Experiment 1: Crystal structure determination

Cubic structures
Objective of the Experiment
I. To index the x-ray diffraction pattern,
II. Identify the Bravais lattice, and
III. Calculate the lattice parameters of some common materials with cubic structure.

‫ تحديد البنية البلورية‬:1 ‫التجربة‬

‫البني المكعبة‬
‫الھدف ﻣن التجربة‬
، ‫لفھرسة نمط حيود األشعة السينية‬ .I
‫ و‬،‫التعرف على شبكية بريفيس‬ .II
.‫حساب معامالت الشبكية لبعض المواد الشائعة ذات البنية المكعبة‬ .III

Materials required

• Fine powder (<45µ in size) of a metal such as Chromium(Cr), Copper(Cu), Iron(Fe),

Nickel(Ni)…etc.
‫المواد المطلوبة‬
.‫( إلخ‬Ni) ... ‫( والنيكل‬Fe) ‫( والحديد‬Cu) ‫ ميكرومتر في الحجم( من معدن مثل الكروم‬45>) ‫• مسحوق ناعم‬

Background and theory

• Recall that the size and the shape of the unit cell determine the angular positions of the
diffracted peaks.
• Thus, it is possible to calculate the size and shape of the unit cell from the angular
positions of the peaks.
‫الخلفية والنظرية‬
.‫• ﺗذكر أن حجم وشكل خلية الوحدة يحددان المواضع الزاويّة للقمم الحيود‬
.‫ من الممكن حساب حجم وشكل خلية الوحدة من المواضع الزاويّة للقمم‬،‫• وبالتالي‬

I. Indexing the pattern

• Indexing pattern involves assigning the miller indices to each peak in diffraction
pattern.
• It is important to remember that correct indexing is done only when all the peaks in the
diffraction pattern are accounted for and no peak expected for the structure are missing
from the diffraction pattern.
 ‫ فھرسة النمط‬.I
.‫• يتضمن نمط الفھرسة ﺗعيين مؤشرات)دالئل( ميلر لكل قمة في نمط الحيود‬
‫• من المھم أن نتذكر أن الفھرسة الصحيحة ﺗتم فقط عندما يتم حساب جميع القمم في نمط الحيود وال ﺗوجد ذروة‬
.‫متوقعة للبنية ﺗكون مفقودة من نمط الحيود‬
• The distance between two adjacent parallel planes of atoms with the same miller
indices is called interplanar spacing (dhkl).
• The interplanar spacing in cubic materials is given by the general equation:
(dhkl).‫• المسافة بين مستويين متوازيين متجاورين من الذرات لھما نفس مؤشرات ميلر ﺗسمى التباعد بين الكواكب‬
:‫• التباعد بين الكواكب في المواد المكعبة ﺗعطى بالمعادلة العامة‬

• Where a is a lattice parameter, h,k and l represent the miller indices of the adjacent
planes being considered.
• The x-rays are diffraction ,or the beam is reinforced when the conditions satisfy
Braggs law.
.‫ مؤشرات ميلر للمستويات المجاورة التي يتم النظر فيھا‬l ‫ و‬k ‫ و‬h ‫ ﺗمثل‬،‫ معامل الشبكية‬a ‫• عندما ﺗكون‬
.‫ أو يتم ﺗعزيز الحزمة عندما ﺗفي الحاالت بقانون براغ‬،‫• األشعة السينية ھي حيود‬

• By combining equation 1with equation2,we find that:

:‫ نجد ما يلي‬، 2 ‫ مع المعادلة‬1 ‫• بدمج المعادلة‬

• Realize that is a constant for any one pattern.

• We note that sin2θ is proportional to (h2+k2+l2), i.e. as θ increases ,planes with higher
miller indices will diffract.
.‫ﺛابت ألي نمط واحد‬ ‫• أدرك أن‬

‫ المستويات ذات مؤشرات‬، θ ‫ كلما زادت‬،‫ على سبيل المثال‬،(h2 + k2 + l2) ‫ يتناسب مع‬sin2θ ‫• نالحظ أن‬
.‫ميلر األعلى سوف ﺗحيد‬

• In the cubic system, the first reflection pattern is due to diffraction from planes with
miller indices;
o (100) for simple cubic lattice (SC).
o (110) for body centered cubic lattice(BCC),and
o (111) for face centered cubic lattice(FCC).
 ‫ يرجع نمط االنعكاس األول إلى االنعكاس عن المستويات ذات المؤشرات ميلر ؛‬، ‫• في النظام التكعيبي‬
(SC).‫( لشبكية المكعب البسيط‬100) o
‫ و‬، (BCC) ‫( للشبكية المكعبة المتمركزة في الجسم‬110) o
.(FCC) ‫( للشبكية المكعبة المتمركزة على الوجه‬111) o
• (planes with the highest planar density in each case),so(h2+k2+l2)=1,2 or 3
respectively.
• The(h2+k2+l2) values can obtained by dividing the sin2θ values of different reflections
with the minimum one (sin2θ of the first reflection),and multiplying the ratios that by
an appropriate integer (2or3).
.‫ على التوالي‬3 ‫ أو‬2 ،1 = (h2 + k2 + l2) ‫ لذلك‬، (‫• )المستويات ذات الكثافة المستوية األعلى في كل حالة‬
(sin2θ ) ‫ النعكاسات مختلفة على الحد األدنى‬sin2θ ‫( بقسمة قيم‬h2 + k2 + l2) ‫• يمكن الحصول على قيم‬
.(3 ‫ أو‬2) ‫لالنعكاس األول وضرب النسب بعدد صحيح مناسب‬
II. Identification of the Bravais Lattice
• The Bravais lattice can be identified by noting the systematic presence (or absence)
of reflections in the diffraction pattern .
• Table 1.1 summarize the selection rules for cubic lattice.
‫ تحديد شبكية بريفيس‬.II

.‫• يمكن التعرف على شبكية بريفيس من خالل مالحظة الوجود المنتظم )أو غياب( االنعكاسات في نمط الحيود‬
.‫ يلخص قواعد االختيار للشبكية المكعبة‬1.1 ‫• الجدول‬

Bravais lattice reflection present for reflection absence

Primitive (simple) all non
Body-centered all (h+k+l) even (h+k+l) odd
(h, k and l) unmixed
Face- centered (h, k and l) mixed
(all even or all odd)

• According to these selection rules, the(h2+k2+l2) values for the cubic lattices the
sequence;
• Primitive (SC)……......…1,2,3,4.5.6,7,8,9,10,11,12,13,14,16,…
• Boy-centered (BCC)……2,4,6,8,10,12,14,16,……..
• Face-centered(FCC)……3,4,8,11,12,16,19,20,24,27,32,….
‫( للمشابك المكعبة التسلسل ؛‬h2 + k2 + l2) ‫ قيم‬،‫• وفقًا لقواعد االختيار ھذه‬
... 1،2،3،4.5.6،7،8،9،10،11،12،13،14،16 ....... (SC) o
...، 2،4،6،8،10،12،14،16....... (BCC) o
….، 3،4،8،11،12،16،19،20،24،27،32....... (FCC) o
• The Bravais lattice and structure can be clearly identified from the sequence of
(h2+k2+l2) values in the diffraction pattern.
.‫( في نمط الحيود‬h2 + k2 + l2) ‫• يمكن ﺗحديد شبكية بريفيس وبنيتھا بوضوح من ﺗسلسل قيم‬
III. Calculation of the Lattice parameter
• The lattice parameter a can be calculated from
• Re-arranging gives
• Or
A=λ2/4a2
a=λ/(2A0.5)
λ= 2d sinθ

WORKED EXAMPLE

• The results of a x-ray diffraction experiment, using radiation obtained from a copper(Cu)
target with wavelength of 0.154056 nm, show that diffracted peaks occur at the following
2θ angles.
• By calculating the values of sin2θ and then finding the appropriate pattern, the crystal
structure can be determined for metals.
‫ﻣثال عملي‬
‫( بطول‬Cu) ‫ باستخدام اإلشعاع الذي ﺗم الحصول عليه من ھدف نحاسي‬، ‫• أظھرت نتائج ﺗجربة حيود األشعة السينية‬
.‫ التالية‬θ2 ‫ أن قمم الحيود ﺗحدث عند الزوايا‬،‫ نانومتر‬0.154056 ‫موجي‬
.‫ يمكن ﺗحديد التركيب البلوري للمعادن‬،‫ ﺛم إيجاد النمط المناسب‬sin2θ ‫• بحساب قيم‬
 Figure 1.2 Diffraction pattern.

Table 1.2. Worked table for Chromium

Material: Chromium Radiation: Cu Kα λKα1=0.154056 nm

Peak # θ (0)
2θ Sin2θ h2+k2+l2 hkl a(nm)
1 44.41
2 64.59
3 81.77
4 98.26
5 115.34
6 135.47
 Table 1.3. Worked table for Chromium − Analytical Method
Material: Chromium Radiation: Cu Kα λKα1=0.154056 nm

θ (0)
Peak # 2θ Sin2θ
1 44.41
2 64.59
3 81.77
4 98.26
5 115.34
6 135.47

Table 1.4. Worked table for Chromium − Analytical Method

Material: Chromium Radiation: Cu Kα A= ?

Peak # Sin2θ h2+k2+l2 Hkl

1
2
3
4
5
6

Results
The lattice parameter a= …………..…..
The crystal structure is: …... ………….
N0. SC BCC FCC
1 100 - -
2 110 110 -
3 111 111
4 200 200 200
5 210 - -
6 211 211 -
8 220 220 220
9 300, 221 - -
10 310 310 -
11 311 - 311
12 222 222 222
14 321 321 -
16 400 400 400
18 411 411 -
19 331 - 331
20 420 420 420
24 422 422 422