ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

KHOA KỸ THUẬT HOÁ HỌC

BỘ MÔN: KỸ THUẬT HOÁ LÝ – PHÂN TÍCH

--------o0o--------

BÁO CÁO

THÍ NGHIỆM XÚC TÁC

NHÓM 3

Cao Thùy Linh 1611795

Nguyễn Thị Linh 1611816

Phan Thị Thu Hiền 1611083

Nguyễn Thị Mỹ Linh 1611818

GVHD: Nguyễn Quang Long

TPHCM, Tháng 12/2019

BÀI 1: PHẢN ỨNG CRACKING ALKANE BẰNG XÚC TÁC ACID RẮN
Ngày thí nghiệm: 14/11/2019

I. Điều kiện phản ứng:

 Nhiệt độ phòng: 270C
 Nhiệt độ phản ứng: 4480C
 Xúc tác H-ZSM 5: m = 0.1g
 Lưu lượng dòng khí N2: v = 2 l/h

II. Bảng kết quả thí nghiệm:

Đo mẫu nguyên liệu: t = 1’268”  SC7 = 99.67%

t (phút) SC7- (%) SC7 (%) SC7+ (%)

7’00” 49.56 49.18 0.93

12’38” 54.35 44.82 0.50

17’43” 52.68 46.61 0.38

22’42” 51.08 48.22 0.37

27’57” 46.65 52.63 0.39

32’10” 48.78 50.51 0.38

36’50” 50.37 48.94 0.36

42’10” 45.00 54.29 0.38

47’05” 49.52 49.74 0.41

52’00” 46.06 53.22 0.39

 Độ chuyển hóa: x = SC7(đầu) – SC7(cuối)

𝑆𝐶7−
 Độ chọn lọc: sC7- = ∗ 100% (%)
𝑆𝐶7(đầ𝑢) − 𝑆𝐶7(𝑐𝑢ố𝑖)

sC7+ = 100% - sC7- (%)

Độ chuyển hóa Độ chọn lọc Độ chọn lọc

t (phút)
SC7 (%) SC7- (%) SC7+ (%)

7’00” 50.49 98.16 1.84

12’38” 54.85 99.09 0.91

17’43” 53.06 99.28 0.72

22’42” 51.45 99.28 0.72

27’57” 47.04 99.17 0.83

32’10” 49.16 99.23 0.77

36’50” 50.73 99.29 0.71

42’10” 45.38 99.16 0.84

47’05” 49.93 99.18 0.82

52’00” 46.45 99.16 0.84

 Độ chuyển hóa SC7 (%) theo thời gian t (phút)
60
54.85
53.06
50.49 51.45 50.73
49.16 49.93
50 47.04 46.45
45.38

40
x (%)

30

20

10

0
7’00” 12’38” 17’43” 22’42” 27’57” 32’10” 36’50” 42’10” 47’05” 52’00”
t (phút)

Đồ thị biểu diễn độ chuyển hóa x(%) theo thời gian t(phút)

III. Nhận xét:

 Dựa theo đồ thị chuyển hóa theo thời gian, ta thấy đồ thị chuyển hóa của phản ứng
hầu như thay đổi không đáng kể (dao động trong khoảng gần 50%) trong điều kiện
không đổi của nồng độ n-heptane và lưu lượng dòng khí N2 (2l/h). Độ chọn lọc
của sản phẩm cũng có khuynh hướng tương tự như bảng kết quả trên.
 Điều này cho thấy hoạt tính xúc tác của vật liệu Zeolite H-ZSM 5 đối với phản
ứng cracking n-heptane ở điều kiện nhiệt độ phản ứng ~4500C, xúc tác có độ ổn
định tốt trong khoảng thời gian khảo sát. Mặt khác, xúc tác giúp phản ứng xảy ra
nhanh và tạo được lượng sản phẩm mong muốn với độ chọn lọc rất cao (phản ứng
chỉ xảy ra trong 7 phút đầu mà phản ứng đã chuyển hóa được 50.49% và tạo ra sản
phẩm với độ chọn lọc 98.16%).
 Ngoài ra, lưu lượng dòng khí và nồng độ n-heptane cũng ảnh hưởng đến phản ứng
Cracking. Độ chuyển hóa tăng khi nồng độ n-heptane tăng, và khi tăng tốc độ
dòng khí, sẽ làm cho thời gian lưu của tác chất trong vùng xúc tác của thiết bị
phản ứng giảm xuống, do đó độ chuyển hóa của tác chất giảm. Tuy nhiên, trong
bài thí nghiệm này, ta giữ cố định lưu lượng dòng khí và nồng độ n-heptane, chỉ
khảo sát sự thay đổi của độ chuyển hóa theo thời gian.
 Trong phản ứng Cracking, n-heptane đầu tiên sẽ bị proton hóa trên các tâm acid
bronsted của xúc tác để tạo thành các dạng ion carbonium, và các ion carbonium
 nayfsex phân hủy cho ra hydro và các ion n-heptane carbenium. Với độ chọn lọc
cao (> 99%), phản ứng Cracking n-heptane bằng xúc tác H-ZSM 5 đã tạo ra nhiều
sản phẩm ngắn mạch hơn C7 , ngoài ra còn một ít sản phẩm phụ (<1%) là khí H2,
các polymer mạch dài của C7,…

IV. Bàn luận:

 Thực hiện phản ứng Cracking n-heptane với hệ

thống phân tích sắc ký khí Gas Chromatogram
(GC), được tiếp xúc, biết được cách thức lấy
và đo mẫu trên hệ thống cũng như thực nghiệm
với phương pháp phân tích sắc ký khí, một
trong những phương pháp được sử dụng phổ
biến trong việc phân tích các hợp chất hữu cơ
dễ bay hơi trong các loại nền mẫu.
 Trong quá trình thí nghiệm, có thể xảy ra sai số
vì thao tác còn vụng (điều chỉnh nhiệt độ ổn
định mất nhiều thời gian và có dao động; thao
tác chỉnh lưu lượng khí N2 bằng quả bóp cao
su là tương đối). Ngoài ra cần vệ sinh hệ thống
thường xuyên để đảm bảo hệ thống hoạt động tốt và không lẫn tạp chất, bụi bẩn.
 BÀI 2: PHẢN ỨNG XÚC TÁC QUANG HÓA
Ngày thí nghiệm: 23/11/2019
I. Bảng số liệu:
 Dung dịch chuẩn: 20 ppm; λ = 463 nm; xúc tác: 0,1 g.
 Đường chuẩn:

C (ppm) 0 5 10 15 20

Abs 0,000 0,333 0,655 0,973 2,274

 Mẫu: độ hấp thụ của các mẫu theo thời gian ở các điều kiện khác nhau

Thời gian Không xúc tác, Không xúc tác, Có xúc tác, Có xúc tác,
(phút) không đèn có đèn không đèn có đèn

5 1.273 1.281 1.266 1.066

10 1.28 1.271 1.248 0.958

15 1.27 1.279 1.234 0.859

20 1.268 1.279 1.22 0.755

25 1.274 1.281 1.209 0.661

30 1.272 1.279 1.186 0.577

II. Kết quả tính toán:

 Xác định phương trình đường chuẩn: từ bảng số liệu đường chuẩn ta vẽ được đường
chuẩn của methyl da cam.
 Đường chuẩn của methyl da cam
1.4
y = 0.0644x
R² = 0.9995
1.2

0.8
Abs

0.6

0.4

0.2

0
0 5 10 15 20 25
C (ppm)

 phương trình đường chuẩn của methyl da cam: A = 0,0644.C

 Từ phương trình trên ta có bảng số liệu nồng độ của methyl da cam theo độ hấp thu
của mẫu theo thời gian.

Mẫu t (phút) 5 10 15 20 25 30

Không xúc tác, Abs 1.273 1.28 1.27 1.268 1.274 1.272
không đèn
C(ppm) 19.77 19.88 19.72 19.69 19.87 19.75

Không xúc tác Abs 1.281 1.271 1.279 1.279 1.281 1.279
có đèn
C(ppm) 19.89 19.74 19.38 19.86 19.89 19.86

Có xúc tác, Abs 1.266 1.248 1.234 1.22 1.209 1.186

không đèn
C(ppm) 19.66 19.38 19.16 18.94 18.77 18.42

Có xúc tác, có Abs 1.066 0.958 0.859 0.755 0.661 0.577

đèn
C(ppm) 16.55 14.88 13.34 11.72 10.26 8.96

 Đồ thị về độ chuyển hóa:

Độ chuyển hóa = (C(đầu) – C(còn lại))×100% / C(đầu)

 Bảng kết quả độ chuyển hóa (%) ở các điều kiện

Thời gian Không xúc tác, Không xúc tác, Có xúc tác, Có xúc tác, có
(phút) không đèn có đèn không đèn đèn

5 0.08 -0.55 0.63 16.33

10 -0.47 0.24 2.04 24.80

15 0.31 -0.39 3.14 32.57

20 0.47 -0.39 4.24 40.74

25 0.00 -0.55 5.10 48.12

30 0.16 -0.39 6.91 54.71

Không xúc tác, không đèn

0.60

0.40
Độ chuyển hóa (%)

0.20

0.00
0 5 10 15 20 25 30 35
-0.20

-0.40

-0.60
t (phút)
 Không xúc tác, có đèn
0.30
0.20
0.10
Độ chuyển hóa (%)

0.00
0 5 10 15 20 25 30 35
-0.10
-0.20
-0.30
-0.40
-0.50
-0.60
t (phút)

Có xúc tác, không đèn

8.00
y = 0.2155x
7.00 R² = 0.9862
Độ chuyển hóa (%)

6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0 5 10 15 20 25 30 35
t (phút)
 Có xúc tác, có đèn
70.00 y = 1.968x
60.00 R² = 0.9541

Độ chuyển hóa (%)

50.00

40.00

30.00

20.00

10.00

0.00
0 5 10 15 20 25 30 35
t (phút)

Ta có phương trình vận tốc phản ứng:

−dCMO
rMO =
dt
CMO
− ln = kt
CoMO

Có đèn, có xúc tác

0.90 y = 0.0265x
0.80 R² = 0.9943
0.70
0.60
ln(C/Co)

0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0 5 10 15 20 25 30 35
t (phút)

 Động học phản ứng:

Ta có phương trình vận tốc phản ứng:
−dCMO
rMO =
dt
 CMO
− ln = kt
CoMO

Có đèn, có xúc tác

0.90 y = 0.0265x
0.80 R² = 0.9943
0.70
0.60
ln(C/Co)

0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0 5 10 15 20 25 30 35
t (phút)

Phương trình động học của phản ứng: -rMO = 0.0265CMO

Năng lượng hoạt hóa:
E = -RTln(k) = -8.314×(29+273)×ln(0.0265/60)= 19.396 kJ/mol.
 Bậc phản ứng: từ đồ thị trên ta thấy được phản ứng xảy ra là phản ứng bậc 1.
 Hằng số tốc độ phản ứng: k = 0.0265 phút-1.

Nhận xét:
Kết quả cho thấy khi ta thực hiện ở điều kiện không xúc tác thì ta có thể thấy kết quả
là không xảy ra phản ứng. Các số âm xuất hiện trong bảng tính toán có thể là do sai số
trong quá trình làm thí nghiệm. Khi có xúc tác không đèn thì phản ứng cũng có xảy ra
nhưng không đáng kể. Phản ứng chỉ thực sự hiệu quả khi thực hiện trong điều kiện có
xúc tác, có đèn. Như vậy ta có thể kết luận được phản ứng đạt kết quả cao với độ
chuyển hóa hơn 50% chỉ sau 30 phút phản ứng chỉ xảy ra ở điều kiện có xúc tác có
đèn.

III. Bàn luận

1. Các sai số trong thí nghiệm và biện pháp khắc phục
Các sai số:
Trong quá trình thí nghiệm, có thể xảy ra sai sót do quá trình pha chế mẫu, lấy mẫu,
lọc mẫu, và thời gian lấy mẫu. Các điều kiện như không đèn thì chưa thật sự đúng vì
khi thí nghiệm một phần bị ảnh hưởng bởi đèn trong phòng thí nghiệm, tuy nhiên sai
số này hầu như không đáng kể. Kết quả sai số đáng kể phải kể đến nhất là phương
 trình đường chuẩn. Vì phương trình đường chuẩn có R2 không bằng 1 nên chắc chắn
kết quả tính ra từ đường chuẩn cũng sẽ có sai số. Cùng với đó là do thao tác người
phân tích trong mấy UV – Vis còn vụn về, cùng với sai số của máy cũng dẫn đến sai
số của bài báo cáo.
Biện pháp khắc phục:
Người thí nghiệm cần chú ý thao tác hơn trong quá trình thí nghiệm. Thời gian lấy
mẫu phải chính xác, lọc mẫu có xúc tác phải cẩn thận để đảm bảo mẫu phải được
trong để khi phân tích không bị ảnh hưởng làm sai số, các mẫu cần phải lọc riêng lẻ
để tránh có sự ảnh hưởng của mẫu trước lên mẫu sau đó. Cần phải thực hiện phân tích
UV – Vis nhiều lần cho một mẫu để có thể lấy số gần đúng nhất. Cần giữ hệ phản ứng
ổn định, khi không dùng đèn cần phải đảm bảo hệ được kín nhất có thể. Nếu được nên
lập đường chuẩn nhiều lần để tìm ra đường chuẩn có sai số nhỏ nhất.
2. Khả năng ứng dụng phản ứng này trong thực tế
Phản ứng này có thể được ứng dụng nhiều trong thực tế như: phản ứng phân hủy các
chất ô nhiễm trong nước của các ngành công nghiệp, dùng cho cho các tấm kính ngoài
trời giúp kính luôn sạch. Còn có thể ứng dụng để làm sơn tránh bẩn, có tính năng tự
làm sạch. Vì ánh sáng để có thể xảy ra phản ứng xúc tác quang hóa này là ánh sáng
vùng UV – Vis, ánh sáng này thì có sẳn ngoài thực tế là ánh sáng mặt trời. Vì vậy
việc ứng dụng phản ứng này ngoài thực tế có thể rất rộng, có tính ứng dụng cao và
đem lại hiệu quả rất đáng kể.
 BÀI 3: ĐỘNG HỌC PHẢN ỨNG PHÂN HỦY H2O2 TRÊN XÚC TÁC DỊ THỂ
Ngày thí nghiệm: 10/2019
I. Điều kiện phản ứng:
 Nhiệt độ phòng: 29°C.
 Xúc tác: OMS – 2.
 Kích thước cột dẫn khí: 3cm.
 Mẫu thí nghiệm: hút 5ml H2O2 30% pha loãng thành 100 ml dung dịch.
II. Bảng kết quả thí nghiệm:
1. Kết quả đo: Δh(cm): chênh lệch chiều cao trong cột dẫn khí.

Thời T = 29°C T = 0 – 5°C T = 29°C

gian
(phút) 0 mg 15 mg 30 mg 0 mg 15 mg 30 mg 15 mg

2 0.2 8 12.1 0.1 5.4 11.8 9.6

4 0.1 6.5 8 0 3.2 6.4 8

6 0.1 4.5 6.6 0 2.90 5.7 6.4

8 3.6 5.4 2.40 3.7 5

10 3 4.7 2.2 3.5 4

12 2.4 3.9 1.7 3.1 3.2

14 2 3.4 1.4 2.6 2.2

16 1.8 2.6 1.3 2.4 1.8

18 1.5 2.1 1.3 2 1.6

20 1.3 1.8 1.7 1.5

22 1.2 1.2 1.4 1.5

24 1 1.2 1.2

26 1 1

28 1
2. Kết quả tính toán:
Vì ta dùng ống sinh hàn để trao đổi nhiệt với khí tạo ra. Nên ta xem nhiệt độ khí tạo ra
là nhiệt độ phòng và áp suất khí quyển.
Áp dụng phương trình khí lý tưởng:
P. VO2
PV = nRT  nO2 =
R. T
2
Ta có: VO2 = π. (dcột ⁄2) . ∆h
Tính lần lượt ta được bảng số mol O2 tạo ra theo thời gian:

Thời T = 29°C T = 0 – 5°C T = 29°C

gian
(phút) 0 mg 15 mg 30 mg 0 mg 15 mg 30 mg 15 mg

2 0.00006 0.00228 0.00345 0.00003 0.00154 0.00337 0.00274

4 0.00009 0.00414 0.00573 0.00003 0.00245 0.00519 0.00502

6 0.00011 0.00542 0.00762 0.00003 0.00328 0.00682 0.00685

8 0.00645 0.00916 0.00397 0.00787 0.00827

10 0.00730 0.01050 0.00459 0.00887 0.00941

12 0.00799 0.01161 0.00508 0.00976 0.01033

14 0.00856 0.01258 0.00548 0.01050 0.01096

16 0.00907 0.01332 0.00585 0.01118 0.01147

18 0.00950 0.01392 0.00622 0.01175 0.01193

20 0.00987 0.01444 0.01244 0.01224 0.01235

22 0.01021 0.01478 0.01264 0.01278

24 0.01050 0.01512 0.01298

26 0.01078 0.01327

28 0.01355
Ta có phương trình phản ứng:
2H2O2 → 2H2O + O2  nH2O2 phản ứng = 2 nO2
Ta có dung dịch làm thí nghiệm là 100ml H2O2 1.5%.
Khối lượng riêng của H2O là dH2O = 0.997 kg/l.
Khối lượng riêng của H2O2 là dH2O2 = 1.43 kg/l.
 ddd = 1.5%dH2O2 + (1 − 1.5%)dH2O = 1.049 kg/l
V × dhh × 1.5% × 1000 0.1 × 1.049 × 1.5% × 1000
nH2O2 ban đầu = =
M 34
= 0.0463 mol
nH O ban đầu
CH2O2 ban đầu = 2 2 = 0.463 (M)
0.1
Suy ra ta có bảng nồng độ H2O2 (M) theo thời gian:

Thời T = 29°C T = 0 – 5°C T = 29°C

gian
(phút) 0 mg 15 mg 30 mg 0 mg 15 mg 30 mg 15 mg

2 0.462 0.417 0.394 0.462 0.432 0.396 0.408

4 0.461 0.380 0.348 0.462 0.414 0.359 0.363

6 0.461 0.355 0.311 0.462 0.397 0.327 0.326

8 0.334 0.280 0.384 0.306 0.298

10 0.317 0.253 0.371 0.286 0.275

12 0.303 0.231 0.361 0.268 0.256

14 0.292 0.211 0.353 0.253 0.244

16 0.282 0.197 0.346 0.239 0.234

18 0.273 0.185 0.339 0.228 0.224

20 0.266 0.174 0.218 0.216

22 0.259 0.167 0.210 0.207

24 0.253 0.161 0.203

26 0.247 0.198

28 0.192
Ta có phương trình vận tốc phản ứng:
−dCH2O2
rH2O2 =
dt
CH2O2
− ln = kt
C0H2O2
 Ở điều kiện nhiệt độ phòng: 29°C

29°C 0 mg

1.4 15 mg
y = 0.0503x 30 mg
1.2
R² = 0.9372
1
ln(C/Co)

0.8
y = 0.0283x
0.6
R² = 0.8567
0.4

0.2
y = 0.0009x
0 R² = 0.9514
0 5 10 15 20 25 30
t (phút)

Với 0 mg xúc tác:

C H2 O 2
− ln = 0.0009t
C0H2O2
 k = 0.0009 phút-1
Với 15 mg xúc tác:
C H2 O 2
− ln = 0.0283t
C0H2O2
 k = 0.0283 phút-1
Với 30 mg xúc tác:
C H2 O 2
− ln = 0.0503t
C0H2O2
 k = 0.0503 phút-1
 Ở điều kiện nhiệt độ phòng: 0 – 5°C
0 mg
0-5°C
15 mg
1.2
y = 0.0367x 30 mg
1 R² = 0.8754

0.8
ln(C/Co)

0.6

0.4
y = 0.0195x
0.2 R² = 0.9244
y = 0.0003x
0 R² = 0.4286
0 5 10 15 20 25 30
t (phút)

Với 0 mg xúc tác:

C H2 O 2
− ln = 0.0003t
C0H2O2
 k = 0.0003 phút-1
Với 15 mg xúc tác:
C H2 O 2
− ln = 0.0195t
C0H2O2
 k = 0.0195 phút-1
Với 30 mg xúc tác:
C H2 O 2
− ln = 0.0367t
C0H2O2
 k = 0.0367 phút-1
 Ở điều kiện nhiệt độ phòng: 70°C

15 mg 15 mg
1
y = 0.042x
0.9 R² = 0.9056
0.8
0.7
0.6
ln(C/Co)

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25
t (phút)

Với 15 mg xúc tác:

C H2 O 2
− ln = 0.042t
C0H2O2
 k = 0.042 phút-1
Nhận xét:
Khi tăng nhiệt độ thì hằng số tốc độ phản ứng tăng. Còn khi giảm nhiệt độ thì
hằng số tốc độ phản ứng giảm. Từ đó ta thấy được hằng số tốc độ phản ứng tỉ lệ
thuận với nhiệt độ phản ứng. Từ đó ta có thể điều chỉnh tốc độ của phản ứng bằng
cách điều chỉnh nhiệt độ phản ứng.
Năng lượng hoạt hóa của phản ứng: E = -RTln(k)
 Với 0 mg xúc tác:
k 5℃ 0.0003
R. T5°C T29°C ln 8.314 × (5 + 273) × (29 + 273) × ln
k 29℃ 0.0009
E= =
T5℃ − T29℃ 5 − 29
= 31.951 kJ/mol
 Với 15 mg xúc tác:
k 5℃ 0.0195
R. T5°C T29°C ln 8.314 × (5 + 273) × (29 + 273) × ln
k 29℃ 0.0283
E= =
T5℃ − T29℃ 5 − 29
= 10.832 kJ/mol
 Với 15 mg xúc tác:
k 5℃ 0.0367
R. T5°C T29°C ln 8.314 × (5 + 273) × (29 + 273) × ln
k 29℃ 0.0503
E= =
T5℃ − T29℃ 5 − 29
= 9.168 kJ/mol
Nhận xét: khi tăng lượng xúc tác mà vẫn giữ nguyên điều kiện phản ứng thì tốc
độ phản ứng tăng. Ngược lại khi giảm lượng xúc tác thì tốc độ phản ứng giảm.
Khi không có xúc tác thì hầu như tốc độ phản ứng xảy ra rất chậm hầu như xảy ra
không đáng kể. Từ đây ta thấy được tầm quan trọng của xúc tác đối với phản ứng
này. Nó quyết định phản ứng này có xảy ra hay không. Cũng như làm tăng tốc độ
phản ứng một cách đáng kể.
 BÀI 4. TỔNG HỢP SIO2 LÀM CHẤT MANG XÚC TÁC RẮN
Ngày thí nghiệm 19/9/2019
Bảng số liệu thí nghiệm

Sấy thường 80,50C Microware

Thời gian Khối lượng Thời gian Khối lượng

(phút) (g) (phút) (g)

0 8,21 0 7,17
15 7,31 1 3,52
Mẫu 1
30 6,51 2 2,27
(NH4)2HPO4
45 5,67 3 1,45
1M
4 1,00
5 0,82

0 6,92 0 6,40
15 6,19 1 3,75
Mẫu 2
30 5,30 2 1,68
(NH4)2HPO4
45 4,66 3 1,10
1,4M
4 0,76
5 0,63

0 7,61 0 5,34
15 6,57 1 2,17
Mẫu 3 30 5,54 2 1,00
(NH4)2HPO4 45 4,67 3 0,61
1,8M 4 0,55
5 0,54
 Đồ thị độ giảm khối lượng sol theo thời gian sấy bằng
8 microwave
7
6
Khối lượng (g)

5 1M
4 2M
3 3M
2
1
0
0 1 2 3 4 5
Thời gian (phút)

Đồ thị độ giảm khối lượng sol theo thời gian sấy

bằng cách sấy thường
9
8.5
8
7.5
Khối lượng (g)

7 1M
6.5 2M
6 3M
5.5
5
4.5
4
0 15 30 45
Thời gian (phút)
1. Kết quả cảm quan về cỡ hạt sol tạo thành
Hạt sol dạng bột khá mịn là kết quả của mẫu tốt nhất ứng với nồng độ
(NH4)2HPO4 nhỏ nhất là 1M. Cảm quan thấy hạt dạng bột khô, xốp, nhỏ mịn
không rời rạc từng hạt mà kết tụ lại với nhau.
2. Giải thích ảnh hưởng của nồng độ tác chất đến kích cỡ hạt sol tổng hợp
Theo kết quả bài thí nghiệm nồng độ tác chất càng nhỏ thì kích cỡ hạt tạo thành
càng nhỏ. Vì tốc độ phản ứng tỉ lệ thuận với nồng độ chất phản ứng. Nồng độ càng
thấp, tốc độ phản ứng càng chậm, thời gian phản ứng xảy ra càng chậm gel hóa
xảy ra chậm, số tâm kết hạch ít, hạt gel có kích thước nhỏ, phân tán, thời gian già
hóa dài. Còn nếu tốc độ phản ứng nhanh, thời gian tạo thành sol và kết hạch ngắn,
hạt gel tạo thành có kích thước lớn, thời gian già hóa gel ngắn.
3. Nhận xét và giải thích kết quả thu được từ hai phương pháp sấy
 Nhận xét
Sấy thường thời gian sấy lâu hơn, lượng nước tách ra từ sản phẩm ít hơn nhiều lần
so với sấy microwave.
Bảng so sánh lượng nước tách ra khỏi sản phẩm (%)

Sấy thường 80,50C Microware

Mẫu 1
30,9 88,6
(NH4)2HPO4 1M
Mẫu 2
32,7 90,2
(NH4)2HPO4 1,4M
Mẫu 3
38,6 90,0
(NH4)2HPO4 1,8M

 Giải thích
Tủ sấy thường gia nhiệt cho mọi vật đặt trong nó để làm nóng bốc hơi ẩm còn lò
vi sóng microwave tác động nhiệt bằng bức xạ điện từ đến các phân tử trong sản
phẩm cần sấy nên gia nhiệt nhanh hơn. Các sóng đi sâu vào trong sol nên làm
nóng nhanh, đều, nước bốc hơi nhanh hơn.
4. Các ứng dụng của sol SiO2 trong nghiên cứu và thực tế
 Hút ẩm (các hạt silica gel trong gói hút ẩm trong thực phẩm, nhồi trong các
nắp hộp thuốc để hấp phụ ẩm hạn chế biến tính sản phẩm…)
 Sử dụng làm chất xúc tác, chất mang xúc tác trong phản ứng hóa học. Sử
dụng như một chất trợ trong phản ứng trùng hợp oleffin. Xúc tác trong quá
trình sản xuất nhiên liệu.
 Làm chất độn trong cao su tổng hợp.
  Chất hấp phụ: sử dụng để làm khô không khí trong hệ thống khí nén công
nghiệp.

5. Tại sao tổng hợp sol theo phương pháp này? So sánh với các phương pháp
tổng hợp sol khác
 Trong bài thí nghiệm này sol SiO2 được tổng hợp bằng phương pháp kết
tủa cho thủy tinh lỏng phản ứng với 1 acid. Đây là phương pháp tổng hợp
sol dễ làm, rẻ tiền, các giai đoạn của phản ứng có thể điều khiển được (điều
chỉnh pH,…), điều khiển được kích cỡ hạt sol mong muốn…
Tuy nhiên còn một số nhược điểm như độ tinh khiết của sản phẩm không
cao do lẫn tác chất hay sản phẩm phụ,… Khó tách tác chất dư ra khỏi gel.
 Phương pháp tổng hợp khác như điện phân dung dịch muối silicat của kim
loại kiềm, phương pháp sol – gel (thủy phân một alkoxysilan với xúc tác
bazo hoặc acid, VD: Si(OR)4 + 2H2O → SiO2 + 4ROH), phương pháp phun
khói (thủy phân silic halogel ở nhiệt độ cao với oxy và hydro, VD: 2H2 +
O2 + SiCl4 → SiO2 + 4HCl)
 So sánh: phương pháp sol – gel có thể tiến hành ở nhiệt độ phòng, phương
pháp phun khói phải tiến hành ở nhiệt độ cao. Phương pháp nào cũng có
hạn chế ở độ tinh khiết của sản phẩm, tách các tạp chất.
6. Cấu tạo của sol
 Sol có cấu trúc rỗng, có vô số khoang rỗng li ti trong hạt vì vậy mà nó cấu
trúc xốp, dễ hút ẩm.
 Cấu tạo của sol gồm nguyên tử Si liên kết với 2 nguyên tử O và 2 nhóm
OH.
SiO2.nH2O (n<2)
 BÀI 5: XÁC ĐỊNH DIỆN TÍCH BỀ MẶT RIÊNG CỦA CHẤT XÚC TÁC RẮN
Ngày: 3/10/2019
- Khối lượng mẫu trước: mT= 0,1511 g
- Khối lượng mẫu sau: mS= 0,1171 g
- Nhiệt độ bình điều nhiệt: t= -65,7º C
- Nhiệt độ môi trường: tp= 28,7º C
- Thể tích khí: V=23,7 ml
1 Tính toán số mol CO2 hấp phụ tại nhiệt độ hấp phụ khi tiến hành thí nghiệm.
Ta có công thức: PV=nRT
Với P= 1 atm
T= tp= 28,7º C = 301,7 K
V= 23,7 ml = 0,0237 l
R= 0,082 atm.l/mol K
Vậy số mol CO2 hấp phụ là nCO2= 0,958.10-3 (mol).

2 Lựa chọn mô hình hấp phụ thích hợp.

Hấp phụ khí CO2 trên bề mặt hấp phụ rắn SiO2 đã được hoạt hóa thành bề mặt
đồng nhất năng lượng. Khối lượng khí khi bị hấp phụ tại điểm liên quan đến áp
suất tương đối. Thêm nữa là hấp phụ đẳng nhiệt nên mô hình thuyết hấp phụ BET
(Brunauer- Emmett- Teller) là mô hình thích hợp sử dụng cho bài này. Theo
thuyết, các phân tử chuyển động tự do trên bề mặt và không tương tác với nhau. Ở
những phân tử khác nhau trên bề mặt có thể hình thành hấp phụ nhiều lớp với số
lớp khác nhau tại những vị trí khác nhau. Chính nhờ sự hấp phụ vật lý tạo thành
nhiều lớp phân tử chồng lên nhau. Lớp đầu tiên của chất bị hấp phụ hình thành do
kết quả tương tác lực Van der Waals giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, các lớp
tiếp theo được hình thành do sự ngưng tụ khí. Thuyết hấp phụ BET được sử dụng
được nhiều trong thực tế, dù xuất phát từ những cơ sở của thuyết Langmuir.

3 Xác định diện tích bề mặt riêng của chất xúc tác.

Áp dụng theo phương pháp đơn điểm, ta có tổng diện tích bề mặt:
𝑃
St = n.N.Acs.(1- )
𝑃𝑜
Với n=nCO2=0,958.10-3
N=6,02.1023 ( số avogadro)
Acs=0,21 (nm2)
𝑃
=0,3
𝑃𝑜
Vậy St=0,958.10-3.6,02.1023.0,21.(1-0,3)= 8,48.1019 (nm2)
 Lại có diện tích bề mặt riêng của chất xúc tác là:
𝑆𝑡
S=
𝑚
Với St=8,48.1019 (nm2)
m=mmẫu=0,1171 g
Vậy S=7,24.1020 (nm2/g) = 724 (m2/g)

4 Nhận xét về kết quả tính toán so với các số liệu tham khảo.
Tài liệu tham khảo 1: La Vũ Thùy Linh-Trường ĐH Tôn Đức Thắng
https://fas.tdtu.edu.vn/sites/fas/files/fas/khoahoc%26congnghe/hoithaolan1/22.pdf
Bài nghiên cứu tổng hợp cacbon hoạt tính có kích thước mao quản trung bình
được tổng hợp bằng cách cacbon hóa đường trên nền chất tạo cấu trúc là oxit silic.
Tác giả tổng hợp SiO2 dùng chất hoạt động bề mặt không ion BRIJ-56, tiền thủy
tinh lỏng (27%SiO2, 11%NaOH và 98%H2SO4). Kết quả SBET của SiO2 là 891,24
(m2/g).

Tài liệu tham khảo 2 : Điều chế vật liệu nano SiO2 cấu trúc xốp từ tro trấu để hấp
phụ xanh metylen trong nước.
http://vjs.ac.vn/index.php/vjchem/article/download/0866-7144.2015-00168/6302
Bài nghiên cứu sử dụng tro (sau khi qua sàn lọc) trộn vào dung dịch NaOH trong
điều kiện thích hợp sau đó lọc, rửa và sấy để tạo ra SiO2. Kết quả diện tích bề mặt
riêng sau khi đo BET là khoảng 258,3 (m2/g).

Nhận xét: kết quả tính toán do nhóm tự làm nhỏ hơn không nhiều so với số liệu 1
và gấp gần 3 lần so với số liệu 2 ( nhưng tài liệu 2 tổng hợp SiO2 theo cách hoàn
toàn khác so với tài liệu 1 và cách thực tế nhóm làm thí nghiệm nên vì vậy hạt
SiO2 tạo ra sẽ có sự khác biệt so với 2 cách làm còn lại). Vậy SiO2 là vật liệu có
diện tích bề mặt riêng lớn, thuộc mao quản trung bình, có lực hấp phụ vật lý tương
đối mạnh so với CO2.

5 Đánh giá các nguyên nhân có thể gây ra sai số.

Trong quá trình làm thí nghiệm không tránh khỏi những sai sót là nguyên nhân
gây ra sự sai số về kết quả tính toán của thí nghiệm. Không những do thao tác
được thực hiện trong bài này mà còn do thao tác thực hiện trong bài tạo SiO2 của
tuần trước đó ( liên quan đến tốc độ khuấy, quá trình lọc rửa, quá trình sấy,…)
thực hiện không chuẩn để tạo được hạt SiO2 tốt nhất. Ngoài ra, khi thực hiện bài
thí nghiệm không giữ cùng một nhiệt độ khi hấp phụ, khóa van đóng không kĩ, hệ
bị hở cũng có thể là nguyên nhân dẫn đến sự sai số.