorption of lead (II) ions onto 8-hydroxy
quinoline immobilized bentonite, J. Hazard. Mater, vol 161(1), p499- 509.
(2009).
20. Tian H. et al, Activated carbon modified with 4- (8-hydroxyquinoline-azo)
benzamidine for selective solid-phase extraction and preconcentration of trace
lead from environmental samples, Microchimicaacta, vol 171(3-4), p225-232.
(2010).
21. A.o.alsuhami , T. maccready and rapid , immobilization of 8-hydroxyquinoline
on to silica materials and its application for on line solid-phase extraction of
transion metals from environmental samples before ICP-OES determination ,
Global NEST Journal, Vol 14, pp 55, 2012.

31
22. Earl judonking and geore Edward delory , cclii,amethod for the determination of
small amounts of phosphate by the 8-hydroxyquinoline ,British Post-graduate
Medical School, p2046,1937.
23. Richlter M.M. Chemical Reviews,vol 104 (6),p 3003-3036 ,(2004).

24. http://www.sigmaaldrich.com/. Retrieved 1/3/2017.

25. British national formulary : BNF 70 (7 th ed.). British Medical Association. p.
1052-1054, (2015).

26. Mitsuru hoshino , et al ,improved Spectrophotometric determination of total iron

and iron(III) with o-hydroxyhydroquinonaphthalein and their characterization ,
pharmaceutical society of japan,vol 131(7) p1095 , 2011.
27. T. Y. Mohamed and S. T. Atwa, Spectrophotometric Microdetermination of
Fe(III) and V(V) Using Schiff Base Derived from Salicylhydroxamic Acid,
International Journal of Research Studies in Biosciences (IJRSB) ,Vol1, Issue 1,
P 8, 2013.

32
 ‫الخالصة‬

‫‪Abstract‬‬
‫تم في هذا البحى تثبيه الةروف المثلى لطريقتين تحليليتين لتقدير ايون الحديد الثالثي في نماذ مياه مختلفة مان‬
‫بعض مناطق مدينة القادساية اضاافة لنمااذ مختلفاة مان الميااه المعبئاة‪ ،‬سياى كاناه الطريقاة االولاى تساتند علاى‬
‫‪ -8‬هيدروكساي كويناولين واساتخدام‬ ‫االستخالص المتعدد أليون الحديد الثالثي بعد تكوين معقد قااتم ماع الكاشا‬
‫المرئاي عناد طاول ماوجي اقصاى‬ ‫مذيب عضاوي هاو الكلوروفاورم‪ ،‬وقيااس الطبقاة العضاوية باساتخدام الطيا‬
‫ثايوساايانات‬ ‫‪ ، nm471‬والطريقااة الثانيااة تاام فيهااا تكااوين معقااد اسماار اللااون ماان ايونااات الحديااديك مااع الكاش ا‬
‫المرئي عند طول موجي اقصاى ‪ ، 480nm‬وكاناه نتاائج الطاريقتين‬ ‫البوتاسيوم وقياس هذا المعقد بجهاز الطي‬
‫لنماذ المياه هي كما يلي‪:‬‬

‫اوالم‪ :‬نالسظ منحنيات االمتصاصية مقابل التركيز للمحاليل القياسية للطريقة االولى والثانياة ‪ ،‬قاد اثبتاا دقاة عالياة‬
‫وذلك واضحا من قيمة ‪ R2‬سيى تقترب كثياراً مان الوسادة الواسادة‪ ،‬وكاذلك مان معادلاة خاط المساتقيم نالساظ ان‬
‫نقطة التقاطع المتمثلة بقيمة ‪ b‬تساوي تقريبا ً صفر وهذا يدل على ان الخط المستقيم قرياب جاداً مان نقطاة االصال‬
‫وذات خطيااة ‪ Linearity‬عاليااة‪ ،‬وهااذا يااؤدي بالنتيجااة الااى سساااب التراكيااز لعينااات المياااه المااأخوذة ماان عاادة‬
‫مصادر اقرب للحقيقة الن جميع قيم االمتصاصية للنماذ سوف تسقط علاى هاذا الخاط المساتقيم‪ ،‬باالضاافة لاذلك‬
‫فان مدى التركيز الفعال (‪ ) Dynamic Range‬يساوي (‪ ppm )2 -1.1‬لرسم الطريقتين‪.‬‬

‫انيام‪ :‬نالسظ من النتائج جدولي الطريقتين ما يأتي‪:‬‬

‫‪ -5‬ان معةم نتائج الطريقة االولى اعلى بقليل من النتائج في الطريقاة الثانياة ونعتقاد يوجاد ساببين اولهماا ان‬
‫الطريقااة االولااى مسااتندة علااى االسااتخالص المتعاادد بالمااذيب العضااوي تكااون اكثاار كفاااءة ماان الطريقااة‬
‫الطيفيااة المباشاارة‪ ،‬سيااى يحصاال فااي الطريقااة االولااى اسااتخالص جميااع ايونااات الحديااد الثالثااي بساابب‬
‫االستخالص المتعدد الكثر مان ثاالث مارات بينماا الطريقاة الثانياة تعتماد فقاط علاى جماع ايوناات الحدياد‬
‫الثالثي بتكوين المعقاد ماع ثايوسايانات البوتاسايوم بمرسلاة واسادة فقاط‪ ،‬والسابب االخار يعاود الاى كفااءة‬
‫‪ -8‬هيدروكساي كويناولين فاي تكاوين معقاد مساتقر ماع الحدياد الثالثاي ومعةام الفلازات الثقيلاة‪،‬‬ ‫الكاش‬
‫المستخدمة بكثرة لهذا الغرض كما تشير اليه معةم االدبيات المنشورة‪.‬‬ ‫ويعتبر من الكواش‬

‫‪33‬‬
 ‫‪ -6‬بالنسبة لقيم تراكيز الحديد الثالثي للمياه المعبئة فكانه مختلفاة ومتقارباة ولكان ضامن الحادود المسامو‬
‫بها وهي اقل من ‪ ppm1.3‬سسب المواصفة العراقية للمياه والمواصفة لمنةمة الصحة العالمية‪.WHO‬‬
‫‪ -7‬نالسظ من جدولي النتائج للطاريقتين ان بعاض النمااذ الميدانياة للمنااطق (متاء شتط زستر التدبات قترو‬
‫معمل المطاط المرمز ‪ A1‬و‪ ، B2‬وماء حي الفرات المرمز ‪ A9‬و ‪ ، B10‬وماء حي اليناعي المرمز‬
‫‪ A11‬و ‪ ،) B12‬فقد كاناه قايم تراكياز الحدياد الثالثاي اعلاى مان الحاد المسامو وبشاكل واضاد سياى‬
‫تعتبر هذه القيم اعلى من الحد المسمو به محليا ً ودولياً‪ ،‬سيى تقترب هذه القايم مان ‪ ppm1‬وهاي القيماة‬
‫التاي تجعال المياااه غيار صااالحة للشارب سسااب المواصافات التااي تام ذكرهااا ننفااً‪ ،‬وبااذلك نهياب بالجهااات‬
‫المختصة في مدينة القادساية مراعااة ذلاك وعلاى وجاه السارعة واعطااء اهمياة لاذلك سفاظاا ً علاى صاحة‬
‫مواطنين المدينة‪.‬‬

‫‪34‬‬