Bia 2

You might also like

Download as docx, pdf, or txt
Download as docx, pdf, or txt
You are on page 1of 88

LỜI NÓI ĐẦU

Page 1
Bia đã từ lâu đã trở thành một loại nước giải khác có giá trị dinh dưỡng cao
và được rất nhiều người sử dụng. vì lý do dó chất lượng bia rất được mọi
người quan tâm. Từ các lý do đó nhà nước ta đã quan tâm về chất lượng của
bia và đã ban hành các tiêu chuẩn quốc gia về bia như: phương pháp xác
định hàm lượng cồn, độ acid, độ đắng, độ màu, hàm lượng CO2, chất hòa tan
ban đầu,…
Sao đây là bài tìm hiểu của nhóm gồm có hai chương:
Chương 1: giới thiệu sơ lược về bia
Chương 2: các tiêu chuẩn về bia

MỤC LỤC
Chương I: Giới thiệu sơ lược về bia

Page 2
Chương II: Các tiêu chuẩn về bia
TCVN 5562:2009; BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL
TCVN 5519:1991; BIA - QUY TẮC NGHIỆM THU VÀ PHƯƠNG PHÁP LẤY
MẪU
TCVN 7042 : 2009; BIA HƠI - QUY ĐỊNH KỸ THUẬT
TCVN 5563:2009; BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT
TCVN 5564 : 2009; BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT

TCVN 5565-1991; BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT
HÒA TAN BAN ĐẦU
TCVN 6058 : 1995; BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC
CHẤT DIXETON KHÁC
TCVN 6057:2009; BIA HỘP – QUY ĐỊNH KỸ THUẬT
TCVN 6059:2009; BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG
TCVN 6061:2009; BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ
TCVN 5564 : 1991; BIA- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊ NH ĐỘ AXIT
TCVN 6059 : 1995; BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG

TCVN 6063 : 1995; BIA – PHÂN TÍCH CẢM QUAN – PHƯƠNG PHÁP CHO
ĐIỂM
TCVN 5566 : 1991; BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU

Chương I: Giới thiệu sơ


lược về bia
Page 3
Bia (từ tiếng Pháp: bière) nói một cách tổng thể, là một loại đồ uống chứa
cồn được sản xuất bằng quá trình lên men đường lơ lửng trong môi trường
lỏng và nó không được chưng cất sau khi lên men. Dung dịch đường không
bị lên men thu được từ quá trình ngâm nước gọi là hèm bia hay "nước ủ bia".
Hạt ngũ cốc, thông thường là lúa mạch được ủ thành mạch nha. Các đồ uống
chứa cồn được làm từ sự lên men đường có trong các nguồn không phải ngũ
cốc chẳng hạn nước hoa quả hay mật ong nói chung không được gọi là "bia",
mặc dù chúng cũng được sản xuất từ cùng một loại men bia-dựa trên các
phản ứng hóa sinh học.

Quá trình sản xuất bia được gọi là nấu bia. Do các thành phần sử dụng để
sản xuất bia có khác biệt tùy theo từng khu vực, các đặc trưng của bia như
hương vị và màu sắc cũng thay đổi rất khác nhau và do đó có khái niệm loại
bia hay các sự phân loại khác.

Bia là một trong các đồ uống lâu đời nhất mà loài người đã tạo ra, có niên
đại ít nhất là từ thiên niên kỷ 5 TCN và đã được ghi chép lại trong các thư
tịch cổ của Ai Cập cổ đại và Lưỡng Hà (Mesopotamia).

Giống như phần lớn các chất chứa đường khác có thể bị lên men một cách tự
nhiên, rất có thể là các đồ uống tương tự như bia đã được phát minh một
cách độc lập giữa các nền văn minh trên toàn thế giới. Việc kiểm định hóa
học các bình gốm cổ phát hiện ra rằng bia (tương tự như rượu vang) đã được
sản xuất khoảng 7.000 năm trước ở khu vực ngày nay là Iran và là một trong
số các công nghệ sinh học đã biết, trong đó các quy trình sinh học của sự lên
men được áp dụng.

Tại Lưỡng Hà, chứng cứ lâu đời nhất về bia được cho là bức vẽ 6.000 năm
tuổi của người Sumeria miêu tả những người đang uống một thứ đồ uống
bằng các cần hút bằng sậy từ thùng công cộng. Bia cũng được đề cập tới
trong Thiên sử thi Gilgamesh, một bản trường ca 3.900 năm tuổi của người
Sumeria để tỏ lòng tôn kính nữ thần Ninkasi, vị thần bảo trợ cho bia, nó
chứa công thức làm bia cổ nhất còn sót lại và miêu tả việc sản xuất bia từ lúa
mạch thông qua bánh mì. Bia đã trở thành thiết yếu đối với tất cả các nền

văn minh trồng ngũ cốc ở thế giới phương Tây cổ xưa, đặc biệt là ở Ai Cập
và Lưỡng Hà.

Bia đã từng là quan trọng đối với người La Mã trong thời kỳ đầu, nhưng
trong thời kỳ Cộng hòa La Mã thì rượu vang đã thay thế bia như là một đồ
uống chứa cồn được ưa chuộng hơn. Bia trở thành đồ uống được coi là thích

Page 4
hợp cho những người man rợ; Tacitus đã viết một cách đầy chê bai về bia
được các giống người Đức sản xuất trong thời đại của ông.

Người Thracia cũng được biết là đã sử dụng bia sản xuất từ lúa mạch đen,
thậm chí từ thế kỷ 5 TCN, như Hellanicos đã viết trong vở các opêra. Tên
gọi cho bia của họ là brutos hay brytos.

Sự bổ sung hoa bia vào bia để tạo vị đắng, bảo quản và hương vị cho bia là
một phát kiến tương đối mới: trong thời Trung cổ nhiều hỗn hợp khác của
các loại thảo mộc thông thường được cho vào bia chứ không phải hoa bia.
Các hỗn hợp này thông thường được gọi là gruit. Hoa bia đã được trồng tại
Pháp sớm nhất là vào khoảng thế kỷ 9; văn bản cổ nhất còn sót lại có ghi
chép về việc sử dụng hoa bia trong bia có niên đại vào năm 1067 bởi nữ tu
viện trưởng kiêm nhà văn Hildegard: "Nếu người ta định làm bia từ yến
mạch, nó được chuẩn bị cùng hoa bia."

Tại châu Âu, trong thời Trung cổ, bia chủ yếu được sản xuất trong gia đình.
Vào thế kỷ 14 và 15, việc sản xuất bia đã dần dần chuyển từ hoạt động gia
đình sang hoạt động thủ công, với các quán bia và tu viện sản xuất bia của
mình hàng loạt để tiêu thụ.

Trong thế kỷ 15, ở Anh thì loại bia không có hoa bia được biết đến như là
ale, còn việc sử dụng hoa bia thì đồ uống đó gọi là bia. Bia có chứa hoa bia
được nhập khẩu vào Anh từ Hà Lan sớm nhất là từ năm 1400 ở Winchester,
và hoa bia đã được trồng trên quốc đảo này từ năm 1428. Tính phổ biến của
hoa bia ban đầu là hỗn hợp — Công ty bia rượu London đã đi xa tới mức ra
thông báo "không hoa bia, không thảo mộc hoặc những gì khác tương tự
được cho vào bất kỳ ale hay rượu (mùi) nào sẽ được sản xuất — mà chỉ có
liquor (nước), mạch nha, và men bia". Tuy nhiên, vào thế kỷ 16, ale đã được
dùng để chỉ các loại bia mạnh (nồng độ cồn cao) bất kỳ, và tất cả ale và bia
đều sử dụng hoa bia.

Năm 1516, William IV, Công tước xứ Bavaria, đã thông qua Reinheitsgebot
(Luật tinh khiết), có lẽ là quy định về thực phẩm cổ nhất còn áp dụng đến
nay. Gebot quy định rằng thành phần của bia chỉ được bao gồm nước, lúa
mạch hoa bia, với men bia được bổ sung sau phát kiến của Louis Pasteur vào
năm 1857. Luật của người Bavaria đã được áp dụng trong cả nước Đức như
là một phần của nước Đức thống nhất năm 1871 thành Đế chế Đức dưới thời
Otto von Bismarck, và kể từ đó đã được cập nhật để phản ánh xu hướng hiện

Page 5
đại trong sản xuất bia rượu. Cho đến nay, Gebot vẫn được coi là tiêu chuẩn
của độ tinh khiết cho bia, mặc dù điều này có thể gây tranh cãi.

Phần lớn các loại bia cho đến thời gian gần đây thực chất là thứ mà ngày nay
gọi là ale. Bia lager đã được phát hiện ra một cách tình cờ vào thế kỷ 16 sau
khi bia được lưu trũ trong các hầm lạnh một thời gian dài; kể từ đó nó đã
được sản xuất nhiều hơn ale.

Với sự phát minh ra động cơ hơi nước năm 1765, công nghiệp hóa sản xuất
bia đã trở thành sự thật. Các cải tiến mới trong công nghệ sản xuất bia đã
xuất hiện cùng với sự ra đời của nhiệt kế và tỷ trọng kế vào thế kỷ 19, đã
cho phép các nhà sản xuất bia tăng tính hiệu quả và kiểm soát nồng độ cồn.
Cho đến cuối thế kỷ 18, mạch nha chủ yếu được làm khô bằng lửa do đốt gỗ,
than củi, trấu, và sau năm 1600 là từ than cốc. Nói chung, không có loại
mạch nha nào trong số này được che chắn tốt khỏi khói sinh ra trong các lò
sấy, và do đó các loại bia thời kỳ đó có thành phần hơi khói trong hương vị
của chúng; các chứng cứ chỉ ra rằng các nhà sản xuất mạch nha và bia
thường xuyên phải cố gắng giảm thiểu sự ám khói của bia thành phẩm. Sự
phát minh ra lò nướng hình trống năm 1817 của Daniel Wheeler đã cho phép
tạo ra mạch nha nướng chín kỹ và tạo tiền đề cho sản xuất các loại bia đen
(porter và stout). Sự phát minh ra vai trò của men bia trong quá trình lên
men vào năm 1857 bởi Louis Pasteur đã giúp cho các nhà sản xuất bia
phương pháp ngăn chặn vị chua của bia bởi các loại vi sinh vật không mong
muốn.

Năm 1953, Morton W Coutts, một người New Zealand đã phát triển kỹ thuật
lên men liên tục. Morton lấy bằng sáng chế công nghệ của ông và nó là một
cuộc cách mạng trong công nghiệp bia do nó làm giảm thời gian ủ và sản
xuất bia trước đây là 4 tháng xuống còn chưa đầy 24 giờ. Công nghệ của ông
vẫn được sử dụng bởi nhiều nhà sản xuất bia lớn nhất thế giới ngày nay, bao
gồm cả Guinness.

Ngày nay, công nghiệp bia là công việc kinh doanh khổng lồ toàn cầu, bao
gồm chủ yếu là các tổ hợp được ra đời từ các nhà sản xuất nhỏ hơn. [9] Trong
khi bia chủ yếu là đồ uống chứa cồn thì một số biến thái của nó cũng tồn tại,
xuất phát từ thế giới phương Tây, là các loại bia đi qua công đoạn xử lý để
loại bỏ bớt cồn, sản xuất ra cái gọi là bia không cồn

Thành phần:

Page 6
Thành phần chính của bia là nước, lúa mạch đã mạch nha hóa, hoa bia và
men bia. Các thành phần khác, chẳng hạn các chất tạo mùi vị hay các nguồn
tạo đường khác được thêm vào như là các phụ gia. Các phụ gia phổ biến là
ngô và lúa gạo. Các nguồn tinh bột này được ngâm ủ để chuyển hóa thành
các loại đường dễ lên men và làm tăng nồng độ cồn trong bia trong khi bổ
sung rất ít hương vị. Các nhà sản xuất bia lớn ở Mỹ sử dụng tương đối nhiều
các phụ gia để sản xuất bia rất ít hương vị với nồng độ cồn 4-5% theo thể
tích nước.

Do thành phần chính của bia là nước (chiếm từ 80 - 90%) nên nguồn nước
và các đặc trưng của nó có một ảnh hưởng rất quan trọng tới các đặc trưng
của bia. Nhiều loại bia chịu ảnh hưởng hoặc thậm chí được xác định theo
đặc trưng của nước trong khu vực sản xuất bia. Mặc dù ảnh hưởng của nó
cũng như là tác động tương hỗ của các loại khoáng chất hòa tan trong nước
được sử dụng trong sản xuất bia là khá phức tạp, nhưng theo quy tắc chung
thì nước cứng là phù hợp hơn cho sản xuất các loại bia sẫm màu như bia
đen, trong khi nước mềm là phù hợp hơn cho sản xuất các loại bia sáng màu,
chẳng hạn như bia pilsener của Cộng hòa Séc.

STT Chi tiêu kiểm tra Yêu cầu


1 pH 6,5 - 7,5
2 Độ kiềm tổng TAC <= 4oF
3 Độ cứng tổng <= 5 oF
4 Độ đục <= 20NP

Định nghĩa:

Tất cả những hạt ngũ cốc, nếu được ươm mầm với sự kiểm soát chặt chẽ của
các điều kiện kỹ thuật (độ ẩm, nhiệt độ và mức độ thông gió), sử dụng trong
công nghệ sản xuất bia đều có thể gọi chung là mạch nha hay malt (như malt
thóc, malt bắp, malt lúa mì…).

Malt là sản phẩm được chế biến từ các loại hạt hòa thảo như đại mạch, tiểu
mạch, thóc, ngô v.v. sau khi cho nảy mầm ở điều kiện nhân tạo và sấy đến
độ ẩm nhất định với điều kiện bắt buộc.

Malt là một loại bán thành phẩm và giàu chất dinh dưỡng: 16 – 18% chất
thấp phân tử dễ hòa tan hệ enzym đặc biệt phong phú, chủ yếu là amylaza và
proteaza.

Page 7
Trong số các loại mạch nha thì mạch nha từ lúa đại mạch (Hordeum
vulgare) được sử dụng rộng rãi nhất do nó chứa nhiều amylaza, là một loại
enzym tiêu hóa giúp cho việc phá vỡ tinh bột để chuyển nó thành đường.
Tuy nhiên, phụ thuộc vào loại cây trồng trong từng khu vực mà các loại ngũ
cốc được/không được mạch nha hóa khác cũng có thể sử dụng, bao gồm lúa
mì, lúa gạo, yến mạch (Avena sativa) và lúa mạch đen (Secale cereale), cũng
như ít phổ biến hơn là ngô và lúa miến (cao lương, Sorghum chinensis).

Mạch nha được tạo ra từ hạt ngũ cốc bằng cách ngâm chúng vào trong nước,
cho phép chúng nảy mầm và sau đó làm khô hạt đã nảy mầm trong các lò
sấy. Hạt ngũ cốc đã mạch nha hóa tạo ra các enzym để chúng chuyển hóa
tinh bột trong hạt thành đường có thể lên men.

Thời gian và nhiệt độ sấy khác nhau được áp dụng để tạo ra các màu mạch
nha khác nhau từ cùng một loại ngũ cốc. Các loại mạch nha sẫm màu hơn sẽ
sản xuất ra bia sẫm màu hơn. Ngày nay, trong phần lớn các trường hợp, hai
hoặc nhiều loại mạch nha được phối hợp để sản xuất bia.

Vai trò

Malt cung cấp toàn bộ lượng glucid (chủ yếu dưới dạng tinh bột) để chuyển
hóa thành đường, và từ đường chuyển hóa thành cồn và các chất khác. Để
giảm giá thành, người ta có thể sử dụng ngũ cốc làm thế liệu, và lượng tối đa
là 50% chứ không thể thay thế hoàn toàn malt.

Malt chứa đầy đủ enzym amilaza để thủy phân tinh bột. Nếu sử dụng thế
liệu nhiều thì lượng enzym này cung cấp không đầy đủ và ta buộc phải bổ
sung enzym từ bên ngoài vào, chủ yếu là enzym từ vi sinh vật.

Malt cung cấp khá đủ lượng protein và có chứa hệ enzym proteaza để thủy
phân chúng. Trong giai đoạn ươm mầm, hệ enzym này được hoạt hóa mạnh
mẽ. Khi chuyển sang giai đoạn nấu, chúng thủy phân protein tạo thành các
phức chất có khả năng giữ CO2 tốt, tạo vị bia đặc trưng.

STT Chỉ tiêu kiểm tra Tiêu chuẩn


Màu vàng rơm, không có mốc, không
1 Ngoại quan
sâu mọt
2 Độ ẩm <=5%
Độ hòa tan trên chất khô xay
3 >=80%
nhuyễn

Page 8
4 Protein tổng 9,5-11%
5 Hoạt lực 260 - 320WK
6 Cỡ hạt >2,5 mm >=85%
Cỡ hạt <2,2 mm >=1,5%
7 Độ trong <= 5 EBC
8 Thời gian đường hoá < 15phút
9 Tốc độ lọc Bình thường
10 Độ màu 3,0-4,5 EBC
11 pH 5,6-6
12 Protein hòa tan 4,0-4,7%
13 Chỉ số Kolbatch 38-43

Các loại enzym trong malt Hệ thống enzyme này gồm có: alpha-amylase,
beta-amylase và amilophosphatase, phần lớn chúng tập trung ở phôi mầm và
một ít được phân bố ở phần dưới của nội nhũ hoặc trong màng ngăn giữa vỏ
trấu và nội nhũ.

 Hệ thống enzym thủy phân tinh bột

Với enzyme alpha-amylase cơ chất của nó là tinh bột và destrin, từ đó tạo ra


sản phẩm là maltose và các destrin mạch ngắn. Enzyme này hoạt động tối ưu
ở pHopt = 5.8, topt = 72 – 76 0C.

Với enzyme beta-amylase, nó có trong hạt đại mạch ở dạng liên kết cũng
như dạng tự do, nhưng trong quá trình ươm mầm hoạt tính của enzyme này
sẽ tăng dần. Với sự tham gia của enzyme này, tinh bột đại mạch sẽ bị phân
cắt thành đường maltose. Enzyme này hoạt động tối ưu ở pHopt = 5.5 – 5.8,
topt = 62 – 650C

 Hệ thống enzyme protease:

Trong hạt đại mạch, toàn bộ hệ thống enzyme này ở trạng thái liên kết, hầu
như không hoạt động. Nhưng khi chuyển qua giai đoạn ươm mầm thì hoạt
tính chung của hệ enzyme protease tăng nhanh.

Proteinase: sẽ tấn công lên các phân tử protein nguyên thủy để tạo ra các sản
phẩm trung gian như: pepton, peptit, polypeptit, với pHopt = 5.1, topt = 50 –
550C.

Page 9
Peptidase: nó sẽ phân cắt các peptit có sẵn trong hạt đại mạch và những
peptit trong malt do proteinase phân giải để tạo thành các acid amin trong
hạt malt, với pHopt = 7.3 – 7.9, topt = 40 – 450C.

Amidase: chúng sẽ tấn công các muối amit để hình thành NH 3 và acid amin,
góp phần làm thay đổi tính chất và hàm lượng của protein trong hạt malt, các
enzyme amidase có pHopt = 7.3 – 8.0, topt = 45 – 500C.

 Hệ thống enzyme esterase (phosphatase):

Hệ thống enzyme esterase (phosphatase) gồm có: saccharophosphatase,


phytase, glyxerophosphatase, nucleotidase… tham gia thúc đẩy và xúc tác
cho các quá trình ester hoá trong quá trình nảy mầm.

Phytase: phá mối liên kết este của phytin và giải phóng ra rượu inozit và axit
phosphoric tự do. Phytase có pHopt =5.0 – 5.5, topt =40 – 500C.

Các enzyme khác như: saccharophosphatase, glyxerophosphatase,


nucleotidase sẽ phá các mối liên kết ester tương ứng của các hợp chất hữu cơ
có chứa phosphate và giải phóng ra acid phosphoric tự do.

Hoa bia là thực vật dạng dây leo (Humulus lupulus), sống lâu năm (30-40
năm), có chiều cao trung bình từ 10–15 m. Hoa houblon có hoa đực và hoa
cái riêng cho từng cây. Trong sản xuất bia chỉ sử dụng hoa cái chưa thụ
phấn.

Men bia là các vi sinh vật có tác dụng lên men đường. Các giống men bia cụ
thể được lựa chọn để sản xuất các loại bia khác nhau, nhưng có hai giống
chính là men ale (Saccharomyces cerevisiae) và men lager (Saccharomyces
uvarum), với nhiều giống khác nữa tùy theo loại bia nào được sản xuất. Men
bia sẽ chuyển hóa đường thu được từ hạt ngũ cốc và tạo ra cồn và cacbon
điôxít (CO2). Trước khi các chức năng của men bia được hiểu rõ thì mọi quá
trình lên men đều sử dụng các loại men bia hoang dã. Mặc dù còn rất ít loại
bia, chẳng hạn như bia lambic vẫn dựa trên phương pháp cổ này nhưng phần
lớn các quá trình lên men ngày nay đều sử dụng các loại men bia được nuôi
cấy và có độ tinh khiết cao. Trung bình, hàm lượng cồn trong bia là khoảng
4-6% rượu theo thể tích, mặc dù nó có thể thấp tới 2% và cao tới 14% trong
một số trường hợp nào đó. Một số nhà sản xuất bia còn đưa ra loại bia chứa
tới 20% cồn.

Page
10
Chương II: Các tiêu chuẩn
về bia
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5562:2009
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL
Beer - Determination of ethanol
Lời nói đầu
TCVN 5562:2009 thay thế TCVN 5562:1991;
TCVN 5562:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL


Beer - Determination of ethanol
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phưong pháp xác định hàm lượng etanol trong bia
bằng sắc ký khí và phương pháp dùng bình tỷ trọng.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối
với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới
nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.

Page
11
3. Phương pháp sắc ký khí
3.1. Nguyên tắc
Bổ sung chất chuẩn nội n-propanol vào mẫu thử và xác định hàm lượng
etanol bằng sắc ký khí sử dụng ion hóa ngọn lửa.
3.2. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có
qui định khác.
3.2.1. n-propanol, dung dịch chuẩn nội
Dung dịch chứa 5 % chất chuẩn nội này cần được bảo quản lạnh.
3.2.2. Dung dịch chuẩn etanol, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %, 7 % và 8 %
Xác định chính xác phần trăm etanol bằng dụng cụ đo tỉ trọng hoặc khúc xạ
kế.
Có thể chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một lượng dung dịch etanol đậm đặc
đã được xác định phần trăm etanol bằng một trong các dụng cụ trên.
Bảo quản lạnh các dung dịch này.
3.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thuờng và cụ thể
như sau:
3.3.1. Máy sắc ký khí, tối thiểu phải có các điều kiện dưới đây:
Có detector ion hóa ngọn lửa và cột thuỷ tinh hoặc thép không gỉ dài 1,8 m
và đường kính trong 0,3 cm chứa silicagel sắc ký 103 cỡ từ 80 mesh đến 100
mesh.
- Tốc độ của khí mang heli hoặc nitơ là 20 ml/min;
- Nhiệt độ bơm 175 °C, nhiệt độ cột 185 °C đẳng nhiệt (điều chỉnh nhiệt độ
sao cho etanol rửa giải trong 1 min và n-propanol trong 1,6 min);
- Nhiệt độ detector 250 °C;
- Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần theo quy định của dụng cụ được sử dụng.

Page
12
3.3.2. Pipet.
3.3.3. Bình cầu có nắp đậy.
3.3.4. Giấy lọc khô.
3.3.5. Phễu thuỷ tinh.
3.3.6. Bình cầu, dung tích 1 000 ml.
3.3.7. Máy lắc.
3.4. Cách tiến hành
3.4.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
3.4.2. Chuẩn bị mẫu thử
Lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình cầu 1 000 ml (3.3.6), sau đó lắc
bằng tay hoặc bằng máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách
khí (thời gian lắc trong khoảng từ 30 min đến 40 min).
Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (3.3.4) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín.
Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).
3.4.3. Hiệu chuẩn
Dùng pipet lấy 5,0 ml các dung dịch chuẩn etanol (3.2.2) cho riêng rẽ vào
các bình cầu có nắp đậy kín (3.3.3). Thêm vào mỗi bình 5,0 ml dung dịch
chất chuẩn nội (3.2.1) và trộn kỹ. Bơm 0,2 l của mỗi hỗn hợp dung dịch lên
cột sắc kí (lặp lại hai lần) và đo các chiều cao pic (có thể dùng máy tích
phân). Tính tỷ số của các pic etanol với pic n-propanol và tính trung bình
cho mỗi nồng độ. Dựng đồ thị của tỷ số này theo nồng độ rượu (% thể tích)
và tính độ dốc (F). Lặp lại phép phân tích với dung dịch chuẩn etanol 5 %
trong ngày làm việc.
3.4.4. Phương pháp xác định
Lọc bia đã khử cacbon (3.4.2) qua giấy lọc (3.3.4). Dùng pipet lấy 5,0 ml
dịch lọc cho vào bình cầu có nắp đậy kín (3.3.3). Thêm 5,0 ml dung dịch
chuẩn nội n-propanol (3.2.1). Xoay bình để trộn kỹ và bơm 0,2 l hỗn hợp
dung dịch vào cột sắc ký khí. Xác định tỷ số của các pic etanol với pic n-
propanol.

Page
13
3.5. Tính kết quả
Tính hàm lượng etanol, X, tính bằng % thể tích, theo công thức sau đây:
a /b
X=
F
trong đó
a là chiều cao pic của etanol;
b là chiều cao pic của n-propanol;
F là độ dốc.
4. Phương pháp dùng bình tỷ trọng
4.1. Nguyên tắc
Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanol ra. Xác định tỷ trọng
của dịch cất bằng bình tỷ trọng. Tra bảng tỷ trọng của hỗn hợp etanol-nước
để xác định hàm lượng etanol.
4.2. Thuốc thử
Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử
dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui
định khác.
4.2.1. Rượu tinh chế.
4.2.2. Hỗn hợp rượu-ete.
4.2.3. Hỗn hợp sulfocromic
Cân 60 g kali bicromat và hòa tan trong 1 000 ml nước cất và 1 000 ml axit
sulfuric đậm đặc (4.2.4).
4.2.4. Axit sulfuric đậm đặc.
4.3 Thiết bị, dụng cụ
4.3.1. Bình tỷ trọng, dung tích 50 ml.
4.3.2. Máy lắc.
4.3.3. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0002 g.

Page
14
4.3.5. Bình cầu đáy bằng hoặc bình nón, dung tích 1 000 ml.
4.3.6. Giấy lọc khô
4.3.7. Bộ chưng cất, ví dụ: xem Hình 1.
4.3.8. Nước đá để làm lạnh.
4.4. Cách tiến hành
4.4.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
4.4.2. Chuẩn bị mẫu thử
Tách CO2 ra khỏi mẫu: lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình nón hoặc
bình cầu đáy bằng dung tích 1 000 ml (4.3.5), sau đó lắc bằng tay hoặc bằng
máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách khí (thời gian lắc
trong khoảng từ 30 min đến 40 min).
Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (4.3.6) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín.
Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).
4.4.3. Chuẩn bị bình tỷ trọng
Bình tỷ trọng (4.3.1) đã được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp sulfocromic (4.2.3),
sau đó rửa nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng rượu tinh chế (4.2.1) hoặc
hỗn hợp rượu-ete (4.2.2). Rửa sạch rồi tráng bằng nước cất, sau đó sấy ở
nhiệt độ 70 °C đến 80 °C trong 1 h đến khi thu được khối lượng không đổi.
Cân 100 g ± 0,1 g bia đã xử lý theo 4.4.2, cho vào bình cầu sạch [đã biết
khối lượng (m1)]. Thêm khoảng 200 ml nước cất, đồng thời cho khoảng 50
ml đến 100 ml nước cất vào bình hứng.
Kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất và lượng nước làm lạnh.
Cho nước cất ở 20 °C đến đầy bình tỷ trọng và cân (m2).
4.4.4. Tiến hành chưng cất
Đun nhẹ bình chưng cất (không cho bọt trào qua bầu bảo hiểm). Khi bình
chưng cất khi bắt đầu sôi thì tăng dần nhiệt độ. Nhiệt độ của nước làm lạnh
ở đầu ra không vượt quá 25 °C. Tiến hành chưng cất với tốc độ đều, cho đến
khi thể tích trong bình hứng đạt khoảng 90 ml trong khoảng thời gian 30 min
đến 60 min. Đặt bình hứng trong hỗn hợp nước đá để làm lạnh (4.3.8).

Page
15
Kết thúc chưng cất, tráng rửa đầu cuối ống sinh hàn bằng nước cất và thêm
nước vào bình hứng cho vừa đủ 100 g.
Nếu khối lượng dịch cất quá 100 g thì phải tính hệ số hiệu chỉnh trong 4.5.2.
Giữ dịch cất sau khi cân ở 20 °C ± 0,5 °C trong khoảng 30 min.
4.4.5. Xác định tỷ trọng của dịch cất
Rót dịch cất vào bình tỷ trọng đã tráng từ 2 lần đến 3 lần bằng dịch cất đã
điều chỉnh đến 20 °C.
Rót nhẹ theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí. Rót đầy đến miệng bình,
đậy nút bình tỷ trọng. Dùng giấy lọc hoặc vải mềm lau khô toàn bộ phía
ngoài bình. Chỉ cần lau ở cổ bình để tránh làm thay đổi nhiệt độ của dung
dịch trong bình, đặt bình vào buồng cân và cân (m3). Khi cân phải bảo đảm
nhiệt độ dung dịch trong bình tỷ trọng ở 20 °C ± 0,5 °C.
4.5. Tinh kết quả
4.5.1. Tỷ trọng tương đối (d20/20oC) được tính theo công thức (1):
m3 −m1
d 20 /20o C =
m2 −m1 (1)
trong đó:
m1 là khối lượng bình tỷ trọng, tính bằng gam;
m2 là khối lượng bình tỷ trọng với nước ở 20 °C, tính bằng gam;
m3 là khối lượng bình tỷ trọng và dịch cất ở 20 °C, tính bằng gam.
4.5.2. Hàm lượng etanol tính bằng % khối lượng, được tra theo Bảng 1.
Nếu khối lượng của dịch cất không đúng 100 g thì kết quả được nhân với hệ
số hiệu chỉnh k tính theo công thức sau:
mD
k=
mB (2)
trong đó:
mD là khối lượng của dịch cất, tính bằng gam;
mB là khối lượng của mẫu bia, tính bằng gam.

Page
16
Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng kết quả hai phép xác định song
song. Chênh lệch kết quả của hai phép xác định song song do cùng một
người phân tích không vượt quá 0,06 %.
5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.

1. Bình chưng cất, dung tích từ 300 ml đến 500 ml


2. Bầu bảo hiểm
3. ống sinh hàn
4. Bình hứng 100 cm2
5. Nước làm lạnh
Hình 1 - Bình chưng cất
Bảng 1 - Bảng chuyển đổi hàm lượng etanol tính bằng % khối lượng

Tỷ trọng % % Tỷ trọng % % Tỷ % %

Page
17
d20/20 °C (g/100 (g/100c d20/20 °C (g/100 (g/100cm trọng (g/100 (g/100c
g) m3 ) g) 3
) g) m3 )
d20/20 °C

1 2 3 1 2 3 1 2 3

1,00000 0,00 0,00 1,00125 0,32 0,32 1,0025 0,64 0,64


0

004 01 01 129 33 33 254 65 65

008 02 02 133 34 34 257 66 66

012 03 03 137 35 35 261 67 67

016 04 04 140 36 36 265 68 68

020 05 05 144 37 37 269 69 69

024 06 06 148 38 38 273 0,70 0,70

028 07 07 152 39 39 277 71 71

031 08 08 156 0,40 0,40 281 72 72

035 09 09 160 41 41 285 73 73

039 0,10 0,10 164 42 42 289 74 74

043 11 11 168 43 43 293 75 75

047 12 12 172 44 44 296 76 76

051 13 13 176 45 45 1,0030 77 77


0

055 14 14 179 46 46 304 78 78

059 15 15 183 47 47 308 79 79

063 16 16 187 48 48 312 0,80 0,80

Page
18
067 17 17 191 49 49 316 81 81

070 18 18 195 0,50 0,50 320 82 82

074 19 19 199 51 51 324 83 83

078 0,20 0,20 0,00203 52 52 328 84 84

082 21 21 207 53 53 332 85 85

086 22 22 211 54 54 336 86 86

090 23 23 214 55 55 339 87 87

094 24 24 218 56 56 343 88 88

098 25 25 222 57 57 347 89 89

0,00102 26 26 226 58 58 351 0,90 0,90

105 27 27 230 59 59 355 91 91

109 28 28 234 0,60 0,60 359 92 92

113 29 29 238 61 61 363 93 93

117 0,30 0,30 242 62 62 367 94 94

121 31 31 246 63 63 371 95 95

1,00375 0,96 0,96 1,00503 1,29 1,29 1,0063 1,62 1,63


2

378 97 97 507 1,30 1,30 636 63 64

382 98 98 511 31 31 640 64 65

386 99 99 515 32 32 644 65 66

390 1,00 1,00 519 33 33 648 66 67

Page
19
394 01 01 523 34 34 652 67 68

398 02 02 527 35 35 656 68 69

1,00402 03 03 531 36 36 659 69 1,70

406 04 04 534 37 37 663 1,70 71

410 05 05 538 38 38 667 71 72

414 06 06 542 39 1,40 671 72 73

417 07 07 546 1,40 41 675 73 74

421 08 08 550 41 42 679 74 75

426 09 09 554 42 43 683 75 76

429 1,00 1,00 558 43 44 687 76 77

433 11 11 562 44 45 691 77 78

437 12 12 566 45 46 695 78 79

441 13 13 570 46 47 699 79 1,80

445 14 14 573 47 48 1,0070 1,80 81


2

449 15 15 577 48 49 706 81 82

453 16 16 581 49 1,50 710 82 83

456 17 17 585 1,50 51 714 83 84

460 18 18 589 51 52 718 84 85

464 19 19 593 52 53 722 85 86

468 1,20 1,20 597 53 54 726 86 87

Page
20
472 21 21 1,00601 54 55 730 87 88

476 22 22 605 55 56 734 88 89

480 23 23 609 56 57 738 89 1,90

484 24 24 612 57 58 742 1,90 91

488 25 25 616 58 59 746 91 92

492 26 26 620 59 1,60 749 92 93

497 27 27 624 1,60 61 753 93 94

499 28 28 628 61 62 757 94 95

1,00761 1,95 1,96 1,00887 2,27 2,29 1,0101 2,59 2,61


2

765 96 97 891 28 2,30 016 2,60 62

769 97 98 895 29 31 020 61 63

773 98 99 898 2,30 32 024 62 64

777 99 2,00 1,00902 31 33 028 63 65

781 2,00 01 900 32 34 032 64 66

788 01 02 910 33 35 036 65 67

789 02 03 914 34 36 040 66 68

791 03 04 918 35 37 044 67 69

796 04 05 922 36 38 048 68 2,70

1,00800 05 06 926 37 39 052 69 71

804 06 07 930 38 2,40 056 2,70 72

Page
21
808 07 08 934 39 41 060 71 73

812 08 09 938 2,40 42 064 72 74

816 09 2,10 942 41 43 067 73 75

820 2,10 11 946 42 44 071 74 76

824 11 12 950 43 45 075 75 77

828 12 13 954 44 46 079 76 78

832 13 14 957 45 47 083 77 2,80

836 14 15 961 46 48 087 78 81

840 15 16 965 47 49 091 79 82

844 16 17 969 48 2,50 085 2,81 84

848 17 18 973 49 51 1,0110 82 85


3

851 18 19 977 2,50 52 107 83 86

855 19 2,20 981 51 53 111 84 87

859 2,20 21 985 52 54 115 85 88

861 21 23 989 53 55 119 86 89

867 22 24 993 54 56 123 87 2,90

871 23 25 997 55 57 127 88 91

875 24 26 1,01001 56 58 131 89 92

879 25 27 005 57 59 134 2,90 93

883 26 28 008 58 2,60 138 91 94

Page
22
1,0141
1,01142 2,92 2,95 1,01277 3,26 3,30 3,60 64
1

146 93 96 280 27 31 415 61 65

150 94 97 281 28 32 419 62 66

154 95 98 288 29 33 423 63 68

158 96 99 292 3,30 34 427 64 69

162 97 3,00 296 31 35 431 65 3,70

166 98 01 1,0301 32 36 435 66 71

170 99 02 304 33 37 439 67 72

174 3,00 3,03 308 34 38 443 68 73

178 01 04 312 35 39 447 69 74

182 02 05 316 36 3,40 451 3,70 75

186 03 06 320 37 41 455 71 76

190 04 07 324 38 42 459 72 77

194 05 08 328 39 43 463 73 78

198 06 09 332 3,40 44 467 74 79

1,01201 07 3,10 336 41 45 471 75 3,80

205 08 11 340 42 46 474 76 81

209 09 12 344 43 47 478 77 82

213 3,10 13 348 44 48 482 78 83

217 11 14 352 45 49 486 79 84

Page
23
221 12 15 356 46 3,50 490 3,80 85

225 13 16 360 47 51 494 81 86

229 14 17 364 48 52 498 82 87

1,0150
233 15 18 367 49 53 83 88
2

237 16 19 371 3,50 3,54 506 84 89

241 17 3,20 375 51 55 510 85 3,90

245 18 21 379 52 56 514 86 91

249 19 22 383 53 57 518 87 92

253 3,20 23 387 54 58 522 88 93

257 21 24 391 55 59 526 89 94

261 22 25 395 56 3,60 530 3,90 95

265 21 23 399 57 61 534 91 96

269 24 28 1,01403 58 62 538 92 97

273 25 29 407 59 63 542 93 98

1,01546 3,94 3,99 1,01673 4,26 4,32 1,0180 4,58 4,65


1

550 95 4,00 677 27 33 804 59 66

554 96 01 681 28 34 808 4,60 67

558 97 02 685 29 35 812 61 69

562 98 01 689 4,30 36 816 62 4,70

566 99 05 693 31 38 820 63 71

Page
24
570 4,00 06 697 32 39 824 64 72

574 04 07 1,01701 33 4,40 828 65 73

578 02 08 705 34 41 832 66 74

582 03 09 709 35 42 836 67 75

586 04 4,10 713 36 43 840 68 76

590 05 11 717 37 44 844 69 77

594 06 12 721 38 45 848 4,70 78

598 07 13 725 39 46 852 71 79

1,01602 08 14 729 4,40 47 856 72 4,80

606 09 15 733 41 48 860 73 81

609 4,10 16 737 42 49 864 74 82

613 11 17 741 43 4,50 868 75 83

617 12 18 745 44 51 872 76 84

621 13 19 749 45 52 876 77 85

625 14 4,20 753 46 53 880 78 86

629 15 21 757 47 54 884 79 87

633 16 22 761 48 55 888 4,80 88

637 17 23 765 49 56 892 81 89

641 18 24 769 4,50 57 896 82 4,90

645 19 25 773 51 58 1,0190 83 91


0

Page
25
649 4,20 26 777 52 59 904 84 92

653 21 27 781 53 4,60 908 85 93

657 22 28 785 54 61 912 86 94

661 23 29 789 55 62 916 87 95

665 24 4,30 793 56 63 920 88 96

669 25 31 797 57 64 924 89 98

1,0220
1,01928 4,90 4,99 1,02068 5,25 5,35 5,60 5,71
9

932 91 5,00 072 26 36 213 61 72

936 92 01 076 27 37 217 62 73

940 93 02 080 28 38 221 63 74

944 94 03 084 29 39 225 64 76

948 95 04 088 5,30 5,40 229 65 77

952 96 05 092 31 41 233 66 78

956 97 06 096 32 42 237 67 79

960 98 07 1,02100 33 43 241 68 5,80

964 99 08 104 34 44 245 69 81

968 5,00 09 108 35 45 249 5,70 82

972 01 5,10 112 36 46 253 71 83

976 02 11 116 37 47 257 72 84

980 03 12 120 38 48 261 73 85

Page
26
984 04 13 124 39 49 265 74 86

988 05 14 128 5,40 5,51 269 75 87

992 06 15 132 41 52 273 76 88

996 07 16 136 42 53 277 77 89

1,02000 08 17 140 43 54 281 78 5,90

004 09 18 144 44 55 285 79 91

008 5,10 19 148 45 56 289 5,80 92

012 11 5,20 152 46 57 293 81 93

016 12 21 157 47 58 297 82 94

1,0230
020 13 22 161 48 59 83 95
1

024 14 23 165 49 5,60 305 84 96

028 15 25 169 5,50 61 309 85 97

032 16 26 173 51 62 313 86 98

036 17 27 177 52 63 317 87 6,00

040 18 28 181 53 64 321 88 01

044 19 29 185 54 65 325 89 02

048 5,20 5,30 189 55 66 329 5,90 03

052 21 31 193 56 67 333 91 04

056 22 32 197 57 68 337 92 05

060 23 33 1,02201 58 69 341 93 06

Page
27
064 24 34 205 59 5,70 345 94 07

1,02349 5,95 6,08 1,02482 6,28 6,42 1,0261 6,61 6,77


6

353 96 09 486 29 43 620 62 78

357 97 6,10 490 6,30 45 624 63 79

362 98 11 495 31 46 628 64 6,80

366 99 12 499 32 47 632 65 81

370 6,00 13 1,02503 33 48 636 66 82

374 01 14 507 34 49 640 67 83

378 02 15 511 35 6,50 644 68 84

382 03 16 515 36 51 648 69 85

386 04 17 519 37 52 652 6,70 87

390 05 18 523 38 53 656 71 88

394 06 19 527 39 54 660 72 89

398 07 6,20 531 6,40 55 664 73 6,90

1,02402 08 21 535 41 56 668 74 91

406 09 23 539 42 17 672 75 92

410 6,10 24 543 43 58 676 76 93

414 11 25 547 44 59 681 77 94

418 12 26 551 45 6,60 685 78 95

422 13 27 555 46 61 689 79 96

Page
28
426 14 28 559 47 62 693 6,80 97

430 15 29 563 48 63 697 81 98

434 16 6,30 567 49 64 1,0270 82 99


1

438 17 31 571 6,50 66 705 83 7,00

442 18 32 575 51 67 709 84 01

446 19 33 579 52 68 713 85 02

450 6,20 34 583 53 69 717 86 03

454 21 35 588 54 6,70 721 87 04

458 22 36 592 55 71 725 88 06

462 23 37 586 56 72 729 89 07

466 24 38 1,02600 57 73 733 6,90 08

470 25 39 604 58 74 737 91 09

474 26 6,40 608 59 75 741 92 7,10

478 27 41 612 6,60 76 745 93 11

1,02749 6,94 7,12 1,02887 7,28 7,48 1,0303 7,63 7,85


0

753 95 13 891 29 49 034 64 86

758 96 14 896 7,30 7,50 038 66 87

762 97 15 1,02900 31 51 042 66 88

766 98 16 904 32 52 046 67 89

770 99 17 908 33 53 050 66 7,90

Page
29
774 7,00 18 912 34 54 054 69 91

778 01 19 916 35 55 058 7,70 92

782 02 7,20 920 36 56 062 71 93

786 03 21 924 37 57 066 72 94

790 04 22 928 38 58 070 73 95

794 05 23 932 39 59 075 74 96

798 06 24 936 7,40 7,60 079 75 97

1,02802 07 26 940 41 61 083 76 98

806 08 27 944 42 62 087 77 8,00

810 09 28 948 43 64 091 78 01

814 7,10 29 952 44 65 095 79 02

818 11 7,30 956 45 66 099 7,80 03

823 12 31 961 46 67 1,0310 81 04


3

826 13 32 965 47 68 107 82 05

831 14 33 969 48 69 111 83 06

835 15 34 973 49 7,70 115 84 07

839 16 35 977 7.50 71 119 85 08

843 17 36 981 51 72 123 86 09

847 18 37 989 53 74 128 87 8,10

851 19 38 993 54 75 132 88 11

Page
30
855 7,20 39 997 55 76 136 89 12

859 21 7,40 1,03001 56 77 140 7,90 13

863 22 41 005 57 78 144 91 14

867 23 42 009 58 79 148 92 15

871 24 43 013 59 7,80 152 93 17

875 25 45 018 7,60 82 156 94 18

879 26 46 022 61 83 160 95 19

883 27 47 026 62 84 164 96 8,20

1,03168 7,97 8,21 1,03303 8,30 8,56 1,0343 8,63 8,91


9

172 98 22 307 31 57 441 64 92

177 99 23 311 32 58 447 65 93

181 8,00 24 316 33 59 451 66 94

183 01 25 320 34 8,60 455 67 95

189 02 26 324 35 61 459 68 96

193 03 27 328 36 62 463 69 97

197 04 28 332 37 63 467 8,70 99

1,03201 05 29 336 38 64 471 71 9,00

205 06 8,30 340 39 65 476 72 01

209 07 31 344 8,40 67 480 73 02

213 08 32 348 41 68 484 74 03

Page
31
217 09 34 352 42 69 488 75 04

221 8,10 35 357 43 8,70 492 76 05

226 11 36 361 44 71 496 77 06

230 12 37 365 45 72 1,0350 78 07


0

234 13 38 369 46 73 504 79 08

238 14 39 373 47 74 508 8,80 09

242 15 8,40 377 48 75 512 81 9,10

246 16 41 381 49 76 517 82 11

250 17 42 385 8,50 77 521 83 12

254 18 43 389 51 78 525 84 14

258 19 44 393 52 79 529 85 15

262 8,20 45 398 53 8,80 533 86 16

266 21 46 1,03402 54 81 537 87 17

271 22 47 406 55 83 541 88 18

275 23 48 410 56 84 545 89 19

279 24 49 414 57 85 549 8,90 9,20

283 25 8,51 418 58 86 554 91 21

287 26 52 422 59 87 558 92 22

291 27 53 426 8,60 88 562 93 23

295 28 54 430 61 89 566 94 24

Page
32
299 29 55 434 62 8,90 570 95 25

1,03574 8,96 9,26 1,03710 9,29 9,62 1,0384 9,62 9,97


6

578 97 27 714 9,30 63 850 63 98

582 98 28 718 31 64 854 64 99

586 99 9,30 722 32 65 858 65 10,00

591 9,00 31 726 33 66 863 66 01

395 01 32 731 34 67 867 67 03

399 02 33 735 35 68 871 68 04

1,03603 03 34 739 36 69 875 69 05

607 04 35 743 37 9,70 879 9,70 06

611 05 36 747 38 71 883 71 07

615 06 37 751 39 72 887 72 08

619 07 38 755 9,40 74 892 73 09

623 08 39 759 41 75 896 74 10,10

628 09 9,40 763 42 76 1,0390 75 11


0

632 9,10 41 768 43 77 904 76 12

636 11 42 772 44 78 908 77 13

640 12 43 776 45 79 912 78 14

644 13 4 780 46 9,80 916 79 15

648 14 46 784 47 81 920 9,80 17

Page
33
652 15 47 788 48 82 925 81 18

656 16 48 792 49 83 929 82 19

661 17 49 796 9,50 84 933 83 10,20

665 18 9,50 1,03801 51 85 937 84 21

669 19 51 805 52 86 941 85 22

673 9,20 52 809 53 88 945 86 23

677 22 53 813 54 89 949 87 24

081 22 54 817 55 9,90 954 88 25

685 23 55 821 56 91 958 89 26

689 24 56 825 57 92 962 9,90 27

693 25 57 830 58 93 966 91 28

698 26 58 834 59 94 970 92 10,30

1,03702 27 9,60 838 9,60 95 974 93 31

706 28 61 842 61 96 978 94 32

1,03982 9,95 10,33 1,04123 10,29 10,69 1,0426 10,63 10,06


5

987 96 34 128 10,30 10,71 269 64 07

991 97 35 132 31 72 273 65 08

995 98 36 136 32 73 277 66 11,10

999 99 37 140 33 74 281 67 11

1,04033 10,00 38 144 34 75 286 68 12

Page
34
007 01 39 148 35 76 290 69 13

011 02 10,40 152 36 77 294 10,70 14

016 03 41 157 37 78 298 71 15

020 04 42 161 38 79 1,0430 72 16


2

024 05 44 165 39 10,80 306 73 17

028 06 45 169 10,40 81 311 74 18

032 07 46 173 41 82 315 75 19

036 08 47 177 42 84 319 76 11,20

040 09 48 182 43 85 323 77 22

045 10,10 49 186 44 86 327 78 23

049 11 10,50 190 45 87 331 79 24

053 12 51 194 46 88 335 10,80 25

057 13 52 198 47 89 340 81 26

061 14 53 1,04202 48 10,90 344 82 27

065 15 54 207 49 91 348 83 28

070 16 55 211 10,50 92 352 84 29

074 17 57 215 51 93 356 85 11,30

078 18 58 219 52 94 361 86 31

082 19 59 223 53 95 365 87 32

086 10,20 10,60 227 54 97 369 88 33

Page
35
090 21 61 231 55 98 373 89 35

094 22 62 236 56 99 377 10,90 36

099 23 63 240 57 11,00 381 91 37

1,04103 24 64 244 58 01 386 92 38

107 25 65 248 59 02 390 93 39

111 26 66 252 10,60 03 394 94 11,40

115 27 67 256 61 04 398 95 41

119 28 68 261 62 05 1,0440 96 42


2

1,04406 10,97 11,43 1,04553 11,32 11,81 1,0469 11,67 12,20


9

411 98 44 557 33 82 1,0470 68 21


3

415 99 45 561 34 84 707 69 22

419 11,00 47 565 35 85 712 11,70 23

423 01 48 569 36 86 716 71 24

427 02 49 573 37 87 720 72 25

431 03 11,50 578 38 68 724 73 26

436 04 51 582 39 89 728 74 27

440 05 52 586 11,40 11,90 733 75 28

444 06 53 590 41 91 737 76 29

448 07 54 594 42 92 741 77 12,31

Page
36
452 08 55 599 43 93 745 78 32

456 09 56 1,04603 44 94 749 79 33

461 11,00 57 607 45 96 754 11,80 34

465 11 58 611 46 97 758 81 35

469 12 11,60 615 47 98 862 82 36

473 13 61 619 48 99 766 83 37

477 14 62 624 49 12,00 770 84 38

482 15 63 628 11,50 01 775 85 39

486 16 64 632 51 02 779 86 12,40

490 17 65 636 52 03 783 87 42

494 18 66 640 53 04 787 88 43

498 19 67 645 54 05 791 89 44

1,04502 11,20 68 649 55 06 796 11,90 45

507 21 69 653 56 08 1,0480 91 46


0

511 22 11,70 657 57 09 804 92 47

515 23 72 661 58 12,10 808 93 48

519 24 73 665 59 11 812 94 49

523 25 74 670 11,60 12 817 95 12,50

528 26 75 674 61 13 821 96 51

532 27 76 678 62 14 825 97 52

Page
37
536 28 77 682 63 15 829 98 54

540 29 78 686 64 16 833 99 55

544 11,30 79 691 65 17

548 31 11,80 695 65 19

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA


TCVN 5519:1991
ST SEV 5808:1986
BIA - QUY TẮC NGHIỆM THU VÀ PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
Beer - Acceptance rules and methods of sampling
Lời nói đầu
TCVN 5519:1991 phù hợp với ST SEV 5808:1986;
TCVN 5519:1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng khu vực I
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lượng đề nghị, Ủy ban Khoa học Nhà
nước (nay là bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số
hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật
Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số
127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành
một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

Page
38
BIA - QUY TẮC NGHIỆM THU VÀ PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
Beer - Acceptance rules and methods of sampling
1. Quy tắc nghiệm thu
1.1. Quy tắc chung
1.1.1. Bia được giao nhận theo từng lô hàng. Khi kiểm tra nghiệm thu chất
lượng sản phẩm, lô hàng là lượng bia có cùng tên gọi, đựng trong cùng một
loại bao bì (chai, hộp) hoặc bao gói vận chuyển (thùng bốc), có cùng một
ngày chiết rót, được xác nhận trong cùng một phiếu chất lượng.
Phiếu chất lượng được phép thay bằng tài liệu gửi kèm theo lô hàng thỏa
mãn quy định hiện hành.
1.1.2. Khi vận chuyển bia trong xitec thì mỗi xitec đuợc xem là một lô bia.
1.1.3. Để kiểm tra hình dạng bên ngoài của lô bia phải được hoàn thiện một
cách đầy đủ.
1.1.4. Mỗi lô bia phải được gửi kèm theo một giấy xuất xưởng, trong đó ghi
các mục sau:
- Tên gọi của phiếu;
- Cơ sở sản xuất và cơ sở xuất khẩu;
- Cơ sở gửi hàng;
- Cơ sở tiêu thụ (cơ sở nhập khẩu) địa chỉ, tên nước;
- Giấy chứng nhận có liên quan đến việc chuyển (cảng, ga, tầu hỏa, trạm
kiểm soát, nơi gửi đến);
- Số hiệu hợp đồng, số hiệu đơn đặt hàng;
- Số lượng và loại hàng vận chuyển;
- Mô tả hàng (loại bia);
- Khối lượng cả bì (khối lượng tinh);
- Số lượng được giao (số lượng chai trong bao gói vận chuyển, số lượng két
trong lô).

Page
39
1.1.5. Khi nghiệm thu lô bia chai hoặc bia hộp, phải kiểm tra các chỉ tiêu
sau:
1) Dạng bên ngoài, bao gói, nhãn;
2) Vị và mùi;
3) Nồng độ chất hòa tan ban đầu theo % khối lượng;
4) Nồng độ rượu etylic theo % khối lượng;
5) Độ màu;
6) Độ pH;
7) Hàm lượng CO2 theo % khối lượng;
8) Độ ổn định chất lượng (tại cơ sở sản xuất);
9) Độ rót đầy.
1.1.6. Khi nghiệm thu lô bia chứa trong các thùng bốc hoặc trong xitec, phải
kiểm tra các chỉ tiêu ghi ở điều 1.1.5 các điểm 1 đến 6 và 9).
1.2. Dạng kiểm tra
1.2.1. Khi nghiệm thu, lô hàng phải được kiểm tra chất lượng thông thường
có chọn lọc theo TCVN 2600:1978 (ST SEV 548-77).
1.3. Lấy mẫu và cỡ mẫu
1.3.1. Cỡ mẫu lấy ra từ lô bia phụ thuộc vào bao bì chứa đựng chúng (chai,
hộp).
1.3.1.1. Việc lấy mẫu được tiến hành theo TCVN 2601:1978 (ST SEV 1934-
79) bằng phương pháp "ngẫu nhiên".
1.3.1.2. Cỡ mẫu dùng để kiểm tra những chỉ tiêu chất lượng không đo được,
ghi ở điều 1.1.5 (điểm 1), xác định theo phương án kiểm tra định tính các
sản phẩm trong mẫu.
Cỡ mẫu lấy ra phụ thuộc vào cỡ lô hàng khi giao nhận, được quy định tương
ứng trong Bảng 1, được xây dựng theo TCVN 2600:1978 (ST SEV 548-77)
với bậc kiểm tra một lần, chế độ kiểm tra thường I và mức chất lượng chấp
nhận AQL = 2,5 %.
Bảng 1

Page
40
Bậc kiểm tra I và AQL = 2,5 %
Cỡ lô, cái Chữ khóa Cỡ mẫu n Số chấm nhận
AC

Đến 150 D 8 0

151 - 500 F 20 1

501 - 1.200 G 32 2

120 - 3.200 H 50 3

3201 - 10.000 J 80 5

10001 - 35.000 K 125 7

35001 - 150.000 L 200 10

1.3.1.3. Với các chỉ tiêu cảm quan và hóa lí của lô bia được xem là đồng
nhất và để kiểm tra những chỉ tiêu ghi ở điều 1.1.5 (các điểm từ 2 đến 8),
tiến hành lấy mẫu ngẫu nhiên theo TCVN 2601:1978 (ST SEV 1934-79);
tùy thuộc vào số lượng thành viên kiểm tra cảm quan, nhưng không ít hơn
10 chai.
1.3.1.4. Việc kiểm tra độ dày của sản phẩm được tiến hành theo dấu hiệu
định lượng.
Cỡ mẫu lấy ra phụ thuộc vào cỡ lô, được quy định tương ứng trong Bảng 2,
xây dựng theo TCVN 2602:1978 (ST SEV 1672-79) với việc kiểm tra một
lần chế độ kiểm tra thường S - 3, theo phương án S, mức chất lượng chấp
nhận AQL = 6,5 %.
Bảng 2

Cỡ lô (đơn vị sản Chữ khóa Cỡ mẫu n Hằng số chấp


phẩm) nhận Ks

Đến 500 C 4 0,814

501 - 1.200 D 5 0,874

Page
41
1.201 - 3.200 E 7 0,955

3.200 - 10.000 F 10 1,03

10.000 - 35.000 G 15 1,09

35001 - 150.000 H 20 1,12

1.3.2. Từ lô bia đựng trong thùng bốc, theo TCVN 2601:1978 (ST SEV
1934-79) bằng phương pháp "ngẫu nhiên" lấy ra 3 thùng bốc để kiểm tra
những chỉ tiêu đã nêu ở 1.1.5 (từ điểm 1 đến điểm 6). Tiến hành thử nghiệm
thùng 1. Trong trường hợp các chỉ tiêu hóa lí (từ điểm 3 đến điểm 5) không
đạt yêu cầu thì bị loại. Trường hợp chỉ tiêu của những điểm 1, 2, 6 (điều
1.1.5) không đạt yêu cầu thì tiến hành kiểm tra những chỉ tiêu đó trong mẫu
bia của hai thùng còn lại. Nếu như thùng bia dù 1 trong 2 thùng cũng không
đạt yêu cầu thì lô hàng bị loại bỏ.
1.4. Đánh giá chất lượng bia
1.4.1. Đánh giá chất lượng lô bia được tiến hành riêng biệt theo tổng chỉ tiêu
kiểm tra.
1.4.2. Lô bia được chấp nhận, nếu theo tổng chỉ tiêu kiểm tra, bia thỏa mãn
những yêu cầu theo quy định hiện hành.
1.4.3. Khi đánh giá lô bia chai hoặc bia hộp, với những chỉ tiêu đo được phải
tiến hành sau khi đánh giá lô về những chỉ tiêu không đo được (kiểm tra
dạng bên ngoài, chất lượng bao gói và nhãn).
1.4.4. Khi đánh giá bia chai hoặc bia hộp, với những chỉ tiêu không đo được,
phải xác định số lượng đơn vị sản phẩm có khuyết tật trong mẫu.
Lô hàng được xem là thỏa mãn yêu cầu theo quy định hiện hành về chỉ tiêu
đề ra, nếu số đơn vị sản phẩm có khuyết tật nhỏ hơn hoặc bằng chỉ số
nghiệm thu Ac, được đưa ra tại các dòng tương ứng của Bảng 1 (đối với bia
chai, bia hộp).
1.4.5. Khi kiểm tra định lượng bia (độ rót đầy) phải xác định đối với từng
chai (từng hộp) trong mẫu.

Page
42
Dựa vào kết quả đo, tính giá trị trung bình số học của chỉ tiêu theo điều 1 và
độ lệch bình phương trung bình theo điều 2 của phụ lục. Tính giá trị QD với
giá trị định mức giới hạn dưới cho phép của chỉ tiêu kiểm tra TD theo công
thức:
x−T D
QD =
S (1)
trong đó:
x : giá trị trung bình số học của chỉ tiêu kiểm tra;
S : độ lệch bình phương trung bình của chỉ tiêu kiểm tra;
TD : giới hạn x dưới của chỉ tiêu kiểm tra.
Lô hàng được xem là thỏa mãn yêu cầu của quy định hiện hành về chỉ tiêu
đề ra, nếu giá trị QD tìm được lớn hơn hoặc bằng hàng số nghiệm Ks1 đã cho
tại các dòng tương ứng của Bảng 2.
2. Phương pháp lấy mẫu
2.1. Quy định chung
2.1.1. Lấy mẫu được tiến hành với tổng lô bia.
2.1.2. Cán bộ chuyên môn có đủ thẩm quyền và chịu trách nhiệm về tính
đúng đắn của mẫu được tiến hành lấy mẫu. Đại diện của các bên có thể có
mặt khi lấy mẫu.
2.2. Lấy mẫu từ các thùng bốc
2.2.1. Từ các đơn vị mẫu lấy ra, đã ghi ở điều 1.3.2, để kiểm tra những chỉ
tiêu đo được lấy các mẫu riêng với số lượng mẫu 0,51 theo yêu cầu, cho vào
các chai khô đã tiệt trùng dung tích 0,5 lít. Phần đầu tiên khoảng 5 lít không
sử dụng để phân tích.
2.2.2. Lấy các mẫu riêng được thực hiện trong điều kiện vô trùng bằng dụng
cụ lấy mẫu, đảm bảo giữ được chất lượng bia.
2.3. Lấy mẫu từ xitec
Việc lấy mẫu được thực hiện bằng các van lấy mẫu của xitec theo điều 2.2.
2.4. Ghi nhãn và bảo quản mẫu

Page
43
2.4.1. Lấy mẫu ra phải dán nhãn và ghi rõ:
- Tên gọi của bia;
- Cơ sở sản xuất;
- Cơ sở tiêu thụ;
- Ngày tháng rót vào xitec;
- Số lượng bia từ đó mẫu được lấy ra;
- Ngày tháng lấy mẫu.
2.4.2. Mẫu bia chai cho phép bảo quản đến khi tiến hành phân tích trong
những điều kiện bảo quản theo quy định hiện hành.
Bia không thanh trùng không quá 10 ngày.
Bia thanh trùng không quá 60 ngày.
2.4.3. Các mẫu đã lấy từ thùng bốc, xitec cần tiến hành phân tích ngay sau
khi lấy mẫu. Cho phép bảo quản mẫu trong buồng tối ở nhiệt độ từ 0 C đến
+5 C không quá 2 ngày đêm.

PHỤ LỤC

1. Tính giá trị trung bình số học x :


Các kết quả thu được của chỉ tiêu kiểm tra đối với từng đơn vị sản phẩm
riêng biệt được cộng lại và đem tổng chia cho cỡ mẫu
n
1
x= ∑ x i
n i=1 (2)
trong đó:
n là cỡ mẫu;
x là giá trị trung bình số học;
xi là giá trị của chỉ tiêu được kiểm tra đối với đơn vị bao gói thứ i của mẫu.
2. Tính độ lệch bình phương trung bình của chỉ tiêu kiểm tra, theo công
thức:

Page
44
n
1
S=
√ ∑ ( x −x )2
n−1 i=1 i

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA


TCVN 7042 : 2009
BIA HƠI - QUY ĐỊNH KỸ THUẬT
Draught beer - Specification
Lời nói đầu
TCVN 7042:2009 thay thế TCVN 7042:2002;
TCVN 7042:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và
Công nghệ công bố.

BIA HƠI - QUY ĐỊNH KỸ THUẬT


Draught beer - Specification
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm bia hơi. Tiêu chuẩn này không áp
dụng cho bia chai và bia hộp.
2. Tài liệu viện dẫn

Page
45
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này.
Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được
nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5562:2009, Bia - Xác định hàm lượng etanol.
TCVN 5564:2009, Bia - Xác định độ axit.
TCVN 5565:1991, Bia - Xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu.
TCVN 6058:1995, Bia - Xác định diaxetyl và các chất diaxeton khác.
TCVN 6063:1995, Bia - Phân tích cảm quan - Phương pháp cho điểm.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng một thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Bia hơi (Draught beer)
Đồ uống lên men có độ cồn thấp, được chế biến từ malt đại mạch, các
nguyên liệu thay thế khác, hoa houblon, nấm men bia, nước và không qua
khử trùng bằng nhiệt.
4. Yêu cầu kỹ thuật
4.1. Nguyên liệu
4.1.1. Malt đại mạch, gạo, ngô, các loại đường, hoa houblon, nấm men bia:
đạt yêu cầu để dùng làm thực phẩm.
4.1.2. Nước dùng để sản xuất bia hơi: theo quy định hiện hành.
4.2. Yêu cầu cảm quan
Các chỉ tiêu cảm quan đối với bia hơi được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

Tên chỉ tiêu Yêu cầu

Page
46
1. Màu sắc Đặc trưng cho từng loại sản phẩm

2. Mùi Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại
mạch, không có mùi lạ

3. Vị Đặc trưng cho bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại
mạch, không có vị lạ

4. Bọt Bọt mịn, đặc trưng cho từng loại sản phẩm

5. Trạng thái Dạng lỏng, đặc trưng cho từng loại sản phẩm

4.3. Chỉ tiêu hóa học


Các chỉ tiêu hóa học của bia hơi được quy định trong Bảng 2.
Bảng 2 - Các chỉ tiêu hóa học

Tên chỉ tiêu Mức

1. Độ axit, ml NaOH 1 M cần để trung hòa 100 ml bia


1,8
hơi đã đuổi hết CO2, không lớn hơn

2. Hàm lượng diaxetyl, mg/l, không lớn hơn 0,2

3. Hàm lượng etanol, % thể tích Nhà sản xuất tự


4. Hàm lượng chất hòa tan ban đầu công bố

5. Phụ gia thực phẩm


Phụ gia thực phẩm sử dụng cho bia hơi: theo quy định hiện hành.
6. Yêu cầu vệ sinh
6.1. Kim loại nặng
Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng trong bia hơi: theo quy định hiện
hành.
6.2. Vi sinh vật
Các chỉ tiêu vi sinh vật trong bia hơi: theo quy định hiện hành.

Page
47
7. Phương pháp thử
7.1. Xác định các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 6063:1995.
7.2. Xác định độ axit, theo TCVN 5564:2009.
7.3. Xác định diaxetyl, theo TCVN 6058:1995.
7.4. Xác định hàm lượng etanol, theo TCVN 5562:2009.
7.5. Xác định chất hòa tan ban đầu, theo TCVN 5565:1991.
8. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển
8.1. Bao gói
Bia hơi được đóng trong bao bì kín, chuyên dùng cho thực phẩm và không
ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.
8.2. Ghi nhãn
Trên mỗi bao bì đựng sản phẩm phải có các thông tin sau:
- tên sản phẩm;
- dung tích thực;
- ngày sản xuất;
- cơ sở sản xuất;
- hướng dẫn bảo quản;
- hạn sử dụng.
8.3. Bảo quản
Bảo quản sản phẩm ở nhiệt độ dưới 15 oC.
8.4. Vận chuyển
Phương tiện vận chuyển bia hơi phải khô, sạch, không có mùi lạ và không
ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

Page
48
TCVN 5563:2009
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT
Beer - Determination of carbon dioxide
Lời nói đầu
TCVN 5563:2009 thay thế TCVN 5563:1991;
TCVN 5563:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT


Beer - Determination of carbon dioxide
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng cacbon dioxit
trong bia hơi, bia hộp và bia chai bằng chuẩn độ và phương pháp xác định
hàm lượng cacbon dioxit trong bia hộp và bia chai bằng phương pháp đo áp.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối
với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới
nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.
3. Phương pháp chuẩn độ
3.1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa vào phản ứng của cacbon dioxit (CO 2) có trong bia với
một thể tích natri hydroxit dư tạo thành muối natri cacbonat. Dùng axit
sulfuric chuẩn lượng muối natri cacbonat này, từ đó tính ra hàm lượng
cacbon dioxit có trong bia.
3.2. Thuốc thử

Page
49
Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử
dụng phải là nước cất không chứa cacbon dioxit.
3.2.1. Natri hydroxit (NaOH). dung dịch 2 N không chứa CO2
Hoà tan 80 g natri hydroxit trong nước cất không chứa CO 2 và thêm nước
đến vừa đủ 1 000 ml, để lắng trong một tuần rồi lọc dung dịch.
3.2.2. Axit sulfuric, dung dịch 0,1 N.
3.2.3. Metyl da cam, dung dịch 0,1 %.
3.3. Dụng cụ
3.3.1. Bình nón, dung tích 500 ml có vạch mức 200 ml và 250 ml, có nút
mài.
3.3.2. Buret, dung tích 25 ml.
3.3.3. Pipet, dung tích 10 ml.
3.3.4. Ống đong hình trụ, dung tích 250 ml và 500 ml.
3.3.5. Ống cao su, dài 35 cm.
3.4. Chuẩn bị mẫu
3.4.1. Chuẩn bị mẫu thử từ bia hơi
Chuẩn bị hai ống đong hình trụ dung tích 250 ml (3.3.4), có nút đậy. Rót vào
mỗi ống 20 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1). Dùng một ống hút bằng
cao su dài 30 cm đường kính 1 cm có gắn một đoạn ống thuỷ tinh 1 cm đến
2 cm, để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia. Để bia chảy ra cho
đến khi bia trong ống hút không còn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào
miệng ống đong và cho đầy đến vạch 220 ml (thể tích mẫu lấy khoảng 200
ml) sau đó đậy nút ống đong lại, lắc đều khoảng từ 5 min đến 10 min. Đọc
chính xác tổng thể tích mẫu và natri hydroxit (VB).
3.4.2. Chuẩn bị mẫu từ bia chai
Giữ chai mẫu trong tủ lạnh một ngày đêm hoặc trong bể nuớc đá trong một
giờ. Chuẩn bị hai bình nón có nút dung tích 500 ml (3.3.1) đã sơ bộ đánh
dấu mức thể tích khoảng 200 ml và 250 ml. Rót vào mỗi bình 20 ml dung
dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1). Cẩn thận mở nút của hai chai mẫu và rót
nhanh mẫu từ mỗi chai vào từng bình nón đến khoảng 200 ml và không

Page
50
được quá 250 ml. Đậy nút bình lại, lắc đều khoảng 5 min đến 10 min. Để
yên và rót toàn bộ thể tích mẫu và natri hydroxit vào ống đong rồi đọc chính
xác thể tích này (VB) (không tính phần bọt).
Nếu không có tủ lạnh hoặc điều kiện làm lạnh bia, chuẩn bị mẫu từ bia chai
như sau: rửa sạch phía ngoài chai mẫu và tráng rửa bằng nước cất. Dùng dây
buộc chặt ống cao su (3.3.5) vào cổ chai. Dùng ống đong rót vào ống cao su
25 ml dung dịch natri hydroxit 2 N (3.2.1) đối với chai bia 0,33 l hoặc 40 ml
đối với chai bia 0,5 I. Dùng dây buộc chặt đầu ống cao su còn lại, mở nút
chai để bia tác dụng với natri hydroxit. Dốc chai mẫu lên xuống vài lần cho
bia tác dụng hết với natri hydroxit. Sau đó để toàn bộ thể tích bia đã kiềm
hoá vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (trừ phần bọt).
3.5. Cách tiến hành
Dùng pipet (3.3.3) lấy 10 ml mẫu đã được chuẩn bị theo 3.4 vào bình nón
dung tích 250 ml (3.3.1). Thêm 50 ml nước cất và 1 giọt đến 3 giọt
phenolphtalein. Để loại lượng natri hydroxit dư trong mẫu, dùng buret
(3.3.2) nhỏ từ từ dung dịch axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) vào bình nón cho đến
khi mất màu hồng. Không tính lượng axit sulfuric đã tiêu tốn này. Thêm vào
bình nón 1 giọt đến 3 giọt metyl da cam (3.2.3), dung dịch sẽ có màu vàng.
Tiếp tục chuẩn độ bằng axit sulfuric 0,1 N (3.2.2) cho đến khi dung dịch
trong bình nón chuyển màu da cam.
Đọc thể tích axit sulfuric đã tiêu tốn khi chuẩn độ.
Đồng thời tiến hành phân tích tương tự như mẫu thử đối với mẫu trắng bằng
cách hút 10 ml mẫu đã loại CO2 cho vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch natri
hydroxit 2 N (3.2.1) và 50 ml nước cất.
3.6. Tính kết quả
Hàm lượng cacbon dioxit có trong mẫu biểu thị bằng g/l tính theo công thức:
V B x ( V 1 −V 2 ) x 1000
X = 0,0044 x V A ×V C

trong đó:
0,0044 là số gam cacbon dioxit tương ứng với 1 ml dung dịch H2SO4, 0,1 N;
VA là thể tích mẫu lấy để kiềm hoá, tính bằng mililit (VA = VB - 20);

Page
51
VB là thể tích bia đã kiềm hoá, tính bằng mililit;
VC là thể tích bia đã kiềm hoá lấy để phân tích, tính bằng mililit;
V1 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng
mililit;
V2 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, tính bằng
mililit:
1000 là hệ số tính chuyển ra lít.
Lấy kết quả là trung bình của các kết quả xác định, sai lệch cho phép không
được quá 0,1 g/l.
Kết quả cuối cùng được làm tròn đến số thập phân thứ nhất.
4. Phương pháp đo áp
4.1. Thuốc thử
4.1.1. Nước được sử dụng phải là nước cất không chứa cacbon dioxit.
4.1.2. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 15 %.
4.2. Thiết bị, dụng cụ
4.2.1. Dụng cụ đâm thủng1)
- Loại dùng cho bia chai: gồm có bộ phận làm kín khí và đai xiết để chỉnh độ
khít phía trên và ống rỗng được nối với đồng hồ đo áp lực và van xả.
Thường xuyên kiểm tra đồng hồ đo áp lực.
- Loại dùng cho bia hộp: gồm có khung kim loại để đặt hộp vào bên trong.
Phía trên của thiết bị phần sẽ bị ép hoặc xiết xuống và được chốt trên đỉnh
hộp, ống rỗng được bao quanh bằng cao su chịu nén, ống rỗng dẫn đến đồng
hồ đo áp và van xả.
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng một dụng cụ có thể điều chỉnh được để dùng
cho cả hai loại chai và hộp.
4.2.2. Buret hấp thụ

1)
1)
Dụng cụ đâm xuyên có thể mua được ở Zahm và Nagel Co., 210
Vermont St, Holland, NY 14080, USA.

Page
52
Gồm có ống chia độ (xem Hình 1), các ống dung tích từ 0 ml đến 5 ml: được
chia vạch 0,05 ml; các ống dung tích từ 5 ml đến 15 ml: được chia vạch 0,1
ml, và các ống dung tích từ 15 ml đến 25 ml: được chia vạch 0,5 ml. Các
ống này có bầu chứa 40 ml và có nút đậy tại mỗi đầu. Nối buret với van của
dụng cụ đâm thủng và bầu cân bằng bằng ống nối cao su hoặc chất dẻo trong
suốt chịu được kiềm.
4.2.3. Bầu cân bằng, dung tích 300 ml, có giá đỡ.
4.2.4. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 25 oC.
4.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
4.3.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
4.3.2. Chuẩn bị mẫu thử
Đưa mẫu bia về 25 oC bằng cách ngâm trong nồi cách thuỷ ở 25 oC (4.2.4).
Nếu sản phẩm là bia chai thì tạo vạch mốc trên chai ở mức bia bên trong.
Nếu sản phẩm là bia hộp thì cân hộp nguyên chưa mở.
4.4. Cách tiến hành
Đổ đầy dung dịch NaOH 15 % (4.1.2) vào bầu cân bằng và buret hấp thụ.
Dùng nước hoặc dung dịch NaOH để đuổi hết không khí trong ống nối với
dụng cụ đâm thủng và gắn dụng cụ đâm thủng vào nắp chai hoặc hộp. Chú ý
không để không khí lọt vào trong hệ thống có thể đưa vào buret trong quá
trình xác định.
Đóng van của dụng cụ đâm thủng, xuyên thủng nắp chai hoặc hộp bằng cách
ấn ống thép rỗng xuống. Lắc chai hoặc hộp cho đến khi thu được giá trị áp
suất tối đa không đổi thì ngừng và ghi lại áp suất hiển thị. Cẩn thận mở van
trên dụng cụ đâm thủng và để hỗn hợp bọt khí chảy vào buret hấp thụ cho
đến khi đồng hồ đo áp cho số đọc về không. Đóng van và lắc hoặc bịt đầu
buret cho đến khi CO2 được hấp thụ và thể tích khí trong buret đạt đến giá trị
tối thiểu. Điều chỉnh chai thăng bằng để cân bằng với áp suất thuỷ tĩnh và
đọc thể tích “không khí trong khoang trên" chứa trong buret.
Nếu cần xác định “tổng lượng không khí", thì tiếp tục lắc chai hoặc hộp để
giải phóng không khí chứa bên trong. Hấp thụ CO 2 giải phóng ra bằng cách
xoay hoặc lắc buret. Tiếp tục lắc và hấp thụ CO 2 cho đến khi thể tích không

Page
53
khí hấp thụ trong buret không còn tăng tiếp. Thể tích cuối cùng của khí
không hấp thụ có thể được coi là ‘‘hàm lượng không khí’’ hoặc "tổng lượng
không khí” của chai hoặc hộp.
Tháo dụng cụ đâm thủng ra khỏi bao bì và lắp nhiệt kế để chắc chắn nhiệt độ
là 25 oC. Xác định thể tích khoảng trống như sau:
- Đối với chai
Đổ đầy nước (4.1.1) vào chai và rót nước từ chai này vào ống chia vạch 100
ml cho đến khi mức chất lỏng trong chai bằng với vạch đã đánh dấu trên
chai. Thể tích của chất lỏng đã rót ra là thể tích khoảng trổng (V) tính bằng
mililit.
- Đối với bia hộp
Cân hộp bia chưa mở, sau đó rót hết bia ra khỏi hộp và cân hộp rỗng. Lấy
khối lượng của hộp bia chưa mở trừ đi hộp rỗng thu được khối lượng của
bia. Chia khối lượng của bia cho khối lượng riêng của bia thu được thể tích
bia trong hộp, tính bằng mililit.
Đổ đầy nước vào hộp và cân. Lấy khối lượng của hộp đựng đầy nước trừ đi
khối lượng hộp rỗng thu được khối lượng nước. Chia khối lượng của nước
cho khối lượng riêng của nước thu được thể tích của nước đựng đầy trong
hộp, tính bằng mililit.
Lấy thể tích của nước đựng đầy trong hộp trừ đi thể tích của bia thu được thể
tích của khoảng trống trong hộp trước khi mở (V).
4.5. Tính kết quả
Tính hàm lượng CO2 theo phần trăm khối lượng và phần trăm thể tích như
sau:
a) Hàm lượng CO2, a, tính theo phần trăm khối lượng
a = (P – V x 14,7 ) x 0,00965
trong đó
P là áp suất tuyệt đối, tính bằng psi, P = áp suất đo + 14,7;
V là thể tích không khí trong khoảng trống, tính bằng mililít;

Page
54
14,7 là áp suất của một đơn vị thể tích khoảng trống, tính bằng psi trên
mililít.
Hàm lượng CO2, b, tính theo phần trăm thể tích
b= a x d/0, 1976 = a x d x 5,0607
trong đó
a là hàm lượng CO2, tính theo phần trăm khối lượng;
d là tỉ trọng của bia.
Ghi kết quả là phần trăm khối lượng CO 2 đến hai chữ số thập phân và phần
trăm thể tích CO2 đến một chữ số thập phân.
5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhâ ̣n biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.

Page
55
Hình 1 - Buret hấp thụ (có thể có dạng khác)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5564 : 2009

BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT

Beer - Determination of acidity

Lới nói đầu

Page
56
TCVN 5564 : 2009 thay thế TCVN 5564 : 1991;

TCVN 5564 : 2009 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 950.07 Acidity
(Total) of Beer;

TCVN 5564 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.

BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT

Beer - Determination of acidity

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ axit trong bia bằng chuẩn
độ dùng chất chỉ thị và chuẩn độ điện thế.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối
với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới
nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 5519 : 1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.

3. Phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị

3.1. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có
qui định khác.

3.1.1. Phenolphtalein 0,5%

3.1.2. Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,1 M.

3.2. Thiết bị, dụng cụ

Page
57
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:

3.2.1. Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml.

3.2.2. Buret, có chia độ.

3.3. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991

3.4. Chuẩn bị mẫu thử

Đun 250 ml nước đến sôi và tiếp tục đun sôi trong 2 min. Dùng pipet chảy
nhanh lấy 25 ml bia đã loại cacbon cho vào nước sôi đã để nguội (cacbon
được loại bằng cách chuyển mẫu thử (3.3) sang bình cầu lớn và đầu tiên lắc
nhẹ, sau đó lắc mạnh, giữ ở nhiệt độ từ 20 0C đến 250C rồi lọc bia không còn
chứa CO2 qua giấy lọc khô, nếu cần). Sau khi bia chảy hết khỏi pipet, tiếp
tục làm nóng 60s, điều chỉnh nhiệt sao cho dung dịch sôi trong suốt giai
đoạn 30 s cuối. Ngắt nguồn nhiệt, khuấy 5 s và làm nguội nhanh đến nhiệt
độ phòng.

3.5. Cách tiến hành

Thêm 0,5 ml phenolphtalein (3.1.1) và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH


(3.2.2) dựa trên nền trắng. Thường xuyên so sánh màu sắc với mẫu có thể
tích tương tự và dung dịch pha loãng đã được bổ sung một lượng dung dịch
NaOH đã biết nhưng không phải chất chỉ thị. Chuẩn độ đến hồng nhạt rồi
đọc số ở buret (3.2.2). Thêm 0,2 ml dung dịch NaOH, sau đó màu hồng nhạt
phải bền, màu hồng đậm chứng tỏ đã chuẩn độ quá. Lấy số đọc đầu tiên ở
buret làm điểm kết thúc chuẩn độ.

3.6. Biểu thị kết quả

Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để
trung hòa 100 ml bia.

CHÚ THÍCH: Đối với bia có màu tối, nên sử dụng phương pháp chuẩn độ
điện thế, vì ngay cả khi mẫu đã được pha loãng, phương pháp chuẩn độ dùng
chất chỉ thị cũng có thể không cho phép đánh giá điểm kết thúc
Phenolphtalein với độ chụm cần thiết.

Page
58
4. Phương pháp chuẩn độ điện thế (sử dụng hệ thống điện cực so
sánh/pH)

4.1. Thuốc thử

4.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương

4.1.2. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 0,1 M.

4.1.3. Kali phtalat, 0,05 M.

Hòa tan trong nước 10,12 g KHC8H4O4 đã được sấy khô 2 h ở 1100C đựng
trong cốc thủy tinh dung tích 1000 ml (4.2.5) và thêm nước đến vạch.

4.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:

4.2.1. Hệ thống điện cực so sánh/pH.

4.2.2. Máy đo điện thế.

4.2.3. Máy đo pH.

4.2.4. Máy khuấy từ.

4.2.5. Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml và 1000 ml.

4.2.6. Buret.

4.3. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991

4.4. Chuẩn bị mẫu thử

Xem 3.4

4.5. Cách tiến hành

Page
59
Sử dụng hệ thống điện cực so sánh/pH. Dùng 50 ml mẫu chưa pha loãng
(4.4), chuẩn độ điện thế bằng dung dịch NaOH (4.2.2) đến pH 8,2. Bổ sung
các lượng 1,5 ml dung dịch NaOH (4.2.2) đến pH 7,6, sau đó thêm các
lượng 0,15 ml cho đến khi đạt được pH 8,2. Đảm bảo rằng dung dịch đã ở
trạng thái cân bằng hoàn toàn và đạt được độ hội tụ tốt trước khi đọc buret ở
pH chính xác bằng 8,2.

Thực hiện đúng theo kỹ thuật đo điện thế, như sau: Chuẩn hóa máy đo điện
thế (4.2.2) trước và sau mỗi dãy chuẩn độ dựa vào kali phtalat 0,05 M
(4.1.3) mới chuẩn bị, đọc trên máy đo điện thế chính xác đến 0,02 đơn vị. Sử
dụng tấm bảo vệ mềm bao quanh các thanh điện cực chì và dây môtơ. Tiếp
đất môtơ và dây môtơ, tốt nhất là với đường ống nước, tránh tiếp xúc giữa
các điện cực và cốc thủy tinh. Dùng máy khuấy từ (4.2.4) với tốc độ khuấy
hợp lý để trộn được nhanh nhưng không tạo bọt, vì điều này có thể giữ lại
một lượng kiềm đã bổ sung. Ngừng chuẩn độ ở pH ≤ 8,6 để giảm thiểu sự
nhiễm bẩn dung dịch NaOH lên các điện cực thủy tinh. Định kỳ kiểm tra ắc
quy. Tiến hành theo chỉ dẫn của nhà sản xuất đối với máy đo điện thế được
sử dụng.

4.6. Biểu thị kết quả

Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để
trung hòa 100 ml bia.

LƯU Ý

1 Không được để đầu điện cực chạm vào thành cốc thủy tinh.

2 Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn
nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngoài và tạo bọt vì những
bọt này có thể giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.

3 Ngừng chuẩn độ ở giá trị pH nhỏ hơn 8,6 để làm giảm lượng xút két bẩn
vào điện cực thủy tinh.

4 Thường xuyên kiểm tra máy đo pH bằng dung dịch đệm chuẩn theo hướng
dẫn sử dụng thiết bị.

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

Page
60
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM


TCVN 5565-1991
BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HÒA TAN
BAN ĐẦU
Beer - Method for determination of original-soluble Substancer
Lời nói đầu
TCVN 5565-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng khu
vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và
được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 655/QĐ
ngày 30 tháng 10 năm 1991.

BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HÒA TAN
BAN ĐẦU
Beer - Method for determination of original-soluble Substancer
1. Nguyên tắc
Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanola xác định hàm
lượng chất chiết thực trong cắn còn lại theo bảng tỷ trọng của dung dịch
chiết. Từ đó tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu.
2. Chuẩn bị mẫu thử
Tiến hành như mục 2 của TCVN 5562-1991
3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

Page
61
Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử theo TCVN 5562-1991
4. Tiến hành xác định
4.1. Sử dụng dung dịch còn lại trong bình cất sau khi cất 100g bia mẫu để
xác định etanola theo TCVN 5562-1991
4.2. Dung dịch còn lại trong bình cất được làm nguội đến nhiệt độ phòng,
thêm nước cất vào cho bằng lượng cân ban đầu (100g  0,1g) lắc đều. Đưa
nhiệt độ dung dịch về 20oC bằng máy điều nhiệt và xác định tỷ trọng của
dung dịch.
Trường hợp thêm nước cất bị quá khối lượng ban đầu, phải dùng hệ số hiệu
chỉnh.
4.3. Tiến hành xác định tỷ trọng của dung dịch trên như mục 4.6 của TCVN
5562-1991.
5. Tính kết quả
5.1. Hàm lượng chất chiết thực (W n), tính bằng phần trăm khối lượng tra
theo bảng phụ lục.
5.2. Trường hợp lượng dung dịch sau khi pha loãng có khối lượng lệch với
lượng mẫu cân ban đầu thì giá trị t tìm được trong bảng phải nhân với hệ số
hiệu chỉnh (X) theo công thức:
m2
K = m1 (1)
Trong đó:
- m1: Khối lượng mẫu bia; g.
- m2: Khối lượng toàn bộ dung dịch đã pha loãng, g.
Kết quả hàm lượng chất chiết thực là trung bình cộng kết quả hai phép xác
định song song, tính chính xác đến 0,1%.
5.3. Hàm lượng chất hòa tan ban đầu (W p) tính bằng phần trăm khối lượng
theo công thức:
W n +2 , 0665. W A
×100 ;
Wp = 100+1 , 0665. W A (2)

Page
62
Trong đó:
WA: Hàm lượng etanola trong bia, % khối lượng;
Wn: Hàm lượng chất chiết thực trong bia, % khối lượng;
2,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thực tế để tạo ra
1g rượu etylic);
1,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thải ra khi tạo
thành 1g rượu etylic);
Kết quả tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu được tính chính xác đến
0,1%.
5.4. Chênh lệch kết quả giữa 2 phép xác định song song không được vượt
quá 0,03%.
5.5. Chênh lệch kết quả giá trị chất chiết thực của hai kiểm nghiệm viên ở
hai phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu bia không được vượt
quá 0,07%.

PHỤ LỤC THAM KHẢO


Chuẩn bị bình tỉ trọng và kiểm tra thiết bị chưng cất (áp dụng chung cho xác
định hàm lượng etanola và hàm lượng chất hòa tan ban đầu).
1. Bình tỷ trọng
1.1. Bình tỷ trọng được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp Sunfocromic, sau đó rửa
nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng cồn hoặc hỗn hợp etanola ête. Dùng ống
mao quản có nối với bơm chân không để đưa hơi ête và hơi etanola vào bình
tỷ trọng.
Lau khô bình, làm khô bình bằng luồng không khí nóng đến khối lượng
không đổi, cân trên cân phân tích.
1.2. Sau khi xử lý bình tỷ trọng như trên, cho nước cất vào bình, cần rỏ nhẹ
theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí.
1.3. Đặt bình tỷ trọng vào máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy ở độ sâu sao
cho mực nước của máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy phải cao hơn mực chất

Page
63
lỏng trong bình tỉ trọng và giữ nguyên ở nhiệt độ t o = 20oC  0,5oC trong 30
phút.
1.4. Điều chỉnh mực nước trong bình tỷ trọng đến vạch mức. Nếu mức nước
cao hơn vạch mức thì dùng ống hút, hoặc dùng giấy lọc để lấy bớt đi (nếu
lượng nước dư nhỏ không đáng kể thì thấm bỏ đi bằng giấy lọc là tốt nhất).
Nếu mức nước thấp hơn vạch mức thì thêm nước tới vạch mức. Sau khi đã
điều chỉnh được mực nước trong bình, không được cầm vào thân bình để
tránh sự thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình (khi cần chỉ cầm vào cổ
bình).
Nếu trong cổ bình tỷ trọng có dính các giọt nước, dùng giấy lọc cuộn lại
thấm khô (không chạm đến dung dịch ở trong bình).
1.5. Giữ bình tỷ trọng trong máy điều nhiệt hay bếp cách thủy ở nhiệt độ trên
trong 10 phút, kiểm tra mực nước so với vạch mức. Nếu cần phải lặp lại các
thao tác điều chỉnh mực nước tới vạch mức như trên.
1.6. Lấy bình tỷ trọng ra khỏi máy điều nhiệt lau khô bằng giẻ mềm, tránh
không để cho sợi bông bám lại trên thành bình và đặt bình vào buồng cân
cho đến khi bình có nhiệt độ bằng nhiệt độ không khí xung quanh. Sau đó
cân bình tỷ trọng chứa nước này trên cân phân tích.
1.7. Khi cần thiết có thể cho phép để bình tỷ trọng ở nhiệt độ khác với 20 oC
(nhưng nhiệt độ chỉ sai lệch  0,5oC). Khi tính toán dung tích của bình tỷ
trọng phải hiệu chỉnh đưa về = 20oC.
1.8. Khối lượng chuẩn của bình tỷ trọng (KLB + NC ở 20 oC) phải được xác
định không ít hơn 3 lần. Thể tích của bình tỉ trọng được tính theo giá trị
trung bình cộng của từng kết quả riêng biệt.
Theo chu kỳ thời gian, nếu khối lượng của bình tỷ trọng xác định được
không ổn định phải làm lại đến khi có kết quả khối lượng ổn định.
2. Kiểm tra thiết bị chưng cất
Dùng thiết bị chưng cất etanola để tiến hành chưng cất 100g etanola 5% theo
phương pháp chưng cất ở điều TCVN 5562-1991 lặp lại quá trình chưng cất
không dưới 3 lần.

Page
64
Sau mỗi lần cất, tráng bình cầu chưng cất cho sạch và hoàn lại bằng dịch
etanola vừa cất để cất lại, bình hứng cũng phải được tráng rửa sạch, mỗi lần
tráng rửa bình chưng cất bình hứng dùng 50ml nước cất.
Xác định hàm lượng etanola trong dung dịch ban đầu và trong dịch cất lần
thứ ba (hàm lượng etanola của dịch cất lần thứ 3 là giá trị trung bình cộng
của 3 lần xác định tỷ trọng bao gồm toàn bộ công việc xác định mức nước
của bình tỷ trọng và điều nhiệt phải được xác định mới).
Sai số mất mát không được vượt quá 0,02% trên cùng một bộ chưng cất.
Việc kiểm tra thiết bị chưng cất chỉ tiến hành khi thiết bị mới được sử dụng.
Thí dụ tính toán
Cân 100g bia mẫu đã loại bỏ CO 2, phần còn lại sau chưng cất, tách etanola
thêm nước cất thành 100g. Sử dụng bình tỷ trọng dung tích 50ml để cân ở
điều kiện 20oC thu được các giá trị sau:
- Khối lượng bình tỷ trọng m1 = 21,419g
- Khối lượng bình và nước cất m2 = 71,858g
- Khối lượng bình và hỗn hợp etanola nước m3 = 71,589g
- Khối lượng bình và dịch cất còn lại m3 = 72,744g
Theo công thức (1) của TCVN 5562-1991 điều 5.1 tính được tỷ trọng tương
đối của etanola là:
71 ,589−21,419
=0,9947
dC20/20oC = 71 ,585−21,419
Theo bảng của phụ lục… trong tiêu chuẩn này ta tra được hàm lượng etanola
theo % khối lượng là: WA = 2,89% KL = 3,64% V (theo % thể tích)
Tỷ trọng tương đối của chất chiết thực là:
72,744−21 ,419
=1,01757
d o
d 20/20 C = 71,858−21 ,419

Theo bảng trong phụ lục của tiêu chuẩn này ta tra được giá trị hàm lượng
chất chiết thực là Wn = 4,47%.

Page
65
Theo công thức (2) ở điều 5.3 ta tính được hàm lượng chất hòa tan ban đầu
như sau:

4 ,47+2,0665×2,89
×100
WD = 100+1 ,0665×2 ,89 = 10,13%
= 10,1%

* Ghi chú:
1. Trường hợp cắn sau khi cất pha loãng đủ khối lượng mẫu bia ban đầu
(100g) thì hệ số hiệu chỉnh K = 1. Ta có hàm lượng chất chiết thực tra bảng
WS = Wn.
2. Trường hợp cắn sau khi cắt pha loãng sai lệch với khối lượng mẫu bia ban
đầu ta phải tính hệ số hiệu chỉnh K:

Khối lượng dịch cắt sau khi


K= pha loãng

Khối lượng mẫu bia ban đầu

Khi đó: Wn = WS x K.
3. Trường hợp dịch đường rót vào bình tỷ trọng tạo thành bọt khí, nhỏ li ti,
phải gõ nhẹ vào cổ bình để đuổi hết bọt khí và bảo đảm cân bình ở 20oC.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6058 : 1995
BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT
DIXETON KHÁC
Beer – Method of determination for diaxetyl and dicetones
Lời nói đầu
TCVN 6058 : 1995; TCVN 6059 : 1995; TCVN 6061 : 1995; TCVN 6062 :
1995; TCVN 6063 : 1995 do Ban kỹ thuật Nông sản thực phẩm biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công
nghệ và Môi trường ban hành.

Page
66
BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT
DIXETON KHÁC
Beer – Method of determination for diaxetyl and dicetones
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định các chất dixeton có trong bia
bằng phép quang phổ tử ngoại.
2. Nguyên tắc
Tách các chất dixeton từ bia bằng cách chưng cất. Cho phản ứng phần chưng
cất được với dung dịch O-tenilendiamin và tạo được chất dẫn xuất của
quinoxalin. Axit hóa và đo quang phổ các chất thu được từ phản ứng. Tính
nồng độ các chất dixeton nhờ một hệ số được xác định qua chất chuẩn.
3. Thuốc thử
- axit clohydric (HCl) nồng độ 4 mol/l;
- O-fenilendiamin dung dịch có nồng độ 10 g/l trong axit clohydric 4 mol/l,
chuẩn bị cùng một ngày và bảo quản trong chỗ tối. O-fenilendiamin độc và
có thể gây dị ứng. Cần phải thao tác rất cẩn thận và phải đi găng tay bằng
cao su;
- dung dịch dixeton gốc, 5 g/l trong nước, bảo quản dung dịch này trong lọ
thủy tinh mẫu nâu và để ở trong tủ lạnh. Thời gian bảo quản là 6 tháng;
- dung dịch dixeton chuẩn, 250 mg/l pha loãng 5 ml dung dịch gốc trong lọ
thủy tinh mẫu vàng có dung tích 100 ml và thêm nước cho đủ. Thời gian bảo
quản: 6 tháng.
4. Trang thiết bị
- dụng cụ chưng cất Parnas hay Markam, để chưng cất hơi nước có thể chứa
mẫu đến 100 ml;
- ống nghiệm chia vạch, 25 ml và 100 ml;
- quang phổ kế dùng tia tử ngoại;
- cuvét silic, 10 mm.
5. Chuẩn bị mẫu

Page
67
Quay li tâm hoặc lọc mẫu thử còn chứa nấm men.
6. Tiến hành thử
6.1. Lấy 100 ml mẫu bằng một ống nghiệm định cỡ vạch và đưa mẫu vào
dụng cụ chưng cất
Chưng cất mẫu sao cho thu được 25 ml dịch cất trong ống nghiệm định cỡ
vạch. Thời gian đun nóng không hơn 6 phút, thời gian chưng cất từ 8 đến 10
phút.
Trộn đồng nhất dịch cất được.
Dùng pipet lấy 10 ml dịch cất được cho vào một ống nghiệm khô;
6.2. Thêm 0,5 ml dung dịch O-fenilendiamin vào ống thử.
6.3. Hòa trộn đều hai dung dịch.
6.4. Để yên trong chỗ tối khoảng 20 ÷ 30 phút.
6.5. Dùng pipet thêm 2 ml axit clohydric (4 mol/l) vào hỗn hợp phản ứng.
6.6. Đem đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với
nước (A 335).
7. Thử mẫu trắng
7.1. Thực hiện phép thử song song với 1 mẫu trắng, bằng cách thay dịch cất
bằng nước.
7.2. Tiến hành thử như đã chỉ dẫn ở các mục 6.2 đến 6.5.
7.3. Đo trên quang phổ kế với bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với
nước (Ab1).
8. Chuẩn bị chất chuẩn
8.1. Dùng pipet cho 9,9 ml nước vào một ống nghiệm khô.
8.2. Thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn diaxetil và lắc đều cho đồng nhất.
8.3. Tiến hành như đã chỉ dẫn ở các mục từ 6.2 đến 6.5.
8.4. Đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước
(Aet).
9. Tính toán kết quả

Page
68
Tính hàm lượng các chất dixeton, biểu thị bằng mg/l diaxetil, theo công thức
sau:
A 335−A b1
×0,625
A et − A b1
A335 xem mục 6.6
Ab1 xem mục 7.3
Aet xem mục 8.4
Mẫu số (Aet - Ab1) phải gần số 0,230, trong trường hợp ngược lại tìm nguyên
nhân bằng cách chuẩn bị một dung dịch chuẩn mới vào lúc bắt đầu chưng
cất lại diaxetil.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM


TCVN 6057:2009
BIA HỘP – QUY ĐỊNH KỸ THUẬT
Canned beer – Specification
Lời nói đầu
TCVN 6057:2009 thay thế TCVN 6057:1995;
TCVN 6057:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.

BIA HỘP – QUY ĐỊNH KỸ THUẬT


Canned beer – Specification

Page
69
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại bia đóng hộp.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này.
Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được
nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5562:2009, Bia – Xác định hàm lượng etanol.
TCVN 5563:2009, Bia – Xác định hàm lượng cacbon dioxit.
TCVN 5564:2009, Bia – Xác định độ axit.
TCVN 5565:1991, Bia – Xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu.
TCVN 6058:1995, Bia – Xác định diaxetly và các chất diaxeton khác.
TCVN 6059:2009, Bia – Phương pháp xác định độ đắng.
TCVN 6063:1995, Bia – Phân tích cảm quan – Phương pháp cho điểm.
TCVN 7087:2008 (CODEX STAN 1-2005), Ghi nhãn thực phẩm bao gói
sẵn.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Bia hộp (Canned beer)
Đồ uống lên men có độ cồn thấp, được chế biến từ malt đại mạch, các
nguyên liệu thay thế khác, hoa houblon, nấm men bia và nước, đã được xử
lý và đóng hộp.
4. Yêu cầu kỹ thuật
4.1. Nguyên liệu
4.1.1. Malt đại mạch, gạo, ngô, các loại đường, hoa houblon, nấm men bia:
đạt yêu cầu để dùng làm thực phẩm.
4.1.2. Nước dùng để sản xuất bia: theo quy định hiện hành.
4.2. Yêu cầu cảm quan

Page
70
Các chỉ tiêu cảm quan đối với bia hộp được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

Tên chỉ Yêu cầu


tiêu

1. Màu sắc Đặc trưng cho từng loại sản phẩm

2. Mùi Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch,
không có mùi lạ

3. Vị Đặc trưng cho bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch,
không có vị lạ

4. Bọt Khi rót ra cốc có bọt mịn, đặc trưng cho từng loại sản phẩm

5. Trạng Dạng lỏng, trong


thái

4.3. Chỉ tiêu hóa học


Các chỉ tiêu hóa học của bia hộp được quy định trong Bảng 2.
Bảng 2 – Các chỉ tiêu hóa học

Tên chỉ tiêu Mức

1. Hàm lượng chất hòa tan ban đầu, % khối lượng ở 10,5
20oC, không nhỏ hơn

2. Hàm lượng etanol, % thể tích ở 20 oC, không nhỏ 4


hơn

3. Hàm lượng cacbon dioxit, g/l, không nhỏ hơn 5

4. Độ axit, ml NaOH 1 M để trung hòa 100 ml bia, 1,6


không lớn hơn

5. Độ đắng, BU Nhà sản xuất tự


công bố

Page
71
6. Hàm lượng diaxetyl, mg/l, không lớn hơn 0,1

5. Phụ gia thực phẩm


Phụ gia thực phẩm được sử dụng cho bia hộp: theo quy định hiện hành.
6. Yêu cầu vệ sinh
6.1. Kim loại nặng
Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng trong bia hộp: theo quy định hiện
hành.
6.2. Vi sinh vật
Các chỉ tiêu vi sinh vật trong bia hộp: theo quy định hiện hành.
7. Phương pháp thử
7.1. Xác định các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 6063:1995.
7.2. Xác định chất hòa tan ban đầu, theo TCVN 5565:1991.
7.3. Xác định hàm lượng etanol, theo TCVN 5562:2009.
7.4. Xác định hàm lượng cacbon dioxit, theo TCVN 5563:2009.
7.5. Xác định độ axit, theo TCVN 5564:2009.
7.6. Xác định độ đắng, theo TCVN 6059:2009.
7.7. Xác định diaxetyl, theo TCVN 6058:1995.
8. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển
8.1. Bao gói
Sản phẩm được đóng trong hộp kín chuyên dùng cho thực phẩm.
8.2. Ghi nhãn
Sản phẩm được ghi nhãn theo quy định hiện hành và TCVN 7087:2008
(CODEX STAN 1-2005).
8.3. Bảo quản
Bảo quản bia hộp nơi khô, mát, tránh ánh nắng mặt trời và không ảnh hưởng
đến chất lượng của sản phẩm.

Page
72
8.4. Vận chuyển
Phương tiện vận chuyển bia hộp phải khô, sạch, không có mùi lạ và không
ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm. Khi bốc xếp bia phải nhẹ nhàng,
tránh va chạm mạnh vì có thể làm bẹp, méo hoặc hỏng hộp bia.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA


TCVN 6059:2009
BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG
Beer - Determination of bitterness
Lời nói đầu
TCVN 6059:2009 thay thế TCVN 6059:1995;
TCVN 6059:2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC 970.16 Bitterness of
Beer. Bitterness Units Method;
TCVN 6059:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.

BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG


Beer - Determination of bitterness
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ đắng của bia bằng quang
phổ.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối
với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới
nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.

Page
73
3. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được
sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có
quy định khác.
3.1. 2,2,4-Trimetylpentan (isooctan), loại dùng cho quang phổ hoặc tương
đương
Có thể dùng isooctan loại chất chuẩn đã được chứng nhận sau khi chưng cất
hoặc loại isooctan có sẵn đã được tinh sạch bằng cách cho đi qua cột silica
gel có cỡ lỗ từ 12 mesh đến 28 mesh.
Độ hấp thụ trong cuvet (4.4) ở bước sóng 275 nm phải tương đương với độ
hấp thụ của nước A ≤ 0,005.
3.2. Ancol octyl
Cho một giọt ancol octyl vào 20 ml isooctan để tăng độ hấp thụ trong cuvet
1 cm ở bước sóng 275 nm.
3.3. Axit clohydric, dung dịch 3 M.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:
4.1. Máy đo quang phổ, sử dụng trong dải UV.
4.2. Máy lắc cơ học.
4.3. Ống ly tâm, dung tích 50 ml, có nắp đậy bằng thủy tinh hoặc nắp vặn
có lớp lót Teflon.
4.4. Cuvet, 1 cm.
5. Cách tiến hành
5.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
5.2. Chuẩn bị mẫu thử
Phần mẫu lấy trong 5.1.1 được làm lạnh đến nhiệt độ 10 C.

Page
74
5.5. Phương pháp xác định
Dùng pipet có một lượng nhỏ ancol octyl (3.2) ở đầu tip, lấy 10 ml mẫu thử
(5.2) cho vào ống ly tâm (4.3). Bổ sung 1 ml dung dịch axit clohydric (3.3)
và 20 ml isooctan (3.1). Đậy chặt ống ly tâm và lắc mạnh trong 15 min trên
máy lắc (4.2). Cho ly tâm trong khoảng thời gian đủ để tách pha, nếu cần.
Chuyển ngay lớp nổi trong suốt phía trên vào cuvet.
Cài đặt máy đo để có số đọc độ hấp thụ về không ở bước sóng 275 nm đối
với mẫu trắng của isooctan-ancol octyl (20 ml isooctan + 1 giọt ancol octyl).
Ghi lại độ hấp thụ trong cuvet (4.4) ở bước sóng 275 nm.
6. Tính và biểu thị kết quả
Độ đắng của bia, X, tính bằng đơn vị độ đắng (BU), theo công thức sau:
X = A275 x 50
trong đó
A275 là độ hấp thụ đo được ở bước sóng 275 nm.
Lấy kết quả chính xác đến 0,5 đơn vị BU.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thuờng khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA


TCVN 6061:2009
BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Page
75
Beer - Determination of colour by spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 6061:2009 thay thế TCVN 6061:1995;
TCVN 6061:2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC 976.08 Color of Beer.
Spectrophotometric Method;
TCVN 6061:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ
uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất luợng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.

BIA - XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ


Beer - Determination of colour by spectrophotometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ màu của bia bằng quang
phổ.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối
với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới
nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.
3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:
3.1. Máy đo quang phổ, có độ phân giải nhỏ hơn hoặc bằng 1 nm ở bước
sóng 430 nm, 700 nm và các thang đo của máy đo quang được kiểm tra và
hiệu chỉnh độ không chính xác theo chỉ dẫn của nhà sản xuất.
3.2. Bình nón, dung tích 1000 ml.
3.3. Cuvet, 1,27 cm (1 inch).
3.4. Cuvet, 1 cm.

Page
76
4. Cách tiến hành
4.1. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.
4.2. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu lấy trong 4.1 được khử khí từ từ bằng cách mở chai ở nhiệt độ phòng,
rót hết vào bình nón 1000 ml (3.2) và xoay nhẹ bình. Khử khí từng phần để
tránh làm đục mẫu và thao tác càng nhanh càng tốt.
4.3. Phương pháp xác định
Cho phần mẫu thử vào cuvet thích hợp (3.3) hoặc (3.4) và xác định độ hấp
thụ A ở bước sóng 430 nm và ở bước sóng 700 nm.
5. Tính và biểu thị kết quả
a) Tính cường độ màu của bia, X, dùng cuvet 1,27 cm như sau:
Nếu A430 nm x 0,039 > A700 nm thì phần mẫu thử được coi là “không đục" và độ
màu của bia, X, được tính như sau:
X = 10 x A430 nm
trong đó A là độ hấp thụ tại các bước sóng tương ứng (430 nm và 700 nm)
trong cuvet 1,27 cm.
Nếu A430 nm x 0,039 > A700 nm thì cần làm trong bia bằng ly tâm hoặc lọc, sau
đó xác định lại độ hấp thụ A.
Kết quả được lấy đến 0,1 đơn vị.
b) Độ màu của bia, X, tính bằng đơn vị EBC, dùng cuvet 1 cm, theo công
thức sau đây:
X = 25,0 x F x A430 nm
trong đó
F là hệ số pha loãng;
A430 nm là độ hấp thụ trong cuvet 1 cm.
Kết quả được lấy đến 0,1 đơn vị.
CHÚ THÍCH Khi cần thiết kiểm tra hệ số pha loãng so với mẫu chuẩn.

Page
77
6. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM


TCVN 5564 : 1991
BIA
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊ NH ĐỘ AXIT
Lời nói đầu
TCVN 5564 - 1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng khu
vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và
được Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 655/QĐ ngày
30 tháng 10 năm 1991.

TCVN 5564 : 1991


BIA. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊ NH ĐỘ AXIT
Beer. Determination of acidity
1. Xác định độ axit bằng phương pháp chuẩn độ với chỉ thị mầu
1.1 Dụng cụ - Hoá Chất
Bình tam giác dung tích 250 ml;
Buret dung tích 25 ml;
Natri hyđroxit, dung dịch 0.1 N;
Phenolphtalein, dung dịch 1% trong cồn 600 .

Page
78
1.2 Chuẩn bị để phân tích
Theo TCVN 5566 - 1991 mục 1.3.1.
1.3 Tiến hành thử
Dùng pipet hút 10 ml bia sau khi đã loại các khí vào bình tam giác và thêm
vào đó 40 - 50 ml nước cất mới đun sôi để nguội. Thêm vài giọt
phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1N đến khi xuất
hiện màu hồng nhạt. Ghi số ml natri hyđroxit 0,1N đã dùng. Thêm 0,2ml
natri hyđroxit nữa, nếu màu dung dịch chuyển thành hồng đỏ bền chứng tỏ
phép chuẩn độ đã quá. Lấy chỉ số đọc đầu tiên.
1.4 Tính kết quả
1.4.1 Độ axit chuẩn độ được biểu thị bằng số ml dung dịch natri hyđroxit 1N
cần trung hoà 100ml bia. Tính kết quả chính xác đến 0,1 ml.
1.4.2 Có thể tính ra hàm lượng axit trong bia, theo axit lắctic, trong đó 1 ml
natri hyđroxit 0,1N tương ứng với 0,009g axit lắctic.
Tính kết quả chính xác đến 0,01g/l.
2. Xác định độ axit bằng phương pháp đo điện thế
2.1 Dụng cụ - thuốc thử
pH - mét, sử dụng cặp điện cực thuỷ tinh - calomen;
Máy khuấy từ;
Cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml;
Natri hidroxit, dung dịch 0.1 N.
2.2 Tiến hành thử
Dùng pipet hút 50 ml bia mẫu đã được chuẩn bị theo điều 1,2 vào cốc thuỷ
tinh. Đặt cốc thuỷ tinh lên máy khuấy từ. Ngâm chìm điện cực vào bia mẫu
và bắt đầu tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0,1 N. Việc
chuẩn độ tiến hành như sau: thêm từng lượng khoảng 0,5 ml natri hidroxit
0,1N cho tới khi đặt giá trị 7.6 trên bảng đo của máy đo pH. Sau đó tiếp tục
thêm từng lượng nhỏ khoảng 0,15 ml natri hidroxit 0,1N cho tới khi đạt giá
trị pH = 8,2 thì dùng. Phải khẳng định được sự đồng nhất và cân bằng hoàn
toàn của mẫu thử ở pH = 8,2 rồi mới đọc kết quả trên buret.
2.3 Tính kết quả Xem phần 1.4

Page
79
2.4 Chú thích
1. Không được để đầu điện cực chạm vào thành cốc thuỷ tinh.
2. Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn
nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngoài và tạo bọt vì những
bọt này có thử giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.
3. Ngừng chuẩn độ ở giá trị pH nhỏ hơn 8,6 để làm giảm lượng xút kết bẩn
vào điện cực thuỷ tinh.
4. Thường xuyên kiểm tra hiện trạng của máy đo pH bằng dung dịch đệm
chuẩn theo hướng dẫn sử dụng thiết bị (catalog)
3 Xác định độ axit thực tế bằng phương pháp độ điện thế
3.1 Dụng cụ - thuốc thử
Máy đo pH có sai số khi đo không qua ± 0.05 pH;
Sử dụng cặp điện cực thuỷ tinh - calomen;
Máy khuấy từ;
Cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml;
Kali Clorua, dung dịch bão hoà;
Hai dãy dung dịch đệm chuẩn;
Dãy I có giá trị pH từ 4.0 - 5.0;
Dãy II có giá trị pH từ 6.5 - 7.5.
3.2 Chuẩn bị cho thí nghiệm
3.2.1 Hiệu chỉnh pH - mét tiến hành bằng các dãy dung dịch chuẩn theo chỉ
dẫn sử dụng thiết bị
3.2.2 Điện cực thuỷ tinh bảo quản trong nước cất, còn điện cực calomen -
trong dung dịch kali clorua bão hoà.
3.2.3 Tách cacbon dioxit (CO2) ra khỏi bia mẫu theo chỉ dẫn 1 - 2
3.3 Tiến hành thí nghiệm
Sau khi hiệu chỉnh máy đo pH tráng rửa điện cực và cốc thuỷ tinh mà sẽ
dùng để tiến hành đo, đầu tiên 3 lần bằng nước cất, sau đó bằng chính mẫu
bia.

Page
80
Nhúng chìm điện cực vào mẫu bia và tiến hành đo pH trên máy theo hướng
dẫn sử dụng thiết bị. trong khi đo dung dịch phải luôn được khuấy đều.
3.4 Xử lý kết quả
3.4.1 Gía trị pH của mẫu thử được đọc thẳng trên bảng đo của máy đo pH.
Đọc chính xác đến 0.05 pH.
3.4.2 Kết quả phân tích là kết quả trung bình cộng các kết quả của hai lần đo
song hành, cho phép sai lệch giữa chúng không quá 0.1pH.
3.4.3 Kết quả cuối cùng được làm tròn đến phần thập phân thứ nhất.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6059 : 1995

BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG

Beer – Method of determination for bitterness

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ đắng của bia bằng
phương pháp đo màu quang phổ.

2. Thuốc thử, dụng cụ và thiết bị

2.1. 2,2,4 trimetylpental (izo-octan), độ tinh khiết dùng cho quang phổ hoặc
tương đương. Độ hấp thụ A ở 275 nm trong cuvet 1 cm phải tương đương
như của nước cất (A ≤ 0,005).

2.2. Cồn octylic, TKHH, khi nhỏ 1 giọt vào 20 ml izo-octan, chỉ được tăng
độ hấp thụ A ở 275 nm (A ≤ 0,005) trong cuvet 1 cm.

2.3. Axit clohydric, dung dịch 3 N.

2.4. Máy lắc.

2.5. Máy li tâm.

Page
81
2.6. Ổng nghiệm li tâm, dung tích 50 ml có khắc vạch, nút thủy tinh hoặc nút
xoáy.

3. Tiến hành thử

Hút 10 ml bia lạnh (10oC) cho vào ống nghiệm ly tâm dung tích 50 ml.
Thêm 1 ml dung dịch axit clohydric 3N (2.3) và 20 ml izo-octan (2.1). Đậy
chặt nút ống ly tâm và lắc mạnh 15 phút trên máy lắc. Để yên để tách lớp.
Sau đó tách chuyển lớp izo-octan trong suốt phía trên vào cuvet. Đặt máy đo
màu quang phổ đọc độ hấp thụ ở A275 nm đối với mẫu trắng là iso-octan và
cồn etylic (20ml izo-octan + 1 giọt cồn etylic) bằng 0. Đo độ hấp thụ A của
mẫu trong cuvet 1 cm ở 275 nm.

4. Tính toán kết quả

Đơn vị độ đắng của bia (B.U) = A275 x 50

Kết quả làm tròn đến 0,5 đơn vị.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM


TCVN 6063 : 1995
BIA – PHÂN TÍCH CẢM QUAN – PHƯƠNG PHÁP CHO ĐIỂM
Beer – Sensory analysis – Method by presenting mark
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp đánh giá các chỉ tiêu cảm quan của
bia bằng cách cho điểm.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
2.1. Trong tiêu chuẩn này sử dụng các tiêu chuẩn sau: TCVN 3215 – 79.
Điều kiện chung để đánh giá cảm quan.
2.2. TCVN 5519 – 1991 Lấy mẫu.
3. Dụng cụ thử
3.1. Cốc thủy tinh không màu, trong suốt, hình trụ, khô, sạch, không mùi có
dung tích 200 cm3, chiều cao từ 10 đến 12 cm.

Page
82
3.2. Đũa thủy tinh sạch.
3.3. Thìa sứ.
4. Các chỉ tiêu cảm quan
Để xác định chất lượng bia, tiến hành kiểm tra các chỉ tiêu sau:
4.1. Độ trong và màu sắc.
4.2. Trạng thái và độ bền của bọt.
4.3. Mùi.
4.4. Vị.
Các chỉ tiêu cảm quan được đánh giá khi nhiệt độ của bia khoảng 10oC.
5. Chuẩn bị mẫu thử
5.1. Chuẩn bị mẫu thử độ trong và màu sắc
Từ từ rót bia vào cốc, tránh hiện tượng bọt trào cho đến khi bia chiếm 3
phần 4 thể tích cốc (không kể lớp bọt). Để yên cho bọt từ từ thoát ra, sau đó
dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ để bọt thoát nhanh, cho đến khi không còn bọt
bám trên thành cốc cũng như trong lòng cốc bia.
Đặt các cốc bia trên nền trắng và quan sát dung dịch trong cốc từ mọi phía
trong ánh sáng tự nhiên hoặc đèn huỳnh quang. Ghi nhận xét về độ trong và
màu sắc của bia.
5.2. Chuẩn bị mẫu thử trạng thái và độ bền của bọt
Giữ nghiêng cốc và từ từ rót bia vào, sau đó đặt cốc thẳng đứng trên bàn và
tiếp tục rót cho tới khi lớp bọt vừa bằng miệng cốc.
Quan sát sự thoát bọt trong lòng dung dịch bia, sự bám bọt trên thành cốc,
thời gian tồn tại của lớp bọt trên mặt dung dịch bia, kích thước của bọt.
5.3. Chuẩn bị mẫu thử mùi và vị bia
Làm như điều 5.2. Trong quá trình nếm vừa có nhận xét về mùi và vị của
bia.
6. Cho điểm các chỉ tiêu cảm quan

Page
83
Bốn chỉ tiêu cảm quan được đánh giá riêng rẽ bằng cách cho theo thang
điểm. Điểm cao nhất là 5, điểm thấp nhất là 1.
7. Mức độ ảnh hưởng của từng chỉ tiêu tới chất lượng chung của bia
được đánh giá qua hệ số quan trọng và được trình bày ở bảng 1
Bảng 1

Hệ số quan trọng
Tên chỉ tiêu
theo % bằng số

1. Độ trong, màu sắc 15 0,6

2. Độ bền của bọt 15 0,6

3. Mùi 30 1,2

4. Vị 40 1,6

8. Cách tính điểm và xử lý điểm của từng chỉ tiêu


8.1. Điểm trung bình của 1 chỉ tiêu là trung bình cộng điểm của tất cả các ủy
viên trong hội đồng đã đánh giá chỉ tiêu ấy, lấy chính xác đến 1 chữ số sau
dấu phẩy.
8.2. Khi có một ủy viên hội đồng cho điểm lệch với điểm trung bình của cả
hội đồng 1,5 điểm trở lên mà ủy viên này có đủ lập luận hoặc chứng cớ rõ
ràng thì điểm của hội đồng bị bác bỏ hoặc ngược lại.
8.3. Chỉ cần có 1 ủy viên cho điểm 1 thì hội đồng cần thử lại. Trong trường
hợp nghi ngờ, cần phải lặp lại mẫu thử. Kết quả thử lại là quyết định.
9. Điểm tổng hợp
Chất lượng của mẫu bia được đánh giá qua điểm tổng hợp (D) theo công
thức:
4
∑ DiKi
D= i=1

trong đó
Di là điểm trung bình của toàn hội đồng cho 1 chỉ tiêu thứ i;

Page
84
Ki là hệ số quan trọng của chỉ tiêu tương ứng thứ i;
10. Đánh giá xếp hạng chất lượng
Theo mức điểm, bia được xếp thành 5 hạng và được trình bày ở bảng 2.
Bảng 2

Thứ tự Xếp hạng chất lượng Điểm số

1 Tốt 18,2 – 20

2 Khá 15,2 – 18,1

3 Đạt 11,2 – 15,1

4 Kém 7,2 – 11,1

5 Hỏng 0 – 7,2

Chú thích – Sản phẩm được gọi là đạt phải có điểm tổng hợp trên 11,2 điểm,
không có chỉ tiêu nào dưới 2 điểm và 3 chỉ tiêu còn lại không chỉ tiêu nào
thấp hơn 2,8 điểm.
11. Mức điểm của từng chỉ tiêu đối với bia được miêu tả ở bảng 3
Bảng 3 – Bảng cho điểm

Điểm
Chỉ tiêu
5 4 3 2 1

Độ trong Trong Trong Kém Đục dễ Đục, đậm


và màu sắc suốt, màu suốt, hơi trong, đậm nhận, đậm hơn hoặc
đặc trưng đậm hoặc hoặc nhạt hơn hoặc nhạt hơn
cho sản hơi nhạt so hơn so với nhạt hơn so với màu
phẩm với màu màu đặc hơn so với của sản
đặc trưng trưng của màu đặc phẩm
của sản sản phẩm trưng của
phẩm sản phẩm

Trạng thái Bọt nhỏ, Bọt nhỏ, Bọt nhỏ Bọt to, dễ Rất ít bọt

Page
85
và độ bền đều, xốp đều, xốp đều, xốp, vỡ. Thời
của bọt rất bền khi bền khi lên kém bền gian giữ
lên khỏi khỏi mặt khi lên bọt thấp
mặt thoáng. khỏi mặt
thoáng. Thời gian thoáng
Thời gian giữ bọt
giữ bọt lâu khá lâu

Mùi Thơm dễ Thơm dễ Thơm dễ Kém Kém


chịu, đặc chịu chịu, xuất thơm, xuất thơm, mùi
trưng cho nhưng hiện mùi hiện mùi nồng chua
sản phẩm kém đặc khuyết tật nồng, chua rõ rệt
được sản trưng một nhẹ
xuất hoàn chút,
hảo, không có
Không có mùi lạ
mùi vị lạ

Vị Hòa hợp, Hòa hợp, Vị mạnh Vị quá Vị quá


êm dịu, dễ êm dịu dễ hơn hoặc mạnh hoặc mạnh hoặc
chịu hoàn chịu nhạt hơn quá nhạt quá nhạt,
toàn đặc nhưng có vị đặc khác xa khác nhiều
trưng cho phần kém trưng một nhiều so so với vị
vị của sản đặc trưng chút. Xuất với vị đặc đặc trưng.
phẩm được hiện vị lạ. trưng. Vị Vị lạ rất
sản xuất lạ hiện rõ. rõ.
hoàn hảo

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM


TCVN 5566 : 1991
BIA

Page
86
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU
Lời nói đầu
TCVN 5566 - 1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng khu
vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và
được Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 655/QĐ
ngày 30 tháng 10 năm 1991.

TCVN 5566 : 1991


BIA
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊ NH ĐỘ MÀU
Beer
Methods for determination of colour
1. Nội dung:
Phương pháp dựa trên cơ sở so sánh màu của bia với màu của dung dịch iod
0,1N với những lượng khác nhau trong 100ml nước cất.
1.2. Dụng cụ - thuốc thử.
- Cốc thuỷ tinh không màu dung tích 250ml;
- Đũa thuỷ tinh;
- ống đong dung tích 100mm;
- Microburet dung tích 5mm;
- Bình nón dung tích 500ml;
- Bình định mức dung tích 1000ml;
- Iod dung dịch 0,1N trong nước, sử dụng dung dịch mới pha;
- Nước cất, theo TCVN 2117 - 77;
- Giấy lọc dịch lượng chạy nhanh;
1.3. Chuẩn bị để phân tích.
1.3.1. Tách cacbon dioxit (CO2) ra khỏi bia.

Page
87
Lắc 150 - 200ml bia ở to = 17 - 20 oC trong bình tam giác 500ml nút kín,
bằng tay hoặc bằng máy lắc vạn năng cho đến khi ngừng tách khí. Lọc qua
giấy lọc định lượng khô, phễu lọc phải đậy kín bằng nắp thuỷ tinh.
1.3.2 Chuẩn bị dung dịch Iod 0,1N.
Dung dịch iod 0,1N pha từ ống chuẩn. Hoặc cân 25g kali iodua (chính xác
đến 0,01g) hoà tan vào một ít nước cất trong bình định mức dung tích
1000ml. Thêm một lượng cân là 12,7g iod (chính xác đến 0,01g), lắc đều
cho đến khi tan hết iod. Sau đó thêm nước cất đến vạch mức. Xác định nồng
độ chuẩn của dung dịch bằng dung dịch natri thiosunfat 0,1N. Đựng dung
dịch trong lọ tối màu nút mài.
1.4. Tiến hành thử.
1.4.1. Dùng ống đong, đong vào một cốc thuỷ tinh so màu 100ml nước cất
và vào cốc khác 100ml bia. Để việc xác định thuận tiện và chính xác, đặt hai
cốc lên nền trắng và quan sát màu từ trên xuống. Dùng microburet nhỏ thật
từ từ dung dịch iod 0,1N vào cốc đựng nước cất, vừa nhỏ vừa dùng đũa thuỷ
tinh khuấy đều cho đến khi màu của dung dịch trong hai cốc như nhau. Để
đảm bảo chính xác cho phép dùng máy so màu FEK so sánh màu của dung
dịch trong hai cốc. Đo trị số mặt độ quay của dung dịch trong hai cốc và
thêm từ từ dung dịch iod 0,1N vào cốc đựng nước cất cho đến khi giá trị mặt
độ quang của hai dung dịch bằng nhau. Ghi số ml dung dịch iod 0,1N đã sử
dụng.
1.4.2. Độ màu của bia được biểu thị bằng số ml dung dịch iod 0,1N đã thêm
vào 100ml nước cất.
1.4.3. Lấy kết quả trung bình số học của hai lần xác định song song, Chênh
lệch giữa hai lần xác định song song không vượt quá 0,15ml dung dịch iod
0,1N cho 100ml nước cất. Tính chính xác đến 0,01ml.

Page
88

You might also like