3

PODSTAWOWE TECHNIKI LABORATORYJNE – PRZYGOTOWYWANIE

ROZTWORÓW MIANOWANYCH, MIARECZKOWANIE ALKACYMETRYCZNE

CEL ĆWICZENIA
Sposoby sporządzania roztworów mianowanych oraz możliwości praktycznych
zastosowań analizy miareczkowej jako metody ilościowego oznaczania substancji.

Zakres obowiązującego materiału

Sposoby wyrażania stężeń. Przeliczanie stężeń. Technika przygotowywania
roztworów o określonym stężeniu. Roztwory mianowane. Substancja podstawowa:
definicja, właściwości, przykłady. Wskaźniki alkacymetryczne. Miareczkowanie
alkacymetryczne. Krzywe miareczkowania. Pojęcie równoważnika chemicznego.

Literatura
• J. Minczewski, Z. Marczenko, "Chemia analityczna", PWN 2009.
• T. Lipiec, Z. Szmal, "Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej",
PZWL, 1997
 Praca zbiorowa, Poligon rachunkowy dla chemików, PWN, 2018

Sprzęt: Odczynniki:

naczyńko wagowe - 2 H2C2O4×2H2O - stały

kolby miarowe z korkami: NaOH - roztwór 6 mol/dm3
100 cm3–2, 250 cm3–1, 1000 cm3–1
pipeta jednomiarowa 10 cm3 - 2 fenoloftaleina - roztwór
pipeta wielomiarowa 5 cm3 -1, 10 cm3 -1 roztwór HCl o nieznanym stężeniu
nasadka do pipet
lejek z wąską nóżką do napełniania fiksanal z kwasem
biurety - 1
lejek z szeroką nóżką do ilościowego Wybrane związki chemiczne do
przenoszenia naważek - 1 przygotowania roztworów o stężeniu
biureta – 25 lub 50 cm3 procentowym i molowym
kolbki stożkowe 250 cm3 -3
zlewka 50 cm3 -1, 150 cm3 -1, 250 cm3 -
2
cylinder miarowy 100 cm3
statyw, łączniki
szpatułki, łopatki
waga analityczna
tryskawka z wodą demineralizowaną

1
Gramorównoważnik chemiczny
Pojecie równoważnika chemicznego (ekwiwalentu stechiometrycznego) jest pojęciem
historycznym, niezalecanym przez IUPAC, ale bardzo przydatnym w chemii. Skrótem tej
jednostki jest val, wal, eq, pochodzący od łacińskiej nazwy equivalent – równoważny. W
bardzo starych polskich opracowaniach można spotkać skrót GR, Gr, G-r albo g-r.
Równoważnikiem chemicznym pierwiastka określa się taką liczbę jego jednostek
wagowych, która wypiera ze związku lub łączy się z 1,00797 jednostkami wagowymi wodoru
lub z 8 jednostkami wagowymi tlenu. Jeśli jednostką wagową jest gram, mówimy wówczas o
gramorównoważniku pierwiastka.
Pomiędzy równoważnikiem i masą atomową pierwiastka istnieje proporcjonalność,
zależność opisana wzorem (1):
masa atomowa = w × równoważnik (1)
Współczynnik tej wielokrotności (w) przyjmuje wartości od 1 do 8 i określany jest jako
wartościowość pierwiastka. Jeden pierwiastek może tworzyć z innym pierwiastkiem dwa lub
więcej związków chemicznych i wówczas równoważnik przyjmuje dwie lub kilka różnych
wartości.
Wartościowość pierwiastka w sposób najprostszy traktuje się formalnie jako liczbę
atomów wodoru przypadających w cząsteczce związku chemicznego na jeden atom danego
pierwiastka. Na przykład w związkach HCl, H2O, NH3, CH4 – chlor, tlen, azot i węgiel mają
wartościowość kolejno 1, 2, 3 oraz 4. Wodór jest zawsze w związkach jednowartościowy, a
tlen dwuwartościowy. Pierwiastki w stanie wolnym wykazują wartościowość zerową. W
związkach prostych utworzonych przez dwa pierwiastki, wartościowość pierwiastka jednego
musi być równa wartościowości pierwiastka drugiego. Jeżeli jeden lub oba pierwiastki
występują w cząsteczce związku w kilku atomach, należy uwzględnić sumaryczną
wartościowość danych atomów. Ponieważ pierwiastek, zależnie od związku w którym
występuje, może posiadać jedną, dwie lub kilka wartościowości to w konsekwencji ma
również jeden, dwa lub kilka równoważników chemicznych.
Pojęcie równoważnika chemicznego dotyczy nie tylko pierwiastków, ale obejmuje też
związki chemiczne. W porównaniu do równoważnika pierwiastka istota równoważnika
chemicznego związku nie ulega zmianie – jest to liczba jednostek wagowych związku, która
odpowiada 1,00797 jednostkom wagowym wodoru lub 8 jednostkom wagowym tlenu.
Liczba gramów związku odpowiadająca równoważnikowi chemicznemu nazywa się
gramorównoważnikiem lub walem związku chemicznego.

Równoważnik chemiczny kwasu określa stosunek masy cząsteczkowej kwasu do liczby

atomów wodoru, zdolnych do oddysocjowania, w cząsteczce tego kwasu.
Równoważnik chemiczny zasady wyraża stosunek masy cząsteczkowej do liczby grup OH,
zdolnych do oddysocjowania, w cząsteczce związku.
Równoważniki tlenków określają ułamki masy cząsteczkowej tlenku przypadające na 1
równoważnik tlenu.
W solach prostych zbudowanych z dwóch pierwiastków równoważnik oblicza się dzieląc
masę cząsteczkową soli przez iloczyn liczby jonów jednego rodzaju w cząsteczce i ładunku
elektrycznego jonu.
W solach złożonych dysocjujących na jony – gramorównoważnik oblicza się dzieląc masę
cząsteczkową tego związku przez bezwzględną wartość sumy ładunków dodatnich lub
ujemnych odpowiednich jonów.

Stężenie normalne roztworu definiuje się liczbą gramorównoważników substancji, która jest
rozpuszczona w 1dm3 roztworu. Wartość tego stężenia zależy od temperatury roztworu ze
względu na termiczne zmiany objętości.

2
OPIS WYKONANIA ĆWICZENIA

Zadanie 1. Sporządzanie roztworu kwasu szczawiowego o stężeniu 0,05

mol/dm3

Obliczamy liczbę gramów krystalicznego kwasu szczawiowego (H2C2O4×2H2O)

potrzebną do sporządzenia 100 cm3 0,05 mol/dm3 roztworu H2C2O4. W tym celu na
wadze analitycznej odważamy w naczyńku wagowym kwas szczawiowy w ilości
bardzo zbliżonej do wartości obliczonej - wynik zapisujemy z dokładnością do
czterech miejsc po przecinku i na tę masę przeliczamy ostateczne stężenie H2C2O4.
Kolbę miarową (100 cm3) ustawiamy na stole i przenosimy do niej ilościowo
przez suchy lejek przygotowaną naważkę kwasu szczawiowego. Następnie
kilkakrotnie przemywamy naczyńko wagowe i lejek małymi porcjami wody
demineralizowanej. Kolbę uzupełniamy wodą demineralizowaną do około 2/3
objętości, zamykamy korkiem i mieszamy roztwór tak długo, aż substancja całkowicie
się rozpuści. Po rozpuszczeniu substancji dopełniamy kolbę wodą tak, aby dolny
menisk roztworu sięgał kreski na szyjce kolby (ostatnie krople wody należy ostrożnie
dodawać z pipety). Kolbę zatykamy korkiem i dokładnie mieszamy, dbając przy tym,
by roztwór nie wyciekał z kolby.
Należy pamiętać, że wszystkie powyższe czynności są operacjami ilościowymi
i np. rozsypanie związku czy rozlanie roztworu w trakcie jego przygotowywania
eliminuje celowość dalszych etapów.

Zadanie 2. Sporządzanie 0,1mol/dm3 roztworu NaOH i nastawienie jego miana

Obliczamy objętość 6 mol/dm3 roztworu NaOH potrzebną do przygotowania

250 cm3 0,1 mol/dm3 NaOH.
Odmierzamy pipetą wielomiarową na 5 cm3 wyliczoną objętość 6 mol/dm3
NaOH i przenosimy do kolby miarowej na 250 cm3. Kolbę uzupełniamy wodą
demineralizowaną do około 2/3 objętości, zamykamy korkiem i mieszamy. Następnie
dopełniamy kolbę wodą tak, by dolny menisk roztworu sięgał kreski na szyjce kolby
(ostatnie krople wody należy ostrożnie dodawać z pipety). Kolbę zatykamy korkiem i
dokładnie mieszamy, dbając przy tym, by roztwór nie wyciekał z kolby.
Oznaczamy stężenie (nastawiamy miano) roztworu NaOH wykorzystując
przygotowany w zadaniu 1 roztwór kwasu szczawiowego o znanym stężeniu. W tym
celu przepłukujemy starannie biuretę wodą demineralizowaną i niewielką ilością
sporządzonego roztworu NaOH. Biuretę napełniamy roztworem zasady tak, aby
ciecz sięgała powyżej skali na podziałce, a następnie roztwór sprowadzamy do
poziomu zero. Każde miareczkowanie rozpoczynamy z biuretą uzupełnioną do zera
na skali. W przypadku roztworu bezbarwnego odczytów dokonuje się biorąc pod
uwagę najniższy punkt dolnego menisku roztworu.

Miareczkowanie

Do czystej kolby stożkowej (250 cm3) odmierzamy pipetą jednomiarową

10 cm3 roztworu kwasu szczawiowego o ściśle ustalonym mianie (przygotowany w
zadaniu 1), dodajemy kilka kropel wskaźnika (fenoloftaleiny) i spłukujemy ścianki
kolbki wodą demineralizowaną z tryskawki. Rozcieńczamy roztwór do 100 cm3 (lepiej
się miareczkuje), a dla ułatwienia obserwacji zmiany koloru roztworu, naczynie pod
biuretą ustawiamy na białym tle (np. kartka papieru). Zawartość kolby stożkowej

3
miareczkujemy roztworem NaOH ciągle mieszając. Gdy zbliża się punkt końcowy
miareczkowania, pojawiające się zabarwienie po dodaniu kolejnej kropli czynnika
miareczkującego zanika coraz wolniej. Miareczkowanie prowadzimy do momentu,
gdy powstające zabarwienie utrzymuje się przez około 15 sekund. Odczytujemy z
biurety użytą objętość roztworu NaOH. Wykonujemy jeszcze dwa analogiczne
miareczkowania. Końcowy wynik miareczkowania jest średnią kolejnych oznaczeń.

Zadanie 3. Alkacymetryczne oznaczanie kwasu solnego

Student otrzymuje od prowadzącego (w kolbce miarowej na 100 cm3) próbkę

roztworu HCI o nieznanym stężeniu. Do kolbki z otrzymanym do analizy roztworem
HCl dodajemy wodę demineralizowaną do około 2/3 objętości, zamykamy korkiem i
mieszamy. Następnie dopełniamy kolbę wodą tak, aby dolny menisk roztworu sięgał
kreski na szyjce kolby (ostatnie krople wody należy ostrożnie dodawać z pipety).
Kolbę zatykamy korkiem i dokładnie mieszamy, dbając przy tym, by roztwór nie
wyciekał z kolby.
Za pomocą pipety jednomiarowej przenosimy do kolby stożkowej o
pojemności 250 cm3 10 cm3 przygotowanego roztworu HCl o nieznanym stężeniu i
po rozcieńczeniu próbki wodą demineralizowaną do około 100 cm3 dodajemy parę
kropel fenoloftaleiny. Spłukujemy ścianki wodą z tryskawki i miareczkujemy
mianowanym roztworem NaOH do pojawienia się trwałego zabarwienia. Wykonujemy
trzy miareczkowania. Końcowy wynik miareczkowania jest średnią kolejnych
oznaczeń.

Zadanie 4. Alkacymetryczne oznaczanie kwasu przygotowanego z fiksanalu

W kolbie miarowej na 1000cm3 przygotowujemy roztwór kwasu z

otrzymanego od prowadzącego fiksanalu. W tym celu przenosimy ilościowo
zawartość fiksanalu do kolby miarowej i dodajemy wodę demineralizowaną do około
2/3 objętości, zamykamy korkiem i mieszamy. Następnie dopełniamy kolbę wodą tak,
aby dolny menisk roztworu sięgał kreski na szyjce kolby (ostatnie krople wody należy
ostrożnie dodawać z pipety). Kolbę zatykamy korkiem i dokładnie mieszamy, dbając
przy tym, by roztwór nie wyciekał z kolby.
W celu sprawdzenia dokładności w sporządzeniu tego roztworu wykonujemy
miareczkowanie alkacymetryczne. Wykorzystujemy do tego przygotowany i
oznaczony w zadaniu 2 roztwór NaOH.
Za pomocą pipety jednomiarowej do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3
przenosimy 10 cm3 roztworu kwasu przygotowanego z fiksanalu. Rozcieńczamy
próbkę wodą demineralizowaną do około 100 cm3 i dodajemy parę kropel
fenoloftaleiny. Spłukujemy ścianki wodą z tryskawki i miareczkujemy mianowanym
roztworem NaOH do pojawienia się trwałego zabarwienia. Wykonujemy dwa
miareczkowania. Końcowy wynik miareczkowania jest średnią kolejnych oznaczeń.

Zadanie 5. Sporządzanie roztworów o stężeniu procentowym i molowym.

Student przygotowuje roztwór o określonym stężeniu procentowym i molowym
wskazanym przez prowadzącego.

4
Nazwisko i imię:…………………………..……............. Symbol:…… Data:……………...

Ocena
Ćwiczenie Suma Podpis
Wykonanie punktów prowadzącego
Kolokwium Raport
ćwiczenia

OBSERWACJE I WYNIKI

Zadanie 1

Oblicz masę H2C2O4×2H2O konieczną do przygotowania 100 cm3 roztworu tego kwasu o
stężeniu 0,05 mol/dm3

masa H2C2O4×2H2O =…………………………………………………………….…………

Odważona masa H2C2O4×2H2O z dokładnością 0,0001g (potrzebna do przygotowania

100cm3 0,05 mol/dm3 roztworu tego kwasu)

mH2C2O4×2H2O =……………………………………………………………………..…………

Zadanie 2

Przedstaw wyliczenia potrzebne do przygotowania 250 cm3 0,1mol/dm3 roztworu NaOH z

roztworu tej zasady o stężeniu 6,0 mol/dm3.

V NaOH =………………………………………………………………………………………………..

5
Objętość NaOH (cm3) zużyta na zmiareczkowanie próbki kwasu szczawiowego:

1. miareczkowanie 2. miareczkowanie 3. miareczkowanie średnia:

Średnia objętość NaOH zużyta na zmiareczkowanie próbki kwasu szczawiowego wyrażona

w dm3

Vśr NaOH = ……………………………………………………………………………………..

Zadanie 3

Objętość NaOH (cm3) zużyta na zmiareczkowanie próbki kwasu solnego:

1. miareczkowanie 2. miareczkowanie 3. miareczkowanie średnia:

Średnia objętość NaOH zużyta na zmiareczkowanie próbki kwasu solnego wyrażona w dm3

Vśr NaOH =………………………………………………………………………………………

Zadanie 4

Objętość NaOH (cm3) zużyta na zmiareczkowanie próbki kwasu przygotowanego z fiksanalu:

1. miareczkowanie 2. miareczkowanie 3. miareczkowanie średnia:

Średnia objętość NaOH zużyta na zmiareczkowanie próbki kwasu przygotowanego z

fiksanalu wyrażona w dm3

VŚr NaOH = …………………………………………………………………………………….

6
Zadanie 5

a. Wzór związku……………………………………………………………..…………….

masa/objętość ………..………………….....…potrzebna do przygotowania roztworu

o stężeniu procentowym równym ……………………………………………….…..

b. Wzór związku……………………………………………………………..…………….

masa/objętość ………..………………….....…potrzebna do przygotowania roztworu

o stężeniu molowym równym …………………………………………………….…..

OPRACOWANIE WYNIKÓW

Zadanie 1 ……../0,1pkt

Oblicz, jakie stężenie molowe ma przygotowany w zadaniu kwas szczawiowy (do obliczeń
należy wykorzystać rzeczywiście odważoną masę kwasu szczawiowego).

odważona masa H2C2O4×2H2O =…...........................................................................

Zadanie 2 ……/0,5pkt

Napisz równanie reakcji zachodzącej podczas miareczkowania kwasu szczawiowego za

pomocą NaOH

Oblicz liczbę moli NaOH, która przereagowała z kwasem szczawiowym (do obliczeń należy
wykorzystać objętość roztworu H2C2O4, która była miareczkowana)

CH2C2O4 =……………………. VH2C2O4 =……………..

7
Oblicz miano (stężenie molowe) roztworu NaOH (do obliczeń należy wykorzystać objętość
roztworu NaOH otrzymaną w zadaniu 2)

VNaOH =…….………… nNaOH =…………………

Zadanie 3 …../0,5pkt

Napisz równanie reakcji zachodzącej podczas miareczkowania kwasu solnego za pomocą

NaOH

Oblicz liczbę moli NaOH i HCl, które przereagowały w doświadczeniu (do obliczeń należy
wykorzystać objętość roztworu NaOH otrzymaną w zadaniu 3 oraz stężenie tego roztworu obliczone w
zadaniu 2).

CNaOH =……………………… VNaOH =……………..………

Oblicz stężenie molowe roztworu HCl (do obliczeń należy wykorzystać objętość roztworu HCl,
która była wzięta do miareczkowana)

8
Oblicz liczbę moli HCl w otrzymanej próbce (w kolbce miarowej na 100 cm 3 i uzupełnionej do
kreski wodą destylowaną)

Oblicz masę HCl w otrzymanej próbce (MHCl = 36,46g/mol)

Zadanie 4. …./0,5pkt

Napisz równanie reakcji zachodzącej podczas miareczkowania kwasu przygotowanego z

fiksanalu za pomocą NaOH

Oblicz liczbę moli NaOH i kwasu, które przereagowały w doświadczeniu (do obliczeń należy
wykorzystać objętość roztworu NaOH otrzymaną w zadaniu 4 oraz stężenie tego roztworu obliczone w
zadaniu 2).
CNaOH =……………..……… VNaOH =………………….………

9
Oblicz stężenie molowe roztworu kwasu (do obliczeń należy wykorzystać objętość roztworu kwasu,
która była wzięta do miareczkowana)

Zadanie 5. ……/0,4pkt

Obliczenia do przygotowania roztworów o stężeniu procentowym i molowym

10
OBLICZENIA DO ĆWICZENIA Z WYKORZYSTANIEM
GRAMORÓWNOWAŻNIKÓW W REAKCJACH KWAS-ZASADA ……../1,0pkt

1. Oblicz gramorównoważnik dla H2C2O4 × 2H2O (skorzystaj z informacji zawartych w części

teoretycznej opisu ćwiczenia)

masa 1 mola H2C2O4 × 2H2O =…..................................................................………

Gramorównoważnik H2C2O4 × 2H2O =………………………………………………

2. Oblicz liczbę gramorównoważników zawartą w naważce kwasu szczawiowego (do obliczeń

należy wykorzystać odważoną masę kwasu szczawiowego – patrz zadanie 3)

mH2C2O4×2H2O = ……………. Gramorównoważnik H2C2O4×2H2O = ……….…

Liczba gramorównoważników H2C2O4×2H2O =……………………………………

3. Oblicz stężenie normalne kwasu szczawiowego

VH2C2O4 =………….. Liczba gramorównoważników H2C2O4×2H2O =……..

CN-H2C2O4 = …………………………………………………………………………..

4. Wykorzystując obliczone stężenie normalne przygotowanego roztworu wzorcowego

kwasu szczawiowego (CN-H2C2O4), objętość tego kwasu w próbce użytej do
miareczkowania oraz objętość roztworu NaOH zużytego do zmiareczkowania kwasu
(odczyt z biurety) oblicz stężenie normalne zasady sodowej.

CN-H2C2O4 =................. VH2C2O4 =...................... VNaOH =......................

11
5. Oblicz stężenie normalne HCl (CN) wykorzystując wyznaczone stężenie normalne
roztworu NaOH, objętość zasady zużytą do zmiareczkowania tego kwasu (odczyt z
biurety) oraz objętość HCl wziętą do zmiareczkowania

CN-NaOH =……………. VNaOH =………………….. VHCl =…………………….

6. Oblicz ile gR HCl było w 100 cm3 otrzymanej próbki. Ile to jest gramów HCl?

Porównaj ze sobą wartości otrzymanych stężeń molowych i normalnych roztworów: kwasu

szczawiowego, zasady sodowej i kwasu solnego; oraz przedyskutuj otrzymane wyniki.

CH2C2O4 =..........…….............… CN-H2C2O4 =….......…………

CNaOH =…………………………. CN-NaOH =…..........…………

CHCl =………………...………… CN-HCl =….............…………

12