Thực tập Hóa dược 2 tuần 1

- Dùng tác nhân acetyl hóa là (CH3CO)2O vì nhóm OH cần ester hóa là OH phenol, hơn nữa
còn nằm gần một nhóm rút điện tử như COOH nên cần phải có một tác nhân acetyl hóa đủ
mạnh.

Vai trò của H2SO4 đậm đặc?

H2SO4 đặm đặc có thể thay thế bằng H3PO4 đậm đặc, vì H3PO4 đậm đặc cũng có tính hút
nước, và cũng có thể làm chất xúc tác cho phản ứng xảy ra.

Nếu lấy hơn 1 giọt H2SO4 đậm đặc có được kh? Vì sao?

Nếu lấy lượng dư H2SO4 thì trong môi trường có nhiều H+ cạnh tranh phản ứng với C+ của
anhydrid acetic làm giảm hiệu suất phản ứng.

Đun => Gia nhiệt làm tăng khả năng hòa tan Aspirin, nhưng nếu đun quá lâu => cồn bay hơi =>
hạ độ cồn => dung dịch không trong lại được.

Ở giai đoạn rửa tủa cuối cùng là để loại tạp Acid salicylic tan được trong nước, khi dịch qua
phễu lọc không cho màu tím với FeCl3 nữa là được.

Nước không lạnh thì sẽ thủy phân Aspirin cho lại acid salicylic, nên có hiện tượng để sau 5
phút cho màu tím với dung dịch FeCl3

Phản ứng tổng hợp aspirin là phản ứng một chiều, phải giữ cho nhiệt độ ở 70 độ vì đây là nhiệt
độ tối ưu để phản ứng thu được hiệu suất tốt nhất. Nếu < 70 thì nhiệt độ thấp phản ứng khó
xảy ra, hoặc xảy ra chậm, không hoàn toàn còn nếu trên 70 thì các phản ứng phụ có thể xảy ra
(là sản phẩm ester hóa của hai phân tử acid salicylic, 2 sản phẩm)
Tại sao đun ethanol 96 ở 70 độ C?

Vì nếu > 70 thì ethanol sẽ bị bay hơi và aspirin bị thủy phân.

Phương pháp kết tinh là áp dụng trong trường hợp chất tan thay đổi độ tan theo nhiệt độ trong
một dung môi nhất định (tan nhiều ở nhiệt độ cao, kém tan ở nhiệt độ thấp).

CHƯA HOÀN TOÀN ĐÚNG?

Nếu cho dư anhydric acetic sẽ LÀM ẢNH HƯỞNG đến phản ứng, Tại sao???

Nếu anhydic acetic dư thì sản phẩn aspirin sẽ tan vào lượng dư đó, dẫn đến việc không kết tinh
được khi thêm nước và không thu được sản phẩm.

Câu 6: Có thể thay đổi tỉ lệ cồn nước được không?

Không. Vì dây là bước loại tạp không tan trong dung môi, nếu nhiều cồn, thì tạp cũng sẽ hòa
tan vào dung dịch. Nếu nước nhiều thì aspirin không tan hết => giảm hiệu suất.
Nếu cho thừa anhydic acetic thì sẽ ảnh hưởng như thế nào đến quá trình điều chế?

Aspirin sẽ tan trong anhydric acetic dư (hay acid acetic?) làm giải hiệu suất phản ứng?

????