Laboratorio General de Química I

Práctica 9. Análisis cualitativo

Nombre: Fecha:

CUESTIONES

1. Para cada grupo de cationes inorgánicos estudiados, representa el esquema de separación

e identificación desarrollado, indicando las especies aisladas en cada caso y las reacciones
pertinentes.

• Separació de el 3r grup de cations

A la mostra problema à afegeixen diverses gotes de HCl 2Mà S'escalfa 5 minuts a al

bany maria à Es deixa refredar en un bany d'aigua freda i es centrifuga.

- Dió à grups 5 i 6
- Precipitat à grup 3

• Identificació del 3r grup de cations

S'afegeixen al precipitat 2 ml d'aigua calenta, s'escalfa a la flama directa i es filtra en

calent.
- El precipitat conté Hg2Cl2 i AgCl.
- La dissolució conté PbCl2.

Pb2+
- Assaig amb K2CrO4 : a 0.5 ml de dissolucióà afegeim unes gotes de K2CrO4 0.5 Mà
apareix un precipitat groc (PbCrO4)à indica presència de Pb (II).
Pb2+ + CrO42- ¾
¾® PbCrO4

- Assaig amb KI: a 0.5 ml de dissolucióà afegeim unes gotes de KI 0.5 Mà apareix un
precipitat groc (PbI2)à indica Pb (II).
Pb2+ + 2I- ¾
¾® PbI2
Hg22+
El precipitat (en el mateix filtre)à s’afageix dues gotes de NH3 concentrat i 2 ml de
NH3 2Mà L'aparició de color negre sobre el filtreà indica presència d'Hg (I).
Hg2+ + Hg0
Assaig 2: Làmina de coure → netejar amb sabó → afegir HNO3 2 M, Es forma →
capa brillant → sobre lamina → presència Hg.
Cu + ( /Hg2+) Cu2+ + Hg0
Ag+
Filtrar → dissolució amoniacal → dividir volum en dos tubs de
assaig → 2 assaigs:

- Assaig amb KI: Afegir → 2 gotes de KI 0,5M → 1 tubode assaig - Apareix →

precipitat groc - blanquinós (AgI)

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + I- AgI

 - Assaig amb HNO3 2M: Afegir → gotes HNO3 2M → altre tub d'assaigà Apareix
precipitat blanc (AgCl)

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+

• Separació del 5è grup de cations

Precipita amb → tampó NH3 / NH4NO3.

Separació: Es dissol en la dissolució → nitrat amònic → s'afegeix amoníac →
fins a pH = 11.
S'escalfa → bany d'aigua → es centrifuga en calent → s'obté:

- Dissolució → conté 6è grup de cations

- Precipitat → conté cations de 5ogrupo → forma d'hidròxids.

Es dissol precipitat amb HCl 2M → es repeteix el procediment anterior

Un cop centrifugat → s'obté:

- Dissolució → 6è grup de cations → s'uneix amb l'anterior

- Precipitat → conté cations del 5o grup.

Es renta precipitat → aigua + 1 gota d'NH3 2M → s'escalfa i centrifuga.

Precipitat obtingut → es dissol en HCl 2M → s'escalfa en un bany de
aigua.

• Identificació dels cations del 5è grup

Fe3+
- Assaig amb KSCN: 3 gotes dissolució 5è grupà Afegir 3 gotes KSCN 1 Mà Apareix
→ color vermell → Formació de complexos de Fe (III).

- Assaig K4 [Fe (CN)6]: 3 gotes de la dissolució del 5è grupà 3 gotes de K4

[Fe (CN) 6] 0.5 Màapareix precipitatà indica la presència de ferro.

Cr3+
- Assaig amb AEDT: a 0.5 ml de la dissolució del 5è grupà 10 gotes de AEDT el 5% i
punta d'espàtula de NaF sòlidà escalfa en bany d'aiguaà apareix un color violetaà
indica presència de Cr (III).

- Assaig amb H2O2: a 0.5 ml de la dissolució del 5è grupà afegeixen gotes de NaOH 2M
fins a pH bàsic i 0.5 ml de H2O2 a el 3% à escalfa a ebullicióà presència de crom
comprovaà afegint gotes d'aquesta dissolucióà 5 gotes de H2SO4 1 M, 1 gota
d'H2O2 a el 3% i 10 gotes d'èter dietílicà apariex color blau inestableà indica
presencia de crom.

2 Cr(OH)3 + 3 H2O2 + 4 OH- 2 CrO42- + 8 H2O

2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O
Cr2O72- + 2 H+ + 4 H2O2 2 CrO5 + 5 H2O
4 CrO5 + 12 H+ Cr3+ + 7 O2 + 6 H2O

• Separació i identificació de l'6è grup de cations

 *Formen → complexos amoniacals → solubles → excepte el Mn (II)
Mn2 +

Afegir 4 gotes de H2SO4 3% → a dissolució del 6è grup

Apareix → precipitat marró → indica la presència de Mn (II)
Es continua afegint H2O2 3% → s'escalfa suaument → fins a la precipitació total → es
centrifuga → es renta el precipitat amb 2 ml d'aigua

- Dissolució → conté → resta de cations 6è grup

- Precipitat → conté manganès → color marró
Mn2+ + H2O2 MnO2(s) + 2 H+

- Confirmació de l'Mn2 +: Sobre el precipitat marróà afegeix una punta d'espàtula de

NaBiO3 i 1 ml de HNO3 concentratà aparició d'un colorà confirma la presència de
manganès.
2 MnO2 + 3 BiO3- + 10 H+ 2 MnO4- + 3 Bi3+ + 5 H2O

Cu2+
- El color blau intens de dissolució amoniacalà suficient per donar positiu el Cu (II).

- Assaig de confirmació: en una placa de tocsà 3 gotes de la dissolució del 6è

grupàs'acidula amb àcid acètic 2M i afegeixen 2-3 gotes de K4[Fe(CN)6] 0.5 M. à
aparició d'un precipitat marró à confirma la presència de coure.
Ni2+
- El color blau morat de la dissolució amoniacalà indica presència de Ni (II).
- Assaig de confirmació amb DMG: en una placa de tocsà 3 gotes de la dissolució del
6è grupà s’afegeixen 2-3 gotes de DMGà formació d'un precipitatàconfirma la
presència de Ni.

2. Clasifica las reacciones anteriores según su naturaleza: redox, precipitación,

complejación,…

• 3r grup de cations

A la separació dels cations i afegir HCl a la mostra problema → reacció de precipitació

Identificació de l'3er grup de cations → reacció de precipitació

A la identificació de Pb2 +
▪ Assaig amb K2CrO4 → reacció de precipitació Pb2+ + CrO42- PbCrO4
2+ -
▪ Assaig amb KI → reacció de precipitació Pb + 2I PbI2

A la identificació de Hg22 +
▪ Tractament amb amoníac → reacció redox Hg2+ + Hg0
▪ Assaig amb la mostra problema → reacció redox Cu + ( /Hg2+) Cu2+ + H

A la identificació de Ag +
▪ Assaig amb KI → reacció de precipitació [Ag(NH3)2]+ + Cl- + I- AgI
▪ Assaig amb HNO3 → reacció de precipitació [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ ¾
¾® AgCl +
2NH4+

• 5è grup de cations

En la separació dels cations → reaccions de precipitació

En la identificació de Fe3 +

▪Assaig amb KSCN → reacció de complexació

▪Assaig amb de K4 [Fe (CN) Cr 6] → reacció de complexació

En la identificació de Cr3+

▪ Assaig amb AEDT → reacció complexació

▪ Assaig amb H2O2 → reacció redox

2 Cr(OH)3 + 3 H2O2 + 4 OH- ¾

¾® 2 CrO42- + 8 H2O
2 CrO42- + 2 H+ ¾
¾® Cr2O72- + H2O
Cr2O72- + 2 H+ + 4 H2O2 ¾
¾® 2 CrO5 + 5 H2O
4 CrO5 + 12 H+ ¾
¾® Cr3+ + 7 O2 + 6 H2O

• 6è grup de cations

A la separació de l'Mn2 + → reacció de precipitació

Mn2+ + H2O2 ¾ ¾® MnO2(s) + 2 H+
2+
A la confirmació de l'Mn → reacció àcid – base

2 MnO2 + 3 BiO3- + 10 H+ ¾
¾® 2 MnO4- + 3 Bi3+ + 5 H2O
En la identificació de Cu2 +

▪ Assaig amb de K4 [Fe (CN) 6] → reacció de complexació

En la identificació de Ni2 +

▪ Assaig amb DMG → reacció de complexació

3. Indica reacciones de las anteriores en que un precipitado formado se redisuelva por: (a)
cambio de pH, (c) formación de un complejo, y (c) cambio de temperatura.

Els precipitats formats en les següents reaccions es redissolen a causa de 3 factors:

a) Canvi de pH

- Separació del 5è grup de cations

Una vegada haver separat la dissolució conté el 6è grup de cations i el precipitat amb els cations
del 5è grup en forma de hidròxids, redissolem aquest darrer afegint HCl 2M. Produint-se així
les següents següents reaccions:

Fe(OH)3 + 3 HCl à Fe3+ + 3 Cl- + 3 H2O

Cr(OH)3 + 3 HCl à Cr3+ + 3 Cl- + 3 H2O

b) Formació d’un complexe

La solubilitat d’un catió és pot veure afectada per l’addició d’un reactiu que competeix a la
reacció. Per exemple, el AgCl és insoluble en aigua però es pot dissoldre en un medi amoniacal
formant un complexe.

Reacció : AgCl + 2 NH3 à [Ag+ (NH3)2]+ + Cl-

c) Canvi de temperatura

El desplaçament de les següents reaccions es veu afectat per les variacions de temperatura:

- Identificació de Pb2+ a l’assaig amb KI

Per a la confirmació de la presència del Pb(II) a l’assaig de KI es redissol el precipitat de PbI2

per un simple encalentiment i la reprecipitació que, si es fa de manera lenta i amb la dissolució
en repòs, apareixen uns cristalls brillants donant-se així el fenòmen de la pluja dorada.

PbI2 à Pb2+ + 2I-

4. Si al conjunto de todos los cationes estudiados se añadiese amoniaco, ¿cuáles formarían

complejos amoniacales? ¿Cuáles se disolverían?

Els cations que formarien complexes amoniacals són el Cu2+, el Ni2+ i el Ag+. Aquests dos
primers, ambdós pertanyents al 6è grup, es caracteritzen per no precipitar en HCl 2M ni amb el
tampó amoníac. Per això, en el medi amoniacal es troben en forma de complexes amoniacals
soluble de color intens, blau en el cas del [Cu(NH3)4] 2+ i un blau morat en el del [Ni(NH3)6]2+.

En segon lloc, el catió Ag+ que trobam en el precipitat durant la identificació del 3r grup de
cations en forma de AgCl i, en afegir NH3 concentrat i 2M formant-se un complex amoniacal i
així poder estudiar la seva presència. Doncs el clorur de plata és insoluble en aigua i en un medi
amoniacal es pot dissoldre formant així el complexe [Ag(NH3)]2+

AgCl + 2 NH3 à [Ag+ (NH3)2]+ + Cl-

Per altra banda, els cations que es dissoldrien serien el Hg2+ i el Pb2+ del 3r grup. Doncs, la seva
massa és major que la dels anteriors i per tant la estabilitat en el medi amoniacal que això els hi
confereix fa que no precipitin, a diferència del Fe3+, el Cr3+ i el Mn2+.