Professional Documents
Culture Documents
Lucrari de Laborator La Tehnologii Gener
Lucrari de Laborator La Tehnologii Gener
Lucrari de Laborator La Tehnologii Gener
Modul de lucru
Densitatea laptelui se determin la minimum 2 ore dup mulgere, pentru a se
elimina aerul pe care laptele îl con ine.
Laptele se omogenizeaz i se aduce la temperatura de 15-25ºC. Laptele se toarn
cu aten ie în cilindrul de sticl inut înclinat pentru a se evita formarea spumei sau a
bulelor de gaze.
Termolactodensimetrul sau lactodensimetrul se introduce în cilindru pân la
diviziunea 1,030 i se las s pluteasc 1 minut, dup care se cite te valoarea
densit ii la nivelul superior al meniscului. Ochiul operatorului trebuie s fie la
nivelul suprafe ei de separare lapte-aer în momentul citirii. Dac temperatura laptelui
este diferit de 20ºC valoarea densit ii citite (densitatea aparent ) trebuie corectat
pentru a ob ine densitatea real astfel:
- când temperatura laptelui este mai mare de 20ºC se adaug 0,0002
g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur ;
- când temperatura laptelui este mai mic de 20ºC se scad 0,0002 g/cm3
pentru fiecare grad de temperatur .
Exemple:
1) Densitatea laptelui m surat la 16ºC este de 1,032 g/cm3. Valoarea citit
reprezint densitatea aparent a laptelui.
Densitatea real este:
d=1,032-4x0,0002=1,032-0,0008= 1,0312 g/cm3.
Proba fierberii
Într-o eprubet se introduc 2-5 ml lapte i se înc lze te. Laptele proasp t nu
trebuie s coaguleze la fierbere. Dac aciditatea este pu in crescut peste 20ºT,
cazeina precipit sub form de grunji, iar dac aciditatea dep e te 26ºT, cazeina
precipit complet.
Proba cu alcool
Într-o eprubet se introduc volume egale de lapte i alcool etilic (1-2 ml) i se
amestec prin scuturare. Dac nu apar grunji pe pere ii eprubetei, laptele este
proasp t.
Apari ia fulgilor de cazein indic o aciditate crescut a laptelui i, în func ie
de concentra ia solu iei alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea acidit ii astfel:
- cu alcool de 61% volum, apari ia grunjilor indic faptul c aciditatea
dep e te 18-19ºT;
- cu alcool de 59% volum, formarea grunjilor arat c aciditatea dep e te
20-21ºT.
Modul de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 ml de lapte, se adaug 20 ml de ap
distilat cu aceea i pipet cu care s-a m surat laptele i 3-4 pic turi de fenolftalein .
Amestecul se titreaz cu solu ie de hidroxid de sodiu 0,1N, agitând mereu pân la
apari ia unei colora ii roz deschise care nu dispare timp de 1 minut.
Aciditate = 10V ºT, unde
V este volumul de NaOH 0,1 N folosit al titrare.
DETERMINAREA LACTOZEI PRIN METODA CU FERICIANUR DE
POTASIU
Introducere
Lactoza din lapte este unul din componentele extractului uscat total
reprezentând aproximativ 35%. Lactoza este un compus instabil suferind fermenta ii
sub infuen a microorganismelor prezente în lapte.
Pentru determinarea lactozei din lapte se folosesc mai multe metode chimice
(metoda Bertrand, varianta Elser, metoda cu fericianur de potasiu), sau se folosesc
metode instrumentale (metoda polarimetric ).
Principiul metodei
Lactoza reduce la cald, în mediu alcalin solu ia de fericianur de potasiu
K3[Fe(CN)6] de culoare galben la ferocianur de potasiu K4[Fe(CN)6], a c rei solu ie
este incolor .
Reactivi necesari
-solu ie alcalin de fericianur de potasiu, care se prepar astfel: se cânt resc
23 g de fericianur de potasiu i se dizolv în 400 ml de ap distilat ; se dizolv 23 g
de hidroxid de potasiu în 400 ml de ap distilat ; ambele solu ii se introduc într-un
balon cotat de 1000ml i se completeaz la semn cu ap distilat .
-solu ie de lactoz 5g/litru. Solu ia se prepar prin dizolvarea a 5 g de lactoz
într-un litru de ap distilat . Solu ia se p streaz într-o sticl brun cu dop rodat.
-solu ie de hidroxid de sodiu 0,143 N.
Ustensile i aparate
-capsule de sticl ;
-pipete gradate de 1ml, 5 ml i 10 ml;
-biuret ;
-baghete de sticl ;
-bec de gaz.
Modul de lucru
1. Stabilirea titrului solu iei de fericianur de potasiu
Se m soar cu o pipet gradat 10 ml solu ie alcalin de fericianur de potasiu
care se pune într-o capsul de por elan. În solu ia de fericianur se adaug câteva
granule de piatr Ponce pentru uniformizarea înc lzirii i 30-40 ml de ap distilat , în
care, în prealabil, s-a cl tit pipeta folosit la m surarea solu iei de fericianur de
potasiu. Capsula de por elan se înc lze te pe o sit de azbest pân la fierbere. Din
momentul fierberii se începe ad ugarea solu iei de lactoz 5% . Ad ugarea se face
treptat sub form de pic turi astfel încât fierberea solu iei din capsul s nu se
opreasc . Pentru omogenizare solu ia se agit cu o baghet . Solu ia de lactoz se
adaug pân la completa dispari ie a culorii galbene.
2) Prepararea lactoserului
Se iau 10 ml de lapte i se introduc într-un balon cotat de 100ml. Se adaug 30-40
ml de ap distilat , 1 ml solu ie saturat de CuSO4 , 0,5 ml solu ie saturat de
fericianur de potasiu. Amestecul se agit de 3-4 ori i se completeaz cu ap pân la
semn dup care se las 5 munute în repaus. Se filtreaz printr-un filtru obi nuit.
Filtratul ob inut reprezint lactoserul cu care se va reduce solu ia de fericianur de
potasiu de titru cunoscut.
În cazul în care lactoserul are culoarea alb struie datorit unui exces de sulfat de
cupru se adaug câteva granule de zinc i se filtreaz din nou. Lactoserul ob inut se
introduce într-o biuet sau într-o pipet .
Calculul rezultatelor
• Calculul titrului solu iei de fericianur de potasiu
Echivalentul în lactoz al solu iei alcaline de fericianur de potasiu se calculeaz
astfel:
Se consider ca pentru decolorarea celor 10 ml de solu ie de fericianur de
potasiu s-au folosit V0 ml solu ie de lactoz 5g/l. Titrul solu iei de fericianur se
calculeaz astfel:
Introducere
Laptele de vac are un con inut mediu de proteine de 3,4%, acestea fiind
reprezentate de:
• cazein (2,7%);
• lactalbumin (0,4%-0,5%);
• lactoglobulin (0,1-0,2%).
Proteinele din lapte au o mare valoare nutritiv datorat con inutului ridicat de
aminoacizi esen iali afla i în propor ii optime pentru activitatea vital a
organismului.
Con inutul de proteine al laptelui este unul dintre indicatorii fizico-chimici ai
laptelui urm ri i la recep ia calitativ a laptelui, în special când acesta este destinat
fabric rii brânzeturilor.
Proteinele se pot determina prin metoda Kjeldahl sau prin metoda
spectrofotometric .
În cazul laptelui, proteinele se pot doza folosind metoda Schultz numit i
determinarea titrului proteic.
Principiul metodei
Grupele aminice libere ale proteinelor (-NH2) reac ioneaz cu formaldehida
formând grup ri (N=CH2) caracteristice bazelor Schiff în care bazicitatea grupei
amino este mult atenuat . În acest fel aciditatea datorat grup rilor carboxilice (-
COOH) se poate m sura prin titrare cu solu ie de hidroxid de sodiu i se poate corela
cu con inutul de proteine prin înmul irea cu un factor empiric. Reac iile chimice sunt
urm toarele:
NH2 N CH2
R CH + HCHO R CH + H2O
COOH COOH
N CH2 N CH2
R CH + NaOH R CH + H2O
COOH COONa
Reactivi i ustensile
-NaOH 0,143 N;
-aldehid formic , solu ie 40%, proasp t preparat , neutralizat cu solu ie
NaOH 0,1 N în prezen a fenolftaleinei ca indicator;
-oxalat de potasiu, solu ie 28 %;
-sulfat de cobalt (CoSO4 7 H2O), solu ie 5%;
-fenolftalein , solu ie alcoolic 2%.
Ustensile i aparate
-pahare Erlenmeyer;
-pipete gradate;
-microbiuret .
Modul de lucru
1. Preg tirea probei de compara ie
Într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se introduc 25 ml lapte, 1 ml solu ie de
oxalat de potasiu 28 % i 0,5 ml solu ie de sulfat de cobalt 5 %.
Se omogenizeaz bine con inutul paharului. Amestecul din pahar prezint o
colora ie roz, stabil care constituie proba de compara ie.
3. Calculul rezultatelor
Volumul solu iei de solu ie de NaOH 0,143 N, în ml folosit la a doua titrare
reprezint con inutul procentual de protein al probei de lapte supus titr rii (titrul
proteic).
Titrul proteic =V ,
unde V este volumul de solu ie NaOH 0,143N (în ml) folosit la a doua titrare.
Rezultatul se exprim prin media a dou determin ri efectuate pe aceea i prob .
Aceast metod de determinare a con inutului de proteine este rapid , putând fi
efectuat în 5-10 minute spre deosebire de metoda Kjeldahl care necesit 5 ore.
Dar, metoda se poate folosi doar orientativ deoarece prin adaosul de aldehid
formic se blocheaz doar grupele amino terminale ale ale proteinelor, iar structura
acestora variaz în func ie de sezon, de perioada de lacta ie sau de natura furaj rii.
4. Interpretarea rezultatelor
Titrul proteic al laptelui de vac are o valoare medie de 3,4%. Se consider c
valoarea minim este de 3,2% pentru laptele de vac , 4,5% pentru laptele de bivoli
i de 5% pentru laptele de oaie.
Tehnologia produselor lactate dietetice acide
Introducere
Produsele lactate dietetice acide se clasificã în douã grupe: produse ob inute
numai prin fermentare lacticã (iaurt, lapte bãtut, sana, lapte acidofil ) i produse
ob inute prin fermenta ie mixtã, lacticã i alcoolicã (chefir).
Produsele din prima grupã se caracterizeazã printr-un coagul relativ dens cu
gust acid datoritã acumulãrii de acid lactic.
Produsele din grupa a doua (chefir) prezintã un coagul fin strãbãtut de bule de
CO2 i au gustul acid, u or astringent, datoritã acumulãrii de acid lactic, alcool etilic
i CO2.
Produsele lactate dietetice acide se ob in prin fermentarea laptelui sub ac iunea
culturilor de bacterii lactice care, în cazul produselor din grupa a doua, sunt asociate
cu unele specii de drojdii.
Bacteriile lactice fermenteazã lactoza care este transformatã în acid lactic.
Aciditatea laptelui cre te i are loc coagularea lui. De asemenea sub ac iunea
bacteriilor lactice, substan ele proteice suferã hidrolizã par ialã devenind mai u or de
digerat pentru organism i deci mai u or asimilabile.
De aceea, aceste produse au o valoare nutritivã ridicatã. Ele con in toate
elementele nutritive ale laptelui sub o formã u or asimilabilã.
Consumul acestor produse duce la o îmbunãtã ire a compozi iei microflorei
intestinale prin inhibarea dezvoltãrii bacteriilor de putrefac ie i patogene i prin
intensificarea ac iunii secretoare i motorii a tractului intestinal.
Produsele lactate dietetice acide au o durat de pãstrare mai mare decât cea a
laptelui, ceea ce prezintã un avantaj economic important.
Tehnologia de ob inere a produselor lactate dietetice acide cuprinde opera iile:
recep ia laptelui, normalizarea, pasteurizarea, însãmân area laptelui cu culturi de
bacterii lactice, repartizarea în ambalaje mici, fermentare, prerãcire, rãcire,
depozitare.
Pentru însãmân are se folosesc culturi de bacterii selec ionate având putere
acidifiantã mare i capacitate aromatizantã. Aceste culturi de bacterii sunt livrate de
laboratoare specializate sub formã lichidã sau liofilizatã (uscate sub vid înaintat în
stare congelatã).
Caracteristicile fizico-chimice ale diferitelor sortimente de iaurt i ale
chefirului sunt redate în tabelul 2.
Tabelul 2
Reactivi i aparatur
- centrifug ;
- butiromeru pentru lapte;
- acid sulfuric cu densitatea =1,810 – 1,812
- alcool izoamilic, =0,810 – 0,812.
Modul de lucru
În butiromertul pentru lapte se pun 10 mL acid sulfuric, 5 mL produs lactat
acid i cu aceea i pipet 6 mL de ap distilat . Apoi se adaug 1 mL de alcool
izoamilic. Se terge butirometrul cu vat , se pune dopul de cuciuc prin în urubare i
se omogenizeaz . Dup omogenizare, butirometrul se centrifugheaz timp de 5
minute la 1000-1200 rota ii /minut, se scoate din centrifug i se pune pe baia de ap
la temperatura de 65ºC. Pe tija butirometrului se cite te con inutul de gr sime, iar
valoarea citit se înmul e te cu 2,2.
2. Determinarea acidit ii
Reactivi i aparatura
- NaOH 0,1 N;
- Fenolftalein , solu ie alcoolic 1%;
- Apa distilat ;
- Biuret ;
- Pipete gradate;
- Pahare Erlenmeyer.
Modul de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 mL de produs lactat acid, 20 mL de
ap distilat sp lând cu ea pipeta cu care s-a luat proba. Se adaug 3 pic turi de
fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pân la apari ia culorii roz-pal care nu
dispare timp de 1 minut.
Se vor face dou determin ri pentru fiecare produs, iar diferen a dintre probele
paralele nu trebuie s dep easc 1 ºT.
Introducere
-grãsime . . . . . . . .30%
-apã . . . . . . . . . . . 64%
-proteine . . . . . . . 2,7%
-lactozã . . . . . . . . . 3% -substan ã uscatã -plasma
-substan e minerale 0,3% negrasã
Reactivi i aparatur
- centrifug ;
- butiromeru pentru smântân ;
- acid sulfuric cu densitatea =1,810 – 1,812;
- alcool izoamilic, =0,810 – 0,812;
- pipete gradate.
Modul de lucru
Într-un butiromertu pentru smântân se pun 10 mL acid sulfuric, 5 mL
smântân i 5 mL ap distilat c ldu cu care se cl te te pipeta cu care s-a m surat
smântâna. În final se adaug 1 mL de alcool izoamilic. Se terge butirometrul cu vat ,
se pune dopul de cuciuc prin în urubare, se agit butirometrul cu mâna învelit într-
un material protector. Agitarea se face pân la dizolvarea complet a componen ilor
smântânii. Se centrifugheaz fierbinte timp de 5 minute 1000-1200 rota ii /minut.
Apoi se introduce în baia de ap la 65 ± 2 ºC timp de 5minute. Apoi se cite te
con inutul de gr sime pe tija butirometrului.
Dac con inutul de gr sime din proba examinat este mai mare de 40 % , în
butirometru se introduc 2,5 g samântân i se adaug 7,5 mL de ap distilat .
Opera iile ulterioare sunt identice cu cele descrise mai sus.
Reactivi i aparatura
- NaOH 0,1 N;
- Fenolftalein , solu ie alcoolic 1%;
- Apa distilat ;
- Biuret ;
- Pipete gradate;
- Pahare Erlenmeyer.
Modul de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer sau Bezelius se introduc 10 mL de smânt n , se
adaug 20 mL de ap distilat sp lând cu ea pipeta cu care s-a luat proba. Se adaug
3 pic turi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pân la apari ia culorii roz-
pal care se men ine timp de 1 minut.
100 ⋅ A S
Ap ( O T ) =
100 − G S
unde:
Ap - aciditatea plasmei în ºT;
AS - aciditatea smântânii în ºT;
GS - con inutul de gr sime al smântânii, în %.
Interperetarea rezultatelor
Smântâna dulce trebuie s aib aciditatea titrabil de maxim 20 ºT , iar
smântâna fermentat de maxim 90 ºT.
Con inutul de gr sime depinde de tipul de smâmtân fabricat.
Modul de lucru
Într-o eprubet se introduc 2-3 mL de smântân , se adaug 2-3 mL de ap
distilat la 40 - 45 º i se amestec bine. Peste amestec se adaug 1 mL de bezidin i
1-2 pic turi de ap oxigenat .
Dac smântâna a fost pasteurizat , compozi ia nu î i schimb culoarea. În cazul
în care smântâna nu a fost pasteurizat , amestecul se coloreaz în albastru verzui.
ANALIZE FIZICO-CHIMICE ALE UNTULUI
m p0 − m p
% apa din unt = ⋅ 100 unde:
munt
Interpretarea rezultatelor
În func ie de sortimentul de unt fabricat, con inutul de ap este de:
- maxim 15% pentru untul extra;
- maxim 18,8% pentru untul superior;
- maxim 24,5 % pentru untul de mas tip A sau B.
Calculul :
0,00585xV
% clorura de sodiu = ⋅100 în care:
m
Modul de lucru
Într-o eprubet se iau circa 2 g de unt, peste care se adaug 4 ml de ap
distilat i se înc lze te pe baie de ap la 45-50ºC. Peste amestecul ob inut se adaug
1 ml de benzidin , 2-3 pic turi de acid acetic i 2-3 pic turi de ap oxigenat . Se
agit eprubeta.
Untul fabricat din smântân pasteurizat nu- i schimb culoarea. În
cazul untului fabricat din smântân nepasteurizat se observ colorarea stratului de
gr sime în verde închis, iar stratul de plasm se coloreaz în albastru-verzui închis.
DETERMINAREA PUTERII DE COAGULARE A ENZIMELOR
COAGULANTE. FACTORI CARE INFLUEN EAZ PROCESUL DE
COAGULARE A LAPTELUI
Introducere
Aprecierea prospe imii c rnii prin examenul extractului apos de carne se face
în cazul în care proba de carne luat pentru analiz este în cantitate redus sau când
dorim s confirm m rezultatul examenului chimic efectuat pe carne ca atare.
Prepararea extractului apos de carne
Se alege carnea de esut conjunctiv, vase i nervi, ganglioni i gr sime, se toac
m runt i se cânt resc 10 g de carne. Aceasta se introduce într-un pahar Berzelius
peste care se pune 100 mL de ap distilat . Se las în repaus 10-15 minute la
temperatura camerei. În acest timp se omogenizeaz cu o baghet de sticl de câteva
ori, apoi se filtreaz . Se m soar timpul de filtrare.
Examinarea caracteristicilor extractului
În cazul c rnii proaspete, extractul este limpede, de culoare roz, miros specific,
randament la filtrare de 30-50 %, iar timpul de filtrare de 5-20 minute.
Carnea alterat , improprie pentru consum are extractul apos tulbure, miros de
putred, culoarea roz-c r mizie murdar , randamentul la filtrare de 15-25 %, iar
timpul de filtrare este de 30 minute sau chiar mai mult.
Determinarea pH - ului prin metode colorimetrice
Metodele colorimetrice se bazeaz pe proprietatea indicatorilor acido-bazici de
a – i schimba culoarea atunci când variaz activitatea ionilor de hidrogen.
Determinarea se face cu ajutorul hârtiei de turnesol sau a hârtiei indicator
universal de pH.
La valori ale p H –ului de 5,8-6,2 carnea de pas re proasp t care se poate consuma.
Identificarea amoniacului prin metoda Nessler
Principiul metodei
Amoniacul în stare liber din extractul apos formeaz cu reactivul Nessler
(tetraiodo-mercuriatul dipotasic ) un complex de culoare galben -portocalie de iodur
de oxi-dimercur-amoniu:
Hg
O NH2 I
Hg
Analiza organoleptic
Introducere
Masa hectolitricã sau masa volumetricã reprezintã masa exprimatã în kg a
unui volum de semin e de 0,1 m3 (1 hectolitru).
Aceastã caracteristic a semin elor oleaginoase este importantã din urmãtoarele
considerente:
• constituie unul din parametri de stabilire a pre ului;
• serve te la estimarea cantitã ilor de produs prin cubaj;
• reprezintã baza de calcul pentru dimensionarea celulelor de siloz.
Masa hectolitricã este influen at de o serie de factori: umiditatea semin elor,
cantitatea de impuritã i i natura acestora, forma i mãrimea semin elor, starea
suprafe ei acerstora, grosimea înveli ului.
Determinarea masei hectolitrice se face prin cânt rirea canit ii de semin e care
umple un vas cilindric cu volumul de 1 litru.
Pentru semin ele oleaginoase , masa hectolitric are urm toarele valori:
Floarea soarelui: 42-45 kg/hl
Soia: 71-75 kg/hl;
Rapi : 64-68 kg/hl.
Aparatura
• Balanta hectolitrica
• Trus de greut i
In figura 1 este prezentat balan a hectolitric i p r ile componente.
Modul de lucru
a) Preg tirea probei
Principiul metodei
Aparatur necesar
Mod de lucru
m1 − m2
U= ⋅ 100
m
m2 − m1
% ulei = ⋅ 100
m3
in care:
% ulei – este con inutul de ulei al materialului oleaginos la umiditatea la care s+a
f cut cânt rirea probi ;
m1 - masa balonului gol , în g;
m2 - masa balonului cu ulei extras în g;
m3 - masa probei supus analizei.
Determinarea s rurilor minerale din uleiuri
Introducere
Metoda const în arderea unei cantit i cunoscute de ulei i apoi calcinarea
cenu ii pân când substan ele organice sunt transformate în dioxid de carbon i ap ,
iar s rurile minerale sunt cânt rite.
Modul de lucru
Pentru determinarea cenu ii, se preg te te o capsul de por elan aducându-se la
mas constant prin calcinarea la 600 ºC timp de 1 or . Apoi capsula se r ce te într-
un exicator i se cânt re te.
Într-o capsul de por elan sau cuar se cânt re te cu precizie de 0,01 g, o
cantitate de 25-100 g de ulei nefiltrat , omogenizat în prealabil.
Dintr-un disc de hârtie de filtru cantitativ se formeaz un con care se a eaz cu
vârful în sus în capsula cu proba de ulei de analizat. Prin rularea hârtiei sau prin
t ierea bazei conului, în l imea acestuia este astfel potrivit încât s dep easc
suprafa a uleiului cu 5…10 cm. Dup ce uleiul s-a ridicat prin capilaritate pân în
vârful conului, se d foc acestuia, iar capsula se las în ni , într-un loc ferit de
curen i de aer pân la completa ardere a uleiului. Apoi capsula se calcineaz mai întâi
la un bec de gaz pân la albirea reziduului, apoi în cuptor la circa 600 ºC timp de o
or . Capsula se r ce te în exicator i se cânt re te cu precizie de 0,0002 g.
m2 − m1
% cenusa = ⋅ 100
m
În care:
m1 – masa capsulei goale , în grame;
m2 – masa capsulei cu reziduu calcinat, în g;
m – masa probei de analizat, în g.
Introducere
S punul dizolvat în uleiuri se formeaz în decursul procesului de rafinare la
opera ia de neutralizare fiind îndep rtat în mare m sur prin centrifugare. Se mai
poate forma s pun de calciu la opera ia de sp lare în cazul utiliz rii unei ape cu
duritate ridicat .
S punul dizolvat în uleiurile fluide sau în cele solidificate prin hidrogenare se
determin prin titrare cu acid clorhidric într-un sistem eterogen format din ulei-
aceton –ap .
Modul de lucru
Preg tirea probei
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei se omogenizeaz înainte de
prelevarea probei. Probele semi-solide sau solide se topesc pe baie de ap la o
temperatur cu circa 10 ºC peste punctul lor de topire, se omogenizeaz i apoi se
extrage proba.
Dozarea s punului dizolvat din prob
- Se cânt resc 40 g de prob omogenizat într-un vas Erlenmeyer cu dop rodat în
prealabil bine cl tit cu solu ie de aceton neutralizat .
- Se adaug 1 ml de ap i se înc lze te proba pe baie de ap agitând paharul.
- Se adaug 50 ml solu ie de aceton neutralizat i se înc lze te în continuare pe baie
de ap la 50…60ºC, sub agitare energic .
- Se las în repaus pân la completa separare a celor dou straturi.
- În prezen a s punului stratul superior de solu ie acetonic se coloreaz în albastru.
- Se titreaz cu acid clorhidric 0,01 N pân la ob inerea colora iei galbene ini iale a
solu iei de aceton .
- Se repet succesiv opera iile de înc lzire i agitare pân când colora ia verde nu
mai reapare.
Exprimarea rezultatelor
Se calculeaz concentra ia procentual de s pun din proba de ulei exprimat în
oleat de sodiu.
0,003044 ⋅ V 0,3044 ⋅ V
% sapun = ⋅ 100 =
m m
Unde :
V - volumul de acid clorhidric 0,01 N folosit la titrare (ml);
0,003044 – cantitatea de oleat de sodiu corespunz toare la 1 ml de aici clorhidric 0,01
N.
Observa ii
Metoda este recomandat pentru determinarea s punului dizolvat în uleiurile
vegetale rafinate care con in pân la 0,05 % s pun dizolvat. În cazul unor concentra ii
mai mari de s pun se va reduce în mod corespunz tor masa probei luat în lucru.
Sensibilitatea metodei scade pe m sur cre terii acidit ii uleiurilor fiind
satisf c toare numai peste acidit i mai mici decât 1 %.
Principiul metodei
Metoda se bazeaz pe extrac ia acizilor organici din uleiuri într-un amestec de
solven i organici i neutralizarea acestora cu hidroxid de sodiu sau de potasiu.
Reactivi i aparatur
• Solvent: amestec de alcool etilic i eter etilic în propor ie de 1:2 sau
amestec de alcool etilic i benzen 1:2, neutralizate fa de fenolftalein .
• Hidroxid de sodiu sau de potasiu, solu ie apoas 0,5N sau o,1N în
func ie de aciditatea uleiului;
• Fenolftalein , solu ie alcoolic 1% sau albastru de alcalii 6B, solu ie
alcoolic 0,2%;
• Pahare Erlenmeyer;
• Biurete;
• Etuv ;
• Pâlnie de filtrare.
Preg tirea probei
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene i limpezi se
anlizeaz ca atare.
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride sub
form de suspensii sau sedimente se înc lzesc la 60˚C, se omogenizeaz i se
filtreaz prin hârtie de filtru.
Probele solide la temperatura camerei se topesc i se filtreaz printr-o p lnie de
filtrare la cald sau într-o etuv înc lzit la 60˚C.
Mod de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se cânt resc 2...50 g din proba de ulei (în func ie de
aciditatea uleiului). În cazul uleiurilor închise la culoare se lucreaz cu cantit i mici
de prob (circa 2…4g).
Se adaug 50…150 cm3 de solvent i se agit pân la dizolvarea complet a
probei. Se adaug 5…6 pic turi de solu ie de indicator folosind fenolftaleina pentru
probele deschise la culoare i albastru de alcalii pentru cele intens colorate.
Se titreaz apoi cu solu ie de hidroxid de sodiu sau de potasiu pân la virajul
indicatorului: roz persistent 1 minut în cazul fenolftaleinei, verzui în cazul albastrului
de alcalii.
Rezultatul determin rii se exprim în % acid gras (raportat ca acid oleic) sau
indice de aciditate:
282 ⋅ V ⋅ N 28,2 ⋅ V ⋅ N
Aciditate = 100 = % acid oleic,
m ⋅ 1000 m
în care:
V – volumul solu iei de NaOH sau KOH folosit la titrare, în cm3;
N – normalitatea solu iei de NaOH sau KOH;
m – masa probei de ulei analizat , în g;
282 – masa molecular a acidului oleic, în g.
56 ,11 ⋅ V ⋅ N
Indice de aciditate (IA) = (mg KOH/g)
m
în care:
V, N, m au aceea i semnifica ie ca în rela ia anterioar ;
56,11 – cantitatea de KOH, în mg, corespunz toare la 1 cm3 de solu ie
KOH 1N.
Diferen a dintre dou probe efectuate în paralel trebuie sa fie de maximum 0,05
mg KOH/g produs, în cazul uleiurilor i gr similor brute i maximum 0,03 mg
KOH/g produs în cazul celor rafinate.
Interpretarea rezultatelor
Pentru a fi dat la consum , uleiul trebuie sa aib valoarea aciditat ii libere
exprimat în acid oleic de maxim 0,1 % în cazul uleiului rafinat de floarea soarelui
de tip A i de maxim 0,35% pentru cel de tip B.
Principiul metodei
Metoda const într-o succesiune de dou extrac ii prin care acizii minerali sunt
extra i în ap , iar apoi solu ia apoas în care au trecut i o parte din acizii gra i
este supus unei noi extrac ii cu eter de petrol pentru îndep rtarea acestora.
Reactivi i aparatur
• Eter de petrol ;
• Hidroxid de potasiu sau de sodiu 0,01 N (solu ie apoas );
• Metiloranj;
• Pahare Erlenmeyer;
• Pâlnii de separare.
• Eprubete
• Biurete.
Mod de lucru
Se introduc în pâlnia de separare circa 50 g de produs de analizat, cânt rit prin
diferen dintr-un pahar Berzelius, la o balan cu precizie de 0,01 g.
Se adaug în pâlnie 50 mL de ap distilat fierbinte neutralizat fa de
metiloranj (cu NaOH 0,1 N, pân la culoarea portocaliu) i se extrag acizii minerali
din proba de analizat, evitându-se agitarea prea energic pentru a împiedica formarea
emulsiilor.
Se trece extractul apos decantat într-o a doua pâlnie de separare; se execut
înc dou extrac ii cu câte 60 de mL de ap distilat fierbinte. Extractel apoase se
colecteaz în a doua pâlnie de separare.
Extractele apoase reunite în cea de-a doua pâlnie se trateaz de 2...3 ori cu câte
25-30 mL de eter de petrol, pentru extragerea acizilor gra i solubili în ap , eventual
trecu i din proba de analizat în extractele apoase.
Se trece extractul apos eliberat de acizii gra i în ap , într-un pahar Berzelius i
se titreaz cu solu ie de hidroxid de sodiu ( sau de potasiu) în prezen de metiloranj,
pân la schimbarea u oar , dar evident a culorii , persistent 15 secunde. Rezultatul
se exprim în procente de acid mineral conven ional în proba analizat .
E ⋅V ⋅ n E ⋅V ⋅ n
% aciditate mineral conven ional = ⋅ 100 =
1000 ⋅ m 10 ⋅ m
În care:
Interpretarea rezultatelor
Pentru a fi dat la consum , uleiul trebuie sa aib valoarea aciditat ii libere
exprimat în acid oleic de maxim 0,1 % în cazul uleiului rafinat de floarea soarelui
de tip A i de maxim 0,35% pentru cel de tip B.
DETERMINAREA SUBSTAN ELOR REDUC TOARE DIN ZAH R
Principiul metodei
Metoda se bazeaz pe reducerea, la cald, a unei solu ii alcaline de sare cupric ,
de c tre zaharurile reduc toare din proba de zah r i titrarea indirect a oxidului
cupros rezultat din reac ie, cu solu ie de tiosulfat de sodiu.
Aparatur
Balan analitic ;
Baie de ap termoreglabil ;
Bec de gaz;
Cronometru;
Pahare Erlenmeyer;
Biurete.
Reactivi
Acid clorhidric, solu ie aproximativ 1N.
Acid sulfuric concentrat ( =1,84 g/cm3), diluat în raport 1:1.
Iod, solu ie 0,0323N care se prepar astfel: 20 g iodur de potasiu se
dizolv în cât mai pu in ap (circa 25 ml). 4,1 g iod se cânt resc cu precizie
de 0,01 g, într-o filol cu capac folosind o spatul de material plastic. Iodul se
dizolv în fiol cu por iuni mici de iodur de potasiu i se trece cantitativ într-
un balon cotat de 1000 ml. Se aduce la semn cu ap i se omogenizeaz .
Solu ia se p streaz în sticl de culoare brun , închis cu dop lefuit i se poate
utiliza maxim 30 de zile. Factorul solu iei de iod se stabile te cu solu ie de
tiosulfat de sodiu 0,0323N.
1 ml de solu ie de iod 0,0323 N corespunde la 1 mg de zah r invertit.
Modul de lucru
Se cânt resc 20 g de zah r i se dizolv în ap , într-un balon cotat de 100 ml.
Se completeaz cu ap la semn, se agit i se filtreaz prin hârtie de filtru calitativ cu
porozitate mare. Din solu ie, se iau cu pipeta 50 ml, se trec într-un pahar Erlenmeyer
i se adaug 50 ml de solu ie Ofner.
Se aduce la fierbere în timp de 4...5 minute, înc lzind la un bec de gaz pe sita
metalic cu azbest. Când lichidul fierbe în mas , se reduce flac ra becului, astfel
încât s se ob in o fierbere lent .
Lichidul trebuie s fiarb exact 5 minute, dup care se r ce te pe o baie de ap .
R cirea trebuie f cut repede, f r s se agite con inutul paharului, pentru a evita
oxidarea precipitatului ro u de oxid cupros sub ac iunea oxigenului din aer. De aceea
precipitatul de oxid cupros trebuie s r mân mereu acoperit cu lichid.
Dup r cire, se adaug repede 15 ml acid clorhidric concentrat (m surat cu
cilindrul gradat) i, imediat dup aceea, un volum de 5ml...20 ml solu ie de iod
0,0323 N m surat cu biureta. Volumul solu iei de iod depinde de cantitatea de
substan e reduc toare estimt a fi prezent în proba de zah r. Se agit paharul
Erlenmeyer pân când lichidul se coloreaz în brun.
Se acoper vasul cu o sticl de ceas i se las 2 minute în repaus, pentru ca
reac ia dintre iod i cupru s se des vâr easc . Se adaug 5 ml solu ie de amidon i se
titreaz cu solu ie de tiosulfat de sodiu pân la dispari ia colora iei albastre.
V ⋅ F-V1 ⋅ F1 − V2
Substan e reduc toare = ⋅ 100 %
m ⋅ 1000
Con inutul de substan e reduc toare din zah rul rafinat din sfecla de zah r
trebuie s fie de maximum 0,03 %.
PREPARAREA BATOANELOR DE CACAO
Materii prime: 1 kg zahar, 500 g lapte praf, 200 g cacao, 200 g unt sau margarina,
un plic de zahar vanilat, 20 ml rom , 100 g alune, 100 g stafide, 20 ml rom, 50 g
glucoza sau 15 ml zeama de l mâie, 300 ml apa
Mod de lucru
Preg tire alune
Alunele se pun intr-o tava care se introduce in cuptor la foc mijlociu, si se las
10 minute cu u a cuptorului deschisa ca sa se pr jeasc pu in fara sa se rumeneasc .
Se freac intre palme ca sa se desprind cojile si se taie in bucati mari.
Preparare ciocolat
Intr-un vas sm ltuit se pune zaharul, glucoza si apa, iar apoi se pune vasul pe
foc pana se dizolva tot zaharul. Este important sa nu ramana cristale pe marginea
vasului. Daca se formeaz cristale de zahar, marginea vasului se terge cu un prosop
curat. Dup dizolvarea zaharului, se adaug zeama de l mâie (daca nu am folosit
glucoza).
Siropul de zahar se las sa fiarb la foc mic , pentru a se lega (ca la siropul pentru
bomboane). Dup 10 minute , se face un test, punând pe o farfurie cu apa rece 2-3
pic turi de sirop. Daca , aceste pic turi, r cite si prinse intre degete se aduna ca o
bomboana moale , înseamn ca siropul este legat. In caz contrar, se mai fierbe si
repeta testul dup 3-4 minute. In timp ce se face proba, siropul se ia de pe foc
(plita). In final trebuie sa se evapore cel putin jumatate din apa initiala.
Daca siropul este legat, vasul se ia de pe plita si se adaug untul, se amesteca
pana se tope te, apoi se adaug laptele praf si cacao (cernute împreuna prin sita ca sa
nu aib aglomer ri). Vasul se pune din nou pe foc si se amesteca in compozi ie bine,
pana când aceasta se omogenizeaz . Înc lzirea trebuie astfel condusa încât amestecul
sa nu dea in clocot. Dup omogenizare, se ia vasul de pe plita si se adaug alunele
t iate, stafidele t iate in bucati, romul si zaharul vanilat si se amesteca.
Se pregateste o tava smaltuita unsa cu pu in unt si se desearta compozi ia fierbinte
in tava, intr-un strat de 2 cm. Se niveleaz si se las sa se r ceasc si sa se
intareasca. Dup ce s-a r cit pu in, se taie in bucati , ca bomboanele, sau sub
forma de dreptunghiuri, care se amabaleaza in celofan sau se pot p stra in cutie
de carton pe care se pune hârtie pergament. Ciocolata se va p stra la rece sau in
frigider pana la consumare.
Generalit i
Aparatura i materiale
Aparatura i materialele se aleg în func ie de produsul analizat, de num rul de
e antioane, etc.
Vasele i materialele folosite pentru analiz trebuie s fie din acela i material i
identice ca form , culoare i dimensiuni pentru a nu influen a asupra caracteristicelor
organoleptice ale produsului i asupra examinatorului.
- T vi din material plastic de culoare alb ;
- Cu ite inox;
- Spatul inox;
- Lup cu putere de m rire 8x;
- ubler;
- Farfurii mici albe;
- Recipiente pentru resturi;
- Agen i pentru eliminarea gustului remanent (ap , ap cu 10 % alcool, pâine,
vafe, mere)
Apa cu 10 % alcool se folose te pentru cl tirea cavit ii bucale dup degustarea
produselor cu arom pronun at (zmeur , ment ).
…………………………………………………………………………………...
Data: …………………………….
Form
Consisten
Culoare
Arom
Gust
2__________________________________
3_________________________________
4__________________________________
5__________________________________
6__________________________________
7__________________________________
Prepararea produselor gelifiate conservate cu ajutorul zaharului
Consideratii teoretice
Gemul de fructe face parte din categoria produselor gelificate fiind ob inut prin
fierberea cu zahar a fructelor si conservare prin pasteurizare.
La fabricarea gemurilor este permis folosirea de acizi alimentari ( acid citric , acid
tartric) i de pectin . Nu sunt admi i edulcoran ii sintetici, coloran ii i aromatizan ii
cu excep ia vanilinei i a etil-vanilinei pentru fructele cu arom slab .
Propriet ile fizico-chimice ale gemurilor sunt prezentate in Tabelul 1.
Materiale i ustensile
Modul de lucru
COONa COONa
H C OH H C O
Cu(OH)2 + Cu + 2H O
2
H C OH H C O
C OOK C OOK
tartrat dublu de Na i K tartrat triplu de Na, Cu i K
sare Seignette
COONa COONa
OH
H C O H C OH Cu
cald
2 Cu + 3H O +
2 O
H C O H C OH Cu
C OOK OH
C OOK oxid bazic de Cu
H
OH C O COOH
C
Cu
fierbere Cu2O + (CHOH)4 + H2O
O + (CHOH)4
Cu
OH CH2OH CH2OH
glucid acid aldonic
Reactivi necesari
-solu ie Fehling I numit i solu ie cupricã ce con ine 40g sulfat de Cu la 1litru
solu ie;
-solu ie Fehling II care este denumit i solu ie sodicã preparat astfel: 200g
tartrat dublu de sodiu i potasiu i 150g hidroxid de sodiu se dizolvã în apã, se aduce
în balon cotat de 1litru i se filtreazã .
-solu ie feric : 50g sulfat feric Fe2 (SO4)3 sau 60g sulfat feriamoniacal se
dizolv în 500 ml ap fierbinte; dup r cire se adaug 200g (110ml) H2SO4
concentrat; se r ce te i se completeaz la 1litru; înainte de întrebuin are cantitatea
care se folose te se trateaz cu câteva pic turi de KMnO4 0,1N pân la culoarea slab
roz pentru a oxida sulfatul feros evental prezent în solu ie.
-KMnO4 0,1N
-solu ie de acetat de zinc 0,1N sau sulfat de zinc 0,1N
-solu ie de ferocianur de potasiu 10,6%.
Ultimele dou solu ii se folosesc pentru precipitarea proteinelor din prob .
Pentru hidroliza zaharozei se folose te acid clorhidric 20%. La sfâr itul
hidrolizei, HCl se neutralizeaz cu solu ie de NaOH 20% în prezen a fenolftaleinei
pân la roz pal.
Modul de lucru
-se cânt re te la balan a analitic 5g produs;
-se extrag zaharurile solubile prin agitarea probei cu 150 cm3 de ap distilat
având temperatura de 35-40°C într-un balon cotat de 200cm3 timp de 30 minute,
agitând energic din 5 în 5 minute;
-solu ia se trateaz cu 5cm3 solu ie de acetat de zinc 0,1N (sau sulfat de zinc) i
5cm3 solu ie ferocianur de potasiu pentru precipitarea proteinelor;
-se completeaz pân la cota balonului cu ap distilat ;
-se filtreaz pe filtru cutat cu pori mici;
-într-un pahar Erlenmeyer se introduc 20ml solu ie cupric (Fehling I), 20ml
solu ie sodic (Fehling II), se înc lze te, iar când con inutul a ajuns la fierbere se
adaug 20ml solu ie de analizat;
-se înc lze te în continuare i se fierbe timp de 3 minute, apoi se r ce te la
20°C;
-se las s se depun oxidul cupros format, inând paharul conic înclinat câteva
minute. Lichidul separat prin decantare se filtreaz la vid printr-un creuzet filtrant.
Precipitatul r mas în flacon se spal de 2-3 ori cu ap distilat fierbinte, i se
filtreaz în acela i mod avînd grij s treac cât mai pu in Cu2O pe filtru, iar
precipitatul s r mân totdeauna acoperit de lichid deoarece Cu2O se oxideaz u or
cu oxigenul din aer. Filtratul ini ial se gole te, iar vasul de tromp se spal .
Se adaug în vasul conic 10...15ml solu ie feric pentru dizolvarea Cu2O i se
trece solu ia ob inut prin filtru.
Se las s se dizolve precipitatul de pe filtru, agitându-l pu in cu o baghet .
Dac este necesar se mai adaug înc 3...5 ml solu ie feric pân la dizolvarea
complet , când se ob ine o solu ie limpede verzuie. Se spal vasul conic i filtrul de
2-3 ori cu ap fierbinte; se r ce te filtratul.
-Filtratul se titreaz cu KMnO4 0,1N pân când o pic tur în exces coloreaz
solu ia în roz, iar colora ia persist 1 min.
mg Cu = V⋅ 6,357
V- volumul solu iei KMnO4 0,1N utilizat la titrare în ml
6,357- cantitatea de Cu în mg, care corespunde la 1 ml KMnO4 0,1N.
Se caut în tabele, cantitatea de zah r invertit (în mg) care corespunde cantit ii
de cupru (în mg). Se transform în grame i se raporteaz la masa probei inându-se
seama de eventualele dilu ii f cute.
Din solu ia preg tit anterior se iau 5 ml i se introduc într-un balon cotat de
100 ml, se adaug circa 50 ml de ap distilat i 5 ml de acid clorhidric concentrat. Se
introduce balonul cotat într-o baie de ap i se înc lze te la 67-60 ºC. Când
temperatura a ajuns la 67 ºC, se las 5 minute agitând din când în când. Apoi se
r ce te repede la robinet pân las 20ºC. Se neutralizeaz cu solu ie NaOH în prezen
de fenolftalein i se r ce te din nou. Se aduce la semn cu ap distilat i se
omogenizeaz . Din aceast solu ie se iau 20 ml i se procedeaz ca la determinarea
zaharurilor direct reduc toare prezentat anterior.
PREPARAREA SUCURILOR DE FRUCTE I LEGUME
Sucul de fructe este produsul ob inut, în general, prin presarea mecanicã a
fructelor, nefermentat dar fermentabil, având caracteristicile fructului din care
provine.
Sucurile de fructe sau de legume se ob in fie printr-un procedeu mecanic
(presare, centrifugare) fie prin difuzie.
Ele se pot conserva prin concentrare, cu ajutorul conservantilor chimici sau
pasteurizare. Se fabricã sucuri de fructe limpezi (fãrã particule în suspensie) i sucuri
cu pulpã (cu particule în suspensie) la care trebuie asiguratã stabilitatea suspensiilor.
Sucurile de fructe sau de legume pot fi ob inute dintr-o singurã specie, sau prin
cupajare (cînd se amestecã sucuri din mai multe specii de fructe i legume).
Modul de lucru
Fructele si legumele se spala, curata de partile necomestibile si se cântaresc în
vederea determinarii consumului de materie prim .
Se trec prin centrifuga. Se colecteaza sucul si pulpa maruntita care se
cantaresc. Pulpa se poate utiliza la prepararea nectarului dupa un prealabil tratament
termic (oparire).
Introducere
Aparatur i reactivi:
- etuv ;
- balan cu precizie de 0,01 g;
- fiole de cânt rire cu capac;
- exicator.
-
Mod de lucru
Se taie pâinea în jum t i , iar din mijlocul lor se scoate 50 g de miez care se
m run e te. Din miezul m run it se iau dou probe de aprox 3 g care se introduc în
dou fiole de cânt rire cu capac anterior tarate. Se noteaz m masa fiolei goale.
Se cânt re te fiecare fiol cu con inutul ei cu precizie de 0,01 g, notând m1,
masa fiolei cu miez.
Fiolele cu capacul deschis se introduc într-o etuv înc lzit în prealabil la
130ºC± 2 ºC.
Dup 15 minute socotite din momentul în care etuva a revenit la 130ºC± 2 ºC
se acoper fiolele cu capac, se scot din etuv i se introduc într-un exicator cu clorur
de calciu anhidr . Dup ce fiolele au ajuns la temperatura camerei, se cânt resc din
nou, notându-se masa cu m2.
Con inutul de umiditate se calculeaz cu formula:
m1 − m2
% Umiditate = ⋅100
m1 − m
unde: m1=masa fiolei cu miez înainte de uscare;
m2=masa fiolei cu miez dup uscarea în etuv ;
m=masa fiolei goale;
Rezultatele se calculeaz cu 2 zecimale i se exprim cu o singur zecimal prin
rotunjire.
m
V−
ρ
Porozitate = ⋅100 [% volum]
V
unde: V= volumul cilindrului de miez, în cm3; V se calculeaz
cunoscând diametrul i în l imea cilindrului de miez,
πD 2
V = ⋅h
4
= densitatea miezului compact, în g/ cm3;
=1,21 g/ cm3 pentru pâinea din f in neagr de grâu;
=1,26 g/ cm3 pentru pâinea din f in semialb de grâu;
=1,21 g/ cm3 pentru pâinea din f in alb de grâu i specialit i de
panifica ie.
Rezultatul se calculeaz cu o zecimal i se rotunje te la un num r întreg. Ca
rezultat se ia media aritmetic a celor dou determin ri.
Determinarea con inutului de NaCl din pâine
Calcul
Con inutul de NaCl se calculeaz u formula:
V ⋅ 0,005845
NaCl = ⋅ 100 %
m
unde: V= volumul solu iei de AgNO3 0,1 N folosit la titrare, în cm3;
m= masa probei corespunz toare volumului de filtrat luat pentru determinare
(5) în grame;
0,005845= cantitatea de clorur de sodiu, în grame corespunz toare la 1 cm3
de AgNO3 0,1 N.
Rezultatul se calculeaz cu dou zecimale.