SINTESIS MAGNETIT

KELOMPOK 2

LUCIA ADVENTIA D 4301420070 NATASYA MARGARETHA S.T 4301420087 FITROTUN WULANDARI 4301420099
ARYA WIRAYOGA A 4301420080 AN 'AMTA ABDUM M 4301420088 MELA AJI SAPUTRI 4301420100

TUJUAN PERCOBAAN DATA PENGAMATAN

2. Data Pengamatan Pembuatan Magnetit
Mempelajari proses pembuatan magnetit menggunakan energi rendah dan a. Massa semua kristal : 1,4333 g
energi tinggi serta mengkarakterisasi senyawa yang dihasilkan dengan Massa yang ditimbang : 0,01g
FTIR. Warna Fe₃O : hitam
Bentuk Fe₃O : serbuk hitam
Sifat kemagnetan : feromagnetik
DASAR TEORI
b. PSA
Magnetit (Fe₃O₄) adalah campuran oksida besi (FeO·Fe₂O₃). Oleh karena Z-Average : 5032,6 nm
PI : 0,782
mengandung dua spesies besi yaitu ferro (tereduksi) dan ferri (teroksidasi),
magnetit seringkali disebut dengan besi(II)(III) oksida. Struktur kristal ketiga
oksida besi dapat digambarkan dalam bentuk bidang pengemasan rapat
anion oksigeln dengan kation- kation besi dalam situs oktahedral atau
tetrahedral. (Tim Dosen Kimia, 2022).

Gambar 1. Struktur kristal magnetit, Fe₃O₄ (Teja dan Koh, 2009)

ALAT & BAHAN

Peralatan gelas FeSO₄·7H₂O

Hot plate FeCl₃·6H₂O
Neraca analitik Larutan baku Fe 1000 ppm
Kertas pH indikator universal HNO₃ PEMBAHASAN
Oven NaOH
Ultrasonic batch Sintesis magnetit, bahan utama yang digunakan adalah FeSO₄·7H₂O
KBr
Magnet eksternal sebanyak 1,3960g yang dilarutkan dalam 10 mL aquades dan
Akuades
Particle size analyzer (PSA) FeCl₃·6H₂O sebanyak 2,7071g yang dilarutkan ke dalam 10 mL
Kertas saring whatman 42
Spektroskopi serapan atom aquades.
Sampel air sungai/air limbah
Campuran larutan ditambahkan dengan NaOH 1,5 M tetes demi tetes
pada suhu 50°C sambil diaduk sampai pH mencapai pH 12.
Didapatkan pH campuran sebesar 12 dengan warna campuran berubah
CARA KERJA menjadi hitam pekat. Reaksi yang didapatkan seperti berikut:
Sintesis Magnetit FeSO₄·7H₂O(s) + H₂O(l) →Fe²⁺(aq) + SO₄²⁻(aq) + 8H₂O(l)
FeCl₃·6H₂O(s) + H₂O(l) →
Fe³⁺(aq) + Cl⁻(aq) + 7H₂O(l)
Fe²⁺(aq) + 2Fe³⁺(aq) + 8OH⁻ →
Fe₃O₄(s) + 4H₂O(l)
FeSO₄ + 2FeCl₃ + 8NaOH →
Fe₃O₄ + Na₂SO₄ + 6NaCl + 4H₂O
Setelah dilakukan pengovenan maka didapat kristal magnetit dengan
berat kristal 1,4333 gram.
Pada karakterisasi dengan menggunakan PSA diperoleh Z-Average :
5032,6 nm dan PI : 0,782
Hasil absorbansi menggunakan AAS diperoleh kurva kalibrasi dengan
persamaan y = 0,0451x + 0,0079

KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kristal magnetit sebesar 1,4333
Karakterisasi dengan PSA gram dengan warna hitam.

SARAN
Praktikan ssebaiknya memahami secara sistematis langkah-langkah
praktikum, kemudian teliti dalam mengukur dan mengambil sample, ketika
mengambil larutan harus tepat sesuai ukuran yang diperlukan serta harus
jeli dalam membaca indikator pH.

DAFTAR PUSTAKA :
Tim Dosen. 2003. Diktat Petunjuk Praktikum Kimia 3. Lab. Kimia FMIPA UNNES : Semarang
Teja, A. S., dan Koh, P. Y. (2009). Synthesis, Properties, and Application of Magnetic
Iron Oxide Nanoparticles. Progress in Crystal Growth and Characterization of
Materials, 55(1–2), 22–45.
 ANALISIS Fe
KELOMPOK 2
LUCIA ADVENTIA D 4301420070 NATASYA MARGARETHA S.T 4301420087 FITROTUN WULANDARI 4301420099
ARYA WIRAYOGA A 4301420080 AN 'AMTA ABDUM M 4301420088 MELA AJI SAPUTRI 4301420100

TUJUAN PERCOBAAN DATA PENGAMATAN

1. Mempelajari proses adsorpsi ion logam oleh magnetit.

2. Menentukan konsentrasi ion logam dengan AAS dan PSA
menggunakan metode kurva kalibrasi dan adisi standar.

DASAR TEORI
y = 0,0451x + 0,0079 Kadar Fe dalam sampel pada
0 = 0,0451x + 0,0079 adisi standar
-0,0079 = 0,0451x = Cs x Faktor pengenceran

Bila suatu berkas sinar (radiasi elektromagnetik) berinteraksi dengan materi

x = -0,0079/0,0451 = 0,175 x 10 mL/1 mL
= -0,175 = 1,75 ppm

maka sinar tersebut akan mengalami beberapa kemungkinan, yaitu sinar

tersebut sebagianditeruskan (emisi), diserap(absorpsi), dipendarkan
(fluoresensi) atau dihamburkan (scattering). Metode analisis kimia yang
didasarkan atas pengukuran banyaknya radiasielektromagnetik yang
diserapoleh materi disebutmetode spektroskopi absorpsi. Jika materi yang
menyerap radiasi elektromagnetik tersebut adalah berupa atom maka y = 23,252x + 0,0005

metode tersebut secara spesifik disebutspektroskopi serapan atom atau pH 7

Co = 0,1468 - 0,0005 = 0,1463 ppm

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). AAS dapat digunakan dalam Ct = 0,1047 - 0,0005 =0,1042 ppm
Ce = (Co - Ct)V = (0,1463-0,1042)10 = 0,418 ppm

penentuan kadar ion logam suatu sampel larutan. Pengukuran dapat qe = [(Co-Ct)]mV = [(0,1463 0,1042)]0,0104x10mL
= 0,0043784

dilakukan dengan metode kurva kalibrasi ataupun dengan metode adisi

standar. (Tim Dosen Kimia, 2022). 2. Adisi Standar
2.3 Adsorpsi Besi dalam Sampel Perairan
1. Adsorpsi Fe dalam sampel perairan

ALAT & BAHAN Sumber sampel : Air hujan

Karakteristik sampel :

Peralatan gelas FeSO₄·7H₂O

Hot plate FeCl₃·6H₂O
Neraca analitik Larutan baku Fe 1000 ppm
Kertas pH indikator universal HNO₃ pH awal : 6
y = 0,0507x + 0,0169
0 = 0,0507x + 0,0169

Oven NaOH
-0,0169 = 0,0507x
Warna : Keruh
x = -0,0169/0,0507
pH setelah ditambah NH₄OH : 7 (dengan penambahan 1
Ultrasonic batch KBr
= -0,33
tetes) Kadar Fe dalam sampel pada adisi
Massa adsorben : 0,01 gram
Magnet eksternal Akuades
standar
= Cs x Faktor pengenceran
= 0,33 x 10 mL/1 mL
Particle size analyzer (PSA) Kertas saring whatman 42 = 3,3 ppm

Spektroskopi serapan atom Sampel air sungai/air limbah

PEMBAHASAN
CARA KERJA
Fungsi AAS adalah untuk menganalisis kandungan logam pada suatu
PEMBUATAN KURVA KALIBRASI OPTIMASI PH
JUDUL
sampel, baik itu logam berat maupun logam ringan.
Memasukkan larutan Pada dasarnya prinsip kerja AAS ini didasarkan pada proses pemecahan
Fe 5 ppm 10 mL ke
Menyiapkan larutan standar Fe 0, 0.5,
erlenmeyer
molekul menjadi atom menggunakan api atau listrik.
1, 2, 3, 4, 5 ke labu ukur meneteskan NH4OH ke
Pada adsorpsi besi oleh magnetit yang diukur absorbansinya dengan
setiap erlenmeyer
sampai pH 5, ,6, 7, 8, 9 AAS diperoleh kurva kalibrasi standar dengan persamaan y = 0,0451x +
Menambahkan aquades ke masing 0,0079
Menambahkan 0,01 g
masing labu ukur sampai tanda batas sintesis magnetit Kadar Fe dalam magnetit yang diperoleh dari adisi standar sebesar 1,75
dan homogenkan setiap erlenmeyer ppm
Mengocok larutan Pada percobaan adsorpsi besi dalam sampel perairan yang
dengan orbital shaker menggunakan sampel air hujan yang memiliki pH 7 sebagai pH optimum.
Mengukur absorbansi dengan AAS 200 rpm selama 60 menit
Pada adisi standar sampel perairan yang diukur absorbansinya dengan
Memisahkan absorben
AAS diperoleh grafik dengan persamaan y = 0,0507x + 0,0169
dengan magnet
eksternal Kadar besi dalam sampel perairan pada adisi standar diperoleh sebesar
Membuat kurva kalibrasi, sumbu x Mengukur absorbansinya
konsentrasi dan sumbu y absorbansi 3,3 ppm
dengan SSA

OPTIMASI WAKTU KONTAK ADSORPSI ION LOGAM DALAM SAMPEL KESIMPULAN

Mengisi 10 mL larutan Fe 5 ppm
dengan pH ter tentu pada 7
erlenmeyer
Memasukan 0,01 g sintesis
2 magnetit ke erlnemeyr
Mengocok lerutan dengan orbital
shaker 200 rpm selama 10, 20, 30,
40, 50, 60, 120 menit
Memishakan absorben dengan
4 magnet dan mengukur karutan
absorbansinya dengan SSA
PENENTUAN BESI SECARA ADISI STANDAR
Memasukkan 2mL larutan
hasil absorbsi dalam 5
buah labu ukur 10 ml
Menyaring sampel dengan kertas
1 saring dan diatur pH nya
1. Analisis dengan menggunakan magnet eksternal menunjukkan bahwa
Menambahkan 0,01 g sifat magnet adalah feromagnetik
sintesis magnetit
2. Hasil karakterisasi menggunakan PSA menunjukkan bahwa magnetit
Memasukkan hsail saring
10 mL ke erlenmeyer yang dibuat memiliki rata-rata ukuran partikel sebesar 5032,6 nm
Larutan dikocok dengan dengan nilai PI 0,782.
3 orbital shaker 200 rpm
SARAN
Memisahkan absorben
dengan magnet eksternal
Mengukur absorbansi
dengan AAS Lakukan praktikum dengan hati-hati karena akan mempengaruhi hasil
analisis, periksalah semua alat bahan sebelum melakukan praktikum dan
lakukan setiap langkah percobaan dengan teliti serta amati yang terjadi
Larutan standar Fe 10 Mengukur
ppm sebanyak 0, 1, 2, absorbansi dengan cermat.
3, 4 di labu takar dengan AAS

Menambahkan 1mL
DAFTAR PUSTAKA :
Diencerkan dengan
HNO3 1M ke setiap Tim Dosen. 2003. Diktat Petunjuk Praktikum Kimia 3. Lab. Kimia FMIPA UNNES : Semarang
aquades sampai
labu takar tanda batas