Maria Vianesa Riberu (Jurnal 33)

You might also like

Download as pdf or txt
Download as pdf or txt
You are on page 1of 30

MAKALAH ANALISIS SEDIAAN

SERTA PEMBAHASAN MENURUT JURNAL


“Identifikasi Penyalahgunaan Obat Dengan Menggunakan Spektroskopi Inframerah”

Oleh :

Nama : Maria Vianesa Riberu


Nim : ( 204111048 )
Kelas : Farmasi B / V
Dosen Pengampuh : Apt. Jefri E. Y. Kamlasi,M.Farm

Universitas Citra Bangsa


Program Studi Sarjana Farmasi
2022 / 2023
APPLICATION NOTE

FT-IR Spectroscopy

AUTHOR

Kieran Evans
PerkinElmer, Inc.,
Seer Green, UK

Identification of
Drugs of Abuse Using Introduction

Infrared Spectroscopy Analysis of drugs of abuse may


be used by both police forces
and drug analysis teams in the
effort to reduce harm to the public. There are a wide variety of characterization
techniques which may be used to identify drugs of abuse, including infrared
spectroscopy, Raman spectroscopy, mass spectrometry, gas chromatography,
x-ray diffractometry, immunoassays and urine dipstick tests. FT-IR spectroscopy
provides one of the best solutions for the analysis of drugs as it has the ability
to easily discriminate between drug compounds as well as being non-destructive.

The PerkinElmer Spectrum Two™ (Figure 1) with the TICTAC® Drugs of Abuse
spectral library provides an all-in-one solution for the analysis
common substances found in illicit drug samples.
The ATR library, which contains over
500 spectra, includes not only
active ingredients, but also
cutting agents and secondary
metabolites. Furthermore,
the library has yearly updates
which are available to purchase
in order to keep up with
the dynamic environment
of new psychoactive
substances (NPS’s) Figure 1. Spectrum Two FT-IR spectrometer with UATR accessory.
Identification of Drugs of Abuse Using Infrared Spectroscopy

PerkinElmer Spectrum 10™ software provides an incredibly simple An example of a sample spectrum and best hit spectrum from
yet powerful spectral library search tool which may be used to the search library is shown in Figure 3.
identify drugs of abuse. Furthermore, Spectrum Touch™ can be
used to deploy the method allowing the analysis to be carried out
by an analyst with little training, in a short amount of time.

Experimental
Spectra of some commonly encountered illicit drug samples
were collected using the PerkinElmer Spectrum Two+ with a
universal attenuated total reflectance (UATR) accessory with
diamond crystal top plate. The parameters used are shown in
Table 1.

Table 1. Spectral parameters used to measure drug samples.


Figure 3. Sample spectrum (black) and reference spectrum (red) of ketamine.
Parameter Value
Spectral Range 4000 – 400 cm-1 In addition to this, spectra of drugs which would be considered
Resolution 4 cm-1 ‘new psychoactive substances’ were also measured to
Number of Scans 4 demonstrate the value the TICTAC drugs of abuse library
adds when analyzing so called “designer drugs”.
In order to successfully identify illicit drug samples, the TICTAC The drugs analyzed in this part of the application were largely
drugs of abuse library was used in conjunction with the library from the cathinone group of substances, which are known to
search function available in PerkinElmer’s Spectrum 10 software. mimic the effects of amphetamines. There were, however, also
examples of synthetic cannabinoids included in the sample set.
Results and Discussion Table 3 shows the results from searching a variety of different
Street samples of some of the most commonly used illicit drugs street samples against the TICTAC library.
in the UK were identified using the TICTAC Drugs of Abuse
Table 3. Search results from cathinone (*) and synthetic cannabinoid (^) samples.
library. The drugs analyzed were cocaine, ketamine and MDMA.
Representative spectra of each drug are shown in Figure 2. Identity of Sample Identified As… Search Score
4-FMC* 4-FMC 0.989
3-MMC* 3-MMC 0.994
Mexedrone* Mexedrone 0.992
4-CEC* 4-CEC 0.992
3-CMC* 3-CMC 0.988
4-Chloro-PVP* 4-Chloro-PVP 0.985
4-methyl-N,N-DMC* 4-methyl-N,N-DMC 0.985
FUB-ADB^ FUB-ADB 0.984
MDMB-Chimica^ MDMB-Chimica 0.986
5F-ADB^ 5F-ADB 0.980
Figure 2. Representative examples of spectra of cocaine, ketamine and MDMA.
ADB-Fubinaca^ ADB-Fubinaca 0.800
Five street samples each of cocaine, ketamine and crystal MDMA
In the case of ADB-Fubinaca, where the search score is not
were identified. The results of this are shown in Table 2.
high enough to confirm identity, another confirmatory technique
Table 2. Search results for cocaine, ketamine and crystal MDMA. such as LC-MS may be used to confirm the identity of the drug.
Sample Average Search Score (± SD) It is in scenarios such as this where IR spectroscopy acts as
a screening technique to reduce the time and money spent on
Cocaine 0.975 (± 0.004)
analysis using other techniques.
Ketamine 0.980 (± 0.006)
Crystal MDMA 0.988 (± 0.015)

www.perkinelmer.com 2
Identification of Drugs of Abuse Using Infrared Spectroscopy

Conclusion Reference
The PerkinElmer Spectrum Two+ infrared spectrometer 1. Baumann MH, Walters HM, Niello M, Sitte HH.
and TICTAC drugs of abuse spectral library offer a fast, Neuropharmacology of Synthetic Cathinones, Handb Exp
transportable, and non-destructive method for the fast Pharmacol., 2018, 252, 113-142.
identification of illicit drug substances. In addition, Spectrum
Touch™ may be used to create workflow-based methods which
allow analysts to determine the identity of a drug substances
with little training.

PerkinElmer, Inc.
940 Winter Street
Waltham, MA 02451 USA
P: (800) 762-4000 or
(+1) 203-925-4602
www.perkinelmer.com

For a complete listing of our global offices, visit www.perkinelmer.com/ContactUs

Copyright ©2022, PerkinElmer, Inc. All rights reserved. PerkinElmer® is a registered trademark of PerkinElmer, Inc. All other trademarks are the property of their respective owners.

530135 PKI
Machine Translated by Google

CATATAN APLIKASI

Spektroskopi FT-IR

PENGARANG

Kieran Evans
PerkinElmer, Inc.,

Seer Green, Inggris

Identifikasi
pengantar
Obat Penyalahgunaan Menggunakan
Analisis penyalahgunaan narkoba
Spektroskopi Inframerah dapat digunakan baik oleh
kepolisian maupun tim analisis
narkoba dalam upaya mengurangi kerugian bagi masyarakat. Ada berbagai macam
teknik karakterisasi yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi penyalahgunaan
obat, termasuk spektroskopi inframerah, spektroskopi Raman, spektrometri massa,
kromatografi gas, difraktometri sinar-x, immunoassay dan tes dipstik urin. Spektroskopi
FT-IR memberikan salah satu solusi terbaik untuk analisis obat karena memiliki
kemampuan untuk dengan mudah membedakan senyawa obat serta tidak merusak.

PerkinElmer Spectrum Two™ (Gambar 1) dengan pustaka spektral Drugs of


Abuse TICTAC® memberikan solusi menyeluruh untuk analisis zat umum yang
ditemukan dalam sampel obat terlarang.
Pustaka ATR, yang berisi lebih dari
500 spektrum, tidak hanya mencakup
bahan aktif, tetapi juga zat pemotong
dan metabolit sekunder. Selain itu,
perpustakaan memiliki pembaruan
tahunan yang tersedia untuk dibeli
untuk mengikuti lingkungan dinamis
zat psikoaktif baru (NPS)

Gambar 1. Spektrum Dua spektrometer FT-IR dengan aksesori UATR.


Machine Translated by Google

Identifikasi Penyalahgunaan Obat Menggunakan Spektroskopi Inframerah

Perangkat lunak PerkinElmer Spectrum 10™ menyediakan alat pencarian Contoh spektrum sampel dan spektrum hit terbaik dari perpustakaan pencarian

perpustakaan spektral yang sangat sederhana namun kuat yang dapat digunakan ditunjukkan pada Gambar 3.

untuk mengidentifikasi penyalahgunaan obat. Selain itu, Spectrum Touch™ dapat


digunakan untuk menerapkan metode yang memungkinkan analisis dilakukan oleh
seorang analis dengan sedikit pelatihan, dalam waktu singkat.

Eksperimental
Spektrum dari beberapa sampel obat terlarang yang umum ditemui dikumpulkan
menggunakan PerkinElmer Spectrum Two+ dengan aksesori universal
attenuated total reflectance (UATR) dengan pelat atas kristal berlian. Parameter
yang digunakan ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Parameter spektral yang digunakan untuk mengukur sampel obat.


Gambar 3 Spektrum sampel (hitam) dan spektrum referensi (merah) ketamin.
Parameter Nilai

Rentang Spektral 4000 – 400 cm-1


Selain itu, spektrum obat-obatan yang akan dianggap sebagai 'zat psikoaktif baru'
Resolusi 4 cm-1 juga diukur untuk menunjukkan nilai yang ditambahkan perpustakaan penyalahgunaan
Jumlah Pemindaian 4 obat-obatan TICTAC ketika menganalisis apa yang disebut "obat perancang".

Agar berhasil mengidentifikasi sampel obat-obatan terlarang, pustaka


Obat-obatan yang dianalisis pada bagian aplikasi ini sebagian besar berasal dari
penyalahgunaan obat-obatan TICTAC digunakan bersama dengan fungsi
kelompok zat katinon, yang diketahui meniru efek amfetamin. Namun, ada juga
pencarian pustaka yang tersedia dalam perangkat lunak Spectrum 10 PerkinElmer.
contoh kanabinoid sintetik yang termasuk dalam kumpulan sampel.

Hasil dan Diskusi Tabel 3 menunjukkan hasil pencarian berbagai sampel jalan yang berbeda terhadap

Sampel jalan dari beberapa obat terlarang yang paling umum digunakan di Inggris perpustakaan TICTAC.

diidentifikasi menggunakan perpustakaan TICTAC Drugs of Abuse. Obat-obatan


Tabel 3. Hasil penelusuran dari sampel katinon (*) dan kanabinoid sintetik (^).
yang dianalisis adalah kokain, ketamin dan MDMA.
Identitas Sampel Diidentifikasi Sebagai… Skor Pencarian
Spektrum representatif dari masing-masing obat ditunjukkan pada Gambar 2.
4-FMC* 4-FMC 0,989

3-MMC* 3-MMC 0,994

Mexedron* Mexedron 0,992

4-CEC* 4-CEC 0,992

3-CMC* 3-CMC 0,988

4-Kloro-PVP* 4-Kloro-PVP 0,985

4-metil-N,N-DMC* 4-metil-N,N-DMC 0,985

FUB-ADB^ FUB-ADB 0,984

MDMB-Chimica^ MDMB-Chimica 0,986

5F-ADB^ 5F-ADB 0,980


Gambar 2. Contoh representatif spektrum kokain, ketamin, dan MDMA.
ADB-Fubinaca^ ADB-Fubinaca 0,800

Lima sampel jalanan masing-masing kokain, ketamin, dan kristal MDMA diidentifikasi.
Dalam kasus ADB-Fubinaca, dimana skor pencarian tidak cukup tinggi untuk
Hasil ini ditunjukkan pada Tabel 2.
mengkonfirmasi identitas, teknik konfirmasi lain seperti LC-MS dapat digunakan untuk
Tabel 2. Hasil penelusuran untuk kokain, ketamin, dan kristal MDMA. mengkonfirmasi identitas obat.

Sampel Skor Penelusuran Rata-Rata (± Dalam skenario seperti inilah spektroskopi IR bertindak sebagai teknik

Kokain penyaringan untuk mengurangi waktu dan uang yang dihabiskan untuk analisis
SD) 0,975 (± 0,004) 0,980
menggunakan teknik lain.
Ketamin (± 0,006) 0,988 (± 0,015)

Kristal MDMA

www.perkinelmer.com 2
Machine Translated by Google

Identifikasi Penyalahgunaan Obat Menggunakan Spektroskopi Inframerah

Kesimpulan Referensi
Spektrometer inframerah PerkinElmer Spectrum Two+ dan 1. Baumann MH, Walters HM, Niello M, Sitte HH.
perpustakaan spektral penyalahgunaan obat TICTAC Neurofarmakologi Cathinone Sintetis, Handb Exp Pharmacol.,
menawarkan metode yang cepat, dapat dipindahkan, dan 2018, 252, 113-142.
tidak merusak untuk identifikasi cepat zat obat terlarang. Selain
itu, Spectrum Touch™ dapat digunakan untuk membuat metode
berbasis alur kerja yang memungkinkan analis menentukan identitas
zat obat dengan sedikit pelatihan.

PerkinElmer, Inc.
940 Winter Street
Waltham, MA 02451 USA P:
(800) 762-4000 atau (+1)
203-925-4602
www.perkinelmer.com

Untuk daftar lengkap kantor global kami, kunjungi www.perkinelmer.com/ContactUs

Hak Cipta ©2022, PerkinElmer, Inc. Semua hak dilindungi undang-undang. PerkinElmer® adalah merek dagang terdaftar dari PerkinElmer, Inc. Semua merek dagang lainnya adalah milik dari pemiliknya masing-masing.

530135 PKI
DAFTAR PUSTAKA
BAB I .......................................................................................................... 2
PENDAHULUAN ........................................................................................ 2
1.1 Teori dan prinsip ............................................................................... 2
1.2 Instrumen Spektroskopi IR ............................................................... 6
1.3 Cara kerja spektro ........................................................................... 11
1.4 Spektra inframerah ......................................................................... 14
BAB II ....................................................................................................... 16
PEMBAHASAN ........................................................................................ 16
2.1 Jenis Analisa ( Sesuai jurnal ) Dan Tahapan Analisa .................... 16
2.2 Data Hasil Analisa ........................................................................... 16
2.3 Jenis sediaan Analisa ..................................................................... 18
2.4 Prinsip spektro ................................................................................ 18
2.5 Hasil Spektra ................................................................................... 19
2.6 Jenis Senyawa ................................................................................ 20
2.7 Pertanyaan : .................................................................................... 20
BAB III ...................................................................................................... 22
PENUTUP ................................................................................................ 22
3.1 Kesimpulan ........................................................................................ 22
3.2 Daftar Pustaka ................................................................................ 22
BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Teori dan prinsip

Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai


untuk mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan.
Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga
dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang menyulitkan
dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya
aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spectrum. Karena
kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan
efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak lagi
sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara
empiris dan pengalaman.
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 μm atau pada bilangan
gelombang 13.000 – 10 cm-1.
Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi
teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi
(fluorescence).Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam
spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam
fenomena transmisi, pemantulan,pembiasan, dan penyerapan.
Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya
eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi
elektronik, vibrasi, atau rotasi (Yudhapratama, 2010).
Prinsip dari analisa didasarkan pada besarnya frekuensi sinar infra-
merah yang diserap dengan tingkat energy tertentu. Apabila frekuensi
tertentu diserap ketika melewati sampel yang dianalisa, maka energi dari
frekuensi tersebut akan ditransfer ke senyawa tersebut. Energi pada
radiasi infra-merah sebanding dengan energi yang timbul pada getaran-
getaran ikatan (energi vibrasi, translasi dan rotasi molekul).
Karena setiap tipe ikatan yang berbeda mempunyai sifat frekuensi
vibrasi yang berbeda, dan karena tipe ikatan yang sama dalam dua
senyawa berbeda terletak dalam lingkungan yang sedikit berbeda, maka
tidak ada dua molekul yang berbeda strukturnya akan mempunyai bentuk
serapan inframerah (IR) atau spectrum inframerah (IR) yang tepat sama.
Dengan membandingkan spektrum IR dari dua senyawa yang diperkirakan
identik, maka seseorang dapat menyatakan apakah kedua senyawa
tersebut identic atau tidak.
Pelacakan tersebut lazim dikenal dengan bentuk “sidik jari” dari dua
spectrum inframerah (IR). Jika puncak spectrum IR dari kedua senyawa
tepat sama maka dalam banyak hal dua senyawa tersebut adalah identik.
Penyerapan daerah infra merah (IR= Infra red) terbatas pada transisi
dengan perbedaan energi yang kecil yang terdapat diantara tingkatan
vibrasi dan rotasi, yaitu pada daerah dengan bilangan gelombang 13000
– 33 cm –1. yang biasa digunakan adalah antara 4000 – 667 cm –1.
Bila suatu molekul menyerap sinar IR maka di dalam molekul akan
terjadi perubahan tingkat energi vibrasi/rotasi tetapi hanya transisi
vibrasi/rotasi yang dapat menyebabkan perubahan momen dipol yang aktif
mengabsorbsi sinar IR. Di samping itu frekuensi sinar yang datang harus
sama dengan salah satu frekuensi vibrasi/rotasi molekul.
Spektro yang dihasilkan umumnya rumit, mempunyai pita-pita serapan
yang sangat sempit dan khas untuk tiap senyawa sehingga
penggunaannya terutama untuk identifikasi senyawa organic
(kualitatif),sedangkan untuk tujuan kuantitatif analisis ini tidak banyak
dipakai.
Spektrum IR merupakan kurva aluran %T sebagai ordinat dan bilangan
gelombang sebagai absis.Kedudukan relatif atom-atom di dalam molekul
tidak tetap melainkan berubah-ubah secara terus menerus, sebagai akibat
vibrasi bermacam macam. Untuk molekul sederhana jumlah dan jenis
vibrasi dapat dengan mudah ditentukan jenis vibrasi yang dikenal :

1. vibrasi rentangan : perubahan jarak dari 2 atom


2. vibrasi lipatan : perubahan sudut antara 2 atom
3. wagging : mengibas dengan arah yang sama
4. Rocking : menyusun dengan arah yang sama
5. Twisting : mengibas berlawanan arah
6. Scissoring : gerakan menggunting

untuk molekul beratom banyak pusat vibrasi menjadi banyak, selain


kemungkinan terjadinya interaksi antara vibrasi atau coupling.
Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari radiasi panjang
gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih
panjang dari gelombang mikro. Spektroskopi inframerah merupakan salah
satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah
oleh senyawa.
Jenis Spektrofotometer IR
1. Spektrofotometer IR Dispersif
2. Spektrofotometer Fowrier Transform – IR (FT-IR)
Spektrofotometer IR yang diperdagangkan biasanya menggunakan
system berkas ganda (double beam) dengan energi radiasi secara
bergantian melalui sampel dan zat pembanding.

Gambar 1. Perbedaan sistem optik pada spektrofotometer IR dan FTIR

Pada dasarnya spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red)


adalah sama dengan spektrofotometer IR (Infra Red), yang
membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum
seberkas sinar infra merah melewati sampel. Sistem optik pada IR
menggunakan 5 buah lensa dimana lensa tersebut berfungsi sebagai
media pembiasan dari sumber berupa sinar infra merah.
1.2 Instrumen Spektroskopi IR

Bagian pokok dari spektrometer IR adalah sumber cahaya IR,


monokromator dan sumber cahaya IR, monokromator dan detektor.

Cahaya dari sumber yang dilewatkan melalui cuplikan dipecah menjadi


frekuensi2x individual dalam monokromator dan intensitas relatif dari
frekuensi individu di ukur oleh detektor.
1.Sumber IR
Sumber yang umum digunakan adalah merupakan batang yang
dipanaskan oleh listrik yang berupa :

 Nerst glower (campuran oksida dari Zr, Y, Er dsb)


 Globar (Silikon karbida)
 Kawat pijar
Sumber radiasi yang takmahal, hayat-panjang, dan tangguh.
Berupa gulungan lingkar kawat nikrom (film oksidanya terbentuk
pada gulungan lingkarnya) disekeliling bagian tengah suatu keramik
sehingga dapat dioperasikan dengan suhu 1000° C oleh pemanasan
resistif Kawat rodium dapat dijadikan pengganti nikrom dengan
pancaran radiasi yang lebih kuat tetapi lebih mahal.
 Busur merkuri
untuk daerah inframerah jauh (2. > 50 μm) tidak satupun Sumber
termal seperti diatas menyediakan kuat radiasi yang cukup untuk
dapat terdeteksi digunakan busur merkuri tekanan tinggi. Alat ini
tersusun atas tabung kuarsa yang mengandung uap merkuri
bertekanan tinggi. Saat listrik melewati uap tersebut maka akan
terbentuk plasma yang akan menghasilkan radiasi kontinyu pada
daerah inframerah jauh.
 Lampu pijar Tungstein
Merupakan sumber radiasi yang cukup baik untuk daerah
inframerah dekat
 CO² Laser
Laser CO2 merdu menghasilkan radiasi dalam kisaran 1100 hingga
900 cm–1(9 hingga11 μm). 100 garis diskrit di wilayah ini adalah
sangat kuat dan murni, dan terjadi di mana banyak bahan memiliki
pita serapan. Kekuatan setuju untuk panjang jalan yang sangat
panjang yang dibutuhkan dipemantauan lingkungan.

 Berbagai bahan keramik

2.Sampel kompartemen
sampel yang dianalis dapat berupa cairan,padatan atau gas. Sampel
cairan atau padatan harus dipreparasi terlebih dahulu dalam bentuk film
tipis. Sedangkan bentuk gas diperlukan tabung khusus

3.Monokromator
Terdiri dari sistem celah masuk, celah keluar, alat-alat pendispersi dan
beberapa cermin untuk memantulkan kembali atau memfokuskan.
Monokromator ada 2 macam, yaitu:
a. Monokromator celah, berfungsi untuk memurnikan radiasi IR agar
masuk dalam rentang bilangan yang dikehendaki.
b. Monokromator prisma, terbuat dari garam anorganik berfungsi
sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detector.
Pendispersi yang digunakan :
1). Kisi difraksi
2). Prisma yang dibuat dari hablur NaCl, KBr, CsBr, dan LiF
Monokromator yang dipakai saat ini adalah kisi difraksi (grating),
keunggulan monokromator ini memberikan resolusi yang jauh lebih
baik.
4.Detektor
1. Detektor piroelektrik
Dibuat dari kristal tunggal barium titanat atau triglisin sulfat (insulator)
dengan sifat spesial untuk suhu dan listrik yang disisipkan pada dua buah
elektroda.
Absorpsi radiasi IR → terjadi perubahan suhu → perubahan dalam
distribusi muatan pada kristal → arus Waktu respon cukup cepat untuk
digunakan pada FTIR (detektor umum)

2. Detektor Golay Pneumatic


menggunakan ekspansi gas xenon di dalam bejana tertutup untuk
memuaikan dan mengubah bentuk suatu sekat fleksibel yaitu perak yang
terdapat pada bagian luarnya

3. Detektor Fotokonduktif
Tersusun atas lapisan tipis material semikonduktor yang terendapkan
pada permukaan kaca takkonduktif. Dalam detektor ini foton yang
diteruskan akan berinteraksi dengan semikonduktor dan akan
menghasilkan elektron dan holes (efek fotolistrik internal). Foton akan
menabrak elektron yang terdapat pada detektor sehingga elektron akan
berada pada keadaan terkonduksi yang akan menurunkan tahanan pada
semikonduktor PbS paling banyak digunakan untuk daerah inframerah
dekat (1-3 μm). Hg/Cd/Te (MCT) waktu respon yang lebih baik
dibandingkan detektor piroelektrik pada daerah infratengah dan jauh,
banyak digunakan sebagai detektor pada KG tetapi harus dilakukan
pendinginan dengan nitrogen cair pada suhu 77 K untuk meminimalkan
derau (noise) termal.

4. Detektor fotovoltaik
Detektor ini akan menghasilkan voltase kecil pada diffused p- In junction
saat dikenai radiasi Kristal tunggal InSb pada suhu nitrogen-cairan hanya
baik sampai 5,5 µm. Detektor timbal timah telurida dapat mencakup
daerah dari 5 sampai 13-um saat didinginkan dengan nitrogen cair, jika
didinginkan dengan helium cair akan mempunyai kinerja pada daerah 6,6
sampai 18 μm. Tipe yang lebih sensitif yaitu detektor dengan komposisi
merkuri, kadmium, dan telurium dan digunakan dengan mode amplifikasi
arus (current-mode amplifier) dan memiliki kecepatan respon 20 ns.
5. Alat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor Thermopile.
Dasar kerja dari thermopile adalah :
 Jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala
dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengalir dalam kawat.
 Dalam spektometer IR arus ini akan sebanding dengan intensitas
radiasi yang jatuh pada thermopile.

5.Amplifer
Berfungsi untuk memperkuat sinyal dari radisi IR.
6. Rekorder
Mencatat hasil spektrum IR

1.3 Cara kerja spektro

Cara penanganan cuplikan


Cara penanganan cuplikan tergantung dari pada jenis cuplikan yaitu
apakah berbentuk gas,cairan atau padatan.
Gaya-gaya intermolekul sangat berbeda yang melalui dari padatan ke
cairan ke gas dan spektrum IR biasanya akan menunjukan efek dari
perbedaan ini, dalam bentuk pergeseran frekuensi atau pita-
pita tambahan, dsb)

Gas
 Cuplikan harus dimasukan ke dalam sel gas, sel ini menghadap
langsung pada berkas sinar.
 Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yg digunakan dapat
memantulkan berkas sinar berulang kali melalui cuplikan untuk
menaikan sensitivitas
 Sejumlah kecil senyawa2x organik dapat di tentukan dalam bentuk
gas, bahkan dalam sel- sel yang dipanaskan

Cairan
 Menempatkan cuplikan sebagai film yang tipis diantara dua lapisan
NaCl yang transparan
 Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus di bersihkan
dengan mencuci dengan pelarut seperti toluen, kloroform dan
sebagianya
 NaCl harus dijaga agar tetap kering dan di pegang ujung2x nya
 Untuk spektra di bawah 250 cm-1 maka digunakan Csl untuk
cuplikan yang mengandung air

Padatan
 Wujud cuplikan padat bisa bermacam-macam diantara nya kristal,
amorf, serbuk. Gel dan lain-lain.
 Ada 3 cara yg umum untuk mencatat spektra bentuk padatan : pelet
KBr, Mull, dan lapisan film/lapisan tipis
 Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan
mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra
bentuk padat, karena adanya perubahan gaya inter molekul.
Pelet KBr
 Di buat dengan menumbuk cuplikan (0,1 -2,0% berat) dengan KBr
kemudian ditekan hingga diperoleh pelet.
 KBr harus kering dan akan baik bila penumbukan dilakukan di bawah
lampu IR untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer
yang akan memberikan serapan lebar pada 3500cm-1
Mull atau pasta
 Di buat dengan mencapur cuplikan dengan setetes minyak: pasata
kemudian dilapiskan diantara dua keping NaCl yang transparan
 Bahan pasta harus transparan terhadap IR
 Yang sering digunakan sebagai bahan pasta adalah
parafin cair (Nujol)
Lapisan Tipis Padatan.
 Dapat di lapiskan pada kepingan NaCl dengan cara meneteskan
larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan
kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap.
 Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan lemak sering memberikan
hasil yang baik
 Tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak
memberikan serapan

Cara kerja:
1. Sinar IR dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding
2. Dilewatkan monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak
diinginkan (stray radiation)
3. Berkas ini kemudian didispersikan melalui prisma atau grating
4. Dilewatkan melalui slit
5. Sinar difokuskan pada detector.

Penggunaan Spektroskopi Infra Red


1.Untuk menganalisis campuran hidrokarbon aromatik seperti CC10
dengan sikloheksana sebagai pelarut
2.Untuk analisa kuantitaif polutan udara, misal CO, metil etil keton,
metanol, etilen oksida dan uap CHCI3
3.Polutan lain yang dapat dianalisis dengan Spektroskopi IR: CS21 HCN,
SO21 nitrobenzena, vinilklorida, metil markaptan, piridin.
Spektroskopi infra red banyak digunakan karena:
a. Cepat
b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam
molekul.
c. Spektrum infra merah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas
dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk
senyawa tersebut.

1.4 Spektra inframerah

Spektral adalah hasil interaksi antara energi elektromagnetik (EM)


dengan suatu objek. Objek yang ada di permukaan bumi mempunyai
karakteristik yang berbeda sati dengan lainnya (khas). Ada objek yang
mempunyai sifat daya serapnya (absorpsi) terhadap EM tinggi dan
pantulannya rendah, sebaliknya ada objek yang mempunyai daya serap
yang rendah dan daya pantulnya tinggi.
Pola pantulan dan absorpsi ini berbeda untuk panjang gelombang
(wavelength) yang berbeda. Jika dikaitkan dengan citra satelit, maka
masing-masing objek akan memberikan pantulan EM yang berbeda,
sehingga kita mampu membedakan suatu objek dengan objek yang lain
(identifikasi)
Alat yang digunakan untuk mengukur nilai reflektansi dari suatu Objek
disebut spektrometer. Di pasaran ada spektrometer yang lebih tinggi
resolusi spektralnya, selain itu ada pula spektrometer yang dapat
digunakan di bawah air (underwater).
Sehingga yang dimaksudkan dengan spektra infra merah adalah hasil
interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan suatu objek/sampel
didaerah inframerah berupa vibrasi.

Konstanta gaya (K).

1. K untuk ikatan tunggal: 2-8 x 105 dyne/cm

2. K untuk ikatan ganda: 8-12 x 105 dyne/cm

3. K untuk ikatan rangkap tiga: 12-18 x 105 dyne/cm

Semakin besar K→ frekuensi vibrasi semakin besar.


BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Jenis Analisa ( Sesuai jurnal ) Dan Tahapan Analisa


Analisa dilakukan secara kualitatif dengan Spektrum Dua spektrometer
FT-IR dengan aksesori UATR pada sampel obat terlarang.

Tahap eksperimental : Spektrum dari beberapa sampel obat terlarang


yang umum ditemui dikumpulkan menggunakan PerkinElmer Spectrum
Two+ dengan aksesori universal attenuated total reflectance (UATR)
dengan pelat atas kristal berlian.dan parameter yang digunakan adalah :

Parameter Nilai
Rentang spektral 4000 – 400 cm-1
Resolusi 4 cm-1
Jumlah pemindaian 4

2.2 Data Hasil Analisa


Sampel jalan dari beberapa obat terlarang yang paling umum digunakan
di Inggris diidentifikasi menggunakan perpustakaan TICTAC Drugs of
Abuse. Obat-obatan yang dianalisis adalah kokain, ketamin dan MDMA.
Spektrum representatif dari masing-masing obat ditunjukkan pada
Gambar
Lima sampel jalanan masing-masing kokain, ketamin, dan kristal MDMA
diidentifikasi.

Obat-obatan yang dianalisis pada bagian aplikasi ini sebagian besar


berasal dari kelompok zat katinon, yang diketahui meniru efek amfetamin.
Namun, ada juga contoh kanabinoid sintetik yang termasuk dalam
kumpulan sampel.
2.3 Jenis sediaan Analisa
Jenis sediaan yang dipakai pada analisa adalah berupa serbuk.

2.4 Prinsip spektro


Instrument ini digunakan untuk menentukan gugus fungsi yang ada di
dalam sampel, yang berupa padatan atau cairan. Tiap molekul mempunyai
spektrum infra merah tertentu yang dapat dibedakan dari molekul lain
karena bila molekul menyerap radiasi infra merah energi tersebut
menyebabkan kenaikan dalam amplitude getaran atom-atom yang terikat
yang disebut vibrasi tereksitasi. Energi yang diserap akan dilepaskan
kembali ke dalam bentuk panas, bila molekul tersebut kembali pada
keadaan dasar. Panjang gelombang eksak dari absorpsi oleh suatu tipe
ikatan tertentu tergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh
karena itu, tipe ikatan yang berlainan akan menyerap radiasi infra merah
pada panjang gelombang karakteristik yang berlainan. Pada FTIR ini,
menggunakan dua aksesoris yang berbeda, yaitu ATR (attenuated total
reflectance) dan transmitan universal.

Dalam jurnal ini,alat spektro yang digunakan dalam analisis memiliki


beberapa fitur untuk mempermudah dalam analisis,yaitu :


 Interferometer Dynascan – Desain interferometer pasangan
cermin tetap tidak memerlukan penyelarasan dinamis untuk
mengkompensasi kesalahan.

 Teknologi OpticsGuard – Desain pelindung kelembapan yang
unik melindungi Spectrum Two dari pengaruh lingkungan,
memungkinkannya digunakan dalam kondisi yang lebih menantang.
Pengering tahan lama kami memastikan waktu kerja instrumen
maksimum, di mana pun analisis Anda dilakukan.

 Kompensasi Uap Atmosfer (AVC) – Memiliki fitur algoritme
penyaringan digital canggih yang dirancang untuk mengkompensasi
penyerapan CO 2 dan H 2 O secara real time sehingga tidak perlu
pembersihan instrumen.

 Verifikasi Kinerja Otomatis (APV) – Fitur opsional yang terdiri
dari roda filter otomatis terintegrasi yang berisi bahan referensi yang
dapat dilacak dan perangkat lunak yang memungkinkan pengujian
absis, ordinat, kebisingan, ASTM, dan USP dilakukan.

 Absolute Virtual Instrument (AVI) – Standarisasi AVI opsional
menggunakan spektrum metana fase gas memastikan instrumen
dikalibrasi secara akurat. Standardisasi unik memungkinkan data
ditransfer secara tepat antar instrumen, berdampingan atau di lokasi
terpencil.
 Konversi Sigma-Delta – Penggunaan konverter Sigma-Delta dalam
digitalisasi interferogram FT-IR meningkatkan jangkauan dinamis,
mengurangi artefak spektral, dan meningkatkan linearitas ordinat
untuk memberikan hasil yang akurat dan dapat direproduksi.

2.5 Hasil Spektra


2.6 Jenis Senyawa
Jenis senyawa yang digunakan dalam analisa adalah obat-obat golongan
Narkotika.

2.7 Pertanyaan :
1. Sebutkan apa saja yang termasuk daerah frekuensi inframerah !
Jawab :
1) Near : 12800 to 4000 cm-1
2) Middle : 4000 to 400 cm-1
3) Far : 400 to 10 cm-1
2. Apa saja yang menjadi keuntungan dalam analisa menggunakan
Spektrum Dua spektrometer FT-IR dengan aksesori UATR.
Jawab :
- kemampuan untuk dengan mudah membedakan senyawa obat
serta tidak merusak.
- dapat digunakan untuk menerapkan metode yang memungkinkan
analisis dilakukan oleh seorang analis dengan sedikit pelatihan,
dalam waktu singkat.
3. Aplikasi apa saja yang diakomodasi alat spectrum dua spectrometer
FTIR ini ?
Jawab :
Beberapa aplikasi industri yang dirancang untuk diakomodasi oleh
Spectrum Two meliputi:
o Farmasi dan Nutraceuticals
o Pelumas dan bahan bakar dalam servis
o Lingkungan
o Polimer
o Akademisi.
4. Sebutkan Syarat sampel yang dapat digunakan dalam analisis
menggunakan instrument ini ?
Jawab :
1. Sampel padat/cair tidak mengandung air (H2O) karena
menggunakan metode KBr yang higroskopis
2. Sampel plastik/rubber dicek menggunakan metode ATR (mohon
informasikan hanya ingin data spektrum atau beserta library
senyawa (karena ada tarif tambahan)
3. Sampel mudah digerus (metode yang digunakan KBr)
4. Sampel tidak mengandung pelarut asam kuat (H2SO4, HCl).
5. Termasuk manakah Rentang spektral intrafena pada parameter
yang digunakan dalam analisis (Jurnal) ?
Jawab :
-Middle IR = 4000 – 400 cm-1
BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Spektroskopi adalah radiasi elektromagnetik dengan sampel,sedangkan
spektroskopi inframerah adalah interaksi radiasi elektromagnetik dengan
sampel didaerah inframerah yang ditandai dengan vibrasi atau getaran
dengan frekuensi tertentu.alat untuk mengukur frekuensi tersebut adalah
spektrometer infra merah .penggunaan spectrometer inframerah ini
biasanya digunakan untuk mengkonfirmasi gugus fungsional suatu
sampel,dengan cara sinar radiasi yang tepak sama mengenai ikatan
gugus fungsional yang menyerap inframerah,sehingga terjadi peristiwa
vibrasi.

Pada jurnal ,identifikasi dilakukan pada sampel obat terlarang


menggunakan instrument Spektrometer inframerah PerkinElmer Spectrum
Two+ dan perpustakaan spektral penyalahgunaan obat TICTAC
menawarkan metode yang cepat, dapat dipindahkan, dan tidak merusak
untuk identifikasi cepat zat obat terlarang. Selain itu, Spectrum Touch™
dapat digunakan untuk membuat metode berbasis alur kerja yang
memungkinkan analis menentukan identitas zat obat dengan sedikit
pelatihan.

3.2 Daftar Pustaka

https://dspace.uii.ac.id/bitstream/handle/123456789/15284/05%20Bab%202.pdf?seq
uence=6&isAllowed=y

https://docplayer.info/62407459-Pengantar-spektroskopi-ir.html
https://www.slideshare.net/Damartriazz/presentasi-spektroskopiinframerahppt

https://id.wikipedia.org/wiki/Spektrum

https://www.perkinelmer.com/product/spectrum-two-ft-ir-sp10-software-l160000a

https://p2k.unkris.ac.id/id3/1-3073-2962/Spektroskopi-Inframerah_130964_p2k-
unkris.html

https://dynatech-int.com/id/mengenal-prinsip-kerja-alat-ftir/

You might also like