ANKARA ÜNĠVERSĠTESĠ

KĠMYA MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ

METANOL SU SĠSTEMĠNĠN DOLGULU KOLONDA DAMITILMASI

VE ÜRÜN ANALĠZLERĠ ĠLE DOLGU YÜKSEKLĠĞĠNĠN
SAPTANMASI

GRUP B2

10290053 Sinem Ayanoğlu

11290233 Pınar Gürbulut
11290461 Halis Yurtseven
12290158 Ceren Çiçekdağ
12290235 Hakan Ali Ergün (Raportör)
12290549 Can Tuncer

KYM454 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III

Deney Raporu

Mart 2017 ANKARA

Önsöz

KYM 454 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III dersi kapsamında, Dolgulu

Damıtma deneyi 03.03.2017 tarihinde Prof. Dr. Hale Hapoğlu ve AraĢ. Gör.
Baran Özyurt gözetiminde, Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Temel
ĠĢlemler Laboratuvarı'nda gerçekleĢtirilmiĢtir. Deney için hazırlanan bu raporun
hazırlanma sürecinde hiç bir zorlukla karĢılaĢılmamıĢtır. Deney raporunun
hazırlanması için gereken tüm sorumluluklar yerine getirilmiĢtir ve hazırlanan
dolgulu damıtma deney raporuna 85 puan verilmesi uygun görülmüĢtür. Grup
üyeleri raporun hazırlanmasında eĢit katkıda bulunmuĢtur ve grup üyeleri
kendilerine Gülsinem Ayanoğlu 85, Pınar Gürbulut 85, Halis Yurtseven 85,
Ceren Çiçekağ 85, Hakan Ali Ergün 85 ve Can Tuncer 85 vermiĢtir. Dolgulu
damıtma deney raporu 24.03.2017 tarihinde Baran Özyurt‟ a teslim edilmiĢtir.

24.03.2017

Grup B2

i
Özet

Kaynama noktaları farklı olan sıvıların dolgulu kolonda, diferansiyel

Ģartlarda damıtılması, besleme ve ürün analizleri ile dolgu yüksekliğinin
bulunması deneyin amaçlarıdır. Bu doğrultuda dolgulu kolonda damıtma deney
sistemi kullanılmıĢtır. Deneyde uygulanan yöntem ayırma iĢlemleri ve kütle
aktarımı temel prensiplerine dayanmaktadır. Deney 19 ˚C ortam sıcaklığında
gerçekleĢmiĢtir. Deney sırasında alınan örneklerin kırılma indisleri bulunmuĢtur.
Geri akma oranı (R) 0.82 bulunmuĢtur. Son olarak kolon dolgu yüksekliği
hesaplanmıĢtır. Kolon dolgu yüksekliği 2.928 m olarak bulunmuĢtur. Raporun
giriĢ kısmında dolgulu damıtma kolunu ile ilgili genel bilgiler ve kuramsal
kısmında dolgulu damıtma kolonu ile ilgili dolgulu kolonlara ait bilgiler, dolgu
maddelerinin özellikleri ve bazı damıtma türleri hakkında bilgiler verilmiĢtir.
Refraktometre ile yapılan ölçümlerin hassas olmama ihtimali vardır.

ii
Ġçindekiler

Önsöz ................................................................................................................... i
Özet .................................................................................................................... ii
Ġçindekiler ........................................................................................................... iii
1. GiriĢ ................................................................................................................ 1
2. Kuramsal Temeller ......................................................................................... 2
2.1. Dolgulu Kolonlar....................................................................................... 2
2.2. Dolgu Maddesi Özellikleri ........................................................................ 4
2.3. Basit Kesikli veya Diferansiyel Damıtma .................................................. 5
3. Deneysel Yöntem ........................................................................................... 7
3.1 Deney Sistemi ........................................................................................... 7
3.2 Deney Yöntemi ......................................................................................... 7
4. Bulgular .......................................................................................................... 8
4.1 Deney Verileri ........................................................................................... 8
4.2 Hesaplamalar ............................................................................................ 9
4.3 Tasarım Sorusu ...................................................................................... 15
5. TartıĢma ve Yorum ....................................................................................... 18
Kaynaklar ......................................................................................................... 19

iii
1. GiriĢ

Damıtma, homojen sıvı karıĢımında bulunan komponentlerin uçuculukları

arasındaki farklılıklardan yararlanarak gereken ayırımı elde etme temeline
dayanır [1]. Damıtma kimya mühendisliğinde yaygın ayırma yöntemlerinden
biridir. Dolgulu kolonlar küçük fakat sürekli temas alanları gerektiren sıvı- gaz
temas sistemlerinde, özellikle damıtma iĢlemlerinde yoğun kullanım alanları
bulunmaktadırlar. Dolgulu kolon kullanımı ısı kayıplarının giderilmesi ve yüksek
ayırım bakımından en uygun iĢletim Ģartlarını sağlayabilmektedir [2].
Endüstride, dolgulu damıtma kolonları yeni geliĢtirilmiĢ dolgu maddeleri ile az
sıvı tutma, korozif maddelere karĢı dayanıklılık ve yüksek ayrıĢtırmadaki etkin
olma özellikleri ile fazla kullanılmaktadırlar [3].
Bu çalıĢmanın amacı, laboratuar ölçekli bir dolgulu damıtma kolonunda
istenilen üst ürün yüzdelerine ulaĢmak için geren kesikli dolgulu kolonda
damıtma sürelerini hesaplamak, bu sürelerde elde edilen üst ürün miktarlarını
ve dolgu yüksekliğinin bulunmaktır.

1
2. Kuramsal Temeller

2.1. Dolgulu Kolonlar

Dolgulu kolonlar ġekil 1‟de görüldüğü gibi silindir biçiminde içi inert dolgu
malzemesi ile dolu kolonlardır. Kolon içi dolgu malzemelerinin özelliği gaz ve
sıvı akıntının parçalanarak temas yüzeylerinin çoğalmasını sağlamaktır. Kütle
transfer prensibi tepsili kolonlarda olduğu gibidir. Kolon içinde genellikle
yukarıdan aĢağıya ve aĢağıdan yukarıya fazlar arasında ters bir akıntı vardır.
Sıvı yukarıdan aĢağıya, gaz aĢağıdan yukarıya hareketi sırasında kolon içinde
dolgu malzemesinin boĢluklarında temas ederken birbirileri ile madde alıĢ veriĢi
yaparak istenilen ayrıĢmayı sağlarlar [4].

Dolgulu kolonların tasarımında basınç düĢmesi, tesis yükü ve akıĢ

kapasitesi gibi mekanik faktörler göz önünde tutulur. Buna ilaveten akıĢkanlar
arasında etkili bir temas alanı faktörü de vardır [4].

Uygun bir dolgulu kolon aĢağıdaki özelliklere sahiptir:

1. DüĢük basınç farkı oluĢumu

2. Yüksek kapasite: (DüĢük basınç farkı ile yüksek akıntı sağlanması)
3. DüĢük ağırlık ve düĢük sıvı tutunması; kolonun toplam ağırlığının ve
sıvı fazın dolgu malzemesi üzerinde az tutulması
4. Birim hacme düĢen geniĢ aktif temas alanı
5. Toplam hacimdeki geniĢ boĢluk alanı
6. Yüksek korozyon direnci
7. Kararlılık (Uzun süre aynı ölçüde çalıĢması)
8. DüĢük maliyet [4]

Genellikle dolgulu kuleler silindirik yapılar içerisine bir ızgara üzerine

yerleĢtirilen dolgu malzemesi ile uygun gaz-sıvı temas ortamını sağlamada
kullanılan ayırma araçlarıdır. Bu tip kolonlarda basınç düĢüĢü küçük
olduğundan, kaynama noktası yüksek, ısıya duyarlı yüksek moleküllü
maddelerin saflaĢtırılması bakımından diğerlerine tercih edilmektedir. Uygulama
alanları olarak korozif ile viskoz maddelerin ve çok sayıda denge durumları
gerektiren yakın kaynama noktalı kompozisyonların iĢlenmesinde ekonomik
açıdan avantaj sağlar [5].

2
 ġekil 1. Dolgulu kolonun boyuna kesiti [4]
Köpük yapma eğilimi gösteren sistemlerde de dolgulu kolonların kullanımı
raflı kolonlara nazaran daha avantajlıdır. Sıvı tutunması daha azdır ve vakum
uygulamalarında dolgu maddesi, yüksek buhar hızlarında önemli olan küçük
basınç düĢüĢü sağladığı için platolara tercih edilir. Sınai boyuttaki (çapı 1.2
m.den büyük) kolonlarda dolguların yaygın olmaması kanallaĢma problemleri
yüzündendir. Pratik ve ekonomik bakımdan çapı 60 cm den daha küçük olan
kolonlar dolgu maddeli olarak seçilmelidir. Zira küçük çaplı platolu kolonların
yapımı zordur. Özetle, küçük basınç düĢmesi ve düĢük hold-up‟ın önemli olduğu
hallerde dolgu maddesi platoya oranla avantaj sağlar [5].

Bu bağlamda, geliĢigüzel doldurulmuĢ veya kafes Ģeklinde istiflenmiĢ

dolgulu kolonların mühendislik tasarımı etkinlik ve kapasite üzerinde etkili olan
etkenlerin anlaĢılmasını gerektirir. Dolgu ayırma etkinliği ve kolon kapasitesi ise
dolgunun büyüklüğü, geometrisi ve düzenlenmesinin, sıvı ve buhar akıĢ h
ızlarının ve iki akıĢkanın fiziksel özellikleri ile dağılımının bir fonksiyonudur.

3
Buna paralel olarak, kolon basınç düĢmesi ve kütle transfer dirençleri gibi baĢka
unsurları da hesaba katmak gerekir [5].

Tipik bir dolgulu kolon tasarımında kolon çapı ve dolgu yüksekliği fiziksel
kule tasarımı olarak bulunur. Bolles and Fair (1982), kolon tasarım aĢamalarını
kronolojik olarak Ģu Ģekilde sınıflandırmaktadır [5]:
1. Dolgu maddesi seçimi,
2. Kapasite (dk) tayini,
3. HETP tayini,
4. Kolon basınç düĢüĢünün belirlenmesidir.

2.2. Dolgu Maddesi Özellikleri

Tepsilere karĢı mekanik dizayn, imalat kolaylığı, stokta bulunabilirlik gibi

bazı avantajları vardır. Ancak kirli sistemler için uygun olmamaları, düĢük sıvı
yüklerinde ve büyük kolon çaplarında performans sorunları gibi dezavantajları
vardır. Çok düĢük basınç kaybı gereken, vakumda çalıĢan temiz sistemlerde
tercih edilmektedirler. En yaygın olarak kullanılan dolgu tipleri Rashig, Pall
halkaları, seramik eğerlerden oluĢan random dolgu tipidir. Dolgu malzemeleri
plastik, seramik veya çeĢitli metallerden yapılabilmektedir. Son 20 yılda
“structured packing” denen ve random tip dolgu malzemelerine göre çok daha
yüksek verime sahip ancak maliyeti de daha fazla olan yeni dolgu malzemeleri
de kullanılmaya baĢlanmıĢtır [4].

ġekil 2. ÇeĢitli dolgu malzemeleri [4]

4
 Dolgulu kolonlarda fraksiyonlandırma etkisi, teorik bir plato niteliğindeki
eĢdeğer dolgu maddesi yüksekliği Ģeklinde ifade edilir ve bu dolgu yüksekliği
için “ekivalent yükseklik” veya HETP terimi kullanılır. HETP‟nin düĢük olması
istenir. Genellikle HETP dolgu çapı ile bir miktar artar; bu etki kanallaĢmaya
veya fazlar arasındaki düzensizliği ifade eder. Ayrıca, bir metre dolgu maddesi
yüksekliğine isabet eden teorik plaka sayısı kolon boyunca değiĢik olabildiği
gibi, kademeli olarak saflaĢtırılan sistemin fiziksel özelliklerine ve buhar hızına
da tabidir. Dolgu maddesinin geometrisi HETP tayininde en büyük etkendir ve
çapı belli bir kolonda aynı zamanda maksimum buhar yükünü de belirler. Ġyi bir
dolgu maddesi, üniform olarak kolona doldurulabilen ve aĢırı sıvı tutabilen ve
basınç düĢüĢü olmadan etkin buhar-sıvı teması ve yüksek buhar debilerini
sağlamak üzere yüzey alanı ile serbest (boĢluk) hacminin uyumlu olduğu dolgu
maddesidir [5].
2.3. Basit Kesikli veya Diferansiyel Damıtma

Basit Kesikli veya Diferansiyel Damıtmada, sıvı önce ısıtılan bir ısıtıcıya
yüklenir. Sıvı yükleme yavaĢ bir Ģekilde kaynatılır, buhar oluĢur oluĢmaz ani bir
Ģekilde bir yoğunlaĢtırıcıya çekilir; YoğunlaĢan buhar buradan alınır.
YoğunlaĢan buharın ilk kısmı daha uçucu bileĢen A‟ca en zengindir.
BuharlaĢma ilerledikçe, buharlaĢtırılan ürün A açısından daha fakir olur [6].

ġekil 3'de, basit damıtma kabı gösterilmektedir. BaĢlangıçta bileĢimi x 1

mol kesri olan A ve B bileĢenlerinden L1 mol yükleme kaba doldurulur. Herhangi
belirli bir sürede, kapta kalan sıvı x bileĢimli L mol sıvıdır. Dengedeki terk eden
buharın bileĢimi y‟dir. Diferansiyel bir dL miktarı buharlaĢır [6].

ġekil 3. Basit kesikli veya diferansiyel damıtma [6]

5
 Kaptaki bileĢim zamanla değiĢir. Bu süreç için eĢitlik türetilirken, az bir
miktarda dL buharlaĢtığı kabul edilir. Sıvının bileĢimi x‟ten (x - dx)'e ve sıvı
miktarı L'den (L - dL)‟ye değiĢir. A üzerinde bir madde denkliği kurulabilir,
burada " baĢlangıçtaki miktar = sıvıda kalan miktar + buhar miktarın "ndan:

xL = (x - dx) (L - dL) + y dL (1)

Sağ taraf çarpılıp açılırsa,
xL = xL – x dL – L dx + dx dL + y dL (2)
dx dL terimi ihmal edilir, yeniden düzenlenir,

(3)

Ve integre edilirse aĢağıdaki bağıntı elde edilir:

∫ ∫ (4)

Burada:
L1 : yüklenen baĢlangıç miktarı, mol
L2 : kapta kalan miktar, mol
x1 : sıvının baĢlangıçtaki bileĢimi
x2 : sıvının son bileĢimi
Denge eğrisi, y ile x arasındaki bağıntıyı verir. EĢitlik 4‟ün integrasyonu,
f(x) = 1/(y – x) değerleri hesaplanarak ve EĢitlik 4, x1 ve x2 arasında sayısal
veya grafiksel olarak integre edilerek yapılabilir. EĢitlik 4, Rayleigh EĢitliği
olarak bilinir. Damıtılan toplam maddenin ortalama bileĢimi yav, madde
denkliğinden elde edilebilir:

L1x1 = L2x2 + (L1 – L2) yav (5)

6
3. Deneysel Yöntem

3.1 Deney Sistemi

Yapılan deneyde metanol-su saflık ölçümlerini ve damıtma hızını

laboratuvar ölçekli dolgulu damıtma kolonunda gerçekleĢtirilmiĢtir. Alınan
numunelerin ise kırılma indisleri refraktometrede ölçülmüĢtür.

3.2 Deney Yöntemi

Deney yöntemi aĢağıda verildiği gibidir:

1. Belli bir hacimde ve deriĢimdeki matanol-su karıĢımı besleme kazanına

doldurulur. YoğuĢturucuya soğutma suyu giriĢi vana açılarak sağlanır.
2. Dolgulu damıtma kolonunun kontrol panelinden sisteme enerji veren
düğme açılır. Böylece ısıtıcı manto devreye girerek kazandaki karıĢım
ısıtılmaya baĢlanır.
3. Tüm geri akma oranında çalıĢılarak üst ürün sıcaklığı sabit kalana kadar
kolon bu durumda iĢletilir.
4. YatıĢkın koĢula ulaĢıldığında damıtmaya geçilir.
5. Damıtma gerçekleĢirken belli sürelerde alınan numuneler
refraktometrede kırılma indisleri ölçülür.
6. Damıtma kolonunun iĢletimi süresince toplanan üst ürün hacmi ölçülerek
deney tamamlanır.

7
4. Bulgular

4.1 Deney Verileri

Üst ürün akıĢ hızı : 0.30 mL/s

Alt ürün akıĢ hızı : 0.51 ml/s

Üst ürün kırılma indisi : 1.3305

Alt ürün kırılma indisi : 1.3331

Toplam üst ürün miktarı : 2640 mL

Besleme miktarı S1 = 1.55 kmol

Mol kesri,

ρmetanol = 792 kg/

ρsu = 998.23 kg/

Yapılan deneyin verileri Çizelge 1 ve Çizelge 2‟ de gösterildiği gibidir.

Çizelge 1. Deney Verileri

Zaman(dakika) Kırılma Ġndisi
0 1.3290
15 1.3295
30 1.3297
40 1.3302
45 1.3307

Çizelge 2. Metanol- Su Sistemi için % Ağırlıkça Metanol-Kırılma indisi

Kalibrasyon Verileri
% Ağırlıkça Metanol Kırılma indisi
100 1.3290
90 1.3331
80 1.3368

8
4.2 Hesaplamalar

Üst Ürün DeriĢiminin Damıtma Süresince DeğiĢimi

Çizelge 4.2.‟de yer alan metanol-su sistemi için % ağırlıkça metanol-

kırılma indisi verilerilerinden yararlanarak kalibrasyon grafiği çizilmiĢtir.

1.338
1.337
y = -2E-06x2 - 3E-05x + 1.352
1.336 R² = 1
1.335
Kırılma indisi

1.334
1.333
1.332
1.331
1.33
1.329
1.328
0 20 40 60 80 100 120
% Ağırlıkça Metanol

ġekil 4. % Ağırlıkça Metanol-Kırılma Ġndisi Kalibrasyon Grafiği

t = 0 anı için örnek hesaplama yapılacak olursa;

2
y = -2E-06x - 3E-05x + 1,352 kalibrasyon denklemine göre
y = 1.3290 için % Ağırlıkça Metanol = x = 100 bulunmuĢtur.

Çizelge 3‟te kalibrasyon denkleminden hesaplanan % ağırlıkça metanol

değerleri verilmiĢtir.

Çizelge 3. Üst Ürün kırılma indislerine karĢılık gelen % ağırlıkça metanol

miktarları
Zaman(dakika) Kırılma Ġndisi % Ağırlıkça Metanol

0 1.3290 100.00
15 1.3295 99.00
30 1.3297 98.53
40 1.3302 97.35
45 1.3307 96.15

9
Metanol içerikleri mol cinsinden ifade edilecek olursa;

t= 15 anı için örnek hesaplama yapılacak olursa;

% mol = % 98.23

Diğer üstürün % mol metanol miktarları bulunarak Çizelge 4‟te verilmiĢtir.

Çizelge 4. Üst ürün % mol metanol miktarları

Zaman (dakika) % Mol
0 100.00
15 98.23
30 97.42
40 95.38
45 93.35

Toplam üst ürün ortalama molekül ağırlığının ve ortalama yoğunluğunun

hesaplanması;

T=20˚C‟de ρmetanol= 792 kg/m3; ρsu=998.23 kg/m3

Ortama yoğunluk (ρort.) = 0.9416*792 kg/m3 + (1-0.9416)* 998.23 kg/m3=804.04

kg/ m3

Ortalama molekül ağırlığı (Mort) = 0.9416*32 kg/kmol+(1-0.9416)*18

kg/kmol=31.18 kg/kmol

Damıtılan üst ürün miktarı:

Distilasyondan sonra kazandaki toplam madde miktarının hesaplanması;

Distilasyondan önce kazandaki toplam madde miktarı = S1 = 1.55 kmol

BaĢlangıçta kazandaki metanol mol kesri xs1 = 0.2

10
Toplam üst ürün miktarı = 2640 mL
Toplam üst ürün kırılma indisi= 1.3305

ġekil 4‟deki kalibrasyon eğrisi grafiğine göre toplam üst ürün % ağırlıkça
metanol miktarı %96.63‟dür. % molce metanol eĢitliğinden toplam üst ürün
metanol miktarı % 94.16 hesaplanmıĢtır.

Damıtılan üst ürün miktarı(Sdamıtılan)= ρort*V/Mort

S1-Sdamıtılan=S2

S2= 1.55 kmol- 0.068 kmol = 1.482 kmol

Toplam alt ürün, ortalama molekül ağırlığının ve ortalama yoğunluğunun

hesaplanması;

Kırılma indisi: 1.3331, %ağırlıkça metanol: 90.16, %molce metanol: 83.87

Ortalama yoğunluk: (0.8387* 792) + ((1-0.8387)* 998.23) = 825.26kg/

Ortalama molekül ağırlığı: (0.8387* 32) + ((1-0.8387)* 18) = 29.74kg/kmol

Geri akma oranı (R) hesaplanması:

Geri döngü akımı akıĢ hızı (L);

L= V-D= 0.051-0.028 = 0.023 kmol / st

R = L/ D = 0.023/0.028 = 0.82

11
 Çizelge 5. Metanol-su denge verileri
xA yA
0.000 0.000
0.020 0.19
0.050 0.370
0.100 0.520
0.200 0.650
0.300 0.710
0.400 0.740
0.500 0.770
0.600 0.790
0.700 0.820
0.800 0.850
0.900 0.910
0.940 0.940
1.000 1.00

Çizelge 5‟te verilen denge verileri ile denge diyagramı oluĢturulmuĢtur ve ġekil
5„ de verilmiĢtir.

ġekil 5. Metanol-su denge grafiği

Denge diyagramı üzerinde ; hesaplanan xD değerleri için 0.82 sabit geri

akma oranında 5 farklı iĢletme doğrusu çizilmiĢtir.

12
 ġekil 6. Metanol-su denge grafiği üzerinde xs değerlerinin bulunması

xs değerleri okunmuĢtur ve Çizelge 6„ da bu değerler verilmiĢtir.

Çizelge 6. Hesaplanan XD değerlerine göre iĢletme doğrularının kayma
değerleri ve okunan Xs değerleri
T 0 15 30 40 45
Ağırlık kesri 1.00 0.99 0.9853 0.9735 0.9615
Mol kesri 1.00 0.9823 0.9742 0.9538 0.9335
xD/(R+1) 0.55 0.540 0.535 0.524 0.512
xS 0.17 0.165 0.16 0.15 0.140
1/( xD- xS) 1.20 1.22 1.23 1.26 1.26
x1
S 1
ln 1 
S2 
x2
yx
dx Rayleigh eĢitliği

Rayleigh denkleminin sol tarafı garfiğin altında kalan alanı vermektedir.

S1 = 1.55 kmol

S2 = 1.482 kmol

Rayleigh eĢitliğinden

ln( S1/S2) = 0.0449

13
 ġekil 7. [ ] grafiksel gösterimi

Grafiğin altında kalan alanın bulunması için Xs2'ye bir değer varsayılır ve
grafiğin denkelminin integrali belirlenen sınır koĢullarında alınır.

Varsayım: Xs2 = 0.16 olsun. Buna göre alan yaklaĢık 0.048 olarak
hesaplanmıĢ ve ln(S1/S2) değerine yaklaĢık eĢit olduğundan xs2 = 0.16 kabul
edilmiĢtir.

Ortalama Üst Ürün DeriĢiminin Bulunması

Deneysel hesaplama
Ortalama üst ürün deriĢimi değerleri, Çizelge 4.4 ‟de verilen % molce
metanol deriĢim değerlerinin aritmetik ortalaması alınarak bulunmuĢtur.

Kuramsal hesaplama
Ortalama üst ürün deriĢimi (molce), kuramsal olarak aĢağıdaki eĢitlikten
hesaplanmıĢtır.

( * - * ) ( * - * )
= =
-

1 bulunur.

14
Kolon Dolgu Yüksekliğinin Hesaplanması

Kolon dolgu yüksekliği, transfer birimleri yüksekliği (HTU) ve transfer

birimleri sayısı (NTU) çarpımı ile hesaplanmaktadır.

* = y1* = 0.65 ( ile dengede olan y değeri Ģekil 5‟ deki grafikten okunur)

* = y2* = 0.61 ( ile dengede olan y değeri Ģekil 5‟ deki grafikten okunur)

HTU =

S=

Kolon yüksekliği;

bulunur.

4.3 Tasarım Sorusu

Kazana önceden belirlediğiniz miktarında ve yüzdesinde metanol-

su karıĢımı yükleyiniz. Seçeceğiniz 0.5 civarında sabit bir L/D oranında
çalıĢınız. Önceden belirelediğiniz üç ortalama üst ürün yüzdelerine

15
ulaĢmak için gereken kesikli kolonda damıtma sürelerini ve bu sürelerde elde
edilen üst ürün miktarlarını bulunuz.

Çizelge 7. Üst ürün % mol metanol miktarları

t (dakika) XD
0 1
15 0.9823
30 0.9742
40 0.9538
45 0.9335

ġekil 8. Zamanla , üst ürün miktarı değiĢimi

XD1 = 0.96, XD1 = 0.97, XD1 = 0.98 olsun. Bu üst ürün yüzdelerine ulaĢmak için
geçen süreyi, y = -0.0013x+1.0033 denkleminde yerine koyarak bulunur.

0.96 = -0.0013x+1.0033
x = 33.31 dakika
Çizelge 9. Belirli üst üründe damıtma süreleri
XD t (dakika)
0.96 33.31
0.97 25.62
0.98 17.92

16
Damıtılan üst ürün miktarı(Sdamıtılan)= ρort*V/Mort

ρort = 0.96*792 kg/m3 + (1-0.96)* 998.23 kg/m3 = 800.15 kg/ m3

Mort = 0.96*32 kg/kmol+(1-0.96)*18 kg/kmol = 31.44 kg/kmol

Bulunur. Aynı iĢlemler tekrarlanarak bulunan üst ürün miktarları çizelge de

verilmiĢtir.

Çizelge 10. Üst ürün miktarları

XD Sdamıtılan (kmol)
0.96 0.0670
0.97 0.0667
0.98 0.0660

17
5. TartıĢma ve Yorum

Dolgulu damıtma kolonu deneyinde metanol-su karıĢımının bir dolgulu

kolonda damıtılması, besleme ve ürün analizleri ile ürün deriĢimine uygun dolgu
yüksekliğinin bulunması amaçlanmıĢtır. Kolon dolgu yüksekliği beklenen değeri
yaklaĢık 2 m civarıdır. Fakat 2.928 m olarak hesaplanmıĢtır. Bu farklılığın
nedeni refraktometre ile yapılan ölçümlerin hassas olmaması ve % ağırlıkça
metanol - su karıĢımı değerlerinde sapmalara yol açması olabilir. Damıtma
sonunda kazandaki toplam mol sayısı 1.482 kmol ve baĢlangıçta kazanda
bulunan toplam mol sayısı 1.55 kmol olarak bulunmuĢtur. Yapılan
hesaplamalarda xS değerlerine karĢı 1/(xD-xS) grafiğe geçirilerek xS2 değeri 0.16
olarak bulunmuĢtur.

18
Kaynaklar

[1] A. ġenol, Dolgulu Bir Kolonun Performans Analizi : Orifizmetre Kalibrasyonu,

Ġstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü,
34850-Avcılar/ Ġstanbul 2002.
[2] S. Karacan, Geri Akma Oranına Verilen Kademe Etkisinde Dolgulu Damıtma
Kolonunun Dinamik DavranıĢlarının AraĢtırılması, Yüksek Lisans Tezi, Ankara
Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı, Ankara 1992.
[3] H. Ceylan, Çok BileĢenli Kesikli Bir Dolgulu Damitma Kolonunda Kontrol ve
Benzetim ÇalıĢmaları, Kimya Mühendisliği Bölümü, Ağustos, 2007.
[4] Destilasyon ve Absorbsiyon Kolonu Hazırlama, Kimya Teknolojisi, T.C. Milli
Eğitim Bakanlığı Yayınları, Ankara (2012), s.9-11.
[5] A. ġenol, Dolgulu Bir Kolonun Performans Analizi: Orifizmetre Kalibrasyonu,
Mühendislik Bilimleri Dergisi (2003), Cilt 9, Sayı 1, s.117.
[6] C.J. Geankoplis, Transport Processes and Separation Process Principles
4th, USA (2003), s.702-703.

19