Autospc用户培训大纲（質譜儀繁体）

Autospc Premier
用戶培訓材料
V1.1
YangYang
2009‐7‐18

僅供參考 Autospec Premier 用戶培訓材料楊洋
目錄
前言 ................................................................................................................................................................... 4
基礎理論篇 ............................................................................................................................................................. 5
1 質譜儀簡介： ...................................................................................................................................................... 5
1.1 什麼是質譜儀，它能做什麼？ ............................................................................................................... 5
1.2 質譜儀的種類 ........................................................................................................................................... 5
2 Autospec Premier 的構成及其基本原理 ............................................................................................................. 6
2.1 Autospec Premier 儀器概況 ...................................................................................................................... 6
2.2 Autospec Premier 的構成 .......................................................................................................................... 6
2.3 離子源部分 ............................................................................................................................................... 6
2.3.1 EI 源工作原理：............................................................................................................................ 8
2.3.2 CI 源工作原理： ......................................................................................................................... 10
2.4 分析器（離子光學）部分 ..................................................................................................................... 11
2.4.1 Autospec Premier 離子光學部分的概況和組成 ........................................................................ 11
2.4.2 Autospec Premier 透鏡的工作原理 ............................................................................................. 13
2.4.3 磁場分析器 .................................................................................................................................. 16
2.4.4 靜電場分析器 .............................................................................................................................. 17
2.4.5 雙聚焦工作原理 .......................................................................................................................... 18
2.5 檢測器系統： ......................................................................................................................................... 18
2.6 真空系統： ............................................................................................................................................. 19
2.6.1 真空系統的概況 .......................................................................................................................... 19
2.6.2 真空系統講解 .............................................................................................................................. 19
2.6.3 機械泵工作原理 .......................................................................................................................... 22
2.6.4 擴散泵工作原理 .......................................................................................................................... 23
2.7 進樣系統 ................................................................................................................................................. 24
2.7.1 GC 進樣系統講解 ........................................................................................................................ 24
2.7.2 標準參考樣進樣系統講解 .......................................................................................................... 25
2.7.3 直接進樣系統講解 ...................................................................................................................... 26
2.8 電器控制部分 ......................................................................................................................................... 27
2.9 資料處理部分 ......................................................................................................................................... 27
2.9.1 Masslynx 軟體基本操作講解 ...................................................................................................... 27
2.9.2 主介面 .......................................................................................................................................... 28
2.9.3 調諧頁面 ...................................................................................................................................... 29
2.9.4 色譜方法頁面 .............................................................................................................................. 30
2.9.5 質譜方法頁面 .............................................................................................................................. 30
2.9.6 校正頁面 ...................................................................................................................................... 30
2.9.7 Masslynx 的檔結構 ...................................................................................................................... 30
2.10 Autospec Premier 常用質譜分析技術 .................................................................................................. 32
2.10.1 概述及公式 ................................................................................................................................ 32
2.10.2 磁場掃描(Magnet Scan) ............................................................................................................. 32
2.10.3 電壓掃描(Voltage Scan) ............................................................................................................. 32
2.10.4 單離子接收(SIR，Single Ion Recording) ................................................................................. 32
2.10.5 聯動掃描(根據使用者的儀器配置而定) .................................................................................. 33
2.11 調諧技術 ............................................................................................................................................... 34
2
2.11.1 調諧的原理和目的..................................................................................................................... 34
2.11.2 高分辨的基礎............................................................................................................................. 35
2.11.2.1 解析度.............................................................................................................................. 35
2.11.2.2 解析度測量...................................................................................................................... 35
2.11.3 高分辨的實現............................................................................................................................ 36
2.11.4 傳輸率的概念和意義................................................................................................................. 40
實際操作篇 ........................................................................................................................................................... 41
3.1 操作安全： ............................................................................................................................................. 41
3.1.1 高溫的危險 .................................................................................................................................. 41
3.1.2 高壓的危險 .................................................................................................................................. 41
3.1.3 大電流的危險 .............................................................................................................................. 41
3.1.4 機械的危險 .................................................................................................................................. 42
3.1.5 靜磁場的危險 .............................................................................................................................. 42
3.1.6 化學的危險 .................................................................................................................................. 42
3.2 Autospec Premier 開機步驟 .................................................................................................................... 43
3.3 Autospec Premier 關機步驟 .................................................................................................................... 56
3.4 Autospec Premier 調諧指南（僅供新使用者練習調諧用） ............................................................... 57
3.5 色譜柱安裝 ............................................................................................................................................. 61
3.6 更換內源（帶色譜柱） ......................................................................................................................... 62
3.7 更換外源 ................................................................................................................................................. 62
3.8 內源拆卸和清洗 ..................................................................................................................................... 63
3.9 外源的拆卸和清洗 ................................................................................................................................. 65
3.10 Masslynx 操作 ....................................................................................................................................... 69
3.11 常見故障診斷及排除............................................................................................................................ 70
3.11.1 沒有峰的故障診斷..................................................................................................................... 70
3.11.2 常見故障診斷及排除................................................................................................................. 72
3.11.3 真空檢漏 .................................................................................................................................... 83
3.11.4 基本診斷工具及使用方法......................................................................................................... 84
3.11.4.1 主控電腦和 EPC 之間的通訊故障的診斷和重定。PING 命令 .................................. 84
3.11.4.2 EPC 和各個部件之間的通訊故障的診斷和重定。Telnet 命令 ................................... 86
3.12 關於冷卻水機 ....................................................................................................................................... 88
3.12.1 水冷機的設置 ............................................................................................................................ 88
3.12.2 水冷機的故障排除 .................................................................................................................... 90
3.13 日常維護 ............................................................................................................................................... 91
3.14 怎樣安裝 MassLynx。 .......................................................................................................................... 92
3.15 怎樣連接氣相色譜和自動進樣器 ..................................................................................................... 105
附錄： ................................................................................................................................................................. 120
1：PFK EI 源正離子碎片品質表 ................................................................................................................... 120
2：二噁英及呋喃參考品質表 ........................................................................................................................... 121
3：常用方法標樣濃度參考 ............................................................................................................................... 123
3
前言
尊敬的用戶您好：
衷心感謝您選擇 Waters Micromass 公司生產的 AutospecPremier 氣質聯用高分辨雙聚焦磁式質譜儀。為了
您的安全和最大限度地發揮 Autospec Premier 的優良性能，請您在操作儀器之前認真閱讀本資料有關章節。
這本小冊子的編寫目的在於向新使用者提供快速、簡潔的關於儀器的入門資料，因此編寫的體例和內容
並不能概括使用者所應掌握的全部內容。在內容選取上主要是突出一些新使用者在剛接觸儀器時和使用者在
日常使用中提出的一些帶有共性的問題，力求簡潔易懂，點到為止，著重講解的是 Autospec Premier 的日常操
作和維護。隨著日後使用者對儀器瞭解的加深，一定還會發現更多的問題，更多的內容請參考 Waters Micromass
的有關手冊及文檔。另外磁質譜是一種非常經典的質譜儀器，對它的理論和實驗的研究已經非常成熟和深入，
因此有關問題也可很容易地找到其他的參考資料。本資料的內容力求忠實於 Waters Micromass 的有關手冊及
文檔，由於理解和語言的差異，可能會有某些內容與 Waters Micromass 的有關手冊及文檔存在差異，遇此情
況請以 Waters Micromass 的有關手冊及文檔為准。
本資料分為基礎理論理論篇和實際操作篇兩大部分，每部分又分為若干小節，使用者可以根據自己的實
際情況選擇閱讀。
由於編者的水準有限，而且在磁質譜上的工作時間還不夠長，對一些問題的理解和認識還存在一些不夠
準確的地方。另外還有一個不得不說的事實，就是所有內容都是我利用在出差途中的交通工具上或是機場車
站裡等候時完成的，內容上缺乏統一協調，文字上也沒有來得及仔細推敲，因此在使用本資料的過程中，肯
定會發現錯誤或不妥之處，在此懇請各位用戶不吝賜教，以免以訛傳訛，誤導用戶，也以利編者提高。多謝！
電子郵寄地址：yang_yang@waters.com
yangyang222@263.net
手機：13901067292
4
基礎理論篇
1 質譜儀簡介：
1.1 什麼是質譜儀，它能做什麼？
質譜儀是一種測量樣品離子質荷比的儀器。它的基本工作原理是：首先通過電離樣品分子，得到樣品離
子，再將樣品離子引入分析器，將不同質荷比（m/z）的樣品離子分離，最後由檢測器測量出不同樣品離子的
強度，得到質譜。質譜儀可以通過質譜和其他的相關資訊得到被測樣品的定性和定量的結果。
1.2 質譜儀的種類
隨著電離技術和品質分離技術的不斷發展，現代質譜儀的種類越來越繁多，大體上可以按用途和分析器
類型來分類。
按用途分可分為：
有機質譜儀
GC-MS
LC-MS
MALDI
Ion Trap
FT-MS
等等
無機質譜儀
ICP-MS
SS-MS
SI-MS
同位素質譜儀
特殊用途質譜儀
氣體分析質譜儀
氦質譜檢漏儀
特定物質檢測儀
按分析器類型可分為：
磁質譜儀
四極杆質譜儀
飛行時間質譜儀
離子阱質譜儀
付利葉變換質譜儀
此外目前也出現了很多由兩種或兩種以上的分析器串聯組合而成的質譜儀，經常被稱之為串接質譜或者
是質譜質譜，例如飛行時間和四極杆串聯，飛行時間和飛行時間串聯，富利葉變換和離子井串聯等等。
5
2 Autospec Premier 的構成及其基本原理

2.1 Autospec Premier 儀器概況
Autospec Premier 是一台非常成熟的具有高靈敏度高解析度及高穩定性的氣-質聯用磁式質譜儀，它是一

台具有三個扇形場的正置式磁質譜，結構上為靜電場 1—磁場—靜電場 2（E-B-E 結構），第二靜電場的設置
可以減小能量色散，改善系統的靈敏度和解析度。在每一個無場區都設計有相應的透鏡，可以修正離子流在
飛行過程中產生的崎變，改善儀器的系統傳輸率，並進一步提高解析度和靈敏度。
2.2 Autospec Premier 的構成
Autospec Premier 與其他的質譜儀器一樣可以分為以幾個主要部分：離子源部分、分析器部分、進樣系統、

真空系統、電器部件系統、檢測器部件、資料處理系統，其中分析器又由靜電場 1(EAS1），磁場，靜電場 2
（EAS2）和透鏡組組成。它們的相互聯繫如下圖所示：
進
樣
離子源分析器（離子光學）檢測器
系
統
真空系統
電器部件資料處理系統
樣品離子流真空電信號
下面我們分別介紹這些組成部分：
2.3 離子源部分
Autospec Premier 的標準配置是一個高靈敏度的電子轟擊源（EI），這也是目前氣質聯用用得最多的一種

離子源，其他類型的離子源可以按用戶的要求選配（有 CI、APCI、ESI 等等）。離子源部分採用了獨特的內、
外源結構設計，所謂內源也就是包括推斥極（Repller）、接收極（Trap）和燈絲在內的電離盒部分。而外源就
是包括離子源磁鐵、第一聚焦透鏡以及離子源加熱和測溫等裝置在內的其他離子源部件。外源固定在離子源
腔體內，而內外源之間沒有固定裝置，只靠兩個定位銷來限位，內源上安裝了一個操作把手，用戶可以通過
這個把手簡便地拔出或插入內源。這樣的設計有利於用戶日常清潔或更換離子源。我們知道離子源部分最容
易髒和污染的地方就是電離盒部份，這部分相對於整個離子源部分來說是經常需要拆下清洗的，而以往的離
子源設計都是將電離盒和透鏡等其他部件設計成一體的，用戶清洗一次離子源要拆開包括透鏡在內的整個離
子源，非常麻煩。而採用內外源分離的設計方法，用戶只需操作把手並作適當的真空隔離就可以輕鬆取出內
源來（具體方法在後面有關章節再詳細介紹）。離子源腔體上的玻璃觀察窗可以清楚地觀察到離子源的工作情
況。在離子源腔體的左側設有一個手動隔離閥，通過操作這個閥可以在不放空離子源的情況下更換離子源的
內源。離子源正面有一個黑色的把手，是用來操作離子源內源的。離子源的右側是直接進樣杆的位置。
6
內源圖片：
捕獲極接頭
Trap
（在後面）
燈絲接頭推斥極接頭
Repeller
外源圖片：
7
2.3.1 EI 源工作原理：
電子轟擊源 EI（Electron Impact）是一種非常經典的離子源，使用非常廣泛，主要用於揮發性樣品的電離。

其工作原理是，用一定能量的電子去轟擊樣品分子（例如 70eV 或是 35eV），使得樣品分子被電離形成分子離
子，或者是樣品分子的某些化學鍵斷裂形成碎片離子。樣品的分子離子峰可以確定樣品化合物的分子量，而
碎片離子峰可以得到樣品化合物的結構資訊。對於不同的結構和不同穩定性的化合物需要使用不同能量的電
子來轟擊樣品，由於 EI 源具有較好的重現性，只要離子源的主要參數相同，不論在什麼儀器上都可以得到非
常相似的譜圖，國際上公認的標準譜圖是指在 7 0eV 下獲得的譜圖，著名的 NIST 譜庫就是在 70eV 下得到的。
但是有一些特殊的化合物例如二噁英類化合物，就需要用 35eV 才能得到較好的譜圖。
EI 源的優點：電離效率高，靈敏度高，重現性好，能獲得較多的結構資訊。
EI 源的缺點：只能電離可氣化且熱相對穩定的樣品
Trap Current
Trap Voltage
Focus 1
Beam Center
Source Slit
Repeller Ion Current
Repeller Voltage
Hot Electron
Electron Energy
Emission Current
Sample Ion
Filament
Filament Current
Sample Molecule
Filament
Power
Supple
Trap Current
8
Filament
Repeller
Trap
GC Column Sample
9
2.3.2 CI 源工作原理：
化學電離源 CI（Chemistry Ionization）是一種相對 EI 源來說比較“軟＂的電離源，所謂“軟＂就是指這

種電離方式不像 EI 源那樣將樣品分子打的那麼碎，因此產生的碎片離子相對少，為獲得樣品的分子量資訊提
供了很大的方便。其工作原理是,在一個相對密閉的小空間裡（電離盒），同時通入樣品和某種特定的反應氣，
反應氣的濃度高於樣品的濃度，同樣用一定能量的電子來轟擊電離室裡的樣品和反應氣，由於反應氣的濃度
高於樣品，所以大量先電離的是反應氣，被電離的反應氣產生一些反應離子，這些反應離子再與樣品分子發
生反應，產生樣品離子。由於這種電離方法主要是由反應離子來電離樣品分子，而不是用電子直接轟擊樣品，
所以相對 EI 電離方式來說就不易產生碎片離子，而樣品的分子離子峰的強度就相應強很多。常用來作為反應
氣的有甲烷，氨氣，異丁烷等。
以甲烷為反應氣為例，以下是樣品被電離的過程：
CH4+e-→CH4·++2e-
CH4·++CH4→CH5++CH3·
CH5++M→CH4+MH+
CI 源的優點：可以獲得分子離子峰，相對 EI 源來說有豐富的負離子。
CI 源的缺點：樣品必須能氣化而且熱穩定性較好。實驗結果受很多因素的影響，例如反映氣的種類和濃
度。沒有標準譜庫，解譜比較複雜。
10
2.4 分析器（離子光學）部分
2.4.1 Autospec Premier 離子光學部分的概況和組成
Autospec Premier 的離子光學系統由若干透鏡組、狹縫、靜電場、磁場組成，這些透鏡和狹縫分別位於兩

個真空腔體中，兩個真空腔體由飛行管道連接。整個離子光學系統以及離子源部分和檢測器被放置在一個由
四個氣墊支撐的平臺上，以隔離來自地面和環境的震動，使用者可以根據需要來調節每個氣墊的充氣閥，以
達到最佳的減震效果。Autospec Premier 主要使用的是電磁狹縫，這種狹縫的特點是反應速度快、控制精度高。
可以自行加熱的飛行管道是 Autospec Premier 的一個特點，它巧妙地利用飛行管道的自身的體電阻來作為發熱
體，使得烘烤飛行管道時不必像以往那樣需要移開磁鐵並在飛行管道外面包裹加熱帶才能烘烤，採用飛行管
道體電阻發熱的方式，可以允許使用者在不做樣品時隨時加熱烘烤飛行管道，配合軟體的控制還可以實現自
動定時烘烤。在每個無場區設置了相應的透鏡組，用來聚焦和矯正離子流，不同的透鏡組分別有不同的作用，
具體的工作原理將在下面詳細介紹，這些透鏡組組合起來為提高儀器的傳輸率及靈敏度起著重要的作用。整
個離子光學系統有三個有場區和四個無場區組成，三個有場區分別是第一靜電場（EAS1），磁場（Magnet），
第二靜電場（EAS2）。四個無場區分別是離子源與第一靜電場之間是第一無場區，第一靜電場與磁場之間是
第二無場區，磁場與第二靜電場之間是第三無場區，第二靜電場與檢測器之間是第四無場區。每個透鏡後面
的數字就代表了它在第幾無場區，例如 Z Focus 2 表示這是在第二無場區的 Z 方向的聚焦透鏡，而 Rotate 4 就
表示它是位於第二靜電場與檢測器之間的第四無場區的旋轉透鏡。
Autospec Premier 的離子光學系統示意圖如下：
11
12
2.4.2 Autospec Premier 透鏡的工作原理
Autopspec Premier 有多組功能不同的透鏡組，按功能分有聚焦類透鏡（Focus）、偏移類透鏡（Deflect）、

旋轉類透鏡（Rotate）、彎曲類透鏡（Curve）四類，它們的工作原理如下(以正離子為例)：
13
下面的 Autospec Premier 離子光學系統實物照片有助於理解它們的工作原理，並建立起實物與原理聯繫。
離子源腔體：
GC 介面，Re-entrant 第一無場區透鏡組（部分）
內源
外源
源狹縫
分析器腔體 1：
第一無場區透鏡組（部分）靜電場 1
第二無場區透鏡組
14
分析器腔體 2：
靜電場 2
光電倍增管和放大器
第三無場區透鏡組
第四無場區透鏡組和接收狹縫
接收器
15
2.4.3 磁場分析器
當一個帶電的粒子以一定的速度沿與磁場方向垂直的方向進入一扇形均勻磁場，這個帶電粒子在磁場中
會因受到磁場的作用力（洛侖茲力）而改變原來的運動方向，洛侖茲力和離心力共同作用於帶電粒子，使得
這個帶電粒子在磁場中作圓周運動，運動方向遵循左手定律，運動的規律遵循下列公式。
1
公式 1： zeV  mv 2
2
mv 2
公式 2：  zBev
r
2V
公式 3： r  m
B2
公式中各字母所代表的含義：
r：離子在磁場中的飛行半徑。 e：一個電子的帶電量。
V：加速電壓。 B：磁場強度。
v：離子的速度。 m：離子的品質。
z：離子所帶電荷的數量。
··
· m3
m4
m5
·
· m2
m1
m1<m2<m3<m4<m5
一帶正電的粒子流進入磁場後的示意圖，磁場方向為從紙面向上
結論：
當一束離子以與磁場方向垂直的方向射入磁場時，在磁場強度和加速電壓一定的情況下，它在磁場中的
作圓周運動的半徑與其品質成正比，實現品質色散。
16
2.4.4 靜電場分析器
當一束帶電離子以一定速度沿垂直電力線的方向進入扇形靜電場時，由於離子受到電場的作用，會做圓
周運動，其運動規律遵循下列公式：
1
公式 1： zeV  mv 2
2
mv 2
公式 2： zE 
R
2V
公式 3： R 
E
公式中各字母所代表的含義：
e：一個電子的帶電量。 V：加速電壓。
v：離子的速度。 m：離子的品質。
z：離子所帶電荷的數量。 E：靜電場軌道之間的電勢。
R：離子作圓周運動的軌跡半徑。
結論：
當一束離子以垂直電力線方向進入扇形靜電場時，離子受靜電場作用作圓周運動，其運動軌跡的半徑只
與加速電壓和靜電場的電勢有關。在儀器中加速電壓和靜電場的電勢是成固定比例的，因此當靜電場的電勢
固定時，不同的能量的離子會有不同的軌跡半徑。實現能量色散。
17
2.4.5 雙聚焦工作原理
通過上面對磁場和靜電場特性的介紹，我們可以得出下面的表格：
扇形磁場扇形靜電場
品質色散 ● ○
能量色散 ● ●
方向聚焦 ● ●
●：表示有。 ○：表示無。
品質色散：是指對不同品質的離子的分離作用。
能量色散：是指對相同品質不同能量的離子有分離作用。
方向聚焦：是指對相同品質相同能量但入射方向不同的離子有聚焦作用。
由於單獨的磁場和單獨的靜電場都具有一定的局限性，因此一台高性能的磁式質譜儀都同時具有磁場和
靜電場，在幾何位置上使兩場的焦平面重合，同時達到能量和方向（或是角度）的聚焦，用來提高儀器的靈
敏度和解析度。
2.5 檢測器系統：
Autospec Premier 的檢測器由獨立的正負打拿極和閃爍晶體及光電倍增管組成，另外還有一組電源為其供

電。經過優化設計的檢測器系統可以提供不小於 5 個數量級的動態範圍。檢測器採用的是經久耐用的光電倍
增管，由於它本身是封裝在一個真空的玻璃管中，不受外界真空的影響，所以可以穩定的工作很多年，在正
常使用壽命內沒有需要更換和維護的部件。
檢測器實物照片
18
光電倍增管實物照片
2.6 真空系統：
2.6.1 真空系統的概況
Autospec Premier 採用的是兩級真空系統，第一級是由三台機械泵來完成低真空，分別負責離子源、分析

器和進樣系統的低真空，第二極是由三台擴散泵來完成高真空，一台大擴散泵負責抽離子源的高真空，位於
分析器端的兩台小泵負責抽分析器的高真空。高真空選用的擴散泵具有運行穩定可靠而且運行成本極低的特
點。另外也可根據使用者的特殊要求選裝無油的機械泵和分子渦輪泵。整個儀器設有六個真空規（五個可以
從軟體讀數，另一個可以通過軟體選擇切換），其中三個皮氏計分別監測離子源、分析器和進樣系統的低真空，
在離子源部分設有一個測量高真空的離子規，在分析器部分的兩端各設有一個測量高真空的離子規，使用者
可以通過軟體來選擇顯示其中一個的讀數。分析器和離子源腔體之間設有隔離閥，可以相互隔離以方便各部
分的維護。真空系統的各種閥和真空規是由真空控制電路板控制的，並通過真空控制電路板上的微處理器實
現完備的真空控制和連鎖保護，以防止操作者的人為誤操作和儀器本身遇到特殊情況時對真空系統的破壞。
真空系統的示意圖請見下頁。
2.6.2 真空系統講解
Autospec Premier 的真空系統使用了很多的閥門，其中有的是手動的，有的是氣動的或電動的，除手動的

閥門以外，氣動和電動的閥門都是通過軟體來控制的。儘管從圖上看有眾多的閥門，但是與我們日常操作有
關的只有幾個，另外還有一些測量真空的規，下面就來分別介紹：
真空規：真空規是用來測量真空度的一種感測器，Autospec Premier 上使用了兩種真空規：
①：皮氏計（Pirani Gange）
，它是用來測量低真空的，這種規一共有三個，在圖上分別是 PG1、PG2、PG3，
在真空顯示視窗的上半部分顯示真空的讀數，分別是源(Source)、分析器(Analysis)、進樣系統（Inlet）。它們
分別設置在各自機械泵的泵口的手動閥後面，負責監測低真空，只有低真空達到預定值之後才能允許打開負
責抽高真空的真空泵以及其他的真空操作，並且在儀器的工作過程中一旦檢測到低真空下降到預定值以下
時，真空控制電路會馬上關閉有關的閥門並且切斷高真空泵的電源，以保護真空系統。
19
皮氏計
②離子規(Ion Gange)，它是用來測量高真空的，這種規也有三個，在圖上分別為 IG1、IG2、IG3，在真

空顯示視窗的下半部分顯示，它只有兩個指示視窗，分別為源（Source）和分析器 1 或 2（Analysis 1 or 2），
可以通過軟體來選擇顯示分析器 1 或者 2 的真空值。源的離子規設置在離子源的側面，而分析器的離子規有
兩個，分別設置在分析器的兩端，靠近離子源的叫做分析器規 1，靠近檢測器的叫做分析器規 2。
分析器離子規 1 分析器離子規 2
（插頭已拔去）
20
21
2.6.3 機械泵工作原理
Autospec Premier 使用的機械泵是旋轉式機械泵，它的工作原理是通過一個電機帶動一對或兩對刮板在一

個或兩個圓柱形的腔體內快速旋轉，腔體的下半部分有泵油，由於刮板的快速旋轉帶動泵油在腔體內轉動，
將腔體內的氣體從一個開口排出，並在另一個方向的開口處形成負壓，達到抽真空的目的，這個開口就是接
儀器的抽氣口。
從機械泵的工作原理可以知道，泵油在機械泵的工作中起著潤滑和密封的作用，因此在日常工作中應該
定期檢查泵油的液位和顏色，如果發現液位變低或是顏色變深就要檢查是否有漏油並補充或更換。
22
2.6.4 擴散泵工作原理
Autospec Premier 的高真空部分大都使用的是擴散泵。擴散泵是一種非常成熟的高真空泵，它的基本工作

原理是，在泵體內用一個加熱器加熱泵油（目前用得較多的泵油是聚苯醚），使泵油沸騰，泵油的蒸汽迅速上
升，在泵體的中間設置有通冷卻水的噴射罩，油蒸汽遇到噴射罩後迅速變成液態並向下噴射，在泵口形成負
壓，達到抽真空的目的，抽出的氣體再由機械泵抽走排到儀器外。
由於擴散泵的工作特點所決定，冷卻水在擴散泵的工作中起著至關重要的作用，如果冷卻水出現故障或
是突然停電停水導致泵油的蒸汽得不到冷卻而無法形成負壓，高真空抽不到，更嚴重的是得不到冷卻的泵油
蒸汽會擴散到整個質譜系統的腔體內，在系統的內表面形成一成油膜，會嚴重影響系統的性能。不過目前使
用的擴散泵都有過熱保護，當出現冷卻出現故障導致過熱的時候，儀器會自動切斷擴散泵的加熱電源，不會
使泵油繼續加熱汽化。
一個三級擴散泵的內部示意圖如下：
23
2.7 進樣系統
Autospec Premier 的進樣系統主要有 GC 進樣系統、標準參考樣品進樣系統和直接進樣系統三大部分，他

們的作用是將樣品導入離子源。下面分別介紹他們的工作原理。
Outer Source
GC Interface
Column 1
PFK
GC Oven
Column 2
Inner Source Solid Probe
CI Gas
Autospec Premier 進樣系統示意圖
2.7.1 GC 進樣系統講解
GC 進樣是 Autospec Premier 的一個重要的進樣系統，也是使用得最多的一種進樣方式，Autospec Preimer

設計有兩個色譜柱的介面，允許同時接入兩根色譜柱，但是考慮到兩根色譜柱同在一個爐箱裡，同一時間只
能有相同的升溫程式，所以同時接兩根色譜柱的情況很少，另外由於每一根色譜柱都通有載氣，所以同時接
入兩根色譜柱對離子源的真空造成不利影響，因此通常都只接入一根色譜柱。實物請見下圖：
24
2.7.2 標準參考樣進樣系統講解
Autospec Premier 的參考進樣系統示意圖如下：
Reference injection port
Reference Pool
參考進樣系統由參考樣進樣口、參考樣池、加熱及控制電路、手動控制閥門、進源毛細管組成。在大多
數時候都使用 PFK 作為標準參考樣品，使用時通過進樣口進少量（通常只需用針尖沾上一點就可以了）的參
考樣，參考樣進入加熱的參考樣池裡後會汽化成氣態並充滿整個樣品池，打開參考樣進樣的閥門（REF IN），
參考樣就可以源源不斷地通過毛細管進入到離子源內，由於 PFK 這種樣品的粘稠度比較高，因此在不需要使
用參考樣時（例如不做樣品時，或是放空離子源時）一定要關閉參考樣進樣的閥門（REF IN）
，打開參考樣抽
空閥門(REF PURGE)，抽空毛細管內殘存的 PFK 以保持毛細管的通暢。
參考樣進樣系統的實物照片如下
25
2.7.3 直接進樣系統講解
直接進樣系統由直接進樣探頭（內部有加熱、測溫元件）
、直接進樣杆（內部有水冷管路）
、樣品杯組成。
直接進樣主要是用於純樣品的分析，使用時將樣品加入探頭裡的樣品杯中直接送入離子源內，控制探頭
的溫度，使樣品在離子源內氣化電離。
直接進樣杆系統圖片：
樣品杯
冷卻水接頭
加熱器觸點
測溫觸點
26
2.8 電器控制部分
Autospec Premier 整機的電器控制系統由七個電器單元組成，它們分別是①離子流控制單元、②加熱、狹

縫、電磁閥控制單元、③離子源控制單元、④真空控制單元、⑤磁場控制單元、⑥資料獲取單元、⑦交流電
分配單元。除磁場控制單元和交流電分配單元外，每個電器部件都有各自獨立的 CPU（中央處理器）負責部
件的控制和與 EPC 的通訊，各主要單元之間由光纖相連，並與 EPC（Embedded PC）組成一個環形的網路。
EPC
Unit
Unit
Unit
Host PC
Unit
Unit
COM2/Net Cable
Unit
COM1 Unit
RS232 電纜網線光纖
2.9 資料處理部分
Autospec Premier 的資料處理系統由兩台計算機組成，一台是放置在儀器內部的植入式 PC 機，稱為 EPC

（Embedded PC，），一台是供使用者日常操作儀器和處理資料的臺式電腦。
EPC 負責儀器的控制、資料的採集和通訊，它是一台特殊定制的具有高可靠性的 PC 機，內部有一塊
A/D-D/A（模數/數模）轉換卡、一塊光纖通訊介面卡、一塊網卡（部分 EPC 由主機板上集成的網卡代替了這
塊網卡）。EPC 是一台以 Intel Pentium II 處理器為 CUP 的 PC 機，它本身沒有硬碟，作業系統是存放在一塊集
成在主機板上的 CF 存儲卡中（老型號的 EPC 是將作業系統存放在軟碟上，通過軟碟機讀取），EPC 開機通過
自檢後會自動運行存放在 CF 存儲卡中的 VxWorks 作業系統。由 EPC 直接控制資料獲取單元來完成各種資料
的採集及各種類比基準的產生，其中譜圖資料由 A/D-D/A 卡完成由類比量到數位量的轉化後，送到主控電腦
來顯示和處理。儀器中的一些關鍵類比量（例如加速電壓的基準，磁場的基準）是由 A/D-D/A 卡在 EPC 的控
制下產生，並直接送到有關的部件。而其他參數的設置和讀回是通過 EPC 與各部件之間的光纖以數位量來傳
送的。EPC 將採集到的譜圖資料和各種控制參數以 TCP/IP 協議通過網線與主機電腦通訊，由主機電腦來完成
譜圖的即時顯示和儀器狀態的即時顯示和控制。
主控 PC 機：負責顯示譜圖，控制儀器和處理資料。它是一台高性能臺式 PC 機，作業系統是 Microsoft 的
Windows。所有的資料顯示和處理都是由 Masslynx 軟體完成。
2.9.1 Masslynx 軟體基本操作講解
Masslynx 是集譜圖顯示、儀器操作和控制、資料處理於一體的軟體，使用者可以通過 MassLynx 軟體完

成從樣品進樣到列印測試報告的所有工作。軟體的操作介面都是 Windows 風格的，各種功能簡單明瞭，人機
界面排列有序，用戶操作起來非常簡單方便。MassLynx 主要由主介面、調諧頁面、色譜方法頁面、質譜方法
頁面，校正頁面、資料處理頁面等組成。
27
2.9.2 主介面
28
2.9.3 調諧頁面
29
2.9.4 色譜方法頁面
圖略
2.9.5 質譜方法頁面
圖略
2.9.6 校正頁面
圖略
2.9.7 Masslynx 的檔結構
見下頁
30
楊洋
31
Masslynx Project
Sample List(.spl)
Autospec Premier 用戶培訓材料
File Name File Text MS File Inlet File Bottle Inject Volume Quanlynx Quanlynx standard
Your Experiment Result Experiment MS Method Inlet Method Bottle Number Inject Sample Analyte or Concentrations
File folder Name Description In Autosampler Volume uL Standard Conc A;ConcB ect.
Reference Experiment Setup Experiment Setup GC Parameters Autosampler
Sample File Voltage SIR Magnet/Voltage Scan .h86 Parameters
Pfk.ref .exp .exp .pmx
SIR Calibration Tune File
.Sircal .ipr
僅供參考
2.10 Autospec Premier 常用質譜分析技術
2.10.1 概述及公式
從前面講到的磁質譜原理我們可以知道，要實現不同品質的帶電離子的色散分離主要依賴於兩個物
理量，一個是磁場的強度，一個是加速電壓的大小。換句話說也就是只要改變他們中的某一個物理量就
可以使不同品質的帶電離子分開。詳見下面的公式
2V
r m
B2
其中：
r：離子在磁場中的飛行半徑，在離子光學系統設計時已經確定。
V：加速電壓，可以改變。
B：磁場強度，可以改變。
m：離子的品質，根據分析的樣品而定。
由上式我們可以知道，只要改變加速電壓或是磁場強度就可選擇不同品質的離子通過，單獨或是組合改
變這兩個物理量就可以得到不同的質譜方法，下面來分別介紹它們。
2.10.2 磁場掃描(Magnet Scan)
磁場掃描是磁質譜最基本的一種掃描方式，它是通過改變磁場的強度來獲得樣品的質譜，它的特點是掃
描的品質範圍寬，理論上可以覆蓋整個儀器的品質範圍，而且可以獲得較高的精度。但是它的缺點是掃描的
速度慢，這是因為受到電磁鐵具有磁滯效應的影響。因此磁場掃描適合用於分析樣品出峰時間比較長的純樣
品。
2.10.3 電壓掃描(Voltage Scan)
電壓掃描也是磁質譜常用的一種基本掃描方式，它是通過改變加速電壓的大小來獲得樣品的質譜，它的
特點是掃描速度非常快，但是掃描的品質範圍比較窄，這是因為加速電壓改變幅度太大會導致信號強度變小，
對分析不利。因此電壓掃描適合於分析品質範圍變化不大，但是出峰時間很短的樣品分析。
2.10.4 單離子接收(SIR，Single Ion Recording)
從上面的描述我們可以知道，在磁質譜中的兩種基本掃描方式都有其各自的優缺點，它們中沒有一種能
滿足品質範圍大而出峰時間又短的樣品分析，不是掃描慢就是品質範圍小。而單離子接收就是結合了兩種基
本掃描方式的優點的一種掃描方式，它很好的解決了品質範圍寬而樣品出峰時間又短的樣品分析。它的具體
方法是將要分析樣品的品質範圍分成若干個段或視窗，每一個段或視窗叫一個 Function，在每一個段中用電
壓跳動來獲得相對品質範圍變化較小的質譜，而段與段之間通過磁場的跳變來獲得品質範圍較大的變化。舉
例來說要測量一個含有多個化合物的混合樣品，它的品質範圍是從 200 到 600，單純用磁場掃描和電場掃描
都不可能得到令人滿意的結果，現在用單離子接收的方式來分析它就可以得到比較好的結果，具體的做法是，
將整個品質範圍分成四個段，它們分別是 200~300、300~400、400~500、500~600。儀器在進行單離子接收實
驗方法時，先將磁場跳到第一個段的低品質端，在上例中就是 200，然後磁場停在 200 質量數上不動，這時
儀器開始降低加速電壓，我們從前面有關磁質譜原理的講解中知道，在加速電壓一定的情況下，質量數與磁
場成正比，而在磁場一定的情況下，加速電壓與質量數成反比。也就是說加速電壓越低對應的質量數越大。
因此在上例中當磁場停留在質量數 200 時，降低加速電壓可以使對應的質量數增大到這一段的高品質端也就
是 300，以此類推，第一段掃描完後磁場就跳到第二段的低品質端 300 上，然後加速電壓又開始向下跳動，
使之質量數達到本段的最高端 400……。由於磁場的跳動不同於掃描，它可以很快地穩定在本段的低品質上，
而不會像掃描那樣需要有一個較長的穩定時間，在磁場停留在低品質端後，加速電壓就開始按事先計算好的
32
電壓來跳動，以得到不同質量數的質譜。由於磁場和電壓跳動的時間都很短（毫秒量級）
，因此在如此短的時
間裡儀器可以保證對各個不同的離子測量時的狀態是非常一致的，這對於痕量物質的測定是非常重要的，這
也是目前二噁英類化合物的測量大都離不開磁質譜的原因。
Magnet Jump
B3
Function3
B2
Function2
Accelerate Jump
B1
Function1
ML1 MH1 ML2 MH2 ML3 MH3
Accelerate Voltage Magnet Field
2.10.5 聯動掃描(根據使用者的儀器配置而定)
磁質譜除了有兩個基本的物理量可變之外，還可以改變兩個靜電場與加速電壓的比例關係來得到其他的
質譜方法。另外由於 Autospec Premier 有長達兩米多的飛行路徑，在無場區可以加入各種的狹縫和氣體碰撞
室，因此將它們組合起來就可以實現多種質譜方式。下面四種是 Autospec Premier 可以實現的幾種質譜方式，
只是隨著新儀器和新技術的不斷出現，現在已經幾乎沒有人再需要在磁質譜上來完成這些質譜功能了，下面
就只對這些功能作一簡單解釋
B/E：母離子監測
B2/E：產物離子監測
MRM：多反應監測
CNL：中性丟失
MIKES & NRMS：動能譜&中性二次電離譜
33
2.11 調諧技術
儀器調諧是高分辨儀器的一項重要的日常工作，調諧的好壞直接影響儀器的性能表現，Autospec Premier
擁有十六個可調透鏡及兩個狹縫需要調整，因此掌握好調諧技術十分重要的。
2.11.1 調諧的原理和目的
樣品分子在離子源被電離後，要依次通過源狹縫、靜電場 1、磁場、靜電場 2、接收縫、檢測器、最後到

達光電倍增管變成電信號，離子流整個飛行路徑大約有兩米多，在如此長的飛行路徑當中，剛出離子源時是
的一束截面為豎直長方形的離子流，隨著飛行距離的加長會變得截面積越來越大，而且可能會變得不再是長
方形，這一點與手電筒的光柱非常相像，因此為了使離子流在經過長距離飛行後到達檢測器時還能保持一個
好的形狀，最終能在檢測器上得到一個強度和形狀都非常好的成像，這就是調諧的目的。為了實現這個目的，
我們就需要在每個無場區設置不同功能的透鏡組來對離子流進行聚焦和修正，所謂無場區就是指在靜電場和
磁場以外的離子飛行經過的區域。Autospec Premier 一共有四個無場區，它們分別是離子源之後到靜電場 1 之
間是第一無場區，靜電場 1 之後到磁場之前是第二無場區，磁場之後到靜電場 2 之前是第三無場區，靜電場
2 之後到檢測器之前為第四無場區。每個透鏡名後面的數字表示它所在的無場區，例如 Z Focus 2 就表示它是
第二無場區的 Z 方向聚焦透鏡。具體的示意圖請參見第 13 頁。
34
2.11.2 高分辨的基礎
2.11.2.1 解析度
解析度概念：解析度或是分辨力，是衡量一台儀器對不同質量數離子的分離能力（即分辨能力）的一個
指標。
2.11.2.2 解析度測量
定義：有兩個相鄰的質譜峰，它們的質量數分別 M1 和 M2，當它們相交所形成的峰穀的高度等於峰高的
10%時我們就認為這兩個峰是分開了。這時我們就定義解析度為 R
M1
R= 其中ΔM=M2-M1
M
M1 M2
由於在實際操作中很難找到兩個挨得足夠近的峰，所以就出現了單峰分辨力的定義。
在一個質量數為 M 的單峰情況下，我們定義這個峰的 5%峰高處峰的寬度為ΔM。
M
R=
M
ΔM
需要說明的是由於不同的儀器會有不同的定義ΔM 的方法，有的儀器是定義ΔM 為 10%峰高處的峰寬，

有的是定義ΔM 為 50%峰高處的峰寬（這種分辨力也被叫作半峰寬分辨力），Autospec Premier 使用的是 5%
峰寬的定義方法。
35
2.11.3 高分辨的實現
Autospec Premier 是通過調節狹縫的寬度來實現高分辨的，因此理解狹縫與解析度的關係，對調諧有著至

關重要的作用。
下面的一組圖說明瞭狹縫與解析度和峰強的關係：
36
37
38
39
2.11.4 傳輸率的概念和意義
傳輸率是指儀器在解析度為一千時的峰強與一萬時的峰強的比值，Autospec Premier 在新儀器不帶色譜柱

時，傳輸率可以優於 10。我們知道在磁質譜中信號強度與解析度是成反比的，隨著解析度的增加相號強度會
逐步變小，傳輸率反映的就是解析度增加時信號強度降低的程度，傳輸率通常受兩個方面的制約，一個是儀
器離子光學系統的設計，這是儀器設計時就已經定下來的。另一個方面就是儀器的工作狀況，主要包括儀器
調諧是否最佳、是否有漏氣、離子源和透鏡是否乾淨等。可以通過傳輸率來反映儀器的工作狀態，在日常工
作中應該做到心中有數，通常帶上色譜柱之後傳輸率大概在 5%以上。Autospec Premier 在不帶色譜柱的情況
下信號強度與解析度的關係如下圖所示。
10
1000
40
實際操作篇
3.1 操作安全：
Autospec Premier 由多個相對獨立的部件組成，這些部件除特別說明的個別部件以外，沒有任何需

要使用者打開部件面板進行操作或維護的部件，因此用戶不得打開任何部件的面板，否則就有可能對使
用者造成傷害或損壞儀器。
下面是 Autospec Premier 的主要潛在危險。
3.1.1 高溫的危險
Autospec Premier 有多處會產生高溫的部件，如果不慎觸摸到這些部件就有可能會被燙傷！

它們分別是：
*GC 進樣口：大約會有 200 多攝氏度的高溫，由於這個部件是直接暴露在 GC 的外面，而且沒有任何的
防護裝置，所以在以下操作時要特別注意，
手動向 GC 進樣時。
更換 GC 進樣口的進樣墊時。
其他在 GC 頂部的操作時。
按下 GC 面板上的 Inject 按鈕可以顯示並改變進樣口的溫度
*GC 加熱爐：內部可能會有 300 多攝氏度的高溫，在你打開 GC 爐門之前，請確認 GC 顯示幕上的爐溫

指示在安全溫度之下（通常應該小於 50 攝氏度），以免熱空氣從爐內湧出來燙傷操作者。
按下 GC 面板上的 OVEN 按鈕可以顯示並改變爐溫。
*PFK 進樣部件:在這個部件的表面會有大約近 100 攝氏度的高溫，特別是 PFK 進樣口的金屬部分，因此

在補充參考樣時要注意避免燙傷。
這部分的溫度可以從 MassLynx 軟體的調諧頁面中的 Inlet 標籤下的 Septem 中得到。
*擴散泵：在儀器工作時擴散泵的底部加熱爐盤的附近大約會有 200 攝氏度的高溫，因此千萬不能觸摸擴

散泵的下半部分，尤其是沒有水冷盤管的部分，以免高溫燙傷。
*GC 後部的排風口：由於 GC 加熱爐在降溫時會從 GC 的後部排風口排出高溫的熱空氣，具體的溫度依

當時的爐溫而定，因此要注意不要在排風口放置易燃和怕熱的物品。
*另外還有機械泵的外殼在連續工作時也會有較高的溫度，在操作時也要注意。
3.1.2 高壓的危險
Autospec Premier 上有裝有多個高壓電源，其中包括輸出電壓最高達兩萬伏的高壓電源，例如打拿極電源

大約是兩萬伏，加速電壓是八千伏，聚焦透鏡的電壓是伍千伏，其他的透鏡也有一百多伏，因此用戶千萬不
能自己打開任何電器部件的面板，也不能在儀器 Oprate 狀態下插拔或觸摸電纜的接外掛程式，以免被電擊或
損壞電器部件。
3.1.3 大電流的危險
Autospec Premier 是使用電磁鐵來獲得磁場的，在工作時電磁鐵的線圈上通有最大可達 110 安培的電流，

因此用戶千萬不要自行打開電磁鐵線圈的接頭保護盒，以免被電擊。
41
3.1.4 機械的危險
Autospec Premier 的電子光學部分是通過四個氣墊與儀器的機架相連的，在必要時可以通過控制氣墊的充

氣量來調節電子光學部分與機架之間的間隙，以此來達到減震的目的。因此用戶在日常操作時切忌將手指放
在電子光學部分與機架之間的間隙中，以免壓縮空氣出現意外而導致氣墊突然放氣使電子光學部分落下夾傷
手指。
另外還有機械泵的電機部分開有進風口，注意不要將將尖銳物體伸入進風口，以免損壞機械泵電機或傷
及操作者。
3.1.5 靜磁場的危險
Autospec Premier 上的電磁鐵在工作時會在磁鐵的周圍產生部分漏磁，漏磁強度與當時所測樣品的質荷比

成正比，雖然目前還沒有這種電磁場對人健康會有危害的證據，但是如果用戶佩戴有心臟起搏器等裝置時還
是應該考慮到可能出現的意外，另外這種磁場也可能會對手錶、帶有磁條的卡片產生不良的影響。因此建議
使用者避免在儀器工作的的時候靠近磁鐵部分，有必要的話可以先關閉磁場電源然後再靠近磁鐵。
3.1.6 化學的危險
在進行樣品分析的過程中（尤其是有毒樣品的分析），會有一些樣品沒有被電離，而附著在離子源內，另
外樣品被電離後的產物是否會對人體產生不良的影響尚無具體的定論，因此提醒用戶在接觸樣品及離子源等
儀器內部的零部件時一定要採取適當的防護措施，操作時要帶手套，以避免化學中毒或污染。
由於儀器在工作時會要排出氣體，GC 是從排氣口排出吹掃等氣體，質譜是從機械泵排氣口排出抽真空的
氣體，這些氣體通常會含有部分樣品及溶解樣品的溶劑，因此也要經過適當的處理後再排到室外。
42
3.2 Autospec Premier 開機步驟
1：打開儀器室的空調，並且等待儀器室的室溫和濕度達到正常工作要求，（溫度在 20℃～25℃，相對濕
度＜65%）。
2：依照不斷電供應系統(UPS)的操作說明，打開不斷電供應系統，並且等待 UPS 自檢完成，輸出穩定，
確認各路輸出都在交流 220V±5%範圍以內。
3:：依次打開冷卻水的水泵開關和壓縮機開關，等待水溫達到冷卻水的設置溫度（通常在 10℃～20℃之
間）。
圖片：冷卻水機的面板。
先開水泵開關再開壓縮機開關
4：打開給儀器供電的空氣開關（每個實驗室的情況會有不同）。
圖片：空氣開關的面板。
向上板動開關
43
5：從左至右依次打開儀器總電源控制部件的電源開關，除 HPLC 開關外。
圖片：儀器總電源控制部件面板
從左向右依次向上板動開關
6：打開 GC 和自動進樣器的電源開關。
圖片：GC 面板
按下這個開關打開 GC 電源
44
圖片：自動進樣器電源開關
將這個開關放到 1 的位置
7：打開印表機，顯示器，主控電腦的電源，在要求輸入登錄密碼的輸入框裡鍵入“waters”，等待主控電
腦引導完成出現桌面。
圖片：桌面。
Telnet 命令圖示
Ping 命令圖示
45
8：按兩下桌面上的 PING 圖示。或者在“Start->Run＂中運行命令“ping epc –t＂。
觀察螢幕顯示，正常狀態應該是連續顯示“Reply from 64.1.1.2: bytes=32 time<1ms TTL=64＂一屏以上。
圖片：Ping 畫面。下圖是一個完整的啟動畫面，使用者通常只能看到畫面的下半的部分。
9：按兩下桌面上的 TELNET 圖示。或者在“Start->Run＂中運行命令“telnet epc＂。然後在“-〉”提示

符下鍵入“rmm＂回車，或者是鍵入“rioMainMenu＂回車，注意要區分大小寫。然後在出現的選項中選 3 並
回車，這時應該出現 7 個子系統，點擊右上角□
X 關閉窗口，如下圖所示:
46
如果沒有出現全部 7 個子系統，就有可能是某個部件通訊不正常，可以試著復位 EPC，或者是關閉 EPC
的電源，等待十秒鐘以後再打開。
10：在桌面上按兩下 MassLynx 的圖示，等待一會直到 MassLynx 底部的狀態行出現“Instrument present＂，
圖片：MassLynx 主頁面，正在連接儀器。
圖片：MassLynx 主頁面，已經連接儀器。
47
這時點擊主介面“Instrument＂標籤下的“MS Turn＂，打開調諧頁面（有時它會自動打開）。
點擊這個圖示會打開真空指示視窗
11：在調諧頁面中的真空（Vaccum）下拉式功能表下，點擊監視（Monitor），打開真空規的顯示。再在
調諧頁面中的真空（Vaccum）下拉式功能表下，點擊控制（Control），打開真空控制頁面。
圖片：調諧頁面下的真空，監視，控制。
48
12：逆時針轉動機械泵上的三個手動閥，直到紅色標記全部露出來。注意不要用力過猛，以免損壞閥門。
圖片：機械泵上的閥
紅色標記
13：點擊真空控制頁面下的“FinePump＂中的分析器和源擴散泵前面的空白方塊，紅色方塊會變成
黃色，後面的狀態指示欄裡的狀態由“Cold off＂，變成“Hearting＂。
圖片：真空控制頁面，沒開泵之前
49
點擊這裡打開擴散泵
圖片：真空控制頁面，開泵之後
變成黃色，顯示“Hearting”
等待約 30~60 分鐘後，狀態指示欄裡的狀態由黃色的“Heating＂，變成綠色“Operational＂。
50
在這個過程中可以看到三個低真空指示（Pirani Gauges）在慢慢變小（指標向逆時針方向轉動），其中分
析器（Analysis）的真空指示變化最慢。如果進樣部分（Inlet）的真空長時間沒有變化，就需要檢查離子源的
低真空手動閥（綠色/藍色）是否關好？PFK 進樣部分的抽空閥是否關上（順時針旋緊）。
圖片：離子源正側面。
旋緊這個閥
水準位置是關
垂直位置是開
51
14：將儀器的狀態開關逆時針轉到預備狀態（Standby）。
圖片：儀器的前面板
將這個開關旋轉到
Standby 位置
15：點擊調諧頁面的真空標籤（Vaccum）
，選中上面離子規中的 Analyser 1 或 2 前的選中框，打開分析器
離子規。
分析器離子規開始有指示
選中這個選擇框
52
16：打開離子源正面的綠/藍色手動閥（垂直位置），並等待進樣（Inlet）的低真空指示穩定不變。
垂直位置是開
17：點擊調諧頁面的真空標籤（Vaccum）
，選擇下面“Isolation Valves＂中的 Source 前面的選擇框，這時
選擇框後面紅色的方框會暫時變黃，狀態指示欄裡的狀態也會由原來的“Close＂變成“WaitStart＂，這時會
聽到一聲氣動閥動作的聲音，並且離子源的低真空會快速下降，直到指標指過紅色的保護區，離子源隔離閥
隨之關閉，狀態指示欄裡的狀態指示變成“After Source Pirani Gauge Trap＂，等待幾分鐘後，源真空指示恢復
到正常值（逆時針直到最左）。再次點擊 Source isolator 前面的紅色方框，重複上面的步驟兩到三次，直到離
子源隔離閥打開，狀態指示欄裡的狀態變為“Open＂前面的狀態指示框變成綠色。關閉離子源正面的綠色手
動閥。選中離子源離子規，打開離子源離子規。見下頁圖。
53
②選中這個選擇框，打開源離子規
選中這個選擇框，打開源隔離閥
18：設置裡離子源的溫度，一般是在 250~280℃之間，設置 Inlet 頁面下的四個溫度，一般依次是“Capillary

Line 1:280℃＂、Capillary Line 2:280℃＂、“Re-rentrant:280℃＂、“Septum:130℃＂。
54
19：在調諧頁面裡的控制頁面中，選擇“Magnetic“標籤，按一下空白選擇框，聽到一聲繼電器動作的
聲音，打開磁場電源，並確認在 Control1 標籤下的 Magnet Mass 有讀回值，如下圖所示，質量數設置是 18，
磁場讀回是 8（紅色）。
點擊這個圖示會彈出 Instruments Setup 功

能表，選中 Magnet 標籤
點擊這個空白選擇框，打開磁場
注意這個讀回值
20：可以通過離子源上面的玻璃觀察離子源的加熱是否正常，確認 Inlet 頁面下的四個溫度都已達到設置

值。將儀器的狀態開關逆時針旋到操作狀態（Operate），儀器可以工作了。
55
3.3 Autospec Premier 關機步驟
1：點擊調諧頁面右下角的按鈕，將儀器設成預備狀態（Standby）。
2：將調諧頁面中的源標籤下捕獲電流（Trap）設置成 50uA，離子源溫度（Source Temp）設置成 0
℃，並按保存快速鍵保存。
3：將調諧頁面中的 Inlet 標籤下的四個溫度都設為零並回車確認。
4：將 GC 介面上的兩個控制 PFK 的黑色閥門順時針方向旋松，抽空 PFK 池及進源毛細管。
5：在調諧頁面的設置頁面裡，關閉磁場電流。
6：在調諧頁面中的真空標籤下，關閉分析器隔離閥，分析器離子規，離子源離子規，離子源隔離閥。
7：將儀器的前面板控制開關順時針旋轉到隔離位置（Isolater）
8：在調諧頁面中的真空功能表下的控制頁面裡，點擊兩個高真空泵前的選擇方框，關閉兩個高真空
泵。綠色方框會馬上變成紅色，並且狀態文字方塊裡的狀態還會由原來的（Oprater）變成（Cooling…）。
大約在三四十分鐘以後狀態文字方塊裡會出現（Cool down）
9：關閉 MassLynx 軟體，關閉主控電腦，顯示器，印表機。
10：關閉 GC，自動進樣器，載氣等。
11：順時針方向旋轉每個機械泵上的手動閥，直到看不見紅色的標記為止，注意不要用力過猛，以
免損壞閥門。
12：從右至左依次關閉儀器總電源控制部件上的開關。關閉給儀器供電的空氣開關。
13：至少等待一個小時以上，如果時間允許的話最好是等待更長的時間，讓所有的擴散泵完全冷卻。
關閉冷卻水機的壓縮機和水泵開關。關閉給冷卻水供電的空氣開關（如果有的話），或者拔下冷卻水機的
電源插頭。
14：關閉儀器室的其他輔助設備，例如除濕機，空調等。
15：依照不斷電供應系統的操作說明關閉不斷電供應系統。
56
3.4 Autospec Premier 調諧指南（僅供新使用者練習調諧用）
確認離子源離子規的真空指示
-6
進入 10 mbar，分析器離子規
-7
指示進入 10 mbar,
在調諧頁面的源（Source）標籤下，
將：
推斥極（Ion Repeller）設成 0
聚焦 1（Focus 1）設成 625
離子流中心（Beam Centre）設成 0
聚焦 2 (Focus 2)設成 4375
確認離子源溫度達到設置溫度
（通常是 250℃以上）
二惡英分析: 普通樣品分析:
電子能量電子能量
Electron Electron
按照待測樣品來設置電子能量
Energy=35eV， Energy=70eV，
（Electron Energy）和捕集電流
捕集電流捕集電流
（Trap）
Trap=600~650µA Trap=50~1000µA
。。
將透鏡 1（Lenses 1）標籤下的透鏡參

數設置成如下：（滑塊在中間位置）
Y Deflect 1=0
Z Deflect 1=0
Z Deflect 2=0
Z Focus 2=2500
Z Focus 3=0
Z Deflect 3=0
將透鏡 2（Lenses 2）標籤下的透鏡參

數設置成如下：（滑塊在中間位置）
Y Focus =2500
Rotate 2 =0
Curve 2 =0
Curve 3 =0
Rotate 3 =0
Rotate 4 =0
接下頁
57
接上頁
將控制 1 標籤（control 1）中的

源狹縫（Source Slit）
接收狹縫（Clect Slit）
都設置成全開（100%）
將儀器的面板開關轉動到Ｏｐｅｒａｔｅ位置。
在Ｍａｓｓｌｙｎｘ中按一下Ｏｐｅｒａｔｅ按
鈕
加大顯示視窗寬度（Ｓｐａｎ）
調整顯示增益尺規。
沒有
看見平頭峰了嗎？詳見：
沒有離子流
詳見：看見了
離子源故障
發射電流（Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）與捕
集電流（Ｔｒａｐ）之比等於多少？
＞４
<４
＞４．９６Ａ
燈絲電流等於都少？
＜４．９６Ａ
優化目的：
優化：聚焦 1（Focus 1）
峰強；越高越好。
離子流中心（Beam Centre）
A 聚焦 2 (Focus 2)
峰型；越接近方形越
好，
B 優化：推斥極ＩｏｎＲｅｐｅｌｌｅｒ
仍然是正值是正值
推斥極ＩｏｎＲｅｐｅ
ｌｌｅｒ是正值嗎？
不是正值 58
接下頁

接上頁
優化：
Y 偏轉 1（Y Deflect 1）
B
C Y 聚焦（Y Focus）
Z 偏轉 1，2（ZDeflect 1&2）
Z 聚焦 2，3 (Z Focus 2&3)
優化目的：
峰強；越高越好。
峰型；越接近方形越
優化：好，
Y 聚焦（Y Focus）
D 旋轉 2，3（Rotate 2&3）
彎曲 2，3 (Z Focus 2&3)
關小接收縫（Collector Slit）
使平頂峰剛剛變成三角峰
繼續關小接收縫
<1000- （Collector Slit）,直到解
解析度（Resolution)接近
析度（Resolution）達到
1000 了嗎？
1000。
再次優化：
再次依照 A，B，C，D 順序
優化。
放大接收縫（Collector
>1000- Slit ） , 直到解析度
解析度（ Resolution) （ Resolution ）達到
等於多少？ 1000。按步驟 D 優化。
=1000-
記錄當時的峰強為 I1K
接下頁
59
接上頁
關小源縫（Source Slit），使峰
強下降到大約為原來的一半。
關小接收縫（CollectorSlit）
，使
峰再次出現三角峰。
再次優化：
優化。保持 Z Focus 3=0
解析度（Resolution)會逐步增
加，2K→4K→6K→8K→10K
沒有
解析度（Resolution)
達到 10000 了嗎？
達到 10000
記錄當時的峰強為 I10K
色譜柱不在源中色譜柱在源中
傳輸率 I1K/I10K=？
不是是是不是
>8 >5
再次優化：
優化。
調諧完畢，保存調諧結果到調諧檔可以做校正（SIR）
。
準備做樣。

60
3.5 色譜柱安裝
關閉分析器隔離閥
關閉離子源的離子規，關閉離子源的隔離閥。
關閉參考樣的進源閥（REF IN），打開抽空閥（REF PURGE）。
如果之前沒有安裝色譜柱，就將離子源內源把手拉出，使內源與外源完全分開。
確認 GC 爐溫已經降到安全溫度，打開 GC 爐門。
將色譜柱安裝到爐內的支架上。
操作前戴上手套，先安裝 GC 進樣口一端，將色譜柱依次穿過固定螺母，石墨墊，用瓷片切掉一小段頭
上的色譜柱，在石墨墊的頂端留出 4~6 毫米的色譜柱，將螺母固定在進樣口上（詳見 Agilent 的有關資料）。
放開色譜柱的另外一端，放開的色譜柱長度大概要夠伸到離子源的中間。
鬆開 GC 介面上的色譜柱堵頭，將放開的色譜柱依次穿過 5/16 的螺母和石墨墊，要注意石墨墊的方向，
石墨墊尖的一端朝向質譜端。將色譜柱慢慢從金屬毛細管送入，遇阻礙可以試著退回一點並稍稍轉動色譜柱，
直到色譜柱進入到外源中，可以通過離子源頂上的玻璃觀察窗看到色譜柱。擰上螺母並稍稍擰緊使色譜柱剛
剛感覺到被固定住。調節色譜柱在離子源的位置，使得色譜柱的頭大約在左邊透鏡的 1/2 弱處。如下圖所示：
1/2- 1/2+
色譜柱
在螺母的根部的色譜柱上用記號筆作一標記，然後拔出 5 釐米左右色譜柱，將內源裝回到外源中並鎖緊
固定螺母。再將色譜柱裝回到原來做好標記的地方，適當擰緊螺母。
打開離子源把手右邊的手動閥（藍色或綠色），將離子源腔體內抽成低真空，當 Inlet 的低真空指示穩定
後，試著打開離子源的隔離閥，可能需要反復打開幾次才能打開。
離子源隔離閥打開以後，在打開離子源的離子規，等離子源的離子規指示穩定後就可以打開分析器隔離
閥，關閉參考氣的抽空閥，打開參考氣的進源閥。就可以正常使用了。
61
3.6 更換內源（帶色譜柱）
將離子源溫度設為 0，等待離子源溫度降低到安全溫度（50 度或更低）。

將 GC 爐溫降低到安全溫度（50 度或更低）。
關閉分析器隔離閥
關閉離子源的離子規，關閉離子源的隔離閥。
關閉參考樣的進源閥（REF IN），打開抽空閥（REF PURGE）。
打開 GC 爐門，如果有必要在色譜柱靠近螺母的地方做標記，擰松固定色譜柱的螺母，將色譜柱抽出 5
釐米左右。
先鬆開內源把手上的鎖緊螺母。用離子源的把手平穩拔出離子源內源。直到拔不動為止，右手握住把手，
保持離子源處於完全退出的位置。
向上板動離子源左邊的手動隔離閥的白色把手，將把手轉到垂直位置。
擰松放氣閥，放空預抽腔體，打開鎖緊扳手，向後退出離子源，退到最後位置後，將離子源把手向下由
水準位置轉到垂直位置。
左手扶穩離子源座，右手向上推離子源的把手，將內源完全推上來。
左手向下壓並旋轉離子源，取下離子源。
同樣的方法裝上新的內源。
3.7 更換外源
與更換內源類似
62
3.8 內源拆卸和清洗
內源是樣品電離的場所，大量的樣品容易導致內源的污染，一個被污染的內源可能會導致靈敏度低，調
諧困難，傳輸率低等情況。因此要根據樣品量的多少以及樣品的濃度定期清洗內源。
清洗注意事項：
1：由於內源是樣品電離的地方，很容易受到樣品的污染，因此在操作、拆卸、組裝時必須帶上無粉
的乳膠手套，以免手受到污染或是手上的油脂類污染已經清洗乾淨的內源。
2：由於用過的離子源上的燈絲變得非常脆，很容易因為震動而斷裂，因此在拆下內源後首先要把燈
絲小心拆下，並小心放在一個安全的地方，以免因為拆卸內源時不小心碰壞燈絲。
3：拆散後的內源將陶瓷件和金屬件分開，需要清洗的金屬件只有四個，它們是 Trap 極、Repeller
極、出口縫，電離盒。其他金屬件由於不參與電離不必要每次都清洗，尤其是幾個銅零件，即便表面變
黑也可以正常工作，沒有必要去打磨它，以免零件的尺寸變小造成接觸有問題。
4：清潔的材料可以使用拋光膏、拋光粉、超細砂紙、玻璃纖維筆。選擇的原則是要對零件表面的損
傷越小越好，以目前的實際情況來看拋光膏的效果比較好，但是一定要確保清潔乾淨殘留的拋光膏。
5：清洗用溶劑一般是甲醇、二氯甲烷、丙酮，在每種溶劑裡超聲 10~15 分鐘即可。
6：陶瓷件一般不需要清潔，如果是特別髒需要清洗可以考慮選擇用下列方法清洗：
○1 高溫火焰燒灼（丁烷噴燈，酒精噴燈）。
○用馬福爐加熱到 800~1000℃，1~2 個小時，然後自然冷卻到常溫。
2
○3 用王水或是洗液浸泡後再用溶劑漂洗，洗淨後晾乾水分。
○4 特別髒的用方法先用方法 3，然後再用方法 2。
7：內源上的所有螺釘、螺母（特別是 4 個固定螺釘）要鬆緊適度，過緊容易損壞陶瓷件而過松則

因為內源在工作時會加熱，螺釘會變得更松。
8：組裝好的內源在上機使用之前需要做一些簡單的測試，以保證內源能夠正常工作。
具體方法如下圖：
用萬用表的電阻檔測量燈絲
兩端的電阻，因該是接近於
零。
用萬用表的電阻檔測量推斥
極對殼體的電阻，因該是無
窮大。
63
注意有長短區別
注意：圖上標明的長短區別
64
3.9 外源的拆卸和清洗
外源是除電離盒以外的離子源部分，它包括聚焦透鏡 1 、加熱、測溫以及給內源供電的接觸簧片等。由
於它不直接參與電離，因此它沒有內源那麼容易髒，根據樣品量的多少大約半年到一年清洗一次，
清洗注意事項：
1：在操作、拆卸、組裝時必須帶上無粉的乳膠手套，以免手受到污染或是手上的油脂類污染已經清
洗乾淨的外源。
2：外源上的測溫鉑電阻的引線非常細，容易碰斷，因此拆卸其他零件之前首先用小的內六角扳手擰
松小的頂絲，然後再小心推出兩引腳上的接外掛程式，小心取下鉑電阻。
3：拆散後將陶瓷件和金屬件分開，金屬透鏡片要仔細清洗，特別是透鏡片的刀刃面也要清潔。
4：清潔的材料可以使用拋光膏、拋光粉、超細砂紙、玻璃纖維筆。選擇的原則是要對零件表面的損
傷越小越好，以目前的實際情況來看拋光膏的效果比較好，但是一定要確保清潔乾淨殘留的拋光膏。
5：清洗用溶劑一般是甲醇、二氯甲烷、丙酮，在每種溶劑裡超聲 10~15 分鐘即可。
6：陶瓷件一般不需要清潔，如果是特別髒需要清洗可以考慮選擇用下列方法清洗：
○1 高溫火焰燒灼（丁烷噴燈，酒精噴燈）。
○2 用馬福爐加熱到 800~1000℃，1~2 個小時，然後自然冷卻到常溫。
○3 用王水或是洗液浸泡後再用溶劑漂洗，洗淨後晾乾水分。
○4 特別髒的先用方法 3，然後再用方法 2。
7：外源上的所有螺絲都需要比正常情況下稍稍用力擰緊，因為外源在工作時會加熱，螺釘會變松。
8：組裝好的外源要做一些簡單的測試，以確保它能正常工作。
具體方法如下：
左圖是測量離子源加熱絲的電阻，正常應該是右圖是測量溫度感測器（鉑電阻）
，正常室溫
1~2Ω，太小有可能是有短路，大於 1~2Ω就說明是下電阻大約是 110Ω左右，如果電阻是無窮大就有
加熱絲斷了或是接觸不好。可能是斷路，反之電阻接近於零則是短路，可以檢
查一下引線是否碰在一起了。
另外除上圖所示的兩種情況外，其他所有的引線端都應該與外源的兩端有著無窮大的電阻值，否則
就說明這個極片與外殼有短路或是漏電。必須找到原因並解決問題後才能上機使用。
65
上面是兩個長螺釘下麵是兩個短螺釘下
注意上下兩個擋片
的形狀和方向
注意：圖上黑色的
是金屬墊圈，白色
的是陶瓷墊圈。
下麵是兩
個金屬的
上面是兩
個陶瓷的
23 號零件是由一
長一短兩個陶瓷
組成
66
左視圖
導線
Focus1 殼體空 Trap 測溫電阻源加熱器空
右視圖
1 2 3 4
空 Repeller 燈絲探頭加熱探頭測溫空
詳見下頁
67
導線示意圖
1
3
4
1 2
3 4
源加熱器 1 源加熱器 2
Focus1 殼體
68
Repeller 燈絲 1 燈絲 2 Trap
3.10 Masslynx 操作
Masslynx 資料的結構
實驗方法的編輯和運行
專案的建立及樣品的運行
69
3.11 常見故障診斷及排除
3.11.1 沒有峰的故障診斷
在調諧頁面看不見峰
不是將狀態開關轉到
儀器面板的狀態開關是
在 Operate 位置嗎？ Operate 位置
磁場電源打開了嗎？有
確認質量數輸入框前有
讀回（紅色的字）。
沒有
確認儀器電源開關中 Magnet 開關是在開

的位置（開關在 GC 下面的面板裡）
確認在調諧頁面中的 Option 下拉式功能表
下的 Insturment Setup 選項中的 Magnet 標籤下
Magnet 選擇框已經選中，並且後面的狀態列中
顯示“Trap Start OK＂。
沒有
分析器隔離閥打開了
在調諧頁面中的真空
嗎？
標籤下打開分析器隔
離閥。
打開了
確認：
控制功能表 1(Control 1)中
1：源狹縫(Source Slit )設置成 100%。
2：接收狹(Collector Slit )縫設置成 100%。
控制功能表 2（Control 2）中看到峰了
3：阿爾法狹縫設置成 100% 進一步調諧
4：Span 設成 10000
還沒有峰
接下頁
70
點擊調諧頁
面上的即時
不能刷新按鈕
可以看到變化的基線嗎？（一個音符
標記）
有可能是參
改變質量數到 28 能能考樣品沒有
看到峰嗎？了或者是進
源的閥關上
了。
不能
在源頁面中（Source）中檢查燈絲沒有
燈絲斷，見
電流(Filament Current)是否有讀離子源故障
回？
在源頁面中（Source）中檢查是
捕獲電流(Trap)及其讀回值是
否一致？
不是
快速打開然後再關閉離子源的離
子規（Source Ion Gauge）
沒有
適當加大一些捕獲電流見離子源故
(Trap)看是否有峰出現？障
進一步調諧
71
3.11.2 常見故障診斷及排除
故障現象：沒有 Trap 電流或者只有一個很小的讀數。

原因：如果可以看到燈絲發光，那麼最大的可能是 Trap 極片沒有接觸好。
如果燈絲不發光，就可能是燈絲斷了，詳見燈絲不亮。
排除方法：將離子源降溫，隔離離子源和分析器，退出色譜柱，放空離子源，退出內源，打開離子源頂
的玻璃板，用鑷子向上拉一拉 Trap 接觸簧片。裝回離子源。
這個兩簧片是接燈絲的
這個兩簧片是接
Repeller 的
這個簧片是接 Trap 的，
用鑷子向上撬一撬
72
故障現象：在調諧頁面中離子源的參數顯示不正常，而且無法調節。如下圖所示：
設置值與讀回值不同
連續點擊兩次這個選擇框
原因：由於離子源工作在高壓狀態，很容易產生放電，有時放電會造成離子源控制部件的 CPU
死機，導致控制和通訊中斷。
排除方法：連續點擊真空頁面下離子源的離子規開關兩次，重定離子源控制部件。
故障現象：燈絲不亮。
原因：燈絲斷了，或者是燈絲接觸不良。
排除方法：取出內源，用萬用表的電阻擋測量燈絲兩端的電阻，如果是無窮大就說明是燈絲斷了，
如果是接近 0 電阻，就說明燈絲沒有壞，則有可能使燈絲的接觸不良，需要清潔接觸簧片。
73
故障現象：推斥極 Repeller 只有在正值時才能得到最強峰。
原因：由於離子光學的特殊設計，使得在作正離子時推斥極必須工作在負電壓下，如果必須將
推斥極設成正值才能得到最強峰，說明離子源內源污染很嚴重，或者是內源裝配有問題。
排除方法：清洗內源，或者重新裝配內源，有必要時更換內源陶瓷。
故障現象：Emission 電流與 Trap 電流之比大於 4。

原因：通常情況下 Emission/Trap 的值應該小於 3，這個比值變大意味著離子源內源變髒了，或
者是燈絲老化了。
排除方法：清洗離子源內源，特別是 Trap 極，如果燈絲的使用時間很長了就可以考慮更換新燈絲。
故障現象：離子源加熱絲工作時不亮，或者是有一側亮另一側發暗。
原因：離子源是由兩根加熱絲串聯加熱的，如果其中一根斷了，就會導致另外一根也無法工作。
有時也會出現有一側的加熱絲部分短路，使得兩根加熱絲的電阻不同，造成一邊亮一邊暗。
排除方法：取下外源，用萬用表測量加熱絲的電阻，如下圖所示阻值大約在 2~3 歐姆左右，如果是
無窮大的就表示至少有一根已經斷了，需要更換。如果電阻為 0，就說明這個加熱絲短路了，有可能是
它兩端的引線碰到一起了，可以用尖頭鑷子將它們小心的分開，要特別注意使用過的加熱絲非常脆，很
容易碰斷。還有時是加熱絲已經斷了但是斷頭碰到一起了，這樣就只能換新的加熱絲了。
故障現象：峰強不穩定，無規律上下跳動。
原因：離子源放電，因為離子源是工作在八千伏的高壓上，絕緣不好就會產生放電，嚴重的情
況還有可能損壞電器部件。
74
排除方法：
：如果是發生在剛剛更換過離子源的情況下，尤其是剛剛換上新清洗過的外源。原因多半
是因為陶瓷內吸附有潮濕的空氣，使得陶瓷的絕緣性能下降造成放電。這種情況只需要長時間保
持源溫烘烤，就可以趕走陶瓷中吸附的濕氣。另外在加高壓時可以先從較低的加速電壓開始（例
如從四千伏開始加），穩定一段時間確保沒有放電產生了，再加高五百伏或者一千伏，然後再穩定
一段時間確保沒有放電後，再繼續加，直到八千伏。
：如果是一個一直在用的源發生放電，就要考慮離子源外源可能是太髒了，陶瓷表面附著
有一層離子濺射而形成的的污染物，影響了陶瓷的絕緣性，這種情況就需要拆下離子源清洗，用
洗液對陶瓷進行清洗、烘乾，或者直接在馬福爐中烘烤到一千度，用高溫燒掉附著在陶瓷上的污
染物。
：還有一種常見的原因是 GC 介面漏氣，可以參照真空檢漏部分。
故障現象：源溫顯示不正常。
原因：有兩種可能，一是離子源放電造成溫度顯示不正常，還有一種可能是外源上的測溫鉑電
阻短路或開路。
排除方法：
第一種情況，只需要快速按兩下離子源離子規就可以恢復正常顯示（詳見前面有關離子源參數顯示
不正常）。
第二種情況需要取出外源，檢查鉑電阻的接線和電阻值，測法如下圖，正常情況下電阻值應該是 110
歐姆左右。否則有可能測溫電阻開路是斷路或開路，需要更換。
75
故障現象：新燈絲就發現 Emission 與 Trap 的比值接近 3。
原因：燈絲安裝位置不合適，或者 Trap 極有污染。
排除方法：取出內源，重新安裝燈絲，儘量使燈絲對準進入內源的小孔。仔細檢查 Trap 極，有沒有
髒汙，有必要的話重新清洗它。
故障現象：調節 Repeller 峰型沒有變化。

原因：最大的可能就是 Repeller 極片安裝位置不合適，或者是鬆動。
排除方法：重新裝配內源。
故障現象：透鏡 Y-Deflect 出現極值，或者是偏向右邊或者是偏向左邊，而且調到極值時還沒有使峰

型到最優。
原因：這種情況多發生在新換上內源後，最大的可能就是內源的出口縫安裝位置不合適。
排除方法：重新裝配內源。
故障現象：GC 或者是自動進樣器工作不正常。例如自動進樣器不進樣，或是停在某一步不動了。
原因：多半是因為通訊出了問題，偶爾會出現在非正常終止正在運行的實驗方法，例如發現正
在運行的樣品序列中的某針樣品有問題，而終止了該序列的樣品的運行，這時雖然質譜的採集和色譜的
程式升溫停止了，但是自動進樣器的進樣序列有可能沒有同步終止，因此就有可能導致下一次進樣序列
無法正常運行。
排除方法：
一：儘量避免人為終止正在運行的樣品序列，如果必須要終止的話，在終止以後可以按下列方法重
置進樣程式。
：在桌面的右下角按一下滑鼠右鍵，在彈出的功能表中按一下“Task Manager＂。
：在彈出的視窗中選擇“Processes＂標籤。圖片見下頁。
：在清單中尋找下麵三個進程：
CTCSngID.exe
InletKernel.exe
Waters~1.exe
然後逐一終止他們，具體方法是滑鼠在進程上按一下左鍵，使這個進程變成藍色，然後再點擊右下
角的“End Processes＂按鈕。這個進程就會從佇列裡消失。重複操作直到三個進程都結束。
：重新運行樣品列表。
二：也可以採取硬體重定的方式來重置進樣程式。方法如下：
：在 MassLynx 的 Inlet Method 上將 GC 和自動進樣器設成沒有（詳見 P104）。
：退出 MassLynx。
：關閉自動進樣器和 GC 的電源。
：重啟 Windows。
：等 Windows 啟動完畢之後，再打開自動進樣器和 GC 的電源。
：運行 MassLynx，並在 Inlet Method 中將 GC 和自動進樣器設成有（詳見 P104）。
：以後就可以正常運行樣品序列了。
76
按一下
這個按鈕結
77
故障現象：磁場出現過熱保護。
原因：主要是因為冷卻水的水溫過高，從而導致磁場部分的溫度保護開關動作，切斷磁場電流，
以達到保護磁場部件的目的。
排除方法：整個 Autospec Premier 設有多處溫度開關，大部分的開關是自動恢復的，也就是說出現磁
場過熱保護以後，儀器會自動切斷了磁場電流，使得磁場部件不再發熱，這樣在過一段時間以後這些溫
度開關又會自己恢復，保護會自動解除，這時又可以手動打開磁場。但是有儀器中三處溫度保護開關是
需要手動重定的，如果這三處開關因為過熱而跳開，即便水溫降下來了也無法打開磁場，這時就需要手
動將這三個開關重定。具體方法是稍稍用力按下溫度保護開關上的紅色按鈕就可以了。每次出現過熱保
護時不一定這三個開關都會動作，通常都是只有一個到兩個動作，因此在重定時不需要把三個開關都按
一遍，只需要按動一個開關後到 MassLynx 上去試著打開一下磁場，如果磁場可以打開了就說明磁場的過
熱保護已經重定好了，不需要再繼續重定其他開關，否則就需要再重定其他的開關。三個開關的具體位
置如下：
：磁場線圈：
按動這個紅色按鈕
注意：有時候這個開關可能會安裝在磁鐵右邊對應的位置上。
78
磁場驅動部件：這個部件在儀器的右側（從儀器的正面看），需要先取下面板，然後再鬆開固定
有機玻璃面板的兩顆螺釘打開部件的門才能看到。
鬆開這兩個螺釘
按下這個開關
79
③：磁流採樣電阻：這個開關比較隱蔽，要先拆下一塊後面板（具體位置見圖片）
，然後再打開遮罩盒後
才能看到它。
鬆開這六個螺
釘，取下面板
80
鬆開這兩個螺
釘，取下面板
按下這個開關
81
故障現象：磁場過流保護。
原因：原因可能有兩種：
：因為磁場電流部件出現故障，觸發了過流保護，也有可能是因為磁場電流部件嚴重結露而導致電路
絕緣不良，產生漏電觸發過流保護。
：有可能是因為保護電路受到干擾，而導致誤動作。
排除方法：首先關閉儀器前面板上的磁場的電源開關，取下儀器右側的面板，然後鬆開有機玻璃面板上
的兩個固定螺釘，打開面板（詳見磁場過熱保護）。用導線斷路電路板上的 TP35 和 TP74，這時會聽到一聲輕
微的開關聲，並且紅色的 LD10 會熄滅，說明復位成功。關閉有機玻璃面板，擰緊兩個固定螺釘，安裝上側
面的面板，打開儀器前面板上的磁場電源開關，在 MassLynx 軟體裡打開磁場。
LD10 亮表示過流保護動作
TP74
TP35
82
3.11.3 真空檢漏
Autospec Premier 有著一個近兩米長的真空腔體，而且還有眾多的介面和可活動的密封，因此存在著漏氣

的可能。當儀器發生真空洩漏時，主要會出現靈敏度低，峰型變壞，調諧困難和傳輸率降低等現象，因此真
空檢漏是一個非常重要的故障診斷手段。由於儀器的分析器部分在正常工作時不會打開密封，所以一般情況
下不會發生漏氣，但是離子源部分有多個需要經常打開的密封，所以有可能會發生漏氣現象。因此檢漏主要
是針對離子源部分來進行的。
基本原理：
質譜儀的檢漏有一個得天獨厚的優勢，那就是它本身就是一台檢漏儀，只要是離子源部分的漏氣，都可
以用質譜本身來檢測。舉例來說，如果懷疑離子源部分有漏，我們只要用質譜觀察氮氣峰和水峰的比例，如
果他們的比例接近在空氣中的比例就說明有空氣漏進離子源部分。這種方法可檢出絕大部分離子源部分的
漏，而分析器部分因為活動密封少，因此如果沒有特殊原因，基本上可以不考慮分析器部分的漏。
具體方法：
沒有裝色譜柱：空氣中氮氣（質荷比 28）和水（質荷比 18）的比例大約是 4：1，如果一台儀器在經過
一個晚上的抽真空後氮氣峰還是比水峰高的話，那麼可以肯定在離子源部分有漏。
裝了色譜柱：安裝了色譜柱之後，因為有大量載氣進入離子源，所以就不能按照正常的空氣中的比例來
檢漏，通常是通過觀察載氣氦（質荷比 4）和氮氣（質荷比 28）的比例來判斷是否有漏，通常氦氣比氮氣的
比例大約是 100~70：1，這個值會因載氣的純度以及載氣的管道和接頭、篩檢程式的情況而有變化。因為接
入了載氣使得檢漏變得困難和複雜，因此在遇到比較複雜的漏氣情況時，建議將色譜柱從質譜中拔出，用盲
堵將介面堵上，然後再單獨檢質譜的漏，確定質譜是否有漏以後再考慮色譜這邊的漏。
確定有漏之後，下一步就是要確定漏點在哪。將質譜的質量數調到某種有機溶劑的特徵峰上，例如如果
用丙酮，就可以將質量數設置成 43 或 58。然後用注射器或滴管吸取有機溶劑在有接頭的地方滴注，同時觀
察質譜峰的峰強有無變化，如果峰強有明顯增強就說明這個地方有漏，可以採取相應的措施。
GC 介面的主要漏點示意圖：
箭頭所指處為需要滴注有機溶劑的地方
需要特別提示的是：在檢漏時為了獲得最大的靈敏度要將質譜設置成低分辯，也就是將源狹縫和接收器
狹縫打開到最大（都設成 100），電子能量（Electron Enger）設成 70eV，將質量數設到要檢測的質量數上（例
如 28，或 43），對調諧頁面的參數進行優化，將視窗寬度設成最大（Span=100000），然後再開始檢漏。
在檢漏時考慮到丙酮有可能對橡膠密封圈產生不良影響，在檢由橡膠密封圈密封的地方時最好使用
無水乙醇來檢，這時應該將質量數設成 46。
丙酮:CH3COCH3，分子離子峰質荷比 58，脫去一個氧後的質荷比 43。

無水乙醇：C2H5OH，分子離子峰質荷比 46。
83
3.11.4 基本診斷工具及使用方法
正如我們在前面提到的，整台 Autospec Premier 在儀器的控制和通訊上是由兩個部分組成，一個部分是

EPC 與七個電器部件之間的通訊，它們是通過光纖以串列的方式來通訊和控制的，另一個部分是 EPC 與主控
電腦之間的通訊，它們之間是通過我們常用的 TCP/IP 協議，用普通的網線來通訊的。在實際的使用中，這兩
部分的通訊都有可能因為各種原因中斷或是出錯，一旦發生通訊中斷或是出錯就會導致儀器的控制和顯示出
現異常。由於各個部件都有完善的保護措施，通常這種故障都不會引發真正的硬體損壞，而只是使儀器進入
一種保護狀態。因此診斷和重定這種故障是非常必要的和有效的。
3.11.4.1 主控電腦和 EPC 之間的通訊故障的診斷和重定。PING 命令
由於主控電腦和 EPC 之間的通訊是使用普通的網路通訊協定，我們可以用 Ping 命令來測試它們之間的通
訊是否正常。
在主控電腦上的 Windows 的桌面上，點擊 Start，出現下圖：
點擊 Run,出現下圖：鍵入 ping 64.1.1.2 –t，回車，或者鍵入 ping epc –t，回車。
螢幕上就會出現一個字元視窗，正常的 TTL 值應該是穩定不變的 64，並且 Time<1。

一個完整的連接過程如下。
84
如果得到的結果不是穩定的 64，例如可能是出現幾行 64 之後就變成別的值了，就說明主控電腦和 EPC

之間的通訊有問題，這時需要執行以下步驟：
1：如果當時儀器處在 Operate 狀態，就用面板開關將儀器置於 Standby 狀態。
2：如果 Masslynx 正在運行，就關閉它。
3：重新開機主控電腦。
85
4：等主控電腦上的 Windows 完全引導完了之後，按下 EPC 上的重定按鈕（Reset）。
5：運行 Ping 命令，檢查結果。
另外新的軟體的 TTL 值會出現 128，這也是正常的，只要這個值能穩定不變就可以。
3.11.4.2 EPC 和各個部件之間的通訊故障的診斷和重定。Telnet 命令
由於 EPC 和七個電器部件之間是用光纖連接的環形網，因為環形網的結構特點所至，使得當這個環形網
上的任一節點出現問題時都會影響到整個網路的正常工作，節點出問題的原因有很多種，通常是因為放電導
致某部件鎖死，或者某個部件的保險管燒壞等。
可以通過 Telnet 命令來檢查 EPC 和七個電器部件之間通訊。
首先確保 Ping 命令的結果是正常的。
在主控電腦上的 Windows 的桌面上，點擊 Start，出現下圖：
點擊 Run,出現下圖：鍵入 telnet epc，回車。
主控電腦應該出現一個字元視窗，在-〉提示符下鍵入 rmm 回車，在出現 RIO MainMenu 選擇功能表後，

鍵入 3 回車，如下圖：
86
注意看接下來出現的字元功能表，正常情況下應該有從 1 到 7 七個部件，如果發現有某一個或時某幾個
沒有出現，就說明它的沒有和 EPC 連上，這時就需要重定 EPC，方法同上。
另外為了方便用戶使用 ping 和 telnet 命令，通常在桌面都已做好它們的快捷圖示，使用時只需按兩下它

就可以了。
87
3.12 關於冷卻水機
目前 Autospec Premier 所配備的冷卻水機大都是 SCA-4 型（以下簡稱水冷機）

，這種水冷機操作非常簡單，
維修方便，適合國內實驗室使用，下面分別介紹設置和簡單故障的排除。
3.12.1 水冷機的設置
水冷機的面板如下圖所示：
左邊三個圓形指針表從上到下依次是是，製冷劑高壓表，製冷劑低壓表，水流壓力錶。高壓表和低壓表
是主要用於維修水冷機，下面一個水流壓力錶是指示冷卻水的輸出壓力。
中間的玻璃門後面是電子控制台，
工作指示燈
故障指示燈
開關
溫控表工作電流錶
88
溫度設置：按下溫控表左邊的上面的標有 Set 的按鈕。溫控表螢幕顯示 L1，如下圖：
這時可以按動右邊的上下箭頭按鈕來設置水冷機的工作溫度，設好後 5 秒鐘螢幕就會恢復到正常顯示當
前水溫的狀態，如下圖：
溫差設置：
按下溫控表左邊下面標有 hys 按鈕，溫控表螢幕顯示如下圖顯示：
這時可以按動右邊的上下箭頭按鈕來設置水冷機的工作溫差，設好後 5 秒鐘螢幕就會恢復到正常顯示當
前水溫的狀態。：
溫度和溫差設置的推薦值：
一般情況下水溫設置在 15℃比較合適，夏天可以稍稍降低到 12~13℃，但是不宜低於 10℃，否則會容易
在冷卻水管路上結露，可能引起電器部件故障。溫差一般設置在 1℃。
89
3.12.2 水冷機的故障排除
冷卻水機可能出現的故障主要有以下幾種：
：高壓故障：高低壓故障燈會亮，並且會伴有報警聲發出。這多半是因為水冷機的散熱不好所導致的，
首先要關閉壓縮機和水泵的開關，然後改善水冷機的散熱，例如降低水冷間的溫度，清理水冷機散熱
器上的灰塵。重定高低壓保護開關，高低壓保護開關位於電子控制台下方，如下圖所示：
按下這個按鈕
重新打開水泵開關和壓縮機開關，水冷機開始工作。
：低壓故障：高低壓故障燈會亮，並且會伴有報警聲發出。這多半是製冷劑有洩漏，致使低壓達不到
要求所致，這時可以先試著將壓縮機和水泵開關關上，然後再打開，看水冷機是否一會以後還會進入
高低壓保護，如果是就需要維修製冷設備的專業人員來檢修。
③：水泵故障、壓縮機故障：這兩種故障都是由水泵和壓縮機的機械故障引起，出現後因停機等待工程
師來檢修。
90
3.13 日常維護
Autospec Premier 的日常維護主要有以下幾方面：
水：主要有兩個方面，
檢查水管和接頭有沒有滴漏現象，
檢查冷卻部件有沒有結露現象。
電：
如果沒有配置不斷電供應系統，就需要與單位的供電部門建立聯繫，及時掌握供電情況，在停電前
做好關機的工作。為防止突然斷電給儀器造成的損傷，建議使用者為儀器配置不斷電供應系統(UPS)。
如果是配備有不斷電供應系統，就需要定期的檢查 UPS 上的運行記錄，看有無故障或是報警記錄，
及時查明原因，解決問題。另外根據 UPS 廠家的建議定期對 UPS 作電池放電。
另外在操作儀器時注意有沒有異常的聲音和氣味。
氣：主要有兩種氣體需要注意
定期記錄氣相色譜載氣的壓力，觀察壓力變化情況，如果壓力出現下降過快，說明可能有漏氣發生。
留意空氣壓縮機的啟動頻率，如果明顯感覺比以前啟動頻繁，就有可能是壓縮空氣管路有漏氣發生。
空調系統：
建議使用者在儀器上擺一個溫濕度計，每天都要監視儀器所在房間溫濕度的變化，溫度在短時間裡
過高或是過低，一定要找到導致溫度變化的原因，通常是空調系統工作不正常。濕度會有較大的變化，例如
在夏天環境濕度很大，或者是南方的梅雨季節，遇到室內的濕度超過 75%時，就需要檢查磁鐵線圈和磁流驅
動單元的冷卻水管路上面有沒有結露，如果有就要採取相應的措施防止繼續結露。在儀器所在的實驗室裡放
置一到兩台小型的除濕機是一個較好的控制濕度的方法。
Autospec Premier 日常工作一覽表
工作內容日月季年
實驗室溫、濕度 ●
儀器的真空讀數 ●
儀器的調諧 ●
機械泵油的液位，油的顏色 ●
機械泵鎮氣 ●
空壓機油的液位 ●
空壓機放水 ●
冷卻水的液位 ●
離子源的工作情況 ●
檢查 UPS 的運行記錄，對電池進行放電，具體請參照 UPS 說明書 ● ●
備份樣品資料、實驗方法、標準曲線，視資料量大小而定 ● ●
清洗離子源內源 ● ●
檢查、清洗離子源外源 ● ●
檢查、清洗冷卻水機水箱 ●
檢查、清洗冷卻水管路 ●
91
3.14 怎樣安裝 MassLynx。
特別提醒：在正常的使用情況下，MassLynx 軟體非常穩定，通常都不需要重新安裝。除非是作業
系統或是應用軟體感染了病毒或者是主控電腦的硬體發生了故障，這時才需要重裝 MassLynx。
在重裝 MassLynx 之前需要將幾個重要的參數保存起來以備重裝軟體之後再這些參數設置回去，它們分別
是：
儀器的狹縫設置：
在調諧頁面裡選 Options→Instrument Setup→Slit，出現下面視窗：
將紅色橢圓圈中的數值記下來。
磁場參數的設置：
在調諧頁面裡選 Options→Instrument Setup→Limits，出現下面視窗：
92
將紅色橢圓中的數值記錄下來。
真空保護值的設置：
在調諧頁面裡選 Vacuum→Control…，出現下面的視窗：
紅色橢圓中的三個數值要在安裝好 Masslynx 之後再輸入回去。
另外還有一些用戶自建的質譜方法，色譜方法，定量方法，校正曲線最好也拷貝出來。
93
開始安裝 Masslynx:
1：將光碟放入光碟機，安裝程式會自動運行，如下圖，按一下 OK 按鈕。
注意：以下關於 Java 程式的安裝部分，只有在電腦系統裡沒有安裝過 Java 程式時才會出現，如果
電腦內已經安裝好了 Java 程式，安裝程式就會直接跳到第九步。
按一下這個按
2：如果沒有自動運行，可以在放置光碟的驅動器游標上點滑鼠右鍵，選 “打開＂，然後按兩下
“Setup＂，來手動運行。
按兩下這個程
94
3：安裝程式會首先安裝 MassLynx 程式所需要的 Java 程式。按一下 Next 按鈕。
按一下這個按
4：安裝 Java。按一下 Yes 按鈕。
按一下這個按
95
5：安裝 Java。按一下 Next 按鈕。
按一下這個按
按一下這個按
96
按一下這個按
8：Java 安裝完成。按一下 Finish 按鈕。
按一下這個按
97
9：開始安裝 MassLynx。按一下 Next 按鈕。
按一下這個按
10：最終使用者協定，選 I accept…然後按一下 Next 按鈕。
選擇這個
按一下這個按
98
11：選擇安全選項，選 No Security，然後按一下 Next 按鈕。否則以後使用時會經常要求使用者輸入
密碼。
選擇這個
按一下這個按
12：選擇安裝路徑，必須保持預設的路徑，按一下 Next 按鈕。如果只是處理資料而不是控制儀器，

可以安裝在其他路徑下。
按一下這個按
99
13：選擇儀器，在這裡要選 Autospec Premier，然後按一下 Next 按鈕。
選擇這個
按一下這個按
14：選擇是否安裝了 Split Detector，選擇 No ，然後按一下 Next 按鈕。因為絕大部分的儀器都沒有

安裝這種檢測器。
選擇這個
按一下這個按
100
15：選擇 GC，在這裡要選 6890。
選擇這個
按一下這個按
16：選擇 GC 自動進樣器，在這裡先選 None，以後再專門安裝自動進樣器。
選擇這個
按一下這個按
101
17：選擇 Staggered Chromatography，在這裡要選 No
選擇這個
按一下這個按
18：選擇基本的應用選項，在這裡可以選中 QuanLynx（一種基本的定量軟體），和 Library Support

（支援函式庫檢索）。
其中 Quanlynx 是一種基本的定量軟體，它已經包含在 Masslynx 軟體裡面了，安裝時不需要鑰匙盤。
Library Support 是庫檢索支援選項，選中它之後 Masslynx 可以支援函式庫檢索功能。
選擇這兩個
按一下這個按
102
19：選擇可選的安裝選項，如果購買了其他的功能軟體模組，可以在這裡選中，Autospec Premier 的
用戶可以在這裡選中 TargetLynx（一種功能較強的定量軟體）
，然後將 TargetLynx 的鑰匙盤插入軟碟機 A
中。
按一下這個按
選擇這個
20：確認安裝。
按一下
103
21：等待安裝結束。
22：安裝完成後，按一下 Fininsh 按鈕。
按一下
23：桌面上出現 MassLynx 圖示。

25：安裝印表機驅動程式。
104
3.15 怎樣連接氣相色譜和自動進樣器
Autospec Premier 所配置的是 Anglent 6890 氣相色譜和 CTC PAL 的自動進樣器，這兩個外設是通過串列

通訊埠同主控電腦連接的，在連接時需要進行一些設置，需要注意的是，在安裝之前先要打開 GC 和自動進
樣器的電源開關。下面就介紹一下連接方法。
1：首先在 MassLynx 的主介面中按一下 Inlet Method 。
2：Inlet Method 介面。在沒有聯接氣相色譜和自動進樣器時顯示的是缺省頁面。缺省的介面是液相的介

面，點擊 Tools→Instrument。
105
3：軟體會彈出配置介面。此時的 Pump，Autosampler，Detector1&2 都是 Not Configured。
按一下這個按
鈕
4：按一下 Configure，出現配置嚮導頁面。按一下 Next 按鈕。
按一下這個按
鈕
106
5：出現氣相色譜選擇功能表，選擇 HP6890，然後點擊 Next 按鈕。
按一下這個按
6：出現自動進樣器選擇功能表，第一次安裝時在這裡先不要選自動進樣器。然後點擊 Next 按鈕。
按一下這個按
107
7：出現檢測器選擇視窗，選擇 None，然後點擊 Next 按鈕。
按一下這個按
8：出現結束視窗，點擊 Finish 按鈕。結束配置嚮導。
按一下這個按
108
9：出現配置介面，注意在 Pump 下面已經有了 HP6890，按一下 Finish 按鈕，退出配置介面。
按一下這個按
10：在 MassLynx 的主介面中點擊 Inlet Method。
109
11：出現 Inlet Method 介面，這時的介面已經變成了 GC 參數的介面，功能表列裡也有了 HP6890 Menu。
選中 HP6890 Menu 下的 Edit Comms Settings。
12：出現通訊參數編輯視窗，確保所有的參數與下圖一致，特別是要在 Comm Port 中選中 COM2 埠。然後按

一下 OK 按鈕。
一定要
設成
COM2
110
13：出現 Inlet Method 介面，正常情況下十幾秒鐘以後就會出現 GC 的參數，這些參數與 GC 面板上顯示的是
完全一致的，否則就說明 MassLynx 沒有聯上 GC，遇到沒有聯上的情況可以嘗試以下方法：
：退出 Inlet Method，如果提示要保存，就選“是＂。
：關閉 GC 的電源。
：重新啟動 Windows。
：打開 GC 電源。
：等 Windows 引導完成以後，運行 MassLynx。
：再進入 Inlet Method 中，稍等一會，這時就應該能看到正常的參數了。
這些參數應該
和 GC 面板上
的現實是一致
的
14：在確保 GC 安裝好了以後，再連接自動進樣器。再次進入 Inlet Method，在功能表條中選擇 Tools 再選

Instrument Configuration。
111
15：出現配置介面，這時的 Pump 已經顯示 HP6890，按一下 Configure 按鈕
按一下這個按
16：出現配置嚮導頁面。按一下 Next 按鈕。
按一下這個按
112
17：出現氣相色譜選擇功能表，可以看到 HP6890 前面已經有選中的標誌，點擊 Next 按鈕。
按一下這個按
18：出現自動進樣器選擇頁面，選擇 PAL CTC，然後再按一下 Next。
先選中這個
按一下這個按
113
19：出現檢測器選擇頁面，選 None，然後按一下 Next。
按一下這個按
鈕
按一下這個按
114
21：出現配置介面，注意在 Autosampler 下面已經有了 PAL CTC，按一下 Events&Triggering 按鈕，進入觸發
設置介面。
按一下這個按
22：出現觸發設置頁面，按一下 Next 按鈕。
按一下這個按
115
23：出現觸發設置嚮導頁面，確認 Event In 中 1 被選中，然後按一下 Next。
按一下這個按
按一下這個按
116
25：出現 Inlet Method 頁面，這時頁面的左邊出現了 Autosampler 按鈕，功能表條上也出現了 Plate Login

和 CTC PAL 的選項。
自動進樣器按鈕
26：按一下 Autosampler 按鈕，出現自動進樣器參數頁面，按一下進樣迴圈下拉式功能表。
按一下這個按
鈕
117
27：出現進樣迴圈選擇功能表，選中 GC-Inj 選項。如果在這一步沒有出現可以選擇的進樣迴圈，說
明自動進樣器的連接還有問題，可以嘗試以下步驟。
：退出 Inlet Method，如果提示要保存，就選“是＂。
：關閉 GC 和自動進樣器的電源。
：重新啟動 Windows。
：打開 GC 和自動進樣器的電源。
：等 Windows 引導完成以後，運行 MassLynx。
：再進入 Inlet Method 中，稍等一會，這時就應該能看到正常的參數了。
選擇這個選項
118
28：在 Syringe 中選擇進樣針的規格，通常都是用 10ul 的。
29：下面再選擇進樣口，在 Inject to 中選擇進樣口，注意：GC 的後進樣口在這裡是 GC Inj1，前進

樣口是 GC Inj2。
在這裡選
至此 GC 和自動進樣器就全部安裝好了。
119
附錄：
1：PFK EI 源正離子碎片品質表
m/e Intensity m/e Intensity m/e Intensity
51.00462 7.37 380.97603 1.31 730.95366 0.06
68.99521 100.00 392.97603 0.85 742.95366 0.06
80.99521 0.36 404.97603 0.54 754.95366 0.05
92.99521 1.84 416.97603 0.27 766.95366 0.03
99.99361 4.37 430.97284 0.82 780.95049 0.03
111.99361 1.87 442.97284 0.67 792.95049 0.02
118.99199 21.68 454.97284 0.53 804.95049 0.02
130.99199 16.49 466.97284 0.22 816.95049 0.01
142.99199 1.19 480.96964 0.51 830.94727 0.01
149.99042 0.89 492.96964 0.54 842.94727 0.01
154.99199 2.00 504.96964 0.43 854.94727 0.01
168.98882 13.04 516.96967 0.25 866.94727 0.01
180.98882 11.21 530.96642 0.33 880.94408 0.01
192.98882 1.63 542.96642 0.39 892.94408 0.01
204.98882 0.99 554.96642 0.38 904.94408 0.01
218.98563 4.92 566.96642 0.24 916.94408 0.01
230.98563 5.52 580.96326 0.20 930.94086 0.01
242.98563 2.40 592.96326 0.31 942.94086 0.01
254.98563 0.92 604.96326 0.32 954.94086 0.01
268.98241 2.18 616.96326 0.17 966.94086 0.01
280.98241 3.45 630.96007 0.14 980.93773 0.01
292.98241 1.73 642.96007 0.20 992.93773 0.01
304.98241 0.63 654.96007 0.21 1004.93773 0.01
318.97922 1.04 666.96007 0.13 1016.93773 0.01
330.97922 2.04 680.95685 0.11 1030.93453 0.01
342.97922 1.33 692.95685 0.13 1042.93453 0.01
354.97922 0.45 704.95685 0.12 1054.93453 0.01
366.97922 0.29 716.95685 0.07 1066.93453 0.01
資料來源：MassLynx 自帶參考文件
120
2：二噁英及呋喃參考品質表
二噁英:
13 13
Native C12Standard C6Standard
Exact Mass(u) Relative Abundance(%) Exact Mass(u) Relative Abundance(%) Exact Mass(u) Relative Abundance(%)
Cl0 184.0524 100.0 196.0927 100.0

218.0135 100.0 230.0537 100.0
Cl1
220.0105 33.7 232.0508 33.7
251.973936 100.0 264.014194 100.0 257.994065 100.0
Cl2 253.970986 65.1 266.011244 64.3 259.991115 64.5
255.968036 11.0 268.008294 10.5 261.988165 10.6
285.934964 100.0 297.975222 100.0 291.955093 100.0
287.932014 97.1 299.972272 96.3 293.952143 96.5
Cl3
289.929064 31.8 301.969322 31.0 295.949193 31.2
291.926114 3.6 303.966372 3.4 297.946243 3.4
319.895992 77.5 331.936250 78.0 325.916121 77.9
321.893042 100.0 333.933300 100.0 327.913171 100.0
Cl4
323.890091 48.7 335.930349 48.2 329.910220 48.3
325.887141 10.7 337.927399 10.4 331.907270 10.4
353.857019 62.1 365.897277 62.4 359.877148 62.3
355.854069 100.0 367.894327 100 361.874198 100.0
Cl5 357.851119 64.6 369.891377 64.2 363.871248 64.3
359.848169 21.0 371.888427 20.6 365.868298 20.7
361.845219 3.5 373.885477 3.3 367.865348 3.4
387.818047 51.8 399.858305 52.0 393.838176 52.0
389.815097 100.0 401.855355 100.0 395.835226 100.0
391.812147 80.6 403.852405 80.1 397.832276 80.2
Cl6
393.809197 34.8 405.849455 34.3 399.829326 34.4
395.806247 8.5 407.846505 8.3 401.826376 8.3
397.803296 1.1 409.843554 1.1 403.823425 1.1
421.779075 44.5 433.819333 44.6 427.799204 44.6
423.776125 100.0 435.816383 100.0 429.796254 100.0
425.773174 96.6 437.813432 96.1 431.793303 96.2
Cl7
427.770224 51.9 439.810482 51.4 433.790353 51.5
429.767274 16.8 441.807532 16.5 435.787403 16.6
431.764324 3.3 443.804582 3.2 437.784453 3.2
455.740102 34.6 467.780360 34.8 461.760231 34.8
457.737152 88.9 469.777410 89.2 463.757281 89.1
459.734202 100.0 471.774460 100.0 465.754331 100.0
Cl8
461.731252 64.4 473.771510 64.1 467.751381 64.2
463.728302 26.0 475.768560 25.7 469.748431 25.8
465.725352 6.8 477.765610 6.6 471.745481 6.6
121
呋喃：
13 13
Native C12Standard C6Standard
Exact Mass(u) Relative Abundance(%) Exact Mass(u) Relative Abundance(%) Exact Mass(u) Relative Abundance(%)
Cl0 168.0575 100.0 180.0978 100.0

202.0185 100.0 214.0588 100.0
Cl1
204.0156 33.5 216.0559 33.5
235.979022 100.0 248.019280 100.0 241.999151 100.0
Cl2 237.976072 64.9 250.016330 64.1 243.996201 64.3
239.973121 10.8 252.013379 10.3 245.993250 10.5
269.940049 100.0 281.980307 100.0 275.960178 100.0
271.937099 96.9 283.977357 96.1 277.957228 96.3
Cl3
273.934149 31.6 285.974407 30.8 279.954278 31.0
275.931199 3.6 287.971457 3.3 281.951328 3.4
303.901077 77.6 315.941335 78.1 309.921206 78.0
305.898127 100.0 317.938385 100.0 311.918256 100.0
Cl4
307.895177 48.6 319.935435 48.1 313.915306 48.2
309.892227 10.6 321.932485 10.3 315.912356 10.4
337.862105 62.2 349.902363 62.5 343.882234 62.4
339.859155 100.0 351.899413 100.0 345.879284 100.0
Cl5 341.856204 64.5 353.896463 64.0 347.867333 64.1
343.853254 20.9 355.893512 20.5 349.873383 20.6
345.850304 3.4 357.890562 3.3 351.870433 3.3
371.823132 51.9 383.863390 52.1 377.843261 52.0
373.820182 100.0 385.860440 100.0 379.840311 100.0
375.817232 80.5 387.857490 80.0 381.837361 80.1
Cl6
377.814282 34.7 389.854540 34.2 383.834411 34.3
379.811332 8.5 391.851590 8.2 385.831461 8.2
381.808382 1.1 393.848640 1.1 387.828511 1.1
405.784160 44.5 417.824418 44.7 411.804289 44.6
407.781210 100.0 419.821468 100.0 413.801339 100.0
409.778260 96.4 421.818518 96.0 415.798389 96.1
Cl7
411.775310 51.8 423.815568 51.2 417.795439 51.4
413.772360 16.8 425.812618 16.4 419.792489 16.5
415.769409 3.3 427.809668 3.2 421.789539 3.2
439.745188 34.7 451.785446 34.9 445.765317 34.8
441.742238 89.0 453.782496 89.3 447.762367 89.2
443.739288 100.0 455.779546 100.0 449.759417 100.0
Cl8
445.736337 64.3 457.776595 64.0 451.756466 64.1
447.733387 25.9 459.773645 25.6 453.753516 25.7
449.730437 6.7 461.770695 6.6 455.750566 6.6
122
EPA1613[ng/ml] EPA23[ng/ml] EN1948[ng/ml]
Mass
楊洋
123
CSL CS0.5 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS6
Native PCDDs & PCDFs
2,3,7,8-TCDD 319.8965 0.1 0.25 0.5 2 10 40 200 0.5 1 5 50 100 0.2 0.8 4 16 80 320
2,3,7,8-TCDF 303.9016 0.1 0.25 0.5 2 10 40 200 0.5 1 5 50 100 0.2 0.8 4 16 80 320
1,2,3,7,8-PeCDD 355.8546 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,7,8-PeCDF 339.8597 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
2,3,4,7,8-PeCDF 339.8597 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,4,7,8-HxCDD 389.8157 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,6,7,8-HxCDD 389.8157 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,7,8,9-HxCDD 389.8157 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,4,7,8-HxCDF 373.8208 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,6,7,8-HxCDF 373.8208 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,7,8,9-HxCDF 373.8208 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
2,3,4,6,7,8-HxCDF 373.8208 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.4 1.6 8 32 160 640
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 423.7776 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.8 3.2 16 64 320 1280
Autospec Premier 用戶培訓材料
1,2,3,4,6,7,8HpCDF 407.7818 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.8 3.2 16 64 320 1280
1,2,3,4,7,8,9HpCDF 407.7818 0.5 1.25 2.5 10 50 200 1000 2.5 5 25 250 500 0.8 3.2 16 64 320 1280
OCDD 457.7371 1 2.5 5 20 100 400 2000 5 10 50 500 1000 0.8 3.2 16 64 320 1280
OCDF 441.7428 1 2.5 5 20 100 400 2000 5 10 50 500 1000 0.8 3.2 16 64 320 1280
Labelled PCDDs & PCDFs
13C12-1,2,3,4-TCDD 331.9368 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
13C12-2,3,7,8-TCDD 331.9368 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
13C12-2,3,7,8-TCDF 315.9419 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 367.8949 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,7,8-PeCDF 315.9000 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
3：常用方法標樣濃度參考
13C12-2,3,4,7,8-PeCDF 315.9000 100 100 100 100 100 100 100 2.5 5 25 250 500 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD 401.8559 100 100 100 100 100 100 100 2.5 5 25 250 500 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD 401.8559 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD 401.8559 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 383.8639 100 100 100 100 100 100 100 2.5 5 25 250 500 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF 383.8639 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 383.8639 100 100 100 100 100 100 100 2.5 5 25 250 500 16 16 16 16 16 16
13C12-2,3,4,6,7,8-HxCDF 383.8639 100 100 100 100 100 100 100 -- -- -- -- -- 16 16 16 16 16 16
13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 435.8169 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 32 32 32 32 32 32
13C12-1,2,3,4,6,7,8HpCDF 417.8253 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 32 32 32 32 32 32
僅供參考
13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 417.8253 100 100 100 100 100 100 100 2.5 5 25 250 500 32 32 32 32 32 32
13C12-OCDD 469.7779 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 32 32 32 32 32 32
13C12-OCDF 453.7836 -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- 32 32 32 32 32 32
37Cl4-2,3,7,8-TCDD 327.8847 0.1 0.25 0.5 2 10 40 200 0.5 1 5 50 100 -- -- -- -- -- --
全文完
124

Autospc用户培训大纲（質譜儀 繁体）

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2 Autospec Premier 的構成及其基本原理

Autospec Premier 是一台非常成熟的具有高靈敏度高解析度及高穩定性的氣-質聯用磁式質譜儀，它是一

Autospec Premier 與其他的質譜儀器一樣可以分為以幾個主要部分：離子源部分、分析器部分、進樣系統、

Autospec Premier 的標準配置是一個高靈敏度的電子轟擊源（EI），這也是目前氣質聯用用得最多的一種

電子轟擊源 EI（Electron Impact）是一種非常經典的離子源，使用非常廣泛，主要用於揮發性樣品的電離。

Repeller Ion Current

化學電離源 CI（Chemistry Ionization）是一種相對 EI 源來說比較“軟＂的電離源，所謂“軟＂就是指這

2.4.1 Autospec Premier 離子光學部分的概況和組成

Autospec Premier 的離子光學系統由若干透鏡組、狹縫、靜電場、磁場組成，這些透鏡和狹縫分別位於兩

2.4.2 Autospec Premier 透鏡的工作原理

Autopspec Premier 有多組功能不同的透鏡組，按功能分有聚焦類透鏡（Focus）、偏移類透鏡（Deflect）、

Autospec Premier 的檢測器由獨立的正負打拿極和閃爍晶體及光電倍增管組成，另外還有一組電源為其供

Autospec Premier 採用的是兩級真空系統，第一級是由三台機械泵來完成低真空，分別負責離子源、分析

Autospec Premier 的真空系統使用了很多的閥門，其中有的是手動的，有的是氣動的或電動的，除手動的

②離子規(Ion Gange)，它是用來測量高真空的，這種規也有三個，在圖上分別為 IG1、IG2、IG3，在真

Autospec Premier 使用的機械泵是旋轉式機械泵，它的工作原理是通過一個電機帶動一對或兩對刮板在一

Autospec Premier 的高真空部分大都使用的是擴散泵。擴散泵是一種非常成熟的高真空泵，它的基本工作

Autospec Premier 的進樣系統主要有 GC 進樣系統、標準參考樣品進樣系統和直接進樣系統三大部分，他

Inner Source Solid Probe

Autospec Premier 進樣系統示意圖

GC 進樣是 Autospec Premier 的一個重要的進樣系統，也是使用得最多的一種進樣方式，Autospec Preimer

Autospec Premier 的參考進樣系統示意圖如下：

Reference injection port

Autospec Premier 整機的電器控制系統由七個電器單元組成，它們分別是①離子流控制單元、②加熱、狹

Autospec Premier 的資料處理系統由兩台計算機組成，一台是放置在儀器內部的植入式 PC 機，稱為 EPC

2.9.1 Masslynx 軟體基本操作講解

Masslynx 是集譜圖顯示、儀器操作和控制、資料處理於一體的軟體，使用者可以通過 MassLynx 軟體完

2.9.7 Masslynx 的檔結構

2.10.2 磁場掃描(Magnet Scan)

2.10.3 電壓掃描(Voltage Scan)

2.10.4 單離子接收(SIR，Single Ion Recording)

ML1 MH1 ML2 MH2 ML3 MH3

Accelerate Voltage Magnet Field

樣品分子在離子源被電離後，要依次通過源狹縫、靜電場 1、磁場、靜電場 2、接收縫、檢測器、最後到

需要說明的是由於不同的儀器會有不同的定義ΔM 的方法，有的儀器是定義ΔM 為 10%峰高處的峰寬，

Autospec Premier 是通過調節狹縫的寬度來實現高分辨的，因此理解狹縫與解析度的關係，對調諧有著至

傳輸率是指儀器在解析度為一千時的峰強與一萬時的峰強的比值，Autospec Premier 在新儀器不帶色譜柱

Autospec Premier 由多個相對獨立的部件組成，這些部件除特別說明的個別部件以外，沒有任何需

Autospec Premier 有多處會產生高溫的部件，如果不慎觸摸到這些部件就有可能會被燙傷！

*GC 加熱爐：內部可能會有 300 多攝氏度的高溫，在你打開 GC 爐門之前，請確認 GC 顯示幕上的爐溫

*PFK 進樣部件:在這個部件的表面會有大約近 100 攝氏度的高溫，特別是 PFK 進樣口的金屬部分，因此

*擴散泵：在儀器工作時擴散泵的底部加熱爐盤的附近大約會有 200 攝氏度的高溫，因此千萬不能觸摸擴

*GC 後部的排風口：由於 GC 加熱爐在降溫時會從 GC 的後部排風口排出高溫的熱空氣，具體的溫度依

Autospec Premier 上有裝有多個高壓電源，其中包括輸出電壓最高達兩萬伏的高壓電源，例如打拿極電源

Autospec Premier 是使用電磁鐵來獲得磁場的，在工作時電磁鐵的線圈上通有最大可達 110 安培的電流，

Autospec Premier 的電子光學部分是通過四個氣墊與儀器的機架相連的，在必要時可以通過控制氣墊的充

Autospec Premier 上的電磁鐵在工作時會在磁鐵的周圍產生部分漏磁，漏磁強度與當時所測樣品的質荷比

9：按兩下桌面上的 TELNET 圖示。或者在“Start->Run＂中運行命令“telnet epc＂。然後在“-〉”提示

等待約 30~60 分鐘後，狀態指示欄裡的狀態由黃色的“Heating＂，變成綠色“Operational＂。

18：設置裡離子源的溫度，一般是在 250~280℃之間，設置 Inlet 頁面下的四個溫度，一般依次是“Capillary

點擊這個圖示會彈出 Instruments Setup 功

20：可以通過離子源上面的玻璃觀察離子源的加熱是否正常，確認 Inlet 頁面下的四個溫度都已達到設置

將透鏡 1（Lenses 1）標籤下的透鏡參

將透鏡 2（Lenses 2）標籤下的透鏡參

將控制 1 標籤（control 1）中的

將離子源溫度設為 0，等待離子源溫度降低到安全溫度（50 度或更低）。

7：內源上的所有螺釘、螺母（特別是 4 個固定螺釘）要鬆緊適度，過緊容易損壞陶瓷件 而過松則

Focus1 殼體 空 Trap 測溫電阻 源加熱器 空

空 Repeller 燈絲 探頭加熱 探頭測溫 空

確認儀器電源開關中 Magnet 開關是在開

故障現象：沒有 Trap 電流或者只有一個很小的讀數。

故障現象：Emission 電流與 Trap 電流之比大於 4。

故障現象：調節 Repeller 峰型沒有變化。

Autospc用户培训大纲（質譜儀繁体）

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7：內源上的所有螺釘、螺母（特別是 4 個固定螺釘）要鬆緊適度，過緊容易損壞陶瓷件而過松則

Focus1 殼體空 Trap 測溫電阻源加熱器空

空 Repeller 燈絲探頭加熱探頭測溫空

16：選擇 GC 自動進樣器，在這裡先選 None，以後再專門安裝自動進樣器。