Giao Trinh HPT

You might also like

Download as pdf or txt
Download as pdf or txt
You are on page 1of 70

Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

LỜI GIỚI THIỆU

Giáo trình hóa phân tích định tính được biên soạn theo chương trình đào tạo cử nhân cao
đẳng thuộc chương trình đào tạo Trường Cao đẳn Bình Phước trên cơ sở chương trình khung đã
được Bộ Lao động Thương binh – Xã hội phê duyệt. Với phương châm: Kiến thức cơ bản, hệ
thống; nội dung chính xác, khoa học; cập nhật các tiến bộ khoa học, kỹ thuật hiện đại và thực
tiễn Việt Nam. Sách được cấu trúc gồm 2 phần bám sát chương trình giáo dục với nội dung cơ
bản nhất về phân tích định tính, giúp sinh viên sau khi học có được những kiến thức cơ bản, kỹ
năng thực hành phân tích định tính để áp dụng trong thực tế. Đồng thời qua đó rèn luyện được
tác phong làm việc khoa học, thận trọng, chính xác, trung thực trong hoạt động nghề nghiệp khi
ra trường. Sách là tiền để để giáo viên và sinh viên có thể áp dụng phương pháp dạy học tích
cực.
Giáo trình hóa phân tích định tính gồm 2 phần: phần lý thuyết gồm 10 bài; phần thực hành
gồm 6 bài, với nội dung đã được ban biên soạn tham khảo từ nhiều tài liệu hóa phân tích của
các trường Đại học, Cao đẳng trong nước.
Trong quá trình biên soạn, tài liệu này chắc vẫn không tránh khỏi những thiếu sót, chúng tôi
rất mong nhận được sự đóng góp ý kiến, nhận xét của giáo viên, sinh viên học sinh.
Xin trân trọng cảm ơn!

Bình Phước, ngày…tháng…năm 20


Ban biên soạn

1
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

NỘI DUNG MÔN HỌC

TT TÊN BÀI/ CHƯƠNG

PHẦN LÝ THUYẾT

1 Đại cương về phân tích định tính các ion trong dung dich

2 Phân tích định tính cation nhóm I

3 Phân tích định tính cation nhóm II

4 Phân tích định tính cation nhóm III

5 Phân tích định tính cation nhóm IV

6 Phân tích định tính cation nhóm V

7 Phân tích định tính cation nhóm VI

8 Phân tích định tính anion nhóm I

9 Phân tích định tính anion nhóm II

10 Xác định cation và anion trong dung dịch

PHẦN THỰC HÀNH

1 Xác định cation nhóm I,II

2 Xác định cation nhóm III, IV

3 Xác định cation nhóm V, VI

4 Xác định anion nhóm I

5 Xác định anion nhóm II

6 Xác định anion nhóm III

2
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

MỤC LỤC

Trang

Lời giới thiệu ......................................................................................................... 1


Nội dung môn học.................................................................................................. 2
Mục lục .................................................................................................................. 3
PHẦN LÝ THYẾT
BÀI 1: Đại cương về phân tích định tính các ion trong dung dịch .......................... 4
BÀI 2: Cation nhóm I........................................................................................... 16
BÀI 3: Cation nhóm II ......................................................................................... 21
BÀI 4: Cation nhóm III ........................................................................................ 24
BÀI 5 : Cation nhóm IV ....................................................................................... 29
BÀI 6 : Cation nhóm V ........................................................................................ 33
BÀI 7: Cation nhóm VI ........................................................................................ 37
BÀI 8: Anion nhóm I ........................................................................................... 41
BÀI 9: Anion nhóm II .......................................................................................... 45
BÀI 10: Xác định cation và anion trong dung dịch .............................................. 49
PHẦN THỰC HÀNH
BÀI 1: Xác định cation nhóm I, II ....................................................................... 53
BÀI 2: Xác định cation nhóm III, IV .................................................................... 56
BÀI 3: Xác định cation nhóm V, VI ..................................................................... 60
BÀI 4: Xác định nhóm I ....................................................................................... 63
BÀI 5: Xác định nhóm II ...................................................................................... 66
BÀI 6: Xác định nhóm III .................................................................................... 69

3
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bài 1
ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
CÁC ION TRONG DUNG DỊCH

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Giải thích được sự khác nhau giữa các phương pháp phân tích định tính.
2. Trình bày được sự khác nhau giữa phản ứng tách và phản ứng xác định, giữa độ nhạy tuyệt
đối và độ nhạy tương đối của một phản ứng, giữa thuốc thử nhóm, thuốc thử chọn lọc và
thuốc thử đặc hiệu.
3. Lập được sơ đồ phân tích tổng quát 6 nhóm cation theo phương pháp acid – base.

NỘI DUNG
1. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
Có nhiều cách phân loại các phương pháp phân tích định tính
A. Dựa vào bản chất của phương pháp sử dụng trong phân tích định tính có thể chia thành
2 loại:
1.1. Phương pháp hóa học
Là phương pháp định tính dựa trên các phản ứng hóa học. Phương pháp này không cần trang
thiết bị phức tạp nên tiết kiệm và dễ thực hiện. Tuy nhiên, nó đòi hỏi thời gian tương đối dài và
lượng chất phân tích tương đối lớn
1.2. Phương pháp vật lý – hóa lý
Là phương pháp phân tích định tính dựa trên các tính chất vật lý và hóa lý của mẫu vật cần
phân tích. Ví dụ các phương pháp thường dùng là:
1.2.1. Phương pháp soi tinh thể
Dùng kính hiển vi để phát hiện các tinh thể có màu sắc và hình dáng đặc trưng của một hợp
chất. Chẳng hạn, ion Na+ tạo tinh thể hình mặt nhẫn màu vàng lục nhạt với thuốc thử Streng.
1.2.2. Phương pháp so màu ngọn lửa
Đốt các hợp chất dễ bay hơi của các nguyên tố trên ngọn lửa đèn gas không màu rồi quan sát.
Chẳng hạn, ngọn lửa stronti cho màu đỏ son, kali màu tím, natri màu vàng, bari màu lục nhạt.
1.2.3. Các phương pháp dụng cụ

4
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Là các phương pháp sử dụng các máy thiết bị hoạt động theo những nguyên lý xác định để
phân tích định tính. Ví dụ: sắc kí, quang phổ phát xạ, quang phổ hấp thụ, huỳnh quang, cực phổ.
Các phương pháp vật lý – hóa lý có độ nhạy và độ chính xác cao, nhưng đòi hỏi trang thiết bị
phức tạp.
B. Dựa vào cách tiến hành phân tích định tính có thể chia thành 2 loại: Phân tích ướt và
phân tích khô
1.1. Phân tích ướt
Là phương pháp định tính được tiến hành với các dung dịch. Mẫu vật rắn cần kiểm nghiệm
phải được hòa tan trong nước, trong acid hay trong dung dịch cường thủy hay trong các dung
môi hữu cơ.
1.2. Phân tích khô
Tiến hành phân tích với các chất rắn hoặc với dung dịch bằng đường lối khô. Chẳng hạn:
 Thử màu ngọn lửa;
 Điều chế ngọc màu với natri borat: ngọc màu lam là muối cobalt, ngọc màu lục là muối
crom;
C. Dựa vào trình tự phân tích các ion có thể chia thành 2 loại: Phân tích riêng biệt và phân
tích hệ thống
1.1. Phân tích riêng biệt
Là xác định trực tiếp một ion trong hỗn hợp nhiều ion bằng một phản ứng đặc hiệu – phản
ứng chỉ xảy ra với riêng ion đó. Ta có thể lấy từng phần dung dịch phân tích để thử riêng từng
ion đó mà không theo một thứ tự nhất định nào. Chẳng hạn, xác định iod: trong dung dịch hồ
tinh bột, phản ứng đặc hiệu cho màu xanh.
Thực tế không nhiều ion có phản ứng đặc hiệu. Do đó phân tích riêng biệt chỉ được sử dụng
trong sự kết hợp với phân tích hệ thống.
1.2. Phân tích hệ thống
Là tiến hành xác định ion theo một thứ tự nhất định. Trước khi xác định một ion phải loại bỏ
hoặc khóa ion cản trở - là các ion có phản ứng với thuốc thử giống như ion cần tìm.
Ví dụ: người ta thường dùng amoni oxalate (NH4)2C2O4 để định tính Ca2+ qua phản ứng:
Ca2+ + C2O42-  CaC2O4 màu trắng
Tuy nhiên, Ba2+ cũng cho phản ứng tương tự, do đó trước hết cần phải loại ion này (nếu có)
khỏi dung dịch bằng cromat trong môi trường acid acetic
Ba2+ + CrO42-  BaCrO4 màu vàng

5
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Để phân tích hệ thống một hỗn hợp ion người ta thường dùng thuốc thử nhóm để chia các
ion thành nhiều nhóm, mỗi nhóm có thể chia thành các phân nhóm rồi tách thành từng ion riêng
biệt để xác định.
2. ĐIỀU KIỆN TIẾN HÀNH CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
2.1. Các loại phản ứng
2.1.1. Phản ứng theo bản chất hóa học
- Phản ứng hòa tan:
CaCl2/nước → Ca2+ + 2Cl-
CaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 ↑+ H2O
- Phản ứng kết tủa:
Ag+ + Cl- → AgCl ↓
- Phản ứng trung hòa:
Ba(OH)2 + 2HCl → BaCl2 + 2H2O
- Phản ứng tạo chất bay hơi:
NH4+ + OH- → NH3 ↑ + H2O
- Phản ứng oxy hóa khử:
2Mn2+ + PbO2 + 4H+ → MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O
- Phản ứng tạo phức:
Ag+ + 2NH3  [Ag(NH3)2]+
2.1.2. Phản ứng theo mục đích phân tích
- Phản ứng tách: nhằm chia các chất, các ion thành các nhóm nhỏ hay để tách riêng một ion,
một chất dùng cho phản ứng xác định.
- Phản ứng đặc trưng hay xác định: nhằm tìm một ion khi nó đã được cô lập hoặc khi còn
trong hỗn hợp.
- Phản ứng tạo điều kiện cho tách và xác định như:
+ Phản ứng khóa hay loại ion cản trở;
+ Phản ứng mở khóa hoặc phá phức để giải phóng ion cần tìm;
+ Phản ứng điều chỉnh pH môi trường để hòa tan, kết tủa hoặc trung hòa chất cần phân tích.
2.2. Độ nhạy và tính đặc trưng của phản ứng
Các phản ứng dùng trong phân tích định tính phải nhanh, nhạy, đặc hiệu, có dấu hiệu dễ nhận
biết(như kết tủa, tạo màu, màu thay đổi trong các dung môi hay điều kiện phản ứng, sinh khí có

6
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

đặc điểm riêng…) xảy ra hoàn toàn. Tuy nhiên, tùy theo mục đích phân tích mà phản ứng được
lựa chọn chỉ cần đạt một vài yêu cầu cụ thể, không nhất thiết phải có đầy đủ các đặc tính đã nêu.
Chẳng hạn khi tách riêng một ion bằng cách kết tủa thì phản ứng phải hoàn toàn. Nhưng chỉ để
định tính ion đó thì không cần phải như vậy.
Hai yêu cầu quan trọng của một phản ứng định tính là độ nhạy và tính đặc hiệu.
2.2.1. Tính đặc hiệu của phản ứng
Là trong những điều kiện xác định, có thể dùng phản ứng đó hay thuốc thử để xác định một
chất khi có mặt các chất khác.
Có rất nhiều phản ứng có thể thực hiện (hàng chục ngàn), nhưng chỉ có những phản ứng đặc
hiệu mới có ý nghĩa thực tiễn trong phân tích định tính.
Phản ứng đặc hiệu: là phản ứng mà nhờ chúng, trong những điều kiện xác định của phòng thí
nghiệm có thể xác định được liều duy nhất trong dung dịch, khi đang có sự hiện diện của những
ion khác phát hiện được nhờ vào:
+ Xuất hiện màu sắc đặc trưng.
+ Có sự kết tủa.
+ Có sự giải phóng khí.
Thí dụ: SCN- + Co2+  màu xanh sáng của cobalt.
3SCN- + Fe3+  Fe(SCN)3 màu đỏ máu.
KI là thuốc thử đặc hiệu của Hg2+ vì nó cho tủa màu đỏ cam, rất dễ nhận ra, dù nồng độ Hg2+ rất
nhỏ nằm lẫn trong nhiều ion khác.
2.2.2. Độ nhạy của phản ứng:
Là lượng chất nhỏ nhất có thể phát hiện được bằng phản ứng đó trong những điều kiện xác
định.
Người ta biểu thị độ nhạy của phản ứng bằng một số giá trị có liên quan đến nhau đó là:
+ Độ nhạy tuyệt đối hay cực tiểu phát hiện: là lượng nhỏ nhất của chất đó (thường tính bằng
mcg) trong mẫu đem thử để ta có thể phát hiện được nó.
+ Độ nhạy tương đối hay nồng độ tối thiểu: là nồng độ nhỏ nhất của dung dịch mà phản ứng
còn có thể quan sát được (thường tính bằng g/ml).
+ Độ loãng giới hạn: là giá trị nghịch đảo của nồng độ tối thiểu. Để xác định độ loãng giới hạn,
người ta cho thực hiện phản ứng ở một nồng độ xác định, sau đó dùng dung môi pha loãng
cho đến khi nào không còn xác định được phản ứng nữa thì đó là độ pha loãng giới hạn.

Phản ứng phân tích càng nhạy: nếu cực tiểu phát hiện, nồng độ tối thiểu càng nhỏ và độ
pha loãng giới hạn càng lớn.

7
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Ví dụ: phản ứng kết tủa xác định Na+ bằng thuốc thử Streng trong ống nghiệm có độ nhạy
tuyệt đối là 10mcg, nghĩa là phải có tối thiểu 10mcg Na+ trong mẫu đem thử. Mặt khác, để
quan sát được rõ ràng trong ống nghiệm thì thể tích dung dịch mẫu đem thử ít nhất là 0,5 ml.
Vì vậy độ nhạy tương đối bằng 2.10-5g Na+/ml.
Cũng phản ứng đó nhưng thực hiện bằng cách soi tinh thể dưới kính hiển vi thì thể tích dung
dịch mẫu thử chỉ cần 0,001ml, theo đó độ nhạy tương đối vẫn là 2.10-5 g Na+/ml (hay độ pha
loãng 1/50.000 lần) nhưng độ nhạy tuyệt đối sẽ là 0,02 mcg (nhạy hơn 500 lần so với phản ứng
trong ống nghiệm).
 Ví dụ cho thấy độ nhạy phụ thuộc cách thực hiện phản ứng. Ngoài ra độ nhạy còn chịu
ảnh hưởng của nhiều yếu tố khác như nhiệt độ, nồng độ thuốc thử, sự có mặt ion lạ,....
2.3. Phương pháp làm tăng độ nhạy của phản ứng phân tích:
Vì độ nhạy của phản ứng liên quan đến cực tiểu phát hiện, nồng độ tối thiểu và độ pha loãng
giới hạn tức là liên quan đến nồng độ chất cực tiểu cho nên việc cần làm là tập trung, làm tăng
nồng độ và nhiều khi phải cô lập chất đó để phát hiện cho được.
Có thể làm tăng độ nhạy của phản ứng bằng các cách sau:
2.3.1. Dùng thuốc thử có độ tinh khiết cao
Tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết quang học nhằm loại hết các tạp chất gây nhiễu đến kết
quả phân tích
2.3.2. Sử dụng các biện pháp tập trung làm giàu chất:
+ Chưng cất
+ Chiết ly
+ Kết tủa
+ Hấp phụ
2.3.3. Thay đổi điều kiện của phản ứng phân tích:
Ảnh hưởng pH của môi trường: giá trị pH quan trọng trong phân tích định tính:
+ pH quyết định lượng phản ứng.
+ pH quyết định sản phẩm phản ứng.
Thí dụ: hỗn hợp phản ứng có I-, Br-, Cl- cần lần lượt tách từng thành phần một ra khỏi hỗn hợp.
+ I- (pH=5)  I2 (khí màu tím)
KMnO4 + Br- (pH=3)  Br2 (khí màu nâu)
+ Cl- (pH=1)  Cl2 (khí màu vàng)
2.3.4. Che và giải che các ion (dùng mặt nạ):

8
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Trong thực hiện phân tích (dung dịch là hỗn hợp chất và ion) có chứa nhiều tạp chất gây nên
những phản ứng phụ, ngăn cản phản ứng chính là phản ứng phân tích mà ta cần thực hiện, gây
nhiễu cho kết quả phân tích. Khi đó thuốc thử:
+ Tác dụng với cả chất cần phân tích và cả với tạp chất  làm giảm độ nhạy của phản ứng
phân tích.
+ Hoà tan mất sản phẩm của phản ứng phân tích, làm mất màu đặc trưng.
+ Tạo phức chất bền ảnh hưởng đến phát hiện chất.
+ Xảy ra oxy hoá khử: làm thay đổi tính trạng của chất cần phân tích.
a. Che chắn tác dụng của phản ứng phụ:
Sử dụng muối cianur (CN-), Thiosianur (SCN-), florua (F-), phosphat PO43-, Thiosulfat
(S2O32) của kim loại kiềm và NH4+ làm chất che vô cơ.
Sử dụng acid Ascorbic, acid Tartric, acid Oxalic, acid Salysilc hoặc muối kim loại kiềm của
chúng: Complexon, ThioUrea, Ethylendiamin, DiethyldithioCarbamat, Uniton(2,3 di Mercapto
Sulfonat Na) v.v... làm chất che hữu cơ.
Phương pháp này đã được sử dụng rộng rãi trong hoá phân tích và hoá học nói chung.
Ví dụ: Khi cho Co2+ + 4SCN-  [Co(SCN)4] màu xanh cobalt đậm. (1)
Tạp gây nhiễu Fe3+ + 3SCN-  Fe(SCN)3 màu đỏ máu. (2)
(1), (2)  màu kết hợp nâu sẫm  ngăn cản xác định Co2+.
Để ngăn cản tạo màu đỏ Fe(SCN)3 cho Fe3+ tác dụng trước với:
6F-  [FeF6]3-
PO43-  FePO4
C2O4 2-  Fe(C2O4)33-
làm cho màu xanh cobalt [Co(SCN)4]2- thể hiện thật rõ ràng.
Cũng có thể khử Fe3+ về Fe2+
Fe2+ + SCN- → Fe(SCN)2 không màu  không gây nhiều cho xác định Co2+.
b. Giải che:
Những ion đã được che được dùng phản ứng hoá học để đưa về trạng thái tự do đúng hơn là
trạng thái solvat (Hydrat).
Cho ion bị che tác dụng với thuốc thử. Thuốc thử này tạo với các phối tử (Ligand) của phức
chất che một phức chất khác bền hơn kết quả là một ion được giải phóng.
Ví dụ:
Che Ni2+ + 4CN-  [Ni(CN)4]2-  giải che 2Ag+ + [Ni(CN)4]2-  2[Ag(CN)2]- + Ni2+ tự do.
9
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Che Fe2+ + 6CN-  [Fe(CN)6]4- → giải che 3Hg+ + [Fe(CN)6]4-  3[Hg(CN)2]- + Fe2+ tự do.
Che Be2+ + 4F-  [BeF4]2- → giải che [BeF4]2- + 2Ba2+  2BaF2 + Be2+ tự do.
Che Ti4+ + 6F-  [TiF6]2- → giải che 2[TiF6]2- + 3Be2+  3[BeF4]2- + 2Ti4+ tự do.
2.4. Thuốc thử: (Reactive).
Thuốc thử là công cụ sắc bén của người làm thí nghiệm hoá học:
+ Để xác định nhận biết các chất, thành phần hoá học của chúng.
+ Để xác định cấu tạo của các hợp chất cần phân tích.
2.4.1. Phân loại thuốc thử:
Theo độ tinh khiết có các loại sau:

Hàm lượng chất chính Hàm lượng tạp

Kỹ thuật Technical 0,99 0,01 (10-2)


Tinh khiết Pure 0,999 0,001 (10-3)
Tinh khiết phân tích Analytical pure (PA) 0,9999 0,0001 (10-4)
Tinh khiết hoá học Chenical pure (CP) 0,99999 0,00001 (10-5)

Tinh khiết quang học Speetrel pure SP 0,999999 10-6


-9
Tinh khiết bán dẫn Semi condutor PSCP 0,999999999 10

Phân loại thuốc thử theo tác dụng phân tích gồm các loại:
+ Thuốc thử chọn lọc: Thuốc thử có tác dụng giống nhau trên một số ion mà các ion này
có thể thuộc các nhóm phân tích khác nhau. Ví dụ, NH3 có thể tạo phức tan và không màu với
một số ion ở nhiều nhóm phân tích.
+ Thuốc thử nhóm: Phản ứng với tất cả ion trong nhóm phân tích.
Ví dụ: HCl là thuốc thử nhóm của Ag+,Pb2+, Hg22+
+ Thuốc thử đặc hiệu hay thuốc thử riêng: Là thuốc thử chỉ cho phản ứng đặc hiệu với
một ion hoặc một chất. Ví dụ hồ tinh bột chỉ cho màu xanh với iod, dimetylglyoxim trong môi
trường amoniac tạo thành chỉ với ion Ni2+ một kết tủa màu đỏ hồng.
+ Một số thuốc thử đặc dụng (đã được thực tiễn phân tích công nhận) được mang tên tác
giả của chúng.
Ví dụ: thuốc thử Tsugaev với Ni2+ là dimethyl Glyoxin. Thuốc thử Nestler là dung dịch kiềm
của K2[HgI4]. Thuốc thử Streng-Magne Uranyl Acetat.
2.4.2. Yêu cầu đối với thuốc thử: Phải tinh khiết, nhạy và đặc hiệu

10
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Độ tinh khiết là yêu cầu quan trọng nhất. Các thuốc thử hóa học xếp theo độ tinh khiết tăng
dần như sau:
Loại kỹ thuật thường dùng làm nguyên liệu ban đầu
Loại tinh khiết để thử nghiệm hóa học nói chung
Loại tinh khiết để phân tích
Loại tinh khiết hóa học để làm chất chuẩn
Loại tinh khiết quang học dùng trong phân tích quang phổ
3. Các nhóm phân tích.
Trong chương trình đào tạo, môn phân tích định tính giới hạn ở phần phân tích định tính các
ion vô cơ trong dung dịch.
Chủ yếu sử dụng các phương pháp hóa học và dùng kết hợp phân tích hệ thống và phân tích
riêng biệt để phát hiện các ion (cation và anion) trong dung dịch.
Phân tích định tính cation:
Có 2 đường lối chủ yếu để phân tích hệ thống các cation là đường lối theo phương pháp dùng
H2S và đường lối theo phương pháp acid-base.
Đường lối theo phương pháp dùng H2S dựa trên sự khác nhau về độ tan của nhiều sulfid kim
loại để tách các cation thành 5 nhóm. Đường lối này khá chặt chẽ cho kết quả chính xác, phát
hiện triệt để các cation kể cả khi chúng nằm trong phức. Tuy nhiên, nhược điểm của nó là H 2S
có mùi khó chịu, rất độc hại và trong quá trình phân tích gặp nhiều dung dịch keo của S rất khó
xử lý. Vì thế ngày nay phương pháp này hầu như không còn sử dụng nữa.
Đường lối theo phương pháp acid base chủ yếu dựa trên khả năng tạo tủa, phức chất với các
acid – base như HCl, H2SO4, NaOH, NH4OH.
Sự hình thành 6 nhóm cation theo phương pháp acid – base như sau:

Nhóm Cation Cation Thuốc thử nhóm

I Ag+, Pb2+, Hg22+ HCl

II Ba2+ , Ca2+ H2SO4

III Zn2+, Al3+ NaOH dư

IV Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+ NH4OH đặc dư

V Cu2+, Hg2+ NH4OH đặc dư

VI K+, Na+, NH4+ Không có

11
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Phân tích định tính anion


Trong giáo trình này, số anion được quan tâm được chia thành 3 nhóm:

Nhóm Anion

I Cl-, Br-, I-, S2-

II AsO43- , AsO33-, PO43-, CO32-

III SO32-, SO42-

Sự phân chia ion thành các nhóm phân tích chứng tỏ có mối liên hệ giữa sự phân nhóm các
ion với tính chất của các nguyên tố trong hệ thống tuần hoàn Mendeleev nhưng đây không phải
là những mối liên hệ trực tiếp mà là một mối liên hệ logic, hệ quả của những hoạt động thực tiễn
của loài người trong lĩnh vực này.
4. Các kỹ thuật cơ bản trong thực hành hóa phân tích định tính
Vì phải sử dụng những thể tích dung dịch khá nhỏ, sinh viên cần phải làm:
- Kỹ lưỡng.
- Sạch sẽ (ống hút nào để vào đúng lọ nấy, đừng bỏ giấy bừa bãi trên mặt bàn).
- Ly tâm và rửa thật kỹ kết tủa, không để lẫn các cation của các nhóm sau.
4.1. Cách làm tủa
4.1.1. Thử độ acid trước khi thêm thuốc thử.
Thử bằng giấy quỳ xem độ acid của dung dịch có đúng như trong sách dạy hay không. Nếu
phản ứng phải được thực hiện ở môi trường acid, giấy quỳ phải đỏ. Trong trường hợp môi
trường có tính baz, giấy quỳ phải xanh.
Có rất nhiều trường hợp ta không tủa được vì độ acid không đúng như trong lời dặn.
4.1.2. Thêm thuốc thử từng giọt một và theo đúng số giọt dặn trong sách.
4.1.3. Lắc mạnh sau mỗi lần thêm một giọt thuốc thử:
Để cho dung dịch và thuốc thử được trộn đều, xong đợt tủa lắng xuống rồi hãy thêm một giọt
thuốc thử mới (ngoại trừ trường hợp cần phân cách thuốc thử với dung dịch không cho trộn lẫn
nhau, sẽ có lời dặn riêng). Nên lưu ý đừng để thuốc thử dính ở thành ống nghiệm vì với phương
pháp bán vi phân tích, số lượng thuốc thử dính đó nhiều khi rất đáng kể.
4.1.4. Phải làm tủa hoàn toàn một ion trước khi qua ion một nhóm khác

12
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Muốn vậy sau khi thêm thuốc thử, đem ly tâm rồi thêm một giọt thuốc thử vào nước ly tâm.
Nếu thấy còn tủa tức là ta chưa cho đủ thuốc thử. Khi ấy phải thêm thuốc thử, đem ly tâm rồi
thử trở lại cho tới khi không còn tủa mới thôi.
4.2. Cách hút ly tâm ở phía trên chất tủa
Lấy một ống hút, bóp chặt nút cao su, đưa đầu ống vào trong dung dịch, cách mặt chất tủa độ
vài mm, buông từ từ để mực nước dâng lên. Làm như thế hai ba lần cho đến khi nào hút hết
nước ly tâm mới thôi. Nên tránh đừng phải tủa. Nước ly tâm này sẽ được đưa qua một ống
nghiệm khác để tìm các cation khác.
4.3. Cách rửa kết tủa
Thêm một ít nước (5-10giọt) (hoặc dung dịch rửa khi có lời dặn riêng). Lắc mạnh cho tủa
tách khỏi đáy ống nghiệm và hoà đều trong nước. Đem ly tâm, hút nước ly tâm ra. Nước này có
thể bỏ đi hoặc giữ lại để tìm ion khác tuỳ theo lời dặn.
4.4. Cách hòa tan chất kết tủa
Thêm từ từ acid (hoặc baze). Lắc mạnh sau mỗi giọt. BM (Bain Marie) nếu cần. Thêm từ từ
như thế cho đến khi tan hết chất tủa mới thôi. Nên nhớ đừng nên dùng dư acid (hoặc baze) có
thể có hại cho các phản ứng sau này.
4.5. Cách đun ống nghiệm
Phần lớn các phản ứng cần đun nóng đều được đun cách thuỷ (BM). Như vậy tránh được
việc dung dịch trong ống nghiệm có thể bắn ra ngoài nguy hiểm.
Nếu cần đun cạn một lượng nhỏ dung dịch (5-15 giọt) có thể để trong ống nghiệm mà đun,
khi đun để cách xa ngọn lửa vừa đun vừa lắc.
Nếu cần đun cạn một lượng tương đối nhiều dung dịch (2-5ml) nên dùng chén chung để trên
ngọn lửa đèn gaz có lưới ngăn, cũng vừa đun vừa lắc hoặc dùng đuã quậy để tránh dung dịch
bắn ra ngoài, nhất là lúc gần cạn.
Nên nhớ, khi lấy chén chung hay ống nghiệm ra khỏi ngọn lửa, chén chung hay ống nghiệm
vẫn còn đủ nóng để tiếp tục làm bay hơi dung dịch. Cần lưu ý điều này khi có lời dặn “không
được đun tới khô”. Để ý số lượng đáng kể dung dịch dính trên chén chung, phải tráng cho sạch.
4.6. Cách quan sát mẫu phản ứng.
- Quan sát màu sắc, nhìn trên nền trắng.
- Quan sát màu trắng hoặc quan sát một dung dịch có ít tủa, chỉ thấy đục: nhìn trên nền
đen.
- Quan sát màu của khí bốc lên: nhìn theo trục ống từ trên xuống dưới, đặt ống nghiệm
thẳng đứng trên nền trắng. Cẩn thận lấy ra khỏi lửa trước khi quan sát để dung dịch khỏi
bắn vào mắt.

13
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

4.7. Chú ý cách dùng máy ly tâm


Máy ly tâm khi quay phải chứa 2 ống nghiệm đặt trong 2 ống đối xứng, các ống ấy phải có
trọng lượng gần bằng nhau để máy được cân bằng. Nếu không, máy sẽ rung mạnh khi quay và
rất mau hư.
Vì vậy nếu chỉ có một người dùng máy thì nhớ đặt thêm một ống nghiệm chứa một thể tích
nước bằng thể tích dung dịch trong ống nghiệm phải ly tâm. Tốt nhất là đợi một người bạn để
hai người dùng máy một lượt.
Bắt đầu quay từ từ. Nếu thấy máy rung mạnh, ngừng quay tức khắc, xem lại coi hai ống
nghiệm nằm trong hai ống đối xứng có khối lượng bằng nhau hay không.
Khi ngừng, buông tay cho máy ngưng quay từ từ. Ngừng gấp ống nghiệm có thể bay ra
ngoài.
Trước khi quay cần kiểm soát các con ốc gắn máy ly tâm vào bàn có lỏng không, nếu có, nhờ
nhân viên trong phòng siết chặt lại. Sinh viên phải lưu ý quay theo chiều mũi tên vẽ trên máy ly
tâm (chiều của tay quay) để tránh sự nới lỏng con ốc sẽ làm văng các ống ra ngoài rất nguy
hiểm.
Thường chỉ quay độ 30 – 40 vòng là nước ở trên đã trong. Riêng trường hợp các hidroxid và
sunfur khi mới trầm hiện lần đầu (chưa rửa) đòi hỏi một thời gian quay lâu hơn từ 2 đến 5 lần.
Nên chịu khó quay khá lâu để tất cả trầm hiện lắng xuống dưới.

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Thuốc thử có tác dụng giống nhau trên một số ion mà các ion này có thể thuộc các nhóm
khác nhau là:
A. Thuốc tử nhóm B. Thuốc thử chọn lọc
C. Thuốc thử đặc hiệu D. Thuốc thử riêng
2. Yêu cầu trong phân tích định tính:
A. Tiết kiệm – Nhạy – Dễ nhận biết B. Nhanh – Nhạy – Đặc hiệu
C. Nhạy – Đặc hiệu – Chính xác D. Tiết kiệm – Nhạy – Đặc hiệu
3. Yêu cầu trong phân tích định tính:
A. Nhanh – Nhạy – Đặc hiệu – Dễ nhận biết – Xảy ra hoàn toàn
B. Nhanh – Nhạy – Chính xác – Dễ nhận biết – Xảy ra hoàn toàn
C. Tiết kiệm – Nhanh – Đặc hiệu – Dễ nhận biết – Xảy ra hoàn toàn
D. Nhạy – Đặc hiệu – Dễ nhận biết – Tiết kiệm – Chính xác
4. Đốt các hợp chất dễ bay hơi của các nguyên tố trên ngọn lửa không màu là:
14
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

A. Tất cả đều sai B. Phương pháp so màu ngọn lửa


C. Phương pháp phân tích ướt D. Phương pháp soi tinh thể
5. Phân tích riêng biệt là phân tích:
A. Xác định một ion bằng thuốc thử đặc hiệu
B. Xác định nhóm ion bằng thuốc thử đặc hiệu
C. Xác định một ion bằng phản ứng đặc trưng
D. Xác định ion bằng thuốc thử nhóm
6. Phương pháp ướt là phương pháp phân tích định tính tiến hành với:
A. Chất rắn B. Cả dung dịch và chất rắn
C. Dung dịch D. Dung dịch bằng đường lối khô
7. Phân tích hệ thống là phương pháp:
A. Xác định các ion theo thứ tự nhất định
B. Xác định ion bằng thuốc thử nhóm
C. Xác định ion trong hỗn hợp ion bằng thuốc thử đặc hiệu
D. Xác định ion bằng phản ứng xác định
8. Trình bày cách phân loại các phương pháp phân tích định tính?
9. Trình bày các loại phản ứng dùng trong phân tích định tính?
10. Trình bày yêu cầu của một phản ứng dùng trong phân tích định tính?
11. Trình bày yêu cầu đối với các thuốc thử trong phân tích?

15
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 2: CATION NHÓM I (Ag+, Pb2+, Hg22+)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Trình bày và giải thích được phản ứng của thuốc thử nhóm với cation nhóm I.
2. Viết được một số phản ứng đặc trưng của cation nhóm I.
3. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ phân tích cation nhóm I.

NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm.
Nhóm I có khả năng tạo kết tủa với hầu hết các acid (trừ HNO3). Tuy nhiên, chỉ có HCl thì
tạo kết tủa với nhóm này mà không tạo tủa với cation nhóm khác. Vì thế, HCl chính là thuốc thử
để tách các cation của nhóm I ra khỏi các cation khác.
Từ các muối kết tủa này, ta lại tách chúng ra và nhận biết chúng bằng các phản ứng đặc trưng
của chúng
2. Phản ứng nhóm
Ag+ + HCl  AgCl (tủa trắng) + H+
AgCl tan trong dung dịch NH4OH do tạo phức [Ag(NH3)2]+ Cl-
Khi acid hóa dung dịch [Ag(NH3)2]+Cl- thì kết tủa AgCl xuất hiện trở lại:
[Ag(NH3)2]+ Cl- + 2HNO3  AgCl + 2NH4NO3
Pb2+ + 2HCl  PbCl2 (tủa trắng) + 2H+
PbCl2 không tan trong dung dịch NH4OH
Độ tan của muối PbCl2 phụ thuộc rất nhiều vào nhiệt độ (ở 100oC độ tan gấp 3 lần ở nhiệt độ
thường) nên có thể tách PbCl2 ra khỏi AgCl và Hg2Cl2 bằng nước nóng
Hg22+ + 2HCl  Hg2Cl2  (tủa trắng) + 2H+
Hg2Cl2 tạo kết tủa đen khi tác dụng với dung dịch NH4OH dư
Hg2Cl2 + 2 NH4OH  ClHgNH2 (trắng) + Hg (đen) + 2H2O
3. Phản ứng đặc trưng.

Với KI
Ag+ + I-  AgI (vàng nhạt)
Tủa này không tan trong các acid và dung dịch NH4OH
Pb2+ + 2 I-  PbI2  (vàng đậm)
16
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Tủa tan khi đun nóng hoặc tan trong thuốc thử KI dư Tủa tan trong KI dư: PbI2 + 2 I-  [PbI4]2-
(tan, không màu)
Hg22+ + 2 I-  Hg2I2  xanh lục
Có thể nhận biết Hg22+ nhờ kết tủa màu xanh lục của Hg2I2 trên nền vàng của các tủa AgI, PbI2.
Khi KI dư: Hg2I2 + 2 I-  [HgI4]2- + Hg

Với K2CrO4
2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 đỏ gạch
Hg22+ + CrO42-  Hg2CrO4đỏ
Pb2+ + CrO42--  PbCrO4vàng
Tủa PbCrO4 không tan trong CH3COOH loãng và NH4OH, nhưng tan trong NaOH hoặc HNO3

Với H2SO4 loãng
Pb2+ + H2SO4  PbSO4trắng + 2 H+ .
Tủa không tan trong các acid loãng, nhưng tan trong acid H2SO4 đặc, HCl đặc và NaOH đặc
Ag+ và Hg22+ chỉ tạo được kết tủa với SO42- khi nồng độ của chúng tương đối lớn.

Với NH4OH
Ag+ + NH4OH  Ag2O + 2 NH4+ + H2O.
Tủa Ag2O sau đó tan trong NH4OH dư: Ag2O + 4NH4OH  2[Ag(NH3)2]OH + 3H2O
Pb2+ + 2NH4OH  Pb(OH)2trắng + 2NH4+
2Hg2(NO3)2 + 4NH4OH  [NH2Hg2O]NO3trắng + 2Hgđen + 3NH4NO3

Với Na2CO3
2Ag+ + CO32-  Ag2CO3 trắng
Pb2+ + CO32-  PbCO3 trắng
Hg22+ + CO32-  Hg2CO3  HgO + Hgđen + CO2

Với NaOH
Ag+ + OH-  AgOHtrắng,
AgOH không bềnAg2Ođen + H2O (Ag2O không tan trong kiềm dư, nhưng tan trong acid
hoặc NH4OH)
Pb2+ + 2OH-  Pb(OH)2trắng (tan trong NaOH dư, do tính chất lưỡng tính)
Pb(OH)2 + 2OH-dư  PbO22- + H2O
Hg22+ + 2OH-  HgO + Hgđen + H2O

Với dung dịch H2S

17
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Ag+ + S2-  Ag2Sđen


Hg22+ + S2-  HgSđen + Hgđen
Pb2+ + S2-  PbSđen

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH CATION NHÓM 1


Cho mẫu dung dịch chứa hỗn hợp NHIỀU cation. Ta dùng thuốc thử nhóm 1 để tách nhóm 1
ra khỏi các nhóm còn lại. Sau đó tiến hành phân tích tủa, để xác định các cation trong nhóm 1

18
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bảng 1. Tóm tắt các phản ứng đặc trưng của cation nhóm I

CATION NHÓM I
THUỐC THỬ Ag+ Pb2+ Hg22+

HCl loãng AgCl trắng PbCl2 AgCl trắng Hg2Cl2 AgCl trắng
Tiếp tục cho thêm Tủa tan do tạo phức Không tan trong Hóa đen
NH4OH NH4OH, tan trong
nước nóng

H2SO4 loãng - PbSO4 trắng -

NH4OH dư Phức đen trắng xám đen

Na2CO3 Ag2CO3 trắng PbCO3 trắng HgO  + Hg đen

K2CrO4 Ag2CrO4 đỏ gạch PbCrO4 vàng Hg2CrO4 đỏ


Tan trong NaOH dư

KI AgI vàng (nhạt hơn PbI2 vàng đậm Hg2I2 xanh lục
PbI2) Tan khi KI dư hoặc Khi KI dư có tủa đen
khi đun nóng

H2S Ag2S đen PbS đen HgS +Hg đen

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Hoàn thành các phương trình phản ứng và nêu hiện tượng:
a. Hg2(NO3)2 + KI 
b. Pb(NO3)2 + H2SO4 
c. Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 
d. Hg2(NO3)2 + K2CrO4 
2. Pb2+ tác dụng với H2S cho sản phẩm:
A. PbS vàng B. PbS đỏ C. PbS trắng D. PbS đen
3. Ag+ tác dụng với …………cho sản phẩm là tủa trắng:
A. Na2CO3 B. H2S C. K2CrO4 D. KI
4. Pb2+ tác dụng với KI cho tủa PbI2 màu:
A. Đen B. Đỏ gạch C. Vàng đậm D. Xanh lục
19
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

5. Cation nhóm 1 gồm:


A. Ag+ , Pb2+ , Hg22+ B. Ag+ , Pb2+ , Hg2+
C. Pb2+ , Hg2+ D. Ag+ , Hg2+
6. Hg22+ tác dụng với HCl 6N cho hiện tượng:
A. HgCl2 kết tủa vàng, tủa này tan trong NH4OH
B. Hg2Cl2 kết tủa trắng, tủa này không tan trong NH4OH
C. HgCl2 kết tủa trắng, tủa này tan trong NH4OH
D. Hg2Cl2 kết tủa vàng, tủa này không tan trong NH4OH
7. Trình bày phương pháp định tính các cation Ag+, Pb2+, Hg22+ trong dung dịch chỉ chứa
các cation nhóm 1 (có thể dùng sơ đồ hoặc bài viết). Viết các phương trình phản ứng xảy
ra?
8. Trình bày phương pháp định tính các cation Ag +, Pb2+, Hg22+ trong dung dịch chứa
hỗn hợp nhiều cation (có thể dùng sơ đồ hoặc bài viết). Viết các phương trình phản ứng
xảy ra?

20
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 3: CATION NHÓM II (Ba2+, Ca2+)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Trình bày và giải thích được phản ứng của thuốc thử nhóm với cation nhóm II.
2. Viết được một số phản ứng đặc trưng của cation nhóm II.
3. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ phân tích cation nhóm II.

NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Nhóm II sử dụng thuốc thử nhóm là H2SO4 2N tạo kết tủa màu trắng
2. Phản ứng nhóm.
Ba2+ + H2SO4  BaSO4trắng + 2H+
Kết tủa rất bền được sử dụng để định lượng Ba 2+ và SO42-
Ca2+ + H2SO4  CaSO4trắng + 2H+
CaSO4 có tích số tan tương đối lớn, nên sẽ không tạo kết tủa khi nồng độ các ion thấp, vì vậy
phải cho thêm aceton hoặc cồn vào mới xuất hiện kết tủa keo màu trắng.
3. Phản ứng của cation với các thuốc thử đặc trưng.
 Ion Ba2+
Ba2+ + K2CrO4  BaCrO4vàng + 2K+
Màu sắc kết tủa giống với trường hợp PbCrO4. Nhưng kết tủa này không tan trong NaOH 2N dư
(phân biệt với Pb2+)
Ba2+ + Na2CO3  BaCO3 trắng + 2Na+
Ba2+ + (NH4)2C2O4  BaC2O4 trắng + 2NH4+
BaC2O4 tan trong môi trường acid của CH3COOH, hoặc HNO3, HCl…
 Ion Ca2+
Ca2+ + (NH4)2C2O4  CaC2O4 (trắng) + 2NH4+
Kết tủa bền không tan trong acid CH3COOH nhưng tan trong acid mạnh HNO3, HCl, H2SO4
(phân biệt với BaC2O4). Được sử dụng làm phản ứng định lượng Ca2+, C2O42-
Ca2+ + Na2CO3  CaCO3 (trắng) + 2Na+

21
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH CATION NHÓM 2


Từ dung dịch mẫu ban đầu, sau khi phân tích cation nhóm 1, lấy phàn dịch lọc 1 (trong sơ đồ
phân tích cation nhóm 1) chứa các cation nhóm 2, 3, 4, 5, 6 ta tiếp tục phân tích cation nhóm 2

Bảng 2. Tóm tắt các phản ứng đặc trưng của cation nhóm II

Cation nhóm II
Thuốc thử
Ba2+ Ca2+

H2SO4 loãng BaSO4  trắng Không hiện tượng


Cho thêm Aceton hoặc cồn 700 - CaSO4  trắng

K2CrO4 BaCrO4  vàng -


Không tan trong NaOH

Na2CO3 BaCO3  trắng CaCO3 trắng

(NH4)C2O4 BaC2O4  trắng, tan trong CaC2O4  trắng, không tan


CH3COOH trong CH3COOH

Thử màu ngọn lửa Vàng lục Đỏ gạch

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Hoàn thành các phương trình phản ứng và nêu hiện tượng:
a. BaCl2 + H2SO4 
b. CaCl2 + Na2CO3 
c. Ba(NO3)2 + K2CrO4 
22
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

d. Ca(NO3)2 + (NH4)2C2O4 
2. Cation tác dụng với H2SO4 loãng cho kết tủa trắng, NGOẠI TRỪ:
A. Ag+ B. Ca2+ C. Pb2+ D. Ba2+
3. Phân biệt tủa vàng tươi của PbCrO4 và BaCrO4 bằng tính chất:
A. PbCrO4 tan trong NaOH, còn BaCrO4 không tan trong NaOH
B. BaCrO4 không tan trong NaOH
C. BaCrO4 có màu vàng, PbCrO4 có màu trắng
D. Tất cả đều sai
4. Thuốc thử nhóm của cation nhóm II:
A. NaOH 2N B. HCl 2N C. HNO3 2N D. H2SO4 2N
5. Ca2+ tác dụng với (NH4)2C2O4 cho hiện tượng:
A. CaC2O4 kết tủa vàng, tủa tan trong CH3COOH
B. CaC2O4 kết tủa vàng, tủa không tan trong CH3COOH
C. CaC2O4 kết tủa trắng, tủa không tan trong CH3COOH
D. CaC2O4 kết tủa trắng, tủa tan trong CH3COOH
6. Ba2+ tác dụng với K2CrO4 cho sản phẩm:
A. Tủa BaCrO4 vàng B. Dung dịch BaCrO4 vàng
C. Dung dịch BaCrO4 trắng D. Tủa BaCrO4 trắng
7. Đốt ion Ca2+ trên ngọn lửa không màu sẽ cho ngọn lửa có màu:
A. Tím B. Vàng lục C. Đỏ D. Đỏ gạch
8. Cation tác dụng với Na2CO3 cho kết tủa trắng, NGOẠI TRỪ:
A. Ca2+ B. Pb2+ C. Ba2+ D. Hg22+
9. Có thể dùng amoni oxalate (NH4)2C2O4 trong môi trường acid acetic phân biệt dung
dịch CaCl2 với dung dịch BaCl2 hay không? Giải thích?
10. Có thể dùng K2CrO4 trong trong môi trường kiềm để phân biệt dung dịch BaCl2 với
dung dịch Pb2+ hay không? Giải thích?

23
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 4: CATION NHÓM III ( Zn2+, Al3+)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Trình bày và giải thích được phản ứng của thuốc thử nhóm với cation nhóm III.
2. Viết được một số phản ứng đặc trưng của cation nhóm III.
3. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ phân tích cation nhóm III.

NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Cation nhóm III đều có khả năng tạo thành các muối tan trong môi trường kiềm dư:
Zn2+ + 4OH-  ZnO22- + 2H2O
Zincat
Al3+ + 4OH-  AlO2- + 2H2O
Aluminat
Vì vậy thuốc thử để tách cation nhóm III ra khỏi các nhóm khác là NaOH hoặc KOH dư. Nhóm
III sẽ tan trong dung dịch, các cation nhóm IV, V sẽ tạo kết tủa hydroxyt. Từ đó tách nhóm III ra
khỏi các nhóm còn lại. Sau đó nhận biết từng cation nhóm III bằng các phản ứng đặc trưng của
chúng.
2. Phản ứng nhóm
Khi dùng NaOH vừa đủ:
Zn2+ + 2OH-  Zn(OH)2 keo trắng
Al3+ + 3OH-  Al(OH)3 keo trắng
Khi lấy dư NaOH:
Zn(OH)2 + 2OH-  ZnO22- + 2H2O
Al(OH)3 + 3OH-  AlO2- + 2H2O
Muốn thu được kết tủa Al(OH)3 thì dùng acid yếu:
AlO2- + NH4+ + H2O  Al(OH)3
Muốn thu được kết tủa Zn(OH)2 thì dùng acid yếu, nhưng không dùng NH4+, vì tạo thành phức
tan [Zn(NH3)4]2+.
3. Các phản ứng đặc trưng

Cation Zn2+

24
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Phương pháp của Montequi:


Dùng dung dịch ammoni thủy ngân thiocyanua (NH4)2[Hg(SCN)4] (gọi là Montequi A), với
dung dịch muối Cu2+ (Montequi B) có thể nhận biết được sự có mặt của Zn2+ do tạo thành kết
tủa màu tím sim:
Zn2+ + Cu2+ + 2(NH4)2[Hg(SCN)4]  Zn[Hg(SCN)4].Cu[Hg(SCN)4](tím sim) + 4NH4+
- Với (NH4)2S:
Zn2+ + (NH4)2S  ZnS trắng + 2NH4+
Kết tủa này tan trong acid vô cơ, nhưng không tan trong CH3COOH và NaOH.
-
Với Na2CO3:
Zn2+ + Na2CO3  ZnCO3 ↓trắng + 2Na+
- Với NH4OH: Khi tác dụng với NH4OH dư, tủa tan, tạo dung dịch trong suốt:
Zn2+ + 4NH4OH  [Zn(NH3)4]2+ + 4H2O
- Với K4[Fe(CN)6]:
2Zn2+ + K4[Fe(CN)6]  Zn2[Fe(CN)6] màu trắng + 4K+
- Với K3[Fe(CN)6]:
3Zn2+ + 2K3[Fe(CN)6]  Zn3[Fe(CN)6]2màu vàng + 6K+

Cation Al3+
-
Dùng thuốc thử Aluminon:
Aluminon là muối triammoni của acid aurin tricacboxylic, thường được dùng để nhận biết sự
có mặt của Al3+. Tuy nhiên, aluminon không phải là thuốc thử đặc hiệu của Al3+, vì nó cũng có
thể tạo kết tủa với một số cation khác như Ca2+, Be2+, Fe3+,…. Phản ứng hình thành kết tủa bông
đỏ ở pH = 4 – 6 (tối ưu là pH = 4), nhiệt độ 80-100oC.
- Với (NH4)2S:
2Al3+ + 3(NH4)2S + 6H2O  2Al(OH)3  + 6NH4+ + 3H2S
Al3+ chỉ tạo tủa với S2- trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu, trong môi trường acid nó
không tạo tủa.
- Với Na2CO3:
2Al3+ + 3Na2CO3 + 3H2O  2Al(OH)3trắng + 3CO2 + 6Na+
- Với NH4OH:
Al3+ + 3NH4OH  Al(OH)3keo trắng + 3 NH4+
Kết tủa này không tan trong NH4OH dư

25
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH CATION NHÓM 3

Bảng 3. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm III

CATION NHÓM III


THUỐC THỬ Zn2+ Al3+

NaOH Zn(OH)2 trắng Al(OH)3 keo trắng


Tủa tan trong NaOH dư tạo Tủa tan trong NaOH dư tạo
Na2ZnO2 NaAlO2

NH4OH từ từ đến dư Zn(OH)2 trắng Al(OH)3 keo trắng


Tủa tan trong NH4OH dư tạo Tủa không tan trong NH4OH
phức tan [Zn(NH3)4]2+ dư

Montequi A và B tím sim -

Aluminon - Al(OH)3bông đỏ

Na2CO3 ZnCO3 trắng Al(OH)3  keo trắng

(NH4)2S ZnS trắng Al(OH)3  keo trắng

26
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


Câu 1. Tính chất chung của cation nhóm III khi tác dụng với thuốc thử nhóm là:
A. Tất cả đều sai
B. Tạo tủa hydroxyt không tan trong kiềm dư
C. Tạo tủa hydroxyt tan trong kiềm
D. Tạo tủa hydroxyt tan trong kiềm dư
Câu 2. Thuốc thử nhóm của cation nhóm III:
A. NH4OH dư B. NaOH
C. NH4OH D. NaOH dư
Câu 3. Khi cho Zn2+ tác dụng với dung dịch NH4OH, thu được sản phẩm:
A. Zn(OH)2 kết tủa màu trắng, tủa tan khi cho NH4OH dư
B. Zn(OH)2 kết tủa màu trắng, tủa không tan khi cho NH4OH dư
C. Zn(OH)2 kết tủa màu vàng, tủa không tan khi cho NH4OH dư
D. Zn(OH)2 kết tủa màu vàng, tủa tan khi cho NH4OH dư
Câu 4. Khi cho thuốc thử Montequi A + B vào dung dịch có chứa…. thu được sản
phẩm…..:
A. Tất cả đúng B. Tất cả sai
C. Al3+, cho kết tủa màu tím sim D. Zn2+ , cho kết tủa màu tím s im
Câu 5: So sánh cation Al3+ và Zn2+ khi cho tác dụng với NH4OH dư?
Câu 6: Để định tính cation Al3+ trong dung dịch có mặt Ca2+ , Fe3+ có thể dùng
Aluminon hay không? Giải thích:
Câu 7: Thuốc thử Montequi A là gì? Montequi B là gì?
Câu 8: Trình bày sơ đồ phân tích định tính hỗn hợp cation nhóm 1, 2, 3

27
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 5: CATION NHÓM IV (Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+, Mn2+)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Trình bày và giải thích được phản ứng của thuốc thử nhóm với cation nhóm IV.
2. Viết được một số phản ứng đặc trưng của cation nhóm IV.
3. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ phân tích cation nhóm IV.

NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Các cation nhóm IV tạo kết tủa hydroxyt không tan trong kiềm dư.
Cation nhóm IV sử dụng thuốc thử nhóm là NH4OH đặc, dư.
Sau khi tách riêng được các kết tủa hydroxyt của cation nhóm IV thì hòa tan bằng acid rồi
nhận biết từng cation bằng phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Phản ứng nhóm:
Fe2+ + 2NH4OH  Fe(OH)2 trắng xanh + 2NH4+
Fe3+ + 3 NH4OH  Fe(OH)3 nâu đỏ + 3NH4+
Bi3+ + 3NH4OH  Bi(OH)3 trắng + 3NH4+
Mg2+ + NH4OH  Mg(OH)2 trắng + 2NH4+
Mn2+ + NH4OH  Mn(OH)2 trắng + 2NH4+
3. Phản ứng đặc trưng của cation:
 Với Na2CO3:
Fe2+ + Na2CO3  FeCO3 xanh nâu + 2Na+
Để lâu trong không khí ẩm, FeCO3 bị oxy hóa dần tạo thành FeOHCO3:
4FeCO3 + O2 + 2H2O  4FeOHCO3
2Fe3+ + 3Na2CO3 + 3H2O  2Fe(OH)3 nâu đỏ + 6Na+ + 3CO2
2Bi3+ + 3Na2CO3 + 3H2O  2Bi(OH)3trắng + 6Na+ + 3CO2
Mg2+ + Na2CO3  MgCO3 trắng + 2Na+
Mn2+ + Na2CO3  MnCO3 trắng + 2Na+
 Với NaOH:
Fe2+ + 2NaOH  Fe(OH)2 trắng xanh + 2Na+

28
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Fe3+ + 3NaOH  Fe(OH)3 nâu đỏ + 3Na+


Fe(OH)2 rất dễ bị oxy hóa bởi các tác nhân như H2O2 hay O2 không khí để chuyển thành
Fe(OH)3:
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O  4Fe(OH)3 
Fe(OH)2, Fe(OH)3 rất dễ tan trong các acid , nhưng không tan trong NH4OH.
Bi3++ 3NaOH  Bi(OH)3 trắng + Na+
Bi(OH)3 tan trong các acid, không tan trong kiềm dư, nhưng khi đun nóng dễ chuyền thành màu
vàng, do bị mất nước:
Bi(OH)3  BiO(OH)vàng + H2O
Mg2+ + 2 NaOH  Mg(OH)2 trắng + 2Na+
Mn2+ + 2 NaOH  Mn(OH)2 trắng + 2Na+
Riêng Mg(OH)2 do tích số tan lớn nên dễ tan trong môi trường acid nhẹ của muối NH 4Cl:
Mg(OH)2  Mg2+ + 2OH-
+ 2NH4Cl
2NH4OH + 2Cl-
Mn(OH)2 dễ bị oxy hóa để tạo thành MnO2:
Mn(OH)2 + H2O2  MnO2 nâu đen + 2H2O
 Với (NH4)2S:
Fe2+ + (NH4)2S  FeS đen + 2NH4+
Fe3+ + 3(NH4)2S  Fe2S3 đen + 6NH4+
2Bi3+ + 3(NH4)2S  Bi2S3 đen + 6NH4+
Mn2+ + (NH4)2S  MnS  hồng nhạt + 2NH4+
Các tủa sulfid này đều tan được trong các acid loãng, riêng Bi2S3 chỉ tan trong HCl đậm đặc
hoặc HNO3 loãng, nóng:
Bi2S3 + 2NO3- + 8H+  2Bi3+ + 3S + 2NO + 4H2O
 Với KSCN:
Fe3+ + 3KSCN  Fe(SCN)3 màu đỏ máu + 3K+
Tủa tan trong thuốc thử KSCN dư, tạo dung dịch màu đỏ máu:
Fe(SCN)3 + 3KSCN  K3[Fe(SCN)6] tan màu đỏ máu
 Với K3[Fe(CN)6]:
3Fe2+ + 2K3[Fe(CN)6]  Fe3[Fe(CN)6]2 xanh đậm + 6K+

29
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

 Với K4[Fe(CN)6]:
4Fe3+ + 3K4[Fe(CN)6]  Fe4[Fe(CN)6]3 xanh đậm + 12K+
2Fe2+ + K4[Fe(CN)6]  Fe2[Fe(CN)6] xanh đậm + 4K+
 Với KI
Bi3+ + 3KI  BiI3 đen + 3 K+
Tủa tan trong KI dư: 2KI + BiI3  K2[BiI4] dung dịch màu vàng đậm
 Với NH4OH, NH4Cl, Na2HPO4
Mg2+ + NH4OH + Na2HPO4  MgNH4PO4 trắng + 2Na+ + H2O

Bảng 4. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm IV

THUỐC CATION NHÓM IV


THỬ
Fe2+ Fe3+ Bi3+ Mg2+ Mn2+

NH4OH Fe(OH)2 Fe(OH)3 nâu Bi(OH)3 Mg(OH)2 Mn(OH)2


trắng xanh đỏ trắng trắng trắng

Na2CO3 FeCO3 xanh Fe(OH)3 nâu Bi(OH)3 MgCO3 MnCO3trắng


nâu đỏ trắng trắng

NaOH Fe(OH)2 Fe(OH)3 nâu Bi(OH)3 Mg(OH)2 Mn(OH)2


trắng xanh đỏ trắng trắng trắng

(NH4)2S FeS đen Fe2S3 đen Bi2S3 đen - MnS hồng


nhạt

KSCN - Fe(SCN)3 - - -
màu đỏ máu

KSCN dư K3[Fe(SCN)6]
tan màu đỏ
máu

K3[Fe(CN)6] Fe3[Fe(CN)6]2 - - - -
xanh đậm

K4[Fe(CN)6] Fe2[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3 - - -


xanh đậm xanh đậm

KI - - BiI3 đen - -
30
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

KI dư K2[BiI4] màu
vàng đậm

NH4OH, - - - MgNH4PO4 -
NH4Cl, trắng
Na2HPO4

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH CATION NHÓM IV:

31
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Hoàn thành phương trình phản ứng và nêu hiện tượng:
a. FeCl3 + NaOH 
b. Fe(NO3)3 + K4[Fe(CN)6] 
c. Bi(NO3)3 + Na2S 
d. FeCl2 + K3[Fe(CN)6] 
2. Hãy nêu và viết phương trình phản ứng:
a. Khi cho từ từ KI đến dư vào dung dịch Bi(NO3)3
b. Khi cho từ từ KSCN đến dư vào dung dịch FeCl3
3. Cho các dung dịch FeCl3, Bi(NO3)3, FeCl2, AlCl3 chứa trong các lọ mất nhãn. Chỉ
dùng NaOH hãy trình bày cách nhận biết các lọ hóa chất đó.
4. Fe2+ tác dụng với (NH4)2S, cho sản phẩm:
A. FeS kết tủa trắng B. Fe2S3 kết tủa trắng
C. FeS kết tủa đen D. Fe2S3 kết tủa đen
5. Fe3+ tác dụng với Na2CO3, sản phẩm tạo ra:
A. Fe2(CO3)3 kết tủa nâu đỏ B. FeCO3 kết tủa trắng xanh
C. Fe(OH)3 kết tủa nâu đỏ D. Fe(OH)2 kết tủa trắng xanh
6. Fe3+ tác dụng với NaOH, sản phẩm tạo ra:
A. Fe(OH)3 kết tủa vàng, tủa này tan trong NaOH dư
B. Fe(OH)3 kết tủa đỏ nâu, tủa này không tan trong NaOH dư
C. Fe(OH)3 kết tủa vàng, tủa này không tan trong NaOH dư
D. Fe(OH)3 kết tủa đỏ nâu, tủa này tan trong NaOH dư
7. Mg2+ + NH4OH + Na2HPO4 → …. + Na+ + H2O
A. MgHPO4 ↓trắng B. MgNH4PO4 ↓trắng
C. Tất cả đều sai D. Mg3(PO4)2 ↓trắng
8. Fe3+ + K4 [Fe(CN)6] → ….. + K+
A. Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ xanh đậm B. Fe4[Fe(CN)6]3 dung dịch màu xanh
C. Fe2 [Fe(CN)6]↓ xanh đậm D. Fe2 [Fe(CN)6]dung dịch màu xanh
9. So sánh cation nhóm III và nhóm IV khi phản ứng với NaOH dư?
10. Trình bày phương pháp định tính dung dịch chứa các cation nhóm IV?

32
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 6: CATION NHÓM V ( Cu2+, Hg2+)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Trình bày và giải thích được phản ứng của thuốc thử nhóm với cation nhóm V.
2. Viết được một số phản ứng đặc trưng của cation nhóm V.
3. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ phân tích cation nhóm V.

NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Cation nhóm V cũng có thuốc thử nhóm tương tự như nhóm IV đó là: NH 4OH đặc dư
Cu2+ + 4 NH4OH  [Cu(NH3)4]2+ + 4 H2O
(dung dịch xanh lam đậm)
Hg2+ + 4 NH4OH  [Hg(NH3)4]2+ + 4 H2O
(phức chất tan không màu)
Các cation nhóm V tác dụng với thuốc thử nhóm không tạo ra kết tủa mà tạo ra các phức bền
vững. Đó là sự khác biệt để tách nhóm IV khỏi nhóm V.
2. Phản ứng với thuốc thử đặc trưng
 Với NaOH:
Cu2+ + 2NaOH  Cu(OH)2 xanh + 2Na+
Khi đun nóng Cu(OH)2 tạo thành CuO màu đen.
Cu(OH)2  CuO + H2O
Cu(OH)2 dễ tan trong acid loãng và tan trong NH4OH để tạo phức [Cu(NH3)4]2+
Hg2+ + 2NaOH  HgO vàng + 2Na+ + H2O
 Với NH4OH:
Cu2+ + 2NH4OH  Cu(OH)2 xanh + 2NH4+
Khi NH4OH dư, tủa Cu(OH)2 tan, tạo dung dịch xanh lam đậm [Cu(NH3)4]2+
Hg2+ + 4 NH4OH  [Hg(NH3)4]2+ + 4 H2O
(phức chất tan không màu)
 Với KI:
2Cu2+ + 4KI  2CuI trắng + I2 (nâu sẫm) + 4K+ (phản ứng xảy ra chậm)

33
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Hg2+ + 2 KI  HgI2 đỏ cam + 2K+ (phản ứng xảy ra nhanh)


Khi KI dư tủa đỏ cam tan, tạo dung dịch trong suốt:
HgI2 + 2 KI dư  K2[HgI4] (dung dịch trong suốt)
 Với K4[Fe(CN)6]:
2Cu2+ + K4[Fe(CN)6]  Cu2[Fe(CN)6] nâu đỏ + 4K+
 Với (NH4)2S:
Cu2+ + (NH4)2S  CuS đen + 2NH4+
CuS không tan trong HCl, H2SO4 đặc nhưng tan trong HNO3 theo phương trình:
CuS + 8HNO3  3Cu(NO3)2 + 3S + 2NO + 4H2O
Hg2+ + (NH4)2S  HgS đen + 2 NH4+
HgS không tan trong HCl, H2SO4, HNO3 nhưng tan trong nước cường thủy:
3HgS + 6HCl + 2HNO3  3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2O
 Với SnCl2 trong NaOH:
HgCl2 + SnCl2 + 6NaOH  2Hg đen + Na2SnO3 + 4NaCl + 3H2O
 Với Na2CO3
Hg2+ + Na2CO3  HgCO3nâu đỏ + 2 Na+
Cu2+ + Na2CO3  CuCO3 xanh + 2 Na+

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH HỖN HỢP CATION NHÓM V

34
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bảng 5. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm V

THUỐC THỬ CATION NHÓM V

Cu2+ Hg2+

NH4OH Cu(OH)2 xanh Dung dịch không màu


NH4OH dư [Cu(NH3)4]2+ dung dịch xanh lam
đậm

NaOH Cu(OH)2 xanh HgO vàng

KI CuI trắng + I2 nâu sẫm HgI2 đỏ cam


KI dư  K2[HgI4] dd trong suốt

K4[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] nâu đỏ -

(NH4)2S CuS đen HgS đen

SnCl2/NaOH: - Hg đen

Na2CO3 CuCO3 xanh HgCO3nâu đỏ

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Viết phương trình phản ứng và nêu hiện tượng xảy ra:
a. CuSO4 + NH4OH dư 
b. CuSO4 + K4[Fe(CN)6] 
c. KI + CuSO4 
d. Ch từ từ dung dịch KI đến dư vòa dung dịch Hg(NO3)2
2. Tủa có màu đen khi tác dụng với KI:
A. HgI2 B. PbI2 C. BiI3 D. AgI
3. Ion cho tủa màu vàng với thuốc thử natri hydroxyt là:
A. Fe3+ B. Fe2+ C. Cu2+ D. Hg2+
4. Cu2+ tác dụng NH4OH, thu được sản phẩm:
A. [Cu(NH3)4]2+ đỏ nâu B. [Cu(NH3)4]2+ xanh lam đậm
C. [Cu(NH3)4]2+ đen D. [Cu(NH3)4]2+ trắng
5. Cu2+ + Na2CO3  ……………..+ 2Na+
35
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

A. CuCO3 kết tủa xanh B. CuCO3 kết tủa đỏ


C. CuCO3 kết tủa vàng D. CuCO3 kết tủa nâu
6. Phản ứng phân biệt Hg22+ và Hg2+:
A. K2CrO4 B. K4[Fe(CN)6] C. KI dư D. KSCN
7. Hg2+ + NH4OH, thu được sản phẩm:
A. [Hg(NH3)4]2+ phức chất có màu đen
B. [Hg(NH3)4]2+ phức chất không màu
C. [Hg(NH3)4]2+ phức chất có màu đỏ nâu
D. [Hg(NH3)4]2+ phức chất có màu trắng
8. Có thể dùng KI dư để phân biệt 2 cation nhóm V không? Vì sao?
9. Có thể dùng NH4OH dư để phân biệt 2 cation nhóm V không? Vì sao?
10. Cho 5 dung dịch FeCl3, CuSO4, BaCl2, NH4OH, NaCl chứa trong 5 lọ riêng biệt mất
nhãn. Không dùng thêm hóa chất nào khác, hãy trình bày cách nhận biết các lọ hóa
chất trên. Viết phương trình phản ứng xảy ra?

36
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 7: CATION NHÓM VI (NH4+, K+, Na+)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Viết được các phản ứng đặc trưng để tìm các cation nhóm VI.
2. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ.

NỘI DUNG
1. Cation nhóm VI không có thuốc thử nhóm
Đây là những cation của kim loại kiềm và amoni, các hợp chất baze NH 4OH, KOH, NaOH
và các muối Halogenid, Sulfat, Carbonat của chúng đều dễ tan trong nước,nên không có thuốc
thử nhóm, phải xác định thẳng những ion này theo phản ứng đặc trưng của từng cation với thuốc
thử riêng.
2. Phản ứng đặc trưng của cation nhóm VI
2.1. Tìm NH4+
2.1.1. Bằng kiềm mạnh:
NH4+ + NaOH  NH3 + H2O + Na+
Nhận biết khí NH3 bay ra bằng mùi khai hoặc làm giấy tẩm phenolphthalein chuyển sang
màu đỏ hoặc làm giấy quỳ tím chuyển sang màu xanh.
2.1.2. Bằng thuốc thử Nessler:
NH4+ + 2K2[HgI4] + KOH  [HgI2NH2]I  nâu đỏ + 5 KI + H2O
Thủy ngân (II) amidodiiodo iodid
Một số cation kim loại chuyển tiếp gây cản trở phản ứng trên do tạo tủa hydroxyt có màu
hoặc phá hủy thuốc thử, nên phải loại chúng bằng kiềm mạnh và cacbonat hoặc khóa chúng
trong phức chất với kali natri tartrat trước khi dùng thuốc thử Nessler.
2.2. Tìm K+
2.2.1. Bằng acid tartric:
K+ + H2C4H4O6  KHC4H4O6 trắng + H+
Ion NH4+ cũng có phản ứng tương tự.
2.2.2. Bằng acid picric (2,4,6 – Trinitro phenol):
K+ + C6H2(NO2)3OH  C6H2(NO2)3OK vàng kim + H+
Ion NH4+ cũng có phản ứng tương tự
K+ + C6H2(NO2)3OH  C6H2(NO2)3ONH4 vàng + H+
37
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

2.2.3. Thuốc thử Garola (Natri colbaltinitrit Na3[Co(NO2)6])


2K+ + Na3[Co(NO2)6]  K2Na[Co(NO2)6] tinh thể màu vàng nghệ
Ion NH4+ gây nhiễu trong việc xác định K+. Do đó cần loại bỏ NH4+ bằng kiềm trước khi xác
định K+
2.2.4. Thử màu ngọn lửa: K+ khi đốt với ngọn lửa không màu cho lửa màu tím
2.3. Ion Na+
2.3.1. Dùng thuốc thử Streng (Kẽm Uranyl Acetate)
Na+ + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COO-  NaZn(UO2)3(CH3COO)9 vàng lục
NaZn(UO2)3(CH3COO)9 là tinh thể hình mặt nhẫn khi soi trên kính hiển vi.
Các ion Ag+, Hg22+ cũng tạo được kết tủa với thuốc thử nhưng tinh thể có hình kim dài, vì vậy
cần loại bỏ các ion này trước rồi mới dùng thuốc thử streng.
1.3.2. Thử màu ngọn lửa: Na+ khi đốt với ngọn lửa không màu cho ngọn lửa màu vàng.

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH
Mẫu chứa hỗn hợp cation từ nhóm I đến nhóm VI

38
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Mẫu chỉ có cation nhóm VI

Bảng 6. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm VI

THUỐC THỬ CATION NHÓM VI

NH4+ K+ Na+

NaOH NH3 - -

Thuốc thử Nessler [HgI2NH2]I  nâu đỏ - -

Acid tartric NH4HC4H4O6 trắng KHC4H4O6 trắng -

Acid picric C6H2(NO2)3ONH4 C6H2(NO2)3OK -


vàng vàng kim

Thuốc thử Garola - K2Na[Co(NO2)6] -


tinh thể màu vàng
nghệ

thuốc thử Streng - - NaMg(UO2)3(CH3COO)9


vàng lục

Thử bằng ngọn - Ngọn lửa màu tím Ngọn lửa màu vàng
lửa

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Hoàn thành các phương trình phản ứng sau:
39
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

a. NaCl + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOH 


b. KCl + Na3[Co(NO2)6] 
c. NH4Cl + Hg(NO3)2 + KIdư 
d. KCl + C6H4(NO2)3OH 
2. Vì sao cần cho dung dịch kali natri tartrat đặc trước khi dùng thuốc thử Nessler vào
dung dịch gốc để nhận biết ion NH4+?
3. Khi cho Na+ tác dụng với thuốc thử Streng, kết tủa tạo thành có màu:
A. Vàng lục B. Trắng xanh C. Đỏ nâu D. Xanh đen
4. Thuốc thử Garola dùng để xác định ion:
A. K+ và NH4+ B. K+ C. NH4+ D. Na+
5. Đốt muối của ion Na+ trên ngọn lửa không màu, sẽ cho ngọn lửa có màu:
A. Vàng B. Tím C. Vàng lục D. Đỏ
6. Thuốc thử nhóm của cation nhóm VI:
A. HCl B. Không có thuốc thử nhóm C. NaOH D. NH4OH
7. Trình tự xác định cation nhóm VI:
A. K+  NH4+  Na+ B. Na+  K+  NH4+
C. NH4+  K+  Na+ D. NH4+  Na+  K+
8. Nhận biết ion K+ bằng thuốc thử Garola Na 3[Co(NO2)6] ở môi trường trung tính,
cho sản phẩm:
A. K2Na[Co(NO2)6] kết tủa vàng nghệ B. K2Na[Co(NO2)6] kết tủa xanh đen
C. K2Na[Co(NO2)6] kết tủa trắng D. K2Na[Co(NO2)6] kết tủa đỏ nâu
9. Phản ứng tìm ion K+ bằng thuốc thử acid picric, bị cản trở bởi ion :
A. Tất cả đều đúng B. NH4+ C. Na+ D. Ag+
10. Đốt ion K+ trên ngọn lửa không màu, sẽ cho ngọn lửa có màu:
A. Vàng B. Tím C. Đỏ gạch D. Vàng lục
11. NH4+ + TT Nessler 
A. trắng B. vàng nghệ C. đỏ nâu D. xanh lục
12. Phản ứng tìm K+ bằng thuốc thử Garola, bị cản trở bởi ion:
A. Cu2+ B. NH4+ C. Ag+ D. Na+

40
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 8: ANION NHÓM I (Cl-, Br-, I-, S2-)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Viết được các phản ứng của thuốc thử nhóm với các anion nhóm I.
2. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ để tách riêng và tìm từng anion.

NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Các anion nhóm I tạo kết tủa với Ag+, kết tủa tạo thành không tan trong môi trường acid
HNO3 loãng. Vì thế AgNO3 + HNO3 loãng là thuốc thử nhóm để tách riêng anion nhóm I ra
khỏi hỗn hợp phân tích. Sau đó dựa vào các phản ứng đặc trưng của từng anion để tách và phát
hiện chúng.
Các cation nhóm 1 đến nhóm 5 có thể gây cản trở việc xác định anion. Do đó, trước khi định
tính anion trong dung dịch ta cần chuyển các cation cản trở đó thành dạng kết tủa. Thông thường
ta có thể sử dụng Na2CO3 để tạo kết tủa với tất cả các cation từ nhóm 1 đến nhóm 5. Sau đó tiến
hành định tính anion trong dung dịch
2. Các phản ứng phân tích đặc trưng của anion nhóm I
2.1. Phản ứng của Cl-
2.1.1. Với Ag+
Cl- + AgNO3  AgCl trắng + NO3-
AgCl tan trong NH4OH loãng, KCN
AgCl + 2NH4OH  [Ag(NH3)2]+Cl- + 2H2O
2.1.2. Với Pb2+
2Cl- + Pb2+  PbCl2trắng
PbCl2 tan trong nước nóng và tủa trở lại khi làm lạnh
2.1.3. Với KMnO4 trong môi trường H2SO4
2KMnO4 + 10KCl + 8H2SO4  2MnSO4 + 5Cl2 + 8H2O + 6K2SO4
Nhận biết khí Cl2 sinh ra bằng một trong các cách sau:
+ Dùng giấy lọc tẩm hỗn hợp anilin, o-toluidin (phương pháp của Villier-Fayol): giấy chuyển
từ màu trắng sang xanh tím
+ Dùng giấy lọc tẩm thuốc thử KI và hồ tinh bột: giấy chuyển từ trắng sang xanh tím
Do: 2KI + Cl2  2KCl + I2 (I2 làm hồ tinh bột hóa xanh tím)
41
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

2.2. Phản ứng của Br-


2.2.1. Với Ag+
Br- + Ag+  AgBr vàng nhạt
AgBr tan trong NH4OH đặc, KCN
2.2.2. Với Pb2+
2Br- + Pb2+  PbBr2 trắng
PbBr2 tan trong kiềm, và Br-dư
2.2.3. Với nước Clo hoặc nước Javel
2Br- + Cl2  Br2 + 2Cl-
Br2 tan trong Cloroform tạo dung dịch màu vàng rơm
Hoặc ta có thể nhận biết hơi Br2 sinh ra bằng giấy lọc tẩm thuốc thử hữu cơ Fluorescein giấy
chuyển từ màu vàng sang màu hồng.
2.3. Phản ứng của I-
2.3.1. Với Ag+
I- + AgNO3  AgI vàng + NO3-
AgI không tan trong NH4OH nhưng tan trong KCN tạo thành phức tan.
2.3.2. Với Hg2+
2I- + Hg2+  HgI2 đỏ cam
HgI2 tan trong I- dư:
2I- + HgI2  [HgI4]2- tan, không màu
2.3.3. Với Cu2+
2I- + Cu2+  CuI trắng +1/2 I2 (nâu sẫm)
2.3.4. Với NaNO2 trong môi trường acid:
2NO2- + 4H+ +2 I-  I2 + 2 NO + 2H2O (I2 làm xanh hồ tinh bột)
2.3.5. Với nước clo hay nước Javel, sinh ra I2
2I- + Cl2  I2 + 2Cl-
I2 tan trong chloroform cho dung dịch màu tím

42
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Khí I2 bay ra làm giấy tẩm dung dịch hồ tinh bột hóa xanh
2.4. Phản ứng của S2-
2.4.1. Với Ag+
S2- + 2Ag+  Ag2S đen
2.4.2. Với acid vô cơ HCl
S2- + 2H+  H2S mùi trứng thối

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH ANION NHÓM 1

43
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bảng 7. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của anion nhóm I

THUỐC THỬ ANION NHÓM I

Cl- Br- I- S2-

Ag+ AgCl trắng AgBr vàng nhạt AgI vàng Ag2S đen

Pb2+ PbCl2trắng PbBr2 trắng - -

KMnO4 trong Cl2  - - -


môi trường
H2SO4

nước Clo hoặc - Br2 , tan trong I2 , tan trong -


nước Javel Cloroform tạo chloroform cho
dung dịch màu dung dịch màu
vàng rơm tím

Hg2+ - - HgI2 đỏ cam -


I- dư 
2-
[HgI4] không
màu

Cu2+ - - CuI trắng + I2 -


(nâu sẫm)

NaNO2 trong - - I2 làm xanh hồ -


môi trường acid tinh bột

HCl - - - H2S mùi trứng


thối

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Trình bày cách xác định các anion nhóm 1 trong dung dịch chỉ chứa anion nhóm 1
không có nion nhóm khác?
2. Cho 5 dung dịch NaCl, NaBr, Na2S, NaNO3 chứa trong 5 lọ riêng biệt mất nhãn. Chỉ
dùng 1 thuốc thử hỹ trình bày cách nhận biết chúng, viết phương trình phản ứng xảy
ra?
3. Cho dung dịch NH4OH loãng vào hỗn hợp AgCl, AgBr, AgI, Ag2S chất nào sẽ tan?
4. Có thể dùng Hg2+ để định tính I- và S2- trong dung dịch chỉ chứa anion nhóm I được
không? Giải thích
44
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI 9: ANION NHÓM II


(AsO33-, AsO43-, PO43- , CO32 -, SO32-, SO42-)

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Viết được các phản ứng của thuốc thử nhóm và một số phản ứng đặc trưng của các anion
nhóm II.
2. Giải thích được các bước phân tích theo sơ đồ để tìm anion nhóm II.

NỘI DUNG
1. Phản ứng nhóm với AgNO3
Các anion AsO33,AsO43-,PO43-, CO32- phản ứng với AgNO3 đều cho kết tủa, các kết tủa này
đều tan trong HNO3.
AsO33- + 3AgNO3 0,1N  3NO3- + Ag3AsO3 vàng
AsO43- + 3 AgNO3 0,1N  3NO3- + Ag3AsO4 đỏ nâu
PO43- + 3 AgNO3 0,1N  3NO3- + Ag3PO4 vàng
CO32- + 2AgNO3 0,1N  2NO3- + Ag2CO3 trắng
(bị ánh sáng phân huỷ  Ag xám đen)
Các anion SO32-, SO42- phản ứng với AgNO3 đều cho kết tủa trắng.
SO32- + 2AgNO3  Ag2SO3trắng + 2NO3-
(tủa này tan trở lại trong dung dịch SO32-).
Ag2SO3 + 3SO32- → 2[Ag(SO3)2]3-
Ion SO42- không cho kết tủa với AgNO3, nếu nồng độ ion SO42- đặc thì sẽ cho tủa trắng.
2Ag+ + SO42-  Ag2SO4 trắng
2. Phản ứng nhóm với Ba(NO3)2
Các anion AsO33, AsO43-, PO43-, CO32- phản ứng với Ba(NO3)2 cho ra những kết tủa trắng,
tan trong HNO3 2N.
2AsO43- + 3 Ba2+  Ba3(AsO4)2
2AsO33- + 3 Ba2+  Ba3(AsO3)2
2PO43- + 3 Ba2+  Ba3(PO4)2
2CO32- + Ba2+  BaCO3

45
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Các anion SO32-, SO42- phản ứng với Ba(NO3)2 đều cho kết tủa trắng, không tan trong HNO3
2N
SO42- + Ba(NO3)2  BaSO4 + 2NO3-
SO32- + Ba(NO3)2  BaSO3 + 2NO3-
Muối BaSO3 bị oxy hóa thành BaSO4 không tan trong HNO3 2N
3BaSO3 + 2HNO3 = 3BaSO4 + 2NO + H2O
3. Phản ứng riêng của AsO33- và AsO43-
 Phản ứng với Na2S2O3 trong môi trường acid.
Na2S2O3 + 6H+ + 2AsO33-  As2S3 ↓ vàng + 3Na2SO4 + 3H2O
3Na2S2O3 + 6H+ + 2AsO43- → As2S3 ↓ vàng + 3Na2SO4 + 3H2O
 Phản ứng với H2S trong môi trường acid
3H2S + 6H+ + 2AsO33- → As2S3 ↓ vàng + 6H2O
5H2S + 6H+ + 2AsO33- → As2S5 ↓ vàng + 8H2O
 Phản ứng giữa Zn và H2SO4 2N tạo ra Hydro mới sinh.
Zn + H2SO4  ZnSO4 + 2Ho
3H+ + AsO33- + 6Ho  AsH3 + 3H2O
3H+ + AsO43- + 8Ho  AsH3 + 4H2O
AsH3 sinh ra sẽ làm giấy lọc tẩm HgCl2 đổi sang màu nâu vàng
2AsH3 + 3HgCl2  As2Hg3 nâu vàng + 6HCl
4. Phản ứng đặc trưng của AsO43-
AsO43- + NH4+ + Mg2+ 
MgNH4AsO4 trắng (muối kép Amoni Magne Asenat)
PO43- cũng có phản ứng tương tự, do đó phải xác định PO43- trước khi xác định AsO43-nếu
dùng hỗn hợp muối magie.
3. Phản ứng của CO32-
CO32- + Hg(NO3)2  HgCO3 đỏ nâu + 2NO3-
Phản ứng với acid vô cơ:
CO32- + 2H+  CO2  + H2O
CO2 sinh ra tác dụng với Ca(OH)2 tạo kết tủa trắng đục:
CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O
6. Phản ứng của SO32-
 Phản ứng với acid vô cơ :
46
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

SO32- + 2H+  SO2 + H2O


Khí SO2 sinh ra có thể nhận biết bằng cách làm đục nước vôi trong hoặc làm mất màu giấy
tẩm thuốc tím.
SO2 + Ca(OH)2  CaSO3 ↓ trắng + H2O
5SO2 + 2KMnO4 + 2H2O  2MnSO4 + K2SO4 + 2H2SO4
 Với dung dịch I2 làm mất màu nước iod:
SO32- + I2 + H2O  SO42- + 2I- + 2H+
 Với Formaldehyd ( Formalin):
HCHO + SO32- + H2O  HCH(OH)SO3- + OH-
Sự xuất hiện của ion OH- làm đỏ phenolphtalein.
7. Phản ứng của PO43-
 PO43- tác dụng với thuốc thử Amoni Molybdat (NH4)2MoO4 tạo kết tủa vàng:
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 12H2O  (NH4)3[PMo12O40] vàng + 21NH4OH + 3OH-
Các ion AsO33- và AsO43-. Khi tác dụng với (NH4)2MoO4 cũng cho phản ứng tương tự cho
nên để không bị lầm phải xác định AsO33- và AsO43- trước khi xác định PO43-.
 PO43- tác dụng với hỗn hợp MgCl2, NH4Cl, NH4OH tạo ra muối kép kết tủa trắng:
PO43- + Mg2+ + NH4OH  MgNH4PO4 + OH-

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Viết phương trình phản ứng và nêu hiện tượng:
a. Cho ammoni molypdate vào dung dịch natri phosphate
b. Cho hỗn hợp muối magie (MgCl2, NH4Cl, NH4OH) vào dung dịch muối natri arsenate và
natri phosphate
c. Cho dung dịch HCl vào dung dịch Na2CO3
d. Cho kẽm và acid sunfuric vào dung dịch natri arsenate
e. Khi cho dd BaCl2 vào dd Na2SO3, sau đó cho thêm lượng dư acid HNO3
f. Khi cho dd BaCl2 vào dd Na2SO3, sau đó cho thêm lượng dư acid HCl
2. Khi cho thuốc thử AgNO3 vào dung dịch chứa hỗn hợp anion nhóm 1 và 2 thì có thể
tách riêng anion nhóm 1 và nhóm 2 không? Giải thích?
3. Có thể dùng hỗn hợp muối magie để định tính anion phosphate trong dung dịch chứa
hỗn hợp anion nhóm 1 không? Giải thích

47
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

4. Trình bày cách nhận biết các lọ hóa chất mất nhãn sau: NaCl, Na3AsO3, Na3AsO4,
Na2CO3 bằng một thuốc thử.
5. Nêu cách phân biệt 2 anion SO32- và CO32-
6. Trình bày cách định tính SO32- và SO42- trong dung dịch

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH ANION NHÓM I,II

48
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bài 10. XÁC ĐỊNH HỖN HỢP CATION - ANION

MỤC TIÊU HỌC TẬP


1. Trình bày và giải thích được cách thử sơ bộ đối với dung dịch gốc trước khi tiến hành phân
tích hệ thống.
2. Vận dung được các nhận xét và ý nghĩa của chúng đối với kết quả phân tích

NỘI DUNG
Dung dịch muối bao giờ cũng chứa cation và anion. Việc xác định cation và anion tiến hành
độc lập với nhau. Nhưng có một số cation cản trở việc xác định anion và ngược lại.
Quá trình phân tích định tính một dung dịch chứa các cation và anion được học trong giáo
trình này bao gồm các bước sau: nhận xét và thử sơ bộ, phân tích anion, phân tích cation, nhận
xét kết quả phân tích.
I. NHẬN XÉT VÀ THỬ SƠ BỘ
1. Nhận xét sơ bộ nhờ giác quan
 Màu sắc: dựa vào màu dung dịch có thể dự kiến về sự có mặt của một số cation và anion.
Trong phạm vi các cation và anion xét trong giáo trình này, có:
Fe3+ - màu vàng , Cu2+ - màu xanh,
MnO42- - màu tím, CrO42- - màu vàng,
I2 - đỏ nâu, Co2+/H2O – hồng,
Cr2O72- - đỏ da cam Cr3+, Fe2+ /nước – lục,
Co2+ /acid mạnh – lục
Muốn màu là của cation hay của anion, có thể thử sơ bộ như sau:
Cho Na2CO3 bão hòa vào dung dịch, đun sôi, ly tâm. Nếu dung dịch có màu thì đó là màu của
anion, nếu tủa có màu thì đó là màu của cation, còn nếu mất màu thì có thể là của Cl 2, Br2, I2.
Nhớ rằng màu của dung dịch có khi là hỗn hợp màu của nhiều chất.
 Mùi: NH4OH (mùi khai), CH3COOH (mùi dấm), mùi thối của H2S hay các dung dịch S2-,
mùi hạnh nhân (dung dịch có CN-).
3. Thử sơ bộ
Lấy một ít mẫu thử, thử với Na2CO3.
Nếu thấy xuất hiện kết tủa, suy ra trong dung dịch có cation trong các nhóm 1 đến 5, khi đó
ta tiến hành phân tích các cation theo hệ thống (phân tích cation nhóm 1 đến nhóm 5 trước, rồi

49
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

đến cation nhóm 6 theo các sơ đồ phân tích đã học). Sau khi phân tích cation, có thể dự đoán sự
có mặt hay vắng mặt của các anion, rồi phân tích các anion dựa trên suy luận đó.
Nếu không thấy xuất hiện kết tủa, suy ra trong dung dịch chỉ có cation nhóm 6. Khi đó ta
phân tích anion theo hệ thống và phân tích cation nhóm 6 bằng các phản ứng riêng biệt (xem bài
phân tích cation nhóm 6)
 Thử pH dung dịch: dựa vào pH có thể đoán sơ bộ thành phần của dung dịch.
- pH trung trính Khoâng chứa acid hay kiềm tự do, không có mặt các muối dễ thủy phân .
- pH acid( làm đỏ giấy quỳ hoặc cho màu vàng với metyl da cam)
Có thể chứa acid . Ví dụ : HCl, H2SO4, NaHSO3, NH4Cl…
Không có mặt các anion dễ bị phân hủy ở môi trường acid: CO32-, SO32-, S2O32-…
Không có các cặp oxy hóa khử có thể phản ứng với nhau như MnO4 với I- hoặc Fe3+ với I-
- pH kiềm ( làm đỏ phenolphtalein hoặc xanh giấy quỳ tím) thì có thể có kiềm tự do hay các
muối cho phản ứng kiềm, ví dụ: NaHCO3, K2CO3, CH3COONa…
 Thử màu ngọn lửa:
Nhúng dây platin hay Nikelcrom sạch vào dung dịch rồi đưa vào ngọn lửa không màu của
đèn khí, nhiều cation sẽ có màu đặc trưng. Ví dụ: Tím (K+, Cs+, Rb+), vàng mạnh (Na+), đỏ
mạnh (Li+, Sr2+), vàng lục (Ba2+)…
 Thử một số phản ứng
Pha loãng dần dung dịch hoặc nhỏ vài giọt dung dịch vào 1ml nước cất. Nếu có tủa trắng
xuất hiện và lại tan khi thêm acid thì đó có thể là muối của Bi3+, Sn2+, Sn4+.
 Thử với kiềm
Dựa vào màu của tủa tạo thành và khả năng hòa tan của nó trong kiềm dư hay trong
amoniac để dự đoán sự có mặt của một số ion trong dung dịch.
+ Tủa trắng tan trong NạOH dư, nhưng không tan trong amoniac các ion có mặt sẽ là: Al3+,
Pb2+,…
+ Tủa xanh lam, đen khi đun nóng, không tan trong NaOH dư, tan trong amoniac cho màu
xanh lam đậm: ion có mặt là Cu2+.
+ Tủa nâu đỏ, không tan trong amoniac và NaOH dư: ion có mặt là Fe 3+…
 Thử với NH4OH và (NH4)2S
Lấy dung dịch cho tác dụng với HCl để tủa hết với các cation dạng muối clorid. Ly tâm, lấy
nước ly tâm, thêm vào đó NH4OH dư:
+ Nếu không có tủa thì chắc chắn không có mặt ion Mg2+, Al3+, Bi3+, Fe2+, Fe3+, Sn2+, Sn4+…
+ Nếu có Cu2+, Ni2+ sẽ cho dung dịch phức tan màu xanh

50
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

+ Tiếp sau đó, thêm vài giọt (NH4)2S vào dung dịch, nếu không có tủa đen thì coi như không
có Bi3+, Fe2+, Fe3+ …..
 Thử với (NH4)2SO4
Lấy 1ml (NH4)2SO4 bão hòa thêm vào vài giọt dung dịch thử, nếu không có tủa trắng thì
không có Ba2+, Sr2+ và nếu có tủa trắng thì có Ba2+, Sr2+, Pb2+.
 Thử bằng thuốc thử nhóm để dự đoán nhóm ion hoặc một vài ion trong nhóm có thể có mặt
trong dung dịch thử.
II. PHÂN TÍCH ANION
Trong số lượng giới hạn các cation và anion quan tâm trong giáo trình này thì hầu hết các
anion không gây trở ngại gì cho phân tích hệ thống các cation, trừ PO 43-. Nếu dung dịch phân
tích có PO43- sẽ gây khó khăn cho định tính cation nhóm IV, vì khi kiềm hóa dung dịch sẽ kéo
theo kết tủa phosphat của Ba2+, Ca2+. Trong trường hợp này cần tìm PO43- trước, sau đó loại nó
đi bằng FeCl3 bão hòa, tiếp theo mới phân tích địnht ính các cation.
Lấy 1ml dung dịch phân tích, thêm Na2CO3 bão hòa tới phản ứng kiềm mạnh, nếu có tủa thì
nên làm nước soda trước khi phân tích anion. Còn không có tủa thì tiến hành tìm anion ngay từ
dung dịch gốc.
Phân tích định tính các anion theo sơ đồ phân tích anion nhóm I,II.
III. Phân tích Cation
Tiến hành theo sơ đồ phân tích tổng quát 6 nhóm cation theo phương pháp acid – base.
IV. Nhận xét kết quả
Sau khi có kết quả phân tích, cần phải nhận xét lại lần cuối cùng, chẳng hạn:
Các ion tìm thấy có thực sự cùng tồn tại với nhau trong dung dịch phân tích hay không. Ví dụ
Không thể cùng có Ba2+ và SO42-; Ag+ và Cl-; Fe3+ và I-; Fe3+ và CO32-…
Ion tìm thấy ở dạng nào trong dung dịch. Ví dụ dung dịch phân tích có Ph >7 thì Al, Zn phải
ở dạng AlO2-, ZnO22- ( không thể là Al3+, Zn2+).
Đối chiếu kết quả phân tích với các nhận xét và phản ứng sơ bộ ban đầu xem có mâu thuẫn gì
không. Nếu không hợp lý và còn nghi ngờ thì phải phân tích lại cẩn thận hơn.

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ


1. Trình bày cách thử sơ bộ dung dịch phân tích trước khi tiến hành phân tích hệ thống.
2. Haõy moâ taû laïi quaù trình tieán haønh vaø vieát phöông trình ion minh hoïa khi xaùc
ñònh ñöôïc dung dòch phân tích laø BaCl2 ?

51
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

PHẦN II
PHẦN THỰC HÀNH

52
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI THỰC HÀNH SỐ 1:


XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I - II
(Ag+, Pb2+, Hg22+, Ca2+, Ba2+)
I. MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Tìm được từng cation nhóm I, II dựa vào các phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành
thực nghiệm.
II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT - THUỐC THỬ
- Ống nghiệm; - CH3COOH 6M
- Ống nghiệm ly tâm - NaOH 6M
- Máy ly tâm - H2SO4 3M
- Đèn cồn; - HNO3 3M
- Kẹp ống nghiệm - Ethanol 90
- Dung dịch phân tích chứa các cation - KMnO4 0,5M
Ag+, Pb2+, Hg22+, Ca2+, Ba2+ - H2 O2
- HCl 6M - (NH4)C2O4 0,5M
- NH4OH đậm đặc - (NH4)CO3 0,5M
- KI 0,5M
- K2CrO4 0,5M
- Na2CO3 0,5M
III. THỰC HÀNH
1. XÁC ĐỊNH CATION NHÓM 1
1.1. PHẢN ỨNG CỦA CATION NHÓM I VỚI THUỐC THỬ NHÓM
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Ag+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
HCl 6M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng, tiếp tục nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử NH4OH đến
khi tủa tan hết (dung dịch trong suốt).
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Pb2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
HCl 6M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng, tiếp tục nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử NH4 OH
vào, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Hg22+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc
thử HCl 6M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng, tiếp tục nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử NH4OH
vào ống nghiệm, thấy tủa trắng hóa đen.

53
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

1.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ CATION


1.2.1. Các thuốc thử của ion Ag+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ag+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali iodid 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng nhạt.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ag+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali cromat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ nâu.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ag+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ thấy xuất hiện tủa màu trắng.
1.2.2. Các thuốc thử của ion Pb2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Pb2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali cromat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng. Chia đều tủa ra làm 2 ống nghiệm khác:
một ống cho thêm từng giọt thuốc thử Acid acetic, thấy tủa không tan; một ống cho thêm từng
giọt thuốc thử Natri hydroxyd 6M, thấy tủa tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Pb2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali iodid 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng tươi, đun nóng tủa sẽ tan ra, làm lạnh dưới
vòi nước lạnh hoặc để nguội tủa sẽ kết tính lại màu vàng óng ánh.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Pb2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
acid sulfuric 3M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Pb2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng nhạt.
1.2.3. Các thuốc thử của ion Hg22+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg22+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Amoni hyfroxyd, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu xám đen.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg22+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali iodid 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu xanh lục.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ag+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali cromat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ag+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu xám đen.
2. XÁC ĐỊNH CATION NHÓM 2
2.1. PHẢN ỨNG CỦA CATION NHÓM II VỚI THUỐC THỬ NHÓM
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Ba2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc
thử H2SO4 3M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa trắng.

54
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Ca2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc
thử H2SO4 3M, lắc kỹ, không thấy hiện tượng, tiếp tục thêm 5 giọt thuốc thử Ethanol 70-900, lắc
kỹ, thấy xuất hiện tủa trắng keo.
2.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ CATION
2.2.1. Các thuốc thử của ion Ba2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ba2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali cromat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng tươi, tiếp tục cho từ từ từng giọt thuốc
thử Acid acetic 6M vào, lắc kỹ, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ba2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1 giọt thuốc thử
KMnO4, 5 giọt thuốc thử H2SO4 3M, lắc nhẹ thấy xuất hiện tủa màu hồng. Ly tâm 5-10 phút, sau
đó thêm từ từ từng giọt H2O2 đến khi dung dịch mất màu hồng tím, kết tủa vẫn màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ba2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
2.2.2. Các thuốc thử của ion Ca2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ca2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Amoni oxalat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng, sau đó thêm từ từ thuốc thử Acid
acetic 3M, lắc kỹ, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ca2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
3. SƠ ĐỒ XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II

55
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bài thực hành số 2:


XÁC ĐỊNH CATION NHÓM III – IV
(Zn2+, Al3+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+)
I. MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Tìm được từng cation nhóm III và nhóm IV dựa vào các phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành
thực nghiệm.
II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT - THUỐC THỬ
- Ống nghiệm; - Na2CO3
- Ống nghiệm ly tâm - Aluminon
- Máy ly tâm - NH4Cl bảo hòa
- Đèn cồn; - NH4OH 3M
- Kẹp ống nghiệm - Kali fericyanid
-
Dung dịch phân tích chứa các cation - KSCN 0,5M
Zn2+, Al3+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+ - Na2HPO4 0,5M
- NaOH 3M - Vàng thizol
- Đệm acetat - (NH4)2SO4
- CH3COOH 6M - Bột thioure
- Montequi A - KI
- Montequi B - Kali ferocyanid
- (NH4)2S H2 O2
-

III. THỰC HÀNH


1. XÁC ĐỊNH CATION NHÓM III
1.1. PHẢN ỨNG CỦA CATION NHÓM III VỚI THUỐC THỬ NHÓM
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Zn2+ vào ống nghiệm sạch, thêm từ từ từng giọt
thuốc thử NaOH 3M, thấy xuất hiện tủa màu trắng, tiếp tục nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử cho
đến khi tủa tan hết (dung dịch trong suốt).
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Al3+ vào ống nghiệm sạch, thêm từ từ từng giọt
thuốc thử NaOH 3M, thấy xuất hiện tủa màu trắng, tiếp tục nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử
choddeens khi tủa tan hết (dung dịch trong suốt).
1.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ CATION

56
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

1.2.1. Các thuốc thử của ion Zn2+:


- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Zn2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1 giọt thuốc thử
CH3COOH 6M, 5 giọt thuốc thử Montequi A và 1-2 giọt thuốc thử Montequi B, lắc nhẹ, thấy
xuất hiện tủa màu tím sim (quan sát tủa).
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Zn2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1-2giọt thuốc thử
(NH4)2S, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Zn2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
1.2.2. Các thuốc thử của ion Al3+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Al3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Aluminon (có thể đun nhẹ), thấy xuất hiện tủa màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Al3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NH4OH 3M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng keo.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Al3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaCO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
2. XÁC ĐỊNH CATION NHÓM IV
2.1. PHẢN ỨNG CỦA CATION NHÓM IV VỚI THUỐC THỬ NHÓM
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Fe2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
H2O2, 5 giọt thuốc thử NH4Cl, 5 giọt NH4OH, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu nâu đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
H2O2, 5 giọt thuốc thử NH4Cl, 5 giọt NH4OH, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu nâu đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Bi3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
H2O2, 5 giọt thuốc thử NH4Cl, 5 giọt NH4OH, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng ngà.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Mg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc
thử H2O2, 5 giọt thuốc thử NH4Cl, 5 giọt NH4OH, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
2.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ CATION
2.2.1. Các thuốc thử của ion Fe2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali fericyanid 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu xanh thẫm.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, thấy xuất hiện tủa màu xanh nâu.
2.2.2. Các thuốc thử của ion Fe3+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali ferocyanid, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu xanh đậm.
57
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KSCN, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu đỏ máu.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NH4OH 3M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu nâu đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Na2CO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu xanh đậm.
2.2.3. Các thuốc thử của ion Bi3+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Bi3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali iodid, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đen, thêm tiếp KI, tủa sẽ tan cho dung dịch màu vàng
da cam.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Bi3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
(NH4)2S, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu đen.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Na2CO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng và khí bay ra (có sủi bọt).
2.2.4. Các thuốc thử của ion Mg2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Mg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NH4Cl, 5 giọt NH4OH, 5 giọt Na2HPO4, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Mg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaOH, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Na2CO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
3. SƠ ĐỒ XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II, III, IV

58
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

59
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI THỰC HÀNH SỐ 3:


XÁC ĐỊNH CATION NHÓM V – VI
(Cu2+, Hg2+, NH4+, K+, Na+)
I. MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Tìm được từng cation nhóm V và nhóm VI dựa vào các phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành
thực nghiệm.
II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT - THUỐC THỬ
- Ống nghiệm; - KI
- Ống nghiệm ly tâm - Kali ferocyanid
- Máy ly tâm - H2 O2
- Đèn cồn; - Phenolphtalin 1% cồn
- Kẹp ống nghiệm - Thuốc thử Nessler
- Dung dịch phân tích chứa các cation - HClO4 đđ
Mg2+, Cu2+, Hg2+, NH4+, K+, Na+ - Dung dịch đệm
- NaOH 3M - Acid tartric
- Na2S2O3 0,5M - Thuốc thử Garola A
- HgCl2 0,5M - Thuốc thử Garola B
- HCl 3M - CH3COOH 6M
- Na2CO3 - Acid Picric
- NH4Cl bảo hòa - Thuốc thử Streng
- NH4OH 3M
- Kali fericyanid
- Na2HPO4 0,5M
III. THỰC HÀNH
1. XÁC ĐỊNH CATION NHÓM V
1.1. PHẢN ỨNG CỦA CATION NHÓM V VỚI THUỐC THỬ NHÓM
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Cu2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt H2O2, 5
giọt NH4Cl, 5 giọt NH4OH , lắc kỹ, thấy dung dịch có màu xanh lam

60
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt H2O2, 5
giọt NH4Cl, 5 giọt NH4OH , lắc kỹ, thấy tủa, tiếp tục cho thêm NH4OH đến khi tủa tan, dung
dịch không màu.
1.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ CATION
1.2.1. Các thuốc thử của ion Cu2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cu2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1 -2 giọt thuốc thử
NH4OH, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa, thêm tiếp NH4OH cho đến khi tủa tan, dung dịch có mù xanh
lam.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cu2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali ferocyanid, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ.
1.2.2. Các thuốc thử của ion Hg2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm từng giọt thuốc
thử KI, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ, tiếp tục thêm từng giọt KI, lắc kỹ, thấy tủa tan, cho
dung dịch không màu.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaOH 3M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaCO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ nâu hay vàng nâu.
2. XÁC ĐỊNH CATION NHÓM VI
Xác định trực tiếp các cation theo trình tự:
2.1.1. Các thuốc thử của ion NH4+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NH4+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaOH 3M, lắc kỹ, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm 1 giọt phenolphtalein, đun nhẹ, thấy giáy
có màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NH4+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Nessler, 5 giọt NaOH 6M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ nâu hay vàng nâu.
2.1.2. Các thuốc thử của ion K+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion K+ vào ống nghiệm sạch, thêm từng giọt thuốc
thử HClO4, lắc kỹ, làm lạnh vài phút, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa K+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt dung dịch đệm
thêm 5 giọt thuốc thử acid tartric, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu trắng (nếu chưa có tủa,
dùng đũa thủy tinh cọ nhẹ thành ống)
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa K+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử acid
picric, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng.

61
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa K+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Garola A, thêm ít thuốc thử garola B, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng nghệ.
2.1.3. Các thuốc thử của ion Na+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Na+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1-2 giọt thuốc thử
acid acetic 6M, 5 giọt thuốc thử Streng, lắc kỹ, để yên 10 phút, thỉnh thoảng cọ nhẹ mặt trong
thành ống nghiệm bằng đũa thủy tinh, thấy xuất hiện tinh thể màu vàng.
SƠ ĐỒ XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I  IV

Xanh lơ
Có màu Tìm Cu2+
DD gốc Vàng nâu
Tìm Fe3+
Không
màu Không tủa
DD gốc + Na2CO3 Tìm NH4+, K+,
6M Tủa Na+
đen Tìm Hg22+
Có màu Tủa xanh nâu
Có tủa Tìm Fe2+
Tủa trắng + sủi
bọt Tìm
Tủa trắng Tủa đỏ Bi3+
Tìm Hg2+
nâu
Tủa tan
Có tủa + NH4OH Tìm Ag+
DD gốc + HCl Tủa không tan
6M Tìm Pb2+
Không tủa
Tủa trắng
DD gốc + H2SO4 Tìm Ba2+
3M
Không tủa

+ Ethanol
Không tủa
Trước
Có tủa rồi tan Tìm Zn2+
DD gốc + NaOH sau
dư Tìm Al3+
Có tủa và
tủa không
tan

DD gốc + H2O2+ Không tủa


NH4Cl + NH4OH Tìm Mg2+

62
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bài thực hành số 4:


XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I
(Cl-, Br-, I-, S2-, NO3-)
I. MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Xác định được từng anion nhóm I dựa vào các phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành
thực nghiệm.
II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT - THUỐC THỬ
- Ống nghiệm; - TT Villier – Fayol
- Ống nghiệm ly tâm - TT Fluoressein
- Máy ly tâm - Chì acetat 0,5M
- Đèn cồn; - KI
- Kẹp ống nghiệm - NH4OH
- Giấy lọc - Nước Clor or nước Javel
- Dung dịch phân tích chứa các anion Cl-, - Hồ tinh bột
Br-, I-, S2-, NO3- - HgCl2
- Ba(NO3)2 - HCl 6M
- AgNO3 - Kẽm
- HNO3 3M - TT Griess A
- KMnO4 0,5M - TT Griess B
- H2SO4 đậm đặc - Diphenylamin
- H2SO4 3M - Cloroform
III. THỰC HÀNH
1. PHẢN ỨNG ANION NHÓM I VỚI THUỐC THỬ SƠ BỘ
1.1. Với Ba(NO3)2:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cl- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, không thấy xuất hiện kết tủa.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Br- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, không thấy xuất hiện kết tủa.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, không thấy xuất hiện kết tủa.

63
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ , không thấy xuất hiện kết tủa.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, không thấy xuất hiện kết tủa.
1.2. Với AgNO3:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cl- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Br- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng nhạt, thêm HNO3, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng kem, thêm HNO3, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, thấy xuất hiện kết tủa màu đen, thêm HNO3, thấy tủa không tan
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, không thấy xuất hiện kết tủa.
2. PHẢN ỨNG XÁC ĐỊNH CÁC ANION NHÓM I
2.1. Các thuốc thử của ion Cl-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cl- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KMnO4, 2-3 giọt H2SO4 đặc, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm thuốc thử Villier-
Fayol, sau vài phút giấy có màu xanh tím.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cl- vào ống nghiệm sạch, thêm 3 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng, thêm NH4OH, lắc kỹ, thấy tủa tan.
2.2. Các thuốc thử của ion Br-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Br- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KMnO4, 2-3 giọt H2SO4 3M, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy tẩm Fluoressein, sau vài phút
giấy chuyển từ màu vàng sang màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Br- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt nước Clor, 5-
10 giọt chloroform, lắc nhẹ, quan sát lớp chloroform thấy xuất hiện màu vàng nâu.
2.3. Các thuốc thử của ion I-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KMnO4, 5 giọt H2SO4 3M, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy tẩm hồ tinh bột, sau vài phút
giấy có màu tím xanh.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 1-2 giọt thuốc thử
HgCl2 , lắc nhẹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ cam, thêm tiếp dung dịch phân tích chứa I- thấy tủa
tan và dung dịch không màu.
64
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử chì
acetat, lắc nhẹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng tươi.
2.4. Các thuốc thử của ion S2-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
chì acetat, lắc nhẹ, thấy xuất hiện tủa màu đen.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử HCl
6M, lắc nhẹ, thấy có mùi trứng thối xuất hiện.
2.5. Các thuốc thử của ion NO3-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 1hạt kẽm, 5 giọt
thuốc thử Griess A, 5 giọt thuốc thử Griess B, lắc nhẹ, thấy xuất hiện dung dịch màu hồng đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 1-2 giọt thuốc thử
H2SO4 đặc, 5 giọt Diphenylamin nhỏ theo thành ống, lắc nhẹ, thấy xuất hiện dung dịch màu
xanh lơ.

65
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

Bài thực hành số 5:


XÁC ĐỊNH ANION NHÓM II
(AsO33-, AsO43-, PO43-, CO32-, HCO3-)
I. MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Xác định được từng anion nhóm II dựa vào các phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành
thực nghiệm.
II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT - THUỐC THỬ
- Ống nghiệm; - NH4Cl
- Ống nghiệm ly tâm - H2SO4 3M
- Máy ly tâm - CH3COOH
- Đèn cồn; - Hg(NO3)2
- Kẹp ống nghiệm - NH4OH
- Dung dịch phân tích chứa các anion - Amoni molybdat
AsO33-, AsO43-, PO43-, CO32-, HCO3- - MgCl2
- Ba(NO3)2
- AgNO3
- HNO3 3M
III. THỰC HÀNH
1. PHẢN ỨNG ANION NHÓM II VỚI THUỐC THỬ SƠ BỘ
1.1. Với Ba(NO3)2:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO33- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3 3M, tủa tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3 3M, tủa tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa PO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3 3M, tủa tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3 3M, tủa tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa CO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3 3M, tủa tan.
1.2. Với AgNO3:
66
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO33- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa PO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa CO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng hơi xám
2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ ANION NHÓM I
2.1. Các thuốc thử của ion AsO33-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO32- vào ống nghiệm sạch, thêm một hạt kẽm, 5
giọt thuốc thử H2SO4, lắc nhẹ, đậy miệng ống nghiệm bằng giấy lọc tẫm AgNO3, giấy chuyển
thành màu đen.
2.2. Các thuốc thử của ion AsO43-
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO43- vào ống nghiệm sạch, thêm một hạt kẽm, 5
giọt thuốc thử H2SO4, lắc nhẹ, đậy miệng ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm AgNO3, giấy chuyển
thành màu đen.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt NH4Cl, 5
giọt NH4OH, 5 giọt MgCl2, lắc kỹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
2.3. Các thuốc thử của ion HCO3-, CO32-:
2.3.1. Phản ứng chung của HCO3-, CO32-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm từng giọt thuốc
thử CH3COOH, quan sát ống thấy có khí bay ra (có sủi bọt)
- Thao tác như trên với dung dịch phân tích chứa CO32-.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Hg(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu đỏ nâu hoặc vàng nâu.
- Thao tác như trên với dung dịch phân tích chứa CO32-.
2.3.2. Phản ứng phân biệt HCO3-, CO32-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
MgCl2, lắc nhẹ, thấy không có hiện tượng (không kết tủa).
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa CO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
MgCl2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
67
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

2.4. Các thuốc thử của ion PO43-:


- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion PO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc
thử amoni molybdat, 5 giọt HNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng (nếu chưa có tủa thì
đun nhẹ).
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa PO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NH4Cl, 5 giọt NH4OH, 5 giọt MgCl2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
SƠ ĐỒ XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I,II

68
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

BÀI THỰC HÀNH SỐ 6:


XÁC ĐỊNH ANION NHÓM III
(SO32-, SO42-)
I. MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Xác định được từng anion nhóm II dựa vào các phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành
thực nghiệm.
II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT - THUỐC THỬ
- Ống nghiệm; - AgNO3
- Ống nghiệm ly tâm - HNO3 3M
- Máy ly tâm - HCl 6M
- Đèn cồn; - H2SO4 3M
- Kẹp ống nghiệm - KMnO4
- Dung dịch phân tích chứa các anion - H2 O2
SO42-, SO32- - Chì acetat
- Ba(NO3)2 - BaCl2
III. THỰC HÀNH
1. PHẢN ỨNG ANION NHÓM III VỚI THUỐC THỬ SƠ BỘ
1.3. Với Ba(NO3)2:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3 3M, tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3 3M, tủa không tan.
1.2 Với AgNO3:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, không thấy xuất hiện kết tủa.
2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ ANION NHÓM III
2.1. Các thuốc thử của ion SO32-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
BaCl2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HCl 6M, tủa tan.
69
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính

- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 – 6 giọt thuốc
thử H2SO4 3M, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm KMnO4, đun nhẹ, thấy giấy lọc mất
màu hồng.
2.2. Các thuốc thử của ion SO42-
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
BaCl2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HCl 6M, tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 1 giọt KMnO4, 5
giọt Ba(NO3)2, lắc kỹ, để vào giá khoảng 5 phút, sau đó ly tâm, lấy ra thêm từng giọt H 2O2, thấy
dung dịch mất màu hồng, kết tủa vẫn có màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
chì acetat, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
SƠ ĐỒ XÁC ĐINH ANION NHÓM I,II,III

70

You might also like