2020

Determinación de la
dureza total en agua con
EDTA empleando una
solución amortiguadora
de amonio

Autores:

Israel Sebastián Campoverde Polo

Jhordan Fabricio Cuenca Buele

Guisella Patricia Cuenca Medina

Karla Jazmín Encarnación Rojas

Determinación de la dureza total en agua con EDTA empleando una solución amortiguadora de amonio 2020

1. TÍTULO

Determinación de la dureza total en agua con EDTA empleando una solución amortiguadora
de amonio

2. OBJETIVOS

 Preparar una disolución 0.1 M de EDTA para su posterior uso en complexometrías.

 Estandarizar la disolución preparada utilizando como patrón primario carbonato de
calcio.
 Determinar la dureza total de una muestra de agua.

3. MARCO TEÓRICO

- Volumétricas de formación de complejos

Las reacciones de complejos en las que se suelen basar este tipo de volumetrías, son
debidas a la formación de un tipo de enlace entre un catión, captador o ácido de Lewis,
y un ligando, ion o molécula que posea un par de electrones que esté dispuesto a
compartir, siendo así el agente que ceda, o una base de Lewis. Es un tipo de reacciones
donde se forman uno o más enlaces de tipo covalente.
- Complexometría
Es una técnica que se usa en la determinación analítica directa o indirecta de
elementos o compuestos de mediación por complejo soluble formado, y se basa en la
determinación de iones metálicos donde el agente titilante es ligando que forma un
complejo con un ion metálico.
- Valoración Directa

Práctica de Análisis Químico 2

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Son las más corrientes, en ellas se hace reaccionar directamente el analito con la
disolución valorada.
- EDTA
Es una amina terciaria que contiene grupos carboxílicos, que puede formar quelatos
muy estables con muchos iones metálicos. Es un buen agente titulante para las
titulaciones complejométricas debido a que se combina con los iones metálicos.

Figura 1. Molécula desarrollada del EDTA

- Dureza del Agua

Es una característica química del agua. está constituida por un contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio.
- Tipos de Agua
 Agua Blanda: Agua libre de iones de magnesio y calcio.
 Agua Dura: Contiene iones de calcio y magnesio por lo tanto es inutilizable para
uso doméstico e industrial.
- Reactivos patrón
El EDTA actúa como una sal disódica debido a que es poco soluble en agua, y se lo
considera como patrón primario. Usualmente se utilizan patrones primarios de una
calidad de química primaria para comprobar la concentración de las disoluciones EDTA.
- Tipos de Dureza

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 Dureza temporal
Posee carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio, Puede ser eliminada por
ebullición del agua y eliminación de precipitados formados por filtración,
 Dureza Permanente
Contiene todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos,
no puede ser eliminada por ebullición del agua y se la conoce como dureza de no
carbonatos.
- Medidas de la dureza del agua
Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son: mg CaCO3/l o ppm de
CaCO3. Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente
a ppm de CaCO3.
 Grado alemán (Deutsche Härte, °dH). Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.
 Grado americano. Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.
 Grado francés (°fH). Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.
 Grado inglés (°eH) o grado Clark. Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.
La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA.
Este agente complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como la de Mg.

4. MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Antes de entrar al laboratorio, se debe colocar el respectivo equipo de protección

como: gafas, guantes, mandil y mascarilla.
 No ingresar ni consumir bebidas o alimentos al laboratorio.
 Leer previamente las fichas de seguridad de cada reactivo que se va a utilizar en la
práctica.

Práctica de Análisis Químico 4

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 No colocar la canasta que porta los materiales de trabajo sobre el are de trabajo;
debe ir debajo del área de trabajo además mantener el lugar de trabajo limpio y
ordenado.
 Desechar correctamente las soluciones y reactivos.
 Usar con precaución los materiales de laboratorio para así evitar algún daño.
 Una vez finalizada la práctica se debe dejar limpiando los materiales y lugar de
trabajo

5. MATERIALES

 1 bureta graduada de 50 mL
 1 soporte universal
 1 pinza para bureta
 4 matraces Erlenmeyer de 250 mL
 3 vasos de precipitación de 250 mL
 2 matraces aforados de 250 mL
 2 matraces aforados de 100 mL
 1 matraz aforado de 1000 mL
 1 pipeta graduada de 10 mL
 1 pipeta graduada de 5 mL
 1 pipeta graduada de 2 mL
 1 pipeta graduada de 1 mL
 1 gotero
 1 piseta
 1 luna de reloj
 1 espátula

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 1 varilla de agitación de vidrio

 1 pera de succión o propipeta

6. EQUIPOS

 Balanza analítica

7. REACTIVOS

 Carbonato de calcio
 Ácido clorhídrico
 Indicador: Negro de eriocromo T
 Disolución amortiguadora de amonio

8. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

8.1. Preparación de la solución de EDTA 0.01 M

- Se calculó la masa del EDTA presente en la concentración 0.01 M, para
previamente pesarla en un vaso de precipitación de 250 mL con ayuda de la
balanza analítica y la espátula.
- Luego, con ayuda de un gotero y una piseta se agregó aproximadamente 50
ml de agua destilada para disolver la sal disódica del ácido tetraacético
(EDTA).
- Por último, se vertió a un matraz aforado de 1000 mL y se aforo con agua
destilada hasta que se enrase previamente etiquetado.
8.2. Preparación de la disolución patrón de CaCO3
- Se preparó 1000 mL de la disolución patrón de carbonato de calcio. Para
ello, se pesó 1.02 g de carbonato de calcio en un vaso de precipitación de

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250 mL; se añadió mediante una pipeta 2.3 mL de HCl y se agito hasta ajustar
a un pH de 3,8 la disolución final. Después, se vertió a un matraz aforado de
1000 mL, se enraso y se etiqueto la solución.
8.3. Preparación de la disolución indicadora NET 1% p/v
- Se preparó 1000 mL de disolución indicadora de cromato de potasio al 1%
p/v en agua. Seguidamente, se pesó 10 g de NET en un vaso de precipitación
de 250 mL. Inmediatamente se transfirió a un matraz aforado de 1000 mL,
se enraso con agua destilada.
8.4. Estandarización de la solución de EDTA 0.01 M
- De forma directa en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, se tomó con una
pipeta aforada, 10 mL la disolución patrón de carbonato de calcio.
Rápidamente, se añadió seis gotas de disolución de NET y 3 mL de disolución
amortiguadora de pH 10 medidos con una pipeta graduada y un gotero,
respectivamente.
- Se acondiciono la bureta de 50 mL con la solución de EDTA, se llenó y se
enraso aproximadamente a 40 mL.
- Se realizó la primera valoración con el contenido del matraz de Erlenmeyer
y sin dejar de agitarlo se observó que la zona de viraje fue de púrpura hasta
azul puro fue perfectamente apreciable y estable en 30s.
- Se finalizó la valoración y además se anotó el volumen gastado de EDTA.
- Se repitió el procedimiento de estandarización tres veces más.
8.5. Determinación de la dureza total en el agua
- Se tomó una muestra de 420 mL de agua embotellada Pure Water que se va
a analizar en un vaso de precipitación de 250 mL, se añadió cuatro gotas de
la disolución indicadora de negro de eriocromo T.

Práctica de Análisis Químico 7

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- Se acondiciono la bureta de 50 mL con la solución de EDTA y se enraso

aproximadamente a 40 mL.
- Se efectúo la primera valoración con el contenido del matraz de Erlenmeyer
y con una eficiente agitación se observó que la zona de viraje fue de púrpura
hasta azul puro lo cual demuestro su estabilidad en 30s.
- Se finalizó la valoración y además se anotó el volumen gastado de EDTA.
- Se repitió el mismo procedimiento con la muestra de 500 mL de agua
embotellada Pure Water.

9. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 1. Datos registrados en el proceso de estandarización de EDTA

Ensayo V Ca2+ (mL) V EDTA (mL)

1 10 9.95
2 10 10.05
3 10 10.10
4 10 10.20
Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

En la tabla 1 se muestran los mililitros utilizados de iones de calcio y de la solución de

EDTA. Pues bien, ocurrió la reacción de complejación donde reaccionan dos compuestos
(solución patrón de carbonato de calcio y la solución de EDTA) se formó un complejo
determinado en el punto de equivalencia por un método directo.

La sal disódica se puede considerar como un patrón primario. Aunque normalmente se

utiliza como patrón primario de calidad el carbonato de calcio, CaCO3 para contrastar la
concentración de la disolución de EDTA preparada. El patrón utilizado se disolvió en un medio

Práctica de Análisis Químico 8

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acido concentrado, HCl y después la disolución resultante se envasa a un matraz aforado y

de este modo se obtuvo una disolución con una concentración conocida del metal, necesaria
para reacción con el EDTA.

En el proceso de estandarización, el viraje del indicador de negro de eriocromo T fue

progresivo y por ello, fue necesario añadir lentamente y con eficiente agitación hasta la
obtención del color esperado. Debido a que se tuvo que repetir varias veces este proceso y
teniendo en cuenta que el exceso de indicador dificulto la observación del punto final.

Al inicio de la valoración, se añadió una pequeña cantidad de NET a la disolución incolora

que contenía CA2+ para formar una cantidad de complejo rojo. Seguidamente se añadió el
EDTA que reacciono con el ion Ca2+ libre y no complejado, como consecuencia se produjo el
complejo incoloro Ca-EDTA. Luego, se completó una última porción de EDTA justo antes del
punto de equivalencia, se desplazó el indicador del complejo rojo. El cambio de color del rojo
al azul indico el punto final de la valoración.

En la valoración complexométrica, se llegó al punto de equivalencia cuando el agente

complejante añadido reacciono con todo el analito. Este indicador formo un quelato estable
con los iones metálicos. Efectivamente, en una valoración, el indicador en la detección del
punto final es importante y útil cuando la estabilidad del complejo metal-indicador es menor
que la estabilidad del complejo metal-EDTA. En otras palabras, el EDTA debe ser capaz de
arrancar el metal de su complejo con el indicador.

Tabla 2. Datos estadísticos obtenidos en la estandarización del EDTA

Ensayo EDTA (M) Promedio Desviación estándar RSD

1 0.0102
0.0101 ±0.00008 0.79%
2 0.0101

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3 0.0101
4 0.0100
Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

Una vez realizado el proceso de estandarización se calculó la molaridad de la disolución

estandarizada de EDTA, a través de la siguiente fórmula (1):

moles de soluto
Molaridad = (1)
litro de solución

La molaridad de la disolución nos indica la cantidad de moles de EDTA que están presentes
en un litro de solución. El procedimiento realizado se puede apreciar en los Anexos. Además,
como se observa en la tabla 2, se alcanzó la molaridad promedio mediante la siguiente
fórmula (2), obteniendo un valor de 0.0101 M EDTA.

∑ni=1 Mi
̅=
M (2)
n

Para comprobar que el valor de la molaridad obtenida fue preciso se calculó la desviación
estándar y el coeficiente de variación a partir de las siguientes fórmulas (3) y (4):

̅ )2
∑n (Mi − M
S = √ i=1 (3 )
n−1
S
CV = × 100% (4)
̅
M

La desviación estándar de 0.00008 y el coeficiente de variación de 0.79% Estos valores

nos llevan a la conclusión de que fue muy preciso el valor de la molaridad del EDTA ya que se
cumplió la condición del coeficiente de variación, menor al 1%.

Tabla 3. Muestra de agua embotellada (Pure Water)

Ensayo V agua (mL) V EDTA (mL) TH total (M)

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1 420 1.01 0.243

2 500 1.20 0.242

Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

Para la determinación de la dureza total de agua se utilizó una muestra de agua

embotellada de marca Pure Water, no fue necesario ajustar su pH con la disolución
amortiguadora de amonio ya que estaba en el rango de 6.8 – 7.5. Sabiendo que se tenía que
gastar como volumen mínimo 1 ml y como volumen máximo 50 mL de EDTA se tomó dos
muestras de 420 y 500 mL de la misma agua, de tal manera que el volumen gastado fue 1.01
y 1.20 mL de EDTA, respectivamente. Teniendo en cuenta que en menores concentraciones
era difícil determinar el punto final.

Tabla 4. Promedio, desviación estándar y coeficiente de variación de la dureza total

de agua embotellada (Pure Water)

Ensayo TH total (°fH) Promedio Desviación estándar RSD

1 0.243
0.2425 ±7.071 × 10−4 0.29%
2 0.242

Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

Esta valoración directa de complexometría permitió la determinación de la dureza del

agua la cual es la medida del contenido en cationes de metales pesados, primordialmente
alcalinotérreos, aunque la presencia de otros metales como Fe y Mn contribuyen a su valor.
En esta determinación directa se aprovechó que a pH 10 los iones Ca 2+ formaron con el EDTA
un complejo más estable que el Mg2+ y de esta forma, el magnesio se compleja cuando todo
el calcio lo ha hecho. Nuevamente, el indicador que se utilizo fue negro de eriocromo T (NET)
para detectar el punto final.

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En la tabla 4, se observa la dureza total de la muestra de agua embotellada (Pure Water)

en grado francés (°fH). La dureza total en el primer ensayo fue de 0.243 °fH y en el segundo
ensayo 0.242 °fH. Asimismo, se calculó la dureza total promedio la cual fue de 0.2425 °fH.
Como método de comprobación, se calculó la desviación estándar con un valor de 7.071x10-4
y el coeficiente de variación 0.29%. Se realizó para conocer qué tan preciso fue el valor de
la dureza total expresada en grado francés dando como resultado que si fue precisa. Esto se
verifico con el coeficiente de variación que fue menor a 1%.

Tabla 5. Tipo de agua según la escala de la dureza

Ensayo TH total (°fH) Promedio Tipo TH (°fH)

1 0.243
0.2425 Muy blanda < 7,1
2 0.242

Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

El valor del título hidrotimétrico (TH) total de una muestra de agua permite clasificarla en
los distintos tipos de dureza. Según la tabla 5, la muestra de agua embotellada de marca
Pure Water es un tipo de agua muy blanda ya que contiene una concentración relativamente
baja de carbonato de calcio (menos de 500 mg/L) y es un problema para tuberías, válvulas,
griferías y piezas.

10. CONCLUSIONES

a. En base a los resultados, la estandarización de EDTA dio una molaridad de 0,0101 M

que es muy cercana con la que se quería preparar que era de 0,01 M, realizando 4
ensayos con un porcentaje de desviación entre cada resultado de 0,79 %.

Práctica de Análisis Químico 12

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b. La marca de agua Pure Water, es agua muy blanda con una dureza de 0.2425 °fH,
esto se evidencia en el sabor ya que en aguas ligeramente duras el sabor se ve
afectado por la cantidad de minerales que contiene.

11. RECOMENDACIONES

a. Disolver el negro de eriocromo T para poder observar como el rosa cambia a azul
claro.
b. De ser necesario usar una pipeta de 1 ml para poder ver con más exactitud el cambio
de color de la muestra y después realizar los cálculos con precisión.
c. De ser posible medir el pH a todas las muestras y asegurarse que este a 10.
d. Realizar el experimento de la dureza con más marcas de agua embotellada y
compararla con el agua de la llave para observar que agua es la más adecuada para
el consumo.

12. BIBLIOGRAFIA

Blanco Prieto,J y J. Periera Simo: Química Inorgánica Parte I. Ed. Pueblo y Educación. Ciudad
de La Habana, Cuba. 1986.

Góngora, M. (2011). Complexometría. Academia. Recuperado de:

https://www.academia.edu/27114456/Complejometria

Méndez, A. (2012). Características y clasificación de las reacciones volumétricas. La Guía

Química. Recuperado de: https://quimica.laguia2000.com/acidos-y-
bases/caracteristicas-y-clasificacion-de-las-reacciones-volumetricas

Práctica de Análisis Químico 13

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Woessner, F. (2015). El EDTA. Química más fácil. Recuperado de:

https://lamiachemist.wordpress.com/2015/07/30/edta-lamiachemist-
inorganica-complejos-coordinacion-agente-quelante-kimikito/

13. ANEXOS

13.1. Esquema de estandarización del EDTA

13.2. Esquema de la determinación de la dureza total del agua

13.3. Cálculos
13.3.1. Preparación de la disolución de EDTA 0.01 M en 1000 mL
1 L solución 0.01 mol EDTA 372.24 g EDTA
1000 mL solución × × ×
1000 mL solución 1L 1 mol EDTA
= 3.7224 g EDTA

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13.3.2. Preparación de la disolución indicadora de NET 1% p/v

1 g EDTA
1000 mL solución × = 10 g EDTA
100 mL solución
13.3.3. Concentración de la disolución de EDTA en molaridad (mol/L)
m (g) CaCO3: 1.02
Tabla 1. Concentración en molaridad de la disolución de EDTA
Ensayo V Ca2+ (mL) V EDTA (mL) EDTA (M)
1 10 9.95 0.0102
2 10 10.05 0.0101
3 10 10.10 0.0101
4 10 10.20 0.0100
Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)
10 mL
1.02 g CaCO3 × = 0.0102 g CaCO3
1000 mL
1 mol CaCO3 1 mol EDTA
0.0102 g CaCO3 × × = 1.019 × 10−4 mol EDTA
100.09 g CaCO3 1 mol CaCO3

Ensayo 1
mol 1.019 × 10−4 mol EDTA
M= = = 0.0102 M
L 1L
9.95 mL × 1000 mL

Ensayo 2
mol 1.019 × 10−4 mol EDTA
M= = = 0.0101 M
L 1L
10.05 mL × 1000 mL

Ensayo 3
mol 1.019 × 10−4 mol EDTA
M= = = 0.0101 M
L 1L
10.1 mL × 1000 mL

Ensayo 4
mol 1.019 × 10−4 mol EDTA
M= = = 0.0100 M
L 1L
10.2 mL × 1000 mL

PROMEDIO

Práctica de Análisis Químico 15

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∑ni=1 Mi
̅ =
M
n
0.0102 + 0.0101 + 0.0101 + 0.0100
̅ =
M
4
̅ = 0.0101
M

DESVIACIÓN ESTÁNDAR
Ensayo ̅)
(𝐌𝐢 − 𝐌 ̅)
(𝐌𝐢 − 𝐌
𝟐
Desviación estándar
1 (0.0102 − 0.0101) (0.0001)
2

2 (0.0101 − 0.0101) (0)

2
±0.0000816
3 (0.0101 − 0.0101) (0)
2

4 (0.0100 − 0.0101) (−0.0001)

2

Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

̅ )2
∑ni=1(Mi − M
S=√
n−1

(0.0001)2 + (0)2 + (0)2 + (−0.0001)2

S=√
4−1
S = 0.00008

COEFICIENTE DE VARIACIÓN
S
CV = ̅ × 100%
M
0.00008
CV = × 100%
0.0101
CV = 0.79%

Tabla 2. Resumen de los datos estadísticos obtenidos en la

estandarización del EDTA y la molaridad
Ensayo EDTA (M) Promedio Desviación estándar RSD
1 0.0102
2 0.0101
0.0101 ±0.00008 0.79%
3 0.0101
4 0.0100

Práctica de Análisis Químico 16

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Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

13.3.4. Determinación de la dureza total del agua
EDTA (mol/L): 0.0101
Tabla 3. Muestra de agua embotellada (Pure Water)
Ensayo V agua (mL) V EDTA (mL) TH total
(°fH)
1 420 1.01 0.243

2 500 1.20 0.242

Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

Ensayo 1
0.0101 mmol EDTA 1 mmol CaCO3
1.01 mL EDTA × × = 0.0102 mmol CaCO3
1 mL EDTA 1 mmol EDTA
mol 0.0102 mmol CaCO3
M= = = 2.43 × 10−5 M CaCO3
L 420 mL
2.43 × 10−5 mmol CaCO3 1000 mL 1 °fH
TH total = × ×
mL 1L 0.1 mmol CaCO3
L
= 0.243 °fH

Ensayo 2
0.0101 mmol EDTA 1 mmol CaCO3
1.20 mL EDTA × × = 0.0121 mmol CaCO3
1 mL EDTA 1 mmol EDTA
mol 0.0121 mmol CaCO3
M= = = 2.42 × 10−5 M CaCO3
L 500 mL
2.42 × 10−5 mmol CaCO3 1000 mL 1 °fH
TH total = × ×
mL 1L 0.1 mmol CaCO3
L
= 0.242 °fH

Promedio
∑ni=1 Mi
̅ =
M
n
0.243 + 0.242
̅ =
M
2
̅ = 0.2425
M

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

Práctica de Análisis Químico 17

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Desviación
Ensayo ̅)
(𝐌𝐢 − 𝐌 ̅ )𝟐
(𝐌𝐢 − 𝐌
estándar
1 (0.243 − 0.2425) (5 × 10−4 )2
±7.071 × 10−8
2 (0.242 − 0.2425) −4 2
(−5 × 10 )

Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

̅ )2
∑n (Mi − M
S = √ i=1
n−1

(5 × 10−4 )2 + (−5 × 10−4 )2

S=√
2−1

S = 7.071 × 10−4

COEFICIENTE DE VARIACIÓN
S
CV = ̅ × 100%
M
7.071 × 10−4
CV = × 100%
0.2425
CV = 0.29%

Tabla 4. Promedio, desviación estándar y coeficiente de variación de la

dureza total de agua embotellada (Pure Water)
Ensayo TH total (M) Promedio Desviación estándar RSD
1 0.243
0.2425 7.071 × 10−4 0.29%
2 0.242

Elaborado por: Campoverde, Cuenca, Cuenca y Encarnación (2020)

Práctica de Análisis Químico 18