Professional Documents
Culture Documents
Giao Trinh HPT
Giao Trinh HPT
Giao Trinh HPT
Giáo trình hóa phân tích định tính được biên soạn theo chương trình đào tạo cử nhân cao
đẳng thuộc chương trình đào tạo Trường Cao đẳn Bình Phước trên cơ sở chương trình khung đã
được Bộ Lao động Thương binh – Xã hội phê duyệt. Với phương châm: Kiến thức cơ bản, hệ
thống; nội dung chính xác, khoa học; cập nhật các tiến bộ khoa học, kỹ thuật hiện đại và thực
tiễn Việt Nam. Sách được cấu trúc gồm 2 phần bám sát chương trình giáo dục với nội dung cơ
bản nhất về phân tích định tính, giúp sinh viên sau khi học có được những kiến thức cơ bản, kỹ
năng thực hành phân tích định tính để áp dụng trong thực tế. Đồng thời qua đó rèn luyện được
tác phong làm việc khoa học, thận trọng, chính xác, trung thực trong hoạt động nghề nghiệp khi
ra trường. Sách là tiền để để giáo viên và sinh viên có thể áp dụng phương pháp dạy học tích
cực.
Giáo trình hóa phân tích định tính gồm 2 phần: phần lý thuyết gồm 10 bài; phần thực hành
gồm 6 bài, với nội dung đã được ban biên soạn tham khảo từ nhiều tài liệu hóa phân tích của
các trường Đại học, Cao đẳng trong nước.
Trong quá trình biên soạn, tài liệu này chắc vẫn không tránh khỏi những thiếu sót, chúng tôi
rất mong nhận được sự đóng góp ý kiến, nhận xét của giáo viên, sinh viên học sinh.
Xin trân trọng cảm ơn!
1
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
PHẦN LÝ THUYẾT
1 Đại cương về phân tích định tính các ion trong dung dich
2
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
MỤC LỤC
Trang
3
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Bài 1
ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
CÁC ION TRONG DUNG DỊCH
NỘI DUNG
1. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
Có nhiều cách phân loại các phương pháp phân tích định tính
A. Dựa vào bản chất của phương pháp sử dụng trong phân tích định tính có thể chia thành
2 loại:
1.1. Phương pháp hóa học
Là phương pháp định tính dựa trên các phản ứng hóa học. Phương pháp này không cần trang
thiết bị phức tạp nên tiết kiệm và dễ thực hiện. Tuy nhiên, nó đòi hỏi thời gian tương đối dài và
lượng chất phân tích tương đối lớn
1.2. Phương pháp vật lý – hóa lý
Là phương pháp phân tích định tính dựa trên các tính chất vật lý và hóa lý của mẫu vật cần
phân tích. Ví dụ các phương pháp thường dùng là:
1.2.1. Phương pháp soi tinh thể
Dùng kính hiển vi để phát hiện các tinh thể có màu sắc và hình dáng đặc trưng của một hợp
chất. Chẳng hạn, ion Na+ tạo tinh thể hình mặt nhẫn màu vàng lục nhạt với thuốc thử Streng.
1.2.2. Phương pháp so màu ngọn lửa
Đốt các hợp chất dễ bay hơi của các nguyên tố trên ngọn lửa đèn gas không màu rồi quan sát.
Chẳng hạn, ngọn lửa stronti cho màu đỏ son, kali màu tím, natri màu vàng, bari màu lục nhạt.
1.2.3. Các phương pháp dụng cụ
4
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Là các phương pháp sử dụng các máy thiết bị hoạt động theo những nguyên lý xác định để
phân tích định tính. Ví dụ: sắc kí, quang phổ phát xạ, quang phổ hấp thụ, huỳnh quang, cực phổ.
Các phương pháp vật lý – hóa lý có độ nhạy và độ chính xác cao, nhưng đòi hỏi trang thiết bị
phức tạp.
B. Dựa vào cách tiến hành phân tích định tính có thể chia thành 2 loại: Phân tích ướt và
phân tích khô
1.1. Phân tích ướt
Là phương pháp định tính được tiến hành với các dung dịch. Mẫu vật rắn cần kiểm nghiệm
phải được hòa tan trong nước, trong acid hay trong dung dịch cường thủy hay trong các dung
môi hữu cơ.
1.2. Phân tích khô
Tiến hành phân tích với các chất rắn hoặc với dung dịch bằng đường lối khô. Chẳng hạn:
Thử màu ngọn lửa;
Điều chế ngọc màu với natri borat: ngọc màu lam là muối cobalt, ngọc màu lục là muối
crom;
C. Dựa vào trình tự phân tích các ion có thể chia thành 2 loại: Phân tích riêng biệt và phân
tích hệ thống
1.1. Phân tích riêng biệt
Là xác định trực tiếp một ion trong hỗn hợp nhiều ion bằng một phản ứng đặc hiệu – phản
ứng chỉ xảy ra với riêng ion đó. Ta có thể lấy từng phần dung dịch phân tích để thử riêng từng
ion đó mà không theo một thứ tự nhất định nào. Chẳng hạn, xác định iod: trong dung dịch hồ
tinh bột, phản ứng đặc hiệu cho màu xanh.
Thực tế không nhiều ion có phản ứng đặc hiệu. Do đó phân tích riêng biệt chỉ được sử dụng
trong sự kết hợp với phân tích hệ thống.
1.2. Phân tích hệ thống
Là tiến hành xác định ion theo một thứ tự nhất định. Trước khi xác định một ion phải loại bỏ
hoặc khóa ion cản trở - là các ion có phản ứng với thuốc thử giống như ion cần tìm.
Ví dụ: người ta thường dùng amoni oxalate (NH4)2C2O4 để định tính Ca2+ qua phản ứng:
Ca2+ + C2O42- CaC2O4 màu trắng
Tuy nhiên, Ba2+ cũng cho phản ứng tương tự, do đó trước hết cần phải loại ion này (nếu có)
khỏi dung dịch bằng cromat trong môi trường acid acetic
Ba2+ + CrO42- BaCrO4 màu vàng
5
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Để phân tích hệ thống một hỗn hợp ion người ta thường dùng thuốc thử nhóm để chia các
ion thành nhiều nhóm, mỗi nhóm có thể chia thành các phân nhóm rồi tách thành từng ion riêng
biệt để xác định.
2. ĐIỀU KIỆN TIẾN HÀNH CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
2.1. Các loại phản ứng
2.1.1. Phản ứng theo bản chất hóa học
- Phản ứng hòa tan:
CaCl2/nước → Ca2+ + 2Cl-
CaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 ↑+ H2O
- Phản ứng kết tủa:
Ag+ + Cl- → AgCl ↓
- Phản ứng trung hòa:
Ba(OH)2 + 2HCl → BaCl2 + 2H2O
- Phản ứng tạo chất bay hơi:
NH4+ + OH- → NH3 ↑ + H2O
- Phản ứng oxy hóa khử:
2Mn2+ + PbO2 + 4H+ → MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O
- Phản ứng tạo phức:
Ag+ + 2NH3 [Ag(NH3)2]+
2.1.2. Phản ứng theo mục đích phân tích
- Phản ứng tách: nhằm chia các chất, các ion thành các nhóm nhỏ hay để tách riêng một ion,
một chất dùng cho phản ứng xác định.
- Phản ứng đặc trưng hay xác định: nhằm tìm một ion khi nó đã được cô lập hoặc khi còn
trong hỗn hợp.
- Phản ứng tạo điều kiện cho tách và xác định như:
+ Phản ứng khóa hay loại ion cản trở;
+ Phản ứng mở khóa hoặc phá phức để giải phóng ion cần tìm;
+ Phản ứng điều chỉnh pH môi trường để hòa tan, kết tủa hoặc trung hòa chất cần phân tích.
2.2. Độ nhạy và tính đặc trưng của phản ứng
Các phản ứng dùng trong phân tích định tính phải nhanh, nhạy, đặc hiệu, có dấu hiệu dễ nhận
biết(như kết tủa, tạo màu, màu thay đổi trong các dung môi hay điều kiện phản ứng, sinh khí có
6
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
đặc điểm riêng…) xảy ra hoàn toàn. Tuy nhiên, tùy theo mục đích phân tích mà phản ứng được
lựa chọn chỉ cần đạt một vài yêu cầu cụ thể, không nhất thiết phải có đầy đủ các đặc tính đã nêu.
Chẳng hạn khi tách riêng một ion bằng cách kết tủa thì phản ứng phải hoàn toàn. Nhưng chỉ để
định tính ion đó thì không cần phải như vậy.
Hai yêu cầu quan trọng của một phản ứng định tính là độ nhạy và tính đặc hiệu.
2.2.1. Tính đặc hiệu của phản ứng
Là trong những điều kiện xác định, có thể dùng phản ứng đó hay thuốc thử để xác định một
chất khi có mặt các chất khác.
Có rất nhiều phản ứng có thể thực hiện (hàng chục ngàn), nhưng chỉ có những phản ứng đặc
hiệu mới có ý nghĩa thực tiễn trong phân tích định tính.
Phản ứng đặc hiệu: là phản ứng mà nhờ chúng, trong những điều kiện xác định của phòng thí
nghiệm có thể xác định được liều duy nhất trong dung dịch, khi đang có sự hiện diện của những
ion khác phát hiện được nhờ vào:
+ Xuất hiện màu sắc đặc trưng.
+ Có sự kết tủa.
+ Có sự giải phóng khí.
Thí dụ: SCN- + Co2+ màu xanh sáng của cobalt.
3SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3 màu đỏ máu.
KI là thuốc thử đặc hiệu của Hg2+ vì nó cho tủa màu đỏ cam, rất dễ nhận ra, dù nồng độ Hg2+ rất
nhỏ nằm lẫn trong nhiều ion khác.
2.2.2. Độ nhạy của phản ứng:
Là lượng chất nhỏ nhất có thể phát hiện được bằng phản ứng đó trong những điều kiện xác
định.
Người ta biểu thị độ nhạy của phản ứng bằng một số giá trị có liên quan đến nhau đó là:
+ Độ nhạy tuyệt đối hay cực tiểu phát hiện: là lượng nhỏ nhất của chất đó (thường tính bằng
mcg) trong mẫu đem thử để ta có thể phát hiện được nó.
+ Độ nhạy tương đối hay nồng độ tối thiểu: là nồng độ nhỏ nhất của dung dịch mà phản ứng
còn có thể quan sát được (thường tính bằng g/ml).
+ Độ loãng giới hạn: là giá trị nghịch đảo của nồng độ tối thiểu. Để xác định độ loãng giới hạn,
người ta cho thực hiện phản ứng ở một nồng độ xác định, sau đó dùng dung môi pha loãng
cho đến khi nào không còn xác định được phản ứng nữa thì đó là độ pha loãng giới hạn.
Phản ứng phân tích càng nhạy: nếu cực tiểu phát hiện, nồng độ tối thiểu càng nhỏ và độ
pha loãng giới hạn càng lớn.
7
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Ví dụ: phản ứng kết tủa xác định Na+ bằng thuốc thử Streng trong ống nghiệm có độ nhạy
tuyệt đối là 10mcg, nghĩa là phải có tối thiểu 10mcg Na+ trong mẫu đem thử. Mặt khác, để
quan sát được rõ ràng trong ống nghiệm thì thể tích dung dịch mẫu đem thử ít nhất là 0,5 ml.
Vì vậy độ nhạy tương đối bằng 2.10-5g Na+/ml.
Cũng phản ứng đó nhưng thực hiện bằng cách soi tinh thể dưới kính hiển vi thì thể tích dung
dịch mẫu thử chỉ cần 0,001ml, theo đó độ nhạy tương đối vẫn là 2.10-5 g Na+/ml (hay độ pha
loãng 1/50.000 lần) nhưng độ nhạy tuyệt đối sẽ là 0,02 mcg (nhạy hơn 500 lần so với phản ứng
trong ống nghiệm).
Ví dụ cho thấy độ nhạy phụ thuộc cách thực hiện phản ứng. Ngoài ra độ nhạy còn chịu
ảnh hưởng của nhiều yếu tố khác như nhiệt độ, nồng độ thuốc thử, sự có mặt ion lạ,....
2.3. Phương pháp làm tăng độ nhạy của phản ứng phân tích:
Vì độ nhạy của phản ứng liên quan đến cực tiểu phát hiện, nồng độ tối thiểu và độ pha loãng
giới hạn tức là liên quan đến nồng độ chất cực tiểu cho nên việc cần làm là tập trung, làm tăng
nồng độ và nhiều khi phải cô lập chất đó để phát hiện cho được.
Có thể làm tăng độ nhạy của phản ứng bằng các cách sau:
2.3.1. Dùng thuốc thử có độ tinh khiết cao
Tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết quang học nhằm loại hết các tạp chất gây nhiễu đến kết
quả phân tích
2.3.2. Sử dụng các biện pháp tập trung làm giàu chất:
+ Chưng cất
+ Chiết ly
+ Kết tủa
+ Hấp phụ
2.3.3. Thay đổi điều kiện của phản ứng phân tích:
Ảnh hưởng pH của môi trường: giá trị pH quan trọng trong phân tích định tính:
+ pH quyết định lượng phản ứng.
+ pH quyết định sản phẩm phản ứng.
Thí dụ: hỗn hợp phản ứng có I-, Br-, Cl- cần lần lượt tách từng thành phần một ra khỏi hỗn hợp.
+ I- (pH=5) I2 (khí màu tím)
KMnO4 + Br- (pH=3) Br2 (khí màu nâu)
+ Cl- (pH=1) Cl2 (khí màu vàng)
2.3.4. Che và giải che các ion (dùng mặt nạ):
8
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Trong thực hiện phân tích (dung dịch là hỗn hợp chất và ion) có chứa nhiều tạp chất gây nên
những phản ứng phụ, ngăn cản phản ứng chính là phản ứng phân tích mà ta cần thực hiện, gây
nhiễu cho kết quả phân tích. Khi đó thuốc thử:
+ Tác dụng với cả chất cần phân tích và cả với tạp chất làm giảm độ nhạy của phản ứng
phân tích.
+ Hoà tan mất sản phẩm của phản ứng phân tích, làm mất màu đặc trưng.
+ Tạo phức chất bền ảnh hưởng đến phát hiện chất.
+ Xảy ra oxy hoá khử: làm thay đổi tính trạng của chất cần phân tích.
a. Che chắn tác dụng của phản ứng phụ:
Sử dụng muối cianur (CN-), Thiosianur (SCN-), florua (F-), phosphat PO43-, Thiosulfat
(S2O32) của kim loại kiềm và NH4+ làm chất che vô cơ.
Sử dụng acid Ascorbic, acid Tartric, acid Oxalic, acid Salysilc hoặc muối kim loại kiềm của
chúng: Complexon, ThioUrea, Ethylendiamin, DiethyldithioCarbamat, Uniton(2,3 di Mercapto
Sulfonat Na) v.v... làm chất che hữu cơ.
Phương pháp này đã được sử dụng rộng rãi trong hoá phân tích và hoá học nói chung.
Ví dụ: Khi cho Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4] màu xanh cobalt đậm. (1)
Tạp gây nhiễu Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 màu đỏ máu. (2)
(1), (2) màu kết hợp nâu sẫm ngăn cản xác định Co2+.
Để ngăn cản tạo màu đỏ Fe(SCN)3 cho Fe3+ tác dụng trước với:
6F- [FeF6]3-
PO43- FePO4
C2O4 2- Fe(C2O4)33-
làm cho màu xanh cobalt [Co(SCN)4]2- thể hiện thật rõ ràng.
Cũng có thể khử Fe3+ về Fe2+
Fe2+ + SCN- → Fe(SCN)2 không màu không gây nhiều cho xác định Co2+.
b. Giải che:
Những ion đã được che được dùng phản ứng hoá học để đưa về trạng thái tự do đúng hơn là
trạng thái solvat (Hydrat).
Cho ion bị che tác dụng với thuốc thử. Thuốc thử này tạo với các phối tử (Ligand) của phức
chất che một phức chất khác bền hơn kết quả là một ion được giải phóng.
Ví dụ:
Che Ni2+ + 4CN- [Ni(CN)4]2- giải che 2Ag+ + [Ni(CN)4]2- 2[Ag(CN)2]- + Ni2+ tự do.
9
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Che Fe2+ + 6CN- [Fe(CN)6]4- → giải che 3Hg+ + [Fe(CN)6]4- 3[Hg(CN)2]- + Fe2+ tự do.
Che Be2+ + 4F- [BeF4]2- → giải che [BeF4]2- + 2Ba2+ 2BaF2 + Be2+ tự do.
Che Ti4+ + 6F- [TiF6]2- → giải che 2[TiF6]2- + 3Be2+ 3[BeF4]2- + 2Ti4+ tự do.
2.4. Thuốc thử: (Reactive).
Thuốc thử là công cụ sắc bén của người làm thí nghiệm hoá học:
+ Để xác định nhận biết các chất, thành phần hoá học của chúng.
+ Để xác định cấu tạo của các hợp chất cần phân tích.
2.4.1. Phân loại thuốc thử:
Theo độ tinh khiết có các loại sau:
Phân loại thuốc thử theo tác dụng phân tích gồm các loại:
+ Thuốc thử chọn lọc: Thuốc thử có tác dụng giống nhau trên một số ion mà các ion này
có thể thuộc các nhóm phân tích khác nhau. Ví dụ, NH3 có thể tạo phức tan và không màu với
một số ion ở nhiều nhóm phân tích.
+ Thuốc thử nhóm: Phản ứng với tất cả ion trong nhóm phân tích.
Ví dụ: HCl là thuốc thử nhóm của Ag+,Pb2+, Hg22+
+ Thuốc thử đặc hiệu hay thuốc thử riêng: Là thuốc thử chỉ cho phản ứng đặc hiệu với
một ion hoặc một chất. Ví dụ hồ tinh bột chỉ cho màu xanh với iod, dimetylglyoxim trong môi
trường amoniac tạo thành chỉ với ion Ni2+ một kết tủa màu đỏ hồng.
+ Một số thuốc thử đặc dụng (đã được thực tiễn phân tích công nhận) được mang tên tác
giả của chúng.
Ví dụ: thuốc thử Tsugaev với Ni2+ là dimethyl Glyoxin. Thuốc thử Nestler là dung dịch kiềm
của K2[HgI4]. Thuốc thử Streng-Magne Uranyl Acetat.
2.4.2. Yêu cầu đối với thuốc thử: Phải tinh khiết, nhạy và đặc hiệu
10
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Độ tinh khiết là yêu cầu quan trọng nhất. Các thuốc thử hóa học xếp theo độ tinh khiết tăng
dần như sau:
Loại kỹ thuật thường dùng làm nguyên liệu ban đầu
Loại tinh khiết để thử nghiệm hóa học nói chung
Loại tinh khiết để phân tích
Loại tinh khiết hóa học để làm chất chuẩn
Loại tinh khiết quang học dùng trong phân tích quang phổ
3. Các nhóm phân tích.
Trong chương trình đào tạo, môn phân tích định tính giới hạn ở phần phân tích định tính các
ion vô cơ trong dung dịch.
Chủ yếu sử dụng các phương pháp hóa học và dùng kết hợp phân tích hệ thống và phân tích
riêng biệt để phát hiện các ion (cation và anion) trong dung dịch.
Phân tích định tính cation:
Có 2 đường lối chủ yếu để phân tích hệ thống các cation là đường lối theo phương pháp dùng
H2S và đường lối theo phương pháp acid-base.
Đường lối theo phương pháp dùng H2S dựa trên sự khác nhau về độ tan của nhiều sulfid kim
loại để tách các cation thành 5 nhóm. Đường lối này khá chặt chẽ cho kết quả chính xác, phát
hiện triệt để các cation kể cả khi chúng nằm trong phức. Tuy nhiên, nhược điểm của nó là H 2S
có mùi khó chịu, rất độc hại và trong quá trình phân tích gặp nhiều dung dịch keo của S rất khó
xử lý. Vì thế ngày nay phương pháp này hầu như không còn sử dụng nữa.
Đường lối theo phương pháp acid base chủ yếu dựa trên khả năng tạo tủa, phức chất với các
acid – base như HCl, H2SO4, NaOH, NH4OH.
Sự hình thành 6 nhóm cation theo phương pháp acid – base như sau:
11
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Nhóm Anion
Sự phân chia ion thành các nhóm phân tích chứng tỏ có mối liên hệ giữa sự phân nhóm các
ion với tính chất của các nguyên tố trong hệ thống tuần hoàn Mendeleev nhưng đây không phải
là những mối liên hệ trực tiếp mà là một mối liên hệ logic, hệ quả của những hoạt động thực tiễn
của loài người trong lĩnh vực này.
4. Các kỹ thuật cơ bản trong thực hành hóa phân tích định tính
Vì phải sử dụng những thể tích dung dịch khá nhỏ, sinh viên cần phải làm:
- Kỹ lưỡng.
- Sạch sẽ (ống hút nào để vào đúng lọ nấy, đừng bỏ giấy bừa bãi trên mặt bàn).
- Ly tâm và rửa thật kỹ kết tủa, không để lẫn các cation của các nhóm sau.
4.1. Cách làm tủa
4.1.1. Thử độ acid trước khi thêm thuốc thử.
Thử bằng giấy quỳ xem độ acid của dung dịch có đúng như trong sách dạy hay không. Nếu
phản ứng phải được thực hiện ở môi trường acid, giấy quỳ phải đỏ. Trong trường hợp môi
trường có tính baz, giấy quỳ phải xanh.
Có rất nhiều trường hợp ta không tủa được vì độ acid không đúng như trong lời dặn.
4.1.2. Thêm thuốc thử từng giọt một và theo đúng số giọt dặn trong sách.
4.1.3. Lắc mạnh sau mỗi lần thêm một giọt thuốc thử:
Để cho dung dịch và thuốc thử được trộn đều, xong đợt tủa lắng xuống rồi hãy thêm một giọt
thuốc thử mới (ngoại trừ trường hợp cần phân cách thuốc thử với dung dịch không cho trộn lẫn
nhau, sẽ có lời dặn riêng). Nên lưu ý đừng để thuốc thử dính ở thành ống nghiệm vì với phương
pháp bán vi phân tích, số lượng thuốc thử dính đó nhiều khi rất đáng kể.
4.1.4. Phải làm tủa hoàn toàn một ion trước khi qua ion một nhóm khác
12
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Muốn vậy sau khi thêm thuốc thử, đem ly tâm rồi thêm một giọt thuốc thử vào nước ly tâm.
Nếu thấy còn tủa tức là ta chưa cho đủ thuốc thử. Khi ấy phải thêm thuốc thử, đem ly tâm rồi
thử trở lại cho tới khi không còn tủa mới thôi.
4.2. Cách hút ly tâm ở phía trên chất tủa
Lấy một ống hút, bóp chặt nút cao su, đưa đầu ống vào trong dung dịch, cách mặt chất tủa độ
vài mm, buông từ từ để mực nước dâng lên. Làm như thế hai ba lần cho đến khi nào hút hết
nước ly tâm mới thôi. Nên tránh đừng phải tủa. Nước ly tâm này sẽ được đưa qua một ống
nghiệm khác để tìm các cation khác.
4.3. Cách rửa kết tủa
Thêm một ít nước (5-10giọt) (hoặc dung dịch rửa khi có lời dặn riêng). Lắc mạnh cho tủa
tách khỏi đáy ống nghiệm và hoà đều trong nước. Đem ly tâm, hút nước ly tâm ra. Nước này có
thể bỏ đi hoặc giữ lại để tìm ion khác tuỳ theo lời dặn.
4.4. Cách hòa tan chất kết tủa
Thêm từ từ acid (hoặc baze). Lắc mạnh sau mỗi giọt. BM (Bain Marie) nếu cần. Thêm từ từ
như thế cho đến khi tan hết chất tủa mới thôi. Nên nhớ đừng nên dùng dư acid (hoặc baze) có
thể có hại cho các phản ứng sau này.
4.5. Cách đun ống nghiệm
Phần lớn các phản ứng cần đun nóng đều được đun cách thuỷ (BM). Như vậy tránh được
việc dung dịch trong ống nghiệm có thể bắn ra ngoài nguy hiểm.
Nếu cần đun cạn một lượng nhỏ dung dịch (5-15 giọt) có thể để trong ống nghiệm mà đun,
khi đun để cách xa ngọn lửa vừa đun vừa lắc.
Nếu cần đun cạn một lượng tương đối nhiều dung dịch (2-5ml) nên dùng chén chung để trên
ngọn lửa đèn gaz có lưới ngăn, cũng vừa đun vừa lắc hoặc dùng đuã quậy để tránh dung dịch
bắn ra ngoài, nhất là lúc gần cạn.
Nên nhớ, khi lấy chén chung hay ống nghiệm ra khỏi ngọn lửa, chén chung hay ống nghiệm
vẫn còn đủ nóng để tiếp tục làm bay hơi dung dịch. Cần lưu ý điều này khi có lời dặn “không
được đun tới khô”. Để ý số lượng đáng kể dung dịch dính trên chén chung, phải tráng cho sạch.
4.6. Cách quan sát mẫu phản ứng.
- Quan sát màu sắc, nhìn trên nền trắng.
- Quan sát màu trắng hoặc quan sát một dung dịch có ít tủa, chỉ thấy đục: nhìn trên nền
đen.
- Quan sát màu của khí bốc lên: nhìn theo trục ống từ trên xuống dưới, đặt ống nghiệm
thẳng đứng trên nền trắng. Cẩn thận lấy ra khỏi lửa trước khi quan sát để dung dịch khỏi
bắn vào mắt.
13
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
15
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm.
Nhóm I có khả năng tạo kết tủa với hầu hết các acid (trừ HNO3). Tuy nhiên, chỉ có HCl thì
tạo kết tủa với nhóm này mà không tạo tủa với cation nhóm khác. Vì thế, HCl chính là thuốc thử
để tách các cation của nhóm I ra khỏi các cation khác.
Từ các muối kết tủa này, ta lại tách chúng ra và nhận biết chúng bằng các phản ứng đặc trưng
của chúng
2. Phản ứng nhóm
Ag+ + HCl AgCl (tủa trắng) + H+
AgCl tan trong dung dịch NH4OH do tạo phức [Ag(NH3)2]+ Cl-
Khi acid hóa dung dịch [Ag(NH3)2]+Cl- thì kết tủa AgCl xuất hiện trở lại:
[Ag(NH3)2]+ Cl- + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
Pb2+ + 2HCl PbCl2 (tủa trắng) + 2H+
PbCl2 không tan trong dung dịch NH4OH
Độ tan của muối PbCl2 phụ thuộc rất nhiều vào nhiệt độ (ở 100oC độ tan gấp 3 lần ở nhiệt độ
thường) nên có thể tách PbCl2 ra khỏi AgCl và Hg2Cl2 bằng nước nóng
Hg22+ + 2HCl Hg2Cl2 (tủa trắng) + 2H+
Hg2Cl2 tạo kết tủa đen khi tác dụng với dung dịch NH4OH dư
Hg2Cl2 + 2 NH4OH ClHgNH2 (trắng) + Hg (đen) + 2H2O
3. Phản ứng đặc trưng.
Với KI
Ag+ + I- AgI (vàng nhạt)
Tủa này không tan trong các acid và dung dịch NH4OH
Pb2+ + 2 I- PbI2 (vàng đậm)
16
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Tủa tan khi đun nóng hoặc tan trong thuốc thử KI dư Tủa tan trong KI dư: PbI2 + 2 I- [PbI4]2-
(tan, không màu)
Hg22+ + 2 I- Hg2I2 xanh lục
Có thể nhận biết Hg22+ nhờ kết tủa màu xanh lục của Hg2I2 trên nền vàng của các tủa AgI, PbI2.
Khi KI dư: Hg2I2 + 2 I- [HgI4]2- + Hg
Với K2CrO4
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 đỏ gạch
Hg22+ + CrO42- Hg2CrO4đỏ
Pb2+ + CrO42-- PbCrO4vàng
Tủa PbCrO4 không tan trong CH3COOH loãng và NH4OH, nhưng tan trong NaOH hoặc HNO3
Với H2SO4 loãng
Pb2+ + H2SO4 PbSO4trắng + 2 H+ .
Tủa không tan trong các acid loãng, nhưng tan trong acid H2SO4 đặc, HCl đặc và NaOH đặc
Ag+ và Hg22+ chỉ tạo được kết tủa với SO42- khi nồng độ của chúng tương đối lớn.
Với NH4OH
Ag+ + NH4OH Ag2O + 2 NH4+ + H2O.
Tủa Ag2O sau đó tan trong NH4OH dư: Ag2O + 4NH4OH 2[Ag(NH3)2]OH + 3H2O
Pb2+ + 2NH4OH Pb(OH)2trắng + 2NH4+
2Hg2(NO3)2 + 4NH4OH [NH2Hg2O]NO3trắng + 2Hgđen + 3NH4NO3
Với Na2CO3
2Ag+ + CO32- Ag2CO3 trắng
Pb2+ + CO32- PbCO3 trắng
Hg22+ + CO32- Hg2CO3 HgO + Hgđen + CO2
Với NaOH
Ag+ + OH- AgOHtrắng,
AgOH không bềnAg2Ođen + H2O (Ag2O không tan trong kiềm dư, nhưng tan trong acid
hoặc NH4OH)
Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2trắng (tan trong NaOH dư, do tính chất lưỡng tính)
Pb(OH)2 + 2OH-dư PbO22- + H2O
Hg22+ + 2OH- HgO + Hgđen + H2O
Với dung dịch H2S
17
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
18
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Bảng 1. Tóm tắt các phản ứng đặc trưng của cation nhóm I
CATION NHÓM I
THUỐC THỬ Ag+ Pb2+ Hg22+
HCl loãng AgCl trắng PbCl2 AgCl trắng Hg2Cl2 AgCl trắng
Tiếp tục cho thêm Tủa tan do tạo phức Không tan trong Hóa đen
NH4OH NH4OH, tan trong
nước nóng
KI AgI vàng (nhạt hơn PbI2 vàng đậm Hg2I2 xanh lục
PbI2) Tan khi KI dư hoặc Khi KI dư có tủa đen
khi đun nóng
20
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Nhóm II sử dụng thuốc thử nhóm là H2SO4 2N tạo kết tủa màu trắng
2. Phản ứng nhóm.
Ba2+ + H2SO4 BaSO4trắng + 2H+
Kết tủa rất bền được sử dụng để định lượng Ba 2+ và SO42-
Ca2+ + H2SO4 CaSO4trắng + 2H+
CaSO4 có tích số tan tương đối lớn, nên sẽ không tạo kết tủa khi nồng độ các ion thấp, vì vậy
phải cho thêm aceton hoặc cồn vào mới xuất hiện kết tủa keo màu trắng.
3. Phản ứng của cation với các thuốc thử đặc trưng.
Ion Ba2+
Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4vàng + 2K+
Màu sắc kết tủa giống với trường hợp PbCrO4. Nhưng kết tủa này không tan trong NaOH 2N dư
(phân biệt với Pb2+)
Ba2+ + Na2CO3 BaCO3 trắng + 2Na+
Ba2+ + (NH4)2C2O4 BaC2O4 trắng + 2NH4+
BaC2O4 tan trong môi trường acid của CH3COOH, hoặc HNO3, HCl…
Ion Ca2+
Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 (trắng) + 2NH4+
Kết tủa bền không tan trong acid CH3COOH nhưng tan trong acid mạnh HNO3, HCl, H2SO4
(phân biệt với BaC2O4). Được sử dụng làm phản ứng định lượng Ca2+, C2O42-
Ca2+ + Na2CO3 CaCO3 (trắng) + 2Na+
21
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Bảng 2. Tóm tắt các phản ứng đặc trưng của cation nhóm II
Cation nhóm II
Thuốc thử
Ba2+ Ca2+
d. Ca(NO3)2 + (NH4)2C2O4
2. Cation tác dụng với H2SO4 loãng cho kết tủa trắng, NGOẠI TRỪ:
A. Ag+ B. Ca2+ C. Pb2+ D. Ba2+
3. Phân biệt tủa vàng tươi của PbCrO4 và BaCrO4 bằng tính chất:
A. PbCrO4 tan trong NaOH, còn BaCrO4 không tan trong NaOH
B. BaCrO4 không tan trong NaOH
C. BaCrO4 có màu vàng, PbCrO4 có màu trắng
D. Tất cả đều sai
4. Thuốc thử nhóm của cation nhóm II:
A. NaOH 2N B. HCl 2N C. HNO3 2N D. H2SO4 2N
5. Ca2+ tác dụng với (NH4)2C2O4 cho hiện tượng:
A. CaC2O4 kết tủa vàng, tủa tan trong CH3COOH
B. CaC2O4 kết tủa vàng, tủa không tan trong CH3COOH
C. CaC2O4 kết tủa trắng, tủa không tan trong CH3COOH
D. CaC2O4 kết tủa trắng, tủa tan trong CH3COOH
6. Ba2+ tác dụng với K2CrO4 cho sản phẩm:
A. Tủa BaCrO4 vàng B. Dung dịch BaCrO4 vàng
C. Dung dịch BaCrO4 trắng D. Tủa BaCrO4 trắng
7. Đốt ion Ca2+ trên ngọn lửa không màu sẽ cho ngọn lửa có màu:
A. Tím B. Vàng lục C. Đỏ D. Đỏ gạch
8. Cation tác dụng với Na2CO3 cho kết tủa trắng, NGOẠI TRỪ:
A. Ca2+ B. Pb2+ C. Ba2+ D. Hg22+
9. Có thể dùng amoni oxalate (NH4)2C2O4 trong môi trường acid acetic phân biệt dung
dịch CaCl2 với dung dịch BaCl2 hay không? Giải thích?
10. Có thể dùng K2CrO4 trong trong môi trường kiềm để phân biệt dung dịch BaCl2 với
dung dịch Pb2+ hay không? Giải thích?
23
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Cation nhóm III đều có khả năng tạo thành các muối tan trong môi trường kiềm dư:
Zn2+ + 4OH- ZnO22- + 2H2O
Zincat
Al3+ + 4OH- AlO2- + 2H2O
Aluminat
Vì vậy thuốc thử để tách cation nhóm III ra khỏi các nhóm khác là NaOH hoặc KOH dư. Nhóm
III sẽ tan trong dung dịch, các cation nhóm IV, V sẽ tạo kết tủa hydroxyt. Từ đó tách nhóm III ra
khỏi các nhóm còn lại. Sau đó nhận biết từng cation nhóm III bằng các phản ứng đặc trưng của
chúng.
2. Phản ứng nhóm
Khi dùng NaOH vừa đủ:
Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2 keo trắng
Al3+ + 3OH- Al(OH)3 keo trắng
Khi lấy dư NaOH:
Zn(OH)2 + 2OH- ZnO22- + 2H2O
Al(OH)3 + 3OH- AlO2- + 2H2O
Muốn thu được kết tủa Al(OH)3 thì dùng acid yếu:
AlO2- + NH4+ + H2O Al(OH)3
Muốn thu được kết tủa Zn(OH)2 thì dùng acid yếu, nhưng không dùng NH4+, vì tạo thành phức
tan [Zn(NH3)4]2+.
3. Các phản ứng đặc trưng
Cation Zn2+
24
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
25
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Bảng 3. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm III
Aluminon - Al(OH)3bông đỏ
26
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
27
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Các cation nhóm IV tạo kết tủa hydroxyt không tan trong kiềm dư.
Cation nhóm IV sử dụng thuốc thử nhóm là NH4OH đặc, dư.
Sau khi tách riêng được các kết tủa hydroxyt của cation nhóm IV thì hòa tan bằng acid rồi
nhận biết từng cation bằng phản ứng đặc trưng của chúng.
2. Phản ứng nhóm:
Fe2+ + 2NH4OH Fe(OH)2 trắng xanh + 2NH4+
Fe3+ + 3 NH4OH Fe(OH)3 nâu đỏ + 3NH4+
Bi3+ + 3NH4OH Bi(OH)3 trắng + 3NH4+
Mg2+ + NH4OH Mg(OH)2 trắng + 2NH4+
Mn2+ + NH4OH Mn(OH)2 trắng + 2NH4+
3. Phản ứng đặc trưng của cation:
Với Na2CO3:
Fe2+ + Na2CO3 FeCO3 xanh nâu + 2Na+
Để lâu trong không khí ẩm, FeCO3 bị oxy hóa dần tạo thành FeOHCO3:
4FeCO3 + O2 + 2H2O 4FeOHCO3
2Fe3+ + 3Na2CO3 + 3H2O 2Fe(OH)3 nâu đỏ + 6Na+ + 3CO2
2Bi3+ + 3Na2CO3 + 3H2O 2Bi(OH)3trắng + 6Na+ + 3CO2
Mg2+ + Na2CO3 MgCO3 trắng + 2Na+
Mn2+ + Na2CO3 MnCO3 trắng + 2Na+
Với NaOH:
Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 trắng xanh + 2Na+
28
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
29
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Với K4[Fe(CN)6]:
4Fe3+ + 3K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3 xanh đậm + 12K+
2Fe2+ + K4[Fe(CN)6] Fe2[Fe(CN)6] xanh đậm + 4K+
Với KI
Bi3+ + 3KI BiI3 đen + 3 K+
Tủa tan trong KI dư: 2KI + BiI3 K2[BiI4] dung dịch màu vàng đậm
Với NH4OH, NH4Cl, Na2HPO4
Mg2+ + NH4OH + Na2HPO4 MgNH4PO4 trắng + 2Na+ + H2O
Bảng 4. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm IV
KSCN - Fe(SCN)3 - - -
màu đỏ máu
KSCN dư K3[Fe(SCN)6]
tan màu đỏ
máu
K3[Fe(CN)6] Fe3[Fe(CN)6]2 - - - -
xanh đậm
KI - - BiI3 đen - -
30
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
KI dư K2[BiI4] màu
vàng đậm
NH4OH, - - - MgNH4PO4 -
NH4Cl, trắng
Na2HPO4
31
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
32
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Cation nhóm V cũng có thuốc thử nhóm tương tự như nhóm IV đó là: NH 4OH đặc dư
Cu2+ + 4 NH4OH [Cu(NH3)4]2+ + 4 H2O
(dung dịch xanh lam đậm)
Hg2+ + 4 NH4OH [Hg(NH3)4]2+ + 4 H2O
(phức chất tan không màu)
Các cation nhóm V tác dụng với thuốc thử nhóm không tạo ra kết tủa mà tạo ra các phức bền
vững. Đó là sự khác biệt để tách nhóm IV khỏi nhóm V.
2. Phản ứng với thuốc thử đặc trưng
Với NaOH:
Cu2+ + 2NaOH Cu(OH)2 xanh + 2Na+
Khi đun nóng Cu(OH)2 tạo thành CuO màu đen.
Cu(OH)2 CuO + H2O
Cu(OH)2 dễ tan trong acid loãng và tan trong NH4OH để tạo phức [Cu(NH3)4]2+
Hg2+ + 2NaOH HgO vàng + 2Na+ + H2O
Với NH4OH:
Cu2+ + 2NH4OH Cu(OH)2 xanh + 2NH4+
Khi NH4OH dư, tủa Cu(OH)2 tan, tạo dung dịch xanh lam đậm [Cu(NH3)4]2+
Hg2+ + 4 NH4OH [Hg(NH3)4]2+ + 4 H2O
(phức chất tan không màu)
Với KI:
2Cu2+ + 4KI 2CuI trắng + I2 (nâu sẫm) + 4K+ (phản ứng xảy ra chậm)
33
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
34
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Bảng 5. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm V
Cu2+ Hg2+
36
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
1. Cation nhóm VI không có thuốc thử nhóm
Đây là những cation của kim loại kiềm và amoni, các hợp chất baze NH 4OH, KOH, NaOH
và các muối Halogenid, Sulfat, Carbonat của chúng đều dễ tan trong nước,nên không có thuốc
thử nhóm, phải xác định thẳng những ion này theo phản ứng đặc trưng của từng cation với thuốc
thử riêng.
2. Phản ứng đặc trưng của cation nhóm VI
2.1. Tìm NH4+
2.1.1. Bằng kiềm mạnh:
NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+
Nhận biết khí NH3 bay ra bằng mùi khai hoặc làm giấy tẩm phenolphthalein chuyển sang
màu đỏ hoặc làm giấy quỳ tím chuyển sang màu xanh.
2.1.2. Bằng thuốc thử Nessler:
NH4+ + 2K2[HgI4] + KOH [HgI2NH2]I nâu đỏ + 5 KI + H2O
Thủy ngân (II) amidodiiodo iodid
Một số cation kim loại chuyển tiếp gây cản trở phản ứng trên do tạo tủa hydroxyt có màu
hoặc phá hủy thuốc thử, nên phải loại chúng bằng kiềm mạnh và cacbonat hoặc khóa chúng
trong phức chất với kali natri tartrat trước khi dùng thuốc thử Nessler.
2.2. Tìm K+
2.2.1. Bằng acid tartric:
K+ + H2C4H4O6 KHC4H4O6 trắng + H+
Ion NH4+ cũng có phản ứng tương tự.
2.2.2. Bằng acid picric (2,4,6 – Trinitro phenol):
K+ + C6H2(NO2)3OH C6H2(NO2)3OK vàng kim + H+
Ion NH4+ cũng có phản ứng tương tự
K+ + C6H2(NO2)3OH C6H2(NO2)3ONH4 vàng + H+
37
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH
Mẫu chứa hỗn hợp cation từ nhóm I đến nhóm VI
38
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Bảng 6. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của cation nhóm VI
NH4+ K+ Na+
NaOH NH3 - -
Thử bằng ngọn - Ngọn lửa màu tím Ngọn lửa màu vàng
lửa
40
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
1. Thuốc thử nhóm
Các anion nhóm I tạo kết tủa với Ag+, kết tủa tạo thành không tan trong môi trường acid
HNO3 loãng. Vì thế AgNO3 + HNO3 loãng là thuốc thử nhóm để tách riêng anion nhóm I ra
khỏi hỗn hợp phân tích. Sau đó dựa vào các phản ứng đặc trưng của từng anion để tách và phát
hiện chúng.
Các cation nhóm 1 đến nhóm 5 có thể gây cản trở việc xác định anion. Do đó, trước khi định
tính anion trong dung dịch ta cần chuyển các cation cản trở đó thành dạng kết tủa. Thông thường
ta có thể sử dụng Na2CO3 để tạo kết tủa với tất cả các cation từ nhóm 1 đến nhóm 5. Sau đó tiến
hành định tính anion trong dung dịch
2. Các phản ứng phân tích đặc trưng của anion nhóm I
2.1. Phản ứng của Cl-
2.1.1. Với Ag+
Cl- + AgNO3 AgCl trắng + NO3-
AgCl tan trong NH4OH loãng, KCN
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]+Cl- + 2H2O
2.1.2. Với Pb2+
2Cl- + Pb2+ PbCl2trắng
PbCl2 tan trong nước nóng và tủa trở lại khi làm lạnh
2.1.3. Với KMnO4 trong môi trường H2SO4
2KMnO4 + 10KCl + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Cl2 + 8H2O + 6K2SO4
Nhận biết khí Cl2 sinh ra bằng một trong các cách sau:
+ Dùng giấy lọc tẩm hỗn hợp anilin, o-toluidin (phương pháp của Villier-Fayol): giấy chuyển
từ màu trắng sang xanh tím
+ Dùng giấy lọc tẩm thuốc thử KI và hồ tinh bột: giấy chuyển từ trắng sang xanh tím
Do: 2KI + Cl2 2KCl + I2 (I2 làm hồ tinh bột hóa xanh tím)
41
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
42
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Khí I2 bay ra làm giấy tẩm dung dịch hồ tinh bột hóa xanh
2.4. Phản ứng của S2-
2.4.1. Với Ag+
S2- + 2Ag+ Ag2S đen
2.4.2. Với acid vô cơ HCl
S2- + 2H+ H2S mùi trứng thối
43
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Bảng 7. Tóm tắt phản ứng đặc trưng của anion nhóm I
Ag+ AgCl trắng AgBr vàng nhạt AgI vàng Ag2S đen
NỘI DUNG
1. Phản ứng nhóm với AgNO3
Các anion AsO33,AsO43-,PO43-, CO32- phản ứng với AgNO3 đều cho kết tủa, các kết tủa này
đều tan trong HNO3.
AsO33- + 3AgNO3 0,1N 3NO3- + Ag3AsO3 vàng
AsO43- + 3 AgNO3 0,1N 3NO3- + Ag3AsO4 đỏ nâu
PO43- + 3 AgNO3 0,1N 3NO3- + Ag3PO4 vàng
CO32- + 2AgNO3 0,1N 2NO3- + Ag2CO3 trắng
(bị ánh sáng phân huỷ Ag xám đen)
Các anion SO32-, SO42- phản ứng với AgNO3 đều cho kết tủa trắng.
SO32- + 2AgNO3 Ag2SO3trắng + 2NO3-
(tủa này tan trở lại trong dung dịch SO32-).
Ag2SO3 + 3SO32- → 2[Ag(SO3)2]3-
Ion SO42- không cho kết tủa với AgNO3, nếu nồng độ ion SO42- đặc thì sẽ cho tủa trắng.
2Ag+ + SO42- Ag2SO4 trắng
2. Phản ứng nhóm với Ba(NO3)2
Các anion AsO33, AsO43-, PO43-, CO32- phản ứng với Ba(NO3)2 cho ra những kết tủa trắng,
tan trong HNO3 2N.
2AsO43- + 3 Ba2+ Ba3(AsO4)2
2AsO33- + 3 Ba2+ Ba3(AsO3)2
2PO43- + 3 Ba2+ Ba3(PO4)2
2CO32- + Ba2+ BaCO3
45
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
Các anion SO32-, SO42- phản ứng với Ba(NO3)2 đều cho kết tủa trắng, không tan trong HNO3
2N
SO42- + Ba(NO3)2 BaSO4 + 2NO3-
SO32- + Ba(NO3)2 BaSO3 + 2NO3-
Muối BaSO3 bị oxy hóa thành BaSO4 không tan trong HNO3 2N
3BaSO3 + 2HNO3 = 3BaSO4 + 2NO + H2O
3. Phản ứng riêng của AsO33- và AsO43-
Phản ứng với Na2S2O3 trong môi trường acid.
Na2S2O3 + 6H+ + 2AsO33- As2S3 ↓ vàng + 3Na2SO4 + 3H2O
3Na2S2O3 + 6H+ + 2AsO43- → As2S3 ↓ vàng + 3Na2SO4 + 3H2O
Phản ứng với H2S trong môi trường acid
3H2S + 6H+ + 2AsO33- → As2S3 ↓ vàng + 6H2O
5H2S + 6H+ + 2AsO33- → As2S5 ↓ vàng + 8H2O
Phản ứng giữa Zn và H2SO4 2N tạo ra Hydro mới sinh.
Zn + H2SO4 ZnSO4 + 2Ho
3H+ + AsO33- + 6Ho AsH3 + 3H2O
3H+ + AsO43- + 8Ho AsH3 + 4H2O
AsH3 sinh ra sẽ làm giấy lọc tẩm HgCl2 đổi sang màu nâu vàng
2AsH3 + 3HgCl2 As2Hg3 nâu vàng + 6HCl
4. Phản ứng đặc trưng của AsO43-
AsO43- + NH4+ + Mg2+
MgNH4AsO4 trắng (muối kép Amoni Magne Asenat)
PO43- cũng có phản ứng tương tự, do đó phải xác định PO43- trước khi xác định AsO43-nếu
dùng hỗn hợp muối magie.
3. Phản ứng của CO32-
CO32- + Hg(NO3)2 HgCO3 đỏ nâu + 2NO3-
Phản ứng với acid vô cơ:
CO32- + 2H+ CO2 + H2O
CO2 sinh ra tác dụng với Ca(OH)2 tạo kết tủa trắng đục:
CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2O
6. Phản ứng của SO32-
Phản ứng với acid vô cơ :
46
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
47
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
4. Trình bày cách nhận biết các lọ hóa chất mất nhãn sau: NaCl, Na3AsO3, Na3AsO4,
Na2CO3 bằng một thuốc thử.
5. Nêu cách phân biệt 2 anion SO32- và CO32-
6. Trình bày cách định tính SO32- và SO42- trong dung dịch
48
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
NỘI DUNG
Dung dịch muối bao giờ cũng chứa cation và anion. Việc xác định cation và anion tiến hành
độc lập với nhau. Nhưng có một số cation cản trở việc xác định anion và ngược lại.
Quá trình phân tích định tính một dung dịch chứa các cation và anion được học trong giáo
trình này bao gồm các bước sau: nhận xét và thử sơ bộ, phân tích anion, phân tích cation, nhận
xét kết quả phân tích.
I. NHẬN XÉT VÀ THỬ SƠ BỘ
1. Nhận xét sơ bộ nhờ giác quan
Màu sắc: dựa vào màu dung dịch có thể dự kiến về sự có mặt của một số cation và anion.
Trong phạm vi các cation và anion xét trong giáo trình này, có:
Fe3+ - màu vàng , Cu2+ - màu xanh,
MnO42- - màu tím, CrO42- - màu vàng,
I2 - đỏ nâu, Co2+/H2O – hồng,
Cr2O72- - đỏ da cam Cr3+, Fe2+ /nước – lục,
Co2+ /acid mạnh – lục
Muốn màu là của cation hay của anion, có thể thử sơ bộ như sau:
Cho Na2CO3 bão hòa vào dung dịch, đun sôi, ly tâm. Nếu dung dịch có màu thì đó là màu của
anion, nếu tủa có màu thì đó là màu của cation, còn nếu mất màu thì có thể là của Cl 2, Br2, I2.
Nhớ rằng màu của dung dịch có khi là hỗn hợp màu của nhiều chất.
Mùi: NH4OH (mùi khai), CH3COOH (mùi dấm), mùi thối của H2S hay các dung dịch S2-,
mùi hạnh nhân (dung dịch có CN-).
3. Thử sơ bộ
Lấy một ít mẫu thử, thử với Na2CO3.
Nếu thấy xuất hiện kết tủa, suy ra trong dung dịch có cation trong các nhóm 1 đến 5, khi đó
ta tiến hành phân tích các cation theo hệ thống (phân tích cation nhóm 1 đến nhóm 5 trước, rồi
49
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
đến cation nhóm 6 theo các sơ đồ phân tích đã học). Sau khi phân tích cation, có thể dự đoán sự
có mặt hay vắng mặt của các anion, rồi phân tích các anion dựa trên suy luận đó.
Nếu không thấy xuất hiện kết tủa, suy ra trong dung dịch chỉ có cation nhóm 6. Khi đó ta
phân tích anion theo hệ thống và phân tích cation nhóm 6 bằng các phản ứng riêng biệt (xem bài
phân tích cation nhóm 6)
Thử pH dung dịch: dựa vào pH có thể đoán sơ bộ thành phần của dung dịch.
- pH trung trính Khoâng chứa acid hay kiềm tự do, không có mặt các muối dễ thủy phân .
- pH acid( làm đỏ giấy quỳ hoặc cho màu vàng với metyl da cam)
Có thể chứa acid . Ví dụ : HCl, H2SO4, NaHSO3, NH4Cl…
Không có mặt các anion dễ bị phân hủy ở môi trường acid: CO32-, SO32-, S2O32-…
Không có các cặp oxy hóa khử có thể phản ứng với nhau như MnO4 với I- hoặc Fe3+ với I-
- pH kiềm ( làm đỏ phenolphtalein hoặc xanh giấy quỳ tím) thì có thể có kiềm tự do hay các
muối cho phản ứng kiềm, ví dụ: NaHCO3, K2CO3, CH3COONa…
Thử màu ngọn lửa:
Nhúng dây platin hay Nikelcrom sạch vào dung dịch rồi đưa vào ngọn lửa không màu của
đèn khí, nhiều cation sẽ có màu đặc trưng. Ví dụ: Tím (K+, Cs+, Rb+), vàng mạnh (Na+), đỏ
mạnh (Li+, Sr2+), vàng lục (Ba2+)…
Thử một số phản ứng
Pha loãng dần dung dịch hoặc nhỏ vài giọt dung dịch vào 1ml nước cất. Nếu có tủa trắng
xuất hiện và lại tan khi thêm acid thì đó có thể là muối của Bi3+, Sn2+, Sn4+.
Thử với kiềm
Dựa vào màu của tủa tạo thành và khả năng hòa tan của nó trong kiềm dư hay trong
amoniac để dự đoán sự có mặt của một số ion trong dung dịch.
+ Tủa trắng tan trong NạOH dư, nhưng không tan trong amoniac các ion có mặt sẽ là: Al3+,
Pb2+,…
+ Tủa xanh lam, đen khi đun nóng, không tan trong NaOH dư, tan trong amoniac cho màu
xanh lam đậm: ion có mặt là Cu2+.
+ Tủa nâu đỏ, không tan trong amoniac và NaOH dư: ion có mặt là Fe 3+…
Thử với NH4OH và (NH4)2S
Lấy dung dịch cho tác dụng với HCl để tủa hết với các cation dạng muối clorid. Ly tâm, lấy
nước ly tâm, thêm vào đó NH4OH dư:
+ Nếu không có tủa thì chắc chắn không có mặt ion Mg2+, Al3+, Bi3+, Fe2+, Fe3+, Sn2+, Sn4+…
+ Nếu có Cu2+, Ni2+ sẽ cho dung dịch phức tan màu xanh
50
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
+ Tiếp sau đó, thêm vài giọt (NH4)2S vào dung dịch, nếu không có tủa đen thì coi như không
có Bi3+, Fe2+, Fe3+ …..
Thử với (NH4)2SO4
Lấy 1ml (NH4)2SO4 bão hòa thêm vào vài giọt dung dịch thử, nếu không có tủa trắng thì
không có Ba2+, Sr2+ và nếu có tủa trắng thì có Ba2+, Sr2+, Pb2+.
Thử bằng thuốc thử nhóm để dự đoán nhóm ion hoặc một vài ion trong nhóm có thể có mặt
trong dung dịch thử.
II. PHÂN TÍCH ANION
Trong số lượng giới hạn các cation và anion quan tâm trong giáo trình này thì hầu hết các
anion không gây trở ngại gì cho phân tích hệ thống các cation, trừ PO 43-. Nếu dung dịch phân
tích có PO43- sẽ gây khó khăn cho định tính cation nhóm IV, vì khi kiềm hóa dung dịch sẽ kéo
theo kết tủa phosphat của Ba2+, Ca2+. Trong trường hợp này cần tìm PO43- trước, sau đó loại nó
đi bằng FeCl3 bão hòa, tiếp theo mới phân tích địnht ính các cation.
Lấy 1ml dung dịch phân tích, thêm Na2CO3 bão hòa tới phản ứng kiềm mạnh, nếu có tủa thì
nên làm nước soda trước khi phân tích anion. Còn không có tủa thì tiến hành tìm anion ngay từ
dung dịch gốc.
Phân tích định tính các anion theo sơ đồ phân tích anion nhóm I,II.
III. Phân tích Cation
Tiến hành theo sơ đồ phân tích tổng quát 6 nhóm cation theo phương pháp acid – base.
IV. Nhận xét kết quả
Sau khi có kết quả phân tích, cần phải nhận xét lại lần cuối cùng, chẳng hạn:
Các ion tìm thấy có thực sự cùng tồn tại với nhau trong dung dịch phân tích hay không. Ví dụ
Không thể cùng có Ba2+ và SO42-; Ag+ và Cl-; Fe3+ và I-; Fe3+ và CO32-…
Ion tìm thấy ở dạng nào trong dung dịch. Ví dụ dung dịch phân tích có Ph >7 thì Al, Zn phải
ở dạng AlO2-, ZnO22- ( không thể là Al3+, Zn2+).
Đối chiếu kết quả phân tích với các nhận xét và phản ứng sơ bộ ban đầu xem có mâu thuẫn gì
không. Nếu không hợp lý và còn nghi ngờ thì phải phân tích lại cẩn thận hơn.
51
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
PHẦN II
PHẦN THỰC HÀNH
52
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
53
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
54
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Ca2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc
thử H2SO4 3M, lắc kỹ, không thấy hiện tượng, tiếp tục thêm 5 giọt thuốc thử Ethanol 70-900, lắc
kỹ, thấy xuất hiện tủa trắng keo.
2.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ CATION
2.2.1. Các thuốc thử của ion Ba2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ba2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali cromat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng tươi, tiếp tục cho từ từ từng giọt thuốc
thử Acid acetic 6M vào, lắc kỹ, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ba2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1 giọt thuốc thử
KMnO4, 5 giọt thuốc thử H2SO4 3M, lắc nhẹ thấy xuất hiện tủa màu hồng. Ly tâm 5-10 phút, sau
đó thêm từ từ từng giọt H2O2 đến khi dung dịch mất màu hồng tím, kết tủa vẫn màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ba2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
2.2.2. Các thuốc thử của ion Ca2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ca2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Amoni oxalat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng, sau đó thêm từ từ thuốc thử Acid
acetic 3M, lắc kỹ, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Ca2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Natri carbonat 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
3. SƠ ĐỒ XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II
55
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
56
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KSCN, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu đỏ máu.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NH4OH 3M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu nâu đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Na2CO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu xanh đậm.
2.2.3. Các thuốc thử của ion Bi3+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Bi3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali iodid, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đen, thêm tiếp KI, tủa sẽ tan cho dung dịch màu vàng
da cam.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Bi3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
(NH4)2S, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu đen.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Na2CO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng và khí bay ra (có sủi bọt).
2.2.4. Các thuốc thử của ion Mg2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Mg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NH4Cl, 5 giọt NH4OH, 5 giọt Na2HPO4, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Mg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaOH, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Fe3+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Na2CO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
3. SƠ ĐỒ XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II, III, IV
58
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
59
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
60
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt H2O2, 5
giọt NH4Cl, 5 giọt NH4OH , lắc kỹ, thấy tủa, tiếp tục cho thêm NH4OH đến khi tủa tan, dung
dịch không màu.
1.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ CATION
1.2.1. Các thuốc thử của ion Cu2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cu2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1 -2 giọt thuốc thử
NH4OH, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa, thêm tiếp NH4OH cho đến khi tủa tan, dung dịch có mù xanh
lam.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cu2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Kali ferocyanid, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ.
1.2.2. Các thuốc thử của ion Hg2+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm từng giọt thuốc
thử KI, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ, tiếp tục thêm từng giọt KI, lắc kỹ, thấy tủa tan, cho
dung dịch không màu.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaOH 3M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Hg2+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaCO3 0,5M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ nâu hay vàng nâu.
2. XÁC ĐỊNH CATION NHÓM VI
Xác định trực tiếp các cation theo trình tự:
2.1.1. Các thuốc thử của ion NH4+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NH4+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
NaOH 3M, lắc kỹ, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm 1 giọt phenolphtalein, đun nhẹ, thấy giáy
có màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NH4+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Nessler, 5 giọt NaOH 6M, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ nâu hay vàng nâu.
2.1.2. Các thuốc thử của ion K+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion K+ vào ống nghiệm sạch, thêm từng giọt thuốc
thử HClO4, lắc kỹ, làm lạnh vài phút, thấy xuất hiện tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa K+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt dung dịch đệm
thêm 5 giọt thuốc thử acid tartric, lắc kỹ, thấy xuất hiện dung dịch màu trắng (nếu chưa có tủa,
dùng đũa thủy tinh cọ nhẹ thành ống)
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa K+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử acid
picric, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng.
61
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa K+ vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Garola A, thêm ít thuốc thử garola B, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng nghệ.
2.1.3. Các thuốc thử của ion Na+:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Na+ vào ống nghiệm sạch, thêm 1-2 giọt thuốc thử
acid acetic 6M, 5 giọt thuốc thử Streng, lắc kỹ, để yên 10 phút, thỉnh thoảng cọ nhẹ mặt trong
thành ống nghiệm bằng đũa thủy tinh, thấy xuất hiện tinh thể màu vàng.
SƠ ĐỒ XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I IV
Xanh lơ
Có màu Tìm Cu2+
DD gốc Vàng nâu
Tìm Fe3+
Không
màu Không tủa
DD gốc + Na2CO3 Tìm NH4+, K+,
6M Tủa Na+
đen Tìm Hg22+
Có màu Tủa xanh nâu
Có tủa Tìm Fe2+
Tủa trắng + sủi
bọt Tìm
Tủa trắng Tủa đỏ Bi3+
Tìm Hg2+
nâu
Tủa tan
Có tủa + NH4OH Tìm Ag+
DD gốc + HCl Tủa không tan
6M Tìm Pb2+
Không tủa
Tủa trắng
DD gốc + H2SO4 Tìm Ba2+
3M
Không tủa
+ Ethanol
Không tủa
Trước
Có tủa rồi tan Tìm Zn2+
DD gốc + NaOH sau
dư Tìm Al3+
Có tủa và
tủa không
tan
62
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
63
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ , không thấy xuất hiện kết tủa.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Ba(NO3)2, lắc nhẹ, không thấy xuất hiện kết tủa.
1.2. Với AgNO3:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cl- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HNO3, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Br- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng nhạt, thêm HNO3, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng kem, thêm HNO3, thấy tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, thấy xuất hiện kết tủa màu đen, thêm HNO3, thấy tủa không tan
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, không thấy xuất hiện kết tủa.
2. PHẢN ỨNG XÁC ĐỊNH CÁC ANION NHÓM I
2.1. Các thuốc thử của ion Cl-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cl- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KMnO4, 2-3 giọt H2SO4 đặc, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm thuốc thử Villier-
Fayol, sau vài phút giấy có màu xanh tím.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Cl- vào ống nghiệm sạch, thêm 3 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc kỹ, thấy xuất hiện tủa màu trắng, thêm NH4OH, lắc kỹ, thấy tủa tan.
2.2. Các thuốc thử của ion Br-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Br- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KMnO4, 2-3 giọt H2SO4 3M, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy tẩm Fluoressein, sau vài phút
giấy chuyển từ màu vàng sang màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa Br- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt nước Clor, 5-
10 giọt chloroform, lắc nhẹ, quan sát lớp chloroform thấy xuất hiện màu vàng nâu.
2.3. Các thuốc thử của ion I-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
KMnO4, 5 giọt H2SO4 3M, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy tẩm hồ tinh bột, sau vài phút
giấy có màu tím xanh.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 1-2 giọt thuốc thử
HgCl2 , lắc nhẹ, thấy xuất hiện tủa màu đỏ cam, thêm tiếp dung dịch phân tích chứa I- thấy tủa
tan và dung dịch không màu.
64
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa I- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử chì
acetat, lắc nhẹ, thấy xuất hiện tủa màu vàng tươi.
2.4. Các thuốc thử của ion S2-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa ion S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
chì acetat, lắc nhẹ, thấy xuất hiện tủa màu đen.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa S2- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử HCl
6M, lắc nhẹ, thấy có mùi trứng thối xuất hiện.
2.5. Các thuốc thử của ion NO3-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 1hạt kẽm, 5 giọt
thuốc thử Griess A, 5 giọt thuốc thử Griess B, lắc nhẹ, thấy xuất hiện dung dịch màu hồng đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa NO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 1-2 giọt thuốc thử
H2SO4 đặc, 5 giọt Diphenylamin nhỏ theo thành ống, lắc nhẹ, thấy xuất hiện dung dịch màu
xanh lơ.
65
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO33- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa PO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu vàng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa CO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
AgNO3, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng hơi xám
2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ ANION NHÓM I
2.1. Các thuốc thử của ion AsO33-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO32- vào ống nghiệm sạch, thêm một hạt kẽm, 5
giọt thuốc thử H2SO4, lắc nhẹ, đậy miệng ống nghiệm bằng giấy lọc tẫm AgNO3, giấy chuyển
thành màu đen.
2.2. Các thuốc thử của ion AsO43-
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO43- vào ống nghiệm sạch, thêm một hạt kẽm, 5
giọt thuốc thử H2SO4, lắc nhẹ, đậy miệng ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm AgNO3, giấy chuyển
thành màu đen.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa AsO43- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt NH4Cl, 5
giọt NH4OH, 5 giọt MgCl2, lắc kỹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
2.3. Các thuốc thử của ion HCO3-, CO32-:
2.3.1. Phản ứng chung của HCO3-, CO32-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm từng giọt thuốc
thử CH3COOH, quan sát ống thấy có khí bay ra (có sủi bọt)
- Thao tác như trên với dung dịch phân tích chứa CO32-.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
Hg(NO3)2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu đỏ nâu hoặc vàng nâu.
- Thao tác như trên với dung dịch phân tích chứa CO32-.
2.3.2. Phản ứng phân biệt HCO3-, CO32-:
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa HCO3- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
MgCl2, lắc nhẹ, thấy không có hiện tượng (không kết tủa).
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa CO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
MgCl2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
67
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
68
Giáo trình Hóa Phân tích Định tính
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO32- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 – 6 giọt thuốc
thử H2SO4 3M, lắc nhẹ, đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm KMnO4, đun nhẹ, thấy giấy lọc mất
màu hồng.
2.2. Các thuốc thử của ion SO42-
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
BaCl2, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng, thêm HCl 6M, tủa không tan.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 1 giọt KMnO4, 5
giọt Ba(NO3)2, lắc kỹ, để vào giá khoảng 5 phút, sau đó ly tâm, lấy ra thêm từng giọt H 2O2, thấy
dung dịch mất màu hồng, kết tủa vẫn có màu hồng.
- Nhỏ 5 giọt dung dịch phân tích chứa SO42- vào ống nghiệm sạch, thêm 5 giọt thuốc thử
chì acetat, lắc nhẹ, thấy xuất hiện kết tủa màu trắng.
SƠ ĐỒ XÁC ĐINH ANION NHÓM I,II,III
70