Практикум за лабораторијске вежбе

Практикум за
лабораторијске вежбе
Прехрамбена технологија

ИМЕ И ПРЕЗИМЕ СТУДЕНТА

Број индекса

1
 Практикум за лабораторијске вежбе

Sadržaj
RAD U LABORATORIJI.....................................................................................................................................2
PRIBOR, APARATURE I OSNOVNE TEHNIKE................................................................................................2
Merni sudovi..............................................................................................................................................3
Алкохолна проба код млека........................................................................................................................9
ОДРЕЂИВАЊЕ КИСЕЛОСТИ КИСЕЛОГ МЛЕКА / ЈОГУРТА..........................................................................10
ОДРЕЂИВАЊЕ КИСЕЛОСТИ МЛЕКА...........................................................................................................12
ОДРЕЂИВАЊЕ %NaCl У ГОТОВИМ ЈЕЛИМА ОД МЕСА..............................................................................15

2
 Практикум за лабораторијске вежбе

РАД У ЛАБОРАТОРИЈИ

ПРИБОР, АПАРАТУРЕ И ОСНОВНЕ ТЕХНИКЕ

Свака хемијска лабораторија је опремљена карактеристичним прибором и апаратима

по којима се препознаје и без којих се основне функције лабораторије не могу
испунити. Хемијска лабораторија за Квалитет воде може се препознати по
специфичном прибору који ће овде бити побројан и описан са циљем да се што
правилније користи.

Боце за дестиловану воду

Основни типови боца за дестиловану воду су приказани на слици И-1. Врло погодан
облик има стаклена тзв. шприц боца (а) која кроз гумени чеп има провучене две
стаклене цевчице од којих краћа представља дуваљку, а друга, дужа, представља
излазну цевчицу за дозирање дестиловане воде. Друга два типа (б и ц) су пластичне
боце које омогућавају дозирање дестиловане воде притискањем зидова боца. Стаклена
боца има предност јер омогућује загревање дестиловане воде у боци без преручивања у
други суд.

Мерни судови

Типични мерни судови приказани су на слици И-2. То су стаклени балони танких

зидова, равног дна и дугачког узаног врата на коме је видљиво угравирана мерна црта
до које треба напунити балон да би се добила калибрисана запремина.

Мерни судови служе за припремање раствора тачно одређене запремине. Мерним

судовима не мери се запремина раствора који се даље преноси у друге судове; делови
запремине из мерног суда мере се и преносе пипетама. Мерни судови су најчешће
калибрисани на температури од 20 °Ц. Обично се затварају стакленим, брушеним

3
 Практикум за лабораторијске вежбе

запушачима. Тачност мерења запремине мерним судовима је назначена или на мерним

судовима или у документацији произвођача.

Пипете, пипетирање

Уобичајени типови пипета су приказани на слици И-3. Основни типови пипета које се
користе у хемијској (квантитативној) анализи су: а) обичне, преносне пипете и б)
градуисане пипете.

Преносне пипете служе за одмеравање само једне, одређене запремине, а градуисане

служе за одмеравање различитих запремина. Понекад се користе микропипете (ц) и
микро-шприцеви (д).

Обична пипета је узана стаклена цев са цилиндричним проширењем на средини. Њен

доњи крај извучен је у капилару. На горњем уском делу налази се кружно угравирана
мерна црта која показује докле се пипета мора напунити течношћу да би се одмерила
одређена запремина.

Калибрисана запремина је означена на проширеном делу пипете.

4
 Практикум за лабораторијске вежбе

Na slici I-4 prikazana je prenosna pipeta od 50,00 mL (± 0,005) sa osnovnim

karakteristikama

koje daje proizvođač.

Prenosne pipete imaju zapremine, od 1,00 do 100,0 mL. Graduisane pipete su ravne
cilindrične

staklene cevi, graduisane na cele mL, a svaki mL je dodatno graduisan zavisno od ukupne

zapremine na 0,5; 0,2 ili 0,10 mL. Pipete služe za ispuštanje zapremine tečnosti, te je njihovo

graduisanje izvršeno odozgo prema dole, tako da se nulti podeok nalazi na vrhu. Kao i kod

običnih pipeta, donji kraj graduisanih pipeta izvučen je u kapilaru. Kalibrisanje je izvršeno na

određenoj temperaturi, obično na 20 °C. Kalibrisane pipete koriste se za doziranje

zapremina

reagenasa. Uzimanje, odnosno odmeravanje određene zapremine tečnosti pomoću pipete

naziva se pipetiranje. Ako pre pipetiranja pipeta nije bila suva, treba je isprati sa malo
rastvora

koji će se odmeravati. Gumenom propipetom rastvor se pažljivo usisava u pipetu sve dok

nivo tečnosti ne bude iznad merne crte. Držeći pipetu vertikalno, tako da merna crta bude u

visini očiju, smanji se pritisak propipete na otvor tako da rastvor može, kap po kap, da otiče

iz pipete. Kad nivo, tačnije, donji deo meniska tečnosti dođe tačno na mernu crtu, oticanje

rastvora se zaustavi. Rastvor se izlije iz pipete tako da se donji kapilarni kraj pipete nasloni

na unutrašnji zid suda u koji treba rastvor preneti, pritisak kažiprsta se smanji i pusti da

5
 Практикум за лабораторијске вежбе

rastvor lagano isteče iz pipete. U kapilari obično ostane kap-dve rastvora, ali se on ne sme

izduvavati. Zapremina rastvora koja je na taj način preneta pipetom upravo je jednaka

kalibrisanoj zapremini, označenoj na samoj pipeti. Ono malo tečnosti preostale u kapilari ne

ulazi u nominalnu zapreminu, jer je prilikom kalibrisanja pipete ova činjenica uzeta u obzir.

Donji kraj birete ima brušenu staklenu slavinu koja se završava kapilarom. Za rastvore 7

supstanci na koje deluje svetlost (na primer AgNO3), upotrebljavaju se birete od žutog,

odnosno mrkog stakla. Bireta se namešta pomoću naročite štipaljke na metalni ili drveni
stativ.

Pre upotrebe biretu treba namestiti na stativ u strogo vertikalnom položaju, jer pri kosom

položaju birete, čitanje nivoa, a s tim i odmeravanje zapremine rastvora, ne može biti tačno.

Bireta, kao i svi ostali sudovi, moraju biti sasvim čisti. Međutim, čista bireta ne mora biti i

suva, već je pre upotrebe treba nekoliko puta isprati sa 10-20 mL rastvora kojim se puni.
Time se uklanja voda sa vlažnih zidova birete. Punjenje birete se vrši kroz mali stakleni
levak. Pri punjenju sipa se toliko rastvora da njegov nivo bude nešto iznad nultog podeoka
birete, a zatim se otvaranjem slavine rastvor pažljivo ispušta, kap po kap, dok donji menisk
tečnosti ne dođe upravo na nulti podeok. Pre doterivanja nivoa tečnosti, levak treba skinuti
sa birete. Vrlo je važno da u slavini ili u kapilari ne ostanu mehurići vazduha. Ako ih ipak ima,
treba ih ukloniti, jer za vreme titrisanja vazduh uzrokuje pogrešno odmeravanje ukupne
zapremine rastvora iz birete, a kao posledica toga biće pogrešan i rezultat. U laboratoriji se
obično upotrebljavaju birete po Šelbahu (Schelbach).

6
 Практикум за лабораторијске вежбе

Šelbahova bireta ima na čitavoj dužini pozadine široku mlečno belu traku, u sredini koje

prolazi uzana plava traka. Kad se posmatra menisk, uzana plava traka usled prelamanja svetla

čini dve linije koje su okrenute jedna prema drugoj i dotiču se svojim vrhovima (slika I-6).

Na ovoj bireti čita se onaj podeok koji prolazi između ta dva konusa. Pri očitavanju birete,

kao i u slučaju očitavanja pipete i mernog suda nivo tečnosti treba da bude u visini očiju. Na

običnoj bireti, od 50,00 mL, tačno se čitaju celi mL i njihovi deseti delovi, dok se stoti delovi

čitaju približno, procenom, deleći desete delove na polovinu. Na taj način se bireta čita sa

tačnošću od ±0,05 mL. Posle odmeravanja rastvora, rastvor se ne sme ostaviti u bireti, već
ga

treba ispustiti, a biretu treba oprati nekoliko puta destilovanom vodom. Opranu biretu treba

odozgo poklopiti odgovarajućom epruvetom da se ne zaprlja prašinom i drugom nečistoćom.

Birete se najviše koriste u volumetriji. Volumetrija se zasniva na osnovnoj tehnici - titraciji.

Titracija je operacija dodavanja standardnog rastvora u ispitivani uzorak do završne tačke

koja se određuje na osnovu odgovarajućeg indikatora (slika I-7). Da bi se titracijom dobio

pouzdan rezultat neophodno je usvojiti nekoliko osnovnih pravila. Ispitivani rastvor se nalazi

u erlenmajeru. Ispod erlenmajera se stavlja bela podloga (hartija) da bi se lakše uočio prelaz

boje indikatora u završnoj fazi titracije (ako se vrši vizuelna detekcija završne tačke).
Tokom titracije tečnost treba mešati kružnim kretanjem dna erlenmajera i pri tome paziti
da vrh slavine ne dodiruje erlenmajer. Mešanje se može vršiti i mešalicom sa magnetim
jezgrom prevučenim teflonom. Prva titracija služi uvek samo za orijentaciju. Za utvrđivanje
tačnog utroška zapremine standardnog rastvora urade se najmanje dve uporedne probe i
uzmesrednja vrednost i to samo u slučaju ako razlike nisu veće od ± 0,10 mL. Ako su razlike
utrošenih zapremina veće, uradi se još jedna proba, s tim da se najmanje dve slože u

7
 Практикум за лабораторијске вежбе

granicama greške.

Алкохолна проба код млека

У зависности од услова производнје и чуванња, млеко представља врло повољну средину за
развој и размножавање већег броја микроорганизама, који при повољним температурним
условима појачавају своју микробиолошку активност разлашући млешни шећер највећим
делом у млечну киселину. У том случају долази до наглог повећања киселости млека, због
чега се снижава квалитет производа добијених од таквог млека. Свеже млеко обично има
киселост 6,5 – 7,5 ° SH. Алкохолна проба даје оријентацију о степену киселости млека на
основу посматрања карактера пахуљица. Ако млеко има више од 8,5 ° SH, додавањем исте
количине 68% алкохола, млеко се згрушава.

Прибор:

8
 Практикум за лабораторијске вежбе

-епрувета
- 2 ком. пипета 5ml

Хемикалије:
-68% алкохол

Поступак:
Пипетом одмерити 5ml млека и пренети у епрувету. Додати исту количину алкохола. Садржај
промешати и посматрати карактер пахуљица.
Уколико се појаве пахуљице, то је знак који указује на повећану киселост, тј.киселост већу од 8,5 °
SH.

Израчунавање:

ОДРЕЂИВАЊЕ КИСЕЛОСТИ КИСЕЛОГ МЛЕКА / ЈОГУРТА

Прибор:
- Ерленмајер
- пипете од 20 сm 3 и 1 сm3;
- бирета

Реагенси
2%-ни раствор фенолфталеина у етанолу;
раствор натријум-хидроксида, c (NаОH ) = 0,1 mol/dm3.

Поступак
У ерленмајер се одмери 20 g киселог млека или јогурта са тачношћу од 0,001 g и разблажи са
20 сm3 дестиловане воде (или пипетом се одмери 20 сm 3 киселог млека или јогурта и испере та
пипета са пипетом у којој је 20 сm 3 дестиловане воде). Томе се дода 2 ml 2%-ног раствора

9
 Практикум за лабораторијске вежбе
фенолфталеина у етанолу и садржај се титрира 0,1-моларним раствором натријум-хидроксида
до појаве ружичасте боје која мора бити постојана пола минута.
Урадити две паралелне пробе.

Принцип
Ова метода се заснива на принципу утврђивања степена киселости киселог млека, односно
јогурта (оSH) поступком по Сокслет-Хенкелу, који означава број утрошених милилитара
раствора натријум-хидроксида c (NаОH) = 0,1 mol/dm3 (модификација по Морресу), за
неутрализацију 100 сm3 киселог млека уз фенолфталеин као индикатор.

Израчунавање
Степен киселости (оSH)

Тумачење резултата:
Према доброј произвођачкој пракси јогурт или кисело млеко са више од 45 оSH не иде у промет

10
 Практикум за лабораторијске вежбе

ИЗРАЧУНАВАЊЕ:

ТУМАЧЕЊЕ РЕЗУЛТАТА Датум:

Овера:

11
 Практикум за лабораторијске вежбе

ОДРЕЂИВАЊЕ КИСЕЛОСТИ МЛЕКА

Прибор:

- ерленмајер

- бирета
- пипета од 20 сm3
- пипета од 1 сm3

Реагенси:

- раствор натријум-хидроксида c (NаОH) = 0,1 mol/ dm 3

- 2%-ни раствор фенолфталеина у етанолу:

- 2%-ни раствор кобалт-сулфата (CoSО4)

Поступак:

У ерленмајер отпипетирати 20 сm3 млека и 1 сm3 раствора фенолфталеина. Садржај

се титрише децимоларним раствором натријум-хидроксида до појаве бледоружичасте
боје, која се пореди са стандардном бојом припремљеном у дугом ерленмајеру.

Стандардна боја се припрема тако што се у други ерленмајер одмери 20 сm3

истог узорка млека и дода 0,1 сm 3 раствора кобалт-сулфата.

Принцип

Степен киселости млека (оSH) утврђује се методом по Сокслет-Хенкелу који

означава број утрошених сm3 раствора натријум-хидроксида c (NаОH) = 0,25 mol/
dm 3, потребних за неутрализацију 100 сm3 млека уз индикатор фенолфталеин.

За утврђивање степена киселости млека у оSH користи се модификација по

Морресу, чиме се подразумева употреба децимоларног раствора натријум-
хидроксида c (NаОH) = 0,1 mol/ dm 3 за неутрализацију 100 сm3 млека.

Израчунавање

Степен киселости млека (оSH)

Тумачење резултата:

12
 Практикум за лабораторијске вежбе

Према Правилнику о квалитету сировог млека( “Сл. гласник РС”, бр. 21/2009)
кравље сирово млеко мора да има киселост 6,6-6

13
 Практикум за лабораторијске вежбе

14
Практикум за лабораторијске вежбе

ИЗРАЧУНАВАЊЕ:

ТУМАЧЕЊЕ РЕЗУЛТАТА Датум:

Овера:

[Type text] Page 15

Практикум за лабораторијске вежбе

ОДРЕЂИВАЊЕ %NaCl У ГОТОВИМ ЈЕЛИМА ОД МЕСА

Прибор:

- блендер - левак

- чаша за одмеравање - чаша за прихват филтрата

- чаша за загревање дестиловане - пипета од 25 сm3

воде - 2 ерленмајера
- нормални суд од 100 сm 3 - апаратура за титрацију
- стаклени штапић

Реагенси:

- 0,1mol/dm3 раствор AgNO3 - 0,01mol/dm3 раствор NaOH

- Засићен раствор K2CrO4

Поступак:

Узорак хомогенизовати у блендеру. Одмерити око 2g уситњеног узорка у посуди за

одмеравање, додати 2-3 сm3 вруће дестиловане воде и извршити хомогенизацију.
Узорак квантитативно пренети у нормални суд од 100 сm 3, а чашу испрати са још 30-
40 сm3 вруће дестиловане воде, промућкати и држати на кључалом воденом купатилу
око 15 минута да коагулишу беланчевине. Нормални суд затим охладити под млазом
хладне воде, допунити до ознаке и филтрирати. Филтрат се испита лакмусом и ако
показује киселу реакцију, опрезно неутрализовати са 0,01mol/dm 3 раствором NaOH
(раствор за неутрализацију се додаје пипетом до промене лакмус папира у плаво).
Након тога отпипетирати 25 сm3 филтрата, додати 2 капи индикатора K2CrO4 и
титрисати 0,1mol/dm 3 раствором AgNO3 до појаве црвено цигла боје. Урадити две
пробе.

Принцип:

За одређивање садржаја NaCl у прерађевинама од меса користи се метода по Мору,

где се екстракција соли из узорка врши врућом водом, а затим титрација 0,1mol/dm3
раствором AgNO3 уз K2CrO4 као индикатор до појаве наранџасте боје.

NaCl + AgNO3 → AgCl +

NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2

KNO3

Тумачење резултата:

[Type text] Page 16

Практикум за лабораторијске вежбе

Испитивањем тржишта, а у складу са добром произвођачком праксом у готовим јелима на

бази од меса садржај NaCl се креће од 2-4%.

[Type text] Page 17

 Практикум за лабораторијске вежбе

ИЗРАЧУНАВАЊЕ:

ТУМАЧЕЊЕ РЕЗУЛТАТА Датум:

Овера:

[Type text] Page 22