BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA CÔNG NGHỆ


PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ

CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN:

TS. Nguyễn Minh Nhựt Nguyễn Thị Cẩm Hà
B1909669
 I. KẾT QUẢ TÍNH TOÁN
1. Số liệu thu được
Bảng 1.1: Số liệu thu được ban đầu

Nhiệt độ Khối lượng riêng

TT Dung dịch Tỷ trọng
(℃) p.(g.ml-1)

1 Buthanol 30.5 0.799 0.803

2 Acid acetic 31 1.037 1.042

3 Nước 31 0.995 1

4 Dung dịch
Buthanol - 31 0.813 0.817
Acid acetic
Bảng 1.2: Số liệu ban đầu

TT Dung dịch buthanol - axit acetic Thể tích NaOH 0.1M chuẩn độ (ml)

1 Lần 1 9

2 Lần 2 9.1

3 Lần 3 9.2

4 Trung bình 9.1

Bảng 1.3: Số liệu kết quả thí nghiệm thu được ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi =
1:3

QH20 Qnhập liệu VNaOH0.1 M chuẩn VNaOH1 M chuẩn

(lít.h-1) độ sản phẩm đáy độ sản phẩm đỉnh
(lít.h-1) (ml) (ml)
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3

13.6 3.4 12 12.4 11.8 5.8 7.1 6.8

Trung bình: 12.1 ml Trung bình: 6.6 ml

 Bảng 1.4: Số liệu kết quả thí nghiệm thu được ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung
môi = 1:4

QH20 Qnhập liệu VNaOH0.1 M chuẩn VNaOH1 M chuẩn

(lít.h-1) độ sản phẩm đáy độ sản phẩm
(lít.h-1) (ml) đỉnh(ml)
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3

12.75 2.55 14.4 14.3 14.5 1.5 1.3 1.6

Trung bình: 14.4ml Trung bình: 1.5 ml

2. Tính toán
2.1 Nồng độ phần trăm của axit acetic trong nhập liệu
Tra bảng tích số tan của các chất từ “giáo trình Cơ sở hóa học phân tích (Hoàng
Minh Châu)” được các giá trị được thể hiện như sau, được tích số hoà tan của
nước Kw =
10−14, hằng số phân ly của axit acetic Ka = 1.8 × 10−5
Ta có: giá trị Ka của axit acetic là Ka = 1.8 × 10−5 nên suy ra giá tri pKa của axit
acetic là: pKa = − log(Ka) = − log(1.8 × 10−5) = 4.745
Tra các giá trị pKa từ giáo trình Cơ sở hóa học phân tích (Hoàng Minh Châu) trang 74, ta
thu được các giá trị được thể hiện như sau:
Bảng 2.1: Bảng giá trị pKa của acid acetic

TT Cường độ acid pH tương đương

(pKa)
1 3.0 7.85

2 4.0 8.35

3 5.0 8.70

4 7.0 9.85

5 9.0 10.85
 Dựa vào “Bảng giá trị pKa của acid acetic”, ta tiến hành nội suy pH ở điểm
tương đương pKa = 4.745 thu được giá trị pHtương đương = 8.611
Mặt khác: khoảng pH đổi màu của phenolphthalein trong quá trình chuẩn độ mẫu là
pHđổi màu = 8.3
Mà pHtương đương > pHđổi màu nên có thể kết luận ở thời điểm dung dịch đổi màu
chưa phải là điểm tương đương tức là nồng độ axit acetic vẫn còn dư. . Ta có công
thức xác định pH của dung dịch đệm:

pH = 8.611 = Caxit liên hợp CCH3COOH

− log ( )= −
pKa pKa log (C −
)
CH3COO
Cbazo liên hợp
Nhưng để thuận tiện trong quá trình tính toán ta sử dụng công thức xác định nồng độ
của axit yếu trong quá trình chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh tại điểm đổi màu:

C×V
F=
C0 × V0
V+ [H+]
V0
([ −
]
F − 1 = OH − H[ +
]) − (1)
× C0 × Ka + [H+]
V0
Do [OH−] = 10−5.389 ≫ [H+] = 10−8.611 nên ta có thể xem ([OH−] − [H+]) ≈
[OH−].
Mặt khác:
Kw
[OH−] =
[H+]
Suy ra phương trình (1) trở thành:
C×V
= K+w × V + V+0 Ka
C0 × V0 [H ] C 0× V 0 K +a [H ]
+

1 C×V K w V + V0 Ka
⇔ C × ( V − [H+ ] × V ) = K + [H + ]
0 0 0 a
( C × V K w V + V0

⇒ C0 = − × V0 )
V0 [H+]
Ka
Ka + [H+]
 Nồng độ acid acetic ở sản phẩm đáy:
 Tỉ lệ 1:3
C×V Kw V+ 0.1 × 12.1 + 10
V0 12.1 10−14
( − ) ( − )
⇒ C0(đáy) = V0 [H +] V0 10
× 10−8.611 10
× =
1.8 × 10−5
Ka
Ka + [H+] 1.8 × 10−5 + 10−8.611
= 0.121 M

 Tỉ lệ 1:4
C×V Kw V+ 0.1 × 10−14 14.4 + 10
V0 14.4
( − ) ( − )
⇒ C0(đáy) = V0 [H +] V0 10
× 10−8.611 10
× =
1.8 × 10−5
Ka
Ka + [H+] 1.8 × 10−5 + 10−8.611
= 0.144 M
Nồng độ acid acetic ở sản phẩm đỉnh:
 Tỉ lệ 1:3
C×V Kw V+ 1× 6.6 + 10
V0 6.6 10−14
( − ) ( − )
⇒ C0(đỉnh) = V0 [ H+] V0 10
× 10−8.611 10
× =
1.8 ×
Ka 10−5
Ka + [H+] 1.8 × 10−5 + 10−8.611
= 0.66 M

 Tỉ lệ 1:4
C×V Kw V+ 1× 10−14 1.5 + 10
V0 1.5
( − ) ( − )
⇒ C0(đỉnh) = V0 [ H+] V0 10
× 10−8.611 10
× =
1.8 ×
Ka 10−5
Ka + [H+] 1.8 × 10−5 + 10−8.611
= 0.15 M
Nồng độ acid acetic ở dòng nhập liệu:
C×V Kw V+ 1× 10−14 9.1 + 10
V0 9.1
( − ) ( − )
⇒ C0(nhậpliệu) = V0 [H+] V0 10
× 10−8.611 10
× =
1.8 × 10−5
Ka
Ka + [ H+ ] 1.8 × 10−5 + 10−8.611
 = 0.91 M
Nồng độ phần trăm của acid acetic trong nhập liệu:
C0(nhập liệu) × 0.91 × 60 × 10−3
C%CH3COOH = × 100% × 100 = 6.7%
M ρdung 0.813
=
dịch
II. Hiệu suất quá trình trích ly
Gọi mF, mW, M, E, R lần lượt là khối lượng hỗn hợp nhập liệu (acid acetic + n-butanol),
khối lượng nước, khối lượng hỗn hợp nhập liệu và nước, khối lượng pha trích, khối
lượng pha raffinate.
Bảng 2.1: Tie - line Data (%wt)

TT Variety Water Buthanol Acetic acid

1 R1 10 85.5 4.5

2 E1 86 10.5 3.5

3 R2 12.5 77.5 10

4 E2 81 10.5 8.5

5 R3 17 68.5 14.5

6 E3 77.5 12 10.5

7 R4 24 60.5 15.5

8 E4 69 17.5 13.5

2.1 Bơm có công suất tối đa 17lít.h-1 . Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu: dung
môi (nước) = 1:3. Giả sử thời gian thực hiện là 30 phút= 0.5 giờ
 Thể tích pha nhập liệu: VF = 17 (lít. h−1) × 20% × 0.5 = 1.7 lít
 Thể tích pha nước: VW = 17 (lít. h−1) × 80% × 0.5 = 6.8 lít
Khối lượng pha nhập liệu: mF = VF × ρF = 1.7 × 1000 × 0.813 = 1382.1 g. h−1
 Khối lượng pha nước: mW = VW × ρW = 6.8 × 1000 × 0.995 = 6766 g. h−1

Hình 2-1: Giản đồ tam giác đều hệ 3 cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water
Ta có C%CH3COOH = 6.7%, từ đó xác định được điểm F nhập liệu trên giản đồ. Từ
F, kẻ đường FW.
Xác định điểm M trên FW, ta có:
MF 6766
= = 4.895
W 1382.1
=
MW F
Vậy điểm M nằm trên FW sao cho MF = 4.895MW ⇒ MF − 4.895MW = 0 (tỉ
lệ hình học) (1)
Áp dụng định lý cosin cho tam giác WFB, ta có:
FW 2 = FB 2 + WB2 − 2. FB. WB. cos WBF

⇒ FW = √FB 2 + WB2 − 2. FB × WB × cos WBF

 = √6.72 + 1002 − 2 × 6.7 × 100 × cos 60° = 96.824
Mà MF + MW = FW = 96.824 (2)
Từ (1) và (2) ta có hệ phương trình:
MF − 4.895MW =
{0 MF + MW = MF = 80.399
96.824 ⇒ {MW = 16.425

. Dựa vào tỷ lệ theo hình 3-1 xác định điểm E và R, kẻ đường tie - line ER từ đó thu
được:
C%acid acetic = 0.86%
Sản phẩm đáy: {C%N−Butanol = 10.13%
C%Water = 89.01%
C%acid acetic = 0.83%
Sản phẩm đỉnh: {C%N−Butanol = 89.14%
C%Water = 10.03%
Từ giản đồ ta có tỷ lệ:
MR
= 12.51
E
=
ME
R
 mE − 12.51mR = 0 (3)
Ta có: mE + mR = mF + mW = 1382.1 + 6766 = 8148.1 g (4)
Từ (3) và (4) ta có hệ phương trình:
mE − 12.51mR = 0 mE = 7544.98 g
{ 
{ mE + mR = 8148.1
R = 603.12 g
m
Từ phần trăm khối lượng tại E và R ta có:
Khối lượng acid acetic trong pha E và R :
mCH3COOH(E) = %A × E = 0.86% × 7544.98 = 64.89 g
{
mCH3COOH(R) = %A × R = 0.83% × 603.12 = 5.01 g
Khối lượng n-butanol trong pha E và R:
mn−butanol(E) = %B × E = 10.13% × 7544.98 = 764.31 g
{
mn−butanol(R = %B × R = 89.14% × 603.12 = 537.62 g
)

Khối lượng nước trong pha E và R:

 mH O = %W × E = 89.01% × 7544.98 = 6715.79 g
{ 2 (E)
mH2O(R) = %W × R = 10.03% × 603.12 = 60.49 g

Khối lượng acid ban đầu trong pha nhập liệu:

macid acetic(ban đầu) = C0(nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.7 = 92.82 g

Khối lượng acid trong pha trích theo lý thuyết:

macid acetic(lý thuyết) = macid acetic(ban đầu) − macid acetic(R) = 92.82 − 5.01

= 87.81 g
Khối lượng acid trong pha trích theo thực tế:
macid acetic(thực tế) = C0(đáy) × Macid acetic × V

= C0(đáy) × Macid acetic × m macid mn−butanol(E)

H2O(E)
+ )
( acetic(E)
ρn−butanol
ρH2O +
ρacid acetic

= 0.121 × 60 6715.79 64.89 764.31

+ + ) = 56.4 g
×( 995 1037 799

Hiệu suất trích ly lý thuyết:

macid acetic(lý 87.81
Hlý thuyết = thuyết) = × 100% = 94.6%
92.82
macid acetic(ban đầu)

Hiệu suất trích ly thực tế:

macid acetic(thực tế)
Hthực tế = × 100
macid acetic(ban
56.4 đầu)
= × 100 = 60.76%
98.82
 Đồ thị thể hiện hiệu suất trích ly theo lý thuyết và
thực tế
100
90
80
70
60
50 94.6%
40
30 60.76%
20
10
0
Lý thuyếtThực tế

Hình 2-2: Biểu đồ thể hiện hiệu suất trích ly theo lý thuyết và thực tế
2.2 Bơm có công suất tối đa 17lít.h-1. Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu: dung môi
(nước) = 1:4. Giả sử thời gian thực hiện là 30 phút =0.5 giờ
 Thể tích pha nhập liệu: VF = 17 (lít. h−1) × 15% × 0.5 = 1.275 lít
 Thể tích pha nước: VW = 17 (lít. h−1) × 75% × 0.5 = 6.375 lít
Khối lượng pha nhập liệu: mF = VF × ρF = 1.275 × 1000 × 0.813 =
1036.575 g. h−1
Hình 2-3: Giản đồ tam giác đều hệ 3 cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water
 Khối lượng pha nước: mW = VW × ρW = 6.375 × 1000 × 0.995 =
6343.125 g. h−1
Ta có C%CH3COOH = 6.7%, từ đó xác định được điểm F nhập liệu trên giản đồ. Từ
F, kẻ đường FW.
Xác định điểm M trên FW, ta có:
MF W
= = 6343.125
MW F = 6.12
1036.575
Vậy điểm M nằm trên FW sao cho MF = 6.12MW ⇒ MF − 6.12MW = 0 (tỉ lệ
hình học) (1’)
Áp dụng định lý cosin cho tam giác WFB, ta có:
FW 2 = FB 2 + WB2 − 2. FB. WB. cos ŴBF

⇒ FW = √FB 2 + WB2 − 2. FB × WB × cos ŴBF

= √6.72 + 1002 − 2 × 6.7 × 100 × cos 60° = 96.824
Mà MF + MW = FW = 96.824 (2’)
Từ (1’) và (2’) ta có hệ phương trình:
MF − 6.12MW = 0
{MF + MW = 96.824 MF = 83.225
⇒ {MW = 13.599
Từ điểm M, vẽ đối tuyến ER đi qua M. Tra giản đồ ta tìm được sản phẩm đỉnh và
đáy theo lý thuyết. Dựa vào tỷ lệ theo hình 3-1 xác định điểm E và R, kẻ đường tie - line
ER từ đó thu được:
C%acid acetic = 0.86%
Sản phẩm đáy: {C%N−Butanol = 10.13%
C%Water = 89.01%
C%acid acetic = 0.83%
Sản phẩm đỉnh: {C%N−Butanol = 89.14%
C%Water = 10.03%
Từ giản đồ ta có tỷ lệ:
MR
= 21
E
=
ME
R
 mE − 21mR = 0 (3′)
Ta có: mE + mR = mF + mW = 1036.575 + 6343.125 = 7379.7 g (4′)
 Từ (3’) và (4’) ta có hệ phương trình:
mE − 21mR = 0 mE = 7044.259 g
{ {
mE + mR = 7379.7 R = 335.441 g

m
Từ phần trăm khối lượng tại E và R ta có:
Khối lượng acid acetic trong pha E và R :
mCH3COOH(E) = %A × E = 0.86% × 7044.259 = 60.58 g
{
mCH3COOH(R) = %A × R = 0.83% × 335.441 = 2.78 g
Khối lượng n-butanol trong pha E và R:
mn−butanol(E) = %B × E = 10.13% × 7044.259 = 713.583 g
{
mn−butanol(R = %B × R = 89.14% × 335.441 = 229.012 g
)

Khối lượng nước trong pha E và R:

mH O = %W × E = 89.01% × 7044.259 = 6270.095 g
{ 2 (E)
mH2O(R) = %W × R = 10.03% × 335.441 = 33.645 g

Khối lượng acid ban đầu trong pha nhập liệu:

macid acetic(ban đầu) = C0(nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.275 = 69.615g

Khối lượng acid trong pha trích theo lý thuyết:

macid acetic(lý thuyết) = macid acetic(ban đầu) − macid acetic(R) = 69.615 − 2.78

= 66.835 g
Khối lượng acid trong pha trích theo thực tế:
macid acetic(thực tế) = C0(đáy) × Macid acetic × V

= C0(đáy) × Macid acetic × m macid mn−butanol(E)

H2O(E)
+ )
( acetic(E)
ρn−butanol
ρH2O +
ρacid acetic

= 0.144 × 60 6270.095 33.645 713.583

+ + ) = 62.443 g
×( 995 1037 799
Hiệu suất trích ly lý thuyết:
macid acetic(lý
66.835
thuyết)
Hlý thuyết = = × 100% = 96%
macid acetic(ban 69.615
đầu)
 Hiệu suất trích ly thực tế:
macid acetic(thực tế)
Hthực tế = × 100
macid acetic(ban
đầu)

62.443
=
69.615 × 100 = 89.69%
Đồ thị thể hiện hiệu suất trích ly theo lý
98 thuyết và thực tế
96
96%
94

92

90
89.69…
88

86 Thực tế
Lý thuyết

Hình 2-4: Biểu đồ thể hiện hiệu suất trích ly theo lý thuyết và thực tế
III. BÀN LUẬN:

1.1. Kết quả tính toán

1.1.1. Hiệu suất
Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất:
Tỷ lệ nhập liệu: tỷ lệ nhập liệu của nguyên liệu
Sai số: thao tác, thiết bị, kết quả tính toán trong thí nghiệm,….
Thời gian tiếp xúc pha chưa đủ lâu (trong thí nghiệm 30p)
1.1.2. Hệ số truyền khối
Hệ số truyền khối của thí nghiệm tương đối lớn. Chỉ số này phụ thuộc vào nhiều yếu tố:
 Lực dẫn động

 Tỉ lệ acid chuyển giữa 2 pha

 Thể tích vật chêm

 Lưu lượng nhập liệu

1.1.3. Kết quả thí nghiệm
Kết quả mang tính chất tương đối, có nhiều yếu tố sai số làm ảnh hưởng không nhỏ đến kết quả thí
nghiệm:
 Xác định thành phần từ giản độ pha

 Thao tác chuẩn độ xác định nồng độ acid acetic ở sản phẩm đỉnh, đáy và nhập liệu

 Thao tác, thiết bị thí nghiệm

 Làm tròn số trong các kết quả tính toán

1.2. Cơ sở lý thuyết
1.2.1. Yếu tố lựa chọn dung môi
Tính chọn lọc cao
Hệ số phân bố lớn
Không độc, an toàn, rẻ tiền, dễ kiếm
Khả năng thu hồi nó dễ.
Khối lượng riêng: khác xa các cấu tử không hòa tan.
Tính không hòa tan của dung môi
Sức căn giữa các bề mặt lớn
Độ nhớt thấp.
Dung môi nên ổn định, trơ, không ăn mòn, dễ bay hơi, điểm đông đặc thấp.
1.2.2. Dung môi trong thí nghiệm
Trong bài thí nghiệm nước được lựa chọn làm dung môi vì acid acetic và nước đều là chất phân cực
nên chúng tan tốt vào nhau; nước không độc hại, an toàn, rẻ tiền dễ kiếm; có sự khác biệt về khối
lượng riêng với n-butanol nên dễ dàng phân tách.
1.2.3. Yếu tố ảnh hưởng hiệu suất
Một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất quá trình trích ly như: loại dung môi; lượng nhập liệu
Thời gian tiếp xúc pha cần một khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định (đây là khoảng thời gian các
pha tiếp xúc xảy ra quá trình trích ly) đến khi có hiện tượng tách lớp mới tháo lấy sản phẩm (phải
giữ cho mặt phân cách giữa hai pha được ổn định) nếu tháo lấy sản phẩm quá sớm trước khoảng thời
gian này hì lượng acid sẽ rất thấp, làm giảm hiệu suất của qua trình
Áp suất, tỷ lệ nhập liệu
Chiều cao cột trích ly cột càng cao thì thời gian tiếp xúc pha sẽ càng tăng, quá trình phân tách dễ
dàng tuy nhiên sẽ làm thiết bị cồng kềnh khó sữa chữa
Vật chêm làm tăng diện tích tiếp xúc pha làm cho quá trình khuếch tán được tốt hơn vật liệu chiêm
phải có khối lượng nhỏ bền về mặt hóa học.
Ngoài ra sai số do chuẩn độ, thiết bị trích ly được sử dụng lâu năm làm vật chêm bị bẩn làm giảm
quá trình tiếp xúc giữa hai pha cũng là một trong những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly.
1.2.4. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp trích ly lỏng lỏng
Ưu điểm
Tách được những chất có nhiệt độ sôi gần nhau mà phương pháp chưng cất không thể tách được.
Linh hoạt trong việc lựa chọn đều kiện vân hành
Hiệu suất tương đối cao bên cạnh đó phương pháp trích ly lỏng – lỏng
Nhược điểm
Thường sử dụng dung môi quý sau trích ly phải tiến hành thu hồi để tái sủ dụng dẫn đến thiết bị
phức tạp, còng kền chi phí cao, cũng như chi phí vận hành thiết bị cao