BÁO CÁO THỰC HÀNH HOÁ LÝ DƯỢC

Họ và tên Sinh viên : MSSV :

Họ và tên Sinh viên : MSSV :

Họ và tên Sinh viên : MSSV :

Nhóm : Tiểu nhóm : Buổi thực tập : Ngày thực tập :

Nhận xét của Cán bộ giảng Điểm tổng /10đ

Thao tác/ 2đ Báo cáo/ 8đ

BÀI 2. SỰ HẤP PHỤ VÀ SẮC KÝ CỘT

1. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1.1. Kết quả chuẩn độ các dung dịch X trƣớc hấp phụ
Dung dịch X1 X2 X3 X4
Thể tích dung dịch X (ml) 20 10 5 2
Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml) 7,80 7,70 7,50 8,00
Nồng độ ban đầu (CO) 0,039 0,077 0,150 0,140
1.2. Kết quả chuẩn độ các dung dịch X sau hấp phụ

Dung dịch X1 X2 X3 X4
Thể tích dung dịch X (ml) 20 10 5 2
Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml) 6,30 6,00 6,20 5,90
Nồng độ ban đầu (C) 0,0315 0,060 0,124 0,295

1.3. Tính toán kết quả

Gọi x : là lượng CH3COOH trong 50 ml dung dịch CH3COOH bị hấp phụ trên than hoạt

x=
𝑥1 = (0,039 − 0,0315) × 50 = 0,375(𝑚𝑚𝑜𝑙)
 m : khối lượng chính xác than hoạt đã dùng
y : lượng bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng than hoạt (mmol/gam)
0,375 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑦1 = 1,500 = 0,250( )
𝑔

Nồng độ yêu CO C x m y
Dung dịch cầu (N) (mol/l) (mol/l) (mmol) (g) (mmol/g) lg y lg C

X1 0,05 N 0,039 0,315 0,375 1,500 0,250 -0,600 -1,500

X2 0,1 N 0,077 0,060 0,850 1,500 0,570 -0,250 -1,220
X3 0,2 N 0,150 0,124 1,300 1,500 0,870 -0,060 -0,910
X4 0,4 N 0,400 0,295 5,250 1,500 3,500 0,540 -0,530

2. VẼ ĐỒ THỊ VÀ THIẾT LẬP PHƢƠNG TRÌNH FREUNDLICH

2.1. Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C (vẽ bằng excel)

Chart Title
4.00

3.50

3.00

2.50

2.00

1.50

1.00

0.50

0.00
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35

2.2. Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ log y theo log C (vẽ bằng excel)
 Chart Title
0.80

0.60

0.40

0.20

0.00
-1.60 -1.40 -1.20 -1.00 -0.80 -0.60 -0.40 -0.20 0.00
-0.20

-0.40

-0.60

-0.80

2.3. Xác định k và 1/n để có phương trình Freundlich

Ta có: log (y) = 1/n.log(C) + log (k)

Mà y = (1/n)x + log k (phương trình đẳng nghiệt hấp phụ log y theo

log C).

Nên 1/n = 1,130 và log k =1,082=> k= 10 log k= 10log(1,082) =1,082

Vậy phương trình Freundlich y= k.C 1/n =1,082.C1,130

3. SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION

3.1. Quan sát sự biến thiên màu thu đƣợc qua các ống nghiệm

a) Khi cho Citrat I qua cột :

Màu dung dịch thu được : Xanh

Số lượng ống màu :1
Đỉnh màu nằm ở ống số :1
b) Khi cho Citrat II qua cột :

Màu dung dịch thu được :Hồng

Số lượng ống màu :5
Đỉnh màu nằm ở ống số :1
Giải thích :
Ái lực của cation đối vợi nhựa cationit phụ thuộc vào các yếu tố :
- Độ pH, nồng độ, điện tích ion và điện tích hydrat hóa của nó.

Ái lực của ion Ni 2+ và Co 2+ đối với nhựa cationit :

Ái lực của ion Ni 2+ đối với nhựa cationit yếu hơn Co 2+.

Giải thích về ái lực của ion Ni 2+ và Co 2+ đối với nhựa cationit :

Cả 2 ion đều có số lớp e giống nhau nhưng mà số proton của Ni 2+ nhiều hơn nên hút
electron mạnh hơn, bán kính nhỏ hơn bán kính Co 2+. Mà bán kính càng nhỏ thì bán kính
hydrat hóa càng lớn và ngược lai nên Co 2+ có bán kính hydrat hóa nhỏ hơn nên phá vỡ lớp
hydrat hóa nhanh hơn, khả năng bị hấp phụ mạnh, dễ gắn chặt vào cột gel => Ái lực của ion
Co 2+ đối với nhựa cationit mạnh hơn so với Ni 2+.

Bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion, trong cùng thí nghiệm này, nếu không dùng dung
dịch Citrat thì có thể tách được ion Ni 2+ và Co 2+ ra khỏi hỗn hợp không ?
Giải thích : Nếu không dùng dung dịch Citrat thì vẫn có thể tách được ion Ni 2+ và Co 2+ ra
khỏi hỗn hợp nếu biết được khả năng tạo phức với các chất khác nhau hoặc bawfnf cách
chuyển dịch cân bằng trao đổi ion

Trong thí nghiệm tách riêng ion Ni 2+ và Co 2+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion với
dung môi rửa giải là dung dịch Citrat thì ion Ni 2+ ra trước và ion Co 2+ ra sau. Giải thích : _
Vì ta cho Citrat I vô trước, khả năng tạo phức của citrat I yếu hơn so với citrat II nên chỉ
tách được Ni 2+ ra rước ( do lớp hydrat hóa của Ni 2+ dày hơn, khó phá vỡ nên hấp phụ yếu
hơn), còn sau đó dùng Citrat II thì tách được thêm ion Co 2+ ra sau.

Khoảng đổi màu của chỉ thị methyl da cam là :

- Trong môi trường H+, chỉ thị methyl da cam có màu : đỏ
- Trong môi trường OH-, chỉ thị methyl da cam có màu : vàng 3.2. Cơ chế sắc ký trao
đổi ion (cơ chế tách ion Ni2+ và Co2+)
B1: Kiểm tra cột sắc ký:
Cho nước cất vào cột đến khi nước chảy ra không còn ion H+ (thử bằng
methyl da cam, so với ống đối chiếu gồm nước cất và methyl da cam). B2:
Tiến hành sắc ký:
- Dùng pipet hút 1,2 ml NiCl2 và 0,6 ml Co(NO3)2 cho vào 1 ống nghiệm, lắc đều rồi cho
vào cột sắc ký.
- Cho tiếp nước cất qua cột (khoảng 300 ml) đến khi nào nước chảy ra không còn ion H+,
là khi đó Ni 2+ và Co 2+ đều đã bám hết lên cột.
- Cho tiếp dung dịch Citrat I qua cột với vận tốc 2 – 3 ml/ phút. Dùng ống đong để hứng
từng 10 ml. Nếu không có màu thì đổ bỏ, nếu có màu thì cho vào các ống nghiệm và giữ
lại.( Citrat I tạo phức với Ni 2+ nên tách Ni 2+ ra trước, ta sẽ thấy ống đong có màu xanh
lá cây, dần dần đậm lên rồi nhạt dần)
- Khi dung dịch chảy ra hết màu hoặc còn màu nhạt thì cho tiếp Citrat II vào. Thực hiện
tương tự như với Citrat I để thu được các ống nghiệm có màu. (Citrat II sẽ tạo phức với
 Co2+ nên tách Co2+ ra, ta sẽ thấy ống đong có màu hồng, dần dần đậm lên rồi nhạt dần )
B3:Hồi phục nhựa trao đổi ion trong cột sắc ký:
Cho từ từ qua cột 20 ml dung dịch HCl 5% rồi rửa cột bằng nước cất cho đến khi nước chảy
ra không còn H+.

ỨNG DỤNG : Nêu một số ứng dụng của sự hấp phụ trong ngành Dược i

Trong ngành Dược, hấp phụ trao đổi ion được sử dụng nhiều trong quá trình tách chiết, tinh
chế các men, amino acid, kháng sinh, vitamin. Ví dụ: Khi tinh chế penicilin, streptomicin,
người ta dùng các catinoit để hấp phụ các kháng sinh và dùng các anionit để loại các tạp
chất ra khỏi các dung dịch nuôi cấy.