30 XI 2021

Godzina Wykonana czynność

11:31 Dodano do zlewki 100 ml:
-5 gramów acetanilidu
-5 ml lodowatego kwasu octowego
-10 ml stężonego 96% kwasu siarkowego (VI)
11:32 Zaczęto zawartość zlewki energicznie mieszać
11:35 Włożono zlewkę do zlewki 500 ml wypełnionej wodą i lodem w celu ochłodzenia
mieszaniny w pierwszej zlewce
11:43 Dodano do wkraplacza mieszaninę nitrującą, czyli:
-1,4 ml stężonego 96% kwasu siarkowego (VI)
-2,5 ml kwasu azotowego (V)
11:49 Roztwór w zlewce 100 ml ochłodził się do temperatury 1° C, rozpoczęto wkraplanie
mieszaniny nitrującej pilnując, aby temperatura w zlewce nie przekroczyła 10 ° C
12:03 Zakończono wkraplanie, wyjęto zlewkę 100ml z zlewki 500ml z wodą i lodem i
pozostawiono w temperaturze pokojowej na 30 minut
12:30 Zmontowano zestaw do sączenia próżniowego na lejku Buchnera
12:32 Do krystalizatora 200ml dodano lód po brzegi
12:33 Wlano zawartość zlewki 100ml na lód do krystalizatora
12:35 Wsypano lód na lejek Buchnera, lód który nie chciał samoistnie spaść do lejku przemyto
wodą destylowaną i wsypano na lejek
12:58 Sprawdzono pH osadu – kwasowe
Zaczęto przemywać osad na lejku Buchnera wodą destylowaną do momentu w którym
roztwór wodny spływający z krystalizatora nie będzie miał charakteru obojętnego
13:09 Wypływający roztwór wodny ma charakter obojętny
13:12 Przygotowano kosz grzewczy
13:16 Przygotowano 30 ml etanolu w lewce 100ml
13:18 Zebrano osad z lejku Buchnera do kolby kulistej 250ml – odrobinę osadu zebrano na
szkiełko zegarowe
13:21 Wlano do kolby kulistej 250ml 30 ml etanolu i zaczęto grzać kolbę z mocą grzania
ustawiona na 5
13:27 Ciecz zaczęła bulgotać, więc wyłączono i zabrano kosz grzewczy spod kolby
pozostawiając ją do ostygnięcia
13:40 Z powodu braku efektów krystalizacji izomeru para włożono kolbę do lodu
14:04 Odsączamy próżniowo izomer para na lejku Buchnera, zbierając izomer orto w kolbie
stożkowej
Osad – izomer para – biały
Roztwór – izomer orto - żółty
14:11 Zważono krystalizator – 56,275 g
14:14 Zebrano biały osad do krystalizatora i pozostawiono do wyschnięcia do kolejnych zajęć
 Odrobinę osadu zebrano na szkiełko zegarowe
14:28 Sporządzono 3 pojemniki do chromatografii
orto – roztwór przesączony pod drugim sądzeniu
para – osad otrzymany po drugim sączeniu
1 – osad otrzymany po pierwszym sądzeniu
Do wszystkich pojemników dodano aceton do wypełnienia do ok. 1ml
14:32 Naniesiono roztwory z pojemników na papier do chromatografii cienkowarstwowej
oznaczając linię startu oraz naniesione roztwory
14:50 Włożono papier do chromatografii cienkowarstwowej do eluentu 1:3 roztwór octanu etylu
i chloroform
15:05 Wyjęto papier z eluentu i zbadano za pomocą lampy UV