HỌ VÀ TÊN: ĐẶNG THỊ HOÀI ĐÔNG

LỚP: D3A

BÁO CÁO THỰC HÀNH

BÀ I 5: PARACETAMOL, ASPIRIN
MỤC TIÊU:
- Thực hành đúng các phép thử định tính của các nguyên liệu đề cập trong bài. Vận
dụng lý tính để xử lý đúng các phép thử.
- Nắm vững nguyên tắc và thực hiện thành thạo định lượng paracetamol bằng
phương pháp đo quang phổ UV.

A. KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL

Paracetamol

C8H9NO2
Phân tử lượng: 151,2
p-acetamidophenol

I. TÍNH CHẤT
Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị đắng nhẹ.
Độ tan:
- Khó tan trong nước
- Dễ tan hơn trong ethanol và dung dịch kiềm

II. ĐỊNH TÍNH

1. Tạo phức màu với ion Fe3+
Tiến hành:
Thêm vài giọt FeCl3 vào dung dịch paracetamol bão hòa trong nước
Kết quả:
Xuất hiện màu xanh tím

Giải thích:
Nhóm chức phenol trong phân tử paracetamol phản ứng tạo phức với Fe3+, phức tạo ra
có màu xanh tím:

2. Phản ứng với dung dịch Kalibicromat

Tiến hành:
Lấy khoảng 0,1g chất thử cho vào ống nghiệm
Thêm 2ml HCl 10% đung sôi cách thủy trong vòng 10 phút, để nguội
Thêm vài giọt dung dịch kalibicromat 5%
Kết quả:
Xuất hiện màu tím
Giải thích:
Trong môi trường acid, paracetamol bị thủy phân:

Sản phẩm tạo ra có khả năng khử các chất có tính oxi hóa như kalibicromat

Sản phẩm của quá trình oxy hóa có màu tím

3. Phản ứng tạo phẩm màu azo
Tiến hành:
Lấy 2 ống nghiệm:
- ống nghiệm 1:
lấy 0,1g chất thử (paracetamol)
thêm 2ml HCl 10%
đun trong 5 phút, để nguội
thêm 1-2 giọt NaNO2 0,1M
- ống nghiệm 2:
hòa tan 0,05g β-naphtol vào 2ml NaOH 5%
Đổ dung dịch trong ống nghiệm thứ 2 vào ống nghiệm 1.
Kết quả:
Xuất hiện màu hồng nhạt đến màu đỏ cam đậm

Giải thích:
- Trong ống nghiệm 1:
Đầu tiên, paracetamol bị thủy phân trong môi trường acid cho amin bậc 1
HCl tác dụng với NaNO2 cho HNO2. HNO2 tác dụng với amin bậc 1 cho muối
diazoni.
 - Trong ống nghiệm 2:
β-naphtol tạo muối tan trong dung dịch NaOH (do có H linh động trong phân tử)

- Cho ống nghiệm 2 vào ống nghiệm 1:

Muối tan của β-naphtol tạo kết tủa có màu với muối diazoni (tủa vì phân tử lượng
lớn).

4. Phản ứng thủy phân

Tiến hành:
Đun sôi hỗn hợp 0,1 g paracetamol trong 3ml acid H2SO4 10%
Kết quả:
Có hơi mùi dấm bốc lên.
Giải thích:
Trong môi trường acid loãng, đun nóng, paracetamol bị thủy phân. Sản phẩm tạo thành
có acid acetic mùi giấm, acid này dễ bay hơi.
 III. ĐỊNH LƯỢNG
Định lượng bằng phương pháp đo quang phổ UV.
Cơ sở:
Paracetamol trong dung dịch NaOH 0,1M có cực đại hấp thụ ở 257nm, cho phép định
lượng paracetamol bằng quang phổ UV.
Tiến hành:
Cân chính xác khoảng 40mg paracetamol
Hòa tan vào 50ml NaOH 0,1M
Pha loãng dung dịch thu được bằng NaOH 0,1M thành 250ml (dd 1)
Lấy chính xác 5ml dd 1, cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm 10ml NaOH 0,1M
rồi thêm nước tới vạch, trộn đều (dd 2)
Đo độ hấp thụ của dd 2 ở bước song 257nm, mẫu trắng là dung dịch NaOH 0,1M.
Kết quả:
Độ hấp thụ của dd 2 là A = 0,4841
Tính toán:
Lượng cân paracetamol là m= 0,0408g
Lấy trị số E(1%, 1cm) = 715 ở 257nm.
Công thức tính: A = E.l.C
Trong đó, A là độ hấp thụ dung dịch đo; C là nồng độ dung dịch đo; l là chiều dày cuvet
đo.
A
 C= (g/100ml)
E .l
Đây là nồng độ dd 2. Mà dd 2 đã pha loãng:
100
K= = 20
5
 Nồng độ ban đầu là: Co = C.20 (g/100ml)
Co . V 1
 Khối lượng paracetamol là: P = (g)
100
P C .V A .V 1 .20
 Hàm lượng paracetamol là: H = .100% = o 1. .100% = .100% (%)
m m.100 E .l . m.100
Thay số:
A = 0,4841
V1 = 250
E = 715
l=1
m = 0,0408
 H = 82,97%
Kết luận:
Hàm lượng paracetamol không thỏa mãn tiêu chuẩn (hàm lượng phải đạt từ 99,0 –
101,0%).

B. NHẬN THỨC ĐỊNH TÍNH ASPIRIN

C9H8O4
PTL: 180,20
Acid acetylsalicylic

I. TÍNH CHẤT
Bột kết tinh hình kim màu trắng, vị hơi chua
Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol và trong các dung dịch kiềm lạnh (tạo muối)
Tan trong một số dung môi hữu cơ
Nhiệt độ nóng chảy: 133 – 136oC

II. ĐỊNH TÍNH

1. Làm đổi màu quỳ
Tiến hành:
Đặt vài tinh thể aspirin lên giấy quỳ xanh
Thêm lên trên các tinh thể 1-2 giọt nước
Kết quả:
Phần giấy quỳ có aspirin chuyển sang màu đỏ
Giải thích:
Aspirin có tính acid, trong môi trường ẩm, phân li cho ion H+ tạo môi trường acid làm đổi
màu quỳ sang màu đỏ.
2. Tính chất khác
Tiến hành:
Đun sôi hỗn hợp gồm 0,2g aspirin và 5ml NaOH 10% trong khoảng 3 phút. Để nguội, acid
hóa bằng H2SO4 10%.
Lọc và tách riêng tủa và dịch lọc.
a. Phần tủa
 Lắc một ít với nước, thêm 1-2 giọt FeCl3 5%
Kết quả:
Xuất hiện màu tím đỏ

 Lấy khoảng 50mg tủa, thêm 0,5ml methanol và vài giọt acid sulfuric đậm đặc, đun
nóng < 100oC, lắc.
 Kết quả:
Có mùi đặc biệt
b. Phần dịch lọc:
Thêm từ từ bột CaCO3 đ:
ến quá thừa, sau khi hết sủi bọt, lọc lấy dịch, thêm vào dịch lọc 1-2 giọt FeCl 3 5%.
Kết quả
Xuất hiện màu đỏ hồng đậm

Giải thích:
Đầu tiên, trong môi trường kiềm, aspirin bị thủy phân

Khi cho acid hóa bằng H2SO4:

 Phần tủa:
Tác dụng với FeCl3

Phản ứng tạo thành phức chất màu tím đỏ đậm. Phức tạo thành do liên kết phối
trí giữa Fe3+ với nhóm chức OH phenol.
 Lắc tủa với methanol:

Mùi đặc biệt là mùi của este methyl salicylat

 Phần dịch lọc
Thêm CaCO3 cho tới thừa để loại CH3COOH, Na2SO4, acid dư
2CH3COOH + CaCO3 -> Ca(CH3COO)2 + CO2 + H2O
CaCO3 + Na2SO4 -> CaSO4 + Na2CO3
CaCO3 + H2SO4 -> CaSO4 + CO2 + H2O
Lọc tủa, thêm FeCl3
3CH3COOH + FeCl3 -> Fe(CH3COO)3 + 3HCl

Phản ứng tương tự như trên, phức tạo thành màu đỏ hồng đậm.