Professional Documents
Culture Documents
Icp Oes
Icp Oes
Icp Oes
Menyetujui:
Mengetahui:
i
LEMBAR PENGESAHAN
Susunan Penguji:
1. Pembimbing Industri
(Riana Adisti Fadhilah, S.Si.) (…………………………)
2. Pembimbing Sekolah
(Yulita Fetriany, S.Pd.) (…………………………)
3. Penguji I
(Sofi Ekayanti, S.Si.) (…………………………)
4. Penguji II
(Wahyu Hidayat, S.Si.) (…………………………)
Mengetahui
ii
IDENTITAS SISWA
Agama : Islam
MUHAMMAD TAZKY A
iii
IDENTITAS SEKOLAH
Bogor
Website : www.smkaknusabangsa.sch.id
Email : smkakfarnb@yahoo.co.id
NO.637/I.02/OT/1998
Akreditasi : “A”
Nusantara
iv
IDENTITAS INDUSTRI
v
KATA PENGHANTAR
Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT karena atas berkat dan rahmat-
Nya berupa kekuatan lahir maupun batin serta semangat pada penyusun, sehingga
dapat menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Lapang (PKL) di PT Sky Pacific
Indonesia ini dapat terselesaikan sesuai waktu yang telah ditentukan. Penulisan
laporan ini merupakan salah satu syarat dalam menyelesaikan studi di SMK AK
Nusa Bangsa tahun ajaran 2021/2022. Adapun penyusunan Laporan Praktik Kerja
Lapang ini berdasarkan data-data yang diperoleh selama melakukan di PT Sky
Pacific Indonesia, browsing internet, serta data-data dan keterangan dari
pembimbing. Adapun judul laporan Praktik Kerja Lapang ini berjudul “ANALISIS
LOGAM BERAT TIMBAL (Pb), MERKURI (Hg) DAN KROMIUM (Cr)
DALAM SAMPEL AIR LIMBAH INLET DAN OUTLET DENGAN METODE
INDUCTIVELY COUPLE PLASMA OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY
(ICP-OES). Laporan ini disusun atas dasar Praktik Kerja Lapang yang telah
dilaksanakan dari bulan September sampai bulan Maret 2022.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan Laporan Praktik Kerja Lapang
ini tidak lepas dari dukungan dari berbagai pihak, oleh karena itu dengan segala
kerendahan hati, penyusun mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang
telah membantu dan turut berpartisipasi dalam pembuatan laporan ini sehingga
dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Ucapan terima kasih tersebut diantaranya
kepada:
1. Bapak Ir. Khairul Anam selaku Pimpinan utama di PT Sky Pacific
Indonesia yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk
melaksanakan PKL
2. Ka Disti selaku pembimbing yang telah membimbing penulis dalam
seluruh proses Praktik Kerja Lapang berlangsung
3. Seluruh staff dan karyawan PT Sky Pacific Indonesia
4. Seluruh staff dan karyawan PT Sky Pacific Indonesia khususnya yaitu
Kak Ahmad Saepudin, Pak sudaryanto, Kak Ikhsan, Kak Novia, Kak
Nida, Kak Farham, Kak Ari, Kak Agyar, Mba Riska yang telah membantu
vi
penulis dalam melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Lapang di PT Sky
Pacific Indonesia
5. Ibu Rini Darmayanti, S.Si., M.Pd., selaku Kepala Sekolah SMK AK Nusa
Bangsa Bogor
6. Ibu Sofi Ekayanti, S.Si., selaku Wakasek Hubungan Industri yang telah
memberikan arahan kepada penulis untuk kegiatan PKL
7. Ibu Yulita, selaku pembimbing sekolah yang telah meluangkan waktunya
dan arahan dalam menyusun laporan
8. Para guru dan semua staff Kependidikan yang tidak dapat disebutkan satu
persatu, Sekolah Menengah Kejuruan Analis Kimia Nusa Bangsa
9. Keluarga penulis khususnya kedua orang tua, dan semua saudara tercinta
yang selalu memberikan semangat, doa, dukungan, dan nasihatnya untuk
kesuksesan penulis
10. Teman-teman seperjuangan di Laboratorium khususnya Adelia Citra,
Muhammad Danuarta, Dzaki rifki, Farah, Sulhan, Kak Mori, Kak Putri.
Dimas, Risqina, Ajeng, dan Hanifah. Yang selalu membantu, dan
menyemangati untuk menjalani Praktik Kerja Lapang.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kata sempurna. Karena
keterbatasan pengetahuan penulis. Penulis mengharap kritik dan saran yang bersifat
membangun dari semua pihak. Akhir kata, penulis berharap agar laporan ini
berguna bagi penulis khususnya dan para pembaca umumnya.
Penulis
vii
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PERSETUJUAN ......................................................................... i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................... ii
IDENTITAS SISWA ................................................................................... iii
IDENTITAS SEKOLAH ............................................................................ iv
IDENTITAS INDUSTRI .............................................................................. v
KATA PENGANTAR ................................................................................. vi
DAFTAR ISI .............................................................................................. viii
DAFTAR TABEL ....................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. xiii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2 Tujuan ................................................................................................. 3
1.2.1 Tujuan PKL .............................................................................. 3
1.2.2 Tujuan Analisis ......................................................................... 3
BAB II TINJAUAN UMUM PERUSAHAAN
2.1 Lokasi Perusahaan ............................................................................... 4
2.2 Latar Belakang PT Sky Pacific Indonesia ........................................... 4
2.3 Visi dan Misi PT Sky Pacific Indonesia .............................................. 5
2.4 Struktur Organisasi .............................................................................. 6
2.5 Sertifikat Akreditasi PT Sky Pacific Indonesia .................................... 6
BAB III TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Air ....................................................................................................... 7
3.1.1 Definisi Air ............................................................................... 7
3.1.2 Sifat Fisika Air .......................................................................... 7
3.1.3 Sifat Kimia Air ......................................................................... 8
3.2 Air Limbah ......................................................................................... 8
3.2.1 Pengertian Air Limbah .............................................................. 8
3.2.2 Karakteristik Air Limbah ........................................................... 9
3.3 Logam Berat ..................................................................................... 10
viii
3.4 Timbal (Pb) ...................................................................................... 11
3.4.1 Definisi Logam Timbal (Pb).................................................... 11
3.4.2 Sumber Pencemaran Logam Timbal (Pb) ............................... 11
3.4.3 Sifat-sifat Logam Timbal (Pb) ................................................ 12
3.4.4 Kegunaan Logam Timbal ....................................................... 12
3.4.5 Dampak Logam Timbal (Pb) di Lingkungan .......................... 12
3.5 Merkuri (Hg) ..................................................................................... 13
3.5.1 Definisi Logam Merkuri (Hg) ............................................... 13
3.5.2 Sumber Pencemaran Logam Merkuri (Hg) ............................ 13
3.5.3 Sifat-sifat Logam Merkuri (Hg) .............................................. 14
3.5.4 Kegunaan Logam Merkuri (Hg) ............................................. 14
3.5.5 Dampak Logam Merkuri (Hg) di Lingkungan ....................... 14
3.6 Kromium (Cr) .................................................................................... 15
3.6.1 Definisi Logam Kromium (Cr) ............................................... 15
3.6.2 Sumber Pencemaran Logam Kromium (Cr) ........................... 16
3.6.3 Sifat-sifat Logam Kromium (Cr) ............................................ 16
3.6.4 Kegunaan Logam Kromium (Cr) ............................................ 16
3.6.5 Dampak Logam Kromium (Cr) di Lingkungan ...................... 17
3.7 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
........................................................................................................... 17
3.7.1 Prinsip Kerja ICP-OES ........................................................... 19
3.7.2 Bagian-Bagian Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometry (ICP-OES) ........................................................ 21
3.8 Jaminan Mutu Samoel ...................................................................... 22
3.9 Linearitas .......................................................................................... 24
3.10 Baku Mutu Air Limbah ................................................................... 25
BAB IV KEGIATAN DI LAORATORIUM
4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan ................ 26
4.2 Prinsip dan Metode .......................................................................... 26
4.2.1 Prinsip ..................................................................................... 26
4.2.2 Acuan ...................................................................................... 26
4.3 Alat dan Bahan Logam Pb, Hg, dan Cr ............................................. 27
ix
4.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 28
4.4.1 Persiapan Larutan Contoh ....................................................... 28
4.4.2 Persiapan Deret Larutan Standar Multi Element .................... 28
4.4.3 Persiapan Larutan Standar Merkuri ........................................ 30
4.4.4 CRM (Certified Reference Material) multi element ............... 31
4.4.5 CRM (Certified Reference Material) Merkuri ........................ 31
4.4.6 LCS (Laboratory Control Samples) ........................................ 31
4.4.7 Persiapan ICP-OES ................................................................. 31
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1 Hasil ................................................................................................... 33
5.2 Pembahasan ....................................................................................... 40
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan ........................................................................................ 47
6.2 Saran .................................................................................................. 47
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 48
LAMPIRAN ................................................................................................ 52
x
DAFTAR TABEL
Tabel 3.2 Nilai Baku Mutu Logam Kromium, Merkuri, dan Timbal ............... 25
Tabel 5.2 Hasil Analilsis Kadar Logam Pb, IQC, dan CRM ............................ 34
Tabel 5.7 Hasil Analilsis Kadar Logam Hg, IQC, dan CRM ........................... 36
Tabel 5.12 Hasil Analilsis Kadar Logam Cr, IQC, dan CRM ......................... 38
Tabel 5.16 Perbandingan Hasil Analisis Dengan Standar Baku Mutu ............. 39
xi
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
BAB I
PENDAHULUAN
2
1.2 Tujuan
1.2.1 Tujuan PKL
Kegiatan PKL yang dilaksanakan SMK AK Nusa Bangsa bertujuan
untuk:
1. Meningkatkan pengetahuan siswa tentang mengaplikasikan ilmu
yang telah dipelajari selama di sekolah.
2. Untuk memperoleh pengetahuan lebih yang belum diperoleh di
sekolah.
3. Memberi pengalaman kepada siswa tentang dunia kerja sebelum
terjun ke dalamnya.
4. Melatih siswa untuk mengembangkan dan memantapkan sikap
profesional serta disiplin kerja.
5. Dapat menghasilkan lulusan siswa sebagai sumber daya manusia
yang berkualitas tinggi.
1.2.2 Tujuan Analisis
Tujuan khusus PKL ini adalah sebagai berikut:
1. Menentukan kadar logam Timbal (Pb), Merkuri (Hg), dan Kromium
(Cr) dalam air limbah inlet dan outlet.
3
BAB II
TINJAUAN UMUM
4
menunjukkan kompetensinya sebagai Laboratorium Penguji yang telah
menerapkan SNI ISO/IEC 17025:2017 tentang Persyaratan Umum untuk
Kompetensi Laboratorium Penguji dan Laboratorium Kalibrasi dengan nomor
registrasi LP-739-IDN.
Dengan demikian hasil analisis Sky Lab mempunyai ketelusuran yang baik
dan dapat dipertanggungjawabkan. Selain itu laboratorium PT Sky Pacific
Indonesia telah mendapatkan sertifikat tanda registrasi kompetensi sebagai
laboratorium lingkungan dari Kementerian Lingkungan Hidup pada tanggal 7 Juli
2014.
PT. Sky Pacific Indonesia telah memenuhi semua persyaratan dan ketentuan
registrasi kompetensi sebagai laboratorium lingkungan yang sesuai pada Peraturan
Menteri Lingkungan Hidup No.23/MENLHK/SETJEN/KUM.1/10/2020 tentang
Laboratorium Lingkungan.
5
2.4 Struktur Organisasi
6
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Air
3.1.1 Definisi Air
Air merupakan salah satu dari ketiga komponen yang membentuk
bumi (zat padat, air, atmosfer). Bumi dilingkupi air sebanyak 70%
sedangkan sisanya 30% berupa daratan (dilihat dari permukaan bumi).
Udara mengandung uap air sebanyak 15% di dalam atmosfer (Gabriel,
2001).
Air adalah senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan
makhluk hidup di bumi ini. Fungsi air bagi kehidupan tidak dapat digantikan
oleh senyawa lain. Penggunaan air yang paling utama dan sangat vital bagi
kehidupan adalah sebagai air minum. Hal ini terutama untuk mencukupi
kebutuhan air di dalam tubuh manusia itu sendiri. Mengingat pentingnya
peran air, sangat diperlukan adanya sumber air yang baik dari segi kuantitas
dan kualitasnya. Di Indonesia, umumnya sumber air minum berasal dari air
permukaan (surface water), air tanah (ground water), air tawar, dan air
hujan.
Menurut peraturan pemerintah No. 81 tahun 2001 tentang
pengelolaan kualitas air dan pengendalian pencemaran air bahwa yang
dimaksud dengan air adalah semua air yang berada di darat.
3.1.2 Sifat Fisika Air
Secara fisik air yang bersih dan jernih, tidak berbau dan tanpa rasa.
Sebagai zat kimia, air memiliki molekul-molekul air diperlambat dengan
adanya pengeluaran panas dan volumenya mengkerut. Jika suhu air
diturunkan dari 4℃ sampai 0℃ air berubah menjadi kristal es, sehingga
volumenya mendadak bertambah.
7
Table 3.1 Sifat Fisika Air
8
Menurut Ehless dan Steel, air limbah adalah cairan buangan yang
berasal dari rumah tangga, industri dan tempat-tempat umum lainnya dan
biasanya mengandung bahan-bahan atau zat yang dapat membahayakan
kehidupan manusia serta menggangu kelestarian lingkungan (Chandra,
2006).
Banyaknya limbah cair yang dihasilkan dan kandungan
pencemarannya tergantung pada jenis produksi yang dihasilkan. Dampak
negatif yang ditumbulkan adanya limbah cair yang ditimbulkan adanya
limbah yang dihasilkan dari kegiatan industri dapat berupa gangguan,
kerusakan dan bahaya terhadap keselamatan dan kesehatan masyarakat
disekeliling sehingga limbah tersebut harus diproses terlebih dahulu
sebelum dibuang ke perairan bebas (Mahida, 1984).
Titik pengambilan air limbah dibagi menjadi dua yaitu inlet dan
outlet. Inlet dilakukan pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses
produksi menuju IPAL, sedangkan outlet dilakukan pada lokasi setelah
IPAL atau titik dimana proses pengelolaan air limbah pada Wastewater
Treatment Plan (WWTP) berakhir. Sampel diambil pada titik sebelum
(inlet) dan setelah (outlet) IPAL dengan memperhatikan waktu retensi.
Pengambilan ini harus pada waktu proses industri berjalan normal.
3.1.2 Karakteristik Air Limbah
Adapun karakteristik limbah adalah sebagai berikut:
1. Berukuran mikro, maksudnya ukuran terdiri atas partikel-partikel kecil.
2. Dinamis, artinya limbah tidak diam ditempat, selalu bergerak, dan
berubah sesuai dengan kondisi lingkungan.
3. Penyebarannya berdampak luas, artinya lingkungan yang terkena
limbah tidak hanya pada wilayah tertentu melainkan berdampak pada
faktor yang lainnya.
4. Berdampak jangka panjang. Masalah limbah tidak dapat diselesaikan
dalam waktu singkat, Karena dampaknya akan timbul pada generasi
mendatang.
Karakteristik limbah terbagi menjadi dua yaitu:
1. Karakter fisik: zat padat, bau, suhu, warna, dan kekeruhan.
9
2. Kakrakteristik kimia: bahan organik, BOD (Biological Oxygen
Demand), DO (Dissolved Oxygen), COD (Chemical Oxygen Demand),
pH (Puissance d’Hydrogen Scale), dan logam berat (Zulkifli, A, 2014).
10
3.3 Timbal (Pb)
3.3.1 Defnisi Logam Timbal (Pb)
11
3.3.3 Sifat-sifat Logam Timbal (Pb)
Sifat-sifat timbal berdasarkan Darmono (1995) dan Fardiaz (2005),
antara lain:
1. Memiliki titik lebur rendah
2. Merupakan logam yang lunak sehingga mudah diubah menjadi
berbagai bentuk
3. Memiliki densitas yang tinggi dibanding logam lain, kecuali emas
dan merkuri, yaitu 11,34g/cm3
3.3.4 Kegunaan Logam Timbal
Timbal banyak digunakan dalam pembuatan lempengan baterai dan
aki. Selain itu logam Pb juga digunakan sebagai bahan peledak, pigmen,
pateri, pembungkus kabel, cat anti karat, dan pelapisan logam (Hutagalung,
1981).
Penggunaan logam timbal dalam kehidupan sehari-hari antara lain
(Fardiaz, 1992):
1. Dalam produk-produk logam seperti amunisi, pelapis kabel, pipa dan
solder, bahan kimia dan pewarna (cat).
2. Timbal (Pb) digunakan dalam bentuk alloy, seperti pipa-pipa yang
digunakan untuk mengalirkan bahan kimia yang korosif karena
timbal merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosif.
3. Digunakan sebagai campuran dalam pelapis keramik yang disebut
glaze, dalam bentuk PbO untuk membentuk sifat mengkilap pada
keramik.
3.3.5 Dampak Logam Timbal (Pb) di Lingkungan
Di kota-kota, aerosol timbal merupakan pencemar yang telah
dikenal. Lebih kurang 90% partikel timbal dalam asap atau debu halus
diudara dihisap melalui saluran pernapasan. Penyerapan di usus mencapai
5-15% pada orang dewasa. Pada anak-anak lebih tinggi yaitu 40% dan akan
menjadi lebih tinggi lagi apabila si anak kekurangan kalsium, zat besi, dan
zink dalam tubuhnya (Darmono, 2001).
12
Pb yang terhirup ole manusia setiap hari akan diserap, disimpan dan
kemudian ditabung di dalam darah. Bentuk kimia Pb merupakan faktor
penting yang mempengaruhi sifat-sifat Pb di dalam tubuh, timbal akan
menyebabkan keracunan akut. Keracunan dapat berasal dari timbal dalam
mainan, debu di tempat latihan menembak, pipa ledeng emas, industri
rumah, baterai dan percetakan (Tanjung, 1995).
13
batubara, jenis-jenis produk minyak bumi, penggunaan fungisida,
katalisator merkuri dan penambangan emas yang menggunakan merkuri
sebagai bahan pengekstraksi emas
3.4.3 Sifat-Sifat Logam Merkuri (Hg)
Sifat-sifat merkuri, berdasarkan Darmono (1995); Effendi (2003);
Fardiaz (2005), adalah:
1) Merkuri merupakan satu-satunya logam yang berbentuk cair pada suhu
kamar (25℃) dan memiliki titik beku yang paling rendah disbanding
logam lainnya, yaitu -39℃.
2) Memiliki volatilitas yang tinggi disbanding logam lainnya.
3) Merupakan konduktor yang baik karena memiliki ketahanan listrik yang
rendah.
3.4.4 Kegunaan Logam Merkuri
Senyawa merkuri banyak dipakai dalam pembuatan amalgam, cat,
baterai, komponen listrik, ekstraksi emas dan perak, gigi palsu, senyawa anti
karat, serta fotografi dan elektronik. Pada industri kimia yang memproduksi
gas klorin dan asam klorida juga menggunakan merkuri. Penggunaan
merkuri dan komponen-komponenya juga sering dipakai sebagai pestisida
(Baird, 1995; Darmono, 1995; Effendi. 2003; Fardiaz, 2005).
Dalam bidang pertanian, merkuri digunakan untuk membunuh jamur
sehingga baik digunakan untuk pengawet produk hasil pertanian. Merkuri
organik juga digunakan untuk pembasmi hama pada tanaman seperti buah
apel, tomat, kentang, dan juga digunakan sebagai pembasmi hama padi.
3.4.5 Dampak Logam Merkuri (Hg) di Lingkungan
Penggunaan merkuri (Hg) pada penambangan emas menjadi
penyebab utama tercemar air sungai. Di dalam air, merkuri dapat
mengalami biotransformasi menjadi senyawa organik metil merkuri atau
fenil merkuri akibat proses dekomposisi oleh bakteri. Selanjutnya senyawa
organik tersebut akan diserap oleh jasad renik yang akan masuk dalam rantai
makanan dan akhirnya akan terjadi akumulasi dan biomagnifikasi dalam
tubuh (Arifin dan Goang, 2018).
14
Cemaran logam berat pada tanah dan air yang dapat menyebabkan
pengaruh terhadap tanaman dan ekosistem yang ada. Merkuri yang terbawa
oleh air sungai dapat mengalami absorpsi dan transportasi. Absorpsi adalah
kemampuan suatu zat menempel pada permukaan sedangkan transportasi
adalah pergerakan suatu zat yang memasuki kompartemen yang ada di
lingkungan dan dengan cepat zat akan terdistribusi ke kompartemen
terdekat (Soemirat dan Ariesyady, 2015).
15
3.5.2 Sumber Pencemaran Logam Kromium (Cr)
Secara ilmiah kromium dapat ditemukan dalam batuan, tanah, debu,
vulkanik, binatang dan tumbuhan. Kromium di lingkungan umumnya
terbentuk Cr (0), Cr (III) dan Cr (VI). Keberadaan krom dilingkungan
sebagian besar dari industri seperti industri baja, elektroplating, industri
yang melakukan proses tanning, industri kimia, pencelupan tekstil dan
sebagainya (Erenturk et al., 2007). Sumber logam kromium dapat berasal
dari alam sebagai biji kromit (FeCr2O4). Penambangan biji kromium antara
lain terdapat di Afrika selatan, Zimbabwe, Finlandia, India, Kazakihstan,
dan Filipina. Kebanyakan kromium diperoleh dengan menambang mineral
kromit, meskipun jarang kromium asli (dalam bentuk unsur) juga tersedia.
3.5.3 Sifat-Sifat Logam Kromium (Cr)
Kromium merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VIB
yang tahan karat dan berwarna abu-abu. Kromium mempunyai nomor atom
24, massa jenis 7,19 g/cm3. Bersifat paramagnetik (sedikit tertarik oleh
magnet), membentuk senyawa-senyawa berwarna, memiliki beberapa
bilangan oksidasi, yaitu +2, +3, +6 dan stabil pada bilangan oksidasi +3.
Bilangan oksidasi +4 dan +5 jarang ditemukan pada logam ini. Kromium
adalah satu-satunya unsur padat yang menunjukkan tingkat
antiferomagnetik pada suhu ruang dan di bawahnya. Di atas 38℃, kromium
akan berubah menjadi paramagnetik.
3.5.4 Kegunaan Logam Kromium (Cr)
Logam kromium telah dimanfaatkan dalam kehidupan manusia
secara luas, biasanya banyak digunakan sebagai bahan pelapis (plating)
pada bermacam-macam peralatan seperti peralatan rumah tangga sampai
industri mobil. Kromium dalam bentuk persenyawaan alloy banyak
digunakan dalam industri-industri baja karena menghasilkan baja dengan
kekuatan sangat tinggi (ferritric), kawat-kawat untuk tahanan listrik dan
baja anti karat yang tahan terhadap korosif (perkaratan) oleh udara lembah,
asam dan juga tahan terhadap temperatur tinggi.
16
3.5.5 Dampak Logam Kromium (Cr) di Lingkungan
Konsentrasi Cr yang berlebihan akan menimbulkan terganggunya
biota perairan dan kesehatan manusia seperti anemia berat, kerusakan
susunan saraf, terganggunya fungsi imun, mual, muntah, kerusakan pada
ginjal yang dapat terjadi dalam jangka waktu yang panjang. Organisme air
sangat dipengaruhi oleh keberadaan logam berat di dalam air seperti krom
terutama pada konsentrasi yang melebihi batas normal. Logam berat yang
terdapat di air akan terakumulasi kedalam tubuh organisme 100 sampai
1000 kali lebih besar dari lingkungan, akumulasi melalui proses ini disebut
biokumulasi (Permana, dkk., 2015). Berdasarkan keputusan menteri Negara
KLH Kep. 02/Men-KLH/1998 tentang pedoman penetapan baku mutu
lingkungan, keberadaan Cr dalam lingkungan diharapkan tidak ada,
sedangkan batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm.
Efek toksik kromium terhadap lingkungan dapat merusak dan
mengiritasi hidung, paru-paru, lambung, dan usus. Dampak jangka panjang
yang tinggi dari kromium menyebabkan kerusakan pada hidung dan paru-
paru (Darmono, 2001). Mengonsumsi makanan berbahan kromium dalam
jumlah yang sangat besar, menyebabkan gangguan berat, bisul, kejang,
ginjal, kerusakan hati dan bahkan kematian (Agustina, 2010).
3.6 ICP-OES
Inductively Coupled Plasma merupakan teknik analisis yang digunakan
untuk deteksi dan trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip
utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga
memancarkan cahaya panjang tertentu yang kemudian dapat diukur. Teknologi
dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1960 dengan
tujuan meningkatkan perkembangan teknik analisis (Thomas R, 2008). Dengan kata
lain, ICP digunakan untuk mengukur kandungan unsur-unsur logam dalam sampel
dengan menggunakan plasma sebagai energinya. Setiap atom mempunyai beberapa
kemungkinan tingkat energi. Transisi elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke
tingkat energi yang lebih rendah menghasilkan spectrum yang sesuai dengan aturan
dalam mekanika kuantum. Jika sejumlah energi dikenakan pada atom, maka akan
17
tereksitasi dan elektron kulit terluar akan pindah ke tingkat energi lebih tinggi dan
akan kembali satu tingkat atau lebih ke tingkat energi dasar.
18
terhadap gangguan matriks. ICP OES menyediakan batas deteksi terendah, atau
lebih rendah dari pesaing terbaiknya, GF AAS. Selain itu, ICP tidak menggunakan
elektroda, sehingga tidak ada kontaminasi dari pengotor yang berasal dari bahan
elektroda. ICP juga relatif lebih mudah dalam perakitannya dan murah,
dibandingkan dengan beberapa sumber lain, seperti LIP (Laser-Induced Plasma).
3.6.1 Prinsip Kerja ICP OES
19
demikian panjang gelombang dari foton dapat digunakan untuk
mengidentifikasi unsur-unsur asalnya. Total jumlah foton berbanding lurus
dengan konsentrasi unsur dalam sampel (Hou dan Jones, 2000).
Pada ICP OES, gas argon diarahkan melalui torch yang teridiri atas
tiga tabung konsentris yang terbuat dari kuarsa atau beberapa bahan lain
yang sesuai. Dengan gas argon yang berputar melalui torch, bunga api yang
diterapkan pada gas menyebabkan beberapa elektron akan terlepas dari atom
argonnya. Elektron ini kemudian terperangkap dan diakselarasi dalam
medan magnet. Menambahkan energi pada elektron dengan menggunakan
kumparan dengan cara ini dikenal sebagai inductive coupling. Elektron
berenergi tinggi ini selanjutnya bertumbukan dengan atom argon lainnya,
menyebabkan lepasnya lebih banyak elektron. Ionisasi tumbukan gas argon
ini berlanjut dalam reaksi berantai, mengubah gas menjadi plasma yang
terdiri atas atom argon, elektron, dan ion argon, membentuk apa yang
dikenal sebagai inductively coupled plasma (ICP) discharge. ICP discharge
tersebut kemudian dipertahankan dalam torch dan load coil selama energi
RF masih terus ditransfer melalui proses inductive coupling (Boss dan
Kanneth, 1997).
20
3.6.2 Bagian-Bagian Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometry (ICP-OES)
a. Nebulizer
Nebulizer adalah alat yang mengubah cairan menjadi aerosol
yang dapat dibawa ke plasma. Banyak gas yang dapat digunakan untuk
memecah cairan menjadi aerosol, namun hanya dua yang berhasil
digunakan dengan ICP, gaya pneumantik dan gaya mekanik ultrasonik.
Kebanyakan nebulizer ICP komersial adalah dari jenis pneumantik.
Nebulizer ini menggunakan aliran gas berkecepatan tinggi untuk
membuat aerosol (Boss dan Kenneth, 1997).
b. Peristaltic Pump
Pompa ini memanfaatkan serangkaian rol yang mendorong
larutan sampel melalui selang dengan menggunakan proses yang
dikenal sebagai gerakan paristaltik. Pompa tersebut tidak kontak dengan
larutan, hanya dengan selang yang membawa larutan dari bejana sampel
ke nebulizer (Boss dan Kenneth, 1997).
c. Spray Chamber
Spray chamber ditempatkan diantara nebulizer dan torch. Fungsi
utama dari spray chamber adalah menghilangkan tetesan besar dari
aerosol. Fungsi kedua dari spray chamber adalah untuk melancarkan
pulse yang terjadi selama nebulisasi yang sering disebabkan oleh
21
pemompaan larutan. Secara umum, spray chamber ICP dirancang untuk
memungkinkan tetesan dengan diameter sekitar 10 mm atau lebih kecil
lolos ke plasma (Boss dan Kenneth, 1997).
d. Torch
Torch terdiri atas tiga tabung konsentris untuk aliran argon dan
injeksi aerosol. Jarak antara dua tabung luar dipertahankan sempit
sehingga gas yang dihantarkan diantaranya mengalir dengan kecepatan
tinggi. Salah satu fungsi dari gas ini adalah untuk menjaga dinding
kuarsa torch dingin. Torch adalah tempat dimana plasma menyala,
sampel dalam bentuk aerosol akan mengalami ionisasi lalu akan
mengalami eksitasi dan deeksitasi pada proses tersebut akan
menghasilkan sinar dengan panjang gelombang yang berebeda
berdasarkan kandungan logamnya.
e. Detector
Detektor berfungsi untuk membaca sinar yang dihasilkan dari
proses eksitasi dan deeksitasi serta mengukur intensitas sinar tersebut
dalam bentuk energi listrik.
22
atau CRM). Berikut merupakan jaminan mutu yang digunakan sebagai kontrol
sampel:
1. Akurasi
Akurasi didefinisikan sebagai kedekatan antara hasil pengujian
terhadap nilai yang sebenernya. Suatu hasil yang akurat adalah hasil yang
mendekati nilai sejati dari suatu besaran terukur (Day dan Underwood, 2002).
Nilai sebenarnya untuk penilaian akurasi dapat diperoleh dengan beberapa
cara. Salah satu caranya akurasi dapat dinilai dengan menganalisis contoh
dengan konsentrasi yang dikenal, misalnya Certified Reference Material
(CRM) dan membandingkan nilai ukur dengan nilai sebenarnya.
Trueness yang sering dinyatakan sebagai akurasi merupakan
perbandingan antara nilai rerata hasil pengulangan pengujian dengan nilai
besar dari bahan acuan bersertifikat (CRM) yang dinyatakan dalam presentase.
Secara matematika trueness dirumuskan sebagai berikut:
𝑥
%recovery = 𝜇 x 100%
Keterangan :
x : rerata konsentrasi
μ ∶ nilai benar/acuan dalam CRM
Selain itu akurasi juga dapat ditetapkan melalui uji perolehan kembali
(Recovery) untuk mengencek efisiensi proses preparasi yang meliputi antara
lain pelarutan, distilasi, dekstruksi atau ekstraksi maka dilakukan uji perolehan
kembali yang merupakan perbandingan nilai terukur dengan nilai target dan
dirumuskan sebagai berikut :
𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑡𝑒𝑟𝑢𝑘𝑢𝑟
%𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑡𝑎𝑟𝑔𝑒𝑡
2. Presisi
23
Difference) dengan batas keberterimaan <10%. Namun jika pengulangann
pengujian dilakukan lebih dari dua kali maka presisi ditentukan berdasarkan
nilai sampingan baku relatif yang dinyatakan dalam Relative Standard
Deviation (RSD).
𝐶1 − 𝐶2
%𝑅𝑃𝐷 = × 100
(𝐶1 + 𝐶2)/2
Dengan keterangan:
RPD = Relative Percent Difference
C1 = pengujian ke-1
C2 = pengujian ke-2
3.8 Linearitas
Linearitas adalah kemampuan dari suatu metode untuk memberikan hasil uji
yang proposional terhadap kepekatan analis dalam jangkauan kepekatan yang ada.
Linearitas merupakan kolerasi antara dua variable (konsentrasi dan absorbansi)
biasanya dinyatakan dalam koefisien korelasi yang dapat dihitung dengan ilmu
statistika. Dalam suatu penetapan, koefisien kolerasi sebaiknya >0,995 (Miller dan
Miller, 1991).
Kurva kalibrasi adalah metode yang digunakan untuk menentukan suatu zat
dalam sampel menggunakan deret seri larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya. Hasil serapan dari deret standar yang membentuk garis lurus
(linier) yang menyatakan hubungan antara konsentrasi zat dalam larutan standar
dengan respon serapan dari instrumen. Hubungan linier anatara konsentrasi larutan
standar dengan absorbansi akan membentuk persamaan sebagai berikut.
y = ax + b
Y = Absorbansi
X = Konsentrasi analit
A = Kemiringan (slope)
b = Intersep
24
Intersep adalah nilai respon instrumen terhadap blanko dengan nilai
idealnya adalah nol. Kemiringan atau slope adalah nilai sensitifitas dari metode
pengujian sebagaian besar nilai kemiringan maka semakin besar nilai kesensitifan
metode tersebut, korelasi anatara konsentrasi analit (x) dengan respon instrument
(absorbansi) diungkapkan sebagai koefisien kolerasi (R).
25
BAB IV
26
4.3 Alat dan Bahan Logam Timbal (Pb), Merkuri (Hg), dan Kromium (Cr)
a. Alat
1) Corong gelas
2) Gelas piala 100 mL
3) Labu semprot
4) Labu ukur 50 mL
5) Digiprep
6) Digitube
7) Mikropipet 0,5-5 mL
8) Saringan membran dengan ukuran 0,45µm
9) Seperangkat alat saring vakum
10) ICP-OES Agilent Technologies 5800
11) Vial
b. Bahan
1) Air bebas mineral (Aquades)
2) Asa Nitrat (HNO3) pekat 65%
3) Deret larutan standar multi element
4) Larutan standar Hg
5) Sampel limbah inlet outlet
6) Lartan standar induk multi element 10 ppm
7) Larutan standar merkuri 1000 ppm
8) Larutan standar induk emas 1000 ppm
9) CRM (Certified Reference Material) induk multi element
10) CRM (Certified Reference Material) induk logam merkuri (Hg)
11) LCS (Laboratory Control Samples) 200µg/L dan 10 µg/L
27
4.4 Prosedur Kerja
4.4.1 Persiapan Larutan Contoh
1. Dihomogenkan sampel lalu dituangkan ke dalam labu ukur 50 mL
hingga tanda tera.
2. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
3. Ditambahkan asam nitrat (HNO3) pekat sebanyak 5,0 mL.
4. Ditutup digitube dengan tutup digest.
5. Digest sampel dengan digiprep selama 120 menit dengan suhu 105℃.
6. Didinginkan sampel di ruang asam sampai suhu turun.
7. Disaring sampel dengan menggunakan filter dan vakum, kurang lebih
sampai didapat filtrat sebanyak 10 mL.
8. Dituang sampel yang sudah disaring ke dalam vial.
9. Lalu diukur dengan menggunakan ICP-OES.
4.3.2 Persiapan Deret Larutan Standar Multi Element
a) Standar 1000 µg/L
1. Dipipet 5,0 mL larutan induk standar multi element 10 ppm,
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan 5,0 mL
standar Hg 10 ppm.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
b) Standar 500 µg/L
1. Dipipet 2,5 mL larutan induk standar multi element 10 ppm,
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan 2,5 mL
standar Hg 10 ppm.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
28
c) Standar 200 µg/L
1. Dipipet 1,0 mL larutan induk standar multi element 10 ppm,
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml dan ditambahkan 1,0 mL
standar Hg 10 ppm.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
d) Standar 100 µg/L
1. Dipipet 5,0 mL larutan standar multi element 1000 ppb yang sudah
dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
e) Standar 50 µg/L
1. Dipipet 2,5 mL larutan standar multi element 1000 ppb yang sudah
dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
f) Standar 20 µg/L
1. Dipipet 1,0 mL larutan standar multi element 1000 ppb yang sudah
dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
g) Standar 10 µg/L
1. Dipipet 0,5 mL larutan standar multi element 1000 ppb yang sudah
dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
29
h) Standar 5 µg/L
1. Dipipet 2,5 mL larutan standar multi element 100 ppb yang sudah
dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Pindahkan ke dalam digitube 50 mL.
i) Standar 2 µg/L
1. Dipipet 1,0 mL larutan standar multi element 100 ppb yang sudah
dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Pindahkan ke dalam digitube 50 mL.
j) Standar 1 µg/L
1. Dipipet 0,5 mL larutan standar multi element 100 ppb yang sudah
dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
k) Standar 0 µg/L
1. Dimasukkan air suling ke dalam labu ukur 50 mL, dan dihimpitkan
hingga tanda tera lalu dihomogenkan.
4.3.3 Persiapan Larutan Standar Merkuri
- Standar Hg 10 mg/L
1. Dipipet 0,5 mL dari standar induk merkuri 1000 ppm, dimasukkan
ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan 0,5 mL standar induk
emas 1000 ppm.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
30
4.3.4 CRM (Certified reference material) multi element
1. Dipipet CRM induk sebanyak 0,5 mL ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpit dengan air suling hingga tanda tera lalu dihomogenkan
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
3.3.5 CRM (Certified Reference Material) Merkuri
1. Dipipet CRM induk sebanyak 0,5 mL ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
4. Dilakukan pengenceran 50x dan 10x.
3.3.6 LCS (Laboratory Control Samples)
a) 200 µg/L
1. Dipipet 1,0 mL larutan induk standar multi element 10 ppm,
dimasukkan ke dalalm labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
b) 10 µg/L
1. Dipipet 0,5 ml larutan standar multi element 1000 ppb, dimasukkan
ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Dihimpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
dihomogenkan.
3. Dipindahkan ke dalam digitube 50 mL.
3.3.7 Persiapan Alat ICP-OES
1. Dibuka aliran gas argon.
2. Dihidupkan power ICP-OES (lampu indikator ICP kelap-kelip berwarna
jingga yang menandakan ICP-OES sudah terhubung dengan komputer).
3. Dinyalakan autosampler.
4. Dipasang selang peristaltic pump.
5. Dinyalakan komputer yang terhubung dengan ICP-OES, lalu dibuka
aplikasi software ICP Express (lampu indikator ICP berhenti kelap-
kelip).
31
6. Diklik instrument pada software, lalu dilihat suhu polikromator harus
pada suhu 35℃.
7. Dinyalakan chiller ICP-OES dan ditunggu hingga suhu peltier -40℃
dengan ± 1℃ (lampu indikator ICP berwarna hijau).
8. Dinyalakan plasma pada software ICP dan dibiarkan running up selama
30 menit.
9. Dimasukkan larutan deret standar, CRM, LCS dan sampel pada
autosampler.
10. Diketikkan pada software ICP pembacaan deret standar, CRM, LCS dan
sampel sertakan pengenceran apabila ada.
11. Untuk uji presisi dibaca sampel duplo setiap 10 sampel.
12. Dipilih “Autosampler Setup” pada software dan lakukan pemilihan rak
yang akan digunakan.
13. Diklik “OK”.
14. Diklik “Analysis”.
15. Diklik “Start Analysis” maka ICP-OES dan autosampler akan secara
otomatis akan menginjek sampel pada ICP.
16. Pada analisis ini, logam Cr dibaca pada rentang 1-100 µg/L, logam Hg
dibaca pada rentang 1-100 µg/L, dan logam Pb dibaca pada rentang 20-
1000 µg/L.
17. Apabila semua telah selesai terbaca maka akan muncul “Analysis
Completed”.
32
BAB V
5.1 Hasil
Pada analisis ini, dilakukan pengujian kualitas air limbah inlet dan outlet,
dengan menentukan logam berat Timbal (Pb), Merkuri (Hg), dan Kromium (Cr)
dengan menggunakan metode ICP-OES. Dari analisa yang telah dilakukan, pada
sampel air limbah industri produksi bahan kimia yang ada di daerah Bekasi maka
diperoleh hasil seperti berikut:
1. Logam Timbal (Pb)
Parameter : Timbal (Pb)
Acuan Metode : APHA 3120 B:2017
Panjang Gelombang : 220,35 nm
Rentang Kerja : 20-1000 µg/L
MDL : 20 µg/L
Tabel 5.1 Hasil Deret Standar Logam Pb
[C] (µg/L) Intensitas (c/s)
0,0 9,52
20,00 137,77
50,00 331,74
100,00 648,87
200,00 1258,94
500,00 2957,45
1000,00 5648,96
Intercept 65,0820
Slope 5,6351
R 0,9996
r2 0,9993
33
Kurva Kalibrasi Hubungan Antara Konsentrasi
dan Intensitas Deret Standar Logam Timbal
6000
4000
3000
2000
1000
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Konsentrasi (µg/L)
34
Tabel 5.4 Hasil Presisi pada Analisis Kadar Logam Pb
[C] Batas
ID Sampel Rerata %RPD Kesimpulan
(µg/L) Keberterimaan
LCS 200 ppb 211,983
209,82 2,06 <16% Diterima
LCS 200 ppb r 207,653
35
Kurva Kalibrasi Hubungan Antara Konsentrasi
dan Intensitas Deret Standar Logam Merkuri
1200
800
600
400
200
0
0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0
Konsentrasi (µg/L)
36
Tabel 5.9 Hasil Presisi pada Analisis Kadar Logam Hg
[C] Batas
ID Sampel Rerata %RPD Kesimpulan
(µg/L) Keberterimaan
LCS 10 ppb 9,921
9,77 3,13 <16% Diterima
LCS 10 ppb r 9,615
37
Kurva Kalibrasi Hubungan Antara Konsentrasi
dan Intensitas Deret Standar Logam Kromium
3500.00
3000.00 y = 32.581x + 11.222
R² = 0.9999
Intensitas (c/s)
2500.00
2000.00
1500.00
1000.00
500.00
0.00
0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0
Konsentrasi (µg/L)
38
Tabel 5.14 Hasil Presisi pada Analisis Kadar Logam Cr
[C] Batas
ID Sampel Rerata %RPD Kesimpulan
(µg/L) Keberterimaan
LCS 10 ppb 10,060
10,03 0,70 <16% Diterima
LCS 10 ppb r 9,990
39
5.2 Pembahasan
Pada analisis ini, dilakukan pengujian kualitas air limbah inlet dan outlet,
dengan menentukan logam berat Timbal (Pb), Merkuri (Hg), dan Kromium (Cr)
dengan menggunakan metode Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometry (ICP-OES). Pengambil sampel air limbah industri dilakukan di
instalasi Pembuangan Air Limbah (IPAL), tepatnya pada sampel inlet dan outlet
dari proses IPAL Perusahaan Produsen Bahan Kimia di wilayah Sukabumi. Sampel
inlet adalah sampel yang diambil dari bak awal sebelum melalui proses pengolahan,
dan sampel outlet adalah sampel yang diolah atau diambil dari proses akhir
pengolahan.
Analisis kadar logam berat timbal (Pb), Merkuri (Hg), dan kromium (Cr)
pada limbah perusahaan dengan Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometry (ICP-OES) bertujuan untuk membandingkan apakah kadar yang
diperoleh dapat diterima atau tidak oleh Peraturan Menteri Lingkungan Hidup
Republik Indonesia tentang baku mutu air limbah. Analisis ini dilakukan dengan
beberapa tahapan analisis. Tahapan tersebut adalah preparasi sampel, pembuatan
kurva standar dan analisis data.
Preparasi sampel dilakukan dengan metode destruksi basah, langkah awal
yang dilakukan adalah dengan mengambil sampel air limbah sebanyak 50 ml ke
dalam digitube dan ditambahkan dengan 5 ml HNO3 pekat sebagai destrukstor,
HNO3 pekat berfungsi untuk memutuskan ikatan senyawa organik kompleks
sehingga didapatkan logam total yang diinginkan, reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
40
Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan berwarna
jernih yang menujukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut atau
perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Logam yang
berikatan dengan senyawa organik akan didekomposisikan (oksidasi) oleh asam
nitrat (HNO3) akan menghasilkan CO2 dan NO3. Gas ini dapat meningkatkan
tekanan pada proses destruksi. Akibat dekomposisi bahan organik oleh asam nitrat,
unsur yang diteliti terlepas dari ikatannya dengan bahan organik, kemudian diubah
dalam bentuk garamnya menjadi logam (NO3)x yang mudah larut dalam air
(Danko, dkk., 2000). Menurut Gonzales, Mario H (2015) gas NO dihasilkan selama
oksidasi bahan organik oleh asam nitrat, kemudian gas NO yang diuapkan dari
larutan bereaksi dengan oksigen menghasilkan gas NO2, gas ini diserap kembali di
larutan. Adanya gas NO2 mengindikasi bahwa bahan organik telah dioksidasi asam
nitrat.
Penambahan HNO3 dipilih dikarenakan HNO3 merupakan pelarut logam
yang baik. Dapat diketahui bahwa asam nitrat mampu melarutkan semua logam
yang berada pada tabel periodik, kecuali emas dan platina. Karena sifatnya yang
mampu melarutkan hampir semua logam yang ada pada tabel periodik, maka
digunakan HNO3 pekat sebagai larutan destruktor. Tidak seperti asam yang lainnya,
jika bereaksi dengan beberapa logam akan membentuk endapan, seperti asam
klorida dengan logam timbal akan membentuk endapan PbCl2 yang berwarna putih.
Setelah proses destruksi volume sampel akan mengalami pengurangan dan
terdapat endapan berupa senyawa organik. Sebelum ke tahap selanjutnya sampel di
tera dengan menggunakan air suling hingga volumenya kembali seperti sebelumnya
yaitu 50 mL. Setelah itu, dipisahkan menggunakan filter dengan bantuan alat vakum
sehingga diperoleh larutan jernih dan siap untuk di analisis menggunakan ICP OES.
Selanjutnnya dilakukan pembuatan kurva kalibrasi standar. Kurva kalibrasi
standar merupakan bagian penting dalam melakukan pengujian kadar suatu unsur
dalam analisis ICP. Kurva kalibrasi digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu
zat dalam suatu sampel yang tidak diketahui dengan membandingkan yang tidak
diketahui kedalam seperangkat sampel standar dari konsentrasi yang telah
diketahui.
41
Linearitas adalah kemampuan metode analisis dalam memberikan respon
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel uji dengan sinyal atau
respon detektor. Linieritas ditentukan dari nilai koefisien kolerasi pada kurva
regresi hasil pengukuran larutan standar. Linier yang baik akan menghasilkan nilai
koefisien kolerasi mendekatu angka 1. Nilai koefisien kolerasi untuk verifikasi
metode analisis ini dapat dilihat pada kurva kalibrasi masing-masing logam dengan
menggunakan instrumen ICP OES.
Uji linearitas pada penentuan kadar logam timbal, merkuri, dan kromium
total dilakukan dengan cara membuat larutan standar kerja dengan variasi
konsentrasi 0 ppb; 0,5 ppb; 1 ppb; 2 ppb; 5 ppb; 10 ppb; 20 ppb; 50 ppb; 100 ppb;
200 ppb; 500 ppb; 1000 ppb dengan standar logam multi-element 10 ppm dan
standar Hg 10 ppm. Pengenceran larutan standar kerja ini dilakukan dengan
menggunakan aquabides. Aquabides digunakan karena air murni yang dihasilkan
dari proses destilasi atau penyulingan bertingkat, kemurnian air ini lebih tinggi jika
dibandingkan dengan aquadest dan aquademin.
Dikarenakan standar Hg terpisah dengan standar multi-element, maka hal
yang dilakukan terlebih dahulu adalah membuat larutan standar Hg 10 ppm yang
selanjutnya akan dicampurkan dengan standar multi-element, dengan cara dipipet
0,5 mL standar Hg 1000 ppm dan 0,5 mL larutan emas 1000 ppm dalam labu ukur
50 mL. Tujuan penambahan larutan emas adalah untuk menstabilkan unsur Hg.
Proses ini dilakukan seperti pada pengolahan bijih emas yang dilakukan dengan
proses amalgamasi dimana merkuri (Hg) digunakan sebagai media untuk mengikat
emas. Mengingat sifat merkuri yang sangat beracun dan cukup volatil, maka uap
merkuri sangat berbahaya jika terhisap, meskipun dalam jumlah yang sangat kecil,
maka dari itu digunakan larutan emas untuk mengikat Hg.
Berdasarkan pada hasil dapat dilihat bahwa semua logam yang diuji
memenuhi syarat keberterimaan Metode USEPA 2007 yaitu nilai R2 lebih besar
dari 0,995. Nilai tersebut mempunyai arti bahwa instrumen ICP OES dalam kondisi
baik dan menunjukkan kelayakan penggunaan grafik dalam pengujian. Nilai slope
yang diperoleh menunjukkan bahwa semakin besarnilainya akan semakin sensitif
metode yang digunakan, sedangkan nilai intersep yang terdapat pada persamaan
regresi linear menunjukkan rerata absorbansi (y) ketika konsentrasi (%) adalah nol,
42
dimana semakin kecil atau semakin nilainya mendekati nol maka interfensi dari
faktor lain akan semakin kecil pula. Menurut Sasongko, Yulianto, dan Sarastri
(2017) menyatakan bahwa nilai intersep yang ideal adalah harus lebih kecil dari
nilai slope. Nilai intersep boleh besar dari nilai slope asalkan nilai intersep tidak
lebih dari batas deteksi. Nilai intensitas yang didapat dari penentuan kurva kalibrasi
dapat dibandingkan dengan intensitas sampel. Intensitas sampel yang tidak masuk
dalam rentang intensitas standarr menunjukkan bahwa pengujian yang dilakukan
tidak efesien, karena jika intensitas yang didapat dari sampel lebih besar dari
intensitas standar, maka harus dilakukan pengenceran agar masuk dalam rentang
nilai dari intensitas standar yang telah ditentukan.
Dalam ISO/IEC 17025:2005 klausul 5.9 menyatakan bahwa laboratorium
harus mempunyai prosedur mutu unntuk memantau keabsahan pengujian. Salah
satunya bahan yang dapat digunakan sebagai jaminan mutu yaitu kontrol sampel.
Jenis kontro sampel yang dapat dijadikan sebagai kontrol sampel yaitu bahan acuan
bersertifikat (Certified Reference Materials atau CRM). Bahan acuan bersertifikat
yaitu bahan yang satu atau lebih sifatnya telah diberi sertifikat dengan prosedur
teknis yang baku, dan dapat ditelusuri ke suatu sertifikat.
Pada analisis ini digunakan 2 bahan acuan bersertifikat yaitu CRM multi
element dan CRM Hg. Dilakukan pengenceran sesuai dengan prosedur bahan
acuan bersertifikat yang telah ditentukan, yaitu dipipet sebanyak 0,5 ml dan
diencerkan dengan aquabides dalam labu ukur 50 mL. Labu ukur yang digunakan
tidak boleh berbahan kaca karena komposisi pada kaca terdapat unsur silikon (Si)
dalam bentuk senyawanya yaitu pasir silika (SiO2), maka dari itu dikhawatirkan
silikon (Si) yang terdapat pada bahan acuan akan bertambah dan tidak sesuai
dengan kadar yang telah ada di prosedur bahan acuan. Dilakukan hal yang sama
pada pembuatan CRM Hg.
Adanya perbedaan data hasil uji dalam suatu laboratorium menyebabkan
pentingnya suatu jaminan terhadap nilai hasil uji yang diperoleh. Sehingga
diperlukan penggunaan quality control sample yang dapat dijadikan sebagai
jaminan terhadap suatu data hasil analisis. Penggunaan bahan acuan bersertifikat
dapat dijadikan alat sebagai internal quality control. Quality control adalah proses
43
manajerial untuk menyesuaikan tahapan-tahapan dari proses pemeriksaan
laboratoriium (analitik) untuk memenuhi standar tertentu yaitu akurasi dan presisi.
Akurasi merupakan kedekatan hasil antara hasil analisis dengan nilai
sebenarnya. Pada analisis ini, digunakan bahan acuan bersertifikat (CRM) sebagai
metode yang digunakan untuk menentukan akurasi pada analisis ini. Berdasarkan
pengujian yang telah dilakukan, diperoleh kadar logam timbal (Pb) pada CRM
adalah sebesar 1461,38 µg/L dengan kadar yang sebenarnya 1340 µg/L dan
didapatkan persentase akurasi sebesar 109,06%. Pada logam merkuri (Hg) pada
CRM diperoleh sebesar 24,64 µg/L dengan kadar yang sebenarnya 22,10 µg/L dan
didapatkan presentase akurasi sebesar 111,49%. Dan pada logam kromium (Cr)
kadar yang diperoleh dari hasil analisis sebesar 325 µg/L dengan kadar yang
sebenarnya 319 µg/L dan didapatkan persentase akurasi sebesar 101,88% dengan
rentang keberterimaan sebesar 70-125%. Dari nilai akurasi yang diperoleh pada
analisis ini menunjukkan hasil akurasi yang baik dan akurat.
Selain akurasi presisi juga merupakan bagian dari standar quality control.
Presisi merupakan parameter yang menunjukkan kedekatan atau kesesuaian hasil
uji dengan pengukuran ulangan dari ukuran yang sama. Presisi dapat dinyatakan
dalam berbagai cara antara lain dengan simpangan baku, simpangan rata-rata atau
kisaran yang merupakan selisih hasil pengukuran terbesar dan terkecil.
Dikarenakan pengulangan pengujian dilakukan secara duplo, maka presisi dihitung
berdasarkan nilai RPD (Relative Percent Difference) dengan batas keberterimaan
<16%.
Digunakan Laboratory Control Standard (LCS) untuk menentukkan nilai
%RPD sekaligus pengecekkan kurva kalibrasi sebelum dilakukan pengujian
sampel. LCS dilakukan dengan mengukur konsentrasi tengah larutan kerja yang
independen pada kurva kalibrasi awal. Dimaksudkan untuk menjamin akurasi kurva
kalibrasi terbentuk sebelum digunakan untuk pengujian sampel lebih lanjut. LCS
yang digunakan pada pengujian ini antara lain pada logam timbal (Pb) digunakan
LCS 200 µg/L, logam merkuri (Hg) dan logam kromium (Cr) digunakan LCS 10
µg/L.
Berdasarkan hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa %RPD yang
didapatkan menunjukkan hasil yang baik. Nilai presisi memberikan informasi
44
bahwa metode ini dapat digunakan sebagai metode pengujian rutin pada
laboratorium.
Tahap akhir dari pengujian ini adalah analisis data sampel, sampel yang
sudah dipreparasi dilanjutkan dengan pembacaan kadar logam dengan
menggunakan ICP OES. Instrumen ICP OES yang digunakan pada pengujian ini
menggunakan ICP OES dengan merek Agilent Technologies 5800. Keuntungan
menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan
mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian argon, karena sensitivitas
panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk
semuka konsentrasi, tidak memerlukan sampel yang banyak, deteksi batas
umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1-100 g/L (Vella dkk., 1993). Dari
segi limit, ICP memiliki deteksi limit lebih baik dibanding flame AAS, namun lebih
besar limitnya bila dibandingkan dengan sistem tungku karbon. Gas pada AAS
menggunakan acetilane dan udara atau N2O sedangkan pada ICP menggunakan
argon sebagai gas pembakar dengan pemakaian 1 tabung argon selama kurang lebih
4 jam (Vella dkk., 1993). Menurut Murr (2008) inductively Coupled Plasma (ICP)
dapat menganalisa persmpel terhadap mineral untuk mengetahui kadar logam
sampai satuan ppb (part per billion) dan ppt (part per trilyun).
Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis
kuantitatif adalah kenyataan bahwa anallisis multielemental dapat dicapai, dan
cukup cepat. Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30
detik, memakai hanya 0,5 mL larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur
kecuali argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yanng tidak stabil
tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penanganan radioaktif plasma. Selain
itu, sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optik khusus untuk transisi
dari panjang gelombang yang rendah (Murr, 2008).
Berdasarkan pada tabel 5.4 Menunjukkan bahwa konsentrasi hasil logam
timbal (Pb), merkuri (Hg), dan kromium (Cr) total masih berada dalam ambang
aman sesuai dengan Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia No.
5 Tahun 2014 Lampiran XLVII, yaitu kadar logam Pb, Hg, dan Cr total maksimum
dalam air limbah industri sebesar 0,1 mg/L; 0,002 mg/L; dan 0,5 mg/L. Sehingga
dapat dikatakan bahwa air limbah hasil pengolahan IPAL di perusahaan produsen
45
bahan kimia yang berada di wilayah Kota Sukabumi sudah aman untuk dibuang ke
lingkungan.
Penentuan kadar logam Pb total pada sampel inlet adalah 0,040 mg/L dan
didapatkan kadar outlet adalah -0,006 mg/L. Kadar logam Hg total pada sampel
inlet adalah 0,0004 mg/L dan didapatkan kadar logam Hg total pada sampel outlet
adalah 0,00005 mg/L. Dan penentuan kadar Cr total pada sampel inlet adalah 0,192
mg/L dengan faktor pengenceran sebesar 10 dan didapatkan kadar Cr total pada
sampel outlet adalah 0,001 mg/L. Pada penentuan kadar logam Pb pada sampel
outlett didapat hasil minus, hal ini dikarenakan konsentrasi Pb pada sampel outlet
lebih rendah dari nilai IDL (Instrumen Detection Limit). IDL adalah konsentrasi
terendah dari analit yang dapat terdeteksi oleh instrumen dan secara statistik
berbeda dengan respon yang didapat dengan respon sinyal latar belakang
(absorbansi, waktu retensi, dll). Adapun MDL (Method Detection Limit) adalah
konsentrasi terendah analit yang dapat diukur dan dilaporkan dengan kepercayaan
99% bahwa konsentrasi analit lebih besar dari nol dan ditentukan dari analisis
sampel dalam matriks yang mengandung analit. Adapun MDL dari logam timbal
(Pb) adalah 15 µg/L, logam Hg adalah 0,8 µg/L dan logam Cr adalah 0,7 µg/L.
46
BAB V
3.1 Kesimpulan
Hasil analisis penentuan kadar logam Pb, Hg, Cr pada air limbah dengan
metode Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry ( ICP-OES)
berdasarkan acuan Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia
Nomor 5 Tahun 2014 Tentang Baku Mutu Air Limbah Lampiran XLVII, dapat
disimpulkan berdasarkan hasil yang didapat yaitu :
1. Analisis Kadar Logam Pb
Diperoleh hasil pengujian logam Pb total pada sampel air limbah inlet
0,040 mg/L dan hasil pengujian outlet adalah -0,006 mg/L.
2. Analisis Kadar Logam Hg
Diperoleh hasil pengujian logam Hg total pada sampel air limbah inlet
0,000 mg/L, dan hasil pengujian outlet adalah 0,000 mg/L.
3. Analisis Kadar Logam Cr
Diperoleh hasil pengujian logam Cr total pada sampel air limbah inlet
0,192 mg/L, dan hasil pengujian outlet adalah 0,001mg/L.
Hasil ini telah memenuhi syarat baku menurut Peraturan Menteri
Lingkungan Hidup Republik Indonesia No. 5 Tahun 2014 Lampiran XLVII,
dimana syarat keberterimaan kadar logam Pb, Hg, dan Cr total dalam air limbah
industri maksimal sebesar 0,1 mg/L; 0,002 mg/L; dan 0,5 mg/L.
3.2 Saran
Berdasarkan hasil Praktik Kerrja Lapangan yang dilaksanakan di
Laboratorium PT. Sky Pacific Indonesia, penulis menyarankan agar:
1. Keselamatan kerja perlu ditingkatkan, seperti APD yanng digunakan
harus mengikuti standar yang telah ditetapkan.
2. Perlakuan sampel perlu diperhatikan seperti jarak, waktu preparasi
sampel, penyimpanan sampel, dan waktu pembacaan sampel.
3. Pastikan vial yang digunakan untuk sampel dalam keadaan bersih dan
steril.
47
DARTAR PUSTAKA
Agustina, T. 2010. Kontaminasi Logam Berat Pada Makanan dan Dampaknya Pada
Kesehatan. Tekbunuga Volume 2 No. 2. TJP Fakultas Teknik UNNES
Amelia Eka, Sukesi. 2013. Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb, Cd, dan Cu
dalam Nugget Ayam Rumput laut Merah (Eucheuma Cottoni). Jurnal
Sains dan Semi Pomits. Vol. 2. No. 2.
Darmono. 1995. “Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup”. Jakarta: UI Press
Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengolaan Sumber Daya dan
Lingkungan Perairan. Penerbit Kasinius. Yogyakarta.
48
John W., Sons Ltd. Chichester. 2000. Inductively Coupled Plasma/Optical
Emission Spectrometry Xiandeng Hou and Bradley T. Jones in
Encyclopedia of Analytical Chemistry R. A. Meyers (Ed.) pp. 9468-
9485
Palar, H. 2008. Pencemaran Dan Toksikologi Logam Berat. Penerbit Rineka Cipta,
Jakarta.
Palar, H. 1994. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta.
Permana, I., et al., 2015. Toksisitas Logam Krom (Cr) Terhadap Kelangsungan
Hidup. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Universitas Padjajaran
Prayitno N., dkk. 2008. Jurnal Pascapanen dan Bioteknologi Kelautan dan
Perikanan Vol. 3 No. 1. Kandungan Logam Berat (Hg, Pb, Cd, dan Cu)
Pada Ikan dan Air Sedimen di Waduk Cirata, Jawa Barat.
Prayitno, S., D. Indradewa, dan B.H. Sunarminto. 2008. Produktivitas Kelapa Sawit
(Elaeis guineensis Jacq.) yang Dipupuk dengan Tandan Kosong dan
Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit. Ilmu Pertanian. Vol 15 (1). 37-48.
49
Rustama, M.M., R. Safitri, I. Indrawati. 1998. Pemanfaatan Limbah Cair Pabrik
Tahu Sebagai Media Pertumbuhan Phytoplankton. Laporan Penelitian
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas
Padjajaran. Bandung.
Sasongko, A., Yulianto, K., Sarastri, D., 2017, Verifikasi Metode Penentuan Logam
Kadmium (Cd) dalam Air Limbah Domestik dengan Metode
Spektrofotometer Serapan Atom, Jurnal Sains dan Teknologi, Vol. 6
No. 2, Hal 220-237.
Sitanggang, Dahliyani. 2016. Analisis Kadar (NO3-) Pada Air Limbah dengan
Metode Spektrofotometri. Sumatera Utara. Universitas Sumatera Utara.
Sudarmaji., Mukono, J., dan I.P, Corie., 2006, Toksikologi Logam Berat (B3) dan
Dampaknya Terhadap Kesehatan, Jurnal Kesehatan Lingkungan, Vol.
2 No. 2, Hal 129-142.
Sulhan Ahmad. 2021. Analisis Logam Timbal (Pb), Raksa (Hg), dan Kromium (Cr)
Dalam Air Limbah Menggunakan Metode Inductively Coupled Plasma
Optical Emission Spectrometry (ICP OES). Bogor : SMK Analisis
Kimia YKPI.
Susanto, Arif. (2021). Validasi Metode Analisis Penentuan Kadar Logam Berat Pb,
Cd dan Cr Terlarut dalam Limbah Cair Industri Tekstil dengan
Metode Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry
Prodigy7. Jurnal Ilmu Lingkungan, 19(1), 191-200.
50
Tinjauan Tentang Merkuri (Hg). (2022, February 8). Retrieved from
eprints.umm.ac.id: https://eprints.umm.ac.id/38019/3/BAB%202.pdf
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi
Kelima. Bagian I. PT Kalman Pustaka: Jakarta.
51
LAMPIRAN
52
Lampiran 2. Perhitungan Kadar Logam Pb
1. Konsentrasi
ID Sample: Blanko
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 8,14−65,0820
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 5,6351
𝑥 1 = -10,105 µg/L = -0,010 mg/L
ID Sample: 21111316-1
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 290−65,0820
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 5,6351
𝑥 1 = 39,97 µg/L = 0,040 mg/L
ID Sample: 21111316-2
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 29−65,0820
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 5,6351
𝑥 1 = -6,32 µg/L = -0,006 mg/L
ID Sample: 21111316-2r
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 34−65,0820
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 5,6351
𝑥 1 = -5,51 µg/L = -0,006 mg/L
2. Presisi (%RPD)
Presisi adalah menghitung kedekatan nilai konsentrasi pada sampel yang
sama namun dengan pembacaan yang berbeda.
𝐶1 −𝐶2 211,983−207,653
%RPD = | | 𝑥 100% = | | 𝑥 100% = 2,06%
𝑋𝐶 209,82
3. Akurasi (%Recovery)
Akurasi adalah menghitung kedekatan nilai konsentrasi yang dibaca dengan
nilai rujukan (sebenarnya).
CRM P298-500
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 1461,38
%R = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 109,06 %
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑆𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 1340
53
Lampiran 3. Perhitungan Kadar Logam Hg
1. Konsentrasi
ID Sample: Blanko
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 7,05−7,4984
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 10,0466
𝑥 1 = -0,045 µg/L = -0,010 mg/L
ID Sample: 21111316-1
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 12−7,4984
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 10,0466
𝑥 1 = 0,49 µg/L = 0,000 mg/L
ID Sample: 21111316-2
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 8−7,4984
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 10,0466
𝑥 1 = 0,04 µg/L = 0,000 mg/L
ID Sample: 21111316-2r
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 5−7,4984
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 10,0466
𝑥 1 = -0,25µg/L = 0,000 mg/L
2. Presisi (%RPD)
Presisi adalah menghitung kedekatan nilai konsentrasi pada sampel yang
sama namun dengan pembacaan yang berbeda.
𝐶1 −𝐶2 9,921−9,615
%RPD = | | 𝑥 100% = | | 𝑥 100% = 3,13%
𝑋𝐶 9,77
3. Akurasi (%Recovery)
Akurasi adalah menghitung kedekatan nilai konsentrasi yang dibaca dengan
nilai rujukan (sebenarnya).
CRM P298-500
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 25
%R = 𝑥 100% = 22,10 𝑥 100% = 111,50 %
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑆𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎
54
Lampiran 4. Perhitungan Kadar Logam Cr
1. Konsentrasi
ID Sample: Blanko
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 9,70−11,2222
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 32,5809
𝑥 1 = -0,047 µg/L = 0,000 mg/L
ID Sample: 21111316-1
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 636−11,2222
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 32,5809
𝑥 1 = 191,85 µg/L = 0,192 mg/L
ID Sample: 21111316-2
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 53−11,2222
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 32,5809
𝑥 1 = 1,28 µg/L = 0,001 mg/L
ID Sample: 21111316-2r
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 49−11,2222
[C] = 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝐹𝑝= 32,5809
𝑥 1 = 1,15 µg/L = 0,001 mg/L
2. Presisi (%RPD)
Presisi adalah menghitung kedekatan nilai konsentrasi pada sampel yang
sama namun dengan pembacaan yang berbeda.
𝐶1 −𝐶2 10,060−9,990
%RPD = | | 𝑥 100% = | | 𝑥 100% = 0,70%
𝑋𝐶 10,03
3. Akurasi (%Recovery)
Akurasi adalah menghitung kedekatan nilai konsentrasi yang dibaca dengan
nilai rujukan (sebenarnya).
CRM P298-500
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 325
%R = 𝑥 100% = 319 𝑥 100% = 101,88 %
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑆𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎
55
Lampiran 5. Form Pengujian Parameter Logam Pb
Pengujian Perak (Ag) Dengan Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
Acuan Metode : APHA 23rd Edition, 3120 B, 2017 Rentang Kerja : 20 - 1000 µg/L
Tanggal Pengujian : 26/11/2021 MDL : 20 µg/L
Akurasi
Intercept 65.0820 1000.00
ID sampel [C] CRM [C] target %R Kesimpulan
Slope 5.6351
0.000 0 mg/Kg 76.10 mg/Kg 0.00 Ditolak
Regresi 0.9996
0.00
r2 0.9993 0.0 200.0 400.0 600.0 800.0 1000.0 1200.0
0.000 0 µg/L 6340.00 µg/L 0.00 Ditolak
%R Akurasi = 70 -125%
Intensitas
No. IDsample Intensitas (c/s) fp [C] (µg/L) [C] (mg/L) [C] (mg/kg) No Uraian fp [C] (µg/L)
(c/s)
Analis Diverifikasi
56
Lampiran 6. Form Pengujian Parameter Logam Hg
Pengujian Merkuri (Hg) Dengan Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
Intensitas
No. IDsample Intensitas (c/s) fp [C] (µg/L) [C] (mg/L) [C] (mg/kg) No Uraian fp [C] (µg/L)
(c/s)
Analis Diverifikasi
57
Lampiran 7. Form Pengujian Parameter Logam Cr
Pengujian Krom (Cr) Dengan Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
Acuan Metode : APHA 23rd Edition, 3120 B, 2017 Rentang Kerja : 1 - 100 µg/L
Tanggal Pengujian : 26/11/2021 MDL : 0.7 µg/L
%R Akurasi = 70 -125%
Intensitas
No. IDsample Intensitas (c/s) fp [C] (µg/L) [C] (mg/L) [C] (mg/kg) No Uraian fp [C] (µg/L)
(c/s)
Analis Diverifikasi
58
Lampiran 8. Dokumentasi Kegiatan Praktikum Berlangsung
59
60
61
62
63
64
65
66