TCVN TIEU CHUAN QUOC GIA TCVN 6238-3:2011 ISO 8124-3:2010 Xuét ban lan 3 AN TOAN BO CHO! TRE EM — PHAN 3: GIO HAN MU’C THO! NHIEM CUA MOT SO NGUYEN TO DOC HAI Safety of toys — Part 3: Migration of certain elements HA NOI - 2011TCVN 6238-3:2011 Muc lye Trang Loi néi dau. Loi gidi thigu. 1 Pham vi dp dung... 2 Tailigu vien dan. 3. Thuat ngGr va dinh nghia.. 4) Mac chp nhan duge t6i da... 5 Nguyén tac. 6 7 Thuédc thi va thiét bi, dung cy. Lya chon ede phan mau thi. 12 8 Chuan bj va chiét cdc phan mu thi... 12 8.1 Lop phi son, véeni, son dau, myc in, polyme va céc lép phil tuong ty. 12 8.2 Vat liu polyme va cac vat ligu tuong ty, bao gdm cae vat ligu ban méng duge ho&e khong duge gia cudng bang vat ligu dét, nhung loai trv cdc vat ligu det 43 kha 83 Gidy va cacténg. 13 8.4 Vat ligu dét ty nhién, nhén tao ho&c tng hoy 14 8.5 Vat ligu bang thuy tinhigém stv/kim loai 15 8.6 Vat ligu khdc dug nhudm khéi hod khong, vi dy 95, van sgi, xwong va da.. 15 8.7 Vatligu dé Iai vét.. 16 8.8 Vat ligu déo ding dé nan bao gdm dat sét ndn va gel. 18 8.9 Son, bao gém son bang tay, vécni, son dau, bét trang men va vat ligu tuong ty & dang rn hoae dang lang... 19 9 Gidi han phat hign ca phurong phap phan tich dinh lung cdc nguyén té. 2 10 Bao cdo thi nghigm. Phy luc A — Yau cau vé ray... Phy Iyc 8 — Chon quy trinh thir nghiém..... Phy luc C — Co sé va ly do co ban dé dua ra cc quy dinh trong tiéu chuan.... 1u tham khdo... 25 33TCVN 6238-3:2011 Loi néi dau TCVN 6238-3:2011 thay thé cho TCVN 6238-3:2008. TCVN 6238-3:2011 hoan toan tuong duong voi ISO 8124-3:2010. TCVN 6238-3:2011 do Ban kj thuat Tiéu chudn quéc gia TCVNITC 181 An toan d6 choi tré em bién soan, Téng cyc Tiéu chuan Do Ivéng Chat lugng dé nghi, BO Khoa hoc va Céng nghé céng bé. BO TCVN 6238, An toan dé choi tré em, gdm cac phan sau: = TCVN 6238-1:2011 (ISO 8124-1:2009), Phan 1: Cac yéu cu an toan lién quan één tinh chat co ly; — TCVN 6238-2:2008 (ISO 8124-2:2007), Phan 2 : Yéu cau chéng chay; ~ TCVN 6238-3:2011 (ISO 8124-3:2010), Phan 3: Gidi han misc thoi nhiém cua mot sé nguyén 16 doc hai; — TCVN 6238-4A:2011 (ISO 8124-4:2010), Phan 4A: Bu, cdu trugt va cac dd choi van déng tuong ty sir dung tai gia dinh; ~ TCVN 6238-4:1997 (EN 71-4:1990), Phan 4: BO dd choi thye nghiém vé hod hoe va céc hoat déng lién quan; - TCVN 6238-5:1997 (EN 71-5:1993), Phan 5: BO dd choi héa hgc ngoai bo dd choi thyre nghiém; ~— TCVN 6238-9:2010 (EN 71-9:2005), Phan 9: Hgp chat hoa hgc hitu co’ - Yéu cu chung; — TCVN 6238-10:2010 (EN 71-10:2005), Phan 10: Hyp chat hod hoc hitu co - Chuan bj va chiét mau; - TCVN 6238-11:2010 (EN 71-11:2005), Phan 11: Hop chat hod hoc hitu co - Phuong phép phan tich.TCVN 6238-3:2011 Loi gidi thigu Cac yéu cau cla tiéu chudn nay dya trén cdc chiét xuat co thé hoa tan 06 doc tinh dang ké cla mot sé nguyén t6, eae chiét xuat nay sinh ra do sir dyng dé choi va chung khéng duge vugt qua cae gid tri sau cho méi ngay: — 0,2 ug déi véi antimon; — 0,1 ug déi voi asen; — 25,0 ug d6i voi bari; = 0,6 ug d6i voi cadimi; = 0,3 pg d6i vei crom; = 0,7 pig déi vai chi; — 0,5 ug déi vai thuy ngan; = 5,0 ug déi véi selen. DB dién giai cdc gia tr) nay thi cdn phai nh&n biét durge gidi han trén ca Ivgng vat ligu 43 choi bi nudt ‘vao. Cac dir ligu sn 06 dé xdc dinh gidi han nay rat han ché. Mét gid thuyét duge dua ra la téng lurgng cac vat ligu dd choi khac nhau nuét vao trung binh hang ngay duge chdp nhan la 8 mg/ngay, tuy nhién trong mét vai truéng hgp cy thé cac gid tri nay c6 thé cao hon. Két hgp gitra lugng vat ligu nudt vao hang ngay nay voi cac gia tri mtrc chiét xudt c6 thé hda tan cd dc tinh dang ké ligt ké & trén, tai Bang 1 nguéi ta da dua ra cdc gi¢i han déi voi cac nguyén t6 doc hai tinh bang microgam trén gam vat liu 48 choi (miligam trén kilégam). Cac gia tr nay da duge diéu chinh 8 gidm thidu viée phoi nhiém cila tré déi véi cdc nguyén t6 déc hai cé trong dé choi va dé dam bao kha nang cé thé phan tich duge, trong dé o6 xét dén cac mirc gidi han 06 thé dat dugc trong caéc diéu kign san xuat hién nay (xem Phy lyc C)TIEU CHUAN QUOC GIA TCVN 6238: 011 An toan dé choi tré em - Phan 3 : Gioi han mirc théi nhiém cua mét sé nguyén té doc hai Safety of toys — Part 3: Migration of certain elements 1 Pham vi ap dyng 4.4 Tigu chuan nay quy dinh mirc chdép nhan duge t6i da, phuong phap ldy mau va chiét trudec khi phan tich mic théi nhiém ctia cdc nguyén t6 antimon, asen, bari, cadimi, crom, chi, thuy ngan va selen tir cc vat ligu lam dé choi va ti cc b phan cia dd choi. 1.2 Cac mire chdp nhan duge téi da cla sy théi nhi&m céc nguyén té néu tai 1.1 duge quy inh déi vOi cae vat ligu dd choi sau day: = Cac 6p phi son, vécni, son dau, myc in, polyme va cac Isp phi tuong ty (xem 8.1}; Vat ligu polyme va cdc vat ligu tong ty, bao gém cdc vat ligu ban mang dug ho&c khéng dugc gia cung bang vat ligu dét, nhung logi trir céc vat ligu dét va khong dét khdc (xem 8.2); = Gidy va cécténg 6 khéi long trén don vi dién tich t6i da la 400 g/m? (xem 8.3); — Vat ligu dét ty nhién, nhan tao hogc ting hyp (xem 8.4); — Vat ligu bang thuy tinh/gém/kim loai, triv hep kim chi dung 48 han si? dyng trong cdc méi néi dién (xem 8.5); — Vat ligu khac dug nhudm khéi ho&c khéng (vi dy 96, van soi, van soi cing, vat ligu bang xwong va da) (xem 8.6); — Vat ligu 68 lai vét (vi du vat ligu graphit trong bit chi va myc léng trong batt myc) (xem 8.7), = Vat ligu déo ding dé nn, bao gdm dat sét nn va gel (xem 8.8); = Som si dyng trong dd choi, bao gdm son bang tay, vécni, son dau, bot trang men va vat ligu tong ty & dang ran hoc léng (xem 8.9).TCVN 6238-3:2011 1.3 Céc yéu cAu trong tiéu chuan nay 4p dung cho cdc dé choi, cdc chi tiét cilia dé choi va vat ligu lam 48 choi sau day (xem C.2.1): tat c& cdc dd choi mé phéng thyc phAm va tiép xtic voi miéng, cdc 46 choi my phdm va cac dung cy viét dug phan loai la dd choi, khong ké dén nhém tudi sir dyng hod tudi str dung dugc khuyén cdo trén nhan cia dé choi; — tt cd dé choi danh cho tré dén 72 thang tudi; — cc l6p phi tiép xac duge, khong ké dén nhém tudi str dung hod tudi str dyng dugc khuyén cdo. trén nhan cla dé choi; = chat léng, cac chat dang sét (paste), cac chat gel tiép xtc duge (vi dy son ldng, c&c hyp chat nan), khong ké dén nhém tudi siv dung hoac tudi st: dung dugc khuyén cdo trén nhan cla do choi, 1.4 Tiéu chudn nay khong dp dung déi voi cdc vat ligu bao géi trix khi chung phai dug git’ Iai vi du hop dyng, thing chia hod khi ching la mét phan clia dé choi hoac cé thé stv dung 48 choi (xem €.2.2). CHU THICH — B6i véi dd choi va cdc bb phan ca dB choi ma do kha nang tiép xtc, chire nang, khéi lwgnag, kich thuéc hose ce Be tinh khde ela ching hién nhién khéng thé ob nguy co bj mil, fiém hog nuét do cdc hanh vi thong thubng va cb the du doan trude cia té (vi du xp phi trén xa ngang cita du, Ip xe dap 48 choi) thi khong thude pham vi ép dung cia tiv chun nay, Cac tai liéu vién dan sau rdt cn thiét cho viée 4p dung tiéu chuan. D6i véi cdc tai ligu vién dn ghi nam cong bé thi 4p dung ban duge néu. Déi vai cdc iai ligu vign dan khéng ghi ndm céng bé thi 4p dung phién ban méi nhat, bao gom ca cac siva déi, bd sung (néu c6). TCVN 6238-1:2011 (ISO 8124-1:2009), An toan 6 cho tré em - Phan 1: Céc yéu cu an foan lién quan dén tinh chat co ly. TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nuc diing dé phan tich trong phang thi nghiém — Yéu cdu ky thuét va phuong phap thi 3 Thuat ngir va dinh nghia ‘Trong tigu chuan nay 4p dung cac thudt ngir va dinh nghia sau : 34 Vat ligu nén (base material) Vat ligu trén d6 cdc l6p phi duge hinh thanh hodc dong lai.TCVN 6238-3:2011 3.2 Lép phai (coating) TAt cd cdc lop vat ligu dug hinh thanh hoc dong lai trén vat ligu nén ca dé choi bao gbm son, vécni, son dau, myc in, polyme hoc c&c hyp chat khac cé ban cht tong ty, bdt ké ching cd chiva ho&e khong chiza céc hat kim loai va ching duge hinh thanh nhur thé nao trén dd choi va cc lop phi nay co thé cao duge ra bang mét Ivai dao sac. 33 Gidi han phat hign ciia mét phuong phap (detection limit of a method) Ba lan dé léch chun ciia gid tri thu dug khi phan tich mau trang bang phuong phap 46 bdi phong thi ghigm thyc hién phan tich. 34 Vat ligu due nhugm khéi (mass-coloured materials) Vat liu nhu 96, van sgi, van soi cling, da, xuong va cdc hop chat xp khac c6 thé hdp thy cac chat mau ma khdng tao thanh lop phi. 35 Gidy va cacténg (paper and paperboard) C6 khéi lugng t6i da trén mét don vj dign tich 1 400 gim*. CHU THICH — Néu 66 khdi long trén mot don vi dién tich Ién hon gid tr néu trén thi s8 duge goi la "val ligu Kho", o6 thé 1a vvan soi hoae van s9i cing v.v. 36 Gao (scraping) Qua trinh co’ hoc dé logi bé cdc vat ligu phi ra khdi vat ligu nén. 37 Vat ligu dd choi (toy material) Tat ca cac vat ligu tiép xc duge ¢6 trong dd choi. 4 Mire chdp nhan duge t6i da 44° Yéu cu riéng Xem C.3. Bd choi va céc bd phan ca dd choi nhu quy dinh trong Biéu 1 duge cho la phi hyp véi cac yéu cdu iia tiéu chudn nay Khi gid tri théi nhiém 8 duge didu chinh ctia mot sé nguyén t6 doc hai tir 4d choi va c&c b6 phan cla dé choi phi hyp véi cdc mirc gidi han t6i da due néu tai Bang 1 khi thir theo Bidu 7, Didu 8 va Didu 9.TCVN 6238-3:2011 4.2 Dién giai két qua Xem C4. Do 46 chum cia cdc phyong phap duge quy dinh trong tiéu chudn nay nén ngudi ta 6a yéu cau phai 06 c&c két qua phan tich 48 duge diéu chinh khi xem xét cdc két qu thy nghiém lin phong. Cac két qua phan tich thu duge theo Diéu 7, Diu 8 va Bidu 9 phai duge didu chinh bang cach tri di cac gid tri higu chinh phan tich trong tng néu tai Bang 2 dé thu dug cdc két qua phan tich d& duge diéu chinh. Cae vat ligu durgc cho Ia phi hyp véi cdc yéu cau cia tiu chudn nay néu két qua phan tich da duge diéu chinh cla cac mic thi nhiém cla céc nguyén té déc hai nhd hon hodc bang gia tri néu tai Bang 1. Bang 1 - Mirc théi nhiém chép nhan dugc tdi da cua mét s6 nguyén té doc hai tir vat ligu dé choi Gia tr tinh bang miligam trén kilogam vat ligu 43 choi Vat ligu 48 choi Nguyén td Sb | As | Ba | Cd | Cr | Pb | Hg | Se Bat ky vat gu d3 choi nao néu trong Bidu 4 loai_ | | | | trix dat sét nan va son bing tay | 6 | 25 | 1000] 75 | 60 | 90 | 60 | S00 Dat sét nan va son bang tay | 60 | 25 | 250 | 50 | 25 | 90 | 25 | 500 Bang 2 - Gia trj higu chinh phan tich Nguyén té sb | As | Ba | ca| cr | pb | Ha | se Gia tr higu chinh phan tich (%) 60 | 60 | 30 | 30 | 30 | 30 | 50 | 60 vioy Két qua phan tich eda chi la 120 mglkg. Gia tr] higu chinh phan tich cBn thiét dy theo Bang 2 Ia 90 %. Nhu vay két qua phan tich d& duge diéu chinh 13 129 -120%30 00 =120-36 = 84 mgikg, Gia tri nay duge cho la pha hop voi céc yéu cu ca tiéu chudn (mire thoi nhiém cho phép tdi da cia chi néu tai Bang 1 Ia 90 mg/kg). 5 Nguyén tac Cac nguyén t6 c6 thé hoa tan durge chiét tiv cac vat ligu dd choi dui céc digu kin m6 phéng nhu khi vat ligu dure gifr cho tiép xdc v6i dich axit cla da day trong mét khong thdi gian sau khi nuét. Sau 66, néng 6 cia céc nguyén té hoa tan dug xc dinh dinh lugng bang cac phuong phap phan tich quy dinh véi cdc mirc gidi han phat hién d& duoc quy dinh. 10TCVN 6238-3:2011 6 —Thudc thir va thiét bj, dyng cy CHU THICH Khong c6 khuyén cdo ndo cho c&c thudc thi, vat ligu va thiét bi, dung cy c&n thiét dé thc hign cae phép ‘phan tich nguyén U6 trong cae gi6i han phat hin duec quy dinh tai Bidu 9. 6.1 Thudc thir Trong qué trinh phan tich, chi siv dung thuéc thir c6 cp dO phan tich 43 duge chép nhan. 6.1.1 Dung dich axit clohydric, o(HCl) = (0,07 + 0,005) mol. 6.1.2 Dung dich axit clohydrie, o(HCl) = (0,14 + 0,010) mol. 6.1.3 Dung dich axit clohydric, c(HCl) = x4p xi 1 mol/l. 6.1.4 Dung dich axit clohydric, (HC!) = x4p xi 2 mol/l. 6.1.5 Dung dich axit clohydric, c(HCl) = x4p xi 6 mol/l. 6.1.6 Thudc thir n-heptan, (C7H;6) 99 %. 6.1.7 Nude, it nhat l4 nude tinh khiét loai 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696), 6.2 Thiét bj, dyng cy Xem C.5. Thiét bi, dung cy thi nghiém théng thudng va 6.2.1 Ray bang Iu6i thép khéng gi, c6 kich thudc I6 danh nghia Ia 0,5 mm va dung sai nh durgc néu trong Bang A.1. 6.2.2 Dung cy do pH, cé dé chinh xac dén + 0,2 don vj pH. Can phong ngira sy nhiém ban chéo. Xem 0.5.2. 6.2.3 Mang I9¢, co IS o& 0,45 um. 6.2.4 May ly tam, 06 kha nang ly tam & (5 000 + 500) g ”. xem C.5.3. 6.2.5 Thiét bj khudy hdn hyp, & nhiet do (37 + 2) °C. 6.2.6 Day binh chia, cé thé tich tng gp tir 1,6 dén 5,0 lan thé tich cla dung dich chiét axit clohydric, Xem C.5.4. ) g= 9,806 65 mis”. crTCVN 6238-3:2011 7 Lya chon eae phan mau ther Xem C6. Mot mau phéng thi nghiém phai la mot 3 choi & dang dug ban & ngoai thi trong hode sé duge ban ngoai thi trudng. Cac phan mu thi phai duge ldy tir nhizng phan tiép xc duge [xem TCVN 6238-1 (ISO 8124-1) cia chi mot mu 4d choi riéng 8. Cac vat ligu ging nhau cia mét dd choi cb thé duge két hop va dugc xem Id mot phan méu thw riéng 16 nhung khdng éuge sir dung cac mau dé choi bd sung. Cac phan méu thi 6 thé gdm nhiéu hon mot loai vat ligu hoac mau sac néu khong thé thyc hién duge viéc tao thanh cdc phan mu thir riéng bang cach tach vat ly, vi dy nhu déi v6i vat ligu dét duge in cdc chdm nhé, trang tri hoa van hoae vi céc ly do lién quan dén giéi han vé khdi lugng. CHU THICH Yeu cBu nay khong logi try vide ly cc phan mau third tham Khao tl céc vat ligu 8 cho’ & dang khéc min la ching dal dign dvgc cho loal vat igu tong ong duoc quy dinh & trén va cho phn nbn ma ching duoc dat en, Khéng tién hanh thi déi voi cdc phan mau thy nhé hon 10 mg. 8 Chuan bj va chiét cac phan m4u the 8.1 Lép pht son, vécni, son dau, myc in, polyme va cac lop phu tong ty 8.1.1 Chuan bj phan mau ther Cao lép vat ligu phi tir mu thi nghiém (xem 3.6) & nhigt do phong va nghién nhé & nhiét dO khdng lon hon nhigt 49 méi trdng. Lay mot lugng vat ligu phii vira di: dé sao cho sau khi réy qua mét ray kim loai c6 16 ray 1a 0,5 mm (6.2.1) thi thu duge mét phan mau thi khong nhé hon 100 mg. Néu chi thu duge tir 10 mg dén 100 mg Iép vat ligu phi déng nhat 44 duge nghian thi chiét mau nay theo 8.1.2 va tinh toan lugng cac nguyén té tong ung giéng nhu khi sir dung 100 mg phan mau thir. Bo cdo khdi lugng cla phan mau thi? theo 10 e). Trong truréng hyp khéng thé nghién dugc vat ligu phir do ban chat cia ching (vi du son mém déo/dan hdi) thi ly mét phn mau thir tir mdu thi nghiém ma khéng can phai nghién. 8.1.2 Quy trinh chiét ‘SW dyng binh chira cé kich c& phi hgp (6.2.6), tron phan mau thir da duge chudn bj theo 8.1.1 voi mot lugng dung dich axit clohydric 66 ndng a6 c(HCl) = 0,07 moll (6.1.1) & (37 + 2) °C va 66 khéi long gp 50 lan khéi luong phan mau thir. [Truéng hop phan mau thir cé khdi Ivong trong khoang tir 10 mg dén 100 mg thi tron phan mau thir voi 5,0 ml dung dich nay (6.1.1) & (37 + 2) °C.] Lc trong 1 min, Kiém tra &@ axit ca hdn hop (6.2.2). Néu pH Ion hon 1,5 thi vira lac hn hop viva nhd tieng gigt dung dich axit clohydric ¢6 c(HCl) x4p xi 2 mol/l (6.1.4) cho dén khi pH ciia hin hyp nam trong khodng tir 1,0 dén 1,5. 12TCVN 6238-3:2011 Tranh anh sang chiéu vao hén hyp. Khudy hén hgp lién tuc & (37 + 2) °C (6.2.5) trong 1h va sau do dé 4n dinh trong 1 h & (37 + 2)°C. Ngay sau 46, tach cac chét rén ra khdi dung dich mét cach higu qua, truéc tién bang cach I9c qua mang Igc (6.2.3) va, néu can thiét thi tiép tuc tach bang cach ly tam & 5 000 g (6.2.4). Viéc phan tach phai dug thyc hién cang nhanh cang t6t sau khi da dat dug thoi gian én dinh, Néu 06 ly tm thi tién hanh khéng lau hon 10 min va phai bao cao theo 10 e). Néu gir dung dich thu urge lau hon mét ngay lam viéc tree khi ph4n tich nguyén t6 thi phai dn dinh ching bang cach cho thém dung dich axit clohydric vao sao cho néng dé cla dung dich dug Ivu gir 66 o(HCl) x4p xi 1 mol/l (6.1.3). Bdo cdo vic én dinh dung dich theo 10 e). 8.2 Vat ligu polyme va cac vat ligu twong ty, bao gdm céc vat ligu ban méng dugc hoac khéng duyc gia cuéng bang vat ligu dét, nhung loai triv cac vat ligu det khac 8.2.1 Chuan bj phan mau thir Chuan bj mét phan mau thi c6 khdi Ivgng khéng nhé hon 100 mg ti vat ligu polyme hoac vat ligu tuong ty theo quy trinh sau, tranh lam néng cdc vat ligu nay. Ct cdc phan mu thir tv nhieng ché ma mat cdt ngang ciia vat ligu la méng nhat sao cho ty 1é gitra dién tich bé mat cia mau thi voi khéi lugng tuong tng cila nd cang |én cang tét. Mdi miéng mau thir khié tinh trang khéng bi nén ép phai o6 kich thuréc khéng lon hon 6 mm. Néu m&u phéng thi nghiém khéng phai la vat ligu déng nhat thi tir mdi loai vat ligu khac nhau co khdi Iveng lon hon hoac bang 100 mg chudn bj mot phan mau thir. Khi chi thu duge tir 10 mg dén 100 mg vat ligu déng nhat thi khéi Iveng cla phan mau thir phai durec bao cdo theo 10 e) va tinh toan Iugng cdc nguyén t6 tong tng nhu Khi sir dung 100 mg phan mau thi. 8.2.2 Quy trinh chiét Tién hanh theo quy trinh chiét néu tai 8.1.2, str dung cac phan mau thir dug chuadn bj theo 8.2.1 8.3 Gidy va caécténg 8.3.1 Chuan bj phan mau thir Xem C.7. Chuan bi mét phan mau thir giéy hoac cdcténg 66 khdi lueng khong nhd hon 100 mg, Néu mu phéng thi nghiém khéng phai la vat ligu déng nhat thi néu c6 thé tir méi loai vat ligu khac: nhau ¢6 khéi lung khéng nhé hon 100 mg chun bj mot phan mau thi. Khi chi thu duge tir 10 mg dén 100 mg vat ligu dng nhét thi khéi long cla phan mu thir phai duc bao cao theo 10 e) va tinh toan lwgng cae nguyén té tuong tng nhu khi sty dyng 100 mg phan mu thi. 13TCVN 6238-3:2011 Néu gidy hoac cacténg can thir duge phil son, vécni, son dau, myc in, keo dan hoc I6p phi tong ty thi khong cn phai tach riéng phan mdu thir cia lop vat ligu phd. Trang trvéng hyp nay, chuan bi cde phan mau thir tir vat ligu sao cho ching cling bao gém cdc phan dai dign cho ving duge phil va bao cdo digu nay theo 10 e). Chiét cc phan mau thir 64 thu durge theo 8.3.2, 8.3.2 Quy trinh chiét Ngam phan mau thir di dugc chudn bj theo 8.3.1 véi mét lugng nurse (6.1.7) & (37 + 2) °C c6 khéi lwong g4p 25 lan khéi lveng cla phan mau thir sao cho hén hgp thu dug la déng nhat. Chuyén toan 6 hdn hop nay vao binh chira c6 kich o& phi hop (6.2.6). Thém vao hn hop mét long dung dich axit clohydric c6 e(HCl) = 0,14 mol/l (6.1.2) & (37 + 2) °C cé khdi lugng gdp 25 lan khdi lueng cia phan mau thir Lac hén hop trong 1 min. Kiém tra 46 axit oda hén hgp (6.2.2). Néu pH cia hn hyp Ién hon 1.5 thi vira ldo hén hop viva nhé ting gigt dung dich axit clohydric 6 ¢ (HCI) xAp xi 2 moll (6.1.4) vao hén hp cho dén khi pH cla hdn hop ndm trong khoding tir 1,0 va 1,5. Tranh anh sang chiéu vao hén hgp. Khuay hén hop lién tuc & (37 + 2) °C (6.2.5) trong 1h va sau do dé 8n dinh trong 1 h & (37 + 2)°C. Ngay sau d6, tach céc chét rin ra khdi dung dich mot cach higu qua, truéc tign bang cach Igc qua mang I9c (6.2.3) va, néu can thiét thi tiép tuc tach bang cach ly tam & 5 000 g (6.2.4). Viec phan tach phai due thyc hign cang nhanh cng tét sau khi da dat dugc thai gian én dinh. Néu o6 ly tam thi tién hanh khdng lau hon 10 min va phai béo cao theo 10 e). Néu gir dung dich thu dug lau hon mét ngay lam viée trudc khi phan tich nguyén té thi phai én dinh chting bang cach cho thém dung dich axit clohydric vao sao cho néng d6 cila dung dich dugc uu gitr 6 e(HCl) x4p xI 1 moll. Béo co viéc dn dinh dung dich theo 10 e). 8.4 Vt ligu dét ty nhién, nhan tao hoge téng hyp: 8.4.1 Chuan bj phan mau thir Xem C.8. Chuan bi mét phan mau thir cé khéi vgng khéng nhé hon 100 mg bing cach cat vat ligu dét thanh cae miéng nhé, ma khi é trang thai khéng bi nén ép phai cé kich thuéc khong lén hon 6 mm. Néu mu khéng déng nhdt vé vat ligu hodic mau sc thi néu c6 thé tir méi loai vat ligu hoge mau s&e khac nhau c6 khdi lvgng lon hon 100 mg chudn bj mot phan mau thi. Cac vat ligu hoac mau sac co trong lugng mu tir 10 mg dén 100 mg phai la mot phan cla phan mu thir thu duge ti vat ligu chinh. C&c mau duge chuan bj tir cdc vat ligu dét dug trang tri hoa vin phai dai dign durgc cho toan bd vat Wieu. 14TCVN 6238-3:2011 8.4.2 Quy trinh chiét Tién hanh theo quy trinh chiét néu tai 8.1.2, st dung céc phan mau thr dugc chuan bj theo 8.4.1. 8.5 Vt ligu bang thuy tinh/gém ste/kim loai 8.5.1 Chuan bj phan mau thi Xem C.9. Truéec tién phai thir dé choi va cdc chi tiét ctia ching theo phép thir déi véi cac chi tiét nhd quy dinh trong TCVN 6238-1 (ISO 8124-1). Néu 48 choi hodc cac chi tiét lot hoan toan vao trong éng try dé thir cc chi tiét nhd va 06 chiva cdc vat ligu bang thuy tinh, gém su hoae kim loai tiép xtc duge thi sau khi loai bé Gp vat ligu phii theo 8.1.1, 46 choi hoac chi tiét d6 phai dug chiét theo 8.5.2. CHU THICH Bb choi va cée chi Hit khéng 06 vat igu bang thuy tinh, gm str hog kim log tidp xtc duge th khBng cn phi chidt theo 8.52 8.5.2 Quy trinh chiét Cho dé choi hoac chi tiét ca né da duge cén trrée vao mét cbc thuy tinh loai 50 ml C6 kich thude danh nghla nhu sau: cao 60 mm, duéng kinh 40 mm. CHUTHICH Losi cbc nay 68 phai chira doc eae chi i6U8b choi ma lot hoan todn vao trong éng try 48 thi céc chi tét nhé duge quy dinh trong TCVN 6238-1 (ISO 8124-1). Thém mét lung vira dU dung dich axit clohydric ¢6 ¢(HCl) = 0,07 moll (xem 6.1.1) & (37 + 2) °C vao cbc dén mirc viva dui lam ngap dd choi hode chi tiét 66. Day cbc lai, tranh anh sang va dé én dinh trong 2h & (37#2)°C. Ngay sau dé, tach cdc cht ran ra khdi dung dich mét cach higu qua, truvée tién bang cach loc qua mang Igc (xem 6.2.3) va, néu cn thiét thi tiép tuc tach bang cach ly tam & 5 000 g (6.2.4). Viée phan tach phai duge thyc hién cang nhanh cang tét sau khi d& dat durgc thoi gian én dinh. Néu cé ly tam thi tién hanh khéng lu hon 10 min va phai béo céo theo 10 e). Néu git? dung dich thu duge lau hon mét ngay lam viéc truéc khi phn tich nguyén té thi phai én dinh ching bang cach cho thém dung dich axit clohydric vao sao cho néng dé cilia dung dich dug luu gir 6 (HCl) xdp xi 1 mol/l (6.1.3). Bao cao viée én dinh dung dich theo 10 e). 8.6 Vat ligu khac durgc nhudm khéi hoge khéng, vi dy gd, van sgi, xwong va da Xem C.10. 8.6.1 Chudn bj phan mau thar Chuan bi mt phan mau thir c6 khéi iugng khong nhé hon 100 mg tiv vat ligu theo 8.2. hoae 8.5.1, néu thich hyp. 15TCVN 6238-3:2011 Néu mau phéng thi nghiém Ia vat ligu khong déng nhdt thi tir mdi loai vat ligu khac nhau cé khdi Ivgng lon hon hoa bang 10 mg chuan bj mét phan méu thir. Khi chi thu duge tir 10 mg dén 100 mg vat ligu dong nhét thi khéi Ilvong cia phdn mu thir phai duge bdo cdo theo 10 e) va tinh toan lugng cac nguyén t6 tuong teng nhu khi sir dyng 100 mg phan mau thir. Néu vat ligu cn thir duge phil son, vécni, son dau, myc in hoa Isp phil tuong ty thi theo quy trinh néu tai 8.1.1. 8.6.2 Quy trinh chiét Chiét vat ligu theo cac quy trinh néu tai 8.1.2, 8.3.2, 8.4.2 hod 8.5.2, néu thich hyp. Bdo céo phuong phap da sir dung theo 10 e). 8.7 Vat ligu dé Iai vot 8.7.1 Chuan bj phan mau thir déi voi vat ligu dang ran Chuan bj mét phan mu thir cd khéi lugng khong nhé hon 100 mg bang cach cat vat ligu thanh cdc miéng nhé ma khi & trang thai khéng bi nén ép thi cdc miéng nay phai o6 kich thuée khéng lon hon 6mm. Tw méi loai vat ligu 48 lai vét khac nhau cé khéi lvgng lén hon hodc bang 10 mg trong mau thi nghiém chuan bj mot phan mau thi. Khi chi thu duge tir 10 mg dén 100 mg vat ligu thi khdi wong cia phan mu thir phai dug bao cdo theo 10 e) va tinh toan long cdc nguyén té tong ng nhu khi si dung 100 mg phan mau thi. Néu vat ligu 66 chira mé, dau, sap hodc vat ligu tong ty thi phai goi phan mau thir vao gidy loc cing va logi bd cc chat nay bang cach chiét voi n-heptan (6.1.6) trudc khi xt ly phan mu thir nhu mé ta trong 8.7.4. Phai thyc hign c4c phép do phan tich d& dam bdo viéc loai bé cdc chdt nay la dinh lugng. Bao cdo dung m6i 43 si dung theo 10 e). 8.7.2 Chuan bj phan mau thir déi voi vat ligu dang long Chuan bi mot phdn mau thir c6 khdi lugng khéng nhd hon 100 mg ti mu thi nghiém. Cho phép str dung mét dung méi thich hgp dé thuan tién cho viéc ay phan mau thir. Tor méi loai vat ligu 8 lai vét khac nhau c6 khdi lugng lon hon hoac bang 100 mg chudn bj mét phan ‘mau thir. Khi chi thu durgc tl 10 mg dén 100 mg vat ligu thi khéi lvgng ca phan mau thi phai duc bao c&o theo 10 e) va tinh todn Iugng cac nguyén té tung tng nhu khi siy dung 100 mg phan mau thir. Néu cé chil dinh lam cho vat liu dong dac lai khi str dung théng thuéng va vat ligu nay cé chia me, dau, sap hodc vat ligu tuong ty thi phai d& cho phan mau thir d&c lai duéi diéu kién sir dung thong thudng va géi né vao gidy loc civng. Loai bé mé, dau, sap hode vat liéu tong ty bang cach chiét voi n-heptan (6.1.6) truéc khi xi ly phan mu thir nhu' mé ta tai 8.7.4. Thyc hién cac phép do phan tich 68 am bao viéc loai bd céc chat nay la dinh lugng. Bao co dung méi da sir dung theo 10 e). 16TCVN 6238-3:2011 8.7.3 Quy trinh chiét d4i voi mau khéng chia m@, dau, sap hoac vat ligu tong ty Sir dung binh chiza cé kich o& phi hyp (6.2.6), tr6n phan mau thir d8 chudn bj theo 8.7.1 ho&e 8.7.2 v6i mét luvong dung dich axit clohydric c6 e(HCl) = 0,07 moll (6.1.1) & (37 + 2) °C 66 khdi lugng gép 50 lan khéi Iugng cua phan mau thir. 6i voi phan mau thi co khéi lvgng tir 10 mg dén 100 mg, tron phan méu thir véi 5,0 ml dung dich nay & (37 + 2) °C. Lc trong 1 min. Kiém tra d@ axit cia hn hop (6.2.2). Néu phan mau thiy nay chira mét lung lon cdc vat ligu mang tinh kiém, thudng & dang canxi cacbonat, thi sir dung axit clohydric [o(HCI) x4p xi 6 moll (6.1.5)] diéu chinh pH nam trong khodng tir 1,0 dén 1,5 dé tranh viéc mau thi bj pha loang qua. Lugng axil clohydric st dung dé diéu chinh pH tong ing véi tng lgng dung dich phai duge bao cdo theo 10). Néu chi c6 mét lurgng nhé vat ligu kiém trong phan mau thir va pH cla hdn hgp ln hon 1,5 thi vira lac hén hgp vira nhé ting gigt dung dich axit clohydric o6 c{HCl) x4p xi 2 mol/l (6.1.4) vao hén hyp cho én khi pH nam trong khoaing tir 1,0 va 1,5. Tranh 4nh sdng chiéu vao hén hgp. Khudy hén hgp lién tue & (37 + 2) °C (6.2.5) trong 1h va sau 46 48 6n dinh trong 1 h & (37 + 2) °C truéc khi phan tich. 8.7.4 Quy trinh chiét d6i voi mdu cé chia mo, dau, p hoac vat ligu tong ty Gir nguyén phan mau thi duge chudn bi theo 8.7.1 hoae 8.7.2 trong gidy Igc cling, ngam phan mau thir nay voi mot lugng nude (6.1.7) & (37 + 2) °C co Khéi lugng gdp 25 lan khdi lung cla phan mau thir ban dau sao cho hén hgp thu duge déng nhdt. Chuyén toan bé hdn hyp nay vao binh chia c6 kich co phi: hop (6.2.6). Thém vao hén hep mdt lveng dung dich axit clohydric c o(HCl) = 0,14 mol/ (6.1.2) & (37 + 2) °C c6 khdi lugng gdp 25 lan khdi lugng phan mau thir ban dau. Truéng hyp phan mau thir c6 khéi lugng tir 10 mg dén 100 mg thi ngam phan mau thir voi 2,5 mi nuéc (6.1.7). Chuyén toan b6 hén hyp nay vao binh chiva co kich c& ph: hyp (6.2.6). Thém vao hén hp 2,5 ml dung dich axit clohydric c6 c(HCl) = 0,14 mol (6.1.2) & (37 + 2)°C. Lac trong 1 min. Kiém tra 46 axit cla hén hp (6.2.2). Néu phan mau thiy nay chira mét lugng Ion cdc ‘vat ligu mang tinh kiém, thudng & dang canxi cacbonat, thi st dyng axit clohydric ¢6 o(HCl) x4p xi 6 mol/l (6.1.5) diéu chinh pH nm trong khoang tir 1,0 dén 1,5 dé tranh viéc mau thi bj pha lodng qua. Lugng axit clohydric stv dung dé diéu chinh pH tuong (ng véi tong Iugng dung dich phai duge bao co theo 10 e). Néu chi cé m@t long nhé vat ligu kiém trong phan mau thi va pH cla hén hgp lén hon 1,5 thi vira lac hén hop vira nhé timng giot dung dich axit clohydric c6 c (HC!) xAp xi 2 mol/l (6.1.4) vao hn hyp cho dén khi pH nam trong khoang ti 1,0 va 1,5. Tranh anh sang chiéu vao hén hgp. Khudy hdn hgp lién tyc & (37 + 2) °C (6.2.5) trong 1h va sau do dé 4n dinh trong 1 h & (37 + 2)°C. 7TCVN 6238-3:2011 CHU THICH Tuy theo ting hoan cénh, thé tich cla dung dich anit clohydric (HC! = 0,07 moll (xem 8.7.3) hog ‘o{HC!) = 0,14 mol durge tinh toan diva trén khdi lnong oda phan mBu thir true kh ogi sap. Ngay sau 6, téch cae chat ran ra khdi dung dich mét cach higu qua, truéc tién bang cach loc qua mang 9c (6.2.3) va néu can thiét thi tiép tyc tach bang cach ly tam & 5 000 g (6.2.4). Viée phan tach phai duge thyc hién cang nhanh cang tét sau khi da dat duge thdi gian én dinh. Néu cé ly tam thi tién hanh khéng lau hon 10 min va phai bdo c4o theo 10 e). Néu gitr dung dich thu duge lau hon mét ngay lam viée true khi phan tich nguyén té thi phai dn dinh chung bng céch cho thém dung dich axit clohydric vao sao cho néng 49 cia dung dich duge lvu gir 66 e(HCl) x4p xi 1 mol/l. Bao cao vic én dinh dung dich theo 10 e). 8.8 Vat ligu déo diing dé nan bao gém dat sét nan va gel 8.8.1 Chuan bj phan mau thir Chuan bj mét phan mau thir cé khdi lugng khong nhé hon 100 mg tir mdu thi nghiém; tir méi loai vat ligu khac nhau cla mau thi nghiém chudn bj mot phan mau thi. Néu vat ligu co chiva m6, ddu, sp hodic vat liu tong ty thi goi phan mau thir vao gidy loc cing va loai bd cdc chat nay bang cach chiét véi n-heptan (6.1.6) truéc khi xiv ly phan mau thi? nhu mé ta trong 8.8.3. Thyc hién céc phép do phan tich d& dam bao vigc loai bé céc chat nay Ia dinh lugng. Béo co dung méi da sir dyng theo 10 e). 8.8.2 Quy trinh chiét déi voi mau khéng chira mé, dau, sap hoae vat ligu tuong ty: ‘Sau khi lam nhd phan dat sét hoa vat ligu déo cita phan mau thir da duge chuan bj theo 8.8.1, sir dung binh chia 6 kich c& phi hyp (6.2.6) d8 trén phan méu thir voi mét lugng dung dich axit clohydric ¢6 ¢(HCl) = 0,07 mol/l (6.1.1) va co khdi lvgng gdp 50 lan khdi lugng cla phan mau thir. Lac hén hgp trong 1 min. Kiém tra d@ axit cla hén hyp. Néu phan mdu thir nay chia mét lugng lon ‘cc vat ligu mang tinh kiém, thong & dang canxi cacbonat, thi sir dung axit clohydric 66 o(HCl) xp xi 6 mol/l (6.1.5) digu chinh pH nam trong khoang tir 1,0 dén 1,5 48 trénh vic mau thir bi pha loaing qua. Lugng axit clohydric si? dung dé diéu chinh pH tuong tng voi ting lvgng dung dich phai dugc bao cdo theo 10 e). Néu chi cé mét lgng nhé vat ligu kiém trong phan mau thir va pH cia hén hop [én hon 4,5 thi vira lac h&n hop vira nhé tirng giot dung dich axit clohydric ¢6 c{HC!) xp xi 2 mol/l (6.1.4) vao hén hep cho 46n khi pH ndm trong khoang tir 1,0 va 1,5. Tranh nh séng chiéu vao hén hgp. Khudy hn hop lién tye & (37 + 2) °C (6.2.5) trong 1 h va sau 46 dé 4n dinh trong 1h & (37 + 2) °C. 18TCVN 6238-3:2011 8.8.3 Quy trinh chiét déi voi mau 6 chira me, dau, sap hode vat ligu trong ty Git? nguyén phan mu thir dug chudn bj theo 8.8.1 trong gidy loc cvrng, ngam phan mau ther nay voi mét lung nude (6.1.7) & (37 + 2) °C co khdi Iugng gap 25 lan khdi Ivong cia phan mau thir ban dau sao cho hén hgp thu duge déng nhat. Chuyén toan bé hén hop nay vao binh chira cé kich c& ph hyp (6.2.6). Thém vao hén hop mét lung dung dich axit clohydric 06 o(HCl) = 0,14 moll (6.1.2) & (37 + 2)°C va c6 khéi lugng gap 25 ln khéi lvgng phan mau thir ban dau, Lae trong 1 min. Kiém tra 46 axit cia hén hop (6.2.2). Néu phan mdu thir nay chia mét Iugng lon cdc vat ligu mang tinh kiém, thuéng & dang canxi cacbonal, thi sir dung axit clohydric c6 c(HC!) x4p xi 6 mol (6.1.5) didu chinh pH n&m trong khoang tir 1,0 dén 1,5 dé trénh vige mau thir bj pha long qua. Lugng axit clohydric sir dung dé diéu chinh pH tong tng voi téng Iugng dung dich phai dug bao cao theo 10 e). Néu chi c6 mét lugng nhé vat ligu kiém trong phan mau thir va pH cla hén hgp lon hon 1,5 thi viva lac hn hop vira nhé ting giot dung dich axit clohydric 6 c{HCl) x4p xi 2 mol/l (6.1.4) vao hén hyp cho En khi pH nam trong khoang tir 1,0 va 1,5. Tranh anh sang chiéu vao hén hgp. Khudy hn hgp lién tuc & (37 + 2) °C (6.2.5) trong 4 h va sau dé d8 én dinh trong 1h & (37 + 2) °C. CHU THICH Tuy theo timg hoan cénh, thé tich cia dung dich axit clohydic c(HC!) = 0,07 mol (xem 8.2.2) hose (HC! = 0,16 moll duzge tinh toan dura trén Khai lugng cia phan mau thir rude khi loa sp. Ngay sau d6, tach mét cach higu qué cdc chat rén ra khéi dung dich, truée tién baing céch Ipc qua mang Igc (6.2.3) va, néu can thiét thi tiép tuc tach bang cach ly tam & 5 000 g (6.2.4). Viee phan tach phai duge thyc hign cang nhanh cang t6t sau khi da dat dugc théi gian dn dinh. Néu cé ly tam thi tién hanh khéng lau hon 10 min va phai bao cao theo 10 e). Néu gity dung dich thu dug lau hon mét ngay lam vige true khi phan tich nguyén 16 thi phai én inh ching bang cach cho thém dung dich axit clohydric vao sao cho néng dé ctia dung dich duge Iwu git? 6 c{HCl) x4p xi 1 mol/l. Bao c&o viée dn dinh dung dich theo 10 e). 8.9 Son, bao gém son bing tay, vécni, son dau, bét trang men va vat ligu tong ty & dang ran hoi dang lang 8.9.1 Chuan bj phan mau thir déi voi vat ligu & dang ran Chuan bi mét phan méu thir c6 khdi Ivgng khong nhé hon 100 mg tir vat ligu, néu c6 thé, bang cach ao vat ligu hoc ct thanh céc miéng nhé ma khi & trang thai khéng bj nén ép ching cé kich thus khong Ién hon 6 mm Tir méi logi vat ligu khac nhau cé khéi Ivgng lon hon ho&e bang 10 mg trong mdu thi nghiém chudn bj mét phan mau thi. Khi chi thu duge tu 10 mg dén 100 mg vat ligu thi khéi lung cua phan mau thir 19TCVN 6238-3:2011 phai durgc béo céo theo 10 e) va tinh todn lung céc nguyén t6 twong tng nhu khi st dung 100mg phan mau thi. Néu vat ligu c6 chia mo, dau, s4p hode vat ligu tong ty thi gi phan mu thi vao gidy loc cleng va loai bé cdc chat nay bang cach chiét voi n-heptan (6.1.6) truéc khi xis ly phan mu thy nhu mé ta trong 8.9.4. Thyc hign cae phép do phan tich d& dam bao vigc loai bd cac chét nay 1a dinh lugng. Bao cao dung méi 43 sty dyng theo 10 e). Néu phai cao d@ thu duge phan mu thi thi phai nghién phan mu do dé vat ligu oo thé di qua dug ray kim logi 06 18 ray 0,5 mm (6.2.1). 8.9.2 Chuan bj phan mau thir déi voi vat ligu & dang long Chuan bi mét phan mau thir cé khéi long khong nhé hon 100 mg ola vat ligu tir mau thi nghigm. Cho phép sir dung mét dung mdi thich hgp dé thuan tién cho vig lay phan mau thi. Tir méi loai vat ligu khdc nhau c6 khdi lugng len hon hoac bang 10 mg trong méu thi nghiém, chudn bj mét phan mau thir. Khi chi thu durge tir 10 mg dén 100 mg vat ligu thi khéi lugng cua phan mau thir phai ‘dug bao co theo 10 e) va tinh toan Ivong céc nguyén t6 tong &ng nhu khi sir dung 100 mg phan mau thir. Néu c6 chi dinh lam cho vat ligu d&c lai khi sir dung thong thuéng va vat ligu nay c6 chia me, du, sp hodc vat ligu tong ty thi phai d& cho phan mau thir dac lai dudi diéu kién str dung théng thuéng va g6i né vao gidy Igc ctrng. Loai bd m6, dau, sap hode vat ligu tuong ty bang cach chiét véi n-heptan (6.1.6) true khi xi ly phan mau thir nh mé ta trong 8.9.4. Thyc hin cae phép do phan tich dé dam bao viéc loai bd cc chdt nay la dinh long. Bao céo dung méi dé sir dung theo 10 e). 8.9.3 Quy trinh chiét 46i véi mu khéng chira mé, dau, sap hodc vat ligu tuong ty Tién hanh theo quy trinh chiét néu tai 8.7.3, stv dung cac phan mu thir duge chun bj theo 8.9.1 hodc 8.9.2 8.9.4 Quy trinh chiét 661 voi mau cé chira mo, dau, sap hoge vat ligu turong ty Git nguyén phan mau thir 64 dug chudn bi theo 8.9.1 hode 8.9.2 trong gidy loc cig, ngam phan méu thir nay vei mot lugng nude (6.1.7) & (37 + 2) °C 06 khdi lugng g4p 25 Ian khéi lvgng cua phan méu th ban dau sao cho hén hgp thu duge déng nhat. Chuyén toan bé hén hyp nay vao binh chira c6 kich o& phu hop (6.2.6). Thém vao hin hop mot lugng dung dich axit clohydric 6 c(HCl) = 0,14 molfl (6.1.2) & nhigt dO (37 + 2) °C co khdi lugng gdp 25 ln khdi lugng phan mau thor ban dau. Lc trong 1 min. Kiém tra d@ axit cla hén hop. Néu phan mau thir nay chira mét lugng l6n cdc vat ligu mang tinh kiém, thuéng & dang canxi cacbonat, thi str dyng axit clohydric cé (HCl) x4p xi 6 mol/l (6.1.5) diu chinh pH nam trong khoang tiv 1,0 dén 1,5 dé tranh viéc mau thi bj pha long qua. Lugng 20TCVN 6238-3:2011 axit clohydric sir dyng dé diéu chinh 46 pH tuong tng voi téng Iugng dung dich phai dugc bao c40 theo 10 e). Néu chi 6 mét Iugng nho vat ligu kiém trong phan mau thir va pH cla hén hgp Ién hon 1,5 thi vira lac hén hgp viva nhé ti¢ng gigt dung dich axit clohydric c6 e(HCl) x4p xi 2 mol/l (6.1.4) vao hén hyp cho dén khi pH ndm trong khoang tir 1,0 va 1,5. Tranh anh séng chiéu vao hn hop. Khudy hén hgp lién tue & (37 + 2) °C (6.2.5) trong 1 h va sau 46 dé 4n dinh trong 4h & (37 +2) °C. CHU THICH Tuy theo timg hoan canh, thé tich cia dung dich axit clohydric e(HC!) = 0,07 moll (xem 8.7.3) hose {HC = 0,14 moll duge tinh toan dya trén kh wong cia phdn mau thir tude khiloai s4p. Ngay sau d6, tach cae chat ran ra khdi dung dich mét cach hiéu qua, tree tién bang cach Ipc qua mang loc (6.2.3) va néu can thiét thi tiép tyc tach bang cach ly tam & 5 000 g (6.2.4). Viée phan tach phai duge thyc hién cang nhanh cang tot sau khi da dat dugc thoi gian dn dinh. Néu 06 ly tam thi tién hanh kh6ng lu hon 10 min va phai bdo c4o theo 10 e). Néu gitr dung dich thu dug lau hon mét ngay lam viéc tru@c khi phan tich nguyén té thi phai én dinh ching bang cach cho thém dung dich axit clohydric vao sao cho ndng 6 clla dung dich dug luu gitr 6 (HCl) xp xi 1 mol/l. Bao c40 viée dn dinh dung dich theo 10 e). 9 Gidi han phat hién cua phyong phap phan tich dinh Ivgng cac nguyén td Gidi han phat hién (cia mét phuong phap phan tich) sé dugc tinh bang ba lan 6 léch chuan cla gia trj trdng dug do bdi phong thi nghiém thyc hién phan tich vat ligu dé choi. Cac phuong phap phan tich cé mire phat hién tdi da bang 1/10 gia tri can xac dinh (xem 4.1 va Bang 1) due cho la phi: hyp déi v6i phan tich dinh Iuong cac phan chiét tiv dd choi dé xac dinh cde mirc théi nhiém olia cdc nguyén t6 duge ligt ké tai Bidu 1. Cac phuong phap c6 giéi han phat hign kha v6i gidi han phat hién duge quy dinh & trén c6 thé duge slr dyng néu 43 xem xét dén d khong dm bdo do khi xe dinh sy phi hop hodic khéng phi hop voi cdc mire giéi han duc quy din, Cac phong thi nghigm sir dyng cdc phurong phap cé sy khdc biét so v6i yéu cau nay phai bdo cdo gidi han phat hién theo 10 c). 10 Bao cao thy nghiém Bao cao thr nghiém phai bao gdm cae théng tin sau: a) loai va nhan dang sén pham valho&c vat ligu dug thir; ») vign dan tiéu chuan nay; c) cdc ky thuat stv dyng dé x4e dinh dinh lugng ciia ting nguyén 6 thdi nhiém, va gidi han phat hién néu gidi han nay c6 khac bigt so voi cdc yéu cau trong Diu 9; 2TCVN 6238-3:2011 d) cdc két qua da diéu chinh (xem 4.2) cia phan tich dinh lugng cac nguyén t6, biéu thi bang miligam cde nguyén t6 thdi nhiém trén kilogam vat ligu dé choi, néu rd rang két qua nay lién quan dén nguyén té cé trong dung dich; €) chi tiét v8 quy trinh 48 thy hién (theo Biéu 8) dé chudn bj phan mau thiy (bao gém vi dy, néu vat ligu nén da duge chiét cling lép phir, néu phdi quay ly tam dé tach chdt rén ra khdi dung dich truéc khi phan tich, néu phai thém axit 48 lam giém pH cla dung dich, néu tl clia chat rn va dich chiét axit vugt qua 1:50 va dung méi str dung dé loal bé m®, dau, sp ho&c cc thanh phan tuong ty trong vat ligu 48 choi) va néu dung dich duge didu chinh dén 1 mobil dé twu gitr qua dm. f) bat ky khac biét nao so vai quy trinh chudn bi mau va chiét mu da quy dinh theo thoa thuan hay vi ly do khac; 9) ngay thir nghigm. 22Bang A.1- Kich thuéc ray va dung sai Phy luc A (quy dinh) Yeu cau vé ray TCVN 6238-3:2011 ich thuée tinh bang milimét [ ] [ Kich c&18 | Bweng kinh danh | Dung sai | danh nghia | nghia cua day kim | ‘ ai nh (khong | u ™ | 96 Iéch t6i da cho | Dung sai_| 6 léch trung binh (khéng | toaitrong ray thir | °F Nihugecia | cal | lon hon 6 % 26 18 viret | | mot lS riénglé | trung binh | qué kich thuréc 1 danh nghia cOng voi sé nay) _| 0,500 0,315 + 0,090 £0,018 +0,054 23TCVN 6238-3:2011 Phy luc B (tham khdo) Chon quy trinh thiy nghigm Bang B.1 huéng dan viéc Iya chon quy trinh thir nghiém duge str dung déi vai cc loai vat ligu dd choi khac nhau. Bang B.1 - Huéng dan Iva chon quy trinh chudn bj va chiét phan mau thir Vat ligu dé choi Bidu lién quan | Gidy hoe céctong 8.3 | Gidy hoc cécténg duge phui chat déo 8.2 | Lép phi 6 thé cao ra duge 8.1 Néu vat ligu nén la tiép xe duge thi thir theo 8.2, 8.4, 8.5 va 8.6 | Polyme logi khong phai la vat ligu dét 82 Vat ligu det | 84 Thiy tinh/géni/kim loai | 8.5 Vat ligu khac | 8.6 | Vat ligu dé lai vét | 87 Vat ligu déo ding dé nan hoac gel 8.8 Son, vécni, son dau, bét trang men hoae 89 vat ligu twong ty & dang ran hodc ling 24TCVN 6238-3:2011 Phy lye (tham khao) Co sé va ly do co ban dé dura ra cdc quy dinh trong tiéu chuan C.1 Gidi thigu Céch tiép can duge chdp nhan trong tiéu chudn nay dya trén nguyén tac vé cc chiét xudt co thé hoa tan duge 6 déc tinh dang ké dugc dinh nghia trong Chi thi cla H6i ddng Chau Au sé 88/378/EEC thang 5 n&m 1988”! lién quan dén an toan dd choi tré em. Diéu nay da dn dén viéc xem xét vé sy thdi nhiém cia cdc nguyén té déc hai hoa tan duge tiv vat ligu 3 choi. Cac gid tri chiét xudt cé thé hoa tan duge c6 6c tinh dang ké duge néu trong Loi gidi thigu 06 thé duge két hyp voi mirc gia dinh lugng vat ligu d3 choi nuét vao hang ngay la 8 mg/ngay dé dua ra misc cho phép tdi da tinh bang mg/kg cua cc nguyén td trong mét loai vat ligu é3 choi cu thé. Méi tuong quan chinh xac ciia cdc gidi han t6i da Oi cae chiét xuat 06 thé héa tan duge 6 déc tinh dang ké khéng phai lic nao cling xay ra nhu trong truéng hgp cia bari (xem C.3), vi vay c6 mét vai diéu chinh da duge thy hign trong EN 71-3" dé xem xét dén cdc khuyén céo mang tinh khoa hoe va phap ly v8 cc nguéng ma co thé c6 thé chdp nhan hoac tranh dugc. Céch tiép can si dung vide xéc dinh ham lung tang cla mot nguyén t6 bj logi bé vi cdc ly do sau: a) Chi thi ca Hi ddng Chau Au dua ra cc gidi han vé cac chiét xuat c6 thé héa tan dug 06 doc tinh dang ké, va cho dén nay chua cé méi lién hé ndo duge thiét lap gitra ham lugng téng cia mét nguyén t6 trong vat ligu dd choi voi mot mize hp thu clla co thé. b) Mot 6 hop chat vi dy nhu bari sunphat cé thé 6 trong mot sé san pham & mirc tuong déi cao lam cho chung c6 tinh chan bie xa. Vi vay can 06 thém cac yéu cdu 48 cho phép viée st» dung bari nhu vay ma viéc sir dyng nay khong nhat thiét tac dong dén cdc chiét xudt 66 thé héa tan Guge c6 dc tinh dang ke. ©) Cac hep chat cia cadimi cé thé duge sir dung nhu céc chat én dinh trong cdc chat déo nh polyvinyiclorua (PVC). Mét lan niva, chiét xudt o6 thé hda tan duge 06 doc dang ké cla cadimi duge sir dung déi véi muc dich nay khéng lién quan dén ham lugng tong cla nguyén to 66 mat trong vat ligu. Truéng hop tong ty cling xay ra déi voi Selen, nguyén t6 nay co mat nhu mét thanh phan cia cdc chat tao mau khéng hoa tan, v.v..(xem C.4), 25TCVN 6238-3:2011 C.2. Pham vi ap dung C.2.1 Yéu cdu Xem 1.3. Digu 1.3 chi ra céch tiép cn dé quyét dinh xem dé choi hoac b6 phan cla dé choi ndo dug loai trv ra khdi tiéu chudn nay vi mét sé dac tinh lam cho ching khéng gay ra nguy co’ tén thong do viée hap thy cae nguyén t6 d6c hai sau khi nudt phai cdc vat ligu co chia cac nguyén té nay. Tiéu chudn nay khong quy éinh céc yéu cdu dbi vi cdc vat ligu kh6ng tisp xtc duge [xem TCVN 6238-1 (ISO 8124-1)] do khong thé xdy ra viéc théi nhiém cla cac nguyén t6 doc hai tur cac vat ligu nay trong qua trinh sir dung thong thuong hoc 06 thé dy doan truée. Mat khéc, khéng c6 yéu cdu déi véi dé choi va cac bd phan cla dé choi ma hién nhién do kha nang tiép xile duge, chirc nang, khéi luging, kich c& hoa cac dac tinh khac cla ching la ching s8 khdng bi mit, liém hoac nuét do céc hanh vi thong thurong va c6 thé dy doan trude olla tré (vi du lop phil trén xa ngang cla xich, I6p xe dap 46 choi). Didu nay duge xem la mot cach tiép c4n hgp ly vi mét sé ly do sau: = Ba nghién ctru quan trac riéng biét vé hanh vi liém, mat bang miéng cla tré (xem cac tai ligu thar khdo [4], (5], (6)) chi ra rng hanh vi nay xudt hign chi yéu d6i voi tr8 duvsi 18 théing tudi va sat 86 gidm dang ké theo tudi clla tré. Trong nghién ciru thir tu, quan sat vé hanh vi liém, mit | miéng cia tré dén tam tudi, da x4c nh4n rang déi véi tré lon hon thi hanh vi liém, mut bang m ia tré Id khong dang ké. Xem tai ligu tham khdo [7]. Bidu ny phi hgp véi cde m6 hinh phat trie ‘Ua tré, trong dé chi ra rang giai doan dinh diém cia hoat d6ng liém, mut bang miéng cla tré la khi tr moc rang va gidm dan khi tré c6 thé van dong nhiéu hon. Vi vay nguoi ta cho rang khong co nguy co tén thong dang ké gay ra béi viéc nudt phai c&c nguyén té déc hai déi véi cdc 43 choi danh cho tré trén 6 tudi. Tuy nhién, cdc Ip vat ligu phi c6 thé tiép xe durge lai bi cho la mét trong hep dac biét vi chung c6 thé théi ra ti’ dd choi trong qua trinh choi va c6 thé bj nuét phai mét cach tryc tiép hode gidn tiép qua ban tay hoac cac ngon tay, khong ké dén nhom tudi sir dyng hay tudi stv dung dug khuyén cdo trén nhan cita 48 choi. = Bd choi cang ldn hoge cang It vat ligu tiép xtc dug thi nguy co nudt phai cdc chi tiét 6 chiva céc nguyén t6 déc hai cang it. — Nguoi ta cho rang tat cd dé choi c6 thé dua vao migng hoac tiép xtc voi miéng (vi dy, thye pham mé phdng/dé choi, but chi dug ban nhu dé choi hodc nhu cac b6 phan ciia dd choi) thi phai phu hgp voi cac yéu cau déi voi céc nguyén td déc hai, khong ké dén nhom tudi sir dung hay tudi sir dung dug khuyén c4o trén nhan cila dé choi. — Nguoi ta cho rang cac dé chai ma tré 06 thé dé dang nudt vao mét lugng dang ké (vi dy, son léng, cae hep chat dé nan, gel) phai ph hop véi cdc yéu cau 4i voi cdc nguyén t6 déc hai, khong ke dén nhém tudi sir dung hay tudi sty dyng duc khuyén cao trén nhan cla dé choi, 26