EXAMEN RECUPERACIÓN MOUL

Tema 13: Destilación

La destilación se utiliza para separar líquidos miscibles de distinto punto de ebullición.
La mezcla se calienta, produciéndose un vapor que está enriquecido por los componentes más
volátiles. Cuando el vapor se enfría condensa, generándose una nueva mezcla con una
composición mayor en los componentes volátiles que la muestra inicial.

Precauciones
- Asegurar bien el montaje con pinzas, clips, nueces…
- Untar con grasa las juntas esmeriladas para evitar que se selle el vidrio por el
calentamiento.
- Circular el agua en sentido ascendente para enfriar poco a poco los vapores que se van
condensando.
- Colocar el bulbo del termómetro a la salida de vapor hacia el refrigerante para
controlar la temperatura del vapor de salida.
- No llenar el matraz más de la mitad para evitar retrocesos y explosiones.
- Colocar trozos de porcelana porosa o bolas de vidrio para evitar ebulliciones violentas.
- No dejar el matraz seco, para evitar roturas.
- Elevar la manta calefactora por si es necesario retirar la fuente de calor durante la
destilación.

a) Destilación simple
Este tipo de destilación se lleva a cabo cuando en una mezcla de líquidos uno de los
componentes es mucho más volátil que los demás.

Usos:
- Determinar el punto de ebullición de líquidos puros.
- Separar líquidos que difieren en más de 100ºC en su punto de ebullición.
- Purificación de líquidos.
- Separación del soluto y disolvente en una disolución.

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 b) Destilación fraccionada
Se lleva a cabo cuando los componentes de la mezcla a destilar tienen puntos de ebullición
próximos.

Columnas de fraccionamiento:
- Vigreux: Cae el líquido hasta el matraz.
- De relleno: Cae el líquido hasta el matraz.
- De patos: No cae el líquido hasta el matraz. El líquido llena los platos y no
desciende hasta que el plato está lleno y se produce un rebosamiento.

c) Destilación a presión reducida

Cuando los compuestos se descomponen o alteran cerca de su punto de ebullición.
Para ello se utiliza un colector acodado 105º para permitir la conexión a vacío.

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 d) Destilación por arrastre de vapor
Se hace burbujear vapor de agua en un matraz donde se encuentra un líquido a destilar, que es
inmiscible con el agua, la presión de vapor del líquido disminuirá ya que a su presión de vapor
se le sumará la presión parcial del vapor que se inyecta y el líquido destilará a menor
temperatura.

Usos:
- Aislar compuestos con punto de ebullición elevados insolubles en agua.
- Destilar compuestos por debajo de su punto de ebullición.
- Obtener compuestos termolábiles: esencias, vitaminas…

e) Rotavapor
Se utiliza para eliminar total o parcialmente el disolvente de una disolución.

f) Destilación azeotrópica
Se consigue añadiendo un tercer componente que se une a una parte de la mezcla de líquido,
dejando libre otra.

DEAN STAR
Para destilar el contenido de
agua en productos alimenti-
cios, aceites, jabones…
La muestra se destila con
disolventes con los que forma
un azeótropo:

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Diagramas
Presión – Temperatura Presión – Composición

Temperatura – Tiempo Temperatura – Composición

Tema 15: Secado

Separación parcial o total del agua mediante calor.

Conceptos
• Sólido higroscópico: Cuando la presión de vapor del agua que acompaña al sólido es
menor que la presión de vapor del agua pura a esta temperatura. Pv < Pº H20.
• Sólido húmedo: Cuando la presión de vapor del agua que acompaña al sólido es igual a
la presión de vapor del agua pura a esa temperatura. Pv = Pº H20.
• Eflorescencia: Es la pérdida de agua de cristalización de forma espontánea, debido a
que la presión de vapor del agua de cristalización es mayor que la presión ambiente
(atmosférica) y tiende a evaporarse.
• Delicuescencia: Es el caso en el que la presión de vapor del agua atmosférica es mayor
que la del hidrato y tiende a hidratarse o disolverse. En este caso se pierde la
estructura cristalina por disolverse el cristal en el agua adsorbida de la atmósfera.
• Liofilización: Para sustancias sensibles al calor. Se congela la muestra (nitrógeno
líquido -20ºC a -70ºC) y posteriormente se somete a alto vacío. El agua congelada
(hielo) sublima y se elimina. Se usa para conservación de alimentos y de cepas.

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Equipos de secado

Secado de disoluciones
Para eliminar el agua de las disoluciones realizadas con disolventes orgánicos se trata la
disolución con un agente deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en cuenta: que
no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción de agua, la rapidez
con la que seca la disolución y el precio.

Usos en el laboratorio
- Determinar el contenido en humedad de muestras.
- Deshidratar sales para su uso.
- Acondicionar muestras para análisis.
- Secado de gases.

Usos en la industria
- Disminuir el coste del transporte (al disminuir el peso).
- Facilitar el manejo del producto (es más fácil manejar el producto seco).
- Conservar el producto (impedir crecimiento de moho).
- Se utiliza en industria de cerámica, papeleras, pinturas, productos alimenticios, frutos,
carnes, pescados, etc.

Tema 16: Cristalización

Un sólido cristalino es aquel que presenta una estructura geométrica bien definida, sus
átomos, iones o moléculas se ordenan en el espacio dando lugar a una red cristalina.
Un sólido amorfo es aquel que no se encuentra en la situación anterior de orden, es decir, no
tiene estructura cristalina.

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Aplicaciones
- Obtención del producto en forma sólida en vez de disuelto en un líquido, cuyo
manejo, transporte y dosificación son muchos más fáciles.
- Purificación de un producto a partir de una muestra de menor pureza por
cristalización y recristalizando las veces necesarias hasta obtener el grado de
pureza deseado.
- Aislamiento por cristalización de una sustancia contenida en una mezcla de sales
de distinta solubilidad.

Características del disolvente

1. Un alto poder de disolución de la sustancia a purificar en caliente y bajo poder en frío.
2. Debe formar buenos cristales de la sustancia a purificar.
3. Punto de ebullición relativamente bajo para poder ser fácilmente eliminado.
4. No debe reaccionar químicamente con la sustancia a purificar.
5. Si aparecen dos o más solventes posibles, la elección final dependerá de la facilidad de
manipulación, toxicidad, inflamabilidad y costo.

Tema 17: Extracción

Proceso por el que uno o varios compuestos son transferidos de una fase a otra.

𝑔 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎í𝑑𝑜𝑠
R% = 𝑔 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠
· 100

Extracción líquido-líquido
En la extracción, el embudo debe manejarse con las dos manos, sujetando con una el tapón y
con la otra se manipula la llave. Se colca el embudo hacia arriba y se abre la llave para eliminar
la sobrepresión (des gaseado), con cuidado de sujetar el tapón. Esta operación se hace
después de agitar, en movimiento de vaivén, con el embudo inclinado. Se coloca el embudo en
el aro y se quita el tapón, y se espera a que se decanten los líquidos. Si ocurren emulsiones se
pueden eliminar mediante giro suave del líquido con el embudo en posición vertical, agitación
vigorosa con varilla, dejar reposar... Para separar los líquidos, se coloca un vaso de precipitado
o Erlenmeyer y se abre la llave, cuando se llega a la interfase se cierra la llave. En otro
Erlenmeyer y con ayuda de un embudo pasamos por la parte superior del embudo el otro
disolvente.

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Usos:
- Extracción y determinación de aceites a partir de semillas oleaginosas.
- Obtención de extractos vegetales.
- Separación de hidrocarburos en los productos derivados del petróleo.
- Separación de mezclas azeotrópicas.

Extracción sólido-líquido
1. Se calienta el matraz hasta ebullición del disolvente.
2. Los vapores llegan al refrigerante a través de una tabuladora lateral donde condensan
y caen a la cámara de extracción, donde se encuentra un cartucho de celulosa con la
muestra.
3. A medida que la cámara de extracción se va llenando, el cartucho de extracción se va
empapando en el disolvente.
4. El disolvente en contacto con la mezcla sólida va extrayendo el componente deseado.
5. Cuando el líquido de la cámara de extracción alcanza un determinado nivel, es forzado
por un “efecto sifón” al pasar de la cámara de extracción al matraz inicial, llevando
parte del componente deseado, quedando la cámara vacía del disolvente.
6. El disolvente se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y condensa
en el refrigerante, pasando a la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con
nuevo disolvente, tantas veces como sea necesario.
7. Cuando la extracción es completa, el disolvente de extracción que contiene el soluto se
vierte en una cápsula o matraz, y los componentes extraídos se aíslan del disolvente
por evaporación o destilación.
8. Para mejorar la extracción Soxhlet con el fin de reducir los largos tiempos de
extracción, se han diseñado equipos comerciales automáticos como baterías soxhlet
automatizados o el sistema Soxtec.

Usos:
- Obtención de extractos vegetales y
De carnes, extractos medicinales,
esencias naturales, etc.
- Extracción de aceites y grasas
animales y vegetales.
- Extracción de colorantes a partir de
materias sólidas.

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Tema 18: Adsorción y absorción
ADSORCIÓN
La adsorción es el proceso por el que átomos, iones o moléculas de una sustancia, que puede
ser un gas, líquido o sólido, se adhieren a la superficie del adsorbente, como ocurre con el
carbón activo, que retiene en su superficie las partículas contaminantes a las que se encuentra
expuesto.

Tipos
- Adsorción física.
- Adsorción química.
- Adsorción por intercambio iónico.

Características del adsorbente

- Alta capacidad de adsorción.
- Gran porosidad.
- Adecuadas propiedades físicas.
- Adecuado tamaño de partícula.
- Coste bajo.
- Fácil regeneración.

Aplicaciones
- Adsorción industrial.
- Filtro para tratamiento de agua.
- Caretas antigas (EPI´s).

Equipos
Los procesos de adsorción tienen lugar en las columnas de adsorción.

Torre de secado Columna de adsorción

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ABSORCIÓN
La absorción es el proceso por el que un líquido se disuelve en el interior de otro líquido o un
sólido denominado “absorbente”, como es el caso del agua en contacto con una esponja, que
actuaría como absorbente.

Tipos
- Absorción física.
- Absorción química.

Características de un buen disolvente

- Elevada solubilidad.
- Baja volatilidad.
- Baja viscosidad.
- Alta selectividad.
- Requerimientos básicos.

Aplicaciones
Industrialmente
- Purificación de mezclas gaseosas.
- Para la preparación de algunos reactivos comerciales.
- En la producción de aguas y refrescos con gas.

En el laboratorio
- Obtención de disoluciones de H2CO3, HCl, NH4OH, H2S.
- Secar el aire o una corriente de gas producido.

Equipos
La absorción se puede llevar a cabo en dos tipos de torres (columnas): de relleno o de platos.

Diferencias entre ambos

• La adsorción se suele realizar sobre material sólido, y la absorción en un líquido.
• La adsorción afecta sólo a la superficie del sólido (la superficie exterior y la de los poros); la
absorción afecta a todo el volumen del líquido.