Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije

Zavod za polimerno inženjerstvo i organsku kemijsku tehnologiju

KOLEGIJ: Karakterizacija materijala

TERMOGRAVIMETRIJSKA
ANALIZA
(TGA)

Voditelj vježbi: Ana Peršić, mag. ing. oecoing.

TERMOGRAVIMETRIJSKA ANALIZA (TGA)

 je tehnika kojom se mjeri količina i brzina promjene

mase uzorka kao funkcija temperature i/ili vremena u
kontroliranoj atmosferi.

 Izotermno mjerenje – stalna temperatura pri kojoj se

prate promjene u vremenu
∆G = f (t); T = const.

 Neizotermno mjerenje – uzorak se zagrijava ili hladi

stalnom brzinom do konačne temperature

∆G = f (dT/dt)
 do promjene mase može doći zbog gubitka ili porasta
mase

 kada se tvar zagrije dolazi do fizikalno - kemijskih

promjena ispitivanog uzorka

 Fizikalne promjene uključuju fazne promjene poput

taljenja, isparavanja, kristalizacije, prijelaza između
kristalnih struktura, promjene mikrostrukture u metalnim
legurama i polimerima, promjene volumena, promjene
mehaničkog ponašanja
 Kemijske promjene uključuju reakcije nastajanja novih
produkata; oksidaciju, koroziju, razgradnju, dehidraciju,
kemisorpciju
TERMOGRAVIMETRIJSKOM ANALIZOM
MOŽEMO:

 odrediti sastav materijala, pojedine udjele komponenata

u višekomponentnim sustavima
 odrediti količinu vlage i hlapljivih sastojaka u materijalu
 predvidjeti životni vijek materijala
 pratiti mehanizam razgradnje
 odrediti kinetiku dekompozicije materijala
 predvidjeti termičku i oksidativnu stabilnost
TG INSTRUMENT Q 500, TA
INSTRUMENTS
(1) vaga, (2) kućište, (3) posudica s uzorkom, (4) peć, (5) ulaz inertnog plina
PRIPREMA UZORKA:

 obično se preporuča 5-20

mg uzorka, osim ako uzorak
sadrži hlapljive sastojke
(50-100 mg)
 Posudice su najčešće od
platine, aluminija, raznih
vrsta keramike, grafit,
nehrđajući čelik
TERMOGRAM
Najvažnije značajke TG i DTG krivulja su:

 T° - temperatura početka razgradnje (onset) - određuje

se kao sjecište tangenti povučenih uz baznu liniju i uz
silazni dio DTG krivulje u točki minimuma/°C

 Tmax – temperatura pri maksimalnoj brzini razgradnje -

određuje se kao temperatura minimuma DTG krivulje
/°C

 mp - početak gubitka mase uzorka/%

 mf - konačna masa uzorka/%

 ∆m –promjena mase u pojedinom stupnju razgradnje

 Primjeri termograma:

Homopolimer – 1 pad
Kopolimer – najmanje 2 pada

broj padova – broj

komponenata

Anorganski aditiv –
krivulja ne sječe os T

Organski aditiv -
krivulja sječe os T
 ZADATAK TGA
Primjenom tehnike Termogravimetrijske analize (TGA)
provedena je karakterizacija zadanih uzoraka i njihovih
udjela pripremljenih umješavanjem u ekstruderu.

Iz dobivenih TG/DTG krivulja odrediti:

 početak razgradnje (Tons) i kraj razgradnje te

temperaturu pri maksimalnoj brzini razgradnje (Tmax);
 gubitak mase za pojedini stupanj razgradnje,
 udio ostataka te
 objasniti toplinsku stabilnost mješavina.
 Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije
Zavod za polimerno inženjerstvo i organsku kemijsku tehnologiju

KOLEGIJ: Karakterizacija materijala

DIFERENCIJALNA
PRETRAŽNA
KALORIMETRIJA
(DSC)

Voditelj vježbi: Ana Peršić, mag. ing. oecoing.

 Diferencijalna pretražna kalorimetrija
(DSC)
 mjeri toplinski tok (funkcija temperature) povezan sa strukturom
(amorfna i kristalna) i strukturnim promjenama (prijelazi) materijala u
kontroliranoj atmosferi uz konstantnu brzinu zagrijavanja ili hlađenja
(10 ili 20 ºC/min)

 mjerenje omogućuje kvantitativne i kvalitativne informacije o

fizikalnim i kemijskim promjenama koje uključuju endotermne i
egzotermne procese ili promjene toplinskog kapaciteta

▪ izotermno mjerenje – promjena toplinskog toka s vremenom

kod konstantne temperature

▪ neizotermno mjerenje – mijenjanje toplinskog toka s

temperaturom
DSC metodom može se odrediti:

o Staklište, Tg
o Talište, Tm
o Vrijeme kristalizacije i kristalište, Tk (Tc, Tf)

o Postotak kristalnosti, χc
o Toplina taljenja i reakcije

o Specifični toplinski kapacitet, cp

o Oksidativna/toplinska stabilnost

o Brzina i stupanj umrežavanja

o Kinetika reakcije

o Čistoća uzorka
 I-posudica s ispitnim uzorkom
R-posudica s referentnim uzorkom
P-pećica
G-grijač
OT-otporni termometar
A-pojačalo
KG-kontrola grijanja
M-pisač

 Materijali: kruti, tekući, u obliku praha, filma, kompozita, otopine.

(kruta plastika, elastomeri, metali, keramika, eksplozivi, boje, masti,

ulja, sapuni, detergenti ..)
 Metoda za mjerenje mora sadržavati:
 Posudice:
▪ Al- do 600 ºC ▪ masa uzorka / masa posudice
▪ Cu – do 725 ºC ▪ temperaturno područje
▪ Au – do 725 ºC ▪ brzina zagrijavanja
▪ Grafitne – 725 ºC ▪ vrsta plina koja se koristi (N2, O2)
▪ Pt – 725 ºC ▪ protok plina (40 ili 50 ml/min)

1. Potpuno otvorena – uzorak treba reagirati s O2

2. Hermetički zatvorena – može se raditi na višim tlakovima
3. Zatvorena, ali ne hermetički – probušena rupica, hlapljivi uzorak

 Masa uzorka – metali < 5 mg; polimeri 10 mg; kompoziti ili

mješavine > 10 mg
 Precizno vaganje, kalibracija s indijem (Tm – 156,6 ºC)
 Homopolimer: amorfan – pokazuje samo Tg
kristalan – pokazuje Tg, Tm i Tk

Kopolimer – najmanje 2 komponente: 2 Tg, 2 Tm i 2 Tk

Mješavine - najmanje 2 komponente: 2 Tg, 2 Tm i 2 Tk
 ZADATAK DSC
Primjenom tehnike Diferencijalne pretražne kalorimetrije (DSC)
provedena je karakterizacija polimernih uzoraka pripremljenih
umješavanjem u ekstruderu.

Na osnovi dobivenog DSC termograma zadanih pojedinih uzoraka

zadanih udjela potrebno je:

 odrediti karakteristične toplinske prijelaze;

 izračunati % kristalnosti (potrebno je navesti primjer računa) te
 komentirati mješljivost mješavina.
 Važne informacije:

o zadatke ćete dobiti na email do 12h, 13.05.2021.

o potrebno ih je riješiti, spremiti i poslati dokument na email: apersic@fkit.hr,

o rok za predaju TGA i DSC zadatka je 24.05.2021. do 12h.

HVALA NA PAŽNJI!