Professional Documents
Culture Documents
Bia 2
Bia 2
Bia 2
Page 1
Bia đã từ lâu đã trở thành một loại nước giải khác có giá trị dinh dưỡng cao
và được rất nhiều người sử dụng. vì lý do dó chất lượng bia rất được mọi
người quan tâm. Từ các lý do đó nhà nước ta đã quan tâm về chất lượng của
bia và đã ban hành các tiêu chuẩn quốc gia về bia như: phương pháp xác
định hàm lượng cồn, độ acid, độ đắng, độ màu, hàm lượng CO2, chất hòa tan
ban đầu,…
Sao đây là bài tìm hiểu của nhóm gồm có hai chương:
Chương 1: giới thiệu sơ lược về bia
Chương 2: các tiêu chuẩn về bia
MỤC LỤC
Chương I: Giới thiệu sơ lược về bia
Page 2
Chương II: Các tiêu chuẩn về bia
TCVN 5562:2009; BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL
TCVN 5519:1991; BIA - QUY TẮC NGHIỆM THU VÀ PHƯƠNG PHÁP LẤY
MẪU
TCVN 7042 : 2009; BIA HƠI - QUY ĐỊNH KỸ THUẬT
TCVN 5563:2009; BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT
TCVN 5564 : 2009; BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT
TCVN 5565-1991; BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT
HÒA TAN BAN ĐẦU
TCVN 6058 : 1995; BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC
CHẤT DIXETON KHÁC
TCVN 6057:2009; BIA HỘP – QUY ĐỊNH KỸ THUẬT
TCVN 6059:2009; BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG
TCVN 6061:2009; BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ
TCVN 5564 : 1991; BIA- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊ NH ĐỘ AXIT
TCVN 6059 : 1995; BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG
TCVN 6063 : 1995; BIA – PHÂN TÍCH CẢM QUAN – PHƯƠNG PHÁP CHO
ĐIỂM
TCVN 5566 : 1991; BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU
Quá trình sản xuất bia được gọi là nấu bia. Do các thành phần sử dụng để
sản xuất bia có khác biệt tùy theo từng khu vực, các đặc trưng của bia như
hương vị và màu sắc cũng thay đổi rất khác nhau và do đó có khái niệm loại
bia hay các sự phân loại khác.
Bia là một trong các đồ uống lâu đời nhất mà loài người đã tạo ra, có niên
đại ít nhất là từ thiên niên kỷ 5 TCN và đã được ghi chép lại trong các thư
tịch cổ của Ai Cập cổ đại và Lưỡng Hà (Mesopotamia).
Giống như phần lớn các chất chứa đường khác có thể bị lên men một cách tự
nhiên, rất có thể là các đồ uống tương tự như bia đã được phát minh một
cách độc lập giữa các nền văn minh trên toàn thế giới. Việc kiểm định hóa
học các bình gốm cổ phát hiện ra rằng bia (tương tự như rượu vang) đã được
sản xuất khoảng 7.000 năm trước ở khu vực ngày nay là Iran và là một trong
số các công nghệ sinh học đã biết, trong đó các quy trình sinh học của sự lên
men được áp dụng.
Tại Lưỡng Hà, chứng cứ lâu đời nhất về bia được cho là bức vẽ 6.000 năm
tuổi của người Sumeria miêu tả những người đang uống một thứ đồ uống
bằng các cần hút bằng sậy từ thùng công cộng. Bia cũng được đề cập tới
trong Thiên sử thi Gilgamesh, một bản trường ca 3.900 năm tuổi của người
Sumeria để tỏ lòng tôn kính nữ thần Ninkasi, vị thần bảo trợ cho bia, nó
chứa công thức làm bia cổ nhất còn sót lại và miêu tả việc sản xuất bia từ lúa
mạch thông qua bánh mì. Bia đã trở thành thiết yếu đối với tất cả các nền
văn minh trồng ngũ cốc ở thế giới phương Tây cổ xưa, đặc biệt là ở Ai Cập
và Lưỡng Hà.
Bia đã từng là quan trọng đối với người La Mã trong thời kỳ đầu, nhưng
trong thời kỳ Cộng hòa La Mã thì rượu vang đã thay thế bia như là một đồ
uống chứa cồn được ưa chuộng hơn. Bia trở thành đồ uống được coi là thích
Page 4
hợp cho những người man rợ; Tacitus đã viết một cách đầy chê bai về bia
được các giống người Đức sản xuất trong thời đại của ông.
Người Thracia cũng được biết là đã sử dụng bia sản xuất từ lúa mạch đen,
thậm chí từ thế kỷ 5 TCN, như Hellanicos đã viết trong vở các opêra. Tên
gọi cho bia của họ là brutos hay brytos.
Sự bổ sung hoa bia vào bia để tạo vị đắng, bảo quản và hương vị cho bia là
một phát kiến tương đối mới: trong thời Trung cổ nhiều hỗn hợp khác của
các loại thảo mộc thông thường được cho vào bia chứ không phải hoa bia.
Các hỗn hợp này thông thường được gọi là gruit. Hoa bia đã được trồng tại
Pháp sớm nhất là vào khoảng thế kỷ 9; văn bản cổ nhất còn sót lại có ghi
chép về việc sử dụng hoa bia trong bia có niên đại vào năm 1067 bởi nữ tu
viện trưởng kiêm nhà văn Hildegard: "Nếu người ta định làm bia từ yến
mạch, nó được chuẩn bị cùng hoa bia."
Tại châu Âu, trong thời Trung cổ, bia chủ yếu được sản xuất trong gia đình.
Vào thế kỷ 14 và 15, việc sản xuất bia đã dần dần chuyển từ hoạt động gia
đình sang hoạt động thủ công, với các quán bia và tu viện sản xuất bia của
mình hàng loạt để tiêu thụ.
Trong thế kỷ 15, ở Anh thì loại bia không có hoa bia được biết đến như là
ale, còn việc sử dụng hoa bia thì đồ uống đó gọi là bia. Bia có chứa hoa bia
được nhập khẩu vào Anh từ Hà Lan sớm nhất là từ năm 1400 ở Winchester,
và hoa bia đã được trồng trên quốc đảo này từ năm 1428. Tính phổ biến của
hoa bia ban đầu là hỗn hợp — Công ty bia rượu London đã đi xa tới mức ra
thông báo "không hoa bia, không thảo mộc hoặc những gì khác tương tự
được cho vào bất kỳ ale hay rượu (mùi) nào sẽ được sản xuất — mà chỉ có
liquor (nước), mạch nha, và men bia". Tuy nhiên, vào thế kỷ 16, ale đã được
dùng để chỉ các loại bia mạnh (nồng độ cồn cao) bất kỳ, và tất cả ale và bia
đều sử dụng hoa bia.
Năm 1516, William IV, Công tước xứ Bavaria, đã thông qua Reinheitsgebot
(Luật tinh khiết), có lẽ là quy định về thực phẩm cổ nhất còn áp dụng đến
nay. Gebot quy định rằng thành phần của bia chỉ được bao gồm nước, lúa
mạch hoa bia, với men bia được bổ sung sau phát kiến của Louis Pasteur vào
năm 1857. Luật của người Bavaria đã được áp dụng trong cả nước Đức như
là một phần của nước Đức thống nhất năm 1871 thành Đế chế Đức dưới thời
Otto von Bismarck, và kể từ đó đã được cập nhật để phản ánh xu hướng hiện
Page 5
đại trong sản xuất bia rượu. Cho đến nay, Gebot vẫn được coi là tiêu chuẩn
của độ tinh khiết cho bia, mặc dù điều này có thể gây tranh cãi.
Phần lớn các loại bia cho đến thời gian gần đây thực chất là thứ mà ngày nay
gọi là ale. Bia lager đã được phát hiện ra một cách tình cờ vào thế kỷ 16 sau
khi bia được lưu trũ trong các hầm lạnh một thời gian dài; kể từ đó nó đã
được sản xuất nhiều hơn ale.
Với sự phát minh ra động cơ hơi nước năm 1765, công nghiệp hóa sản xuất
bia đã trở thành sự thật. Các cải tiến mới trong công nghệ sản xuất bia đã
xuất hiện cùng với sự ra đời của nhiệt kế và tỷ trọng kế vào thế kỷ 19, đã
cho phép các nhà sản xuất bia tăng tính hiệu quả và kiểm soát nồng độ cồn.
Cho đến cuối thế kỷ 18, mạch nha chủ yếu được làm khô bằng lửa do đốt gỗ,
than củi, trấu, và sau năm 1600 là từ than cốc. Nói chung, không có loại
mạch nha nào trong số này được che chắn tốt khỏi khói sinh ra trong các lò
sấy, và do đó các loại bia thời kỳ đó có thành phần hơi khói trong hương vị
của chúng; các chứng cứ chỉ ra rằng các nhà sản xuất mạch nha và bia
thường xuyên phải cố gắng giảm thiểu sự ám khói của bia thành phẩm. Sự
phát minh ra lò nướng hình trống năm 1817 của Daniel Wheeler đã cho phép
tạo ra mạch nha nướng chín kỹ và tạo tiền đề cho sản xuất các loại bia đen
(porter và stout). Sự phát minh ra vai trò của men bia trong quá trình lên
men vào năm 1857 bởi Louis Pasteur đã giúp cho các nhà sản xuất bia
phương pháp ngăn chặn vị chua của bia bởi các loại vi sinh vật không mong
muốn.
Năm 1953, Morton W Coutts, một người New Zealand đã phát triển kỹ thuật
lên men liên tục. Morton lấy bằng sáng chế công nghệ của ông và nó là một
cuộc cách mạng trong công nghiệp bia do nó làm giảm thời gian ủ và sản
xuất bia trước đây là 4 tháng xuống còn chưa đầy 24 giờ. Công nghệ của ông
vẫn được sử dụng bởi nhiều nhà sản xuất bia lớn nhất thế giới ngày nay, bao
gồm cả Guinness.
Ngày nay, công nghiệp bia là công việc kinh doanh khổng lồ toàn cầu, bao
gồm chủ yếu là các tổ hợp được ra đời từ các nhà sản xuất nhỏ hơn. [9] Trong
khi bia chủ yếu là đồ uống chứa cồn thì một số biến thái của nó cũng tồn tại,
xuất phát từ thế giới phương Tây, là các loại bia đi qua công đoạn xử lý để
loại bỏ bớt cồn, sản xuất ra cái gọi là bia không cồn
Thành phần:
Page 6
Thành phần chính của bia là nước, lúa mạch đã mạch nha hóa, hoa bia và
men bia. Các thành phần khác, chẳng hạn các chất tạo mùi vị hay các nguồn
tạo đường khác được thêm vào như là các phụ gia. Các phụ gia phổ biến là
ngô và lúa gạo. Các nguồn tinh bột này được ngâm ủ để chuyển hóa thành
các loại đường dễ lên men và làm tăng nồng độ cồn trong bia trong khi bổ
sung rất ít hương vị. Các nhà sản xuất bia lớn ở Mỹ sử dụng tương đối nhiều
các phụ gia để sản xuất bia rất ít hương vị với nồng độ cồn 4-5% theo thể
tích nước.
Do thành phần chính của bia là nước (chiếm từ 80 - 90%) nên nguồn nước
và các đặc trưng của nó có một ảnh hưởng rất quan trọng tới các đặc trưng
của bia. Nhiều loại bia chịu ảnh hưởng hoặc thậm chí được xác định theo
đặc trưng của nước trong khu vực sản xuất bia. Mặc dù ảnh hưởng của nó
cũng như là tác động tương hỗ của các loại khoáng chất hòa tan trong nước
được sử dụng trong sản xuất bia là khá phức tạp, nhưng theo quy tắc chung
thì nước cứng là phù hợp hơn cho sản xuất các loại bia sẫm màu như bia
đen, trong khi nước mềm là phù hợp hơn cho sản xuất các loại bia sáng màu,
chẳng hạn như bia pilsener của Cộng hòa Séc.
Định nghĩa:
Tất cả những hạt ngũ cốc, nếu được ươm mầm với sự kiểm soát chặt chẽ của
các điều kiện kỹ thuật (độ ẩm, nhiệt độ và mức độ thông gió), sử dụng trong
công nghệ sản xuất bia đều có thể gọi chung là mạch nha hay malt (như malt
thóc, malt bắp, malt lúa mì…).
Malt là sản phẩm được chế biến từ các loại hạt hòa thảo như đại mạch, tiểu
mạch, thóc, ngô v.v. sau khi cho nảy mầm ở điều kiện nhân tạo và sấy đến
độ ẩm nhất định với điều kiện bắt buộc.
Malt là một loại bán thành phẩm và giàu chất dinh dưỡng: 16 – 18% chất
thấp phân tử dễ hòa tan hệ enzym đặc biệt phong phú, chủ yếu là amylaza và
proteaza.
Page 7
Trong số các loại mạch nha thì mạch nha từ lúa đại mạch (Hordeum
vulgare) được sử dụng rộng rãi nhất do nó chứa nhiều amylaza, là một loại
enzym tiêu hóa giúp cho việc phá vỡ tinh bột để chuyển nó thành đường.
Tuy nhiên, phụ thuộc vào loại cây trồng trong từng khu vực mà các loại ngũ
cốc được/không được mạch nha hóa khác cũng có thể sử dụng, bao gồm lúa
mì, lúa gạo, yến mạch (Avena sativa) và lúa mạch đen (Secale cereale), cũng
như ít phổ biến hơn là ngô và lúa miến (cao lương, Sorghum chinensis).
Mạch nha được tạo ra từ hạt ngũ cốc bằng cách ngâm chúng vào trong nước,
cho phép chúng nảy mầm và sau đó làm khô hạt đã nảy mầm trong các lò
sấy. Hạt ngũ cốc đã mạch nha hóa tạo ra các enzym để chúng chuyển hóa
tinh bột trong hạt thành đường có thể lên men.
Thời gian và nhiệt độ sấy khác nhau được áp dụng để tạo ra các màu mạch
nha khác nhau từ cùng một loại ngũ cốc. Các loại mạch nha sẫm màu hơn sẽ
sản xuất ra bia sẫm màu hơn. Ngày nay, trong phần lớn các trường hợp, hai
hoặc nhiều loại mạch nha được phối hợp để sản xuất bia.
Vai trò
Malt cung cấp toàn bộ lượng glucid (chủ yếu dưới dạng tinh bột) để chuyển
hóa thành đường, và từ đường chuyển hóa thành cồn và các chất khác. Để
giảm giá thành, người ta có thể sử dụng ngũ cốc làm thế liệu, và lượng tối đa
là 50% chứ không thể thay thế hoàn toàn malt.
Malt chứa đầy đủ enzym amilaza để thủy phân tinh bột. Nếu sử dụng thế
liệu nhiều thì lượng enzym này cung cấp không đầy đủ và ta buộc phải bổ
sung enzym từ bên ngoài vào, chủ yếu là enzym từ vi sinh vật.
Malt cung cấp khá đủ lượng protein và có chứa hệ enzym proteaza để thủy
phân chúng. Trong giai đoạn ươm mầm, hệ enzym này được hoạt hóa mạnh
mẽ. Khi chuyển sang giai đoạn nấu, chúng thủy phân protein tạo thành các
phức chất có khả năng giữ CO2 tốt, tạo vị bia đặc trưng.
Page 8
4 Protein tổng 9,5-11%
5 Hoạt lực 260 - 320WK
6 Cỡ hạt >2,5 mm >=85%
Cỡ hạt <2,2 mm >=1,5%
7 Độ trong <= 5 EBC
8 Thời gian đường hoá < 15phút
9 Tốc độ lọc Bình thường
10 Độ màu 3,0-4,5 EBC
11 pH 5,6-6
12 Protein hòa tan 4,0-4,7%
13 Chỉ số Kolbatch 38-43
Các loại enzym trong malt Hệ thống enzyme này gồm có: alpha-amylase,
beta-amylase và amilophosphatase, phần lớn chúng tập trung ở phôi mầm và
một ít được phân bố ở phần dưới của nội nhũ hoặc trong màng ngăn giữa vỏ
trấu và nội nhũ.
Với enzyme beta-amylase, nó có trong hạt đại mạch ở dạng liên kết cũng
như dạng tự do, nhưng trong quá trình ươm mầm hoạt tính của enzyme này
sẽ tăng dần. Với sự tham gia của enzyme này, tinh bột đại mạch sẽ bị phân
cắt thành đường maltose. Enzyme này hoạt động tối ưu ở pHopt = 5.5 – 5.8,
topt = 62 – 650C
Trong hạt đại mạch, toàn bộ hệ thống enzyme này ở trạng thái liên kết, hầu
như không hoạt động. Nhưng khi chuyển qua giai đoạn ươm mầm thì hoạt
tính chung của hệ enzyme protease tăng nhanh.
Proteinase: sẽ tấn công lên các phân tử protein nguyên thủy để tạo ra các sản
phẩm trung gian như: pepton, peptit, polypeptit, với pHopt = 5.1, topt = 50 –
550C.
Page 9
Peptidase: nó sẽ phân cắt các peptit có sẵn trong hạt đại mạch và những
peptit trong malt do proteinase phân giải để tạo thành các acid amin trong
hạt malt, với pHopt = 7.3 – 7.9, topt = 40 – 450C.
Amidase: chúng sẽ tấn công các muối amit để hình thành NH 3 và acid amin,
góp phần làm thay đổi tính chất và hàm lượng của protein trong hạt malt, các
enzyme amidase có pHopt = 7.3 – 8.0, topt = 45 – 500C.
Phytase: phá mối liên kết este của phytin và giải phóng ra rượu inozit và axit
phosphoric tự do. Phytase có pHopt =5.0 – 5.5, topt =40 – 500C.
Hoa bia là thực vật dạng dây leo (Humulus lupulus), sống lâu năm (30-40
năm), có chiều cao trung bình từ 10–15 m. Hoa houblon có hoa đực và hoa
cái riêng cho từng cây. Trong sản xuất bia chỉ sử dụng hoa cái chưa thụ
phấn.
Men bia là các vi sinh vật có tác dụng lên men đường. Các giống men bia cụ
thể được lựa chọn để sản xuất các loại bia khác nhau, nhưng có hai giống
chính là men ale (Saccharomyces cerevisiae) và men lager (Saccharomyces
uvarum), với nhiều giống khác nữa tùy theo loại bia nào được sản xuất. Men
bia sẽ chuyển hóa đường thu được từ hạt ngũ cốc và tạo ra cồn và cacbon
điôxít (CO2). Trước khi các chức năng của men bia được hiểu rõ thì mọi quá
trình lên men đều sử dụng các loại men bia hoang dã. Mặc dù còn rất ít loại
bia, chẳng hạn như bia lambic vẫn dựa trên phương pháp cổ này nhưng phần
lớn các quá trình lên men ngày nay đều sử dụng các loại men bia được nuôi
cấy và có độ tinh khiết cao. Trung bình, hàm lượng cồn trong bia là khoảng
4-6% rượu theo thể tích, mặc dù nó có thể thấp tới 2% và cao tới 14% trong
một số trường hợp nào đó. Một số nhà sản xuất bia còn đưa ra loại bia chứa
tới 20% cồn.
Page
10
Chương II: Các tiêu chuẩn
về bia
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5562:2009
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL
Beer - Determination of ethanol
Lời nói đầu
TCVN 5562:2009 thay thế TCVN 5562:1991;
TCVN 5562:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
Page
11
3. Phương pháp sắc ký khí
3.1. Nguyên tắc
Bổ sung chất chuẩn nội n-propanol vào mẫu thử và xác định hàm lượng
etanol bằng sắc ký khí sử dụng ion hóa ngọn lửa.
3.2. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có
qui định khác.
3.2.1. n-propanol, dung dịch chuẩn nội
Dung dịch chứa 5 % chất chuẩn nội này cần được bảo quản lạnh.
3.2.2. Dung dịch chuẩn etanol, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %, 7 % và 8 %
Xác định chính xác phần trăm etanol bằng dụng cụ đo tỉ trọng hoặc khúc xạ
kế.
Có thể chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một lượng dung dịch etanol đậm đặc
đã được xác định phần trăm etanol bằng một trong các dụng cụ trên.
Bảo quản lạnh các dung dịch này.
3.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thuờng và cụ thể
như sau:
3.3.1. Máy sắc ký khí, tối thiểu phải có các điều kiện dưới đây:
Có detector ion hóa ngọn lửa và cột thuỷ tinh hoặc thép không gỉ dài 1,8 m
và đường kính trong 0,3 cm chứa silicagel sắc ký 103 cỡ từ 80 mesh đến 100
mesh.
- Tốc độ của khí mang heli hoặc nitơ là 20 ml/min;
- Nhiệt độ bơm 175 °C, nhiệt độ cột 185 °C đẳng nhiệt (điều chỉnh nhiệt độ
sao cho etanol rửa giải trong 1 min và n-propanol trong 1,6 min);
- Nhiệt độ detector 250 °C;
- Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần theo quy định của dụng cụ được sử dụng.
Page
12
3.3.2. Pipet.
3.3.3. Bình cầu có nắp đậy.
3.3.4. Giấy lọc khô.
3.3.5. Phễu thuỷ tinh.
3.3.6. Bình cầu, dung tích 1 000 ml.
3.3.7. Máy lắc.
3.4. Cách tiến hành
3.4.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
3.4.2. Chuẩn bị mẫu thử
Lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình cầu 1 000 ml (3.3.6), sau đó lắc
bằng tay hoặc bằng máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách
khí (thời gian lắc trong khoảng từ 30 min đến 40 min).
Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (3.3.4) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín.
Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).
3.4.3. Hiệu chuẩn
Dùng pipet lấy 5,0 ml các dung dịch chuẩn etanol (3.2.2) cho riêng rẽ vào
các bình cầu có nắp đậy kín (3.3.3). Thêm vào mỗi bình 5,0 ml dung dịch
chất chuẩn nội (3.2.1) và trộn kỹ. Bơm 0,2 l của mỗi hỗn hợp dung dịch lên
cột sắc kí (lặp lại hai lần) và đo các chiều cao pic (có thể dùng máy tích
phân). Tính tỷ số của các pic etanol với pic n-propanol và tính trung bình
cho mỗi nồng độ. Dựng đồ thị của tỷ số này theo nồng độ rượu (% thể tích)
và tính độ dốc (F). Lặp lại phép phân tích với dung dịch chuẩn etanol 5 %
trong ngày làm việc.
3.4.4. Phương pháp xác định
Lọc bia đã khử cacbon (3.4.2) qua giấy lọc (3.3.4). Dùng pipet lấy 5,0 ml
dịch lọc cho vào bình cầu có nắp đậy kín (3.3.3). Thêm 5,0 ml dung dịch
chuẩn nội n-propanol (3.2.1). Xoay bình để trộn kỹ và bơm 0,2 l hỗn hợp
dung dịch vào cột sắc ký khí. Xác định tỷ số của các pic etanol với pic n-
propanol.
Page
13
3.5. Tính kết quả
Tính hàm lượng etanol, X, tính bằng % thể tích, theo công thức sau đây:
a /b
X=
F
trong đó
a là chiều cao pic của etanol;
b là chiều cao pic của n-propanol;
F là độ dốc.
4. Phương pháp dùng bình tỷ trọng
4.1. Nguyên tắc
Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanol ra. Xác định tỷ trọng
của dịch cất bằng bình tỷ trọng. Tra bảng tỷ trọng của hỗn hợp etanol-nước
để xác định hàm lượng etanol.
4.2. Thuốc thử
Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử
dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui
định khác.
4.2.1. Rượu tinh chế.
4.2.2. Hỗn hợp rượu-ete.
4.2.3. Hỗn hợp sulfocromic
Cân 60 g kali bicromat và hòa tan trong 1 000 ml nước cất và 1 000 ml axit
sulfuric đậm đặc (4.2.4).
4.2.4. Axit sulfuric đậm đặc.
4.3 Thiết bị, dụng cụ
4.3.1. Bình tỷ trọng, dung tích 50 ml.
4.3.2. Máy lắc.
4.3.3. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0002 g.
Page
14
4.3.5. Bình cầu đáy bằng hoặc bình nón, dung tích 1 000 ml.
4.3.6. Giấy lọc khô
4.3.7. Bộ chưng cất, ví dụ: xem Hình 1.
4.3.8. Nước đá để làm lạnh.
4.4. Cách tiến hành
4.4.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
4.4.2. Chuẩn bị mẫu thử
Tách CO2 ra khỏi mẫu: lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình nón hoặc
bình cầu đáy bằng dung tích 1 000 ml (4.3.5), sau đó lắc bằng tay hoặc bằng
máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách khí (thời gian lắc
trong khoảng từ 30 min đến 40 min).
Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (4.3.6) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín.
Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).
4.4.3. Chuẩn bị bình tỷ trọng
Bình tỷ trọng (4.3.1) đã được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp sulfocromic (4.2.3),
sau đó rửa nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng rượu tinh chế (4.2.1) hoặc
hỗn hợp rượu-ete (4.2.2). Rửa sạch rồi tráng bằng nước cất, sau đó sấy ở
nhiệt độ 70 °C đến 80 °C trong 1 h đến khi thu được khối lượng không đổi.
Cân 100 g ± 0,1 g bia đã xử lý theo 4.4.2, cho vào bình cầu sạch [đã biết
khối lượng (m1)]. Thêm khoảng 200 ml nước cất, đồng thời cho khoảng 50
ml đến 100 ml nước cất vào bình hứng.
Kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất và lượng nước làm lạnh.
Cho nước cất ở 20 °C đến đầy bình tỷ trọng và cân (m2).
4.4.4. Tiến hành chưng cất
Đun nhẹ bình chưng cất (không cho bọt trào qua bầu bảo hiểm). Khi bình
chưng cất khi bắt đầu sôi thì tăng dần nhiệt độ. Nhiệt độ của nước làm lạnh
ở đầu ra không vượt quá 25 °C. Tiến hành chưng cất với tốc độ đều, cho đến
khi thể tích trong bình hứng đạt khoảng 90 ml trong khoảng thời gian 30 min
đến 60 min. Đặt bình hứng trong hỗn hợp nước đá để làm lạnh (4.3.8).
Page
15
Kết thúc chưng cất, tráng rửa đầu cuối ống sinh hàn bằng nước cất và thêm
nước vào bình hứng cho vừa đủ 100 g.
Nếu khối lượng dịch cất quá 100 g thì phải tính hệ số hiệu chỉnh trong 4.5.2.
Giữ dịch cất sau khi cân ở 20 °C ± 0,5 °C trong khoảng 30 min.
4.4.5. Xác định tỷ trọng của dịch cất
Rót dịch cất vào bình tỷ trọng đã tráng từ 2 lần đến 3 lần bằng dịch cất đã
điều chỉnh đến 20 °C.
Rót nhẹ theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí. Rót đầy đến miệng bình,
đậy nút bình tỷ trọng. Dùng giấy lọc hoặc vải mềm lau khô toàn bộ phía
ngoài bình. Chỉ cần lau ở cổ bình để tránh làm thay đổi nhiệt độ của dung
dịch trong bình, đặt bình vào buồng cân và cân (m3). Khi cân phải bảo đảm
nhiệt độ dung dịch trong bình tỷ trọng ở 20 °C ± 0,5 °C.
4.5. Tinh kết quả
4.5.1. Tỷ trọng tương đối (d20/20oC) được tính theo công thức (1):
m3 −m1
d 20 /20o C =
m2 −m1 (1)
trong đó:
m1 là khối lượng bình tỷ trọng, tính bằng gam;
m2 là khối lượng bình tỷ trọng với nước ở 20 °C, tính bằng gam;
m3 là khối lượng bình tỷ trọng và dịch cất ở 20 °C, tính bằng gam.
4.5.2. Hàm lượng etanol tính bằng % khối lượng, được tra theo Bảng 1.
Nếu khối lượng của dịch cất không đúng 100 g thì kết quả được nhân với hệ
số hiệu chỉnh k tính theo công thức sau:
mD
k=
mB (2)
trong đó:
mD là khối lượng của dịch cất, tính bằng gam;
mB là khối lượng của mẫu bia, tính bằng gam.
Page
16
Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng kết quả hai phép xác định song
song. Chênh lệch kết quả của hai phép xác định song song do cùng một
người phân tích không vượt quá 0,06 %.
5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
Tỷ trọng % % Tỷ trọng % % Tỷ % %
Page
17
d20/20 °C (g/100 (g/100c d20/20 °C (g/100 (g/100cm trọng (g/100 (g/100c
g) m3 ) g) 3
) g) m3 )
d20/20 °C
1 2 3 1 2 3 1 2 3
Page
18
067 17 17 191 49 49 316 81 81
Page
19
394 01 01 523 34 34 652 67 68
Page
20
472 21 21 1,00601 54 55 730 87 88
Page
21
808 07 08 934 39 41 060 71 73
Page
22
1,0141
1,01142 2,92 2,95 1,01277 3,26 3,30 3,60 64
1
Page
23
221 12 15 356 46 3,50 490 3,80 85
1,0150
233 15 18 367 49 53 83 88
2
Page
24
570 4,00 06 697 32 39 824 64 72
Page
25
649 4,20 26 777 52 59 904 84 92
1,0220
1,01928 4,90 4,99 1,02068 5,25 5,35 5,60 5,71
9
Page
26
984 04 13 124 39 49 265 74 86
1,0230
020 13 22 161 48 59 83 95
1
Page
27
064 24 34 205 59 5,70 345 94 07
Page
28
426 14 28 559 47 62 693 6,80 97
Page
29
774 7,00 18 912 34 54 054 69 91
Page
30
855 7,20 39 997 55 76 136 89 12
Page
31
217 09 34 352 42 69 488 75 04
Page
32
299 29 55 434 62 8,90 570 95 25
Page
33
652 15 47 788 48 82 925 81 18
Page
34
007 01 39 148 35 76 290 69 13
Page
35
090 21 61 231 55 98 373 89 35
Page
36
452 08 55 599 43 93 745 78 32
Page
37
536 28 77 682 63 15 829 98 54
Page
38
BIA - QUY TẮC NGHIỆM THU VÀ PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
Beer - Acceptance rules and methods of sampling
1. Quy tắc nghiệm thu
1.1. Quy tắc chung
1.1.1. Bia được giao nhận theo từng lô hàng. Khi kiểm tra nghiệm thu chất
lượng sản phẩm, lô hàng là lượng bia có cùng tên gọi, đựng trong cùng một
loại bao bì (chai, hộp) hoặc bao gói vận chuyển (thùng bốc), có cùng một
ngày chiết rót, được xác nhận trong cùng một phiếu chất lượng.
Phiếu chất lượng được phép thay bằng tài liệu gửi kèm theo lô hàng thỏa
mãn quy định hiện hành.
1.1.2. Khi vận chuyển bia trong xitec thì mỗi xitec đuợc xem là một lô bia.
1.1.3. Để kiểm tra hình dạng bên ngoài của lô bia phải được hoàn thiện một
cách đầy đủ.
1.1.4. Mỗi lô bia phải được gửi kèm theo một giấy xuất xưởng, trong đó ghi
các mục sau:
- Tên gọi của phiếu;
- Cơ sở sản xuất và cơ sở xuất khẩu;
- Cơ sở gửi hàng;
- Cơ sở tiêu thụ (cơ sở nhập khẩu) địa chỉ, tên nước;
- Giấy chứng nhận có liên quan đến việc chuyển (cảng, ga, tầu hỏa, trạm
kiểm soát, nơi gửi đến);
- Số hiệu hợp đồng, số hiệu đơn đặt hàng;
- Số lượng và loại hàng vận chuyển;
- Mô tả hàng (loại bia);
- Khối lượng cả bì (khối lượng tinh);
- Số lượng được giao (số lượng chai trong bao gói vận chuyển, số lượng két
trong lô).
Page
39
1.1.5. Khi nghiệm thu lô bia chai hoặc bia hộp, phải kiểm tra các chỉ tiêu
sau:
1) Dạng bên ngoài, bao gói, nhãn;
2) Vị và mùi;
3) Nồng độ chất hòa tan ban đầu theo % khối lượng;
4) Nồng độ rượu etylic theo % khối lượng;
5) Độ màu;
6) Độ pH;
7) Hàm lượng CO2 theo % khối lượng;
8) Độ ổn định chất lượng (tại cơ sở sản xuất);
9) Độ rót đầy.
1.1.6. Khi nghiệm thu lô bia chứa trong các thùng bốc hoặc trong xitec, phải
kiểm tra các chỉ tiêu ghi ở điều 1.1.5 các điểm 1 đến 6 và 9).
1.2. Dạng kiểm tra
1.2.1. Khi nghiệm thu, lô hàng phải được kiểm tra chất lượng thông thường
có chọn lọc theo TCVN 2600:1978 (ST SEV 548-77).
1.3. Lấy mẫu và cỡ mẫu
1.3.1. Cỡ mẫu lấy ra từ lô bia phụ thuộc vào bao bì chứa đựng chúng (chai,
hộp).
1.3.1.1. Việc lấy mẫu được tiến hành theo TCVN 2601:1978 (ST SEV 1934-
79) bằng phương pháp "ngẫu nhiên".
1.3.1.2. Cỡ mẫu dùng để kiểm tra những chỉ tiêu chất lượng không đo được,
ghi ở điều 1.1.5 (điểm 1), xác định theo phương án kiểm tra định tính các
sản phẩm trong mẫu.
Cỡ mẫu lấy ra phụ thuộc vào cỡ lô hàng khi giao nhận, được quy định tương
ứng trong Bảng 1, được xây dựng theo TCVN 2600:1978 (ST SEV 548-77)
với bậc kiểm tra một lần, chế độ kiểm tra thường I và mức chất lượng chấp
nhận AQL = 2,5 %.
Bảng 1
Page
40
Bậc kiểm tra I và AQL = 2,5 %
Cỡ lô, cái Chữ khóa Cỡ mẫu n Số chấm nhận
AC
Đến 150 D 8 0
151 - 500 F 20 1
501 - 1.200 G 32 2
120 - 3.200 H 50 3
3201 - 10.000 J 80 5
1.3.1.3. Với các chỉ tiêu cảm quan và hóa lí của lô bia được xem là đồng
nhất và để kiểm tra những chỉ tiêu ghi ở điều 1.1.5 (các điểm từ 2 đến 8),
tiến hành lấy mẫu ngẫu nhiên theo TCVN 2601:1978 (ST SEV 1934-79);
tùy thuộc vào số lượng thành viên kiểm tra cảm quan, nhưng không ít hơn
10 chai.
1.3.1.4. Việc kiểm tra độ dày của sản phẩm được tiến hành theo dấu hiệu
định lượng.
Cỡ mẫu lấy ra phụ thuộc vào cỡ lô, được quy định tương ứng trong Bảng 2,
xây dựng theo TCVN 2602:1978 (ST SEV 1672-79) với việc kiểm tra một
lần chế độ kiểm tra thường S - 3, theo phương án S, mức chất lượng chấp
nhận AQL = 6,5 %.
Bảng 2
Page
41
1.201 - 3.200 E 7 0,955
1.3.2. Từ lô bia đựng trong thùng bốc, theo TCVN 2601:1978 (ST SEV
1934-79) bằng phương pháp "ngẫu nhiên" lấy ra 3 thùng bốc để kiểm tra
những chỉ tiêu đã nêu ở 1.1.5 (từ điểm 1 đến điểm 6). Tiến hành thử nghiệm
thùng 1. Trong trường hợp các chỉ tiêu hóa lí (từ điểm 3 đến điểm 5) không
đạt yêu cầu thì bị loại. Trường hợp chỉ tiêu của những điểm 1, 2, 6 (điều
1.1.5) không đạt yêu cầu thì tiến hành kiểm tra những chỉ tiêu đó trong mẫu
bia của hai thùng còn lại. Nếu như thùng bia dù 1 trong 2 thùng cũng không
đạt yêu cầu thì lô hàng bị loại bỏ.
1.4. Đánh giá chất lượng bia
1.4.1. Đánh giá chất lượng lô bia được tiến hành riêng biệt theo tổng chỉ tiêu
kiểm tra.
1.4.2. Lô bia được chấp nhận, nếu theo tổng chỉ tiêu kiểm tra, bia thỏa mãn
những yêu cầu theo quy định hiện hành.
1.4.3. Khi đánh giá lô bia chai hoặc bia hộp, với những chỉ tiêu đo được phải
tiến hành sau khi đánh giá lô về những chỉ tiêu không đo được (kiểm tra
dạng bên ngoài, chất lượng bao gói và nhãn).
1.4.4. Khi đánh giá bia chai hoặc bia hộp, với những chỉ tiêu không đo được,
phải xác định số lượng đơn vị sản phẩm có khuyết tật trong mẫu.
Lô hàng được xem là thỏa mãn yêu cầu theo quy định hiện hành về chỉ tiêu
đề ra, nếu số đơn vị sản phẩm có khuyết tật nhỏ hơn hoặc bằng chỉ số
nghiệm thu Ac, được đưa ra tại các dòng tương ứng của Bảng 1 (đối với bia
chai, bia hộp).
1.4.5. Khi kiểm tra định lượng bia (độ rót đầy) phải xác định đối với từng
chai (từng hộp) trong mẫu.
Page
42
Dựa vào kết quả đo, tính giá trị trung bình số học của chỉ tiêu theo điều 1 và
độ lệch bình phương trung bình theo điều 2 của phụ lục. Tính giá trị QD với
giá trị định mức giới hạn dưới cho phép của chỉ tiêu kiểm tra TD theo công
thức:
x−T D
QD =
S (1)
trong đó:
x : giá trị trung bình số học của chỉ tiêu kiểm tra;
S : độ lệch bình phương trung bình của chỉ tiêu kiểm tra;
TD : giới hạn x dưới của chỉ tiêu kiểm tra.
Lô hàng được xem là thỏa mãn yêu cầu của quy định hiện hành về chỉ tiêu
đề ra, nếu giá trị QD tìm được lớn hơn hoặc bằng hàng số nghiệm Ks1 đã cho
tại các dòng tương ứng của Bảng 2.
2. Phương pháp lấy mẫu
2.1. Quy định chung
2.1.1. Lấy mẫu được tiến hành với tổng lô bia.
2.1.2. Cán bộ chuyên môn có đủ thẩm quyền và chịu trách nhiệm về tính
đúng đắn của mẫu được tiến hành lấy mẫu. Đại diện của các bên có thể có
mặt khi lấy mẫu.
2.2. Lấy mẫu từ các thùng bốc
2.2.1. Từ các đơn vị mẫu lấy ra, đã ghi ở điều 1.3.2, để kiểm tra những chỉ
tiêu đo được lấy các mẫu riêng với số lượng mẫu 0,51 theo yêu cầu, cho vào
các chai khô đã tiệt trùng dung tích 0,5 lít. Phần đầu tiên khoảng 5 lít không
sử dụng để phân tích.
2.2.2. Lấy các mẫu riêng được thực hiện trong điều kiện vô trùng bằng dụng
cụ lấy mẫu, đảm bảo giữ được chất lượng bia.
2.3. Lấy mẫu từ xitec
Việc lấy mẫu được thực hiện bằng các van lấy mẫu của xitec theo điều 2.2.
2.4. Ghi nhãn và bảo quản mẫu
Page
43
2.4.1. Lấy mẫu ra phải dán nhãn và ghi rõ:
- Tên gọi của bia;
- Cơ sở sản xuất;
- Cơ sở tiêu thụ;
- Ngày tháng rót vào xitec;
- Số lượng bia từ đó mẫu được lấy ra;
- Ngày tháng lấy mẫu.
2.4.2. Mẫu bia chai cho phép bảo quản đến khi tiến hành phân tích trong
những điều kiện bảo quản theo quy định hiện hành.
Bia không thanh trùng không quá 10 ngày.
Bia thanh trùng không quá 60 ngày.
2.4.3. Các mẫu đã lấy từ thùng bốc, xitec cần tiến hành phân tích ngay sau
khi lấy mẫu. Cho phép bảo quản mẫu trong buồng tối ở nhiệt độ từ 0 C đến
+5 C không quá 2 ngày đêm.
PHỤ LỤC
Page
44
n
1
S=
√ ∑ ( x −x )2
n−1 i=1 i
Page
45
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này.
Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được
nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5562:2009, Bia - Xác định hàm lượng etanol.
TCVN 5564:2009, Bia - Xác định độ axit.
TCVN 5565:1991, Bia - Xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu.
TCVN 6058:1995, Bia - Xác định diaxetyl và các chất diaxeton khác.
TCVN 6063:1995, Bia - Phân tích cảm quan - Phương pháp cho điểm.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng một thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Bia hơi (Draught beer)
Đồ uống lên men có độ cồn thấp, được chế biến từ malt đại mạch, các
nguyên liệu thay thế khác, hoa houblon, nấm men bia, nước và không qua
khử trùng bằng nhiệt.
4. Yêu cầu kỹ thuật
4.1. Nguyên liệu
4.1.1. Malt đại mạch, gạo, ngô, các loại đường, hoa houblon, nấm men bia:
đạt yêu cầu để dùng làm thực phẩm.
4.1.2. Nước dùng để sản xuất bia hơi: theo quy định hiện hành.
4.2. Yêu cầu cảm quan
Các chỉ tiêu cảm quan đối với bia hơi được quy định trong Bảng 1.
Page
46
1. Màu sắc Đặc trưng cho từng loại sản phẩm
2. Mùi Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại
mạch, không có mùi lạ
3. Vị Đặc trưng cho bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại
mạch, không có vị lạ
4. Bọt Bọt mịn, đặc trưng cho từng loại sản phẩm
5. Trạng thái Dạng lỏng, đặc trưng cho từng loại sản phẩm
Page
47
7. Phương pháp thử
7.1. Xác định các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 6063:1995.
7.2. Xác định độ axit, theo TCVN 5564:2009.
7.3. Xác định diaxetyl, theo TCVN 6058:1995.
7.4. Xác định hàm lượng etanol, theo TCVN 5562:2009.
7.5. Xác định chất hòa tan ban đầu, theo TCVN 5565:1991.
8. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển
8.1. Bao gói
Bia hơi được đóng trong bao bì kín, chuyên dùng cho thực phẩm và không
ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.
8.2. Ghi nhãn
Trên mỗi bao bì đựng sản phẩm phải có các thông tin sau:
- tên sản phẩm;
- dung tích thực;
- ngày sản xuất;
- cơ sở sản xuất;
- hướng dẫn bảo quản;
- hạn sử dụng.
8.3. Bảo quản
Bảo quản sản phẩm ở nhiệt độ dưới 15 oC.
8.4. Vận chuyển
Phương tiện vận chuyển bia hơi phải khô, sạch, không có mùi lạ và không
ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.
Page
48
TCVN 5563:2009
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT
Beer - Determination of carbon dioxide
Lời nói đầu
TCVN 5563:2009 thay thế TCVN 5563:1991;
TCVN 5563:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
Page
49
Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử
dụng phải là nước cất không chứa cacbon dioxit.
3.2.1. Natri hydroxit (NaOH). dung dịch 2 N không chứa CO2
Hoà tan 80 g natri hydroxit trong nước cất không chứa CO 2 và thêm nước
đến vừa đủ 1 000 ml, để lắng trong một tuần rồi lọc dung dịch.
3.2.2. Axit sulfuric, dung dịch 0,1 N.
3.2.3. Metyl da cam, dung dịch 0,1 %.
3.3. Dụng cụ
3.3.1. Bình nón, dung tích 500 ml có vạch mức 200 ml và 250 ml, có nút
mài.
3.3.2. Buret, dung tích 25 ml.
3.3.3. Pipet, dung tích 10 ml.
3.3.4. Ống đong hình trụ, dung tích 250 ml và 500 ml.
3.3.5. Ống cao su, dài 35 cm.
3.4. Chuẩn bị mẫu
3.4.1. Chuẩn bị mẫu thử từ bia hơi
Chuẩn bị hai ống đong hình trụ dung tích 250 ml (3.3.4), có nút đậy. Rót vào
mỗi ống 20 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1). Dùng một ống hút bằng
cao su dài 30 cm đường kính 1 cm có gắn một đoạn ống thuỷ tinh 1 cm đến
2 cm, để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia. Để bia chảy ra cho
đến khi bia trong ống hút không còn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào
miệng ống đong và cho đầy đến vạch 220 ml (thể tích mẫu lấy khoảng 200
ml) sau đó đậy nút ống đong lại, lắc đều khoảng từ 5 min đến 10 min. Đọc
chính xác tổng thể tích mẫu và natri hydroxit (VB).
3.4.2. Chuẩn bị mẫu từ bia chai
Giữ chai mẫu trong tủ lạnh một ngày đêm hoặc trong bể nuớc đá trong một
giờ. Chuẩn bị hai bình nón có nút dung tích 500 ml (3.3.1) đã sơ bộ đánh
dấu mức thể tích khoảng 200 ml và 250 ml. Rót vào mỗi bình 20 ml dung
dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1). Cẩn thận mở nút của hai chai mẫu và rót
nhanh mẫu từ mỗi chai vào từng bình nón đến khoảng 200 ml và không
Page
50
được quá 250 ml. Đậy nút bình lại, lắc đều khoảng 5 min đến 10 min. Để
yên và rót toàn bộ thể tích mẫu và natri hydroxit vào ống đong rồi đọc chính
xác thể tích này (VB) (không tính phần bọt).
Nếu không có tủ lạnh hoặc điều kiện làm lạnh bia, chuẩn bị mẫu từ bia chai
như sau: rửa sạch phía ngoài chai mẫu và tráng rửa bằng nước cất. Dùng dây
buộc chặt ống cao su (3.3.5) vào cổ chai. Dùng ống đong rót vào ống cao su
25 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1) đối với chai bia 0,33 l hoặc 40 ml
đối với chai bia 0,5 I. Dùng dây buộc chặt đầu ống cao su còn lại, mở nút
chai để bia tác dụng với natri hydroxit. Dốc chai mẫu lên xuống vài lần cho
bia tác dụng hết với natri hydroxit. Sau đó để toàn bộ thể tích bia đã kiềm
hoá vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (trừ phần bọt).
3.5. Cách tiến hành
Dùng pipet (3.3.3) lấy 10 ml mẫu đã được chuẩn bị theo 3.4 vào bình nón
dung tích 250 ml (3.3.1). Thêm 50 ml nước cất và 1 giọt đến 3 giọt
phenolphtalein. Để loại lượng natri hydroxit dư trong mẫu, dùng buret
(3.3.2) nhỏ từ từ dung dịch axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) vào bình nón cho đến
khi mất màu hồng. Không tính lượng axit sulfuric đã tiêu tốn này. Thêm vào
bình nón 1 giọt đến 3 giọt metyl da cam (3.2.3), dung dịch sẽ có màu vàng.
Tiếp tục chuẩn độ bằng axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) cho đến khi dung dịch
trong bình nón chuyển màu da cam.
Đọc thể tích axit sulfuric đã tiêu tốn khi chuẩn độ.
Đồng thời tiến hành phân tích tương tự như mẫu thử đối với mẫu trắng bằng
cách hút 10 ml mẫu đã loại CO2 cho vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch natri
hydroxit 2 N (3.2.1) và 50 ml nước cất.
3.6. Tính kết quả
Hàm lượng cacbon dioxit có trong mẫu biểu thị bằng g/l tính theo công thức:
V B x ( V 1 −V 2 ) x 1000
X = 0,0044 x V A ×V C
trong đó:
0,0044 là số gam cacbon dioxit tương ứng với 1 ml dung dịch H2SO4, 0,1 N;
VA là thể tích mẫu lấy để kiềm hoá, tính bằng mililit (VA = VB - 20);
Page
51
VB là thể tích bia đã kiềm hoá, tính bằng mililit;
VC là thể tích bia đã kiềm hoá lấy để phân tích, tính bằng mililit;
V1 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng
mililit;
V2 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, tính bằng
mililit:
1000 là hệ số tính chuyển ra lít.
Lấy kết quả là trung bình của các kết quả xác định, sai lệch cho phép không
được quá 0,1 g/l.
Kết quả cuối cùng được làm tròn đến số thập phân thứ nhất.
4. Phương pháp đo áp
4.1. Thuốc thử
4.1.1. Nước được sử dụng phải là nước cất không chứa cacbon dioxit.
4.1.2. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 15 %.
4.2. Thiết bị, dụng cụ
4.2.1. Dụng cụ đâm thủng1)
- Loại dùng cho bia chai: gồm có bộ phận làm kín khí và đai xiết để chỉnh độ
khít phía trên và ống rỗng được nối với đồng hồ đo áp lực và van xả.
Thường xuyên kiểm tra đồng hồ đo áp lực.
- Loại dùng cho bia hộp: gồm có khung kim loại để đặt hộp vào bên trong.
Phía trên của thiết bị phần sẽ bị ép hoặc xiết xuống và được chốt trên đỉnh
hộp, ống rỗng được bao quanh bằng cao su chịu nén, ống rỗng dẫn đến đồng
hồ đo áp và van xả.
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng một dụng cụ có thể điều chỉnh được để dùng
cho cả hai loại chai và hộp.
4.2.2. Buret hấp thụ
1)
1)
Dụng cụ đâm xuyên có thể mua được ở Zahm và Nagel Co., 210
Vermont St, Holland, NY 14080, USA.
Page
52
Gồm có ống chia độ (xem Hình 1), các ống dung tích từ 0 ml đến 5 ml: được
chia vạch 0,05 ml; các ống dung tích từ 5 ml đến 15 ml: được chia vạch 0,1
ml, và các ống dung tích từ 15 ml đến 25 ml: được chia vạch 0,5 ml. Các
ống này có bầu chứa 40 ml và có nút đậy tại mỗi đầu. Nối buret với van của
dụng cụ đâm thủng và bầu cân bằng bằng ống nối cao su hoặc chất dẻo trong
suốt chịu được kiềm.
4.2.3. Bầu cân bằng, dung tích 300 ml, có giá đỡ.
4.2.4. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 25 oC.
4.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
4.3.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
4.3.2. Chuẩn bị mẫu thử
Đưa mẫu bia về 25 oC bằng cách ngâm trong nồi cách thuỷ ở 25 oC (4.2.4).
Nếu sản phẩm là bia chai thì tạo vạch mốc trên chai ở mức bia bên trong.
Nếu sản phẩm là bia hộp thì cân hộp nguyên chưa mở.
4.4. Cách tiến hành
Đổ đầy dung dịch NaOH 15 % (4.1.2) vào bầu cân bằng và buret hấp thụ.
Dùng nước hoặc dung dịch NaOH để đuổi hết không khí trong ống nối với
dụng cụ đâm thủng và gắn dụng cụ đâm thủng vào nắp chai hoặc hộp. Chú ý
không để không khí lọt vào trong hệ thống có thể đưa vào buret trong quá
trình xác định.
Đóng van của dụng cụ đâm thủng, xuyên thủng nắp chai hoặc hộp bằng cách
ấn ống thép rỗng xuống. Lắc chai hoặc hộp cho đến khi thu được giá trị áp
suất tối đa không đổi thì ngừng và ghi lại áp suất hiển thị. Cẩn thận mở van
trên dụng cụ đâm thủng và để hỗn hợp bọt khí chảy vào buret hấp thụ cho
đến khi đồng hồ đo áp cho số đọc về không. Đóng van và lắc hoặc bịt đầu
buret cho đến khi CO2 được hấp thụ và thể tích khí trong buret đạt đến giá trị
tối thiểu. Điều chỉnh chai thăng bằng để cân bằng với áp suất thuỷ tĩnh và
đọc thể tích “không khí trong khoang trên" chứa trong buret.
Nếu cần xác định “tổng lượng không khí", thì tiếp tục lắc chai hoặc hộp để
giải phóng không khí chứa bên trong. Hấp thụ CO 2 giải phóng ra bằng cách
xoay hoặc lắc buret. Tiếp tục lắc và hấp thụ CO 2 cho đến khi thể tích không
Page
53
khí hấp thụ trong buret không còn tăng tiếp. Thể tích cuối cùng của khí
không hấp thụ có thể được coi là ‘‘hàm lượng không khí’’ hoặc "tổng lượng
không khí” của chai hoặc hộp.
Tháo dụng cụ đâm thủng ra khỏi bao bì và lắp nhiệt kế để chắc chắn nhiệt độ
là 25 oC. Xác định thể tích khoảng trống như sau:
- Đối với chai
Đổ đầy nước (4.1.1) vào chai và rót nước từ chai này vào ống chia vạch 100
ml cho đến khi mức chất lỏng trong chai bằng với vạch đã đánh dấu trên
chai. Thể tích của chất lỏng đã rót ra là thể tích khoảng trổng (V) tính bằng
mililit.
- Đối với bia hộp
Cân hộp bia chưa mở, sau đó rót hết bia ra khỏi hộp và cân hộp rỗng. Lấy
khối lượng của hộp bia chưa mở trừ đi hộp rỗng thu được khối lượng của
bia. Chia khối lượng của bia cho khối lượng riêng của bia thu được thể tích
bia trong hộp, tính bằng mililit.
Đổ đầy nước vào hộp và cân. Lấy khối lượng của hộp đựng đầy nước trừ đi
khối lượng hộp rỗng thu được khối lượng nước. Chia khối lượng của nước
cho khối lượng riêng của nước thu được thể tích của nước đựng đầy trong
hộp, tính bằng mililit.
Lấy thể tích của nước đựng đầy trong hộp trừ đi thể tích của bia thu được thể
tích của khoảng trống trong hộp trước khi mở (V).
4.5. Tính kết quả
Tính hàm lượng CO2 theo phần trăm khối lượng và phần trăm thể tích như
sau:
a) Hàm lượng CO2, a, tính theo phần trăm khối lượng
a = (P – V x 14,7 ) x 0,00965
trong đó
P là áp suất tuyệt đối, tính bằng psi, P = áp suất đo + 14,7;
V là thể tích không khí trong khoảng trống, tính bằng mililít;
Page
54
14,7 là áp suất của một đơn vị thể tích khoảng trống, tính bằng psi trên
mililít.
Hàm lượng CO2, b, tính theo phần trăm thể tích
b= a x d/0, 1976 = a x d x 5,0607
trong đó
a là hàm lượng CO2, tính theo phần trăm khối lượng;
d là tỉ trọng của bia.
Ghi kết quả là phần trăm khối lượng CO 2 đến hai chữ số thập phân và phần
trăm thể tích CO2 đến một chữ số thập phân.
5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhâ ̣n biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
Page
55
Hình 1 - Buret hấp thụ (có thể có dạng khác)
Page
56
TCVN 5564 : 2009 thay thế TCVN 5564 : 1991;
TCVN 5564 : 2009 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 950.07 Acidity
(Total) of Beer;
TCVN 5564 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ axit trong bia bằng chuẩn
độ dùng chất chỉ thị và chuẩn độ điện thế.
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối
với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới
nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5519 : 1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có
qui định khác.
Page
57
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:
Đun 250 ml nước đến sôi và tiếp tục đun sôi trong 2 min. Dùng pipet chảy
nhanh lấy 25 ml bia đã loại cacbon cho vào nước sôi đã để nguội (cacbon
được loại bằng cách chuyển mẫu thử (3.3) sang bình cầu lớn và đầu tiên lắc
nhẹ, sau đó lắc mạnh, giữ ở nhiệt độ từ 20 0C đến 250C rồi lọc bia không còn
chứa CO2 qua giấy lọc khô, nếu cần). Sau khi bia chảy hết khỏi pipet, tiếp
tục làm nóng 60s, điều chỉnh nhiệt sao cho dung dịch sôi trong suốt giai
đoạn 30 s cuối. Ngắt nguồn nhiệt, khuấy 5 s và làm nguội nhanh đến nhiệt
độ phòng.
Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để
trung hòa 100 ml bia.
CHÚ THÍCH: Đối với bia có màu tối, nên sử dụng phương pháp chuẩn độ
điện thế, vì ngay cả khi mẫu đã được pha loãng, phương pháp chuẩn độ dùng
chất chỉ thị cũng có thể không cho phép đánh giá điểm kết thúc
Phenolphtalein với độ chụm cần thiết.
Page
58
4. Phương pháp chuẩn độ điện thế (sử dụng hệ thống điện cực so
sánh/pH)
Hòa tan trong nước 10,12 g KHC8H4O4 đã được sấy khô 2 h ở 1100C đựng
trong cốc thủy tinh dung tích 1000 ml (4.2.5) và thêm nước đến vạch.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:
4.2.6. Buret.
Xem 3.4
Page
59
Sử dụng hệ thống điện cực so sánh/pH. Dùng 50 ml mẫu chưa pha loãng
(4.4), chuẩn độ điện thế bằng dung dịch NaOH (4.2.2) đến pH 8,2. Bổ sung
các lượng 1,5 ml dung dịch NaOH (4.2.2) đến pH 7,6, sau đó thêm các
lượng 0,15 ml cho đến khi đạt được pH 8,2. Đảm bảo rằng dung dịch đã ở
trạng thái cân bằng hoàn toàn và đạt được độ hội tụ tốt trước khi đọc buret ở
pH chính xác bằng 8,2.
Thực hiện đúng theo kỹ thuật đo điện thế, như sau: Chuẩn hóa máy đo điện
thế (4.2.2) trước và sau mỗi dãy chuẩn độ dựa vào kali phtalat 0,05 M
(4.1.3) mới chuẩn bị, đọc trên máy đo điện thế chính xác đến 0,02 đơn vị. Sử
dụng tấm bảo vệ mềm bao quanh các thanh điện cực chì và dây môtơ. Tiếp
đất môtơ và dây môtơ, tốt nhất là với đường ống nước, tránh tiếp xúc giữa
các điện cực và cốc thủy tinh. Dùng máy khuấy từ (4.2.4) với tốc độ khuấy
hợp lý để trộn được nhanh nhưng không tạo bọt, vì điều này có thể giữ lại
một lượng kiềm đã bổ sung. Ngừng chuẩn độ ở pH ≤ 8,6 để giảm thiểu sự
nhiễm bẩn dung dịch NaOH lên các điện cực thủy tinh. Định kỳ kiểm tra ắc
quy. Tiến hành theo chỉ dẫn của nhà sản xuất đối với máy đo điện thế được
sử dụng.
Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để
trung hòa 100 ml bia.
LƯU Ý
1 Không được để đầu điện cực chạm vào thành cốc thủy tinh.
2 Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn
nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngoài và tạo bọt vì những
bọt này có thể giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.
3 Ngừng chuẩn độ ở giá trị pH nhỏ hơn 8,6 để làm giảm lượng xút két bẩn
vào điện cực thủy tinh.
4 Thường xuyên kiểm tra máy đo pH bằng dung dịch đệm chuẩn theo hướng
dẫn sử dụng thiết bị.
Page
60
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HÒA TAN
BAN ĐẦU
Beer - Method for determination of original-soluble Substancer
1. Nguyên tắc
Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanola xác định hàm
lượng chất chiết thực trong cắn còn lại theo bảng tỷ trọng của dung dịch
chiết. Từ đó tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu.
2. Chuẩn bị mẫu thử
Tiến hành như mục 2 của TCVN 5562-1991
3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
Page
61
Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử theo TCVN 5562-1991
4. Tiến hành xác định
4.1. Sử dụng dung dịch còn lại trong bình cất sau khi cất 100g bia mẫu để
xác định etanola theo TCVN 5562-1991
4.2. Dung dịch còn lại trong bình cất được làm nguội đến nhiệt độ phòng,
thêm nước cất vào cho bằng lượng cân ban đầu (100g 0,1g) lắc đều. Đưa
nhiệt độ dung dịch về 20oC bằng máy điều nhiệt và xác định tỷ trọng của
dung dịch.
Trường hợp thêm nước cất bị quá khối lượng ban đầu, phải dùng hệ số hiệu
chỉnh.
4.3. Tiến hành xác định tỷ trọng của dung dịch trên như mục 4.6 của TCVN
5562-1991.
5. Tính kết quả
5.1. Hàm lượng chất chiết thực (W n), tính bằng phần trăm khối lượng tra
theo bảng phụ lục.
5.2. Trường hợp lượng dung dịch sau khi pha loãng có khối lượng lệch với
lượng mẫu cân ban đầu thì giá trị t tìm được trong bảng phải nhân với hệ số
hiệu chỉnh (X) theo công thức:
m2
K = m1 (1)
Trong đó:
- m1: Khối lượng mẫu bia; g.
- m2: Khối lượng toàn bộ dung dịch đã pha loãng, g.
Kết quả hàm lượng chất chiết thực là trung bình cộng kết quả hai phép xác
định song song, tính chính xác đến 0,1%.
5.3. Hàm lượng chất hòa tan ban đầu (W p) tính bằng phần trăm khối lượng
theo công thức:
W n +2 , 0665. W A
×100 ;
Wp = 100+1 , 0665. W A (2)
Page
62
Trong đó:
WA: Hàm lượng etanola trong bia, % khối lượng;
Wn: Hàm lượng chất chiết thực trong bia, % khối lượng;
2,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thực tế để tạo ra
1g rượu etylic);
1,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thải ra khi tạo
thành 1g rượu etylic);
Kết quả tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu được tính chính xác đến
0,1%.
5.4. Chênh lệch kết quả giữa 2 phép xác định song song không được vượt
quá 0,03%.
5.5. Chênh lệch kết quả giá trị chất chiết thực của hai kiểm nghiệm viên ở
hai phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu bia không được vượt
quá 0,07%.
Page
63
lỏng trong bình tỉ trọng và giữ nguyên ở nhiệt độ t o = 20oC 0,5oC trong 30
phút.
1.4. Điều chỉnh mực nước trong bình tỷ trọng đến vạch mức. Nếu mức nước
cao hơn vạch mức thì dùng ống hút, hoặc dùng giấy lọc để lấy bớt đi (nếu
lượng nước dư nhỏ không đáng kể thì thấm bỏ đi bằng giấy lọc là tốt nhất).
Nếu mức nước thấp hơn vạch mức thì thêm nước tới vạch mức. Sau khi đã
điều chỉnh được mực nước trong bình, không được cầm vào thân bình để
tránh sự thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình (khi cần chỉ cầm vào cổ
bình).
Nếu trong cổ bình tỷ trọng có dính các giọt nước, dùng giấy lọc cuộn lại
thấm khô (không chạm đến dung dịch ở trong bình).
1.5. Giữ bình tỷ trọng trong máy điều nhiệt hay bếp cách thủy ở nhiệt độ trên
trong 10 phút, kiểm tra mực nước so với vạch mức. Nếu cần phải lặp lại các
thao tác điều chỉnh mực nước tới vạch mức như trên.
1.6. Lấy bình tỷ trọng ra khỏi máy điều nhiệt lau khô bằng giẻ mềm, tránh
không để cho sợi bông bám lại trên thành bình và đặt bình vào buồng cân
cho đến khi bình có nhiệt độ bằng nhiệt độ không khí xung quanh. Sau đó
cân bình tỷ trọng chứa nước này trên cân phân tích.
1.7. Khi cần thiết có thể cho phép để bình tỷ trọng ở nhiệt độ khác với 20 oC
(nhưng nhiệt độ chỉ sai lệch 0,5oC). Khi tính toán dung tích của bình tỷ
trọng phải hiệu chỉnh đưa về = 20oC.
1.8. Khối lượng chuẩn của bình tỷ trọng (KLB + NC ở 20 oC) phải được xác
định không ít hơn 3 lần. Thể tích của bình tỉ trọng được tính theo giá trị
trung bình cộng của từng kết quả riêng biệt.
Theo chu kỳ thời gian, nếu khối lượng của bình tỷ trọng xác định được
không ổn định phải làm lại đến khi có kết quả khối lượng ổn định.
2. Kiểm tra thiết bị chưng cất
Dùng thiết bị chưng cất etanola để tiến hành chưng cất 100g etanola 5% theo
phương pháp chưng cất ở điều TCVN 5562-1991 lặp lại quá trình chưng cất
không dưới 3 lần.
Page
64
Sau mỗi lần cất, tráng bình cầu chưng cất cho sạch và hoàn lại bằng dịch
etanola vừa cất để cất lại, bình hứng cũng phải được tráng rửa sạch, mỗi lần
tráng rửa bình chưng cất bình hứng dùng 50ml nước cất.
Xác định hàm lượng etanola trong dung dịch ban đầu và trong dịch cất lần
thứ ba (hàm lượng etanola của dịch cất lần thứ 3 là giá trị trung bình cộng
của 3 lần xác định tỷ trọng bao gồm toàn bộ công việc xác định mức nước
của bình tỷ trọng và điều nhiệt phải được xác định mới).
Sai số mất mát không được vượt quá 0,02% trên cùng một bộ chưng cất.
Việc kiểm tra thiết bị chưng cất chỉ tiến hành khi thiết bị mới được sử dụng.
Thí dụ tính toán
Cân 100g bia mẫu đã loại bỏ CO 2, phần còn lại sau chưng cất, tách etanola
thêm nước cất thành 100g. Sử dụng bình tỷ trọng dung tích 50ml để cân ở
điều kiện 20oC thu được các giá trị sau:
- Khối lượng bình tỷ trọng m1 = 21,419g
- Khối lượng bình và nước cất m2 = 71,858g
- Khối lượng bình và hỗn hợp etanola nước m3 = 71,589g
- Khối lượng bình và dịch cất còn lại m3 = 72,744g
Theo công thức (1) của TCVN 5562-1991 điều 5.1 tính được tỷ trọng tương
đối của etanola là:
71 ,589−21,419
=0,9947
dC20/20oC = 71 ,585−21,419
Theo bảng của phụ lục… trong tiêu chuẩn này ta tra được hàm lượng etanola
theo % khối lượng là: WA = 2,89% KL = 3,64% V (theo % thể tích)
Tỷ trọng tương đối của chất chiết thực là:
72,744−21 ,419
=1,01757
d o
d 20/20 C = 71,858−21 ,419
Theo bảng trong phụ lục của tiêu chuẩn này ta tra được giá trị hàm lượng
chất chiết thực là Wn = 4,47%.
Page
65
Theo công thức (2) ở điều 5.3 ta tính được hàm lượng chất hòa tan ban đầu
như sau:
4 ,47+2,0665×2,89
×100
WD = 100+1 ,0665×2 ,89 = 10,13%
= 10,1%
* Ghi chú:
1. Trường hợp cắn sau khi cất pha loãng đủ khối lượng mẫu bia ban đầu
(100g) thì hệ số hiệu chỉnh K = 1. Ta có hàm lượng chất chiết thực tra bảng
WS = Wn.
2. Trường hợp cắn sau khi cắt pha loãng sai lệch với khối lượng mẫu bia ban
đầu ta phải tính hệ số hiệu chỉnh K:
Khi đó: Wn = WS x K.
3. Trường hợp dịch đường rót vào bình tỷ trọng tạo thành bọt khí, nhỏ li ti,
phải gõ nhẹ vào cổ bình để đuổi hết bọt khí và bảo đảm cân bình ở 20oC.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6058 : 1995
BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT
DIXETON KHÁC
Beer – Method of determination for diaxetyl and dicetones
Lời nói đầu
TCVN 6058 : 1995; TCVN 6059 : 1995; TCVN 6061 : 1995; TCVN 6062 :
1995; TCVN 6063 : 1995 do Ban kỹ thuật Nông sản thực phẩm biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công
nghệ và Môi trường ban hành.
Page
66
BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT
DIXETON KHÁC
Beer – Method of determination for diaxetyl and dicetones
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định các chất dixeton có trong bia
bằng phép quang phổ tử ngoại.
2. Nguyên tắc
Tách các chất dixeton từ bia bằng cách chưng cất. Cho phản ứng phần chưng
cất được với dung dịch O-tenilendiamin và tạo được chất dẫn xuất của
quinoxalin. Axit hóa và đo quang phổ các chất thu được từ phản ứng. Tính
nồng độ các chất dixeton nhờ một hệ số được xác định qua chất chuẩn.
3. Thuốc thử
- axit clohydric (HCl) nồng độ 4 mol/l;
- O-fenilendiamin dung dịch có nồng độ 10 g/l trong axit clohydric 4 mol/l,
chuẩn bị cùng một ngày và bảo quản trong chỗ tối. O-fenilendiamin độc và
có thể gây dị ứng. Cần phải thao tác rất cẩn thận và phải đi găng tay bằng
cao su;
- dung dịch dixeton gốc, 5 g/l trong nước, bảo quản dung dịch này trong lọ
thủy tinh mẫu nâu và để ở trong tủ lạnh. Thời gian bảo quản là 6 tháng;
- dung dịch dixeton chuẩn, 250 mg/l pha loãng 5 ml dung dịch gốc trong lọ
thủy tinh mẫu vàng có dung tích 100 ml và thêm nước cho đủ. Thời gian bảo
quản: 6 tháng.
4. Trang thiết bị
- dụng cụ chưng cất Parnas hay Markam, để chưng cất hơi nước có thể chứa
mẫu đến 100 ml;
- ống nghiệm chia vạch, 25 ml và 100 ml;
- quang phổ kế dùng tia tử ngoại;
- cuvét silic, 10 mm.
5. Chuẩn bị mẫu
Page
67
Quay li tâm hoặc lọc mẫu thử còn chứa nấm men.
6. Tiến hành thử
6.1. Lấy 100 ml mẫu bằng một ống nghiệm định cỡ vạch và đưa mẫu vào
dụng cụ chưng cất
Chưng cất mẫu sao cho thu được 25 ml dịch cất trong ống nghiệm định cỡ
vạch. Thời gian đun nóng không hơn 6 phút, thời gian chưng cất từ 8 đến 10
phút.
Trộn đồng nhất dịch cất được.
Dùng pipet lấy 10 ml dịch cất được cho vào một ống nghiệm khô;
6.2. Thêm 0,5 ml dung dịch O-fenilendiamin vào ống thử.
6.3. Hòa trộn đều hai dung dịch.
6.4. Để yên trong chỗ tối khoảng 20 ÷ 30 phút.
6.5. Dùng pipet thêm 2 ml axit clohydric (4 mol/l) vào hỗn hợp phản ứng.
6.6. Đem đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với
nước (A 335).
7. Thử mẫu trắng
7.1. Thực hiện phép thử song song với 1 mẫu trắng, bằng cách thay dịch cất
bằng nước.
7.2. Tiến hành thử như đã chỉ dẫn ở các mục 6.2 đến 6.5.
7.3. Đo trên quang phổ kế với bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với
nước (Ab1).
8. Chuẩn bị chất chuẩn
8.1. Dùng pipet cho 9,9 ml nước vào một ống nghiệm khô.
8.2. Thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn diaxetil và lắc đều cho đồng nhất.
8.3. Tiến hành như đã chỉ dẫn ở các mục từ 6.2 đến 6.5.
8.4. Đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước
(Aet).
9. Tính toán kết quả
Page
68
Tính hàm lượng các chất dixeton, biểu thị bằng mg/l diaxetil, theo công thức
sau:
A 335−A b1
×0,625
A et − A b1
A335 xem mục 6.6
Ab1 xem mục 7.3
Aet xem mục 8.4
Mẫu số (Aet - Ab1) phải gần số 0,230, trong trường hợp ngược lại tìm nguyên
nhân bằng cách chuẩn bị một dung dịch chuẩn mới vào lúc bắt đầu chưng
cất lại diaxetil.
Page
69
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại bia đóng hộp.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này.
Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được
nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5562:2009, Bia – Xác định hàm lượng etanol.
TCVN 5563:2009, Bia – Xác định hàm lượng cacbon dioxit.
TCVN 5564:2009, Bia – Xác định độ axit.
TCVN 5565:1991, Bia – Xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu.
TCVN 6058:1995, Bia – Xác định diaxetly và các chất diaxeton khác.
TCVN 6059:2009, Bia – Phương pháp xác định độ đắng.
TCVN 6063:1995, Bia – Phân tích cảm quan – Phương pháp cho điểm.
TCVN 7087:2008 (CODEX STAN 1-2005), Ghi nhãn thực phẩm bao gói
sẵn.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Bia hộp (Canned beer)
Đồ uống lên men có độ cồn thấp, được chế biến từ malt đại mạch, các
nguyên liệu thay thế khác, hoa houblon, nấm men bia và nước, đã được xử
lý và đóng hộp.
4. Yêu cầu kỹ thuật
4.1. Nguyên liệu
4.1.1. Malt đại mạch, gạo, ngô, các loại đường, hoa houblon, nấm men bia:
đạt yêu cầu để dùng làm thực phẩm.
4.1.2. Nước dùng để sản xuất bia: theo quy định hiện hành.
4.2. Yêu cầu cảm quan
Page
70
Các chỉ tiêu cảm quan đối với bia hộp được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan
2. Mùi Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch,
không có mùi lạ
3. Vị Đặc trưng cho bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch,
không có vị lạ
4. Bọt Khi rót ra cốc có bọt mịn, đặc trưng cho từng loại sản phẩm
1. Hàm lượng chất hòa tan ban đầu, % khối lượng ở 10,5
20oC, không nhỏ hơn
Page
71
6. Hàm lượng diaxetyl, mg/l, không lớn hơn 0,1
Page
72
8.4. Vận chuyển
Phương tiện vận chuyển bia hộp phải khô, sạch, không có mùi lạ và không
ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm. Khi bốc xếp bia phải nhẹ nhàng,
tránh va chạm mạnh vì có thể làm bẹp, méo hoặc hỏng hộp bia.
Page
73
3. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có
quy định khác.
3.1. 2,2,4-Trimetylpentan (isooctan), loại dùng cho quang phổ hoặc tương
đương
Có thể dùng isooctan loại chất chuẩn đã được chứng nhận sau khi chưng cất
hoặc loại isooctan có sẵn đã được tinh sạch bằng cách cho đi qua cột silica
gel có cỡ lỗ từ 12 mesh đến 28 mesh.
Độ hấp thụ trong cuvet (4.4) ở bước sóng 275 nm phải tương đương với độ
hấp thụ của nước A ≤ 0,005.
3.2. Ancol octyl
Cho một giọt ancol octyl vào 20 ml isooctan để tăng độ hấp thụ trong cuvet
1 cm ở bước sóng 275 nm.
3.3. Axit clohydric, dung dịch 3 M.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:
4.1. Máy đo quang phổ, sử dụng trong dải UV.
4.2. Máy lắc cơ học.
4.3. Ống ly tâm, dung tích 50 ml, có nắp đậy bằng thủy tinh hoặc nắp vặn
có lớp lót Teflon.
4.4. Cuvet, 1 cm.
5. Cách tiến hành
5.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
5.2. Chuẩn bị mẫu thử
Phần mẫu lấy trong 5.1.1 được làm lạnh đến nhiệt độ 10 C.
Page
74
5.5. Phương pháp xác định
Dùng pipet có một lượng nhỏ ancol octyl (3.2) ở đầu tip, lấy 10 ml mẫu thử
(5.2) cho vào ống ly tâm (4.3). Bổ sung 1 ml dung dịch axit clohydric (3.3)
và 20 ml isooctan (3.1). Đậy chặt ống ly tâm và lắc mạnh trong 15 min trên
máy lắc (4.2). Cho ly tâm trong khoảng thời gian đủ để tách pha, nếu cần.
Chuyển ngay lớp nổi trong suốt phía trên vào cuvet.
Cài đặt máy đo để có số đọc độ hấp thụ về không ở bước sóng 275 nm đối
với mẫu trắng của isooctan-ancol octyl (20 ml isooctan + 1 giọt ancol octyl).
Ghi lại độ hấp thụ trong cuvet (4.4) ở bước sóng 275 nm.
6. Tính và biểu thị kết quả
Độ đắng của bia, X, tính bằng đơn vị độ đắng (BU), theo công thức sau:
X = A275 x 50
trong đó
A275 là độ hấp thụ đo được ở bước sóng 275 nm.
Lấy kết quả chính xác đến 0,5 đơn vị BU.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thuờng khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
Page
75
Beer - Determination of colour by spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 6061:2009 thay thế TCVN 6061:1995;
TCVN 6061:2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC 976.08 Color of Beer.
Spectrophotometric Method;
TCVN 6061:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất luợng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
Page
76
4. Cách tiến hành
4.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
4.2. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu lấy trong 4.1 được khử khí từ từ bằng cách mở chai ở nhiệt độ phòng,
rót hết vào bình nón 1000 ml (3.2) và xoay nhẹ bình. Khử khí từng phần để
tránh làm đục mẫu và thao tác càng nhanh càng tốt.
4.3. Phương pháp xác định
Cho phần mẫu thử vào cuvet thích hợp (3.3) hoặc (3.4) và xác định độ hấp
thụ A ở bước sóng 430 nm và ở bước sóng 700 nm.
5. Tính và biểu thị kết quả
a) Tính cường độ màu của bia, X, dùng cuvet 1,27 cm như sau:
Nếu A430 nm x 0,039 > A700 nm thì phần mẫu thử được coi là “không đục" và độ
màu của bia, X, được tính như sau:
X = 10 x A430 nm
trong đó A là độ hấp thụ tại các bước sóng tương ứng (430 nm và 700 nm)
trong cuvet 1,27 cm.
Nếu A430 nm x 0,039 > A700 nm thì cần làm trong bia bằng ly tâm hoặc lọc, sau
đó xác định lại độ hấp thụ A.
Kết quả được lấy đến 0,1 đơn vị.
b) Độ màu của bia, X, tính bằng đơn vị EBC, dùng cuvet 1 cm, theo công
thức sau đây:
X = 25,0 x F x A430 nm
trong đó
F là hệ số pha loãng;
A430 nm là độ hấp thụ trong cuvet 1 cm.
Kết quả được lấy đến 0,1 đơn vị.
CHÚ THÍCH Khi cần thiết kiểm tra hệ số pha loãng so với mẫu chuẩn.
Page
77
6. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
Page
78
1.2 Chuẩn bị để phân tích
Theo TCVN 5566 - 1991 mục 1.3.1.
1.3 Tiến hành thử
Dùng pipet hút 10 ml bia sau khi đã loại các khí vào bình tam giác và thêm
vào đó 40 - 50 ml nước cất mới đun sôi để nguội. Thêm vài giọt
phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1N đến khi xuất
hiện màu hồng nhạt. Ghi số ml natri hyđroxit 0,1N đã dùng. Thêm 0,2ml
natri hyđroxit nữa, nếu màu dung dịch chuyển thành hồng đỏ bền chứng tỏ
phép chuẩn độ đã quá. Lấy chỉ số đọc đầu tiên.
1.4 Tính kết quả
1.4.1 Độ axit chuẩn độ được biểu thị bằng số ml dung dịch natri hyđroxit 1N
cần trung hoà 100ml bia. Tính kết quả chính xác đến 0,1 ml.
1.4.2 Có thể tính ra hàm lượng axit trong bia, theo axit lắctic, trong đó 1 ml
natri hyđroxit 0,1N tương ứng với 0,009g axit lắctic.
Tính kết quả chính xác đến 0,01g/l.
2. Xác định độ axit bằng phương pháp đo điện thế
2.1 Dụng cụ - thuốc thử
pH - mét, sử dụng cặp điện cực thuỷ tinh - calomen;
Máy khuấy từ;
Cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml;
Natri hidroxit, dung dịch 0.1 N.
2.2 Tiến hành thử
Dùng pipet hút 50 ml bia mẫu đã được chuẩn bị theo điều 1,2 vào cốc thuỷ
tinh. Đặt cốc thuỷ tinh lên máy khuấy từ. Ngâm chìm điện cực vào bia mẫu
và bắt đầu tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0,1 N. Việc
chuẩn độ tiến hành như sau: thêm từng lượng khoảng 0,5 ml natri hidroxit
0,1N cho tới khi đặt giá trị 7.6 trên bảng đo của máy đo pH. Sau đó tiếp tục
thêm từng lượng nhỏ khoảng 0,15 ml natri hidroxit 0,1N cho tới khi đạt giá
trị pH = 8,2 thì dùng. Phải khẳng định được sự đồng nhất và cân bằng hoàn
toàn của mẫu thử ở pH = 8,2 rồi mới đọc kết quả trên buret.
2.3 Tính kết quả Xem phần 1.4
Page
79
2.4 Chú thích
1. Không được để đầu điện cực chạm vào thành cốc thuỷ tinh.
2. Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn
nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngoài và tạo bọt vì những
bọt này có thử giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.
3. Ngừng chuẩn độ ở giá trị pH nhỏ hơn 8,6 để làm giảm lượng xút kết bẩn
vào điện cực thuỷ tinh.
4. Thường xuyên kiểm tra hiện trạng của máy đo pH bằng dung dịch đệm
chuẩn theo hướng dẫn sử dụng thiết bị (catalog)
3 Xác định độ axit thực tế bằng phương pháp độ điện thế
3.1 Dụng cụ - thuốc thử
Máy đo pH có sai số khi đo không qua ± 0.05 pH;
Sử dụng cặp điện cực thuỷ tinh - calomen;
Máy khuấy từ;
Cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml;
Kali Clorua, dung dịch bão hoà;
Hai dãy dung dịch đệm chuẩn;
Dãy I có giá trị pH từ 4.0 - 5.0;
Dãy II có giá trị pH từ 6.5 - 7.5.
3.2 Chuẩn bị cho thí nghiệm
3.2.1 Hiệu chỉnh pH - mét tiến hành bằng các dãy dung dịch chuẩn theo chỉ
dẫn sử dụng thiết bị
3.2.2 Điện cực thuỷ tinh bảo quản trong nước cất, còn điện cực calomen -
trong dung dịch kali clorua bão hoà.
3.2.3 Tách cacbon dioxit (CO2) ra khỏi bia mẫu theo chỉ dẫn 1 - 2
3.3 Tiến hành thí nghiệm
Sau khi hiệu chỉnh máy đo pH tráng rửa điện cực và cốc thuỷ tinh mà sẽ
dùng để tiến hành đo, đầu tiên 3 lần bằng nước cất, sau đó bằng chính mẫu
bia.
Page
80
Nhúng chìm điện cực vào mẫu bia và tiến hành đo pH trên máy theo hướng
dẫn sử dụng thiết bị. trong khi đo dung dịch phải luôn được khuấy đều.
3.4 Xử lý kết quả
3.4.1 Gía trị pH của mẫu thử được đọc thẳng trên bảng đo của máy đo pH.
Đọc chính xác đến 0.05 pH.
3.4.2 Kết quả phân tích là kết quả trung bình cộng các kết quả của hai lần đo
song hành, cho phép sai lệch giữa chúng không quá 0.1pH.
3.4.3 Kết quả cuối cùng được làm tròn đến phần thập phân thứ nhất.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ đắng của bia bằng
phương pháp đo màu quang phổ.
2.1. 2,2,4 trimetylpental (izo-octan), độ tinh khiết dùng cho quang phổ hoặc
tương đương. Độ hấp thụ A ở 275 nm trong cuvet 1 cm phải tương đương
như của nước cất (A ≤ 0,005).
2.2. Cồn octylic, TKHH, khi nhỏ 1 giọt vào 20 ml izo-octan, chỉ được tăng
độ hấp thụ A ở 275 nm (A ≤ 0,005) trong cuvet 1 cm.
Page
81
2.6. Ổng nghiệm li tâm, dung tích 50 ml có khắc vạch, nút thủy tinh hoặc nút
xoáy.
Hút 10 ml bia lạnh (10oC) cho vào ống nghiệm ly tâm dung tích 50 ml.
Thêm 1 ml dung dịch axit clohydric 3N (2.3) và 20 ml izo-octan (2.1). Đậy
chặt nút ống ly tâm và lắc mạnh 15 phút trên máy lắc. Để yên để tách lớp.
Sau đó tách chuyển lớp izo-octan trong suốt phía trên vào cuvet. Đặt máy đo
màu quang phổ đọc độ hấp thụ ở A275 nm đối với mẫu trắng là iso-octan và
cồn etylic (20ml izo-octan + 1 giọt cồn etylic) bằng 0. Đo độ hấp thụ A của
mẫu trong cuvet 1 cm ở 275 nm.
Page
82
3.2. Đũa thủy tinh sạch.
3.3. Thìa sứ.
4. Các chỉ tiêu cảm quan
Để xác định chất lượng bia, tiến hành kiểm tra các chỉ tiêu sau:
4.1. Độ trong và màu sắc.
4.2. Trạng thái và độ bền của bọt.
4.3. Mùi.
4.4. Vị.
Các chỉ tiêu cảm quan được đánh giá khi nhiệt độ của bia khoảng 10oC.
5. Chuẩn bị mẫu thử
5.1. Chuẩn bị mẫu thử độ trong và màu sắc
Từ từ rót bia vào cốc, tránh hiện tượng bọt trào cho đến khi bia chiếm 3
phần 4 thể tích cốc (không kể lớp bọt). Để yên cho bọt từ từ thoát ra, sau đó
dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ để bọt thoát nhanh, cho đến khi không còn bọt
bám trên thành cốc cũng như trong lòng cốc bia.
Đặt các cốc bia trên nền trắng và quan sát dung dịch trong cốc từ mọi phía
trong ánh sáng tự nhiên hoặc đèn huỳnh quang. Ghi nhận xét về độ trong và
màu sắc của bia.
5.2. Chuẩn bị mẫu thử trạng thái và độ bền của bọt
Giữ nghiêng cốc và từ từ rót bia vào, sau đó đặt cốc thẳng đứng trên bàn và
tiếp tục rót cho tới khi lớp bọt vừa bằng miệng cốc.
Quan sát sự thoát bọt trong lòng dung dịch bia, sự bám bọt trên thành cốc,
thời gian tồn tại của lớp bọt trên mặt dung dịch bia, kích thước của bọt.
5.3. Chuẩn bị mẫu thử mùi và vị bia
Làm như điều 5.2. Trong quá trình nếm vừa có nhận xét về mùi và vị của
bia.
6. Cho điểm các chỉ tiêu cảm quan
Page
83
Bốn chỉ tiêu cảm quan được đánh giá riêng rẽ bằng cách cho theo thang
điểm. Điểm cao nhất là 5, điểm thấp nhất là 1.
7. Mức độ ảnh hưởng của từng chỉ tiêu tới chất lượng chung của bia
được đánh giá qua hệ số quan trọng và được trình bày ở bảng 1
Bảng 1
Hệ số quan trọng
Tên chỉ tiêu
theo % bằng số
3. Mùi 30 1,2
4. Vị 40 1,6
trong đó
Di là điểm trung bình của toàn hội đồng cho 1 chỉ tiêu thứ i;
Page
84
Ki là hệ số quan trọng của chỉ tiêu tương ứng thứ i;
10. Đánh giá xếp hạng chất lượng
Theo mức điểm, bia được xếp thành 5 hạng và được trình bày ở bảng 2.
Bảng 2
1 Tốt 18,2 – 20
5 Hỏng 0 – 7,2
Chú thích – Sản phẩm được gọi là đạt phải có điểm tổng hợp trên 11,2 điểm,
không có chỉ tiêu nào dưới 2 điểm và 3 chỉ tiêu còn lại không chỉ tiêu nào
thấp hơn 2,8 điểm.
11. Mức điểm của từng chỉ tiêu đối với bia được miêu tả ở bảng 3
Bảng 3 – Bảng cho điểm
Điểm
Chỉ tiêu
5 4 3 2 1
Trạng thái Bọt nhỏ, Bọt nhỏ, Bọt nhỏ Bọt to, dễ Rất ít bọt
Page
85
và độ bền đều, xốp đều, xốp đều, xốp, vỡ. Thời
của bọt rất bền khi bền khi lên kém bền gian giữ
lên khỏi khỏi mặt khi lên bọt thấp
mặt thoáng. khỏi mặt
thoáng. Thời gian thoáng
Thời gian giữ bọt
giữ bọt lâu khá lâu
Page
86
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU
Lời nói đầu
TCVN 5566 - 1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng khu
vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và
được Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 655/QĐ
ngày 30 tháng 10 năm 1991.
Page
87
Lắc 150 - 200ml bia ở to = 17 - 20 oC trong bình tam giác 500ml nút kín,
bằng tay hoặc bằng máy lắc vạn năng cho đến khi ngừng tách khí. Lọc qua
giấy lọc định lượng khô, phễu lọc phải đậy kín bằng nắp thuỷ tinh.
1.3.2 Chuẩn bị dung dịch Iod 0,1N.
Dung dịch iod 0,1N pha từ ống chuẩn. Hoặc cân 25g kali iodua (chính xác
đến 0,01g) hoà tan vào một ít nước cất trong bình định mức dung tích
1000ml. Thêm một lượng cân là 12,7g iod (chính xác đến 0,01g), lắc đều
cho đến khi tan hết iod. Sau đó thêm nước cất đến vạch mức. Xác định nồng
độ chuẩn của dung dịch bằng dung dịch natri thiosunfat 0,1N. Đựng dung
dịch trong lọ tối màu nút mài.
1.4. Tiến hành thử.
1.4.1. Dùng ống đong, đong vào một cốc thuỷ tinh so màu 100ml nước cất
và vào cốc khác 100ml bia. Để việc xác định thuận tiện và chính xác, đặt hai
cốc lên nền trắng và quan sát màu từ trên xuống. Dùng microburet nhỏ thật
từ từ dung dịch iod 0,1N vào cốc đựng nước cất, vừa nhỏ vừa dùng đũa thuỷ
tinh khuấy đều cho đến khi màu của dung dịch trong hai cốc như nhau. Để
đảm bảo chính xác cho phép dùng máy so màu FEK so sánh màu của dung
dịch trong hai cốc. Đo trị số mặt độ quay của dung dịch trong hai cốc và
thêm từ từ dung dịch iod 0,1N vào cốc đựng nước cất cho đến khi giá trị mặt
độ quang của hai dung dịch bằng nhau. Ghi số ml dung dịch iod 0,1N đã sử
dụng.
1.4.2. Độ màu của bia được biểu thị bằng số ml dung dịch iod 0,1N đã thêm
vào 100ml nước cất.
1.4.3. Lấy kết quả trung bình số học của hai lần xác định song song, Chênh
lệch giữa hai lần xác định song song không vượt quá 0,15ml dung dịch iod
0,1N cho 100ml nước cất. Tính chính xác đến 0,01ml.
Page
88