Họ & Tên: Hoàng Đan Vy

Lớp D3A Nhóm 3II

Ngày 31/3/2013

BÁO CÁO THỰC TẬP BÀI 3

PHENOBARBITAL

I. Đại cương
Phenobarbital

C12H22N2O3

M = 232.20

Acid 5-ethyl 5-phenyl barbituric

II. Định tính

1. Phản ứng với NaOH đặc, nóng

+ Hiện tượng: hơi bốc lên làm quỳ đỏ dần dần chuyển sang màu xanh dương

+ Giải thích: tác nhân phản ứng của NaOH đặc nóng là NaO - và H+, phenobarbital khi phản ứng với NaOH
đặc nóng sẽ tạo ra ure, sau đó ure tiếp tục phản ứng với NaOH đặc nóng để tạo ra Na 2CO3 và khí NH3

Phương trình phản ứng:

 NH3 là một base yếu sẽ cùng hơi nước bốc lên sẽ làm quỳ đỏ ẩm và hóa xanh

2. Tạo muối với ion kim loại

+ Hiện tượng: xuất hiện tủa trắng

+ Giải thích:

- Đầu tiên phải đem phenobarbital cho tạo muối với NaOH rồi sau đó mới cho tác dụng với AgNO 3
trong môi trường kiềm loãng vì: phenobarbital là acid yếu, phải tạo muối với NaOH mới có thể tạo
phản ứng trao đổi với muối Ag+
- Quá trình diễn ra như sau:

3. Phản ứng màu đặc trưng

+ Hiện tượng: sau khi thêm thuốc thử (2), dung dịch xuất hiện màu xanh tím, trong và tủa màu xanh tím.
 + Giải thích:

- Phải chia ra làm 2 dung dịch (1) và (2) nhằm tránh hiện tượng tạo tủa giữa Co(NO 3)2 và NaOH
- Cho phenobarbital vào methanol trước khi cho dung dịch thuốc thử vì để tạo điều kiện cho
phenobarbital tan vào trong dung dịch
- Quá trình diễn ra như sau:

4. Phản ứng với formaldehyd:

+ Hiện tượng: xuất hiện từ từ vòng màu đỏ nơi tiếp xúc giữa hai lớp chất lỏng

+ Giải thích:

- Phải đun sôi để nguội hỗn hợp nhằm: loại nước để khi cho thêm H2SO4 đậm đặc dung dịch sẽ không
bị trộn lẫn vào nhau.
- Phải thêm từ từ H2SO4 đậm đặc và ko lắc thì mới xuất hiện vòng đỏ nơi tiếp xúc giữa 2 lớp chất lỏng
vì: sản phẩm tạo ra không bền, rất dễ bị oxy hóa nên sẽ không xuất hiện được vòng đỏ

5. Phản ứng với NaNO2/H2SO4:

 + Hiện tượng: chất rắn có màu vàng cam, sau khi khí nâu đỏ bốc lên thì chất rắn chuyển lại thành màu trắng.

+ Giải thích:

- Vì HNO2 là một acid yếu dễ bị chuyển thành HNO 3 nên phải cho phenobarbital vào H 2SO4 để hòa tan
trước rồi mới bỏ NaNO2 vào.
- Vì phenobarbital có nhóm amine bậc 2 nên sẽ phản ứng với HNO 3 tạo nitrosamine có màu vàng cam
sánh, tuy vậy, vì hợp chất có sự chênh lệch điện tử, không bền nên sẽ bị hủy trở lại bột trắng và giải
phóng NO, gặp O2 trong không khí chuyển thành NO2 có màu nâu đỏ.

III. Thử tinh khiết

Màu vàng cam trước khi chuẩn độ Màu vàng sau khi chuẩn độ

+ Đun sôi hỗn hợp chất thử và nước để giúp cho phenobarbital tan trong nước.

+ Kết quả: VNaOH = 0.3ml > 0.1ml nên chất thử trên không tinh khiết.

IV. Định lượng

+ Sử dụng dung dịch màu đối chiếu vì phenobarbital là một acid yếu nên khi tác dụng với NaOH sẽ chuyển
màu rất chậm và khó xác định điểm dừng.

+ Kết quả: VNaOH 0.1M = 15.9ml

Với 1ml dd NaOH 0.1M tương đương với 0.02322g C12H12N2O3 ta suy ra:

Hàm lượng phenobarbital trong chất thử là 0.02322 x 15.9 = 0.36920g

 0.36920
Ta có % ( Phenolbarbital ) = ×100 %=123 %
0.3

Vậy hàm lượng Phenobarbital trong chế phẩm thử thỏa mãn điều kiện

+ Giải thích thêm: có khả năng màu so sánh với dung dịch đối chiếu có thể lệch đi do việc so màu chỉ mang
tính chất tương đối, nên có thể thể tích NaOH thu được sẽ lệch hơn so với điều kiện chế phẩm thử.