Bài 11: TỔNG HỢP

potassium chromate từ chromium(III) oxide

Theo giáo trình: THỰC HÀNH TỔNG HỢP HÓA HỌC VÔ CƠ (47-51) của các tác giả:
Nguyễn Thị Thanh Chi (Chủ biên), Phạm Đức Roãn, Lê Thị Hồng Hải, Lê Hải Đăng, Lương
Thiện Tài, Đinh Thị Hiền. Nxb Đại học Sư phạm ấn hành năm 2013.

MỞ ĐẦU
Ở điều kiện thường, K2CrO4 tồn tại dạng tinh thể màu vàng, dễ tan trong nước.
K2CrO4 là chất trung gian để tổng hợp K2Cr2O7 (tác nhân oxi hóa mạnh trong công
nghiệp và trong hóa học).
Trong công nghiệp, K2CrO4 được điều chế từ quặng chromite (thành phần chính là
Fe(CrO2)2) bằng cách nấu chảy với kiềm, có mặt chất oxi hóa. Muối chromate tạo thành sau
đó được acid hóa, thu được muối dichromate.
1. DỤNG CỤ
Mỗi nhóm có một bộ dụng cụ gồm:

TT Tên dụng cụ Số lượng TT Tên dụng cụ Số lượng

1 Chén nickel 1 8 Mặt kính đồng hồ 1
2 Máy từ gia nhiệt 1 9 Chậu nhựa 1
3 Đũa thủy tinh 1 10 Ống đong 10 mL 1
4 Kẹp gỗ 1 11 Ống hút nhựa 2
5 Thìa inox 1 12 Phễu lọc thường + giấy lọc 1
6 Cốc thủy tinh 100 mL 2 13 Găng tay 1
7 Cốc lùn 1 14 Bình Bunsen + phễu sứ 1
2. HÓA CHẤT

TT Tên dụng cụ Số lượng TT Tên dụng cụ Số lượng

1 Cr2O3 1,5 gam 6 KI 5%
2 KNO3 3,5 gam 7 BaCl2 5%
3 KOH 5 gam 8 Nước đá (nghiền nhỏ)
4 H2SO4 20% 9 Nước cất
5 H2O2 10% 10 Giấy lau

3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Bước 1:
1. Cân 3,5g KNO3 và 1,5g Cr2O3 trộn đều trong chén nickel, tiếp tục cân 5 gam KOH rồi trộn
lẫn ba chất với nhau.
2. Đặt chén lên bếp điện, đậy nắp sứ và đun nóng mạnh trong thời gian ~30 phút (đặc công
suất bếp điện ở mức 1800W). Kết thúc phản ứng, hỗn hợp chuyển từ màu xang sang màu đỏ và
không thấy hiện tượng có bọt khí).
3. Tắt bếp điện, để yên chén nickel trên bếp ~10 phút cho hạ nhiệt.
1THVC
 Chú ý an toàn: + Đậy nắp sứ và không cần khuấy trộn trong suốt quá trình đun.
+ Nếu mở nắp quan sát cần lót giẻ dày, tầm mắt ở cách xa miệng chén.
+ Không chạm tay trực tiếp vào chén niken nóng.
Bước 2:
1. Lót giẻ để lấy chén ra khỏi bếp rồi đặt trên mặt bàn ~10 phút để hạ nhiệt về mức an toàn.
2. Thêm từng 5 mL nước vào chất rắn trong chén nickel, dùng thìa inox chuyển toàn bộ chất
rắn ra cốc thủy tinh 100 mL.
Nếu còn chất rắn bám chắc vào đáy chén thì sau khi thêm nước, đậy nắp chén rồi đặt lên bếp
đun sôi trở lại, chất rắn sẽ tan ra.
Tổng thể tích dung dịch sau quá trình hòa tan ~20 mL.
3. Dùng phễu lọc thường để lọc lấy phần dung dịch màu vàng vào bình tam giác. Sau khi lọc,
chuyển dung dịch từ bình tam giác sang cốc lùn.
4. Đun cô nước lọc trên cốc lùn đến khi xuất hiện váng tinh thể.
Bước 3:
1. Đặt cốc lùn vào chậu nước đá ~20 phút để thu K2CrO4 kết tinh dạng tinh thể.
2. Dùng bộ hút chân không để lọc lấy tinh thể K2CrO4, sau đó chuyển sản phẩm lên mặt kính
đồng hồ.
3. Sấy khô sản phẩm trong tủ sấy ở nhiệt độ ~ 80oC trong 20 phút.
4. Cân khối lượng K2CrO4, tính hiệu suất quá trình tổng hợp theo lượng Cr2O3 đã dùng.

Bước 4:
Hòa tan vài tinh thể K2CrO4 điều chế được vào nước lắc đều .
1. Lấy vào ống nghiệm ~2 mL dung dịch K2CrO4, thêm dần từng giọt H2SO4 20%. Nhận xét
và giải thích sự biến đổi màu sắc của dung dịch.
2. Lấy vào ống nghiệm ~2 mL dung dịch K2CrO4, thêm vài giọt dung dịch BaCl2. Nhận xét
màu sắc kết tủa.
3. Lấy vào 3 ống nghiệm, mỗi ống 1 mL dung dịch H2O2, KI, FeSO4. Thêm tiếp 1 mL dung
dịch H2SO4 20% để tạo môi trường.
Nhỏ vào mỗi ống vài giọt dung dịch K2CrO4. Quan sát hiện tượng xảy ra.

2THVC