Professional Documents
Culture Documents
H Phân Tích Khoáng Trong TP
H Phân Tích Khoáng Trong TP
HCM
KHOA CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC
MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TIÊU DÙNG
NHÓM 5
MỤC LỤC...................................................................................................................... i
1. TỔNG QUAN VỀ KHOÁNG TRONG THỰC PHẨM........................................1
2. PHÂN TÍCH ĐỘ TRO...........................................................................................1
2.1. Định nghĩa......................................................................................................1
2.2. Xác định tro toàn phần....................................................................................1
2.2.1. Nguyên tắc...............................................................................................1
2.2.2. Điều kiện xác định...................................................................................1
2.2.3. Dụng cụ và hóa chất.................................................................................2
2.2.4. Quy trình xác định....................................................................................2
2.2.5. Tính toán kết quả......................................................................................4
2.3. Xác định tro tan trong nước............................................................................4
2.3.1. Nguyên tắc...............................................................................................4
2.3.2. Điều kiện xác định...................................................................................5
2.3.3 Dụng cụ và hóa chất..................................................................................5
2.3.4. Quy trình xác định....................................................................................5
2.3.5. Tính toán kết quả......................................................................................6
2.4. Tro không tan trong nước................................................................................6
2.4.1. Nguyên tắc...............................................................................................6
2.4.2. Điều kiện xác định...................................................................................6
i
2.4.3. Dụng cụ và hóa chất.................................................................................7
2.4.4. Quy trình xác định....................................................................................7
........................................................................................................................... 7
2.4.5. Tính toán kêt quả......................................................................................7
2.5. Tro không tan trong HCl.................................................................................8
2.5.1. Nguyên tắt................................................................................................8
2.5.2. Điều kiện xác định...................................................................................8
2.5.3. Dụng cụ và hóa chất.................................................................................8
2.5.4. Quy trình xác định....................................................................................9
2.5.5. Tính toán kết quả......................................................................................9
2.6. Tro sulfat.........................................................................................................9
2.6.1. Nguyên tắt..............................................................................................10
2.6.2. Điều kiện xác định.................................................................................10
2.6.3. Dụng cụ và hóa chất...............................................................................10
2.6.4. Quy trình xác định..................................................................................10
2.6.5. Tính toán kết quả....................................................................................11
2.7. Xác định độ kiềm của tro..............................................................................11
2.7.1. Nguyên tắt..............................................................................................11
2.7.2. Dụng cụ và hóa chất...............................................................................11
2.7.3. Điều kiện xác định.................................................................................12
2.7.4. Quy trình xác định..................................................................................12
2.7.5. Tính toán kết quả....................................................................................13
DANH SÁCH NHÓM.................................................................................................15
ii
PHÂN TÍCH KHOÁNG TRONG THỰC PHẨM (XÁC ĐỊNH ĐỘ
TRO, ĐỘ KIỀM CỦA TRO)
1
2
mẫu.
Mẫu thực phẩm có chứa đường, dầu, mở: đốt từ từ trên đèn cồn hay bếp điện
sao cho cháy đều thành than đen không bốc cháy nữa nhằm loại nguy cơ mẫu bay ra
ngoài sẽ mắc sai số. Nếu thực phẩm lỏng thì phải cô khô trên ngọn lửa trước khi nung.
Điều kiện than hóa:
Dụng cụ dùng để than hóa: phải chịu được nhiệt độ cao, nhiệt độ phải phân bố đều,
o
thông thường sử dụng cốc chịu nhiệt khoảng 550 – 600 C và có đáy lớn.
Tốc độ than hóa: Mẫu được cho vào cốc hay chén sứ và được nung trên bếp điện có
0 o
lưới amiăng (t khoảng 200 C). Trong trường hợp này, phần lớn mẫu chuyển thành
than đen và tiến hành than hóa đến hết khói.
Tro hóa: sau khi mẫu được than hóa được đưa vào lò nung cho đến tro trắng, nghĩa là
đã loại hết các chất hữu cơ.
Điều kiện cân:
Nung chén sứ hoặc chén kim loại đã rửa sạch, nung 550 – 600oC đến trọng lượng
không đổi. Để nguội ở bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001 (g).
2.2.3. Dụng cụ và hóa chất
Chén nung
Đèn cồn hay bếp điện
Lưới amiăng, kẹp
o
Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 C
Cân phân tích
Bình hút ẩm
H2O2 30% hoặc HNO3 đđ
2.2.4. Quy trình xác định
Rửa sạch cốc nung bằng nước, sấy trong tủ sấy ở 105 0C trong 30 phút nung
trong lò nung ở 575 ± 25 0C trong 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân với độ
chính xác đến 0,0001 (g). Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối
lượng không đổi.
Cho vào chén nung khoảng 7 – 8 (g) mẫu (đã được đồng nhất hóa mẫu bằng cách trộn
đều hoặc bằng các biện pháp cơ học khác), cân với độ chính xác 0,0001g trong cốc
nung đã chuẩn bị.. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên.
3
Cô trên bếp cách thủy hoặc sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 0C đến khô (khoảng 2 – 3 h)
đối với những mẫu thực phẩm lỏng, còn đối với mẫu thực phẩm có chứa nhiều dầu
mỡ, đường đốt từ từ trên đèn cồn hay bếp điện sao cho cháy đều thành than đen
không bốc cháy nữa.
4
Nung
HNO3 hoặc
H2O2
Để nguội
Mẫu còn
đen
Vệ sinh chén
nung Hết khói
Than hóa bốc lên
Cân mẫu
trên bếp Tro hóa
vào chén
điện
Đồng nhất
mẫu
Sản
Mẫu màu
phẩm Cân Để nguội trắng
5
Trong đó:
G : trọng lượng của chén tính bằng (g)
G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ tính bằng (g)
G2 : trọng lượng của chén và trọng lượng của tro trắng sau khi nung (g)
6
Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chất
Bật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C.
Rửa sạch nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 – 600 0C đến khối lượng không đổi.
Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xác đến 0,0001 (g).
Hòa tan tro toàn phần vào nước cất sôi. Lọc qua giấy lọc không tro và hứng
dịch lọc vào một chén sứ đã được rữa sạch (nung, để nguội và cân đến khối lượng
không đổi). Rửa lại phần tro không tan, giấy lọc và phễu bằng nước cất sôi nhiều lần.
0
Dịch lọc dồn cả vào chén sứ, cô khô ở nồi cách thủy, sấy khô ở 100 – 105 C, nung
0
đến tro trắng ở 550 – 600 C trong 30 phút (nếu tro không trắng thì thực hiện như trên
xác định tro toàn phần) . Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác
đến 0,0001g. Tiến hành đến khi kết qủa giữa hai lần nung và cân liên tiếp không được
cách nhau 0,0005g cho một gam mẫu thử.
Tóm tắt quy trình
Nung
Trong đó:
¿
G2 : trọng lượng của chén và trọng lượng tro tan trong nước (sau nung) (g)
Hoặc có thể xác định một cách gián tiếp bằng cách lấy hàm lượng tro toàn phần
trừ hàm lượng tro không tan trong nước được xác định theo cách sau.
2.4. Tro không tan trong nước
7
2.4.1. Nguyên tắc
Sau khi xác định được tro toàn phần đem hòa tan vào nước cất sôi, lọc trên giấy
lọc không tro, thu phần giấy lọc đem sấy ở 100 – 105 0C, nung đến tro trắng ở 550 –
600 0C, để nguội, cân, tính kết quả.
2.4.2. Điều kiện xác định
Sử dụng giấy lọc không tro để khi tính kết quả khối lượng giấy lọc không ảnh
hưởng đến kết quả phân tích. Vì khi nung giấy lọc không tro sẽ bị phân hủy và mất
hết.
Phải sấy để đuổi hết dung môi.
Điều kiện than hóa và điều kiện cân tương tự như điều kiện xác định tro toàn
phần.
2.4.3. Dụng cụ và hóa chất
Chén nung
o
Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 C
Cân phân tích
Bình hút ẩm
Giấy lọc, phễu
Nước cất sôi, bình tia
Tủ sấy
2.4.4. Quy trình xác định
Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chất
Bật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C.
Rửa sạch nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 – 600 0C đến khối lượng
không đổi.
Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xác đến 0,0001 (g).
Hòa tan tro toàn phần vào nước cất sôi. Lọc qua giấy lọc không tro (hoặc rửa
phần tro không tan trong nước ở trên). Lấy toàn bộ giấy lọc và phần tro không tan,
0
cho vào chén sứ đã nung, để nguội và cân sẵn. Sấy khô ở 100 –105 C, nung đến tro
trắng, để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên.
Tiến hành đến khi kết qủa giữa hai lần nung và cân liên tiếp không được cách nhau
0,0005g cho một gam mẫu thử.
Tóm tắt quy trình
8
Sấy Nung
Tro không tan Cho vào chén sứ
(100 – 105 0C)
Trong đó:
G3 : trọng lượng của chén và trọng lượng tro không tan trong nước (sau nung)
(g)
G : trọng lượng của chén tính bằng (g)
G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ tính bằng (g)
Hoặc có thể xác định một cách gián tiếp bằng cách lấy hàm lượng tro toàn phần
trừ hàm lượng tro tan trong nước được xác định theo cách trên.
2.5. Tro không tan trong HCl
Những chất bẩn đất, cát lan vào trong thực phẩm là những chất có thành phần
tro toàn phần của thực phẩm nhưng không tan trong HCl gọi là tạp chất hay tro không
tan trong HCl.
2.5.1. Nguyên tắt
Những thực phẩm có lẫn đất cát hoặc tro toàn phần của nó hòa tan trong HCl,
sau đó tiến hành lọc, phần giữ lại trên giấy lọc được rửa sạch, sấy, nung và cân rồi
tính ra phần trăm chất bẩn.
2.5.2. Điều kiện xác định
Sử dụng giấy lọc không tro để khi tính kết quả khối lượng giấy lọc không ảnh
hưởng đến kết quả phân tích. Vì khi nung giấy lọc không tro sẽ bị phân hủy và mất
hết.
Phần không tan được rữa với nước cất sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa
-
Cl (lấy 2 giọt nước lọc thử với 2 giọt HNO3 đđ và 2 giọt AgNO3 0,1N mà không thấy
kết tủa).
Phải sấy để đuổi hết dung môi.
9
Phải tiến hành cân nhanh, thao tác phải chuẩn, tốt nhất cân trong phòng máy
lạnh.
Điều kiện than hóa và điều kiện cân tương tự như điều kiện xác định tro toàn
phần.
2.5.3. Dụng cụ và hóa chất
Chén nung
Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC
Cân phân tích
Bình hút ẩm
Giấy lọc, phễu
Nước cất sôi, bình tia
Tủ sấy
Nồi cách thủy
AgNO3 10%
Đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy ở 100 – 105 0C rồi cho vào lò nung ở 550 –
600 0C trong 30 phút. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân.Tiến hành đến khi kết
qủa giữa hai lần nung và cân liên tiếp không được cách nhau 0,0005g cho một gam
mẫu thử.
Tóm tắt quy trình
10
Tro toàn Đun cách thủy
Thêm HCl Để nguội
phần chén tro
Trong đó:
G4 : trọng lượng của chén và trọng lượng tro không tan trong HCl (sau nung) (g)
11
2.6.3. Dụng cụ và hóa chất
Chén nung
Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC
Cân phân tích
Bình hút ẩm
Nước cất sôi, bình tia
Cối chày
Nồi cách thủy
Bếp điện
H2SO4
2.6.4. Quy trình xác định
Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chất
Bật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C.
Rửa sạch nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 – 600 0C đến khối lượng
không đổi.
Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xác đến 0,0001 (g).
Chuẩn bị mẫu: Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày.
Cân mẫu: Cân chính xác lượng mẫu vào chén nung.
Than hóa mẫu:
Cho H2SO4 nhỏ từng giọt một để thấm đều mẫu phân tích.
Than hóa mẫu bằng cách đốt trên bếp điện cho đến khi thành đen, bốc hơi hết
khói trắng.
Nung mẫu đến khối lượng không đổi:
12
Cho chén nung có mẫu vào lò nung ở 550 – 600 0C.
Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân.
Tiếp tục nung đến khối lượng không đổi (chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp là
<= 0,0005g cho một gam mẫu thử). Thời gian nung mỗi lần tiếp theo là 30 phút. Ghi
lại khối lượng chén nung và tro sau khi nung.
Tóm tắt quy trình
Cho H2SO4 Đốt trên bếp
Mẫu Nghiền
điện
Mẫu đen và
Sản phẩm Cân Làm nguội Nung cháy hết khói
trắng
Trong đó:
G5 : trọng lượng của chén và trọng lượng tro sau khi nung (g)
G : trọng lượng của chén tính bằng (g)
G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ tính bằng (g)
13
2.7.2. Dụng cụ và hóa chất
Chén nung
Đèn cồn hay bếp điện
Lưới amiăng, kẹp
o
Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 C
Cân phân tích
Bình hút ẩm
Giấy lọc, phễu
Nước cất sôi, bình tia
Tủ sấy, nồi cách thủy
HCl hoặc NaOH, chỉ thị MO.
2.7.3. Điều kiện xác định
Quá trình hòa tan tro: đa phần quá trình hòa tan tro là quá trình thu nhiệt cho
nên phải dùng nước sôi để hòa tan tro. Lúc đầu cho từ từ nước vào khoảng 30 mL
nước sôi. Lắc kỹ và lọc qua giấy lọc không tro. Sau đó rửa lại phần tro không tan,
giấy lọc và phễu lọc với nước cất sôi nhiều lần, mỗi lần một lượng ít nước sôi. Dịch
lọc dồn cả vào bình định mức 100 mL. Tiếp theo, hút 20 mL dung dịch cho vào chén
sứ, cô khô ở nồi cách thủy và nung đến tro trắng.
Điều kiện tro hóa, than hóa và điều kiện cân tương tự như điều kiện xác định tro
toàn phần.
Điều kiện chỉ thị và hóa chất:
Dung dịch chuẩn phải được chuẩn hóa trước khi tiến hành phép chuẩn độ. Nếu
dùng HCl để chuẩn độ thị dung dịch chuẩn hóa là Na2B4O7, nếu dùng NaOH để chuẩn
độ theo phương pháp gián tiếp thì dùng dung dịch chuẩn là H2C2O7.
Nguyên tắc chọn chỉ thị là chỉ thị phải nằm trong vùng bước nhảy, ngoài PP ta
có thể sử dụng chỉ thị MR hoặc MO.
2.7.4. Quy trình xác định
Ta có 2 phương pháp xác định trực tiếp hoặc gián tiếp.
Trực tiếp (xác định độ kiềm của tro trong lá chè TCVN 5085-90)
Dùng dịch lọc thu được từ hai phép xác định tro tan trong nước hoặc tro không
tan trong nước cho vào bình tam giác cho chỉ thị MO và tiến hành chuẩn độ bằng dung
dịch HCl đã chuẩn hóa. Kết thúc chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ vàng sang da cam.
14
Gián tiếp (xác định độ kiềm của tro trong đồ hộp thịt cá)
Cho chính xác vào cốc có tro toàn phần một lượng dư acid clohydric 0,1N.
Đun nóng cẩn thận đến sôi trong 1 phút. Để nguội.
Chuyển toàn bộ dung dịch trong cốc sang bình tam giác, tráng cốc nhiều lần
bằng nước cất. Thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1% và chuẩn độ bằng dung dịch natri
hydroxyt 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền vững trong 30 giây. Kết thúc
chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ không màu sang hồng.
Tóm tắt quy trình
Trực tiếp
Thêm MO (dd
Dịch lọc Chuẩn độ bằng HCl
vàng)
Gián tiếp
15
2.7.5. Tính toán kết quả
Độ kiềm của tro (X) tính bằng số mili đương lượng tức là số mililit axit chuẩn
(0,1N) dùng cho 100g mẫu nghiền.
V 100
X= ×
Trực tiếp: 10 m
Trong đó:
V : số mililit dung dịch acid clohidric 0,1 N đã sử dụng.
m : khối lượng mẫu.
V 1 −V 2 100
X= ×
Gián tiếp: 10 m
Trong đó:
V 1 : số mililit dung dịch acid clohidric 0,1 N đã sử dụng.
16
TÀI LIÊỤ THAM KHẢO
17
18