® © AFNOR 2000 — Tous dots réservs FA0de864 ISSN 0395-3931 NF ISO 9030 norme frangaise Juillet 2000 Indice de classement : M 07-020-2 Ics : 75.160.20 Pétrole brut Détermination de la teneur en eau et en sédiments Méthode par centrifugation E : Crude petroleum — Determination of water and sediment — Centifuge method 1D: Rohél — Bestimmung des Gehaltes an Wasser und Sedimenten — Zentrifugierver Fahren Norme frangaise homologuée par décision du Directeur Général d'AFNOR |e 5 juin 2000 pour prendre effet le 5 juillet 2000, Remplace, avec la norme NF ISO 3734 (indice de classement : M 07-020-1), la norme homologuée NF M 07-020, de décembre 1974. Correspondance Le présent document reproduit intégralementla Norme internationale ISO 9030:1990. Analyse Descripteurs Le présent document prescrit une méthode de laboratoire pour la détermination par centrifugation de la teneur en eau et en sédiments du pétrole brut par centrifugation. ‘Thésaurus International Technique : produit pétrolier, pétrole brut, analyse chimi- que, dosage, eau, sédiment, méthode par centrifugation, échantillonnage. Modifications Corrections Par rapport au document remplacé, le cas des pétroles bruts est traité & part avec ‘ses propres critéres de fidélité et un domaine d’application ditférent. Les principales modifications concement la mise en ceuvre d'un agent émulsionnant pour promou- voir la séparation de l'eau qui devient normative, la valeur limite au-dessous de laquelle la température & Tissue des centrifugations, ne doit pas descendre dans le cas des produits paraffineux est relevée & 49 °C, et 2 annexes normatives relatives ‘4 la manipulation de I'échantillon et a la réalisation d'une solution de toluéne saturée ‘en eau sont ajoutées. Eitée et diftusée par 'Association Francaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Détense Cedex ‘Tél: 01 42 81 56 55— Tél. intemational : +33 1 42 91 6555 © AFNOR 2000 ‘AFNOR 2000 1 tirage 2000-07Cargaisons BNPé P05 Membres de la commission de normalisation Président: MLE DEZ Seorétariat:_M THIAULT — BNPé BEGUE BOURGOGNE ‘cNUDDE ‘cuZON DECOSTER DESHOURS ousois Le Dez PEILLON VILTART zengegzzzze ELF ANTAR FRANCE TOTALFINA TOTALFINA DIRECTION GENERALE DES DOUANES. 'SGS REDWOOD FRANCE ESSO SAF SPSE TOTALFINA BP FRANCE TRAPIL Ce sujet est aussi suivi, a titre d'experts techniques, par la commission POB/PHYS «Méthodes générales — Caractéristiques physiques» dont la présidence est assurée par M LEFEBVRE, et dont la composition est la suivante : M BILLEROT M BLANCHARD mM BLUET MLE BOULINGUIEZ M — BOURGOGNE M — COTTEREAU M — GERFFROY Gicauet M GIRARD Mo JeSTIN ™ KOHN M LEFEBVRE M = LeQueu Mo MILE M MUNOZ M PIGEON M POITEVIN M-— QUIGNARD RAMAZ M SiLvERT M THENARD TRAPIL MOBIL OIL. FRANCAISE NORMALAB ANALIS ELF ANTAR FRANCE ‘TOTALFINA, HERZOG VARLEN INSTRUMENTS BP LAVERA MARINE NATIONALE SECLF socoR PSA PEUGEOT CITROEN VERNOLAB — PCAS TOTALFINA ers ELF ANTAR FRANCE ‘sGS REDWOOD Ist \FP ‘FP UNE DAIRE IDF SHELLNF ISO 9030:2000 Avant-propos national Rétérences aux normes francaises La correspondance entre les normes mentionnées a larticle «Références normatives» et les normes frangaises ‘identiques est la suivante : 180.3170 _: NF EN ISO 3170 (indice de classement : M 07-001) 180.3171: NFEN ISO 3171 (indice de classement : M 07-057) 180 9029: NF EN ISO 9029 (indice de classement : M 07-041) La correspondance entre les normes mentionnées a larticle «Références normatives» et les normes frangaises de méme domaine a'appiication mais non identiques est la suivante : 1804787: B 35-309 Les autres normes mentionnées a larticle «Rétérences normatives» qui n’ont pas de correspondance dans la col- lection des normes frangaises sont les suivantes (elles peuvent étre obtenues auprés /AFNOR) : Iso 5272ISO 9030:1990(F) Avant-propos L180 (Organisation internationale de normalisation) est une {édération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre inté- ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créée A cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec |'ISO parlicipent également aux tra- vaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech- nique Les projets de Normes internationales adoplés par les comités techni- ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication ‘comme Normes internationales requiert !'approbation de 75% au moins des comités membres votants. La Norme internationale ISO 9030 a été élaborée par le comité techni- que ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants. Les annexes A et B font partie intégrante de Ia présente Norme inter: nationaleNORME INTERNATIONALE ISO 9030:1990(F) Pétrole brut — Détermination de la teneur en eau et en sédiments — Méthode par centrifugation AVERTISSEMENT d’opérations et 4’ utilisation de la présente Norme internationale implique intervention de produits, iquipements a caractére dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problémes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de utilisateur de consulter et d’établir des régles de sécurité et d’hygiéne appropriées ot de déterminer applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation, 1 Domaine d’application La présente Norme internationale prescrit une mé- thode de laboratoire permettant de déterminer la teneur en eau et en sédiments du pétrole brut par centrifugation. Les valeurs de fidélité nont été dé- lerminées que pour des teneurs en eau allant jus- quia 1 % (V/V). NOTE 1 Ia 6té observé que des méthodes de déter- rmination de la teneur en eau et en sédiments par centri- fugation peuvent entrainer, dans certains cas, des résultats erronés. Ceci peut arriver avant tout dans te cas ou un agitateur a grande vitesse est utilisé pour obtenir tun échantillon représentatif. En conséquence, la méthode vest pas entiérement satisfaisante et !a quantité d'eau déterminée est presque toujours inférieure a Ia teneur en ‘eau réelle, 2 Références normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de {a référence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pré- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette a révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées 4 rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I'ISO possédent le registre des Normes internationales en vigueur 4 un moment donne. 180 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Echan- {illonnage manuel. 'SO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Echan- tillonnage automatique en oléoduc. ISO 4787:1984, Verrerie de laboratoire — Verrerie volumétrique — Méthodes d'utilisation et de véri- fication de la capacité. ISO 5272:1979, Toluéne a usage industriel — Spéci- fications. ISO 9029:1990, Pétrole brut — Détermination de la feneur en eau — Méthode de distillation. 3 Signification La connaissance de la teneur en eau des pétroles bruts est importante pour le raffinage, l'achal, la vente et le transfert de produit. La quantité d’eau ainsi déterminée a l'aide de la présente méthode, doit étre prise en compte pour determiner le volume réel de pétrole brut concerné par le transfert de propriété 4 Principe Des volumes égaux de pétrole brut et de toluéne saturé d'eau sont introduits dans un tube de centri- fugation de forme conique. Aprés centrifugation, on note le volume d'eau de masse volumique plus éle- vée ef de la couche de sédiments rassemblés au fond du tube.1SO 9030:1990(F) 5 Appareiliage Appareillage courant de laboratoire, et 5.1 Centrifugeuse. 5.11 Utlliser une centrifugeuse capable de faire lourner deux ou plusieurs tubes de centrifugation, de forme conique, remplis, d'une longueur de 203 mm, une vilesse pouvant étre contrdlée de facon a développer une force centrifuge relative (fcr) d/au moins 600 a la pointe des tubes (voir 5.1.5) 5.1.2 La téte tournante, les tourillons ainsi que les porte-tubes, tampons compris, doivent étre d’une construction solide pour résister a la force centri- fuge maximale pouvant étre développée par la source d’énergie. Les porte-tubes, les tampons et les paliers doivent maintenir fermement les tubes lorsque la centrifugeuse est en marche, La centrifu- geuse doit étre enfermée dans une enceinte métal- lique ou dans un carter suffisamment résistant pour éviter tout danger en cas de rupture. 5.1.3 La centrifugeuse doit étre chaulfée de haniére a ce que la température de I'échaniillon puisse tre maintenue a 60 °C + 3 °C au cours de toutes les opérations (voir 8.7). Si un régulateur thermostatique existe, celui-ci doit étre en mesure de maintenir la température dans ces limites et fonctionner de facon sre dans une atmosphere in- flammable. 5.1.4 Des centrifugeuses alimentées et chauifées Slectriquement doivent satisfaire a toutes les exi- gences de sécurité applicables dans des endroits dangereux. 5.1.5 La vitesse de la téte tournante se calcule de fa facon suivante, exprimée en tours par minute (tr/miny tmin = 1335, / 4 a fer est la force centrifuge relative; oi d@ est le diamétre de rotation, en mitlimé- tres, mesuré entre les pointes de tubes opposés lorsque ces derniers sont pla- és en position de rotation 5.2 Tubes de centrifugation. 5.21 Tous les tubes de centrifugation doivent avoir une forme de cOne et une longueur de 203 mm, les dimensions étant conformes a celles indiquées dans la figure 1, et étre fabriqués en verre soigneusement recuit, Les graduations, énumérées comme indiqué sur la figure 1, doivent étre claires et distinctes, et le col doit étre rétréci afin de pouvoir étre fermé par un bouchon. Les tolérances sur l'erreur d’échelle, ainsi que sur les plus petites graduations entre di- verses chiffraisons, sont indiquées dans le tableau 1 et sont applicables a des étalonnages ef- feclués avec de "eau exempte d'air, 3 20 °C, la lec- ture se faisant au niveau bas du ménisque 5.22 La précision des graduations sur le tube de centrifugation doit étre vérifiée, avant Vemploi de chaque tube, conformément a la procédure décrite dans {ISO 4787. La verification comprendra I'éta- fonnage a chaque repere gradué a partir du repere de 0.25 ml (voir figure 2), puis aux repéres gradués de 05 1,0, 1,5, 2,0 50,0 et 100 mi. Le tube ne doit pas @tre utilisé si la marge d’erreur a chaque repére dépasse la norme de tolérance mentionnée dans le tableau 5.3. Bain. Le bain doit étre constitué soit par un bloc de métal solide, soit par un bain liquide d'une profondeur suffisanle pour immerger le tube de centrifugation, en position verticale, jusqu’a la graduation 100 ml On doit prévoir des moyens pour maintenir a tem- pérature 60 °C + 3 °C. NOTE2 Aprés accord ente les parties, on peut fixer une température de 43 °C + 3 °C, mais la fidelité oblenue peut ne pas atteindre la précision indiquée dans la pré- sente Norme internationale. 6 Réactifs 64 Toluene, conforme aux WIS 5272, qualité 4 exigences de Le solvant doit étre saturé d’eau a une température de 60 °C + 3 °C (voir note), mais exempt d'eau en suspension (voir annexe B) relative au mode opé- ratoire pour la saturation d’eau du solvant NOTE 3 Apres accord entre les parties, on peut fixer tune température de 49 °C + 3 °C, mais la fidelite obte- nue peut ne pas alteindre 1a précision indiquée dans la présente Norme internationale. 6.2 Agent désémulsionnant, permettant de faciliter la séparation de "eau de Ia prise d'essai et d’em- pécher que l'eau n’adhére aux parois du tube de centrifugation. La solution mere recommandée comporte 25% d’agent désémulsionnant et 75 % de toluene, Pour certains pétroles bruts, un autre rapport agent désémulsionnant-toluene peut étre requis. Lorsque la concentration et la quantité indiquées dans la présente Norme internationale pour I'agent désémulsionnant sont respectées, celvi-ci_n’aug- mente pas le volume d’eau el de sédiments déter-miné. La solution doit étre stockée dans une bouteille foncée fermée de facon étanche Le type de Iagent désémulsionnant, ainsi que ta concentration et la quantité utilisées, doivent étre convenus entre les parties. 7 Echantillonnage (voir annexe A) TA Généralités L’échantillonnage se définit comme étant 'ensem- ble des étapes nécessaires pour obtenir un échan- tillon représentatif du contenu d'un tube, réservoir ou d’un autre systéme, et pour introduire échan- tillon dans le récipient d’essai de laboratoire. 7.2. Echantillons de laboratoire Seuls les échantillons oblenus selon 1'ISO 3170 ou V1SO 3171 doivent étre utilisés dans la présente Norme internationale. Avant de prendre une prise d'essai a partir de I'échantillon recu par le labora toire, homogénéiser I'échantillon en procédant ‘comme décrit en annexe A 8 Mode opératoire 8.1 Remplir chacun des deux tubes (5.2) d’échan- tillon prélevé directement sur le récipient contenant les échantilions jusqu’a la graduation 50 ml. Puis, @ Vaide d’une pipette, ajouter 50 ml de toluéne saturé d'eau a 60°C (voir note). Lire le niveau haut du ménisque aux graduations 50 mi et 100 ml. Ajouter 4 chaque tube 0,2ml de solution d’agent désémulsionnant (6.2) en utilisant une pipette de 0,2 mI. Une pipette automatique peut étre utilisée. Bien boucher les tubes et les renverser dix fois de suite, afin de s’assurer que le mélange de pétrole et de solvant soit homogene NOTE 4 Les parties intéressées peuvent conveni dlutiliser une température de 49 °C + 3 °C, mais la fe dlité obtenue peut ou ne pas alteindre la précision indi- quée dans la présente Norme internationale, 8.2 Lorsque le pétrole brut est trés visqueux et quill est difficile de mélanger Ie solvant et le pétrote, le solvant peut étre introduit en premier dans le tube de centrifugation pour faciliter le mélange. En intro- duisant I'échantillon dans le tube de centrifugation, veiller 4 ne pas dépasser la graduation 100 mi 8.3 Desserrer légérement les bouchons et immer- ger les tubes jusqu’é a graduation 100 mi pendant 45min au minimum dans le bain maintenu a 60°C +3°C. NOTE 5 Apras accord enire les parties, on peut fixer tune température de 49 °C + 3 °C, mais la fidelité obte- ISO 9030:1990(F) nue peut ne pas atteindre Ia précision indiquée dans ta présente Norme internationale. Fixer les bouchons et renverser de nouveau les tu- bes dix fois de suite afin de s’assurer que le mé- lange de pétrole et de solvant soit homogene. ATTENTION — A 60°C, la pression de vapeur est a peu prés deux fois plus élevée que celle qui est me- surée a 40 °C, 8.4 Introduire les tubes dans les porte-tubes qui se font face dans la centrifugeuse (5.1) et établir un équilibre. (Sil est impossible d'équilibrer les tubes a we del, ils doivent étre placés dans leurs porteubes sur un des plateaux d'une balance et doivent étre équilibrés en ajoutant de l'eau dans les porte-tubes.) Bien boucher el faire tourner pendant 40 min a une force centrifuge relative minimale de 600, calculée 2 aide de la formule donnée en 518. 85 Immédiatement aprés la rotation, lorsque la centrifugeuse est complétement arrétée, lire et re- lever le volume d'eau et de sédiments rassemblés. au fond de chaque tube, a 0,05 ml prés pour un vo- lume compris entre 0,1 mi et 1 ml, et & 0,1 mi pres pour un volume supérieur & 1 ml. En dessous de 0,1 mi, estimation doit se faire 4 0,025 ml prés (voir figure 2). Remeltre les tubes dans la centrifugeuse, sans les agiter et les centrifuger pendant 10 min la méme vitesse. 8.6 Répéter cette opération jusqu’a ce que le vo- lume d’eau et de sédiments reste constant pendant deux relevés consécutifs. D’une maniére générale, deux operations de centrifugation suffisent 8.7 Maintenir la température de l'échantillon & 60 °C + 3 °C pendant toute la durée de la centri- fugation, NOTE 6 Apras accord entre les parties, on peut fixer lune température de 49 °C + 3 °C mais fa fidelite obte nue peut ne pas atteindre ia précision indiquée dans la présente Norme internationale. ATTENTION — Pour éviter tout risque de rupture des tubes dans les porte-tubes, il faut verifier que les tu- bes reposent au fond sur le tampon, de sorte qu’au- cune partie du tube ne soit en contact direct avec le porte-tube. 9 Expression des résultats 9.1 Relever le volume final d’eau et de sédiments dans chaque tube. Si la différence entre les deux lectures est supérieure 4 une subdivision du tube de centrifugation (voir tableau 1), ou & 0,025 mi pour des lectures de 0,10 mi au-dessous, les lectures1S0 9030:1990(F) sont Inadmissibles et ta détermination doit étre re- commencée 9.2 Reporter !a somme de deux lectures admissi- bles comme étant le pourcentage en volume d'eau et de sédiments. (Voir tableau 2.) 10 Fidélite La fidelité de ta méthode, obtenue par l’analyse statistique des résultats d’essai interlaboratoires est la suivante 10.1 Répétabilité La différence entre des résultals d’essais succes- sifs, obtenus par le méme opérateur avec le meme appareiliage, dans des conditions opératoires iden- tiques et sur un méme produit, ne doit au cours d'une longue série d’essais effectués en appliquant normalement et correctement la méthode d’essai, 10.2 Reproductibilité La différence entre deux résultats uniques et indé- pendants, obtenus par différents opérateurs tra- vaillant dans des laboratoires différents sur un méme produit, ne doit, au cours d’une longue série dessais effectués en appliquant normalement et correctement la méthode d'essai, dépasser qu'une fois sur ving! les valeurs ci-dessous: entre 0.0% (V/V) et sédiments: voir figure 3 03% (VF) d’eau et entre 0,3 % (V/V) et sédiments: 1.0% (VIV) deau et 0,28 % (VIM) 11 Rapport d’essi Le rapport d’essai doit contenir au moins les infor- mations suivante: 2) tous les détails nécessaires a identification du produil soumis @ essai; dépasser qu'une fois sur vingt les valeurs ci. b) Ia référence a Ia présente Norme internationale dessous: ¢) le résultat de essai (voir article 9); entre 0.0% (V/V) et 03% (V/V) d’eau et sédiments: voir figure 3 4) toute modification, aprés accord ou autre, & la procedure spécitige entre 03% (V/V) et 1.0% (V/M) d'eau et sédiments: 0,12 % (V/V) e) la date de l’essai. Tableau 1 — Tolérances ’étalonnage d’un tube de centriugation Volume TTolérance en volume ml ml mt 005 F008 1 803 0.08 $003 Aucdessus de 033 3 05 005 +005 Aucdessus de 0.5 41.0 O10 $005 Aurdessus de 10 420 O10 $0.0 ‘Aucdessus de 2,0 8.3.0 020 # 0.10 Aurdessus do 20 450 os. +020 ‘Av-dessus do 50 8 10 10 +030 ‘Au-doseve do 10 2.28 50 #100 Aurdessus de 25 8 100 2801SO 9030:1990(F) Tableau 2 — Expression des résultats ‘Volume d'eau et qe sédiments dans Pourcentage total d’eau et de tube 1 tube 2 sédiments mi ml mM Ni eau, nl sédiments visibles Ni eau, ni sédiments visibles 0 Ni eau, ni sédiments vi 0,025 0.025 0,025 0,025 0.05 0,025 0,05 0.075 0,05 0,05, 0.10 0,05 0,075 0,125 07s 0,075 015 0,075 0.10 0175 0,10 0.10 020 0.10 045 025 Dimensions en mlimetras 1721 Le Diamatre intciur Diamove extérieur La paroi du céne doit etre droite Bs. Neu niu 8 Ftsour SS Forme du cone intériour Figure 1 — Tube de centrifugation de 203 mm de longueur180 9030:1990(F) Figure 2 — Méthode de détermination de la teneur en eau et en sédiments & basses teneurs1S0 9030:1990(F) 0 Diérence ent deux iactures 0 005 0,1 01S 0202503, ‘Teneur moyenne en eau, % (V/V) Figure 3 — Fidéllté de la méthode de détermination des teneurs en eau et en sédiments dans lintervalle compris entre 0,0 % (V/V) et 0,3 % (V/V)1SO 9030:1990(F) Annexe A (normative) Manipulation des échantillons NOTE 7 La présente annexe reproduit les instructions relatives a la manipulation des échantilions figurant dans 11SO 3170:1988 et ISO 3171:1988 et est essentiellement identique aux articles correspondants. AA Généralités 1.1 La manipulation des échantillons entre le ‘moment oi ils ont été prélevés ou extraits et le banc d'essai au laboratoire ou le lieu d’entreposage de- vra étre effectuée de telle sorte qu'elle garantisse leurs qualité et intégrité AA.2_ La méthode appliquée 4 la manipulation des échantillons dépend de leur utilisation ullérieure Souvent la méthode d’analyse de laboratoire 4 ap- pliquer exige une manipulation spécifique des échantillons. Pour cette raison, il convient d’étudier les méthodes d’essai appropriées de maniere a ce que la personne qui effectuera le prélevement des échantilions puisse obtenir les instructions néces- saires en ce qui concerne la manipulation des échantillons. Dans le cas oll les méthodes d’analyse 4 appliquer présentent des exigences contradictoi- res, il convient de prélever les échantilions séparé- ment et d’appliquer a chacun d'eux ta méthode appropriée. A1.3. Les cas suivants nécessitent un soin part culier: a) des liquides contenant des matiéres volatiles, du fait qu’ll peut se produire des pertes dues 4 Vévaporation; b) des liquides contenant de t'eau et/ou des sédiments, du fait que l'eau et/ou les sédiments font tendance 4 se séparer dans l'échantilion- eur; ©) les liquides susceptibles de déposer des cires et paraffines, car une précipitation peut se pro- duire si une température suffisamment élevée nest pas maintenue. A.1.4_ En préparant des échantillons composites, il convient de faire trés attention & ne pas perdre les fractions légeres des liquides volatils, et de ne pas modifier la teneur en eau et sédiment. Il s‘agit d'une opération trés délicate qu’il convient d’éviter dans toute la mesure du possible. A.1.5_ Ne pas transférer les échantillons de liqui- des volatils dans d'autres récipients sur le lieu de Véchantillonnage, mais les transporter vers le labo- raloire dans leur récipient original, refroidis et re- tournés si besoin est. Une grande attention est nécessaire lorsqu’un échantilion contient @ la fois des composés volalils et de l'eau libre. A.2_ Homogénéisation des échantillons A.2.1_ Introduction Des méthodes d’homogénéisation sont décrites pour des échantillons susceplibles de contenir de eau et des sédiments, ou qui ne sont pas homo- genes d'un autre point de vue, avant leur transfert du récipient d’échantillon des récipients plus po- tits ou des appareils d’essai de laboratoire. Des méthodes permeltant de vérifier si I'échantillon a 6té agité de facon satisfaisante avant son transfert sont indiquées a l'article A.3 I est impossible d’agiter manuetlement des échan- tillons de liquides en petite quantite contenant de Veau et des sédiments de maniére a disperser l'eau et le sédiment contenus dans |’échantillon. Une agi tation mécanique ou hydraulique vigoureuse est nécessaire pour homogenéiser I"échantillon avant transvasement ou division en sous-échantillons. Il existe plusieurs méthodes pour 'homogénéisation, des échantilions. Quelque soit |a méthode choisie i est recommandé de prévoir un systéme d’ho- mogéneéisation qui produise des gouttes d’eau d'un diametre se situant entre 11m minimum et 50 um maximum, Des goultelettes d'eau d'un diametre i férieur & 1 um produisent une émulsion stable et la teneur en eau ne peut pas étre déterminée par la méthode par centrifugation A.2.2 Homogénéisation par agitation mécanique a haut taux de cisaillement Introduire un agitateur mécanique 4 haut taux de cisaillement dans le récipient des échantillons de maniére a ce que I'élement rolalif arrive au moins 4 30 mm du fond. En régle générale, un agitateur 4 hélices contre-rotatives tournant a environ 3000 min-" convient, D'autres types d’agitateurspeuvent étre utilisés si fleur performance est satis- faisante. Afin de réduire au minimum la perte des fractions légeres subies par les pétroles bruts ou d’autres échantillons contenant des composés volatils, il convient que I'agitateur passe a travers un manchon étanche. Mélanger jusqu’a homogénéisation com- plete de I'échantilion. Un temps d’agitation de § min est sulfisant quelquefois, mais la capacité du réci- pient et la nature de I'écha tomps d’homogénéisation. Vérifier que I’échantilion est devenu homogene (voir article A.3). NOTE 8 L’agitation haut taux de cisaillement produit fréquemment une émulsion stable et la teneur en eau apres mélange ne peut plus étre déterminée par la mé- thode par centrifugation. Il faudra éviter une élévation significative de ta température pendant I'agitation, A.23 Circulation par un mélangeur extérieur Cette méhode peut étre appliquée aussi bien aux récipients stationnaires qu’aux récipients portatifs Pour ces derniers, il est recommandeé de prévoir des raccords 4 déconnexion rapide. Une petite pompe doit faire circuler le contenu a extérieur dans un mélangeur stalique installé dans une tuyauterie 2 petit diamétre. li existe plusieurs types de pompes et il convient de suivre les instructions du construc- teur. Le débit doit étre fixé de telle sorte qu'il permette de faire circuler le contenu total au moins une fois par minute. Le temps d’homogéneisalion est de 45 min, mais ce temps peut varier en fonction de la teneur en eau, du type d’hydrocarbure et de la conception du systéme. Lorsque le contenu a été soigneusement mélangé, prélever a quantité né- cessaire analyser en utilisant une vanne placée sur la ligne de circulation, la pompe étant en mar- che. Vidanger ensuite le récipient et nettoyer soi- gneusement le systéme entier, en faisant circuler du solvant jusqu’a ce que toutes les traces d’hydro- carbures aient disparu A.3 Vérification du temps de mélange A.3.1 Quelque soit a méthode choisie pour obtenir tun échantillon a partir d’un mélange non homogéne, Vintegrité de léchantillon exige une vérification permettant d’évaluer la technique de mélange et le temps nécessaire pour obtenir un échantillon de fa- gon appropriée, A.3.2 Si \'échantillon reste homogéne et stable aprés le mélange (par exemple, dans des cas ov des composés tolalement miscibles, tels que les additifs de lubrifiants, ont été mélangés), le proces- ‘sus de mélange doit étre poursuivi jusqu’a ce que 1SO 9030:1990(F) des échantillons successifs prélevés sur le méme lot fournissent des résultats identiques. Ceci consti- tue fe temps de mélange minimal NOTES Etant donné que I’échantillon est complétement homogéne et le demeure, des transferts du fot principal peuvent e'effectuer sane autre mélange. A.3.3 Si l’échantillon ne reste homogéne que pen- dant une courte durée aprés le mélange (par exem- ple, lorsque fe mélange contient de l'eau et des sédiments), utiliser la méthode spécifique pour vé- riffer le temps de mélange, comme décrit en A.3.4 NOTE 10 En fonction des caractéristiques de I'hydro- carbure, Il pout s‘avérer nécessaire de soutirer des sous- ‘chantillons pendant la période de mélange du produit. A.3.4 S‘assurer que I'échantillon, tel qu'il a été prélevé, occupe les trois quarts du volume du réci- pient; échaniillon doit étre homogénéisé pendant une durée connue qui sera retenue. Pendant cette période, de petites prises d’essai sont prélevées a des intervalles réguliers; on en détermine immédia- tement la teneur en eau en suivant une méthode normalisée reconnue (voir A3.5). Si les résultats d'essai s’avérent cohérents, la valeur ainsi obtenue sera considérée comme teneur en eau témoin, Ajouter une quantité d’eau mesurée avec précision entre 1% et 2% et homogenéiser pendant la meme durée que dans le cas de I'essai a blanc et prélever des échantillons comme avant. Si le vo- lume d'eau déterminé, compte tenu de la valeur trouvée lors de I’essai a blanc et la quantité d'eau ajoutée s‘accordent, ajouter encore une fois une quantité d’eau mesurée avec précision de 1% a 2%. Si les résultats obtenus s’accordent toujours, fon peut supposer que le temps de mélange est adéquat Si les résultats obtenus ne s‘accordent pas (dans les limites prévues par la répétabilité de la mé- thode), ils ne doivent pas étre retenus. Recommen- cer au début de la procédure avec une durée de mélange plus longue. ‘A.3.5._Ne pas déterminer ta teneur en eau par ta méthode par centrifugation (ISO 3734) pour cette verification du systeme de mélange, du fait qu’on ne peut se baser sur celle méthode pour avoir la teneur en eau totale. AA Transfert des échantillons A414 Sil"échantilion n’est pas portatif, ou s'Il n’est pas commode de transférer les échantillons direc- tement du récipient a l'appareil d’essai du labora- toire, un échantillon représentatif sera transféré dans un récipient portatif destiné a transporter Véchantillon au laboratoire.Iso 9030:1990(F) A.4.2 A tous les stades du transfert d’un écha tillon, il est essentie! d’homogénéiser le contenu du récipient sur lequel est prélevé I’échantilion, suivant Vune des méthodes décrites a l'article A2 AA Verifier le temps de mélange pour chaque ensemble récipient/mélangeur suivant (‘une des méthodes décrites l'article AS 10 A.4.4 Le transfert de ’échantilion doit s’effectuer dans tous les cas pendant la période dans laquelle le mélange reste stable et homogéne. Cette période est courte et ne doit en aucun cas dépasser 20 min,ISO 9030:1990(F) Annexe B (normative) Mode opératoire pour saturer le toluene d’eau BA Généralités La figure B.1 montre que l'eau est soluble dans une large mesure dans le toluéne. Le pourcentage d’eau dissoute augmente avec l'augmentation de la tem- pérature d’environ 0,03 % & 21 °C environ 0.17 % 4 70°C. Le toluene commercial est relativement sec, et, lorsqu’il est utilisé tel quel, il dissout en partie, ou méme complétement, l'eau présente dans un échantillon de pétrole brut. Ceci aurait pour conséquence de réduire apparemment le niveau d'eau et sédiments dans I’échantillon de brut. Done, pour déterminer avec précision la teneur en eau el en sédiments par centrifugation d'un échantillon de pétrole brut, le toluéne doit tout d’abord étre saturé 4 la température d’essai de centrifugation. B.2 Appareillage B.2.1 Bain thermostaté liquide, d'une profondeur suffisante pour immerger un flacon d’une capacité de 11 jusqu’a son épaulement. On doit prévoir des moyens de réguiation pour maintenir la température: 460 °C 4 3 °C et pour mesurer la température. 8.22. Flacon en verre, d'une capacité de 11, 4 ex- trémité fletée B.3 Matériaux B.3.1 Toluane: voir 8.1 B.3.2 Eau: soit distillée, soit du robinet, B.4 Mode opératoire B.4.1 Régler la température du bain chauffant a la valeur prévue pour la réalisation de l'essai de cen- trifugation. Maintenir la température du bain a £3°C. B.4.2 Remplir le flacon en verre de 700ml a 800 ml de toluéne. Ajouter 25 ml d'eau. Visser le bouchon sur le flacon et agiter vigoureusement pendant 30 s. B.4.3 Desserrer la capsule et placer le flacon dans le bain pendant 30 min. Retirer le flacon, bien fer- mer la capsule et agiter avec précaution pendant 30s. B.4.4 Répéler trois fois les opérations mention- nées en B.4.3. B.4.5 Laisser reposer le flacon contenant le mé- lange eau-toluéne dans le bain pendant 48 h avant Vemploi. Ceci permet datteindre un équilibre parfait entre le toluene et I'eau libre et la saturation com- pléte a la température désirée. S’il est nécessaire dutiliser le toluéne saturé d'eau avant Ia fin de la durée de 48h prévue pour atteindre I'équilibre, il convient de verser le solvant dans des tubes de centrifugation et de le centrifuger avec le meme matériel, a la force centrifuge relative et a la méme température que décrit dans l'article 8. I convient de prélever soigneusement le toluene dans le tube de eau libre pouvant se trouver dans le fond du tube. B.4.6 La saturation est fonction de la température et du temps. Il est recommandé de conserver les flacons contenant le mélange d'eau et de toluene en permanence dans le bain, a la température d’essai, de maniére & ce que le solvant saturé soit toujours disponible pour les essais ee Fr Sons § Ss Bos Figure B.1 — Solubilité de l'eau dans le toluene "