TCVN TIEU CHUAN QUOCGIA
TCVN 7764-3 : 2007
ISO 6353-3 : 1987
Xuat ban lan 1
THUGC THU DUNG TRONG PHAN TICH HOA HOC -
PHAN 3: YEU CAU KY THUAT — SER! THU HAI
Reagents for chemical analysis —
Part 3: Specifications — Second series
HA NOI - 2007TCVN 7764-3 : 2007
Muc luc
4 Pham vi ap dung «.
2° Tailiéu vién dan ...
3. Thuéc thif (viét tat: R) - Yeu cau ky thuat - Seri thé nha ..........
R41 Axetic anhydrit ..
R42 Amoni still) sulfat hexahydret .......
R43 Amoni sat({tI) sulfat dodecahydrat ....
R44 Amoni nitrat
R45 Amoni sulfat ..... 18
R46 Amoni thioxyanat «0.2... . 20
R47 Bari hydroxit octahydrat 22
R48 Benzen
R49 2,2'-Bipyridyl eee
R50 Axit boric
R51 Brom ...
R52 1-Butanol, butyl alcoho!
R53 Canxi cacbonat
R54 Cacbon tetraclorua
R85 Coban(ll) clorua hexahydrat .
R56 Diamoni oxalat monohydrat ..
R87 Diclometan
R58 Dietyl ete
R59 Dimetylformamit ..
R60 1,4-Dioxan .
R61 Dinatri tetraborat decahydrat
R62 Etyl axetat
R63 Dung dich formaldehyt ....
R64 Glycerol
R 65 Hexaamoni heptamolypdat tetrahydrat
R 66 Axit bromhydric ..
R67 Axit flohydric ..
R68 lot ......
R 69 Sat(ll) sulfat heptahydrat .......
R70 Axit L-ascrobicTCVN 7764-3 : 2007
R71
Riz
R73
R74
R75
R76
R77
R78
R79
R80
Rat
R82
R83
Rea
R85
R86
R87
R86
R89
Rao
Rot
R92
R93
R94
R95
R96
Ro
Chi(l!) axetat trinydrat ... 3
Thuy ngan(li) clorua ..... 75
Rugu dau md 40/60 oe - senesunnsniaeeesete TT
Phospho(V) oxit 79
Kali bromat .......essee at
Kali cacbonat 1 83
Kali clorua ... . 86
Kali xyanua .. 89
Kali dihydro phosphat oo. s.vsesstsssnertnistsnansninniessnannesee ve 91
Kali hexaxyanoferrat(ll) trihydrat 94
Kali hexaxyanoferrat (Ill)... 1 5
Kali hydro phtaiat 97
Kali iodat ..... 99
Kali nitrat ........ .. 102
Kali sulfat . 105
Kali thioxyanat . 107
.. 109
111
2-Propanol .
Natri florua
Natri hydro cacbonat .. 114
Natri nitrat 117
Natri peroxit.... .. 120
Tinh bét, tan .... 122
(+)-Axit tartaric 123
Trinatri xitrat dihydrat .......... 125
Xylen sapere gurseseasecctseinm 128
Km clorua .... 1. 131
Kém sulfat heptahydrat seecnneeecsseeee cestncneeeisnseennseeeses 133Loi néi dau
TCVN 7764-3 : 2007 thay thé cdc TCVN 2221-77, 2842-79, 3291-80,
3739-82, 4066-85, 4294-86, 4321-86, 4322-86
TCVN 7764-3 : 2007 hoan toan tuong duong ISO 6353-3 : 1987.
TCVN 7764-3 : 2007 do Tigu Ban ky thuat Tigu chudn
TCVN/TC47/SC2 Hoa hoc ~ Phung phap thit bién soan, Téng cuc
Tiéu chudn Bo lung Chat lung dé nghi, Bo Khoa hoc va Cong nghé
cong b6.
TCVN 7764 ; 2007 véi tén chung Thudc thi? ding trong phan tich
hod hoc, bao gém cac phan sau:
~ TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982) Phan 1: Phuong phap thir
chung:
~ TCVN 7764-2 : 2007 (ISO 6353-2: 1983) Phan 2: Yéu odu ky thuat —
Seri this nhat;
~ TCVN 7764-3 : 2007 (ISO 6353-3 : 1987) Phin 3: Yéu cu ky thuat -
‘Seri tht hai,
TCVN 7764-3 : 2007———
TIEU CHUAN QUOC GIA TCVN 7764-3 : 2007
SSS
Xuat ban lan 1
Thuéc thir ding trong phan tich hoa hgc -
Phan 3: Yéu cau ky thuat — Seri thr hai
Reagents for chemical analysis -
Part 3: Specifications — Second series
1 Pham vi ap dung
Tiéu chudn nay qui dinh cdc yéu cdu ky thuat va phuong phap thir sir dung dé kiém tra su
phi hop véi yéu céu kj thuat déi véi cac thuée thir cla seri thi hai duge sit dung trong hoa hoc
phan tich, hé théng sé this ty tigp theo seri thir nhat qui dinh trong TCVN 7764-2 : 2007.
Tiéu chuan nay duge sit dung cling véi TCVN 7764-1 : 2007, mé ta c&c phyong phap this chung
(GM) cé thé ap dung déi véi cdc yéu cdu cia tigu chudn thuée thir va qui dinh nhéing théng tin
chung can thiét dé sir dung ding tiéu chuan.
Mé ta céch chuan bi cia cae dung dich sau day duge chi ré trong diéu 4 cla TCVN 7764-1 : 2007
- Dung dich tigu chun (SS) pha loang |, II va Hil;
~ Dung dich thud thir (RS);
— Dung dich chi thi (IS).
Trong tiéu chudn nay, nhing sé vién dan co danh dau hoa thi xem trong TCVN 7764-1 : 2007.
2° Tai ligu vién dan
Cae tai ligu vién din sau day rat cén thiét khi 4p dyng tiéu chudn nay. O61 véi cac tai liu
vign dan ghi nim céng bé thi 4p dung ban duge néu. Béi véi cdc tai liéu vién din khéng ghi nam
céng bé thi ap dung phién ban méi nhat, bao gém a cdc ban sifa adi (néu c6).
TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1; 1982) Thudc thir diing trong phan tich hoa hoc ~ Phan 1
Phuong phép this chung.TCVN 7764-3 : 2007
3 Thuéc ther (viét tat: R), Yéu cau kf thuat — Seri thir hai
Qui dinh chung
1) Trong tat cd cae phép thir lién quan dén so sanh véi dung dich déi ching tiéu chudin, két qué
(vi du cudng d6 mau) thu duge trén dung dich thir khong duge |én hon két qua thu dude trén
dung dich d6i ching tiéu chuan xac dinh.
2) Khong thuc hién phép do mau déi véi tat c& phép xac dinh sdt theo ISO 66585 ma chi st dung
dung dich d6i ching 44 cho trong qui dinh riéng lién quan;
3) Tén théng thuéng ctia chat chi thi duge si dung trong cdc digu va tén IUPAC cho trang cht thic
cuéi trang.TCVN 7764-3 : 2007
R41 Axetic anhydrit
(CH,CO),0
Khéi lugng phan tir tuang déi: 102,09
R411 Yeu cau ky thuat
Thudc thi ((CH;CO},0}, %, KhOng MHS HON... sece scene srcsarsversenas 9740
(Can con lai sau khi bay hoi, %, Khong 16n HON wees 0,003
Clorua (Cl), %, Khong Lon hon 0,000 5
Sulfat (SO,), %, khong Ién hon 0,000 §
Béng (Cu), %, khong 16 HOA ese 0,000 1
at (Fe), %, khong Idn hon 0,000 5
Chi (Pb), %, KHONG TON HOM sce ocssessesteentnsentesetnee 0,000 1
Cac chat khif dicromat (tinh theo O), %, KhOng 16M ROM waccesesuneteeennaie 0,02
R 41.2 Chuan bj dung
Pha loang 37 ml (40 g) mu dén thé tich 200 ml bang nudc (1 mi
R 41.3. Phép thir
R 41.3.4 Thuéc thir
Ding pipet ly 50 mi dung dich morpholin metanolic (RS) " vao binh dinh métc thuy tinh dung tich
250 mil 6 nut. Bé thit, can chinh xac 1,8 g dén 2,0 g axetic anhydrit tit pipet Lunge vao binh dinh mite
the: nhat va lac dé hoa tan. Git lai binh dinh mic thit hai d8 xc dinh lugng morpholin da tron véi mau.
'Bé yén cc binh dinh mite & nhiét € phong trong 5 phiit. Thém 0,20 ml dén 0,25 ml dung dich chi thi
hén hgp metyl vang ~ metylen xanh (IS) ?.
" Dung dich thuéc thi (RS)
a) Axit clohydric metanolic, dung dich chuan dé tigu chudn, o(HCl) = 0,5 mol/l
Chuyén 84 mi axit clohydric, c(HCI) = 6 mol/l, vao binh dinh mite dung tich 1 000 ml va pha long é&n vach
mae bang metanol (R 18). Hang ngay chudn hoa dua vao dung dich natri hydroxit chudn d6 tigu chudn,
e(NaQH) = 0.5 mol, sit dyng 0.2 ml chi thi phenolphtalein (IS 4.3.9), tén IUPAC: [3,3-bis(4-
hydroxyphenyiphtalit]. Tot nhat la si dung buret ti dong 48 chudn 49.
b) Morpholin, dung dich metanolic 0,5 moll
Pha lofing 44 mi morpholen da cat lai én 1 iit bang metanol (R 18). 88 dé dang loai bé dung dich, dy binh
bang nit cao su hai 18 va cho pipet dung tich §0 mi qua mot 18 sao cho déu nhung chim dudi bé mat
chat Iéng, Lap mét dng thuy tinh ngan vao Id kia dé g&n 44u phun cao su.
*' Dung dich chi thi (Is)
Metyl vang - metylen xanh, dung dich hén hop.
Hoa tan 1,0 metyl vang Cl 11020 va 0,1 g metylen xanh Cl 52016 trong 125 ml metane! (R 18)
Tén IUPAC: N.N-dimety!-4-(phenylazo)anilin
Ten IUPAC: 3,7-bis(dimetylamine 5)* phenothiazin-5-yli cloruaTCVN 7764-3 : 2007
Chuan 4 méi dung dich béing dung dich axit clohydric metanolic chudn 46 tigu chuan, o(HCl) =
0,5 mol/l ", két thiic chuan dé dung dich chuyén tu mau xanh sang mau hé phach
1,00 mi dung dich axit clohydric metanolic , o(HC!) = 0,500 mol, tudng duong véi 0,051 05 g (CH,CO),0.
R 41.3.2. Can cén lai sau khi bay hoi
Lay 50 g (46 ml) mau va ap dung GM 14 say kh can trong 30 phut.
Khdi lugng c&n khéng duge qua 1,5 mg
R 41.3.3 Clorua
Pha loding 10 mi dung dich thi (R 41.2) dén thé tich 20 mi vai nuéc va ap dung GM 2.
Chuan bi dung dich déi chémg tiéu chun, si dung 1 mi clorua SS III (1 ml = 0,000 5 % Cl).
R41.3.4 Sulfat
Lay 60 mi dung dich thir (R 41.2) thém 1 mi dung dich natri cacbonat (1 %) va lam bay hoi dén
khé can trén bép cach thuy. Hoa tan cin trong 10 ml nuéc va ap dung GM 3.
Chuén bi dung dich déi chimg tigu chuan, si dung 5 ml sulfat SS II (5 ml = 0,000 5 % SO,).
R41.3.5 Béng, sat va chi
ac dinh nhiing nguyén t6 nay bang AAS theo GM 29, sir dung céc diéu kign sau:
Nouyén té Néng d8 dung dich Noon lira | Vach cng huéng
iene
cu am bay ht 37 ml 40 9) i 3247
mu, hoa tan can bang 3 mi
| Fe axit clohydric dm(R 13) va} Axetvlen-khéng kh
t pha loging d&n thé tich 20 ml
| Pb Bang nuée |
R 41.3.6 Cac chat khit permanganat
Lay 10 ml dung dich thir (R 41.2) 0,5 ml dung dich kali permanganat (0,32 %) va dé yén trong 5 phat.
Mau héng clia dung dich thu duge phai khéng duge bién mat hoan toan.
10TCVN 7764-3 : 2007
R42 Amoni sat(ll) sulfat hexahydrat
(NH,),Fe(SO,),.6H,O
Khdi lugng phan ter tuang déi: 392,14
R42.1 Yéu cdu ky thuat
‘Thue thir [(NH,),Fe(SO,)2.6H,0], %, khéng nhd hdn
. 34615
pH (dung dich 5 %) a
Clorua (Cl), %, kn6ng Idn hen .... 0,001
Phosphat (PO,), %, khéng in hon 0,002
Canxi (Ca), %, khéng !én hon . 0,01
Déng (Cu), %, khong Ién hon... - 0,002
‘SAt(III) (Fe), %, khOng Idn hen ...
Chi (Pb), %, khéng lén hon
Magie (Mg), %, khéng Ién hon . 0,01
Mangan (Mn), %, khéng lén hon eeoee 0,05
Kali (K), %, Khong 16M HOM assesses oo mssccccrcsenccnccaarecs OOF
Natri (Na), %, khong lén han ...... . 0,01
Km (Zn), %, khéng Ién hon 0,003
0,02
0,002
R 42.2. Chuan bj dung dich thir
Hoa tan 10 g mau trong nuéc, them 2 mi dung dich axit sulfuric (96 %) va pha long dén thé tich
200 mi (dung dich phai trong).
R42.3. Phép thir
R 42.3.4 Thude ther
Can khoang 1,5 g mau, chinh x4¢ dén 0,000 1 g, hoa tan trong nuéc va thém 20 mi dung dich axit
sulfuric (16 %), thém 2 ml axit phosphoric (R 22).
Chuan d6 bang dung dich kali permanganat chudn 46 tigu chuan, o(1/5 KMnO,) = 0,1 mol/l, dén
khi dung dich cé mau héng nhat.
1,00 ml dung dich kali permanganat, o(1/6 KMnO,) = 0,100 mol/l, tudng ducing voi 0,039 214 g
(NH,),Fe(SO,)2.6H,0).
R42.3.2 pH
Xéc dinh pH cila dung dich 5 % cla mau theo GM 31.1, sir dung thiét bi do pH da hiéu chuan.
"1TCVN 7764-3 : 2007
R 42.3.3 Clorua
Lay 30 ml dung dich tha (R 42.2), thém 5 ml axit nitric (R 19), dun dén s6i, dé ngudi va 4p dung GM 2.
Chuan bi dung dich déi ching tiéu chuan, sty dyng 10 mi dung dich thir va 1 ml clorua SS |i
(1 ml 5 0,001 % Ch.
R 42.3.4 Phosphat
Hoa tan 1g mau trong 20 mi nuée, oxi hoa bang 4 ml axit nitric (R 19) va loai bé oxit nito bang cach
un séi. 88 nguéi, pha loaing dén thé tich 80 ml bang nuée va ap dung GM 4.
‘Chuan bi dung dich déi ching tiéu chudn, st dung 2 mi phosphat SS II (2 mi = 0,002 % PO,).
R 42.3.5 Canxi, déng, sat va chi
Xéc dinh nhimg nguyén té nay bing AAS theo GM 29, str dung cdc diéu kién sau:
Nguyénts Néng d& dung dich | _ Noon tia Yooh ena nting,”
| [ | 42,7 i
cu Dung dich thir(R 42.2) 2247
j | _Sef__j
|p | 217,0 hode 283,3
‘Axetylen-khong khi
Mg 10 mi dung dich thir 205.2
[Mn {R 42,2) pha loang dén thé tich 100 mi 4 a7
Zn Dung dich thir(R 42.2) 213.9
R 42.3.6 Sati)
Hoa tan 0,5 g mau trong 10 ml nuéc khong cé cacbon dioxit c6 chia 0,5 ml dung dich axit
clohydric (25 %). Thém 2 ml dung dich axit 5-sulfosalicylic (10 %) va day kin dng thit.
Sau 15 phat, mau dé cle dung dich thu duge khéng duge dam hon mau ciia dung dich 461 chimg
tiéu chun chuan bi tudng ty, sf dung 5 ml sat SS II (5 ml = 0,01 % Fe).
R 42.3.7 Kali va natri
ae dinh nhing nguyén ts nay bing FES theo GM 30, si dung céc diéu kién sau:
Ngon ta
Nguyen t& } Néng d8 dung dich |
T
a i% | Giaconsion
l Na L | ;
12‘TCVN 7764-3 : 2007
R43 Amoni sat(lIl) sulfat dodecahydrat
NH,Fe(SO,)).12H,0
Khdi lugng phan tur tudng déi: 482,18
R431 Yéu cau ky thuat
Thude thit [NH.Fe(SO,)2.12H20}, %, khéng nhé hon 99,0
Tap chat khéng tan trong nuée, %, khéng lén hon. .- 0,005
Clorua (Cl), %, khéng Ién hon .... . 0,000 5
0,002
Déng (Cu), %, khéng 1dn hon ..
SAI) (F8), M6, Kehing WARN OED asssssestcssesussnsveanestensssstsiiesensanseaishnsseones 0,001
Chi (Pb), %, khong lén hon ... 0,001
Magie (Mg), %, khéng Ién hon .- 0,001
Mangan (Mn), %, khong [én hon . . 0,008
Kall (K), %, Kh@ng In hon... 0,04
0,01
.- 0,003
Natri (Na), %, khéng én hon
Kém (Zn), %, khéng Ién hon
R43.2. Phép thir
R43.24 Thuée thir
Cn khoang 2 g mau, chinh xc dén 0,000 1 g, hoa tan trong 20 ml nude, thém 5 mi dung dich axit
clohydric (15 %), 3g kali iodua (R 25) va 68 & ché tdi trong 5 phuit.
Chuan 6 bang dung dich natri thiosulfat chudn 46 tiéu chudn, c(NazS;05) = 0,1 mol/l, sit dung
chi thi tinh bat (IS 4.3.11")
1,00 mi dung dich natri thiosulfat, c(Na,S,0,) = 0,100 mol/l, tucng duong véi 0,048 22 g
NH,Fe(SO.),.12H,0.
R 43.2.2. Tap chat khéng tan trong nuée
L8y 20 g mau va ap dung GM 1
Khéi lugng can khdng dude vust qua 1 mg,
R 43.2.3 Clorua
Hoa tan 2 g mu trong 50 ml nuéc va ap dung GM 2.
‘Chuan bi dung dich déi chimg tiéu chudn, st? dung 1 mi clorua SS || (1 mi 2 0,000 5 % Cl).
13TCVN 7764-3 : 2007
R 43.2.4 B6ng, chi, magie, mangan va kém
Xe dinh nhiing nguyén té nay bang AAS theo GM 29, str dung cac digu kién sau,
~T Vach céng hudng
Nguyents | Néngdé dung dich | Ngon ha ana |
cu | 3247 |
| —_—4 5 , Sas
Pb 10% 217.0 hoac 263.3,
Mo _. | Axetylen-khong kh |___ 279,
ee
Mg | 1% | 285.2
Zn | I 213.9
R 43.2.5 Sat(it)
Hoa tan 1,5 g mau trong 30 mi nuéc, thém 1 ml axit sulfuric (15 %) va 0,1 ml dung dich kali
hexacyanoferrat(iII} (5 %) vita mdi chuan bi.
‘So sanh mau xanh cla dung dich thu duge véi mau ca dung dich dude chudn bi ti 0,5 g mau,
30 mi nude, 1 mi axit sulfuric (15 %), 0,1 ml dung dich kali hexacyanoferrat(iII) (5 %) vita méi
chuan bi va 0,1 mi dung dich c6 chtta 0,5 g FeSO,.7H,0 + 10 ml axit sulfuric (15 %) trong 1 000 mi,
[(0,1 mi 4 0,001 % Fe(i}
R 43.2.6 Kali va natri
X&c dinh nhimg nguyén t6 nay bang FES theo GM 30, str dung cac éiéu kién sau:
Nguyen té Néng d@ dung dich Nagon lita Eube saa)
K a ‘Axetylen-khéng ki 7628
Na 1% | 589.0
14TCVN 7764-3 : 2007
R44 Amoni nitrat
NH,NO;
rc
Khéi lugng phan tirtuong déi: 80,04
R441 Yeu cau ky thuat
99
0,01
4,5 dén 6,0
. 0,003
0,000 5
Thude thir (NH.NO;), %, khong nhé hon
Tro sulfat, %, Khéng Ién hon
pH (dung dich 5%)...
Canxi (Ca), %, khéng én hon
Clorua (Cl), %, khéng Ién hon
Nitrit (NO,), %, khng I6n hon . 0,000 &
Phosphat (PO,), %, khéng I6n hon... - 0,001
Sulfat (SO,), %, khong Ién hon - 0,005
Béng (Cu), %, khong 1én han .. 0,000 5
Sat (Fe), %, khong lén hon . .- 0,000 5
Kim loai nang (tinh theo Pb), %, KhOng 16n HON... sesesessesesseeees 0,000 5
R44.2 Chuan bi dung
Hoa tan 20 g mau trong 100 ml nudc (dung dich phi trong va khong mau) va pha loang dén 200 mi,
R443 Phép thir
R 44.3.1 Thude thir
Cn khoang 3 g mau, chinh xac dén 0,000 1 g va hoa tan trong khoang 50 ml nuéc.
Cho vao dung dich nay hén hgp gém 20 ml dung dich formaldehyt (R 63) va 20 mi nude, trung hoa
bang dung dich natri hydroxit chudn 46 tigu chuan, c(NaOH) = 1 mol/l, st dung 0,2 ml chi thi
phenolphtalein (i$ 4.3.9"), Lac déu, 48 yén trong 30 phiit, sau 46 chuan 46 bing dung dich natri
hydroxit chudn 46 tiéu chugn, c(NaOH) = 1 mol/l, dén khi dung dich cé mau héng nhat bén trong
5 phit,
1,00 mi dung dich natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol, tuang dusng véi 0,080 04 g NH.NO,
R 44.3.2: Tro sulfat
Lay 10 g mau va 4p dung GM 16.
Kh6i lugng coa can khong dudc vuot qua 1 mg.
Gilt lai can dé xdc dinh sat.
15TCVN 7764-3 : 2007
R44.3.3 pH
ac dinh pH cia dung dich 5 % ciia mau theo GM 31.1, sit dung dién cy chi thi thuy tinh.
R 44.3.4 Canxi
Xac dinh nhiing nguyén t6 nay bang AAS theo GM 29, st’ dung cac diéu kién sau:
[ Nguyén to Néng dé dung dich | Ngon lita | Vach céng huéng
om |
| Ca 10% | Axetylen-khéng khi_ | 42,7
R 44.3.5 Clorua
Lay 20 ml dung dich thit (R 44.2) va 4p dung GM 2.
Chuan bi dung dich d6i ching tiéu chudn, si dung 1 ml clorua SS II (1 ml = 0,000 5 % Cl).
R 44.3.6 Nitrit
Hoa tan 2 g trong 10 mI nude, 1 mi dung dich axit sulfuric 10 % va 1 ml dung dich m-phenylendiamin
dihydroclorua (0,5 %).
Mau nau hoi vang ola dung dich thu dude khéng duge dam hon mau cla dung dich déi chimg
tiéu chudin chudn bi tudng ty, sifdung 1 mi nitrit SS II (1 ml = 0,000 5 % NO).
CHU THICH Dung dich phenylendiamin phai khong mau; hoae phat dugc kht’ mau bang than hoat tinh,
R 44.3.7, Phosphat
Ly 20 mi dung dich thir (R 44.2) va 4p dung GM 4.
‘Chuan bi dung dich déi ching tiéu chun, str dung 2 ml phosphat SS I! (2 ml = 0,001 % PO,).
R 44.3.8 Sulfat
Hoa tan 2g mu trong 10 ml nuéc m, thém 1 mi dung dich natri cacbonat (1 %), lam bay hai va nung
én khi amoni nitrat bay hoi. Cho vao c&n 10 ml nuéc, 1 mi dung dich axit clohydric (3,65 %) va vai giot
nuéc brom, dun séi trong 1 phut. Loc, rita bang nuée (néu can), pha loang dung dich dén thé tich 20 mI
va ép dung GM 3.
Chuan bi dung dich di chimg tiéu chudn, si dung 1 ml sulfat $S II (1 ml = 0,002 % SO,).
R 44.3.9 Sat
dc dinh nhimg nguyén t6 nay bang AAS theo GM 29, si dung 30 g mau va cae diéu kién sau:
16TCVN 7764-3 : 2007
| axit clohydric aim (R 13) va
| ha loang bing nuée dén 50 mi
Nouyénté Néng d8 dung dich Noon tira Vach cong hung]
| an “tro sulla” v6
. | Hoa tan can wo suit v6i9m | ng ei 2183 |
|
R44.3.10 Cac kim loai nang
Lay 20 ml dung dich thir (R 44.2) va ap dung GM 7.
Chuan bi dung dich déi ching tiéu chudn, st dung 1 mi chi S$ II (1 ml = 0,000 5 % Pb).
7TCVN 7764-3 : 2007
eee
R45 Amoni sulfat
(NH,),SO,
TT
Khéi lurgng phan tir tuang 401: 132,14
R45.1 Yéu céu ky thuat
Thudc thit [(NH,),S0,}, %, khong nhé han ..
Tro sulfat, %, khéng |6n hon
PH (dung dich 5 %) oe
Clorua (Cl), %, khéng In hon
99,0
.. 0,04
. 4,8 dén 6,0
. 0,000 5
Phosphat (PO,), %, khong lén hon - 0,000 5
Arsen (As), %, khéng lén hon - 0,000 02
Sat (Fe), %, khéng l6n hon. - 0,000 §
Kim loai nang (tinh theo Pb), %, khang Ién han .. 0,000 5
R 45.2 Chuan bj dung dich thir
Hoa tan 20 g mau trong 100 ml nutéc (dung dich phai trong va khong mau) va pha lodng dén thé tich
200 ml.
R 45.3 Phép thir
R45.3.1. Thude thir
Can 2.g mau, chinh xac dén 0,000 1 g va hoa tan trong 40 mi nuéc.
Cho vao dung dich nay hén hop gém 20 mi dung dich formaldehyt (R 63) va 20 ml nuSe, trung hoa
bang dung dich natri hydroxit chuan d6 tigu chudn, c(NaOH) = 1 mol/l, sit dung 0,2 ml chi thi
phenoiphtalein (IS 4.3.9"), Lac déu, dé yén trong 30 phtit, sau d6 chun dé vdi dung dich natri
hydroxit chudn 46 tidu chudn, c(NaOH) = 1 mol, dén khi dung dich cé mau héng nhat bén trong
5 phut.
1,00 mi dung dich natri hydroxit, (NaOH) = 1,000 molf, tudng dusng véi 0,066 07 g (NH,),SO,.
R 45.3.2 Tro sulfat
Lay 10 g mau va 4p dung GM 16.
Khdi lugng ca cn khong duge vugt qué 1 mg.
Gilt Iai can 48 x4c dinh st.
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R45.3.3 pH
xXée dinh pH cla dung dich 5 % cila mau theo GM 31.1, sit dung dign eve chi th) thu tinh
45.3.4 Clorua
Ly 20 mi dung dich th (R 45.2) va ap dung GM 2
Chuén bi dung dich di ching tigu chuan, si dung 1 mi clorua SS Il (1 ml + 0,000 5 % Cl).
R45.3.5 Phosphat
Lay 20 mi dung dich thir (R 45.2) va dp dung GM 4.
Chudn bj dung dich d6i ching tiéu chun, sit dung 2 ml phosphat SS 1! (2 ml =
,001 % PO,)
R 45.3.6 Arsen
Ly 50 ml dung dich thir (R 45.2) va 4p dung GM 11
Chuan bj dung dich 46i ching tiéu chuan, sit dyng 1 ml arsen SS Ill (1 ml = 0,000 02 % As).
R45.3,7 Sat
Xac dinh nhing nguyén t6 nay bang AAS theo GM 28, str dung 30 g mau va céc diéu kién sau
Nouyén 16 Néng dé dung dich | Nagon ita Yosh eon hun
Hoa tan cn "tro sulla” véi3 mi
Axetylensikhang khi 2483
Fe axit clohydric 4m (R 13) va
pha long bing nude dén 50 mi
R45.3.8 Cac kim logi nang
Lay 20 mi dung dich thir (R 45.2) va 4p dung GM 7.
‘Chuén bi dung dich 4éi ching tiéu chudn, si dung 1 ml chi SS Ii (1 mI ,000 5 % Pb).
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R46 Amoni thioxyanat
NH,SCN
Khéi lugng phan ti tuong 76,12
R461 Yéu cau ky thuat
Thuéc this (NH,SCN), %, khéng nhé hon 98,0
PH (dung dich 5 %) sess 4,8 dén 6,0
Clorua (Cl), %, khdng Ién hon 0,005
Sulfat (SO,), %, khong l6n han ........ - 0,005
Sulfua ($), , %, Khéng lon hon ... 0,001
Déng (Cu), %, khong Ién hon 0,000 5
‘Sat (Fe), %, khong Ién hon 0,000 5
0,025
0,03
Cac chat pha huj iot (tinh theo I), %, khéng Ién hon
Tro sulfat, %, khong lén han ....
R46.2 Phép thir
R 46.2.1 Thuéc thir
Can 0,28 g dén 0,32 g mau, chinh xAc dén 0,000 1 g va hoa tan trong 50 ml nuéc.
Cho vao dung dich nay 5 ml dung dich axit nitric (25 %) va 50,0 ml dung dich bac nitrat chudn 4
tiéu chuan, c(AgNO,) = 0,1 mol/l. Chuan dé bang dung dich kali thioxyanat chuan dé tiéu chudn,
(KSCN) = 0,1 mol, sit dung chi thi amoni sat(Iil) sulfat (IS 4.3.1") dén khi dung dich xuat hién
mau héng dau tién,
1,00 ml dung dich bac nitrat, c(AgNO,) = 0,100 moVI, tueng ducng véi 0,007 612 g NHSCN.
R 46.2.2 pH
ac dinh pH cla dung dich 5 % cia mau theo GM 31.1, sit dung dién cue chi thi thu tinh.
R 46.2.3 Clorua
Hoa tan 1 g mau trong 15 mi nuéc, thém 10 mi hydro peroxit (R 14) va 2 mi dung dich natri hydroxit
(10 %). un nhe va lac edn than. Sau khi phan img két thi, thém 10 ml hydro peroxit (R 14), dun séi
trong 5 phut, dé ngudi, thém 10 mi dung dich axit nitric (25 %) va pha loding bang nude dén thé tich
50 ml. Ap dung GM 2.
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Chudn bi dung dich déi ching tiéu chudn, sit dyng § mi clorua SS II va c&e lung thude thir 43
sit dung trong phép thir (5 ml = 0,005 % Cl).
R 46.2.4 Sulfat
Hoa tan 2 g mau trong 20 ml nudc va ap dung GM 3.
Chuén bi dung dich di ching tiéu chudn, sir dung 1 ml sulfat SS I! (1 ml = 0,005 % SQ,).
R46.2.5 Sulfua
Hoa tan 2 g mau trong 20 mi nue, thém 20 ml amoniac (R 3) va 3 ml dung dich bac nitrat (1,7 %).
ANH BAO - Dung dich bac amoniac cé thé gay né; can loai bé dung dich ngay sau khi thr nghigm.
So s4nh mau sm cla dung dich thu duge véi mau duge tgo ra theo cach twang ty cua 2 ml sulfua
$8 II duge chudn bi bang cach pha long sulfua vita méi chudn bj (2 mi = 0,001 % S).
R46.2.6 Béng, sat va chi
Xac dinh nhimg nguyén té nay bang AAS theo qui trinh chiét dung mdi trong GM 35, stt dung cae
digu kign sau:
Nguyén té Néng dé dung dich | Ngon lira, \Vach cong hudng |
am |
cu 324,7
| 5%
(PDT aetyienkhing ki | 217.0 hoe 283,
1 ce 20% 248.3
R46.2.7 Cac chat pha huy iot
Hoa tan 5 g trong 45 mi nutéc, thém 1 ml dung dich axit sulfuric (20 %), 1 ml kali iodua (R 25) va
chuan dé bang dung dich iot chudn 46 tiéu chu&n, ¢(1/2 |,) = 0,01 mol/l, sir dyng chi thi tinh bot
(8 4.3.11).
Thé tich chudin do khéng dude vuot qué 1 ml (1 mi
£ 0,025 % 1).
R 46.2.8 Tro sulfat
Lay 10 g mau va ap dung GM 16.
Kh6i Iugng cia cin khong dugc vugt qué 3 mg.
aTCVN 7764-3 : 2007
a
R47 Bari hydroxit octahydrat
Ba(OH),.8H,0
Khai lugng phan tit tuong doi: 315,48
R 47.1 Yéu cu ky thuat
Thuéc thit (Ba(OH);.8H,0], %, khong nhé han 98,0
Cac chat khéng tan trong axit clohydric, %, khéng Ién hon . 0,005,
Cacbonat (tinh theo BaCO;), %, khong Ién hon 2,0
Clorua, %, khong lan hon
Sulfua (S), , %, khéng Ién hon ..
Canxi (Ca), %, khéng Kin han ...
SAt(II) (Fe), %, KhONG 16M HIN nrseeesee
Chi (Pb), %, khdng In hon...
Stronti (Sr), %, khéng én hon
R 47.2 Phép thir
R 47.2.4 Thude thir
CAn khoding 6 g mau, chinh xd dén 0,000 1 g va hoa tan trong 100 ml nudc khéng cé cacbon doxit va
chuan dO bang dung dich axit clohydric chudin d6 tiéu chugn, c(HCl) = 1 mol/l, sth dung chi thi
phenolphtalein (IS 4.3.9").
itt lai dung dich dé thi cacbonat.
1,00 ml dung dich axit clohydric, c(HCl) = 1,000 molii, tuong duong véi 0,157 7 g Ba(OH),.8H,0.
R 47.2.2 Cac chat khong tan trong axit clohydric
Hoa tan 20 g mau trong hén hgp gém 15 ml axit clohydric (R 13) va 400 ml nuéc. Pha loding bing nue
én thé tich 500 mi va loc qua phéu loc thuy tinh x5p P 40 (duéng kinh 16 16 ym dén 40 pum), rita cn
bang nuéc va sy kno dén khdi luong khéng déi 6 nhiét 46 105 °C.
Khéi lugng cla cn khéng duge vust qua 1 mg.
R 47.2.3 Cacbonat
Thém 2,0 ml dung dich axit clohydric chudn dé tigu chun, c(HCl) = 1 mol/l vao dung dich dugc gitt lai
trong thuée thy (R 47.2.1), dun sdi, dé nguéi va chudn dé bang dung dich natri hydroxit chudn dé
tiéu chuan, c{NaOH) = 1 moll.
Thé tich chudn &6 khang duse it hen 0,75 mi (0,75 mi = 2.0 % BaCO,).
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R 47.2.4 Clorua
Hoa tan 1.g méu trong hén hop gém 2 ml dung dich axit nitric (25 %) va 48 ml nue, Bun séi trong
1 phi, 48 nguéi va ap dung GM 2
Chuan bj dung dich déi ching tiéu chuan, sit dung 1 ml clorua SS 1! (1 ml = 0.00 1 % Ci).
R47.2.5 Sulfua
Hoa tan 1g mau trong hén hop gém 4 mi nude va 5 mi axit axetic (R 1). Thém 0,5 mi chi axetic (g6c)
(IS 4.2.10°).
$0 sanh mau s&m cla dung dich thu dude véi mau dugc tao ra theo cach tuong ty cla 1 mi sulfua
‘$$ II duge chun bi b&ing cach pha long sulfua vifa méi chuan bi (1 ml = 0,001 % S).
R47.2.6 Canxi, sat, chi va stronti
Xéc dinh nhing nguyén té nay bang AAS theo GM 29, sit dung cac diéu kién sau:
= - |
Nguyén t& Néng d6 dung dich | Ngon lita Vach céng hudng
_ L nm
Ca 4227
Tr] 05%
sr - 4607
Fe | Hoa tan 3.g mu trong 150 mi | xe¥ler-khong Ki 2483
= |_nuéo va dp dung quitrinh chit |
|__ dung moitheo GM35— | 211 Onan 2839 |
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