Machine Translated by Google

OECD / OECD 122

Con nuôi:
Ngày 26 tháng 7 năm 2013

OECD HƯỚNG DẪN KIỂM TRA HÓA HỌC

Xác định độ pH, độ axit và độ kiềm

GIỚI THIỆU

1. Hướng dẫn Thử nghiệm 122 này mô tả quy trình dùng điện kế để xác định pH của dung dịch nước không
pha loãng hoặc chất phân tán; pH của dung dịch pha loãng 1% (w / v) hoặc độ phân tán trong
nước cất hoặc nước khử ion; hoặc độ pH của hóa chất, được pha loãng đến nồng độ sử dụng cuối cùng. Nó cũng mô
tả các quy trình để xác định dự trữ axit hoặc dự trữ kiềm cho một hóa chất có tính axit (pH <4) hoặc kiềm (pH>
10) với axit hoặc kiềm mạnh hoặc yếu.

2. CIPAC MT 75.3 (1) và OPPTS 830.7000 (2) mô tả các quy trình xác định độ pH của hóa chất1 hoặc dung
dịch pha loãng hoặc phân tán 1% (w / v) của hóa chất bằng cách sử dụng máy đo pH, điện cực và các dung dịch
hiệu chuẩn. ASTM D1193 (3) và CIPAC MT 191 (4) cung cấp hướng dẫn về nước thuốc thử được sử dụng để pha loãng.
CIPAC MT 191 và ASTM D1067 (5) mô tả các quy trình để xác định độ axit hoặc độ kiềm của hóa chất1 sử dụng phép
chuẩn độ và xác định điểm cuối cố định bằng điện.

3. Hướng dẫn này dựa trên CIPAC MT 75.3 "Xác định giá trị pH" và CIPAC MT 191 "Độ axit hoặc độ kiềm
của công thức1 ". CIPAC MT 191 đã được thông qua từ CIPAC MT 31 "Độ axit hoặc độ kiềm tự do".

KÝ HIỆU

4. Hướng dẫn Thử nghiệm này cung cấp các quy trình để thu được dữ liệu về độ pH, độ axit và độ kiềm của các
dung dịch nước hoặc sự phân tán trong nước của các hóa chất (các chất và hỗn hợp). Dữ liệu sẽ được sử dụng để đánh
giá những tác động mà hóa chất có thể gây ra đối với sức khỏe và sự an toàn của con người và tác động tiềm tàng đối
với môi trường.

PHẠM VI

5. khoảng Phương
0 ≤ pH pháp
≤ 14.này
Nênthích
pha loãng
hợp đểdung
xác dịch
định không
độ pH chứa
của dung
nước dịch
hoặc nước
chất hoặc
phân chất
tán trong
phân tán
nướctrong
để đonước,
pH. trong

1
Các ấn phẩm CIPAC MT 75.3 và 191 sử dụng từ "công thức"

© OECD, (2013)

Bạn có thể tự do sử dụng tài liệu này cho các mục đích cá nhân, phi thương mại mà không cần xin phép OECD trước,
miễn là nguồn được đề cập hợp lệ. Mọi việc sử dụng tài liệu này cho mục đích thương mại đều phải được OECD cho
phép bằng văn bản.
Machine Translated by Google

122 OECD / OECD

6. Nếu pH thấp hơn 4, độ axit được xác định bằng cách chuẩn độ với bazơ mạnh đã được chuẩn hóa.
Tương tự như vậy, nếu độ pH cao hơn 10, độ kiềm được xác định bằng axit mạnh chuẩn hóa.

ĐỊNH NGHĨA VÀ ĐƠN VỊ

7. Phương pháp điện kế xác định pH đo nồng độ ion hydronium trong nước log10 âm [H3O
+
] của các giải pháp lý tưởng.

trong dungPhù
dịch
hợphoặc
với độ
CIPAC
phânMTtán;
31 và
và,CIPAC
độ axit
MT 191,
được độ
tính
kiềm
bằng%
đượcH2SO4
tính (khối
theo% lượng
NaOH 8.
/ khối
(khốilượng)
lượng trong
/ khốidung
lượng)
dịch
hoặc độ phân tán.

Lưu ý 1: Trong khi các cơ quan chính phủ của OECD quy định đơn vị% axit hoặc kiềm trên khối lượng hóa
chất theo CIPAC MT 191, thì có những đơn vị khác được sử dụng để biểu thị độ axit và kiềm. Ví dụ, g / kg (g
axit hoặc kiềm trên kg hóa chất1 ) đôi khi được sử dụng. Vì cacbonat và bicacbonat là chất đệm xuất hiện tự
nhiên trong môi trường, độ kiềm và tính axit của chất thử đôi khi có thể được báo cáo dưới dạng meq / L
(miliequivalent) của cacbonat hoặc bicacbonat.

NGOÀI PHƯƠNG PHÁP

9. Độ pH của dung dịch nước hoặc chất phân tán trong nước được xác định bằng máy đo pH có trang bị hệ
thống điện cực thích hợp.

Độ axit hoặc độ kiềm của dung dịch hoặc độ phân tán trong nước được xác định bằng cách chuẩn độ với
10. axit hoặc kiềm tiêu chuẩn sử dụng phát hiện điểm cuối bằng điện kế.

MÔ TẢ PHƯƠNG PHÁP

Thuốc thử

11. Thuốc thử được sử dụng là:

Dung dịch đệm: pH 7, pH 4 và pH 10. Đây có thể là các dung dịch đối chiếu có bán trên thị trường hoặc
các dung dịch được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm. Nếu các dung dịch được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm,
ghi lại việc chuẩn bị các dung dịch đệm và ấn định ngày hết hạn.

Nước: Nước cất hoặc nước khử ion:

một. Với điện trở suất ≥ 1 MΩ.cm.

b. Được chưng cất / khử ion mới hoặc được bảo quản để ngăn ngừa sự tích tụ CO2 từ khí quyển,
ví dụ: CIPAC RE 130 (6).

Dung dịch chuẩn natri hydroxit: Dung dịch chuẩn hóa NaOH 0,01 đến 0,2 mol / L. Giải pháp này
có thể là dung dịch chuẩn bán sẵn trên thị trường hoặc được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm, ví dụ CIPAC RE 25 (7).

Dung dịch chuẩn axit: Dung dịch chuẩn hóa H2SO4 0,01 đến 0,2 mol / L. Giải pháp này có thể là một
dung dịch chuẩn bán sẵn trên thị trường hoặc được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm, ví dụ CIPAC RE 28 (8).

Axeton: Một loại axeton thích hợp báo cáo độ axit và độ kiềm <0,01%.

© OECD, (2013)
Machine Translated by Google

OECD / OECD 122

Dụng cụ

12. Thiết bị được sử dụng là:

Máy đo pH: Có khả năng hiệu chuẩn ít nhất hai điểm.

Hệ thống điện cực pH: ví dụ như hệ thống điện cực thủy tinh đơn hoặc kép được điều hòa và duy trì
theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Xylanh trộn chia độ: 50 mL và 100 mL có nút.

Buret: 25 mL.

Loa: 100 đến 250 mL (hoặc các vật chứa thích hợp khác để chuẩn độ).

Máy khuấy từ: Máy khuấy từ và các thanh khuấy thích hợp để chuẩn độ.

Máy chuẩn độ tự động: thay thế cho máy đo pH, hệ thống điện cực pH, buret và máy khuấy.

Thủ tục

13. Xác định giá trị pH của hóa chất:

một. Hiệu chuẩn: Vận hành máy đo pH và hệ thống điện cực pH theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất.
Hiệu chỉnh hệ thống đo (tức là máy đo pH và hệ thống điện cực pH) theo hướng dẫn vận hành của nhà
sản xuất bằng cách sử dụng ít nhất hai dung dịch đệm thích hợp.

b. Đo pH của dung dịch pha loãng (1%) hoặc chất phân tán:

tôi. Cân 1,0 g mẫu vào ống đong có chứa ~ 50 mL nước thuốc thử. Thêm nước thuốc thử đến 100 mL,
đậy nút và lắc mạnh cho đến khi hóa chất hòa tan hoặc phân tán hoàn toàn.

ii. Chuyển dung dịch hoặc chất phân tán vào cốc 200 mL và cho phép bất kỳ vật liệu lơ lửng nào vào
lắng trong một phút.

iii. Đảm bảo rằng nhiệt độ của dung dịch pha loãng hoặc độ phân tán của hóa chất không khác với
các dung dịch đối chiếu được sử dụng để hiệu chuẩn. Nhúng điện cực vào dung dịch pha loãng

hoặc dung dịch phân tán và khởi động ngay đồng hồ bấm giờ. Ghi lại giá trị pH sau một phút
và hai phút, không khuấy trong quá trình đo. Nếu giá trị pH chênh lệch hơn 0,1 đơn vị pH, ghi
lại và báo cáo giá trị pH 10 phút sau khi ngâm điện cực. (Lưu ý: Khi sử dụng máy đo pH tự
động, phép đo dừng lại khi sự thay đổi của pH đo được nhỏ hơn giá trị độ trôi được đặt trước
0,1 đơn vị pH / phút, thì khoảng thời gian đo dưới 10 phút được chấp nhận).

Lưu ý 2: Có thể quan sát thấy sự dao động của số đọc pH. Đây có thể là kết quả của nồng độ ion không
đủ. Nồng độ ion có thể được tăng lên và việc đọc pH được ổn định khi thêm một số giọt dung dịch natri clorua
đậm đặc.

© OECD, (2013)
Machine Translated by Google

122 OECD / OECD

c. Đo pH của dung dịch nước chưa pha loãng hoặc dung dịch phân tán: Chuyển đủ dung dịch
hoặc phân tán vào cốc 100 mL và tiến hành theo 13-b-iii ở trên.

14. Xác định độ axit hoặc độ kiềm của hóa chất:

một. Hiệu chuẩn: Vận hành máy đo pH và hệ thống điện cực pH theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất. Hiệu
chuẩn máy đo pH và hệ thống điện cực pH theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất bằng cách sử dụng ít
nhất hai dung dịch đệm thích hợp.

b. Chuẩn độ độ axit hoặc độ kiềm:

tôi. Nếu độ pH từ 13 trở lên <4,0, độ axit sẽ được xác định bằng cách sử dụng dung dịch natri hydroxit
chuẩn hóa. Nếu độ pH từ 13 trở lên> 10,0, độ kiềm sẽ được xác định bằng cách sử dụng dung dịch axit
sulfuric chuẩn hóa.

ii. Cân 10,0 g (ghi khối lượng chính xác đến mg) mẫu cho vào cốc 200 mL. Thêm 100 mL nước thuốc thử và
khuấy cho đến khi hòa tan hoặc phân tán hoàn toàn (xem Chú thích 2).

Chú thích 3: Nếu không thể chuẩn độ dung dịch hoặc chất phân tán do cắm các điện cực, thì dung dịch hoặc chất
phân tán có thể được xử lý trước bằng 10 mL axeton trước khi thêm nước đã khử ion. Việc sử dụng axeton phải được
báo cáo.

iii. Khuấy và chuẩn độ bằng điện kế với nồng độ thích hợp của dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch
axit sunfuric, ở nhiệt độ môi trường đến điểm cuối là pH 7.

iv. Tính độ axit hoặc độ kiềm theo phương trình thích hợp dưới đây:

. t c1
cidity (được tính là HO) mm)
Trong

. sc
ái lực l ( được tính là aOH) mm)
Trong

ở đâu:

c1 = c (NaOH), mol / L (định mức) của dung dịch

c2 = c (H2SO4), mol / L (bình thường) của dung dịch

t = thể tích (mL) dung dịch NaOH (pH điểm cuối 7)

s = thể tích (mL) dung dịch H2SO4 ( pH điểm cuối 7)

w = trọng lượng (g) của mẫu

CHÚ THÍCH 4: Khối lượng mẫu (w) có thể bị giảm nếu độ axit hoặc độ kiềm cao (tức là vượt quá
25 mL chất chuẩn độ) được dự đoán.

© OECD, (2013)
Machine Translated by Google

OECD / OECD 122

DỮ LIỆU VÀ BÁO CÁO

Dữ liệu thô

Tất cả dữ liệu thô liên quan đến độ pH, độ kiềm và độ axit nên được giữ lại. Điều này bao gồm cơ sở thử nghiệm
15. bảng tính, quan sát ban đầu, bản in từ thiết bị tự động, v.v.

Báo cáo thử nghiệm

16. Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

Hóa học

tôi.
Tên, số lô (nếu có)

ii. Các đặc tính hoặc đặc tính vật lý - hóa học có liên quan

Điều kiện thử nghiệm

tôi.
Ngày thực hiện các phép đo

ii. Nhiệt độ trong quá trình thử nghiệm

iii. thời gian đo pH và các quan sát , Nếu cần

iv. Trọng lượng của mẫu

v. Thể tích và hiệu giá của chất chuẩn độ được sử dụng

vi. Pha loãng chất thử

vii. Sử dụng axeton, nếu cần

viii. Mô tả hoặc xác định thiết bị được sử dụng

Kết quả

i. pH

ii. Nhiệt độ

iii. Tính axit hoặc độ kiềm, nếu thích hợp

iv. Độ không đảm bảo đo

VĂN CHƯƠNG

(1) Hội đồng phân tích thuốc trừ sâu quốc tế hợp tác, Ltd. (CIPAC) (2000), Sổ tay J “MT 75.3 Xác định
các giá trị pH” CIPAC (http://www.cipac.org) như được sửa đổi bởi erratum http://www.cipac.org/
errata.htm : Sổ tay J. CIPAC Các ấn phẩm có sẵn tại: Marston Book Services Ltd.: (http://
www.marston.co.uk).
5

© OECD, (2013)
Machine Translated by Google

122 OECD / OECD

(2) Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (EPA) (1996), Hướng dẫn Kiểm tra Tính chất Sản phẩm OCSPP
830.7000 “pH” EPA 712-C-96-030.

(3) ASTM International (2006), Đặc điểm kỹ thuật tiêu chuẩn cho nước thuốc thử, Sách hàng năm về
tiêu chuẩn ASTM, ASTM D 1193-06, Hiệp hội Vật liệu và Thử nghiệm Hoa Kỳ, Philadelphia, PA.

(4) Hội đồng phân tích thuốc trừ sâu quốc tế hợp tác, Ltd. (CIPAC) (2006), Sổ tay L “MT 191 Độ
axit hoặc độ kiềm của các công thức” CIPAC (http://www.cipac.org). Các ấn phẩm của CIPAC hiện
có tại: Marston Book Services Ltd.: (http://www.marston.co.uk).

(5) ASTM International (2006), Phương pháp thử tiêu chuẩn đối với độ axit hoặc độ kiềm của nước
Sách hàng năm về tiêu chuẩn ASTM, ASTM D 1067-06, Hiệp hội Vật liệu và Thử nghiệm Hoa Kỳ,
Philadelphia, PA.

(6) CIPAC RE 130 (Nước sử dụng trong phòng thí nghiệm) - Hội đồng phân tích thuốc trừ sâu quốc tế
hợp tác, Ltd. (CIPAC) (1993), Sổ tay E, “Thuốc thử, chất chỉ thị và dung môi - RE 130 Nước
dùng trong phòng thí nghiệm” IP http:
Marston
// www.
Book
cipac.org).
Services Ltd.:
Các ấn(http://www.marston.co.uk).
phẩm của CIPAC hiện có tại:

(7) CIPAC RE 25 (Natri Hydroxit) - Hội đồng Phân tích Thuốc trừ sâu Quốc tế Cộng tác, Ltd. (CIPAC)
(1993), Sổ tay E, “Thuốc thử, Chỉ thị và Dung môi - RE 25 Natri Hydroxit” IP http://
www.cipac.org) . Các www.marston.co.uk)
ấn phẩm của CIPAC hiện có tại: Marston Book Services Ltd.: (http://

(số 8) CIPAC RE 28 (Axit sulfuric) - Hội đồng phân tích thuốc trừ sâu quốc tế hợp tác, Ltd.
(CIPAC) (1993), Sổ tay E, “Thuốc thử, chất chỉ thị và dung môi - Axit sulfuric RE 28”
CIPAC (http://www.cipac.org). Các ấn phẩm của CIPAC hiện có tại: Marston Book Services Ltd.:
(http://www.marston.co.uk).

© OECD, (2013)