Review Jurnal Kelompok 3

A. JURNAL INTERNASIONAL
Title : An Investigation Into the Characteristics and Drug Release
Properties of Multiple W/O/W Emulsion Systems Containing
Low Concentration of Lipophilic Polymeric Emulsifier
Purpose : The objective of this study was to formulate and characterize
W/O/W emulsions with low concentrations of primary
polymeric emulsifier (PEG 30-dipolyhydroxystearate, PDHS)
containing diclofenac diethylamine as a model drug.
Method : The first method used is to prepare the ingredients and
composition, namely polymer surfactants with the materials
used, namely PHS/PEO/PHS block copolymer and ethoxylated
propylene oxide copolymer. The other substances used were
propylene glycole and purified water. Diclofenac dethylamine
was a kind gift of Hemofarm, A.D As a reference preparation
for in vitro drug release study commercially available
Voltaren® Emulgel® was used. Both, primary and multiple
emulsions were prepared with high content of inner phase (1=2
= 0.8). The compositions of the primary emulsions (PE1–PE3),
as well as the multiple emulsions (ME1–ME3). Sample
preparation is the first to make W / O primer (PE) emulsion by
adding additives water phase (containing the drug) preheated
to 80 ± 2 ◦C to the oil phase (containing the polymeric
lipophilic surfactant) preheated to the same temperature. In
order to solubilize the drug, propylene glycole was added to
the inner water phase. The stirring was performed by
laboratory mixer (Heidolph RZR 2020, Heidolph Elektro
GmbH & Co., KG, Kelheim, Germany) at 1000 and 1500 rpm
until the emulsion temperature which was approximately 25◦C.
In the second step, the primary emulsion was added slowly
while the system was stirred at 500 rpm at room
temperature. After comple te introduction of the primary
emulsion the stirring was continued for 20 min. The
concentration of DDA in the final, multiple emulsions ME1–
ME3 was 1.16%, being equal to the DDA content in the brand
preparation Voltaren® Emulgel®. Prepared samples were kept
on the ambiental temperature over the 90 days time interval and
re-examined with regards to rheological behaviour and
microscopic analysis 48 h after preparation as well as after 30
and 90 days of storage. Then do the evaluation technique, the
first step namely stability studies, stability studies were carried
out for phase separation that is, carred out at room temperature
(22±2 ◦C) centrifugation test was performed at 1500×g using
laboratory centrifuge samples were inspected for eventual phase
separation after 15 and 30 min of centrifugation. Then the
second step namely rheological measurements, Rheological
measurements were performed on rotational and oscillatory
rheometer Rheolab MC 120 (Paar Physica, Stuttgart, Germany),
coupled with cone and plate measuring device MK 22 (diameter
50 mm, 1◦C angle, gap 50_m) for rotational and MK 24
(diameter 75 mm, 1◦ angle, gap 50_m) for oscillatory
measurements, at 20±0.2 ◦C. In the steady-state measurements,
the shear stress was measured as a function of the shear rate.
Values of apparent viscosity (at shear rate 10.5 s−1) were used
for characterization of the samples for flow analysis. Oscillatory
measurements were performed in order to determine viscoelastic
region of the samples (amplitude sweep). After the linear
viscoelastic region was determined, the frequency sweep
procedure performed, at the constant strain within frequency
range 0.1–10.0 Hz. Values of storage modulus (G’), loss
modulus (G’’) and loss angle (δ) were used for characterization
 of the samples in oscillatory measurements. Then the third step,
namely in vitro drug release study, by carrying out the
dissolution cell filled with the 2 g sample and covered with a
regenerated cellulose membrane (surface area 4.906 cm2). The
cell was capped and placed in the dissolution vessel containing
500 ml of the receptor medium (pH 7.4 phosphate buffer) The
receptor mediumwas maintained at a constant temperature of 32
◦C. The paddle rotation speed was 100 rpm. At fixed time
intervals (30, 60, 120, 180, 240, 300, and 360 min), 4ml samples
were withdrawn and were immediately replaced by fresh buffer
solution. All samples were filtered using 0.2 m membrane filter
and assayed for DDA. DDA concentration was determined
spectrophotometrically at 275 nm The vehicle without drug
substance, treated the same way as the investigated samples was
used as the blank. The dissolution experiments were carried out
in triplicate, and data results were expressed as mean value±S.D.
The obtained drug release data were fitted to Eq. (2), in order to
determine the diffusion coefficient (D) of the investigated
samples: where Q is the amount of drug released per unit area,
C0 the initial drug concentration, D the effective (apparent)
diffusion coefficient and t is the time. The effective diffusion
coefficients, for each formulation, were calculated from the
slope of the cumulative amount of drug released versus square
root of time plot. Flux was calculated as the slope of the
cumulative amount of drug released per unit area versus time.
Both parameters were calculated from the drug release data
obtained after 60 and 360 min of investigation.
Results :  The characteristics of the multiple emulsions namely after
Immediately after processing, multiple emulsions ME2 and
ME3 were apparently white, soft and homogenous creams. The
sample ME1 was particularly soft and homogenous. The
samples did not show any changes in appearance,
homogeneity and consistency over the investigation time
period at room temperature. The consistency and homogeneity
were also preserved after centrifugation of the samples after 48 h,
30 and 90 days storage, as no phase separation could be detected.
Photomicrographs for multiple emulsions 48 h after the preparation
are given in Fig. 1. Multiple emulsion drops with a large number of
small internal droplets can be observed. With the increased
concentration of PDHS in the oil phase, considerable reduction of
both the inner dispersed water droplets and the multiple droplets
size appeared. When the concentration of lipophilic emulsifier was
increased to 2.4% , very fine inner aqueous droplets formed. The
size of inner droplets was about 1.7, 1.0 and 0.7m for the samples
ME1–ME3, respectively, but the size of the droplets that were in
contact could not be determined accurately. In the case of samples
ME1 and ME2, the minor change in droplets diameter noticed 30
days after the preparation probably may be explained with of drug
across oily membrane during this interval. Steady-state rheological
measurements revealed that all the investigated samples exhibited
non-Newtonian plastic flow behaviour as it is demonstrated by the
stress–shear curves given in Fig. It can be observed that the
download curve is below the upward curve, indicating some
thixotropy in the systems. The values of apparent viscosity of the
samples ME1–ME3, 48 h, 30 and 90 days after preparation are
given in Table 3. The observed trend towards the gradual decrease
of apparent viscosities of the samples with aging, could be
attributed to the coalescence of inner water droplets with the
external water phase as discussed by Jiao and Burgess . The
subsequent increase in the volume of the external water phase of
W/O/W emulsions may lead to the decrease of apparent viscosity.
The storage modulus G and loss angle provide a quantitative
characterization of the balance between the viscous and elastic
properties of the multiple emulsion. The loss angle is a very precise
indicator of this balance. The lower the value, the more
pronounced the elastic character, and vice versa. The values of the
basic viscoelastic parameters of the investigated samples are given
in Table 3. The observed increase in the storage modulus values
with an increase in the concentration of the primary emulsifier was
accompanied by decrease in the mean droplet diameter. It was
reported that, as the diameter of the multiple emulsion droplets
becomes smaller, the number of contact points between them
increases leading to the increase in storage modulus values. Certain
decrease in the storage modulus values with ageing were observed
in the case of samples ME1 and ME2. It was recognized that any
small change in the volume fraction may cause a large change in
the modulus value. In this case it appears that during time, water
may penetrate from the outer water phase to the inner one by virtue
osmotic pressure difference, following the droplet swelling. DDA
release profiles from investigated multiple emulsions and reference
preparation are shown in Fig. 4. The cumulative percent of drug
released after 6 h was 17.890.41, 17.090.49, 10.580.13 and
26.120.63 for samples ME1–ME3 and reference preparation,
respectively. Parameters describing drug release kinetics from
investigated samples are presented in Table 4. The obtained results
indicate that DDA release from investigated formulations could be
described by the diffusional model, and, that rate-controlling step
in the release process is diffusion of the dissolved drug through the
vehicle. The values of diffusion coefficients calculated from the
entire dissolon profiles did not correlate well with percentage of
drug released. The obtained diffusion coefficients for ME1 and
ME2 were close to that obtained for reference preparation. The
obtained values of diffusion coefficients indicate that highest drug
 release rate was achieved in the case of Voltaren Emulgel, while in
the case of sample ME3 sustained drug release was accomplished.
Sample ME3 exhibited the highest viscosity, and in this case the
diffusion of the drug may be suppressed. The first one consists in
an increase of the rigidity of the second interface by the
progressive migration of the lipophilic surfactant. During the
second step of multiple emulsion preparation, lipophlic surfactant
molecules can diffuse from the first to second interface, were they
produce a synergistic effect resulting in membrane strengthening.
In course of swelling of the oil globule, the lipophilic surfactant
molecules, which are in excess in oily phase, can diffuse to the first
interface to fill up free spaces caused by swelling, when required.
The results of this study indicate that sample ME3 exhibited the
highest swelling capacity of the oil globule which lead to a more
sustained drug release. Such interaction is probably more
pronounced at the higher content of lipophilic emulsifier, as drug
release profiles obtained in the case of samples ME1 and ME2
were almost superimposable.
B. JURNAL LOKAL
Judul : Pengembangan Formulasi Mikroemulsi Minyak Sereh
(Cymbopogon Nardus) Menggunakan Emulgator Surfaktan
Nonionik
Tujuan : Tujuan dari ini Penelitian ini dilakukan untuk merumuskan
minyak sitronella dalam bentuk mikroemulsi stabil
menggunakan surfaktan nonionik.

Metode : Pada uji kestabilan digunakan metode Freeze-Thaw

Hasil : Tabel Formula mikroemulsi minyak sereh untuk optimasi jenis
dan konsentrasi surfaktan, cosurfaktan dan minyak sereh

No. Bahan Konsentrasi

F1 F2 F3 F4 F5
1. Minyak Sereh 2 2 2 2 2-10
 2. Polisorbat 80 5-15 - 5-15 15 15
3. Sorbitan - 5-15 - - -
Monoleat
4. PEG 400 15 15 15 10-15 15
5. Gliserin 10 10 10 10 10
6. Air Suling ad 100 100 100 100 100

Tabel Hasil pengukuran viskositas dari sediaan mikroemulsi minyak sereh pada
suhu kamar dan freeze-thaw dengan kecepatan 50 rpm

Viskositas
Kondisi Replikasi Suhu kamar (270C) Freeze-Thaw
A1 A2 A3 A1 A2 A3
Sebelum 1 0,144 0,133 0,144 0,144 0,133 0,144
2 0,145 0,133 0,142 0,145 0,133 0,142
3 0,145 0,134 0,145 0,145 0,134 0,145
Setelah 1 0,185 0,174 0,196 0,187 0,211 0,211
2 0,182 0,175 0,197 0,188 0,208 0,21
3 0,185 0,176 0,2 0,191 0,209 0,208
 Perbandingan Antara Jurnal Internasional, Nasional dan Lokal

Menurut saya jika dilihat dari judul, judul dari jurnal internasional terlalu
berat dibandingkan dengan judul dari jurnal nasional dan jurnal lokal. Hal ini
karena pada judul jurnal internasional mengandung istilah-istilah ilmiah yang
terlalu berat. Sedangkan pada judul yang digunakan oleh penulis pada jurnal
nasional dan lokal menggunakan kata-kata yang lebih sederhana dan mudah
dipahami akan dibawa kemana pembahasan penelitian.
Jika dilihat tujuan dari ketiga jurnal diatas, menurut saya tujuan dari
jurnal internasional tidak terlepas dari judul yang sudah diberikan oleh penulis.
Begitupun pada jurnal nasional. Akan tetapi tujuan dari jurnal nasional ini sedikit
meluas karena pada judul dari jurnal nasional ini tidak memberikan pernyataan
mengenai cara pembuatan formulasi sedangkan dalam tujuan dikatakan bahwa
tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui bagaimana cara membuat formulasi.
Sedangkan pada jurnal lokal tujuan dan judul yang diberikan penulis menurut
saya kurang sinkron dan sedikit melebar karena pada judul jurnal tersebut
mengatakan “Pengembangan Formulasi Mikroemulsi Minyak Sereh
(Cymbopogon Nardus) Menggunakan Emulgator Surfaktan Nonionik” sedangkan
tujuan dari penelitian tersebut dilakukan untuk merumuskan minyak sitronella
dalam bentuk mikroemulsi stabil menggunakan surfaktan nonionik. Intinya pada
tujuan dari jurnal ini tidak menyinggung pengembangan yang sudah diberikan
dalam judul penelitian. Akan tetapi menggunakan kata “merumuskan” yang
menurut KBBI adalah menyatakan sesuatu.
Kemudian jika dilihat dari metode yang sudah di review oleh kawan
kerja saya, metode pada jurnal internasional kali ini tidak langsung merujuk pada
metode keseluruhan akan tetapi dalam menjelaskan metode, penulis masih
menjelaskan juga mengenai teori yang dirasa perlu dilampirkan oleh penulis.
Sedangkan metode yang ada pada jurnal nasional kali ini tidak terlalu melebar
pada teori melainkan langsung menjelaskan cara kerja dan metode yang
digunakan saat penelitian. Hal ini sama halnya pada metode jurnal lokal yang
sudah di review oleh kawan kerja saya.
 Yang terakahir jika dilihat dari hasil penelitian. Pada hasil penelitian
jurnal interansional, antara hasil dan pembahasan sudah digabungkan oleh penulis.
Pada jurnal internasional juga melampirkan gambar, tabel serta grafik serta
melampirkan semua hasil sesuai dengan metode yang ada. Sama halnya denga
jurnal nasional antara hasil dan pembahasan penelitian sudah digabungkan. Selain
itu jurnal nasional juga melampirkan gambar hasil penelitian dan grafik yang
perlu untuk dilampirkan oleh penulis. Akan tetapi pada jurnal internasional
menjabarkan hasil sesuai dengan sub bab dalam metode penelitian. Sedangkan
pada jurnal nasional ada sub bab yang sudah dijelaskan atau digabungkan oleh
penulis dalam 1 sub bab lainnya. Contohnya pada metode jurnal internasional ada
3 sub bab metode yang dibahas, yang dilampirkan dalam hasil dan diskusi pun ada
3 sub bab. Sedangkan pada jurnal nasional ada 9 sub bab metode akan tetapi
hanya 2 sub bab yang dijelaskan dalam hasil dan diskusi. Sedangkan pada jurnal
lokal mengikuti jurnal internasional akan tetapi penulis tidak melampirkan
gambar-gambar atau grafik yang diperlukan dalam hasil penelitian.
 Review Jurnal Nasional

A. Pengantar
Judul : Formulasi Emulsi Ganda Air dalam Minyak dalam Air
(A/M/A) dengan Variasi Konsentrasi Carboxymethyl
Cellulose Sodium.

Penulis : Devi Tania, Marchaban, dan Rina Kuswahyuning

Tahun : 2020

Halaman : 286-295

Reviewer : Rahmatiya Imran Tululi

Rumusan masalah: Bagaimana pembuatan formulasi dan pengevaluasian

emulsi ganda A/M/A dengan menggunakan variasi
konsentrasi natrium karboksimetil selulosa (CMC Na)?

Hipotesis : Dalam membuat formulasi emulsi ganda sangat

memperhatikan stabilitas dari emulsi agar formulasi yang
dibuat dapat berhasil. Oleh karena itu dibutuhkan
karboksimetil selulosa (CMC Na) dalam pembuatan
emulsi ganda.

Tujuan : Penelitian ini bertujuan untuk membuka wawasan para

pembaca mengenai bagaimana cara membuat formulasi
dan mengevaluasi emulsi ganda A/M/A dengan
menggunakan variasi konsentrasi natrium karboksimetil
selulosa (CMC Na).

Pertanyaan : Mengapa pada pembuatan formulasi emulsi ganda

A/M/A menggunakan variasi konsentrasi natrium
karboksimetil selulosa (CMC Na)?

Jawaban : Karena pada jurnal tersebut dijelaskan bahwa

karboksimetil selulosa (CMC Na) dapat meningkatkan
 stabilitas emulsi ganda A/M/A. Kemudian dijelaskan
juga bahwa CMC Na berperan sebagai stabilisator emulsi
ganda A/M/A yang telah dilaporkan pada emulsi ganda
dengan canola oil sebagai fase minyak dan polyglyerol
polyricinoleat sebagai emulgator lipofilik.

Abstrak : Makromolekul hidrokoloid dinilai mampu menstabilkan

emulsi ganda air dalam minyak-dalam air (A/M/A).
Penelitian ini bertujuan untuk membuat formulasi dan
mengevaluasi emulsi ganda A/M/A dengan
menggunakan variasi konsentrasi natrium karboksimetil
selulosa (CMC Na). Emulsi primer air dalam minyak
(A/M) dibuat dengan parafin cair sebagai fase minyak
dan emulgator span 80 pada berbagai konsentrasi yaitu 5,
10, 15, dan 20%. Emulsi primer A/M dievaluasi
mikroskopi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas
emulsi A/M setelah uji heating-cooling cycle. Span 80
dengan konsentrasi 15% menghasilkan karakteristik
emulsi primer A/M yang paling baik. Emulsifikasi
emulsi primer A/M ke dalam fase air yang mengandung
CMC Na menghasilkan emulsi ganda A/M/A.
Peningkatan konsentrasi CMC Na dari 1, 2, dan 3%
menghasilkan peningkatan viskositas emulsi ganda
secara signifikan. Mikroskopi visual droplet minyak
menunjukkan ukuran droplet minyak yang bervariasi
pada semua emulsi ganda A/M/A. Pelepasan model zat
warna larut air (Ponceau 4R) dari semua emulsi ganda
A/M/A sangat kecil (0,06-0,09%) setelah 6 jam
pengujian yang mengindikasikan potensi penggunaan
emulsi ganda ini sebagai sistem penghantaran lepas
lambat. Emulsi ganda A/M/A pada semua konsentrasi
 CMC Na tidak memisah setelah uji stabilitas dengan
metode heating-cooling cycle.

Pengantar penting : Sebelum memasuki penelitian mengenai pembuatan

formulasi dan mengevaluasi emulsi ganda A/M/A
dengan menggunakan variasi konsentrasi natrium
karboksimetil selulosa (CMC Na) perlu diketahui lebih
dahulu mengenai materi pengantar. Dijelaskan dalam
jurnal tersebut bahwa emulsi ganda merupakan salah satu
bentuk sistem penghantaran yang menarik untuk
diaplikasikan pada obat, makanan, ataupun kosmetika.
Salah satu bentuk emulsi ganda adalah emulsi air dalam
minyak dalam air (A/M/A). Selain itu yang perlu
diketahui adalah peran dari emulgator. Emulgator
berperan penting dalam menentukan stabilitas emulsi
ganda. Emulsi ganda A/M/A dapat dibuat menggunakan
dua jenis emulgator rantai pendek lipofilik dan hidrofilik.
Formulasi emulsi ganda dengan pendekatan ini
terkadang dihasilkan emulsi ganda yang kurang stabil
yang disebabkan oleh beberapa faktor termasuk potensi
adanya interaksi ataupun kompetisi emulgator yang
teradsorpsi pada antar muka droplet air internal ataupun
droplet minyak pada emulsi ganda.
B. Pertanyaan-pertanyaan

Apa yang menarik? : Yang menarik dari penelitian ini adalah penulis
menambahkan gambar-gambar hasil penelitian
yang memperjelas pembahasan dari penilitian.
Contohnya seperti adanya gambar mikroskopi
emulsi air dalam minyak (A/M) dengan
emulgator span 80 dengan berbagai konsentrasi
yang sudah ditetapkan serta menambahkan
gambar mikroskopi emulsi ganda air-dalam-
minyak-dalam-air (A/M/A) dengan CMC Na
konsentrasi 1%, 2% dan 3% dengan perbesaran
mikroskopi 150 kali.

Pendukung hipotesis : Cara penulis mendukung hipotesis dalam jurnal

ini ialah dengan adanya teori yang menguatkan
hipotesis tadi kedalam jurnal ini. Yang mana
dijelaskan dalam jurnal ini bahwa karboksimetil
selulosa atau (CMC Na) telah diteliti
penggunaannya sebagai peningkat stabilitas
emulsi ganda A/M/A.

Argumenya meyakinkan? : Menurut saya argumen yang dituliskan oleh

penulis jurnal ini ada yang kurang meyakinkan
karena pada hasil pengamatan emulsi air dalam
minyak (A/M) ada kata-kata dari penulis yang
masih mengandung keraguan. Contohnya pada
kalimat “Secara mikroskopik peningkatan span
80 dari konsentrasi 15% menjadi 20% Nampak
tidak mempengaruhi ukuran droplet emulsi A/M.
 Yang mana kata ‘nampak” ini terlalu sering
digunakan oleh penulis sehingga membuat
argumennya menurut saya kurang meyakinkan.
Selain itu pada jurnal ini kurang menambahkan
literatur pembanding pada teori dan hasil
penelitian.

Mengutip penelitian terkini?: Ya. Jurnal ini mengutip penelitian terkini karena
tidak menggunakan referensi lebih dari 10 tahun
terakhir bahkan ada referensi yang dikutip pada 2
tahun terakhir.
C. Body (Analisis)

Metode Penelitian : Metode yang dilakukan dalam penelitian ini

yaitu menggunakan metode heating-cooling
cycle.

Desain penelitian : Eksperimen

Subjek yang terlibat : Devi Tania, Marchaban & Rina Kuswahyuning

Apa yang dilakukan : Yang mereka lakukan pada penelitian ini yaitu
yang pertama membuat emulsi tipe air
dalam minyak (A/M), kemudian membuat
emulsi tipe air dalam minyak dalam air
(A/M/A), mendeterminasi tipe emulsi,
mengevaluasi viskositas emulsi,
mengevaluasi stabilitas emulsi dengan uji
heating-cooling cycle, mengevaluasi ukuran
droplet, pelepasan zat warna serta
menganalisis statistic.

Variabel : Emulsi ganda

Yang diukur : Pada penelitian mengenai emulsi primer

air dalam minyak (A/M) dibuat
dengan parafin cair sebagai fase minyak
dan emulgator span 80 pada berbagai
dengan mengukur konsentrasi mulai dari
5, 10, 15, dan 20%.
Objek penelitian : Fakultas Farmasi Universitas Gajah Madah,
Yogyakarta, Indonesia.

Hasil : Dalam jurnal ini hasil yang dibahas secara

spesifik adalah hasil dari pembuatan emulsi air
dalam minyak (A/M) dan hasil pembuatan dari
emulsi tipe air dalam minyak dalam air
(A/M/A). Yang mana pada hasil pembuatan
emulsi air dalam minyak (A/M) didapatkan
hasil gambar mikro
(A/M) dengan emulgator span 80 konsentrasi
(A) 5, (B) 10, (C)
gambar berikut.

Kemudian untuk emulsi tipe air dalam minyak

dalam air (A/M/A). Didapatkan hasil gambar
mikroskopi emulsi air dalam minyak dalam air
(A/M/A) dengan CMC Na konsentrasi (A) 1,
(B) 2, dan (C) 3% dengan pembesaran
mikroskopi 150 kali didapatkan seperti pada
gambar berikut.
Pembahasan : Dalam jurnal ini dijelaskan bahwa pada emulsi air
dalam minyak, ukuran droplet merupakan salah satu
faktor yang dapat menentukan stabilitas emulsi.
Dengan meningkatnya konsentrasi span 80 dapat
menghasilkan ukuran droplet yang nampak semakin
kecil terutama pada span 80 dengan rentang
konsentrasi 5-15%. Semakin tinggi konsentrasi
emulgator maka permukaan droplet akan semakin
banyak tertutupi oleh emulgator sehingga
mengurangi energi bebas permukaan dan ukuran
droplet juga semakin kecil. Viskositas merupakan
salah satu faktor yang mempengaruhi pemisahan
emulsi. Viskositas berbanding terbalik dengan laju
pemisahan emulsi. Semakin tinggi viskositas maka
laju pemisahannya akan semakin kecil. Dijelaskan
juga bahwa Tingginya viskositas emulsi ini dapat
menghambat timbulnya koelesensi dan pemisahan
fase saat uji stabilitas. Rasio pemisahan dengan nilai
mendekati 1 yang diuji pada suhu ruang juga
dihasilkan oleh emulsi A/M dengan konsentrasi span
80 15%. Pada konsentrasi dibawah konsentrasi
optimum atau 15%, kemampuan emulgator dalam
menurunkan tegangan antarmuka dan membentuk
lapisan film akan berkurang sehingga koalesensi
berlangsung lebih besar. Pada konsentrasi span 80 di
atas konsentrasi optimum, emulsi akan mengalami
ketidakstabilan yang disebabkan karena koalesensi
yang cepat. Sedangkan pada Emulsi ganda air-dalam
minyak-dalam air (A/M/A) dibuat memiliki fase
kontinyu berupa air sehingga dapat menghantarkan
arus listrik yang terlihat dari lampu yang menyala
ketika uji determinasi tipe emulsi. Emulsi ganda
A/M/A dengan konsentrasi CMC Na sebesar 1%,
2%, dan 3% menunjukkan nyala lampu pada alat uji.
CMC Na umumnya lebih diketahui berfungsi
sebagai stabilisator fase eksternal emulsi ganda
A/M/A. Dijelaskan juga kemampuannya untuk
untuk memperkecil ukuran droplet minyak relatif
kecil karena CMC Na hanya mempunyai aktivitas
fungsi penurun tegangan permukaan yang relatif
kecil. Emulsi ganda A/M/A dengan kadar CMC Na
1, 2, dan 3% menghasilkan viskositas emulsi
berturut-turut 2565,0 ± 96,7; 2610,0 ± 116,6; dan
3059,0 ± 41,2 mPas. Viskositas emulsi ganda
dengan 3% CMC Na menunjukkan perbedaan yang
signifikan dengan emulsi ganda 1% CMC Na
maupun emulsi ganda 2% CMC Na Emulsi ganda
A/M/A dan emulsi primer A/M dengan span 80 15%
diuji pelepasan zat warna larut air dengan
menggunakan Ponceau 4R sebagai modelnya.
Kecilnya aktivitas penurunan tegangan antar muka
oleh CMC Na kemungkinan menyebabkan tidak
 adanya pengaruh perbedaan konsentrasi CMC Na
pada ukuran droplet minyak. Selain itu, besarnya
pelepasan Ponceau 4R juga tidak berbeda signifikan
(p>0,05) pada semua emulsi ganda dengan
perbedaan konsentrasi CMC Na dibandingkan pada
emulsi primer A/M dengan span 80 15%. Hal ini
mengindikasikan bahwa proses pembuatan emulsi
ganda dan komposisi emulsi ganda A/M/A mampu
mempertahankan karakteristik emulsi primer A/M
sehingga menghasilkan pelepasan Ponceau 4R yang
tidak berbeda signifikan. Emulsi ganda A/M/A
mempunyai viskositas yang lebih tinggi daripada
emulsi primer A/M sehingga memiliki laju
pemisahan yang lebih kecil. Emulsi ganda dengan
konsentrasi CMC Na 3% memiliki viskositas paling
tinggi sehingga pemisahan fasenya lebih kecil
dibandingkan emulsi dengan konsentrasi CMC Na
1% dan 2%. Meskipun demikian rasio pemisahan
emulsi ganda dengan konsentrasi CMC Na yang
berbeda tidak menunjukkan perbedaan yang
signifikan (p>0,05).

Kelemahan : Jika dilihat dari abstrak dan tujuan penelitian,

pembahasan mengenai metode-metode yang
dilakukan dalam penelitian ini kurang spesifik dan
melebar kemana-mana. Sehingga sedikit sulit untuk
bisa langsung dipahami oleh pembaca dalam
menyimpulkan tujuan yang dibuat oleh penulis.

Kekuatan : Pada jurnal ini data-data penting yang

diperhitungkan seperti gambar hasil penelitian yang
jelas serta grafik-grafik penting yang menjadi
 pelengkap dalam pembahasan, disertakan dengan
sangat baik sehingga pembaca dapat lebih
memahami maksud dari pembahasan yang
sebelumnya hanya dijelaskan menggunakan kata-
kata.

Apa yang dipelajari : Pada jurnal ini banyak yang dapat saya pelajari
mengenai emulsi. Mulai dari perbedaan antara
emulsi sederhana (A/M) dan emulsi ganda (A/M/A),
faktor dan konsentrasi yang dapat menstabilkan
emulsi, faktor yang dapat mempengaruhi pemisahan
emulsi serta dapat melihat seperti apa bentuk emulsi
secara mikroskopi.

Direkomendasikan : Saya merekomendasikan jurnal ini kepada

mahasiswa farmasi sebagai bahan rujukan untuk
mempelejari lebih dalam mengenai sediaan emulsi.
Hal ini karena pada pendahuluan jurnal ini ada teori-
teori yang saya rasa sangat bagus dalam menambah
wawasan mahasiswa farmasi mengenai sediaan
emulsi.

Kesimpulan : Dari penjelasan jurnal ini dapat ditarik kesimpulan

bahwa emulsi ganda atau yang dikenal dengan
A/M/A dapat dibuat menggunakan CMC Na sebagai
stabilisator emulsi. Selain itu pada emulsi primer
A/M dengan konsentrasi span 80 sebesar 15% dapat
menghasilkan emulsi primer yang paling stabil,
droplet air fase internal yang nampak kecil dan
viskositas yang tertinggi. Kemudian emulsifikasi
emulsi primer A/M ini jika dimasukan ke dalam fase
air dengan variasi konsentrasi CMC Na 1, 2, dan 3%
dapat menghasilkan emulsi ganda A/M/A dengan
stabilitas yang tidak berbeda bermakna. Selain itu
viskositas emulsi ganda A/M/A dapat meningkat
secara signifikan pada emulsi ganda dengan 3%
CMC Na. Emulsi ganda A/M/A memiliki stabilitas
fisik yang baik setelah uji heating-cooling cycle.
Original Article
Water-in-Oil-in Water (W/O/W) Double Emulsion Formulations using
Variation Concentration of Carboxymethyl Cellulose Sodium
Formulasi Emulsi Ganda Air dalam Minyak dalam Air (A/M/A)
dengan Variasi Konsentrasi Carboxymethyl Cellulose Sodium

Devi Tania, Marchaban, dan Rina Kuswahyuning*

Faculty of Pharmacy, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, Indonesia

*Corresponding author: rinakus@ugm.ac.id
Received: 25 September 2020; Revised: 23 Oktober 2020; Accepted: 26
Oktober 2020; Published: 26 Oktober 2020

Abstract: Hydrocolloid macromolecules are considered capable of

stabilizing water-in-oil-in-water (W/O/W) double emulsion. This study
aimed to formulate and evaluate W/O/W double emulsions using
variation concentration of sodium carboxymethyl cellulose (CMC Na).
Water-in-oil (W/O) primary emulsion was prepared with liquid paraffin
as the oil phase and span 80 as the emulgator at varying concentration
i.e. 5, 10, 15, and 20%. The W/O primary emulsions were characterized
for their microscopy, viscosity, and emulsion stability after heating-
cooling cycle test. Span 80 with a concentration of 15% produced the
best W/O primary emulsion characteristic. Emulsification of the W/O
primary emulsion into an aqueous phase containing CMC Na produced
a W/O/W double emulsion. Increasing the CMC Na concentration from
1, 2, and 3% resulted in a significant increase in the viscosity of the
multiple emulsion. Oil droplet visual microscopy showed a relatively
large variation of oil droplet sizes in all W/O/W double emulsions. The
release of water-soluble dyes model (Ponceau 4R) from all W/O/W
double emulsion showed a low percentage release (i.e. 0.06-0.09%)
after 6 hours observation indicating suitablity of this double emulsion
system for a sustained release system. The W/O/W double emulsion at
all concentrations of CMC Na did not separate after the stability test
using the heating- cooling cycle method.

Keywords : double emulsion; stability; carboxymethyl cellulose; span 80

Abstrak: Makromolekul hidrokoloid dinilai mampu menstabilkan

emulsi ganda air-dalam minyak-dalam air (A/M/A). Penelitian ini
bertujuan untuk membuat formulasi dan mengevaluasi emulsi ganda
A/M/A dengan menggunakan variasi konsentrasi natrium karboksimetil
selulosa (CMC Na). Emulsi primer air dalam minyak (A/M) dibuat
dengan parafin cair sebagai fase minyak dan emulgator span 80 pada
berbagai konsentrasi yaitu 5, 10, 15, dan 20%. Emulsi primer A/M
dievaluasi mikroskopi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas emulsi

A/M setelah uji heating-cooling cycle. Span 80 dengan konsentrasi

15% menghasilkan karakteristik emulsi primer
A/M yang paling baik. Emulsifikasi emulsi primer A/M ke dalam fase
air yang mengandung CMC Na menghasilkan emulsi ganda A/M/A.
Peningkatan konsentrasi CMC Na dari 1, 2, dan 3% menghasilkan
peningkatan viskositas emulsi ganda secara signifikan. Mikroskopi
visual droplet minyak menunjukkan ukuran droplet minyak yang
bervariasi pada semua emulsi ganda A/M/A. Pelepasan model zat
warna larut air (Ponceau 4R) dari semua emulsi ganda A/M/A sangat
kecil (0,06-0,09%) setelah 6 jam pengujian yang mengindikasikan
J.Food Pharm.Sci. 2020, 8(2),286-295

www.journal.ugm.ac.id/v3/JFPS
J.Food Pharm.Sci 2020, 8(2),286- 287
295

potensi penggunaan emulsi ganda ini sebagai sistem penghantaran lepas lambat.
Emulsi ganda A/M/A pada semua konsentrasi CMC Na tidak memisah setelah
uji stabilitas dengan metode heating-cooling cycle.

Kata kunci: emulsi ganda; stabilitas; karboksimetil selulosa; span 80

1. PENDAHULUAN

Emulsi ganda merupakan salah satu bentuk sistem penghantaran yang

menarik untuk diaplikasikan pada obat, makanan, ataupun kosmetika. Salah satu
bentuk emulsi ganda adalah emulsi air dalam minyak dalam air (A/M/A). Pada
sistem ini, droplet air internal berada dalam droplet minyak berukuran lebih besar
yang terdispersikan dalam fase air fase eksternal. Tantangan utama dalam
formulasi emulsi ganda terutama terkait dengan stabilitas emulsi.
Emulgator berperan penting dalam menentukan stabilitas emulsi ganda.
Emulsi ganda A/M/A dapat dibuat menggunakan dua jenis emulgator rantai
pendek lipofilik dan hidrofilik. Formulasi emulsi ganda dengan pendekatan ini
terkadang dihasilkan emulsi ganda yang kurang stabil yang disebabkan oleh
beberapa faktor termasuk potensi adanya interaksi ataupun kompetisi emulgator
yang teradsorpsi pada antar muka droplet air internal ataupun droplet minyak
pada emulsi ganda. Emulgator makromolekul hidrokoloid dinilai mampu
menstabilkan emulsi ganda A/M/A. Karboksimetil selulosa (CMC Na) telah
diteliti penggunaannya sebagai peningkat stabilitas emulsi ganda A/M/A.
Pencapaian stabilitas optimum emulsi ganda memerlukan kesesuaian antara
karakter zat aktif, fase minyak, fase air, dan emulgator.
CMC Na sebagai stabilisator emulsi ganda A/M/A telah dilaporkan pada
emulsi ganda dengan canola oil sebagai fase minyak dan polyglyerol polyricinoleat
sebagai emulgator lipofilik. Hal ini terkait dengan struktur molekul dan aktivitas
tegangan antar muka CMC Na pada sistem emulsi tersebut. Kemampuan stabilisasi
emulsi ganda A/M/A oleh CMC Na pada jenis minyak yang lain seperti parafin cair
dan kombinasinya dengan emulgator span 80 belum diketahui. Oleh karenanya,
penelitian ini bertujuan untuk memformulasi dan mengevaluasi emulsi ganda
A/M/A dengan parafin cair sebagai fase minyak, span 80 sebagai emulgator emulsi
primer dan CMC Na sebagai emulgator/stabilisator dengan konsentrasi 1, 2, dan
3%. Emulsi ganda A/M/A dibuat dengan cara dua tahap emulsifikasi. Emulsi
primer A/M disiapkan dengan membandingkan karakteristik dan stabilitas emulsi
primer A/M dengan variasi konsentrasi span 80 5-20%. Emulsi primer A/M yang
terpilih kemudian diemulsifikasikan menjadi emulsi ganda A/M/A dengan CMC
Na yang divariasikan konsentrasinya (1, 2, dan 3%). Emulsi primer dan emulsi
ganda dievaluasi karakteristiknya meliputi viskositas dan mikroskopi ukuran
J.Food Pharm.Sci 2020, 8(2),286- 288
295
droplet. Pengaruh tipe emulsi A/M dan A/M/A pada pelepasan zat warna model
larut air (Ponceau 4R) akan diteliti. Stabilitas emulsi ganda
A/M/A setelah uji heating-cooling cycle juga akan dievaluasi.

2. BAHAN DAN METODE

2.1. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah parafin cair, span 80, dan
karboksimetil selulosa natrium (CMC Na) berderajad farmasetis. Zat warna yang
digunakan adalah Ponceau 4R (C.I. 16255/Brilliant Scarlet 4R).
2.2. Pembuatan emulsi tipe air dalam minyak (A/M)
Emulsi tipe A/M disiapkan dengan komposisi seperti pada Tabel 1. Parafin
cair dan span 80 dicampur lalu dipanaskan hingga 70 oC sambil diaduk sampai
homogen. Fase air dibuat dengan melarutkan Ponceau 4R ke dalam air dan
disonikasi 3 menit. Campuran parafin cair dan span 80 dimasukkan ke dalam
larutan fase air sedikit demi sedikit sambil dilakukan pengadukan (1500 rpm
selama 20 menit).

Tabel 1. Komposisi formula emulsi air dalam minyak (A/M)

Bahan Formula (%b/b)

Air 4 4 4 4
Fase 0 0 0 0
air Ponceau
4R 1 1 1 1
Fase Span 80 5 1 1 20
0 5
Miny Parafin 54 4 4 39
ak cair 9 4

2.3. Pembuatan emulsi tipe air-dalam minyak-dalam air (A/M/A)

Emulsi tipe A/M/A dibuat dengan komposisi sesuai pada Tabel 2.
Perbandingan emulsi primer dan fase air eksternal adalah 40:60. Fase air eksternal
dibuat dengan mencampur CMC Na dengan air kemudian diaduk dan didiamkan
selama 24 jam. CMC Na yang telah mengembang diaduk (250 rpm) selama 2
menit. Emulsi primer A/M yang terpilih didispersikan sedikit demi sedikit ke
dalam fase eksternal sambil dilakukan pengadukan (500 rpm selama 15 menit).

Tabel 2. Komposisi formula emulsi ganda air-dalam minyak-dalam air (A/M/A)

Formula (%b/b)
Bahan
I II III

Air 16 16 16
Emulsi primer Ponceau 0,4 0,4 0,4
A/M 4R
Span 80 6 6 6
Parafin 17,6 17,6 17,
cair 6
CMC Na 1 2 3
Fase eksternal
Air 59 58 57
2.4.
2.5. Determinasi tipe emulsi
Determinasi tipe emulsi dilakukan dengan uji konduktivitas. Alat uji
dihubungkan ke sumber listrik kemudian elektroda dicelupkan pada emulsi yang
telah dibuat. Emulsi dengan medium pendispersi air akan memiliki sifat konduktif
2.6. Evaluasi viskositas emulsi
Sampel dimasukkan ke dalam wadah dan spindle dipastikan tercelup ke
dalam wadah (menggunakan viskosimeter Brookfield). Waktu dan kecepatan putar
spindle (spindle nomor 4 untuk emulsi A/M dan spindle nomor 5 untuk emulsi
A/M/A) diatur sebesar 10 detik dan 100 rpm.
2.7. Evaluasi stabilitas emulsi dengan uji heating-cooling cycle
Emulsi ganda A/M/A disimpan dalam suhu 4 ± 0,5 0C selama 24 jam
kemudian dipindahkan ke dalam oven (suhu 40 ± 0,5 0C) selama 24 jam [10].
Siklus diulangi sampai mencapai tiga siklus. Untuk emulsi A/M juga diamati
pemisahan fasenya pada suhu ruang (28 ± 0,5 0C) selama 30 hari. Pemisahan
diamati pada masing-masing emulsi [11]. Pemisahan fase (F) dihitung dengan
membandingkan tinggi akhir emulsi setelah pengamatan dibagi dengan tinggi awal
emulsi.

2.8. Evaluasi ukuran droplet

Emulsi A/M diencerkan dengan fase eksternalnya (minyak) sebanyak 20 kali,
sedangkan emulsi ganda A/M/A diencerkan dengan air sebanyak 7 kali. Emulsi
diletakkan di atas object glass dan ditutup dengan gelas penutup. Droplet diamati
menggunakan mikroskop cahaya dengan perbesaran 150 kali.

2.9. Pelepasan zat warna

Membran selofan direndam dengan air selama 2 jam. Membran selofan
(Spectrapor, molecular weight cut off 6000-8000) ditempatkan di antara kompartemen
donor dan aseptor. Sebanyak 3 gram emulsi ditempatkan pada kompartemen donor dan
25 ml air di kompartemen aseptor kemudian pengaduk magnetik dijalankan pada
kecepatan 120 rpm [12]. Pengambilan sampel dilakukan pada suhu ruang (28 ±
0,50C) sebanyak 2,0 ml pada menit ke-30, 60, 90, 120, 180, 240, dan 300 disertai
pengembalian 2,0 ml air ke kompartemen aseptor setiap kali sampling. Serapan
diukur pada panjang gelombang maksimum (508 nm) dengan spektrofotometer
UV/Vis. Dihitung kumulatif bobot zat terdifusi dan persen bobot terdifusi dengan
memperhitungkan faktor koreksi akibat adanya pengenceran.

2.10. Analisis statistik

Hasil determinasi tipe emulsi dan ukuran droplet emulsi dianalisis secara deskriptif. Data
pemisahan fase dan viskositas antar konsentrasi emulgator dianalisis dengan ANOVA satu jalan,
sedangkan pemisahan fase, viskositas, dan pelepasan zat warna antar tipe emulsi dianalisis dengan
Independent-Samples T Test (analisis statistik dilakukakan dengan software SPSS).

3. HASIL DAN DISKUSI

3.1. Emulsi air dalam minyak (A/M)
Ukuran droplet merupakan salah satu faktor yang dapat menentukan
stabilitas emulsi. Hasil pengamatan droplet emulsi A/M ditampilkan pada Gambar
1. Pada emulsi A/M, dengan meningkatnya konsentrasi span 80 menghasilkan
ukuran droplet yang nampak semakin kecil terutama pada span 80 dengan rentang
konsentrasi 5-15%. Droplet terlihat tersebar labih merata dengan agregat droplet
yang lebih sedikit pada emulsi A/M dengan span 80 konsentrasi 15%.
Semakin tinggi konsentrasi emulgator maka permukaan droplet akan semakin
banyak tertutupi oleh emulgator sehingga mengurangi energi bebas permukaan dan
ukuran droplet juga semakin kecil [13, 14]. Peningkatan konsentrasi emulgator
diatas konsenstrasi kritis nya (critical micelle concentration/CMC) dapat
menghasilkan ukuran droplet yang tidak lagi berubah secara signifikan. Secara
mikroskopik peningkatan span 80 dari konsentrasi 15% menjadi 20%
nampak tidak
mempengaruhi ukuran droplet emulsi A/M. Ukuran droplet emulsi A/M dengan
span 80 konsentrasi 20% nampak secara visual mikroskopi tidak berbeda
dengan ukuran droplet emulsi dengan span 80
konsentrasi 15%. Selain itu, emulsi primer dengan span 80 konsentrasi 20%
menunjukkan adanya agregat droplet emulsi A/M yang lebih banyak daripada
emulsi dengan span 80 konsentrasi 15%.
Hasil uji determinasi tipe emulsi primer menunjukkan bahwa emulsi dengan
konsentrasi Span 80 sebesar 5%, 10%, 15%, dan 20% tidak menghasilkan
konduktivitas pada alat uji. Emulsi A/M memiliki fase kontinyu berupa minyak
sehingga tidak dapat menghantarkan arus listrik.
Viskositas merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi pemisahan
emulsi. Viskositas berbanding terbalik dengan laju pemisahan emulsi. Semakin
tinggi viskositas maka laju pemisahannya akan semakin kecil. Hal ini disebabkan
karena kekentalan pada fase kontinyu akan menghalangi flokulasi dan atau
koalesensi fase dispers sehingga kecepatan pemisahan emulsi berkurang. Hasil
pengukuran viskositas emulsi A/M ditampilkan oleh Gambar 2A. Emulsi A/M
dengan konsentrasi span 80 sebesar 5, 10, 15, dan 20% berturut-turut menunjukkan
viskositas sebesar
260,0 ± 68,6; 336,0 ± 19,6; 494,0 ± 39,0; dan 388,0 ± 46,2 mPas. Kenaikan
viskositas emulsi A/M sejalan dengan kenaikan konsentrasi span 80 sampai pada
konsentrasi 15%. Viskositas mengalami penuruan pada konsentrasi span 80
konsentrasi 20%. Hasil analisis statistik menunjukkan konsentrasi span 80 15%
memiliki perbedaan viskositas yang signifikan dengan konsentrasi lainnya
(p<0,05). Hasil ini sesuai dengan hasil pengamatan ukuran droplet pada emulsi
A/M dengan span 80 15% yang menunjukkan ukuran droplet yang lebih kecil.
Meningkatnya viskositas emulsi yang terkait dengan
ukuran droplet yang kecil juga telah dilaporkan [14].
 A B

C D

Gambar 1. Mikroskopi emulsi air dalam minyak (A/M) dengan emulgator span 80
konsentrasi 5 (A), 10 (B), 15 (C), dan 20% (D) (dengan perbesaran mikroskop
150x)

Untuk dapat mengamati stabilitas emulsi dalam waktu singkat dapat

dilakukan uji stabilitas dipercepat, yaitu dengan menempatkan emulsi pada stress
conditions seperti suhu, kelembaban, cahaya, pengadukan, pH, atau gravitasi [15].
Hasil uji pemisahan fase emulsi A/M dapat diamati pada Gambar 2B. Setelah
siklus uji heating cooling cycling, emulsi primer A/M dengan span 80 konsentrasi
15% menunjukkan emulsi yang paling stabil (nilai F paling tinggi) dibandingkan
emulsi
primer dengan span 80 konsentrasi 10% dan 5%. Span 80 konsentrasi 15%
menghasilkan pemisahan fase emulsi primer A/M yang tidak berbeda bermakna
dengan span 80 20% (p>0,05). Hasil ini sesuai dengan hasil pengamatan
mikroskopi ukuran droplet emulsi A/M. Span 80 15% menghasilkan droplet emulsi
A/M yang nampak kecil. Tingginya viskositas emulsi ini juga menghambat
timbulnya koelesensi dan pemisahan fase saat uji stabilitas [16]. Rasio pemisahan
dengan nilai mendekati 1 yang diuji pada suhu ruang juga dihasilkan oleh emulsi
A/M dengan konsentrasi span 80 15% diikuti konsentrasi span 80 konsentrasi 20%,
10%, dan 5%. Konsentrasi optimum span 80 dalam penelitian ini adalah 15%. Pada
konsentrasi dibawah konsentrasi optimum, kemampuan emulgator dalam
menurunkan tegangan antarmuka dan membentuk lapisan film akan berkurang
sehingga koalesensi berlangsung lebih besar. Pada konsentrasi span 80 di atas
konsentrasi optimum, emulsi akan mengalami ketidakstabilan yang disebabkan
(mPas) emulsi A/M

karena koalesensi yang cepat [17].

600
Viskositas

400

200

0
5% 10% 15% 20%
A
Konsentrasi span 80
Rasio pemisahan

1.00
0.80 pengamatan
dengan
0.60
cycling
0.40
0.20
pengamata
0.00 n pada suhu
5% 10% 15% ruang hari
20% ke- 28
Konsentrasi span 80
B

Gambar 2. Grafik viskositas emulsi A/M pada masing-masing konsentrasi span 80

(A) dan rasio pemisahan emulsi A/M pada masing-masing konsentrasi span 80 (B)

3.2. Emulsi ganda air-dalam minyak-dalam air (A/M/A)

 Emulsi ganda A/M/A yang dibuat memiliki fase kontinyu berupa air
sehingga dapat menghantarkan arus listrik yang terlihat dari lampu yang
menyala ketika uji determinasi tipe emulsi. Emulsi ganda A/M/A dengan
konsentrasi CMC Na sebesar 1%, 2%, dan 3% menunjukkan nyala lampu pada
alat uji.
Droplet minyak pada emulsi A/M/A (Gambar 3) secara mikroskopi nampak
berukuran lebih besar yang di dalamnya terdapat droplet air fase internal. Selain
itu, ukuran droplet emulsi ganda
juga nampak lebih beragam. Peningkatan konsentrasi CMC Na 1-3% pada
emulsi ganda nampak tidak mempengaruhi ukuran droplet fase minyak dan
variasi ukuran droplet nya. CMC Na umumnya lebih diketahui berfungsi
sebagai stabilisator fase eksternal emulsi ganda A/M/A.
Kemampuannya untuk untuk memperkecil ukuran droplet minyak relatif kecil
karena CMC Na hanya mempunyai aktivitas fungsi penurun tegangan permukaan

A B

yang relatif kecil [5].

Gambar 3. Mikroskopi emulsi ganda air-dalam minyak-dalam air (A/M/A)

dengan CMC Na konsentrasi 1% (A), 2% (B), dan 3% (C)
(perbesaran mikroskopi 150x)

Hubungan antara viskositas dan konsentrasi CMC Na pada emulsi A/M/A

ditampilkan oleh Gambar 4A. Viskositas emulsi A/M/A meningkat seiring dengan
meningkatnya konsentrasi CMC Na. Emulsi ganda A/M/A dengan kadar CMC Na
1, 2, dan 3% menghasilkan viskositas emulsi berturut-turut 2565,0 ± 96,7; 2610,0 ±
116,6; dan 3059,0 ± 41,2 mPas. Viskositas emulsi ganda dengan 3% CMC Na
menunjukkan perbedaan yang signifikan dengan emulsi ganda 1% CMC Na
maupun emulsi ganda 2% CMC Na (p<0,05). CMC Na merupakan polimer
hidrokoloid yang dapat meningkatkan viskositas fase air eksternal pada emulsi
ganda A/M/A. Semakin tinggi kadar CMC Na maka viskositas fase air eksternal
emulsi akan semakin besar sehingga mengurangi pergerakan
droplet dan mencegah terjadinya flokulasi dan/atau koalesensi [2].
Emulsi ganda A/M/A dan emulsi primer A/M dengan span 80 15% diuji
pelepasan zat warna larut air dengan menggunakan Ponceau 4R sebagai modelnya.
Untuk keperluan ini, kadar Ponceau 4R hasil uji pelepasan dari emulsi ganda
dianalisis dengan metode spektrofotometri UV/Vis. Panjang gelombang serapan
maksimum Ponceau 4R yang terukur adalah 508 nm. Persamaan kurva baku yang
diperoleh adalah y = 31,80x + 0,027 (R2=0,9963) dengan limit batas kuantifikasi
sebesar 0,148
g/ml. Persentase Ponceau 4R terlepas dari emulsi A/M dan A/M/A ditampilkan
oleh Tabel III.
Persentase Ponceau 4R terdifusi dari emulsi A/M maupun emulsi A/M/A sangat
rendah. Persentase pelepasan Ponceau 4R tidak berbeda signifikan antara emulsi
A/M/A dengan konsentrasi CMC Na 1, 2, dan 3% (p>0,05). CMC Na merupakan
hidrokoloid yang lebih berfungsi sebagai stabilisator emulsi ganda melalui
mekanisme peningkatan viskositas air fase eksternal. Kecilnya aktivitas
penurunan tegangan antar muka oleh CMC Na kemungkinan menyebabkan tidak
adanya pengaruh perbedaan konsentrasi CMC Na pada ukuran droplet minyak.
Selain itu, besarnya pelepasan Ponceau 4R juga tidak berbeda signifikan (p>0,05)
pada semua emulsi ganda dengan perbedaan konsentrasi CMC Na dibandingkan
pada emulsi primer A/M dengan span 80 15%. Hal ini mengindikasikan bahwa
proses pembuatan emulsi ganda dan komposisi emulsi ganda A/M/A mampu
mempertahankan karakteristik emulsi primer A/M sehingga menghasilkan
pelepasan Ponceau 4R yang tidak berbeda signifikan. Kestabilan karakteristik
emulsi primer A/M sangat menentukan tingkat enkapsulasi senyawa dalam fase air
internal yang selanjutnya mempengaruhi profil pelepasan zat warna larut air dari
droplet air internal emulsi ganda A/M/A [18].

Tabel 3. Persentase pelepasan zat warna Ponceau 4R dari emulsi A/M dan A/M/A

Emulsi Pelepasan Ponceau 4R (%) ± SD

A/M span 80 15% 0,03 ± 0,01
A/M/A CMC Na 1% 0,06 ± 0,01
A/M/A CMC Na 2% 0,06 ± 0,01
A/M/A CMC Na 3% 0,09 ± 0,03
Viskositas emulsi A/M/A (mPas)

4000

3000

2000

1000

0
1% 2% 3%
Konsentrasi CMC Na A

1.00
Rasio pemisahan

0.80 0.40

0.60
 Pengamatan
dengan
cycling

0.20

0.00
1% 2% 3% B
Konsentrasi CMC Na

Gambar 4. Grafik viskositas (A) dan rasio pemisahan (B) emulsi ganda A/M/A
pada masing-masing konsentrasi CMC Na
 Uji stabilitas bertujuan untuk mendapatkan informasi mengenai kualitas
produk dalam penyimpanan dengan adanya pengaruh lingkungan seperti suhu,
kelembaban, atau cahaya [11, 19]. Pemisahan fase emulsi ganda A/M/A pada
berbagai konsentrasi CMC Na setelah siklus heating cooling cycling dapat diamati
pada Gambar 4B. Emulsi A/M/A memiliki stabilitas yang lebih baik daripada
emulsi A/M. Emulsi ganda A/M/A mempunyai viskositas yang lebih tinggi
daripada emulsi primer A/M sehingga memiliki laju pemisahan yang lebih kecil
[20]. Emulsi ganda dengan konsentrasi CMC Na 3% memiliki viskositas paling
tinggi sehingga pemisahan fasenya lebih kecil
dibandingkan emulsi dengan konsentrasi CMC Na 1% dan 2%. Meskipun
demikian rasio pemisahan emulsi ganda dengan konsentrasi CMC Na yang berbeda
tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan (p>0,05). CMC Na meningkatkan
viskositas fase air eksternal sehingga dapat mengurangi koalesensi droplet minyak
[2].

4. KESIMPULAN
Emulsi ganda A/M/A dapat dibuat menggunakan CMC Na sebagai stabilisator
emulsi. Emulsi primer A/M dengan konsentrasi span 80 sebesar 15% menghasilkan
emulsi primer yang paling stabil, droplet air fase internal yang nampak kecil dan
viskositas yang tertinggi. Emulsifikasi emulsi primer A/M ini ke dalam fase air
dengan variasi konsentrasi CMC Na 1, 2, dan 3% menghasilkan emulsi ganda
A/M/A dengan stabilitas yang tidak berbeda bermakna. Viskositas emulsi ganda
A/M/A meningkat secara signifikan pada emulsi ganda dengan 3% CMC Na.
Semua emulsi ganda A/M/A menghasilkan pelepasan model zat warna larut air
(Ponceau 4R) yang kecil setelah 6 jam dan
mengindikasikan kegunaan emulsi ini untuk penghantaran lepas lambat. Emulsi
ganda A/M/A memiliki stabilitas fisik yang baik setelah uji heating-cooling cycle.

Ucapan terima kasih : -

Konflik kepentingan : -

Referensi
1. Chouaibi, M., Mejri, J., Rezig, L., Abdelli, K., Hamdi, S., Experimental
study of quercetin microencapsulation using water-in-oil-in-water
(W1/O/W2) double emulsion. Journal of Molecular Liquids 2019,273, 183-
191.
2. Matos, M., Gutiérrez, G., Coca, J., Pazos, C., Preparation of water-in-oil-in-
water (W1/O/W2) double emulsions containing trans-resveratrol. Colloids
and surfaces A: physicochemical and engineering aspects 2014,442, 69-79.
3. Schuch, A., Wrenger, J., Schuchmann, H. P., Production of W/O/W double
 emulsions. Part II: Influence of emulsification device on release of water by
coalescence. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering
Aspects 2014,461, 344-351.
4. Sapei, L., Naqvi, M. A., Rousseau, D., Stability and release properties of double
emulsions for food applications. Food hydrocolloids 2012,27, 316-323.
5. Schuch, A., Helfenritter, C., Funck, M., Schuchmann, H., Observations on
the influence of different biopolymers on coalescence of inner water
droplets in W/O/W (water-in-oil-in-water) double emulsions. Colloids and
Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 2015,475, 2-8.
6. Klojdová, I., Troshchynska, Y., Štětina, J., Influence of carrageenan on the
preparation and stability of
w/o/w double milk emulsions. International Dairy Journal 2018,87, 54-59.
7. Schmidts, T., Dobler, D., Nissing, C., Runkel, F., Influence of hydrophilic surfactants
on the properties of multiple W/O/W emulsions. Journal of colloid and interface
science 2009,338, 184-192.
8. Chan, S. W., Mirhosseini, H., Taip, F. S., Ling, T. C., Tan, C. P., Stability of CoQ10-
loaded oil-in-water (O/W) emulsion: effect of carrier oil and emulsifier type. Food
biophysics 2013,8, 273-281.
9. Pudyastuti, B., Marchaban, M., Kuswahyuning, R., Pengaruh Konsentrasi Xanthan Gum
terhadap Stabilitas Fisik Krim Virgin Coconut Oil (VCO). Jurnal Farmasi Sains dan
Komunitas (Journal of Pharmaceutical Sciences and Community) 2016,12.
10. Kale, S. N., Deore, S. L., Emulsion micro emulsion and nano emulsion: a review.
Systematic Reviews in
Pharmacy 2017,8, 39.
11. Estanqueiro, M., Conceição, J., Amaral, M. H., Santos, D., Silva, J. B., Lobo, J. M. S.,
Characterization and stability studies of emulsion systems containing pumice. Brazilian
Journal of Pharmaceutical Sciences 2014,50, 361-369.
12. Hendriati, L., Nugroho, A. K., Optimasi Asam Oleat, Propilen Glikol dan Iontoforesis
Terhadap Transpor Transdermal Propranolol HCl. Jurnal Farmasi Indonesia 2012,6,
21-29.
13. Kharat, M., Zhang, G., McClements, D. J., Stability of curcumin in oil-in-water
emulsions: Impact of emulsifier type and concentration on chemical degradation. Food
Research International 2018,111, 178- 186.
14. Vasiljevic, D., Parojcic, J., Primorac, M., Vuleta, G., An investigation into the
characteristics and drug release properties of multiple W/O/W emulsion systems
containing low concentration of lipophilic polymeric emulsifier. International journal
of pharmaceutics 2006,309, 171-177.
15. Bajaj, S., Singla, D., Sakhuja, N., Stability testing of pharmaceutical products. J App
Pharm Sci 2012,2,
129-138.
16. Baby, A. R., Migliato, K. F., Maciel, C. P. M., Zague, V., Pinto, C. A. S. d. O., Salgado, H.
R. N., Kaneko,
T. M., Velasco, M. V. R., Accelerated chemical stability data of O/W fluid emulsions
containing the extract of Trichilia catigua Adr. Juss (and) Ptychopetalum olacoides
Bentham. Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas 2007,43, 405-412.

17. Chen, G., Tao, D., An experimental study of stability of oil–water emulsion. Fuel
processing technology
2005,86, 499-508.
18. Schuch, A., Deiters, P., Henne, J., Köhler, K., Schuchmann, H. P., Production of
W/O/W (water-in-oil- in-water) multiple emulsions: droplet breakup and release of
water. Journal of colloid and interface science 2013,402, 157-164.
19. Restu, W. K., Sampora, Y., Meliana, Y., Haryono, A., Effect of accelerated stability
test on characteristics of emulsion systems with chitosan as a stabilizer. Procedia
Chemistry 2015,16, 171-176