BT CHƯƠNG 1

4. Nguyên lý đo phổ TGA

Đo khối lượng của mẫu dưới dạng một hàm của nhiệt độ
Mẫu được nung trong môi trường nhất định (không khí, N2, CO2, He, Ar,
…) với tốc độ được kiểm soát. Sự thay đổi khối lượng của chất được ghi lại dưới
dạng một hàm của nhiệt độ hoặc thời gian.
Nhiệt độ được tăng lên với tốc độ không đổi đối với khối lượng ban đầu đã
biết của chất và những thay đổi về khối lượng được ghi lại dưới dạng một hàm của
nhiệt độ tại các khoảng thời gian khác nhau.
Biểu đồ của sự thay đổi trọng lượng này so với nhiệt độ được gọi là đường
cong TG hoặc gam nhiệt.
5. Từ phổ TGA ta có thể thu được những thông tin gì?
Xác định thành phần khối lượng các chất có mặt trong một mẫu chấtnào đó.
Bên cạnh đó, ta xác định được thành phần độ ẩm, thành phần dung môi,chất phụ
gia, của một loại vật liệu nào đó
6. Những vùng tăng giảm khối lượng thu được trên phổ TGA có thể do:
Kết quả của quá trình đứt gãy hoặc sự hìnhthành vô số các liên kết vật lý và
hóa học tại một nhiệt độ gia tăng dẫn đến sự bayhơi của các sản phẩm hoặc tạo
thành các sản phẩm nặng hơn
7. Những lưu ý cần quan tâm để hạn chế sai số
1. Ảnh hưởng của tốc độ gia nhiệt đến kết quả thí nghiệm phân tích
nhiệt
2. Ảnh hưởng của liều lượng mẫu và kích thước hạt đến các thí nghiệm phân tích
nhiệt
Một lượng nhỏ mẫu có lợi cho sự khuếch tán của sản phẩm khí và nhiệt độ bên
trong của mẫu, làm giảm độ dốc nhiệt độ và giảm độ lệch của nhiệt độ mẫu từ sự
tăng nhiệt độ tuyến tính của môi trường, gây ra bởi sự hấp thụ và hiệu ứng giải
phóng nhiệt của mẫu. Các thí nghiệm đã chỉ ra rằng diện tích pic vẫn liên quan đến
kích thước hạt của mẫu. Hạt càng nhỏ, diện tích của đỉnh tỏa nhiệt của đường cong
DSC càng lớn. Ngoài ra, có một khoảng cách giữa các hạt mẫu lỏng xếp chồng lên
nhau, làm cho mẫu bị suy giảm nhiệt và các hạt càng nhỏ, cọc có thể được xếp
chồng lên nhau càng tốt và dẫn nhiệt tốt. Bất kể kích thước hạt của mẫu, mật độ
chim cánh cụt không dễ lặp lại và cũng sẽ ảnh hưởng đến địa hình đường cong TG.
3. Ảnh hưởng của khí quyển đến kết quả thí nghiệm phân tích nhiệt
Để phản ứng tạo thành sản phẩm khí, nếu sản phẩm khí không được loại bỏ kịp
thời hoặc áp suất riêng phần của sản phẩm khí trong khí quyển được tăng lên bằng
các phương tiện khác, phản ứng được chuyển đến nhiệt độ cao. Độ dẫn nhiệt của
khí quyển là tốt, có lợi để cung cấp nhiều nhiệt hơn cho hệ thống và tăng tốc độ
phản ứng phân hủy. Mối quan hệ giữa độ dẫn nhiệt của ba khí trơ gồm argon, nitơ
và heli và nhiệt độ đang tăng dần theo trình tự.
4. Ảnh hưởng của độ nổi, đối lưu và nhiễu loạn trên đường cong TG
Mật độ pha khí của không gian trung bình trong giá đỡ mẫu giảm khi nhiệt độ tăng,
và do đó độ nổi giảm, được biểu thị bằng mức tăng trọng lượng rõ ràng. Đối với
vật chứa mẫu, không khí chảy ngược lên gây giảm cân rõ rệt và hai nhiễu loạn
không khí gây tăng cân, có liên quan đến kích thước và hình dạng của chén nung,
có thể được điều chỉnh bằng cửa thoát khí phía trên vật chứa mẫu, nhưng đường
cong TG được thực hiện. Rất khó để không có sự thay đổi khối lượng rõ ràng trên
toàn bộ phạm vi nhiệt độ.
5. Ảnh hưởng của độ kín của mẫu đến kết quả thí nghiệm
Mức độ kín của mẫu được nạp trong chén nung ảnh hưởng đến sự khuếch tán của
sản phẩm khí nhiệt phân vào không khí xung quanh và sự tiếp xúc của mẫu với khí
quyển. Ví dụ, bước thứ hai của canxi oxalate monohydrat CaC2O4 · H2O làm mất
phản ứng của carbon monoxide CO: CaC2O4 · H2O → CaCO3 + CO
 110
748.90 °C
2
100
249.28 °C

HeatFlow (µV)
TGA (%)

0
90
24.35 %
306.82 °C
80 TGA
-2
DSC

6.48 %
70 105.79 °C
-4

60
0 200 400 600 800 1000
Temperature (°C)