kim loại Pb, Zn, Cd, Cu, As Khí thải

KẾ HOẠCH XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP
1. Tên phương pháp:
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG Pb, Zn, Cd, Cu, As TRONG KHÍ THẢI
Phương pháp tiêu chuẩn  Số hiệu phương pháp: US EPA Method 29
Phương pháp cải tiến  Số hiệu phương pháp:
Phương pháp nội bộ  Tài liệu tham khảo:
2. Đánh giá điều kiện cơ bản (hóa chất, thiết bị, dụng cụ)
Người đánh giá: Phùng Trọng Luân
3. Đánh giá thực nghiệm - Các thông số kiểm tra/nghiên cứu:
- Khoảng tuyến tính 
- Giới hiện phát hiện 
- Hiệu suất thu hồi 
- Độ lặp lại 
- Độ tái lặp 
- Độ không đảm bảo đo 
4. Hình thức đánh giá có thể lựa chọn:
Sử dụng mẫu spike
5. Phân công nhiệm vụ:
Người lập kế hoạch - Thực hiện:
Nguyễn Thị Thủy 1. Phùng Trọng Luân
2. Nguyễn Đỗ Bằng
3. Đinh Thị Hương
4. Hoàng Thị Thu Trang
Thời hạn hoàn thành:
6. Đánh giá: Đạt yêu cầu  Chưa đạt yêu cầu 
Nhận xét khác:................................................................................................................
Ngày tháng năm 2020 Ngày tháng năm 2020
Người đánh giá Phê duyệt
(Ký, ghi rõ họ tên) (Ký, ghi rõ họ tên)
Nguyễn Thị Thủy Khuất Anh Tuấn

ĐÁNH GIÁ ĐIỀU KIỆN CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP
Phương pháp tiêu chuẩn  Số hiệu phương pháp: EPA method 29
2. Đánh giá điều kiện cơ bản
Khôn Gh
T Phù
Tiêu chí Thực tế g phù i
T hợp
hợp chú
1 Nhân lực: đã được đào tạo - Đã được đào tạo
Thiết bị:
Thiết bị:
- Hệ thống quang phổ hấp thụ
- Máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa F-AAS
nguyên tử
của hãng Agilent (Mỹ)
- Bình định mức 50; 100;
2 - Lò vi sóng phá mẫu
1000 ml
- Bình định mức 50; 100; 1000
- Lò vi sóng phá mẫu
ml
- Pipet 1, 2, 3, 5, 25 ml
- Pipet 1, 2, 3, 5, 25 ml
- Cân phân tích loại 4 số lẻ
- Cân phân tích loại 4 số lẻ.
Hóa chất
Hóa chất
+ Axit HNO3, ρ = 1,4 2g/ml.
+ Axit HNO3, ρ = 1,4 2g/ml.
+ Axit HCl, ρ = 1,18 g/ml
+ Axit HCl, ρ = 1,18 g/ml
+ Axit HCl 1%
+ Axit HCl 1%
+ Axit HNO3(1:3),. Thêm
+ Axit HNO3(1:3),. Thêm 250ml
250ml axit HNO3đặc vào
axit HNO3đặc vào 600ml nước
600ml nước cất và định mức lên
3 cất và định mức lên 1000ml.
1000ml.
+ Amoni acetat 20%: Cân 20g
+ Amoni acetat 20%: Cân 20g
amoni acetat chuyển hoàn toàn
amoni acetat chuyển hoàn toàn
vào bình định mức 100ml, định
vào bình định mức 100ml, định
mức bằng nước cất
mức bằng nước cất
+ Dung dịch Cd, Pb, Zn,
+ Dung dịch Cd, Pb, Zn, Cu,
Cu, As: 1000ppm loại Merck
As: 1000ppm loại Merck

Phùng Trọng Luân Khuất Anh Tuấn

PHIẾU PHÊ DUYỆT GIÁ TRỊ SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp tiêu chuẩn  Số hiệu phương pháp: EPA method 29

2. Mục đích sử dụng phương pháp:
Xác định hàm lượng kim loại Pb, Cd, Zn, Ni, As trong mẫu khí thải ống khói.
Đánh giá thực nghiệm - Các thông số kiểm tra/nghiên cứu:

Kim loại Pb :
Thông số đánh giá Khí thải
Khoảng tuyến tính (`mg) 0.04 – 0.8
Giới hạn phát hiện MDL (mg/Nm3) 0.041
Giới hạn định lượng LOQ (mg/Nm3) 0.15
Độ lặp lại: RSDr% 11.8
Độ tái lặp RSDR% 15.5
Độ thu hồi(%) 87
Độ KĐBĐ(mg/Nm3) 0.018
Kim loại Cd :
Kim loại Zn :
Kim loại Cu :
Độ KĐBĐ(mg/ Nm3) 0.01
Kim loại As :
Độ tái lặp RSDR% -
Độ KĐBĐ(mg/ Nm3) 0.01
3. Hình thức đánh giá có thể lựa chọn:
Sử dụng phương pháp thêm chuẩn vào nền mẫu thật
4. Đánh giá: Đạt yêu cầu  Chưa đạt yêu cầu 
Nhận xét khác:
Nguyễn Thị Thủy Khuất Anh Tuấn

QUY TRÌNH XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬDỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP
PTN chọn mẫu khí thải của Công ty TNHH Tân Thuận Phong – Hải Phòng. Ký hiệu là
KT0318_01 làm mẫu khí để xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp xác định các kim loại
trong khí thải.
1. Kim loại Chì (Pb)
1.1. Xác định khoảng tuyến tính
Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml tiến hành dựng đường chuẩn các kim loại có khoảng
nồng độ làm việc như bảng sau:
- Chuẩn làm việc: 10 mg/l
Chuẩn
Chuẩn 1 Chuẩn 2 Chuẩn 3 Chuẩn 4
Kim loại 5
Chuẩn làm việc Pb 10 mg/l
Thể tích hút dung dịch chuẩn 0,2 0,5 1,0 2,0 4,0
Định mức 50ml. Đem đo trên máy AAS
Pb (mg) 0.04 0.1 0.2 0.4 0.8
Abs 0.0081 0.03 0.0612 0.1153 0.2278
+ Biểu đồ tương quan giữa Abs và nồng độ C
+ Hệ số tuyến tính R2 = 0,9992 > 0,99  Khoảng tuyến tính đạt yêu cầu
1.2. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng:
Để tìm giới hạn phát hiện PTN chọn mẫu khí thải của Công ty TNHH Tân Thuận Phong
– Hải Phòng. Ký hiệu là KT0318_01 Kphân tích hai nửa trước và sau của hệ thống lấy mẫu
(dung dịch A - Fronthalf và dung dịch B – Backhalf) mẫu môi trường, mỗi thí nghiệm phân tích
lặp lại 10 lần, kết quả như sau:
1
Loại
Cột A Cột B Nồng độ thu được
mẫu
Chất phân tích Pb
Phương pháp EPA method 29
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Fronthalf (A) Backhalf (B)
0.0655 0.0398
0.0649 0.0387
0.0976 0.0391
0.0761 0.0348
0.075 0.0343
KT KT0318_01
0.0776 0.024
0.0686 0.0323
0.0719 0.0306
0.0708 0.0306
0.0675 0.0281
Giá trị TB 0.074 0.033
Std. Dev. 0.0095 0.0051
MDL(A, B) 0.02684 0.01449
MDL(tổng) 0.04132
LOQ 0.1465
2.5 < S/N < 10 7.7 6.5
Với thể tích lấy mẫu là 1m3
 MDL =0.041 mg/m3
 LOQ = 0.15 mg/m3
1.3. Xác định độ lặp lại, tái lặp
+ Xác định độ lặp lại
Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên cùng một mẫu, cùng phương pháp phân tích, cùng một
thử nghiệm viên. Kết quả như sau:
Loại mẫu Cột A Cột B AOAC

Ngày 25/4/2020
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
0.0959
0.095
KT 0.0929
0.0886
0.0939
KT0318_01 + spike 0.1mg
0.0857
0.0756
0.086
0.0844
0.0821
2
Giá trị TB 0.088
Std. Dev. 0.0065
RSD% 7.40 < 15
Ur 0.0021
+Xác định độ tái lặp nội bộ
Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên cùng một mẫu , cùng phương pháp phân tích, cùng thiết bị
nhưng thực hiện bởi các nhân viên khác nhau.
Loại mẫu Cột A Cột B

Ngày 13/04/20
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Kết quả thử nghiệm lần 1 0.0959 0.0638
KT Kết quả thử nghiệm lần 5 0.0939 0.075
Giá trị TB 0.0880 0.0785
Std. Dev. 0.0109
RSDR% 13.89
Ur 0.0077
a. Xác định hiệu suất thu hồi

Phòng thí nghiệm tiến hành phân tích mẫu thật và tiến hành thêm một lượng Pb có nồng
độ 0,07mg vào mẫu. Kết quả như sau:

Thiết bị AAS
Nồng độ thêm 0.100
Đơn vị mg
Kết quả thử nghiệm lần 1 KPH 0.0959
KT Kết quả thử nghiệm lần 2 0.095
Kết quả thử nghiệm lần 3 0.0929
3
Giá trị TB #DIV/0! 0.0880
R% 88
Std. Dev. 0.0065
Urec 0.0021
d. Tính toán độ KĐB
Độ KĐB chuẩn tổng hợp : uc = = 0.01
Độ KĐB mở rộng cho phép thử nghiệm xác định là: U = 2 *U(c1)) = 0.02
Hàm lượng (mg/Nm3) = X  0,02
2. Kim loại Cd
Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml tiến hành dựng đường chuẩn xác định Cd có khoảng
Chuẩn
Kim loại 5
Chuẩn làm việc Cd 10 mg/l
Cd (mg) 0.02 0.04 0.08 0.1 0.2
Abs 0.0024 0.0059 0.0122 0.0147 0.0299
Để tìm giới hạn phát hiện PTN phân tích hai nữa trước và sau của hệ thống lấy mẫu (dung
dịch A-Fronthalf và dung dịch B –Backhalf) mẫu môi trường, mỗi thí nghiệm phân tích lặp lại
10 lần, kết quả như sau:
4
Loại Nồng độ
Cột A Cột B
mẫu thu được
Chất phân tích Cd
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Backhalf
Fronthalf (A) (B)
0.042 0.0277
0.041 0.0307
0.036 0.0371
0.038 0.0336
0.039 0.0339
KT KT0318_01
0.042 0.0356
0.029 0.0363
0.036 0.0361
0.033 0.0301
0.037 0.0256
Giá trị TB 0.037 0.033
Std. Dev. 0.0041 0.0040
MDL(A, B) 0.01160 0.01115
MDL(tổng) 0.02275
LOQ 0.0806
2.5 < S/N < 10 9.1 8.3
 MDL =0.023 mg/Nm3
 LOQ = 0.081 mg/Nm3
Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên cùng một mẫu, cùng phương pháp phân tích, cùng một thử
nghiệm viên.

Thêm chuẩn 0.04
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
KT
5
Giá trị TB 0.035
Std. Dev. 0.0019
RSDr (%) 5.35
Ur 0.0006

Yêu cầu
theo AOAC
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
KT
Giá trị TB 0.0373 0.0353
Std. Dev. 0.0041
RSDR% 11.65 ≤ 22
Ur 0.0029
2.4. Xác định hiệu suất thu hồi
độ 0,08mg.
Loại Yêu cầu

Cột A Cột B
mẫu theo AOAC

Thiết bị AAS
Đơn vị mg
KT
6
Giá trị TB #DIV/0! 0.0657 82.1
R% 82 80-110
Std. Dev. 0.0018
Urec 0.0006
2.5. Tính toán độ KĐB

Độ KĐB chuẩn tổng hợp : Uc = = 0.01
Hàm lượng Cd (mg/Nm3) = X  0,02
3. Kim loại Zn
Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml tiến hành dựng đường chuẩn xác định Zn có khoảng
Chuẩn
Kim loại 5
Chuẩn làm việc 10 mg/l
Zn (mg) 0.02 0.04 0.08 0.1 0.2
Abs 0.0296 0.0555 0.1082 0.1339 0.2576
7
3.2. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng
Để tìm giới hạn phát hiện PTN phân tích hai nữa trước và sau của hệ thống lấy mẫu
(dung dịch A-Fronthalf và dung dịch B –Backhalf) mẫu môi trường , mỗi thí nghiệm phân tích
lặp lại 10 lần, kết quả như sau:
Loại Nồng độ
Cột A Cột B
mẫu thu được
Chất phân tích Zn
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Backhalf
Fronthalf (A) (B)
0.0239 0.013
0.0242 0.016
0.0227 0.018
0.0222 0.018
0.0238 0.02
KT KT0318_01
0.0216 0.016
0.022 0.018
0.022 0.015
0.0226 0.015
0.0221 0.019
Giá trị TB 0.023 0.017
Std. Dev. 0.0009 0.0021
MDL(A, B) 0.00261 0.00606
MDL(tổng) 0.00868
LOQ 0.0308
2.5 < S/N < 10 24.5 7.8
Tỉ lệ S/N =24.5 cao hơn yêu cầu cho phép nhưng không có nghĩa việc xác định MDL
này không được chấp nhận vì PTN tiến hành đúng hệ thống thí nghiệm.
8
 MDL =0.010 mg/Nm3
 LOQ = 0.031 mg/Nm3
Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên cùng một mẫu, cùng phương pháp phân tích, cùng
một thử nghiệm viên.
Loại Yêu cầu theo

Cột A Cột B
mẫu AOAC
Thêm chuẩn 0.04
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Giá trị TB 0.015
Std. Dev. 0.0010
RSDr (%) 6.27
Ur 0.0003
Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên cùng một mẫu , cùng phương pháp phân tích, cùng
thiết bị nhưng thực hiện bởi các nhân viên khác nhau.
Loại Yêu cầu

Cột A Cột B
mẫu theo AOAC
KT Chất phân tích Zn
Ngày 17/04/20
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
9
Giá trị TB 0.0154 0.0168
Std. Dev. 0.0010
RSDR% 5.89 ≤ 22
Ur 0.0007
Phòng thí nghiệm tiến hành phân tích mẫu thật và tiến hành thêm một lượng Zn có
nồng độ 0,04mg.
Yêu cầu
theo AOAC
Phương pháp US EPA method 29
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Kết quả thử nghiệm lần 1 0.014 0.047 82.5
KT
Giá trị TB 0.0154 0.0499 86.3
R% 86 80-110
Std. Dev. 0.0036
Urec 0.0011
d. Tính toán độ KĐB

4. Kim loại Cu
Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml tiến hành dựng đường chuẩn xác định Zn có khoảng nồng
độ làm việc như bảng sau:
10
Chuẩn làm việc: 10 mg/l
Chuẩn
Kim loại 5
Chuẩn làm việc Cu 10 mg/l
Cu (mg) 0.000 0.02 0.04 0.08 0.2
Abs 0.000 0.0051 0.0115 0.0242 0.0635
Để tìm giới hạn phát hiện PTN phân tích hai nữa trước và sau của hệ thống lấy mẫu (dung dịch
A-Fronthalf và dung dịch B –Backhalf) mẫu môi trường , mỗi thí nghiệm phân tích lặp lại 10
lần, kết quả như sau:
Loại Nồng độ
Cột A Cột B
mẫu thu được
Chất phân tích Cu
Ngày 13/10/20
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Backhalf
Fronthalf (A) (B)
KT 0.0282 0.017
0.0277 0.016
0.0278 0.012
0.02 0.013
KT0318_01
0.021 0.019
0.0204 0.015
0.0204 0.012
0.0258 0.017
11
0.0262 0.017
0.0261 0.02
Giá trị TB 0.024 0.016
Std. Dev. 0.0035 0.0028
MDL(A, B) 0.00977 0.00784
MDL(tổng) 0.01761
LOQ 0.0624
2.5 < S/N < 10 7.0 5.7

 MDL =0.018 mg/Nm3
 LOQ = 0.062 mg/Nm3
4.3 Xác định độ lặp lại, tái lặp
Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên cùng một mẫu, cùng phương pháp phân tích, cùng một thử
nghiệm viên.
Yêu cầu theo

AOAC
Ngày 13/04/20
Thêm chuẩn 0.04
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
KT
Giá trị TB 0.015
Std. Dev. 0.0022
RSDr (%) 15.21
Ur 0.0007
Yêu cầu
theo AOAC
KT Chất phân tích Cu
12
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Giá trị TB 0.0158 0.0146
Std. Dev. 0.0028
RSDR% 19.05 ≤ 22
Ur 0.0020
Phòng thí nghiệm tiến hành phân tích mẫu thật và tiến hành thêm một lượng Cu có nồng
độ 0,07mg.
Yêu cầu
Loại
Cột A Cột B theo
mẫu
AOAC
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
KT Kết quả thử nghiệm lần 5 0.016 0.049 82.5
Giá trị TB 0.0154 0.0499 86.3
R% 86 80-110
Std. Dev. 0.0036
Urec 0.0011
13
5. Xác định As
- Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml tiến hành dựng đường chuẩn xác định As có khoảng
Chuẩn làm việc: 10 mg/l
Chuẩn
Kim loại 5
Chuẩn làm việc As 10 mg/l
As (mg) 0.02 0.04 0.08 0.16 0.2
Abs 0.0083 0.0169 0.0312 0.0616 0.0761
5.2. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng
Để tìm giới hạn phát hiện PTN phân tích mẫu môi trường, spike dung dịch chuẩn vào mẫu,
mỗi thí nghiệm phân tích lặp lại 10 lần, kết quả như sau:
Loại Nồng độ
Cột A Cột B
mẫu thu được
Chất phân tích As
KT Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Fronthalf (A) Backhalf
14
(B)
0.058 0.0471
0.062 0.0293
0.065 0.0298
0.064 0.03331
0.0657 0.0293
KT0318_01
0.063 0.0345
0.055 0.0323
0.059 0.034
0.057 0.0336
0.061 0.0378
Giá trị TB 0.061 0.034
Std. Dev. 0.0036 0.0053
MDL(A, B) 0.01017 0.01491
MDL(tổng) 0.02509
LOQ 0.0889
2.5 < S/N < 10 16.9 6.5
 MDL =0.025 mg/Nm3
 LOQ = 0.089 mg/Nm3
Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên cùng một mẫu, cùng phương pháp phân tích, cùng
một thử nghiệm viên.
Loại Yêu cầu theo
Cột A Cột B
mẫu AOAC
Ngày 13/04/20
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
Giá trị TB 0.060
Std. Dev. 0.0034
RSDr (%) 5.63 < 22
Ur 0.0011
15
độ 0,1 mg.
Yêu cầu
Loại
Cột A Cột B theo
mẫu
AOAC
Thiết bị AAS
Đơn vị mg
KT Kết quả thử nghiệm lần 5 0.057 0.141
Giá trị TB 0.0601 0.1575
R% 88 80-110
Std. Dev. 0.0119
Urec 0.0038

16

kim loại Pb, Zn, Cd, Cu, As Khí thải

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

kim loại Pb, Zn, Cd, Cu, As Khí thải

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

KẾ HOẠCH XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP

1. Tên phương pháp:

Nguyễn Thị Thủy Khuất Anh Tuấn

1. Tên phương pháp:

Ngày tháng năm 2020 Ngày tháng năm 2020

Phùng Trọng Luân Khuất Anh Tuấn

1. Tên phương pháp:

Phương pháp cải tiến  Số hiệu phương pháp:

Đánh giá thực nghiệm - Các thông số kiểm tra/nghiên cứu:

Nguyễn Thị Thủy Khuất Anh Tuấn

Loại mẫu Cột A Cột B AOAC

Loại mẫu Cột A Cột B

a. Xác định hiệu suất thu hồi

Loại mẫu Cột A Cột B

Loại mẫu Cột A Cột B

+Xác định độ tái lặp nội bộ

Loại Yêu cầu

Chất phân tích Cd

2.5. Tính toán độ KĐB

+ Biểu đồ tương quan giữa Abs và nồng độ C

Loại Yêu cầu theo

Loại Yêu cầu

d. Tính toán độ KĐB

Với thể tích lấy mẫu là 1m3

Yêu cầu theo

4.5. Tính toán độ KĐB

5.5. Tính toán độ KĐB

You might also like